ES2969435T3 - Método para la disrupción celular combinada y extracción de semillas que contienen aceite - Google Patents

Abstract

La invención se refiere a un método de digestión celular combinada y extracción de semillas que contienen aceite con un contenido de aceite > 30 % en masa, en el que a la producción de una suspensión a partir de semillas oleaginosas y etanol le sigue una combinación de digestión celular con una digestión etanólica posterior. extracción, en la que la porción más pequeña del aceite presente en las células de la semilla oleaginosa y los constituyentes solubles en alcohol presentes en las mismas se transfieren al etanol de acuerdo con la capacidad de disolución del etanol para el aceite y los constituyentes solubles en alcohol, y otra porción mayor del aceite es desplazada de las células de la semilla oleaginosa por el etanol, formando una fase oleosa libre en el etanol. La fase oleosa libre se elimina y, según la invención, tiene calidad semiafinada. La complejidad del refinado que se ha reducido de este modo es un resultado y una ventaja del método de la invención. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Método para la disrupción celular combinada y extracción de semillas que contienen aceite

[0001] La invención se refiere a un método para la disrupción celular combinada y la extracción de semillas que contienen aceite.

[0002] Para lograr el máximo rendimiento del aceite en la moderna industria procesadora de semillas oleaginosas, como agentes de extracción se utilizan principalmente mezclas de n-parafinas (C5, C6, C7), la denominada gasolina de punto de ebullición o n-parafinas puras (preferiblemente n-hexano), ya que tienen una alta capacidad de disolución de los triglicéridos y pueden destilarse a partir de la micela de manera técnicamente ventajosa. Además de los altos rendimientos del aceite, las tecnologías perfeccionadas en las últimas décadas permiten la obtención de piensos a partir de los residuos de extracción y, como subproducto, mezclas de diversos fosfolípidos para la obtención de lecitina.

[0003] Como alternativa a la extracción con solventes, se han introducido en la práctica industrial diferentes métodos para la obtención mecánica de aceite, como, por ejemplo, métodos de prensado en frío y en caliente con o sin pretratamiento mecánico y térmico previo. La desventaja del método mecánico para la obtención de aceite son los rendimientos de aceite significativamente más bajos, aunque la calidad del aceite mejora en comparación con la extracción con solventes.

[0004] Una extracción con solventes requiere un procesamiento mecánico y térmico de las semillas. Esto asegura un acceso eficaz del solvente al aceite que se va a disolver en las células de la semilla oleaginosa. Al mismo tiempo debe garantizarse una percolación suficiente durante el contacto de la semilla oleaginosa procesada con el solvente. Los métodos utilizados industrialmente para procesar las semillas son trituración, rotura, floculación con posterior acondicionamiento térmico, seguido de prensado mecánico como primera etapa de la obtención de aceite. Por lo tanto, el procesamiento de semillas oleaginosas y la extracción con solventes forman un vínculo inseparable.

[0005] El uso de gasolina de punto de ebullición o n-hexano como solvente garantiza, por un lado, una alta rentabilidad, pero, por otro lado, conlleva importantes desventajas. En los métodos de extracción convencionales con hidrocarburos se extraen sustancias grasas acompañantes no deseadas (por ejemplo, fosfolípidos, lipocromos). El aceite debe refinarse completamente mediante el método habitual con hexano.

[0006] La gasolina de punto de ebullición y el n-hexano no son adecuados para eliminar de forma extractiva sustancias antinutritivas específicas (por ejemplo, glucosinolatos y sus productos de hidrólisis en las semillas de colza) de la semilla, a menos que se extraigan con el aceite como componentes lipófilos. Los glucosinolatos y sus productos de hidrólisis, por ejemplo, en las semillas de colza, permanecen en el residuo de extracción y, por tanto, limitan significativamente la comercialización de este producto.

[0007] Además, en el futuro debe cuestionarse el uso de gasolina de punto de ebullición y n-hexano para la elaboración de alimentos y piensos, ya que incluso cantidades mínimas de ellos pueden clasificarse como nocivas para la salud. Las desventajas mencionadas anteriormente motivan desde hace décadas la búsqueda de solventes alternativos con métodos adecuadamente adaptados.

[0008] Las mezclas de gases comprimidos son un enfoque alternativo para extraer aceites y grasas de semillas oleaginosas (EP 0721980 A2). El propano mezclado con dióxido de carbono, cada uno en un estado subcrítico, permite la extracción selectiva de aceites puros. A medida que el sistema se expande, el solvente se evapora para que el aceite y la sémola de extracción se puedan obtener sin problemas.

[0009] Otro método utiliza dióxido de carbono supercrítico como solvente para desaceitar (WO 02/054884 A1). Mediante el uso específico de CO<2>supercrítico se puede obtener una harina de extracción desaceitada, que tiene un alto contenido de lecitina y no tiene prácticamente aceite. Los aislados de proteínas obtenidos se caracterizan por una excelente capacidad emulsionante, que se diferencian claramente de productos comparables.

[0010] En comparación con la extracción convencional de hexano, la extracción de aceite con gases comprimidos es mucho más costosa y no es competitiva en el uso industrial cuando se procesan altos rendimientos diarios de semillas oleaginosas. Esto significa que su uso solo es posible para la obtención de productos e ingredientes especiales en el marco de una producción muy especializada.

[0011] El método FRIOLEXO describe un proceso para la extracción directa de lípidos sin hexano y se basa en el desplazamiento del aceite con agua de materias primas que contienen aceite previamente trituradas. Fue desarrollado por GEA Westfalia Separator AG y Dr. Frische GmbH (WO 96/05278 A1) y se basa en el uso de una centrifugadora decantadora especial para la separación mecánica del aceite, de modo que ya no es necesaria una destilación que consume mucha energía. Se pueden lograr aceites de alta calidad comparables a los aceites vegetales prensados en frío. El contacto entre aceite y agua como medio de extracción en presencia de fosfolípidos emulsionantes conduce a la formación de emulsiones que dificultan significativamente la separación de fases.

