BR112021019498B1 - Métodos para fabricar um concentrado e um composto, uso de um composto, e, composto - Google Patents

Métodos para fabricar um concentrado e um composto, uso de um composto, e, composto Download PDF

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Abstract

métodos para fabricar um concentrado e um composto, uso de um composto, e, composto. a invenção refere-se a um método para fabricar um concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro a partir de um minério, que contém um mineral de ferro e silicato, por flotação reversa, método que compreende a etapa de (c) adicionar um composto de fórmula i em que r1 é c9-c22 alquila ou alquenila, que é linear ou ramificado, r2 é h, c1-c4 alquila, que é linear ou ramificado, r3 é -x-nh2, h ou c1-c4 alquila, que é linear ou ramificado, e x é c2-c4 alquileno, que é linear ou ramificado, ou um sal de um composto protonado de fórmula i e um ânion, para preparar uma polpa aquosa do minério e, opcionalmente, um ou mais auxiliares de flotação para obter uma mistura aquosa. além disso, um método para fabricar um grupo específico de compostos de fórmula i, isto é, compostos de fórmula i-x em que r1 é c9-c15 alquila, que é linear ou ramificado, r2 é h, r3 é -x-nh2 e x é c2-c4 alquileno, que é linear ou ramificado, é descrito.

Description

Descrição
[001] A presente invenção refere-se a um método para fabricar um concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro a partir de um minério, que contém um mineral de ferro e silicato, por uma flotação reversa usando derivados de 3-amino-2-hidroxipropilamina. Modalidades adicionais são um uso dos derivados de 3-amino-2-hidroxipropilamina como um coletor de flotação, derivados de 3-amino-2-hidroxipropilamina específicos como tal e um método para fabricar os derivados específicos de 3-amino-2- hidroxipropilamina.
[002] Um processo típico de beneficiamento de ferro requer um estágio de flotação para remover sílica (SiO2) do valioso mineral de ferro, por exemplo, óxidos como hematita ou magnetita, e, obter assim um concentrado de mineral de ferro de alto grau. Um concentrado de mineral de ferro de alto grau permite produzir aço de alta qualidade. A remoção de SiO2 de diferentes minérios por flotação de espuma em combinação com aminas hidrofóbicas é um processo bem conhecido. Partículas de silicato negativamente carregadas podem ser hidrofobizadas usando aminas apropriadas. Injeção de ar em uma célula de flotação leva à formação de bolhas de gás hidrofóbicas, que podem transportar as partículas de silicato hidrofobizadas para o topo da célula de flotação. A espuma formada, que pode ser estabilizada por um produto químico apropriado age como um regulador de espuma, contém as partículas de silicato hidrofobizadas. Finalmente, a espuma será removida do topo e o mineral enriquecido é deixado no fundo da célula de flotação.
[003] CA 1273024 descreve um processo e composições para o beneficiamento de flotação de espuma de minerais de ferro a partir de minérios de ferro contendo minerais de silicato e fosfato, compreendendo como coletores uma combinação de uma amina primária e um composto de nitrogênio contendo um grupo aniônico selecionado dentre ácido metileno carboxílico, ácido etileno fosfórico e ácido metileno fosfônico. A amina primária tem a fórmula geral R1-[OCn1H2n1]m1-[NHCn2H2n2]m2-NH2, em que R1 é um grupo hidrocarboneto tendo de seis a dezoito átomos de carbono, n1 e n2 são 2 ou 3; e m1 é de 0 a 1 e m2 é de 0 a 1. Em um exemplo de controle e exemplos 3 a 13, (C8-10H17-21)-O(CH2)3-NH2 é empregado. No exemplo 1, C10H21-NH2 é empregado. No exemplo 2, C10H21O(CH2)3-NH-(CH2)3NH2 é empregado.
[004] CA 2205885 descreve alquil aminas, alquil diaminas, alquil poliaminas, éter aminas, e éter poliaminas, neutralizadas com ácidos carboxílicos C3-24, que têm fluidez melhorada e, em alguns casos, formam dispersões estáveis em água. Elas são eficazes na flotação de espuma de impurezas de minério. Em particular, a remoção de impurezas siliciosas de minério de ferro em pH alto é mencionada. Alquil diaminas preferidas têm a fórmula (R6)(R7)N(CH2)2-3N(R8)(R9), em que cada de R6, R7, R8 e R9 é alquila contendo 1 a 30 átomos de carbono ou R7, R8 e/ou R9 podem ser hidrogênio. Os grupos R6-9 podem ser lineares, ramificados, cíclicos ou aromáticos. Alquil poliaminas incluem aquelas tendo a fórmula X-(alq-N(R10))p-Y, em que X é - NH2 ou -H, p é 2 a 10, cada grupo alq é independentemente alquileno contendo 1 a 6 átomos de carbono, cada R10 é independentemente -H ou alquila contendo 1 a 22 átomos de carbono, e Y é -H, alquila contendo 1 a 22 átomos de carbono, ou alquenila contendo 2 a 22 átomos de carbono. Nos exemplos, coco amina primária graxa, n-dodecil éter amina primária, isododecil éter amina e uma éter amina correspondendo a fórmula (C8-C10 alquil)-O-CH2-CH2-CH2-NH2 são empregadas.
[005] CA 2205886 descreve alquil aminas, alquil diaminas, alquil poliaminas, éter aminas, e éter poliaminas, neutralizadas com ácidos carboxílicos C3-24, que oferecem liquidez e estabilidade melhoradas, e prontamente formam dispersões monofásicas estáveis em água. Elas são eficazes na flotação de espuma de impurezas siliciosas de minérios tais como minérios de ferro magnéticos e hematita em pH alto. Alquil diaminas preferidas têm a fórmula (R6)(R7)N(CH2)2-3N(R8)(R9), em que cada de R6, R7, R8 e R9 é alquila contendo 1 a 30 átomos de carbono ou R7, R8 e/ou R9 podem ser hidrogênio. Os grupos R6-9 podem ser lineares, ramificados, cíclicos ou aromáticos. Alquil poliaminas incluem aquelas tendo a fórmula X-(alq- N(R10))p-Y, em que X é -NH2 ou -H, p é 2 a 10, cada grupo alq é independentemente alquileno contendo 1 a 6 átomos de carbono, cada R10 é independentemente -H ou alquila contendo 1 a 22 átomos de carbono, e Y é - H, alquila contendo 1 a 22 átomos de carbono, ou alquenila contendo 2 a 22 átomos de carbono. Nos exemplos, coco amina primária graxa, n-dodecil éter amina primária, isododecil éter amina, uma éter amina predominantemente correspondendo a fórmula R3-O-R4- NH-R5-NH2 com R3 sendo C14 alquila linear e R4 e R5 sendo C3 alquila linear, e uma éter diamina predominantemente correspondendo a fórmula R3-O-R4- NH-R5-NH2 com R3 sendo uma mistura de C12 e C14 alquila linear e R4 e R5 sendo C3 alquila linear são empregadas.
