ES3041749T3 - Impurity removal and purification system and method for bis(fluorosulfonyl)imide - Google Patents
Impurity removal and purification system and method for bis(fluorosulfonyl)imideInfo
- Publication number
- ES3041749T3 ES3041749T3 ES23822224T ES23822224T ES3041749T3 ES 3041749 T3 ES3041749 T3 ES 3041749T3 ES 23822224 T ES23822224 T ES 23822224T ES 23822224 T ES23822224 T ES 23822224T ES 3041749 T3 ES3041749 T3 ES 3041749T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- product
- separation
- impurity
- liquid
- light component
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
- C01B21/093—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more sulfur atoms
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/0082—Regulation; Control
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
- B01D5/0057—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes
- B01D5/006—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes with evaporation or distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/086—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more sulfur atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
- C01B21/093—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more sulfur atoms
- C01B21/0935—Imidodisulfonic acid; Nitrilotrisulfonic acid; Salts thereof
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0564—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of organic materials only
- H01M10/0566—Liquid materials
- H01M10/0567—Liquid materials characterised by the additives
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0564—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of organic materials only
- H01M10/0566—Liquid materials
- H01M10/0568—Liquid materials characterised by the solutes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
La presente invención proporciona un sistema y método de eliminación de impurezas y purificación para bis(fluorosulfonil)imida El sistema de eliminación y purificación de impurezas comprende un reactor de deshidrogenación por vaporización, un separador gas-líquido, un tanque de almacenamiento intermedio de producto, un reactor de eliminación de impurezas y un evaporador de película delgada; el reactor de deshidrogenación por vaporización está conectado a una fuente de suministro de líquido de producto de reacción; el separador gas-líquido está conectado al reactor de deshidrogenación por vaporización y también a un aparato de recuperación de componentes ligeros del producto; el tanque de almacenamiento intermedio de producto está conectado al reactor de deshidrogenación por vaporización y también al separador gas-líquido; el reactor de eliminación de impurezas está conectado al tanque de almacenamiento intermedio de producto y también a una fuente de suministro de reactivo para la eliminación de impurezas; el evaporador de película delgada está conectado al reactor de eliminación de impurezas, a un sistema de separación de fases gaseosas y también a un tanque de recolección de impurezas. Mediante el sistema y método de eliminación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida de la presente invención, la eliminación de impurezas y la purificación se pueden realizar de forma continua y eficiente en bis(fluorosulfonil)imida. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Sistema y método de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida
Campo técnico
La invención se refiere a un sistema y a un método de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida, y en particular a un sistema y a un método de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida que puede separar impurezas de la bis(fluorosulfonil)imida de manera continua y eficaz y purificarla durante la preparación de bis(fluorosulfonil)imida.
Antecedentes
Considerando los costes de una batería, el desempeño de seguridad y aspectos similares, el hexafluorofosfato de litio (LiPF6) es actualmente la sal de litio más ampliamente utilizada como soluto en baterías de litio comerciales. Sin embargo, el principal problema del hexafluorofosfato de litio como electrolito es su desfavorable estabilidad térmica y frente a la humedad. Por lo tanto, todavía se siguen buscado nuevos materiales en la industria de las baterías de litio para optimizar el rendimiento de los electrolitos. El compuesto bis(fluorosulfonil)imida de litio, como aditivo electrolítico para baterías de ion de litio, tiene las ventajas de alta conductividad, alta estabilidad química y alta estabilidad térmica y es prometedor para sustituir al hexafluorofosfato de litio y se convertirá en la competitividad central de las empresas de electrolitos en la era con alto contenido de níquel.
La bis(fluorosulfonil)imida de litio (LiFSI), como aditivo electrolítico de nueva generación, tiene las ventajas de alta conductividad, alta estabilidad química y alta estabilidad térmica. Es una nueva sal de litio que puede reemplazar al hexafluorofosfato de litio en el futuro y actualmente es una línea de investigación de gran interés en el mercado. Sin embargo, en comparación con la preparación de hexafluorofosfato de litio, la preparación de bis(fluorosulfonil)imida de litio tiene que pasar por una ruta compleja. Además, durante la reacción tienden a generarse subproductos. Por tanto, es difícil producir industrialmente bis(fluorosulfonil)imida de litio en grandes cantidades. La bis(fluorosulfonil)imida es una materia prima importante para preparar bis(fluorosulfonil)imida de litio y la materia prima de reacción en la etapa de formación de la sal y su pureza determina directamente la pureza final de la bis(fluorosulfonil)imida de litio. Durante la producción de bis(fluorosulfonil)imida los subproductos incluyen ácido fluorosulfónico, entre otras impurezas. El ácido fluorosulfónico necesita separarse introduciendo una sal de sodio para formar el fluorosulfonato de sodio sólido. Los métodos de separación de impurezas convencionales en la técnica anterior (por ejemplo, el método de separación de impurezas descrito en el documento CN113603069A que utiliza filtración para separar impurezas) tienen ciertas limitaciones y no pueden separar fácilmente todos los sólidos generados durante la producción de bis(fluorosulfonil)imida y, por lo tanto, influirán negativamente en la calidad del producto. Otros métodos y dispositivos para la purificación de bis(fluorosulfonil)imida son conocidos a partir de los documentos CN113912028A y CN112739646A.
