ES2950357T3 - Método y sistema para el análisis de muestras mediante espectroscopia de ruptura inducida por láser - Google Patents

Método y sistema para el análisis de muestras mediante espectroscopia de ruptura inducida por láser Download PDF

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Abstract

Un sistema para escanear ópticamente una región que comprende una muestra cuya composición química va a determinarse, que comprende: una fuente de láser pulsado para emitir un rayo láser pulsado; un dispositivo de enfoque para ajustar la posición de la cintura del rayo láser a lo largo de una trayectoria óptica del rayo láser; un deflector para ajustar la dirección de propagación del rayo láser a una dirección determinada; un controlador para variar, mediante el deflector de haz, la dirección de propagación del haz láser pulsado según una trayectoria del haz predefinida y variar, mediante el dispositivo de enfoque, la posición dada de la cintura del haz láser a lo largo de la trayectoria óptica; y un fotodetector para detectar la luz emitida por un plasma creado cuando uno de los pulsos láser dado tiene una irradiancia mayor que un umbral de ruptura, siendo la luz detectada indicativa de la composición química de la muestra. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Método y sistema para el análisis de muestras mediante espectroscopia de ruptura inducida por láser
Campo técnico
La presente invención se refiere al campo de métodos y sistemas para el análisis de materiales usando espectroscopia de ruptura inducida por láser (LIBS) y, más en particular, a métodos y sistemas que presentan una alta velocidad y un alto rendimiento para el análisis.
Antecedentes
La LIBS es una técnica analítica bien conocida para determinar la constitución de un material de muestra. El acercamiento con LIBS implica enfocar un haz de láser sobre la superficie del material de muestra con una irradiancia adecuada para vaporizar e ionizar una pequeña pieza del material de muestra y, por lo tanto, producir un plasma o chispa que tenga una composición elemental representativa del material. Se detectan las emisiones ópticas del penacho de plasma y se analiza la distribución espectral, es decir, la intensidad óptica en función de la longitud de onda, de las emisiones ópticas detectadas utilizando un espectrómetro para obtener información representativa de la distribución espectral. Dado que los constituyentes atómicos y moleculares del material de muestra tienen espectros de emisión óptica únicos, la información producida por el espectrómetro forma una huella dactilar para el material de muestra, que revela los constituyentes de la muestra sobre la que se enfocó el haz de láser.
En algunas aplicaciones, se utiliza LIBS para analizar un material a clasificar sobre una cinta transportadora. Sin embargo, las superficies materiales generalmente comprenden una capa de revestimiento de óxido o una capa de revestimiento que contiene nitrato, escoria, pintura, aceite y/o similares. Por lo tanto, la superficie no es representativa del material a granel a analizar. Normalmente, se elimina la capa de revestimiento para acceder al material a granel. Algunos sistemas de LIBS de la técnica anterior dependen de complejas disposiciones de cámaras de alta velocidad (para localizar la pieza móvil sobre la cinta transportadora, posiciones de los ejes X e Y), perfilómetros en línea (para medir la distancia de la pieza móvil sobre la cinta transportadora, posición del eje Z), algoritmos de reconocimiento de forma (para detectar y determinar la coordenada XYZ en tiempo real) -buscar la pieza-, galvanómetros tridimensionales para desviar (eje X-Y) y enfocar (eje Z) el haz sobre la pieza móvil detectada sobre el transportador en las coordenadas XYZ. En lo sucesivo en el presente documento, tal sistema de la técnica anterior se denomina sistema de búsqueda, designio y análisis por LIBS. A continuación se lleva a cabo el análisis de LIBS y se procesa la información espectral para proporcionar la composición química de la pieza analizada.
Al menos parte del sistema de búsqueda, designio y análisis por LIBS de la técnica anterior presenta algunas limitaciones, tales como la limitación del flujo de masa que se desplaza sobre la correa, especialmente con láseres pulsados convencionales que tienen una frecuencia de aproximadamente 30 Hz (pulsos por segundo). En particular, algunos sistemas de búsqueda, designio y análisis presentan rendimientos limitados para flujos másicos elevados sobre la cinta transportadora. En este caso, el número de piezas de material que se pueden escanear es limitado. De forma adicional, para el acercamiento de búsqueda, designio y análisis, un aumento del flujo másico sobre la cinta transportadora implica directamente un aumento del ciclo de trabajo del instrumento de aproximadamente un 100 %, y en este ciclo de trabajo generalmente de aproximadamente 30 Hz, por lo que este acercamiento limita la velocidad de la cinta transportadora así como su anchura. Se ha demostrado que el sistema de búsqueda, designio y análisis no analiza más del 95 % del material que se desplaza sobre una cinta transportadora. Es más, con el sistema de búsqueda, designio y análisis se ha demostrado la limpieza de la superficie objetivo pero, dado que se requieren unos cuantos disparos de láser para limpiar la superficie antes del análisis, compromete directamente la velocidad de análisis ya que los láseres convencionales funcionan a unos 30 Hz.
De forma adicional, el documento US 2006/084 957 divulga un método y un aparato de extirpación por láser que utiliza un dispositivo láser para generar un láser pulsado y proyectar el láser pulsado sobre un objetivo de extirpación a extirpar. A continuación se usa una sonda para medir una propiedad indicativa del objetivo de extirpación o del láser pulsado proyectado sobre el objetivo de extirpación. Se utiliza un bucle de control para optimizar el efecto de extirpación generando una señal de retroalimentación de acuerdo con la propiedad indicativa medida, enviando la señal de retroalimentación a una unidad de control y ajustando un parámetro de salida del láser pulsado de acuerdo con la señal de retroalimentación.
Asimismo, el documento CA 2931 676 divulga un aparato y un método para usar con sistemas de espectroscopia de ruptura inducida por láser (LIBS), que pueden aplicarse al análisis en tiempo real de diversos materiales. Este documento proporciona en particular un método capa por capa para eliminar una capa de revestimiento no deseada de un material, en donde se acopla un láser pulsado con una óptica de escaneo de alta velocidad.
En el documento US2014/204377 se divulga un dispositivo portátil que usa LIBS para escanear superficies.
El dispositivo puede adaptarse para llevar a cabo una secuencia de enfoque automático, variando así iterativamente el tamaño de punto para crear un punto pequeño, o una secuencia de limpieza automática, variando así iterativamente el punto para crear un punto grande. Sin embargo, el dispositivo permanece configurado para llevar a cabo mediciones en una sola ubicación.
Por lo tanto, existe la necesidad de un método y un sistema mejorados para analizar muestras usando un sistema de LIBS.
Sumario
En una realización, se proporcionan un método y un aparato de alta velocidad y alto rendimiento para el análisis en línea de materiales mediante medición por LIBS.
En una realización adicional, se proporcionan un método y un aparato para cubrir una gran profundidad de campo sobre la cinta transportadora, así como para cubrir una gran anchura de escaneo a alta frecuencia (es decir, más de 100 Hz), permitiendo un gran muestreo del material para lograr mediciones más precisas y más representativas que con instrumentación clásica, sin preparación de muestras.
En una realización, el método y el sistema propuestos se basan en un acercamiento de escaneo pasivo en el que se acopla un láser pulsado de alta frecuencia (es decir, más de 100 Hz) con una óptica de escaneo y un telescopio de enfoque de alta velocidad para escanear la cinta transportadora y la profundidad de campo. La estrategia clave de este acercamiento es escanear la profundidad de campo con un láser pulsado a alta frecuencia con una lente (que normalmente crea una pequeña profundidad de campo), con un dispositivo de desplazamiento de enfoque que permite crear una interacción láser-materia con el material a analizar cuando la irradiancia (es decir, la densidad de potencia) es 1) inferior al umbral de extirpación (para secar la superficie) 2) superior al umbral de extirpación (es decir, para limpiar la superficie) 3) superior al umbral de ruptura (es decir, para inducir un plasma para espectrometría de emisión atómica). Por lo tanto, la presente divulgación incluye el secado por láser y la limpieza de la superficie, así como el análisis sin necesidad de localizar la posición de las piezas en el eje X, el eje Y y el eje Z con una combinación compleja de visión artificial y/o perfilometría mediante un láser que funciona continuamente a alta frecuencia (frecuencia superior a 100 Hz).
Las expresiones "sistema de LIBS pasiva" y "método de LIBS pasiva" se refieren a métodos y sistemas de LIBS en los que no hay seguimiento activo de muestras u objetos, ninguna determinación activa de una distancia entre el sistema de LIBS y la superficie de la muestra, y ningún ajuste activo del sistema de acuerdo con la distancia determinada. Aunque en los sistemas de LIBS pasiva pueden hacerse ciertos ajustes en ciertos equipos a lo largo del tiempo, durante un escaneo, estos ajustes están predeterminados o predefinidos y no dependen de la posición a lo largo del tiempo de la muestra cuya composición se quiere determinar mediante el sistema de LIBS.
En lo sucesivo en el presente documento, los términos "plasma" y "chispa" se pueden usar indistintamente.
De acuerdo con un primer aspecto, se proporciona un sistema como se define en la reivindicación independiente 1.
En una realización, el deflector de haz comprende un espejo giratorio para reflejar el haz de láser pulsado de acuerdo con un ángulo de escaneo deseado.
