DE102019106765B4 - Verfahren zur Präparation und Analyse einer Probe eines metallischen Werkstoffs - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Präparation und Analyse einer Probe eines Werkstoffs, wobei- eine Entnahme von als Probe vorgesehenem Probenmaterial aus einer Schmelze (2) des Werkstoffs,- ein zur Erstarrung Bringen des Probenmaterials zur Ausbildung eines Probenkörpers (3),- eine Analyse des die Probenoberfläche ausbildenden Probenmaterials mittels Laseremissionsspektroskopie dadurch gekennzeichnet sind, dass der Werkstoff ein metallischer Werkstoff ist, wobei zwischen dem Verfahrensschritt zur Erstarrung Bringen des Probenmaterials zur Ausbildung eines Probenkörpers (3) und dem Verfahrensschritt Analyse des die Probenoberfläche ausbildenden Probenmaterials mittelsLaseremissionsspektroskopie der folgende Verfahrensschritt ausgeführt wird:- ein Abtragen einer Oberflächenschicht (6) des Probenkörpers (3) zum Freilegen einer Probenoberfläche, und wobei eine optische Auswertung der Probenoberfläche nach dem Abtragen der Oberflächenschicht und vor der Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie zur Lokalisierung möglicher Fehlstellen in der Probenoberfläche durchgeführt wird, wobei die Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie in einem Abschnitt der Probenoberfläche durchgeführt wird, der frei von Fehlstellen ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Präparation und Analyse einer Probe eines metallischen Probenmaterials.
  • Ein solches Verfahren wird beispielsweise in Stahlwerken zur Prozesskontrolle während der Stahlherstellung eingesetzt. Dabei kann insbesondere eine Analyse des Probenmaterials mittels einer Funken-Emissionsspektroskopie vorgesehen sein. Dies bedingt eine relativ exakte Ausrichtung einer Oberfläche eines aus dem Probenmaterial ausgebildeten Probenkörpers relativ zu dem Funken-Emissionsspektrometer. Da ein solcher Probenkörper vor der Durchführung der Funken-Emissionsspektroskopie üblicherweise vorbehandelt werden muss, ist häufig ein Transport des Probenkörpers von der für diese Vorbehandlung genutzten Vorrichtung zu dem Funken-Emissionsspektrometer sowie eine exakte Positionierung innerhalb des Emissionsspektrometers erforderlich. Dieses Vorgehen führt zu einer relativ langen Dauer bis zum Erhalt eines Analyseergebnisses, was insbesondere bei einer Anwendung zur Prozesskontrolle in einem laufenden Herstellungsprozess von beispielsweise Stahl nachteilig ist.
  • Aus der DE 198 12 846 A1 ist ein Verfahren zur Analyse von oxidischen Schmelzen als Instrument zur on-line Prozesskontrolle bekannt, wobei ein lichtemittierendes Plasma erzeugt und spektral detektiert wird.
  • Aus der DE 44 26 490 A1 ist eine Vorrichtung zur Analyse von metallischen Teilen mit Laserlicht bekannt, wobei der Laserstrahl auf metallisch blanke Stellen ausgerichtet wird.
  • Aus der CN 106908436 A ist ein Verfahren zur Analyse von Mangansulfid-Einschlüssen in Stahl bekannt, wobei Laserinduzierte Plasmaspektroskopie zum Einsatz kommt.
  • Aus der US 2003/0234928 A1 ist eine Vorrichtung für die Laserinduzierte Plasmaspektroskopie bekannt.
  • Aus der US 2002/0149768 A1 ist eine Vorrichtung für die Laserinduzierte Plasmaspektroskopie bekannt.
  • Aus der US 2005/0012244 A1 ist eine Methode zur Homogenisierung einer Probe bekannt, wobei Laserinduzierte Plasmaspektroskopie zur Analyse verwendet werden kann.
  • Aus der US 9 956 609 B1 ist ein Sensor zur Bestimmung der Zusammensetzung einer Metallschmelze bekannt.
