ES2955473T3

ES2955473T3 - Método para la flotación de una mena de hierro que contiene silicato con un colector catiónico

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Publication number: ES2955473T3
Application number: ES20720099T
Authority: ES
Inventors: Alexej Michailovski; Alexander Panchenko; Hannes Ferdinand Zipfel; Martin Ernst; Gabriela Budemberg; Nedko Stefanov Drebov; Krog Sylvia Von; Tamara Kuelzer; Long Phan
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2019-04-30
Filing date: 2020-04-27
Publication date: 2023-12-01
Anticipated expiration: 2040-04-27
Also published as: AU2020265097A1; CN113710367B; CA3134986A1; BR112021019498B1; EP3962657A1; EA202192951A1; EP3962657B1; BR112021019498A2; WO2020221685A1; MX2021013333A; US20220212204A1; CN113710367A

Abstract

La invención se refiere a un método para fabricar un concentrado enriquecido en contenido de mineral de hierro a partir de un mineral, que contiene un mineral de hierro y silicato, mediante flotación inversa, método que comprende la etapa de (c) agregar un compuesto de fórmula I en la que R1 es C9 -alquilo o alquenilo C22, que es lineal o ramificado, R2 es H, alquilo C1-C4, que es lineal o ramificado, R3 es -X-NH2, H o alquilo C1-C4, que es lineal o ramificado, y X es Alquileno C2-C4, que es lineal o ramificado, o una sal de un compuesto protonado de fórmula I y un anión, a una pulpa acuosa preparada del mineral y opcionalmente uno o más auxiliares de flotación para obtener una mezcla acuosa. Además, se describe un método para fabricar un grupo específico de compuestos de fórmula I, es decir, compuestos de fórmula IX en los que R1 es alquilo C9-C15, que es lineal o ramificado, R2 es H, R3 es -X-NH2 y X es C2-C4. Se describe alquileno, que es lineal o ramificado. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Método para la flotación de una mena de hierro que contiene silicato con un colector catiónico

La presente invención se relaciona con un método para fabricar un concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro a partir de una mena, que contiene un mineral de hierro y silicato, por una flotación inversa usando derivados de 3-amino-2-hidroxipropilamina. Otras realizaciones son un uso de los derivados de 3-amino-2-hidroxipropilamina como colector de flotación, derivados de 3-amino-2-hidroxipropilamina específicos como tales, y un método para fabricar los derivados de 3-amino-2-hidroxipropilamina específicos.

Un proceso típico de beneficio de la mena de hierro requiere una etapa de flotación para eliminar la sílice (SiO₂) del mineral de hierro valioso, por ejemplo, óxidos como la hematita o la magnetita, y obtener así un concentrado mineral de hierro de alta calidad. Un concentrado mineral de hierro de alta calidad permite fabricar acero de alta calidad. La eliminación de SiO²de diferentes menas por flotación de espuma en combinación con aminas hidrofóbicas es un proceso bien conocido. Las partículas de silicato cargadas negativamente se pueden hidrofobizar usando aminas adecuadas. La inyección de aire en una celda de flotación lleva a la formación de burbujas de gas hidrofóbicas, que pueden transportar las partículas hidrofobizadas de silicato a la parte superior de la celda de flotación. La espuma formada, que se puede estabilizar por una sustancia química adecuada que actúa como regulador de espuma, contiene las partículas hidrofobizadas de silicato. Finalmente, la espuma se eliminará de la parte superior y el mineral enriquecido se dejará en la parte inferior de la celda de flotación.

CA 1273024 divulga un proceso y composiciones para la flotación de espuma beneficiando a los minerales de hierro de menas de hierro que contienen minerales de silicato y fosfato, comprende como colectores una combinación de una amina primaria y un compuesto de nitrógeno que contiene un grupo aniónico que se seleccionan de ácido metilencarboxílico, ácido etilenfosfórico y ácido metilenfosfónico. La amina primaria tiene la fórmula general R¹[OCn¹H²n¹]m¹[NHCn²H²n²]m²-NH², en donde R¹es un grupo hidrocarburo que tiene de seis a dieciocho átomos de carbono, n1 y n2 son 2 o 3; y m1 es de 0 a 1, y m2 es de 0 a 1. En un ejemplo de control y en los Ejemplos 3 a 13, se emplea (C8-10H17-21)-O(CH₂)₃-NH₂. En el Ejemplo 1, se emplea C¹⁰H²¹-NH². En el Ejemplo 2, se emplea C10H21O(CH₂)₃-NH-(CH₂)₃-NH₂.

CA 2205885 divulga alquilaminas, alquildiaminas, alquilpoliaminas, aminas de éter, y poliaminas de éter, neutralizadas con ácidos carboxílicos de C^3-24, que han mejorado la fluidez y, en algunos casos, forman dispersiones estables en agua. Son efectivos en la flotación de espuma de las impurezas de la mena. En particular, se menciona la eliminación de impurezas silíceas de la mena de hierro a un pH elevado. Las alquildiaminas preferidas tienen la fórmula (R6)(R7)N(CH²)²-3N(R8)(R9), en donde cada una de R6, R₇, R₈y R9 es un alquilo que contiene de 1 a 30 átomos de carbono, o R₇, R₈y/o R9 pueden ser un hidrógeno. Los grupos R6-9 pueden ser lineales, ramificados, cíclicos o aromáticos. Las alquilpoliaminas incluyen aquellas que tienen la fórmula X-(a/q-N(R10))p-Y, en donde X es -NH²o -H, p es 2 a 10, cada grupo alq es independientemente un alquileno que contiene de 1 a 6 átomos de carbono, cada R10 es independientemente -H o un alquilo que contiene de 1 a 22 átomos de carbono, e Y es -H, un alquilo que contiene de 1 a 22 átomos de carbono, o un alquenilo que contiene de 2 a 22 átomos de carbono. En los ejemplos, se emplean la amina primaria de grasa de coco, la amina primaria de n-dodecil éter, la amina de isododecil éter, y una amina del éter correspondiente a la fórmula (alquilo de C⁸-C¹⁰)-O-CH²-CH²-CH²-NH².

