ES3049346T3 - Automated apparatus for sample pyrolysis - Google Patents

Automated apparatus for sample pyrolysis

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ES3049346T3
ES3049346T3 ES18885613T ES18885613T ES3049346T3 ES 3049346 T3 ES3049346 T3 ES 3049346T3 ES 18885613 T ES18885613 T ES 18885613T ES 18885613 T ES18885613 T ES 18885613T ES 3049346 T3 ES3049346 T3 ES 3049346T3
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Kyungmee Lee
Jeong Ae Ahn
Nak Hee Choi
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Abstract

La presente invención se refiere a un aparato para generar gas a partir de una muestra (batería) mediante pirólisis, con el fin de recolectar o analizar el gas generado en su interior debido a su comportamiento térmico. Más específicamente, se proporciona un aparato que permite generar el gas generado por el comportamiento térmico de una muestra (batería) calentando la muestra (la propia batería), y que también permite controlar automáticamente una serie de procesos para recolectar o analizar dicho gas. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

[0001] DESCRIPCIÓN
[0002] Aparato automático para pirólisis de muestra
[0003] [Campo técnico]
[0004] La presente invención se refiere a un dispositivo para generar gas a partir de una muestra para recoger o analizar el gas generado en la muestra según el comportamiento térmico (proceso de aumento de temperatura, proceso isotérmico, etc.) de la muestra y, más específicamente, a un dispositivo en el que el gas puede generarse según el comportamiento térmico de una muestra calentando la muestra (por ejemplo, la propia batería) y una serie de procesos que están proporcionados para recoger o analizar el gas generado pueden controlarse automáticamente.
[0005] [Antecedentes de la técnica]
[0006] Generalmente, últimamente hay un problema con la seguridad de una batería secundaria tal como la ignición y explosión de una batería de iones de litio. Esto se debe a numerosas razones. Entre ellas, se genera una gran cantidad de gas a partir del colapso de la estructura y la descomposición electrolítica del material de cátodo debido a la pirólisis en la batería, aumentando de esta forma la presión interna de la batería, lo que da como resultado una serie de fenómenos tales como el hinchamiento, la explosión y la ignición de la batería, y es una de las causas de la ignición y explosión de la batería de iones de litio.
[0007] Por otro lado, como una técnica convencional, un método de análisis de gases evolucionados (EGA) es una técnica para analizar el gas generado por la pirólisis de una muestra usando un pirolizador y hay un dispositivo para analizar el gas generado tomando un material de batería de aproximadamente 10 mg o menos y pirolizándolo, tal como un espectrómetro de masas de análisis de gases evolucionados (EGA-MS) convencional.
[0008] Además, en la técnica convencional para evaluar las características térmicas de una batería, hay un calorímetro de tasa de aceleración (ARC) como un dispositivo para medir las calorías de la batería, y este es un calorímetro de tasa de aceleración que mide con exactitud el inicio exotérmico para medir la estabilidad térmica de la batería en un entorno adiabático.
[0009] El documento KR 2016 / 0139615 A divulga un dispositivo de análisis de comportamiento térmico y un método de análisis según la volatilización física, la reacción química y la reacción de descomposición de la muestra en el reactor.
[0010] El documento US 2014 / 241 394 A1 divulga un método de análisis de una batería recargable y un aparato para tal método.
[0011] [Sumario]
[0012] [Problema técnico]
[0013] La técnica convencional descrita anteriormente se puede aplicar solo cuando una pequeña cantidad de muestras sólidas y líquidas están preestablecidas, y es difícil captar las características de generación de gas según el comportamiento térmico de la propia batería. Por lo tanto, se requiere desarrollar un nuevo dispositivo para recoger y analizar el gas generado internamente según el comportamiento térmico de la propia batería. Es decir, se requiere un dispositivo de concepto nuevo capaz de analizar el gas generado según el comportamiento térmico de la propia batería, que no es aplicable al método de análisis de pirólisis convencional (TPD-MS, etc.).
[0014] [Solución técnica]
[0015] La presente invención se define por las reivindicaciones independientes.
[0016] En una realización, se proporciona un dispositivo automatizado de pirólisis de muestras, adaptado para estar conectado a una parte frontal de un analizador de gas o colector de gas para recoger o analizar el gas generado mediante el calentamiento de una muestra, particularmente de una batería, comprendiendo el dispositivo: un reactor adaptado para alojar la muestra;
[0017] un horno capaz de rodear el reactor y capaz de calentar la muestra;
[0018] medios de apertura/cierre de gas portador que pueden conmutar entre un estado abierto y un estado cerrado para controlar la entrada del gas portador en el reactor;
[0019] medios de apertura/cierre de analizador que pueden conmutar entre un estado abierto y un estado cerrado para controlar un flujo de gas del reactor en el analizador de gas o el colector de gas;
[0020] medios de apertura/cierre de ventilación que pueden conmutar entre un estado abierto y un estado cerrado para regular una descarga de gas del reactor al exterior del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras; un miembro de suministro de muestra automático capaz de almacenar la muestra y suministrar automáticamente la muestra;
[0021] una unidad de inyección de muestra para transferir la muestra desde el miembro de suministro de muestra automático al reactor; y
[0022] un controlador principal configurado para automáticamente:
[0023] - controlar, por los medios de apertura/cierre de gas portador, un suministro de un gas portador en el reactor para que se abra a partir de un inicio de operación del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras para una primera cantidad predeterminada de tiempo,
[0024] - cuando se cumple una segunda condición predeterminada, controlar, por los medios de apertura/cierre de analizador, un suministro del gas generado calentando la muestra al analizador de gas o el colector de gas para que se abra,
[0025] - cuando se cumple una tercera condición predeterminada, controlar, por los medios de apertura/cierre de gas portador, el suministro del gas portador en el reactor para que se detenga y, por los medios de apertura/cierre de analizador, un flujo de gas desde el reactor en el analizador de gas o el colector de gas para que se detenga, en donde la segunda condición predeterminada es:
[0026] - que el horno alcance una primera temperatura predeterminada, o
[0027] - que transcurra una segunda cantidad predeterminada de tiempo después de que el horno alcance la primera temperatura predeterminada,
[0028] en donde la tercera condición predeterminada es:
[0029] - que el horno alcance una segunda temperatura predeterminada, o
[0030] - que transcurra una tercera cantidad predeterminada de tiempo después del inicio del suministro del gas generado por el calentamiento de la muestra en el reactor al analizador de gas o el colector de gas,
[0031] en donde los extremos superior e inferior del reactor están abiertos,
[0032] en donde el reactor comprende además un miembro superior de reactor y un miembro inferior de reactor que están colocados cerca de los extremos superior e inferior abiertos del reactor y son capaces de transferir verticalmente la muestra,
[0033] en donde el miembro superior de reactor y el miembro inferior de reactor se pueden mover verticalmente a través de los extremos superior e inferior abiertos del reactor, respectivamente,
[0034] en donde un extremo del miembro superior de reactor y un extremo del miembro inferior de reactor son capaces de sellar el reactor,
[0035] en donde un extremo del reactor, un extremo del miembro superior de reactor y un extremo del miembro inferior de reactor son capaces de constituir una cámara sellada, y
[0036] en donde un extremo del miembro inferior de reactor sobre el que está colocada la muestra es una pendiente configurada para deslizar la muestra a lo largo de la pendiente de un extremo del miembro inferior de reactor y para dejarla caer a una parte de desperdicio ubicada en la parte inferior cuando se descarta la muestra.
