ES2956707T3

ES2956707T3 - Generadores de microondas y fabricación de material de diamante sintético

Info

Publication number: ES2956707T3
Application number: ES16756678T
Authority: ES
Inventors: John Robert Brandon; Neil Perkins
Original assignee: Element Six Technologies Ltd
Current assignee: Element Six Technologies Ltd
Priority date: 2015-08-24
Filing date: 2016-08-22
Publication date: 2023-12-26
Anticipated expiration: 2036-08-22
Also published as: GB201614258D0; WO2017032733A1; US10707062B2; KR20180031755A; GB2541809B; JP6585284B2; CN107949900A; GB201514998D0; EP3341954A1; CN107949900B; KR102000890B1; EP3341954B1; US20180218881A1; GB2541809A; JP2018532878A

Abstract

Un sistema generador de microondas para uso en un sistema de deposición química de vapor mejorada con plasma de microondas (MPECVD), comprendiendo el sistema generador de microondas: una unidad generadora de microondas configurada para producir microondas con una potencia de salida operativa adecuada para fabricar material de diamante sintético mediante un proceso de deposición química de vapor ; un sistema de detección de fallas configurado para detectar una falla en la unidad generadora de microondas que resulta en una reducción en la salida de potencia operativa o un cambio en la frecuencia; y un sistema de reinicio configurado para reiniciar la unidad generadora de microondas en respuesta a una falla que se detecta y recuperar la salida de potencia operativa o la frecuencia en un período de tiempo de menos de 10 segundos después de la falla en la unidad generadora de microondas que causó la reducción en la potencia de salida de funcionamiento o el cambio de frecuencia. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Generadores de microondas y fabricación de material de diamante sintético

Campo de la invención

La presente invención se refiere a generadores de microondas para su uso en sistemas de deposición química en fase vapor potenciado por plasma de microondas (MPECVD), con especial atención a las realizaciones adaptadas para la fabricación robusta y fiable de materiales de diamante sintético CVD.

Antecedentes de la invención

Los procedimientos de deposición química de vapor para la síntesis de materiales de diamante son bien conocidos en la técnica. En un número especial del Journal of Physics: Condensed Matter, Vol. 21, No. 36 (2009), que se dedica a la tecnología relacionada con el diamante, se puede encontrar información útil sobre la deposición química en fase vapor de materiales de diamante. Por ejemplo, el artículo de revisión de R.S Balmer et al. ofrece una visión global de los materiales, la tecnología y las aplicaciones del diamante CVD (véase " Chemical vapour deposition synthetic diamond: materials, technology and applications" J. Phys: Materia Condensada, Vol. 21, No. 36 (2009) 364221).

Al encontrarse en la región en la que el diamante es metaestable en comparación con el grafito, la síntesis del diamante en condiciones de CVD se rige por la cinética de superficie y no por la termodinámica de masa. La síntesis de diamante por CVD se realiza normalmente utilizando una pequeña fracción de carbono (típicamente <5%), normalmente en forma de metano aunque pueden utilizarse otros gases que contengan carbono, en un exceso de hidrógeno molecular. Si el hidrógeno molecular se calienta a temperaturas superiores a 2000 K, se produce una disociación significativa a hidrógeno atómico. En presencia de un material de sustrato adecuado, puede depositarse material de diamante sintético.

El hidrógeno atómico es esencial para el procedimiento, ya que elimina selectivamente el carbono no diamantífero del sustrato para permitir el crecimiento del diamante. Existen varios procedimientos para calentar el carbono que contiene especies gaseosas e hidrógeno molecular con el fin de generar el carbono reactivo que contiene radicales e hidrógeno atómico necesarios para el crecimiento del diamante CVD, incluidos el chorro de arco, el filamento caliente, el arco de CC, la llama de oxiacetileno y el plasma de microondas.

Los procedimientos que implican electrodos, como los arcos de plasma de CC, pueden presentar desventajas debido a la erosión del electrodo y a la incorporación de material en el diamante. Los procedimientos de combustión evitan el problema de la erosión del electrodo, pero dependen de gases de alimentación relativamente caros que deben purificarse a niveles compatibles con el crecimiento de diamantes de alta calidad. Además, la temperatura de la llama, incluso cuando se queman mezclas de oxiacetileno, es insuficiente para conseguir una fracción sustancial de hidrógeno atómico en la corriente de gas, y los procedimientos dependen de la concentración del flujo de gas en un área localizada para conseguir tasas de crecimiento razonables. Tal vez la principal razón por la que la combustión no se utiliza de forma generalizada para el crecimiento de diamantes a granel es el coste en términos de kWh de energía que se puede extraer. En comparación con la electricidad, el acetileno y el oxígeno de alta pureza son una forma cara de generar calor. Los reactores de filamento caliente, aunque superficialmente parecen sencillos, tienen la desventaja de que su uso está restringido a presiones de gas bajas, necesarias para garantizar un transporte relativamente eficaz de sus cantidades limitadas de hidrógeno atómico a una superficie de crecimiento. A la luz de lo anterior, se ha comprobado que el plasma de microondas es el procedimiento más eficaz para impulsar la deposición de diamante CVD en términos de la combinación de eficiencia de potencia, tasa de crecimiento, área de crecimiento y pureza del producto que se puede obtener.

Un sistema de síntesis de diamante CVD activado por plasma de microondas comprende típicamente un recipiente reactor de plasma acoplado tanto a un suministro de gases fuente como a una fuente de energía de microondas. El recipiente del reactor de plasma está configurado para formar una cavidad de resonancia que soporta un campo de microondas estacionario. Los gases fuente, que incluyen una fuente de carbono e hidrógeno molecular, se introducen en el recipiente del reactor de plasma y pueden ser activados por el campo de microondas permanente para formar un plasma en las regiones de alto campo. Si se proporciona un sustrato adecuado cerca del plasma, el carbono reactivo que contiene radicales puede difundirse desde el plasma al sustrato y depositarse sobre él. El hidrógeno atómico también puede difundirse desde el plasma hasta el sustrato y eliminar selectivamente el carbono no diamantado del sustrato para que pueda producirse el crecimiento del diamante.