La invención tiene como objetivo proporcionar un sistema y un método de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida, que pueden separar impurezas de bis(fluorosulfonil)imida de manera continua y eficiente y purificarla.
Sumario
La invención proporciona un sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida, que comprende un depósito de separación de componentes ligeros, un depósito de compensación de producto, un reactor de separación de impurezas y un evaporador de película, en donde el depósito de separación de componentes ligeros está conectado a una fuente de suministro de producto de reacción líquido a través de una tubería de transporte de producto de reacción líquido y también está conectado a un dispositivo de recuperación de producto de componentes ligeros a través de una tubería de recuperación de producto de componentes ligeros; el depósito de compensación de producto está conectado al depósito de separación de componentes ligeros a través de una primera tubería de transporte de producto de componentes pesados; el reactor de separación de impurezas está conectado al depósito de compensación de producto a través de una tercera tubería de transporte de producto de componentes pesados y también está conectado a una fuente de suministro de reaccionante para la separación de impurezas a través de una tubería de transporte de reaccionante para la separación de impurezas; y el evaporador de película está conectado al reactor tipo depósito de separación de impurezas a través de una tubería de transporte de producto líquido, está conectado a un sistema de separación en fase gaseosa a través de una tubería de transporte de producto en fase gaseosa, y también está conectado a un depósito de recogida de impurezas a través de una tubería de transporte de impurezas, y en donde después de que el líquido de reacción suministrado desde la fuente de suministro de producto de reacción líquido al depósito de separación de componentes ligeros se somete a tratamiento de evaporación por calentamiento, el producto de componentes ligeros se transporta al dispositivo de recuperación de producto de componentes ligeros a través de la tubería de recuperación del producto de componentes ligeros, mientras que el producto de componentes pesados en el líquido de reacción se transporta al depósito de compensación de producto a través de la primera tubería de transporte de producto de componentes pesados; el producto líquido en el depósito de compensación de producto se transporta al reactor tipo depósito de separación de impurezas a través de la tercera tubería de transporte de producto de componentes pesados y experimenta una reacción de separación de impurezas con un reaccionante de separación de impurezas a partir de la fuente de suministro de reaccionante de separación de impurezas transportado a través de la tubería de transporte de reaccionante de separación de impurezas; el producto líquido que ha experimentado la reacción de separación de impurezas se transporta al evaporador de película a través de la tubería de transporte de producto líquido para someterse a un tratamiento de evaporación en película, el producto en fase gaseosa obtenido después del tratamiento de evaporación en película se transporta al sistema de separación en fase gaseosa a través de la tubería de transporte de producto en fase gaseosa, y la suspensión que contiene sólidos que queda por el tratamiento de evaporación en película se transporta al depósito de recogida de impurezas a través de la tubería de transporte de impurezas.
Preferiblemente, el sistema comprende además un separador gas-líquido, en donde el separador gas-líquido está conectado al depósito de separación de componentes ligeros a través de una tubería de transporte para el producto objetivo de separación y también está conectado al dispositivo de recuperación de producto de componentes ligeros a través de la tubería de recuperación de producto de componentes ligeros; el depósito de compensación de producto está conectado al depósito de separación de componentes ligeros a través de la primera tubería de transporte de producto de componentes pesados y también está conectado al separador gas-líquido a través de la segunda tubería de transporte de producto de componentes pesados, y en donde después de que el líquido de reacción suministrado desde la fuente de suministro de producto líquido de reacción al depósito de separación de componentes ligeros se somete a un tratamiento de evaporación por calentamiento, el producto objetivo de separación en el líquido de reacción se transporta al separador gaslíquido a través de la tubería de transporte del producto objetivo de separación, mientras que el producto de componentes pesados en el líquido de reacción se transporta al depósito de compensación de producto a través de la primera tubería de transporte de producto de componentes pesados; después de someter el producto objetivo de separación transportado al separador gas-líquido a un tratamiento de separación gaslíquido en el separador gas-líquido, se transporta el producto de componentes ligeros al dispositivo de recuperación de producto de componentes ligeros a través de la tubería de recuperación de producto de componentes ligeros, mientras que el producto de componentes pesados se transporta al depósito de compensación de producto a través de la segunda tubería de transporte de producto de componentes pesados.
Preferiblemente, el sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según la invención comprende además una fuente de suministro de vapor de agua conectada al depósito de separación de componentes ligeros a través de una tubería de suministro de vapor de agua, en donde el depósito de separación de componentes ligeros somete el líquido de reacción a un tratamiento de evaporación por calentamiento introduciendo vapor de agua desde la fuente de suministro de vapor de agua en una tubería del depósito de separación de componentes ligeros y la temperatura de la fase gaseosa del depósito de separación de componentes ligeros se somete a control entre bloques mediante una válvula reguladora dispuesta en la tubería de suministro de vapor de agua y un sensor de temperatura dispuesto en el depósito de separación de componentes ligeros.
Preferiblemente, la temperatura interna del depósito de compensación de producto se mantiene a una temperatura superior al punto de congelación de la bis(fluorosulfonil)imida durante el almacenamiento del producto.