CA 2205886 divulga alquilaminas, alquildiaminas, alquilpoliaminas, aminas de éter, y poliaminas de éter, neutralizadas con ácidos carboxílicos de C^3-24, que ofrecen liquidez y estabilidad mejoradas, y fácilmente forman dispersiones monofásicas estables en el agua. Son efectivas en la flotación de espuma de impurezas silíceas de menas, tales como menas de hierro magnéticas y de hematita a un pH alto. Las alquildiaminas preferidas tienen la fórmula (R6)(R7)N(CH²)²-3N(R8)(R9), en donde cada una de R6, R₇, R₈y R9 es un alquilo que contiene de 1 a 30 átomos de carbono, o R₇, R₈y/o R9 pueden ser un hidrógeno. Los grupos R6'9 pueden ser lineales, ramificados, cíclicos o aromáticos. Las alquilpoliaminas incluyen aquellas que tienen la fórmula X-(a/q-N(R10))p-Y, en donde X es -NH²o -H, p es 2 a 10, cada grupo a/q es independientemente un alquileno que contiene de 1 a 6 átomos de carbono, cada R10 es independientemente -H o un alquilo que contiene de 1 a 22 átomos de carbono, e Y es -H, un alquilo que contiene de 1 a 22 átomos de carbono, o un alquenilo que contiene de 2 a 22 átomos de carbono. En los ejemplos, se emplean la amina primaria de grasa de coco, la amina primaria de n-dodecil éter, la amina de isododecil éter, una amina de éter que corresponde predominantemente a la fórmula R3-O-R4- NH-R5-NH², en donde R3 es un alquilo de C¹⁴lineal, R4 y R5 son alquilos de C³lineales, y una diamina de éter predominantemente correspondiente a la fórmula R3-O-R4- NH-R5-NH², en donde R3 es una mezcla de alquilos de C¹²y C14 lineales, y R4 y R5 son alquilos de C3 lineales.

SE 421177 divulga que los minerales de óxido, tales como hierro mineral y calcio mineral se enriquecen al separar las especies silíceas por flotación de espuma. Como el reactivo colector en el proceso, se usa una combinación de una éter diamina y una amina grasa. El procedimiento logra una disminución en el grado de contaminación sin reducir los requisitos para un buen rendimiento. Un medio para llevar a cabo el método contiene una combinación de una diamina de éter y una amina grasa, preferiblemente una diamina grasa, en donde la diamina de éter está presente en exceso de peso y la relación entre la diamina de éter y la amina grasa es mayor a 1,0:1. En los ejemplos, se emplean diamina de N-(3-dodecoxilpropil)propileno, diamina de dodecil-1,3-propileno, amina de 3-dodecoxipropileno, diamina de N-(3-nonoxipropil)propileno, diamina de N-(3-decoxipropil)propileno, diamina de N-(3-undecoxipropil)propileno, diamina de coco-1,3-propileno, y amina de coco.

US 4168227 divulga un método para enriquecer menas oxidadas por flotación de espuma. Se usa, como colector, una combinación que comprende: al menos un primer compuesto que se seleccionan entre los productos amino-1-alcanos que tienen la fórmula general R¹-(NH-CH²-CH²-CH²)n-NH², en donde R¹es un grupo de hidrocarburos de cadena lineal o ramificada, saturado o insaturado, que contiene de 8 a 18 átomos de carbono, y n es un entero que está en el rango de 0 a 3, y al menos un segundo compuesto que se seleccionan entre los productos de aminas de éter que tienen una funcionalidad de amina y al menos una funcionalidad de éter, de la fórmula general R²-O-(CH²-CH²-O)n-CH²-CH²-CH²-NH², en donde R²es un grupo de hidrocarburos de cadena lineal o ramificada, saturado o insaturado, que contiene de 2 a 18 átomos de carbono, y n es un entero que está en el rango de 0 a 2. En los ejemplos, la alquilamina es una amina grasa extraída de la copra, una primera amina de éter es R-O-CH²-CH²-CH²-NH², en donde R es el resultante de una mezcla de n-octanol y n-decanol, una segunda amina de éter es R-O-CH²-CH²-CH²-NH², en donde R es el resultante de alcohol n-deciclico, una tercera amina de éter es R-O-CH²-CH²-CH²-NH², en donde R es el resultante del éter monohexíclico de etilenglicol, y una cuarta amina de éter es R-O-CH²-CH²-CH²-NH², en donde R es el resultante de noctanol.

GB 1343957 divulga que las menas de óxido de niobio, por ejemplo, pirocloro, microlita o perovskita, que contienen lodos se enriquecen al convertir la mena molida en una pulpa acuosa, y al someter la pulpa a la flotación de espuma después de la adición de una sustancia generadora de espuma y un colector de flotación para fijar a la espuma las partículas de la mena ricas en niobio. El colector de flotación está formado por al menos una poliamina alifática con la fórmula general R-[NH-(CH²)p]n-NH², en donde n es mayor a 1, p es de 2 a 6, y R es un radical de hidrocarburo que tiene de 8 a 22 átomos de carbono, preferiblemente de 16 a 18 átomos de carbono. Se puede adicionar un agente depresor de la ganga a la pulpa. Las poliaminas especificadas como colectores son N-alquildipropilentriamina y N-alquiltripropilentetramina, y mezclas de las mismas. Para facilitar su dispersión o solución en agua, las poliaminas pueden ser al menos parcialmente tratadas con ácido clorhídrico para formar una sal de amina o con un disolvente. En los ejemplos, se emplean N-alquildipropilentriamina y N-alquiltripropilentetramina, y una diamina. El motivo alquilado empleado no se especifica más.

GB 957723 divulga que las partículas sólidas son tratadas en la superficie con una emulsión acuosa de un compuesto R-[NH-(CH²)p]n-NH², en donde R es un grupo de hidrocarburos de C⁸-C²², saturados o no saturados, de cadena lineal o ramificada, alifático o cicloalifático, (o el grupo acilo correspondiente); n es un entero de 2 a 5, y p es 2 o 3. Los compuestos se pueden mezclar con queroseno, aceite de husillo, aceite de antraceno, aceite de soja, o grasa de sebo. Las poliaminas especificadas para la preparación de los compuestos son dipropilentriamina, tripropilentetramina y tetrapropilenpentamina. En los ejemplos, se dice que una dipropilentriamina, una tripropilentetramina y una tetrapropilenpentamina han sido preparadas a partir de ácido graso de sebo del cual las cadenas de carbono contienen esencialmente de 16 a 18 átomos de carbono, una parte de la cadena, que contiene 18 átomos de carbono, tiene un doble enlace. Estas 3 poliaminas se emplean en los ejemplos.

WO 2008/077849 divulga un proceso de flotación de espuma inversa para la eliminación de silicato de una mena de hierro que tienen K⁸⁰s 110 micrómetros usando formulaciones que comprenden alquilo diamina éter y alquilo monoamina éter, alquilamina o alquildiamina. La composición colectora comprende un primer componente a) que se puede describir por la fórmula general (I) R1O-A-NH(CH²)nNH², en donde R1 es un grupo de hidrocarburos, lineal o ramificado, con 12-15 átomos de carbono, A es un grupo CH²CHXCH²-, en donde X es un hidrógeno o un grupo hidroxilo, y n es un número entre 2-6; y un segundo componente b) que se selecciona adecuadamente del grupo de compuestos descritos por las fórmulas R2NH²(IIa), R3NHCaH⁶NH²(Illa), R2OCaH⁶NH²(llb), y R3OCaH⁶NHCaH⁶NH²(IlIb), en donde R2 es un grupo de hidrocarburos, lineal o ramificado, con 12-24 átomos de carbono, y R3 es un grupo de hidrocarburos, lineal o ramificado, con 16-24 átomos de carbono. En los ejemplos, se emplean N-(3-isotridecoxipropil)-1,3-propandiamina, N-(alquilpropilo de C⁸-C¹⁰)amina, N-(alquilpropilo de C^am ina, N-(alquilpropilo de C14-C15)amina, oleilamina, (coco-alquil)amina, N-(sebo-alquil)-1,3-propandiamina, N-(oleil)-1,3-propandiamina, N-(alcoxipropilo de C12)-1,3-propandiamina, N-(cocoalquil)-1,3-propandiamina, N-(isotridecoxipropil)amina, (alquilo de C^am ina, y N-(alcoxipropilo de C12)-1,3-propandiamina.