Se conoce en la técnica una serie de posibles reactores de plasma de microondas para el crecimiento de películas de diamante sintético mediante un procedimiento de CVD. Los reactores de este tipo tienen distintos diseños. Las características comunes incluyen: una cámara de plasma; un soporte de sustrato dispuesto en la cámara de plasma; un generador de microondas para formar el plasma; una configuración de acoplamiento para alimentar microondas desde el generador de microondas a la cámara de plasma; un sistema de flujo de gas para alimentar gases de procedimiento a la cámara de plasma y extraerlos de la misma; y un sistema de control de temperatura para controlar la temperatura de un sustrato en el soporte de sustrato.

El presente solicitante ha presentado anteriormente una serie de solicitudes de patente dirigidas al hardware de reactor CVD activado por plasma de microondas y a la metodología de síntesis de diamante CVD para lograr un crecimiento de diamante cVd grueso y de alta calidad de materiales de diamante CVD monocristalino y policristalino sobre áreas relativamente grandes y tasas de crecimiento relativamente altas. Estas solicitudes de patente incluyen solicitudes de patente que describen:

(i) determinados aspectos de la estructura y geometría de la cámara de plasma de microondas (por ejemplo el documento WO2012/084661 que describe el uso de una configuración compacta de cámara de plasma en modo de resonancia TM⁰¹¹y el documento WO2012/084657 que describe la provisión de un anillo estabilizador de plasma que sobresale de una pared lateral de la cámara de plasma);

(ii) determinados aspectos de la configuración de acoplamiento de potencia de microondas (por ejemplo el documento WO2012/084658 que describe un sistema de suministro de potencia de microondas para suministrar potencia de microondas a una pluralidad de reactores de plasma de microondas y WO2012/084659 que describe una configuración de acoplamiento de microondas que comprende una ventana dieléctrica anular, una guía de ondas coaxial, y una placa de guía de ondas que comprende una pluralidad de aberturas dispuestas en una configuración anular para acoplar microondas hacia la cámara de plasma);

(iii) ciertos aspectos de la preparación del sustrato, la geometría y las configuraciones de control de la temperatura dentro de la cámara de plasma de microondas (por ejemplo el documento WO2012/084655 que describe cómo preparar, ubicar y controlar los parámetros del sustrato dentro de un reactor de plasma de microondas para lograr perfiles deseables de campo eléctrico y temperatura); y

(iv) Determinados aspectos de la configuración del flujo de gas y de los parámetros del flujo de gas dentro de una cámara de plasma de microondas (por ejemplo el documento WO2012/084661 que describe un reactor de plasma de microondas con una matriz de entrada de gas de múltiples boquillas que tiene una configuración geométrica deseable para lograr un crecimiento uniforme del diamante en grandes áreas y el documento WO2012/084656 que describe el uso de altos caudales de gas y la inyección de gases de procedimiento con un número de Reynolds deseable para lograr el dopaje uniforme de material de diamante sintético en grandes áreas).

Al proporcionar un reactor de plasma de microondas que incorpora las características descritas en las solicitudes de patente identificadas anteriormente, el presente solicitante ha logrado un crecimiento de diamante CVD grueso y de alta calidad de materiales de diamante CVD monocristalinos y policristalinos en áreas relativamente grandes y tasas de crecimiento relativamente altas. En el documento EP 1 377 138 A1 se describe un sistema de plasma de microondas que comprende un sistema de detección de fallos, así como un sistema de reinicio para conseguir una entrega de potencia estable.

Dicho esto, sigue existiendo la necesidad de mejorar aún más las disposiciones del estado de la técnica con el fin de proporcionar una plataforma de síntesis robusta, eficiente y de alto rendimiento para productos de diamante sintético. En este sentido, es un objetivo de las realizaciones de la presente invención proporcionar un sistema que ha mejorado la robustez, la eficiencia y el rendimiento.

Sumario de la invención

La síntesis de diamante CVD activada por plasma de microondas es algo inusual en comparación con la mayoría de los demás procedimientos de deposición química en fase vapor. Por ejemplo, un procedimiento de síntesis de diamante CVD activado por plasma de microondas presenta la siguiente combinación de características:

(i) la necesidad de microondas de muy alta potencia;

(ii) la necesidad de tiempos de síntesis muy largos, manteniendo al mismo tiempo microondas estables de alta potencia, para fabricar capas gruesas de alta calidad de material de diamante CVD, y

(iii) el procedimiento de síntesis del diamante CVD es muy sensible a las inestabilidades y/o interrupciones del procedimiento de síntesis.

Uno de los problemas de los procedimientos de síntesis de tan alta potencia de microondas y tan largo tiempo de síntesis es que la fuente de microondas puede desarrollar periódicamente un fallo que provoque una interrupción del procedimiento de síntesis. Estos fallos se agravan cuando el generador de microondas funciona a muy alta potencia. Aunque esto no es problemático para muchos tipos de procedimiento que pueden reiniciarse para continuar el procedimiento de síntesis, se ha comprobado que las interrupciones de la fuente de microondas incluso durante periodos de tiempo relativamente cortos, del orden de 10 segundos por ejemplo, pueden causar la pérdida irreversible de un procedimiento de síntesis de diamante por varias razones, entre ellas:

deslaminación del diamante de un sustrato de soporte sobre el que se dispone el diamante como resultado de un enfriamiento rápido y un desajuste del coeficiente de expansión térmica entre el material de diamante y el sustrato de soporte subyacente;

enfriamiento incontrolado, que dificulta el reinicio a las presiones de funcionamiento y puede provocar el agrietamiento del material; y

grandes oscilaciones de presión que provocan inestabilidad tras reiniciar el procedimiento de síntesis. Para ciertos procedimientos de síntesis de diamante, tales fallos del generador de microondas que conducen a una pérdida irreversible del procedimiento de síntesis de diamante pueden ser bastante comunes, en algunos casos ocurriendo varias veces en una sola corrida de crecimiento, y pueden resultar en una disminución significativa del rendimiento.

Los presentes inventores han comprobado que después de que un fallo del generador de microondas interrumpa un procedimiento de síntesis de diamante CVD activado por plasma de microondas, si el procedimiento de síntesis puede reiniciarse en un periodo de tiempo muy corto, típicamente inferior a diez segundos y más preferiblemente del orden de un segundo, entonces pueden evitarse problemas tales como la deslaminación del diamante, el agrietamiento del diamante y los problemas asociados con el reinicio a las presiones de funcionamiento requeridas. Un reinicio tan rápido de un procedimiento de síntesis de diamante no es trivial. De hecho, configurar un sistema generador de microondas para que vuelva a arrancar de forma tan rápida es contrario a los sistemas convencionales de arranque de generadores de microondas, que están específicamente configurados para aplicar un protocolo de arranque lento. Los sistemas convencionales de generadores de microondas están configurados para evitar un arranque rápido, ya que esto puede dañar el generador de microondas y puede reducir la vida útil total del generador de microondas, principalmente debido al deterioro y al fallo final del filamento del generador de microondas.

