FI119425B - Laitos vetyperoksidin tuottamiseksi paperitehtaassa - Google Patents

Description

119425

Laitos vetyperoksidin tuottamiseksi paperitehtaassa Anläggning för att producera väteperoxid i en pappersfabrik 5 Esillä olevan keksinnön kohteena on laitos vetyperoksidin tuottamiseksi paperitehtaassa käsittäen ensimmäisen vaiheen, jossa katalyyttisesti hydrataan ainakin yksi antrakinonijohdannainen liuoksessa sopivien orgaanisten liuottimien seoksessa, toisen vaiheen, jossa saatu hydrattu työliuos hapetetaan syöttämällä kaasumaista seosta, joka käsittää happea, kuten esimerkiksi ilmaa, työliuokseen 10 hapetetun työliuoksen saamiseksi, ja kolmannen vaiheen, jossa vetyperoksidi poistetaan hapetetusta työliuoksesta syöttämällä vettä vastavirtaan hapetettuun työliuokseen, jolloin on jäljestetty välineet vetyä käsittävän kaasun syöttämiseksi mainitussa ensimmäisessä vaiheessa ja varailman toisessa vaiheessa.

15 Tällainen laitos on tunnettu "on site" -laitoksena, toisin sanoen vetyperoksidia valmistetaan juuri sen käyttöpaikalla, tässä tapauksessa kemiallisten massojen valmistustehtaassa, prosessin mukaisesti, jossa ainakin yhden ; antrakinonijohdannaisen käsittävä työliuos itsehapetetaan.

e · · • · • t * • * · • · • · 20 Työliuoksen ainesosa antrakinonijohdannainen valitaan edullisesti 2-alkyyli-9,10- • j V. antrakinoneista, joissa alkyylisubstituentti käsittää 1 -5 hiiliatomia, kuten esimerkiksi • · metyyli-, etyyli-, sec-butyyli-, tert-butyyli-, tert-amyyli- ja iso-amyyli [sic] radi-:T: kaaleista, ja vastaavasta 5,6,7,8-tetrahydro [lacuna], tai dialkyyli-9,10- antrakinoneista, joissa alkyylisubstituentit, jotka voivat olla samanlaisia tai erilaisia, • · V.: 25 käsittävät 1—5 hiiliatomia, kuten esimerkiksi metyyli-, etyyli- ja tert- ··* butyyliradikaaleista, esimerkiksi 1,3-dimetyyli, 1,4-dimetyyli, 2,3-dimetyyli, 2,7- : dimetyyli, 1,3-dietyyli, 2,7-di-tert-butyyli tai 2-etyyli-6-tert-butyyli, ja vastaavista • · : 5,6,7,8-tetrahydrojohdannaisista. Työliuoksen ainesosa orgaaninen liuos on .·**, edullisesti ei-polaarisen yhdisteen ja polaarisen yhdisteen seos. Ei-polaarinen yhdiste «·· • * · *; 30 valitaan edullisesti raakaöljyfraktioista, joiden kiehumispiste on yli 140 °C, sisältäen • · enimmäkseen aromaattisia hiilivetyjä, jotka sisältävät ainakin 9 hiiliatomia, kuten 2 119425 esimerkiksi trimetyylibentseenin isomeerejä, tetrametyylibentseenin isomeerejä, tert-butyylibentseeniä, metyylinaftaleenin isomeerejä tai dimetyylinaftaleenin isomeerejä. Polaarinen yhdiste valitaan edullisesti kyllästetyistä alkoholeista, jotka edullisesti sisältävät 7—11 hiiliatomia, kuten esimerkiksi di-isobutyylikarbinoli, 5 3,5,5-trimetyyliheksanoli tai isoheptanoli, karboksylihapon esterit, kuten esimerkiksi sykloheksyylimetyyliasetaatti, jota markkinoidaan nimellä "Sextate", heptyyliasetaatti, butyylibentsoaatti tai etyyliheptanoaatti, fosforihapon esterit, kuten esimerkiksi tributyylifosfaatti, tri(2-etyylibutyyli)fosfaatti, tri(2-etyyliheksyyli)fosfaatti tai tri(n-oktyyli)fosfaatti, tai tetrasubstituoiduista ureioista, 10 kuten esimerkiksi tetra(n-butyyli)urea.