WO 2012/139985 divulga compuestos de las fórmulas: RO-X-NH²(la); RO-X-NHa+Y' (Ib); RO-X-NH-Z-NH²(Ila); y RO-X-NH-Z-NH3+Y' (IIb), en donde X es un grupo de alquileno alifático que contiene 2 a 6 átomos de carbono; Z es un grupo de alquileno alifático que contiene 2 a 6 átomos de carbono; Y- es un anión; y R es un grupo alifático iso-C13H27- con un grado de ramificación promedio que está en el rango de 1,5 a 3,5. Los compuestos son especialmente adecuados como colectores de flotación para enriquecer un mineral de hierro a partir de una mena de hierro que contiene silicato. En los ejemplos, se emplean iso-C13H27-CH₂-CH₂-CH₂-NH₂con un grado de ramificación promedio de 2,0 a 2,4, iso-C13H27-O-CH²-CH²-CH²-NH-CH²-CH²-CH²-NH²con un grado de ramificación promedio de 2,0 a 2,4, /-C¹²-oxipropilamina, /-C¹³-oxipropil-1,3-propandiamina, /-C12oxipropil-1,3-propandiamina y 3,6,8,8-tetrametilnonan-1-amina.

US 4760189 divulga un proceso para la preparación de compuestos de la fórmula R-NH-CH²-CH(OH)-CH²-NH², en donde R es un radical alquilo de C¹a C³⁰, caracterizado porque el amoníaco reacciona con el compuesto de la fórmula R-NH-CH²-CH(OH)-CH²-X, en donde R tiene el significado dado y X es un átomo de halógeno. Se prueba la actividad bactericida de algunos de los compuestos.

GB 2148294 divulga sales que tienen la fórmula Y-NH³+ RCO²- (I), en donde Y es un grupo de la fórmula R1XCH²CH(OH)CH²-, R y R1 son iguales o diferentes y cada uno es un grupo de alquilo, lineal o ramificado, que tiene de 1 a 18 átomos de carbono, un grupo de alquilo de cadena lineal o ramificada que tiene de 2 a 18 átomos de carbono, un grupo de cicloalquilo que tiene de 4 a 12 átomos de anillo, un grupo de arilo que tiene 6-10 átomos de anillo, o un grupo de aralquilo que tiene de 7 a 10 átomos de carbono; y X es O, CO², NH, NR2 o S (R2 es un grupo alquilo de cadena lineal o ramificada que tiene de 1 a 18 átomos de carbono o un grupo alquenilo que tiene de 2 a 18 átomos de C). Estas sales son útiles como inhibidores de la corrosión.

Todavía hay una necesidad de métodos mejorados en la flotación inversa de menas que contienen mineral de hierro y silicato. Especialmente la calidad de las menas ha ido disminuyendo. Con un contenido de SiO²mayor en la mena, una eliminación selectiva de silicato es más difícil que en el pasado con menas de un contenido de SiO²menor. Por un lado, se debe evitar la pérdida de mineral de hierro en el proceso de flotación, es decir, una alta recuperación, y por otro lado, el contenido de SiO²se debe disminuir en un concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro a un nivel bajo, es decir, selectividad. Especialmente para los procesos de reducción directa que usan el concentrado, es deseable un bajo contenido de SiO². Típicamente, una mina como sitio de procesamiento de menas establecerá un nivel máximo de contenido residual de SiO²que se permite que permanezca en el concentrado al final del proceso de flotación. Esto puede ser, por ejemplo, del 2 % en peso. El objetivo es generalmente alcanzar al menos este nivel máximo de sílice sin perder significativamente el contenido del mineral de hierro. Una mejor recuperación en combinación con una selectividad comparable o mejor reduce las pérdidas minerales de hierro en los relaves y lleva a beneficios económicos.

Es un objeto de la presente invención proporcionar un método para fabricar de un concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro con una alta recuperación del mineral de hierro a partir de la mena aplicada y un bajo contenido de SiO²a partir de la mena aplicada. Al mismo tiempo, es una ventaja si un material aplicado en el método se puede fabricar económicamente en una forma químicamente relativamente pura y, por lo tanto, homogénea. Un material químicamente relativamente puro ofrece mediante la combinación con otros materiales, particularmente otros co-colectores, un ajuste afinado a una mena específica.

El objeto se logra, de acuerdo con la invención, por un método para fabricar un concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro a partir de una mena, que contiene un mineral de hierro y silicato, por una flotación inversa, cuyo método comprende el paso de (c) adicionar un compuesto de la fórmula I

en donde R1 es un alquilo o alquenilo de C⁹-C²², que es lineal o ramificado, R2 es H, un alquilo de C¹-C⁴, que es lineal o ramificado, R3 es -X-NH², H o un alquilo de C¹-C⁴, que es lineal o ramificado, y X es un alquileno de C²-C⁴, que es lineal o ramificado, o

una sal de un compuesto protonado de fórmula I y un anión,

a una pulpa acuosa preparada a partir de la mena y opcionalmente uno o más auxiliares de flotación para obtener una mezcla acuosa.

Preferiblemente, el método para fabricar un concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro a partir de una mena, que contiene un mineral de hierro y silicato, por una flotación inversa, que comprende el paso de (c) adicionar una amina a una pulpa acuosa preparada a partir de la mena y, opcionalmente, uno o más auxiliares de flotación para obtener una mezcla acuosa, caracterizada porque la amina es un compuesto de la fórmula I

en donde R1 es un alquilo o alquenilo de C⁹-C²², que es lineal o ramificado, R2 es H, un alquilo de C¹-C⁴, que es lineal o ramificado, R3 es -X-NH², H o un alquilo de C¹-C⁴, que es lineal o ramificado, y X es un alquileno de C²-C⁴, que es lineal o ramificado,

y X es un alquileno de C²-C⁴, que es lineal o ramificado, o

una sal de un compuesto protonado de fórmula I y un anión.