En una realización, en donde el dispositivo de enfoque comprende un telescopio de enfoque.
En una realización, el telescopio de enfoque comprende un telescopio de Galileo que tiene una lente móvil divergente y una lente convergente.
En una realización, en donde el telescopio de enfoque comprende un dispositivo de desplazamiento de enfoque motorizado para mover la lente divergente.
De acuerdo con un segundo aspecto, se proporciona un método como se define en la reivindicación independiente 6.
En una realización, el método comprende además una etapa de variar la dirección de propagación del haz de láser pulsado de acuerdo con una ruta de haz predefinida.
En una realización, la etapa de ajustar la posición de la cintura del haz de láser pulsado comprende propagar el haz de láser pulsado en un telescopio de enfoque.
En una realización, el telescopio de enfoque comprende un telescopio de Galileo que tiene una lente móvil divergente y una lente convergente.
En una realización, la etapa de variar la posición dada de la cintura comprende activar un dispositivo de desplazamiento de enfoque motorizado, moviendo así la lente divergente.
Breve descripción de los dibujos
A partir de la siguiente descripción detallada serán evidentes otras características y ventajas de la presente invención, tomada en combinación con los dibujos adjuntos, en los que:
La Figura 1 es un diagrama de bloques de un sistema de LIBS pasiva para escanear ópticamente una región determinada que comprende una muestra de la que se va a determinar la composición química, de acuerdo con una realización;
la Figura 2 es un diagrama de flujo que ilustra un método de LIBS pasiva para escanear ópticamente una región determinada que comprende una muestra de la que se va a determinar la composición química, de acuerdo con una realización;
la Figura 3 es un diagrama de flujo que ilustra un método de LIBS para analizar ópticamente una muestra de la que se va a determinar la composición química, de acuerdo con una realización;
la Figura 4 es un diagrama de bloques de un sistema de LIBS para analizar ópticamente una muestra de la que se va a determinar la composición química, de acuerdo con una realización;
la Figura 5 ilustra la huella de pulsos láser que tienen diferentes irradiancias sobre la superficie de una muestra, de acuerdo con un ejemplo;
la Figura 6a es una vista en perspectiva de un sistema de LIBS ilustrativo para escanear en tres direcciones de escaneo;
la Figura 6b es una vista frontal del sistema de LIBS ilustrativo de la Figura 6a;
la Figura 7a es un gráfico que ilustra la irradiancia en función de la posición de la cintura de un haz de láser, de acuerdo con un ejemplo;
la Figura 7b es un gráfico que ilustra el diámetro de la cintura de un haz de láser en función de una posición a lo largo del haz de láser, de acuerdo con un ejemplo;
la Figura 8 es una imagen de la superficie de una muestra, de acuerdo con un ejemplo; y
la Figura 9 ilustra el desplazamiento de un dispositivo de desplazamiento de enfoque, de acuerdo con un ejemplo. Se observará que, a lo largo de los dibujos adjuntos, las características similares se identifican mediante números de referencia similares.
Descripción detallada
La Figura 1 ilustra un sistema 10 para escanear ópticamente una región que comprende una muestra 11 de la que se va a determinar la composición química. La muestra 11 puede ser un objeto, una pieza de material, un mineral, una partícula contenida dentro de un fluido tal como contenida en aire o en un líquido, y/o similares. El sistema 10 corresponde a un sistema de LIBS pasiva. El sistema 10 comprende una fuente 12 de láser pulsado, un dispositivo 14 de enfoque, un deflector 16 de haz, al menos un controlador 18 para controlar el dispositivo 14 de enfoque y el deflector 16 de haz, un fotodetector 20 y una unidad o módulo 22 de determinación de la composición.
La fuente 12 de láser pulsado está adaptada para emitir una pluralidad de pulsos láser espaciados a lo largo del tiempo, que tienen una longitud de onda adaptada para crear un plasma cuando un pulso óptico que tenga una irradiancia adecuada alcanza la superficie de la muestra 11. Los pulsos láser forman un haz de láser pulsado. El haz de láser pulsado se propaga hasta el dispositivo 14 de enfoque, que está adaptado para enfocar el haz de láser pulsado en un plano focal situado en una posición dada a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado. Debe entenderse que la cintura del haz de láser pulsado es mínima en la posición que corresponde a la del plano focal. Por lo tanto, el dispositivo 14 de enfoque está adaptado para colocar la cintura del haz de láser pulsado en la posición del plano focal. El dispositivo 14 de enfoque está además adaptado para variar la posición del plano focal, es decir, para variar la distancia a la que se enfoca el haz pulsado y, por lo tanto, variar la posición de la cintura del haz de láser pulsado a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado. Al variar la posición del plano focal, se varía también la profundidad de campo. El dispositivo 14 de enfoque propaga el haz de láser pulsado hasta el deflector 16 de haz, que está adaptado para desviar el haz de láser pulsado o variar la dirección de propagación del haz de láser pulsado. El haz de láser pulsado desviado, procedente del deflector 16 de haz, se propaga hasta la muestra 11.
El controlador 18 está adaptado para controlar el dispositivo 14 de enfoque y el deflector 16 de haz. Si bien la presente descripción se refiere a un único controlador 18 para controlar tanto el dispositivo 14 de enfoque como el deflector 16 de haz, debe entenderse que se pueden usar dos controladores diferentes, cada uno para controlar uno del dispositivo 14 de enfoque y el deflector 16 de haz, respectivamente.
El controlador 18 está adaptado para controlar el dispositivo 14 de enfoque para posicionar la cintura del haz de láser pulsado en una posición inicial a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado, y para variar la posición de la cintura del haz de láser pulsado hasta una posición definitiva. Las posiciones inicial y final de la cintura corresponden a un intervalo predeterminado de posiciones de la misma. En un ejemplo, la variación de la posición de la cintura se lleva a cabo iterativamente de modo que la cintura tome posiciones discretas entre las posiciones inicial y final. En otro ejemplo, el cambio de posición de la cintura se lleva a cabo de forma sustancialmente continua entre las posiciones inicial y final. En un ejemplo, la fuente 12 de láser pulsado funciona durante un movimiento unidireccional de la posición de la cintura entre las posiciones inicial y final, de modo que se toman mediciones solo durante el movimiento unidireccional de la posición de la cintura desde la posición inicial hasta la posición final y no se toman mediciones mientras la posición de la cintura se mueve hacia atrás, desde la posición final hasta la posición inicial. En otra realización, la fuente 12 de láser pulsado funciona durante un movimiento bidireccional de la posición de la cintura entre las posiciones inicial y final, de modo que la fuente 12 de láser pulsado funciona y se toman mediciones durante el movimiento de la posición de la cintura desde la posición inicial hasta la posición final, y durante el movimiento de la posición de la cintura desde la posición final hasta la posición inicial.
El controlador 18 está adaptado además para controlar el deflector 16 de haz, para dirigir el haz de láser pulsado a lo largo de una dirección de propagación inicial y para variar la dirección de propagación hasta una dirección de propagación final. El conjunto de direcciones de propagación tomadas por el haz de láser pulsado corresponde a una ruta de escaneo predeterminada o predefinida. En un ejemplo, la variación de la dirección de propagación se lleva a cabo de manera iterativa de modo que entre las direcciones de propagación inicial y final haya un número discreto de direcciones de propagación. En otro ejemplo, el cambio de dirección de propagación se lleva a cabo de forma sustancialmente continua entre las direcciones de propagación inicial y final.
En un ejemplo, la fuente 12 de láser pulsado funciona durante un movimiento unidireccional de la dirección de propagación entre las direcciones de propagación inicial y final, de modo que se toman mediciones solo durante el movimiento unidireccional de la dirección de propagación, desde la dirección de propagación inicial hasta la dirección de propagación final, y no se toman mediciones mientras la dirección de propagación retrocede desde la dirección de propagación final hasta la dirección de propagación inicial. En otro ejemplo, la fuente 12 de láser pulsado funciona durante un movimiento bidireccional de la dirección de propagación entre las direcciones de propagación inicial y final, de modo que la fuente 12 de láser pulsado funciona y se toman mediciones durante el movimiento de la dirección de propagación desde la dirección de propagación inicial hasta la final dirección de propagación y durante el movimiento de la dirección de propagación, desde la dirección de propagación final hasta la dirección de propagación inicial.
El fotodetector 20 está adaptado para detectar la luz emitida por un plasma que se genera cuando un pulso láser alcanza una muestra. El fotodetector 20 está adaptado para detectar luz que tenga la(s) misma(s) longitud(es) de onda que las de la luz emitida por el plasma. El fotodetector 20 detecta la luz que le llega y convierte la amplitud óptica de la luz detectada en una señal eléctrica, que se transmite a la unidad 22 de determinación de la composición. En una realización, el fotodetector 20 funciona de forma sustancialmente continua, es decir, detecta la luz entrante en todo momento. En otra realización, el fotodetector 20 está sincronizado con la fuente 12 de láser pulsado para estar en funcionamiento solo cuando se emita un pulso. En este caso, el controlador 18 está además adaptado para controlar el fotodetector 20 y sincronizarlo con la fuente 12 de láser pulsado.