  • Aus der WO 2005/078416 A1 ist eine Vorrichtung zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Stoffen, insbesondere von Metallschmelzen, durch Laserinduzierte Plasmaspektroskopie bekannt.
  • Aus der US 2018/0275068 A1 ist eine Vorrichtung zum optischen Scannen einer Region bekannt, wobei eine gepulste Laserquelle erzeugt, diese auf die Scann-Region geleitet werden und über einen Photodetektor das durch das Plama emittierte Licht detektiert.
  • Der Erfindung lag die Aufgabe zu Grunde, ein verbessertes Verfahren zur Analyse einer Probe eines metallischen Probenmaterials anzugeben, das insbesondere relativ schnell ein Analyseergebnis liefert.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß dem Patentanspruch 1 gelöst. Eine zur Durchführung eines solchen Verfahrens geeignete Anlage ist Gegenstand des Patentanspruchs 11. Vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens und bevorzugte Ausgestaltungsformen der erfindungsgemäßen Anlage sind Gegenstände der weiteren Patentansprüche und/oder ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der Erfindung.
  • Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zur Präparation und Analyse einer Probe eines metallischen Werkstoffs vorgesehen, bei dem zunächst als Probe vorgesehenes Probenmaterial aus einer Schmelze des metallischen Werkstoffs entnommen wird. Dieses Probenmaterial wird anschließend zur Ausbildung eines Probenkörpers, der vorzugsweise eine definierte Formgebung und gegebenenfalls auch definierte Abmessungen aufweist, zur Erstarrung gebracht. Daran (direkt oder nach der Durchführung von einem oder mehreren Zwischenschritten) anschließend ist ein Abtragen einer Oberflächenschicht des Probenkörpers zum Freilegen einer zur Analyse geeigneten Probenoberfläche vorgesehen. Und daran (direkt oder nach der Durchführung von einem oder mehreren Zwischenschritten) anschließend erfolgt eine Analyse des die Probenoberfläche ausbildenden Probenmaterials mittels Laseremissionsspektroskopie.
  • Eine zur Durchführung eines solchen Verfahrens geeignete Anlage umfasst zumindest eine Probenahmevorrichtung zur Entnahme des als Probe vorgesehenen Probenmaterials aus der Schmelze des metallischen Materials, eine Abtragvorrichtung zum Abtragen der Oberflächenschicht des aus dem Probenmaterial ausgebildeten Probenkörpers zum Freilegen der Probenoberfläche und einen Laseremissionsspektrometer zur Analyse des die Probenoberfläche ausbildenden Probenmaterials.
  • Bei der Laseremissionsspektroskopie, die auch als laserinduzierte Plasmaspektroskopie oder mit der Kurzbezeichnung LIBS, die sich aus dem englischen Ausdruck „laser-induced breakdown spectroscopy“ ableitet, bezeichnet wird, handelt es sich um ein Verfahren zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung eines Probenmaterials, bei dem das Probenmaterial mit relativ kurzen Laserimpulsen beaufschlagt wird, wodurch relativ kleine Mengen des Probenmaterials verdampft und ionisiert werden. Bei dem darauffolgenden Zerfall des Plasmas wird Licht emittiert, das charakteristisch für die in dem Probenmaterial enthaltenen chemischen Elemente ist. Das Spektrum des Lichts kann dann mittels eines Spektrometers ausgewertet werden.
  • Ein Vorteil der Laseremissionsspektroskopie ist die relativ einfache Durchführbarkeit sowie die Tatsache, dass für diese keine besonders hohen Anforderungen an eine Aufbereitung des Probenmaterials gestellt sind. Durch eine Anwendung bei Probenmaterial, das in Form einer möglichst homogenen, für das Probenmaterial repräsentativen Oberfläche vorliegt, kann für die Laseremissionsspektroskopie auf einfache Weise eine hohe Analysegenauigkeit realisiert werden. Das der Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie vorausgehende Abtragen einer Oberflächenschicht dient dem Freilegen einer solchen homogenen, für das Probenmaterial repräsentativen Fläche. Dabei kann beispielsweise sogenannter Zunder von dem Probenmaterial entfernt werden. Das zur Erstarrung Bringen des Probenmaterials ist wiederum eine Voraussetzung dafür, ein Abtragen einer Oberflächenschicht des Probenkörpers durchführen zu können.