Preferiblemente, la tercera tubería de transporte de producto de componentes pesados está provista de una bomba de transporte que añade continuamente un producto líquido en el depósito de compensación de producto al reactor de depósito de separación de impurezas y el caudal del producto líquido añadido al reactor de depósito de separación de impurezas se somete a control entre bloques mediante una válvula de regulación y un caudalímetro que están dispuestos en la tercera tubería de transporte de producto de componentes pesados.
Preferiblemente, el reactor tipo depósito de separación de impurezas está provisto de una camisa por la que se puede introducir vapor de agua, en donde la cantidad de vapor de agua introducida en la camisa del reactor de separación de impurezas está sujeta a control entre bloques mediante una válvula reguladora dispuesta en la tubería de suministro de vapor de agua y el sensor de temperatura dispuesto en el reactor tipo depósito de separación de impurezas de modo que se controla la temperatura de la reacción de separación de impurezas.
Preferiblemente, la válvula de regulación está dispuesta en una tubería de suministro de vapor de agua a través de la cual el evaporador de película está conectado a una fuente de calor de vapor de agua, en donde la temperatura de la salida de la fase gaseosa del evaporador de película se controla ajustando el grado de apertura de la válvula de regulación.
Preferiblemente, el evaporador de película se somete a vacío durante todo el tratamiento de evaporación en película.
La invención también proporciona un método de separación de impurezas y de purificación de bis(fluorosulfonil)imida, que es un método que usa el sistema de separación de impurezas y de purificación de bis(fluorosulfonil)imida anterior para separar impurezas de y purificar la bis(fluorosulfonil)imida, que comprende:
una etapa de tratamiento de evaporación por calentamiento de evaporación y separación de un producto de componentes ligeros en un líquido de reacción y recogida de un producto de componentes pesados;
una etapa de reacción de separación de impurezas de generación de una sustancia que contiene impurezas haciendo reaccionar un reaccionante de separación de impurezas con el líquido de reacción; y
una etapa de tratamiento de evaporación en película que somete el producto líquido que ha sufrido la reacción de separación de impurezas a un tratamiento de evaporación en película para obtener un producto en fase gaseosa y recuperar las impurezas.
Preferiblemente, el método comprende además una etapa de tratamiento de separación gas-líquido de recuperación del producto de componentes pesados arrastrado desde la etapa de tratamiento de evaporación por calentamiento.
El sistema y el método de separación de impurezas y de purificación de bis(fluorosulfonil)imida según la invención hacen posible separar impurezas de bis(fluorosulfonil)imida de manera continua y eficiente y purificarla.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 muestra un diagrama esquemático de un sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según la invención.
La Figura 2 muestra un diagrama esquemático de una realización modificada de un sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según la invención.
En los dibujos, 10 denota un sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida, 11 denota un depósito de separación de componentes ligeros, 12 denota un separador gas-líquido, 13 denota un depósito de compensación de producto, 14 denota un reactor de separación de impurezas y 15 denota un evaporador de película.
Descripción detallada
La solución técnica y el efecto de la invención se describirán en detalle por medio de realizaciones. Las siguientes realizaciones se usan solo para explicar la invención, y la invención no se limita a las siguientes realizaciones o ejemplos. Las modificaciones sencillas de la invención usando el concepto inventivo de la invención caen dentro del alcance de protección de la invención.
Como se muestra en la Fig. 1, un sistema 10 de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según la invención comprende un depósito 11 de separación de componentes ligeros, un separador 12 gas-líquido, un depósito 13 de compensación de producto, un reactor 14 de separación de impurezas y un evaporador 15 de película.
El depósito 11 de separación de componentes ligeros está conectado a un reactor 20 de fluoración que sirve como fuente de suministro de producto líquido de reacción a través de una tubería 11a de transporte de producto líquido de reacción. Una válvula reguladora 11b y un caudalímetro 11c están dispuestos en la tubería 11a de transporte de producto líquido de reacción. El depósito 11 de separación de componentes ligeros está conectado a una fuente 21 de calor de vapor de agua como fuente de suministro de vapor de agua a través de una tubería 11d de suministro de vapor de agua y está conectado a un dispositivo 22 de recuperación de agua condensada a través de una tubería 11e de recuperación de agua condensada. El depósito 11 de separación de componentes ligeros está provisto de un sensor 11f de temperatura (dos de los cuales se proporcionan en esta realización) para detectar la temperatura en el depósito 11 de separación de componentes ligeros y un sensor 11g de presión para detectar la presión en el depósito 11 de separación de componentes ligeros. La tubería 11d de suministro de vapor de agua está provista además de una válvula 11h de regulación.
El separador 12 gas-líquido está conectado al depósito 11 de separación de componentes ligeros a través de una tubería 12a de transporte del producto objetivo de separación y también está conectado a un dispositivo 30 de recuperación de productos de componentes ligeros a través de una tubería 12b de recuperación de productos de componentes ligeros.
El depósito 13 de compensación de producto está conectado al depósito 11 de separación de componentes ligeros a través de una primera tubería 13a de transporte de producto de componentes pesados y también está conectado al separador 12 gas-líquido a través de una segunda tubería 13b de transporte de producto de componentes pesados. El depósito 13 de compensación de producto está provisto de una camisa 13c. La camisa 13c está conectada a una fuente 40 de calor de vapor de agua y un dispositivo 41 de recuperación de agua condensada. El depósito 13 de compensación de producto está provisto de un sensor 13d de temperatura para detectar la temperatura en el depósito 13 de compensación de producto, un sensor 13e de presión para detectar la presión en el depósito 13 de compensación de producto, y un medidor 13f de la altura del líquido para detectar la altura de líquido en el depósito 13 de compensación de producto.