[0037] En otra realización, se proporciona un dispositivo automatizado de pirólisis de muestras, adaptado para estar conectado a una parte frontal de un analizador de gas o colector de gas para recoger o analizar el gas generado mediante el calentamiento de una muestra, particularmente de una batería, comprendiendo el dispositivo: un reactor adaptado para alojar la muestra;
[0038] un horno capaz de rodear el reactor y capaz de calentar la muestra;
[0039] medios de apertura/cierre de gas portador que pueden conmutar entre un estado abierto y un estado cerrado para controlar la entrada del gas portador en el reactor;
[0040] medios de apertura/cierre de analizador que pueden conmutar entre un estado abierto y un estado cerrado para controlar un flujo de gas del reactor en el analizador de gas o el colector de gas;
[0041] medios de apertura/cierre de ventilación que pueden conmutar entre un estado abierto y un estado cerrado para regular una descarga de gas del reactor al exterior del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras; un miembro de suministro de muestra automático capaz de almacenar la muestra y suministrar automáticamente la muestra;
[0042] una unidad de inyección de muestra para transferir la muestra desde el miembro de suministro de muestra automático al reactor; y
[0043] un controlador principal configurado para automáticamente:
[0044] - controlar, por los medios de apertura/cierre de gas portador, un suministro de un gas portador en el reactor para que se abra a partir de un inicio de operación del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras para una primera cantidad de tiempo predeterminada,
[0045] - cuando ha transcurrido la primera cantidad predeterminada de tiempo, controlar, por los medios de apertura/cierre de analizador, un suministro del gas generado calentando la muestra al analizador de gas o el colector de gas para que se abra, mantener el suministro del gas portador en el reactor y suministrar automáticamente el gas generado calentando la muestra en el reactor al analizador de gas o el colector de gas,
[0046] - cuando se cumple una tercera condición predeterminada, controlar, por los medios de apertura/cierre de gas portador, el suministro del gas portador en el reactor para que se detenga y, por los medios de apertura/cierre de analizador, un flujo de gas desde el reactor en el analizador de gas o el colector de gas para que se detenga, en donde la tercera condición predeterminada es:
[0047] - que el horno alcance una segunda temperatura predeterminada, o
[0048] - que transcurra una tercera cantidad predeterminada de tiempo después del inicio del suministro del gas generado por el calentamiento de la muestra en el reactor al analizador de gas o el colector de gas,
[0049] en donde los extremos superior e inferior del reactor están abiertos,
[0050] en donde el reactor comprende además un miembro superior de reactor y un miembro inferior de reactor que están colocados cerca de los extremos superior e inferior abiertos del reactor y son capaces de transferir verticalmente la muestra,
[0051] en donde el miembro superior de reactor y el miembro inferior de reactor se pueden mover verticalmente a través de los extremos superior e inferior abiertos del reactor, respectivamente,
[0052] en donde un extremo del miembro superior de reactor y un extremo del miembro inferior de reactor son capaces de sellar el reactor,
[0053] en donde un extremo del reactor, un extremo del miembro superior de reactor y un extremo del miembro inferior de reactor son capaces de constituir una cámara sellada, y
[0054] en donde un extremo del miembro inferior de reactor sobre el que está colocada la muestra es una pendiente configurada para deslizar la muestra a lo largo de la pendiente de un extremo del miembro inferior de reactor y para dejarla caer a una parte de desperdicio ubicada en la parte inferior cuando se descarta la muestra.
[0055] [Efectos ventajosos]
[0056] Según la presente invención, es posible recoger o analizar el gas generado en una muestra (por ejemplo, la propia batería) según el comportamiento térmico de la muestra, y el proceso de pirolizar la muestra (la propia batería) para recoger y medir el gas generado en la batería está automatizado. Es decir, bastante diferente de los dispositivos y métodos convencionales para recoger el gas generado en una batería secundaria. Puede recoger el gas generado en la muestra (batería) según el comportamiento térmico de la muestra y analizarlo de manera más precisa en tiempo real y tiene la ventaja de proteger de manera segura a los operarios que recogen o analizan todo el gas generado en la muestra (batería) tal como gas de descomposición electrolítica, así como O<2>, CO<2>, H<2>O y CO generado en la muestra (material de batería).
[0057] [Descripción de los dibujos]
[0058] La figura 1 y la figura 2 muestran una vista en perspectiva delantera y una vista en perspectiva trasera del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras de la presente invención, respectivamente.
[0059] Las figuras 3a y 3b muestran una carcasa en la que está alojada una muestra en un reactor en el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según la figura 1.
[0060] Las figuras 4a y 4b muestra una carcasa de descarte de una muestra fuera del reactor en el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según la presente invención.
[0061] [Descripción detallada]
[0062] Pueden hacerse diversos cambios de forma y detalles a la realización actualmente divulgada y, por tanto, no debe entenderse que está limitada a los aspectos expuestos en el presente documento. La realización actualmente divulgada no está limitada a los aspectos descritos en la presente descripción y, por tanto, debería entenderse que la realización actualmente divulgada incluye cada tipo de ejemplo de variación o alternativa incluido en el alcance de la presente invención como se define por las reivindicaciones.
[0063] También, mientras se describen los aspectos, se omitirán descripciones detalladas sobre funciones o configuraciones conocidas relacionadas que puedan disminuir la claridad de los puntos de los aspectos de la realización actualmente divulgada.
[0064] La presente invención se define por las reivindicaciones independientes.
[0065] El dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención está adaptado para estar conectado a una parte frontal de un analizador de gas o colector de gas para recoger o analizar el gas generado por el calentamiento de una muestra, y comprende:
[0066] un reactor adaptado para alojar la muestra; un horno capaz de rodear el reactor y capaz de calentar la muestra y un controlador principal configurado para automáticamente
[0067] controlar un suministro de un gas portador en el reactor a partir de un inicio de operación del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras hasta que se cumple una primera condición predeterminada,
[0068] cuando se cumple una segunda condición predeterminada, controlar un suministro del gas generado por el calentamiento de la muestra al analizador de gas o el colector de gas,
[0069] cuando se cumple una tercera condición predeterminada, controlar tanto el suministro del gas portador en el reactor como el suministro del gas generado por el calentamiento de la muestra en el reactor al analizador de gas o el colector de gas para que se detenga.
[0070] Además, el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención puede estar configurado para, cuando se cumple la primera condición predeterminada, detener automáticamente el suministro del gas portador en el reactor y, cuando se cumple la segunda condición predeterminada, iniciar automáticamente el suministro del gas portador en el reactor.
[0071] Además, el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención está configurado para, cuando la primera condición predeterminada y la segunda condición predeterminada son la misma, y cuando se cumple la primera condición predeterminada, mantener el suministro del gas portador en el reactor, y suministrar automáticamente el gas generado mediante el calentamiento de la muestra en el reactor al analizador de gas o el colector de gas.
[0072] Además, en el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención, la primera condición predeterminada es que transcurra una primera cantidad predeterminada de tiempo desde un inicio del suministro del gas portador al reactor.
[0073] Además, en el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención, la segunda condición predeterminada es que el horno alcance una primera temperatura predeterminada o que transcurra una segunda cantidad predeterminada de tiempo después de que el horno alcance la primera temperatura predeterminada.
[0074] Además, en el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención, la primera condición predeterminada y la segunda condición predeterminada pueden ser la misma, y la segunda condición predeterminada puede ser que transcurra la primera cantidad predeterminada de tiempo desde el inicio del suministro del gas portador.
[0076] Además, en el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención, la tercera condición predeterminada es que el horno alcance una segunda temperatura predeterminada, o que transcurra una tercera cantidad predeterminada de tiempo después del inicio del suministro del gas generado mediante el calentamiento de la muestra en el reactor al analizador de gas o el colector de gas.
[0078] Además, el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención comprende además medios de apertura/cierre de gas portador que se pueden conmutar entre un estado abierto y un estado cerrado para controlar la entrada del gas portador en el reactor;
[0080] medios de apertura/cierre de analizador que pueden conmutar entre un estado abierto y un estado cerrado para controlar un flujo de gas del reactor en el analizador de gas o el colector de gas; y
[0082] medios de apertura/cierre de ventilación que pueden conmutar entre un estado abierto y un estado cerrado para regular una descarga de gas del reactor al exterior del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras.
