ES2898715T3 - Material compuesto - Google Patents

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Mozamal Nazir
Eric Pert
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Richard Taylor
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Porvair Filtration Group Ltd
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Abstract

Un material compuesto formado poroso que comprende: (i) un polímero seleccionado de polietileno y polipropileno, o una mezcla de estos, y (ii) un material sorbente e insoluble que comprende un homopolímero o copolímero de vinil­lactam reticulado, dicho homopolímero o copolímero de vinil­lactam mezclado opcionalmente con gel de sílice; el material compuesto formado poroso que se forma en una figura deseada al sinterizar la mezcla de polímero y material sorbente a una temperatura de 100 a 400 °C para permitir que el polímero se fusione; el proceso de formación que ocasiona el polímero (i) y el material sorbente insoluble (ii) por formarse en un organismo unitario de tal manera que el material sorbente insoluble se inmovilice en la estructura del organismo unitario; caracterizado porque la figura deseada en la que se forma el material compuesto se selecciona de una lámina, un tubo, un disco o un rollo.

Description

DESCRIPCIÓN
Material compuesto
Campo de la invención
Esta invención se refiere a materiales compuestos formados porosos. Asimismo, se refiere a métodos para su preparación y su uso en la prevención de la formación de bruma en bebidas, especialmente bebidas alcohólicas, al eliminar polifenoles y/o polipéptidos de estas.
Antecedentes de la invención
Un polifenol es un compuesto químico caracterizado por la presencia de más de una unidad de fenol o elemento esencial por molécula, es decir, un alcohol que contiene dos o más anillos de benceno donde cada uno tiene al menos un grupo hidroxilo (OH) unido. Los polifenoles generalmente se dividen en taninos hidrolizables (ésteres de ácido gálico de glucosa y otros azúcares) y fenilpropanoides, tales como ligninas, flavonoides y taninos condensados.
Como se describe en K.A. Leiper et al., J. Inst. Brew. 2005, 111(2), 118-127, la inestabilidad coloidal en la cerveza es ocasionada principalmente por las interacciones entre los polipéptidos y polifenoles. Estos se combinan para producir una bruma visible después del almacenamiento, particularmente si hay oxígeno en la cerveza, ya que esto provoca que los polifenoles se oxiden lo que resulta en que se vuelvan más activos conforme su afinidad a las proteínas activas de la bruma aumente. La bruma no solo es visualmente poco atractiva, sino que también es perjudicial para el sabor de la cerveza y reduce la vida útil de la cerveza. La reducción de los niveles de uno o ambos de los polipéptidos y polifenoles mediante tratamientos estabilizadores adecuados extenderá la estabilidad física.
Los polipéptidos responsables de la formación de bruma en la cerveza se originan principalmente de la cebada, en un intervalo de tamaño de 10 kD a 30 kD y son ricos en los aminoácidos prolina y ácido glutámico. Están fuertemente glicosilados con glucosa y representan solo el 3-7 % de la proteína total de la cerveza.
Los polifenoles en la cerveza se originan de la cebada y el lúpulo. La cerveza contiene aproximadamente 100-300 mg/L de polifenol y este se puede dividir en derivados de ácido hidrobenzoico y ácidos hidroxicinámicos y flavonoles y sus derivados. El último grupo representa el 10 % de los polifenoles totales de la cerveza y contienen especies relacionadas con la inestabilidad coloidal. Los tannoides son polifenoles que se oxidan para formar taninos y estos son conocidos por combinarse con la molécula polivinilpirrolidona (PVP) para provocar la bruma.
Todos los flavonoides (oligómeros de flavonoles) tienen la misma estructura básica de dos anillos aromáticos unidos mediante una unidad de tres carbonos y suelen estar hidroxilados en diferentes grados y estos grupos algunas veces están glicosilados o metilados. Los flavonoles hallados en la cerveza son catequina, epicatequina, galocatequina y epigalocatequina. Estos pueden existir como monómeros, pero se unen más comúnmente para formar flavonoides como dímeros, trímeros o polímeros grandes.
Los métodos anteriores para eliminar proteínas activas de bruma involucraron el uso de enzimas no selectivas: estas eliminarían gran parte de la proteína de la cerveza, que resulta en cerveza sin espuma. Los agentes después se añadieron a la cerveza para permitir que pudiera crear espuma. Más recientemente, las enzimas que se dirige a las proteínas ricas en prolina están disponibles. La más exitosa de estas es Clarex™, un producto disponible de DSM Food Specialties. Las enzimas son seguras y no previenen la formación de espuma.
La adición de taninos a la cerveza que forma complejos con proteínas en la cerveza es una técnica bien establecida. Los taninos están compuestos por tannoides oxidados y, por lo tanto, forman fácilmente un precipitado insoluble (bruma) que se puede filtrar de la cerveza.
Sin embargo, ambos métodos de dosificación de taninos y enzimas tienen un gran inconveniente; ya que son solubles en la cerveza, estos pueden fallar en cumplir con la legislación respecto a aditivos en la cerveza. Además, existe una presión considerable de los consumidores en Europa para eliminar aditivos de la cerveza y otras bebidas. Por lo tanto, sería deseable diseñar un método para prevenir la bruma en las bebidas sin utilizar adsorbentes solubles.
La estabilización de la cerveza mediante adsorbentes insolubles que son insolubles y selectivos para las proteínas activas de bruma ha resultado en una única solución factible: gel de sílice. Los geles de sílice utilizados en la estabilización de la cerveza tienen una superficie muy alta y varios sitios de unión selectivos para proteínas activas de bruma. Estas son altamente eficaces. Los geles de sílice están ampliamente disponibles como productos hidratados y no hidratados. Los productos hidratados son más fáciles de manejar como polvos, los geles no hidratados son más efectivos. La desventaja clave de utilizar geles de sílice es que no son prácticamente regenerables en una cervecería.
La polivinilpolipirrolidona (también conocida como PVPP, polivinilpirrolidona, crospovidona o crospolividona reticulada) es una forma insoluble, altamente reticulada de polivinilpirrolidona (PVP). Las composiciones de PVPP están comercialmente disponibles: ejemplos de composiciones comerciales incluyen la gama de productos vendidos por ISP Corporation como Polyclar®.
El uso de polivinilpolipirrolidona para eliminar polifenoles en la producción de cerveza y, por lo tanto, estabilizarla es conocido en la técnica. Las formulaciones de PVPP de la técnica previa habitualmente son en forma de polvo o aglomerado. Por ejemplo, US 5484620 describe mezclas de polímeros incluyendo PVPP y polietileno, así como su posible uso en la filtración o clarificación de la cerveza para adsorber las impurezas causantes de bruma tales como polifenoles. Los polímeros se pueden sinterizar en conjunto para formar un aglomerado.
US 7767125 describe una mezcla de polímeros que comprende poliestireno y PVP insoluble en agua y reticulado. Se ha indicado que estas mezclas de polímeros son adecuadas como medios filtrantes para filtrar bebidas alcohólicas, tal como vino o cerveza, y bebidas no alcohólicas, tal como jugo de fruta. Los polímeros se mezclan y la mezcla se extruye y peletiza.
Sin embargo, una serie de desventajas están relacionadas con el uso de las formulaciones de polvo, gránulos y aglomerados conocidas. En particular, existen varios riesgos de seguridad (particularmente relacionados con la inhalación) asociados con el manejo de formulaciones de polvo suelto. Las formulaciones de polvo también forman fácilmente una torta al mojarse: esto puede ocasionar la contaminación de la corriente de bebidas que la atraviesan y toma más tiempo y esfuerzo eliminarlas y reemplazarlas en preparación para el siguiente lote.