  • Bei dem Probenmaterial kann es sich vorzugsweise um einen Eisen-, Stahl-, Chrom- oder Nickelwerkstoff oder um eine Metalllegierung mit beispielsweise einer Eisen-, Aluminium-, Nickel-, Kupfer- oder Titanbasis handeln.
  • Erfindungsgemäß wird nach dem Abtragen der Oberflächenschicht und vor der Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie eine optische Auswertung der Probenoberfläche zur Lokalisierung möglicher Fehlstellen (z.B. Lunker) in der Probenoberfläche durchgeführt wird. Diese optische Auswertung kann insbesondere teilweise oder vollständig automatisiert ablaufen. Eine erfindungsgemäße Anlage kann dazu eine entsprechende optische Auswertevorrichtung, beispielsweise basierend auf einer CCD-Kamera, umfassen. Durch eine so ermöglichte Lokalisierung von Fehlstellen in der Probenoberfläche kann vermieden werden, dass die Laseremissionsspektroskopie an Probenmaterial durchgeführt wird, das eine solche Fehlstelle ausbildet, was anderenfalls mit einer Verfälschung des Analyseergebnisses verbunden sein könnte, da das Probenmaterial im Bereich solcher Fehlstellen nicht repräsentativ für den metallischen Werkstoff, aus dem das Probenmaterial abgezweigt wurde, sein kann. Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es vorgesehen, dass die Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie in einem Abschnitt der Probenoberfläche durchgeführt wird, der frei von Fehlstellen ist. Dabei kann besonders bevorzugt ein Mindestabstand zu Fehlstellen von >1 mm eingehalten werden.
  • Das Abtragen der Oberflächenschicht im Rahmen der Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens kann vorzugsweise spanabtragend (beispielsweise durch Fräsen und/oder Schleifen und/oder Sägen) und/oder durch Werkstoffverdampfung (z.B. mittels eines Lasers) erfolgen.
  • Um eine möglichst umfassende Analyse der Probe zu realisieren, kann im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise noch vorgesehen sein, dass vor oder nach der Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie eine Analyse desjenigen Probenmaterials, das die Probenoberfläche oder eine andere Probenoberfläche des Probenkörpers ausbildet, mittels einer weiteren Analysemethode, insbesondere mittels Röntgenfluoreszenzspektroskopie (RFA) durchgeführt wird. Eine erfindungsgemäße Anlage kann hierfür eine entsprechende weitere Analysevorrichtung, insbesondere einen Röntgenfluoreszenzspektrometer, umfassen.
