CN216513307U - 一种磷酸铁废水处理系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种磷酸铁废水处理系统,其包括依次连接的预热单元、降膜蒸发单元、强制循环结晶单元和闪蒸结晶单元;强制循环结晶单元包括依次连接的强制循环加热器和强制循环结晶器;强制循环结晶器壳体的侧壁由上至下设有母液溢流口、循环进料口和循环出料口,循环出料口位于底端;从循环进料口处向壳体的内腔嵌套设有循环进料管;循环进料管的出口端设于母液溢流口的上方;闪蒸结晶单元包括闪蒸结晶器,闪蒸结晶器的进料口与母液溢流口相连。本实用新型利用该废水处理系统可连续稳定产出纯度较高的硫酸铵和磷酸一铵,分出的硫酸铵与磷酸一铵作为工业氮肥与复合肥的原料。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种磷酸铁废水处理系统。
背景技术
磷酸铁是生产磷酸铁正极材料的前驱体,随着电动汽车行业的快速发展,磷酸铁的市场需求越来越大,对电池级磷酸铁原料的需求也逐年增加。在磷酸铁生产过程产生大量的废水,据广西新晶科技有限公司中试生产电池级磷酸铁的估计,每生产1吨电池级磷酸铁约产生50吨废水。
磷酸铁生产废水具有硫酸根浓度高、铵根离子浓度高、总磷浓度高且pH较低的特点,当前主要采用石灰预处理+蒸发的工艺进行处理。废水中的磷酸根、硫酸根和石灰反应,生成磷酸钙及硫酸钙;石灰预处理出水再采用蒸发工艺进行深度处理,最终出水达到国家相关排放标准,并且副产硫酸铵。现有技术中的磷酸铁废水处理系统很少针对如何分质结晶出纯度较高的硫酸铵和磷酸一铵的报道。该技术问题目前还有待解决。
实用新型内容
本实用新型主要是为了克服现有技术中存在的无法有效处理磷酸铁废水的缺陷,而提供了一种磷酸铁废水处理系统。本实用新型的废水处理系统能够将磷酸铁废水进行资源化利用,可连续稳定产出纯度较高的结晶盐硫酸铵以及磷酸一铵。
本实用新型主要是通过下述技术方案解决以上技术问题的。
本实用新型提供了一种磷酸铁废水处理系统,其包括依次连接的预热单元、降膜蒸发单元、强制循环结晶单元和闪蒸结晶单元;
所述强制循环结晶单元包括依次连接的强制循环加热器和强制循环结晶器;
所述强制循环结晶器包括壳体,所述壳体的侧壁由上至下设有母液溢流口、循环进料口和循环出料口,所述循环出料口位于所述壳体的底端;
从所述循环进料口处向所述壳体的内腔嵌套设有循环进料管;
所述循环进料管的出口端设于所述母液溢流口的上方;
所述闪蒸结晶单元包括闪蒸结晶器,所述闪蒸结晶器的进料口与所述母液溢流口相连。
本实用新型中,较佳地,所述壳体包括上壳体和下壳体,所述上壳体和所述下壳体嵌套连接,所述上壳体的直径小于所述下壳体的直径;所述上壳体的底端位于所述母液溢流口的下方且与所述下壳体的内腔壁面之间留有间距。
其中,在料液从所述循环进料口进入壳体的内腔的过程中,料液中也在不断形成硫酸铵结晶盐。所述上壳体和所述下壳体的嵌套连接设置,使得上壳体嵌套至所述下壳体的区域可防止从所述循环进料管的出口端进入的料液中形成的硫酸铵颗粒进入所述母液溢流口,以使得在所述闪蒸结晶单元结晶出的磷酸一铵的纯度较高。当从所述循环进料管的出口端进入所述壳体的内腔时的料液中磷酸根离子的质量浓度达到20~25%时,开启所述母液溢流口的阀门,壳体内腔中的料液则从所述上壳体的底端与所述下壳体的内腔壁面之间的间隙流向所述母液溢流口。