En consecuencia, un sistema generador de microondas debe ser específicamente reconfigurado para permitir un rápido reinicio. La conveniencia de esta funcionalidad parece deberse en gran medida a las inusuales características de un procedimiento de síntesis de diamante CVD en términos de potencia, tiempo de síntesis y sensibilidad a las variaciones e interrupciones del procedimiento de síntesis.

Los presentes inventores han comprobado que un generador de microondas convenientemente reconfigurado para ser rápidamente reiniciado cuando se produce un fallo puede permitir que un procedimiento de síntesis de diamante de alta potencia continúe sin una pérdida irrecuperable del procedimiento. Además, aunque no es deseable una reducción de la vida útil del generador de microondas, se ha comprobado que cualquier repercusión en los costes derivada de una posible reducción de la vida útil del generador de microondas causada por la aplicación de una metodología de reinicio rápido queda compensada con creces por el aumento del rendimiento de los productos de diamante sintético de alto valor que se consigue utilizando una metodología de reinicio rápido. Además, mediante una cuidadosa configuración y control de la metodología de reinicio rápido, es posible minimizar los daños al generador de microondas, de modo que la vida útil del generador de microondas no se acorte indebidamente cuando se reconfigure para utilizar un protocolo de reinicio rápido.

A la luz de lo anterior, de acuerdo con un primer aspecto de la presente invención se proporciona un sistema generador de microondas para su uso en un sistema de deposición química en fase vapor potenciado por plasma de microondas (MPECVD), el sistema generador de microondas que comprende:

una unidad generadora de microondas configurada para producir microondas a una potencia de salida operativa adecuada para fabricar material de diamante sintético mediante un procedimiento de deposición química en fase vapor;

un sistema de detección de fallos configurado para detectar un fallo en la unidad generadora de microondas que provoque una reducción de la potencia de salida operativa o un cambio en la frecuencia, en el que el sistema de detección de fallos esté configurado para detectar al menos uno de un fallo de formación de arco en el tubo y un fallo en el modo de oscilación n-1; y

un sistema de reinicio configurado para reiniciar la unidad generadora de microondas en respuesta a la detección de un fallo y recuperar la potencia de salida operativa o la frecuencia en un período de tiempo inferior a 10 segundos tras el fallo en la unidad generadora de microondas que ha provocado la reducción de la potencia de salida operativa o el cambio de frecuencia.

De acuerdo con un segundo aspecto de la presente invención, se proporciona un sistema de deposición química en fase vapor potenciado por plasma de microondas para fabricar material de diamante sintético a través de un procedimiento de deposición química en fase vapor, el sistema de deposición química en fase vapor potenciado por plasma de microondas que comprende:

un sistema generador de microondas según el primer aspecto de la invención;

una cámara de plasma que define una cavidad resonante;

una configuración de acoplamiento para alimentar la cámara de plasma con microondas procedentes del sistema generador de microondas;

un sistema de flujo de gas para introducir gases de procedimiento en la cámara de plasma y extraerlos de la misma; y

un soporte de sustrato dispuesto en la cámara de plasma para soportar un sustrato en el que se va a cultivar material de diamante sintético.

Según un tercer aspecto de la presente invención se proporciona un procedimiento de fabricación de material de diamante sintético utilizando un procedimiento de deposición química en fase vapor, comprendiendo el procedimiento:

proporcionar un sistema de deposición química en fase vapor potenciado por plasma de microondas según el segundo aspecto de la invención;

colocar un sustrato sobre el soporte de sustrato;

introducir microondas en la cámara de plasma;

alimentar la cámara de plasma con gases de procedimiento; y

formar material de diamante sintético sobre el sustrato.

Breve descripción de los dibujos

Para una mejor comprensión de la presente invención y para mostrar cómo la misma puede llevarse a efecto, las realizaciones de la presente invención se describirán ahora a modo de ejemplo únicamente con referencia a los dibujos adjuntos, en los que:

La figura 1 muestra un diagrama esquemático de una parte de un generador de microondas;

La figura 2(a) muestra un diagrama esquemático que ilustra un modo deseado de funcionamiento del generador de microondas;

La figura 2(b) muestra un diagrama esquemático que ilustra un modo no deseado de funcionamiento del generador de microondas;

La figura 3 muestra una ilustración esquemática de los componentes básicos de un sistema generador de microondas según una realización de la presente invención;

La figura 4 muestra las trazas de los parámetros de un generador de microondas que ha sido restablecido con éxito a las condiciones de funcionamiento en 1,2 segundos tras un fallo de formación de arco en el tubo del generador de microondas;

La figura 5 muestra las trazas de los parámetros de un generador de microondas que ha restablecido con éxito a las condiciones de funcionamiento en 1,6 segundos tras un fallo de modo en el generador de microondas;

La figura 6 muestra las trazas de los parámetros de un generador de microondas que ha sido restablecido con éxito a las condiciones de funcionamiento después de experimentar tanto un fallo de formación de arco en el tubo como un fallo de modo en secuencia;

La figura 7 muestra una vista en sección transversal de un sistema de reactor de plasma de microondas configurado para depositar material de diamante sintético utilizando una técnica de deposición química en fase vapor de acuerdo con una realización de la presente invención;

La figura 8 muestra un diagrama esquemático de un sistema de reactor de plasma de microondas que comprende dos cámaras de plasma;

La figura 9 muestra un diagrama de flujo que ilustra las etapas implicadas en el depósito de material de diamante sintético utilizando una técnica de deposición química en fase vapor de acuerdo con una realización de la presente invención.