[006] SE 421177 descreve que minerais óxidos tais como ferro mineral e cálcio mineral são enriquecidos pela separação de espécies siliciosas por flotação de espuma. Como o reagente de coleta no processo, uma combinação de éter diamina e amina graxa é usada. O procedimento alcança uma diminuição no grau de contaminação sem diminuir os requisitos para um bom rendimento. Um meio para realizar o método contém uma combinação de uma éter diamina e uma amina graxa, preferivelmente uma diamina graxa, onde a éter diamina está presente em excesso de peso e a razão entre a éter diamina e a amina graxa é maior do que 1,0:1. Nos exemplos, N- (3-dodecoxilpropil)-propileno diamina, dodecil-1,3-propileno diamina, 3- dodecoxipropileno amina, N-(3-nonoxipropil)propileno diamina, N-(3- decoxipropil)propileno diamina, N-(3-undecoxipropil)propileno diamina, coco-1,3-propileno diamina e coco amina são empregadas.
[007] US 4168227 descreve um método para enriquecer minérios oxidados por flotação de espuma. É feito uso, como coletor, de uma combinação compreendendo: pelo menos um primeiro composto selecionado entre produtos de amino-1-alcano tendo a fórmula geral R1-(NH-CH2-CH2- CH2)n-NH2, em que R1 é um grupo hidrocarboneto saturado ou insaturado de cadeia reta ou ramificada contendo de 8 a 18 átomos de carbono, e n é um número inteiro na faixa de 0 a 3, e pelo menos um segundo composto selecionado entre produtos de amino-éter tendo uma função amino e pelo menos uma função éter, da fórmula geral R2-O-(CH2-CH2-O)n-CH2-CH2-CH2- NH2, em que R2 é um grupo hidrocarboneto saturado ou insaturado, de cadeia reta ou ramificada contendo de 2 a 18 átomos de carbono, e n é um número inteiro na faixa de 0 a 2. Nos exemplos, a alquilamina é uma amina graxa extraída de copra, uma primeira éter amina é R-O-CH2-CH2-CH2-NH2 com R resultando de uma mistura de n-octanol e n-decanol, uma segunda éter amina é R-O-CH2-CH2-CH2-NH2 com R resultando de álcool n-decíclico, uma terceira éter amina é R-O-CH2-CH2-CH2-NH2 com R resultando de éter MONOHEXÍLICO de etileno glicol, e uma quarta éter amina é R-O-CH2-CH2- CH2-NH2 com R resultando de n-octanol.
[008] GB 1343957 descreve que minérios de óxido de nióbio, por exemplo, pirocloro, micrólito ou perovskita, contendo lamas são enriquecidos convertendo o minério triturado em uma polpa aquosa, e submetendo a polpa à flotação de espuma após a adição de uma substância geradora de espuma e um coletor de flotação para fixar as partículas de minério ricas em nióbio à espuma. O coletor de flotação consiste em pelo menos uma poliamina alifática tendo a fórmula geral R-[NH-(CH2)p]n-NH2, onde n é maior do que 1, p é de 2 a 6 e R é um radical hidrocarboneto tendo de 8 a 22 átomos de carbono, preferivelmente 16 a 18 átomos de carbono. Um agente depressor de ganga pode ser adicionado à polpa. Poliaminas especificadas como coletores são N-alquil-dipropilenotriamina e N-alquil-tripropileno-tetramina e misturas das mesmas. Para facilitar sua dispersão ou solução em água, as poliaminas podem ser pelo menos parcialmente tratadas com ácido clorídrico para formar um sal de amina ou com um solvente. Nos exemplos, N-alquil-dipropileno triamina e N-alquil tripropileno tetramina e uma diamina são empregadas. A porção alquila empregada não é especificada adicionalmente.
[009] GB 957723 descreve que partículas sólidas são tratadas na superfície com uma emulsão aquosa de um composto R-[NH-(CH2)p]n-NH2 em que R é um grupo hidrocarboneto C8-C22 saturado, insaturado, de cadeia reta ou ramificada, alifático ou cicloalifático (ou o grupo acila correspondente); n é um número inteiro de 2 a 5 e p é 2 ou 3. Os compostos podem ser misturados com querosene, óleo de fusos, óleo de antraceno, óleo de soja ou gordura de sebo. Poliaminas especificadas para preparar os compostos são dipropileno triamina, tripropileno tetramina e tetrapropileno pentamina. Nos exemplos, uma dipropileno triamina, uma tripropileno tetramina e uma tetrapropileno pentamina são referidas por terem sido preparadas a partir de ácido graxo de sebo do qual as cadeias de carbono contêm essencialmente de 16 a 18 átomos de carbono, uma parte da cadeia, que contém 18 átomos de carbono, tendo uma ligação dupla. Estas 3 poliaminas são empregadas nos exemplos.
[0010] WO 2008/077849 descreve um processo de flotação de espuma reversa para remoção de silicatos de minério de ferro tendo K80 > 110 micrômetros usando formulações compreendendo alquil éter diamina e alquil éter monoamina, alquilamina ou alquil diamina. A composição de coleta compreende um primeiro componente a) que pode ser descrito pela fórmula geral (I) R1O-A-NH(CH2)nNH2, em que R1 é um grupo hidrocarbila reto ou ramificado com 12 a 15 átomos de carbono, A é um grupo CH2CHXCH2-, em que X é hidrogênio ou um grupo hidroxila, e n é um número de 2 a 6; e um segundo componente b) que é apropriadamente selecionado a partir de um grupo de compostos descritos pelas fórmulas R2NH2 (IIa), R3NHC3H6NH2 (IIIa), R2OC3H6NH2 (IIb), e R3OC3H6NHC3H6NH2 (IIIb), em que R2 é um grupo hidrocarbila reto ou ramificado com 12 a 24 átomos de carbono e R3 é um grupo hidrocarbila reto ou ramificado com 16 a 24 átomos de carbono. Nos exemplos, N-(3-isotridecoxipropil)-1,3-propano diamina, N-(C8-C10 alcoxipropil)amina, N-(C12 alcoxipropil)amina, N-(C14-C15 alcoxipropil)amina, oleilamina, (coco alquil)amina, N-(alquil sebo)-1,3- propano diamina, N-(oleil)-1,3-propano diamina, N-(C12 alcoxipropil)-1,3- propano diamina, N-(coco alquil)-1,3-propano diamina, N- (isotridecoxipropil)amina, (C10-alquil)amina e N-(C12 alcoxipropil)-1,3- propano diamina são empregadas.
