ES2955259T3 - Artículo de dosis unitaria soluble en agua - Google Patents
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Abstract
Artículo de dosis unitaria soluble en agua que tiene una película soluble en agua en el que la película soluble en agua tiene una resina polimérica que tiene un copolímero de alcohol polivinílico y 1-buteno-3,4-diol y un segundo polímero de alcohol polivinílico. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Artículo de dosis unitaria soluble en agua
Campo de la invención
Artículo de dosis unitaria soluble en agua que tiene una película soluble en agua en donde la película soluble en agua tiene una resina polimérica que tiene un copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol y un segundo polímero de poli(alcohol vinílico).
Antecedentes de la invención
Los artículos de dosis unitaria solubles en agua son atractivos para los consumidores, ya que ofrecen comodidad y facilitan el proceso de lavado. Sin pretender imponer ninguna teoría, el artículo de dosis unitaria soluble en agua comprende una película soluble en agua y una dosis unitarizada de una composición detergente que está alojada dentro de uno o más compartimentos en el interior del artículo de dosis unitaria.
Un problema que aparece con dichos artículos de dosis unitaria es que se ven afectados por las condiciones ambientales de humedad durante el almacenamiento y transporte. Cuando se exponen a condiciones de alta humedad, puesto que la película debe ser soluble en agua, cuando entra en contacto con la humedad, puede dar como resultado la migración de humedad a través de la película, lo que provoca que el artículo de dosis unitaria soluble en agua se vuelva “ flexible” y potencialmente experimentar incluso una disolución prematura de la película soluble en agua, lo que da como resultado una ruptura prematura del artículo de dosis unitaria y/o la interacción no deseada con la composición detergente. Cuando se expone a condiciones de baja humedad, la humedad residual en la película o incluso de la composición detergente encerrada puede migrar fuera de la película dando como resultado una película más quebradiza y alterar potencialmente propiedades físicas, incluida la estabilidad física de la composición detergente adjunta.
Otro problema adicional que aparece en los denominados artículos de dosis unitaria multicompartimentales es que el agua podría migrar a través de la película desde un compartimento hasta otro compartimento. Esto podría afectar de nuevo las propiedades físicas, incluida la estabilidad física de la composición detergente encerrada en el primer compartimento, así como las propiedades físicas y potencialmente la estabilidad química de las sustancias activas detergentes encerradas en el segundo compartimento, especialmente cuando esas sustancias activas detergentes en el segundo compartimento son sensibles al agua, tales como enzimas y blanqueadores.
Sin embargo, cualquier intento de controlar la migración de agua a través de la película no debe afectar indebidamente a las propiedades de tracción de la película o a la disolución prevista de la película durante el proceso de lavado.
Por lo tanto, hay una necesidad continua de un artículo de dosis unitaria soluble en agua que presente una migración de humedad reducida durante el transporte y almacenamiento, pero que muestre propiedades de tracción aceptables y la disolución prevista durante el proceso de lavado.
Se descubrió sorprendentemente que un artículo de dosis unitaria soluble en agua según la presente invención logró esto.
Los documentos US2018291162 y US8026302B2 describen artículos de dosis unitaria solubles en agua para aplicaciones de lavandería que comprenden una película soluble en agua y una composición detergente, y en donde la película comprende una resina polimérica que comprende un copolímero de alcohol vinílico y butenodiol.
Sumario de la invención
Un artículo de dosis unitaria soluble en agua que comprende una película soluble en agua y una composición detergente, en donde la película soluble en agua comprende una resina polimérica soluble en agua, en donde la resina polimérica soluble en agua comprende, preferiblemente consiste en; de 10 % a 60 %, preferiblemente de 20 % a 50 %, más preferiblemente de 25 % a 40 % en peso de la resina polimérica soluble en agua de un primer polímero de poli(alcohol vinílico) en donde la primera resina de poli(alcohol vinílico) es un copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol; y de 40 % a 90 %, preferiblemente de 50 % a 80 %, con la máxima preferencia de 60 % a 75 % en peso de la resina polimérica soluble en agua de un segundo polímero de poli(alcohol vinílico), en donde el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) se selecciona de un homopolímero de poli(alcohol vinílico), un copolímero de poli(alcohol vinílico) que comprende una sustitución aniónica, o una mezcla de los mismos.
Breve descripción de los dibujos
La Fig. 1 es un artículo de dosis unitaria soluble en agua según la presente invención.
Descripción detallada de la invención
Artículo de dosis unitaria soluble en agua
La presente invención describe un artículo de dosis unitaria soluble en agua que comprende una película soluble en agua y una composición detergente. La película soluble en agua y la composición detergente se describen con mayor detalle a continuación.
El artículo en dosis unitaria soluble en agua comprende la película soluble en agua conformada de tal manera que el artículo en dosis unitaria comprende al menos un compartimento interno rodeado por la película soluble en agua. El artículo en dosis unitaria puede comprender una primera película soluble en agua y una segunda película soluble en agua selladas entre sí para definir el compartimento interno. El artículo en dosis unitaria soluble en agua está construido de tal forma que no se producen escapes de la composición detergente fuera del compartimento durante el almacenamiento. Sin embargo, al añadir al agua el artículo de dosis unitaria soluble en agua, la película soluble en agua se disuelve y libera el contenido del compartimento interno a la solución de lavado.
Debe entenderse que el compartimento significa un espacio interno cerrado dentro del artículo en dosis unitaria, que contiene la composición detergente. Durante la fabricación, una primera película soluble en agua se puede conformar de manera que comprenda un compartimento abierto al que se añade la composición detergente. A continuación se coloca una segunda película soluble en agua por encima de la primera película orientada para cerrar la abertura del compartimento. Las películas primera y segunda son entonces selladas entre sí a lo largo de una región de junta.
El artículo de dosis unitaria puede comprender más de un compartimento, incluso al menos dos compartimentos, o incluso al menos tres compartimentos. Los compartimentos pueden estar dispuestos en una orientación superpuesta, es decir, uno situado encima del otro. En dicha orientación, el artículo de dosis unitaria comprenderá tres películas, superior, intermedia e inferior. De forma alternativa, los compartimentos se pueden colocar en una orientación cara-a cara, es decir, orientados uno junto al otro. Los compartimentos incluso pueden estar orientados en una disposición 'de neumático y llanta', es decir, un primer compartimento está situado junto a un segundo compartimento, pero el primer compartimento rodea al menos parcialmente el segundo compartimento, pero no contiene completamente el segundo compartimento. De forma alternativa, un compartimento puede estar completamente contenido dentro de otro compartimento.
Cuando el artículo en dosis unitaria comprende al menos dos compartimentos, uno de los compartimentos puede ser más pequeño que el otro compartimento. Cuando el artículo en dosis unitaria comprende al menos tres compartimentos, dos de los compartimentos pueden ser más pequeños que el tercer compartimento, y preferiblemente los compartimentos más pequeños están superpuestos sobre el compartimento más grande. Los compartimentos superpuestos preferiblemente están orientados lateralmente.
En una orientación multicompartimental, la composición detergente puede estar comprendida en al menos uno de los compartimentos. Por ejemplo, puede estar comprendida en un único compartimento, o puede estar comprendida en dos compartimentos, o incluso en tres compartimentos, o incluso en todos los compartimentos disponibles.
Cada compartimento puede comprender composiciones iguales o diferentes. Todas las composiciones diferentes podrían estar en la misma forma, o pueden estar en formas diferentes.
El artículo de dosis unitaria soluble en agua puede comprender al menos dos compartimentos internos, en donde la composición detergente está comprendida en al menos uno de los compartimentos, preferiblemente en donde el artículo de dosis unitaria comprende al menos tres compartimentos, en donde la composición detergente está comprendida en al menos uno de los compartimentos.
La Fig. 1 describe un artículo (1) de dosis unitaria soluble en agua según la presente invención. El artículo (1) de dosis unitaria soluble en agua comprende una primera película (2) soluble en agua y una segunda película (3) soluble en agua que se sellan entre sí en una región (4) de sellado. La composición (5) detergente está comprendida en el interior del artículo (1) de dosis unitaria soluble en agua.
Película soluble en agua
La película soluble en agua de la presente invención es soluble o dispersable en agua. La película soluble en agua tiene preferiblemente un espesor de 20 micrómetros a 150 micrómetros, preferiblemente de 35 micrómetros a 125 micrómetros, aún más preferiblemente de 50 micrómetros a 110 micrómetros, con la máxima preferencia 76 micrómetros.
