CN107949900B - 微波发生器以及合成金刚石材料的制造 - Google Patents

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Abstract

一种用于在微波等离子体增强化学气相沉积(MPECVD)系统中使用的微波发生器系统，微波发生器系统包括：微波发生器单元，被配置为以适合于经由化学气相沉积处理制造合成金刚石材料的操作功率输出产生微波；故障检测系统，被配置为检测微波发生器单元中导致操作功率输出的减少或者频率的改变的故障；以及重新启动系统，被配置为响应检测到故障而重新启动微波发生器单元并且在微波发生器单元中导致操作功率输出的减少或者频率的改变的故障之后少于10秒的时间段内，恢复操作功率输出或者频率。

Description

微波发生器以及合成金刚石材料的制造
技术领域
本发明涉及用于在微波等离子体增强化学气相沉积(MPECVD)系统中使用的微波发生器，尤其关注于适合于CVD合成金刚石材料的强健且可靠的制造的实施例。
背景技术
用于金刚石材料的合成的化学气相沉积处理在本领域中现在众所周知。与金刚石材料的化学气相沉积有关的有用背景信息可以在专注于金刚石相关技术的物理学学报的特刊：Condensed Matter，Vol.21，No.36(2009)中找到。例如，R.S Balmer等人的评论文章给出CVD金刚石材料、技术和应用的综合概述(参看“Chemical vapour depositionsynthetic diamond:materials,technology and applications”J.Phys：CondensedMatter，Vol.21，No.36(2009)364221)。
在金刚石与石墨相比较处于亚稳态的区域中，CVD条件下的金刚石的合成由表面动力学而不是块体热力学驱动。通过CVD的金刚石合成通常使用典型地甲烷形式的小部分碳(典型地<5％)执行，虽然可以利用超过分子氢的其它含碳气体。如果分子氢被加热到超过2000K的温度，存在向原子氢的显著解离。当存在适当基板材料时，可以沉积合成金刚石材料。
原子氢对于处理是必不可少的，因为它从基板选择性地刻蚀掉非金刚石碳，使得金刚石生长可以发生。各种方法可用于加热含碳气体种类和分子氢以便产生对于CVD金刚石生长所必需的含活性碳的自由基和原子氢，包括电弧喷射、热灯丝、DC电弧、氧乙炔焰以及微波等离子体。
涉及诸如DC电弧等离子体这样的电极的方法由于材料到金刚石中的电极溶蚀和渗入而可以具有缺点。燃烧方法避免电极溶蚀问题，但是依赖于相当昂贵的原料气体(feedgas)，必须将原料气体提纯到符合高质量金刚石生长的级别。而且，甚至当燃烧氧乙炔混合物时，火焰的温度不足够实现气体流中原子氢的实质部分，并且方法依赖于将气体通量聚集在局部区域中以实现合理的生长速率。也许，燃烧不广泛用于块体金刚石生长的主要原因是可以提取的按照kWh能量的成本。与电力相比较，高纯乙炔和氧气是产生热量的昂贵方法。虽然表面上显得简单，但是热灯丝反应器具有局限于以较低气压使用的缺点，较低的气压对于确保它们有限数量的原子氢到生长表面的相对有效输送是必需的。
考虑到上面，已经发现微波等离子体是按照功率功效、生长速率、生长面积以及可获得的产品纯度的组合，用于驱动CVD金刚石沉积的最有效的方法。
微波等离子体激活的CVD金刚石合成系统典型地包括耦合到源气体供应以及耦合到微波功率源两者的等离子体反应器容器。等离子体反应器容器被配置为形成支持持久微波场的共振腔。包括碳源和分子氢的源气体供给到等离子体反应器容器中并且可以由持久微波场激活以在高场区域中形成等离子体。如果非常靠近等离子体提供适当的基板，那么包含自由基的活性炭可以从等离子体扩散到基板并且在基板上沉积。原子氢也可以从等离子体扩散到基板并且从基板选择性地刻蚀掉非金刚石碳，使得金刚石生长可以发生。
使用CVD处理进行合成金刚石薄膜生长的一些可能的微波等离子体反应器在本领域中已知。这种反应器具有各种不同的设计。共同的特征包括：等离子体室；布置在等离子体室内的基板夹具；用于形成等离子体的微波发生器；用于将微波从微波发生器供给到等离子体室中的耦合配置；用于将工艺气体供给到等离子体室中并且从那里移除它们的气流系统；以及用于控制基板夹具上的基板的温度的温度控制系统。