[0012] En la Universidad Técnica de Berlín(Technische Universitat Berlín)se desarrolló otro método para la extracción acuosa de aceite. Los lípidos no son solubles en agua, por lo que este método se basa en desplazar el aceite de la semilla, de manera análoga al método FRIOLEX® mencionado anteriormente. Para lograr el desplazamiento del aceite, es necesaria una disrupción celular mecánica más intensiva que en el procesamiento convencional. Además, el necesario desplazamiento del aceite de la célula de semillas oleaginosas imposibilita el uso de un extractor de percolación. Por lo tanto, la extracción se realiza en un reactor con agitación. La ventaja de este método es que evita una destilación costosa para eliminar el solvente. Sin embargo, la compleja eliminación del agua de proceso y la formación de emulsiones estables son desventajosas, de modo que este tipo de extracción de aceite no se ha implementado industrialmente (disertación de A. Wasche, "Simultane Olund Proteingewinnung bei Raps" 2002, páginas 124-126).

[0013] La obtención de aceite con solventes alcohólicos se ha investigado durante muchos años. El etanol y el isopropanol fueron el foco principal de la investigación para el desarrollo de procesos alternativos para la extracción de semillas oleaginosas. En su disertación, W. Brautzsch investigó a escala de laboratorio la extracción etanólica de aceite para semillas de colza. Las etapas básicas del método, como en la extracción con hexano, no cambian significativamente. Se supone que el procesamiento de semillas es análogo, pero sin prensar las semillas oleaginosas antes de la extracción (extracción directa). Sin embargo, para poder extraer el aceite de las semillas con dicha selección de procesos, se debe alcanzar la completa solubilidad del aceite en etanol. Esto significa que la extracción se lleva a cabo a temperaturas superiores a 100 °C y una presión superior a 3 bar.a. Estas condiciones básicas de ingeniería de procesos requieren la construcción de un nuevo aparato de extracción. Los extractores convencionales ya no son adecuados. Se comprobó que se obtuvo un aceite muy puro. Debido a la baja selectividad del etanol, se extrajeron sustancias antinutritivas, como, por ejemplo, los glucosinolatos, para poder obtener una harina de extracción de colza de alta calidad y baja en glucosinolatos. Sin embargo, estas ventajas no podían compensar las desventajas de una extracción más completa en términos económicos, por lo que no era posible una implementación industrial. (Disertación de W. Brautzsch, "Die Ethanol-Extraktion - ein Verfahren zur Verbesserung der Qualitat von Extraktionsolen und -schroten des Rapses" 1984, página 104).

[0014] La empresa VEB Kombinat Ol und Margarine de Magdeburgo ha patentado un método para el tratamiento de materias primas vegetales que contienen tioglucósidos según el documento DD 145 925 A1 y análogo al documento GB 2060673 A 1981. Mediante la extracción etanólica descrita, las semillas de Brassica y Crambe, así como sus productos procesados, pueden desaceitarse y detoxificarse al mismo tiempo.

[0015] Tanto en la disertación de R. Brautzsch como en el documento DD 145925 A1 mencionado anteriormente se describe que solo se consigue una solubilidad suficiente en aceite en las semillas de Brassica y Crambe a una temperatura de extracción superior a la temperatura de evaporación del etanol a una presión durante la extracción con valores superiores a 2,5 bar.a. El procesamiento de las semillas antes de la extracción se lleva a cabo de manera convencional, de modo que sea posible la extracción por percolación. La ventaja es que el aceite disuelto precipita parcialmente de la micela al bajar posteriormente la temperatura a 20 °C. Por lo tanto, no es necesaria una destilación del solvente que consuma mucha energía. Una fase de enfriamiento adicional por debajo de 10 °C provoca la precipitación de las sustancias acompañantes. El solvente restante se puede devolver al circuito de extracción varias veces sin purificación adicional.

[0016] En 1981, la empresa Shell Oil Company de Houston, Texas, describió un proceso para la extracción de petróleo utilizando isopropanol. La extracción con isopropanol se puede comparar básicamente con los métodos de extracción etanólica. Sin embargo, esto aprovecha la ventaja adicional de que se logra una buena solubilidad del aceite a temperaturas comparativamente más bajas que con la extracción etanólica. De este modo, se puede prescindir de una extracción en el rango de sobrepresión, como se describe en el documento US 4515726 A. El objetivo principal del método descrito en el documento US 4 515 726 A es obtener un producto rico en fosfátidos/lecitina a partir de semillas de soja. Por lo tanto, el método descrito en el documento US 4515726 A se limita al procesamiento de semillas de soja. El procesamiento de semillas y la extracción por percolación utilizan métodos básicos que se utilizan ampliamente en la industria.

[0017] Los desarrollos descritos muestran que ahora no ha sido posible establecer un método de extracción económicamente comparable para la extracción con hexano de semillas oleaginosas a nivel industrial. Aunque puede haber aplicaciones individuales en el procesamiento de semillas de soja, esto aun no ha sido posible con la colza y otras semillas con alto contenido de aceite, principalmente por razones económicas. Esto significa que se pierde un importante potencial de valor añadido, especialmente en el procesamiento de colza. Este potencial reside especialmente en la obtención de aceites crudos de alta calidad en la fase de procesamiento de semillas, en la obtención de harinas de extracción de alta calidad sin sustancias antinutritivas y con alto contenido de proteínas, así como en el aislamiento de constituyentes nativos valiosos.