Preferiblemente, el método para fabricar un concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro a partir de una mena, que contiene un mineral de hierro y silicato, comprende los pasos de:

(a) proporcionar la mena, que contiene un mineral de hierro y silicato,

(b) preparar, a partir de la mena proporcionada por adición de agua y, opcionalmente, uno o más auxiliares de flotación, una pulpa acuosa,

(c) adicionar un compuesto de la fórmula I

una sal de un compuesto protonado de fórmula I y un anión,

a la pulpa acuosa preparada a partir de la mena y, opcionalmente, uno o más auxiliares de flotación para obtener una mezcla acuosa,

(d) airear la mezcla acuosa en una celda de flotación para generar una espuma enriquecida en contenido de silicato, y eliminar la espuma generada de la celda de flotación,

(e) obtener de la celda de flotación el concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro.

Los pasos (a), (b), (c), (d) y (e) describen más detalladamente la flotación inversa.

La mena, que contiene un mineral de hierro y silicato (SiO₂), es por ejemplo de un depósito magmático o de un depósito sedimentario. El paso (a) de proporcionar una mena comprende, por ejemplo, también una trituración o una molienda respectivamente de la mena. En el caso de una mena de un depósito magmático, el paso de proporcionar la mena comprende, por ejemplo, también una trituración de la mena y una molienda respectivamente de la mena. En el caso de una mena de un depósito sedimentario, el paso de proporcionar la mena comprende, por ejemplo, una trituración de la mena, particularmente una trituración de la mena y una molienda húmeda de la mena. Preferiblemente, el paso (a) de proporcionar la mena resulta en partículas de mena, que tienen un tamaño de partícula que permite 60 % a 100 % en peso de las partículas basado en el peso total de las partículas para pasar un tamiz de malla de acero de 100 ^m como lo medido por un tamizado seco estándar.

La mena contiene, por ejemplo, 20 % a 80 % en peso de silicato basado en el peso de la mena, particularmente 25 % a 75 % en peso, muy particularmente 30 % a 55 % en peso, y especialmente 30 % a 40 % en peso.

Preferiblemente, el mineral de hierro consiste de 90 % a 100 % en peso de óxido de hierro basado en todo el mineral de hierro en la mena. Muy preferiblemente, el mineral de hierro consiste en al menos 97 % a 100 % en peso de óxido de hierro, especialmente preferiblemente de 99 % a 100 %. Los óxidos de hierro típicos son la hematita (Fe2O₃con 69,9 % en peso del contenido de hierro), la magnetita (Fe3O4 con 72,4 % en peso del contenido de hierro), o una mezcla de ambos. El peso del contenido de hierro es similar al contenido de peso de los átomos de Fe.

Una mena típica comprende entre 40 % a 70 % en peso de hematita y 30 % a 50 % en peso de sílice, particularmente 45 % a 65 % en peso de hematita y 30 % a 45 % en peso de sílice.

Se prefiere una mena, que comprende mineral de hierro, en donde más de 50 % en peso del mineral de hierro compuesto es un óxido de hierro, que es hematita. Se prefiere aún más, más de 70 % a 100 % es un óxido de hierro, que es hematita. El compuesto de la fórmula I actúa en el método como un colector para la flotación de espuma.

El compuesto de la fórmula I porta un átomo de carbono asimétrico, es decir, el átomo de carbono sustituido por el grupo hidroxilo. Esto lleva a dos enantiómeros. En el caso de un sustituto ramificado R1, es posible un átomo de carbono asimétrico adicional dependiendo de la posición de la ramificación en el sustituto. Esto lleva a los diastereómeros. Un alquilo o alquenilo de C⁹-C²², que es lineal o ramificado, es por ejemplo n-nonilo, 2-metiloctilo, 7-metiloctilo, n-decilo, 2-metilnonilo, 8-metilnonilo, n-undecilo, 2-metildecilo, 9-metildecilo, n-dodecilo, 2-metilundecilo, 10-metilundecilo, ntridecilo, 2-metildodecilo, 11-metildodecilo, 2,10-dimetilundecilo, 7,10-dimetilundecilo, 2,6,9-trimetildecilo, 2,7,9-trimetildecilo, 3,6,9-trimetildecilo, 2,4,6,8-tetrametilnonilo, n-tetradecilo, 2-metiltridecilo, 12-metiltridecilo, n-pentadecilo, 2-metiltetradecilo, 13-metiltetradecilo, n-hexadedecilo, 2-metilpentadecilo, 14-metilpentadecilo, n-heptadecilo, 2-metilhexadecilo, 15-metilhexadecilo, n-octadecilo, 2-metilheptadecilo, 16-metilheptadecilo, (£)-octadec-9-enilo, (Z)-octadec-9-enilo, (£)-octadec-11-enilo, (Z)-octadec-11-enilo, (9Z,12Z)-octadeca-9,12-dienilo, n-nonadecilo, 2-metiloctadecilo, 17-metiloctadecilo, n-icosilo, 2-metilnonadecilo, 18-metilnonadecilo, n-henicosilo, 2-metilicosilo, 19-metilicosilo, n-docosilo, 2-metilhenicosilo, o 20-metilhenicosilo. Es preferido un alquilo de C⁹-C¹⁸, que es lineal o ramificado, o un alquenilo C¹⁸, que es lineal. Es muy preferido un alquilo de C⁹-C¹⁵, que es lineal o ramificado. Es particularmente preferido un alquilo de C¹⁰-C¹⁴, que es lineal o ramificado. Es muy particularmente preferido un alquilo de C¹²-C¹⁴, que es lineal o ramificado. Es especialmente preferido un alquilo de C¹²-C¹⁴, que es lineal. Es muy especialmente preferido un alquilo de C¹², que es lineal (= n-dodecilo).

El alquilo de C¹-C⁴, que es lineal o ramificado, es por ejemplo metilo, etilo, n-propilo, 2-metiletilo, n-butilo, 1 -metilpropilo, 2-metilpropilo, o 1, 1 -dimetiletilo. Es preferido un alquilo de C¹-C⁴, que es lineal. Son muy preferidos el metilo o el etilo, es especialmente preferido el metilo.

El alquileno de C²-C⁴, que es lineal o ramificado, es, por ejemplo, -CH²-CH²-, -CH²-CH²-CH²-, -CH₂-C(CH₃)H- (= 1-metiletileno), -CH²-CH²-CH²-CH²-, -CH₂-C(CH₃)H-CH₂-CH₂-, o -C(CH₃)H-C(CH₃)H-. Es preferido un alquileno de C²-C³, que es lineal o ramificado. Es muy preferido -CH²-CH²- o -CH²-CH²-CH²-.

En el caso de R3, es -X-NH², la fórmula I también se expresa como fórmula l-X

El anión es la forma desprotonada de un ácido A(-H)p, donde -H representa un protón ácido y p el número de protones ácidos del ácido A(-H)p. Dependiendo de la fuerza ácida del ácido A(-H)p, algunos protones ácidos del ácido A(-H)p podrían no ser desprotonados en una sal con un compuesto de la fórmula I.