El reactor 14 de separación de impurezas está conectado al depósito 13 de compensación de producto a través de una tercera tubería 14a de transporte de producto de componentes pesados y también está conectado a una tolva 50 de sal de sodio como fuente de suministro del reaccionante de separación de impurezas a través de una tubería 14b de transporte de reaccionante de separación de impurezas. La tercera tubería 14a de transporte de producto de componentes pesados está provista de una bomba 14c de transporte, una válvula reguladora 14d y un caudalímetro 14e. La tubería 14b de transporte de reaccionante de separación de impurezas está provista de una válvula rotatoria 51 y un alimentador gravimétrico 52. El alimentador gravimétrico 52 está dotado de una célula de carga 53. El reactor 14 de separación de impurezas está provisto de una camisa 14f conectada a una fuente 54 de calor de vapor de agua y un dispositivo 55 de recuperación de agua condensada. Un tubo 14g de vapor de agua que conecta la camisa 14f y la fuente 54 de calor de vapor de agua está provisto de una válvula reguladora 14h. Además, el reactor 14 de separación de impurezas está provisto de un sensor 14j de temperatura para detectar la temperatura en el reactor 14 tipo depósito de separación de impurezas, un sensor 14k de presión para detectar la presión en el reactor 14 de separación de impurezas, y un medidor 14m de altura de líquido para detectar la altura del líquido en el reactor 14 tipo depósito de separación de impurezas.
El evaporador 15 de película está conectado al reactor 14 de separación de impurezas a través de una tubería 15a de transporte de producto líquido, está conectado a un sistema 60 de separación de la fase gaseosa a través de una tubería 15b de transporte de producto en fase gaseosa, y está conectado a un depósito 61 de recogida de impurezas a través de una tubería 15c de transporte de impurezas. La tubería 15a de transporte de producto líquido está provista de una bomba dosificadora 15d. La tubería 15b de transporte de producto en fase gaseosa está provista de un sensor 15e de temperatura y un sensor 15f de presión. El evaporador 15 de película está conectado a una fuente 62 de calor de vapor de agua y un dispositivo 63 de recuperación de agua condensada, y una tubería 15g de vapor de agua que conecta el evaporador 15 de película y la fuente 62 de calor de vapor de agua está provista de una válvula reguladora 15h. El evaporador 15 de película también está provisto de un sensor 15j de temperatura. El depósito 61 de recogida de impurezas está provisto de una camisa 61a conectada a una fuente 70 de calor de vapor de agua y un dispositivo 71 de recuperación de agua condensada, y una tubería 61b de vapor de agua que conecta la camisa 61a y la fuente 70 de calor de vapor de agua está provista de una válvula reguladora 61c. Además, el depósito 61 de recogida de impurezas está provisto de un sensor 61d de temperatura para detectar la temperatura en el depósito 61 de recogida de impurezas, un sensor 61e de presión para detectar la presión en el depósito 61 de recogida de impurezas, y un medidor 61f de la altura del líquido para detectar la altura de líquido en el depósito 61 de recogida de impurezas. El depósito 61 de recogida de impurezas también está conectado a un dispositivo 80 de descarga de residuos sólidos a través de una tubería 61g de descarga de residuos sólidos proporcionada en la parte inferior del depósito 61 de recogida de impurezas.
Además, el reactor 14 de separación de impurezas y el depósito 61 de recogida de impurezas están provistos cada uno en su interior de un agitador 90.
En lo sucesivo en el presente documento se describe un procedimiento (es decir, un método de separación de impurezas y purificación) para separar una impureza de y purificar bis(fluorosulfonil)imida usando el sistema 10 de separación de impurezas y de purificación de bis(fluorosulfonil)imida descrito anteriormente.
La invención proporciona un método de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida que comprende una etapa de tratamiento de evaporación por calentamiento, una etapa de tratamiento de separación gas-líquido, una etapa de reacción para la separación de impurezas y una etapa de tratamiento de evaporación de película.
En la etapa de tratamiento de evaporación por calentamiento, se suministra en primer lugar un líquido de reacción desde el reactor 20 de fluoración al depósito 11 de separación de componentes ligeros, y la cantidad del líquido de reacción suministrada continuamente desde el reactor 20 de fluoración al depósito 11 de separación de componentes ligeros se somete a control entre bloques mediante la válvula reguladora 11b y el caudalímetro 11c. Después de que el líquido de reacción se haya sometido a tratamiento de evaporación por calentamiento en el depósito 11 de separación de componentes ligeros, el producto objetivo de separación en el líquido de reacción se transporta al separador 12 gas-líquido a través de la tubería 12a de transporte del producto objetivo de separación, mientras que el producto de componentes pesados en el líquido de reacción se transporta al depósito 13 de compensación de producto a través de la primera tubería 13a de transporte de componentes pesados. En esta etapa, el depósito 11 de separación de componentes ligeros somete el líquido de reacción a tratamiento de evaporación por calentamiento introduciendo vapor de agua de la fuente 21 de calor de vapor de agua en una tubería del depósito 11 de separación de componentes ligeros y la temperatura de la fase gaseosa del depósito 11 de separación de componentes ligeros se somete a control entre bloques mediante la válvula reguladora 11 h dispuesta en la tubería 11d de suministro de vapor de agua y el sensor 11f de temperatura dispuesto en el depósito 11 de separación de componentes ligeros.