本实用新型中,较佳地,所述强制循环加热器上设有所述强制循环管路,所述强制循环管路上设有强制循环泵,用于将进入所述强制循环结晶单元的料液打入强制循环加热器中。
本实用新型中,较佳地,所述预热单元包括依次连接的冷凝水预热器、尾气预热器和蒸汽预热器,所述冷凝水预热器的热流体通道与所述降膜蒸发单元的冷凝水出口和所述强制循环结晶单元的冷凝水出口连通;所述尾气预热器的热流体通道与所述降膜蒸发单元的尾气出口和所述强制循环结晶单元的尾气出口连通;所述蒸汽预热器的热流体通道与所述磷酸铁废水处理系统的各蒸汽出口连通;用于预热待处理的磷酸铁废水。
较佳地,所述冷凝水预热器用于将待处理的磷酸铁废水预热至设定温度,例如85℃;所述冷凝水预热器在预热磷酸铁废水的同时,最大程度降低冷凝水出水温度,方便冷凝水回用生产;
较佳地,所述尾气预热器用于将待处理的磷酸铁废水进一步预热至设定温度,例如88℃;所述尾气预热器用于回收所述磷酸铁废水处理系统中产生的余热,进而降低能耗损失;
较佳地,所述蒸汽预热器用于将待处理的磷酸提废水进一步预热至沸点;所述蒸汽预热器与所述降膜蒸发单元相连,能够保证磷酸铁废水达到沸点进料,提高所述磷酸铁废水处理系统到稳定性的同时,最大化保证降膜处理能力。
本实用新型中,较佳地,降膜蒸发单元包括依次连接的降膜加热器和降膜分离器;所述降膜加热器上还设有两个降膜循环管路,每一所述降膜循环管路上设有一降膜循环泵。其中,降膜加热器用于将预热后的磷酸铁废水进一步加热提浓,同时通过两个降膜循环泵设置高浓度段和低浓度段以实现两种浓度的在线切换,保证进入降膜循环加热器的磷酸铁废水达到沸点。所述降膜分离器用于汽液分离,蒸汽则通过降膜分离器上的二次蒸汽出口排出并进入洗汽单元,液体则回流至所述降膜加热器。
本实用新型中,较佳地,所述磷酸铁废水处理系统还包括第一固液分离单元,所述第一固液分离单元包括依次连接的第一稠厚器和第一离心机;所述第一稠厚器通过管道与所述循环出料口连接,所述管道上设有出料泵;所述第一离心机上设有硫酸铵出料口和第一母液出料口;所述第一母液出料口通过第一母液泵与所述的强制循环结晶器回流连接。所述的第一固液分离单元将从所述循环出料口送出的料液经稠厚器稠厚分离出的浓稠料液进入第一离心机,清液则进入第一母液罐,第一离心机将浓稠的料液分离为硫酸铵固体和母液,硫酸铵固体则进入硫酸铵包装系统进行干燥,母液则进入第一母液罐再回流至强制循环结晶单元中进一步提浓并结晶。
本实用新型中,较佳地,所述闪蒸结晶单元的进料口和所述母液溢流口相连的管路上设有缓存中储物料罐。
本实用新型中,较佳地,所述闪蒸结晶单元还包括闪蒸循环管路,连接所述闪蒸结晶器的进料口和所述闪蒸结晶器的出料口,所述闪蒸循环管路上设有闪蒸循环泵。本实用新型中,所述的闪蒸结晶器优选为连续式闪蒸结晶器,通过与所述强制循环结晶器相连的结构,并配合所述的缓存中储物料罐,能够连续不断的进行闪蒸结晶。
本实用新型中,较佳地,所述磷酸铁废水处理系统还包括第二固液分离单元,所述第二固液分离单元包括依次连接的第二稠厚器和第二离心机;所述第二稠厚器通过管道与所述闪蒸结晶器的出料口连接,所述管道上设有出料泵;所述第二离心机上设有磷酸一铵出料口和第二母液出料口;所述第二母液出料口通过第二母液泵与所述的强制循环结晶器回流连接。所述的第二固液分离单元将从所述闪蒸结晶单元的出料口送出的料液经所述第二稠厚器稠厚分离出的浓稠料液进入第二离心机,清液则进入第二母液罐,第二离心机将浓稠的料液分离为磷酸一铵固体和母液,磷酸一铵固体则进入磷酸一铵包装系统进行干燥,母液则进入第二母液罐再回流至强制循环结晶单元中进一步提浓并结晶。