  • Für eine solche Röntgenfluoreszenzspektroskopie bedarf es üblicherweise einer Probenoberfläche (oder eines Abschnitts davon), die für den metallischen Werkstoff, aus dem das Probenmaterial entnommen wurde, repräsentativ ist, so dass diese Probenoberfläche zumindest in dem für die Röntgenfluoreszenzspektroskopie vorgesehenen Abschnitt keine Fehlstellen oder Rückstände, wie beispielsweise Zunder, aufweisen sollte. Da auch bei der Durchführung der Laseremissionsspektroskopie eine Beeinflussung der Probenoberfläche erfolgen kann, die sich negativ auf die Analysegenauigkeit der Röntgenfluoreszenzspektroskopie auswirken kann, kann vorgesehen sein, dass die Röntgenfluoreszenzspektroskopie vor der Laseremissionsspektroskopie an derselben Probenoberfläche und gegebenenfalls auch zumindest teilweise in demselben Abschnitt dieser Probenoberfläche durchgeführt wird. Ebenfalls besteht die Möglichkeit, unterschiedliche Abschnitte dieser Probenoberfläche für einerseits die Röntgenfluoreszenzspektroskopie und andererseits die Laseremissionsspektroskopie zu verwenden. Dabei kann beispielsweise vorgesehen sein, dass die Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie im Vergleich zu der Analyse mittels Röntgenfluoreszenzspektroskopie in einem näher zu einem Rand der Probenoberfläche liegenden Abschnitt durchgeführt wird. Andererseits kann auch vorgesehen sein, die Röntgenfluoreszenzspektroskopie und die Laseremissionsspektroskopie in beliebiger Reihenfolge an unterschiedlichen Probenoberflächen durchzuführen. Dafür können mehrere Oberflächenschichten an unterschiedlichen Seiten des Probenkörpers abgetragen werden, so dass nach der Laseremissionsspektroskopie die Probe nicht nochmals zur Oberflächenbehandlung in z.B. die Fräsmaschine eingebracht werden muss. Hierdurch wird Zeit eingespart.. Alternativ kann jedoch auch eine weitere Oberflächenschicht im Bereich einer zuvor freigelegten Probenoberfläche abgetragen werden, um die Laseremissionsspektroskopie und die Röntgenfluoreszenzspektroskopie nacheinander an derselben Seite des Probenkörpers durchzuführen.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens kann vorgesehen sein, dass der Probenkörper für das Abtragen der Oberflächenschicht in einer Haltevorrichtung fixiert wird und, weiterhin bevorzugt, darin für alle sich anschließenden Verfahrensschritte fixiert gehalten wird. Ein solches Vorgehen kann insbesondere durch die Flexibilität, die eine Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie gewährleistet, ermöglicht sein, da eine solche Analyse auch über eine relativ große Distanz zwischen der Probenoberfläche des Probenkörpers und dem eingesetzten Laseremissionsspektrometer durchführbar ist. Weiterhin kann ein von dem Laseremissionsspektrometer ausgesandter und auf die Probenoberfläche ausgerichteter Laserstrahl auf relativ einfache Weise, beispielsweise mittels eines beweglichen Spiegels, unterschiedlich ausgerichtet werden, was ermöglicht, mittels des Laserstrahls einen relativ großen Abschnitt und/oder unterschiedliche Abschnitte der Probenoberfläche zu bestrahlen, ohne dass der Probenkörper oder der Laseremissionsspektrometer (beziehungsweise die Laserstrahlquelle davon) selbst bewegt werden müssten. Dementsprechend kann es vorzugsweise vorgesehen sein, dass der Probenkörper für das Abtragen der Oberflächenschicht und für alle sich anschließenden Verfahrensschritte in derselben Position und Ausrichtung gehalten wird. Alternativ kann jedoch auch vorgesehen sein, dass der Probenkörper zwischen verschiedenen Verfahrensschritten transportiert und/oder (vorzugsweise ausschließlich) neu ausgerichtet wird.
  • Weiterhin bevorzugt kann im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehenes ein, dass der Probenkörper vor und/oder während des Abtragens der Oberflächenschicht oder zumindest einer der Oberflächenschichten aktiv gekühlt wird. Dies kann beispielsweise bis zum Erreichen einer Oberflächentemperatur in der Probenoberfläche von ca. 75°C (maximal 95°C erfolgen. Dabei wird verhindert, dass bei der „Heißbearbeitung“ die Probenoberfläche nicht oxidiert.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Dabei zeigt, jeweils in vereinfachter Darstellung:
    • 1: einen ersten Schritt bei der Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens und die dabei eingesetzte Probenahmevorrichtung einer erfindungsgemäßen Anlage;
    • 2: einen Querschnitt durch einen Probenkörper, der aus Probenmaterial besteht, das bei dem erstem Schritt bei der Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß der 1 aus einer Schmelze eines metallischen Werkstoffs entnommen wurde;
    • 3: mehrere, dem ersten Schritt nachfolgende Schritte bei der Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens und die dafür genutzten Komponenten einer erfindungsgemäßen Anlage gemäß einer ersten Ausführungsform; und
    • 4: mehrere dem ersten Schritt nachfolgende Schritte bei der Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens und die dafür genutzten Komponenten einer erfindungsgemäßen Anlage gemäß einer zweiten Ausführungsform.