本申请人先前已经提交针对用于在相对大的面积上并且以相对高的生长速率实现单晶和多晶CVD金刚石材料的高质量、厚CVD金刚石生长的微波等离子体激活的CVD反应器硬件和CVD金刚石合成方法论的许多专利申请。这些专利申请包括描述下面的专利申请：
(i)微波等离子体室的结构和几何结构的某些方面(例如，描述紧凑TM011共振模式等离子体室配置的使用的WO2012/084661以及描述从等离子体室的侧壁伸出的等离子体稳定环的提供的WO2012/084657)；
(ii)微波功率耦合配置的某些方面(例如，描述用于将微波功率提供到多个微波等离子体反应器的微波功率递送系统的WO2012/084658，以及描述微波耦合配置的WO2012/084659，微波耦合配置包括环形电介质窗口、同轴波导，以及波导板，波导板包括以环形配置布置用于朝向等离子体室耦合微波的多个孔径)；
(iii)微波等离子体室内的基板制备、几何结构和温度控制配置的某些方面(例如，描述如何在微波等离子体反应器内制备、定位和控制基板温度以实现期望的电场和温度轮廓的WO2012/084655)；以及
(iv)微波等离子体室内的气流配置和气流参数的某些方面(例如，描述具有多喷嘴进气口阵列的微波等离子体反应器的WO2012/084661，多喷嘴进气口阵列具有期望的几何配置用于在大面积上实现均匀的金刚石生长，以及描述高气流速率的使用和工艺气体的注入的WO2012/084656，其具有期望的雷诺数以在大面积上实现合成金刚石材料的均匀掺杂)。
通过提供合并如在上面识别的专利申请中描述的特征的微波等离子体反应器，本申请人已经在相对大的面积上并且以相对高的生长速率实现单晶和多晶CVD金刚石材料的高质量、厚CVD金刚石生长。
这就是说，仍然存在进一步在现有技术布置上提高以便为合成金刚石产品提供强健的、高效的和高产的合成平台的持续需求。关于这一点，提供具有改进的强健性、效率和产出率的系统正是本发明的实施例的目标。
发明内容
当与大多数其他化学气相沉积处理相比较时，微波等离子体激活的CVD金刚石合成有点不寻常。例如，微波等离子体激活的CVD金刚石合成处理具有下面的特征的组合：
(i)对于非常高功率微波的需求；
(ii)对于非常长的合成时间同时维持稳定的、高功率微波的需求，以制造高质量、厚层的CVD金刚石材料；以及
(iii)CVD金刚石合成处理对于合成处理中的不稳定和/或中断非常敏感。
关于这种高微波功率、长合成时间处理的一个问题在于微波源可能周期性地显露出故障，这导致合成处理的中断。这种故障由于以非常高功率操作运行微波发生器而加剧。虽然这对于可以重新启动来继续合成处理的许多类型的处理不成问题，但是已经发现，由于许多原因，甚至相对短的时间段，例如10秒数量级的微波源的中断可以导致金刚石合成处理的无法挽回的损失，包括：
作为金刚石材料与底层支撑基板之间快速冷却和热膨胀系数不匹配的结果，金刚石与金刚石在其上沉积的支撑基板的分层；
不受控制的冷却，对于以操作压力重新启动造成困难并且潜在地导致材料的破裂；以及
大的压力摆动，导致重新启动合成处理之后的不稳定性。
对于某些金刚石合成处理，导致金刚石合成处理的无法挽回的损失的这种微波发生器故障可能非常常见，在某些实例中，在单个生长运行中发生几次，并且可以导致产出率的显著降低。
本发明人已经发现，在微波发生器故障中断微波等离子体激活的CVD金刚石合成处理之后，如果合成处理可以在非常短的时间段，典型地小于十秒并且更优选地秒的数量级中重新启动，那么可以避免诸如金刚石分层、金刚石破裂这样的问题以及与以必需的操作压力重新启动相关联的问题。
金刚石合成处理的这种快速重新启动并非微不足道。事实上，配置微波发生器系统以这种快速方式重新启动与特别配置为实现慢速启动协议的常规微波发生器启动系统相对。常规微波发生器系统被配置为避免快速启动，因为这可能损坏微波发生器并且可以减少微波发生器的总体寿命，主要由于微波发生器灯丝的恶化和最终故障。
因此，微波发生器系统必须特别重新配置为启用快速重新启动。这个功能性的期望好像主要是依据功率、合成时间以及对于合成处理中变化和中断的敏感性，CVD金刚石合成处理的不寻常特性的结果。