本实用新型中,较佳地,所述磷酸铁废水处理系统还包括洗汽单元,所述洗汽单元包括依次连接的洗汽塔、第一MVR压缩机和第二MVR压缩机;所述洗汽塔上设有二次蒸汽入口;所述二次蒸汽入口分别与所述强制循环结晶器的顶端的二次蒸汽出口和所述降膜分离器的顶端的二次蒸汽出口相连。所述第二MVR压缩机上设有第一蒸汽出口,所述第一蒸汽出口分别与所述降膜加热器的第一蒸汽入口和所述强制循环加热器的第一蒸汽入口相连,用于将洗汽单元洗汽后的蒸汽回用至所述降膜加热器和所述强制循环加热器。
本实用新型中,所述的磷酸铁废水处理系统较佳地还包括检测单元包括温度检测单元和离子浓度检测单元,用于检测所述磷酸铁废水中各单元的料液温度以及料液中离子的浓度实现精确的控制料液进出温度以及进出浓度。
本实用新型中采用所述的磷酸铁废水处理系统处理磷酸铁废水的处理方法包括以下步骤:
将待处理的磷酸铁废水依次通入所述预热单元、所述降膜蒸发单元和所述强制循环结晶单元;
当进入所述循环进料口的磷酸铁废水中的磷酸根离子的质量浓度为20~25%时,开启所述母液溢流口处的阀门即可。
本实用新型必须要严格控制进入闪蒸结晶单元的母液中磷酸根离子的浓度;否则会严重影响磷酸一铵产品纯度。料液中磷酸根离子的浓度过低会导致磷酸一铵的结晶盐的纯度大大降低,若过高,会导致部分磷酸盐进入硫酸铵的结晶产品中,影响硫酸铵的纯度。
本实用新型中,所述待处理的磷酸铁废水可为本领域常规的磷酸铁生产工艺中产生的洗液和母液。
本实用新型中,进入所述强制循环结晶器的内腔中的料液的液面可在所述循环出料管的上方,所述料液所在的区域即为结晶区。本领域技术人员知晓,从所述循环进料管的出口端进入的料液的冲力较大,虽然所述壳体的内腔中料液的高度高于所述循环进料管的出口端,由于冲力的作用料液不会从所述循环进料管的出口端流出。
本实用新型中,较佳地当进入所述循环进料口的磷酸铁废水中的磷酸根离子的质量浓度为22~24%时,开启所述母液溢流口处的阀门。
本实用新型中,所述待处理的磷酸铁废水较佳地包括以下成分:NH4 +:40700~50000mg/L;PO4 3-:16000~19600mg/L和SO4 2-:98300~120000mg/L。
其中,所述NH4 +的浓度较佳地为43000~47000mg/L,例如45251mg/L。
其中,所述PO4 3-的浓度较佳地为16900~18700mg/L,例如17844mg/L。
其中,所述SO4 2-的浓度较佳地为104000~115000mg/L,例如109329mg/L。
本实用新型中,所述待处理的磷酸铁废水中TDS为155500~19000mg/L,例如172800mg/L。所述的TDS可为本领域常规理解的含义,一般是指溶解性固体。
本实用新型中,所述待处理的磷酸铁废水中还可包括微量的其他离子,例如包括F-、Mg2+、Ca2+中的一种或多种。
其中,所述F-的浓度较佳地为140~170mg/L。
其中,所述Mg2+的浓度较佳地为1~2mg/L。
其中,所述Ca2+的浓度较佳地为1~2mg/L。
本实用新型中,所述待处理的磷酸铁废水的温度一般为10~40℃,例如35℃。