En la etapa de tratamiento de separación gas-líquido, después de que el producto objetivo de separación que se ha transportado al separador 12 gas-líquido se haya sometido a un tratamiento de separación gas-líquido en el separador 12 gas-líquido, el producto de componentes ligeros se transporta al dispositivo 30 de recuperación de producto de componentes ligeros a través de la tubería 12b de recuperación de producto de componentes ligeros, mientras que el producto de componentes pesados se transporta al depósito 13 de compensación de producto a través de la segunda tubería 13b de transporte de producto de componentes pesados. El depósito 13 de compensación de producto mantiene, durante el almacenamiento del producto, su temperatura detectada por el sensor 13d de temperatura a una temperatura superior al punto de congelación de la bis(fluorosulfonil)imida introduciendo vapor de agua en la camisa 13c del depósito 13 de compensación de producto.
En la etapa de reacción de separación de impurezas, el producto líquido en el depósito 13 de compensación de producto se transporta continuamente al reactor 14 de separación de impurezas mediante la bomba 14c de transporte a través de la tercera tubería 14a de transporte de producto de componentes pesados, y experimenta una reacción de separación de impurezas con una sal de sodio como reaccionante de separación de impurezas desde la tolva 50 de sal de sodio transportada a través de la tubería 14b de transporte de reaccionante de separación de impurezas. En esta etapa, el caudal de alimentación del reactor 14 de separación de impurezas está sujeto al control entre bloques por la válvula reguladora 14d y el caudalímetro 14e. Mientras tanto, la sal de sodio para la separación de impurezas se alimenta continuamente al alimentador gravimétrico 52 desde la tolva 50 de sal de sodio a través de la válvula giratoria 51, y luego se añade continuamente al reactor 14 de separación de impurezas. En este momento, la temperatura de la reacción de separación de impurezas se controla sometiendo la cantidad de vapor de agua introducida en la camisa 14f del reactor de depósito 14 de separación de impurezas a un control entre bloques mediante la válvula reguladora 14h y el sensor de temperatura 14j.
En la etapa de tratamiento de evaporación en película, el líquido de reacción se transporta primero cuantitativamente al evaporador 15 de película mediante la bomba dosificadora 15d, y la temperatura de la salida de la fase gaseosa del evaporador 15 de película se controla ajustando el grado de apertura de la válvula reguladora 15h. Además, el evaporador 15 de película se somete a vacío durante toda la evaporación en película. El producto en fase gaseosa tipo difluoruro evaporado mediante el tratamiento de evaporación en película se transporta al sistema 60 de separación en fase gaseosa a través de la tubería 15b de transporte de producto en fase gaseosa, y la suspensión que contiene sólidos que queda mediante el tratamiento de evaporación en película se transporta al depósito 61 de recogida de impurezas a través de la tubería 15c de transporte de impurezas. La temperatura en el depósito 61 de recogida de impurezas se controla ajustando el grado de apertura de la válvula reguladora 61c en la tubería 61b de vapor de agua conectada a la camisa 61a del depósito 61 de recogida de impurezas.
El sistema 10 de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida y el método de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según la invención tienen las siguientes ventajas.
(1) Los componentes ligeros arrastrados en el líquido de reacción se separan primero mediante el depósito 11 horizontal de separación de componentes ligeros y, por lo tanto, se evita que entren en etapas posteriores. Mediante el uso de un depósito horizontal de separación de componentes ligeros, el tiempo de residencia puede aumentarse y los componentes ligeros pueden separarse completamente.
(2) El separador 12 gas-líquido permite recuperar los componentes ligeros arrastrados en el líquido de reacción para usar menos recursos.
(3) El evaporador 15 de película, debido a su alta eficiencia de transferencia de calor, permite la producción del producto tipo difluoruro en fase gaseosa con alta calidad. Puesto que el evaporador 15 de película se somete a vacío durante toda la evaporación en película, el producto en fase gaseosa tipo difluoruro se evapora más fácilmente del producto líquido.
(4) Dado que el sistema de separación de impurezas y purificación realiza la alimentación y la descarga de manera continua, es posible separar las impurezas de la bis(fluorosulfonil)imida de manera continua y eficiente y purificarla.
En el ejemplo descrito anteriormente se emplean varios conjuntos de sistemas de suministro-circulación de vapor de agua, cada uno de los cuales comprende una fuente de calor de vapor de agua y un dispositivo de recuperación de agua condensada. Esas fuentes de calor de vapor de agua y los dispositivos de recuperación de agua condensada pueden compartir un conjunto de sistemas de suministro-circulación de vapor de agua.