La unidad 22 de determinación de la composición recibe la señal eléctrica desde el fotodetector 20. La señal eléctrica es indicativa de la amplitud de la luz detectada en función de la longitud de onda. La unidad 22 de determinación de la composición está adaptada además para determinar la composición de la muestra sobre la que incidió un pulso láser, creando el plasma, como se conoce en la técnica.
En una realización, puede desconocerse la posición relativa entre el sistema 10 de LIBS y la muestra 11 a analizar, pudiendo cambiar a lo largo del tiempo. Por ejemplo, puede colocarse sobre un soporte la muestra 11 a analizar y el sistema 10 de LIBS puede estar motorizado para que se mueva con respecto al soporte. En otra realización, el sistema 10 de LIBS puede tener una posición fija y la muestra 11 a analizar puede moverse con respecto al sistema 10 de LIBS. Por ejemplo, el sistema 10 de LIBS puede usarse para escanear muestras 11 que se muevan sobre una cinta transportadora. En este caso, el sistema 10 de LIBS puede escanear la anchura de la cinta transportadora, y la ruta de escaneo de acuerdo con la cual se varía la dirección de propagación del haz de láser pulsado está adaptada para escanear la anchura de la cinta transportadora. Las muestras 11 de las que se va a determinar la composición química se colocan sobre la cinta transportadora en cualquier lugar de la misma. El sistema 10 de LIBS está adaptado para escanear la anchura de la cinta transportadora y analizar al menos algunas de las muestras 11 que se desplazan sobre la cinta transportadora. Debe entenderse que la velocidad de escaneo del sistema 10 de LIBS se elige para que sea mucho más rápida que la velocidad a la que las muestras 11 se desplazan sobre la cinta transportadora.
En una realización, el sistema 10 de LIBS está adaptado para escanear y analizar sustancialmente todas las muestras 11 presentes sobre la cinta transportadora. En este caso, la velocidad de variación de la dirección de propagación del haz de láser pulsado se elige para que sea mucho mayor que la velocidad de la cinta transportadora. Asimismo, la velocidad de variación de la posición del plano focal del dispositivo 14 de enfoque se elige para que sea mucho mayor que la velocidad de variación de la dirección de propagación. Debe entenderse que las velocidades de variación de la dirección de propagación y la posición del plano focal se eligen en función de la anchura de escaneo, la velocidad de la cinta transportadora y, además, pueden elegirse en función de un tamaño previsto de las muestras 11, una distancia prevista entre las sucesivas muestras 11 sobre la cinta transportadora, un número de análisis requeridos de cada muestra 11, y/o similares. El experto en la materia comprenderá que las diferentes velocidades pueden elegirse adecuadamente de modo que pueda incidirse sobre sustancialmente todas las muestras presentes en la cinta transportadora con un pulso láser que tenga una irradiancia adecuada para generar un plasma para, de este modo, poder analizar las mismas.
Cuando se utiliza el sistema 10 de LIBS para analizar muestras 11 sobre una cinta transportadora, el experto en la materia comprenderá que se puede determinar la posición de una muestra dada que esté siendo analizada por el sistema 10. La posición de una muestra 11 a lo largo de la cinta transportadora puede determinarse desde el momento en que se detecta el plasma. La posición a lo largo de la anchura se puede determinar usando la dirección de propagación que se usó para crear el plasma. La altura de la muestra 11 también puede determinarse utilizando la posición del plano focal en el que se creó el plasma.
En un ejemplo, la fuente 12 de láser pulsado está adaptada para emitir una onda o tren sustancialmente continuo de pulsos ópticos durante un período de tiempo dado. Los pulsos láser son sustancialmente idénticos, y dos pulsos láser consecutivos están separados por un período de tiempo sustancialmente igual. De forma adicional, el perfil temporal de cada pulso se puede ajustar de acuerdo con diferentes formas para ajustar adecuadamente la interacción láser-materia en la muestra 11.
En un ejemplo, la frecuencia, es decir, la tasa de repetición o número de pulsos emitidos por segundo, de la fuente 12 de láser pulsado es sustancialmente igual o superior a 100 Hz.
Aunque en la realización ilustrada el dispositivo 14 de enfoque se coloca entre la fuente 12 de láser pulsado y el deflector 16 de haz, debe entenderse que son posibles otras configuraciones. Por ejemplo, el deflector 16 de haz puede colocarse entre la fuente 12 de láser pulsado y el dispositivo 14 de enfoque. En este caso, el experto en la materia comprenderá que la posición relativa entre el dispositivo 14 de enfoque y el deflector 16 de haz es fija de manera que, por ejemplo, la orientación del dispositivo 14 de enfoque seguirá la orientación del deflector 16 de haz.
La Figura 2 ilustra una realización de un método 30 para escanear ópticamente una región que contiene una muestra 11 de la que se va a determinar la composición química. El método 30 describe el funcionamiento del sistema 10. En la etapa 32, la fuente 12 de láser pulsado genera y propaga un haz de láser pulsado, por ejemplo. El haz de láser pulsado comprende una secuencia de pulsos láser ordenados oportunamente. La longitud de onda del haz de láser pulsado es adecuada para crear un plasma cuando el haz de láser pulsado ilumina la muestra 11 y cuando la irradiancia de los pulsos es mayor que un umbral de ruptura, como se describe a continuación.
En un ejemplo, los pulsos láser contenidos en el haz de láser pulsado son sustancialmente idénticos. En otro ejemplo, al menos dos de los pulsos láser contenidos en el haz de láser pulsado pueden ser diferentes. Por ejemplo, las amplitudes de al menos dos pulsos láser pueden ser diferentes.
En un ejemplo, la separación temporal entre dos pulsos láser posteriores es sustancialmente constante. En otro ejemplo, la separación temporal entre pulsos láser posteriores puede variar a lo largo del tiempo.
En la etapa 34, se enfoca el haz de láser pulsado sobre un plano focal en una posición dada a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado, y se varía la posición del plano focal a lo largo del tiempo dentro de un intervalo dado. Debe entenderse que la etapa 34 es equivalente a posicionar la cintura del haz de láser pulsado en la posición dada a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado y variar la posición de la cintura del haz de láser pulsado dentro del intervalo dado. Por ejemplo, puede usarse el dispositivo 14 de enfoque para enfocar el haz de láser pulsado y variar la posición de la cintura/posición del plano focal. El haz de láser pulsado se enfoca primero en una posición inicial del plano focal ubicada a una distancia inicial de un punto de referencia, tal como la posición del dispositivo 14 de enfoque o la del reflector 16 de haz. La posición del plano focal se varía hasta que el haz de láser pulsado queda enfocado en una posición final del plano focal que se encuentra a una distancia final del punto de referencia. En una realización, la posición del plano focal se varía iterativamente de manera escalonada entre la posición inicial y la posición final. En otra realización, la posición del plano focal se varía de forma sustancialmente continua entre la posición inicial y la posición final. En este caso, la velocidad de variación de la posición del plano focal se elige adecuadamente, como se describe a continuación.
Al variar la posición del plano focal donde se enfoca el haz de láser pulsado, es posible expandir el campo de visión del sistema 10 y expandir virtualmente la zona de Rayleigh o intervalo del haz de láser pulsado. Para una potencia dada del haz pulsado, la zona de Rayleigh se refiere al intervalo donde un pulso tiene una irradiancia máxima. Por lo tanto, para incrementar el intervalo donde se puede obtener una irradiancia máxima se cambia la posición del plano focal del telescopio 14 de enfoque.
En la etapa 36, se varía la dirección de propagación del haz de láser pulsado de acuerdo con una ruta predeterminada para escanear ópticamente una región dada en la que pueda estar ubicada una muestra.
En una realización, la dirección de propagación del haz de láser pulsado se varía moviendo el dispositivo 14 de enfoque de acuerdo con la ruta predeterminada. Debe entenderse que se puede utilizar cualquier movimiento adecuado del dispositivo 14 de enfoque necesario para que el haz de láser pulsado siga la ruta predeterminada. En un primer ejemplo, el dispositivo 14 de enfoque puede trasladarse a lo largo de al menos un eje de traslación. En este caso, el dispositivo 14 de enfoque puede estar montado en al menos una plataforma de traslación, por ejemplo. En otro ejemplo, el dispositivo 14 de enfoque puede girar alrededor de al menos un eje de rotación. Debe entenderse que se puede utilizar una combinación de traslaciones y rotaciones del dispositivo 14 de enfoque para obtener la ruta predeterminada.
En una realización, la posición relativa entre la fuente 12 de láser pulsado y el dispositivo 14 de enfoque es fija. En este caso, la fuente 12 de láser pulsado también se mueve para seguir los mismos movimientos que los del dispositivo 14 de enfoque. Por ejemplo, la fuente 12 de láser pulsado y el dispositivo 14 de enfoque pueden estar montados en un mismo soporte que esté motorizado para mover el dispositivo 14 de enfoque de acuerdo con la ruta predeterminada.
En otra realización, se puede usar un deflector 16 de haz para mover el haz de láser pulsado de acuerdo con la ruta predeterminada, como se ha descrito anteriormente.
En la etapa 36, se detecta la luz emitida por un plasma. El plasma se crea cada vez que un pulso láser que tiene una irradiancia mayor que el umbral de ruptura incide sobre la superficie de una muestra presente a lo largo de la ruta predeterminada del haz de láser pulsado. Entonces puede determinarse la composición química de la muestra 11 para la composición espectral de la luz detectada.