Una sal de un compuesto protonado de fórmula I y el anión también se expresa, en caso el de R3, es H o un alquilo de C¹-C⁴, que es lineal o ramificado, por las fórmulas I-t1 -1 , I-t2-1 o I-t1 -2+, y en el caso de R3, es -X-NH²por las fórmulas I-X-t1 -1 , I-X-t2-1+, I-X-t3-1 , I-X-t1-2+, I-X-t2-2+, I-X-t3-2+ o I-X-t1-3+

en donde A representa el anión, Y es un entero, que es al menos 1, e Y representa la carga negativa del anión. Y es no mayor a p, que es el número de protones ácidos del ácido A(-H)p. Es preferido un anión, que es un ácido desprotonado A(-H)p, en donde p es 1, 2 o 3, e Y es 1 para p = 1, Y es 1 o 2 para p = 2, e Y es 1,2 o 3 para p = 3.

Las fórmulas I-t1 -1+ y I-t2-1 describen formas tautoméricas de la misma sal. Las fórmulas I-X-t1-1 , I-X-t2-1 y I-X-t3-1+ describen formas tautoméricas de la misma sal. Las fórmulas I-X-t1-2+, I-X-t2-2+ y I-X-t3-2+ describen formas tautoméricas de la misma sal.

El anión es por ejemplo un carboxilato de C¹-C¹⁸, fluoruro, cloruro, bromuro, yoduro, sulfonato, hidrogenosulfato, sulfato, dihidrogenofosfato, hidrogenofosfato, fosfato, nitrato, hidrofluorosilicato o fluorosilicato. El carboxilato de C¹-C¹⁸es, por ejemplo, un carboxilato alifático u olefinico, preferiblemente un carboxilato alifático de C¹-C¹³, muy preferiblemente un carboxilato alifático de C¹-C⁶, y especialmente formiato, acetato o propionato. Se prefiere un carboxilato C¹-C¹⁸, fluoruro, cloruro, sulfonato, hidrogenosulfato, sulfato, dihidrogenofosfato, hidrogenofosfato, fosfato o nitrato. Es muy preferido un carboxilato alifático u olefinico de C¹-C¹⁸, particularmente son preferido formiato, acetato o propionato.

Es preferido un método, en donde el anión es un carboxilato C¹-C¹⁸, fluoruro, cloruro, bromuro, yoduro, sulfonato, hidrogenosulfato, sulfato, dihidrogenofosfato, hidrogenofosfato, fosfato, nitrato, hidrofluorosilicato o fluorosilicato.

En el caso de R2, es H y R3 es -X-NH², la fórmula I también se expresa por la fórmula II

Es preferido un método, en donde, en la fórmula I, R1 es un alquilo de C⁹-C¹⁵, que es lineal o ramificado, R2 es H, R3 es -X-NH², y X es un alquileno de C²-C⁴, que es lineal o ramificado.

Es preferido un método, en donde, en la fórmula I, X es -CH²-CH²- o -CH²-CH²-CH²-.

Es preferido un método, en donde, en la fórmula I, R1 es un alquilo de C¹⁰-C¹⁴, que es lineal o ramificado.

Es preferido un método, en donde el compuesto de la fórmula I es el compuesto 101 o el compuesto (102)

El compuesto de la fórmula I se adiciona preferiblemente en una cantidad de 10 g a 300 g por tonelada de mena. El cálculo se realiza sobre la base de la mena seca. La cantidad es preferiblemente de 20 g a 200 g por tonelada de mena, especialmente preferiblemente de 30 g a 150 g por tonelada de mena, especialmente de 40 g a 120 g por tonelada de mena, y muy especialmente de 50 g a 90 g por tonelada de mena.

Es preferido un método, en donde el compuesto de la fórmula I se adiciona en una cantidad entre 10 g a 300 g por tonelada de mena.

El valor de pH en los pasos (c) y (d) del método se ajusta preferiblemente con un regulador de pH a un valor de pH específico, típicamente a un valor de pH entre 8 y 12, especialmente entre 9 y 11. Un regulador de pH típicamente es una base fuerte, por ejemplo, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, carbonato de sodio, o carbonato de potasio. Preferiblemente, el valor de pH de la pulpa acuosa está entre 8 y 12, particularmente entre 9 y 11. Preferiblemente, el paso (c), es decir, adicionar el compuesto de la fórmula a la pulpa acuosa, se lleva a cabo a un valor de pH entre 8 y 12, especialmente entre 9 y 11. Preferiblemente, el valor de pH de la mezcla acuosa está entre 8 y 12, particularmente entre 9 y 11. Preferiblemente, el paso (d), es decir, airear la mezcla acuosa, se lleva a cabo a un valor de pH entre 8 y 12, especialmente entre 9 y 11. Preferiblemente, (e), es decir, obtener el concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro, se lleva a cabo a un valor de pH entre 8 y 12, particularmente entre 9 y 11. La regulación del valor de pH permite que la mena, especialmente las partículas de la mena, exhiban la carga superficial correcta.

Es preferido un método, en donde el valor de pH en el paso (c) está entre 8 y 12.

Es preferido un método, en donde el valor de pH en el paso (c) y en el paso (b) está entre 8 y 12.

Es preferido un método, en donde el valor de pH en el paso (c) y en el paso (d) está entre 8 y 12.

Es preferido un método, en donde el valor de pH en el paso (c), en el paso (b) y en el paso (d) está entre 8 y 12.

Es preferido un método, en donde el valor de pH en el paso (c), en el paso (b), en el paso (d) y en el paso (e) está entre 8 y 12.

Un auxiliar de flotación es, por ejemplo, un agente depresor, un regulador de espuma, un co-colector o un aceite extensor.

Un agente depresor ayuda a prevenir la flotación de un ingrediente de la mena, que no se desea obtener en la parte de la espuma, o permite en general la selectividad del método de fabricación del concentrado. Un agente depresor es, por ejemplo, un polisacárido hidrofílico, en particular, un almidón o silicato de sodio. El almidón es, por ejemplo, un almidón nativo o un almidón modificado. Un almidón nativo es, por ejemplo, almidón de maíz, trigo, avena, cebada, arroz, mijo, patata, guisante, tapioca o mandioca. El almidón nativo está preferiblemente pregelatinizado, es decir, calentado para la gelatinización del almidón. Un almidón modificado es un almidón degradado, que posee un peso molecular promedio reducido en comparación con el almidón original, un almidón modificado químicamente, o un almidón degradado y modificado químicamente. Una degradación del almidón es posible, por ejemplo, por oxidación o tratamiento con ácidos, bases o enzimas. La degradación típicamente lleva a un mayor contenido en oligosacáridos o dextrinas. Una modificación química es una funcionalización de un almidón por enlace covalente de un grupo químico al almidón. Un almidón modificado químicamente se puede obtener, por ejemplo, por esterificación o eterificación de un almidón. La esterificación de un ácido con un almidón se realiza, por ejemplo, con un anhídrido del ácido o un cloruro del ácido. La eterificación de un almidón es posible, por ejemplo, con un reactivo orgánico, que contiene una funcionalidad de epóxido reactivo. Es preferido un agente depresor, que es un almidón nativo, particularmente un almidón pregelatinizado. Un agente depresor se adiciona preferiblemente en una cantidad de 100 a 3000 g por tonelada de mena. El cálculo se realiza sobre la base de la mena seca. La cantidad es preferiblemente de 300 g a 2200 g por tonelada de mena, especialmente preferiblemente de 400 g a 1900 g por tonelada de mena, especialmente de 500 g a 1700 g por tonelada de mena, y muy especialmente de 600 g a 1400 g por tonelada de mena.