Hydraus tapahtuu lämpötilassa, joka on yleensä välillä 50—70 °C, ylätilassa olevan kaasun suhteellisen paineen, joka ohjaa vedyn virtausnopeutta, ollessa 0,5—4 baria, edullisesti 0,8—1,5 baria. Hydrauslaitteen ulostulossa saatava ekvivalentti on välillä 15 5—15 g/1, ja edullisesti 7—10 g/1.

"Vetyperoksidiekvivalentin" ymmärretään tarkoittavan vetyperoksidimäärää, : grammoina ilmaistuna, jonka yksi litra työliuosta kykenee tuottamaan « « hapetusvaiheen lopussa, jos tämän vaiheen saanto hapettimessa on 100 %. Tämä • · ·*.*. 20 potentiaalinen peroksidipitoisuus massan avulla ilmaistuna vastaa molaarista * · :*·*: pitoisuutta, joka on yhtä suuri kuin yhdistettyjen uudelleenhapetettavien • · j\. antrahydrokinonimuotojen pitoisuus työliuoksessa.

·«· • · · • · ·

Vety syötetään edullisesti jakolaitteella, joka koostuu putkesta, joka on revitetty, tai • * V.* 25 levystä, joka on rei'itetty rei'illa, joiden halkaisija on 0,5—3 mm, edullisesti 1—2 ··· mm, tehden mahdolliseksi kaasujen purkausnopeuden 20—100 m/s, edullisesti 40— : 50 m/s.

·« · • * · • · • φ • · · ;***; Saatu hydrattu liuos jäähdytetään ensiksi ja sitten syötetään toisen vaiheen • · · 30 yläpäähän, joka muodostuu hapettimesta, kun taas happea sisältävää kaasua, • · esimerkiksi paineilmaa, syötetään viimemainitun alaosaan. Ilma nousee 3 119425 hapettimessa vasta-virtaan työliuokseen, joka putoaa sopivan täytteen tai rei'itetyn levyn läpi.

Lopuksi hapetettu työliuos jäähdytetään ja sitten syötetään kolmannen vaiheen 5 alaosaan, joka muodostaa vetyperoksidiuuttolaitteen. Työliuos uutetaan vastavirtaan vedellä, edullisesti demineralisoidulla vedellä, joka syötetään uuttolaitteen yläosaan. Vetyperoksidi otetaan talteen uuttolaitteen poistoaukosta, kun taas työliuos uudelleenkierrätetään hydrauslaitteeseen. Uuttokolonnin poistoaukossa vesiliuoksen vetyperoksidianalyysi on alle 45 %.

10

Vety syötetään sähkökompressorin avulla. Tosi asiassa nämä kompressorit sisältävät liikkuvia osia, jotka vaativat huoltoa ja jotka aiheuttavat turvallisuusongelmia, aivan erityisesti tiivisteiden tasolla, jotka sallivat vetyvuotojen tai ilmanpääsyn läpikulun.

15 Tapauksessa, jossa laitos pysäytetään, inertoivaa typpeä syötetään hydrauslaitteeseen ja kaasumainen fluidi, joka poistetaan hydrauslaitteen yläosasta, uudelleenkierrätetään saman kompressorin kautta ja syötetään uudelleen . ·. : hydrauslaitteen alaosasta, jotta katalyytti on mahdollista pitää suspensiona.

• *· • 9 99 · • · · • · • · 20 Lisäksi, tunnetun tekniikan mukaisesti, vetyä syötetään hydrauslaitteeseen • · ·'·*· diffuusorin kautta, joka koostuu huokoisesta levystä, jossa rei'illä on hyvin pienet • · halkaisijat, suuruusluokkaa muutama kymmenen mikronia. Tämän seurauksena on, tällä kylmällä pinnalla, vaara työliuoksen kiteytymisestä reikiin höyrystymisen vaikutuksesta. Sen vuoksi on välttämätöntä etukäteen kuumentaa vetyä sisältävä m 9 V.: 25 kaasu ja kyllästää se liuottimien seoksella, mikä vaatii lisäinvestointeja.