[0018] Todos los ejemplos significativos mencionados anteriormente se basan en el procesamiento convencional de semillas (trituración, rotura, floculado, prensado), que describen el uso de extracción por percolación incluso con solventes alcohólicos. Sin embargo, esto no parece ser suficiente para lograr una mejora significativa en el complejo proceso de extracción y abrir un mayor potencial de valor añadido, especialmente para semillas con un alto contenido de aceite.

[0019] Otra desventaja de los ejemplos mencionados anteriormente es que no es posible procesar semillas oleaginosas casi completamente peladas. Para el uso de métodos de prensado es esencial la presencia de fibra cruda y contenido de fibra dietética en la semilla inicial. Estos son necesarios para el transporte del producto y el mantenimiento de la presión en la prensa. Sin embargo, si se procesan semillas casi completamente peladas (es decir, con un contenido reducido de fibra), no es posible utilizar métodos de prensado. En este caso, la obtención de aceite debe realizarse exclusivamente mediante extracción con solventes, la denominada extracción directa.

[0020] Actualmente, los extractores por percolación se utilizan principalmente para la extracción con solventes, cuyo uso aun no se ha investigado de manera suficiente para semillas casi completamente peladas. Sin embargo, el pelado es un requisito previo para obtener harinas de extracción con alto contenido en proteínas y bajo contenido en fibra. Una mayor optimización del procesamiento de semillas hacia la disrupción celular mecánica completa de las semillas oleaginosas parece ser una posibilidad prometedora.

[0021] En su disertación (disertación de A. Wasche, "Simultane Ol- und Proteingewinnung bei Raps" 2002, página 17), A. Wasche escribe que para la extracción alcohólica y acuosa es necesaria una disrupción celular casi completa. Se describe que el tamaño de las células en las semillas es de aprox. 30 x 20 x 20 pM. Para garantizar una disrupción celular puramente mecánica para la extracción, el objetivo de trituración debe basarse en este tamaño.

[0022] Otra parte esencial del trabajo de A. Wasche es la descripción detallada de una disrupción celular eficaz. Se examina y compara a escala de laboratorio la idoneidad de sistemas rotor-estator y homogeneizadores a alta presión. La evaluación muestra que con ambos métodos se podría lograr una disrupción celular casi completa. Básicamente, ambos procesos se diferencian en la forma y cantidad de energía aportada al sistema. Con los homogeneizadores a alta presión se pueden introducir altas energías específicas en el sistema de forma casi adiabática. Esto significa que durante la homogeneización a alta presión se forman emulsiones estables debido al alto aporte de energía específico. Al utilizar el rotor-estator se midió un calentamiento de 40 K y un aporte de energía específico menor.

[0023] Lograr dicha finura del producto implica una mayor investigación de los métodos de molienda fina o ultrafina. La adición de aditivos líquidos (coadyuvantes de molienda) normalmente evita que los productos se aglomeren y promueve la eficiencia energética del proceso de molienda. Dichos denominados métodos de molienda en húmedo incluyen sistemas de rotor-estator de funcionamiento rápido, homogeneizadores a alta presión y también molinos de bolas, pero estos últimos no se tienen en cuenta debido a su bajo consumo de energía (K. Schwister, V. Leven "Verfahrenstechnik für Ingenieure: Ein Lehr- und Übungsbuch" 2013, páginas 197-198, ISBN 978-3-446-43136-2).

[0024] Dorr-Oliver Deutschland GmbH patentó en 1994 un proceso para la extracción de grasas y aceites vegetales. En este caso, la disrupción celular se logra mediante una serie de fases sucesivas con sistemas de rotor-estator integrados, como se describe en el documento EP 0 312 855 B1. Aun no se ha logrado la implementación industrial ni la prueba de rentabilidad.

[0025] Por lo tanto, la presente invención se basa en el objeto de especificar un método que represente una combinación de disrupción celular eficaz y extracción con etanol, donde se pueden procesar semillas casi completamente peladas con un alto contenido de aceite, como, por ejemplo, semillas de colza, los productos finales, el aceite y la harina de extracción se obtienen en una forma nueva y de alta calidad, en condiciones de proceso cuidadosas y con un alto rendimiento del aceite, y el aislamiento de constituyentes valiosos es exitoso. Estas complejas ventajas están destinadas a garantizar la eficiencia económica en comparación con la extracción convencional con hexano.

[0026] El objeto se resuelve mediante un método según la reivindicación 1. En las reivindicaciones dependientes se indican configuraciones ventajosas.

[0027] Según la invención, se describe un método para la disrupción celular combinada y la extracción de semillas que contienen aceite:

- elaboración de un mosto a partir de una semilla oleaginosa y etanol como solvente, donde la semilla oleaginosa tiene un contenido de aceite de > 30 % en masa y se selecciona de entre semillas de colza y de girasol,

- disrupción celular de las semillas oleaginosas en etanol, donde la disrupción celular se produce mecánicamente hasta alcanzar un tamaño medio de partícula de < 50 pM, por lo que la semilla oleaginosa se tritura hasta tal punto que se produce una disrupción celular eficaz para liberar el aceite existente,

- una posterior extracción etanólica mediante una combinación de reacciones de solvente y desplazamiento, donde como solvente alcohólico se utiliza etanol con un contenido de agua de como máximo el 5 % en peso y la parte más pequeña del aceite contenido en las células germinales de la semilla oleaginosa y los constituyentes solubles en alcohol contenidos en ellas pasan al etanol de acuerdo con la capacidad de disolución del etanol para el aceite y los constituyentes solubles en alcohol, y otra parte más grande del aceite es desplazada por el etanol a partir de las células germinales de la semilla oleaginosa, donde se forma una fase oleosa libre en el etanol,

- separación de la fase oleosa libre y del aceite disuelto en el etanol y separación de los constituyentes solubles en alcohol del etanol, donde la fase oleosa libre durante la separación tiene una proporción de fosfátidos de < 0,1 %, preferiblemente de < 0,025 %, y una proporción de ácidos grasos libres de < 0,5 %, preferiblemente de < 0,3 %,

- separación del residuo de extracción restante después la extracción y expulsión del etanol restante en el residuo de extracción en el rango de vacío a una temperatura de < 90 °C y una presión de p < 500 mbar.a, donde la disrupción celular y la extracción se llevan a cabo con una proporción de masa definida de semilla oleaginosa a etanol de 1 : 3 a 1 : 8, preferiblemente de 1 : 5.

