ES2899634T3 - Botella para productos carbonatados pasteurizados - Google Patents
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Abstract
Una botella monocapa de poliéster para su uso en el llenado de un producto carbonatado pasteurizado que comprende - superior al 4 % en peso de poli (meta-xililenoadipamida), en la que la poli (meta-xililenoadamida es tanto un componente consumidor de oxígeno como un componente pasivo, - al menos un compatibilizador iónico que comprenda un copoliéster que contenga un grupo metálico de ácido sulfoisoftálico - y un catalizador de metal de transición, en la que el componente consumidor de oxígeno limita la entrada de oxígeno a 1 ppm o menos cuando se mide seis meses después del llenado, y el componente pasivo limita la pérdida de carbonatación a menos del 25 % cuando se mide seis meses después del llenado.
Description
DESCRIPCIÓN
Botella para productos carbonatados pasteurizados
La presente invención se refiere a composiciones de poliéster útiles para la fabricación de contenedores que minimizan el efecto de la contaminación secundaria durante el llenado de productos carbonatados pasteurizados.
Muchos productos (por ejemplo, los zumos de frutas y verduras, la cerveza y los productos lácteos) se someten a la pasteurización para reducir y desactivar el crecimiento de microorganismos de deterioro en el producto. Normalmente, el proceso consiste en calentar un contenedor lleno y sellado a una temperatura elevada durante un periodo de tiempo suficiente para pasteurizar el contenido. Es deseable que la estabilidad física de la botella y la estabilidad biológica y el sabor del contenido se vean mínimamente comprometidos, aumentando así la vida útil.
Por ejemplo, hay varios organismos en estos productos que, aunque no son patológicos ni peligrosos para el ser humano, pueden afectar al sabor y a la apariencia del contenido si se les deja crecer (contaminantes primarios). Estos productos envasados en botellas de vidrio, o latas de metal, se pasteurizan tradicionalmente para conseguir una larga vida útil. En un proceso de pasteurización convencional, conocido como "pasteurización en túnel", el agua se rocía sobre una serie de envases estrechamente espaciados mientras se mueven en una cinta transportadora a través de un túnel de pasteurización. La temperatura del producto en los contenedores se eleva progresivamente hasta un nivel deseado (normalmente de 60 a 70 °C), se mantiene a esta temperatura durante un periodo de tiempo predeterminado y luego se enfría antes de salir del túnel. La temperatura y el tiempo se establecen para conseguir una reducción de 5 logs en el número de microorganismos viables. La pasteurización en túnel requiere mucho capital y energía.
Aunque estos productos se han pasteurizado históricamente en botellas de vidrio, sería deseable utilizar conternedores de plástico, por ejemplo, contenedores compuestos por homopolímero o copolímero de tereftalato de polietileno (PET), para aprovechar el menor peso del PET y su resistencia a la rotura.
Sin embargo, la producción de un contenedor de plástico pasteurizable que pueda soportar el perfil de tiempo/temperatura de pasteurización y proporcionar una vida útil deseada, utilizando la pasteurización de túnel, es limitada debido al hecho de que la gama de temperaturas encontradas durante la pasteurización hará que un econtenedor de plástico típico sufra una deformación permanente e incontrolada (también conocida como fluencia).
El aumento de la presión de carbonatación, en el caso de líquidos carbonatados como la cerveza, aumenta el volumen del contenedor, reduciendo así el nivel de carbonatación del líquido.
Generalmente se utilizan procedimientos alternativos de menor coste para pasteurizar y eliminar los contaminantes primarios de los alimentos y bebidas que contienen microorganismos. Estos procedimientos son la pasteurización instantánea, en la que el producto pasa a través de un intercambiador de calor de placas o tubular que eleva su temperatura a un intervalo de 70 a 75 <0>C durante aproximadamente 15 a 30 segundos antes de enfriarse a la temperatura de llenado de 1 a 2 <0>C. Un procedimiento alternativo consiste en filtrar el producto frío a través de un filtro de membrana (ultrafiltración) que elimina los microorganismos. La desventaja de la pasteurización instantánea o de la ultrafiltración es que este proceso se realiza antes del llenado del contenedor y no elimina los microorganismos (contaminantes secundarios) que podrían introducirse durante el llenado. Por lo tanto, una operación de llenado y tapado estéril y bien controlada es esencial para evitar la reintroducción de microorganismos. En ocasiones, estas condiciones de esterilidad no se mantienen.