Descripción detallada de algunas realizaciones

La síntesis de diamante mediante deposición química en fase vapor potenciada por plasma de microondas (MPECVD) ha madurado en las dos últimas décadas, y actualmente es capaz de sintetizar diamante de forma rutinaria a tasas de crecimiento de aproximadamente 1 -100 μmh'1. A una tasa de crecimiento baja de 1 μmh'1, una pieza de 1 mm de grosor tardaría 1000 horas en sintetizarse. Incluso con tasas de crecimiento más elevadas, los tiempos de síntesis de los materiales de diamante CVD, en particular de las capas gruesas de alta calidad de material de diamante CVD, son muy largos. Por consiguiente, los equipos deben ser muy fiables y capaces de funcionar durante mucho tiempo sin fallos.

Como se ha descrito en el sumario de la invención, la interrupción prolongada de la fuente de microondas, por ejemplo del orden de 10 segundos o superior, puede causar la pérdida irreversible del procedimiento por varias razones:

grandes oscilaciones de presión que provocan inestabilidad tras reiniciar el procedimiento de síntesis. Los dispositivos de microondas de alta frecuencia y alta potencia se basan normalmente en un diseño de tubo de vacío, siendo los magnetrones los más utilizados en este campo. En la figura 1 se muestra un diagrama esquemático de una parte de un magnetrón. El magnetrón comprende un filamento catódico central CF y un bloque anódico A aislado electrónicamente, y todo el dispositivo está montado en un campo magnético proporcionado por un imán estático o electroimán.

Durante la operación estándar, el filamento se calienta para estimular la emisión termoiónica, y se aplica un voltaje adecuadamente alto entre el filamento y el ánodo creando una corriente entre el filamento y el ánodo. A medida que la trayectoria de los electrones es desviada por el campo magnético externo del imán, inducen oscilaciones en cada una de las cavidades del ánodo, con la frecuencia de salida del magnetrón definida por las dimensiones de las cavidades. El campo eléctrico en este modo de funcionamiento (modo n) se muestra en la Figura 2(a). Los magnetrones, como los klystrons, etc., utilizan el agrupamiento de electrones para lograr una salida de RF insensible al tiempo de tránsito de los electrones. Sin embargo, incluso antes de que fluya la corriente (el umbral de Hull) del cátodo al ánodo habrá una distribución de los electrones en las proximidades del filamento. La tensión necesaria para que fluya la corriente depende de la correcta agrupación de los electrones.

Un magnetrón puede sufrir diferentes fallos durante su funcionamiento, entre los que se incluyen:

modulación (oscilación en un modo no deseado - véase la figura 2(b));

formación de arco entre el cátodo y el ánodo (provocando un gran pico de corriente en el ánodo) asociado a gas residual en el magnetrón;

arcos internos al filamento (entre bobinas del calentador inductivo); y

fin de la vida útil del magnetrón, por ejemplo, fallo del filamento después de ~10.000 h debido a fluencia/fatiga térmica.

Cualquiera de estos fallos provocará la pérdida de potencia de salida de microondas y, por tanto, causará interrupciones en el procedimiento de síntesis de diamante. Es posible reducir la frecuencia de estos fallos mediante una cuidadosa selección y configuración del sistema magnetrón / imán. Por ejemplo, los fallos pueden reducirse utilizando las mejores prácticas de acondicionamiento y sellado al vacío, una adaptación óptima de la guía de ondas (para la estabilidad y no necesariamente la eficiencia) y utilizando una corriente de imán y una temperatura de filamento optimizadas, aunque se podría argumentar que la resistencia del arco y la resistencia del modo n-1 son hasta cierto punto mutuamente incompatibles. Sin embargo, a pesar de tomar todas estas precauciones, es prácticamente imposible eliminar por completo los fallos en los dispositivos dinámicos de vacío de alta potencia. Dado que los fallos no pueden eliminarse por completo, un sistema de microondas diseñado para obtener la máxima robustez para un procedimiento de síntesis de diamantes se beneficia de poder recuperarse de estos fallos en un plazo de tiempo que no interrumpa irremediablemente el procedimiento de síntesis de diamantes - menos de 10 segundos e idealmente menos de 1 segundo. Abordar este problema es importante para aumentar la eficiencia, la fiabilidad y las métricas de ejecución hasta el final.

La figura 3 muestra una ilustración esquemática de los componentes básicos de un sistema generador de microondas según una realización de la presente invención. El sistema generador de microondas comprende:

un sistema de detección de fallos configurado para detectar un fallo en la unidad generadora de microondas que provoque una reducción de la potencia de salida operativa o un cambio en la frecuencia; y un sistema de reinicio configurado para reiniciar la unidad generadora de microondas en respuesta a la detección de un fallo y recuperar la potencia de salida operativa o la frecuencia en un período de tiempo inferior a 10 segundos, 8 segundos, 6 segundos, 4 segundos, 2 segundos o 1 segundo después del fallo en la unidad generadora de microondas que ha causado la reducción de la potencia de salida operativa o el cambio de frecuencia.

La unidad generadora de microondas puede estar configurada para producir una potencia de salida operativa de al menos 1 kW, 2 kW, 3 kW o 4 kW y/o inferior a 100 kW, 80 kW, 60 kW o 40 kW y/o cualquier combinación de estos valores superior e inferior. La gama de potencia exacta depende en parte de la frecuencia de funcionamiento: para frecuencias de funcionamiento a 2,45 GHz /-0,1 GHz, la potencia se sitúa preferentemente en una gama de al menos 1 kW, 2 kW o 3 kW y menos de 20 kW, 15 kW, 10 kW u 8 kW, mientras que para frecuencias de funcionamiento a 896 MHz /-30MHz, la potencia se sitúa preferentemente en una gama de al menos 10 kW, 15 kW, 20 kW o 25 kW y menos de 100 kW, 80 kW, 70 kW o 60 kW. Esta unidad generadora de microondas suele incluir un magnetrón. Además, la unidad generadora de microondas puede incluir una fuente de alimentación conmutada de corriente continua o una fuente de alimentación lineal.

En el contexto de un procedimiento de síntesis de diamantes se han encontrado dos clases de fallos en los generadores de microondas:

fallos generales de formación de arco en los tubos, de origen variado; y

fallos del modo de oscilación n-1 que pueden producirse espontáneamente (poco frecuente) o durante el arranque o el reinicio del generador (frecuente).

Como tal, el sistema de detección de fallos según las realizaciones de la presente invención puede configurarse para detectar al menos uno, y preferiblemente ambos, de estos tipos de fallos.

