CN106908436A - 基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法 - Google Patents

基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料科学领域中的表面微区分析技术领域，特别涉及一种运用激光诱导击穿光谱仪，基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法。该方法包括如下步骤：(a)获取校准曲线；(b)扫描分析样品；(c)测量烧蚀斑点；(d)结果分析。本发明采集的是硫化锰类夹杂物组成元素的信号强度，通过使用校准曲线反演获得硫化锰类夹杂物的长度或面积；样品前处理简单、分析速度快、扫描面积范围大。

Description

基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法
技术领域
本发明属于材料科学领域中的表面微区分析技术领域，特别涉及一种运用激光诱导击穿光谱仪，基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法。
背景技术
现代工业对钢铁产品加工性能的要求越来越高，需要钢中含有一定量的硫，利用生成的硫化物改善切削性能，同时为了保证综合力学性能，又需要控制硫化物的含量和形态。可用于分析材料中硫化锰类夹杂物含量及分布的仪器和方法很多，在材料研究和工业生产中应用比较广泛的主要有金相显微镜、扫描电镜/能谱仪(SEM/EDS)、电子探针(EPMA)等，形成了GB/T 10561、ISO 4967、ASTM E45、DIN 50602、EN10247等标准检验方法。上述方法的不足之处在于钢铁材料样品前处理非常繁琐，分析速度慢，观察的区域很小，难以实现大尺寸范围的快速全自动分析。
激光诱导击穿光谱(LIBS)是近三十年发展很快的一种原子发射光谱分析方法，具有样品制备简单、分析速度快、样品烧蚀量小、易于实现在线、远距离分析等优点，在冶金领域具有广阔的应用前景。在应用激光诱导击穿光谱研究钢中非金属夹杂物的过程中发现，夹杂物长度、面积与信号强度以及特征元素含量之间存在比较好的线性关系，基于上述规律特性，本发明提出了用激光诱导击穿光谱测定硫化锰类夹杂物含量的分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用激光诱导击穿光谱仪基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，用于对钢铁材料中硫化锰类夹杂物的含量及分布的统计分析。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，该方法包括如下步骤：
a.获取校准曲线：
通过激光诱导击穿光谱仪器联合使用金相显微镜或扫描电镜，获取钢铁材料中硫化锰类夹杂物长度–信号强度关系曲线作为校准曲线，或者获取钢铁材料中硫化锰类夹杂物面积–信号强度关系曲线作为校准曲线；
或者通过使用系列钢铁材料标准样品获得元素浓度–信号强度关系曲线作为校准曲线；
b.扫描分析样品：
将样品表面磨平，在保护气氛环境下，用激光诱导击穿光谱仪器对待分析钢铁材料样品进行二维扫描分析，获取S及Mn元素信号强度的二维分布；
c.测量烧蚀斑点：
在金相显微镜或扫描电镜下通过直接测量或辅以几何计算得到步骤b钢铁材料样品扫描分析后烧蚀斑点的激发区尺寸、面积和扫描步长，并根据扫描步长确定评级视场大小，即确定评级视场中烧蚀斑点数量；
d.结果分析：
使用步骤a获取的校准曲线和步骤c获取的烧蚀斑点测量结果，结合步骤b扫描分析得到的S及Mn元素信号强度的二维分布数据，计算评级视场内硫化锰类夹杂物长度或面积，然后，对硫化锰类夹杂物长度或面积进行折算，最后，根据折算后的硫化锰类夹杂物长度或面积进行评级。