本实用新型一具体实施例中,所述待处理的磷酸铁废水包括NH4 +:45251mg/L;PO4 3-:17844mg/L;SO4 2-:109329mg/L;且所述待处理的磷酸铁废水中,TDS为172800mg/L;所述待处理的磷酸铁废水的pH值为5。
本实用新型中,所述待处理的磷酸铁废水中溶质的质量浓度较佳地为10~20%,例如16%,百分比为溶质的质量与所述待处理的磷酸铁废水的总质量的百分比。
本实用新型中,所述提浓后,输送至所述强制循环结晶单元的磷酸铁废水的质量浓度较佳地为40~45%,例如42%。在进行所述的处理方法时,提浓的浓度在41~43%的范围内是运行最稳定的数据点,若过高所述的废水处理系统存在风险,若过低,系统能耗变大,投资变大。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本实用新型各较佳实例。
本实用新型所用试剂和原料均市售可得。
本实用新型的积极进步效果在于:本实用新型通过所述的强制循环结晶器,能够将磷酸根离子浓度较低的母液在强制循环结晶器中形成硫酸铵,而当其达到一定浓度后则利用高度差将母液送入闪蒸结晶器中形成磷酸一铵,并结合预热单元、降膜蒸发单元、强制循环结晶单元和闪蒸结晶单元之间的连接关系,可连续稳定产出纯度较高的硫酸铵和磷酸一铵(例如硫酸铵的含氮量≥21wt.%、含水量≤0.2wt.%;从磷酸一铵包装系统中产出的磷酸一铵的纯度≥90%、含水量≤0.2wt.%),分出的硫酸铵与磷酸一铵可以作为工业氮肥与复合肥的原料,实现真正意义的零排放。
附图说明
图1为实施例1中磷酸铁废水处理系统工艺流程简图。
图2为实施例1中磷酸铁废水处理系统工艺流程图。
图3为实施例1中强制循环结晶器的结构图。
图4为实施例1中闪蒸结晶器的结构图。
附图标记说明:图1中的附图标记说明:12进料提升泵;21冷凝水预热器;21-1冷却器;22尾气预热器;22-1冷凝器;23蒸汽预热器;23-1蒸发冷凝水罐;
31降膜加热器;32第一降膜循环泵;33第二降膜循环泵;33-1过料泵;34降膜分离器;
41强制循环加热器;42强制循环结晶器;43强制循环泵;
51第一出料泵;52第一稠厚器;53第一离心机;54第一母液罐;55第一母液泵;
61缓存中储物料罐;62闪蒸进料泵;63闪蒸结晶器;64闪蒸循环泵;65真空系统;
71第二出料泵;72第二稠厚器;73第二离心机;74第二母液罐;75第二母液泵;
81洗汽塔;82第一MVR压缩机;83第二MVR压缩机;
100硫酸铵包装系统;200磷酸一铵包装系统;
图3中的附图标记说明:N1清洗液口;SG1中视镜;TE1温度传感器;N2母液溢流口;N3循环进料口;N4循环出料口;N6二次蒸汽出口;M1人孔;
图4中的附图标记说明:P1二次蒸汽出口;P2进料口;P3出料口;P4出盐口;P5冷凝水进口;P6喷淋口;SG2视镜;TE2温度传感器。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本实用新型,但并不因此将本实用新型限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
实施例1
本实施例中处理的磷酸铁废水成分如下表1所示。本实施例中待处理的磷酸铁废水由磷酸铁生产工艺产生的洗液和母液,并提浓至溶质的质量浓度为16%。
表1
序号 | 项目 | 数值 |
1 | NH<sub>4</sub><sup>+</sup> | 45251mg/L |