Preferiblemente, la película soluble en agua tiene una solubilidad en agua de al menos 50 %, preferiblemente de al menos 75 % o incluso de al menos 95 %, medida con el método descrito en la presente memoria tras utilizar un filtro de vidrio con un tamaño de poro máximo de 20 micrómetros:
Se añaden 5 gramos 0,1 gramos de material de película a un vaso de precipitados de 3 l pesado previamente y se añaden 2 l ± 5 ml de agua destilada. Este se agita vigorosamente en un agitador magnético Labline modelo n.° 1250 o equivalente, y un agitador magnético de 5 cm, ajustado a 600 rpm, durante 30 minutos a 30 °C. A continuación, la mezcla se filtra a través de un filtro de vidrio sinterizado con papel plegado para análisis con un tamaño de poro como el definido anteriormente (máx. 20 micrómetros). El agua se elimina por secado del filtrado recogido mediante cualquier método convencional y se determina el peso del material restante (que es la fracción disuelta o dispersa). A continuación, puede calcularse el porcentaje de solubilidad o dispersabilidad.
La película soluble en agua comprende una resina polimérica soluble en agua. La resina polimérica soluble en agua comprende, preferiblemente consiste en;
(a) de 10 % a 60 %, preferiblemente de 20 % a 50 %, más preferiblemente de 25 % a 40 % en peso de la resina polimérica soluble en agua de un primer polímero de poli(alcohol vinílico) en donde la primera resina de poli(alcohol vinílico) es un copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol; y
(b) de 40 % a 90 %, preferiblemente de 50 % a 80 %, con la máxima preferencia de 60 % a 75 % en peso de la resina polimérica soluble en agua de un segundo polímero de poli(alcohol vinílico), en donde el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) se selecciona de un homopolímero de poli(alcohol vinílico), un copolímero de poli(alcohol vinílico) que comprende una sustitución aniónica, o una mezcla de los mismos.
Sin pretender imponer ninguna teoría, el término “ homopolímero” incluye de forma general polímeros que tienen un solo tipo de unidad repetitiva monomérica (p. ej., una cadena polimérica que consiste en, o que consiste esencialmente en, una única unidad repetitiva monomérica). Para el caso particular del poli(alcohol vinílico), el término “ homopolímero” incluye además copolímeros que tienen una distribución de unidades monoméricas de alcohol vinílico y opcionalmente unidades monoméricas de acetato de vinilo, dependiendo del grado de hidrólisis (p. ej., una cadena polimérica que consiste en, o que consiste esencialmente en, unidades monoméricas de alcohol vinílico y acetato de vinilo). En el caso limitativo de un 100 % de hidrólisis, un homopolímero de poli(alcohol vinílico) puede incluir un homopolímero verdadero que tiene únicamente unidades de alcohol vinílico.
Sin pretender imponer ninguna teoría, el término “ copolímero” incluye generalmente polímeros que tienen dos o más tipos de unidades repetitivas monoméricas (p. ej., una cadena polimérica que consiste en, o que consiste esencialmente en, dos o más unidades repetitivas monoméricas distintas, ya sean como copolímeros aleatorios, copolímeros de bloque, etc.). Para el caso particular del poli(alcohol vinílico), el término “ copolímero” (o “ copolímero de poli(alcohol vinílico)” ) incluye además copolímeros que tienen una distribución de unidades monoméricas de alcohol vinílico y, opcionalmente, unidades monoméricas de acetato de vinilo, dependiendo del grado de hidrólisis, así como al menos otro tipo de unidades repetitivas monoméricas (p. ej., una cadena de terpolímero (o superior) que consiste en, o que consiste esencialmente en, unidades monoméricas de alcohol vinílico, unidades monoméricas de acetato de vinilo y una o más unidades monoméricas, diferentes, por ejemplo, unidades monoméricas aniónicas o adicionalmente no iónicas). En el caso limitativo de un 100 % de hidrólisis, un copolímero de poli(alcohol vinílico) puede incluir un copolímero que tiene unidades de alcohol vinílico y una o más unidades monoméricas distintas, pero sin unidades de acetato de vinilo.
Preferiblemente, el porcentaje en peso del primer polímero de poli(alcohol vinílico) y el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) totalizan el 100 % en peso de la resina polimérica en la película soluble en agua. El experto en la técnica sabrá cómo preparar la resina polimérica y cada polímero individual de poli(alcohol vinílico).
La resina polimérica soluble en agua está presente en la película preferiblemente entre 30 % y 95 %, más preferiblemente entre 40 % y 80 %, con la máxima preferencia entre 50 % y 70 % en peso de la película soluble en agua.
El artículo de dosis unitaria soluble en agua según la invención puede comprender al menos una película soluble en agua según la invención. Alternativamente, el artículo de dosis unitaria soluble en agua según la invención puede comprender al menos dos o incluso al menos tres películas solubles en agua según la invención. Alternativamente, el artículo de dosis unitaria soluble en agua según la invención comprende únicamente películas solubles en agua que son según la invención, es decir, que no comprenden películas solubles en agua fuera del alcance de la invención. Preferiblemente, los artículos de dosis unitaria solubles en agua monocompartimentales o los artículos de dosis unitaria solubles en agua multicompartimentales en los que los múltiples compartimentos están en una configuración paralela se crean tanto en las películas solubles en agua inferiores como superiores que encierran el compartimento individual y son películas solubles en agua según la invención. Alternativamente, la película soluble en agua superior como inferior es según la invención. Los artículos de dosis unitaria solubles en agua pueden crearse con compartimentos en una configuración superpuesta. En esta configuración, cada una de las películas solubles en agua superior, inferior e intermedia pueden ser películas solubles en agua según la invención. Alternativamente, una, por ejemplo, únicamente la película soluble en agua intermedia o únicamente la película soluble en agua superior o únicamente la película soluble en agua inferior, o una combinación de cualquiera de estas películas solubles en agua puede ser una película soluble en agua según la invención mientras que la(s) película(s) soluble(s) en agua restante(s) está(n) fuera del alcance de la invención. Preferiblemente, todas las películas solubles en agua comprendidas dentro
del artículo de dosis unitaria soluble en agua son películas solubles en agua según la invención. Estas películas solubles en agua según la invención podrían ser química y físicamente iguales, o alternativamente podrían ser química y/o físicamente diferentes. Por “ diferente” se entiende que la primera película soluble en agua tiene al menos una característica química y/o física diferente a la de la segunda película soluble en agua. Esta característica puede ser mediante la selección de una resina polimérica diferente, variando la resina polimérica, por ejemplo, en contenido de monómero aniónico promedio y/o contenido de unidad monomérica de 1-buteno-3,4-diol, viscosidad en solución del polímero individual promedio, grado de hidrólisis de polímero individual promedio, relación entre el primer y el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) o mezclas de los mismos. Los 'promedios objetivo' tienen en cuenta la variación de polímero estándar inherente a cualquier proceso de fabricación. Alternativamente, esta característica puede obtenerse variando el contenido relativo de los componentes individuales dentro de la película soluble en agua, tal como entre la resina polimérica y el contenido de plastificante o el contenido de agua, o incluso variando la química exacta de los aditivos. La característica “ diferente” se evalúa para las películas de partida antes de la deformación, p. ej. se excluyen en esta evaluación las diferencias en el contenido de película soluble en agua como consecuencia de una acción de deformación, la exposición a la composición detergente encapsulada que da como resultado el intercambio de sustancias activas entre la película y la composición detergente, así como el intercambio de sustancias activas con el entorno de almacenamiento circundante.
Primer polímero de poli(alcohol vinílico)
El primer polímero de poli(alcohol vinílico) es un copolímero aleatorio de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol (BVOH). Preferiblemente, el primer polímero de poli(alcohol vinílico) es según la Fórmula 1. Dentro de la Fórmula 1, m representa el número de unidades monoméricas de acetato de vinilo que podrían ser incluso cero en caso de un 100 % de hidrólisis. n representa el número de unidades monoméricas de alcohol vinílico y k el número de unidades monoméricas de 1-buteno-3,4-diol comprendidas en el copolímero de BVOH. Como se indica, estas tres unidades monoméricas están dispuestas aleatoriamente en la Fórmula 1 en lugar de aparecer en bloques. Los copolímeros de BVOH adecuados pueden producirse mediante la copolimerización de acetato de vinilo con butenodiol seguido de hidrólisis.