[0028] En las proporciones de masa según la invención, la cantidad de aceite liberado/desplazado excede la solubilidad del etanol en condiciones de proceso por debajo del punto de ebullición atmosférico del etanol, de modo que el aceite liberado/desplazado no se puede disolver y este aceite libre está presente como fase líquida separada. Este aceite se obtiene económicamente sin destilación. El aceite disuelto en etanol también se puede separar reduciendo la capacidad de disolución a temperatura reducida.

[0029] La ventaja en este caso es la combinación de aceite extraído predominantemente de las semillas oleaginosas como fase oleosa separada y aceite disuelto en etanol como fase de extracción para la obtención cuidadosa de aceite de semillas que contienen aceite.

[0030] Para los fines de la presente invención, se hace referencia a semillas ricas en aceite como semillas oleaginosas con un contenido de aceite de > 30 % en masa, que se pueden utilizar comercialmente para obtener aceite vegetal. Se trata de semillas oleaginosas de colza y de girasol con un contenido de aceite igualmente alto, cuya obtención ya se realiza industrialmente mediante métodos convencionales de prensado y extracción para eliminar casi por completo el aceite de la semilla original.

[0031] En este caso, micela (sustancia mixta) se refiere a una mezcla de agentes de extracción/solventes orgánicos y aceite, que se produce como producto intermedio durante la obtención de aceites vegetales.

[0032] Una mezcla de extractos es una fase mixta formada por solvente, aceite y sustancias valiosas disueltas, que pueden surgir en el paso de separación de las fases líquidas entre la micela y el aceite libre durante el uso de semillas oleaginosas según la invención.

[0033] Para los fines de la presente invención, las sustancias valiosas son constituyentes solubles en alcohol que representan un valor añadido económico adicional en la obtención de aceite vegetal o cuya eliminación aumenta el valor de los productos primarios (aceite y harina de extracción). Se trata, en particular, de fosfolípidos, compuestos fenólicos, glucosinolatos (en la colza) y otros.

[0034] Al separar la fase oleosa según la invención, la fase oleosa libre tiene un contenido tan reducido en fosfolípidos y lipocromos que, durante el refinado posterior hasta obtener calidad alimentaria, se eliminan las etapas de desgomado y se reduce significativamente el esfuerzo de blanqueo. Por lo tanto, el aceite libre tiene una calidad semirefinada. Esto significa un contenido de fósforo de < 50 ppm, preferiblemente de < 30 ppm, de manera particularmente preferida de < 10 ppm, o una proporción en fosfátidos de < 0,1 %, preferiblemente de < 0,05 %, de manera especialmente preferida de < 0,025 %. Por el contrario, los valores habituales para el aceite de colza extraído tras la extracción convencional con hexano tienen un contenido de fósforo de > 300 ppm o una proporción de fosfátidos de > 0,75 %. Según el método de la invención, la proporción de ácidos grasos libres en la fase oleosa libre es de < 0,5 %, preferiblemente de < 0,4 %, de manera particularmente preferida de < 0,3 %, donde los valores habituales tras el método de extracción convencional están situados entre el 1,0 y el 2,0 %. El aceite es significativamente más ligero que los aceites extraídos normales. El menor esfuerzo de refinado resultante es un resultado y una ventaja del método según la invención.

[0035] La separación del residuo de extracción restante después de la extracción y la eliminación del etanol restante en el residuo de extracción se realiza en condiciones suaves en el rango de vacío, donde las condiciones suaves significan temperaturas < 90 °C, preferiblemente entre 50 y 90 °C y una presión por debajo de la presión atmosférica, preferiblemente entre 50 y 500 mbar.a.

[0036] En una primera forma de realización de la invención, la semilla oleaginosa se puede pelar casi por completo antes de elaborar un mosto a partir de la semilla oleaginosa y el etanol, ya que la combinación de disrupción celular y extracción según la invención favorece el procesamiento de semillas oleaginosas previamente peladas casi por completo y también tiene como objetivo un alto contenido de proteínas en la sémola de extracción.

[0037] En otra configuración de la forma de realización se combina el secado requerido de la semilla oleaginosa antes de la combinación de disrupción celular y extracción según la invención con el pelado previo deseado de la semilla oleaginosa.

[0038] En otra forma de realización de la invención, se elabora un mosto a partir de la semilla oleaginosa y el etanol sin un pelado previo.

[0039] En otra forma de realización de la invención, el método está diseñado como método de varias etapas, continuo o casi continuo, en equicorriente (figura 1) o en contracorriente (figura 2). Es posible una combinación de ambas configuraciones del método.

[0040] En otra forma de realización de la invención, la disrupción celular se realiza mediante un sistema rotorestator o mediante homogeneizadores a alta presión, preferiblemente mediante un sistema rotor-estator, con el que se puede lograr una disrupción celular hasta un tamaño medio de partícula de < 50|_im y cuyo aporte de energía no provoca daños térmicos a la semilla oleaginosa.

[0041] En otra forma de realización de la invención, las fases líquidas (micela/aceite libre) se separan del residuo de extracción mediante filtración a presión, prensas de tamiz, centrifugadoras o decantadores, donde debe garantizarse la separación de las partículas finas y ultrafinas de la disrupción celular.