2 | PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> | 17844mg/L |
3 | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | 109329mg/L |
4 | TDS | 172800mg/L |
5 | pH | 5±0.2 |
6 | 进水温度 | 35℃±1℃ |
7 | 沸点 | 91℃±2℃ |
本实施例中采用的装置的参数和作用如下表2所示
表2
1、本实施例提供了一种磷酸铁废水处理系统,如图1所示为本实施例中磷酸铁废水处理系统工艺流程简图。图2为本实施例中磷酸铁废水处理系统工艺流程图。其包括依次连接的预热单元、降膜蒸发单元、强制循环单元和闪蒸结晶单元;其还包括与强制循环结晶单元相连的第一固液分离单元,和与闪蒸结晶单元相连的第二固液分离单元。
其中,预热单元包括依次连接的冷凝水预热器21、尾气预热器22和蒸汽预热器23,冷凝水预热器21的热流体通道与降膜蒸发单元的冷凝水出口和强制循环结晶单元的冷凝水出口连通;尾气预热器22的热流体通道与降膜蒸发单元的尾气出口和强制循环结晶单元的尾气出口连通;蒸汽预热器23的热流体通道与磷酸铁废水处理系统的各蒸汽出口连通;用于预热待处理的磷酸铁废水至沸点;冷凝水预热器21用于将待处理的磷酸铁废水的温度提升至85℃;冷凝水预热器21上设有进料管路,进料管路上设有进料提升泵12,进料提升泵12用于将待处理废水送入冷凝水预热器21进行预热。冷凝水预热器21上还连接有冷却器21-1,用于维持冷凝水预热器21的温度稳定。磷酸铁废水处理系统还包括蒸发冷凝水罐23-1,用于回收蒸汽预热器23、降膜加热器31、强制循环加热器41产生的冷凝水并回流至冷凝水预热器21。尾气预热器22用于进一步将温度提升至88℃,尾气预热器22上还连接有冷凝器22-1,用于维持尾气预热器22的温度稳定;蒸汽预热器23用于将温度提升至91℃。
其中,降膜蒸发单元用于将预热至沸点的磷酸铁废水提浓至溶质中的质量浓度为42%,降膜蒸发单元包括依次连接的降膜加热器31和降膜分离器34,降膜分离器34用于分离出降膜加热器31的料液中产生的二次蒸汽。降膜加热器31上设有两个降膜循环管路,第一降膜循环泵32和第二降膜循环泵33,每一降膜循环管路上设有降膜循环泵。本实施例中设置的两个降膜循环管路,分别对应高浓度段(93℃)和低浓度段(91℃),采用分段式提浓的方式,实现了高浓度和低浓度料液的自由切换,增长运行周期的同时提高单位面积利用率。降膜循环管路上连有出料管路并与强制循环结晶单元连通,出料管路上设有过料泵33-1,当降膜循环管路上料液的质量浓度达到42%,开启过料泵33-1,使得料液从出料管路输送至强制循环结晶单元。
其中,如图3所示为本实施例中强制循环结晶器的结构图。强制循环结晶单元包括依次连接的强制循环加热器41和强制循环结晶器42,强制循环加热器41上设有强制循环管路,强制循环管路上设有强制循环泵43;从出料管路导出的料液通过强制循环泵43导入强制循环加热器41加热提浓后进入强制循环结晶器42结晶。