El documento US 2008/0169590 A1 divulga una mezcla de poliéster, compatibilizador iónico, sal de cobalto y poliamida parcialmente aromática. Las composiciones se utilizan para fabricar contenedores (botellas de cerveza).
Muchos de los productos pasteurizados descritos anteriormente requieren un mínimo de oxígeno en el contenedor para minimizar el crecimiento de cualquier contaminación. Se desconocen las características de la composición del conternedor necesarias para minimizar el efecto de los contaminantes secundarios en el deterioro. Por lo tanto, se necesita una composición de poliéster que minimice el crecimiento de contaminantes secundarios. De acuerdo con la presente invención, ahora se ha encontrado que existe una composición de botellas de poliéster que minimiza el crecimiento de contaminantes secundarios.
La presente invención se refiere a una botella monocapa de poliéster para el llenado de un producto carbonatado pasteurizado que comprende
• superior al 4 % en peso de poli (meta-xililenoadipamida), en el que el poli (meta-xililenoadipamida) es tanto un componente consumidor de oxígeno como un componente pasivo,
• al menos un compatibilizador iónico que comprenda un copoliéster que contenga un grupo metálico de ácido sulfoisoftálico
• y un catalizador de metal de transición,
donde el componente consumidor de oxígeno limita la entrada de oxígeno a 1 ppm o menos cuando se mide seis meses después del llenado, y el componente pasivo limita la pérdida de carbonatación a menos del 25 % cuando se mide seis meses después del llenado.
Otra realización de la presente invención es un procedimiento que comprende: formar una botella de monocapa de poliéster que comprende más de 4 % en peso de poli (meta-xililenoadipamida), en el que el poli (metaxililenoadipamida) es tanto un componente consumidor de oxígeno como un componente pasivo, al menos un compatibilizador iónico que comprende un copoliéster que contiene un grupo de ácido sulfoisoftálico metálico y un catalizador de metal de transición, en el que el componente consumidor de oxígeno limita la entrada de oxígeno a 1 ppm o menos cuando se mide seis meses después del llenado, y el componente pasivo limita la pérdida de carbonatación a menos del 25 % cuando se mide seis meses después del llenado.
La botella de poliéster se utiliza para minimizar el crecimiento de contaminantes secundarios en un producto carbonatado pasteurizado.
La presente invención puede caracterizarse como una botella monocapa de poliéster para el llenado de un producto carbonatado pasteurizado que comprende al menos un componente consumidor de oxígeno que limita la entrada de oxígeno a 1 ppm o menos cuando se mide seis meses después del llenado, y al menos un componente pasivo que limita la pérdida de carbonatación a menos del 25 % cuando se mide seis meses después del llenado. La entrada de oxígeno puede ser de 0,02 ppm o menos cuando se mide un mes después del llenado. El componente consumidor de oxígeno puede comprender al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste en polímeros o compuestos que contienen hidrógeno alílico, hidrógeno bencílico o un grupo éter. Por ejemplo, un componente consumidor de oxígeno que contenga posiciones alílicas como los polímeros a base de polibutadieno, o los copolímeros de polietileno/ciclohexeno, o que contenga posiciones bencílicas como las poliamidas a base de m-xililamina, o un grupo éter como los éteres de copoliéster, o mezclas de éstos. El componente pasivo puede seleccionarse del grupo formado por el alcohol vinílico de etileno, el ácido poliglicólico y el nailon parcialmente aromático. Por ejemplo, el nailon parcialmente aromático puede ser poli (meta-xilileno adipamida) que se conoce comercialmente como MXD6. La botella puede comprender además un catalizador de metal de transición, por ejemplo una sal de cobalto. La botella puede comprender además un compatibilizador iónico, por ejemplo un ionómero o un sulfo-copoliester. Cabe señalar que el MXD6 puede sertanto un componente activo consumidor de oxígeno (en presencia de un catalizador de metales de transición) como un componente pasivo.
