ES3047689T3 - Method for measuring properties of anode slurry - Google Patents

Method for measuring properties of anode slurry

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ES3047689T3 ES22795927T ES22795927T ES3047689T3 ES 3047689 T3 ES3047689 T3 ES 3047689T3 ES 22795927 T ES22795927 T ES 22795927T ES 22795927 T ES22795927 T ES 22795927T ES 3047689 T3 ES3047689 T3 ES 3047689T3
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Jihee Yoon
Seung Hyuk Kwon
Wooha Kim
Sung Soo Yoon
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Abstract

La presente invención se refiere a un método para medir las propiedades de una suspensión de ánodo, y específicamente, el propósito de la presente invención es proporcionar un método para medir las propiedades de una suspensión de ánodo, siendo el método capaz de evaluar el grado de adsorción entre un material conductor, un material activo y carboximetilcelulosa (CMC) en un estado amasado de la suspensión de ánodo. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

[0001] DESCRIPCIÓN
[0003] Método para medir propiedades de una suspensión de ánodo
[0005] Sector de la técnica
[0007] Esta solicitud reivindica el beneficio de prioridad de la Solicitud de Patente Coreana N.° 10-2021-0053607, presentada el 26 de abril de 2021.
[0009] La presente invención se refiere a un método para medir propiedades físicas de una suspensión de ánodo y, específicamente, a un método para medir propiedades físicas de una suspensión de ánodo capaz de evaluar el grado de adsorción entre un material conductor, un material activo y carboximetilcelulosa (CMC) en una suspensión de ánodo amasada.
[0011] Antecedentes de la invención
[0013] En una batería secundaria, un ánodo puede prepararse mezclando un material activo, un material conductor, un aglutinante y un espesante para producir una suspensión de ánodo, aplicando la suspensión de ánodo resultante a un colector de corriente, y prensando, asentando y secando el colector de corriente recubierto con la suspensión de ánodo.
[0015] Para mejorar el rendimiento de las baterías y la productividad de los electrodos, es necesario mejorar el contenido sólido de una suspensión de ánodo. Sin embargo, a medida que aumenta el contenido sólido de la suspensión de ánodo, la dispersión se hace más difícil.
[0017] Puesto que la carboximetilcelulosa (CMC) actúa como agente dispersante y espesante en la dispersión de la suspensión de ánodo, el grado de dispersión entre el material activo, el material conductor y la CMC puede afectar a las propiedades físicas de la suspensión final.
[0019] Por lo tanto, se necesita un método para evaluar propiedades físicas de una suspensión de ánodo para mejorar la dispersibilidad de la suspensión de ánodo durante la preparación de la suspensión de ánodo. Un ejemplo del estado de la técnica es el documento WO2019/235133, que divulga un método para medir la dispersión de una suspensión de ánodo insertando un indentador en la suspensión de ánodo y midiendo la fuerza y la profundidad de penetración. El documento KR20190044558 divulga diferentes composiciones de suspensiones de ánodo y mediciones de viscosidad de cizalla en suspensiones de ánodo.
[0021] Explicación de la invención
[0023] Problema técnico
[0025] Un objeto de la presente invención es proporcionar un método para medir propiedades físicas de una suspensión de ánodo, y específicamente, un método para medir propiedades físicas de una suspensión de ánodo capaz de evaluar el grado de adsorción entre un material conductor, un material activo y CMC (carboximetilcelulosa) en una suspensión de ánodo amasada.
[0027] Los problemas técnicos que se pretenden alcanzar con la presente invención no se limitan a los problemas técnicos mencionados anteriormente, y otros problemas técnicos no mencionados serán claramente comprendidos por los expertos en la materia a la que pertenece la presente invención a partir de la descripción a continuación.
[0029] Solución al problema
[0031] El método para medir propiedades físicas de una suspensión de ánodo de la presente invención se define en la reivindicación 1.
[0033] Se detallan realizaciones preferidas en las reivindicaciones dependientes.
[0035] Efecto de la invención
[0037] El método para medir propiedades físicas de una suspensión de ánodo de la presente invención puede medir propiedades físicas de un estado amasado de la suspensión de ánodo, evaluar el grado de adsorción entre un material conductor, un material activo y CMC, y por último mejorar la dispersibilidad de la suspensión de ánodo.