[0011] WO 2012/139985 descreve compostos das fórmulas: RO-X- NH2 (Ia); RO-X-NH3+Y- (Ib); RO-X-NH-Z-NH2 (IIa); e RO-X-NH-Z-NH3+Y- (IIb), em que X é um grupo alquileno alifático contendo 2 a 6 átomos de carbono; Z é um grupo alquileno alifático contendo 2 a 6 átomos de carbono; Y- é um ânion; e R é um grupo iso-C13H27 alifático com grau médio de ramificação na faixa de 1,5 a 3,5. Os compostos são particularmente apropriados como coletores de flotação para enriquecer um mineral de ferro a partir de um minério de ferro contendo silicato. Nos exemplos, iso-C13H27- CH2-CH2-CH2-NH2 com um grau de ramificação médio de 2,0 a 2,4, iso- C13H27-O-CH2-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-CH2-NH2 com um grau de ramificação médio de 2,0 a 2,4, iC12oxipropilamina, iC13oxipropil-1,3- propano diamina, iC12oxipropil-1,3-propano diamina e 3,6,8,8- tetrametilnonan-1-amina são empregados.
[0012] US 4760189 descreve um processo para a preparação de compostos da fórmula R-NH-CH2-CH(OH)-CH2-NH2, em que R é um radical C1 a C30 alquila, distinguido em que amônia é reagida com o composto de fórmula R-NH-CH2-CH(OH)-CH2-X, em que R tem o significado dado e X é um átomo de halogênio. A atividade bactericida de alguns dos compostos é testada.
[0013] GB 2148294 divulga sais tendo a fórmula Y-NH3+ RCO2- (I) em que Y é um grupo de fórmula R1XCH2CH(OH)CH2-, R e R1 são o mesmo ou diferentes e cada é um grupo alquila reto ou ramificado tendo de 1 a 18 átomos de carbono, um grupo alquenila de cadeia reta ou ramificada tendo de 2 a 18 átomos de carbono, um grupo cicloalquila tendo de 4 a 12 átomos no anel, um grupo arila tendo 6 a 10 átomos no anel, ou um grupo aralquila tendo de 7 a 10 átomos de carbono; e X é O, CO2, NH, NR2 ou S (R2 é um grupo alquila de cadeia reta ou ramificada tendo de 1 a 18 átomos de carbono ou um grupo alquenila tendo de 2 a 18 átomos C). Estes sais são úteis como inibidores de corrosão.
[0014] Ainda há uma necessidade de métodos melhorados na flotação inversa de minérios contendo mineral de ferro e silicato. Especialmente, a qualidade de minérios vem diminuindo. Com maior teor de SiO2 no minério, um remoção seletiva de silicato é mais difícil do que no passado com minérios de um teor menor de SiO2. Por um lado, uma perda de mineral ferro no processo de flotação deve ser evitada, isto é, uma alta recuperação, e por outro lado, o teor de SiO2 deve ser diminuído em um concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro para um baixo nível, isto é, seletividade. Especialmente para processos de redução direta usando o concentrado, um baixo de teor de SiO2 é desejável. Tipicamente, uma mina como um local de processamento de minério definirá um nível máximo de teor de SiO2 residual que pode permanecer no concentrado no final do processo de flotação. Este pode ser, por exemplo, 2% em peso. O alvo é geralmente alcançar pelo menos este nível máximo de sílica sem perder significativamente qualquer teor de mineral de ferro. Uma melhor recuperação em combinação com uma seletividade comparável ou melhor reduz perdas de mineral de ferro nos rejeitos e leva a benefícios econômicos.
[0015] É um objetivo da presente invenção prover um método para fabricar um concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro com uma alta recuperação de mineral de ferro a partir do minério aplicado e um baixo teor de SiO2 do minério aplicado. Ao mesmo tempo, é uma vantagem se um material aplicado no método pode ser economicamente fabricado em uma forma quimicamente relativamente pura e, assim, homogênea. Um material quimicamente relativamente puro oferece, através da combinação com outros materiais, particularmente outros co-coletores, um ajuste fino para um minério específico.
[0016] O objetivo é alcançado, de acordo com a invenção, por um método para fabricar um concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro a partir de um minério, que contém um mineral de ferro e um silicato, por uma flotação reversa, método que compreende a etapa de (c) adicionar um composto de fórmula I em que R1 é C9-C22 alquila ou alquenila, que é linear ou ramificado, R2 é H, C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, R3 é -X-NH2, H ou C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado, ou um sal de um composto protonado de fórmula I e um ânion, a uma polpa aquosa preparada do minério e, opcionalmente, um ou mais auxiliares de flotação para obter uma mistura aquosa.
[0017] Preferivelmente, o método para fabricar um concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro a partir de um minério, que contém um mineral de ferro e um silicato, por uma flotação reversa, compreende a etapa de (c) adicionar uma amina a uma polpa aquosa preparada do minério e, opcionalmente, um ou mais auxiliares de flotação para obter uma mistura aquosa distinguido em que a amina é um composto de fórmula I em que R1 é C9-C22 alquila ou alquenila, que é linear ou ramificado, R2 é H, C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, R3 é -X-NH2, H ou C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado, ou um sal de um composto protonado de fórmula I e um ânion.
[0018] Preferivelmente, o método para fabricar um concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro a partir de um minério, que contém um mineral de ferro e um silicato, compreende as etapas de (a) prover o minério, que contém um mineral de ferro e um silicato, (b) preparar a partir do minério provido por adição de água e, opcionalmente, um ou mais auxiliares de flotação uma polpa aquosa, (c) adicionar um composto de fórmula I em que R1 é C9-C22 alquila ou alquenila, que é linear ou ramificado, R2 é H, C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, R3 é -X-NH2, H ou C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado, ou um sal de um composto protonado de fórmula I e um ânion, à polpa aquosa preparada do minério e, opcionalmente, um ou mais auxiliares de flotação para obter uma mistura aquosa, (d) aerar a mistura aquosa em uma célula de flotação para gerar uma espuma, que é enriquecida em teor de silicato, e remover a espuma gerada da célula de flotação, (e) obtendo da célula de flotação o concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro.
[0019] As etapas (a), (b), (c), (d) e (e) descrevem de modo mais detalhado a flotação reversa.
[0020] O minério, que contém um mineral de ferro e um silicato (SiO2), é, por exemplo, de um depósito magmático ou de um depósito sedimentar. A etapa (a) de prover um minério compreende, por exemplo, também o esmagamento ou uma trituração, respectivamente a moagem do minério. No caso de um minério de um depósito magmático, a etapa de prover o minério compreende, por exemplo, também um esmagamento do minério e uma trituração, respectivamente moagem do minério. No caso de um minério de um depósito sedimentar, a etapa de prover o minério compreende, por exemplo, um esmagamento do minério, particularmente um esmagamento do minério e uma trituração a úmido do minério. Preferivelmente, a etapa (a) de prover os resultados de minério em partículas de minério, que têm um tamanho de partícula permitindo que 60% a 100% em peso das partículas com base no peso total das partículas passem por uma peneira de malha de aço de 100 μm como medido por peneiramento a seco padrão.