本发明人已经发现，当故障发生时适当地重新配置为快速重新启动的微波发生器可以使得高功率金刚石合成处理能够继续，而没有处理上的无法挽回的损失。再进一步，虽然微波发生器寿命的减少是不期望的，但是已经发现，由于通过实现快速重新启动方法论而造成的微波发生器寿命的可能减少而导致的任何成本牵连多于使用快速重新启动方法论实现的高价值合成金刚石产品的产出率增加的抵消值。而且，通过快速重新启动方法论的小心配置和控制，有可能最小化对于微波发生器的损坏，使得当重新配置以利用快速重新启动协议时微波发生器的寿命不会过度地缩短。
考虑到上面，根据本发明的第一方面，提供用于在微波等离子体增强化学气相沉积(MPECVD)系统中使用的微波发生器系统，微波发生器系统包括：
微波发生器单元，被配置为以适合于经由化学气相沉积处理制造合成金刚石材料的操作功率输出产生微波；
故障检测系统，被配置为检测微波发生器单元中导致操作功率输出的减少或者频率的改变的故障；以及
重新启动系统，被配置为响应检测到故障而重新启动微波发生器单元并且在微波发生器单元中导致操作功率输出的减少或者频率的改变的故障之后少于10秒的时间段内，恢复操作功率输出或者频率。
根据本发明的第二方面，提供用于经由化学气相沉积处理制造合成金刚石材料的微波等离子体增强化学气相沉积系统，微波等离子体增强化学气相沉积系统包括：
根据本发明第一方面的微波发生器系统；
等离子体室，限定共振腔；
耦合配置，用于将微波从微波发生器系统供给到等离子体室中；
气流系统，用于将工艺气体供给到等离子体室中以及从那里移除它们；以及
基板底座，布置在等离子体室中用于支撑合成金刚石材料将在其上生长的基板。
根据本发明的第三方面，提供使用化学气相沉积处理制造合成金刚石材料的方法，方法包括：
提供根据本发明第二方面的微波等离子体增强化学气相沉积系统；
将基板定位在基板底座上方；
将微波供给到等离子体室中；
将工艺气体供给到等离子体室中；以及
在基板上形成合成金刚石材料。
附图说明
为了更好地理解本发明以及示出可以如何施行本发明，现在将参考附随附图仅通过示例描述本发明的实施例，其中：
图1示出微波发生器的一部分的示意图；
图2(a)示出例示微波发生器操作的期望模式的示意图；
图2(b)示出例示微波发生器操作的不期望模式的示意图；
图3示出根据本发明实施例的微波发生器系统的基本构件的示意例示；
图4示出在微波发生器中的管电弧故障的1.2秒内成功地返回到操作条件的微波发生器的参数轨迹；
图5示出在微波发生器中的模式故障的1.6秒内成功地返回到操作条件的微波发生器的参数轨迹；
图6示出在顺序地经历管电弧故障和模式故障之后成功地返回到操作条件的微波发生器的参数轨迹；
图7示出根据本发明的实施例，被配置为使用化学气相沉积技术沉积合成金刚石材料的微波等离子体反应器系统的横截面视图；
图8示出包括两个等离子体室的微波等离子体反应器系统的示意图；
图9示出根据本发明的实施例，例示使用化学气相沉积技术沉积合成金刚石材料时涉及的步骤的流程图。
具体实施方式
通过微波等离子体增强化学气相沉积(MPECVD)的金刚石的合成已经在过去的二十年里变得成熟，并且现在常规地能够以大约1-100μm hr-1的生长速率合成金刚石。在1μmhr-1的低生长速率的情况下，1mm厚的部件将花费1000小时来合成。即使以较高的生长速率，CVD金刚石材料，特别是高质量、厚层的CVD金刚石材料的合成时间非常长。因此，所涉及的装备必须非常可靠并且能够无故障地长时间运行。
如在发明概述章节中描述的，由于许多原因，例如10秒或者更大数量级的微波源的延长中断可以导致处理的无法挽回的损失：
作为金刚石材料与底层支撑基板之间快速冷却和热膨胀系数不匹配的结果，金刚石与金刚石在其上沉积的支撑基板的分层；
不受控制的冷却，对于以操作压力重新启动造成困难并且潜在地导致材料的破裂；以及
大的压力摆动，导致重新启动合成处理之后的不稳定性。
高频率、高功率微波设备典型地基于真空管设计，并且磁控管在本领域中最常使用。磁控管的一部分的示意图在图1中示出。磁控管包括中央阴极灯丝CF以及电子隔离的阳极块A，并且整个设备安装到由静态或者电磁铁提供的磁场中。