  • Die Zeichnungen zeigen in zwei sich nur geringfügig unterscheidenden Ausführungsformen die Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Präparation und Analyse einer Probe eines metallischen Werkstoffs sowie die bei der Durchführung dieser Verfahren eingesetzten Anlagen.
  • Übereinstimmend ist für diese Verfahren vorgesehen, dass in einem ersten Schritt mittels einer Probenahmevorrichtung 1 als Probe vorgesehenes Probenmaterial aus einer Schmelze 2 eines metallischen Werkstoffs entnommen wird (vgl. 1).
  • Das Probenmaterial wird anschließend durch passives Abkühlen, gegebenenfalls in Kombination mit einem aktiven Kühlen, zur Erstarrung gebracht, um einen Probenkörper 3 mit definierter Formgebung und mit definierten Abmessungen bereitzustellen.
  • Gemäß der 2 umfasst ein solcher Probenkörper 3 üblicherweise insgesamt drei unterschiedliche Schichtarten des Probenmaterials, wobei in der 2 der Einfachheit halber ein direkter Übergang zwischen den entsprechenden Schichten eingezeichnet ist, der jedoch in Realität fließend ist. Ein Kern des Probekörpers wird von einer relativ porösen Materialschicht 4 des Probenmaterials ausgebildet. Diese poröse Materialschicht 4 ist außenseitig von einer Materialschicht 5 umgeben, die von Probenmaterial ausgebildet ist, das repräsentativ für den metallischen Werkstoff, aus dessen Schmelze das Probenmaterial entnommen wurde, ist. Die sich noch anschließende Analyse des metallischen Werkstoffs soll daher an Probenmaterial, das in dieser repräsentativen Materialschicht 5 gelegen ist, durchgeführt werden. Die repräsentative Materialschicht 5 ist außenseitig von einer nicht repräsentativen Material- beziehungsweise Oberflächenschicht 6 umgeben, bei der es sich insbesondere um eine Materialschicht handeln kann, die aus sogenanntem Zunder bestehen kann, der durch Oxidation des in der Oberflächenschicht enthaltenen Probenmaterials während des Erstarrungsprozesses entstanden ist.
  • In einem weiteren Verfahrensschritt wird diese nicht repräsentative Oberflächenschicht 6 mittels einer geeigneten Abtragvorrichtung 7, die insbesondere spanabhebend arbeiten kann, abgetragen. Dies erfolgt so weit bis in die repräsentative Materialschicht 5 hinein, dass die dabei freigelegte (Proben-)Oberfläche im Wesentlichen vollständig aus repräsentativem Probenmaterial ausgebildet ist. Diese Probenoberfläche wird anschließend zur Analyse des Probenmaterials mittels Laseremissionsspektroskopie verwendet. Hierbei kommt ein Laseremissionsspektrometer 8 zum Einsatz (vgl. 3 und 4).
  • Bei der Laseremissionsspektroskopie wird ein sehr kurzer Puls energiereicher, von einem Laser 16 erzeugter Laserstrahlung 9 punktuell auf die Probenoberfläche fokussiert. Die hohe Leistungsdichte in dem fokussierten Abschnitt der Probenoberfläche führt zu einer Erhitzung einer Teilmenge des dortigen Probenmaterials auf Werte von üblicherweise einigen 10.000°C. Diese hohen Temperaturen bewirken die Ausbildung eines Licht emittierenden Plasmas 10, wobei diese Lichtemission charakteristisch für das zu untersuchende Probenmaterial ist. Für die Analyse wird die Lichtemission des Plasmas 10 über beispielsweise eine optische Faser 11 einem Spektrometer 12 zugeführt, so dass aus dem Spektrum der Lichtemission des erzeugten Plasmas die atomare Zusammensetzung des Probenmaterials qualitativ und quantitativ bestimmt werden kann.
  • Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass nach dem Abtragen der Oberflächenschicht und vor der Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie eine optische Auswertung der Probenoberfläche zur Lokalisierung möglicher Fehlstellen (z.B. Lunker) in der Probenoberfläche durchgeführt wird. Die Anlage umfasst hierzu eine optische Auswertevorrichtung 15, beispielsweise basierend auf einer CCD-Kamera. Durch eine so ermöglichte Lokalisierung von Fehlstellen in der Probenoberfläche kann vermieden werden, dass die Laseremissionsspektroskopie an Probenmaterial durchgeführt wird, das eine solche Fehlstelle ausbildet, was anderenfalls mit einer Verfälschung des Analyseergebnisses verbunden sein könnte, da das Probenmaterial im Bereich solcher Fehlstellen nicht repräsentativ für den metallischen Werkstoff, aus dem das Probenmaterial abgezweigt wurde, sein kann.
  • Die gemäß den 3 und 4 dargestellten Verfahren und die dabei eingesetzten Anlagen unterscheiden sich dahingehend, dass bei dem Verfahren gemäß der 3 die Schritte des Abtragens der Oberflächenschicht 6 und der Durchführung der Laseremissionsspektroskopie in beziehungsweise mittels derselben Vorrichtung der Anlage durchgeführt werden. Dabei kann vorgesehen sein, dass der Probenkörper 3 für die nacheinander durchgeführten Verfahrensschritte in unveränderter Stellung gehalten wird oder dass nach dem Abtragen der Oberflächenschicht 6 durch ein Schwenken des Probenkörpers 3 lediglich dessen Ausrichtung, nicht jedoch auch dessen Position verändert wird. Bei dem Verfahren gemäß der 4 wird der Probenkörper dagegen nach dem Abtragen der Oberflächenschicht 6 in beziehungsweise mittels der Abtragvorrichtung 7 zur Durchführung der Laseremissionsspektrometer zu dem Laseremissionsspektrometer 8 transportiert.
  • Während der Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens kann der Probenkörper 3 vorzugsweise kontinuierlich in einer Haltevorrichtung 13 fixiert sein.
  • Um eine möglichst umfassende Analyse der Probe zu realisieren, kann im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens optional vorgesehen sein, dass zusätzlich zu der Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie eine Analyse desjenigen Probenmaterials, das die Probenoberfläche oder eine andere, ebenfalls durch ein Abtragen einer Oberflächenschicht 6 erzeugte Probenoberfläche des Probenkörpers 3 ausbildet, mittels einer weiteren Analysemethode, insbesondere mittels Röntgenfluoreszenzspektroskopie, durchgeführt wird. Hierzu kann die erfindungsgemäße Anlage eine entsprechende weitere Analysevorrichtung, insbesondere einen Röntgenfluoreszenzspektrometer 14, umfassen. Beispielsweise kann vorgesehen sein, die Röntgenfluoreszenzspektroskopie an einer Probenoberfläche durchzuführen, die auf einer Seite des Probenkörpers 3 gelegen ist, die der für die Laseremissionsspektroskopie vorgesehenen Probenoberfläche gegenüberliegt. Zum Freilegen von zwei Probenoberflächen des Probenkörpers kann vorgesehen sein, den Probenkörpers nach dem Freilegen einer ersten Probenoberfläche zu wenden und mit derselben Abtragvorrichtung die zweite Probenoberfläche freizulegen. Ebenso besteht die Möglichkeit, zwei Abtragvorrichtungen einzusetzen, um beide Probenoberflächen gleichzeitig freizulegen.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Probenahmevorrichtung
    2
    Schmelze eines metallischen Werkstoffs
    3
    Probenkörper
    4
    poröse Materialschicht des Probekörpers
    5
    repräsentative Materialschicht des Probekörpers
    6
    nicht repräsentative Oberflächenschicht des Probekörpers
    7
    Abtragvorrichtung
    8
    Laseremissionsspektrometer
    9
    Laserstrahlung
    10
    Plasma
    11
    optische Faser
    12
    Spektrometer
    13
    Haltevorrichtung
    14
    Röntgenfluoreszenzspektrometer
    15
    optische Auswertevorrichtung
    16
    Laser

Claims (12)