[0021] O minério contém, por exemplo, 20% a 80% em peso de silicato com base no peso do minério, particularmente 25% a 75% em peso, muito particularmente 30% a 55% em peso, e, especialmente 30% a 40% em peso.
[0022] Preferivelmente, o mineral de ferro consiste em 90% a 100% em peso de óxido de ferro com base em todo o mineral de ferro no minério. Muito preferivelmente, o mineral de ferro consiste em pelo menos 97% a 100% em peso de óxido de ferro, particularmente preferivelmente em 99% a 100%. Óxidos de ferro típicos são hematita (Fe2O3 com 69,9% em peso de teor de ferro), magnetita (Fe3O4 com 72,4% em peso de teor de ferro) ou uma mistura de ambos. O peso de teor de ferro é similar a um teor em peso de átomos de Fe.
[0023] Um minério típico compreende entre 40% a 70% em peso de hematita e 30% a 50% em peso de sílica, particularmente 45% a 65% em peso de hematita e 30% a 45% em peso de sílica.
[0024] É preferido um minério, que compreende mineral de ferro, em que mais do que 50% em peso do mineral de ferro compreendido é um óxido de ferro, que é hematita. Muito preferido, mais do que 70% a 100% é um óxido de ferro, que é hematita.
[0025] O composto de fórmula I age no método como um coletor para flotação de espuma.
[0026] O composto de fórmula I carrega um átomo de carbono assimétrico, isto é, o átomo de carbono substituído com o grupo hidróxi. Isto leva a dois enantiômeros. No caso de um substituinte ramificado R1, um átomo de carbono assimétrico adicional é possível dependendo da posição da ramificação no substituinte. Isto leva a diastereômeros.
[0027] C9-C22 alquila ou alquenila, que é linear ou ramificado é, por exemplo, n-nonila, 2-metiloctila, 7-metiloctila, n-decila, 2-metilnonila, 8- metilnonila, n-undecila, 2-metildecila, 9-metildecila, n-dodecila, 2- metilundecila, 10-metilundecila, n-tridecila, 2-metildodecila, 11- metildodecila, 2,10-dimetilundecila, 7,10-dimetilundecila, 2,6,9- trimetildecila, 2,7,9-trimetildecila, 3,6,9-trimetildecila, 2,4,6,8- tetrametilnonila, n-tetradecila, 2-metiltridecila, 12-metiltridecila, n- pentadecila, 2-metiltetradecila, 13-metiltetradecila, n-hexadecila, 2- metilpentadecila, 14-metilpentadecila, n-heptadecila, 2-metilhexadecila, 15- metilhexadecila, n-octadecila, 2-metilheptadecila, 16-metilheptadecila, (E)- octadec-9-enila, (Z)-octadec-9-enila, (E)-octadec-11-enila, (Z)-octadec-11- enila, (9Z,12Z)-octadeca-9,12-dienila, n-nonadecila, 2-metiloctadecila, 17- metiloctadecila, n-icosila, 2-metilnonadecila, 18-metilnonadecila, n- henicosila, 2-metilicosila, 19-metilicosila, n-docosila, 2-metilhenicosila ou 20-metilhenicosila. Preferido é C9-C18 alquila, que é linear ou ramificado, ou C18-alquenila, que é linear. Muito preferido é C9-C15 alquila, que é linear ou ramificado. Particularmente preferido é C10-C14 alquila, que é linear ou ramificado. Muito particularmente preferido é C12-C14 alquila, que é linear ou ramificado. Especialmente preferido é C12-C14 alquila, que é linear. Muito especialmente preferido é C12 alquila, que é linear (= n-dodecila).
[0028] C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado é, por exemplo, metila, etila, n-propila, 2-metiletila, n-butila, 1-metilpropila, 2-metilpropila ou 1,1-dimetiletila. Preferido é C1-C4 alquila, que é linear. Muito preferido é metila ou etila, particularmente preferido é metila.
[0029] C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado é, por exemplo, - CH2-CH2-, -CH2-CH2-CH2-, -CH2-C(CH3)H- (= 1-metiletileno), -CH2-CH2- CH2-CH2-, -CH2-C(CH3)H-CH2-CH2- ou -C(CH3)H-C(CH3)H-. Preferido é C2-C3 alquileno, que é linear ou ramificado. Muito preferido é -CH2-CH2- ou - CH2-CH2-CH2-.
[0030] No caso em que R3 é -X-NH2, fórmula I também é expressa como fórmula I-X
[0031] O ânion é a forma desprotonada de um ácido A(-H)p, em que - H representa um próton acídico e p o número de prótons acídicos do ácido A(- H)p. Dependendo da resistência ao ácido do ácido A(-H)p, alguns prótons acídicos do ácido A(-H)p podem não ser desprotonados em um sal com um composto de fórmula I.
[0032] Um sal de um composto protonado de fórmula I e o ânion também são expressos no caso de R3 ser H ou C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, pelas fórmulas I-t1-1+, I-t2-1+ ou I-t1-2+ e no caso de R3 ser -X- NH2 pelas fórmulas I-X-t1-1+, I-X-t2-1+, I-X-t3-1+, I-X-t1-2+, I-X-t2-2+, I- X-t3-2+ ou I-X-t1-3+ em que A representa o ânion, y é um número inteiro, que é pelo menos 1, e y representa a carga negativa do ânion. y não é maior do que p, que é o número de prótons acídicos do ácido A(-H)p. Preferido é um ânion, que é um ácido desprotonado A(-H)p, em que p é 1, 2 ou 3 e y é 1 para p =1, y é 1 ou 2 para p = 2 e y é 1, 2, ou 3 para p = 3.
[0033] As fórmulas I-t1-1+ e I-t2-1+ descrevem formas tautoméricas do mesmo sal. As fórmulas I-X-t1-1+, I-X-t2-1+ e I-X-t3-1+ descrevem formas tautoméricas do mesmo sal. As fórmulas I-X-t1-2+, I-X-t2-2+ e I-X- t3-2+ descrevem formas tautoméricas do mesmo sal.
[0034] O ânion é, por exemplo, carboxilato C1-C18, fluoreto, cloreto, brometo, iodeto, sulfonato, hidrogenosulfato, sulfato, dihidrogenofosfato, hidrogenofosfato, fosfato, nitrato, hidrofluorosilicato ou fluorosilicato. Carboxilato C1-C18 é, por exemplo, um carboxilato alifático ou olefínico, preferivelmente um carboxilato C1-C13 alifático, muito preferivelmente um carboxilato C1-C6 alifático e, especialmente formato, acetato ou proprionato. Preferido é carboxilato C1-C18, fluoreto, cloreto, sulfonato, hidrogenosulfato, sulfato, dihidrogenofosfato, hidrogenofosfato, fosfato ou nitrato. Muito preferido é carboxilato C1-C18 alifático ou olefínico, particularmente preferido é formato, acetato ou proprionato.