Preferiblemente, el copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol según la invención tiene un grado de hidrólisis porcentual de 85 % a 100 %, preferiblemente de 90 % a 100 %, más preferiblemente de 95 % a 100 %, con la máxima preferencia de 98 % a 100 %. Un experto en la técnica sabrá cómo medir el grado de hidrólisis de un polímero o copolímero de poli(alcohol vinílico). Un método de ensayo adecuado para medir el grado de hidrólisis es según el método normalizado JIS K6726.
Preferiblemente, el primer polímero de poli(alcohol vinílico) es un copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol que tiene una unidad monomérica de 1-buteno-3,4-diol en una proporción de 1 a 15 % en moles, preferiblemente de 2 a 10 % en moles, con la máxima preferencia de 5 a 10 % en moles en el copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol. Los expertos en la técnica sabrán cómo determinar la proporción de monómero de 1-buteno-3,4-diol usando técnicas conocidas estandarizadas. La cantidad de contenido de monómero de 1-buteno-3,4-diol puede determinarse con precisión a partir de los resultados de mediciones de H-RMN. Los expertos en la técnica sabrán cómo realizar el análisis de H-RMN mediante el uso de técnicas conocidas.
Preferiblemente, el copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol tiene una viscosidad de 1 a 25 mPas, preferiblemente de 2 a 15 mPas, con la máxima preferencia de 3 a 10 mPas, en donde la viscosidad se mide en una solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC. A lo largo de esta invención, la viscosidad de cualquier polímero de poli(alcohol vinílico) puede determinarse midiendo una solución recién preparada usando un viscosímetro Brookfield de tipo LV con adaptador UL tal como se describe en la norma británica EN ISO 15023-2:2006, Anexo E, Método de ensayo de Brookfield. Es una práctica normalizada establecer la viscosidad de las soluciones acuosas de poli(alcohol vinílico) al 4 % a 20 °C.
Con la máxima preferencia, el primer polímero de poli(alcohol vinílico) es un copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol que tiene un grado de hidrólisis porcentual de 98 % a 100 %, que tiene la unidad monomérica de 1-buteno-3,4-diol en una proporción de 5 a 10 % en moles en el copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol, y una viscosidad de 3 a 10 mPas medida en solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC. Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree que un control cuidadoso del tamaño polimérico, grado de hidrólisis y grado de
inserción de la unidad monomérica de butenodiol da como resultado un envasado conjunto controlado con el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) en la película. Esto permite un fuerte control de la migración a la vez que se mantienen buenas propiedades de disolución y tracción de la película.
Los copolímeros de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol se pueden obtener comercialmente incluyendo la línea de polímeros Nichigo G fabricada por la Nippon Gohsei USA Co, Ltd. (La Porte, Tex., Estados Unidos de América).
Segundo polímero de poli(alcohol vinílico)
El segundo polímero de poli(alcohol vinílico) se selecciona de un homopolímero de poli(alcohol vinílico), un copolímero de poli(alcohol vinílico) que comprende una sustitución aniónica, o una mezcla de los mismos.
El segundo polímero de poli(alcohol vinílico) puede ser un homopolímero de poli(alcohol vinílico) que tiene un grado de hidrólisis porcentual de 75 % a 100 %, preferiblemente de 80 % a 95 %, con la máxima preferencia de 85 % a 90 %, y una viscosidad medida de 1 a 30 mPas, preferiblemente de 5 a 25 mPas, con la máxima preferencia de 10 a 20 mPas, en donde la viscosidad se mide en una solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC.
Preferiblemente, cuando el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) es un homopolímero de poli(alcohol vinílico), con la máxima preferencia, la resina polimérica de la película soluble en agua según la invención consiste en el 25 % a 40 % en peso de la resina polimérica soluble en agua de un primer polímero de poli(alcohol vinílico) que es un copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol que tiene un grado de hidrólisis (%) de entre 98 % a 100 % y que tiene la unidad monomérica de 1-buteno-3,4-diol en una proporción de 5 a 10 % en moles en el copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol, y una viscosidad de 3 a 10 mPas como se mide en una solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC; y de 60 % a 75 % en peso de la resina polimérica soluble en agua de un segundo polímero de poli(alcohol vinílico) que es un homopolímero con un grado de hidrólisis porcentual de 85 % a 90 % y una viscosidad de 10 a 20 mPas medida en una solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC. Los homopolímeros de poli(alcohol vinílico) adecuados podrían obtenerse de Sigma Aldrich con el nombre comercial Mowiol.
El segundo polímero de poli(alcohol vinílico) puede ser un copolímero de poli(alcohol vinílico) que comprende una sustitución aniónica. La sustitución aniónica puede seleccionarse de un sulfonato, un carboxilato o una mezcla de los mismos. Las clases generales de unidades monoméricas aniónicas que pueden utilizarse para el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) incluyen las unidades de polimerización de vinilo que corresponden a monómeros vinílicos de ácido monocarboxílico, sus ésteres y anhídridos, monómeros dicarboxílicos que tienen un enlace doble polimerizable, sus ésteres y anhídridos, monómeros de ácido vinilsulfónico y sales de metales alcalinos de cualquiera de los anteriores. Los ejemplos de unidades monoméricas aniónicas adecuadas incluyen las unidades de polimerización de vinilo correspondientes a monómeros aniónicos de vinilo incluidos ácido vinilacético, ácido maleico, maleato de monoalquilo, maleato de dialquilo, maleato de monometilo, maleato de dimetilo, anhídrido maleico, ácido fumárico, fumarato de monoalquilo, fumarato de dialquilo, fumarato de monometilo, fumarato de dimetilo, anhídrido fumárico, ácido itacónico, itaconato de monometilo, itaconato de dimetilo, anhídrido itacónico, ácido vinilsulfónico, ácido alilsulfónico, ácido etilensulfónico, ácido 2-acrilamido-1-metilpropanosulfónico, ácido 2-acrilamido-2-metilpropanosulfónico, ácido 2-metilacrilamido-2-metilpropanosulfónico, 2-sufoetilacrilato, sales de metales alcalinos de los anteriores (p. ej., sales sódicas, de potasio, u otros metales alcalinos), ésteres de los anteriores (p. ej., ésteres de metilo, etilo, u otros ésteres de alquilo C1-C4 o C6) y combinaciones de los mismos (p. ej., múltiples tipos de monómeros aniónicos o formas equivalentes del mismo monómero aniónico). El monómero aniónico puede ser uno o más ácidos acrilamido metilpropanosulfónicos (p. ej., ácido 2-acrilamido-1-metilpropanosulfónico, ácido 2-acrilamido-2-metilpropanosulfónico, ácido 2-metilacrilamido-2-metilpropanosulfónico), sales de metales alcalinos de los mismos (p. ej., sales sódicas), y combinaciones de los mismos. Preferiblemente, la sustitución aniónica se selecciona de un carboxilato, aún más preferiblemente un acrilato, un metacrilato, un maleato o una mezcla de los mismos, con la máxima preferencia un acrilato.
Preferiblemente, el grado de sustitución aniónica está en una proporción de 1 a 15 % en moles, preferiblemente de 1,5 a 10 % en moles, con la máxima preferencia de 2 a 5 % en moles en el copolímero aniónico de poli(alcohol vinílico), en donde el copolímero aniónico de poli(alcohol vinílico) tiene un grado de hidrólisis porcentual de 75 % a 100 %, preferiblemente de 85 % a 100 %, con la máxima preferencia entre 95 % y 100 %, y una viscosidad de 1 a 30 mPas, preferiblemente de 5 a 25 mPas, con la máxima preferencia de 10 a 25 mPas medida en una solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC. La cantidad de contenido de monómero aniónico de un copolímero de poli(alcohol vinílico) puede determinarse con precisión a partir de resultados de medición de H-RMN.