在标准操作期间，加热灯丝以刺激热离子发射，并且在灯丝与阳极之间施加适当的高压，在灯丝与阳极之间产生电流。因为电子的路径由来自磁铁的外部磁场而弯曲，它们引发每个阳极腔中的振荡，并且磁控管输出频率由腔的尺寸限定。该操作模式(π模式)中的电场在图2(a)中示出。磁控管，像速调管等，使用电子聚束实现对电子渡越时间不敏感的RF输出。然而，甚至在电流从阴极流动(Hull阈值)到阳极之前，将存在电子靠近灯丝的分布。实现电流流动所必需的电压取决于电子的正确聚束。
磁控管可以在操作期间遭受许多不同的故障，包括但不局限于：
模变(以不期望模式的振荡-参看图2(b))；
阴极与阳极之间的电弧形成(导致大的阳极电流尖峰)，与磁控管中残余气体相关联；
灯丝内部(电感加热器的线圈之间)的电弧；以及
磁控管寿命终结，例如由于热蠕变/疲劳，～10,000小时之后的灯丝故障。
这些故障的任何将导致微波输出功率的损失，并且因此将引起对金刚石合成处理的破坏。有可能通过磁控管/磁铁系统的小心选择和设立而减少这些故障的频率。例如，可以通过使用最佳实践真空调节和密封、最优波导匹配(为了稳定性而不一定为了效率)，以及使用优化的磁铁电流和灯丝温度来减少故障－虽然有人可能争论电弧电阻和π-1模式电阻在一定程度上相互不相容。然而，尽管考虑所有这种预防措施，在动态高功率真空设备中完全消除故障实际上不可能。
因为故障不能够完全消除，为了金刚石合成处理的最大强健性而设计的微波系统受益于能够在没有无法挽回地破坏金刚石合成处理的时间框架内(小于10秒并且理想地小于1秒)从这些故障恢复。解决这个问题对于增加效率、可靠性以及运行以完成指标是重要的。
图3示出根据本发明实施例的微波发生器系统的基本构件的示意例示。微波发生器系统包括：
微波发生器单元，被配置为以适合于经由化学气相沉积处理制造合成金刚石材料的操作功率输出产生微波；
故障检测系统，被配置为检测微波发生器单元中导致操作功率输出的减少或者频率的改变的故障；以及
重新启动系统，被配置为响应检测到故障而重新启动微波发生器单元并且在微波发生器单元中导致操作功率输出的减少或者频率的改变的故障之后少于10秒、8秒、6秒、4秒、2秒或者1秒的时间段内，恢复操作功率输出或者频率。
微波发生器单元可以被配置为产生至少1kW、2kW、3kW或者4kW和/或小于100kW、80kW、60kW或者40kW和/或这些上限值和下限值的任何组合的操作功率输出。精确的功率范围部分地取决于操作频率：对于2.45GHz+/-0.1GHz的操作频率，功率优选地在至少1kW、2kW或者3kW并且小于20kW、15kW、10kW或者8kW的范围内，而对于896MHz+/-30MHz的操作频率，功率优选地在至少10kW、15kW、20kW或者25kW并且小于100kW、80kW、70kW或者60kW的范围内。这种微波发生器单元典型地包括磁控管。而且，微波发生器单元可以包括直流电流开关模式功率供应单元或者线性功率供应单元。
已经发现两类微波发生器故障在金刚石合成处理的背景下是重要的：
不同起源的一般管电弧故障；以及
π-1振荡模式故障，这可能自发地发生(罕见)或者在发生器的启动或者重新启动期间发生(常见)。
如此，根据本发明实施例的故障检测系统可以被配置为检测这些类型故障的至少一种或者优选地全部两种。
管电弧故障可以通过阳极电流尖峰检测。虽然现有技术的微波发生器具有某种阳极过电流保护方法－换言之，检测电弧的方法－这些通常不可重置，至少在短时间框架内。一些现有技术微波发生器使用高电压熔断器并且一些具有将高电压供应连接到地的手动可重置的过电流继电器。对于SMPSU(开关模式功率供应单元)微波发生器，由于它的微秒数量级的非常快速的关闭时间，阳极电流尖峰不容易看到。需要相当高的采样率看到这个并且典型地1kHz采样率将容易错过瞬态的阳极电流尖峰。为了避免这个问题，故障检测系统可以重新配置为提供大于1kHz的采样率以便确保检测到阳极电流尖峰。
π-1振荡模式故障可以通过下面的至少一个检测：
调谐到π-1振荡模式的频率的天线；
调谐到基本π模式的频率的天线；
检测高于阴极电压阈值的阴极电压升高；
检测低于阳极电压阈值的阳极电压减小；以及
检测低于阈值的阴极电压与阳极电流的比值的升高。