[0042] En otra forma de realización, después de la disrupción celular, la micela etanólica se separa de la fase oleosa libre en un tanque de sedimentación o usando fuerza centrífuga. Es importante que la micela se enfríe preferiblemente entre 4 °C y 25 °C antes de separar el aceite libre. En un método continuo, esto se realiza mediante un intercambiador de calor separado o mediante superficies de intercambio de calor en el tanque de sedimentación.

[0043] En otra forma de realización, la extracción se realiza por debajo de la temperatura de ebullición atmosférica del etanol. La extracción se realiza preferiblemente a presión ambiental y a una temperatura de aproximadamente 70 °C.

[0044] En otra forma de realización, el residuo de extracción húmedo con alcohol se exprime primero mecánicamente después de la extracción y luego se seca preferiblemente con cuidado en un secador de vacío y, de esta manera, se libera del etanol.

[0045] En otra forma de realización de la invención, una vez separada la fase oleosa libre de la micela, se devuelve al residuo de extracción restante. Esto significa que la micela separada se puede utilizar para otras etapas de desplazamiento extractivo.

[0046] En otra forma de realización de la invención, el etanol se recupera durante la separación del aceite disuelto y las sustancias valiosas de la micela y de la mezcla de extracto. Esto permite utilizar el etanol repetidamente para etapas de extracción posteriores hasta la extracción casi completa del aceite y de las sustancias valiosas de la semilla oleaginosa.

[0047] En otra forma de realización, el etanol se recupera mediante evaporación al vacío. Antes de la evaporación, la micela se puede concentrar usando un método de separación por membrana, preferiblemente ultrafiltración.

[0048] Según la invención, se prevé el uso de semillas con un alto contenido de aceite, como semillas de colza y de girasol, preferiblemente de colza.

[0049] El método según la invención proporciona una combinación de una disrupción celular eficaz de semillas oleaginosas secas y trituradas, peladas o sin pelar, con un método de extracción continuo o casi continuo de varias etapas, en equicorriente o en contracorriente, donde es posible una combinación de ambas variantes del método. Se puede prescindir de un acondicionamiento y de exprimir la semilla oleaginosa, como es necesario en el método de prensado convencional y la extracción con hexano.

[0050] Para la disrupción celular, se elabora un mosto a partir de la semilla oleaginosa y el etanol. Mediante un tratamiento mecánico, la semilla oleaginosa se tritura hasta tal punto que se produce una disrupción celular eficaz para liberar el aceite existente.

[0051] El aceite se extrae con etanol y una micela de etanol y aceite y es una combinación de extracción con solvente y por desplazamiento. Esto permite mantener limitada la cantidad de etanol en condiciones de extracción suaves. La extracción se realiza en varias etapas. Todos los constituyentes solubles en alcohol presentes en la matriz celular, así como en el aceite disuelto y desplazado, pasan al etanol. Las gotas de aceite dispersas se sedimentan en el solvente y forman una fase oleosa separada.

[0052] Una vez terminada la extracción, el residuo de extracción sólido se separa mecánicamente y se seca. Después de enfriarse, el extracto líquido se separa en micela, mezcla de extractos y aceite libre. La micela y el etanol recuperados después del procesamiento se devuelven al proceso.

[0053] Este enfoque del método significa que, al llevar a cabo el proceso en el procesamiento de semillas oleaginosas sin prensar las semillas oleaginosas, sino solo mediante extracción con solventes y por desplazamiento con etanol, especialmente en lo que respecta a las semillas de colza, las sustancias antinutritivas se eliminan en gran medida de las fases del producto de extracción de harina y aceite. y se pueden separar las sustancias amargas y los componentes colorantes. Esto es un requisito previo para el uso de la harina de extracción como pienso de mayor calidad y como producto básico para la elaboración de proteínas de alta calidad, especialmente las relacionadas con la colza. De este modo, por ejemplo, la harina extraída de la colza puede convertirse en el producto determinante del valor del procesamiento de la colza. Las sustancias valiosas, como fosfolípidos, compuestos fenólicos o glucosinolatos, también son más fácilmente accesibles y aumentan significativamente el valor añadido de, por ejemplo, la colza. La estrategia de procesamiento también permite el aislamiento simple de un petróleo crudo con una calidad significativamente mejorada en comparación con los métodos establecidos industrialmente (consulte más arriba para conocer la calidad del semirefinado).

[0054] Una ventaja particular del método es que la extracción se realiza por debajo del punto de ebullición del etanol y en condiciones atmosféricas. A pesar de la baja capacidad de disolución del etanol en estas condiciones, la extracción completa se produce al desplazar el aceite de las células germinales. El aceite desplazado de esta manera se presenta como fase oleosa libre y puede obtenerse mediante un sencillo proceso de separación. El aceite de la fase oleosa libre tiene ventajosamente una calidad de semirefinado. El etanol puede reintroducirse fácilmente en el proceso mediante un proceso de separación.

[0055] Para solucionar el objeto también es posible combinar convenientemente entre sí las formas de realización descritas anteriormente de las respectivas etapas del método.

[0056] La invención se explica a continuación con más detalle mediante algunos ejemplos de realización y algunas figuras respectivas. En este caso, los ejemplos de realización deben describir la invención sin limitarla.

[0057] Se muestran la

Figura 1 una representación esquemática de las etapas del método según la invención en el principio de equicorriente, ejemplificada por una extracción de tres etapas.

Figura 2 una representación esquemática de las fases del método según la invención en el principio de contracorriente, ejemplificada por una extracción de tres etapas y

Figura 3 una representación esquemática de una disposición de extracción.