Preferiblemente, cuando el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) es un copolímero de poli(alcohol vinílico) que comprende una sustitución aniónica, la resina polimérica de la película soluble en agua según la invención consiste, con la máxima preferencia, en de 25 % a 40 % en peso de la resina polimérica soluble en agua de un primer polímero de poli(alcohol vinílico) que es un copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol que tiene un grado de hidrólisis (%) de entre 98 % a 100 % y que tiene la unidad monomérica de 1-buteno-3,4-diol en una proporción de 5 a 10 % en moles en el copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol, y una viscosidad de 3 a 10 mPas como se mide en una solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC; y de 60 % a 75 % en peso de la resina
polimérica soluble en agua de un segundo polímero de poli(alcohol vinílico) que es un copolímero de poli(alcohol vinílico) que comprende una sustitución aniónica;
i) la sustitución aniónica se selecciona de un acrilato;
ii) el grado de sustitución aniónica es de 2 a 5 % en moles en el copolímero aniónico de poli(alcohol vinílico); y
iii) el poli(alcohol vinílico) que comprende una sustitución aniónica tiene un grado de hidrólisis porcentual de 95 % a 100 %; y
iv) el copolímero de poli(alcohol vinílico) que comprende una sustitución aniónica tiene una viscosidad de 10 a 25 mPas, en donde la viscosidad se mide en una solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC.
Un copolímero de poli(alcohol vinílico) especialmente adecuado como segundo polímero de poli(alcohol vinílico) es el copolímero de poli(alcohol vinílico) carboxilado usado en una película soluble en agua M8630, tal como las comercializadas por la empresa MonoSol. Las películas alternativas disponibles comercialmente que comprenden resinas poliméricas aniónicas de poli(alcohol vinílico) adecuadas se comercializan por Nippon Gohsei o Aicello.
Alternativamente, el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) es una mezcla de 90/10 a 10/90, preferiblemente de 80/20 a 20/80, con la máxima preferencia de 70/30 a 30/70 en peso del segundo polímero de poli(alcohol vinílico) de un homopolímero de poli(alcohol vinílico) y un copolímero de poli(alcohol vinílico) que comprende una sustitución aniónica. En la presente memoria, el homopolímero de poli(alcohol vinílico) tiene preferiblemente un grado de hidrólisis porcentual de 75 % a 100 %, preferiblemente de 80 % a 95 %, con la máxima preferencia de 85 % a 90 %, y una viscosidad de 1 a 30 mPas, preferiblemente de 5 a 25 mPas, con la máxima preferencia de 10 a 25 mPas medida en una solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC. El copolímero aniónico de poli(alcohol vinílico) tiene preferiblemente una sustitución aniónica seleccionada de un sulfonato, un carboxilato o una mezcla de los mismos. Las clases generales de unidades monoméricas aniónicas que pueden utilizarse para el copolímero aniónico del segundo polímero de poli (alcohol vinílico) incluyen las unidades de polimerización de vinilo que corresponden a monómeros vinílicos de ácido monocarboxílico, sus ésteres y anhídridos, monómeros dicarboxílicos que tienen un enlace doble polimerizable, sus ésteres y anhídridos, monómeros de ácido vinilsulfónico y las sales de metales alcalinos de cualquiera de los anteriores. Los ejemplos de unidades monoméricas aniónicas adecuadas incluyen las unidades de polimerización de vinilo correspondientes a monómeros aniónicos de vinilo incluidos ácido vinilacético, ácido maleico, maleato de monoalquilo, maleato de dialquilo, maleato de monometilo, maleato de dimetilo, anhídrido maleico, ácido fumárico, fumarato de monoalquilo, fumarato de dialquilo, fumarato de monometilo, fumarato de dimetilo, anhídrido fumárico, ácido itacónico, itaconato de monometilo, itaconato de dimetilo, anhídrido itacónico, ácido vinilsulfónico, ácido alilsulfónico, ácido etilensulfónico, ácido 2-acrilamido-1-metilpropanosulfónico, ácido 2-acrilamido-2-metilpropanosulfónico, ácido 2-metilacrilamido-2-metilpropanosulfónico, 2-sufoetilacrilato, sales de metales alcalinos de los anteriores (p. ej., sales sódicas, de potasio, u otros metales alcalinos), ésteres de los anteriores (p. ej., ésteres de metilo, etilo, u otros ésteres de alquilo C1-C4 o C6) y combinaciones de los mismos (p. ej., múltiples tipos de monómeros aniónicos o formas equivalentes del mismo monómero aniónico). El monómero aniónico puede ser uno o más ácidos acrilamido metilpropanosulfónicos (p. ej., ácido 2-acrilamido-1-metilpropanosulfónico, ácido 2-acrilamido-2-metilpropanosulfónico, ácido 2-metilacrilamido-2-metilpropanosulfónico), sales de metales alcalinos de los mismos (p. ej., sales sódicas), y combinaciones de los mismos. Más preferiblemente, la sustitución aniónica es un carboxilato, aún más preferiblemente un acrilato, un metacrilato, un maleato o una mezcla de los mismos, con la máxima preferencia un maleato, y estando el grado de sustitución aniónica en una proporción de 1 a 15 % en moles, preferiblemente de 1,5 a 10 % en moles, con la máxima preferencia de 2 a 5 % en moles en el copolímero aniónico de poli(alcohol vinílico), en donde el poli(alcohol vinílico) aniónico tiene un grado de hidrólisis porcentual (%) de 75 % a 99 %, preferiblemente de 80 % a 95 %, con la máxima preferencia entre 85 % y 95 % y una viscosidad medida de 1 a 30 mPas, preferiblemente de 5 a 25 mPas, con la máxima preferencia de 10 a 25 mPas como una solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC.
Preferiblemente, cuando el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) es una mezcla de un homopolímero de poli(alcohol vinílico) y un copolímero aniónico de poli(alcohol vinílico), la resina polimérica de la película soluble en agua según la invención consiste en de 25 % a 40 % en peso de la resina polimérica soluble en agua de un primer polímero de poli(alcohol vinílico) que es un copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol que tiene un grado de hidrólisis (%) de 98 % a 100 % y que tiene la unidad monomérica de 1-buteno-3,4-diol en una proporción de 5 a 10 % en moles en el copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol, y una viscosidad de 3 a 10 mPas medida en una solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC; y de 60 % a 75 % en peso de la resina polimérica soluble en agua de un segundo polímero de poli(alcohol vinílico) que es una mezcla de 70/30 a 30/70 en peso del segundo polímero de poli(alcohol vinílico) de un homopolímero de poli(alcohol vinílico) y un copolímero aniónico de poli(alcohol vinílico) en donde;
a. el homopolímero de poli(alcohol vinílico) tiene un grado de hidrólisis porcentual de 85 % a 90 %, y una viscosidad de 10 a 25 mPas, en donde la viscosidad se mide en una solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC; y
b. el copolímero aniónico de poli(alcohol vinílico) tiene una sustitución aniónica seleccionada de un maleato; y
i. estando el grado de sustitución aniónica en una proporción de 2 a 5 % en moles en el copolímero aniónico de poli(alcohol vinílico); y
ii. en donde el poli(alcohol vinílico) aniónico tiene un grado de hidrólisis porcentual (%) de 85 % a 95 %; y
iii. una viscosidad de 10 a 25 mPas, en donde la viscosidad se mide en una solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC.
La película soluble en agua según la invención puede contener agentes auxiliares y agentes de procesamiento, tales como, aunque no de forma limitativa, plastificantes, compatibilizantes de plastificantes, tensioactivos, lubricantes, agentes de liberación, cargas, extensores, agentes de reticulación, agentes antibloqueantes, antioxidantes, agentes para reducir la pegajosidad, antiespumantes, nanopartículas tales como nanoarcillas de tipo silicato laminar (p. ej., montmorillonita de sodio), agentes de blanqueo (p. ej., metabisulfito sódico, bisulfito sódico u otros), agentes aversivos tales como amargantes (p. ej., sales de denatonio tales como benzoato de denatonio, sacárido de denatonio y cloruro de denatonio; octaacetato de sacarosa; quinina; flavonoides, tales como quercetina y naringeno; y quasinoides tales como quasina y brucina) y agentes pungentes (p. ej., capsaicina, piperina, isotiocianato de alilo y resinferatoxina), y otros ingredientes funcionales, en cantidades adecuadas para sus propósitos previstos.