所述步骤a中，采用硫化锰类夹杂物长度–信号强度关系曲线或硫化锰类夹杂物面积–信号强度关系曲线作为校准曲线时，单独使用S或Mn元素的信号，或者同时使用S和Mn两种元素的信号；应选取与待分析钢铁材料样品相同或相近的材料，先用金相显微镜或扫描电镜获取钢铁材料样品检验面上硫化锰类夹杂物的分布图，然后用激光诱导击穿光谱扫描钢铁材料样品，提取异常信号所在烧蚀斑点的激发区内硫化锰类夹杂物的长度或面积信息，通过对这些异常信号的统计，获取钢铁材料中硫化锰类夹杂物长度或面积与S和/或Mn元素信号强度之间的关系曲线。
所述步骤a中，采用元素浓度–信号强度关系曲线作为校准曲线时，单独使用S或Mn元素的信号，或者同时使用S和Mn两种元素的信号；应选与待分析钢铁材料样品相近且具有不同S和/或Mn含量的系列钢铁材料标准样品；通过对系列钢铁材料标准样品的激发，统计获得S和/或Mn元素浓度–信号强度的关系曲线。
激光诱导击穿光谱仪器的工作参数设置如下：
脉冲能量调整范围为0mJ～900mJ；
透镜至样品表面距离为17mm～28mm；
样品室充入高纯氩气，纯度99.999％，气压为1000Pa～10000Pa；
S元素的延时时间为1μs；
Mn元素的延时时间为1.5μs。
优选地，激光诱导击穿光谱仪器的工作参数设置如下：
激光诱导击穿光谱仪器脉冲能量为300mJ；
透镜至样品表面距离为23mm；
样品室充入高纯氩气，纯度99.999％，气压为4000Pa；
S元素的延时时间为1μs；
Mn元素的延时时间为1.5μs。
所述步骤c中，评级视场的形状为方形，评级视场的大小为金相检验标准中规定的0.5±0.1mm2的方形标准视场。
所述步骤d中，采用硫化锰类夹杂物长度–信号强度关系曲线或硫化锰类夹杂物面积–信号强度关系曲线作为校准曲线时，直接使用校准曲线得到激发区域的硫化锰类夹杂物长度或面积；过程如下：
首先采用线性拟合的方式获取校准曲线的直线方程，然后将不同分析位置的信号强度值代入直线方程计算硫化锰类夹杂物长度或面积。
所述步骤d中，采用元素浓度–信号强度作为校准曲线时，首先采用线性拟合的方式获取校准曲线的直线方程，然后将步骤b扫描分析得到的元素信号强度的二维分布数据带入校准曲线的直线方程计算不同分析位置的元素浓度，再根据元素浓度计算各分析位置烧蚀激发区域硫化锰类夹杂物面积，计算公式如下：
式中，
CS和CMn分别为S和Mn的浓度，由步骤b扫描分析得到的S及Mn元素信号强度带入校准曲线的直线方程计算得出，为已知量；
CS0和CMn0分别为S和Mn的固溶浓度，为已知量；
St表示烧蚀激发区域的面积，为步骤c中测得的已知量；
SMnS表示烧蚀激发区MnS夹杂物的面积。
所述步骤d中，由于激光诱导击穿光谱仪器分析的单个视场内烧蚀斑点所覆盖的面积不是严格等于0.5mm2，使用校准曲线计算得到MnS夹杂物长度或面积之后还需要乘以一个折算系数k，以换算到0.5mm2等效区域内MnS夹杂物的总长度或总面积，这个折算系数k由下式计算获得：
式中，
nt为评级视场中烧蚀斑点个数；
Si为单个烧蚀斑点的激发区面积。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、已有的硫化锰类夹杂物检验方法，如GB/T 10561、ISO 4967、ASTM E45、DIN50602、EN10247等，是在制备好的金相试样上用显微镜直接观察和测量标准视场内的硫化锰类夹杂物，根据硫化锰类夹杂物长度或面积进行评级。本发明属于一种间接方法，采集的是硫化锰类夹杂物组成元素的信号强度，通过使用校准曲线反演获得硫化锰类夹杂物的长度或面积。
2、已有的金相检验方法需将样品制备成光洁度很高的镜面，表面清洁度的要求也很高，任何表面粘附都会对检验产生干扰，样品制备对检验结果的影响比较大。本发明的样品制备的过程比较简单，样品表面只需用砂纸或砂轮磨平即可，表面容许存在少量污染物，污染物可通过预烧蚀的方法清除。
3、本发明可以使用已有标准检验方法使用的试样，取样及制样的原则、方法相近，能方便地实现几种不同检测方法的结果对比分析。
4、与现行的方法比较，本发明对钢铁材料中硫化锰类夹杂物含量分析的优势在于样品前处理简单、分析速度快、扫描面积范围大。
附图说明
图1为本发明基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法的流程图；
