ES2879526T3 - Componente fotoactivo con orden de capas invertido y procedimiento para su producción - Google Patents
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Abstract
Componente orgánico fotoactivo con un ánodo y un cátodo y al menos un sistema de capas i orgánico fotoactivo intrínseco dispuesto entre los electrodos para la generación de pares electrón-hueco unidos en el caso de incidencia de luz, caracterizado por que (i) el sistema de capas i fotoactivo contiene al menos una capa mixta constituida por al menos un material donador para el alojamiento de huecos y un material aceptor para el alojamiento de electrones, que forman un sistema donador-aceptor, para la separación de los pares electrón-hueco unidos en los límites de dominio, (ii) en el caso del material donador y del material aceptor de la capa mixta se trata de materiales no poliméricos, (iii) el material donador tiene una temperatura de vaporización en vacío que se sitúa al menos 150ºC por debajo de la temperatura de vaporización en vacío del material aceptor, entendiéndose por temperatura de vaporización la temperatura para obtener una tasa de deposición física de vapor de 0,1 nm/s en la posición del sustrato con una geometría de evaporador dada y un vacío en el intervalo 10-4 a 10-10 mbar, y (iv) un orden de capa invertido, en el que los electrones fotogenerados abandonan la capa mixta en dirección al sustrato a partir de una estructura n-i-p, i-p o n-i a partir de un sistema de capas n, i o p respectivamente, denominando n una capa n conductora y p una capa p conductora, y aplicándose el sistema de capas i orgánico fotoactivo directamente sobre el cátodo o sobre un sistema de material n conductor de electrones.
Description
DESCRIPCIÓN
Componente fotoactivo con orden de capas invertido y procedimiento para su producción
La invención se refiere a un componente fotoactivo con capas orgánicas, en especial a una pila solar según el concepto genérico de la reivindicación 1.
Desde la demostración de la primera pila solar orgánica con un grado de acción en el intervalo de porcentaje a través de Tang et al. 1986 [C.W. Tang et al. Appl. Phys. Lett. 48, 183 (1986)], se investigan materiales orgánicos intensivamente para diversos componentes electrónicos y optoelectrónicos. Las pilas solares están constituidas por una sucesión de capas delgadas (típicamente 1 nm a 1 gm) constituidas por materiales orgánicos, que se vaporizan preferentement en vacío, o se centrifugan a partir de una disolución. El contacto eléctrico se puede efectuar mediante capas metálicas, óxidos transparentes conductivos (TCOs) y/o polímeros transparentes conductivos (PEDOT-PSS, PANI).
Una pila solar transforma energía lumínica en energía eléctrica. El concepto fotoactivo designa en este caso igualmente la transformación de energía solar en energía eléctrica. En contrapartida a pilas solares inorgánicas, en el caso de pilas solares orgánicas no se generan portadores de carga libres directamente a través de la luz, sino que en primer lugar se forman excitones, es decir, estados de excitación neutros eléctricamente (pares electrón-hueco unidos). Solo en el segundo paso se separan estos excitones en portadores de carga libres, que contribuyen entonces al flujo de corriente eléctrico.
La ventaja de tales componentes de base orgánica frente a los componentes convencionales de base inorgánica (semiconductores, como silicio, arseniuro de galio) son los coeficientes de absorción ópticos, en parte extremadamente elevados (hasta 2 x 105 cm-1), de modo que se ofrece la posibilidad de obtener pilas solares muy delgadas con gasto de materiales y energía reducido. Otros aspectos tecnológicos son los costes reducidos, la posibilidad de obtener componentes flexibles de gran superficie sobre láminas de plástico, y las casi ilimitadas posibilidades de variación y la ilimitada disponibilidad de la química orgánica.
Una posibilidad de realización de una pila solar orgánica, ya propuesta en la bibliografía, consiste en un diodo pin [Martin Pfeiffer, "Controlled doping of organic vacuum deposited dye layers: basics and applications", PhD thesis TU-Dresden, 1999.] con la siguiente estructura en capas:
0. soporte, sustrato,
1. contacto básico, en la mayor parte de los casos transparente,
2. capa(s) p,
3. capa(s) i,
4. capa(s) n,
5. contacto cubriente.