[0084] Además, en el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención, el controlador principal puede estar configurado para controlar los medios de apertura/cierre de gas portador y los medios de apertura/cierre de ventilación para que estén en el estado abierto y los medios de apertura/cierre de analizador para que estén en el estado cerrado desde el inicio de operación del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras hasta que se cumple la primera condición predeterminada, y el controlador principal está configurado para conmutar los medios de apertura/cierre de ventilación al estado cerrado cuando se cumple la primera condición predeterminada.
[0086] Además, en el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención, el controlador principal puede estar configurado para conmutar los medios de apertura/cierre de gas portador al estado cerrado cuando se cumple la primera condición predeterminada, y el controlador principal puede estar configurado para conmutar los medios de apertura/cierre de gas portador y los medios de apertura/cierre de analizador al estado abierto cuando se cumple la segunda condición predeterminada.
[0088] Además, en el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención, la primera condición predeterminada y la segunda condición predeterminada pueden ser la misma, y el controlador principal puede estar configurado para mantener los medios de apertura/cierre de gas portador en el estado abierto y para conmutar los medios de apertura/cierre de analizador en el estado abierto cuando se cumple la primera condición predeterminada.
[0090] Además, en el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención, el controlador principal puede estar configurado para conmutar los medios de apertura/cierre de gas portador y los medios de apertura/cierre de analizador al estado cerrado y para conmutar los medios de apertura/cierre de ventilación al estado abierto cuando se cumple la tercera condición predeterminada.
[0092] Además, el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención puede comprender además medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento para controlar un flujo de gas de enfriamiento al reactor para enfriar el reactor, y el controlador principal puede estar configurado para conmutar los medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento al estado abierto cuando se cumple la tercera condición predeterminada.
[0094] Además, el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención puede comprender además un controlador de flujo de masa, ubicado entre el reactor y los medios de apertura/cierre de gas portador, para controlar una tasa de flujo del gas portador suministrado al reactor.
[0096] Además, el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención puede comprender además un regulador de gas de ventilación, ubicado entre el reactor y los medios de apertura/cierre de ventilación, para regular una tasa de flujo de la descarga de gas del reactor al exterior del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras.
[0098] Además, en el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención, los extremos superior e inferior del reactor están abiertos, el reactor comprende además un miembro superior de reactor y un miembro inferior de reactor que están colocados cerca de los extremos superior e inferior abiertos del reactor y son capaces de transferir verticalmente la muestra, el miembro superior de reactor y el miembro inferior de reactor se pueden mover verticalmente a través de los extremos superior e inferior abiertos del reactor, respectivamente, y un extremo del miembro superior de reactor y un extremo del miembro inferior de reactor es capaz de sellar el reactor, y un extremo del reactor, un extremo del miembro superior de reactor y un extremo del miembro inferior de reactor son capaces de constituir una cámara sellada.
[0099] Además, el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención comprende además un miembro de suministro de muestra automático capaz de almacenar la muestra y suministrar automáticamente la muestra, y una unidad de inyección de muestra para transferir la muestra del miembro de suministro de muestra automático al reactor.
[0101] Además, en el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención, un extremo de cada uno del miembro superior de reactor y el miembro inferior de reactor pueden estar acoplados a un resorte, y cada uno del miembro superior de reactor y el miembro inferior de reactor pueden moverse verticalmente mediante un cilindro de aire conectado al resorte.
[0103] Además, el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención puede comprender además un condensador, ubicado entre el reactor y los medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento, para enfriar el gas en el reactor descargado del reactor al exterior del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras.
[0105] A continuación en el presente documento, el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según la presente invención para recoger o medir automáticamente el gas generado de la muestra se explicará en detalle. Los dibujos adjuntos están proporcionados con files de ilustración únicamente y no debe interpretarse que limitan el alcance de la invención.
[0107] Además, los mismos componentes o componentes correspondientes están proporcionados por los mismos números de referencia o números de referencia similares, independientemente de los números de referencia en los dibujos, para los que se omitirá la explicación repetida y, para facilitar la descripción, el tamaño y forma de cada miembro estructural ilustrado pueden estar exagerados o disminuidos.
[0109] La figura 1 y la figura 2 muestran una vista en perspectiva delantera y una vista en perspectiva trasera del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según una realización de la presente invención para recoger y medir automáticamente el gas generado en la muestra (por ejemplo, batería) (a continuación en el presente documento, denominado "dispositivo automatizado de pirólisis de muestras") 100, respectivamente. En los dibujos, los elementos correspondientes se indican mediante los mismos números de referencia, pero con el fin de facilitar la comprensión en los dibujos, pueden omitirse algunos de los elementos o pueden cambiarse parcialmente las posiciones.
[0111] En primer lugar, en el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100 según una realización de la presente invención, con el fin de recoger y medir el gas generado en la muestra según el comportamiento térmico de la muestra, la propia muestra está calentada dentro del pirolizador, reactor 1, para recoger el gas generado en la muestra. Con el fin de calentar la muestra alojada en el reactor 1, un horno 4 rodea el lado del reactor 1, y los extremos superior e inferior del reactor 1 están abiertos. El reactor 1 comprende además un miembro superior de reactor 2 y un miembro inferior de reactor 3. El miembro superior de reactor 2 y el miembro inferior de reactor 3 están colocados cerca de los extremos superior e inferior abiertos del reactor 1, respectivamente. El miembro superior de reactor 2 y el miembro inferior de reactor 3 pueden comprender un resorte, respectivamente, y los resortes del miembro superior de reactor 2 y el miembro inferior de reactor 3 están conectados a un cilindro de aire, respectivamente. Por lo tanto, como resultado de la operación del cilindro de aire, el miembro superior de reactor 2 y el miembro inferior de reactor 3 pueden moverse a través de los extremos superior e inferior abiertos del reactor 1, y pueden controlarse para alojar la muestra en el reactor 1 como se describirá a continuación (véanse la figura 3a y la figura 3b). Además, un extremo de cada uno del miembro superior de reactor 2 y el miembro inferior de reactor 3 está conectado al cilindro de aire y la forma del mismo corresponde a la forma de los extremos superior e inferior abiertos del reactor 1. Por consiguiente, el miembro superior de reactor 2 y el miembro inferior de reactor 3 pueden moverse a los extremos superior e inferior abiertos del reactor 1 y pueden combinarse al reactor 1 para sellar el reactor 1. Es decir, el reactor 1, un extremo del miembro superior de reactor 2 y un extremo del miembro inferior de reactor 3 son capaces de constituir una cámara sellada. El reactor 1, un extremo del miembro superior de reactor 2 y un extremo del miembro inferior de reactor 3 pueden estar hechos de, por ejemplo, inconel o acero inoxidable (por ejemplo, SUS 310, 304, etc.). El reactor 1, el miembro superior de reactor 2 y el miembro inferior de reactor 3 funcionan como transferencia de calor, sellado y protección contra explosiones para la muestra contenida en el reactor 1 del horno 4 durante el calentamiento de la muestra, y pueden soportar una temperatura alta (por ejemplo, 600 °C). El resorte del miembro superior de reactor 2 y el resorte del miembro inferior de reactor 3 pueden estar hechos de, por ejemplo, acero de aleación de Cr-Si, y su carga máxima puede ser de 490,3 N (50 kgf). La masa de carga máxima de cada uno de los cilindros de aire conectados a cada resorte del miembro superior de reactor 2 y el miembro inferior de reactor 3 puede ser de 80 kg.