[0035] Preferido é um método, em que o ânion é carboxilato C1-C18, fluoreto, cloreto, brometo, iodeto, sulfonato, hidrogenosulfato, sulfato, dihidrogenofosfato, hidrogenofosfato, fosfato, nitrato, hidrofluorosilicato ou fluorosilicato.
[0036] No caso em que R2 é H e R3 é -X-NH2, fórmula I também é expressa pela fórmula II
[0037] Preferido é um método, em que na fórmula I R1 é C9-C15 alquila, que é linear ou ramificado, R2 é H, R3 é -X-NH2 e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado.
[0038] Preferido é um método, em que na fórmula I X é -CH2-CH2- ou -CH2-CH2-CH2-.
[0039] Preferido é um método, em que na fórmula I R1 é C10-C14 alquila, que é linear ou ramificado.
[0040] Preferido é um método, em que o composto de fórmula I é o composto (101) ou composto (102)
[0041] O composto de fórmula I é adicionado preferivelmente em uma quantidade de 10 g a 300 g por ton do minério. O cálculo é realizado com base no minério seco. A quantidade é muito preferivelmente de 20 g a 200 g por ton do minério, particularmente preferivelmente de 30 g a 150 g por ton do minério, especialmente de 40 g a 120 g por ton do minério e muito especialmente de 50 g a 90 g por ton do minério.
[0042] Preferido é um método, em que o composto de fórmula I é adicionado em uma quantidade entre 10 g a 300 g por ton do minério.
[0043] O valor de pH nas etapas (c) e (d) do método é preferivelmente ajustado com um regulador de pH para um valor de pH específico, tipicamente para um valor de pH entre 8 e 12, particularmente entre 9 e 11. Um regulador de pH é tipicamente uma base forte, por exemplo, hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, carbonato de sódio ou carbonato de potássio. Preferivelmente, o valor de pH da polpa aquosa é entre 8 e 12, particularmente entre 9 e 11. Preferivelmente, etapa (c), isto é, adição do composto de fórmula à polpa aquosa, ocorre a um valor de pH entre 8 e 12, particularmente entre 9 e 11. Preferivelmente, o valor de pH da mistura aquosa é entre 8 e 12, particularmente entre 9 e 11. Preferivelmente, etapa (d), isto é, aeração da mistura aquosa, ocorre a um valor de pH entre 8 e 12, particularmente entre 9 e 11. Preferivelmente, (e), isto é, obtenção do concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro, ocorre a um valor de pH entre 8 e 12, particularmente entre 9 e 11. Uma regulação do valor de pH ajuda que o minério, especialmente as partículas do minério, exibam a carga de superfície correta.
[0044] Preferido é um método, em que o valor de pH na etapa (c) é entre 8 e 12.
[0045] Preferido é um método, em que o valor de pH na etapa (c) e na etapa (b) é entre 8 e 12.
[0046] Preferido é um método, em que o valor de pH na etapa (c) e na etapa (d) é entre 8 e 12.
[0047] Preferido é um método, em que o valor de pH na etapa (c), na etapa (b) e na etapa (d) é entre 8 e 12.
[0048] Preferido é um método, em que o valor de pH na etapa (c), na etapa (b), na etapa (d) e na etapa (e) é entre 8 e 12.
[0049] Um auxiliar de flotação é, por exemplo, um agente depressor, um regulador de espuma, um co-coletor ou um óleo extensor.
[0050] Um agente depressor ajuda a evitar a flotação de um ingrediente do minério, que não é desejado para obter parte da espuma ou suportar em geral a seletividade do método de fabricação do concentrado. Um agente depressor é, por exemplo, um polissacarídeo hidrofílico, particularmente um amido, ou silicato de sódio. O amido é, por exemplo, um amido nativo ou um amido modificado. Um amido nativo é, por exemplo, um amido de milho, trigo, aveia, cevada, arroz, painço, batata, ervilha, tapioca ou mandioca. O amido nativo é preferivelmente pré-gelatinizado, isto é, aquecido para gelatinização do amido. Um amido modificado é ou um amido degradado, que possui um peso molecular médio em peso reduzido VERSUS o amido original, um amido quimicamente modificado ou um amido degradado e quimicamente modificado. Uma degradação de amido é, por exemplo, possível por oxidação ou tratamento por ácido, base ou enzimas. A degradação leva tipicamente a um teor aumentado em oligossacarídeos ou dextrinas. Uma modificação química é uma funcionalização de um amido por ligação covalente de um grupo químico ao amido. Um amido quimicamente modificado é, por exemplo, obtenível por esterificação ou eterificação de um amido. A esterificação de um ácido com um amido é, por exemplo, realizada com um anidrido do ácido ou cloreto do ácido. A eterificação de um amido é, por exemplo, possível com um reagente orgânico, que contém uma funcionalidade epóxido reativa. Preferido é um agente depressor, que é um amido nativo, particularmente um amido pré-gelatinizado. Um agente depressor é preferivelmente adicionado em uma quantidade de 100 a 3000 g por ton do minério. O cálculo é realizado com base no minério seco. A quantidade é muito preferivelmente de 300 g a 2200 g por ton do minério, particularmente preferivelmente de 400 g a 1900 g por ton do minério, especialmente de 500 g a 1700 g por ton do minério e, muito especialmente de 600 g a 1400 g por ton do minério.
[0051] Um regulador de espuma ajuda a melhorar a eficiência do método de fabricação interferindo com a geração de espuma. Uma propriedade da espuma é, por exemplo, a altura da espuma, respectivamente, o volume da espuma ou a estabilidade da espuma, isto é, o tempo de colapso após parar a aeração. Um regulador de espuma é, por exemplo, óleo de pinho, metilisobutil carbinol, álcool C6-C12, particularmente 2-etilhexanol ou hexanol, um éster alcoólico, particularmente uma mistura compreendendo 2,2,4-trimetil-1,3-pentandiolmonoisobutirato, terpineol, trietoxibutano, um álcool alcoxilado, particularmente um álcool etoxilado e/ou propoxilado, polietileno glicol ou polipropileno glicol.
[0052] Um co-coletor é um composto ativo na superfície, que é diferente de um composto de fórmula I. Um co-coletor é, por exemplo, catiônico, não iônico ou aniônico, preferivelmente catiônico ou não iônico e muito preferivelmente catiônico. Um co-coletor catiônico é, por exemplo, C9C18 alquilamina, 2-(C9-C18 alquil-amino)etil-1-amina, N’-(C9-C18 alquil)propano-1,3-diamina, 3-(C9-C18 alcoxi)propil-1-amina, N’-(3-(C9-C18 alcoxi)propil)propano-1,3-diamina. Um co-coletor não iônico é, por exemplo, álcool C9-C15 alquílico, que é ramificado, ou álcool C9-C15 alquílico etoxilado, que é ramificado e etoxilado com 2 a 4 mols de óxido de etileno. No caso de um co-coletor como um auxiliar de flotação, o co-coletor deve ser adicionado junto com o composto de fórmula I. Neste caso, esta parte da etapa (b) ocorre simultaneamente com etapa (c).