Un fallo de formación de arco en el tubo puede detectarse por un pico de corriente en el ánodo. Si bien los generadores de microondas del estado de la técnica disponen de algún tipo de protección contra sobreintensidad en el ánodo -es decir, una forma de detectar un arco-, por lo general no son reiniciables, al menos en un corto espacio de tiempo. Algunos generadores de microondas del estado de la técnica utilizan fusibles de alta tensión y otros tienen relés de sobreintensidad reiniciables manualmente que conectan la alimentación de alta tensión a tierra. En un generador de microondas SMPSU (unidad de fuente de alimentación conmutada) no es fácil ver un pico de corriente en el ánodo debido a su rapidísimo tiempo de desconexión, que es del orden de microsegundos. Se necesita una frecuencia de muestreo bastante alta para ver esto y una frecuencia de muestreo típica de 1 kHz tenderá a pasar por alto un pico transitorio de corriente del ánodo. Para evitar este problema, el sistema de detección de fallos puede reconfigurarse para proporcionar una frecuencia de muestreo superior a 1 kHz con el fin de garantizar la detección de un pico de corriente del ánodo.

Un fallo en el modo de oscilación n-1 puede detectarse mediante al menos uno de:

una antena sintonizada a una frecuencia del modo de oscilación n-1;

una antena sintonizada a una frecuencia de un modo n fundamental;

detectar un aumento de la tensión del cátodo por encima de un valor umbral de tensión del cátodo; detectar una reducción de la tensión del ánodo por debajo de un valor umbral de tensión del ánodo; y detectar un aumento de la relación entre la tensión del cátodo y la corriente del ánodo por debajo de un valor umbral.

Por ejemplo, puede detectarse un fallo en el modo de oscilación n-1 detectando un aumento en la relación entre el voltaje del cátodo y la corriente del ánodo como resultado del aumento del voltaje del cátodo por encima de un valor umbral de voltaje del cátodo y la caída del voltaje del ánodo por debajo de un valor umbral de voltaje del ánodo. El sistema de reinicio puede configurarse para responder a un fallo de formación de arco en el tubo implementando las siguientes etapas en secuencia:

aumentar una corriente de filamento en la unidad generadora de microondas por encima de un valor de corriente de filamento de funcionamiento estándar para calentar el filamento de la unidad generadora de microondas;

la rampa de alta tensión ánodo-cátodo hacia un nivel de funcionamiento estándar; y a continuación reducir la corriente de filamento hasta el valor de corriente de filamento de funcionamiento estándar, volviendo así a las condiciones de funcionamiento estándar dentro del período de tiempo definido anteriormente.

Además, el sistema de reinicio puede configurarse para responder a un fallo del modo de oscilación n-1 implementando las siguientes etapas en secuencia:

mantener una condición de funcionamiento en la que una tensión del cátodo está por encima de un valor umbral y/o una corriente del ánodo está por debajo de un valor umbral durante un tiempo preestablecido; y a continuación

aplicar la secuencia de etapas definida anteriormente para un fallo de formación de arco en un tubo.

Los fallos de formación de arco en el tubo y los fallos de modo, así como la forma en que se tratan para proporcionar un reinicio rápido del generador de microondas y de un procedimiento de síntesis de diamante asociado, se tratan con más detalle a continuación.

Fallos generales de formación de arco eléctrico en tubos

Después de un fallo general de formación de arco del tubo, y de que el voltaje de alta tensión entre el ánodo y el cátodo haya caído a cero, el filamento del magnetrón debe precalentarse mediante una corriente de filamento aplicada antes de que se vuelva a aplicar la alta tensión entre el ánodo y el cátodo. Si no se precalienta el filamento con una corriente de "espera" adecuada, se producirá un modo de oscilación no deseado o un fallo total de la oscilación. La temperatura es del orden de 2.000 Kelvin y es importante controlar la temperatura del filamento con una precisión de unas pocas decenas de grados. El calentamiento del filamento debe realizarse de forma rápida para conseguir un reinicio rápido de acuerdo con la presente invención. Esto contrasta con los tiempos de precalentamiento del filamento recomendados por los fabricantes, que son del orden de 150 a 200 segundos, y los generadores de microondas estándar suelen estar configurados de forma que la etapa de recalentamiento del filamento no se logre en tiempos sustancialmente inferiores a éste.

Una vez que se vuelve a aplicar voltaje de alta tensión y el dispositivo está en funcionamiento, la corriente de filamento aplicada debe reducirse para mantener una temperatura constante. Esto se debe a que el calentamiento adicional es proporcionado por el auto-bombardeo de electrones emitidos. Si el tubo falla durante el funcionamiento, el autobombardeo cesa en un punto en el que la corriente de filamento aplicada es inferior a la corriente de espera óptima. Una combinación de elevadas pérdidas de calor por radiación del filamento y una lenta recuperación de la corriente de espera, típica de un circuito de alimentación controlado por tiristores (SCR) de 50 Hz, da como resultado un filamento que puede estar por debajo de la temperatura óptima de funcionamiento. Si la temperatura del filamento es demasiado baja (~20 - 40 grados por debajo de la nominal) entonces hay una alta probabilidad de que el tubo comience a (n-1) modo al reiniciar. Las temperaturas más altas pueden reducir sustancialmente la eficiencia y la vida útil del magnetrón (principalmente por el fallo del filamento) y pueden hacer que el magnetrón sea más propenso a la formación de arcos.

Durante las pruebas se ha encontrado que la temperatura del filamento es crítica para lograr un rápido re-arranque después de un fallo en el tubo. Las constantes de tiempo de la fuente de alimentación se han optimizado para un rápido retorno a la corriente de filamento en espera, un aumento de la alta tensión y, por último, una reducción de la corriente de filamento aplicada. Este procedimiento se muestra en la figura 4, que muestra las trazas de los parámetros de un generador de microondas que ha vuelto con éxito a las condiciones de funcionamiento en 1,2 segundos tras un fallo de formación de arco en el tubo del generador de microondas. De arriba abajo las trazas son: corriente de filamento (FC); alta tensión ánodo-cátodo (HT); corriente de ánodo (A); corriente de electroimán (M). Tras el fallo a los 0 segundos, la corriente del filamento aumenta hasta los niveles de espera, con una rampa de alta tensión aproximadamente 0,3 segundos después del fallo. A continuación, se reduce la corriente del filamento y se alcanzan las condiciones de funcionamiento estándar.