En este caso, n, o bien p, significa un dopaje n, o bien p, que conduce a un aumento de la densidad de electrones libres, o bien huecos en estado de equilibrio térmico. Sin embargo, también es posible que las capa(s) n, o bien capa(s) p no estén dopadas nominalmente, al menos en parte, y posean propiedades preferentemente n-conductivas, o bien preferentemente p-conductivas, solo debido a las propiedades del material (por ejemplo diversas movilidades), debido a impurezas desconocidas (por ejemplo restos remanentes de la síntesis, productos de descomposición o reacción durante la obtención de la capa) o debido a influencias del entorno (por ejemplo capas adyacentes, difusión de metales u otros materiales orgánicos, dopaje gaseoso de la atmósfera ambiental). En este sentido, en primer lugar se debe entender tales capas como capas de transporte. La denominación capa i designa en contrapartida una capa no dopada nominalmente (capa intrínseca). En este caso, una o varias capas i pueden estar constituidas tanto por un material, como también por una mezcla de dos materiales (los denominados retículos interpenetrantes, o bien bulkheterojunction; M. Hiramoto et al. Mol. Cryst. Liq. Cryst., 2006, 444, páginas 33-40). La luz incidente a través del contacto básico transparente genera excitones (pares electrón-hueco unidos) en la capa i, o bien en la capa n/p. Estos excitones se pueden separar solo mediante campos eléctricos muy elevados o en interfases apropiadas. En pilas solares orgánicas no se dispone de campos suficientemente elevados, de modo que todo el éxito de conceptos prometedores para pilas solares orgánicas se basa en la separación de excitones en interfases fotoactivas. Los excitones llegan mediante difusión a tal interfase activa, donde electrones y huecos se separan entre sí. El material que aloja los electrones se denomina en este caso aceptor, y el material que adopta el hueco se denomina donador (o donor). La interfase separadora se puede situar entre la capa p(n) y la capa i, o bien entre dos capas i. En el campo eléctrico de la pila solar incorporado, los electrones se transportan ahora a la zona n y los orificios se transportan a la
zona p. En el caso de las capas de transporte se trata preferentemente de materiales transparentes o sensiblemente transparentes con gran hueco de banda (wide-gap), como se describen, por ejemplo, en el documento WO 2004083958. En este caso, se denominan materiales wide-gap materiales cuyo máximo de absorción se sitúa en el intervalo de longitudes de onda < 450 nm, preferentemente en < 400 nm. Ya que a través de la luz siempre se generan en primer lugar excitones, y aún no se genera ningún soporte de carga libre, la difusión pobre en recombinación de excitones en la interfase activa juega un papel crítico en pilas orgánicas orgánicas. Para contribuir a la fotocorriente, por lo tanto, en una buena pila solar orgánica, la longitud de difusión de excitones debe sobrepasar claramente la profundidad de penetración típica de la luz, para poder utilizar la parte predominante de luz. Cumplen completamente este criterio cristales orgánicos perfectos estructuralmente y respecto a pureza química o capas delgadas. Sin embargo, para aplicaciones de gran superficie no es posible el empleo de materiales orgánicos monocristalinos, y la obtención de capas múltiples con suficiente perfección estructural es aún muy difícil hasta la fecha.
Si en el caso de la capa i se trata de una capa mixta, solo uno de los componentes, o también ambos, adopta la tarea de la absorción de la luz. La ventaja de capas mixtas es que los excitones generados deben dejar atrás solo una vía muy corta hasta que llegan a un límite de dominio, donde se separan. El transporte de electrones, o bien huecos, se efectúa por separado en los materiales respectivos. Ya que en la capa mixta los materiales están en contacto entre sí generalmente, en este concepto es decisivo que las cargas separadas posean un período de vida largo sobre el material respectivo, y desde cualquier punto estén presentes vías de percolación cerradas para ambos tipos de soporte de carga hacia el respectivo contacto.
Por el documento US 5,093,698 es conocido el dopaje de materiales orgánicos. Mediante mezclado de una sustancia de dopaje de tipo aceptor, o bien de tipo donador, se aumenta la concentración de soporte de carga en equilibrio en la capa, y se eleva la conductividad. Según el documento US 5,093,698 se emplean las capas dopadas como capas de inyección en la interfase con los materiales de contacto en componentes electroluminiscentes. También para pilas solares son convenientes cargas de dopaje similares.
Por la bibliografía son conocidas diversas posibilidades de realización para la capa i fotoactiva. En este caso se puede tratar de una capa doble (EP0000829) o de una capa mixta (Hiramoto, Appl. Phys.Lett. 58,1062 (1991)). También es conocida una combinación de capas dobles y mixtas (Hiramoto, Appl. Phys.Lett. 58,1062 (1991); US 6,559,375). Del mismo modo es sabido que la proporción de mezcla es diferente en diversas zonas de la capa mixta (US 20050110005), o bien la proporción de mezcla presenta un gradiente.
El documento DE 2005 010 978 A1 describe pilas solares orgánicas con dos capas absorbedoras adyacentes, no poseyendo estas una capa intrínseca. DRECHSEL J et al., ''Efficient organic solar cells based on a double p-i-n architecture using doped wide-gap transport layers", APPLIED PHYSICS LETTERS, vol. 86, n° 24, páginas 244102 -244102, describe pilas solares tándem pin.
SAKAI J. et al., "Efficient oligothiophene: fullerene bulk heterojunction organic photovoltaic cells", ORGANIC ELECTRONICS, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL. vol. 9, n° 5, páginas 582 - 590 investigan la movilidad del portador de carga en una transición de sexitiofenos y C60 en una pila PIN, PIM o MIN. WYNANDS D. et al., "Organic thin film photovoltaic cells based on planar and mixed heterojunctions between fullerene and a low bandgap oligothiophene", J. APPL. PHYS" (20100911), vol. 106, XP002602392 [XP] 1 -15. investiga asimismo la heterotransición plana de DCV-6T con C60 en pilas PIN, es decir, la estructura normal.