Un regulador de espuma ayuda a mejorar la eficiencia del método de fabricación al interferir con la generación de espuma. Una propiedad de la espuma es, por ejemplo, la altura de la espuma con respecto al volumen de la espuma o a la estabilidad de la espuma, es decir, el tiempo de colapso después de detener la aireación. Un regulador de espuma es, por ejemplo, aceite de pino, metilsobutilcarbinol, un alcohol de C⁶-C¹², en particular 2-etilhexanol o hexanol, un éster alcohólico, en particular una mezcla que comprende 2,2,4-trimetil-1,3-pentanodiolmonoisobutirato, terpineol, trietoxibutano, un alcohol alcaloxilado, particularmente un alcohol etoxilado, polietilenglicol o polipropilenglicol.

Un co-colector es un compuesto de superficie activa, que es diferente a un compuesto de la fórmula I. Un co-colector es, por ejemplo, catiónico, no iónico o aniónico, preferiblemente catiónico o no iónico, y muy preferiblemente catiónico. Un co-colector catiónico es, por ejemplo, una alquilamina de C⁹-C¹⁸, 2-(alquilamina de Cg-C18)etil-1-amina, ^'-(alquilo de C⁹-C18)propan-1,3-diamina, 3-(alquilino de Cg-C18)propil-1-amina, W-(3-(alcoxilo de Cg-C18)propil)propan-1,3-diamina. Un cocolector no iónico es, por ejemplo, un alquilalcohol de C⁹-C¹⁵, que es ramificado, o un alquilalcohol etoxilado de C⁹-C¹⁵, que es ramificado y etoxilado con 2 a 4 mol de óxido de etileno. En el caso de un co-colector como un auxiliar de flotación, el co-colector se podría adicionar junto con el compuesto de la fórmula I. En este caso, esta parte del paso (b) ocurre simultáneamente con el paso (c).

Un aceite extensor es, por ejemplo, queroseno.

Es preferido un método, en donde en el paso (b) se adicionan uno o más auxiliares de flotación y uno de los auxiliares de flotación es un agente depresor, un regulador de espuma, un co-colector, o un aceite extensor.

Es preferido un método, en donde uno de los auxiliares de flotación adicionados en el paso (b) es un agente depresor. Es preferido un método, en donde uno de los auxiliares de flotación adicionados en el paso (b) es un agente depresor, que es un almidón.

Es preferido un método, en donde uno de los auxiliares de flotación adicionados en el paso (b) es un agente depresor y uno de los auxiliares de flotación es un co-colector, que se adiciona en el paso (b) antes del paso (c) o se adiciona simultáneamente con el compuesto de la fórmula I.

En el método de fabricación de un concentrado, se pueden usar equipos convencionales de planta para la flotación inversa. Preferiblemente, el compuesto de la fórmula I y, opcionalmente, un auxiliar de flotación, que es un co-colector, se adiciona o se adicionan a la pulpa acuosa, que ya está en la celda de flotación, que se usa para airear la mezcla en el paso (d).

Después de adicionar un compuesto de la fórmula I a la pulpa acuosa, la mezcla acuosa obtenida se mantiene preferiblemente, particularmente bajo agitación, durante un período de acondicionamiento antes de airear la mezcla acuosa. Esto permite que el compuesto de la fórmula I y, opcionalmente, el auxiliar de flotación, que es un co-colector, acondicionen la mena, particularmente las partículas de la mena, en la mezcla acuosa. El período de acondicionamiento dura, por ejemplo, un minuto o hasta 10 o 15 minutos.

En la aireación de la mezcla acuosa, el aire se inyecta típicamente en la base de la celda de flotación. Las burbujas de aire se forman y suben a la superficie y generan la espuma en la superficie. La inyección de aire puede continuar hasta que no se forme más espuma. Esto puede durar, por ejemplo, un minuto o hasta 15 o 20 minutos. Se elimina la espuma. Para obtener el concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro, la aireación típicamente se detiene. El concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro típicamente se hunde en el fondo de la celda de flotación. En algunos casos, puede ser deseable tratar nuevamente el concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro de una manera similar. Por ejemplo, los pasos (c) y (d) se repiten como el paso (d-c), seguido del paso (d-d), antes de que se realice el paso (e).

El concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro contiene preferiblemente al menos 60 % en peso de átomos de Fe basado en el peso total del concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro, muy preferiblemente al menos 65 % en peso. El peso de los átomos de Fe es similar al peso del contenido de hierro. El concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro contiene preferiblemente menos de 2 % en peso de SiO₂basado en el peso total del concentrado enriquecido en mineral de hierro, Muy preferiblemente menor a 1,9 % en peso, y particularmente preferiblemente de 1,8 % o menor a 1,8 % en peso de SiO². El concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro contiene preferiblemente al menos 60 % en peso de átomos de Fe y menos de 2 % en peso de SiO₂basado en el peso total del concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro, Muy preferiblemente al menos 65 % en peso de átomos de Fe y menos de 1,9 % en peso de SiO₂.

Las preferencias descritas anteriormente para el método de fabricación de un concentrado o para el compuesto adicionado de la fórmula I se describen para el método. Estas preferencias se aplican también a las realizaciones adicionales de la invención.

Una realización adicional de la invención es el uso de un compuesto de la fórmula I

una sal de un compuesto protonado de fórmula I y un anión

como un colector de flotación para fabricar un concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro a partir de una mena, que contiene un mineral de hierro y silicato, por una flotación inversa.

Se prefiere el uso de una amina como colector de flotación para fabricar un concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro a partir de una mena, que contiene un mineral de hierro y silicato, por una flotación inversa, caracterizada por que la amina es un compuesto de la fórmula I

una sal de un compuesto protonado de fórmula I y un anión.

Se prefiere un uso, en donde, en la fórmula I, R1 es un alquilo de C⁹-C¹⁵, que es lineal o ramificado, R2 es H, R3 es -X-NH², y X es un alquileno de C²-C⁴, que es lineal o ramificado.

Otra realización de la invención es un compuesto de la fórmula I

en donde, en la fórmula I, R1 es un alquilo de C⁹-C¹⁵, que es lineal o ramificado, R2 es H, R3 es -X-NH², y X es un alquileno de C²-C⁴, que es lineal o ramificado, o una sal de un compuesto protonado de fórmula I y un anión.