[0058] En un primer ejemplo de realización, con referencia a la figura 1, el método se representa como principio de equicorriente, esencialmente tomando como ejemplo una semilla de colza en una extracción de tres etapas.

[0059] En primer lugar, se elabora un mosto a partir de la semilla oleaginosa que se ha secado y triturado, por ejemplo, con etanol. A continuación se produce la disrupción celular mecánica, por ejemplo, mediante un sistema rotor-estator. A esto le sigue la extracción de solución y la extracción por desplazamiento, en la que parte del aceite se disuelve en la fase alcohólica y, cuando se excede la capacidad de solución del solvente alcohólico (desplazamiento), se acumula en el solvente alcohólico en forma de gotas de aceite. A continuación se separan la micela y la fase oleosa libre. Una vez separada la fase oleosa libre, la micela se puede utilizar directamente para etapas de desplazamiento posteriores. Además, durante la recuperación del solvente mediante un evaporador, el aceite disuelto y las sustancias valiosas se separan como producto de fondo (residuo de destilación). Esto permite el uso repetido del solvente alcohólico (destilado).

[0060] Como resultado, el método de extracción y de desplazamiento produce fases oleosas libres y disueltas, sustancias valiosas solubles en alcohol, como, por ejemplo, fosfolípidos, compuestos fenólicos o glucosinolatos, y una fase sólida (harina de extracción de colza), que pueden considerarse, por ejemplo, un pienso de alta calidad y un producto básico para obtener proteínas.

[0061] En otro ejemplo de realización, el ejemplo de realización descrito anteriormente está representado alternativamente en la figura 2 como método en contracorriente. En este caso, el mosto se elabora a partir del producto básico y la micela. Se añade etanol fresco al final de la extracción y se pasa al sólido a través de las etapas de extracción en contracorriente.

[0062] En otro ejemplo de realización, el método según la invención se describe a escala de laboratorio en la figura 3.

[0063] En un recipiente reactor a presión 9 de 1 litro se suspenden 122 g de semillas de colza (peladas o sin pelar) con 488 g de etanol al 96 % en volumen. Tanto el reactor a presión 9 como el etanol se precalientan a aproximadamente 60 °C.

[0064] A continuación se cierra el reactor a presión 9 y se desplaza el aire existente insuflándolo con nitrógeno. La disrupción celular se lleva a cabo mediante el rotor-estator 1 incorporado con la herramienta de dispersión 6 a una velocidad periférica de 18,8 m s-1.

[0065] Después de 15 min, las semillas están completamente disrumpidas, lo que significa que el tamaño medio de las partículas es de aproximadamente 30 pM. Durante la disrupción celular, la solución alcohólica se saturó con aceite saturado (micela). El exceso de aceite (aceitei) libre, que ya no se puede disolver, está presente en forma de gotitas de aceite libre en la micela. Además, los constituyentes solubles en alcohol (fosfolípidos, oligosacáridos, compuestos fenólicos y glucosinolatos) están disueltos en la micela, visibles a través de un color rojo anaranjado.

[0066] El reactor a presión 9 se coloca a continuación bajo sobrepresión (2 - 3 bar). La fase líquida (micela y aceite libre) se extrae a través de una frita de filtro incorporada (tamaño de poro 15 pm) y se pasa a un embudo de decantación 10. La filtración dura aproximadamente 1 - 2 horas. Si la suspensión se agita durante la filtración, se puede evitar la formación de una torta de filtración. Esto reduce el tiempo de filtración aproximadamente 15 -30 min. Después de la filtración, queda en el reactor un residuo de extracción parcialmente desaceitado con una proporción de micela del 40 - 60 %.

[0067] Las fases líquidas se separan unas de otras en el embudo de decantación 10. La micela de color rojo anaranjado forma la fase superior y el aceite libre se hunde hasta el fondo. La micela se enfría a temperatura ambiente. Esto reduce la solubilidad máxima de aceite de la micela, es decir, el aceite disuelto en la micela precipita parcialmente y también se hunde en el embudo de decantación. Además, entretanto puede desarrollarse una tercera fase, la llamada mezcla de extractos.

[0068] El aceite libre (aceitei) se retira del embudo de decantación 10. A continuación, la micela se devuelve al rector a presión 9 para su posterior desaceitado. La micela se agita en el reactor a presión 9 y se calienta a 60 °C. A continuación se repiten los pasos de filtración descritos anteriormente, la separación del aceite libre y el retorno de la micela hasta que no se encuentre aceite libre (aceitei) en el embudo de decantación después de la filtración.

[0069] Mediante el uso de ultrasonidos y el agitador, se puede aumentar la cantidad de aceite libre (aceitei) separado por etapa de repetición. El rendimiento total del aceite (aceitei) permanece casi sin cambios. Como resultado, el aporte de energía procedente de la agitación y los ultrasonidos solo puede reducir el número de etapas de repetición necesarias. En las pruebas de laboratorio, después de 2 a 5 repeticiones, no se encontró aceite libre en el embudo de decantación.

[0070] En vez de la micela, se conducen ahora al rector 9488 g de alcohol fresco. Este se agita en el reactor y se calienta a 60 °C. A continuación se realiza la filtración descrita anteriormente. Este "proceso de lavado" de los residuos de extracción sirve para eliminar los últimos residuos de aceite y posibles constituyentes solubles en alcohol. Si es necesario, se puede repetir este proceso de lavado.