[0113] El horno 4 rodea el lado del reactor 1. El horno 4 puede calentar la muestra alojada en el reactor 1 y puede controlarse con precisión a 1 °C/min. El horno 4 puede ser, por ejemplo, un calentador Kanthal, y el exterior del horno 4 puede estar rodeado por un material aislante para evitar la pérdida de calor al exterior durante el calentamiento de la muestra. El horno 4 puede aumentar o mantener la temperatura del reactor 1. Pueden establecerse diversos métodos para aumentar o mantener la temperatura del reactor 1 y la tasa de aumento de temperatura y el tiempo de mantenimiento pueden establecerse de manera variable. Por ejemplo, a medida que aumenta la temperatura del reactor 1 a 100 °C a una tasa de 10 °C por minuto o a una tasa de 100 °C, puede controlarse la tasa de aumento de temperatura y, como la temperatura del reactor 1 se mantiene a 100 °C durante 1 hora o 2 horas y entonces aumenta la temperatura del reactor 1, la temperatura del reactor 1 puede mantenerse a una temperatura constante. La forma del horno 4 puede ser una forma de columna octogonal regular que rodea el reactor cilíndrico 1 como se muestra en la figura 1 y la figura 2. Sin embargo, la forma, el material y similares de cada uno del reactor 1 y el horno 4 de la presente invención no están limitados a los descritos anteriormente y pueden hacerse diversas modificaciones y cambios, por ejemplo, en la forma de un cilindro o una columna cuadrada. Una caja de terminales está proporcionada cerca del horno, y la caja de terminales es la parte que contiene el cable eléctrico que controla el horno 4.
[0115] En las proximidades del reactor 1 y el horno 4 que rodea el reactor 1, se proporciona una unidad de inyección de muestra 5 capaz de transferir la muestra del miembro de suministro de muestra automático 6 descrito anteriormente al reactor 1, y el miembro de suministro de muestra automático 6 puede estar ubicado. Un cilindro de aire puede estar conectado a la unidad de inyección de muestra 5 para mover la unidad de inyección de muestra 5. Por ejemplo, la unidad de inyección de muestra 5 puede moverse horizontalmente a lo largo del extremo superior del horno 4 sobre el extremo superior desde el miembro de suministro de muestra automático 6 al extremo superior del reactor 1 a fin de transferir la muestra (por ejemplo, una batería) en el reactor 1 que rodea el horno 4. Además, puede moverse en la dirección vertical en algunos casos. La presente invención no está limitada a la descripción anterior, y pueden hacerse diversas modificaciones y cambios, por ejemplo, ya que la unidad de inyección de muestra 5 puede moverse desde el punto en el que el operador está ubicado en el reactor 1 rodeado por el horno 4. La masa de carga máxima de cada uno de los cilindros de aire conectados a la unidad de inyección de muestra 5 puede ser de 80 kg.
[0117] El miembro de suministro de muestra automático 6 puede alojar al menos una batería (por ejemplo, pila de batería de celda de moneda) como una muestra y puede suministrar automáticamente la batería a la unidad de inyección de muestra 5 según un tiempo predeterminado o similares. El miembro de suministro de muestra automático 6 puede estar hecho, por ejemplo, de aluminio y similares.
[0119] Haciendo referencia a la figura 3a y la figura 3b, la transferencia y el almacenamiento de la muestra (por ejemplo, batería de celda de moneda) desde el miembro de suministro de muestra automático 6 al reactor 1 se describirá a continuación. El orden de transferencia y almacenamiento de muestra del miembro de suministro de muestra automático 6 puede realizarse en el orden de la figura 3a a la figura 3b. Cuando se cumplen las condiciones predeterminadas, el miembro de suministro de muestra automático 6 se mueve sobre el reactor 1 y la unidad de inyección de muestra 5 empuja la muestra del miembro de suministro de muestra automático 6 en el reactor 1. Entonces, el miembro superior de reactor 2 se mueve sobre el extremo superior del reactor 1, y el miembro superior de reactor 2 y el miembro inferior de reactor 3 cierran los extremos superior e inferior abiertos del reactor 1 para interrumpir el aire exterior. Además, por ejemplo, como una realización, cuando un extremo del miembro inferior de reactor 3 está ubicado en el extremo superior abierto del reactor 1, el otro extremo del miembro inferior de reactor 3 está ubicado dentro de o en el extremo superior del reactor 1, y la muestra está cargada sobre un extremo del miembro inferior de reactor 3, el miembro inferior de reactor 3 se mueve verticalmente a la parte inferior de modo que un extremo del miembro inferior de reactor 3 cierra la parte inferior abierta del reactor 1 y un extremo del miembro superior de reactor 2 cubre y sella la parte superior abierta del reactor 1. Como otra realización, cuando un extremo del miembro inferior de reactor 3 sella la parte inferior abierta del reactor 1 y la muestra está cargada dentro del reactor 1, un extremo del miembro superior de reactor 2 puede cubrir y sellar la parte superior abierta del reactor 1. En resumen, como se ha descrito anteriormente, la muestra está alojada en la cámara sellada por el reactor 1, un extremo del miembro superior de reactor 2 y un extremo del miembro inferior de reactor 3. La presente invención no está limitada a la descripción anterior y pueden hacerse diversas modificaciones y cambios a la transferencia de la muestra desde el miembro de suministro de muestra automático 6 al reactor 1 y el almacenamiento de la muestra según los diversos entornos en los que está implementada la presente invención.
[0120] Además, haciendo referencia a la figura 4a y la figura 4b, la transferencia de la muestra (por ejemplo, batería de celda de moneda) desde el reactor 1 a una parte de desperdicio 7 y el descarte de la muestra se describirán de la siguiente manera. La transferencia y descarte de la muestra pueden realizarse en el orden de la figura 4a a la figura 4b. Como se describirá más adelante, cuando el análisis y recogida del gas generado mediante descomposición térmica de la muestra están completados, el miembro inferior de reactor 3 sobre el que está colocada la muestra se mueve verticalmente hacia abajo desde el reactor 1, un extremo del miembro inferior de reactor 3 sobre el que está colocada la muestra está posicionado en la entrada de la parte de desperdicio 7 colocada en el extremo inferior del reactor 1, y la muestra está descartada en la parte de desperdicio 7 en la dirección mostrada por la flecha en la figura 4b. Un extremo del miembro inferior de reactor 3 sobre el que está colocada la muestra es una pendiente de modo que la muestra se desliza a lo largo de la pendiente de un extremo del miembro inferior de reactor 3 y cae a la parte de desperdicio 7 ubicada en la parte inferior cuando se descarta la muestra.
[0122] Por otro lado, los medios de apertura/cierre de gas portador 9, medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento 10, medios de apertura/cierre de ventilación 11 y medios de apertura/cierre de analizador 12 pueden estar conectados al reactor 1. El tipo o forma de cada uno de los medios de apertura/cierre de gas portador 9, los medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento 10, los medios de apertura/cierre de ventilación 11 y los medios de apertura/cierre de analizador 12 no está limitado y puede ser o puede contener, por ejemplo, una válvula. Los medios de apertura/cierre de gas portador 9, los medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento 10, los medios de apertura/cierre de ventilación 11 y los medios de apertura/cierre de analizador 12 pueden implementarse como, por ejemplo, una válvula de gas portador, una válvula de gas de enfriamiento, una válvula de ventilación y una válvula de analizador, respectivamente. Los medios de apertura/cierre de gas portador 9 controlan el flujo de gas portador en el reactor 1 mediante encendido/apagado. El gas portador puede ser, por ejemplo, gas helio (He). La parte de suministro de gas portador (no mostrada) está conectada al reactor 1 a través de un controlador de flujo de masa (MFC) 8 y los medios de apertura/cierre de gas portador 9 por una tubería o un tubo. Es decir, el controlador de flujo de masa 8 puede estar dispuesto entre el reactor 1 y los medios de apertura/cierre de gas portador 9 en la trayectoria de flujo del gas portador. El controlador de flujo de masa 8 controla de manera precisa la tasa de flujo del gas portador suministrado en el reactor 1. Por ejemplo, el intervalo de control de flujo del controlador de flujo de masa 8 puede ser de 0 ml a 200 ml, la velocidad de respuesta de un controlador principal descrito a continuación está dentro de 1 segundo (por ejemplo, una velocidad de respuesta desde el controlador principal que tiene un panel táctil está dentro de 1 segundo), y la precisión puede ser del 1,0 % (por ejemplo, si la tasa de flujo a controlar es de 100 ml, la tasa de flujo está controlada de 99 ml a 101 ml). Específicamente, el gas portador está suministrado al controlador de flujo de masa 8 desde la parte de suministro de gas portador, y la tasa de flujo está controlada a un intervalo de 0 ml a 200 ml a medida que el gas portador pasa a través del controlador de flujo de masa 8 (es decir, el grado de apertura y cierre está controlado). Además, el gas portador que pasa a través del controlador de flujo de masa 8 está suministrado al reactor 1 a través de los medios de apertura/cierre de gas portador abiertos 9. Si los medios de apertura/cierre de gas portador 9 están cerrados, el gas portador no está suministrado al reactor 1.