··· • · • · 999 9 : Lopuksi, kemiallisten massojen valmistusprosessi paperitehtaassa tuottaa jatkuvasti suuria määriä painehöyryä, joka tähän asti on jäänyt osaksi hyödyntämättä.

• 999 9 9 9 9 999 :*·*. 30 Keksinnön tavoitteena on siten saada aikaan laitos vetyperoksidin tuottamiseksi * · paperitehtaassa, jossa vedyn tai inertoivan typen syöttäminen varmistetaan 4 119425 välineellä, joka lisää laitoksen luotettavuutta ja sen turvallisuutta, erityisesti tapauksessa, jossa laitoksen sähkönsyöttö katkeaa.

Keksinnön mukaisesti väline vetyä sisältävän kaasun syöttämiseksi käsittää 5 ejektorin, joka koostuu kokoonpuristusputkesta, joka ejektori on yhdistetty putkeen vedyn tuomiseksi ja välineeseen paperitehtaasta peräisin olevan painehöyryn syöttämiseksi tähän ejektoriin, niin että höyry kuljettaa vedyn kohti ensimmäistä vaihetta.

10 Esillä olevan keksinnön yhteydessä "vetyä sisältävä kaasu" merkitsee joko kaasuvirtausta, joka koostuu puhtaasta vedystä, tai kaasuseosta, joka käsittää vetyä ja kaasua, joka on inertti työliuoksen suhteen, kuten esimerkiksi typpeä.

Paperitehdas tuottaa höyryä keskimäärin 10—15 barin paineella ja sitä on aina 15 saatavissa. Tästä syystä tapauksessa, jossa laitos äkillisesti pysähtyy sähkökatkon vuoksi, inertoivan typen uudelleenkierrätys pysyy aina turvattuna ejektorin käytön ansiosta.

• m • · · • · · • 1 2 3

Keksinnön muut erityispiirteet ja edut käyvät ilmi seuraavasta selityksestä • · ·’·1; 20 viittaamalla oheisiin piirustuksiin, joissa erästä suoritusmuotoa havainnollistetaan • · ; 1 · 1; rajoittamattoman esimerkin avulla.

• · • ·· * • · · V : Kuvio 1 yksinkertaistettu kaavio keksinnönmukaisesta laitoksesta vetyperoksidin tuottamiseksi käyttöpaikalla.

:X: 25 ··· • · *· · · 1 Kuvio 2 on halkileikkaus ejektorista, jolla kuvion 1 laitos voidaan varustaa.

· « 2 • ·

• M

3

Kuviossa 1 kaaviomaisesti esitetty laitos on tarkoitettu vetyperoksidin tuottamiseen paperitehtaassa 1 ("on site" -tuotanto).

: · : 30 • « 5 119425 Tämä laitos sisältää ensimmäisen vaiheen 2, jossa hydrataan työliuos, joka käsittää ainakin yhden antrakinonijohdannaisen orgaanisten liuottimien seoksessa, ja toisen vaiheen 3, jossa saatu hydrattu työliuos hapetetaan, jolloin tämä hapettaminen suoritetaan syöttämällä ilmaa hapettunen 3 muodostavan kolonnin alaosaan (nuoli 5 F), kompressorin 4 kautta, hapetetun työliuoksen saamiseksi. Lopuksi, tämä tuotantoyksikkö käsittää kolmannen vaiheen 5, jossa vetyperoksidi uutetaan syöttämällä vettä (nuoli G) vastavirtaan työliuokseen, joka nousee pohjalta ylöspäin . uutto-kolonnissa 5. Vetyperoksidi kerätään uuttolaitteen 5 alaosasta (nuoli H) ja otetaan talteen pitoisuudessa, joka on alle 45 %, edullisesti alle 20 %. Pisaroittimen 10 6 läpi kuljettuaan uutettu työliuos uudelleenkierrätetään pumpun 39 kautta, kuumennetaan uudelleen lämmönvaihtimessa 13 ja syötetään hydrauslaitteen alaosaan.