M. Rehmanji et al., MBAA TQ, 2002, 39(1), 24-28, describen la estabilización de la cerveza con un compuesto de PVPP micronizada y carragenina (Polyclar® Brewbrite™). El producto está indicado para reducir el nivel de la fracción de tannoides activa de la bruma.
La adición de PVP (no reticulada) a membranas, de tal manera que la PVP actúa como un agente humectante, es conocida en la técnica. Sin embargo, las membranas fabricadas de materiales tales como polietersulfona y fluoruro de (poli)vinilideno son demasiado hidrofóbicos para utilizarse efectivamente para la filtración de bebidas sin la incroporación de agentes humectantes. Estos agentes humectantes pueden filtrarse en el producto y, por lo tanto, hay límites en la cantidad que se puede utilizar.
US 7172075 describe un método para fabricar dicha membrana; esta membrana incluye una capa de barrera que contiene PVPP inmovilizada en una matriz de polímeros. En esta aplicación de membrana, la PVPP es parte de la formulación de la membrana con el fin de proporcionarle las propiedades físicas adecuadas, específicamente para aumentar la porosidad. Sin embargo, la formulación de la membrana contiene PVPP insuficiente para permitir que actúe como un material sorbente para aplicaciones de estabilización de bebidas a gran escala: la masa total de PVPp presente en la membrana solamente podría proporcionar una dosis de unos miligramos por hectolitro de bebida en uso. Por consiguiente, si se utiliza en aplicaciones en aplicaciones de estabilización de bebidas a gran escala, la PVPP se agotaría rápidamente después de que algunos litros de bebida la atravesaran y la membrana, por consiguiente, fuera incapaz de eliminar más polifenoles.
US 4798847 describe la preparación de membranas hidrofóbicas incluyendo un polímero hidrofóbico y un polímero hidrofílico en un medio de disolución adecuado. El polímero hidrofílico puede ser polivinilpirrolidona, el cual se puede reticular. Sin embargo, en esta publicación, las cadenas de polivinilpirrolidona se reticulan al sustrato, en lugar de a sí mismas. Además, el polímero hidrofóbico utilizado para las membranas en esta publicación es polietersulfona o polieterimida: es caro eliminar estos polímeros y, por lo tanto, impráctico para aplicaciones de estabilización de bebidas a gran escala. Además, la pequeña masa total de PVPP presente en la membrana también podría agotarse rápidamente después de que algunos litros la atravesaran y la membrana, por consiguiente, fuera incapaz de eliminar más polifenoles, haciendo así a dichas membranas inadecuadas para aplicaciones de estabilización de bebidas a gran escala.
WO 02/34375 describe filtros compuestos y métodos para prepararlos. Sin embargo, estos no utilizan PVPP: en cambio, estos utilizan PVP reticulada como un agente humectante.
US 2008/0169234 describe un producto tipo rollo que comprende medios filtrantes de lámina de celulosa. Sin embargo, el material utilizado para formar este producto es generalmente elástico. La elasticidad es desfavorable para los materiales de filtración para aplicaciones de bebidas, ya que el uso de dichos materiales podría ocasionar un aumento en la pérdida de presión durante el uso. Una alta pérdida de presión requiere muchos más costos de energía para lograr el flujo y limita la aplicación del método en recipientes de alta presión y equipo auxiliar.
US 5456843 describe una membrana formada de polisulfona o polietersulfona y polivinilpolipirrolidona. US 2008/146741 describe una mezcla de polímeros formada de poliestireno y polivinilpolipirrolidona.
WO 2007/017112 describe generalmente un material de lámina que se puede formar de un polímero orgánico. La naturaleza del polímero orgánico que forma el material de lámina no se divulga y el documento no divulga ningún ejemplo en donde la matriz del material sea polietileno o polipropileno y el aditivo es polivinilpolipi rrolidona.
US2010/0021601 describe generalmente un proceso para estabilizar una bebida contra la formación de bruma que comprende el tratamiento de la bebida con un agente estabilizador que comprende una partícula de sílice modificada con un polímero soluble en agua que tiene grupos colgantes de pirrolidona.
El producto BASF Divergan® es un copolímero de vinilpirrolidona y vinilimidazol que se puede utilizar para filtrar bebidas. Breve descripción de la invención
La invención comprende, en un aspecto, un material compuesto formado poroso que comprende:
(i) un polímero seleccionado de polietileno y polipropileno, o una mezcla de estos, y:
(ii) un material sorbente e insoluble que comprende un homopolímero o copolímero de vinil-lactam reticulado, dicho homopolímero o copolímero de vinil-lactam mezclado opcionalmente con gel de sílice;
el material compuesto formado poroso que se forma en una figura deseada al sinterizar la mezcla de polímero y material sorbente a una temperatura de 100 a 400 °C para permitir que el polímero se fusione;
el proceso de formación que ocasiona el polímero (i) y el material sorbente insoluble (ii) por formarse en un organismo unitario de tal manera que el material sorbente insoluble se inmovilice en la estructura del organismo unitario;
caracterizado porque la figura deseada en la que se forma el material compuesto se selecciona de una lámina, un tubo, un disco o un rollo.
La invención comprende, en un aspecto adicional, un aparato de extracción de la fase sólida que comprende el material compuesto formado poroso anterior. La invención comprende, en otro aspecto más, un método para fabricar el material compuesto formado poroso anterior que comprende la mezcla del polímero y el material sorbente y la formación de la mezcla en la figura requerida, al sinterizar la mezcla de polímero y material sorbente a una temperatura de 100 a 400 °C para permitir que el polímero se fusione.
La invención comprende, en incluso otro aspecto, un método para prevenir la formación de bruma en una bebida, el método que comprende el paso de la bebida por el material compuesto formado poroso anterior o el aparato de extracción de la fase sólida que lo comprende.
La invención comprende, en aún otro aspecto, un método para reducir los niveles de un polifenol, un polipéptido y/o una proteína en una bebida, el método que comprende el paso de la bebida por el material compuesto formado poroso anterior o el aparato de extracción de la fase sólida que lo comprende.
Breve descripción de las figuras
La Figura 1 ilustra un aparato para estabilizar la cerveza mediante el método de la presente invención;
La Figura 2 ilustra la reducción en los tannoides obtenida mediante filtración a través de un material compuesto de PVPP al 5 %/Vyon® de la presente invención;
la Figura 3 ilustra el contenido de tannoides en cerveza estabilizada y no estabilizada obtenido mediante filtración a través de un material compuesto de PVPP al 5 %/Vyon® de la presente invención;
la Figura 4 ilustra la reducción en los tannoides obtenida mediante filtración a través de un material compuesto de PVPP al 10%/Vyon® de la presente invención;
la Figura 5 ilustra el contenido de tannoides en cerveza estabilizada y no estabilizada obtenido mediante filtración a través de un material compuesto de PVPP al 10%/Vyon® de la presente invención;
la Figura 6 ilustra la reducción en los tannoides obtenida mediante filtración a través de tres discos apilados de un material compuesto de PVPP al 5 %/Vyon® de la presente invención;
la Figura 7 ilustra el contenido de tannoides en cerveza estabilizada y no estabilizada obtenido mediante filtración a través de tres discos apilados de un material compuesto de PVPP al 5 %/Vyon® de la presente invención;
la Figura 8 ilustra la reducción en los tannoides obtenida mediante filtración a través de tres discos apilados de un material compuesto de PVPP al 5%/Vyon® regenerado de la presente invención;
la Figura 9 ilustra el contenido de tannoides en cerveza estabilizada y no estabilizada obtenido mediante filtración a través de un material compuesto de PVPP al 5 %/Vyon® regenerado de la presente invención;
la Figura 10 ilustra la reducción en los tannoides obtenida mediante filtración a través de tres discos apilados de un material compuesto de PVPP al 5%/Vyon® dos veces regenerado de la presente invención;
la Figura 11 ilustra el contenido de tannoides en cerveza estabilizada y no estabilizada obtenido mediante filtración a través de tres discos apilados de un material compuesto de PVPP al 5 %/Vyon® dos veces regenerado de la presente invención;
la Figura 12 ilustra un aparato de filtración conforme a una realización de la presente invención, que consiste en cilindros concéntricos de material de filtración rodeado por una jaula externa; y
la Figura 13 ilustra un aparato de filtración conforme a una realización distinta de la presente invención, que consiste en láminas planas apiladas del material de filtración.