En un ejemplo, la dirección de propagación del haz de láser pulsado se mueve paso a paso para escanear un número dado de direcciones de propagación discretas. Por ejemplo, puede hacerse girar iterativamente el deflector 16 de haz alrededor de un único eje de rotación entre dos posiciones angulares extremas para mover la dirección de propagación del haz de láser pulsado. Si se usa el método 30 para escanear muestras colocadas sobre una superficie de soporte, tal como una cinta transportadora, los puntos de la superficie de soporte iluminados por el haz de láser pulsado se colocan a lo largo de una línea entre dos posiciones lineales que corresponden a las posiciones angulares entre las que se hace girar el deflector 16 de haz. Por ejemplo, si el deflector 16 de haz adopta cuatro posiciones angulares, entonces el haz de láser pulsado recibe cuatro direcciones de propagación diferentes y se iluminarán cuatro puntos de la superficie con el mismo.
Para cada dirección de propagación discreta se emite un tren de al menos dos pulsos láser y se cambia la posición de la cintura del haz de láser pulsado a una velocidad dada. La velocidad de cambio de la posición de la cintura se puede elegir de modo que una respectiva posición de la cintura se corresponda con cada pulso láser. Debe entenderse que la velocidad de cambio de posición de la cintura se elige en función de la tasa de repetición de la fuente de láser pulsado, y la velocidad de cambio de posición de la cintura puede elegirse de modo que más de un pulso láser corresponda a una posición de cintura dada. Por lo tanto, la posición a lo largo de la dirección de propagación donde los pulsos láser tendrán su máxima irradiancia cambia en función de la posición del plano focal, es decir, la posición de la cintura del haz de láser pulsado. Si, para una dirección de propagación dada del haz de láser pulsado, la superficie de una muestra esta situada a lo largo de la ruta del haz de láser pulsado en la posición donde se encuentra la cintura del haz de láser pulsado, un pulso láser que tenga una irradiancia mayor que el umbral de ruptura en la posición de la cintura creará un plasma cuando incida sobre la superficie de la muestra. Si la irradiancia del pulso láser en la cintura del haz de láser pulsado (donde también se encuentra la superficie de la muestra) es menor que el umbral de extirpación, pero mayor que un umbral dado que permita la evaporación del agua, se secará la porción de la superficie de la muestra iluminada por el pulso láser que se corresponde con el tamaño de punto del láser sobre la superficie de la muestra. Si la irradiancia del pulso láser en la cintura del haz de láser pulsado (donde también se encuentra la superficie de la muestra) es mayor que el umbral de extirpación, pero menor que el umbral de ruptura, se extirpa la porción de la superficie de la muestra iluminada por el pulso láser, es decir, se elimina parte del material de la porción iluminada de la superficie de la muestra 11. Y, como se mencionó anteriormente, si la irradiancia del pulso láser en la cintura del haz de láser pulsado (donde también se encuentra la superficie de la muestra) es mayor que el umbral de ruptura, se genera un plasma como resultado de una interacción entre el pulso láser y la muestra, y el plasma emite luz.
Si una muestra está situada en una posición desconocida a lo largo de la ruta del haz de láser pulsado, pueden elegirse adecuadamente la velocidad de cambio de la posición de la cintura a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado y la tasa de repetición de la fuente 12 de láser pulsado para que al menos un primer pulso láser incida sobre la superficie de la muestra con una primera irradiancia, que es mayor que el umbral de descomposición, para que se cree un plasma. La detección de la luz emitida por el plasma se interpreta como la detección de la muestra 11. Debe entenderse que la posición de la muestra 11 detectada puede entonces determinarse usando la dirección de propagación dada y la posición del plano focal dada en la que se ha detectado la luz. En una realización, pueden elegirse adecuadamente la velocidad de cambio de la posición de la cintura a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado y la tasa de repetición de la fuente 12 de láser pulsado de modo que al menos un primer pulso láser incida sobre la superficie de la muestra 11 con una primera irradiancia, comprendida entre el umbral de evaporación y el umbral de extirpación, para secar la porción iluminada de la superficie de la muestra 11, y de modo que al menos un segundo pulso láser incida sobre la superficie de la muestra 11 con una segunda irradiancia comprendida entre el umbral de extirpación y el umbral de ruptura para extirpar la superficie de la muestra 11, y de modo que al menos un tercer pulso láser incida sobre la superficie de la muestra 11 con una tercera irradiancia mayor que el umbral de ruptura, para crear un plasma.
Una vez escaneado el intervalo de posiciones del plano focal, se cambia la dirección de propagación del haz de láser pulsado a una segunda posición y se emite un segundo tren de pulsos láser para determinar si hay una muestra presente a lo largo de la ruta del haz de láser pulsado al detectar la luz emitida por un plasma, y para determinar la composición de la muestra.
Debe entenderse que, cuando el número de direcciones de propagación es discreto, las etapas 34 y 36 se llevan a cabo secuencialmente. Por ejemplo, puede efectuarse primero la etapa 34 y a continuación la etapa 36. Como alternativa, puede efectuarse primero la etapa 36, antes de la etapa 34.
En otro ejemplo, se cambia la dirección de propagación del haz de láser pulsado de forma sustancialmente continua a lo largo del tiempo entre las dos direcciones de propagación extremas. En este caso, las etapas 34 y 36 pueden efectuarse sustancialmente al mismo tiempo, es decir, se cambia la posición de la cintura del haz de láser pulsado mientras se varía la dirección de propagación del haz de láser pulsado.
Debe entenderse que la huella o el tamaño de punto de un primer pulso láser que tenga la primera irradiancia sobre la superficie de la muestra 11 será mayor que la huella de un segundo pulso láser que tenga la segunda irradiancia, que será mayor que la huella de un tercer pulso láser que tenga la tercera irradiancia. El experto en la materia comprenderá que, cuando se cambia la dirección de propagación de forma sustancialmente continua, pueden elegirse adecuadamente la velocidad de cambio de la dirección de propagación, la velocidad de cambio de la posición de la cintura y la tasa de repetición de la fuente de láser pulsado para que la huella del segundo pulso quede colocada dentro de la huella del primer pulso láser de modo que la región extirpada esté dentro de la región secada, y para que la huella del tercer pulso láser quede colocada dentro de la huella del segundo pulso láser para crear el plasma en la región extirpada. Si la muestra 11 está colocada sobre una cinta transportadora, también se tiene en cuenta la velocidad de la cinta transportadora. La Figura 3 ilustra una realización de un método 50 para escanear ópticamente una muestra 11 de la que se va a determinar la composición química. En la etapa 52, se genera un haz de láser pulsado y se dirige hacia la superficie de la muestra 11 a analizar. El haz de láser pulsado comprende una serie de pulsos láser ordenados oportunamente. Los pulsos láser pueden ser sustancialmente idénticos. En otro ejemplo, los pulsos láser pueden tener diferentes características.
En una realización, se utiliza una sola fuente de láser para generar el haz de láser pulsado.
En otra realización, se puede usar más de una fuente de láser para generar el haz de láser pulsado. En este caso, cada una de las diferentes fuentes de láser emitirán un haz de láser pulsado y los haces de láser pulsados se combinarán entre sí, usando un combinador de haz, por ejemplo, para compartir la misma ruta óptica. Las diferentes fuentes de láser se sincronizan entre sí para que emitan posteriormente pulsos láser de acuerdo con una secuencia dada. En un ejemplo en el que tres fuentes de láser están sincronizadas entre sí, una secuencia ilustrativa de pulsos láser podría ser la siguiente. En primer lugar, la primera fuente de láser emite al menos un primer pulso láser al que sigue al menos un segundo pulso láser emitido por la segunda fuente de láser. Al uno o más segundos pulsos láser les sigue al menos un tercer pulso láser emitido por la tercera fuente de láser. El primer, segundo y tercero pulsos láser pueden tener diferentes características, tales como diferentes longitudes de onda, diferentes amplitudes, diferentes duraciones, y/o similares.
En la etapa 54, se ajusta la irradiancia de al menos un primer pulso láser de modo que la irradiancia del primer pulso láser en la superficie de la muestra 11 esté comprendida entre el umbral de evaporación y el umbral de extirpación para evaporar agua de una región dada de la superficie de la muestra y, por lo tanto, secar la superficie de la muestra 11.
En un ejemplo, la irradiancia del primer pulso láser se ajusta a un primer valor deseado comprendido entre el umbral de evaporación y el umbral de extirpación colocando la cintura del haz de láser pulsado a una primera distancia adecuada con respecto a la superficie de la muestra 11.
En otro ejemplo, la irradiancia del primer pulso se ajusta a un valor deseado comprendido entre el umbral de evaporación y el umbral de extirpación ajustando a un primer valor adecuado la amplitud o potencia del primer pulso láser. Por ejemplo, la amplitud o potencia de los pulsos láser generados por la fuente de láser pulsado puede ser sustancialmente constante a lo largo de los mismos y puede usarse un filtro para ajustar la amplitud del primer pulso láser al primer valor adecuado.
En un ejemplo adicional, la irradiancia del primer pulso se ajusta a un valor deseado comprendido entre el umbral de evaporación y el umbral de extirpación ajustando a un primer valor adecuado la duración temporal del primer pulso láser.