Otra realización de la presente invención es un procedimiento como el descrito anteriormente que comprende la formación de una botella de poliéster que comprende al menos un componente consumidor de oxígeno que limita la entrada de oxígeno a 1 ppm o menos cuando se mide seis meses después del llenado, un componente pasivo que limita la pérdida de carbonatación a menos del 25 % cuando se mide seis meses después del llenado, y el llenado de la botella de poliéster con un producto pasteurizado carbonatado. La entrada de oxígeno puede ser de 0,02 ppm o menos cuando se mide un mes después del llenado. El componente consumidor de oxígeno puede comprender al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste en polímeros o compuestos que contienen hidrógeno alílico, hidrógeno bencílico o un grupo éter. Por ejemplo, un componente consumidor de oxígeno que contenga posiciones alílicas, como los polímeros a base de polibutadieno, o los copolímeros de polietileno/ciclohexeno, o que contenga posiciones bencílicas, como las poliamidas a base de m-xililamina, o un grupo éter, como los éteres de copoliéster, o mezclas de éstos. El componente pasivo puede seleccionarse del grupo formado por el alcohol vinílico de etileno, el ácido poliglicólico y el nailon parcialmente aromático. Según la invención, el nailon parcialmente aromático es poli (meta xilileno adipamida) que se conoce comercialmente como MXD6. La botella puede comprender además un catalizador de metal de transición, por ejemplo una sal de cobalto. La botella puede comprender además un compatibilizador iónico, por ejemplo un ionómero o un sulfo-copoliester. El producto pasteurizado carbonatado puede seleccionarse del grupo que consiste en el zumo y la cerveza.
El catalizador de metal de transición puede ser acetato de cobalto, carbonato de cobalto, cloruro de cobalto, hidróxido de cobalto, naftenato de cobalto, oleato de cobalto, linoleato de cobalto, octoato de cobalto, estearato de cobalto, nitrato de cobalto, fosfato de cobalto, sulfato de cobalto, cobalto (etilenglicolato), y mezclas de dos o más de estos. Como catalizador de metal de transición para el consumidor de oxígeno activo, es adecuado el acetato de cobalto o una sal de un ácido graso de cadena larga, por ejemplo el acetato de cobalto, el octoato de cobalto o el estearato de cobalto.
El compatibilizador iónico puede ser un copoliéster que contenga un grupo de sal de sulfonato metálico. El ion metálico de la sal de sulfonato puede ser Na+, Li+, K+, Zn++, Mn++, Ca++ y similares. El grupo de la sal de sulfonato se une a un núcleo de ácido aromático, como un núcleo de benceno, naftaleno, difenilo, oxidifenilo, sulfonildifenilo o metilendifenilo. Convenientemente, el núcleo del ácido aromático puede ser el ácido sulfoftálico, el ácido sulfotereftálico, el ácido sulfoisoftálico, el ácido 4-sulfonaftaleno-2,7-dicarboxílico y sus ésteres. De forma más adecuada, el sulfo-monómero puede ser el ácido 5-sodiosulfoisoftálico, ácido 5-litiosulfoisoftálico o ácido 5-zincsulfoisoftálico, o sus ésteres dialquílicos como el éster dimetílico (SIM) y el éster glicólico (SIPEG). Un intervalo adecuado de ácido 5-sulfoftálico, 5-litriio-sulfoftálico o 5-zincsulfoftálico para reducir la turbidez del contenedor puede ser de 0,1 a 2,0 % en moles
El deterioro de la cerveza, la pérdida de sabor, se debe principalmente a la entrada de oxígeno en el contenedor que provoca una degradación oxidativa. La pérdida de carbonatación aplana el sabor de la cerveza y es necesario protegerla de la luz para minimizar la fotodegradación. Para lograr una larga vida útil (más de 6 meses) con botellas de poliéster, se requiere la entrada de oxígeno de aproximadamente 1 ppm o menos, también se desea una pérdida de carbonatación de menos del 25 %. Las composiciones de poliéster que se basan en una mezcla del poliéster con polímeros oxidables o compuestos oxidables, y convenientemente un catalizador para acelerar la oxidación, se han desarrollado para consumir el oxígeno para cumplir estos requisitos ("consumidores de oxígeno activos"), se utilizan mezclas de alta adición con polímeros de alta barrera como etileno alcohol vinílico (EVOH), ácido poliglicólico y nailon parcialmente aromático ('barrera pasiva') que se pueden utilizar en una sola capa para botellas monocapa, o una capa en botellas multicapa.