Fallos en el modo de oscilación n-1

Como se ha indicado anteriormente, la figura 2(a) muestra un diagrama esquemático que ilustra un modo n deseado de funcionamiento del generador de microondas, mientras que la figura 2(b) muestra un diagrama esquemático que ilustra un modo n-1 no deseado de funcionamiento del generador de microondas.

Un fallo de modo n-1 se caracteriza externamente por una caída de la corriente del ánodo, un aumento inmediato de la tensión del cátodo y una posterior reducción lenta de la tensión que es cualitativamente similar a un circuito abierto. los fallos de modo n-1 pueden detectarse de varias maneras:

utilizando una antena sintonizada a la frecuencia del modo n-1;

utilizando una antena sintonizada a la frecuencia del modo fundamental (n); y/o

controlando la relación entre la tensión del cátodo y la corriente del ánodo.

Los dos primeros procedimientos utilizando una antena sintonizada al modo n o n-1 pueden ser difíciles debido a la similitud potencial de las frecuencias de los modos n y n-1. La separación de frecuencias de estos modos depende de las dimensiones internas y de la construcción del magnetrón y variará según el fabricante. Como resultado, se ha comprobado que el tercer procedimiento de monitorización de una relación entre la tensión del cátodo y la corriente del ánodo puede ser la forma más sólida de detectar fallos n-1.

Durante las pruebas, se ha encontrado que hay un beneficio significativo al permitir que el modo n-1 continúe por un corto periodo de tiempo (típicamente 0.1 - 0.5 segundos) antes de reiniciar. El modo n-1 aumenta el autobombardeo de electrones del filamento y, por lo tanto, tiene el efecto de calentar el filamento muy rápidamente, lo que puede ser ventajoso para lograr un reinicio rápido. A continuación, puede aplicarse un procedimiento de reinicio como el descrito en la sección anterior para un fallo de formación de arco en el tubo.

La secuencia de eventos que sigue a un fallo n-1 es entonces la siguiente:

la tensión del cátodo está por encima de un umbral (por ejemplo > -15 kV);

la corriente del ánodo está por debajo de un umbral (por ejemplo, < 1,5 A);

se mantiene durante un tiempo preestablecido (por ejemplo, > 0,1 - 0,5 s);

el voltaje de alta tensión se desconecta (deliberadamente o de forma automática al alcanzar el límite de sobretensión); y

se inicia un reinicio general de la avería del tubo volviendo a aplicar el voltaje de alta tensión.

El ajuste de los umbrales y el tiempo es importante para un funcionamiento eficaz - las ondulaciones en el voltaje del cátodo o breves caídas en la corriente del ánodo no deben desencadenar un reinicio.

La figura 5 muestra las trazas de los parámetros de un generador de microondas que ha sido devuelto con éxito a las condiciones de funcionamiento en 1,6 segundos tras un fallo en modo n-1 en el generador de microondas utilizando la metodología mencionada anteriormente. De arriba abajo las trazas son: corriente de filamento (FC); alta tensión ánodo-cátodo (HT); corriente de ánodo (A); corriente de electroimán (M).

Aunque anteriormente se han descrito procedimientos para tratar los fallos generales de formación de arco en el tubo y los fallos en el modo de oscilación n-1, un enfoque preferido es combinar estas metodologías para garantizar que el sistema de microondas sea robusto frente a ambas clases de fallos. La combinación de los dos enfoques anteriores conduce a una solución robusta y fiable para los fallos comunes encontrados durante el funcionamiento del magnetrón durante un procedimiento de síntesis de diamante CVD. La metodología es capaz de recuperarse de múltiples fallos secuenciales. Por ejemplo, la figura 6 muestra las trazas de los parámetros de un generador de microondas que ha vuelto con éxito a las condiciones de funcionamiento después de experimentar tanto un fallo de formación de arco en el tubo como un fallo de modo en secuencia. De arriba abajo las trazas son: corriente de filamento (FC); alta tensión ánodo-cátodo (HT); corriente de ánodo (A); corriente de electroimán (M). En las trazas, un fallo general de formación de arco en el tubo va seguido de un reinicio rápido. Sin embargo, inmediatamente después del reinicio, el magnetrón comienza a oscilar en el modo n-1. Se detecta el fallo de este modo y se inicia un segundo reinicio rápido retirando el voltaje de alta tensión, tras lo cual se reanudan las condiciones de funcionamiento estándar volviendo a aplicar el voltaje de alta tensión.

En un caso extremo, un fallo de ánodo puede suprimirse hasta el orden de unos pocos microsegundos si se toman medidas para incluir una resistencia de balasto junto con dispositivos de conmutación rápida.

El sistema generador de microondas descrito anteriormente proporciona una fuente de energía robusta para un sistema de deposición química en fase vapor potenciado por plasma de microondas que es adecuado para fabricar material de diamante sintético mediante un procedimiento de deposición química en fase vapor. Dicho sistema de deposición química en fase vapor potenciado por plasma de microondas comprende:

un sistema generador de microondas como el descrito anteriormente;

una cámara de plasma que define una cavidad resonante;

La figura 7 muestra un ejemplo de un sistema de reactor de plasma por microondas. El sistema de reactor de plasma de microondas comprende los siguientes componentes básicos: una cámara de plasma 2; un soporte de sustrato 4 dispuesto en la cámara de plasma para soportar un sustrato 5; un generador de microondas 6, para formar un plasma 8 dentro de la cámara de plasma 2; una configuración de acoplamiento de microondas 10 para introducir microondas desde el generador de microondas 6 en la cámara de plasma 2 a través de ventanas dieléctricas 11; y un sistema de flujo de gas que comprende una o más entradas de gas 12 y una o más salidas de gas 14 para introducir gases de procedimiento en la cámara de plasma 2 y extraerlos de la misma.