例如，π-1振荡模式故障可以通过检测阴极电压与阳极电流的比值的升高，作为高于阴极电压阈值的阴极电压增加以及低于阳极电压阈值的阳极电压降低的结果而检测。
重新启动系统可以被配置为通过顺序地实现下面的步骤响应管电弧故障：
增加微波发生器单元中的灯丝电流高于标准操作灯丝电流值，以加热微波发生器单元的灯丝；
朝向标准操作级别(level)倾斜阳极-阴极高张力；以及然后
将灯丝电流向下减小到标准操作灯丝电流值，由此在如先前定义的时间段内返回到标准操作条件。
而且，重新启动系统可以被配置为通过顺序地实现下面的步骤响应π-1振荡模式故障：
维持阴极电压高于阈值和/或阳极电流低于阈值的操作条件长达预先设置的时间；以及然后
实现如先前关于管电弧故障而限定的步骤序列。
下面更详细地讨论管电弧故障和模式故障以及如何处理它们以提供微波发生器和相关联的金刚石合成处理的快速重新启动。
一般管电弧故障
在一般管电弧故障，并且阳极与阴极之间的高张力电压已经下降到零之后，在重新施加阳极与阴极之间的高张力之前，磁控管灯丝必须由所施加的灯丝电流预先加热。未能使用适当的‘备用’电流预先加热灯丝将导致不期望的振荡模式或者完全未能振荡。温度为2,000开氏度数量级，并且将灯丝的温度控制在几十度内是重要的。灯丝的加热必须以快速方式执行以实现根据本发明的快速重新启动。这与制造商所推荐的150-200秒数量级的灯丝预先加热时间形成对比，并且通常配置标准微波发生器使得灯丝重新加热步骤将不在比这个实质上更短的时间内实现。
一旦重新施加高张力电压并且设备正在操作，必须减小所施加的灯丝电流以维持恒定的温度。这是因为另外的加热由所发射电子的自我轰击而提供。如果操作期间管故障，自我轰击在所施加的灯丝电流低于最优备用电流时的点处停止。来自灯丝的高辐射热损失和到典型为50Hz晶闸管(SCR)控制供电电路的备用电流的慢速恢复的组合，导致可能低于最优操作温度的灯丝。如果灯丝温度太低(低于额定～20-40度)，那么存在很高概率管在重新启动时将开始(π-1)模式。较高的温度可以实质地减小磁控管的效率和寿命(主要由于灯丝的故障)并且可以使得磁控管更易于形成电弧。
在测试期间已经发现，灯丝温度对于在管故障之后实现快速重新启动很关键。已经对于快速返回到备用灯丝电流、高张力的斜升以及最终所施加的灯丝电流的斜降而优化功率供应时间常数。这种过程在图4中示出，图4示出在微波发生器中的管电弧故障的1.2秒内成功地返回到操作条件的微波发生器的参数轨迹。顶部到底部的轨迹是：灯丝电流(FC)；阳极-阴极高张力(HT)；阳极电流(A)；电磁铁电流(M)。在0秒处故障之后，灯丝电流增加到备用级别，并且高张力在故障之后倾斜近似0.3秒。灯丝电流随后减小并且达到标准操作条件。
π-1振荡模式故障
如先前指示的，图2(a)示出例示微波发生器操作的期望π模式的示意图，而图2(b)示出例示微波发生器操作的不期望π-1模式的示意图。
π-1模式故障在外部由阳极电流的降低，阴极电压的立即增加，以及随后定性地类似于开路的电压的慢速减小来表征。可以以几种方式检测到π-1模式故障：
使用调谐到π-1模式的频率的天线；
使用调谐到基本(π)模式的频率的天线；和/或
监控阴极电压与阳极电流的比值。
使用调谐到π或者π-1模式的天线的前两种方法可能是困难的，由于π和π-1模式的频率的潜在相似性。这些模式的频率分离取决于磁控管的内部尺寸和构造并且将根据制造商而变化。结果，已经发现，监控阴极电压与阳极电流的比值的第三方法可以是检测π-1故障的最强健的方法。
在测试期间已经发现，允许π-1模式在重新启动之前继续长达短的时间段(典型地0.1-0.5秒)存在显著的益处。π-1模式增加灯丝的电子自我轰击并且因此具有非常快速地加热灯丝的效果，这对于实现快速重新启动可以是有利的。然后可以实现如在先前章节中关于管电弧故障描述的重新启动过程。
π-1故障之后的事件序列然后如下：
阴极电压高于阈值(例如，>-15kV)；
阳极电流低于阈值(例如，<1.5A)；
维持条件长达预先设置的时间(例如，>0.1-0.5s)；
关闭高张力电压(故意地或者通过触及过电压限制而自动地触发)；以及
通过重新施加高张力电压发起一般管故障重新启动。