Descripción detallada de las realizaciones preferidas
La invención comprende un material compuesto formado poroso que comprende un polímero que tiene un material sorbente inmovilizado en este. El material de polímero es polietileno o polipropileno, o una mezcla de estos, de preferencia polietileno. Un material de polímero particularmente adecuado es la gama de materiales vendidos como Vyon® por Porvair Filtration Group Ltd.
Polietileno habitualmente está caracterizado por su densidad y linealidad. Se puede utilizar polietileno de muy baja densidad (VLDPE), polietileno de baja densidad (LDPE), polietileno de baja densidad lineal (LLDPE), polietileno de densidad media (MDPE) y polietileno de alta densidad (HDPE) y polietileno de ultra alto peso molecular (IHMWPE) en la presente invención. UHMWPE es polietileno con un peso molecular que se encuentra en los millones, habitualmente entre 3.1 y 5.67 millones. Habitualmente tiene una densidad de 0,930-0,935 g/cm3. HDPE se define por una densidad mayor que o igual a 0,941 g/cm3. MDPE se define por un intervalo de densidad de 0,926-0,940 g/cm3. LLDPE se define por un intervalo de densidad de 0,915-0,925 g/cm3. LLDPE es un polímero sustancialmente lineal con cantidades significativas de ramas cortas, habitualmente hechas mediante la copolimerización de etileno con alfa olefinas de cadena corta (por ejemplo, 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno). LDPE se define por un intervalo de densidad de 0,910-0,940 g/cm3. VLDPE se define por un intervalo de densidad de 0,880-0,915 g/cm3. VLDPE es un polímero sustancialmente lineal con altos niveles de ramas de cadenas cortas, habitualmente hechas mediante la copolimerización de etileno con alfa olefinas de cadena corta (por ejemplo, 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno).
El material compuesto de polímero formado poroso de la presente invención incluye un material sorbente inmovilizado en este. El material sorbente es un material capaz de reducir los niveles de polifenoles, polipéptidos y/o proteínas formadores de bruma de una bebida (especialmente una bebida alcohólica tal como cerveza o vino, un jugo de fruto o un vinagre) con el fin de prevenir la formación de bruma en la bebida.
El material sorbente comprende un homopolímero o copolímero de vinil-lactam reticulado. Los polímeros de vinil-lactam utilizados en los materiales compuestos de la presente invención tienen una unidad de repetición de la siguiente fórmula general:
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en donde n es 0 a 6.
En la fórmula general anterior, de preferencia n es 1, 2 o 3, más preferentemente 1 o 3, aún más preferentemente 1. Cuando n es 1, la unidad de repetición es una unidad de repetición de vinilpirrolidona. Cuando n es 3, la unidad de repetición es una unidad de repetición de vinilcaprolactam. Las unidades de repetición de vinil-lactam puede ser iguales o distintas.
En una realización, el polímero de vinil-lactam reticulado es un homopolímero (es decir, contiene solo un tipo de unidad de repetición de vinil-lactam). Los ejemplos de dichos homopolímeros de vinil-lactam reticulados incluyen polivinilpolipirrolidona (PVPP) y polivinilcaprolactam reticulado.
En otra realización, el polímero de vinil-lactam reticulado es un copolímero que incluye una o más unidades de repetición de vinilo distintas adicionalmente a la unidad de repetición de vinil-lactam. La otra unidad de repetición puede ser otra unidad de repetición de vinil-lactam, tal como aquellas descritas y ejemplificadas anteriormente. Alternativamente, la otra unidad de repetición puede ser una unidad de repetición de vinilo, cuyos ejemplos incluyen etileno; propileno; 1-buteno; 2-metilpenteno, acrilonitrilo; vinilacetato; estireno; vinilimidazol; ácido metacrílico; metacrilato de alquilo; y mezclas de estos. Un ejemplo particular de un copolímero es el copolímero reticulado de vinilpirrolidona y vinilimidazol únicamente como Divergan® HM por BASF.
Cuando el polímero orgánico es un copolímero que contiene una unidad de repetición de vinilpirrolidona, el copolímero habitualmente contiene al menos 10 %, en algunas realizaciones al menos 50 %, unidades de repetición de vinilpirrolidona (como un porcentaje de la cantidad total de unidades de repetición en el copolímero).
El polímero de vinil-lactam utilizado en una realización de la presente invención está reticulado. En una realización, el término “reticulado” significa que las cadenas de polímero de poli(vinil-lactam) están principalmente reticuladas entre sí, en lugar de al sustrato de polímero. En una realización, el término “reticulado” significa que más del 50 % de las cadenas de polímero de poli(vinil-lactam) están reticuladas entre sí y menos del 50 % al sustrato de polímero. En una realización, el término “reticulado” significa que más del 70 % de las cadenas de polímero de poli(vinil-lactam) están reticuladas entre sí y menos del 30 % al sustrato de polímero. En una realización, el término “reticulado” significa que más del 90 % de las cadenas de polímero de poli(vinil-lactam) están reticuladas entre sí y menos del 10 % al sustrato de polímero. En una realización, el término “reticulado” significa que más del 95 % de las cadenas de polímero de poli(vinil-lactam) están reticuladas entre sí y menos del 5 % al sustrato de polímero.
El grado de reticulación de los homopolímeros o copolímeros de vinil-lactam es difícil de medir directamente debido a la insolubilidad de estos polímeros. Sin embargo, se utiliza una serie de métodos en la técnica para estimar el grado de reticulación.
En una realización, el homopolímero o copolímero de vinil-lactam está reticulado a un grado de tal manera que entre 50 % y 100 %, de preferencia entre 60 % y 100 %, del polímero es insoluble. En este contexto, el término “insoluble” significa que un máximo de 1.5 % por peso del producto de homopolímero o copolímero de vinil-lactam se disuelve en un disolvente seleccionado de agua, ácido acético o etanol o una mezcla de cualquiera de estos. Cuando el homopolímero o copolímero de vinil-lactam es PVPP, de preferencia el grado de reticulación de la PVPP es tal que entre el 60 % y 100 % de la PVPP es insoluble.
En una realización, el homopolímero o copolímero de vinil-lactam habitualmente está reticulado a un grado de tal manera que es insoluble en la bebida de la que se eliminan las sustancias formadoras de bruma (habitualmente polifenoles, polipéptidos y/o proteínas).
El grado de reticulación también se puede estimar al medir la cantidad de monómero de vinil-lactam sin reaccionar. Por lo tanto, en una realización, el homopolímero o copolímero de vinil-lactam está reticulado a un grado de tal manera que un máximo de 10 ppm del monómero de polivinilactam está presente en el producto final.