Debe entenderse que puede usarse cualquier método adecuado para ajustar al primer valor deseado la irradiancia del primer pulso láser en la superficie de la muestra. Por ejemplo, puede variarse la forma de onda de los pulsos láser para ajustar la irradiancia a los valores deseados.
En la etapa 56, se ajusta la irradiancia de al menos un segundo pulso láser de modo que la irradiancia del segundo pulso láser en la superficie de la muestra esté comprendida entre el umbral de extirpación y el umbral de ruptura para extirpar al menos parcialmente una región dada de la superficie de la muestra y, por lo tanto, limpiar la superficie de la muestra. En una realización, la región extirpada corresponde sustancialmente a la región secada. En otra realización, la región extirpada está contenida dentro de la región secada.
En un ejemplo, la irradiancia del segundo pulso láser se ajusta a un segundo valor deseado comprendido entre el umbral de evaporación y el umbral de extirpación colocando la cintura del haz de láser pulsado a una segunda distancia adecuada con respecto a la superficie de la muestra 11, que es menor que la primera distancia adecuada utilizada para secar la superficie.
En otro ejemplo, la irradiancia del segundo pulso se ajusta a un valor deseado comprendido entre el umbral de evaporación y el umbral de extirpación ajustando a un segundo valor adecuado la amplitud o potencia del segundo pulso láser. Por ejemplo, la amplitud o potencia de los pulsos láser generados por la fuente de láser pulsado puede ser sustancialmente constante a lo largo de los mismos y puede usarse un filtro para ajustar la amplitud del segundo pulso láser al segundo valor adecuado.
Debe entenderse que puede usarse cualquier método adecuado para ajustar al segundo valor deseado la irradiancia del segundo pulso láser en la superficie de la muestra.
En la etapa 58, se ajusta la irradiancia de al menos un tercer pulso láser de modo que la irradiancia del tercer pulso láser en la superficie de la muestra sea mayor que el umbral de ruptura para generar un plasma cuando el tercer pulso láser alcance la superficie de la muestra. En una realización, la región de la superficie de la muestra iluminada por el tercer pulso láser corresponde sustancialmente a la región extirpada. En otra realización, la región de la superficie de la muestra iluminada por el tercer pulso láser está contenida dentro de la región extirpada.
En un ejemplo, la irradiancia del tercer pulso láser se ajusta a un tercer valor deseado mayor que el umbral de extirpación colocando la cintura del haz de láser pulsado a una tercera distancia adecuada con respecto a la superficie de la muestra 11, que es menor que la segunda distancia adecuada para extirpar la superficie.
En otro ejemplo, la irradiancia del tercer pulso se ajusta a un valor deseado comprendido entre el umbral de evaporación y el umbral de extirpación ajustando a un tercer valor adecuado la amplitud o potencia del tercer pulso láser. Por ejemplo, la amplitud o potencia de los pulsos láser generados por la fuente de láser pulsado puede ser sustancialmente constante a lo largo de los mismos y puede usarse un filtro para ajustar la amplitud del tercer pulso láser al tercer valor adecuado.
Debe entenderse que puede usarse cualquier método adecuado para ajustar al tercer valor deseado la irradiancia del tercer pulso láser en la superficie de la muestra.
En un ejemplo, puede usarse más de un método para ajustar la irradiancia de los pulsos láser. Por ejemplo, pueden variarse simultáneamente tanto la posición de la cintura del haz de láser pulsado como la amplitud o potencia de los pulsos láser para lograr un valor de irradiancia deseado para los pulsos láser en la superficie de la muestra 11.
En una realización, se puede usar más de una fuente de láser para crear el haz de láser pulsado. Por ejemplo, se pueden usar tres fuentes de láser diferentes. Las diferentes fuentes de láser pueden emitir luz que tengan diferentes longitudes de onda, emitir pulsos que tengan diferentes amplitudes, y/o similares. La primera fuente de láser puede usarse para generar el uno o más primeros pulsos láser adecuados para secar la superficie de una muestra 11. La segunda fuente de láser se puede usar para generar el uno o más segundos pulsos láser adecuados para extirpar la superficie seca de la muestra 11. La tercera fuente de láser se puede usar para generar el uno o más terceros pulsos de láser adecuados para crear un plasma al incidir sobre la superficie extirpada de la muestra 11. Las tres fuentes de láser están sincronizadas de manera que la primera fuente de láser emita primero al menos un primer pulso láser adecuado para secar la superficie de la muestra 11, la segunda fuente de láser emita posteriormente al menos un segundo pulso láser para extirpar la superficie secada de la muestra 11, y la tercera fuente de láser emita entonces al menos un tercer pulso láser adecuado para crear un plasma. El haz de láser pulsado comprende entonces una serie de secuencias de pulsos láser ordenadas a lo largo del tiempo. Cada secuencia comprende al menos un primer pulso láser al que sigue temporalmente al menos un segundo pulso láser, al que sigue temporalmente al menos un tercer pulso láser.
En otra realización, el haz de láser pulsado se crea usando una sola fuente de láser. En una realización, puede cambiarse a lo largo del tiempo al menos un ajuste operativo de la fuente de láser para generar los tres tipos de pulsos láser. Por ejemplo, puede variarse a lo largo del tiempo la amplitud o potencia de los pulsos láser para crear los tres tipos de pulsos láser. En otra realización, la fuente de láser genera pulsos láser sustancialmente idénticos a lo largo del tiempo y se varía la irradiancia de los pulsos láser a lo largo del tiempo usando un dispositivo adicional, tal como un filtro para ajustar la potencia/amplitud de los pulsos láser generados por la fuente de láser a los valores deseados, o un dispositivo de enfoque adaptado para ajustar la cintura del haz de láser pulsado a los valores deseados.
También debe entenderse que el método 50 puede combinarse con el método 30 para variar la dirección de propagación del haz de láser pulsado, para escanear una región dada en donde puedan estar presentes las muestras 11. El método combinado puede usarse para analizar muestras 11 que se desplacen sobre una cinta transportadora.
La Figura 4 ilustra un sistema 70 de LIBS ilustrativo que puede usarse para llevar a cabo el método 50. El sistema 70 comprende una fuente 72 de láser pulsado, un dispositivo 74 de enfoque, un controlador 76, un fotodetector 78 y una unidad 80 de determinación de la composición.
La fuente 70 de láser pulsado está adaptada para emitir un tren de pulsos láser como se ha descrito anteriormente. El dispositivo 74 de enfoque está adaptado para enfocar sucesivamente el haz de láser pulsado, emitido por la fuente 70 de láser pulsado, en diferentes posiciones a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado para posicionar la cintura del haz de láser pulsado en las diferentes posiciones a lo largo de la ruta óptica. La muestra 51 a analizar también se coloca en una posición dada a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado. Cada posición de enfoque a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado se elige para que corresponda a una respectiva distancia entre la cintura del haz de láser pulsado y la superficie de la muestra a analizar.
En un ejemplo, la primera posición de enfoque en la que se coloca la cintura del haz de láser pulsado a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado se elige de modo que la irradiancia de un pulso láser en la superficie de la muestra sea mayor que un umbral de evaporación, y menor que un umbral de extirpación para secar la superficie de la muestra 71. En este caso, el tamaño de punto del haz de láser pulsado tiene unas primeras dimensiones. El dispositivo 74 de enfoque coloca entonces la cintura del haz de láser pulsado en una segunda (y diferente) posición de enfoque a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado, y la segunda posición de enfoque se elige para que la irradiancia de un pulso láser que incida sobre la superficie de la muestra 71 sea mayor que el umbral de extirpación y menor que un umbral de ruptura para limpiar la superficie de la muestra. La segunda posición de enfoque está más cerca de la superficie de la muestra 71 que la primera posición de enfoque, y el tamaño de punto del haz de láser pulsado sobre la superficie de la muestra 71 cuando se enfoca en una segunda posición de enfoque es menor que cuando se enfoca en la primera posición de enfoque. El dispositivo 74 de enfoque coloca entonces la cintura del haz de láser pulsado en una tercera (y diferente) posición de enfoque a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado, y la tercera posición de enfoque se elige para que la irradiancia de un pulso láser que incida sobre la superficie de la muestra 71 sea mayor que el umbral de ruptura para crear un plasma. La tercera posición de enfoque está más cerca de la superficie de la muestra 71 que la segunda posición de enfoque, y el tamaño de punto del haz de láser pulsado sobre la superficie de la muestra 71 cuando se enfoca en una tercera posición de enfoque es menor que cuando se enfoca en la segunda posición de enfoque.
Debe entenderse que las condiciones de irradiancia para operar en uno de los tres modos descritos, es decir, el modo de secado, el modo de limpieza, y el modo de análisis, pueden traducirse en condiciones relativas a la distancia entre la posición de la cintura y la superficie de la muestra 71 o relativas a la posición de la cintura con respecto a la posición de la superficie de la muestra. Por lo tanto, cuando la distancia entre la posición de la cintura y la superficie de la muestra está comprendida entre un primer y un segundo umbrales de distancia, los pulsos que inciden sobren la superficie de la muestra 71 tienen una irradiancia comprendida entre los umbrales de evaporación y extirpación, siendo el primer umbral de distancia mayor que el segundo umbral de distancia. Cuando la distancia entre la posición de la cintura y la superficie de la muestra está comprendida entre el segundo y un tercer umbrales de distancia, los pulsos que inciden sobren la superficie de la muestra 71 tienen una irradiancia comprendida entre los umbrales de extirpación y ruptura, siendo el segundo umbral de distancia mayor que el tercer umbral de distancia. Cuando la distancia entre la posición de la cintura y la superficie de la muestra es menor que el tercer umbral de distancia, los pulsos que inciden sobren la superficie de la muestra 71 tienen una irradiancia que es mayor que el umbral de extirpación.