  1. Verfahren zur Präparation und Analyse einer Probe eines Werkstoffs, wobei - eine Entnahme von als Probe vorgesehenem Probenmaterial aus einer Schmelze (2) des Werkstoffs, - ein zur Erstarrung Bringen des Probenmaterials zur Ausbildung eines Probenkörpers (3), - eine Analyse des die Probenoberfläche ausbildenden Probenmaterials mittels Laseremissionsspektroskopie dadurch gekennzeichnet sind, dass der Werkstoff ein metallischer Werkstoff ist, wobei zwischen dem Verfahrensschritt zur Erstarrung Bringen des Probenmaterials zur Ausbildung eines Probenkörpers (3) und dem Verfahrensschritt Analyse des die Probenoberfläche ausbildenden Probenmaterials mittelsLaseremissionsspektroskopie der folgende Verfahrensschritt ausgeführt wird: - ein Abtragen einer Oberflächenschicht (6) des Probenkörpers (3) zum Freilegen einer Probenoberfläche, und wobei eine optische Auswertung der Probenoberfläche nach dem Abtragen der Oberflächenschicht und vor der Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie zur Lokalisierung möglicher Fehlstellen in der Probenoberfläche durchgeführt wird, wobei die Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie in einem Abschnitt der Probenoberfläche durchgeführt wird, der frei von Fehlstellen ist.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Abtragen der Oberflächenschicht spanabtragend und/oder durch Werkstoffverdampfung erfolgt.
  3. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine vor oder nach oder gleichzeitig mit der Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie erfolgende Analyse des eine/die Probenoberfläche ausbildenden Probenmaterials mittels Röntgenfluoreszenzspektroskopie.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie und die Analyse mittels Röntgenfluoreszenzspektroskopie in unterschiedlichen Abschnitten derselben Probenoberfläche durchgeführt werden.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Analyse mittels Laseremissionsspektroskopie im Vergleich zu der Analyse mittels Röntgenfluoreszenzspektroskopie in einem näher zu einem Rand der Probenoberfläche liegenden Abschnitt durchgeführt wird.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass für die Analyse mittels Röntgenfluoreszenzspektroskopie eine weitere Oberflächenschicht abgetragen wird.
  7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenkörper (3) für das Abtragen der Oberflächenschicht (6) in einer Haltevorrichtung (13) fixiert und darin für alle sich anschließenden Verfahrensschritte fixiert gehalten wird.
  8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenkörper (3) für das Abtragen der Oberflächenschicht (6) und für alle sich anschließenden Verfahrensschritte in derselben Position und Ausrichtung gehalten wird.
  9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenkörper (3) zwischen verschiedenen Verfahrensschritten transportiert und/oder neu ausgerichtet wird.
  10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenkörper (3) vor und/oder während des Abtragens der Oberflächenschicht(en) (6) aktiv gekühlt wird.
  11. Anlage zur Durchführung eines Verfahrens gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche mit - einer Probenahmevorrichtung (1) zur Entnahme eines als Probe vorgesehenen Probenmaterials aus einer Schmelze (2) eines metallischen Werkstoffs, - einer Abtragvorrichtung (7) zum Abtragen einer Oberflächenschicht (6) eines aus dem Probenmaterial ausgebildeten Probenkörpers (3) zum Freilegen einer Probenoberfläche und - einem Laseremissionsspektrometer (8) zur Analyse des die Probenoberfläche ausbildenden Probenmaterials.
  12. Anlage gemäß Anspruch 11, gekennzeichnet durch - eine optische Auswertevorrichtung (15) zur optischen Auswertung der Probenoberfläche und/oder - einen Röntgenfluoreszenzspektrometer (14) zur Analyse des die/eine Probenoberfläche ausbildenden Probenmaterials und/oder - eine Haltevorrichtung (13) zur Fixierung des Probenkörpers (3).
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