El grado de reticulación también se puede estimar al medir la cantidad de agente reticulante sin reaccionar. Por lo tanto, en una realización, el homopolímero o copolímero de vinil-lactam está reticulado a un grado de tal manera que un máximo de 2 ppm del reticulante (ya sea añadidos o formados in situ) está presente en el producto final. Los ejemplos de agentes reticulantes habitualmente utilizados en polímeros de vinil-lactam incluyen N,N'-divinilpimidazolidona, N-N'-diviniletilenourea, N,N'-divinilpropilurea, alquilenbisacrilamidas y di(met)acrilatos de alquilenglicol.
El grado de reticulación también se puede estimar al medir la cantidad de hinchazón del polímero. Por lo tanto, en una realización, el homopolímero o copolímero de vinil-lactam está reticulado a un grado de tal manera que se hincha en agua a un máximo de 15 L/kg, de preferencia un máximo de 10 L/kg.
En una realización, el material sorbente comprende polivinilpolipirrolidona (también conocida como polivinilpirrolidona reticulada, PVPP, crospovidona o crospolividona). PVPp es una modificación altamente reticulada de polivinilpirrolidona (PVP). En la presente invención, la PVPP habitualmente está reticulada a un grado de tal manera que es insoluble en la bebida de la que se eliminan las sustancias formadoras de bruma (habitualmente polifenoles, polipéptidos y/o proteínas).
Como se conoce en la técnica, la polivinilpolipirrolidona se puede producir mediante polimerización espontánea. Este proceso involucra el calentamiento del monómero N-vinilpirrolidona en la presencia de un álcali (en particular un hidróxido de metal alcalino) con el fin de formar agentes reticulantes (habitualmente monómeros bifuncionales) in situ. Alternativamente, un agente reticulante puede estar presente como un componente inicial de la mezcla. Se pueden añadir aditivos adicionales en varias etapas de la polimerización con el fin de mejorar las capacidades del polímero. Por ejemplo, el peróxido de hidrógeno puede añadirse para aumentar el tannoide reduciendo la capacidad del polímero. El compuesto final es insoluble (como se define anteriormente) y se puede lavar para eliminar impurezas tales como monómero sin reaccionar.
Una PVPP particularmente preferida que se utiliza en la presente invención es Polyclar® 10, el cual es un homopolímero producido mediante polimerización espontánea. Esta se encuentra comercialmente disponible de International Speciality Products (ISP) y tiene un tamaño medio de partícula de 25 mm y una temperatura de transición vítrea de 183 °C. Su uso en los materiales compuestos formados, porosos y regenerables de la presente invención permite un menor costo, una tamaño de partícula más pequeño y una superficie de la PVPP que se utilizará.
En otra realización, el material sorbente es una mezcla de gel de sílice y PVPP. En este material, el gel de sílice y PVPP están presentes en el material compuesto, pero forman partículas discretas en el material en lugar de estar unidos entre sí. En esta realización, la PVPP habitualmente está reticulada a un grado de tal manera que es insoluble en la bebida de la que se eliminan las sustancias formadoras de bruma (habitualmente polifenoles, polipéptidos y/o proteínas).
Habitualmente, la mezcla contiene de 0.25 % a 31.5 % por peso de gel de sílice y 31.5 % a 0.2 % por peso de polivinilpolipirrolidona (los porcentajes que son del peso total del material compuesto formado poroso).
Con el fin de producir el material compuesto formado poroso de la invención, el polímero y el material sorbente se mezclan y la mezcla formada en la figura deseada. En comparación con las formulaciones en polvo de la técnica anterior, el proceso de formación ocasiona que la mezcla de materiales se forme en un organismo unitario de tal manera que el material sorbente se inmoviliza en la estructura del organismo unitario. Las figuras en las que se forman el material compuesto se selecciona de una lámina, un tubo, un disco o un rollo.
En una realización, el material compuesto puede formarse en una figura cilíndrica o prismática hueca. Un aparato de extracción de la fase sólida o filtración puede formarse de varias figuras, habitualmente concéntricas, cilíndricas o prismáticas. Estas pueden estar rodeadas por una carcasa externa, cuya figura no está particularmente limitada siempre y cuando no sea completamente impermeable a la solución que se desea filtrar o extraer. Los módulos individuales del compuesto pueden unirse conforme a una variedad de métodos bien conocidos para aquellos especializados en la técnica.
En otra realización, el material compuesto puede formarse en una lámina plana. Las láminas pueden ser de cualquier figura adecuada, incluyendo circular, ovoide o poligonal. Estas láminas pueden apilarse una sobre otra y/o unirse entre sí para formar una construcción de tipo lenticular. Se prefiere, en particular, que el material se corte en figuras tales como hexágonos que son capaces de interconectarse y apilarse en un formato lenticular. El proceso de unión puede llevarse a cabo mediante una variedad de métodos bien conocidos para aquellos especializados en la técnica, tal como soldadura, encolado o pegado con disolvente. Las configuraciones adicionales pueden fabricarse mediante moldeado tridimensional para formar láminas idénticas previamente apiladas del material compuesto.
En una realización, el material compuesto puede formarse de capas alternas del polímero y el material sorbente insoluble. Las capas pueden fijarse en conjunto. Alternativamente, las capas sucesivas pueden mantenerse unidas se manera separada por un dispositivo con el fin de inmovilizar el material sorbente insoluble.
La mezcla puede formarse en la figura deseada mediante sinterización. El material se puede formar fácilmente en varias figuras en un intervalo de tamaños para que encaje en el equipo del proceso existente y novedoso. En particular, el material se puede retroalimentar a sistemas de láminas filtrantes tales como filtros de placa y marco. Esto tiene un valor especial para estabilizar vinos.
Alternativamente, el material de la presente invención se puede utilizar en un formato de flujo cruzado, en el cual el compuesto se puede formar en un tubo soldado o como un disco plano. El material se puede utilizar como un laminado con medios de filtración.
La mezcla de polímero y material sorbente se forma en la figura deseada mediante la sinterización de los materiales al calentarse para permitir que el polímero se fusione. La mezcla se sinteriza a una temperatura de 100 a 400 °C, de preferencia 180 a 260 °C. Habitualmente, la mezcla se sinteriza durante u tiempo de 3 a 40 minutos, de preferencia 6 a 20 minutos.
En comparación con las formulaciones en polvo y aglomerada conocidas en la técnica previa, la formación de la mezcla de polímero/sorbente en una figura (seleccionada de una lámina, tubo, disco o rollo) permite que el sorbente se inmovilice dentro de la matriz de polímeros. Esto también permite que el material sorbente se distribuya de manera más uniforme a lo largo de la matriz de polímeros y permite un mejor contacto entre las partículas de sorbente y la bebida que la atraviesa. La formación de la mezcla en figuras tales como discos permite que estos se reemplacen más rápidamente que las formulaciones en polvo de la técnica anterior y, por lo tanto, disminuye el tiempo tomado entre lotes.
Además, la formación de la mezcla de polímero/sorbente en un organismo unitario (seleccionado de una lámina, tubo, disco o rollo) reduce o elimina el riesgo del material sorbente de ser dosificado accidentalmente en la bebida. El uso de las formulaciones en polvo de la técnica anterior resultó frecuentemente en el escape del material sorbente en la corriente de cerveza después del daño a la torta de filtración, requiriendo así la presencia de filtros de protección. La formación de la mezcla de polímero/sorbente en un organismo unitario posiblemente permita que dichos filtros de protección se eliminen o su uso se reduzca de manera significativa.