阈值和时序的调整对于有效的操作是重要的－阴极电压的脉动或者阳极电流的短暂降低应当不触发重新启动。
图5示出利用前述方法论，在微波发生器中的π-1模式故障的1.6秒内成功地返回到操作条件的微波发生器的参数轨迹。顶部到底部的轨迹是：灯丝电流(FC)；阳极-阴极高张力(HT)；阳极电流(A)；电磁铁电流(M)。
虽然在上面描述了处理一般管电弧故障和π-1振荡模式故障的方法，一种优选的方法是组合这些方法论以确保微波系统对于两类故障是强健的。上面两种方法的组合导致对于在CVD金刚石合成处理期间在磁控管操作期间遭遇的常见故障的强健且可靠的解决方案。方法论能够从多个顺序的故障中恢复。例如，图6示出在顺序地经历管电弧故障和模式故障之后已经成功地返回到操作条件的微波发生器的参数轨迹。顶部到底部的轨迹是：灯丝电流(FC)；阳极-阴极高张力(HT)；阳极电流(A)；电磁铁电流(M)。在轨迹中，一般管电弧故障紧跟着快速重新启动。然而，在重新启动之后即可，磁控管开始以π-1模式振荡。检测到该模式故障并且通过高张力电压的移除而发起第二次快速重新启动，此后通过重新施加高张力电压而继续标准操作条件。
在极端情况下，如果采取步骤以包括镇流电阻器连同快速开关设备，那么可以将阳极故障抑制到几微秒的数量级。
如上所述的微波发生器系统为适合于经由化学气相沉积处理制造合成金刚石材料的微波等离子体增强化学气相沉积系统提供强健的功率源。这种微波等离子体增强化学气相沉积系统包括：
如上所述的微波发生器系统；
等离子体室，限定共振腔；
耦合配置，用于将微波从微波发生器系统供给到等离子体室中；
气流系统，用于将工艺气体供给到等离子体室中以及从那里移除它们；以及
基板底座，布置在等离子体室中用于支撑合成金刚石材料将在其上生长的基板。
图7示出微波等离子体反应器系统的示例。微波等离子体反应器系统包括下面的基本构件：等离子体室2；布置在等离子体室中用于支撑基板5的基板夹具4；微波发生器6，用于在等离子体室2内形成等离子体8；微波耦合配置10，用于将微波从微波发生器6经由电介质窗口11供给到等离子体室2内；以及气流系统，包括一个或多个进气口12以及一个或多个出气口14，用于将工艺气体供给到等离子体室2中以及从那里移除它们。
基板5由间隔线或者间隔垫16与基板夹具4间隔开来，以在基板夹具4的支撑表面20与基板5的支撑表面22之间限定气体间隙18。而且，气体供应系统24经由供应管道26耦合到气体间隙18，供应管道26从气体供应系统24延伸通过基板夹具4并且被配置为将气体通过基板夹具的支撑表面中的一个或多个出口供给到气体间隙18中。也提供冷却液体供给系统28用于冷却基板夹具4。虽然如图7中所例示的配置示出单个等离子体室耦合到微波发生器的配置，一种优选的配置是将多个等离子体室耦合到单个微波发生器。这允许充分地利用微波发生器的功率生成能力。然而，当微波发生器以或者接近它的最大功率能力驱动时，这增加发生器故障的可能性。如此，当前描述的快速重新启动能力特别地在这种配置中有用。
图8例示包括两个微波等离子体反应器80的微波等离子体反应器系统，两个微波等离子体反应器80经由耦合到散热器86的隔离器84，调谐器88以及所配置的波导结90耦合到单个微波发生器82，由此到微波等离子体反应器80的输出有效地彼此解耦，使得防止从一个反应器反射回来的微波功率经过波导结90进入另一个反应器的输出中。波导结90必须具有非常精确的几何配置，以便平等地拆分从调谐器88输入的微波功率，同时解耦到每个等离子体反应器的输出，由此防止任何反射功率跨越直接供给到另一个等离子体反应器中，由于串扰而导致不平衡。同时，结的几何结构应当是这样的，使得被平衡的反射功率应当反馈到调谐器88使得它可以重用。最后，应当配置结的几何结构使得没有被平衡的过剩的反射功率被倾卸到散热器92，诸如水负载中。这种配置在WO2012/084658中更详细地描述。
图9示出如上所述例示使用微波等离子体反应器系统沉积合成金刚石材料时涉及的步骤的流程图。方法包括：
将基板定位在基板底座上；
将微波供给到等离子体室中；
将工艺气体供给到等离子体室中；以及
在基板上形成合成金刚石材料。