Otra realización de la invención es un método para fabricar un compuesto de la fórmula I

en donde, en la fórmula I, R1 es un alquilo de C⁹-C¹⁵, que es lineal o ramificado, R2 es H, R3 es -X-NH², y X es un alquileno de C²-C⁴, que es lineal o ramificado, cuyo método comprende el paso de:

(I) reaccionar un compuesto de la fórmula INT-I-1

y una base,

o un compuesto de la fórmula INT-I-2

con un compuesto de la fórmula INT-II

para obtener el compuesto de la fórmula I.

Se ha encontrado que la reacción de un compuesto de la fórmula INT-II con un compuesto de la fórmula INT-I-1 y una base, o un compuesto de la fórmula INT-I-2 resulta en un compuesto de la fórmula I en una forma químicamente relativamente pura. Normalmente, uno podría esperar que las moléculas generadas de un compuesto de la fórmula I reaccionarían más con un compuesto de las fórmulas INT-I-1 o INT-I-2 en vista de una funcionalidad primaria y dos funcionalidades secundarias de amina en el compuesto de la fórmula I. También se podría esperar que el compuesto de las fórmulas INT-I-1 o INT-I-2 reaccione consigo mismo en vista de la funcionalidad secundaria de amina. Químicamente relativamente puro significa en este contexto que, del material aislado, al menos 75 % de la cantidad molar de un compuesto de las fórmulas INT-I-1 y INT-I-2 reacciona a un compuesto de la fórmula I, preferiblemente de 80 % a 100 %, muy preferiblemente de 85 % a 100 %, y particularmente preferiblemente de 90 % a 100 %.

La base es, por ejemplo, un alcoxilato de sodio, un alcoxilato de potasio, hidróxido de sodio, o hidróxido de potasio. El alcoxilato es, por ejemplo, metoxilato, etoxilato o propoxilato.

La reacción tiene lugar preferiblemente en un disolvente o es libre de un disolvente, muy preferiblemente en un disolvente, que es un alcohol, un éter o una cetona, particularmente preferiblemente en un disolvente, que es un alcohol, y especialmente preferiblemente en un disolvente, que es metanol, etanol, propanol o butanol.

La relación molar entre la suma del compuesto de la fórmula INT-I-1 y el compuesto INT-I-2 y el compuesto de la fórmula INT-II es preferiblemente de 0,1 a 1,2, muy preferiblemente de 0,15 a 1,1, particularmente preferiblemente entre 0,18 a 1 y especialmente preferiblemente entre 0,2 a 0,9.

Las figuras 1 a 8 se adjuntan y se describen a continuación.

La figura 1 muestra un espectro de 1H-NMR (por sus siglas en inglés) en CDCh del material obtenido en A-2.

La figura 2 muestra un espectro de 1H-NMR en CDCh entre aproximadamente 0,5 ppm y aproximadamente 4,0 ppm del material obtenido en A-2. La figura 2 es un extracto agrandado de la figura 1.

La figura 3 muestra un espectro de 13C-NMR en CDCh del material obtenido en A-2.

La figura 4 muestra un espectro de 1H-NMR en CDCh del material obtenido en A-3.

La figura 5 muestra un espectro de 13C-NMR en CDCh del material obtenido en A-3.

La figura 6 muestra un espectro de 1H-NMR en CDCh del material obtenido en A-4.

La figura 7 muestra un espectro de 1H-NMR en CDCh entre aproximadamente 2,30 ppm y aproximadamente 2,95 ppm del material obtenido en A-4. La figura 7 es un extracto agrandado de la figura 6.

La figura 8 muestra un espectro de 13C-NMR en CDCh del material obtenido en A-4.

Los siguientes ejemplos ilustran aún más la invención sin limitarla. Los valores de porcentaje son porcentajes en peso si no se indican de manera diferente.

A) Colectores empleados y precursores

A-1: N’-(isotridecoxipropil)propan-1,3-diamina

Isotridecanol N (grado de ramificación ~2,2) reacciona en una adición de Michael con acrilonitrilo en una relación molar de 1:1. Esto es seguido por la hidrogenación del intermediario sobre el cobalto de Raney para generar 3-isotridecoxipropan-1-amina. En una etapa siguiente, se adiciona acrilonitrilo adicional en una relación molar de 1:1, y reacciona en una adición de Michael. Posteriormente, se realiza una hidrogenación sobre el cobalto de Raney. El material obtenido contiene, como es medido por cromatografía de gases, isotridecanol N al 2,9 %, isotridecoxipropan-1-amina al 11,7 %, N’-(isotridecoxipropil)propan-1,3-diamina al 1,3 % (representada como compuesto (301)), y 4,0 % N’-[3-(3-tridecoxipropilamino)il]propan-78,1-diamina. El material obtenido se usa como material comparativo A-1.

El material obtenido es un tipo común de colector de amina beneficiando a las menas de hierro, como se describe en WO 2012-139985, y actúa al eliminar la sílice en un proceso de flotación inversa.

A-2: 1-cloro-3-(dodecilamino)propan-2-ol

Una solución agitada de dodecilamina (200 g, 1,08 mol) en isopropanol (540 mL) se enfría a 15 °C y se adiciona epiclorhidrina (100 g, 1,08 mol) por goteo. La tasa de adición se ajusta de modo tal que la mezcla de reacción no exceda los 30 °C. Después de la adición completa, la mezcla de reacción se agita por 18 h a temperatura ambiente y posteriormente se enfría en un baño de hielo. El precipitado blanco se colecta por filtración, se lava con isopropanol frío y se seca bajo vacío. El 1-cloro-3-(dodecilamino)propan-2-ol (116 g, 38 % / representado como compuesto (201) / No. CAS 1191-55-5) se obtiene como un sólido blanco.

Los espectros 1H-NMR (500 MHz) y 13C-NMR (125 MHz) del sólido blanco se miden en CDCh. La figura 1 y la figura 2 representan los espectros de 1H-ⁿM^r. La figura 3 representa el espectro 13C-NMR.

A-3: 1 -((2-aminoetil)amino)-3-(dodecilamino)propan-2-ol

El material obtenido a partir de A-2 (100 g, 0,36 mol calculado a partir de 1-cloro-3-(dodecilamino)propan-2-ol) y etano-1,2-diamina (108 g, 1,80 mol) se disuelve en etanol (800 mL). Una solución de metilato de sodio en metanol (25,3 % en peso, 81,3 g, 0,38 mol) se adiciona por goteo a temperatura ambiente, y la mezcla se agita durante la noche. La suspensión obtenida se filtra, y la torta de filtrado se lava con etanol. Los filtrados combinados se concentran bajo presión reducida y el residuo se seca bajo vacío (95 °C, 15 mbar [1500 Pa]) para obtener un material que consiste principalmente en 1-((2-aminoetil)amino)-3-(dodecilamino)propan-2-ol (97,8 g, 9o % calculado, basado en 1-((2-aminoetil)amino)-3-(dodecilamino)propan-2-ol / representado como compuesto (101)) como un sólido blanco.