[0039] El método para medir propiedades físicas de una suspensión de ánodo de la presente invención puede mejorar la dispersibilidad de la suspensión de ánodo y mejorar el problema del recubrimiento del electrodo y la tasa de defectos de la superficie del electrodo provocados por la menor dispersibilidad, midiendo propiedades físicas de la suspensión de ánodo relacionadas con la dispersibilidad de la suspensión de ánodo.
[0040] Breve descripción de los dibujos
[0041] La Fig. 1 es un diagrama de bloques que ilustra un método para medir propiedades físicas de una suspensión de ánodo de acuerdo con la presente invención.
[0042] La Fig. 2 es un diagrama de bloques que muestra la etapa E1.
[0043] La Fig. 3 es una fotografía que muestra un estado amasado de la suspensión de ánodo.
[0044] La Fig. 4 es un diagrama de bloques que muestra la etapa E2.
[0045] La Fig. 5 es un diagrama conceptual que ilustra un sistema de medición en la etapa E2.
[0046] La Fig. 6 es una vista en perspectiva que muestra la barra de medición en la etapa E2.
[0047] La Fig. 7 es una vista en perspectiva que muestra otra realización de la barra de medición en la etapa E2.
[0048] La Fig. 8 es un gráfico de carga frente a una longitud de inserción.
[0049] Realización preferente la invención
[0050] En lo sucesivo en el presente documento, se describirán en detalle realizaciones de acuerdo con la presente invención con referencia a los dibujos adjuntos. En este proceso, el tamaño o la forma de los componentes mostrados en los dibujos pueden parecer exagerados para mayor claridad y comodidad de la descripción. Además, los términos especialmente definidos teniendo en cuenta la configuración y el funcionamiento de la presente invención pueden variar dependiendo de la intención o las prácticas de un usuario u operador. La definición de estos términos debe basarse en el contenido de toda la memoria descriptiva.
[0051] La Fig. 1 es un diagrama de bloques que ilustra un método para medir propiedades físicas de una suspensión de ánodo de acuerdo con la presente invención. La Fig. 2 es un diagrama de bloques que muestra la etapa E1. La Fig. 3 es una fotografía que muestra un estado amasado de la suspensión de ánodo. La Fig. 4 es un diagrama de bloques que muestra la etapa E2. La Fig. 5 es un diagrama conceptual que ilustra un sistema de medición en la etapa E2. La Fig. 6 es una vista en perspectiva que muestra la barra de medición en la etapa E2. La Fig. 7 es una vista en perspectiva que muestra otra realización más de la barra de medición en la etapa E2. La Fig. 8 es un gráfico de carga frente a una longitud de inserción.
[0052] En lo sucesivo en el presente documento, el método para medir propiedades físicas de la suspensión de ánodo de la presente invención se describirá en detalle con referencia a la Fig. 1 a la Fig. 8.
[0053] El método para medir propiedades físicas de la suspensión de ánodo de la presente invención puede conseguir datos para evaluar el grado de adsorción entre el material conductor, el material activo y la CMC, midiendo el estado físico de la suspensión de ánodo amasada y, por último, obteniendo datos para mejorar la dispersibilidad de la suspensión de ánodo.
[0054] El método para medir propiedades físicas de una suspensión de ánodo de la presente invención puede mejorar la dispersibilidad de la suspensión de ánodo y mejorar el problema del recubrimiento del electrodo y la tasa de defectos de la superficie del electrodo provocados por la menor dispersibilidad, obteniendo una energía de amasado que es una propiedad física de la suspensión de ánodo relacionada con la dispersibilidad de la suspensión de ánodo.
[0055] Como se muestra en la Fig. 1, el método para medir propiedades físicas de la suspensión de ánodo de la presente invención puede comprender las etapas de:
[0056] (E1) preparar una suspensión de ánodo amasada que contenga CMC (carboximetilcelulosa) como espesante; (E2) insertar un extremo de una barra de medición en la suspensión de ánodo amasada y medir una longitud de inserción de la barra de medición insertada en la suspensión de ánodo amasada y los valores de carga correspondientes a la longitud de inserción; y
[0057] (E3) integrar los valores de carga correspondientes a la longitud de inserción medida en la etapa E2 para calcular una energía de amasado.