图2为本发明实施例钢铁材料样品扫描分析后的烧蚀斑点形貌；
图3为本发明实施例硫化锰夹杂物面积–S元素信号强度校准曲线；
图4为本发明实施例Mn元素浓度–信号强度校准曲线；
图5为本发明实施例硫化锰夹杂物面积–Mn元素浓度计算曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
本发明是基于校准曲线对钢铁中硫化锰类夹杂物进行分析评级的方法，分析评级流程如图1所示，包括如下步骤：
(a)获取校准曲线：
通过激光诱导击穿光谱(LIBS)仪器联合使用金相显微镜或扫描电镜，获取钢铁材料中硫化锰类夹杂物长度–信号强度关系曲线作为校准曲线，或者获取钢铁材料中硫化锰类夹杂物面积–信号强度关系曲线(如图3所示)作为校准曲线；
或者通过使用系列钢铁材料标准样品获得元素浓度–信号强度关系曲线(如图4所示)作为校准曲线。
其中，
采用硫化锰类夹杂物长度–信号强度关系曲线或硫化锰类夹杂物面积–信号强度关系曲线作为校准曲线时，可以单独使用S或Mn元素的信号，也可同时使用S和Mn两种元素的信号。应选取与待分析钢铁材料样品相同或相近的材料，先用金相显微镜或扫描电镜获取钢铁材料样品检验面上硫化锰类夹杂物的分布图，然后用激光诱导击穿光谱(LIBS)扫描钢铁材料样品，提取异常信号所在烧蚀斑点的激发区内硫化锰类夹杂物的长度或面积信息，通过对这些异常信号的统计，获取钢铁材料中硫化锰类夹杂物长度或面积与S和/或Mn元素信号强度之间的关系曲线。
采用元素浓度–信号强度关系曲线作为校准曲线时，可以单独使用S或Mn元素的信号，也可同时使用S和Mn两种元素的信号。应选与待分析钢铁材料样品相近且具有不同S和/或Mn含量的系列钢铁材料标准样品。通过对系列钢铁材料标准样品的激发，统计获得S和/或Mn元素浓度–信号强度的关系曲线。
(b)扫描分析样品：
用砂纸或砂轮将样品表面磨平，在保护气氛环境下，用激光诱导击穿光谱(LIBS)仪器对待分析钢铁材料样品进行二维扫描分析，获取S及Mn元素信号强度的二维分布。
钢铁材料样品扫描分析后的烧蚀斑点形貌，如图2所示。
所述步骤(a)建立校准曲线和步骤(b)扫描分析样品中，激光诱导击穿光谱(LIBS)仪器的工作参数设置应完全相同。
分析前通常要先对激光诱导击穿光谱(LIBS)仪器工作参数进行优化，使仪器处于最佳工作状态。激光诱导击穿光谱(LIBS)仪器输出的脉冲能量、透镜至待分析钢铁材料样品表面距离、气体种类及其气压、信号延时采集时间等参数对分析性能有显著的影响。
本发明所用设备脉冲能量可在0～900mJ间调整，最佳为300mJ；透镜至样品表面距离可在17～28mm间调整，最佳为23mm；样品室充入高纯氩气，纯度99.999％，气压可在1000～10000Pa间调整，最佳为4000Pa，S的最佳延时时间为1μs，Mn的最佳延时时间为1.5μs。
(c)测量烧蚀斑点：
在金相显微镜或扫描电镜下通过直接测量或辅以几何计算得到步骤(b)钢铁材料样品扫描分析后烧蚀斑点的激发区尺寸、面积和扫描步长，并根据扫描步长确定评级视场大小，即确定评级视场中烧蚀斑点数量。
评级视场的形状尽量为方形，评级视场的大小尽量接近金相检验标准中规定的0.5mm2的方形标准视场。
通常情况下由于激光诱导击穿光谱(LIBS)仪器的烧蚀斑点尺寸较大，在确定评级视场大小时无法像金相检验中那样准确划定0.5mm2的标准视场。为提高LIBS结果的准确度，通常确定的评级视场应略大于标准视场，如当扫描步长为0.3mm时，可将LIBS评级视场设置成3×3个烧蚀斑点覆盖的方形区域。
(d)结果分析：
使用步骤(a)获取的校准曲线和步骤(c)获取的烧蚀斑点测量结果，结合步骤(b)扫描分析得到的S及Mn元素信号强度的二维分布数据，计算评级视场内硫化锰类夹杂物长度或面积，然后，对硫化锰类夹杂物长度或面积进行折算，最后，根据折算后的硫化锰类夹杂物长度或面积进行评级。
硫化锰类夹杂物长度或面积与级别之间的关系参见金相检验标准GB/T 10561、ISO 4967、ASTM E45、DIN 50602、EN10247等。
所述步骤(d)中，