[0071] Para la recuperación de solvente, toda la micela y la mezcla de extractos se evaporan suavemente en un evaporador rotatorio. Después de eliminar el etanol, que vuelve al circuito de extracción, lo que queda en el evaporador rotatorio es una fase oleosa líquida (aceite<2>) y una fase sólida de color rojo anaranjado, el denominado producto de fondo (compuesto por aceite, fosfolípidos, oligosacáridos, compuestos fenólicos y glucosinolatos). A continuación se lava el producto de fondo con acetona. Queda una fase insoluble en acetona, que consta de fosfolípidos y oligosacáridos, y se separa. Durante el posterior procesamiento/la posterior destilación de la acetona, además de una fase oleosa líquida (aceite<3>), también se obtiene una fase sólida. La fase sólida de la parte soluble en acetona está constituida principalmente por los compuestos fenólicos y los glucosinolatos.

[0072] A continuación se seca suavemente el residuo de extracción húmedo con alcohol (contenido de sólidos aprox. 40 - 60 %). El etanol destilado se devuelve al circuito de extracción. La harina de extracción seca es de color claro y baja en sinapina y glucosinolatos. Por lo tanto, es de mayor calidad que la harina de extracción procedente del procesamiento convencional de semillas oleaginosas. Con un contenido de proteínas superior al 50 % y un contenido de aceite residual de < 3 %, ofrece mejores condiciones para su procesamiento en preparados proteicos de alta calidad y como pienso de alta calidad.

[0073] El aceite desplazado (aceitei) contiene aproximadamente 6 - 9 % de etanol después de la separación en el embudo de decantación. Después de una suave evaporación, el etanol destilado se devuelve al circuito de extracción. La proporción de ácidos grasos libres en el aceitei es muy baja, entre el 0,03 y el 0,6 %. El contenido de fósforo también es muy bajo, entre 0,8 y 7 ppm. Los aceites extraídos aceite<2>y aceite<3>contienen niveles más altos de ácidos grasos libres y fósforo.

[0074] En las pruebas de laboratorio se extrae de la semilla alrededor del 70 % del aceite contenido en la colza (aceitei). El contenido de aceite extraído de la micela (aceite<2>) corresponde aproximadamente al 23 % del aceite contenido en la semilla de colza. El aceite<3>, obtenido de la proporción soluble en acetona del producto de fondo, corresponde aproximadamente al 4 % del aceite contenido en la semilla colza. El aceite restante permanece como contenido de aceite restante en la harina de extracción.

[0075] La parte insoluble en acetona del producto de fondo y la mezcla de extractos, compuesta predominantemente por fosfolípidos y oligosacáridos, representa la fase rica en fosfolípidos. Esta fase de lecitina está prácticamente exenta de agua. Por lo tanto, se puede prescindir del modo convencional de extracción de lecitina, con desgomado del aceite y posterior secado complejo.

[0076] A continuación se muestra el balance de masas para el ejemplo de realización. De los 122 g de semilla de colza pelada (3 % de humedad) utilizados se obtienen los siguientes productos:

43 g de aceitei (seco/sin etanol)

14 g de aceite<2>

24 g de aceite<3>

44 g de harina de extracción (seca/sin etanol)

11 g de fosfolípidos oligosacáridos

2 g de compuestos fenólicos glucosinolatos

4 g de agua, se evapora al secar.

[0077] En otro ejemplo de realización, la disrupción celular se lleva a cabo alternativamente con homogeneizadores a alta presión. Al elegir el método de disrupción celular, es crucial que se logre una disrupción completa con un tamaño medio de partícula de aproximadamente 30 |_im.

[0078] En otro ejemplo de realización, las fases líquidas (aceite libre de micela) se separan del residuo de extracción mediante filtración a presión, prensas de tamiz, centrifugadora de tamiz o decantador de tamiz. Lo crucial es la separación segura de partículas finas y ultrafinas de la disrupción celular. Con una superficie de separación correspondientemente grande y la reducción de la formación de torta de filtración, el tiempo de separación se puede reducir al mínimo.

[0079] En otro ejemplo de realización, las fases líquidas se separan en un tanque de sedimentación o mediante fuerza centrífuga. Es importante que la micela se enfríe preferiblemente a 4 °C - 25 °C antes de separar el aceite libre. En un método continuo, esto se realiza a través de un intercambiador de calor.

[0080] En otro ejemplo de realización, la extracción se realiza a 1 - 6 bar, preferiblemente a una presión ambiental por debajo de la temperatura de ebullición del solvente.

[0081] En otro ejemplo de realización, el residuo de extracción con húmedo con alcohol se exprime primero mecánicamente y luego se seca suavemente en el secador al vacío.

[0082] En otro ejemplo de realización, el etanol se recupera mediante evaporación al vacío. Antes de la evaporación, la micela se puede concentrar mediante un método de separación por membrana, preferiblemente ultrafiltración.

[0083] En otro ejemplo de realización, la disrupción de la semilla de colza pelada se produce con la herramienta de dispersión 6 y el sistema rotor-estator 1 en el reactor a presión 9. La herramienta de dispersión 6 se instaló con una distancia al suelo de 48 mm. Además, se integraron en el sistema cuatro tubos de inmersión 7 como deflectores para una mejor mezcla. En el reactor a presión 9 se seleccionaron las condiciones óptimas para una disrupción celular eficaz. La disrupción celular en el reactor a presión 9 dio como resultado un tiempo de dispersión de 15 min, una velocidad de 20.000 rpm (velocidad circunferencial 18,8 m s-1) y un contenido de sólidos del 20 %. Además, durante la disrupción celular se ajustó un exceso de presión de 1 bar en el reactor a presión 9 y se reguló la temperatura de la camisa a 60 °C. Antes de llevar a cabo la disrupción, tanto la tubería como el reactor a presión 9 se inertizaron con nitrógeno a través de una conexión de nitrógeno 12 para poder reducir los procesos oxidativos.

[0084] Se usó etanol (96,0 % en volumen) para la disrupción celular y la posterior extracción del aceite de los granos de colza disrumpidos. Según el contenido de sólidos deseado del 20 %, se añadió etanol a la semilla de colza pelada, lo que dio como resultado una masa total de 610 g.