[0058] Puesto que la CMC actúa como dispersante y espesante en la dispersión de la suspensión de ánodo, el grado de dispersión entre el material activo, el material conductor y la CMC pueden afectar a la propiedad física de la suspensión de ánodo final. El método para medir propiedades físicas de la suspensión de ánodo de la presente invención puede evaluar las características de dispersión de la suspensión de ánodo midiendo propiedades físicas de la suspensión de ánodo.
[0059] Como se muestra en la Fig. 2, la etapa E1 del método para medir propiedades físicas de la suspensión de ánodo de la presente invención comprende:
[0061] (E1-1) preparar una suspensión preliminar que comprende un material activo de ánodo, un material conductor, la CMC, un aglutinante y un disolvente; y
[0062] (E1-2) agitar la suspensión preliminar para preparar una suspensión de ánodo amasada.
[0064] En la etapa E1-1, el material activo de ánodo puede ser un metal de litio, un material de carbono, un compuesto de metal o una mezcla de los mismos, en el que pueden ocluirse y liberarse iones de litio.
[0066] Específicamente, como el material de carbono, puede usarse tanto carbono poco cristalino como carbono muy cristalino. El carbono poco cristalino incluye carbono blando y carbono duro, y el carbono muy cristalino incluye grafito natural, Kishgrafito, carbono pirolítico, fibra de carbono a base de brea de mesofase, microesferas de mesocarbono, breas de mesofase y carbono calcinado a alta temperatura tal como coques derivados de brea de petróleo o de alquitrán de hulla.
[0068] El compuesto de metal incluye compuestos que contienen al menos uno de los elementos metálicos tales como Si, Ge, Sn, Pb, P, Sb, Bi, Al, Ga, In, Ti, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ag, Mg, Sr y Ba. Estos compuestos de metal pueden usarse en cualquier forma, tal como sustancias simples, aleaciones, óxidos (TiO<2>, SnO<2>, etc.), nitruros, sulfuros, boruros, aleaciones con litio, etc. Las sustancias simples, aleaciones, óxidos, aleaciones con litio pueden tener una gran capacidad. De estos, pueden incluirse uno o más elementos seleccionados de Si, Ge y Sn. La inclusión de uno o más elementos seleccionados de Si y Sn puede aumentar adicionalmente la capacidad de la batería.
[0070] En la etapa E1-1, el material conductor no está particularmente limitado siempre que tenga conductividad sin provocar un cambio químico en la batería. Este incluye, por ejemplo, uno o más seleccionados independientemente del grupo de los grafitos, tales como grafito natural y grafito artificial; negro de carbono, tal como negro de carbono, negro de acetileno, negro Ketjen, negro de canal, negro de horno, negro de lámpara y negro de verano; fibras conductoras tales como fibras de carbono y fibras metálicas; polvos metálicos tales como fluoruro de carbono, polvos de aluminio y níquel; hilos conductores tales como óxido de cinc o titanato de potasio; óxidos conductores tales como óxido de titanio; nanotubo de carbono (CNT, por sus siglas en inglés) derivado de polifenileno, nanofibra de carbono (CNF, por sus siglas en inglés) y derivado de carbono de grafeno. Se prefiere usar negro de carbono.
[0072] En la etapa E1-1, el aglutinante puede incluir, por ejemplo, uno o más seleccionados del grupo que consiste en caucho de estireno butadieno (SBR, por sus siglas en inglés), caucho de acrilonitrilo-butadieno, caucho de acrilonitrilobutadieno-estireno, copolímero acrílico, PEI (polietileno imida), PVA (alcohol polivinílico), PEO (óxido de polietileno), ácido poliacrílico y polímeros en los que el hidrógeno está sustituido con Li, Na o Ca, etc. y preferentemente, puede usarse caucho de estireno butadieno (SBR). El aglutinante de base acuosa puede tener un peso molecular promedio de 200.000 a 700.000, preferentemente de 300.000 a 400.000. El aglutinante que tiene el intervalo de pesos moleculares mencionado tiene excelentes propiedades de unión y una viscosidad adecuada, lo que es ventajoso para la preparación de una suspensión que tiene el contenido de sólido distribuido uniformemente y, en última instancia, contribuye a garantizar un excelente rendimiento de la batería.