[0124] Además, los medios de apertura/cierre de ventilación 11 controlan la descarga del gas en el reactor 1 (por ejemplo, el gas en el reactor 1, el gas generado a partir de la muestra, etc.), es decir, la descarga del reactor 1 a la ventilación de gas de enfriamiento (no mostrada) mediante encendido/apagado. El reactor 1 está conectado a la ventilación fuera del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100 a través de los medios de apertura/cierre de ventilación 11 y un regulador de gas de ventilación (no mostrado) por una tubería o un tubo. Específicamente, el gas en el reactor 1 pasa a través de los medios de apertura/cierre de ventilación abiertos 11 y a continuación el regulador de gas de ventilación a fin de ser descargado al exterior a través del respiradero. Es decir, el regulador de gas de ventilación puede proporcionarse entre el reactor 1 y los medios de apertura/cierre de ventilación 11 en la trayectoria de flujo a través de la cual el gas en el reactor 1 está descargado al exterior. El regulador de gas de ventilación puede ser, por ejemplo, un regulador de presión que puede controlar la tasa de flujo del gas de ventilación y el intervalo de fijación de presión puede ser de entre 0,02 MPa a 0,2 MPa y la presión de suministro máxima puede ser de 1,0 MPa. En resumen, los medios de apertura/cierre de ventilación 11 controlan la apertura y cierre y el regulador de gas de ventilación controla la cantidad de gas descargada al exterior.
[0126] Además, los medios de apertura/cierre de analizador 12 controlan el flujo de gas generado en la muestra y el gas portador a un analizador de gas o un colector de gas (no mostrado) mediante encendido/apagado. El reactor 1 puede estar conectado al analizador de gas o el colector de gas (no mostrado) a través de un condensador 13 y los medios de apertura/cierre de analizador 12 por una tubería o un tubo y similares. El analizador de gas puede ser, por ejemplo, un dispositivo en el que un equipo EGA está equipado con un aparato MS, un aparato<g>C o un IR (FT-IR, NIR) junto con diversos sensores de gas (sensor de O<2>, sensor de CO<2>, etc.) y un analizador láser (para análisis de oxígeno) y similares. El condensador 13 puede estar hecho de un material, por ejemplo, acero inoxidable (como una realización, SUS (acero de uso inoxidable) 304, SUS 310, etc.) y puede ser un dispositivo de enfriamiento de gas de enfriamiento de aire.
[0128] Además, los medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento 10 controlan el flujo de gas de enfriamiento en el reactor 1 mediante encendido/apagado. El gas de enfriamiento puede estar suministrado en el reactor 1 para enfriar la temperatura (por ejemplo, para enfriar a temperatura ambiente) del reactor y el horno 4 cuando el gas está introducido en el analizador de gas para analizar el gas generado por pirólisis de la muestra en el reactor 1 o en el colector de gas para recoger el gas. El gas de enfriamiento puede ser, por ejemplo, gas inerte (He, etc.), gas nitrógeno (N<2>) o aire. Una parte de suministro de gas de enfriamiento (no mostrada) está conectada al reactor 1 a través de los medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento 10 mediante una tubería o un tubo.
[0130] Los medios de apertura/cierre de gas portador 9 y los medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento 10 descritos anteriormente controlan el flujo del gas, respectivamente, pueden estar hechos de, por ejemplo, acero inoxidable (como una realización, SUS 316), y la presión de trabajo máxima puede ser de 1,72 MPa (250 psi). Además, los medios de apertura/cierre de ventilación 11 y los medios de apertura/cierre de analizador 12 descritos anteriormente controlan la dirección de flujo del gas, respectivamente, pueden estar hechos de, por ejemplo, acero inoxidable (como una realización, SUS 316), y la presión de trabajo máxima puede ser de 1,72 MPa (250 psi).
[0131] Se describirá la manera en que se controla automáticamente la operación del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100 según la presente invención.
[0132] Transferencia y almacenamiento de una muestra al reactor 1
[0134] En primer lugar, cuando se presiona un botón de inicio en el panel táctil, el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100 está en modo en espera hasta que la temperatura del horno 4 alcance la temperatura de inicio de experimento. A continuación, cuando el miembro superior de reactor 2 ubicado sobre la parte superior del reactor 1 se mueve hacia arriba verticalmente, el miembro de suministro de muestra automático 6 se mueve hasta por encima del reactor 1, y la unidad de inyección de muestra 5 empuja la muestra del miembro de suministro de muestra automático 6 en el reactor 1. A continuación , el miembro superior de reactor 2 se mueve por encima de la parte superior del reactor 1, y el miembro superior de reactor 2 y el miembro inferior de reactor 3 cierran los extremos superior e inferior abiertos del reactor 1 para interrumpir el aire exterior. Para una descripción más detallada, consúltese la descripción dada anteriormente con referencia a la figura 3a y la figura 3b.
[0136] Reemplazo por gas portador en el reactor 1
[0138] Después de que la muestra esté alojada en el reactor 1 y el interior del reactor 1 esté sellado, los medios de apertura/cierre de gas portador 9 están abiertos (encendidos), los medios de apertura/cierre de ventilación 11 están abiertos, el gas portador está suministrado en el reactor 1 desde la parte de suministro de gas portador (no mostrada) y, a continuación, el aire dentro del reactor 1 está reemplazado por el gas portador. En este momento, los medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento 10 y los medios de apertura/cierre de analizador 12 se mantienen en un estado cerrado. En algunos casos, si los medios de apertura/cierre de ventilación 11 están en un estado cerrado y los medios de apertura/cierre de analizador 12 están en un estado abierto, el analizador de gas o el colector de gas puede no estar conectado a los medios de apertura/cierre de analizador 12 de modo que el gas en el reactor 1 pueda descargarse a través de los medios de apertura/cierre de analizador 12.
[0140] Por otro lado, cuando se cumple la condición predeterminada, es decir, cuando transcurre el tiempo predeterminado desde el inicio del suministro del gas portador en el reactor 1, se completa el reemplazo del aire interno del reactor 1 por el gas portador, y se realiza automáticamente el proceso posterior. El tiempo predeterminado desde el inicio del suministro del gas portador puede cambiarse diversamente según el entorno en el que esté implementada la presente invención. Como una realización, dado que el tiempo para reemplazar el aire en el reactor 1 por el gas portador difiere dependiendo del volumen interno del reactor 1 y similares, el tiempo predeterminado desde el inicio del suministro del gas portador puede controlarse dependiendo del volumen interno del reactor 1 y similares. Por ejemplo, cuando el volumen interno del reactor 1 es de 20 ml, los medios de apertura/cierre de ventilación 11 pueden conmutarse a un estado cerrado 10 minutos después del inicio del suministro del gas portador (es decir, tiempo predeterminado). En otras palabras, el volumen del reactor 1 puede ser, por ejemplo, de 20 ml, pero puede aplicarse de manera diversa cambiando el diseño, y el tiempo de suministro del gas portador puede establecerse de manera diversa a partir de varios segundos (s) a varias horas.