Preferiblemente, la película soluble en agua según la invención comprende uno o más plastificantes en cantidad en un intervalo entre 5 % y 50 %, preferiblemente entre 10 % y 40 %, con la máxima preferencia entre 20 % y 30 % en peso de la película soluble en agua. Los plastificantes adecuados incluyen los seleccionados de polioles, alcoholes de azúcar, o una mezcla de los mismos. Los polioles adecuados incluyen polioles seleccionados del grupo que consiste en glicerol, diglicerina, etilenglicol, dietilenglicol, trietilenglicol, tetraetilenglicol, polietilenglicoles de hasta MW 400, neopentilglicol, 1,2-propilenglicol, 1,3-propanodiol, dipropilenglicol, polipropilenglicol, 2-metil-1,3-propanodiol, trimetilolpropano y poliéter polioles o una mezcla de los mismos. Los alcoholes de azúcar adecuados incluyen alcoholes de azúcar seleccionados del grupo que consiste en isomaltosa, maltitol, sorbitol, xilitol, eritritol, adonitol, dulcitol, pentaeritritol y manitol o una mezcla de los mismos. Un plastificante preferido es glicerina, sorbitol, trietilenglicol, 1,2-propilenglicol, dipropilenglicol, 2-metil-1,3-propanodiol, trimetilolpropano o una combinación de los mismos. Un sistema plastificante particularmente adecuado incluye una mezcla de glicerol, sorbitol y trimetilol propano. Otro sistema plastificante particularmente adecuado incluye una mezcla de glicerina, dipropilenglicol y sorbitol.
Preferiblemente, la película soluble en agua según la invención comprende un tensioactivo. Los tensioactivos adecuados pueden incluir las clases de tensioactivos no iónicos, catiónicos, aniónicos y de ion híbrido. Los tensioactivos adecuados incluyen, aunque no de forma limitativa, polioxipropilenglicoles polioxietilenados, alcoholes etoxilados, alquilfenol etoxilatos, glicoles acetilénicos terciarios y alcanolamidas (no iónicos), aminas polioxietilenadas, sales de amonio cuaternario y aminas polioxietilenadas cuaternizadas (catiónicos) y óxidos de amina, N-alquilbetaína y sulfobetaínas (de ion híbrido). Otros tensioactivos adecuados incluyen sulfosuccinato de dioctilsodio, ésteres de ácidos grasos lactilados de glicerol y propilenglicol, ésteres lactílicos de ácidos grasos, alquilsulfatos de sodio, polisorbato 20, polisorbato 60, polisorbato 65, polisorbato 80, lecitina, ésteres acetilados de ácidos grasos de glicerol y propilenglicol, y ésteres acetilados de ácidos grasos, y combinaciones de los mismos. Preferiblemente, la cantidad de tensioactivo en cualquier película individual soluble en agua está en un intervalo de 0,1 % a 2,5 %, preferiblemente de 1 % a 2 % en peso de la película soluble en agua.
Preferiblemente, la película soluble en agua según la invención comprende lubricantes/agentes de liberación. Los agentes lubricantes/de liberación adecuados pueden incluir, aunque no de forma limitativa, ácidos grasos y sus sales, alcoholes grasos, ésteres grasos, aminas grasas, acetatos de aminas grasas y amidas grasas. Los lubricantes/agentes de liberación preferidos son ácidos grasos, sales de ácidos grasos y acetatos de amina grasa. La cantidad de lubricante/agente de liberación en la película soluble en agua está en un intervalo de 0,02 % a 1,5 %, preferiblemente de 0,1 % a 1 % en peso de la película soluble en agua.
Preferiblemente, la película soluble en agua comprende cargas, extensores, agentes antibloqueantes, agentes para reducir la pegajosidad o una mezcla de los mismos. Las cargas, extensores, agentes antibloqueantes, agentes para reducir la pegajosidad o una mezcla de los mismos adecuados incluyen, aunque no de forma limitativa: almidones, almidones modificados, polivinilpirrolidona reticulada, celulosa reticulada, celulosa microcristalina, sílice, óxidos metálicos, carbonato de calcio, talco y mica. Los materiales preferidos son almidones, almidones modificados y sílice. Preferiblemente, la cantidad de carga, extensor, agente antibloqueante, agente para reducir la pegajosidad o mezcla de los mismos en la película soluble en agua está en un intervalo de 0,1 % a 25 %, preferiblemente de 1 % a 10 %, más preferiblemente de 2 % a 8 %, con la máxima preferencia de 3 % a 5 % en peso de la película soluble en agua. En ausencia de almidón, un intervalo preferido para una carga adecuada, extensor, agente antibloqueante, agente para reducir la pegajosidad o mezcla de los mismos es de 0,1 % a 1 %, preferiblemente de 4 %, más preferiblemente de 6 %, aún más preferiblemente de 1 % a 4 %, con la máxima preferencia de 1 % a 2,5 %, en peso de la película soluble en agua.
Preferiblemente, la película soluble en agua según la invención tiene un contenido de humedad residual de al menos 4 %, más preferiblemente en un intervalo de 4 % a 15 %, aún más preferiblemente de 5 % a 10 % en peso de la película soluble en agua, medido por valoración volumétrica de Karl Fischer.
Preferiblemente, la película soluble en agua según la invención comprende un agente aversivo, preferiblemente un agente amargante. Los agentes amargantes adecuados incluyen, aunque no de forma limitativa, naringina, octaacetato de sacarosa, clorhidrato de quinina, benzoato de denatonio, o mezclas de los mismos. En la película puede usarse cualquier nivel adecuado de agente aversivo. Los niveles adecuados incluyen, aunque no de forma limitativa, de 1 ppm a 5000 ppm, o incluso de 100 ppm a 2500 ppm o incluso de 250 ppm a 2000 rpm.
La película soluble en agua según la invención puede ser opaca, transparente o translúcida. La película soluble en agua según la invención puede comprender un área impresa. El área de impresión puede conseguirse usando técnicas convencionales, tales como impresión flexográfica o impresión por chorro de tinta.
La película soluble en agua o el artículo de dosis unitaria soluble en agua según la invención o ambos pueden recubrirse con un agente lubricante. Preferiblemente, el agente lubricante se selecciona de talco, óxido de zinc, sílices, siloxanos, zeolitas, ácido silícico, alúmina, sulfato de sodio, sulfato de potasio, carbonato de calcio, carbonato de magnesio, citrato de sodio, tripolifosfato de sodio, citrato de potasio, tripolifosfato de potasio, estearato de calcio, estearato de zinc, estearato de magnesio, almidón, almidones modificados, arcilla, caolín, yeso, ciclodextrinas o mezclas de los mismos.
Método de fabricación de película
La película soluble en agua según la invención puede formarse mediante premezcla, comoldeado, o soldadura del primer polímero y el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) según los tipos y cantidades descritos en la presente memoria, junto con los aditivos secundarios preferidos y opcionales descritos en la presente memoria. Si los polímeros se mezclan primero, entonces la película soluble en agua se conforma preferiblemente moldeando la mezcla resultante (p. ej., junto con otros plastificantes y otros aditivos) para conformar una película. Si los polímeros se sueldan, la película soluble en agua se puede conformar, por ejemplo, mediante soldadura térmica o con disolventes. Otro tipo considerado de realizaciones se caracteriza por que la película soluble en agua se conforma por extrusión, por ejemplo, extrusión por soplado. Con la máxima preferencia, las películas solubles en agua según la invención se preparan mediante colada con disolvente.
Opcionalmente, cada película soluble en agua individual puede ser una película independiente que consiste en una capa o una pluralidad de capas similares, preferiblemente una capa.
Composición detergente
La composición detergente puede ser una composición detergente para lavado de ropa, una composición para lavavajillas automáticos, una composición limpiadora para superficies duras o una combinación de las mismas. La composición detergente puede comprender un sólido, un líquido o una mezcla de los mismos. El término líquido incluye un gel, una solución, una dispersión, una pasta o una mezcla de los mismos.
Por polvo se entiende en la presente memoria que la composición detergente puede comprender partículas sólidas o puede ser un único sólido homogéneo. Preferiblemente, la composición detergente en polvo comprende partículas. Esto significa que la composición detergente en polvo comprende partículas sólidas individuales, a diferencia de que el sólido sea un sólido homogéneo simple. Las partículas pueden ser de flujo libre o pueden ser compactas, preferiblemente, de flujo libre.
Preferiblemente, la composición detergente es una composición detergente para lavado de ropa, con la máxima preferencia una composición detergente líquida para lavado de ropa.