[0074] En la etapa E1-1, la CMC está presente en una cantidad de 0,5 a 2 partes en peso basándose en 100 partes en peso del material activo de ánodo. Por ejemplo, una mezcla del material activo de ánodo, el material conductor, el aglutinante y el espesante pueden contener de 92 a 99 partes en peso del material activo de ánodo, de 0,5 a 2 partes en peso del material conductor, de 0,5 a 4 partes en peso del aglutinante de base acuosa y de 0,5 a 2 partes en peso de la CMC.
[0075] En la etapa E2-1, la suspensión de ánodo puede amasarse a 40 a 80 rpm durante 30 minutos. Por ejemplo, la suspensión de ánodo puede obtenerse agitando la suspensión preliminar con el mezclador TK fabricado por PRIMIX. Como se muestra en la Fig. 3, una vez completada la etapa E2-1, la suspensión de ánodo puede conformarse en forma de una varilla cilíndrica. En la Fig. 3, la suspensión de ánodo se conforma en forma de dos varillas.
[0077] Como se muestra en la Fig. 4, en el método para medir propiedades físicas de la suspensión de ánodo de la presente invención, la etapa E2 comprende:
[0079] (E2-1) preparar la suspensión de ánodo para que tenga un patrón de referencia;
[0080] (E2-2) montar la suspensión de ánodo en un instrumento de medición;
[0081] (E2-3) insertar un extremo de una barra de medición en la suspensión de ánodo amasada; y
[0082] (E2-4) recoger valores de carga correspondientes a la longitud de inserción de la barra de medición insertada en la suspensión de ánodo.
[0084] En la etapa E2-1, la suspensión de ánodo puede prepararse en forma de una varilla cilíndrica, y el patrón de referencia de la varilla cilíndrica puede tener un diámetro de 2 cm a 2,5 cm y una altura de 4 cm a 5 cm. El patrón de referencia de la suspensión de ánodo puede seleccionarse en un intervalo en el que la cantidad o la forma de la suspensión de ánodo no afecte a la medición.
[0085] Como se muestra en la Fig. 5, en la etapa E2-2, el instrumento de medición puede comprender una barra de medición 13 insertada en la suspensión de ánodo, y un soporte para soportar la suspensión de ánodo. Por ejemplo, el instrumento de medición puede ser TA (Analizador de Textura). El soporte puede comprender una superficie de montaje que es un plano perpendicular a la dirección longitudinal (dirección del eje z) de la barra de medición 13, y la suspensión de ánodo puede montarse sobre la superficie de montaje.
[0087] En la etapa E2-3, la barra de medición 13 puede estar formada por un material inoxidable. El material de la barra de medición 13 puede determinarse teniendo en cuenta la rigidez y la resistencia química.
[0089] Como se muestra en la Fig. 5, en la etapa E2-3, la barra de medición 13 puede desplazarse a lo largo de la dirección longitudinal de la barra de medición 13 e insertarse en la suspensión de ánodo, y la barra de medición 13 puede insertarse en la suspensión de ánodo a una velocidad de 0,5 a 2 mm/s. La velocidad de inserción de la barra de medición 13 puede determinarse teniendo en cuenta la resolución entre el dispositivo de medición y la muestra. Por ejemplo, la velocidad de inserción de la barra de medición 13 puede ser de 1 mm/s.
[0091] En la etapa E2-3, el área de la sección transversal de la barra de medición 13 perpendicular a la dirección longitudinal de la barra de medición 13 puede ser de 1 mm2 a 100 mm2. Por ejemplo, la sección transversal de la barra de medición 13 tiene una forma cuadrada con un tamaño de 5 mm x 5 mm. La forma y el tamaño de la sección transversal de la barra de medición 13 pueden seleccionarse teniendo en cuenta el tamaño (patrón de referencia) de la suspensión de ánodo alojada en el mezclador TK.