[0142] Inicio del análisis o recogida del gas generado a partir de la pirólisis de muestra
[0144] Como una realización, en el proceso descrito anteriormente de reemplazo del aire en el reactor 1 por el gas portador, cuando se cumple la condición predeterminada, es decir, cuando transcurre el tiempo predeterminado desde el inicio del suministro del gas portador, los medios de apertura/cierre de gas portador 9 y los medios de apertura/cierre de ventilación 11 están cerrados automáticamente y el horno 4 se calienta hasta la primera temperatura predeterminada. A continuación, cuando se cumple la condición predeterminada, es decir, cuando transcurre el tiempo predeterminado desde el inicio del suministro del gas portador, los medios de apertura/cierre de gas portador 9 y los medios de apertura/cierre de analizador 12 se abren automáticamente y el gas portador se suministra en el reactor 1 a través de los medios de apertura/cierre de gas portador 9. A continuación, el gas generado a partir de la pirólisis de la muestra en el reactor 1 y el gas portador se suministran en el analizador de gas o el colector de gas a través de los medios de apertura/cierre de analizador 12. En este momento, los medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento 10 se mantienen en un estado cerrado.
[0146] Como otra realización, en el proceso descrito anteriormente de reemplazo del aire en el reactor 1 por el gas portador, cuando se cumple la condición predeterminada, es decir, cuando transcurre el tiempo predeterminado desde el inicio del suministro del gas portador, los medios de apertura/cierre de analizador 12 se abren automáticamente y los medios de apertura/cierre de ventilación 11 se cierran al mismo tiempo. Por consiguiente, el gas portador se suministra de manera continua en el reactor 1 a través de los medios de apertura/cierre de gas portador 9 y el gas generado a partir de la pirólisis de la muestra en el reactor 1 y el gas portador se suministran al analizador de gas o el colector de gas a través de los medios de apertura/cierre de analizador 12. De la misma manera, en este momento, los medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento 10 se mantienen en un estado cerrado.
[0148] Para un ejemplo más específico, en primer lugar, cuando se cumple la condición predeterminada, es decir, cuando transcurre el tiempo predeterminado desde el inicio del suministro del gas portador, los medios de apertura/cierre de gas portador 9 y los medios de apertura/cierre de ventilación 11 se cierran automáticamente y aumenta la temperatura del horno 4. A continuación, se cumple la primera temperatura predeterminada (por ejemplo, 300 °C), los medios de apertura/cierre de gas portador 9 y los medios de apertura/cierre de analizador 12 se abren automáticamente y el gas generado a partir de la pirólisis de la muestra en el reactor 1 y el gas portador se suministran al analizador de gas o el colector de gas.
[0150] En segundo lugar, cuando se cumple la condición predeterminada, es decir, cuando transcurre el tiempo predeterminado desde el inicio del suministro del gas portador, los medios de apertura/cierre de ventilación 11 se cierran automáticamente y los medios de apertura/cierre de analizador 12 se abren mientras los medios de apertura/cierre de gas portador 9 se mantienen en un estado abierto. A continuación, el gas generado a partir de la pirólisis de la muestra en el reactor 1 y el gas portador se suministran al analizador de gas o el colector de gas.
[0151] En tercer lugar, el análisis o recogida del gas generado a partir de la pirólisis de la muestra puede llevarse a cabo mediante más secciones subdivididas. Cuando se cumple la condición predeterminada, es decir, cuando transcurre el tiempo predeterminado desde el inicio del suministro del gas portador, los medios de apertura/cierre de ventilación 11 se cierran automáticamente y los medios de apertura/cierre de analizador 12 se abren mientras los medios de apertura/cierre de gas portador 9 se mantienen en un estado abierto. A continuación, el gas generado a partir de la pirólisis de la muestra en el reactor 1 y el gas portador se suministran al analizador de gas o el colector de gas. A continuación, se cumple la segunda temperatura predeterminada (por ejemplo, 150 °C), los medios de apertura/cierre de gas portador 9 y los medios de apertura/cierre de analizador 12 se cierran automáticamente mientras aumenta la temperatura del horno 4. A continuación, cuando se cumple la condición predeterminada, por ejemplo, cuando se cumple la tercera temperatura predeterminada (por ejemplo, 300 °C), los medios de apertura/cierre de gas portador 9 y los medios de apertura/cierre de analizador 12 se abren automáticamente y el gas generado a partir de la pirólisis de la muestra en el reactor 1 y el gas portador se suministran al analizador de gas o el colector de gas. A continuación, cuando se cumple la condición predeterminada, por ejemplo, cuando se cumple la cuarta temperatura predeterminada (por ejemplo, 400 °C), los medios de apertura/cierre de gas portador 9 y los medios de apertura/cierre de analizador 12 se cierran automáticamente mientras aumenta la temperatura del horno 4. A continuación, cuando se cumple la condición predeterminada, por ejemplo, cuando se cumple la quinta temperatura predeterminada (por ejemplo, 600 °C), los medios de apertura/cierre de gas portador 9 y los medios de apertura/cierre de analizador 12 se abren automáticamente y el gas generado a partir de la pirólisis de la muestra en el reactor 1 y el gas portador se suministran al analizador de gas o el colector de gas.
[0153] Detención del análisis o recogida del gas generado a partir de la pirólisis de muestra
[0155] Cuando se cumple la condición predeterminada después del análisis y se ha procedido a la recogida del gas generado a partir de la pirólisis de la muestra como se ha descrito anteriormente, por ejemplo, cuando la temperatura del horno 4 alcanza la sexta temperatura predeterminada, es decir, cuando se cumple la temperatura de detención del análisis y la recogida del gas generado a partir de la pirólisis de la muestra, los medios de apertura/cierre de gas portador 9 y los medios de apertura/cierre de analizador 12 están cerrados (apagados). Al mismo tiempo, los medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento 10 y los medios de apertura/cierre de ventilación 11 se abren (encendidos). Por consiguiente, dado que los medios de apertura/cierre de gas portador 9 y los medios de apertura/cierre de analizador 12 están cerrados, ya no se suministra el gas portador en el reactor 1 y el gas generado a partir de la muestra ya no se suministra al analizador de gas o el colector de gas. En su lugar, el gas de enfriamiento fluye desde la parte de suministro de gas de enfriamiento (no mostrada) en el reactor 1 a través de los medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento 10 para reducir la temperatura del reactor 1 y el horno 4, y el gas se descarga desde el reactor 1 en el reactor que contiene el gas de enfriamiento al exterior del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100 a través de los medios de apertura/cierre de ventilación 11 a través del respiradero (no mostrado).
[0157] Descarte de la muestra del reactor 1
[0159] La transferencia y el descarte de la muestra (por ejemplo, batería de celda de moneda) desde el reactor 1 a la parte de desperdicio 7 se describirá a continuación. Como se describirá más adelante, cuando el análisis y la recogida del gas generado a partir de la pirólisis de la muestra están completados, el miembro inferior de reactor 3 sobre el que está colocada la muestra se mueve verticalmente hacia abajo desde el reactor 1 y un extremo del miembro inferior de reactor 3 sobre el que está colocada la muestra está ubicado en la entrada de la parte de desperdicio 7 ubicada en la parte inferior del reactor 1, y la muestra está descartada en la parte de desperdicio 7 en la dirección mostrada por una flecha en la figura 4b.
[0161] Por otro lado, las temperaturas predeterminadas descritas anteriormente pueden estar establecidas basándose en la temperatura del horno 4 como se ha descrito anteriormente, pero pueden estar establecidas basándose en la temperatura dentro del reactor 1 en algunos casos. Además, las temperaturas predeterminadas descritas anteriormente están preestablecidas en el controlador principal conectado al dispositivo automatizado de pirólisis de muestras y el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100 puede operarse en la manera descrita anteriormente cuando la temperatura detectada por el sensor de temperatura instalado en el horno 4 alcanza esta temperatura predeterminada. De la misma manera, un punto de tiempo de suministro y un intervalo de suministro y similares de la muestra (por ejemplo, batería) del miembro de suministro de muestra automático 6 puede estar preestablecido en el controlador o una unidad de control. O el miembro de suministro de muestra automático 6 puede suministrar automáticamente la muestra a la unidad de inyección de muestra 5 cuando el sensor instalado en la parte de desperdicio 7 detecta que una batería está almacenada en la parte de desperdicio 7. Además, un operador puede controlar manualmente el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100 a través del controlador principal según diversos entornos en los que está implementada la presente invención, por ejemplo, condiciones y tiempo de análisis del gas generado en la muestra.