Uutta ylimääräistä vetyä syötetään hydrauslaitteen 2 alaosaan (nuoli K) ja 15 sekoitetaan putkessa 7 uudelleenkierrätetyn kaasumaisen fluidin kanssa, joka sisältää vetyä, joka otetaan talteen hydrauslaitteen 2 yläosasta, jonka kanssa se muodostaa suljetun kiertosilmukan. Hydrattu työliuos kerätään hydrauslaitteen 2 ,·, · alaosasta, kulkee suodatinjäijestelmän 11 läpi, kuljetetaan sitten pumpun 12 kautta • ·· » · vaihtuneen 13 ja jäähdyttimeen 14 ja syötetään sitten hapettimen 3 yläosaan. Viime • · jVj 20 mainittu sisältää kaasu-nestekontaktilaitteen 15, kuten esimerkiksi umpimähkäisiä • f :*·'· täytteitä, esimerkiksi Raschigin renkaita, tai revitettyjä levyjä. Tyhjennetty kaasu • · poistetaan hapettimen 3 yläosasta, kulkee lauhdutusjäqestelmän 16 läpi ja lasketaan ulkoilmaan, valinnaisesti lisäpuhdistuksen jälkeen. Työliuos kerätään hapettimen 3 alaosasta putken 17 kautta, syötetään pumpulla 18 jäähdyttimeen 19 ja tuodaan • · V.: 25 sitten uuttokolonnin 5 alaosaan, mistä se nousee vastavirtaan yläosaan syötettyä ··· demineralisoitua vettä (nuoli G) vastaan.

( · · • · · »«« l"\i Siihen on järjestetty väline vedyn syöttämiseksi ensimmäisessä vaiheessa 2. Tämä .***. väline käsittää ejektorin 21, joka on esimerkiksi sitä tyyppiä, jota markkinoi Bertin- ··« :'·*· 30 yhtiö. Tämä ejektori 21 koostuu kokoonpuristusputkesta, jonka kammio 22 (kuvio • · 2) on yhteydessä putkeen 23 paperitehtaasta 1 peräisin olevan painehöyryn 6 119425 syöttämiseksi, ja putkeen 24 uudelleenkierrätetyn vedyn kanssa syöttämiseksi, joka on peräisin hydrauslaitteen 2 yläosasta. Paperitehtaassa saatavissa oleva höyry on peräisin kattilasta, joka ottaa talteen mustalipeän sulatetta, ja sen keskimääräinen paine on normaalisti 10—15 baria, kuten aiemmin on jo mainittu. Kammio 22 5 päättyy putkea 23 vastapäätä olevassa päässä kutistukseen 22a, jonka jatkeena on laajeneva suutin 25, joka on yhdistetty putkella 26 lauhduttimeen 27, esimerkiksi vesijäähdyttimeen. Viime mainittu itse on liitetty putken 28 välityksellä kondensaattierottimeen 29, mistä vetyä sisältävä fluidi poistuu syötettäväksi putken 7 kautta hydrauslaitteen 2 alaosaan.

10

Ejektorin 21 kammio 22 käsittää, sinänsä tunnetulla tavalla, keskiputken 31, joka on sama-akselinen syöttöputken 23 kanssa ja johon viimemainittu saapuu. Painehöyryn syöttäminen putkeen 23 ja vaippaan 31 imee putkea 31 ympäröivän vedyn näiden kahden kaasun sekoittuessa juuri kuristuksen 22a jälkeen sekoittimessa 32. Seoksen 15 paine laskee kuristuksen läpi kuljettuaan ja laajeneva suutin 25 ajaa sitä putkeen 26.

Putki 34, joka on järjestetty ensimmäisen hydrausvaiheen 2 yläosaan, on varustettu ; venttiilillä 35 ja se tekee mahdolliseksi inertoivan kaasun, kuten esimerkiksi typen, • * syöttämisen hydrauslaitteen 2 kaasuylätilaan. Jos tarvitsee, tämä venttiili 35 voidaan * · ·*·*· 20 avata, kun taas venttiili 33, joka sijaitsee ylimääräisessä vedynsyöttöputkessa putken • * ;*·*: 7 tulopuolella, on suljettu. Siten tapauksessa, jossa vetyperoksidin tuotantoyksikkö pysäytetään, on mahdollista säilyttää laitoksen turvallisuus ja estää ϊ hydrauslaitteeseen 2 sisältyvän katalyytin sedimentoituminen, mikä helpottaa sen uudelleenkäynnistystä.