Se llevó a cabo un estudio para caracterizar la entrada de oxígeno y la pérdida de dióxido de carbono durante un período de 6 meses con varias mezclas de poliéster. Además, se probó la cerveza almacenada en estas botellas para determinar en qué momento había una diferencia significativa de sabor en comparación con la cerveza almacenada durante el mismo tiempo en botellas de vidrio.
EJEMPLOS
Los copoliésteres, la poliamida y el poliéster de base utilizados que consumen oxígeno fueron:
Resina de poliéster PolyShield® (Invista, Alemania), que es un copoliéster de tereftalato de polietileno (PET) con ácido 5-sulfoisoftálico y una sal de cobalto para dar una cantidad de cobalto elemental de 70 ppm.
Resina de poliéster Amosorb® (ColorMatrix, USA), que es un copolímero de PET que contiene segmentos de polibutadieno y una sal de cobalto para dar un nivel de cobalto elemental de 50 ppm. Poli (meta-xilileno adipamida) (MXD6, grado 6007, Mitsubishi Gas Chemical, Japón). Resina estándar para botellas de PET (tipo 1101, Invista, Alemania).
Los colorantes ámbar utilizados fueron: Golden Amber-3 (0,1 %) - ColorMatrix Ultra Am ber-1- ColorMatrix Repi 80107 (0,24 %) - Repi, Italia Repi 98947 - Repi, Italia. Las botellas (1,5L) se prepararon mezclando la resina de poliéster de la botella con diversas combinaciones de consumidores de oxígeno activos y polímeros de alta barrera desarrollados para minimizar la entrada de oxígeno. Además, en estas composiciones de poliéster con colorantes se utilizaron varios colorantes ámbar. Se llenaron con 1455 g de agua destilada junto con 24 g de ácido cítrico y 15 g de bicarbonato de sodio, lo que proporcionó un pH de aproximadamente 4,3 para simular la cerveza. El nivel de dióxido de carbono en las botellas se midió durante un período de 6 meses utilizando un Micro Logger Orbisphere, modelo 3654, y se informó como g/1.
Otro conjunto de botellas de 1,5 L se equipó con un sensor óptico-químico (PreSens OXYSens). Después de la esterilización, estas botellas se llenaban con cerveza que había sido pasteurizada instantáneamente por una fábrica de cerveza y se tapaban con un tapón de rosca de dos piezas. Las mediciones de oxígeno se hicieron semanalmente durante los primeros 3 meses, y luego cada dos semanas, y se informaron como ppm.
El sabor y el aspecto visual de la cerveza fueron juzgados con una frecuencia mensual por un panel entrenado de 8 10 personas. Se utilizaron botellas de vidrio como control para los ensayos de entrada de oxígeno y pérdida de carbonatación, así como para la evaluación del sabor de la cerveza.
Todos las botellas se almacenaron a una temperatura de 23C<0>y una humedad relativa del 50 %.</0>
Las composiciones utilizadas para estas botellas se exponen en la Tabla 1.