La formación de la mezcla de polímero/sorbente en un organismo unitario en la que se fija el sorbente dentro de la matriz permite una regeneración más fácil del sorbente con álcalis fuertes tal como hidróxido de sodio, particularmente cuando el material sorbente es PVPP. Ya que se requiere menos álcali, la regeneración es, por lo tanto, más segura y más respetuosa con el medio ambiente. El material regenerado también muestra un efecto de pérdida de estabilización reducida después de la regeneración: no hay necesidad de recargar, con el fin de compensar el material sorbente perdido.
La formación de la mezcla de polímero/sorbente en un organismo unitario rígido y compuesto permite pérdidas de presión más altas (y, por lo tanto, flujo) a lo largo del material compuesto debido a que la matriz es rígida: el material tampoco muestra características de histéresis para la relación de presión contra flujo. Tampoco hay necesidad de manejar polvo suelto, minimizando así los posibles riesgos de salud y seguridad en los operadores, pérdidas de material y mejora la limpieza del material.
El material compuesto formado también es fácil de instalar, con poca habilidad requerida para iniciar el proceso, en comparación con la formación de lechos de polvo el material sorbente. La formación del material en un organismo unitario también permite un reemplazo más rápido del compuesto ahorrando el tiempo de inactividad entre lotes, en comparación con la formación de un lecho de torta o llenado de un tanque de dosificación con material sorbente.
El grado de estabilización requerido puede alterarse fácilmente al cambiar el caudal para aumentar o disminuir el tiempo de contacto entre el material sorbente y la bebida, o al aumentar la profundidad de la matriz (por ejemplo, al apilar varios discos de compuesto para aumentar el tiempo de contacto y, por lo tanto, el efecto de estabilización).
La formación de la mezcla de polímero/sorbente en un organismo unitario en el que se fija el sorbente dentro de la matriz permite una estabilización exacta y reproducible: la matriz de polímeros y adsorbente puden fabricarse de manera precisa. Cuando el material sorbente es una mezcla de PVPP y sílice, es fácil combinar el gel de sílice y PVPP en varias relaciones para mejor optimizar el proceso de estabilización.
El material y método de la presente invención muestra una pérdida de la bebida reducida en comparación con los métodos existentes debido a la mínima retención de la bebida dentro de la matriz de polímeros al final del proceso de estabilización. Asimismo, es más fácil cambiar entre productos, ya que se retiene menos cerveza y químico de regeneración en la matriz. El arrastre de oxígeno también se puede reducir al utilizar agua desoxigenada para humectar el compuesto.
Cuando el material sorbente es una mezcla de PVPP y sílice, la formación de la mezcla de polímero/material sorbente en un organismo unitario formado permite el uso de polvos de PVPP/sílice muy finos con relaciones altas de superficie a volumen que resulta en menos adsorbente requerido. Los polvos de PVPP/sílice finos no se pueden utilizar en filtros de hojas o velas sin tierra de diatomeas debido a una alta caída de presión.
De preferencia, el material compuesto formado poroso de la invención contiene 0.5 % a 60 %, preferentemente 1 a 50 %, más preferentemente 2 a 38 %, incluso más preferentemente 3 a 25 %, aún más preferentemente 5 a 20 % por peso y todavía más preferentemente 7 a 20 % por peso (con base en el peso total de la composición) del material sorbente.
Cuando el material sorbente es polivinilpolipirrolidona, el polímero compuesto formado poroso de la invención contiene 2 % a 38 % por peso, preferentemente 2.5 % a 35 %, más preferentemente 3 a 25 %, incluso más preferentemente 5 a 20 % por peso y aún más preferentemente 7 a 20 % por peso (con base en el peso total de la composición) de polivinilpolipirrolidona.
En una realización particularmente preferida, el polímero es polietileno y el material sorbente es polivinilpolipirrolidona. En esta realización, el material compuesto formado poroso de la invención contiene 98 % a 62 % por peso, de preferencia 97.5 % a 65 %, más preferentemente 97 a 75 % y aún más preferentemente 95 a 80 % por peso (basado en el peso total de la composición) de polietileno y 2 % a 38 % por peso, de preferencia 2.5 % a 35 %, más preferentemente 3 a 25 % y aún más preferentemente 5 a 20 % por peso (basado en el peso total de la composición) de polivinilpolipirrolidona.
En una realización, el material compuesto formado poroso de la invención se modifica mediante una adición de un polímero de vinil-lactam no reticulado, que después se reticula al material poroso. La reticulación del polímero de vinillactam no reticulado al material poroso puede llevarse a cabo ya sea antes de la sinterización o después de la sinterización. Esto crea un compuesto con un caudal específico más alto y una capacidad de adsorción que el material compuesto que se puede formar en una variedad de figuras. La partícula se puede regenerar y no filtra el poli(vinil lactam) en la bebida. En esta realización, el polímero de vinil-lactam no reticulado puede ser polivinilpirrolidona o polivinilcaprolactam, de preferencia polivinilpirrolidona.
La invención también comprende un aparato de extracción de la fase sólida que comprende el polímero compuesto formado poroso de la invención. El aparato de extracción de la fase sólida puede adoptar varias formas bien conocidas para aquellos especializados en la técnica. Las formas habituales incluyen cartuchos, columnas y aparatos de lecho fijo.
El material compuesto formado poroso de la invención se utiliza para estabilizar bebidas al prevenir la formación de bruma en las bebidas, especialmente al reducir los niveles de polifenoles, polipéptidos y/o proteínas de la bebida. En esta memoria descriptiva, el término “polifenol” significa un compuesto que contiene dos o más anillos de benceno donde cada uno tiene al menos un grupo hidroxilo unido. Los polifenoles pueden ser cualquier polifenol habitualmente presente en bebidas, en particular taninos, tannoides y flavonoides.
En una realización, el material compuesto formado poroso de la invención se puede utilizar para estabilizar bebidas al reducir los niveles de tannoides, que son los polifenoles principalmente responsables de provocar bruma. En esta memoria descriptiva, el término “tannoide” significa un polifenol (como se define anteriormente) que se precipita de una solución acuosa después de la adición de polivinilpirrolidona (PVP), como se describe en L. Chapon, Brewers'Guardian, diciembre 1994, 46-50. La reducción en tannoides es una indicación del nivel de estabilización. Una reducción en el contenido de tannoides resulta en un producto más estable que tiene un valor de bruma más bajo después del almacenamiento durante periodos prolongados. Los niveles de tannoides se pueden medir mediante la titulación (se mide el nivel de bruma) con la solución de PVP. Esto se puede llevar a cabo de manera manual o mediante el uso de un tannómetro (p. ej., tannómetro Pfeuffer GmbH).
En una realización, la bebida es una bebida alcohólica. Los ejemplos de bebidas alcohólicas en las que se puede prevenir la formación de bruma utilizando los materiales y métodos de la invención incluyen cerveza, vino, sidra, whisky, ginebra, ron, tequila, brandy y vodka. Los ejemplos particularmente preferidos incluyen cerveza y vino, especialmente vino blanco.
En una realización, la bebida es un jugo de fruta. Los ejemplos no limitantes de jugos de fruta en los que se puede prevenir la formación de bruma utilizando los materiales y métodos de la invención incluyen jugo de manzana, jugo de naranja, jugo de piña, jugo de durazno, jugo de pera y jugo de arándano.
En una realización, la bebida es un vinagre, habitualmente, aunque no exclusivamente un vinagre producido de una bebida alcohólica. Los ejemplos de vinagres en los que se puede prevenir la formación de bruma utilizando los materiales y métodos de la invención incluyen vinagre de malta, vinagre de vino y vinagre de sidra.