Como variante del ejemplo descrito anteriormente, el separador 12 gas-líquido puede omitirse tal como se muestra en la Fig. 2. En tal variante, el depósito 11 de separación de componentes ligeros está conectado a la fuente 20 de suministro de producto líquido de reacción a través de la tubería 11a de transporte de producto líquido de reacción y también está conectado al dispositivo 30 de recuperación de producto de componentes ligeros a través de la tubería 12b de recuperación de producto de componentes ligeros. El depósito de compensación de producto está conectado al depósito de separación de componentes ligeros a través de la primera tubería de transporte de producto de componentes pesados. El reactor de separación de impurezas está conectado al depósito de compensación de producto a través de la tercera tubería de transporte de producto de componentes pesados y está conectado a la fuente de suministro de reaccionante de separación de impurezas a través de la tubería de transporte de reaccionante de separación de impurezas. El evaporador de película está conectado al reactor de separación de impurezas a través de la tubería de transporte de producto líquido, está conectado al sistema de separación en fase gaseosa a través de la tubería de transporte de producto en fase gaseosa, y también está conectado al depósito de recogida de impurezas a través de la tubería de transporte de impurezas. Después de que el líquido de reacción suministrado desde la fuente de suministro de producto líquido de reacción al depósito de separación de componentes ligeros se haya sometido al tratamiento de evaporación por calentamiento, el producto de componentes ligeros se transporta al dispositivo de recuperación de producto de componentes ligeros a través de la tubería de recuperación de producto de componentes ligeros, mientras que el producto de componentes pesados en el líquido de reacción se transporta al depósito de compensación de producto a través de la primera tubería de transporte de producto de componentes pesados.
Debe observarse que las características técnicas específicas descritas en la realización anterior, a menos que se contradigan entre sí, pueden combinarse de cualquier manera adecuada.
Claims (10)
1. Un sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida, que comprende un depósito de separación de componentes ligeros, un depósito de compensación de producto, un reactor de separación de impurezas y un evaporador de película,
en donde el depósito de separación de componentes ligeros está conectado a una fuente de suministro de producto líquido de reacción a través de una tubería de transporte de producto líquido de reacción y también está conectado a un dispositivo de recuperación de producto de componentes ligeros a través de una tubería de recuperación de producto de componentes ligeros;
el depósito de compensación de producto está conectado al depósito de separación de componentes ligeros a través de una primera tubería de transporte de producto de componentes pesados;
el reactor de separación de impurezas está conectado al depósito de compensación de producto a través de una tercera tubería de transporte de producto de componentes pesados y también está conectado a una fuente de suministro de reaccionante de separación de impurezas a través de una tubería de transporte de reaccionante de separación de impurezas; y
el evaporador de película está conectado al reactor de separación de impurezas a través de una tubería de transporte de producto líquido, está conectado a un sistema de separación de la fase gaseosa a través de una tubería de transporte de producto en fase gaseosa, y también está conectado a un depósito de recogida de impurezas a través de una tubería de transporte de impurezas, y
en donde después de que el líquido de reacción suministrado desde la fuente de suministro de producto líquido de reacción al depósito de separación de componentes ligeros se haya sometido a tratamiento de evaporación por calentamiento, el producto de componentes ligeros se transporta al dispositivo de recuperación de producto de componentes ligeros a través de la tubería de recuperación de producto de componentes ligeros, mientras que el producto de componentes pesados en el líquido de reacción se transporta al depósito de compensación de producto a través de la primera tubería de transporte de producto de componentes pesados;
el producto líquido en el depósito de compensación de producto se transporta al reactor de separación de impurezas a través de la tercera tubería de transporte de producto de componentes pesados y experimenta una reacción de separación de impurezas con un reaccionante de separación de impurezas de la fuente de suministro de reaccionante de separación de impurezas transportado a través de la tubería de transporte de reaccionante de separación de impurezas;
el producto líquido que ha experimentado la reacción de separación de impurezas se transporta al evaporador de película a través de la tubería de transporte de producto líquido para someterse a un tratamiento de evaporación en película, el producto en fase gaseosa obtenido después del tratamiento de evaporación en película se transporta al sistema de separación de la fase gaseosa a través de la tubería de transporte de producto en fase gaseosa, y la suspensión que contiene sólidos que queda mediante el tratamiento de evaporación en película se transporta al depósito de recogida de impurezas a través de la tubería de transporte de impurezas.
2. El sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según la reivindicación 1, que comprende además un separador de gas-líquido,
en donde el separador de gas-líquido está conectado al depósito de separación de componentes ligeros a través de una tubería de transporte del producto diana de separación y también está conectado al dispositivo de recuperación de producto de componentes ligeros a través de la tubería de recuperación de producto de componentes ligeros;
el depósito de compensación de producto está conectado al depósito de separación de componentes ligeros a través de la primera tubería de transporte de producto de componentes pesados y también está conectado al separador gas-líquido a través de la segunda tubería de transporte de producto de componentes pesados,
en donde después de que el líquido de reacción suministrado desde la fuente de suministro de producto líquido de reacción al depósito de separación de componentes ligeros se haya sometido a un tratamiento de evaporación por calentamiento, el producto objetivo de separación en el líquido de reacción se transporta al separador gas-líquido a través de la tubería de transporte del producto objetivo de separación, mientras que el producto de componentes pesados en el líquido de reacción se transporta al depósito de compensación de producto a través de la primera tubería de transporte de producto de componentes pesados;
después de someter el producto objetivo de separación transportado al separador gas-líquido a un tratamiento de separación gas-líquido en el separador gas-líquido, se transporta el producto de componentes ligeros al dispositivo de recuperación de producto de componentes ligeros a través de la tubería de recuperación de producto de componentes ligeros, mientras que el producto de componentes pesados se transporta al depósito de compensación de producto a través de la segunda tubería de transporte de producto de componentes pesados.