Los espectros 1H-NMR (500 MHz) y 13C-NMR (125 MHz) del sólido blanco se miden en CDCb. La figura 4 representa los espectros de 1H-NMR. La figura 5 representa el espectro 13C-NMR.

A-4: 1-((3-aminopropil)amino)-3-(dodecilamino)propan-2-ol

El material obtenido a partir de A-2 (100 g, 0,36 mol calculado a partir de 1 -cloro-3-(dodecilamino)propan-2-ol) y propano-1,3-diamina (133 g, 1,79 mol) se disuelve en etanol (800 mL). Una solución de metilato de sodio en metanol (25,3 % en peso, 81,3 g, 0,38 mol) se adiciona por goteo a temperatura ambiente, y la mezcla se agita durante la noche. La suspensión obtenida se filtra, y la torta de filtrado se lava con etanol. Los filtrados combinados se concentran bajo presión reducida y el residuo se seca bajo vacío (95 °C, 15 mbar [1500 Pa]) para obtener un producto que consiste principalmente en 1-((3-aminopropil)amino)-3-(dodecilamino)propan-2-ol (3 g, 90 % calculado, basado en 1-((3-aminopropil)amino)-3-(dodecilamino)propan-2-ol / representado como compuesto (102)) como un sólido blanco.

Los espectros 1H-NMR (500 MHz) y 13C-NMR (125 MHz) del sólido blanco se miden en CDCh. La figura 6 y la figura 7 ^{representan los espectros de 1}H-NM^r. ^{La figura 8 representa el espectro 13C-NMR.}

B) Flotación

500 g de mena (base de hematita, 63 % de Fe2O3 [44 % de átomo de Fe], 34 % de SiO₂), que se muelen a un tamaño de partícula tal que el 80 % pasa 100 ^m (medido por tamizado seco estándar), se colocan en una celda de flotación de 1,5 L de una máquina de flotación Denver D10. Se adicionan 500 mL de agua destilada a temperatura ambiente (~21 °C), lo que resulta en la formación de 50 % de sólidos. Esta pulpa está acondicionada con almidón de maíz pregelatinizado en una cantidad de 1000 g/tonelada (calculado basado en una tonelada de mena seca) calculada como almidón seco por 3 minutos a 1000 rpm. A continuación, el pH se ajusta a 9,5 con solución acuosa de hidróxido de sodio al 5 %. Un colector como se indica en la tabla B-1 en una cantidad de 70 g/tonelada (calculado basado en una tonelada de mena seca) se adiciona en forma de una solución acuosa al 1 %, que se prepara con agua destilada. El pH se ajusta a 10,5 con una solución acuosa de hidróxido de sodio al 5 %, y la pulpa se acondiciona por 1 minuto bajo la misma rotación. Después del acondicionamiento, el volumen del recipiente se llena con agua destilada hasta 2 cm por debajo del nivel del saliente bajo una rotación de 1000 rpm. El pH se ajusta de nuevo a 10,5 con solución acuosa de hidróxido de sodio al 5 %. A continuación, la aireación se abre y la espuma se colecta en una bandeja de 2 L hasta el agotamiento completo. La espuma colectada y que porta sólidos en la bandeja y la fracción restante de la celda se deshidratan, secan y pesa por separado. El contenido de Fe y SiO²de ambas se analiza por la medición de EDXRF (por sus siglas en inglés) en un esfera fundida a base de borato de litio. Los resultados se enlistan en la tabla B-1.

Tabla B-1:

Los resultados de la tabla B-1 muestran que se cumple un grado de concentrado objetivo de < 2,0 % de SiO²y > 67 % de Fe para B-1, B-2 y B-3. En este grado deseado, los ejemplos B-2 y B-3 proporcionan una mayor recuperación del valioso concentrado de mena de hierro.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un método para fabricar un concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro a partir de una mena, que contiene un mineral de hierro y silicato, por una flotación inversa, cuyo método comprende el paso de (c) adicionar un compuesto de la fórmula I

una sal de un compuesto protonado de fórmula I y un anión,

2. Un método de acuerdo con la reivindicación 1, cuyo método comprende los pasos de:

(a) proporcionar la mena, que contiene un mineral de hierro y silicato,

(c) adicionar un compuesto de la fórmula I

una sal de un compuesto protonado de fórmula I y un anión,

3. Un método de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en donde, en la fórmula I, R1 es un alquilo de C⁹-C¹⁵, que es lineal o ramificado, R2 es H, R3 es -X-NH², y X es un alquileno de C²-C⁴, que es lineal o ramificado.

4. Un método de acuerdo con cualquier reivindicación anterior, en donde X es -CH²-CH²- o -CH²-CH²-CH²-.

5. Un método de acuerdo con cualquier reivindicación anterior, en donde, en la fórmula I, R1 es un alquilo de C¹⁰-C¹⁴, que es lineal o ramificado.

6. Un método de acuerdo con cualquier reivindicación anterior, en donde el compuesto de la fórmula I es el compuesto (101) o el compuesto (102).

7. Un método de acuerdo con cualquier reivindicación anterior, en donde el anión es un carboxilato de C¹-C¹⁸, fluoruro, cloruro, bromuro, yoduro, sulfonato, hidrogenosulfato, sulfato, dihidrogenofosfato, hidrogenofosfato, fosfato, nitrato, hidrofluorosilicato, o fluorosilicato.

8. Un método de acuerdo con cualquier reivindicación anterior, en donde el compuesto de la fórmula I se adiciona en una cantidad entre 10 g a 300 g por tonelada de mena.

9. Un método de acuerdo con cualquier reivindicación anterior, en donde el valor de pH en el paso (c) está entre 8 y 12.

10. Un método de acuerdo con cualquier reivindicación anterior, en donde en el paso (b) se adicionan uno o más auxiliares de flotación, y uno de los auxiliares de flotación es un agente depresor, un regulador de espuma, un co-colector o un aceite extensor.

11. Un método de acuerdo con la reivindicación 10, en donde uno de los auxiliares de flotación es un agente depresor, que es un almidón.

12. Un uso de un compuesto de la fórmula I como se define en la reivindicación 1, o una sal de un compuesto protonado de fórmula I y un anión como se define en la reivindicación 1, como un colector de flotación para fabricar un concentrado enriquecido en contenido del mineral de hierro a partir de una mena, que contiene un mineral de hierro y silicato, por flotación inversa.

13. El uso de acuerdo con la reivindicación 12, en donde, en la fórmula I, R1 es un alquilo de C⁹-C¹⁵, que es lineal o ramificado, R2 es H, R3 es -X-NH², y X es un alquileno de C²-C⁴, que es lineal o ramificado.

14. Un compuesto de la fórmula I

15. Un método para fabricar un compuesto de la fórmula I

(I) reaccionar un compuesto de la fórmula INT-I-1

y una base,

o un compuesto de la fórmula INT-I-2

con un compuesto de la fórmula INT-II

para obtener el compuesto de la fórmula I.