La composición detergente para lavado de ropa se puede utilizar en una operación de lavado a mano de tejidos o se puede utilizar en una operación de lavado de tejidos en una máquina automática, preferiblemente, en una operación de lavado de tejidos automática.
La composición detergente para lavado de ropa comprende un tensioactivo no jabonoso, en donde el tensioactivo no jabonoso comprende un tensioactivo aniónico no jabonoso y un tensioactivo no iónico. Preferiblemente, la composición detergente para lavado de ropa comprende entre 10 % y 60 %, más preferiblemente entre 20 % y 55 % en peso de la composición detergente para lavado de ropa del tensioactivo no jabonoso.
La relación de peso del tensioactivo aniónico no jabonoso al tensioactivo no iónico es de 1:1 a 20:1, preferiblemente de 3:1 a 17,5:1, más preferiblemente de 5:1 a 15:1, con la máxima preferencia de 7,5:1 a 12,5:1.
El tensioactivo aniónico no jabonoso comprende alquilbencenosulfonato lineal, alquilsulfato o una mezcla de los mismos. La relación de peso de alquilbenceno sulfonato lineal a alquil sulfato es de 1:2 a 9:1, preferiblemente de 1:1 a 7:1, más preferiblemente de 1,25:1 a 5:1, con la máxima preferencia de 1,4:1 a 3:1.
Los alquilbenceno sulfonatos lineales ejemplares son los ácidos alquilbenceno sulfónicos C10-C16, o los ácidos alquilbenceno sulfónicos C11-C14. Por “ lineal” se entiende en la presente memoria que el grupo alquilo es lineal. Los alquilbencenosulfonatos son bien conocidos en la técnica.
El tensioactivo aniónico de alquilsulfato puede comprender alquilsulfato alcoxilado o alquilsulfato no alcoxilado o una mezcla de los mismos. El tensioactivo aniónico de alquilsulfato alcoxilado preferiblemente es un tensioactivo aniónico de alquilsulfato etoxilado.
El tensioactivo aniónico de alquilsulfato puede comprender un tensioactivo aniónico de alquilsulfato etoxilado, preferiblemente con un grado de etoxilación promedio en moles de 1 a 5, más preferiblemente de 1 a 3, con la máxima preferencia de 2 a 3.
El tensioactivo aniónico de alquilsulfato puede comprender un alquilsulfato no etoxilado y un alquilsulfato etoxilado en donde el grado de etoxilación promedio en moles del tensioactivo aniónico de alquilsulfato es de 1 a 5, más preferiblemente de 1 a 3, con la máxima preferencia de 2 a 3.
La fracción alquilo del tensioactivo aniónico de alquilsulfato puede preferiblemente derivarse de alcoholes grasos, alcoholes oxosintetizados, alcoholes de Guerbet, o mezclas de los mismos.
Preferiblemente, la composición detergente para lavado de ropa, comprende entre 10 % y 50 %, más preferiblemente, entre 15 % y 45 %, aún más preferiblemente, entre 20 % y 40 %, con la máxima preferencia, entre 30 % y 40 % en peso de la composición detergente para lavado de ropa del tensioactivo aniónico no jabonoso.
Preferiblemente, el tensioactivo no iónico se selecciona de un alcoxilato de alcohol, un alcoxilato de alcohol oxosintetizado, alcoxilatos de alcohol de Guerbet, alcoxilatos de alcohol de tipo alquilfenol o una mezcla de los mismos. La composición detergente para lavado de ropa comprende entre 0,01 % y 10 %, preferiblemente entre 0,01 % y 8 %, más preferiblemente entre 0,1 % y 6 %, con la máxima preferencia entre 0,15 % y 5 % en peso de la composición detergente líquida para lavado de ropa de un tensioactivo no iónico.
Preferiblemente, la composición detergente para lavado de ropa comprende entre 1,5 % y 20 %, más preferiblemente, entre 2 % y 15 %, aún más preferiblemente, entre 3 % y 10 %, con la máxima preferencia, entre 4 % y 8 % en peso de la composición detergente para lavado de ropa de jabón, preferiblemente, una sal de ácido graso, más preferiblemente, una sal de ácido graso neutralizada con amina, en donde, preferiblemente, la amina es una alcanolamina, más preferiblemente, seleccionada de monoetanolamina, dietanolamina, trietanolamina o una mezcla de estas, más preferiblemente, monoetanolamina.
Preferiblemente, la composición detergente para lavado de ropa es una composición detergente líquida para lavado de ropa, más preferiblemente la composición detergente líquida para lavado de ropa comprende menos de 15 %, más preferiblemente menos de 12 % en peso de la composición detergente líquida para lavado de ropa de agua.
Preferiblemente, la composición detergente para lavado de ropa es una composición detergente líquida para lavado de ropa que comprende un disolvente no acuoso seleccionado de 1,2-propanodiol, dipropilenglicol, tripropilenglicol, glicerol, sorbitol, polietilenglicol o una mezcla de los mismos. Preferiblemente, la composición detergente líquida para lavado de ropa comprende entre 10 % y 40 %, preferiblemente, entre 15 % y 30 % en peso de la composición detergente líquida para lavado de ropa de disolvente no acuoso.
Preferiblemente, la composición detergente para lavado de ropa comprende un perfume.
Preferiblemente, la composición detergente para lavado de ropa comprende un ingrediente adyuvante seleccionado del grupo que comprende reforzantes que incluyen enzimas, citrato, blanqueante, catalizador de blanqueo, colorante, colorante de matizado, abrillantador, polímeros de limpieza que incluyen poliaminas alcoxiladas y polietileniminas, polímero para la liberación de la suciedad, tensioactivo, disolvente, inhibidores de transferencia de colorantes, agentes quelantes, perfume encapsulado, policarboxilatos, estructurante, agentes recortadores del pH y mezclas de los mismos.
El experto en la técnica sabrá cómo formular y preparar una composición detergente adecuada utilizando conocimientos y técnicas conocidos. La composición detergente puede comprender ingredientes detergentes comunes que incluyen tensioactivos, polímeros, blanqueadores, enzimas, perfumes, tintes, agentes estructurantes, cargas, agua o una mezcla de los mismos.
Los expertos en la técnica conocerán técnicas para elaborar un artículo de dosis unitaria soluble en agua según la presente invención.
No debe entenderse que las dimensiones y los valores descritos en la presente memoria estén estrictamente limitados a los valores numéricos exactos mencionados. En vez de eso, a menos que se especifique lo contrario, se pretende que cada una de tales dimensiones signifique tanto el valor mencionado como un intervalo funcionalmente equivalente en torno a ese valor. Por ejemplo, se pretende que una dimensión descrita como “ 40 mm” signifique “ aproximadamente 40 mm” .
Ejemplos
Métodos de ensayo:
1. Tiempo de disgregación de la película:
El perfil de solubilidad en agua fría de las diferentes películas solubles en agua basadas en poli(alcohol vinílico) se ha determinado siguiendo el protocolo de disgregación/disolución MSTM205, ejecutado en agua desmineralizada a 10 °C.
2. Resistencia a la tracción con deformación al 100 %:
Se analizaron las muestras de ensayo de películas solubles en agua para determinar la resistencia a la tracción con una deformación del 100 % de la siguiente manera. El procedimiento incluye la determinación de la resistencia a la tracción con una deformación al 100 % según la norma ASTM D 882 (“ Standard Test Method for Tensile Properties of Thin Plastic Sheeting” [“ Método de ensayo normalizado para propiedades de tracción de láminas plásticas delgadas” ]). Se utilizó un aparato de ensayo de tracción INSTRON (Tensómetro Modelo 5544 o equivalente - Instron Industrial Products, 825 University Ave., Norwood, MA 02062-2643) para la recogida de datos de película. Se ensayaron cinco muestras, cada corte con herramientas de corte fiables (p. ej., cortadora de muestras de precisión JDC, Modelo 1-10, de Thwing Albert Instrument Company, Filadelfia, p A , E e . UU.) para asegurar la estabilidad dimensional y la reproducibilidad. Se preacondicionaron las películas solubles en agua para ensayar las condiciones ambientales durante 24 h. Los ensayos se realizaron en la atmósfera de laboratorio normalizada a 25 °C y 33 % de humedad relativa. Se prepararon muestras de 1 pulgada (2,54 cm) de ancho de una lámina de película única que tenía un espesor de 3,0 ± 0,15 mil (o 76,2 ± 3,8 μm). La muestra se transfirió entonces a la máquina de ensayo de tracción INSTRON para proceder con el ensayo. La máquina de ensayo de tracción se preparó según las instrucciones del fabricante, se equipó con una célula de carga de 500 N y se calibró. Se ajustaron las empuñaduras y caras correctas (empuñaduras INSTRON que tienen caras con el número de modelo 2702-032 que están recubiertas de caucho y 25 mm de ancho, o equivalente). Las muestras se montaron en la máquina de ensayo de tracción, se alargaron a una velocidad de 1 N/min y se analizaron para determinar la curva de tensión-deformación. La resistencia al 100 % de deformación se extrae de la curva de tensión-deformación, p. ej., estos datos son la resistencia necesaria a aplicar a la muestra para duplicar la longitud entre las abrazaderas del equipo Instron®. Se calculó y notificó el promedio de cinco muestras de ensayo.