[0053] Um óleo extensor é, por exemplo, querosene.
[0054] Preferido é um método, em que na etapa (b) um ou mais auxiliares de flotação são adicionados e um dos auxiliares de flotação é um agente depressor, um regulador de espuma, um co-coletor ou um óleo extensor.
[0055] Preferido é um método, em que um dos auxiliares de flotação adicionado na etapa (b) é um agente depressor.
[0056] Preferido é um método, em que um dos auxiliares de flotação adicionado na etapa (b) é um agente depressor, que é um amido.
[0057] Preferido é um método, em que um dos auxiliares de flotação adicionado na etapa (b) é um agente depressor e um dos auxiliares de flotação é um co-coletor, que é adicionado na etapa (b) antes da etapa (c) ou é adicionado simultaneamente com o composto de fórmula I.
[0058] No método de fabricação de um concentrado, equipamento convencional de instalação de flotação inversa pode ser usado. Preferivelmente, o composto de fórmula I, e, opcionalmente, um auxiliar de flotação, que é um co-coletor, é ou são adicionados à polpa aquosa, que já está na célula de flotação, que é usada para aerar a mistura na etapa (d).
[0059] Após a adição de um composto de fórmula I à polpa aquosa, a mistura obtida é preferivelmente mantida, particularmente sob agitação, para um período de condicionamento antes de aerar a mistura aquosa. Isto permite que o composto de fórmula I, e, opcionalmente, um auxiliar de flotação que é um co-coletor, condicione o minério, particularmente as partículas de minério, na mistura aquosa. O período de condicionamento dura, por exemplo, um minuto ou até 10 ou 15 minutos.
[0060] Ao aerar a mistura aquosa, ar é tipicamente injetado na base da célula de flotação. Bolhas de ar são formadas e sobem para a superfície e geram a espuma na superfície. A injeção de ar pode ser continuada até que espuma não seja mais formada. Isto pode durar, por exemplo, um minuto ou até 15 ou 20 minutos. A espuma é removida.
[0061] Para obter o concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro, a aeração é tipicamente parada. O concentrado enriquecido em teor mineral de ferro afunda tipicamente para o fundo da célula de flotação.
[0062] Em alguns casos, pode ser desejável tratar o concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro de uma maneira similar novamente. Por exemplo, as etapas (c) e (d) são repetidas como etapa (d-c) seguido pela etapa (d-d) antes da etapa (e) ser conduzida.
[0063] O concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro contém preferivelmente pelo menos 60% em peso de átomos de Fe com base no peso total do concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro, muito preferivelmente pelo menos 65% em peso. O peso de átomos de Fe é similar ao peso de teor de ferro. O concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro contém preferivelmente menos do que 2% em peso de SiO2 com base no peso total do concentrado enriquecido em mineral de ferro, muito preferivelmente menos do que 1,9% em peso e, particularmente preferivelmente 1,8% ou menos do que 1,8% em peso de SiO2. O concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro contém preferivelmente pelo menos 60% em peso de átomos de Fe e menos do que 2% em peso de SiO2 com base no peso total do concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro, muito preferivelmente pelo menos 65% em peso de átomos de Fe e menos do que 1,9% em peso de SiO2.
[0064] As preferências descritas acima para o método de fabricação de um concentrado ou para o composto adicionado de fórmula I são descritas para o método. Estas preferências se aplicam também a modalidades adicionais da invenção.
[0065] Uma modalidade adicional da invenção é um uso de um composto de fórmula I em que R1 é C9-C22 alquila ou alquenila, que é linear ou ramificado, R2 é H, C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, R3 é -X-NH2, H ou C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado, ou um sal de um composto protonado de fórmula I e um ânion como um coletor de flotação para fabricar um concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro a partir de um minério, que contém um mineral de ferro e um silicato, por uma flotação reversa.
[0066] Preferido é um uso de uma amina como um coletor de flotação para fabricar um concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro a partir de um minério, que contém um mineral de ferro e um silicato, por uma flotação reversa, distinguido em que a amina é um composto de fórmula I em que R1 é C9-C22 alquila ou alquenila, que é linear ou ramificado, R2 é H, C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, R3 é -X-NH2, H ou C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado, ou um sal de um composto protonado de fórmula I e um ânion.
[0067] Preferido é um uso, em que na fórmula I R1 é C9-C15 alquila, que é linear ou ramificado, R2 é H, R3 é -X-NH2 e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado.
[0068] Uma modalidade adicional da invenção é um composto de fórmula I em que na fórmula I R1 é C9-C15 alquila, que é linear ou ramificado, R2 é H, R3 é -X-NH2 e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado, ou um sal de um composto protonado de fórmula I e um ânion.
[0069] Uma modalidade adicional da invenção é um método para fabricar um composto de fórmula I em que na fórmula I R1 é C9-C15 alquila, que é linear ou ramificado, R2 é H, R3 é -X-NH2 e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado, método que compreende as etapas de (I) reagir um composto de fórmula INT-I-1 e uma base, ou um composto de fórmula INT-I-2 com um composto da fórmula INT-II para obter o composto de fórmula I.
[0070] Foi verificado que a reação de um composto de fórmula INT-II com um composto de fórmula INT-I-1 e uma base ou um composto de fórmula INT-I-2 resulta em um composto de fórmula I em uma forma quimicamente relativamente pura. Normalmente, pode-se esperar que as moléculas geradas de um composto de fórmula I reajam adicionalmente com um composto de fórmulas INT-I-1 ou INT-I-2 tendo em vista uma funcionalidade amina primária e duas secundárias no composto de fórmula I. Pode-se esperar também que o composto de fórmulas INT-I-1 ou INT-I-2 reaja com ele mesmo tendo em vista a funcionalidade da amina secundária. Quimicamente relativamente puro significa, neste contexto que do material isolado, pelo menos 75% da quantidade molar de um composto de fórmulas INT-I-1 e INT-I-2 reage a um composto de fórmula I, preferivelmente 80% a 100%, muito preferivelmente 85% a 100% e, particularmente preferivelmente 90% a 100%.
[0071] A base é, por exemplo, um alcoxilato de sódio, um alcoxilato de potássio, hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio. O alcoxilato é, por exemplo, metoxilato, etoxilato ou propoxilato.
[0072] A reação ocorre preferivelmente em um solvente ou livre de um solvente, muito preferivelmente em um solvente, que é um álcool, um éter ou uma cetona, particularmente preferivelmente em um solvente, que é um álcool, e, especialmente preferivelmente em um solvente, que é metanol, etanol, propanol ou butanol.