采用硫化锰类夹杂物长度–信号强度关系曲线或硫化锰类夹杂物面积–信号强度关系曲线作为校准曲线时，直接使用校准曲线反演得到激发区域的硫化锰类夹杂物长度或面积。具体反演过程如下：
首先采用线性拟合的方式获取校准曲线的直线方程，然后将不同分析位置的信号强度值代入直线方程计算硫化锰类夹杂物长度或面积。
采用S或Mn元素浓度–信号强度作为校准曲线时，首先采用线性拟合的方式获取校准曲线的直线方程，然后将步骤(b)扫描分析得到的S及Mn元素信号强度的二维分布数据带入校准曲线的直线方程计算不同分析位置的元素浓度，再根据元素浓度计算各分析位置烧蚀激发区域硫化锰类夹杂物面积，计算公式如下：
式中，
CS和CMn分别为S和Mn的浓度，由步骤(b)扫描分析得到的S及Mn元素信号强度带入校准曲线的直线方程计算得出，为已知量；
CS0和CMn0分别为S和Mn的固溶浓度，为已知量；
St表示烧蚀激发区域的面积，为步骤(c)中测得的已知量；
SMnS表示烧蚀激发区MnS夹杂物的面积。
图5为用上述公式绘制的一条Mn元素浓度–夹杂物面积曲线图。如果需要，也可以绘制S元素浓度–夹杂物面积曲线图。
如需计算MnS夹杂物长度，可用MnS夹杂物面积除以MnS夹杂物平均宽度获得，MnS夹杂物平均宽度可使用金相显微镜或扫描电镜测得。
由于LIBS分析的单个视场内烧蚀斑点所覆盖的面积不是严格等于0.5mm2，使用校准曲线计算得到MnS夹杂物长度或面积之后还需要乘以一个折算系数k，以换算到0.5mm2等效区域内MnS夹杂物的总长度或总面积，这个折算系数k由下式计算获得：
式中，
nt为评级视场中烧蚀斑点个数；
Si为单个烧蚀斑点的激发区面积。
根据折算后的硫化锰类夹杂物长度或面积进行硫化锰类夹杂物级别评定，硫化锰类夹杂物长度或面积与级别之间的关系及评定原则按照相关金相检验标准中的规定执行。
实施例
采用本发明所述方法和DIN50602中的M法分别对一件易切削钢材料中的12个区域分别进行评级，对比结果见表1。这里硫化锰类夹杂物面积和级别之间的关系为A＝2n，其中A为硫化锰类夹杂物面积，n为级别数。评定过程中若测量硫化锰类夹杂物面积介于n和n+1级之间则向下圆整，评为n级。
表1本发明方法和金相法的评级结果对比
本发明的分析方法获得的结果与对比例已有的标准方法能够比较好的吻合，可用于硫化锰类夹杂物的评级检验。

Claims (9)

1.一种基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
a.获取校准曲线：
通过激光诱导击穿光谱仪器联合使用金相显微镜或扫描电镜，获取钢铁材料中硫化锰类夹杂物长度–信号强度关系曲线作为校准曲线，或者获取钢铁材料中硫化锰类夹杂物面积–信号强度关系曲线作为校准曲线；
或者通过使用系列钢铁材料标准样品获得元素浓度–信号强度关系曲线作为校准曲线；
b.扫描分析样品：
将样品表面磨平，在保护气氛环境下，用激光诱导击穿光谱仪器对待分析钢铁材料样品进行二维扫描分析，获取S及Mn元素信号强度的二维分布；
c.测量烧蚀斑点：
在金相显微镜或扫描电镜下通过直接测量或辅以几何计算得到步骤b钢铁材料样品扫描分析后烧蚀斑点的激发区尺寸、面积和扫描步长，并根据扫描步长确定评级视场大小，即确定评级视场中烧蚀斑点数量；
d.结果分析：
使用步骤a获取的校准曲线和步骤c获取的烧蚀斑点测量结果，结合步骤b扫描分析得到的S及Mn元素信号强度的二维分布数据，计算评级视场内硫化锰类夹杂物长度或面积，然后，对硫化锰类夹杂物长度或面积进行折算，最后，根据折算后的硫化锰类夹杂物长度或面积进行评级。
2.根据权利要求1所述的基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：
所述步骤a中，采用硫化锰类夹杂物长度–信号强度关系曲线或硫化锰类夹杂物面积–信号强度关系曲线作为校准曲线时，单独使用S或Mn元素的信号，或者同时使用S和Mn两种元素的信号；应选取与待分析钢铁材料样品相同或相近的材料，先用金相显微镜或扫描电镜获取钢铁材料样品检验面上硫化锰类夹杂物的分布图，然后用激光诱导击穿光谱扫描钢铁材料样品，提取异常信号所在烧蚀斑点的激发区内硫化锰类夹杂物的长度或面积信息，通过对这些异常信号的统计，获取钢铁材料中硫化锰类夹杂物长度或面积与S和/或Mn元素信号强度之间的关系曲线。