La dosificación del material sorbente insoluble varía dependiendo de la naturaleza del material sorbente y la bebida que lo atraviesa. En una realización, el polímero compuesto formado poroso de la invención está formulado de tal manera que, en el uso, una dosificación del material sorbente insoluble de entre 2-200 g/hl de la bebida, de preferencia 10-100 g/hl se proporciona. En comparación con las membranas de la técnica anterior (que habitualmente proporciona solamente algunos mg/hl de la bebida en uso y se agotaría fácilmente incluso cuando pequeñas cantidades de bebidas que contienen polifenol las atraviesen), la formulación del material compuesto de la invención proporciona una dosificación que es capaz de eliminar la mayoría, de preferencia la mayoría, de los polifenoles, de las bebidas en la escala de hectolitros en adelante.
Cuando el material sorbente es polivinilpolipirrolidona y la bebida es cerveza, el polímero compuesto formado poroso de la invención está formulado de tal manera que, en el uso, una dosificación de PVPP de entre 2-200 g/hl de cerveza, de preferencia 10-100 g/hl de cerveza se proporciona.
Como se describe en la presente, el material compuesto formado poroso de la invención se puede utilizar para eliminar iones metálicos de una solución, especialmente una bebida. Los iones metálicos pueden estar presentes tanto en la bebida como un contaminante de las aguas del proceso para la limpieza. El agua del pozo, en particular, puede tener altas concentraciones de iones metálicos. Los posibles problemas de salud asociados con los altos niveles de iones metálicos en un producto, especialmente alimentos y bebidas, son bien conocidos en la técnica. Además, los iones metálicos son conocidos por combinarse con polifenoles para acelerar el proceso de la formación de bruma. El uso de PVPP y PVP para eliminar iones de hierro de bebidas tales como los vinos, generalmente conocidos en la técnica: véase W.R. Bezwoda et al. Scand. J. Haematol. 1985, 34(2), 121-127.
Por lo tanto, en la presente se encuentra descrito un método para eliminar un ion metálico de una solución, especialmente una bebida, el método que comprende el peso de la solución a través de un material compuesto formado poroso de la presente invención. El ion metálico puede ser cualquier ion metálico, cuyos ejemplos incluyen metales alcalinos tales como litio, sodio, potasio, rubidio y cesio; metales alcalinotérreos tales como berilio, magnesio, calcio, estroncio y bario; metales de transición tales como zinc, molibdeno, cadmio, escandio, titanio, vanadio, cromo, manganeso, hierro, cobalto, níquel, cobre, itrio, zirconio, niobio, tecnecio, rutenio, rodio, paladio, plata, hafnio, tantalio, tungsteno, renio, osmio, iridio, platino y oro; lantanoides tales como lantano, cerio, praseodimio, neodimio, prometio, samario, europio, gadolinio, terbio, disprosio, holmio, erbio, tulio, iterbio y lutecio; actínidos tales como torio, uranio, neptunio y plutonio; y metales del bloque p tales como aluminio, galio, indio, estaño, talio, plomo y bismuto.
En una realización, el ion metálico es un ion metálico de transición, especialmente hierro, cobre o manganeso. En una realización particularmente preferida, el ion metálico es un ion de hierro.
En una realización, el ion metálico es un ion metálico del bloque p, especialmente aluminio.
En una realización, el ion metálico es un ion actínido, especialmente un ion de uranio y particularmente el ion uranilo (UO2)2+.
El compuesto de polímero formado puede regenerarse después de su uso. Habitualmente, esto se lleva a cabo mediante el tratamiento de la mezcla con un álcali fuerte, particularmente un hidróxido de metal alcalino tal como hidróxido de litio, hidróxido de sodio o hidróxido de potasio, opcionalmente seguido de y/o un ácido diluido, tal como ácido nítrico diluido, para eliminar piedras de la cerveza/carbonatos y neutralizar el álcali. En comparación con los materiales en polvo conocidos en la técnica anterior, la formación del compuesto de polímero en una forma rígida significa que se requiere menos álcali para regenerar el material después de su uso, haciendo así la regeneración más segura y más respetuosa con el ambiente. El material compuesto de polímero formado permanece eficaz en la eliminación de sustancias formadoras de bruma, tales como polifenoles (especialmente tannoides) y/o proteínas, incluso después de varias regeneraciones.
Ejemplos
Aparatos y métodos
Los estudios descritos a continuación utilizaron un tannómetro Pfeuffer para medir los niveles de tannoides: este dispositivo incorpora un turbidímetro sensible para medir la bruma de la cerveza bajo condiciones de prueba precisas. La cantidad de tannoides de polifenol presentes se mide mediante la adición de una polivinilpirrolidona a la cerveza. La titulación resultante tiene un pico que indica la cantidad de PVP en mg/L añadida para tener un equilibrio de PVP-tannoides para formar una bruma máxima: cuanto mayor sea la cantidad de PVP requerida, más tannoides estarán presentes en la cerveza. Una serie de estudios han indicado una estrecha correlación entre la predicción de bruma con pruebas en días cálidos (que miden la cantidad de días que se puede almacenar una cerveza con un nivel aceptable de bruma después de una refrigeración repetida y ciclos de calentamiento que emulan un almacenamiento a largo plazo) y niveles de tannoides.
La Figura 1 ilustra en general un aparato 10 para estabilizar la cerveza mediante el material y método de la presente invención. El aire comprimido fluye de un suministro de aire comprimido (no mostrado) a través de la válvula 12 hacia el recipiente a presión 14 que contiene la bebida (o solución de regeneración), la presión medida a través de un manómetro 16. La bebida fluye a través de la línea 18, su flujo controlado por la válvula 20. La bebida se filtra a través del material compuesto formado poroso 22 de la presente invención, que en esta realización comprende una serie de discos mantenidos en posición horizontal en un soporte sellado y está conectado a la salida 24 a través de la válvula de purga 26.
La bebida estabilizada (o solución de regeneración) atraviesa la válvula 28 hacia el recipiente 30. La válvula de cierre 28 y la válvula de apertura 20 permiten un aumento en la presión del sistema para prevenir que la bebida se desgasifique en el compuesto de ser necesario. El flujo líquido se mide al pesarlo en la balanza 32.
Los experimentos se llevaron a cabo a un caudal de 50 ml/min a través de un disco de 47 mm de diámetro del material de la invención: el área real disponible se reduce por las adaptaciones para efectuar un disco de 40 mm de diámetro (área de 12.566cm2). La presión se mantuvo a una constante de 0.5 bar y el flujo se redujo mediante una válvula aguas abajo para obtener el caudal correcto. El flujo a través del compuesto de PVPP al 10%/Vyon® se encontró a un máximo de 37 ml/min a 0.6 bar.
El caudal de área específica en término de hectolitros/hora/metro cuadrado comprueba si el flujo es suficiente y comparable a los procesos existentes. Los filtros de hoja horizontales habitualmente tendrán caudales de 25 hl/h/m2 El caudal a través del compuesto al 2 % y 5 % ascendió a 24 hl/h/m2 a 50 ml/min y 18 hl/h/m2 para el compuesto de PVPP al 10 %/Vyon®.
Cabe mencionar que no se utilizó un sello o junta entre los discos en donde se utilizaron varios discos. La desviación del líquido entre los discos fue, por lo tanto, posible.