[0073] A razão molar entre a soma do composto de fórmula INT-I-1 e o composto INT-I-2 e o composto de fórmula INT-II é preferivelmente de 0,1 a 1,2, muito preferivelmente de 0,15 a 1,1, particularmente preferivelmente entre 0,18 a 1 e, especialmente preferivelmente entre 0,2 a 0,9.
[0074] Figuras 1 a 8 estão anexadas e descritas abaixo.
[0075] Fig. 1 mostra um espectro 1H-RMN em CDCl3 do material obtido em A-2.
[0076] Fig. 2 mostra um espectro 1H-RMN entre em torno de 0,5 ppm e em torno de 4,0 ppm do material obtido em A-2 em CDCl3. Fig. 2 é um extrato ampliado de Fig. 1.
[0077] Fig. 3 mostra um espectro 13C-RMN em CDCl3 do material obtido em A-2.
[0078] Fig. 4 mostra um espectro 1H-RMN em CDCl3 do material obtido em A-3.
[0079] Fig. 5 mostra um espectro 13C-RMN em CDCl3 do material obtido em A-3.
[0080] Fig. 6 mostra um espectro 1H-RMN em CDCl3 do material obtido em A-4.
[0081] Fig. 7 mostra um espectro 1H-RMN entre em torno de 2,30 ppm e em torno de 2,95 ppm do material obtido em A-4 em CDCl3. Fig. 7 é um extrato ampliado de Fig. 6.
[0082] Fig. 8 mostra um espectro 13C-RMN em CDCl3 do material obtido em A-4.
[0083] Os exemplos seguintes ilustram adicionalmente a invenção sem limitar a mesma. Valores de porcentagem são porcentagem em peso, se não especificados de modo diferente. A) coletores e precursor aplicados A-1: N’-(isotridecoxipropil)propano-1,3-diamina
[0084] Isotridecanol N (grau de ramificação ~2,2) é reagido em uma adição de Michael com acrilonitrila em uma razão molar de 1:1. Isto é seguido por hidrogenação do intermediário sobre cobalto de Raney para gerar 3-isotridecoxipropan-1-amina. No estágio seguinte, acrilonitrila adicional é adicionada em uma razão molar de 1:1 e reagida em uma adição de Michael. Depois disso, uma hidrogenação sobre cobalto de Raney é conduzida. O material obtido contém como medido por cromatografia gasosa 2,9% de isotridecanol N, 11,7% de isotridecoxipropano-1-amina, 78,1% de N’- (isotridecoxipropil)propano-1,3-diamina (como descrito como composto (301)) e 4,0% de N'-[3-(3-tridecoxipropilamino)propil]propano-1,3-diamina. O material obtido é usado como material comparativo A-1.
[0085] O material obtido é um tipo comum de coletor de amina para beneficiamento de minério de ferro como descrito em WO 2012-139985 e age removendo sílica em um processo de flotação inversa. A-2: 1-Cloro-3-(dodecilamino)propan-2-ol
[0086] Uma solução agitada de dodecilamina (200 g, 1,08 mols) em isopropanol (540 mL) é resfriada para 15°C e epiclorohidrina (100 g, 1,08 mol) é adicionada em gotas. A taxa de adição é ajustada de modo que a mistura de reação não excede 30°C. Após a adição completa, a mistura de reação é agitada por 18 h a temperatura ambiente e, então, resfriada em um banho de gelo. O precipitado branco é coletado por filtração, lavado com isopropanol frio e seco sob vácuo. 1-Cloro-3-(dodecilamino)propan-2-ol (116 g, 38% / descrito como composto (201) / CAS-No. 1191-55-5) é obtido como um sólido branco.
[0087] Espectros 1H-RMN (500 MHz) e 13C-RMN (125 MHz) do sólido branco são medidos em CDCl3. Fig. 1 e Fig. 2 descrevem, os espectros 1H-RMN. Fig. 3 descreve o espectro 13C-RMN. A-3: 1-((2-aminoetil)amino)-3-(dodecilamino)propan-2-ol
[0088] O material obtido de A-2 (100 g, 0,36 mols calculado com base em 1-cloro-3-(dodecilamino)propan-2-ol) e etano-1,2-diamina (108 g, 1,80 mols) são dissolvidos em etanol (800 mL). Uma solução de metilato de sódio em metanol (25,3 % em peso, 81,3 g, 0,38 mols) é adicionada em gotas a temperatura ambiente e a mistura é agitada durante a noite. A suspensão obtida é filtrada e a torta do filtro é lavada com etanol. Os filtrados combinados são concentrados sob pressão reduzida e o resíduo é seco sob vácuo (95°C, 15 mbar) para obter um material consistindo principalmente de 1-((2-aminoetil)amino)-3-(dodecilamino)propan-2-ol (97,8 g, 90% calculado com base em 1-((2-aminoetil)amino)-3-(dodecilamino)propan-2-ol / descrito como composto (101)) como um sólido branco.
[0089] Os espectros 1H-RMN (500 MHz) e 13C-RMN (125 MHz) do sólido branco são medidos em CDCl3. Fig. 4 descreve os espectros 1H-RMN. Fig. 5 descreve o espectro 13C-RMN. A-4: 1-((3-aminopropil)amino)-3-(dodecilamino)propan-2-ol
[0090] O material obtido de A-2 (100 g, 0,36 mols calculado com base em 1-cloro-3-(dodecilamino)propan-2-ol) e propano-1,3-diamina (133 g, 1,79 mols) são dissolvidos em etanol (800 mL). Uma solução de metilato de sódio em metanol (25,3% em peso, 81,3 g, 0,38 mols) é adicionada em gotas a temperatura ambiente e a mistura é agitada durante a noite. A suspensão obtida é filtrada e a torta do filtro é lavada com etanol. Os filtrados combinados são concentrados sob pressão reduzida e o resíduo é seco sob vácuo (95°C, 15 mbar) para obter um produto consistindo principalmente de 1-((3-aminopropil)amino)-3-(dodecilamino)propan-2-ol (102 g, 90% calculado com base em 1-((3-aminopropil)amino)-3-(dodecilamino)propan-2- ol / descrito como composto (102)) como um sólido branco.
[0091] Os espectros 1H-RMN (500 MHz) e 13C-RMN (125 MHz) do sólido branco são medidos em CDCl3. Fig. 6 e Fig. 7 descrevem os espectros 1H-RMN. Fig. 8 descreve o espectro 13C-RMN.
B) Flotação
[0092] Os exemplos seguintes ilustram adicionalmente a invenção sem limitar a mesma. Valores de porcentagem são porcentagem em peso se não especificado de modo diferente.