[0085] Para obtener el extracto, en los experimentos en el reactor a presión 9, la mezcla de etanol-aceite se extrajo del reactor a presión 9 mientras se aplicaba un exceso de presión. Para obtener un extracto lo más libre posible de partículas, se integró en el sistema un filtro en línea con un diámetro de poro de 15 |_im. El extracto filtrado se recogió en un embudo de decantación 10. Este consta de las fases líquidas micela y aceite libre. La fase de mezcla de extractos no se pudo determinar en este ejemplo de realización.

[0086] El residuo de extracción que quedó en el reactor a presión 9 tenía un contenido de humedad de aproximadamente 50 - 60 % después de la filtración. Dependiendo de la configuración experimental, el residuo se secó o se mezcló con etanol. La suspensión se homogeneizó manualmente con una espátula, después el reactor se cerró herméticamente y se inertizó con nitrógeno. La harina de extracción se filtró nuevamente aplicando exceso de presión. Este proceso se repitió según la configuración experimental.

Lista de referencias

[0087]

1- Sistema de accionamiento rotor-estator

2- Manómetro

3- Válvula de aguja 1

4- Válvula de aguja 2

5- Disco de ruptura

6- Herramienta de dispersión

7- Tubo de inmersión con filtro en línea

8- Aparato de medición de temperatura

9- Reactor a presión con camisa de control de temperatura

10- Embudo de decantación

11 Termostato

12- Conexión de nitrógeno

Claims (10)

REIVINDICACIONES

1. Método para la disrupción celular combinada y extracción de semillas que contienen aceite, que comprende los pasos:

- elaboración de un mosto a partir de una semilla oleaginosa y etanol como solvente, donde la semilla oleaginosa tiene un contenido de aceite de > 30 % en masa y se selecciona de entre semilla de colza y de girasol,

- disrupción celular de las semillas oleaginosas en etanol, donde la disrupción celular se produce mecánicamente hasta que alcanza un tamaño medio de partícula de < 50 pM, por lo que la semilla oleaginosa se tritura hasta tal punto que se produce una disrupción celular efectiva para liberar el aceite existente

- una posterior extracción etanólica mediante una combinación de reacciones de solvente y de desplazamiento, donde como solvente alcohólico se utiliza etanol con un contenido de agua de como máximo el 5 % en peso y la parte más pequeña del aceite contenido en las células germinales de la semilla oleaginosa y de los constituyentes solubles en alcohol contenidos en ellas pasan al etanol de acuerdo con la capacidad de disolución del etanol para el aceite y los constituyentes solubles en alcohol, y otra parte más grande del aceite es desplazada por el etanol a partir de las células germinales de la semilla oleaginosa, donde se forma una fase oleosa libre en el etanol,

- separación de la fase oleosa libre y del aceite disuelto en el etanol y separación de los constituyentes solubles en alcohol del etanol, donde la fase oleosa libre durante la separación tiene una proporción de fosfátidos de < 0,1, preferiblemente de < 0,025 %, y una proporción de ácidos grasos libres de < 0,5, preferiblemente de < 0,3 %,

- separación del residuo de extracción restante después de la extracción y expulsión del etanol restante en el residuo de extracción en condiciones suaves en el rango de vacío a una temperatura T < 90 °C y una presión p < 500 mbar.a,

caracterizado por el hecho de quela disrupción celular y la extracción se llevan a cabo en una proporción de masa definida de semilla oleaginosa a etanol de 1 : 3 a 1 : 8, preferiblemente de 1 : 5 y la extracción se realiza por debajo de la temperatura de ebullición atmosférica del etanol, por lo que la cantidad de aceite liberado/desplazado de la semilla oleaginosa excede la solubilidad del etanol y el aceite liberado/desplazado no se disuelve, está presente como fase líquida separada y se obtiene sin destilación.

2. Método según la reivindicación 1,caracterizado por el hecho de quela semilla oleaginosa se seca hasta un contenido de agua de < 5 % antes de elaborar un mosto a partir de la semilla oleaginosa y el etanol.

3. Método según la reivindicación 1 o 2,caracterizado por el hecho de queel método está configurado como un método de extracción continuo, de múltiples etapas, en equicorriente o contracorriente.

4. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3,caracterizado por el hecho de quela disrupción celular se realiza mediante un sistema rotor-estator o mediante homogeneizadores a alta presión.

5. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4,caracterizado por el hecho de quelas fases líquidas micela y aceite libre se separan de las partículas después de la disrupción celular mediante filtración a presión, prensas de tamiz, centrifugadora o decantador.

6. Método según la reivindicación 4 o 5,caracterizado por el hecho de quese acelera la disrupción celular y la posterior separación de las fases líquidas mediante el uso de tecnologías de ultrasonidos y agitadores.

7. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6,caracterizado por el hecho de queel residuo de extracción húmedo con etanol se exprime primero mecánicamente después de la extracción y luego se seca en condiciones en el rango de vacío a una temperatura entre 50 y 90 °C y una presión entre 50 y 500 mbar.a.

8. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7,caracterizado por el hecho de que, una vez finalizada la separación, la micela, una mezcla sustancias que surge como producto intermedio durante la obtención de aceites vegetales y que consta de agente de extracción/solvente orgánico y aceite disuelto en ella, se devuelve al residuo de extracción restante, y, de este modo, se permite el uso repetido del etanol para usos posteriores durante la disrupción celular y la extracción.

9. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8,caracterizado por el hecho de que, durante la separación del aceite disuelto y las sustancias valiosas de la micela y posteriormente de la mezcla de extractos, el etanol se recupera y está disponible para otras extracciones.

10. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9,caracterizado por el hecho de quese pueden procesar tanto semillas peladas como semillas sin pelar.