La cerveza se obtuvo de Oakleaf Brewery en Gosport, Reino Unido. La cerveza “Hole Hearted” no se trató y requirió filtración para eliminar la levadura. La cerveza se filtró utilizando un cartucho filtrante Porvair Biofil™ II BT45 de 0.45 mm, lavado y enjuagado con hidróxido de sodio acuoso y agua caliente entre lotes. La cerveza se filtró directamente en una “bolsa en la caja” con aire comprimido del espacio de cabeza para reducir el ingreso de oxígeno y almacenada en un refrigerador. Una bruma baja de menos de 0.7 Unidades nefelométricas de turbidez (NTU) registradas en el tannómetro indicó que la cerveza estaba lista para utilizarse. La cerveza que tuvo un alto valor de bruma a temperatura ambiente después del almacenamiento extendido se descartó. Antes de la medición, la cerveza se desgasificó y filtró de nuevo con una membrana de polietersulfona (PES) de 0.2 mm para eliminar cualquier partícula en la cerveza.
Los resultados descritos a continuación e ilustrados en las Figuras 2 a 12 se basan en el muestreo de la cerveza a volúmenes específicos durante el proceso y muestreo de la cerveza del lote total procesado. Todos los discos se hincharon previamente durante toda la noche con el fin de prevenir cambios en la porosidad durante el proceso de estabilización.
Ejemplo 1: Compuesto de PVPP al 5 %/Vyon®
El compuesto comprendió polietileno (Vyon®, disponible de Porvair Filtration Group Ltd) co-sinterizado con polivinilpolipirrolidona (PVPP) ( 10; disponible de ISP Corporation) que consiste en partículas de aproximadamente 25 mm de diámetro. Los componentes fueron co-sinterizados a una temperatura de 1806 5°C (temperatura de horno 245 °C) durante 6 minutos.
El compuesto producido era robusto. La masa del disco fue de 3.097 g después de la eliminación de material suelto de la superficie del disco. El disco era de aproximadamente 2.7 mm de espesor. Los caudales a través del disco eran tan altos como 170 ml/min (81 hl/h/m2) a presión de 100 mbar de diferencia, por lo que el flujo aguas abajo se tuvo que reducir notablemente a 0.5 mbar, con el fin de permitir suficiente contacto/tiempo de permanencia para la cerveza.
Como se muestra en las Figuras 2 y 3, hay una reducción inicialmente marcada en el contenido de tannoides. El material después se agota.
La cantidad de PVPP disponible en el disco fue de aproximadamente 0.1549 g, por lo que la dosificación total de PVPP para los 1650 ml de cerveza estabilizada se aproximan a 9.4 g PVPP/hl de cerveza. El rápido agotamiento del compuesto sugirió un buen contacto entre la cerveza y la PVPP dentro de la matriz.
Ejemplo 2: Compuesto de PVPP al 10%/Vyon®
El compuesto comprendió polietileno (Vyon®, disponible de Porvair Filtration Group Ltd) co-sinterizado con polivinilpolipirrolidona (PVPP) ( 10; disponible de ISP Corporation) que consiste en partículas de aproximadamente 25 mm de diámetro. Los componentes fueron co-sinterizados a una temperatura de 1806 5°C (temperatura de horno 245 °C) durante 6 minutos.
El compuesto no era robusto; los experimentos iniciales para examinar el flujo en comparación con las características de presión resultaron en la rotura del compuesto a más de 1 bar de diferencia de presión. Un disco intacto se utilizó para los estudios de estabilización. Los caudales a través del compuesto fueron de 17.7 hl/h/m2 a una presión de 0.6 bar en el recipiente a presión. La masa del disco fue de 3.2 g con un espesor de 2.5 mm.
Como se muestra en las Figuras 4 y 5, no hay una reducción significativa en la estabilización a lo largo del experimento. La cantidad de PVPP en el compuesto ascendió a 0.32 g, por lo que la dosificación para la cantidad total de cerveza tratada fue de 24 g PVPP/hl de cerveza.
El material mostró daño al momento de eliminarse de su soporte, permitiendo que cierta desviación de la cerveza se lleve a cabo. La mezcla resultante de cerveza estabilizada y no estabilizada muestra un nivel de tannoides reducido.
Con base en los datos descritos anteriormente y presentados en las Figuras 2 a 5, se puede observar que el compuesto de PVPP al 5 %/Vyon® pareció ser la solución más prometedora con respecto a la robustez y la cantidad de cerveza estabilizada. Sin embargo, el tiempo de contacto entre la cerveza y la PVPP es muy corto: un solo disco permite un tiempo de contacto de solamente 0.47 s; una pila de 3 discos de altura permite un tiempo de contacto de 12.21 s. En sistemas de lotes, para una cantidad determinada de PVPP, existe una fuerte correlación entre el tiempo de contacto y el nivel de estabilización en los primeros 60-90 s.
Ejemplo 3: Experimentos con tres discos de PVPP al 5 %/Vyon® apilados verticalmente.
El experimento se llevó a cabo con tres discos de compuesto apilados verticalmente en el soporte. La masa total de los tres discos de compuesto fue de 9.06 g, que contiene 0.453 g de PVPP.
Hubo una oportunidad de que ocurriera una desviación, entre el primer y último discos. Los caudales fueron de 413 ml/min a una presión de 0.5 bar, sin embargo, como se menciona anteriormente, sí ocurrió cierta desviación y, por lo tanto, no se pudieron obtener valores precisos.
Como se muestra en las Figuras 6 y 7, hay una reducción marcada en el contenido de tannoides a lo largo del experimento. Los bajos niveles de tannoides se registraron de las muestras: la dosificación de PVPP para el volumen total fue de 41.2 g de PVPP/hl.
Ejemplo 4: Primera regeneración del compuesto de PVPP/Vyon®
La PVPP se regenera en la elaboración de la cerveza con hidróxido de sodio acuoso. La solución alcalina elimina los tannoides como licor marrón después del enjuague de la PVPP. El agua caliente se utiliza para eliminar la solución de hidróxido de sodio.
La primera regeneración se lleva a cabo de la siguiente manera:
(a) agua caliente (70-80 °C);
(b) hidróxido de sodio acuoso al 1 % (p/v) (60-65 °C); y
(c) agua caliente (70-80 °C).
Con base en los datos obtenidos con el compuesto fresco, se trató un mayor volumen de cerveza. La dosificación fue de 20.1 g PVPP/hl de cerveza.
Como se muestra en las Figuras 8 y 9, la PVPP regenerada mostrada un fuerte efecto de estabilización. Es importante mencionar que se trató un mayor volumen de cerveza: la reducción en los niveles de tannoides en la PVPP fresca y regenerada son casi idénticos para el mismo volumen, p. ej., 70 % a 1000 ml.
Ejemplo 5: Segunda regeneración del compuesto de PVPP/Vyon®
Se cree que la regeneración inicial, aunque es efectiva, se ha visto obstaculizada por carbonatos de “piedras de cerveza”. Estos habitualmente se eliminan mediante ácido nítrico durante la regeneración de PVPP.
La segunda regeneración se lleva a cabo de la siguiente manera:
(a) agua caliente (70-80 °C);
(b) hidróxido de sodio acuoso al 1 % (p/v) (60-65 °C); y
(c) agua caliente (70-80 °C);
(d) agua desionizada (temperatura ambiente);
(e) ácido nítrico al 0.5 % (v/v);
(f) agua desionizada (temperatura ambiente).
Como se muestra en las Figuras 10 y 11, hay una reducción marcada en los niveles de tannoides sin evidencia de una pérdida en la eficacia. La dosificación efectiva de PVPP para el volumen total de cerveza es de 22.7 g PVPP/hl. Los niveles de tannoides son bajos para la cerveza y sugieren que un alto grado de estabilidad es posible.