3. El sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según la reivindicación 1 ó 2, que además comprende una fuente de suministro de vapor de agua conectada al depósito de separación de componentes ligeros a través de una tubería de suministro de vapor de agua, en donde el depósito de separación de componentes ligeros somete el líquido de reacción a un tratamiento de evaporación por calentamiento introduciendo vapor de agua desde la fuente de suministro de vapor de agua en una tubería del depósito de separación de componentes ligeros, y la temperatura de la fase gaseosa del depósito de separación de componentes ligeros está sujeta a control entre bloques mediante una válvula reguladora dispuesta en la tubería de suministro de vapor de agua y un sensor de temperatura dispuesto en el depósito de separación de componentes ligeros.
4. El sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según la reivindicación 1 ó 2, en donde la temperatura interna del depósito de compensación del producto se mantiene a una temperatura superior al punto de congelación de la bis(fluorosulfonil)imida durante el almacenamiento del producto.
5. El sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según la reivindicación 1 ó 2, en donde la tercera tubería de transporte de producto de componentes pesados está provista de una bomba de transporte que añade continuamente el producto líquido en el depósito de compensación de producto al reactor de separación de impurezas, y el caudal del producto líquido añadido al reactor de separación de impurezas se somete a control entre bloques mediante una válvula de regulación y un caudalímetro que están dispuestos en la tercera tubería de transporte de producto de componentes pesados.
6. El sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según la reivindicación 1 ó 2, en donde el reactor de separación de impurezas está provisto de una camisa capaz de introducir vapor de agua, y la cantidad de vapor de agua introducida en la camisa del reactor de separación de impurezas está sujeta a control entre bloques mediante una válvula reguladora dispuesta en la tubería de suministro de vapor de agua y un sensor de temperatura dispuesto en el reactor tipo depósito de separación de impurezas de modo que se controla la temperatura de la reacción de separación de impurezas.
7. El sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según la reivindicación 1 ó 2, en donde una válvula reguladora está dispuesta en una tubería de suministro de vapor de agua a través de la cual el evaporador de película está conectado a una fuente de calor de vapor de agua, y la temperatura de la salida de la fase gaseosa del evaporador de película se controla ajustando el grado de apertura de la válvula reguladora.
8. El sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según la reivindicación 1 ó 2, en donde el evaporador de película se somete a vacío durante todo el tratamiento de evaporación en película.
9. Un método de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida, que es un método que usa el sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según una cualquiera de las reivindicaciones 1 y 3 a 8 para separar impurezas de la bis(fluorosulfonil)imida y purificarla, que comprende:
una etapa de tratamiento de evaporación por calentamiento de evaporación y separación de un producto de componentes ligeros en un líquido de reacción y recogida de un producto de componentes pesados;
una etapa de reacción de separación de impurezas para generar una sustancia que contiene impurezas haciendo reaccionar un reaccionante de separación de impurezas con el líquido de reacción; y
una etapa de tratamiento de evaporación en película que somete un producto líquido que ha sufrido la reacción de separación de impurezas a un tratamiento de evaporación en película para obtener un producto en fase gaseosa y recuperar las impurezas.
10. Un método de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida, que es un método que usa el sistema de separación de impurezas y purificación de bis(fluorosulfonil)imida según una cualquiera de las reivindicaciones 2 a 8 para separar impurezas de la bis(fluorosulfonil)imida y purificarla, que comprende:
una etapa de tratamiento de evaporación por calentamiento de evaporación y separación de un producto de componentes ligeros en un líquido de reacción y recogida de un producto de componentes pesados; una etapa de tratamiento de separación gas-líquido de recuperación de un producto de componentes pesados arrastrado de la etapa de tratamiento de evaporación por calentamiento;
una etapa de reacción de separación de impurezas para generar una sustancia que contiene impurezas haciendo reaccionar un reaccionante de separación de impurezas con el líquido de reacción; y