:X: 25 • · *·..* Vety syötetään ensimmäisen vaiheen 2 alaosaan jakolaitteen 36 kautta, joka on valmistettu sinänsä tunnetulla tavalla, levyn tai putken kautta, joka on rei'itetty

Ml :...ί rei'illä, joiden halkaisija on suunnilleen 0,5—3 mm, ja edullisesti 1—2 mm, eikä ·***· huokoisen levyn kautta, kuten tunnetussa tekniikassa. Nämä reiät mahdollistavat ·*· :*·]: 30 kaasujen syöttönopeuden 20—100 m/s, edullisesti 40—50m/s.

7 119425

Kompressorin 4 mekaanisen vian tai yksikön sähkönsyötön katkeamisen tapauksessa ilmaa ei enää syötetä hapettuneen. Tapauksessa, jossa vika pitkittyy, on sen vuoksi huolehdittu varailmansyötöstä putken 37 kautta ilmalähteestä, jota ei ole esitetty. Tosi asiassa on välttämätöntä tällöin tuoda varailmaa hapettuneen 3 silmu-5 kassa olevan pelkistetyn työliuoksen hapettamiseksi. Itse asiassa tapauksessa, jossa laitos pysähtyy sähkönsyötön katkeamisen seurauksena, ei ole taloudellisesti mahdollista olla käytössä lisäsähkögeneraattoria sähkön syöttämiseksi ilmakomp-ressoriin. Keksinnön erään lisäpiirteen avulla tällöin tämä varailma syötetään ejektorilaitteen avulla, joka koostuu ejektorista 2Γ, lauhduttimesta 27' ja 10 kondensaattierottimesta, kuten 29':sta, joka on yhdistetty putkeen 37, jossa höyry kondensoituu ja mistä kaasu voidaan syöttää siihen liittyvään vaiheeseen 3. Tällä laitteella voidaan syöttää varailmaa putken 37 kautta painehöyryn käytön ansiosta, joka höyry on peräisin paperitehtaasta 1, liitoksen kautta, jota ei ole esitetty, aina ejektoriin 21' asti.

15

Pisaroittimen 6 avulla talteenotettu työliuos uudelleenkierrätetään, pumpun 39 ja jäähdyttimen 13 kautta, hydrauslaitteeseen 2, kuten kuviossa 1 on esitetty.

• · • · · • ··

Keksinnön erään yksinkertaistetun suoritusmuodon mukaan laitos voidaan varustaa • · • f 20 pelkästään vetyejektorilla 21 ilman toista ejektoria, joka huolehtii varailman syötöstä.

« ·* ·· • ♦ * ·· ·*·*· Normaalissa toiminnassa venttiili 35 on suljettu. Jos laitos pysäytetään, vedynsyöttö korvataan inertoivan kaasun syötöllä avaamalla venttiili 35 ja sulkemalla venttiili :Y: 25 33.

• · *·* • · • · • · · . Sähkönsyötön katketessa äkillisesti nämä kaksi vety- ja varailmaejektoria parantavat ·«« laitoksen turvallisuutta ja luotettavuutta, koska painehöyryä on aina saatavissa ♦ ·* ,···, paperitehtaalla 1 ja voi sen vuoksi saada aikaan jatkuvan inertoivan typen syötön • · ··· j*.\ 30 hydrauslaitteeseen 2 ja varailman hapettimeen 3.

• ·* 8 119425

Lisäksi edellä selitetyn vedynjakolaitteen 36 jäqestely estää vaaran, että työliuosta kiteytyy reikiin höyrystymisen vaikutuksesta, kuten voi tapahtua tähän asti käytetyillä huokoisilla diffuusoreilla. Siten tulee mahdolliseksi tulla toimeen ilman jäijestelmää ylimääräisen vedyn kyllästämiseksi liuottimilla, mikä oli välttämätöntä 5 tänne asti tavallisilla diffuusoreilla. Tämän tuloksena on säästöjä laitoksen rakenteessa.