La Figura 12 ilustra en general en 40 un aparato de extracción de la fase sólida conforme a una realización de la presente invención. El aparato se forma de cilindros concéntricos 42a, 42b, 42c, 42d del material compuesto poroso de la presente invención. Estos cilindros están rodeados de una jaula externa 44 de material estándar. Un núcleo interno 46 puede ser hueco o puede equiparse con un adaptador o tapa al extremo como se sabe para aquellos especializados en la técnica. En el uso, la bebida se introduce a la parte exterior de los cilindros y puede fluir a lo largo de la línea definida mediante A-B-C a través de los cilindros 42a, 42b, 42c, 42d hacia el núcleo interno 46. La bebida estabilizada fluye hacia afuera del núcleo interno 46 y dentro de un recipiente adecuado.
La Figura 13 ilustra en general en 50 un aparato de extracción de la fase sólida conforme a otra realización de la presente invención. El material compuesto poroso de la presente invención se forma en láminas planas 52a, 52b, 52c, 52d, 52e, 52f las cuales se apilan una encima de otra y se sueldan entre sí para formar una construcción de tipo lenticular. Un núcleo interno 54 puede ser hueco o puede equiparse con un adaptador o tapa al extremo como se sabe para aquellos especializados en la técnica.
En el uso, la bebida se introduce a la parte exterior de las láminas y puede fluir a lo largo de la línea definida mediante D-E-F-G a través de los cilindros 52b, 52a hacia el núcleo interno 54. La bebida estabilizada fluye hacia afuera del núcleo interno 54 y dentro de un recipiente adecuado.
El proceso de la presente invención es resistente a cambios en la caída de presión y flujo. Esta es una desventaja clave de la PVPP de la técnica anterior en los filtros de hoja y vela horizontales; cualquier cambio en el flujo o presión puede resultar en una perturbación de la torta y ocasionar una pérdida de PVPP y contaminación aguas abajo de la bebida. Las presiones excesivas a lo largo de la torta de filtración hacen que se vuelva menos poroso y lo bloquee; las características de histéresis previenen un restablecimiento del flujo.
Además, una pérdida de la presión del sistema puede ocasionar la desgasificación de la cerveza dentro de la torta. El material compuesto de la presente invención es resistente a cambios repentinos en la presión, el ingreso de gas y presiones altas. El compuesto, al fijar un adsorbente de manera uniforme dentro de una matriz logra una distribución mucho más uniforme y controlada de la PVPP en comparación con la dosificación del material a una placa o vela del filtro horizontal.
Como se muestra por los resultados presentados anteriormente y en las Figuras, el material compuesto de la presente invención puede regenerarse de manera fácil y segura. El compuesto se regenera fácilmente in situ. Las implicaciones de seguridad se minimizan y solamente el equipo para dosificar las soluciones de regeneración es necesario. Se estima que ocurriría poca o nada de pérdida de PVPP incluso después de 10 o más regeneraciones. Además, la robustez del material compuesto no está afectada en absoluto por las dos regeneraciones intentadas.
Varias modificaciones y variaciones de los métodos descritos y sistema de la presente invención serán evidentes para aquellos especializados en la técnica sin partir del alcance de la presente invención conforme a lo definido por las reivindicaciones. Aunque la presente invención se ha descrito en relación con realizaciones preferidas y específicas, se debe comprender que la invención como se reivindica no debe estar indebidamente limitado a tales realizaciones específicas.

Claims (19)

REIVINDICACIONES
1. Un material compuesto formado poroso que comprende:
(i) un polímero seleccionado de polietileno y polipropileno, o una mezcla de estos, y
(ii) un material sorbente e insoluble que comprende un homopolímero o copolímero de vinil-lactam reticulado, dicho homopolímero o copolímero de vinil-lactam mezclado opcionalmente con gel de sílice;
el material compuesto formado poroso que se forma en una figura deseada al sinterizar la mezcla de polímero y material sorbente a una temperatura de 100 a 400 °C para permitir que el polímero se fusione;
el proceso de formación que ocasiona el polímero (i) y el material sorbente insoluble (ii) por formarse en un organismo unitario de tal manera que el material sorbente insoluble se inmovilice en la estructura del organismo unitario;
caracterizado porque la figura deseada en la que se forma el material compuesto se selecciona de una lámina, un tubo, un disco o un rollo.
2. Un material compuesto formado poroso de conformidad con la reivindicación 1, que contiene 2 % a 38 % por peso del material sorbente insoluble (ii).
3. Un material compuesto formado poroso de conformidad con la reivindicación 1 o reivindicación 2, que contiene 3% a 25% por peso del material sorbente insoluble (ii).
4. Un material compuesto formado poroso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el material sorbente insoluble (ii) es un homopolímero o copolímero reticulado de vinilpirrolidona.
5. Un material compuesto formado poroso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde el material sorbente insoluble (ii) comprende polivinilpolipirrolidona (PVPp).
6. Un material compuesto formado poroso de conformidad con la reivindicación 5, en donde el grado de reticulación de la PVPP es tal que entre 60 % y 100 % de la PVPP es insoluble, en donde insoluble significa un máximo de 1.5 % por peso del producto de homopolímero o copolímero de vinil-lactam se disuelve en un disolvente seleccionado de agua, ácido acético o etanol o una mezcla de cualquiera de estos.
7. Un material compuesto formado poroso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 4 a 6, que contiene 2.5 % a 35 % por peso de polivinilpolipirrolidona.
8. Un material compuesto formado poroso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el material sorbente insoluble (ii) comprende una mezcla de gel de sílice y polivinilpolipirrolidona.
9. Un material compuesto formado poroso de conformidad con la reivindicación 8, en donde el material sorbente insoluble (ii) contiene de 0.25 % a 31.5 % por peso de gel de sílice y 31.5 % a 0.2 % por peso de polivinilpolipirrolidona.
10. Un aparato de extracción de la fase sólida que comprende el material compuesto formado poroso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
11. El aparato de extracción de la fase sólida de la reivindicación 10, que comprende una pluralidad de figuras cilíndricas huecas del material compuesto formado poroso.
12. El aparato de extracción de la fase sólida de la reivindicación 11, en donde la pluralidad de figuras cilíndricas huecas es concéntricas.
13. El aparato de extracción de la fase sólida de la reivindicación 12, que comprende una pluralidad de láminas planas del material compuesto formado poroso apiladas una encima de la otra.
14. El aparato de extracción de la fase sólida de la reivindicación 13, en donde la pluralidad de láminas planas se une entre sí en una construcción de tipo lenticular.
15. Un método de fabricación del material compuesto formado poroso de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, que comprende la mezcla del polímero y el material sorbente y la formación de la mezcla en la figura requerida, al sinterizar la mezcla de polímero y material sorbente a una temperatura de 100 a 400 °C para permitir que el polímero se fusione.
16. Un método para eliminar una sustancia seleccionada de un polifenol, un polipéptido y una proteína de una bebida, el método que comprende el paso de la bebida a través de un material compuesto formado poroso como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9 o un aparato de extracción de la fase sólida como se define en cualquiera de las reivindicaciones 10 a 14.
17. Un método de conformidad con la reivindicación 16, en donde la sustancia eliminada de la bebida es un polifenol.
18. Un método de conformidad con la reivindicación 17, en donde el polifenol eliminado de la bebida es un tannoide y/o un flavonoide.
19. Un método para prevenir la formación de bruma en una bebida, el método que comprende el paso de la bebida a través de un material compuesto formado poroso como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9 o un aparato de extracción de la fase sólida como se define en cualquiera de las reivindicaciones 10 a 14.
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