关于等离子体合成处理，应当注意，磁控管对负载阻抗的动态响应可能成问题。如果考虑磁控管对负载的响应，可以看到两件事：功率牵引；和频率牵引。Rieke图表示在该背景下磁控管对于不同负载的行为。即使使用高质量的隔离器(环形器)，(0.1数量级的)反射系数量级仍然足够引发显著的‘负载牵引’。与波导管的纵切面相组合，磁控管可以经历‘长线’效应，其中反射功率的相位由于源频率中相对小的改变而显著地变化。这与高Q敷贴器耦合，可以导致非常不稳定的源/负载组合。当与用于工业微波加热源的更加常规的负载相比较时，等离子体负载具有非常快速的响应。由于反射性功率的“错误的”绝对相位，频率和功率牵引的组合，与高的存储能量相耦合，可以导致微波发生器中阳极故障的非常高的发生率。两倍隔离器，例如，串联的两个环形器的使用，对于减少某些微波发生器中阳极故障的发生率是必要的。然而，当使用某些微波发生器时，一个环形器可以是足够的。原因不是非常清楚，但是可能与磁铁电流电路上的闭合回路控制有关。直流电流开关模式功率供应单元(DC SMPSU)通过设法实现低的脉动输出而不依赖于滤波(所存储的能量)来解决许多这些问题。虽然线性功率供应单元可能具有几百焦耳的存储能量(主要在电感器中)，DCSMPSU可以将那个能量限制在或许10焦耳。而且通过作为限流源操作，与潜在不稳定的磁铁电流控制回路一起工作也没有问题。
使用线性供应，所存储的能量代表另一个问题，因为磁控管中电弧形式的耗散由于‘喷火口’的创建可以引起对灯丝的实质损坏。随着时间过去，这些喷火口将易于充当高点，发起进一步的电弧事件并且最终导致磁控管的过早报废。尝试使用将所存储的能量转移并且倾卸到负载中的‘撬棍’电路来缓解这个仅仅部分有效，虽然已经证明以这种方法可以在一秒内实现重新启动。如此，虽然本发明的实施例可以使用线性功率供应单元或者直流电流开关模式功率供应单元实现，应当考虑直流电流开关模式功率供应单元是优选的。
考虑到上面的讨论，关于功率供应单元的最优存储能量显然是重要的方面。在线性供应中，存储在供给的电感器、电容器等中的能量的量可以非常大(100焦耳数量级)。当管由于电弧而故障时，所存储的能量跨越电弧而非常快速地放电并且将在灯丝上汽化高点，以及由于所生成的过度热量而引起脱气－这些都可以减少成功重新重启的概率，因为例如吸附的气体将增加电弧的机会，并且远高于最优，因为对灯丝的损坏严重并且吸附气体的释放连同损坏一起将不太可能进行随后的重新启动。开关模式功率供应单元具有较低的存储能量(10焦耳数量级)并且更接近于最优，因为少量的能量可以最初帮助除去灯丝上的高点等。例如，微波发生器单元可以包括存储少于100、80、60、40或者20焦耳能量和/或多于2、4、6或者8焦耳能量和/或这些上限值和下限值的任何组合的功率供应单元。
镇流电阻器也可以是有利的。通过选择电阻器值在短路(电弧)的情况下使得来自功率供应单元的电压下降比如说10％，大多数能量沉积在电阻器中。‘撬棒’电路(例如，引燃管)也可以用来转移能量。引燃管是能够快速地开关大的电流/电压的汞基真空管设备。引燃管可以与磁控管并联配置并且如果电弧发生，那么接通引燃管并且大多数能量通过那个倾卸到接地，而不是通过灯丝。三极管/四极管等也可以用作线性发生器中的高压开关。这些甚至比SMPSU操作得更快，并且与镇流电阻器组合，已经显示出几微秒数量级的电弧恢复时间。如此，微波发生器单元可以包括在检测到故障时转移所存储能量的这种电路。这就是说，在开关式功率供应中，在任何点处存储的能量的量比对于线性供应低得多，并且所以不需要开关来重定向能量。事实上，已经发现少量能量是有益的，因为它帮助减少小的高点而没有对灯丝的更多永久损坏。
虽然已经参考实施例特别地示出和描述了本发明，但是本领域中那些技术人员应当理解，可以在不脱离如由附加权利要求书限定的本发明的范围的情况下进行形式和细节的各种改变。例如，虽然已经在CVD金刚石合成的背景下描述本发明，但是可以设想，微波发生器系统也可以在需要高功率微波、长处理时间以及对CVD处理中的不稳定和/或中断敏感的其他CVD处理中使用。

Claims (18)

1.一种用于在微波等离子体增强化学气相沉积(MPECVD)系统中使用的微波发生器系统，所述微波发生器系统包括：
微波发生器单元，被配置为以适合于经由化学气相沉积处理制造合成金刚石材料的操作功率输出产生微波；