Lopuksi pitäisi mainita, että samaa höyryejektorijäijestelmää 21 voidaan kyttää joko vedyn syöttämiseen hydrauslaitteeseen 2 tai inertoivan typen syöttämiseen siihen.

10

Keksintö ei rajoitu edellä selitettyihin suoritusmuotoihin ja voi käsittää erilaisia vaihtoehtoisia toteutusmuotoja.

• t • · · « t· • · ·· · • » · • · • * ·» m • · * • Φ • t ·· t « · · • t • · ·· • · • ·· ·«« • · · • · · • · • · · f · · • · • · * • · • * • · · * « » I » I ··» • o • · » · • · · ··· • ♦ • · ··· ·· · • · · • · • ·

Claims (5)

9 119425

1. Laitos vetyperoksidin tuottamiseksi paperitehtaassa käsittäen ensimmäisen vaiheen (2), jossa katalyyttisesti hydrataan ainakin yksi antrakinonijohdannainen 5 liuoksessa orgaanisten liuottimien seoksessa, toisen vaiheen (3), jossa saatu hydrattu työliuos hapetetaan syöttämällä kaasumaista seosta, joka käsittää happea, kuten esimerkiksi ilmaa, työliuokseen hapetetun työliuoksen saamiseksi, ja kolmannen vaiheen (5), jossa vetyperoksidi poistetaan hapetetusta työliuoksesta syöttämällä vettä vastavirtaan hapetettuun työliuokseen, jolloin on jäljestetty väline vetyä 10 käsittävän kaasun syöttämiseksi mainittuun ensimmäiseen vaiheeseen ja varailman toiseen vaiheeseen, tunnettu siitä, että mainittu väline vetyä sisältävän kaasun syöttämiseksi käsittää ejektorin (21), joka koostuu kokoonpuristusputkesta, joka on yhdistetty putkeen (24) vedyn tuomiseksi ja välineeseen (23) paperitehtaasta (1) peräisin olevan painehöyryn syöttämiseksi tähän ejektoriin, niin että höyry kuljettaa 15 vetyä sisältävän kaasun kohti ensimmäistä vaihetta samalla kun sen paine alenee kuristuksen läpi kuljettuaan.

: 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen laitos, tunnettu siitä, että ensimmäinen • ·· « · ί V, hydrausvaihe (2) on varustettu yläosassaan putkella (34), jossa on venttiili (35), joka • a ·*·*. 20 on yhdistetty inertoivan kaasun lähteeseen, jotta mahdollistetaan inertoivan kaasun • * • * * *: syöttäminen ensimmäisen vaiheen (2) kaasuylätilaan. aa • * • M 5.5 ϊ

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen laitos, tunnettu siitä, että mainittu väline varailman syöttämiseksi käsittää toisen ejektorin (2Γ), joka on yhdistetty putkeen • a \ V 25 (37) varailman syöttämiseksi toiseen vaiheeseen (3) ja välineeseen paperitehtaasta Φ Φ a (1) peräisin olevan painehöyryn syöttämiseksi tähän ejektoriin niin, että jos tarvitsee, φ !.!.· höyry voi kuljettaa varailmaa kohti toista vaihetta (3). ΦΦΦ φ φ φ · φ ·# φ

4. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 1—3 mukainen laitos, tunnettu siitä, että φφφ 1 kummankin ejektorin (21,21*) poistoaukko tulee lauhduttimeen (27,27*) itseensä, 119425 ίο joka on yhdistetty kondensaattierottimeen (29,29'), jossa höyry kondensoituu ja mistä kaasu syötetään siihen liittyvään vaiheeseen (2 tai 3).

5. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 1—4 mukainen laitos, tunnettu siitä, että 5 ensimmäinen vaihe (2) on varustettu vedynjakolaitteella, joka koostuu levystä tai putkesta (36), joka on rei'itetty reilllä, joiden halkaisija on suunnilleen 0,5—3 mm. • · • · · • aa t 1 ·· a a ♦ a • 1 • · ·· 1 • · » • · • ♦ f· · • · · • 1 • · • a • e • »a • ·· • · · • · · • · • · ♦ • · · • " ♦ • a# • · • a ··· a • • aa • a · ··· • aa • a a a a·· a • aa a a • a aa· a a • a a • a • a 119425 11