[0093] Como se muestra en las Fig.6 y 7, un extremo de la barra de medición 13 puede conformarse para incluir una superficie inclinada con respecto a la dirección longitudinal de la barra de medición 13. Específicamente, el extremo 13a de la barra de medición puede conformarse en una pirámide triangular, una pirámide cuadrangular, una pirámide poligonal, un hemisferio, un cono o similar. La porción que más sobresale de un extremo 13a de la barra de medición puede estar ubicada en el centro de la sección transversal de la barra de medición 13 perpendicular a la dirección longitudinal de la barra de medición 13. Al proporcionar un extremo 13a de la barra de medición en la forma anterior, la barra de medición 13 puede insertarse en una posición adecuada sin desviación cuando se inserta en la suspensión de ánodo que tiene una viscosidad relativamente alta.
[0095] En la etapa E2-4, se miden valores de carga aplicados a la barra de medición o la suspensión de ánodo de acuerdo con la longitud de inserción de la barra de medición. El valor de carga puede obtenerse como un valor correspondiente a cada longitud de inserción desde el principio hasta el final de la inserción de la barra de medición. En consecuencia, como se muestra en la Fig. 8, el valor obtenido en la etapa E2-4 puede obtenerse en forma de un gráfico bidimensional de la longitud de inserción-valor de carga. Es decir, en la etapa E2-4, puede obtenerse una función en la que la longitud de inserción es una variable independiente y el valor de carga es una variable dependiente.
[0097] En la etapa E3, el valor de energía de amasado se obtiene integrando los valores de carga obtenidos en la etapa E2-4 con la longitud de inserción. En la etapa E3, el intervalo de integración puede ser desde un valor de longitud de inserción cuando el valor de carga medido se convierte en 0 o más hasta un valor de longitud de inserción cuando el valor de carga se convierte en un valor máximo.
[0099] La energía de amasado puede tener una relación con el grado de dispersión entre un material activo, un material conductor y CMC y las propiedades de filtración. Por lo tanto, puede determinarse que cuanto mayor sea la energía de amasado, mejor es la dispersión de la suspensión de ánodo. Las propiedades de filtración pueden referirse al paso o no a través de un filtro que filtra partículas de un determinado tamaño.
[0101] Ejemplo 1
[0103] Se preparó un material activo de ánodo de grafito artificial. Después, se prepararon CNT como material conductor, carboximetilcelulosa (CMC, peso molecular 1.200.000) como espesante y caucho de estireno butadieno (SBR) como aglutinante, y el material activo de ánodo, el material conductor, la CMC y el aglutinante se mezclaron en una relación en peso de 96,1:0,5:1,1:2,3, y se mezclaron con agua como disolvente para preparar una suspensión preliminar.
[0104] La suspensión preliminar comprende una primera suspensión preliminar y una segunda suspensión preliminar, en donde la primera suspensión preliminar comprende el material conductor, la CMC, el material activo de ánodo y agua, y la segunda suspensión preliminar comprende la CMC, agua y el aglutinante. Las CMC en la primera suspensión preliminar y la segunda suspensión preliminar se distribuyeron en una relación en peso de 66,1:33,9.
[0106] La suspensión preliminar se agitó durante 30 minutos a 60 rpm con un mezclador TK. La primera suspensión preliminar se agitó en primer lugar y, después, la segunda suspensión preliminar se añadió con agitación.
[0108] Se insertó una barra de medición de 5 mm x 5 mm x 100 mm en la suspensión de ánodo preparada a una velocidad de 1 mm/s para medir una profundidad de inserción y un valor de carga.
[0110] En el Ejemplo 1, la energía de amasado se calculó en 187,9 mJ.
[0111] Ejemplo 2
[0112] En el Ejemplo 2, se realizó el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1, excepto por que las CMC en la primera suspensión preliminar y la segunda suspensión preliminar se distribuyeron en una relación en peso de 60,9:39,1. En el Ejemplo 2, la energía de amasado se calculó en 253,7 mJ.