3.根据权利要求1所述的基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：
所述步骤a中，采用元素浓度–信号强度关系曲线作为校准曲线时，单独使用S或Mn元素的信号，或者同时使用S和Mn两种元素的信号；应选与待分析钢铁材料样品相近且具有不同S和/或Mn含量的系列钢铁材料标准样品；通过对系列钢铁材料标准样品的激发，统计获得S和/或Mn元素浓度–信号强度的关系曲线。
4.根据权利要求1所述的基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：
激光诱导击穿光谱仪器的工作参数设置如下：
脉冲能量调整范围为0mJ～900mJ；
透镜至样品表面距离为17mm～28mm；
样品室充入高纯氩气，纯度99.999％，气压为1000Pa～10000Pa；
S元素的延时时间为1μs；
Mn元素的延时时间为1.5μs。
5.根据权利要求4所述的基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：
激光诱导击穿光谱仪器的工作参数设置如下：
激光诱导击穿光谱仪器脉冲能量为300mJ；
透镜至样品表面距离为23mm；
样品室充入高纯氩气，纯度99.999％，气压为4000Pa；
S元素的延时时间为1μs；
Mn元素的延时时间为1.5μs。
6.根据权利要求1所述的基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：
所述步骤c中，评级视场的形状为方形，评级视场的大小为金相检验标准中规定的0.5±0.1mm2的方形标准视场。
7.根据权利要求1所述的基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：
所述步骤d中，采用硫化锰类夹杂物长度–信号强度关系曲线或硫化锰类夹杂物面积–信号强度关系曲线作为校准曲线时，直接使用校准曲线得到激发区域的硫化锰类夹杂物长度或面积；过程如下：
首先采用线性拟合的方式获取校准曲线的直线方程，然后将不同分析位置的信号强度值代入直线方程计算硫化锰类夹杂物长度或面积。
8.根据权利要求1所述的基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：
所述步骤d中，采用元素浓度–信号强度作为校准曲线时，首先采用线性拟合的方式获取校准曲线的直线方程，然后将步骤b扫描分析得到的元素信号强度的二维分布数据带入校准曲线的直线方程计算不同分析位置的元素浓度，再根据元素浓度计算各分析位置烧蚀激发区域硫化锰类夹杂物面积，计算公式如下：
C S = C S 0 + 0.37 - C S 0 1.94 S t - 0.94 S M n S · S M n S , C M n = C M n 0 + 0.63 - C M n 0 1.94 S t - 0.94 S M n S · S M n S
式中，
CS和CMn分别为S和Mn的浓度，由步骤b扫描分析得到的S及Mn元素信号强度带入校准曲线的直线方程计算得出，为已知量；
CS0和CMn0分别为S和Mn的固溶浓度，为已知量；
St表示烧蚀激发区域的面积，为步骤c中测得的已知量；
SMnS表示烧蚀激发区MnS夹杂物的面积。
9.根据权利要求1所述的基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：
所述步骤d中，由于激光诱导击穿光谱仪器分析的单个视场内烧蚀斑点所覆盖的面积不是严格等于0.5mm2，使用校准曲线计算得到MnS夹杂物长度或面积之后还需要乘以一个折算系数k，以换算到0.5mm2等效区域内MnS夹杂物的总长度或总面积，这个折算系数k由下式计算获得：
k = 0.5 n t · S i
式中，
nt为评级视场中烧蚀斑点个数；
Si为单个烧蚀斑点的激发区面积。
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