Debe entenderse que el controlador 76 está adaptado para controlar el dispositivo 74 de enfoque para ajustar la posición de la cintura del haz de láser pulsado a una posición deseada a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado.
En un ejemplo, se desconoce la distancia entre la superficie de la muestra 71 y el dispositivo 74 de enfoque. En este caso, el controlador 76 está adaptado para controlar el dispositivo 74 de enfoque de modo que la posición de la cintura del haz de láser pulsado cambie a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado entre una posición inicial de la cintura y una posición final de la cintura. En un ejemplo, el controlador 76 puede variar la posición de la cintura de forma escalonada de modo que la posición de la cintura adopte un número discreto de posiciones entre las posiciones inicial y final de la cintura. En otra realización, el controlador 76 está adaptado para variar de forma sustancialmente continua la posición de la cintura del haz de láser pulsado entre las posiciones inicial y final de la cintura. La fuente 72 de láser pulsado emite un tren de pulsos láser mientras el dispositivo 74 de enfoque cambia la posición de la cintura del haz de láser pulsado a lo largo de la ruta óptica del mismo. Cuando la distancia entre la posición de la cintura y la superficie de la muestra 71 está comprendida entre el primer y segundo umbrales de distancia, al menos un primer pulso láser emitido por la fuente 72 de láser pulsado seca la superficie de la muestra 71. Cuando la distancia entre la posición de la cintura y la superficie de la muestra 71 está comprendida entre el segundo y tercer umbrales de distancia, al menos un segundo pulso láser emitido por la fuente 72 de láser pulsado extirpa la superficie de la muestra 71. Cuando la distancia entre la posición de la cintura y la superficie de la muestra 71 es menor que el tercer umbral de distancia, al menos un tercer pulso láser emitido por la fuente 72 de láser pulsado crea un plasma.
En un ejemplo, puede ajustarse la potencia/amplitud óptica del pulso láser emitido además de ajustar la posición de la cintura para ajustar la irradiancia de los pulsos láser a valores adecuados para secar, limpiar o analizar la muestra 71. En este caso, el controlador 76 está adaptado para controlar la fuente 72 de láser pulsado con el fin de ajustar la potencia óptica de los pulsos láser emitidos para obtener la irradiancia deseada. En una realización, la fuente 72 de láser pulsado comprende un filtro adaptado para cambiar la potencia óptica de los pulsos láser emitidos por un láser, y el controlador 76 está adaptado para controlar el filtro.
En otro ejemplo, el dispositivo 74 de enfoque está adaptado para enfocar el haz de láser pulsado en una posición dada a lo largo de su ruta óptica para colocar la cintura del haz de láser pulsado en la posición dada, pero no es capaz de variar la posición de la cintura del haz de láser pulsado. En este caso, los valores deseados para la irradiancia de los pulsos láser se obtienen ajustando la potencia/amplitud óptica de los pulsos láser. En este caso, el controlador 76 solo controla la fuente de láser pulsado para proporcionar la irradiancia deseada a los pulsos láser. En una realización, la fuente 72 de láser pulsado comprende un filtro adaptado para cambiar la potencia óptica de los pulsos láser emitidos por un láser, y el controlador 76 está adaptado para controlar el filtro y ajustar la irradiancia de los pulsos láser.
En un ejemplo adicional, la irradiancia deseada se puede lograr cambiando la duración de los pulsos láser emitidos por la fuente de láser pulsado. En este caso, el controlador 76 está adaptado para controlar la fuente 72 de láser pulsado para ajustar la duración de los pulsos láser emitidos por la fuente 72 de láser pulsado para obtener las irradiancias deseadas anteriormente descritas.
Debe entenderse que pueden usarse cualquier método y sistema adecuados para ajustar la irradiancia de los pulsos láser en la superficie de una muestra. Por ejemplo, se puede lograr una irradiancia deseada de un pulso láser en la superficie de la muestra controlando la amplitud del pulso láser, controlando la duración del tiempo del pulso láser y/o controlando la posición de la cintura del haz de láser pulsado que contiene el pulso láser.
También debe entenderse que la fuente de láser pulsado puede comprender más de un láser. Los láseres pueden emitir pulsos láser que tengan diferentes características, tales como diferentes longitudes de onda, diferentes amplitudes, diferentes duraciones de tiempo, y/o similares.
Volviendo a la Figura 4, el fotodetector 78 está adaptado para detectar la luz emitida por el plasma que se crea por la interacción de la muestra 71 y un pulso láser que tiene una irradiancia mayor que el umbral de ruptura en la superficie de la muestra 71. El fotodetector 78 convierte además la señal óptica detectada en una señal eléctrica que es indicativa de la luz detectada. La señal eléctrica se transmite a la unidad 80 de determinación de la composición, que determina la composición química de la muestra 71.
Debe entenderse que se puede utilizar cualquier dispositivo de enfoque adecuado que esté adaptado para enfocar un haz de luz pulsado en una posición de enfoque y, opcionalmente, para variar la posición de enfoque a lo largo de la ruta óptica del haz de luz pulsado. Por ejemplo, el dispositivo de enfoque puede comprender un telescopio de enfoque tal como un telescopio de Galileo, un telescopio de Cassegrain o un telescopio de Newton. En otro ejemplo, el dispositivo de enfoque puede comprender una lente polimérica cuya posición en el plano focal dependa de un voltaje aplicado al mismo.
Debe entenderse que los sistemas 10 y 50 pueden combinarse entre sí para obtener un sistema adaptado para secar, limpiar y analizar objetos que puedan estar presentes a lo largo de una ruta de escaneo predefinida. El sistema resultante se puede usar para escanear muestras que se desplacen sobre una cinta transportadora.
En lo sucesivo en el presente documento, se describe un ejemplo de un sistema de LIBS adaptado para limpiar y secar la superficie de una muestra a analizar, y para analizar la composición de la muestra.
En este ejemplo, la superficie se seca utilizando una irradiancia inferior al umbral de extirpación para eliminar las gotas de agua y/o el agua adsorbida presentes sobre la superficie objetivo. Se explora la profundidad de campo (eje Z, distancia de separación normal entre el instrumento y la muestra mayor que la altura del material sobre la cinta transportadora) utilizando una lente montada en un dispositivo de desplazamiento de enfoque rápido que permite alcanzar el umbral de extirpación por irradiancia (para limpiar la superficie en un tamaño de punto más grande) y el umbral de ruptura de la irradiancia para producir un plasma inducido por láser para el análisis espectrométrico por LIBS.
En este ejemplo, se recoge la emisión de luz de plasma inducida por láser de forma colineal mediante un filtro óptico y se dirige la misma a un espectrómetro para el análisis espectroquímico mediante espectrometría de emisión atómica. Hay una etapa adicional de escanear la dimensión ortogonal al flujo de material (eje X) y la profundidad de campo (eje Z), para repetir los procesos descritos anteriormente para otro objetivo a alta frecuencia.
En este ejemplo, se alcanzan tres regímenes diferentes de interacción láser-materia utilizando un mismo láser para preparar la superficie de un material y para analizar el material. El primer régimen sirve para secar la superficie objetivo eliminando las gotas de agua y/o para adsorber agua usando una potencia láser fija pero enfocada en un diámetro (1/e2) mayor que el del segundo régimen. El segundo régimen de limpieza o extirpación produce una extirpación reproducible y controlada que elimina la capa de revestimiento no deseada o la suciedad, con la misma potencia pero con un diámetro más pequeño (1/e2) que el del régimen de secado, pero mayor que el régimen de análisis, lo que conduce a la limpieza de la superficie y a esto le sigue un tercer régimen donde la irradiancia supera el umbral de ruptura para crear un plasma inducido por láser para la espectroscopia de emisión atómica. En el tercer régimen de análisis se escanea dentro del área limpiada con puntos superpuestos para evitar los bordes del área limpiada, como se ilustra en la Figura 5 en la que el elemento 90 ilustra la huella de un pulso de régimen de secado de la muestra, el elemento 92 ilustra la huella de un pulso de régimen de limpieza de la superficie de la muestra, y el elemento 94 ilustra la huella de un pulso láser generador de plasma sobre la superficie de la muestra. La sonda del tercer régimen, colineal con la del primero, tiene un área de muestreo más pequeña que alcanza la irradiancia requerida para permitir la generación de plasma analítico de fondo bajo. A continuación, se recoge la emisión de plasma y se separa en un espectrómetro óptico.