强制循环结晶器42包括壳体,壳体的侧壁由上至下设有母液溢流口N2、循环进料口N3和循环出料口N4,还设有清洗液口N1、中视镜SG1、温度传感器TE1和人孔M1;循环出料口N4位于壳体的底端;从循环进料口N3处向壳体的内腔嵌套设有循环进料管;循环进料管的出口端设于母液溢流口N2的上方;中视镜SG1所在的水平面与壳体的内腔中料液的液面高度齐平,壳体包括上壳体和下壳体,上壳体和下壳体嵌套连接,上壳体的直径小于下壳体的直径;上壳体的底端位于母液溢流口的下方且与下壳体的内腔壁面之间留有间距。其中,在料液从循环进料口进入壳体的内腔的过程中,料液中也在不断形成硫酸铵结晶盐。上壳体和所述下壳体的嵌套连接设置,使得上壳体嵌套至下壳体的区域可防止从循环进料管的出口端进入的料液中形成的硫酸铵颗粒进入母液溢流口N2,以使得在闪蒸结晶单元结晶出的磷酸一铵的纯度较高。当从循环进料管的出口端进入壳体的内腔时的料液中磷酸根离子的质量浓度达到20~25%时,开启母液溢流口的阀门,壳体的内腔中的料液则从上壳体的底端与下壳体的内腔壁面之间的间隙流向母液溢流口N2,料液从循环进料管的出口端至母液溢流口的流向如图3中所示。
第一固液分离单元用于将强制循环结晶器42中导出的料液中产生的硫酸铵分离出,并将母液回流至强制循环结晶单元继续提浓并结晶出硫酸铵晶体盐,直至从第一固液分离单元分离出的母液中磷酸根离子的质量浓度在22~24%时,进入强制循环结晶器42后打开母液溢流口N2的阀门同时关闭循环出料口N4,使得母液进入闪蒸结晶单元。第一固液分离单元包括依次连接的第一稠厚器52和第一离心机53,强制循环结晶器42上设有与第一稠厚器52连通的第一出料管路,第一出料管路上设有第一出料泵51。第一固液分离单元还包括第一母液罐54,第一母液罐54与第一稠厚器52和第一离心机53相连,用于收集第一稠厚器52和第一离心机53排出的母液。第一离心机53上设有硫酸铵出料口,硫酸铵出料口与硫酸铵包装系统100相连。
其中,闪蒸结晶单元包括闪蒸进料泵62、闪蒸结晶器63、连续闪蒸循环管路和真空系统65;如图4所示为本实施例中闪蒸结晶器的结构图,闪蒸结晶器63为连续式闪蒸结晶器63,其壳体的侧壁上设有冷凝水进口P5、喷淋口P6、视镜SG2和温度传感器TE2,壳体的底端设有出盐口P4,闪蒸结晶器63的进料口与母液溢流口N2相连;闪蒸结晶器63的进料口和母液溢流口N2相连的管路上设有缓存中储物料罐61,缓存中储物料罐61用于储存从母液溢流口N2流出的料液。闪蒸循环管路连接闪蒸结晶器63的进料口P2和闪蒸结晶器63的出料口P3,闪蒸循环管路上设有闪蒸循环泵64;闪蒸进料泵62用于将母液输送至闪蒸循环管路进而通过闪蒸循环泵64输送至连续闪蒸结晶器63。真空系统65用于维持闪蒸结晶器63中的真空度。从闪蒸结晶器63中析出磷酸一铵后母液中磷酸一铵质量浓度为8%~9%。
第二固液分离单元用于将闪蒸结晶器63中导出的料液中产生的磷酸一铵分离出,并将母液回流至强制循环结晶单元继续提浓并结晶。第二固液分离单元包括依次连接的第二稠厚器72和第二离心机73,闪蒸结晶器63上设有与第二稠厚器72连通的第二出料管路,第二出料管路上设有第二出料泵71。第二固液分离单元还包括第二母液罐74,第二母液罐74与第二稠厚器72和第二离心机73相连,用于收集第二稠厚器72和第二离心机73排出的母液。第二离心机73上设有磷酸一铵出料口,磷酸一铵出料口与磷酸一铵包装系统200相连。