故障检测系统，被配置为检测所述微波发生器单元中导致操作功率输出的减少或者频率的改变的故障，其中所述故障检测系统被配置为检测管电弧故障和π-1振荡模式故障中的至少一种；以及
重新启动系统，被配置为响应检测到故障而重新启动所述微波发生器单元，并且在所述微波发生器单元中导致操作功率输出的减少或者频率的改变的故障之后小于10秒的时间段内恢复操作功率输出或者频率。
2.根据权利要求1所述的微波发生器系统，
其中所述微波发生器单元被配置为产生至少1kW且小于100kW的操作功率输出。
3.根据权利要求1所述的微波发生器系统，
其中所述微波发生器单元包括磁控管。
4.根据权利要求1所述的微波发生器系统，
其中所述微波发生器单元包括直流电流开关模式功率供应单元。
5.根据权利要求1所述的微波发生器系统，
其中所述微波发生器单元包括存储小于100焦耳能量的功率供应单元。
6.根据权利要求5所述的微波发生器系统，
其中所述功率供应单元存储多于2焦耳能量。
7.根据权利要求1所述的微波发生器系统，
其中所述微波发生器单元包括线性功率供应单元。
8.根据权利要求1所述的微波发生器系统，
其中所述微波发生器单元包括当检测到故障时转移所存储的能量的电路。
9.根据权利要求1所述的微波发生器系统，
其中所述故障检测系统被配置为检测所述管电弧故障和所述π-1振荡模式故障二者。
10.根据权利要求1所述的微波发生器系统，
其中所述管电弧故障通过阳极电流尖峰检测。
11.根据权利要求1所述的微波发生器系统，
其中所述π-1振荡模式故障通过下面的至少一个检测：
调谐到所述π-1振荡模式的频率的天线；
调谐到基本π模式的频率的天线；
检测高于阴极电压阈值的阴极电压的升高；
检测低于阳极电压阈值的阳极电压的减小；以及
检测低于阈值的阴极电压与阳极电流的比值的升高。
12.根据权利要求11所述的微波发生器系统，
其中所述π-1振荡模式故障通过检测阴极电压与阳极电流的比值的升高，作为高于阴极电压阈值的阴极电压增加以及低于阳极电压阈值的阳极电压降低的结果而检测。
13.根据权利要求1所述的微波发生器系统，
其中所述重新启动系统响应检测到故障重新启动所述微波发生器单元并且恢复操作功率输出的时间段小于8秒。
14.根据权利要求1所述的微波发生器系统，
其中所述重新启动系统被配置为通过顺序地实现下面的步骤响应管电弧故障：
增加所述微波发生器单元中的灯丝电流至高于标准操作灯丝电流值，以加热所述微波发生器单元的所述灯丝；
朝向标准操作级别倾斜阳极-阴极电压；以及然后
将灯丝电流向下减小到标准操作灯丝电流值，由此在小于10秒的时间段内返回到标准操作条件。
15.根据权利要求1所述的微波发生器系统，
其中所述重新启动系统被配置为通过顺序地实现下面的步骤响应π-1振荡模式故障：
维持阴极电压高于阈值和/或阳极电流低于阈值的操作条件达预先设置的时间；以及然后
增加所述微波发生器单元中的灯丝电流至高于标准操作灯丝电流值，以加热所述微波发生器单元的所述灯丝；
朝向标准操作级别倾斜阳极-阴极电压；以及然后
将灯丝电流向下减小到标准操作灯丝电流值，由此在小于10秒的时间段内返回到标准操作条件。
16.一种用于经由化学气相沉积处理制造合成金刚石材料的微波等离子体增强化学气相沉积系统，所述微波等离子体增强化学气相沉积系统包括：
根据权利要求1所述的微波发生器系统；
等离子体室，限定共振腔；
耦合配置，用于将微波从所述微波发生器系统供给到所述等离子体室中；
气流系统，用于将工艺气体供给到所述等离子体室中以及从那里移除它们；以及
基板底座，布置在所述等离子体室中用于支撑合成金刚石材料将在其上生长的基板。
17.根据权利要求16所述的微波等离子体增强化学气相沉积系统，
其中所述微波发生器系统耦合到至少两个等离子体室。
18.一种使用化学气相沉积处理制造合成金刚石材料的方法，所述方法包括：
提供根据权利要求16所述的微波等离子体增强化学气相沉积系统；
将基板定位在所述基板底座上方；
将微波供给到所述等离子体室中；
将工艺气体供给到所述等离子体室中；以及
在所述基板上形成合成金刚石材料。
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