El presente ejemplo proporciona además un método para analizar materiales usando LIBS, que comprende dirigir un escaneo de profundidad de campo en un ángulo específico entre el eje Z y el eje Y utilizando un dispositivo deflector de haz (por ejemplo, un galvanómetro equipado con un espejo de banda ancha) para secar, limpiar, crear un plasma y analizar la luz emitida usando LIBS para determinar la composición química del material. Por lo tanto, permite escanear la profundidad de campo en un ángulo específico cada vez que la irradiancia supere el umbral de descomposición del material durante un breve período de tiempo cuando un objetivo esté presente en la profundidad de campo en el transportador, lo que conlleva un único análisis.
El siguiente ejemplo se proporciona con fines ilustrativos y no puede interpretarse como una limitación de la generación de la invención. Las Figuras 6a y 6b muestran una descripción general esquemática de un aparato 100 de LIBS de acuerdo con un ejemplo. El aparato 100 generalmente incluye un láser pulsado 101 de fibra, un galvanómetro 109, un filtro 108 de paso alto, un espectrómetro 132 y un ordenador 120 del sistema. El aparato 100 está configurado para generar pulsos láser a partir del láser pulsado 101 de fibra. Usando un espejo 103, se dirige el haz 102 de láser pulsado hasta un telescopio que comprende una lente divergente 104 y una lente convergente 105 para permitir controlar el enfoque sobre el objetivo. Una segunda lente convergente 106 está colocada para minimizar el tamaño de punto y, por lo tanto, aumentar la irradiancia sobre el objetivo. El haz de láser pulsado pasa a través de un filtro 108 de banda alta antes de verse desviado por un espejo de banda ancha montado en un galvanómetro 109, para ser dirigido hasta la muestra 113, 114 o 115 a través de unas ventanas protectoras 116 transparentes a la luz en diferentes ángulos 110, 111 y 112 de desviación, para ser enfocado sobre las muestras 113, 114 y 115 con una lente móvil 104 y así producir un penacho de plasma en las muestras 113, 114 y 115. El galvanómetro 109 está conectado eléctricamente con el ordenador 120 del sistema para enviar los ángulos 110, 111 y 112 de desviación deseados para escanear la cinta transportadora 117 para el proceso de análisis y preparación de objetivos de muestra, como se describe más adelante. El galvanómetro 109 se puede programar para escanear una región dada de acuerdo con los ángulos de escaneo discretos deseados sobre la cinta transportadora 117, a una frecuencia dada. Cualquier ángulo de escaneo intermedio se puede programar a través del ordenador 120 del sistema para desviar el haz de láser usando el galvanómetro 109. Cuando se alcanza un ángulo 112 de escaneo específico, se mueve la lente divergente 104 del telescopio de acuerdo con un patrón de onda sinusoidal, como se ilustra en la Figura 9, y se sincroniza la adquisición de la luz emitida por el correspondiente plasma en la muestra 115. Debe entenderse que se puede utilizar cualquier patrón adecuado para mover la lente divergente 104 del telescopio. Por ejemplo, se puede usar un patrón de onda triangular. La luz emitida por el plasma se dirige colinealmente sobre el espejo 109 del galvanómetro y se refleja sobre el filtro 108 de paso alto hasta la óptica 131 de captación, y finalmente ingresa en el espectrómetro 132 para el análisis espectrométrico de emisión atómica. El tiempo de integración del espectrómetro 132 está sincronizado con el patrón de escaneo de onda sinusoidal del escaneo de lente divergente 104 para cualquier ángulo escaneado por el galvanómetro 109. El aparato 100 puede incluir un bastidor del sistema para albergar los diversos componentes descritos en el presente documento. El bastidor del sistema puede incluir un componente de control de la temperatura para minimizar la deriva de medición de los instrumentos que puedan afectar a la precisión de las mediciones a lo largo del tiempo.
El láser pulsado 101 puede comprender un láser pulsado de fibra para generar energía en la región del infrarrojo cercano del espectro electromagnético con una longitud de onda de aproximadamente 1064 nm, pero puede utilizarse cualquier dispositivo emisor electromagnético con suficiente energía como fuente de energía, sin excluir las fuentes de emisión continua. La duración de pulso para el análisis es de algunas decenas de ns, para generar un haz de láser con una densidad de potencia en un punto focal que sea suficiente para producir plasma inducido por láser para el análisis por espectrometría de emisión atómica. El láser 101 puede tener una tasa de repetición de aproximadamente 10 MHz o, alternativamente, inferior a 100 Hz en algunas realizaciones. Como alternativa, la duración de pulso puede variar desde unas pocas decenas de femtosegundos, por ejemplo, hasta cientos de nanosegundos, por ejemplo, o ser continua. El telescopio está compuesto por una lente divergente 104 y una lente convergente 105. Este telescopio de transmisión es solo un ejemplo y el telescopio también puede tener una configuración de reflexión equivalente para permitir el mismo propósito (es decir, enfoque separado del haz de láser). La lente divergente 104 está montada en un aparato móvil que permite aumentar la profundidad de campo al menos en un factor de aproximadamente 100. La lente divergente 104 se mueve hacia delante y hacia atrás unos pocos milímetros, permitiendo así un aumento de la profundidad de campo sobre la cinta transportadora desplazando la pequeña profundidad de campo de la lente a una gran distancia, usando la combinación de telescopio y dispositivo de desplazamiento de enfoque. El siguiente ejemplo se presenta con fines ilustrativos. La Figura 7a ilustra la variación de la irradiancia producida por la disposición de los elementos 104, 105 y 106 del telescopio, cuando la lente divergente 104 está fija, mientras que la Figura7b ilustra el diámetro del haz de láser. La irradiancia máxima se alcanza en la posición 0, que es el centro de la zona b de Rayleigh ilustrada en la Figura 6b. La zona b de Rayleigh es la zona preferida para el análisis por LIBS, ya que se puede extirpar material y se puede producir plasma, y la irradiancia supera el umbral de ruptura. Una superficie objetivo posicionada en la zona b de Rayleigh generará un plasma que será detectado por el espectrómetro 132, mientras que fuera de la zona b de Rayleigh la irradiancia sobre el objetivo limpiará la superficie mediante extirpación con láser (cuando la irradiancia sea superior al umbral de extirpación pero inferior al umbral de ruptura), o secará la superficie por un efecto fototérmico cuando la irradiancia sea inferior al umbral de extirpación.
Dependiendo de la velocidad de la cinta transportadora 117, el experto en la materia elegirá un ángulo de paso adecuado para escanear la cinta. En una realización, el cabezal de escaneo del galvanómetro 109 puede tener una velocidad de traslación de aproximadamente 200 mm/s para una frecuencia de muestreo dada y de aproximadamente 7000 mm/s para un régimen de escaneo significativamente más rápido.
El espectrómetro 132 recopila información electromagnética del penacho de plasma en el ángulo 110, 111 y 112. El espectrómetro 132 puede ser monocromador o policromador. La información electromagnética incluye información espectral que identifica una composición elemental de las muestras 113, 114 y 115. Se puede elegir un intervalo espectral para el espectrómetro 132 para adaptarse a diferentes aplicaciones. En una realización ilustrativa, el intervalo espectral puede ser de aproximadamente 50 nm para observar una porción del intervalo de longitud de onda electromagnética. Como alternativa, el espectrómetro 132 puede detectar radiación electromagnética en un intervalo de 170 a 980 nm. La luz emitida por el penacho de plasma se dirige al filtro 108 de paso alto, a través del cabezal de escaneo del galvanómetro 109, siguiendo una línea suficientemente colineal con el paso de luz para la generación de plasma. El filtro 109 de paso alto refleja la luz a las ópticas 130 y 131 de captación, que enfocan la luz a la entrada del cable de fibra o guían la luz directamente al espectrómetro 132. El espectrómetro 132 refleja la luz a una rejilla que dispersa la luz de plasma. A la salida del espectrómetro 132 el detector está acoplado con el espectrómetro 132, para detectar la luz de plasma dispersada. El detector proporciona la luz de plasma detectada al ordenador 120 del sistema. El ordenador 120 del sistema genera información espectral a partir de la luz de plasma emitida por el penacho 115 de láser. La información espectral incluye datos de intensidad que representan la información elemental y la composición del sitio 115 de muestra. El ordenador 120 del sistema puede usar cualquier acercamiento matemático adecuado para procesar la señal con el fin de extraer la información necesaria en el espectro de emisión. Pueden utilizarse algoritmos y acercamientos normalmente conocidos por el experto en la materia de quimiometría, estadísticas multivariadas, aprendizaje automático, entre otros, para interpretar los datos espectrométricos. La información espectral o los resultados interpretados pueden generarse en una interfaz hombre-máquina o dirigirse directamente a la red de la línea de producción.
El detector 132 proporciona una mayor resolución y una mayor selectividad de la información espectral. El detector del espectrómetro 132 incluye una placa intensificadora de imagen de microcanal. La placa intensificadora se activa preferentemente durante el período de tiempo en el que el penacho 113, 114 y 115 de plasma emite líneas de emisión atómica características de las muestras. Este período coincide con un período óptimo de luminancia del penacho. Este período sigue a la emisión de radiación continua. La radiación continua carece de especies específicas o información elemental útiles.