[0113] T l 1
[0116]
[0118] En la suspensión de ánodo del Ejemplo 1 y la suspensión de ánodo del Ejemplo 2, cada una de las energías de amasado se calculó en 187,9 mJ y 253,7 mJ. Se ha descubierto que la suspensión de ánodo del Ejemplo 2 que tenía una mayor energía de amasado se dispersaba mejor al pasar a través del filtro Cobetter RK (150 pm). El filtro Cobetter RK (150 pm) filtra las partículas aglomeradas de tamaño igual o superior a 150 pm que pueden provocar defectos en la producción de electrodos. A través del cálculo de la energía de amasado, es posible cribar previamente lo mismo que la suspensión de ánodo del Ejemplo 1.
[0119] Aunque se han descrito anteriormente las realizaciones de acuerdo con la presente invención, estas son meramente de ejemplo, y los expertos habituales en la materia entenderán que a partir de las mismas son posibles diversas modificaciones y rangos equivalentes de realizaciones. En consecuencia, el alcance de protección técnico verdadero de la presente invención debe definirse por las siguientes reivindicaciones.
[0120] Aplicabilidad industrial
[0121] El método para medir propiedades físicas de una suspensión de ánodo de la presente invención puede medir propiedades físicas de un estado amasado de la suspensión de ánodo, evaluar el grado de adsorción entre un material conductor, un material activo y CMC, y por último mejorar la dispersibilidad de la suspensión de ánodo.
[0122] El método para medir propiedades físicas de una suspensión de ánodo de la presente invención puede mejorar la dispersibilidad de la suspensión de ánodo y mejorar el problema del recubrimiento del electrodo y la tasa de defectos de la superficie del electrodo provocados por la menor dispersibilidad, midiendo propiedades físicas de la suspensión de ánodo relacionadas con la dispersibilidad de la suspensión de ánodo.

Claims (5)

1. REIVINDICACIONES
1. Un método para medir la energía de amasado de una suspensión de ánodo (11), que comprende:
(E1) preparar una suspensión de ánodo amasada (11) que contenga CMC (carboximetilcelulosa) como espesante; (E2-1) preparar la suspensión de ánodo (11) para que tenga un patrón de referencia;
(E2-2) montar la suspensión de ánodo (11) en un instrumento de medición;
(E2-3) insertar un extremo (13a) de una barra de medición (13) en la suspensión de ánodo (11) amasada; y (E2-4) recoger valores de carga correspondientes a la longitud de inserción de la barra de medición (13) insertada en la suspensión de ánodo (11); y
(E3) integrar los valores de carga correspondientes a la longitud de inserción medida en la etapa E2 para calcular la energía de amasado,
en donde la etapa E1 comprende:
(E1-1) preparar una suspensión preliminar que comprende un material activo de ánodo, un material conductor, la CMC, un aglutinante y un disolvente; y
(E1-2) agitar la suspensión preliminar para preparar la suspensión de ánodo amasada,
en donde la CMC en la etapa E1-1 está presente en una cantidad de 0,5 a 2 partes en peso basándose en 100 partes en peso del material activo de ánodo.
2. El método para medir la energía de amasado de una suspensión de ánodo de acuerdo con la reivindicación 1, en donde en la etapa E2-1, la suspensión de ánodo (11) se prepara en forma de una varilla cilíndrica, y el patrón de referencia de la varilla cilíndrica tiene un diámetro de 2 cm a 2,5 cm y una altura de 4 cm a 5 cm.
3. El método para medir la energía de amasado de una suspensión de ánodo (11) de acuerdo con la reivindicación 1, en donde en la etapa E2-3, la barra de medición (13) está formada por un acero inoxidable.
4. El método para medir la energía de amasado de una suspensión de ánodo (11) de acuerdo con la reivindicación 1, en donde en la etapa E2-3, la barra de medición (13) se desplaza en la dirección longitudinal de la barra de medición (13) que ha de insertarse en la suspensión de ánodo (11), y la barra de medición (13) se inserta en la suspensión de ánodo (11) a una velocidad de 0,5 a 2 mm/s.
5. El método para medir la energía de amasado de una suspensión de ánodo de acuerdo con la reivindicación 4, en donde en la etapa E2-3, un extremo (13a) de la barra de medición (13) se conforma para incluir una superficie inclinada con respecto a la dirección longitudinal de la barra de medición (13).
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