本实施例的磷酸铁废水处理系统还包括洗汽单元,洗汽单元包括依次连接的洗汽塔81、第一MVR压缩机82和第二MVR压缩机83;洗汽塔81上设有二次蒸汽入口;二次蒸汽入口分别与强制循环结晶器42的顶端的二次蒸汽出口N6和降膜分离器34的顶端的二次蒸汽出口P1相连。第二MVR压缩机83上设有第一蒸汽出口,第一蒸汽出口分别与降膜加热器31的第一蒸汽入口和强制循环加热器41的第一蒸汽入口相连,用于将洗汽单元洗汽后的蒸汽回用至降膜加热器31和强制循环加热器41。
2、本实施例还提供了一种磷酸铁废水处理方法,其在上述的磷酸铁废水处理系统中进行,将上述待处理的磷酸铁废水依次通入预热单元、降膜蒸发单元和强制循环结晶单元后,产出含硫酸铵的料液,通过第一出料泵51打入第一固液分离单元,分离出的硫酸铵进行包装,母液则回流至强制循环结晶单元继续提浓结晶,直至在第一固液分离单元离心出的料液中磷酸根离子的质量浓度在22~24%时,再次进入强制循环结晶单元时,打开母液溢流口N2的阀门,使得位于母液溢流口N2高度的料液排出至闪蒸结晶单元进而结晶出磷酸一铵,位于母液溢流口N2以下的料液中随着时间的延长不断结晶长大的硫酸铵结晶盐则通过循环出料口N4排出继续分离再提浓。
本实施例中降膜蒸发单元的蒸发温度为88℃,蒸发压力-0.03377MpaG,经过降膜蒸发单元提浓后的物料,设置在线密度检测,严格把控出料浓度并加以调节,确保系统稳定运行。合格的物料经过料泵33-1送入FC结晶蒸发单元(也叫强制循环结晶单元),FC结晶蒸发单元的蒸发温度为88℃,蒸发压力-0.03377MpaG,物料温度为100℃。物料在FC结晶蒸发单元,不断提浓,结晶。当达到一定晶浆浓度后,通过出料泵,送去第一稠厚器52稠厚,最后送入第一离心机53,第一离心机53选用卧式螺旋浓缩卸料离心机。硫酸铵干盐出离心机含水率控制在0.2%以内,可不用干燥,直接送入硫酸盐包装系统。离心后的母液经过第一母液罐收集,通过第一母液泵55打入FC蒸发结晶单元,继续提浓蒸发、结晶。持续不断进行硫酸氨结晶、离心、包装。当进入FC结晶器内料液中的磷酸根达到22~24%的质量浓度后,通过高度差,将进入FC结晶器的高浓含磷母液排入缓存中储物料罐61,通过闪蒸进料泵62送入闪蒸结晶器63。高温的物料在进入系统后,与循环物料混合,保持一个较低的过热度进入连续闪蒸结晶器63内,在结晶器内闪发结晶,闪蒸结晶器63的设计温度40~50℃,压力-0.092MpaG左右。最后析出大量磷酸一铵以及很少量硫酸铵。当物料达到结晶温度点后,通过第二出料泵71,送入第二稠厚器72稠厚,接着送入第二离心机73,第二离心机73选用双推卸料离心机。由于进入第二离心机73的颗粒度偏低,故而,第二离心机73出盐(磷酸一铵)含水率在3%~5%。湿盐通过螺旋输送送入振动流化床进行干燥。确保出料含水在0.2%以内。母液进入第二母液罐74收集,通过第二母液泵75,打入FC蒸发结晶单元进一步提浓,实现系统内的循环回路。
经检测,本实施例中从硫酸铵包装系统100中产出的硫酸铵的含氮量≥21wt.%、含水量≤0.2wt.%;从磷酸一铵包装系统200中产出的磷酸一铵的纯度≥92%、含水量≤0.2wt.%。本实施例可连续稳定产出纯度较高的硫酸铵和磷酸一铵,分出的硫酸铵与磷酸一铵作为工业氮肥与复合肥的原料,蒸发出的冷凝水回用生产,实现真正意义的零排放。研发人员在实施过程中,进一步选择了进入循环进料口N3的磷酸铁废水中的磷酸根离子的质量浓度为23%时,开启母液溢流口N2的阀门使得所述磷酸铁废水进入闪蒸结晶单元,从硫酸铵包装系统100中产出的硫酸铵的含氮量≥21wt.%、含水量≤0.2wt.%;从磷酸一铵包装系统200中产出的磷酸一铵的纯度可高达95%、含水量≤0.2wt.%。