En un ejemplo, se puede incluir un generador de retardo (no mostrado) para proporcionar la activación del detector 132 y permitir la resolución temporal del tiempo de respuesta del mismo. Ejemplos alternativos del detector del espectrómetro 132 pueden incluir un detector que no sea un ICCD, por ejemplo, un dispositivo acoplado de carga (CCD) adecuado o un fotomultiplicador adecuado. La precisión del espectrómetro 132 y el detector puede generar datos de composición con una magnitud de 10.000 ppm o menos. Como alternativa, la precisión puede tener un pequeño % de magnitud. En otro ejemplo, la precisión puede tener una magnitud del 1 %. En otro ejemplo más, el policromador puede ser un espectrómetro Echelle o un espectrómetro Pachen Runge que puede acoplarse a varios CCD lineales que cubran todo el espectro 170­ 900 o parte del espectro de interés, dependiendo de la aplicación. El ordenador 120 del sistema puede incluir software de aplicación y un controlador en el ordenador 120 del sistema para proporcionar sincronización del láser 101, el espectrómetro 132, la lente divergente 104 y el cabezal 109 de escaneo de galvanómetro. El cabezal 109 de escaneo del galvanómetro también puede ser cualquier tipo adecuado de dispositivo óptico para desviar el haz de láser sobre la muestra. El ordenador 120 del sistema está eléctricamente acoplado con el láser 101, el espectrómetro 132, la lente divergente 104 y el cabezal 109 de escaneo de galvanómetro. El ordenador 120 del sistema puede incluir una interfaz hombre-máquina o puede dirigirse directamente a la red de línea de producción para mostrar o comunicar información espectral. El ordenador 120 del sistema puede presentar los datos espectrales generados en la interfaz hombre-máquina o dirigirlos directamente a la red de la línea de producción. Como alternativa, también se puede acoplar un ordenador personal separado con el ordenador 120 del sistema para analizar por separado la información espectral o para el acceso remoto. El ordenador 120 del sistema puede incluir un controlador de potencia para regular la potencia de todos los componentes 100 del aparato, y también un sensor de seguridad. Adicionalmente, el ordenador del sistema puede reemplazarse con un sistema electrónico incorporado que actuará exactamente como el ordenador 120 del sistema.
El software de aplicación decodifica la información espectral del espectrómetro 132, facilita el análisis de la información espectral y genera información de la composición de la muestra 113, 114 y 115. El software de aplicación permite establecer ciertos parámetros para llevar a cabo la extirpación con láser de las muestras 113, 114 y 115.
Como se ha mencionado anteriormente, el régimen de limpieza eliminará el óxido, la pintura y/o la suciedad de la superficie de la muestra. Como se muestra en la Figura 8, el régimen de limpieza es capaz de eliminar el polvo negro de la superficie de la muestra.
Debe entenderse que los presentes métodos y sistemas no se limitan al análisis de materiales sólidos y pueden utilizarse, por ejemplo, para el análisis de líquidos (acuosos y otras soluciones) donde esté presente más de una fase, tales como materiales fundidos a alta temperatura (por ejemplo, metales, matas metalúrgicas, sales y vidrios). Los métodos y sistemas descritos anteriormente también pueden ser aplicables a la preparación de la superficie de materiales en fase líquida. Los métodos y sistemas descritos anteriormente también se pueden usar para el análisis de materiales tanto homogéneos como heterogéneos. De forma adicional, se pueden usar para tomar muestras de componentes del aire y/o de partículas líquidas y sólidas suspendidas en aire.
En el sector agrícola, los presentes métodos y sistemas se pueden utilizar de varias maneras para determinar el análisis elemental de una muestra de suelo o para determinar su pH, con el fin de preparar un plan de fertilización. Una posibilidad es analizar una muestra de suelo no preparada montando el presente sistema en un vehículo móvil o un remolque. En una realización, los presentes métodos y sistemas pueden permitir obtener un muestreo preciso, mediciones reproducibles y resultados mucho más rápidos que otros métodos analíticos conocidos en la técnica. La determinación fuera de línea por ICP, p. ej., requiere una preparación y un análisis de la muestra que tarda una hora o más. De manera similar al análisis de suelo, los presentes métodos y sistemas pueden aplicarse al análisis de polvo metalúrgico.
Los métodos y sistemas de LIBS pasiva descritos proporcionan una análisis de la composición rápido, in situ, sin tocar la superficie y pueden emplearse en una amplia gama de aplicaciones, tales como la monitorización de principios activos en pastillas farmacéuticas, el análisis de suelo para determinar sus impurezas y contenido de fertilizantes, la evaluación de la calidad de aleaciones metálicas, la determinación de la composición de aleaciones metálicas fundidas, o similares. Un desafío importante en estas industrias es aumentar la productividad, reducir los costos y maximizar los beneficios de los equipos existentes.
En un ejemplo, las fuentes de energía pueden ser uno, dos o tres láseres dispuestos de manera que sus rutas ópticas sean sustancialmente colineales. Es aceptable una pequeña desviación de la colinealidad. En un ejemplo, el dispositivo de medición, p. ej., un espectrómetro, se dispone preferentemente de forma sustancialmente colineal con la ruta óptica de los haces de láser.
Las realizaciones de la invención anteriormente descritas están destinadas a ser únicamente ilustrativas. Por lo tanto, se pretende que el alcance de la invención esté limitado únicamente por el alcance de las reivindicaciones adjuntas.

Claims (10)

REIVINDICACIONES
1. Un sistema para escanear ópticamente una región que comprende sobre una cinta transportadora una muestra de la que se va a determinar la composición química, que comprende:
una fuente (12) de láser pulsado para emitir un haz de láser pulsado que comprende una pluralidad de pulsos láser ordenados temporalmente;
un dispositivo (14) de enfoque para ajustar la posición de la cintura del haz de láser pulsado a una posición dada a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado;
un deflector (16) de haz para ajustar la dirección de propagación del haz de láser pulsado a una dirección de escaneo deseada;
un controlador (18) que está en comunicación con el dispositivo de enfoque y el deflector de haz, sirviendo el controlador para variar, mediante el deflector de haz, la dirección de propagación del haz de láser pulsado de acuerdo con una ruta de haz predefinida, y para variar, mediante el dispositivo de enfoque, la posición dada de la cintura del haz de láser pulsado a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado; y
un fotodetector (20) para detectar la luz emitida por un plasma que se crea cuando un pulso láser dado de los pulsos láser tiene una irradiancia en una superficie de una muestra, ubicada en la ruta óptica, que es mayor que un umbral de ruptura, siendo la luz detectada indicativa de la composición química de la muestra,
en donde el sistema está adaptado para escanear una muestra (11) presente sobre una cinta transportadora (117), en donde el controlador (18) está adaptado para elegir la velocidad de variación de la dirección de propagación del haz de láser pulsado de modo que sea mucho mayor que la velocidad de la cinta transportadora, y está adaptado para elegir la velocidad de variación de la posición del plano focal del dispositivo de enfoque de modo que sea mucho mayor que la velocidad de variación de la dirección de propagación del haz de láser pulsado.
2. El sistema de la reivindicación 1, en donde el deflector (16) de haz comprende un espejo giratorio para reflejar el haz de láser pulsado de acuerdo con un ángulo de escaneo deseado.
3. El sistema de la reivindicación 1 o 2, en donde el dispositivo (14) de enfoque comprende un telescopio de enfoque.
4. El sistema de la reivindicación 3, en donde el telescopio de enfoque comprende un telescopio de Galileo que tiene una lente móvil divergente y una lente convergente.
5. El sistema de la reivindicación 4, en donde el telescopio de enfoque comprende un dispositivo de desplazamiento de enfoque motorizado para mover la lente divergente.
6. Un método para escanear ópticamente una región que comprende una muestra de la cual se va a determinar la composición química, que comprende:
generar un haz de láser pulsado que comprende una pluralidad de pulsos láser y propagar el haz de láser pulsado a lo largo de una ruta óptica;
ajustar la dirección de propagación del haz de láser pulsado a una dirección dada; ajustar la posición de cintura del haz de láser pulsado a una posición dada a lo largo de la ruta óptica del haz de láser pulsado, y variar la posición de cintura del haz de láser pulsado a lo largo de la ruta óptica; y
detectar la luz emitida por un plasma que se crea cuando un pulso láser dado de los pulsos láser tiene una irradiancia en una superficie de la muestra, ubicada en la ruta óptica, que es mayor que un umbral de ruptura, siendo la luz detectada indicativa de la composición química de la muestra,
en donde la muestra está presente sobre una cinta transportadora, en donde la velocidad de variación de la dirección de propagación del haz de láser pulsado se elige para que sea mucho mayor que la velocidad de la cinta transportadora, y en donde la velocidad de variación de la posición del plano focal del dispositivo de enfoque se elige para que sea mucho mayor que la velocidad de variación de la dirección de propagación del haz de láser pulsado.
7. El método de la reivindicación 6, que comprende además variar la dirección de propagación del haz de láser pulsado de acuerdo con una ruta de haz predefinida.
8. El método de la reivindicación 6 o 7, en donde dicho ajuste de la posición de la cintura del haz de láser pulsado comprende propagar el haz de láser pulsado en un telescopio de enfoque.
9. El método de la reivindicación 8, en donde el telescopio de enfoque comprende un telescopio de Galileo que tiene una lente móvil divergente y una lente convergente.
10. El método de la reivindicación 6, en donde dicha variación de la posición dada de la cintura comprende activar un dispositivo de desplazamiento de enfoque motorizado, moviendo así la lente divergente.
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