una etapa de tratamiento de evaporación en película que somete un producto líquido que ha sufrido la reacción de separación de impurezas a un tratamiento de evaporación en película para obtener un producto en fase gaseosa y recuperar las impurezas.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211525563.3A CN115676784B (zh) | 2022-12-01 | 2022-12-01 | 一种双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统和除杂提纯方法 |
| PCT/CN2023/079354 WO2024113523A1 (zh) | 2022-12-01 | 2023-03-02 | 一种双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统和除杂提纯方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES3041749T3 true ES3041749T3 (en) | 2025-11-14 |
Family
ID=85055467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES23822224T Active ES3041749T3 (en) | 2022-12-01 | 2023-03-02 | Impurity removal and purification system and method for bis(fluorosulfonyl)imide |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US12479725B2 (es) |
| EP (1) | EP4400473B1 (es) |
| KR (1) | KR102929397B1 (es) |
| CN (1) | CN115676784B (es) |
| ES (1) | ES3041749T3 (es) |
| PL (1) | PL4400473T3 (es) |
| WO (1) | WO2024113523A1 (es) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115676784B (zh) | 2022-12-01 | 2023-10-31 | 森松(江苏)重工有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统和除杂提纯方法 |
| CN118320466B (zh) * | 2024-06-13 | 2024-11-26 | 森松(江苏)重工有限公司 | 双氟磺酰亚胺锂的除水回收系统及除水回收方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6709686B2 (ja) * | 2016-06-02 | 2020-06-17 | 株式会社日本触媒 | ビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩の製造方法 |
| US11267707B2 (en) * | 2019-04-16 | 2022-03-08 | Honeywell International Inc | Purification of bis(fluorosulfonyl) imide |
| US11591218B2 (en) | 2019-12-17 | 2023-02-28 | Honeywell International Inc. | Integrated processes for producing bis(fluorosulfonyl) imide |
| CN112739646B (zh) * | 2020-06-05 | 2023-08-15 | 广州理文科技有限公司 | 一种双(氟磺酰)亚胺的超临界提纯方法 |
| US20240391774A1 (en) | 2021-09-23 | 2024-11-28 | Specialty Operations France | Method for producing ultra-pure bis(chlorosulfonyl)imide |
| CN113603069A (zh) | 2021-10-08 | 2021-11-05 | 江苏华盛锂电材料股份有限公司 | 去除双氟磺酰亚胺锂中微量杂质的方法 |
| CN113912028B (zh) * | 2021-11-30 | 2024-01-26 | 安徽新宸新材料有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺的纯化方法 |
| CN115304039B (zh) * | 2022-10-10 | 2022-12-06 | 山东海科新源材料科技股份有限公司 | 一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法 |
| CN115676784B (zh) * | 2022-12-01 | 2023-10-31 | 森松(江苏)重工有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统和除杂提纯方法 |
-
2022
- 2022-12-01 CN CN202211525563.3A patent/CN115676784B/zh active Active
-
2023
- 2023-03-02 EP EP23822224.4A patent/EP4400473B1/en active Active
- 2023-03-02 KR KR1020237030234A patent/KR102929397B1/ko active Active
- 2023-03-02 ES ES23822224T patent/ES3041749T3/es active Active
- 2023-03-02 US US18/860,885 patent/US12479725B2/en active Active
- 2023-03-02 WO PCT/CN2023/079354 patent/WO2024113523A1/zh not_active Ceased
- 2023-03-02 PL PL23822224.4T patent/PL4400473T3/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20240083070A (ko) | 2024-06-11 |
| US20250109019A1 (en) | 2025-04-03 |
| PL4400473T3 (pl) | 2026-02-23 |
| CN115676784A (zh) | 2023-02-03 |
| EP4400473B1 (en) | 2025-07-16 |
| EP4400473A4 (en) | 2024-10-30 |
| US12479725B2 (en) | 2025-11-25 |
| CN115676784B (zh) | 2023-10-31 |
| KR102929397B1 (ko) | 2026-02-20 |
| EP4400473A1 (en) | 2024-07-17 |
| WO2024113523A1 (zh) | 2024-06-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES3041749T3 (en) | Impurity removal and purification system and method for bis(fluorosulfonyl)imide | |
| US12584192B2 (en) | Lithium purification and conversion | |
| CN101966997B (zh) | 一种由十水硫酸钠生产无水芒硝的工艺及其装置 | |
| CN107128950A (zh) | 从湿法iss‑j脱硫产生的废液中提取精盐的装置和方法 | |
| CN115304120A (zh) | 一种磷酸铁生产废水分盐工艺 | |
| CN114949893B (zh) | 从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺及装置 | |
| CN104524797A (zh) | 二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法 | |
| CN206407917U (zh) | 一种由硫酸铵废水回收氨及硫酸镁生产一体化装置 | |
| US20260108825A1 (en) | Water removal and recovery system and method for lithium bis(fluorosulfonyl)imide | |
| CN207129963U (zh) | 从湿法iss‑j脱硫产生的废液中提取精盐的装置 | |
| CN101293862B (zh) | 杀虫单离心母液制备高含量杀虫单及杀虫双的方法 | |
| US3908001A (en) | Manufacture of chlorine hydrate | |
| CN216513307U (zh) | 一种磷酸铁废水处理系统 | |
| CN115744952B (zh) | 三氯化铝的连续生产系统及方法 | |
| CN207079008U (zh) | 一种精细磷酸盐生产系统 | |
| CN117550626A (zh) | 一种电池级碳酸钠的制备工艺 | |
| CN116239129A (zh) | 一种高效制备六氟磷酸锂的方法 | |
| CN221191575U (zh) | 一锅法生产六氟磷酸钠的装置 | |
| CN104548636B (zh) | 二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置 | |
| CN208843875U (zh) | 一种高含盐含溶剂废水处理系统 | |
| CN113716592B (zh) | 一种高纯八水合氢氧化钡提纯生产系统及方法 | |
| CN222789248U (zh) | 一种生产乌洛托品的装置 | |
| CN202594809U (zh) | 用于化工生产的铵盐固化系统 | |
| CN111573646B (zh) | 一种双效结晶法磷酸氢二钠大颗粒的制备方法 | |
| CN215946759U (zh) | 一种节能高效循环生产碘化钾及偏振液装置 |