[0163] En este sentido, el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100 según una realización de la presente invención y el controlador principal conectado al mismo se describirán en detalle. El controlador principal contiene una pantalla de tipo panel táctil.
[0165] El operador puede tocar el panel para introducir previamente las condiciones para la operación automática del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100 o el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100 puede estar operado automáticamente según un método preestablecido, o el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100 puede controlarse manualmente tocando el panel.
[0167] La pantalla de tipo panel táctil puede usarse para establecer las temperaturas preestablecidas, para establecer la tasa de flujo del controlador de flujo de masa y para establecer el número de la muestra. La temperatura preestablecida del horno 4, el establecimiento de la tasa de flujo del controlador de flujo de masa 8 y el establecimiento del número de la muestra se denominan "Método", y cada "Método" puede almacenar hasta cuatro. Al cambiar el color de cada botón en la pantalla visualizada durante la operación, es posible comprobar si funciona cada componente del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100.
[0169] Según la presente invención, el gas generado en el interior puede recogerse y medirse calentando la muestra (la propia batería) según el comportamiento térmico (es decir, aumento de temperatura, temperatura isotérmica, etc.) de la batería, y se automatizan una serie de tales procesos para recoger y medir el gas generado en la muestra (batería). Es decir, el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100 según la presente invención es un dispositivo que comprende un sistema que incluye una pluralidad de medios de apertura y cierre, un horno, un reactor y un sistema de control de temperatura para recoger y medir el gas generado en la muestra según el comportamiento térmico de la batería calentando la muestra (la propia batería) y en el que estos componentes están controlados automáticamente, y corresponde a un sistema automatizado que puede evaluar secuencialmente una pluralidad de una batería secundaria. En resumen, el dispositivo está integrado con una función de calorímetro de tasa acelerada (ARC), una función de análisis de gases evolucionados (EGA) y una función automatizada. Esto es totalmente diferente de los dispositivos de recogida y métodos de recogida de gas generado de batería secundaria convencionales. En otras palabras, el dispositivo de evaluación de seguridad tal como el ARC convencional solo evalúa las reacciones endotérmicas y exotérmicas, pero el dispositivo según la presente invención es capaz de analizar la reacción química durante el comportamiento térmico de la muestra mediante un método de control automático confirmando el gas (EGA) generado mediante el calentamiento o la isotermia de la muestra como ARC.
[0171] Además, la presente invención permite que el gas generado según el comportamiento térmico de la muestra (batería) se recoja y analiza de manera más precisa en tiempo real mientras se protege de manera segura al operador de los daños de ignición o explosión de la batería. Además, tiene una ventaja de recoger o analizar todo el gas generado a partir de la batería tal como un gas de descomposición electrolítica, así como O<2>, CO<2>, H<2>O y CO generado a partir de la muestra (material de electrodo).
[0173] Además, la forma, disposición, material, y similares de cada componente del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras 100 según la presente invención no están limitados a los mostrados en las figuras 1 y 2 y su descripción, y pueden hacerse diversas modificaciones y cambios a los diversos entornos en los que está implementada la presente invención. Además, se describe el dispositivo para analizar el gas generado dentro de la batería mediante el uso, por ejemplo, de una batería (batería secundaria, celda de moneda) como una muestra. Sin embargo, la presente invención no está limitada a esto y puede usarse para calentar otras muestras y recoger y medir el gas generado. Además, el término "conexión" usado en el presente documento incluye casos en los que cada componente está conectado directa e indirectamente a través de otro componente.
[0175] La realización descrita anteriormente de la presente invención es meramente ilustrativa en todos los aspectos y no debe interpretarse que está limitada y debería entenderse que el alcance de la presente invención está definido por las siguientes reivindicaciones.
[0177] [Disponibilidad industrial]
[0179] Según la presente invención, es posible recoger o analizar el gas generado en una muestra (por ejemplo, la propia batería) según el comportamiento térmico de la muestra, y el proceso de pirolizar la muestra (la propia batería) para recoger y medir el gas generado en la batería está automatizado. Es decir, bastante diferente de los dispositivos y métodos convencionales para recoger el gas generado en una batería secundaria. Puede recoger el gas generado en la muestra (batería) según el comportamiento térmico de la muestra y analizarlo con mayor precisión en tiempo real, y tiene la ventaja de proteger de manera segura a los operarios del daño de la ignición o explosión de la batería. Además, tiene la ventaja de recoger o analizar todo el gas generado en la muestra (batería) tal como gas de descomposición electrolítica, así como O<2>, CO<2>, H<2>O y CO generado en la muestra (material de batería).

Claims (8)

1. REIVINDICACIONES
1. Un dispositivo automatizado de pirólisis de muestras (100) adaptado para ser conectado a una parte frontal de un analizador de gas o colector de gas para recoger o analizar gas generado mediante el calentamiento de una muestra, particularmente de una batería, comprendiendo el dispositivo:
un reactor (1) adaptado para alojar la muestra;
un horno capaz de rodear el reactor (1) y capaz de calentar la muestra;
medios de apertura/cierre de gas portador (9) conmutables entre un estado abierto y un estado cerrado para controlar la entrada del gas portador en el reactor (1);
medios de apertura/cierre de analizador (12) conmutables entre un estado abierto y un estado cerrado para controlar un flujo de gas del reactor (1) en el analizador de gas o en el colector de gas;
medios de apertura/cierre de ventilación (11) conmutables entre un estado abierto y un estado cerrado para regular una descarga de gas del reactor (1) al exterior del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras; un miembro de suministro de muestra automático (6) capaz de almacenar la muestra y suministrar automáticamente la muestra;
una unidad de inyección de muestra (5) para transferir la muestra desde el miembro de suministro de muestra automático (6) al reactor (1); y
un controlador principal configurado para, de manera automática:
- controlar, por los medios de apertura/cierre de gas portador (9), un suministro de un gas portador en el reactor (1) a partir de un inicio de operación del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras para una primera cantidad predeterminada de tiempo,
- cuando se cumple una segunda condición predeterminada, controlar, por los medios de apertura/cierre de analizador (12) y los medios de apertura/cierre de gas portador (9), un suministro del gas generado calentando la muestra al analizador de gas o el colector de gas,
- cuando se cumple una tercera condición predeterminada, controlar, por los medios de apertura/cierre de gas portador (9), el suministro del gas portador en el reactor (1) para que se detenga y, por los medios de apertura/cierre de analizador (12), un flujo de gas desde el reactor (1) en el analizador de gas o el colector de gas para que se detenga,
en donde la segunda condición predeterminada es:
- que el horno (4) alcance una primera temperatura predeterminada, o
- que transcurra una segunda cantidad predeterminada de tiempo después de que el horno (4) alcance la primera temperatura predeterminada,
en donde la tercera condición predeterminada es:
- que el horno (4) alcance una segunda temperatura predeterminada, o
- que transcurra una tercera cantidad predeterminada de tiempo después del inicio del suministro del gas generado por el calentamiento de la muestra en el reactor (1) al analizador de gas o el colector de gas, en donde los extremos superior e inferior del reactor (1) están abiertos,
en donde el reactor (1) comprende además un miembro superior de reactor (2) y un miembro inferior de reactor (3) que están colocados cerca de los extremos superior e inferior abiertos del reactor (1) y son capaces de transferir verticalmente la muestra,
en donde el miembro superior de reactor (2) y el miembro inferior de reactor (3) se pueden mover verticalmente a través de los extremos superior e inferior abiertos del reactor (1), respectivamente,
en donde un extremo del miembro superior de reactor (2) y un extremo del miembro inferior de reactor (3) son capaces de sellar el reactor (1),
en donde un extremo del reactor (1), un extremo del miembro superior de reactor (2) y un extremo del miembro inferior de reactor (3) son capaces de constituir una cámara sellada, y
en donde un extremo del miembro inferior de reactor (3) sobre el que está colocada la muestra es una pendiente configurada para deslizar la muestra a lo largo de la pendiente de un extremo del miembro inferior de reactor (3) y para dejarla caer a una parte de desperdicio (7) ubicada en la parte inferior cuando se descarta la muestra.