El sustrato 5 se separa del soporte de sustrato 4 mediante alambres espaciadores o almohadillas espaciadoras 16 para definir un espacio de gas 18 entre una superficie de soporte 20 del soporte de sustrato 4 y una superficie de soporte 22 del sustrato 5. Además, un sistema de suministro de gas 24 está acoplado al espacio de gas 18 a través de un tubo de suministro 26 que se extiende desde el sistema de suministro de gas 24 a través del soporte de sustrato 4 y está configurado para suministrar gas al espacio de gas 18 a través de una o más salidas en la superficie de soporte del soporte de sustrato. También se proporciona un sistema de suministro de líquido refrigerante 28 para enfriar el soporte de sustrato 4. Aunque la configuración ilustrada en la figura 7 muestra una configuración en la que una única cámara de plasma está acoplada al generador de microondas, una configuración preferida es acoplar múltiples cámaras de plasma a un único generador de microondas. Esto permite aprovechar al máximo la capacidad de generación de energía de un generador de microondas. Sin embargo, como el generador de microondas funciona a su máxima potencia o cerca de ella, aumenta la posibilidad de que se produzcan averías en el generador. Por ello, la capacidad de reinicio rápido descrita es especialmente útil en este tipo de configuraciones.

La figura 8 ilustra un sistema de reactor de plasma de microondas que comprende dos reactores de plasma de microondas 80 acoplados a un único generador de microondas 82 a través de un aislador 84 acoplado a un sumidero 86, un sintonizador 88, y una unión de guía de ondas 90 configurada de modo que las salidas a los reactores de plasma de microondas 80 estén efectivamente desacopladas entre sí, de modo que se impida que la potencia de microondas reflejada desde un reactor pase a través de la unión de guía de ondas 90 a la salida del otro reactor. La unión de guía de ondas 90 debe tener una configuración geométrica muy precisa a fin de dividir uniformemente la entrada de potencia de microondas del sintonizador 88, desacoplando al mismo tiempo las salidas a cada uno de los reactores de plasma, evitando así que cualquier potencia reflejada alimente directamente a otro reactor de plasma causando un desequilibrio debido a la diafonía. Al mismo tiempo, la geometría de la unión debe ser tal que la potencia reflejada que esté equilibrada se devuelva al sintonizador 88 de forma que pueda reutilizarse. Por último, la geometría de la unión debe configurarse de manera que sólo el exceso de potencia reflejada que no esté equilibrada se vierta en un sumidero 92, como una carga de agua. Una configuración de este tipo se describe con más detalle en WO2012/084658.

La Figura 9 muestra un diagrama de flujo que ilustra las etapas implicadas en el depósito de material de diamante sintético utilizando un sistema de reactor de plasma de microondas como el descrito anteriormente. El procedimiento comprende:

colocar un sustrato sobre el soporte de sustrato;

introducir microondas en la cámara de plasma;

alimentar la cámara de plasma con gases de procedimiento; y

formar material de diamante sintético sobre el sustrato.

En relación con el procedimiento de síntesis de plasma, cabe señalar que la respuesta dinámica de un magnetrón a la impedancia de carga puede ser problemática. Si se considera la respuesta del magnetrón a una carga, se observan dos cosas: tirón de potencia; y tirón de frecuencia. Un diagrama de Rieke expresa el comportamiento de un magnetrón ante diferentes cargas en este contexto. Incluso con aislantes de alta calidad (circuladores), la magnitud del coeficiente de reflexión (del orden de 0,1) sigue siendo suficiente para inducir un "tirón de carga" significativo. En combinación con una sección larga de guía de ondas, un magnetrón puede experimentar efectos de "línea larga" en los que la fase de la potencia reflejada varía significativamente con un cambio relativamente pequeño en la frecuencia de la fuente. Esto, unido a un aplicador de alto Q, puede dar lugar a combinaciones fuente/carga muy inestables. Una carga de plasma tiene una respuesta muy rápida en comparación con las cargas más convencionales para una fuente de calentamiento industrial por microondas. Con la fase absoluta "incorrecta" de la potencia de reflexión, la combinación de frecuencia y potencia de tracción, unida a la elevada energía almacenada, puede dar lugar a una incidencia muy elevada de fallos de ánodo en el generador de microondas. El uso de aisladores dobles, es decir, dos circuladores en tándem, es necesario para reducir la incidencia de fallos de ánodo en determinados generadores de microondas. Sin embargo, cuando se utilizan determinados generadores de microondas, un circulador puede ser suficiente. Las razones no están muy claras, pero pueden estar relacionadas con el control de bucle cerrado en el circuito de corriente del imán. Las fuentes de alimentación conmutadas de corriente continua (SMPSU de CC) superan muchos de estos problemas al conseguir un bajo rizado de salida sin depender del filtrado (energía almacenada). Mientras que una fuente de alimentación lineal puede tener varios cientos de julios de energía almacenada (la mayoría en un inductor), una SMPSU de CC puede limitar esa energía a unos 10 julios. Además, al funcionar como una fuente de corriente limitada, no hay problemas al trabajar con un bucle de control de corriente magnética potencialmente inestable.

Con una alimentación lineal la energía almacenada representa un problema adicional ya que la disipación en el magnetrón en forma de arco puede causar daños sustanciales al filamento con la creación de "cráteres". Con el tiempo, estos cráteres tenderán a actuar como puntos altos, iniciando nuevos eventos de arco y, finalmente, conduciendo a la desaparición prematura del magnetrón. Los intentos de mitigar esta situación mediante circuitos de "palanca" que desvían y vierten la energía almacenada en una carga sólo son parcialmente eficaces, aunque se ha demostrado que de este modo se pueden conseguir reinicios en menos de un segundo. Por ello, aunque las realizaciones de la presente invención pueden implementarse utilizando fuentes de alimentación lineales o fuentes de alimentación conmutadas de corriente continua, se considera preferible utilizar fuentes de alimentación conmutadas de corriente continua.

A la luz de la discusión anterior, es evidente que la energía almacenada óptima para la fuente de alimentación es un aspecto importante. En una fuente lineal, la cantidad de energía almacenada en los inductores, condensadores, etc. de la fuente puede ser muy grande (del orden de 100 julios). Cuando un tubo falla por formación de arco, la energía almacenada se descarga muy rápidamente a través del arco y vaporizará puntos altos en el filamento, así como causará desgasificación debido al calor extremo generado - ambos pueden reducir la probabilidad de un reinicio exitoso porque, por ejemplo, el gas adsorbido aumentará las posibilidades de formación de arco, y está muy por encima del óptimo ya que el daño al filamento es grave y la liberación de gas adsorbido junto con el daño hará que un reinicio posterior sea menos probable. Una fuente de alimentación conmutada tiene una energía almacenada menor (del orden de 10 julios) y está más cerca de ser óptima, ya que una pequeña cantidad de energía puede ayudar inicialmente a deshacerse de los puntos altos, etc., del filamento. Por ejemplo, la unidad generadora de microondas puede comprender una fuente de alimentación que almacene menos de 100, 80, 60, 40 o 20 julios de energía y/o más de 2, 4, 6 u 8 julios de energía y/o cualquier combinación de estos límites superior e inferior.