3. Permeabilidad al vapor de agua:
Se midió la permeabilidad al vapor de agua (WVP) usando un instrumento de sorción de vapor dinámico (DVS). Se usó el método normalizado ASTM E 96-95 para examinar el WVP de las películas compuestas y de mezcla. Los ensayos se realizaron usando un analizador de sorción de vapor dinámico de alta carga SPSx-1 p suministrado por ProUmid. El DVS utiliza gravimetría para la determinación de la sorción/desorción de humedad y está completamente automatizado. El principio de funcionamiento básico de un analizador de sorción es medir la variación de la masa de una muestra que se mantiene en un entorno de temperatura constante y humedad relativa (HR) controladas. La variación de la masa tiene lugar ya sea por sorción de agua del aire circundante a la muestra o desorción de agua desde la muestra.
El equipo es básicamente una cámara de humedad relativa controlada y temperatura controlada, en donde se coloca un carrusel de 6 bandejas que permite probar hasta 5 muestras de película más una bandeja de referencia vacía. Un desecante (~3 g para cubrir la parte inferior de la bandeja, tipo: Roth, tamiz molecular de 3 Á, 0,3 mm de Tipo 564, en forma de perla) se coloca en la bandeja de medición dejando una separación entre el mismo y el material de la película de cierre de la bandeja. Cada bandeja tiene un anillo de aluminio con tornillos, diseñado para fijar las películas. Se coloca un trozo de película sobre una bandeja y tras estirar suavemente, se coloca el anillo en la parte superior y la película se fija firmemente con los tornillos y se retira el exceso de película. La película que cubría la superficie de la bandeja tiene un diámetro de 80 mm.
La temperatura se fija en 20 °C. La humedad relativa (HR) se establece en 35 % durante 6 horas, y después se eleva en 1 etapa (tarda 6 min en alcanzar la meseta de HR) sobre el 50 %. La HR permanece al 50 % durante 12 horas, luego disminuye en 1 etapa de vuelta hasta 35 % de meseta en 6 min. La duración total de la medición es de 18 horas. No hay preacondicionamiento previo de las películas ya que la DVS tiene un ciclo de 6 horas a 35 % de HR como etapa de preacondicionamiento.
El tiempo de ciclo (= tiempo entre mediciones de cada bandeja) se establece en 5 min y la DVS registra cada resultado de peso frente al tiempo y calcula automáticamente el % de Dm (variación de masa relativa frente al peso inicial de la película). Se calcula la permeabilidad al vapor de agua (a 50 % de HR durante el tiempo fijo de 12 horas a 20 °C) usando la pendiente del % de Dm frente al tiempo, mediante la diferencia del valor % de Dm a 50 % de HR (la última antes de volver a 35 % de HR) menos el % de Dm a 35 % de HR (la última antes de pasar a 50 % HR). Estos valores se insertan en la siguiente fórmula para calcular la permeabilidad al vapor de agua.
En la presente memoria, m es la variación de masa en [g] durante un período de tiempo t en [horas], el espesor de la película se expresa en [m], el área de la interfase de contacto entre la película y la atmósfera está en [m2] y la APresión de vapor es equivalente a la presión de vapor de saturación a la temperatura de ensayo S [p. ej., S {20 °C } = 2338,8 Pa] multiplicado por la diferencia de humedad relativa en origen expresada como fracción (p. ej., R1 = 0,5) y R2, la humedad relativa dentro de la bandeja expresada como fracción (R2 = 0). Los valores inferiores de permeabilidad al vapor de agua indican una mayor barrera contra el transporte de agua a través de la película y, como tal, son más preferidos.
Preparación de la muestra de película:
Las muestras de película se preparan a través de un proceso de colada con disolvente en la poyata de laboratorio usando una cuchilla de colada:
• Materiales de partida:
a. copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol: Polímero G de Nichigo (calidad BCE8049Q: dH>99 %, 4 % de viscosidad: 4,5, contenido de BVOH del 6 % en moles por análisis H-RMN de P&G), comercializado por Nippon Gohsei
b. M8630: película comercial soluble en agua que comprende resina de copolímero de poli(alcohol vinílico)/monocarboxilato, comercializada por MonoSol.
c. mezcla de copolímero de PVOH con sustitución aniónica/homopolímero de PVOH: película soluble en agua que comprende una mezcla 60/40 - 70/30 de un homopolímero de poli(alcohol vinílico) (13-23 cps, dH: 85-87 %) /copolímero de poli(alcohol vinílico) - maleato (15-20 cps, dH: 89-91 %, 4 % de maleato en peso de copolímero) -presencia total de resina: 64-66 % en peso de película soluble en agua, recibida de MonoSol
d. resina de homopolímero de PVOH: Mowiol 18/88 de Sigma Aldrich
• Proceso de preparación de la película:
a. Las mezclas de resina polimérica/película soluble en agua (cortadas en piezas pequeñas) se dosifican en una relación de polímero en agua destilada dirigida para preparar una solución polimérica total acuosa al 20 % en peso. La mezcla se calienta a 80 oC mientras se agita (350 rpm) durante 3 horas en una botella de vidrio de 50 ml con tapa de plástico para asegurar la disolución completa. Cuando se parte de resina polimérica, también se añade 20 % en peso de la resina polimérica de un plastificante de glicerol a la mezcla acuosa.
b. Tras las 3 horas, la solución homogénea se vertió sobre un soporte de vidrio y se usó una cuchilla de colada para distribuir la solución en una capa delgada.
c. La película resultante se mantuvo en condiciones ambientales (22 °C- 35 % de HR) durante 1 hora antes de introducirla en un horno seco a 80 oC durante 3 horas.
d. La película seca se sacó del horno y se mantuvo en condiciones ambientales durante 1 hora más antes de retirarla del soporte.
e. Las películas de partida solubles en agua basadas en M8630 puro y copolímero mixto de PVOH aniónico /homopolímero de PVOH también se habían vuelto a colar siguiendo el proceso anterior para permitir una única comparación de propiedad de película variable.
Resultados del ensayo (N.A.* = no sometido a ensayo)
Los resultados de los ensayos de tiempo de disgregación de película, tensión de tracción para una deformación del 100 % y permeabilidad al vapor de agua de la película se han resumido en la Tabla 1 para una gama de sistemas mixtos de BVOH (primer polímero según la invención) - (co-)polímero de PVOH (segundo polímero según la invención)
según la invención, así como de sistemas de referencia de BVOH puro (primer polímero) y (co-)polímero de (BVOH cero) PVOH (segundo polímero) (REF 1 - 4) no incluido en el alcance de la invención.
Los datos de la Tabla 1 muestran claramente que los sistemas de copolímero mixto de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol (BVOH) - (co-)polímero de PVOH según la invención tienen un perfil de permeabilidad al vapor de agua mejorado en comparación con los sistemas de referencia de BVOH individual (primer polímero) y (co-)polímero de (BVOH cero) PVOH (segundo polímero). Esta propiedad de barrera al agua mejorada no llega a expensas de la rotura de la película tras la dilución en agua ni a expensas de las propiedades de resistencia de la película para las cuales se recuperan valores comparables.
Tabla 1
No debe entenderse que las dimensiones y los valores descritos en la presente memoria estén estrictamente limitados a los valores numéricos exactos mencionados. En vez de eso, a menos que se especifique lo contrario, se pretende que cada una de tales dimensiones signifique tanto el valor mencionado como un intervalo funcionalmente equivalente en torno a ese valor. Por ejemplo, una dimensión descrita como “ 40 mm” se refiere a “ aproximadamente 40 mm” .