[0093] 500 g de minério (à base de hematita, 63% Fe2O3 [44% átomo de Fe], 34% SiO2), que é triturado para tal tamanho de partícula que 80% passam 100 μm (medido por peneiramento a seco padrão), são colocados em uma célula de flotação de 1,5 L de uma máquina de flotação Denver D10. 500 mL de água destilada são adicionados a temperatura ambiente (~21°C), o que resulta na formação de 50% de sólidos. A polpa é condicionada com amido de milho pré-gelatinizado em uma quantidade de 1000 g / t (calculada com base em ton de minério seco) calculada como amido seco por 3 minutos a 1000 rpm. Depois disso, o pH é ajustado para 9,5 com solução de hidróxido de sódio aquosa a 5%. Um coletor como especificado em tabela B-1 em uma quantidade de 70 g / t (calculado com base em ton de minério seco) é adicionado na forma de uma solução aquosa a 1%, que é preparada com água destilada. O pH é ajustado para 10,5 com solução de hidróxido de sódio a 5% e a polpa é condicionada adicionalmente por 1 minuto sob a mesma rotação. Após condicionamento, o volume do recipiente é cheio com água destilada até 2 cm abaixo do nível da borda sob uma rotação de 1000 rpm. O pH é ajustado novamente para 10,5 com solução de hidróxido de sódio aquosa a 5%. Depois disso, a aeração é aberta e a espuma é coletada em uma bandeja de 2 L até exaustão completa. A espuma coletada e contendo sólidos na bandeja, e a fração restante da célula são desidratadas separadamente, secas e pesadas. Teor de Fe- e SiO2 de ambos são analisados por medição EDXRF em uma conta fundida à base de borato de lítio. Os resultados são listados em tabela B-1. Tabela B-1: Notas de alimentação: a) comparativa b) de acordo com a invenção c) Grau de conc. Fe significa teor de átomo de Fe na fração da célula d) Grau de conc. SiO2 significa teor de SiO2 na fração da célula e) recuperação é a razão entre a quantidade total de átomos de Fe contidos na fração da célula e a quantidade total de átomos de Fe contidos no minério empregado como material de partida f) perda de SiO2 é a quantidade de SiO2 removido da fração da célula e expressa em porcentagem com base na quantidade de SiO2 contido no minério empregado como material de partida
[0094] Os resultados na tabela B-1 mostram que um grau de concentrado direcionado de < 2,0% SiO2 e > 67% Fe é satisfeito por B-1, B-2 e B-3. Neste grau desejado, os exemplos B-2 e B-3 proveem uma recuperação maior do valioso concentrado de minério de ferro.

Claims (15)

1. Método para fabricar um concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro a partir de um minério, que contém um mineral de ferro e silicato, por flotação reversa, o método caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de (c) adicionar um composto de fórmula I em que R1 é C9-C22 alquila ou alquenila, que é linear ou ramificado, R2 é H, C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, R3 é -X-NH2, H ou C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado, ou um sal de um composto protonado de fórmula I e um ânion, para preparar uma polpa aquosa do minério e, opcionalmente, um ou mais auxiliares de flotação para obter uma mistura aquosa.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, o método caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de (a) prover o minério, que contém um mineral de ferro e um silicato, (b) preparar a partir do minério provido por adição de água e, opcionalmente, um ou mais auxiliares de flotação uma polpa aquosa, (c) adicionar um composto de fórmula I em que R1 é C9-C22 alquila ou alquenila, que é linear ou ramificado, R2 é H, C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, R3 é -X-NH2, H ou C1-C4 alquila, que é linear ou ramificado, e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado, ou um sal de um composto protonado de fórmula I e um ânion, à polpa aquosa preparada do minério e, opcionalmente, um ou mais auxiliares de flotação para obter uma mistura aquosa, (d) aerar a mistura aquosa em uma célula de flotação para gerar uma espuma, que é enriquecida em teor de silicato, e remover a espuma gerada da célula de flotação, (e) obtendo da célula de flotação o concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro.
3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que na fórmula I R1 é C9-C15 alquila, que é linear ou ramificado, R2 é H, R3 é -X-NH2 e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado.
4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que X é -CH2-CH2- ou -CH2-CH2-CH2-.
5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que na fórmula I R1 é C10-C14 alquila, que é linear ou ramificado.
6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o composto de fórmula I é o composto (101) ou composto (102)
7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o ânion é carboxilato C1-C18, fluoreto, cloreto, brometo, iodeto, sulfonato, hidrogenosulfato, sulfato, di- hidrogenofosfato, hidrogenofosfato, fosfato, nitrato, hidrofluorosilicato ou fluorosilicato.
8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o composto de fórmula I é adicionado em uma quantidade entre 10 g a 300 g por tonelada do minério.
9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o valor de pH na etapa (c) é entre 8 e 12.
10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que na etapa (b) um ou mais auxiliares de flotação são adicionados e um dos auxiliares de flotação é um agente depressor, um regulador de espuma, um cocoletor ou um óleo extensor.
11. Método de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que um dos auxiliares de flotação é um agente depressor, que é um amido.
12. Uso de um composto de fórmula I como definido na reivindicação 1 ou um sal de um composto protonado de fórmula I e um ânion como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ser como um coletor de flotação para fabricar um concentrado enriquecido em teor de mineral de ferro a partir de um minério, que contém um mineral de ferro e um silicato, por uma flotação reversa.
13. Uso de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que na fórmula I R1 é C9-C15 alquila, que é linear ou ramificado, R2 é H, R3 é -X-NH2 e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado.
14. Composto, caracterizado pelo fato de ser de fórmula I em que na fórmula I R1 é C9-C15 alquila, que é linear ou ramificado, R2 é H, R3 é -X-NH2 e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado, ou um sal de um composto protonado de fórmula I e um ânion.
15. Método para fabricar um composto de fórmula I em que na fórmula I R1 é C9-C15 alquila, que é linear ou ramificado, R2 é H, R3 é -X-NH2 e X é C2-C4 alquileno, que é linear ou ramificado, o método caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de (I) reagir um composto de fórmula INT-I-1 e uma base, ou um composto de fórmula INT-I-2 com um composto da fórmula INT-II para obter o composto de fórmula I.
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GB8327911D0 (en) * 1983-10-19 1983-11-23 Ciba Geigy Ag Salts as corrosion inhibitors
FR2557101B1 (fr) 1983-12-21 1986-06-27 Pharmascience Lab Nouveau procede de preparation de diamine-alcools
US4732667A (en) 1985-02-20 1988-03-22 Berol Kemi Ab Process and composition for the froth flotation beneficiation of iron minerals from iron ores
CA2205885A1 (en) 1996-06-04 1997-12-04 Witco Corporation Blends of carboxylic acids and organic amines in ore flotation
CA2205886A1 (en) 1996-06-04 1997-12-04 Witco Corporation Blends of carboxylic acids and organic amines with improved fluidity and stability
WO2008077849A1 (en) 2006-12-22 2008-07-03 Akzo Nobel N.V. Amine formulations for reverse froth flotation of silicates from iron ore
AU2012242041A1 (en) * 2011-04-13 2013-10-24 Basf Se Amine and diamine compounds and their use for inverse froth flotation of silicate from iron ore

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