Una resistencia de lastre también puede ser ventajosa. Al elegir el valor de la resistencia para que, en caso de cortocircuito (un arco), caiga, por ejemplo, un 10% de la tensión de la fuente de alimentación, la mayor parte de la energía se deposita en la resistencia. También se puede utilizar un circuito de "palanca" (por ejemplo, Ignitron) para desviar la energía. Un ignitrón es un dispositivo de tubo de vacío con base de mercurio capaz de conmutar rápidamente grandes corrientes / tensiones. El ignitrón puede configurarse en paralelo con el magnetrón y, si se produce un arco, el ignitrón se enciende y la mayor parte de la energía se vierte a través de él a tierra, en lugar de a través del filamento. Un triodo/tetrodo, etc., también puede utilizarse como interruptor de alta tensión en un generador lineal. Funcionan incluso más rápido que una SMPSU y, en combinación con una resistencia de balasto, han demostrado tiempos de recuperación del arco del orden de unos pocos microsegundos. Así, la unidad generadora de microondas puede incluir un circuito de este tipo que desvía la energía almacenada cuando se detecta un fallo. Dicho esto, en una fuente de alimentación conmutada la cantidad de energía almacenada en cualquier punto es mucho menor que en una fuente lineal, por lo que no se necesitan interruptores para redirigir la energía. De hecho, se ha comprobado que una pequeña cantidad de energía es beneficiosa, ya que ayuda a reducir los pequeños puntos altos sin causar daños más permanentes al filamento.

Aunque esta invención se ha mostrado y descrito particularmente con referencia a realizaciones, los expertos en la materia entenderán que pueden realizarse diversos cambios de forma y detalle sin apartarse del alcance de la invención tal como se define en las reivindicaciones adjuntas. Por ejemplo, aunque la presente invención se ha descrito en el contexto de la síntesis de diamante por CVD, se prevé que el sistema generador de microondas pueda utilizarse también en otros procedimientos de CVD que requieran microondas de alta potencia, tiempos de procedimiento largos y que sean sensibles a inestabilidades y/o interrupciones en el procedimiento de CVD.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un sistema generador de microondas para su uso en un sistema de deposición química en fase vapor potenciado por plasma de microondas (MPECVD), comprendiendo el sistema generador de microondas:

un sistema de detección de fallos configurado para detectar un fallo en la unidad generadora de microondas que provoque una reducción de la potencia de salida operativa o un cambio en la frecuencia, en el que el sistema de detección de fallos está configurado para detectar al menos uno de un fallo de formación de arco en el tubo y un fallo en el modo de oscilación n-1; y

2. Un sistema generador de microondas según la reivindicación 1, en el que la unidad generadora de microondas está configurada para producir una potencia de salida operativa de al menos 1 kW, 2 kW, 3 kW o 4 kW e inferior a 100 kW, 80 kW, 60 kW o 40 kW.

3. Un sistema generador de microondas según la reivindicación 1 o 2,

en el que la unidad generadora de microondas comprende un magnetrón.

4. Un sistema generador de microondas según cualquier reivindicación anterior,

en el que la unidad generadora de microondas comprende una unidad de fuente de alimentación conmutada de corriente continua.

5. Un sistema generador de microondas según cualquier reivindicación precedente,

en el que la unidad generadora de microondas comprende una fuente de alimentación que almacena menos de 100, 80, 60, 40 o 20 julios de energía.

6. Un sistema generador de microondas según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3,

en el que la unidad generadora de microondas comprende una unidad de alimentación lineal.

7. Un sistema generador de microondas según cualquier reivindicación anterior,

en el que la unidad generadora de microondas comprende un circuito que desvía la energía almacenada cuando se detecta un fallo.

8. Un sistema generador de microondas según cualquier reivindicación precedente,

en el que se detecta el fallo de formación de arco del tubo mediante un pico de corriente del ánodo.

9. Un sistema generador de microondas según cualquier reivindicación precedente,

en el que el período de tiempo para que el sistema de reinicio reinicie la unidad generadora de microondas en respuesta a la detección del fallo y recupere la potencia de salida operativa es inferior a 8 segundos, 6 segundos, 4 segundos, 2 segundos o 1 segundo.

10. Un sistema generador de microondas según cualquier reivindicación precedente,

en el que el sistema de reinicio está configurado para responder a un fallo de formación de arco en el tubo mediante la implementación secuencial de las siguientes etapas:

una rampa de tensión ánodo-cátodo hacia un nivel de funcionamiento estándar; y a continuación reducir la corriente de filamento hasta el valor de corriente de filamento de funcionamiento estándar, volviendo así a las condiciones de funcionamiento estándar dentro del período de tiempo definido anteriormente.

11. Un sistema de deposición química en fase vapor potenciado por plasma de microondas para fabricar material de diamante sintético mediante un procedimiento de deposición química en fase vapor, comprendiendo el sistema de deposición química en fase vapor potenciado por plasma de microondas:

un sistema generador de microondas según cualquier reivindicación precedente;

una cámara de plasma (2) que define una cavidad resonante;

una configuración de acoplamiento (10) para alimentar la cámara de plasma con microondas procedentes del sistema generador de microondas;

un sistema de flujo de gas (12, 14) para introducir gases de procedimiento en la cámara de plasma y extraerlos de la misma; y

un soporte de sustrato (4) dispuesto en la cámara de plasma para soportar un sustrato en el que se va a cultivar material de diamante sintético.

12. Un sistema de deposición química en fase vapor potenciado por plasma de microondas según la reivindicación 11,

en el que el sistema generador de microondas está acoplado a al menos dos cámaras de plasma.

13. Un procedimiento de fabricación de material de diamante sintético mediante un procedimiento de deposición química en fase vapor, que comprende:

proporcionar un sistema de deposición química en fase vapor potenciado por plasma de microondas según la reivindicación 11 o 12;

colocar un sustrato sobre el soporte de sustrato;

introducir microondas en la cámara de plasma;

alimentar la cámara de plasma con gases de procedimiento; y

formar material de diamante sintético sobre el sustrato.