Tabla 1
Se midió el contenido de dióxido de carbono (g/1) a lo largo del tiempo de algunas de estas botellas, lo que se expone en la Tabla 2
Tabla 2
Estos resultados demuestran que se requiere un nivel superior al 3 % en peso de MXD6 para minimizar la pérdida de carbonatación a menos del 25 % después de 6 meses (contenido de CO2 de > 4,4 g/1 en la tabla anterior después de 21 semanas). El colorante no afectó a la pérdida de carbonatación con el tiempo.
La entrada de oxígeno, ppm, a lo largo del tiempo para algunas de las botellas formuladas con resina PolyShield® y varios niveles de MXD6, y colorantes se establece en la Tabla 3
Tabla 3
Los valores negativos indican que el sistema consumidor de oxígeno ha eliminado cualquier oxígeno disuelto en la cerveza o presente en el espacio de cabeza. La entrada de oxígeno incluye cualquier fuga alrededor del tapón. Estos resultados demuestran que se necesita más del 4 % de MXD6 para limitar la entrada de oxígeno a menos de 0,02 ppm durante el primer mes. Además, después de 35 semanas estas botellas no mostraban ningún signo de entrada de oxígeno. Con una carga del 3 % de MXD6 en la resina PolyShield®, los colorantes provocaron un aumento de la entrada de oxígeno durante las primeras 4 semanas, antes de disminuir el contenido de oxígeno al logrado sin el colorante después de aproximadamente 6 meses.
La entrada de oxígeno, ppm, con el tiempo para algunas de las botellas formuladas con resina Amosorb® y varios niveles de MXD6, y colorantes se establece en la Tabla 4
Tabla 4
______________
La composición que contenía 4 % de Amosorb mantuvo el nivel de oxígeno en la botella por debajo de 0,02 ppm durante el primer mes, pero alcanzó exponencialmente un nivel de 0,5 ppm en 2 meses. Una composición de 2 % de Amosorb y 3 % de MXD6, y 3 % de Amosorb y 2 % de MXD6 proporcionó una baja entrada de oxígeno y retrasó el rápido aumento de la entrada de oxígeno durante 15 semanas. El colorante Ultra Amber- 1 no desactivó la tasa de consumo de oxígeno cuando se utilizó con la misma composición.
La cata sensorial de la cerveza se realizó después de cada mes utilizando como referencia la cerveza envasada al mismo tiempo en botellas de vidrio. El panel se encargó de observar cuándo una cerveza almacenada en las botellas de poliéster presentaba una diferencia de sabor, especialmente en lo que respecta a la presencia de oxidación de la cerveza. Los resultados relativos al tiempo que transcurre antes de que se observe una diferencia estadística en el sabor se resumen en la Tabla 5
Tabla 5
Las composiciones que contenían más del 4 % de MXD6, y las composiciones con Amosorb con más del 3 % de MXD6, evitaron que la cerveza se oxidara hasta el punto de cambiar el sabor hasta 6 meses. Estas composiciones son las que mostraron una baja entrada de oxígeno (menos de aproximadamente 0,02 ppm en el primer mes), y un nivel inferior a 1 ppm durante 6 meses. Al cabo de 3 meses había contaminantes visibles en el fondo de algunas de esas botellas en las que la cerveza se oxidó rápidamente, es decir, no pasó la prueba sensorial antes de los 6 meses. Al abrir estas botellas se observó una mayor presión de dióxido de carbono, lo que indica el crecimiento de contaminantes secundarios. Al analizarla, se detectaron los siguientes microorganismos en la cerveza contaminada: Saccharomyces diastaticus, micrococcus spec, y otras levaduras y mohos extraños.
Para evitar el crecimiento de microorganismos extraños durante el llenado de la cerveza, las botellas de poliéster deben presentar una baja entrada de oxígeno, especialmente en el primer mes, por ejemplo, menos de 0,02 ppm. La entrada de oxígeno, para una determinada vida útil de la botella, no debe superar aproximadamente 1 ppm para evitar un cambio de sabor. Además, la pérdida de carbonatación debe ser inferior al 25 % al final de la vida útil determinada.