Claims (10)
1.一种磷酸铁废水处理系统,其特征在于,其包括依次连接的预热单元、降膜蒸发单元、强制循环结晶单元和闪蒸结晶单元;
所述强制循环结晶单元包括依次连接的强制循环加热器和强制循环结晶器;
所述强制循环结晶器包括壳体,所述壳体的侧壁由上至下设有母液溢流口、循环进料口和循环出料口,所述循环出料口位于所述壳体的底端;
从所述循环进料口处向所述壳体的内腔嵌套设有循环进料管;
所述循环进料管的出口端设于所述母液溢流口的上方;
所述闪蒸结晶单元包括闪蒸结晶器,所述闪蒸结晶器的进料口与所述母液溢流口相连。
2.如权利要求1所述的磷酸铁废水处理系统,其特征在于,所述壳体包括上壳体和下壳体,所述上壳体和所述下壳体嵌套连接,所述上壳体的直径小于所述下壳体的直径;所述上壳体的底端位于所述母液溢流口的下方且与所述下壳体的内腔壁面之间留有间距。
3.如权利要求1所述的磷酸铁废水处理系统,其特征在于,所述预热单元包括依次连接的冷凝水预热器、尾气预热器和蒸汽预热器,所述冷凝水预热器的热流体通道与所述降膜蒸发单元的冷凝水出口和所述强制循环结晶单元的冷凝水出口连通;所述尾气预热器的热流体通道与所述降膜蒸发单元的尾气出口和所述强制循环结晶单元的尾气出口连通;所述蒸汽预热器的热流体通道与所述磷酸铁废水处理系统的各蒸汽出口连通;用于预热待处理的磷酸铁废水。
4.如权利要求1所述的磷酸铁废水处理系统,其特征在于,所述降膜蒸发单元包括依次连接的降膜加热器和降膜分离器。
5.如权利要求4所述的磷酸铁废水处理系统,其特征在于,所述降膜加热器上还设有两个降膜循环管路,每一所述降膜循环管路上设有降膜循环泵。
6.如权利要求1所述的磷酸铁废水处理系统,其特征在于,所述闪蒸结晶器的进料口和所述母液溢流口相连的管路上设有缓存中储物料罐。
7.如权利要求1所述的磷酸铁废水处理系统,其特征在于,所述闪蒸结晶单元还包括闪蒸循环管路,连接所述闪蒸结晶器的进料口和所述闪蒸结晶器的出料口,所述闪蒸循环管路上设有闪蒸循环泵。
8.如权利要求1所述的磷酸铁废水处理系统,其特征在于,所述磷酸铁废水处理系统还包括第一固液分离单元,所述第一固液分离单元包括依次连接的第一稠厚器和第一离心机;所述第一稠厚器通过管道与所述循环出料口连接,所述管道上设有出料泵;所述第一离心机上设有硫酸铵出料口和第一母液出料口;所述第一母液出料口通过第一母液泵与所述的强制循环结晶器回流连接。
9.如权利要求1所述的磷酸铁废水处理系统,其特征在于,所述磷酸铁废水处理系统还包括第二固液分离单元,所述第二固液分离单元包括依次连接的第二稠厚器和第二离心机;所述第二稠厚器通过管道与所述闪蒸结晶器的出料口连接,所述管道上设有出料泵;所述第二离心机上设有磷酸一铵出料口和第二母液出料口;所述第二母液出料口通过第二母液泵与所述的强制循环结晶器回流连接。
10.如权利要求4所述的磷酸铁废水处理系统,其特征在于,所述磷酸铁废水处理系统还包括洗汽单元,所述洗汽单元包括依次连接的洗汽塔、第一MVR压缩机和第二MVR压缩机;
所述洗汽塔上设有二次蒸汽入口;
所述二次蒸汽入口分别与所述强制循环结晶器的顶端的二次蒸汽出口和所述降膜分离器的顶端的二次蒸汽出口相连。
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