2. El dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según la reivindicación 1, en donde el dispositivo automatizado de pirólisis de muestras está configurado para:
cuando ha transcurrido la primera cantidad predeterminada de tiempo, detener automáticamente el suministro del gas portador en el reactor (1), y
cuando se ha cumplido la segunda condición predeterminada, iniciar automáticamente el suministro del gas portador en el reactor (1).
3. Un dispositivo automatizado de pirólisis de muestras (100), adaptado para estar conectado a una parte frontal de un analizador de gas o colector de gas para recoger o analizar el gas generado mediante el calentamiento de una muestra, particularmente de una batería, comprendiendo el dispositivo:
un reactor (1) adaptado para alojar la muestra;
un horno capaz de rodear el reactor (1) y capaz de calentar la muestra;
medios de apertura/cierre de gas portador (9) que pueden conmutar entre un estado abierto y un estado cerrado para controlar la entrada del gas portador en el reactor (1);
medios de apertura/cierre de analizador (12) que pueden conmutar entre un estado abierto y un estado cerrado para controlar un flujo de gas del reactor (1) en el analizador de gas o el colector de gas;
medios de apertura/cierre de ventilación (11) que pueden conmutar entre un estado abierto y un estado cerrado para regular una descarga de gas del reactor (1) al exterior del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras; un miembro de suministro de muestra automático (6) capaz de almacenar la muestra y suministrar automáticamente la muestra;
una unidad de inyección de muestra (5) para transferir la muestra desde el miembro de suministro de muestra automático (6) al reactor (1); y
un controlador principal configurado para automáticamente:
- controlar, por los medios de apertura/cierre de gas portador (9), un suministro de un gas portador en el reactor (1) a partir de un inicio de operación del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras para una primera cantidad predeterminada de tiempo,
- cuando ha transcurrido la primera cantidad predeterminada de tiempo, controlar, por los medios de apertura/cierre de analizador (12) y los medios de apertura/cierre de gas portador (9), un suministro del gas generado calentando la muestra al analizador de gas o el colector de gas, mantener el suministro del gas portador en el reactor (1), - cuando se cumple una tercera condición predeterminada, controlar, por los medios de apertura/cierre de gas portador (9), el suministro del gas portador en el reactor (1) para que se detenga y, por los medios de apertura/cierre de analizador (12), un flujo de gas desde el reactor (1) en el analizador de gas o el colector de gas para que se detenga,
en donde la tercera condición predeterminada es:
- que el horno (4) alcance una segunda temperatura predeterminada, o
- que transcurra una tercera cantidad predeterminada de tiempo después del inicio del suministro del gas generado por el calentamiento de la muestra en el reactor (1) al analizador de gas o el colector de gas,
en donde los extremos superior e inferior del reactor (1) están abiertos,
en donde el reactor (1) comprende además un miembro superior de reactor (2) y un miembro inferior de reactor (3) que están colocados cerca de los extremos superior e inferior abiertos del reactor (1) y son capaces de transferir verticalmente la muestra,
en donde el miembro superior de reactor (2) y el miembro inferior de reactor (3) se pueden mover verticalmente a través de los extremos superior e inferior abiertos del reactor (1), respectivamente,
en donde un extremo del miembro superior de reactor (2) y un extremo del miembro inferior de reactor (3) son capaces de sellar el reactor (1),
en donde un extremo del reactor (1), un extremo del miembro superior de reactor (2) y un extremo del miembro inferior de reactor (3) son capaces de constituir una cámara sellada, y
en donde un extremo del miembro inferior de reactor (3) sobre el que está colocada la muestra es una pendiente configurada para deslizar la muestra a lo largo de la pendiente de un extremo del miembro inferior de reactor (3) y para dejarla caer a una parte de desperdicio (7) ubicada en la parte inferior cuando se descarta la muestra.
4. El dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el controlador principal está configurado para controlar los medios de apertura/cierre de gas portador (9) y los medios de apertura/cierre de ventilación (11) para que estén en el estado abierto, y los medios de apertura/cierre de analizador (12) para que estén en el estado cerrado, desde el inicio de operación del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras hasta que haya transcurrido la primera cantidad predeterminada de tiempo desde un inicio del suministro del gas portador al reactor (1), y
el controlador principal está configurado para conmutar los medios de apertura/cierre de ventilación (11) al estado cerrado cuando ha transcurrido la primera cantidad predeterminada de tiempo desde un inicio del suministro del gas portador al reactor (1).
5. El dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según las reivindicaciones 1 a 2, en donde el controlador principal está configurado para controlar los medios de apertura/cierre de gas portador (9) y los medios de apertura/cierre de ventilación (11) para que estén en el estado abierto, y los medios de apertura/cierre de analizador (12) para que estén en el estado cerrado, desde el inicio de operación del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras hasta que haya transcurrido la primera cantidad predeterminada de tiempo desde un inicio del suministro del gas portador al reactor (1), y
el controlador principal está configurado para conmutar los medios de apertura/cierre de ventilación (11) al estado cerrado cuando ha transcurrido la primera cantidad predeterminada de tiempo desde un inicio del suministro del gas portador al reactor (1), y
en donde el controlador principal está configurado para conmutar los medios de apertura/cierre de gas portador (9) al estado cerrado cuando ha transcurrido la primera cantidad predeterminada de tiempo desde un inicio del suministro del gas portador al reactor (1), y
el controlador principal está configurado para conmutar los medios de apertura/cierre de gas portador (9) y los medios de apertura/cierre de analizador (12) al estado abierto cuando se cumple la segunda condición predeterminada.
6. El dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según la reivindicación 3, en donde el controlador principal está configurado para controlar los medios de apertura/cierre de gas portador (9) y los medios de apertura/cierre de ventilación (11) para que estén en el estado abierto, y los medios de apertura/cierre de analizador (12) para que estén en el estado cerrado, desde el inicio de operación del dispositivo automatizado de pirólisis de muestras hasta
que haya transcurrido la primera cantidad predeterminada de tiempo desde un inicio del suministro del gas portador al reactor (1), y
el controlador principal está configurado para conmutar los medios de apertura/cierre de ventilación (11) al estado cerrado cuando ha transcurrido la primera cantidad predeterminada de tiempo desde un inicio del suministro del gas portador al reactor (1), y
en donde el controlador principal está configurado para mantener los medios de apertura/cierre de gas portador (9) en el estado abierto y para conmutar los medios de apertura/cierre de analizador (12) al estado abierto cuando ha transcurrido la primera cantidad predeterminada de tiempo desde un inicio del suministro del gas portador al reactor (1).
7. El dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según la realización 5, en donde el controlador principal está configurado para conmutar los medios de apertura/cierre de gas portador (9) y los medios de apertura/cierre de analizador (12) al estado cerrado y para conmutar los medios de apertura/cierre de ventilación (11) al estado abierto cuando se cumple la tercera condición predeterminada.
8. El dispositivo automatizado de pirólisis de muestras según la reivindicación 7, que comprende además medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento (10) para controlar un flujo de gas de enfriamiento al reactor (1) para enfriar el reactor (1), y
el controlador principal está configurado para conmutar los medios de apertura/cierre de gas de enfriamiento (10) al estado abierto cuando se cumple la tercera condición predeterminada.
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