Las botellas de poliéster que contienen tanto un compuesto o polímero activo consumidor de oxígeno como un polímero que tiene una alta barrera al gas proporcionan el equilibrio correcto de permeabilidad al gas (baja entrada de oxígeno y pérdida de carbonatación) para lograr una vida útil de al menos 6 meses. Estas composiciones tienen la ventaja añadida de evitar el crecimiento de microorganismos extraños (contaminantes secundarios) durante la operación de llenado de las botellas.
Para el envasado de bebidas no carbonatadas, y otros productos pasteurizados, también se requiere una baja entrada de oxígeno en el contenedor de poliéster durante el primer mes para prolongar la vida útil del producto.
A partir de la información anterior se puede determinar que los contaminantes secundarios comenzarán en las primeras semanas a menos que el nivel de oxígeno inicial se reduzca a menos de 0,02 ppm durante este tiempo inicial, y se mantenga a aproximadamente 1 ppm o menos durante el período de 6 meses. Este requisito puede lograrse mediante una composición de poliéster que proporcione una barrera pasiva y activa al oxígeno.
Una barrera pasiva puede ser una poliamida parcialmente aromática, por ejemplo poli m-xilileno adipamida (MXD6). El MXD6 también puede actuar como componente activo consumidor de oxígeno en presencia de una sal de metal de transición, por ejemplo una sal de cobalto. La poliamida parcialmente aromática también puede actuar como barrera pasiva para reducir la pérdida de carbonatación. Alternativamente, la poliamida parcialmente aromática, u otro polímero de alta barrera, puede utilizarse con una mezcla con otros compuestos y polímeros oxidables, y convenientemente un catalizador de metal de transición. Si se requiere una vida útil de menos de 6 meses, una mezcla de un consumidor de oxígeno muy activo puede ser suficiente para evitar el deterioro si mantiene un bajo nivel de oxígeno durante esta vida útil más corta.
Claims (5)
1. Una botella monocapa de poliéster para su uso en el llenado de un producto carbonatado pasteurizado que comprende
- superior al 4 % en peso de poli (meta-xililenoadipamida), en la que la poli (meta-xililenoadamida es tanto un componente consumidor de oxígeno como un componente pasivo,
- al menos un compatibilizador iónico que comprenda un copoliéster que contenga un grupo metálico de ácido sulfoisoftálico
- y un catalizador de metal de transición,
en la que el componente consumidor de oxígeno limita la entrada de oxígeno a 1 ppm o menos cuando se mide seis meses después del llenado, y el componente pasivo limita la pérdida de carbonatación a menos del 25 % cuando se mide seis meses después del llenado.
2. La botella de la reivindicación 1, en la que la entrada de oxígeno es de aproximadamente 0,02 ppm o menos cuando se mide un mes después del llenado con un sensor óptico-químico (PreSens OXYSens) instalado en la botella.
3. Un procedimiento que comprende: formar una botella monocapa de poliéster que comprende más de 4 % en peso de poli (meta-xililenoadipamida), en el que el poli (meta-xililenoadipamida es tanto un componente consumidor de oxígeno como un componente pasivo, al menos un compatibilizador iónico que comprende un copoliéster que contiene un grupo metálico de ácido sulfoisoftálico y un catalizador de metal de transición y llenado de la botella de poliéster con un producto pasteurizado carbonatado, en el que el componente consumidor de oxígeno limita la entrada de oxígeno a 1 ppm o menos cuando se mide seis meses después del llenado, y el componente pasivo limita la pérdida de carbonatación a menos del 25 % cuando se mide seis meses después del llenado.
4. El procedimiento de la reivindicación 3, en el que la entrada de oxígeno es de aproximadamente 0,02 ppm o menos cuando se mide un mes después del llenado con un sensor óptico-químico (PreSens OXYSens) instalado en la botella.
5. El procedimiento de la reivindicación 3, en el que el producto carbonatado pasteurizado se selecciona del grupo que consiste en zumo y cerveza.
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