Claims (15)
1. Un artículo de dosis unitaria soluble en agua que comprende una película soluble en agua y una composición detergente,
en donde, la película soluble en agua comprende una resina polimérica soluble en agua, caracterizada porque la resina polimérica soluble en agua comprende;
de 10 % a 60 %, preferiblemente de 20 % a 50 %, más preferiblemente de 25 % a 40 % en peso de la resina polimérica soluble en agua de un primer polímero de poli(alcohol vinílico) en donde el primer polímero de poli(alcohol vinílico) es un copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol; y de 40 % a 90 %, preferiblemente de 50 % a 80 %, con la máxima preferencia de 60 % a 75 % en peso de la resina polimérica soluble en agua de un segundo polímero de poli(alcohol vinílico), en donde el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) se selecciona de homopolímero de poli(alcohol vinílico), un copolímero de poli(alcohol vinílico) que comprende una sustitución aniónica, o una mezcla de los mismos.
2. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según la reivindicación 1 en donde el primer polímero de poli(alcohol vinílico) es un copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol que tiene un grado de hidrólisis porcentual medido según el método normalizado JIS K6726 de 85 % a 100 %, preferiblemente de 90 % a 100 %, más preferiblemente de 95 % a 100 %, con la máxima preferencia de 98 % a 100 %.
3. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde el primer polímero de poli(alcohol vinílico) es un copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol que tiene una unidad monomérica de 1-buteno-3,4-diol en una proporción de 1 a 15 % en moles, preferiblemente de 2 a 10 % en moles, con la máxima preferencia de 5 a 10 % en moles en el copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol.
4. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde el primer polímero de poli(alcohol vinílico) es un copolímero de poli(alcohol vinílico) y 1-buteno-3,4-diol que tiene una viscosidad de 1 a 25 mPas, preferiblemente de 2 a 15 mPas, con la máxima preferencia de 3 a 10 mPas, en donde la viscosidad se mide en una solución recién preparada usando un viscosímetro Brookfield de tipo LV con un adaptador UL como se describe en la Norma británica EN ISO 15023-2: 2006 Anexo E Método de ensayo Brookfield y se notifica en solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC.
5. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) es un homopolímero de poli(alcohol vinílico) que tiene un grado de hidrólisis porcentual medido según el método normalizado JIS K6726 de 75 % a 100 %, preferiblemente de 80 % a 95 %, con la máxima preferencia de 85 % a 90 %, y una viscosidad de 1 a 30 mPas, preferiblemente de 5 a 25 mPas, con la máxima preferencia de 10 a 20 mPas, en donde la viscosidad se mide en solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC.
6. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) es un copolímero de poli(alcohol vinílico) que comprende una sustitución aniónica, en donde la sustitución aniónica se selecciona de un sulfonato, un carboxilato o una mezcla de los mismos, más preferiblemente un carboxilato;
aún más preferiblemente, el carboxilato se selecciona de un acrilato, un metacrilato, un maleato o una mezcla de los mismos, con la máxima preferencia un acrilato;
en donde el grado de sustitución aniónica es de 1 a 15 % en moles, preferiblemente de 1,5 a 10 % en moles, con la máxima preferencia de 2 a 5 % en moles en el copolímero aniónico de poli(alcohol vinílico); y
en donde el poli(alcohol vinílico) que comprende una sustitución aniónica tiene un grado de hidrólisis porcentual medido según el método normalizado JIS K6726 de 75 % a 100 %, preferiblemente de 85 % a 100 %, con la máxima preferencia de 95 % a 100 %; y
el copolímero de poli(alcohol vinílico) que comprende una sustitución aniónica tiene una viscosidad de 1 a 30 mPas, preferiblemente de 5 a 25 mPas, con la máxima preferencia de 10 a 25 mPas, en donde la viscosidad se mide en una solución recién preparada usando un viscosímetro Brookfield de tipo LV con un adaptador UL como se describe en la Norma británica EN ISO 15023-2:2006 Anexo E Método de ensayo Brookfield y se notifica en solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC.
7. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 en donde el segundo polímero de poli(alcohol vinílico) es una mezcla de 90/10 a 10/90, preferiblemente de 80/20 a 20/80, con la máxima preferencia de 70/30 a 30/70 en peso del segundo polímero de poli(alcohol vinílico) de un homopolímero de poli(alcohol vinílico) y un copolímero aniónico de poli(alcohol vinílico); en donde
a. el homopolímero de poli(alcohol vinílico) tiene un grado de hidrólisis porcentual de 75 % a 100 %, preferiblemente de 80 % a 95 %, con la máxima preferencia de 85 % a 90 %, y una viscosidad de 1 a 30 mPas, preferiblemente de 5 a 25 mPas, con la máxima preferencia de 10 a 25 mPas, en donde la viscosidad se mide de una solución recién preparada usando un viscosímetro Brookfield de tipo LV con un adaptador UL como se describe en la Norma británica EN ISO 15023-2:2006 Anexo E Método de ensayo Brookfield y se notifica en solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC; y
b. el copolímero aniónico de poli(alcohol vinílico) tiene una sustitución aniónica seleccionada de un sulfonato, un carboxilato o una mezcla de los mismos, más preferiblemente un carboxilato, aún más preferiblemente el carboxilato se selecciona de un acrilato, un metacrilato, un maleato o una mezcla de los mismos, con la máxima preferencia un maleato; y
i. estando el grado de sustitución aniónica en una proporción de 1 a 15 % en moles, preferiblemente de 1,5 a 10 % en moles, con la máxima preferencia de 2 a 5 % en moles en el copolímero aniónico de poli(alcohol vinílico); y
ii. en donde el poli(alcohol vinílico) aniónico tiene un grado de hidrólisis porcentual (%) medido según el método normalizado JIS K6726 de 75 % a 99 %, preferiblemente de 80 % a 95 %, con la máxima preferencia de entre 85 % a 95 %; y
iii. una viscosidad de 1 a 30 mPas, preferiblemente de 5 a 25 mPas, con la máxima preferencia de 10 a 25 mPas, en donde la viscosidad se mide en una solución recién preparada usando un viscosímetro Brookfield de tipo LV con un adaptador UL como se describe en la Norma británica EN ISO 15023-2:2006 Anexo E Método de ensayo Brookfield y se notifica en solución acuosa al 4 % en agua desmineralizada a 20 oC.
8. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la resina polimérica soluble en agua está presente en la película entre 30 % y 95 %, preferiblemente entre 40 % y 80 %, con la máxima preferencia entre 50 % y 70 % en peso de la película soluble en agua.
9. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la película soluble en agua comprende además uno o más plastificantes en una cantidad entre 5 % y 50 %, preferiblemente entre 10 % y 40 %, con la máxima preferencia entre 20 % y 30 % en peso de la película soluble en agua.
10. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la película soluble en agua comprende además uno o más tensioactivos en una cantidad entre 0,1 % y 2,5 %, preferiblemente de 1 % a 2 % en peso de la película soluble en agua.
11. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la película soluble en agua comprende además un contenido de humedad residual de al menos 4 %, más preferiblemente de 4 % a 15 %, aún más preferiblemente de 5 % a 10 % en peso de la película.
12. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la composición detergente es un líquido, un sólido o una mezcla de los mismos, preferiblemente un líquido, con la máxima preferencia en donde el detergente es un detergente líquido para lavado de ropa.
13. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la composición detergente comprende un tensioactivo no jabonoso, en donde preferiblemente, el tensioactivo no jabonoso se selecciona de tensioactivos aniónicos no jabonosos, tensioactivos no iónicos, preferiblemente, en donde la composición detergente comprende entre 10 % y 60 %, más preferiblemente entre 20 % y 55 % en peso de la composición detergente del tensioactivo no jabonoso.
14. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la composición detergente comprende menos de 15 %, más preferiblemente menos de 12 %, con la máxima preferencia entre 5 y 12 % en peso de la composición detergente acuosa.
15. El artículo de dosis unitaria soluble en agua según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la composición detergente comprende entre 10 % y 40 %, preferiblemente entre 15 % y 30 % en peso de la composición detergente de un disolvente no acuoso.
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