LINCKER F. et al., "Fluorenone-based molecules for bulkheterojunction solar cells: synthesis, characterization, and photovoltaic properties", ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS, WILEY - V C H VERLAG GMBH & CO. KGAA, DE LNKD-DOI:10.1002/ADFM.200800366, (20081101), vol. 18, no. 21, ISSN 1616-301X, pages 3444 - 3453 investiga las propiedades electroquímicas y fotovoltaicas de fluorenonas, que se aplican en la producción de pilas a partir de disolución.
Además, por la literatura es sabido que las capas mixtas fotoactivas se pueden presentar en forma parcialmente cristalina (Hiramoto, MOLECULAR CRYSTALS AND LIQUID CRYSTALS, 444, 33--40 (2006)). El grado de cristalinidad se puede modificar en este caso mediante la selección de la temperatura de sustrato durante la deposición física de vapor. Una temperatura de sustrato elevada conduce normalmente a más proporción cristalina, o bien a cristalitas mayores. Alternativamente, también tras la producción de la capa se puede exponer el componente a una temperatura aumentada (Peumans, Nature, 425, 158 (2003)). Asimismo, este proceso conduce normalmente a una cristalinidad aumentada. Otra posibilidad para influir sobre la estructura de una capa mixta orgánica consiste en utilizar el método de precipitación en fase gaseosa orgánica (organic vapor-phase deposition technique, OVPD) (Rusu, Thin Solid Films, 516, 7160-7166 (2008); Rusu, Renewable Energy, 33, 254-258 (2008); Yang, Nature Materials, 4, 37-41, (2005)). En este caso se introduce el material orgánico en forma de vapor en una corriente gaseosa. La corriente gaseosa conduce entonces las moléculas al sustrato. Mediante selección de diversos parámetros se puede influir sobre la estructura de las capas y las capas mixtas precipitadas.
Además, por la bibliografía son conocidas pilas solares con estructura ip (Drechsel, Org. Electron., 5, 175 (2004); J. Drechsel, Synthet. Metal., 127, 201-205 (2002)). En el caso de la capa mixta fotoactiva se trata aquí de una capa
mixta de ZnPc y C60. Estos dos materiales tienen temperaturas de vaporización muy similares. Por lo tanto, el problema descrito a continuación no se produce en este sistema, de modo que el contenido de esta patente no se altera por este.
Además, por la literatura son conocidas pilas solares tándem, o bien múltiples (Hiramoto, Chem. Lett.,1990, 327 (1990); DE 102004014046).
En materiales orgánicos no poliméricos, las denominadas moléculas reducidas, la temperatura de vaporización en vacío depende estrechamente de las interacciones intermoleculares. Si estas interacciones son muy pronunciadas, esto conduce a una temperatura de vaporización aumentada.
En el sentido de la invención, bajo el concepto de temperatura de vaporización se entiende aquella temperatura que se requiere para conseguir una tasa de vaporización de 0,1 nm/s en la posición del sustrato con una geometría de evaporador dada (referencia: fuente con un orificio circular (1 cm de diámetro) a una distancia de 30 cm a un sustrato superpuesto perpendicularmente) y un vacío en el intervalo de 10-4 a 10-10 mbar. A este respecto es irrelevante si se trata de una vaporización en sentido estricto (transición de la fase líquida a la fase gaseosa) o una sublimación.
Por lo tanto, en el caso de formación de capa mediante vaporización se producen preferentemente aquellas estructuras en las que se maximizan las interacciones intermoleculares dentro de la capa, de modo que en la superficie de la capa se evitan las interfases que entran en fuertes interacciones.
En el caso de capas mixtas, esto conduce a que sedimente en la superficie preferentemente el componente que presenta fuerzas de interacción relativamente débiles, es decir, este componente “flota“ en cierto alcance en la formación de capa. Materiales con interacción relativamente débil entre las moléculas se distinguen normalmente por un bajo punto de fusión (por ejemplo < 100°C), o una baja temperatura de transición vítrea (por ejemplo < 150°C).
Si en el caso del “componente de interacción más débil” se trata del componente donador de la capa mixta -en especial en el caso de crecimiento sobre sustrato calentado, o en el caso de temperado posterior- existe la tendencia a producirse una capa muy delgada (es decir, al menos una monocapa) en la superficie, que está constituida casi exclusivamente por el material donador. Esta disgregación, o bien esta “flotación” se puede producir, o bien favorecer también mediante otros procesos, como por ejemplo tratamiento con disolvente (durante la producción de la capa o posteriormente) o mediante el método de precipitación de una capa por medio de precipitación en fase gaseosa orgánica (Organic Vapour Phase Deposition (OVPD)). Por consiguiente, la monocapa „que flota en la superficie“ del componente donador presenta peores propiedades de transporte de electrones e impide el transporte de electrones fotogenerados en una estructura pin. Por el contrario, un transporte de huecos fotogenerados en este sentido es posible sin problema, ya que en el caso del componente donador se trata ciertamente de un material que transporta preferentemente huecos.
El problema descrito anteriormente se presenta de modo preferente si el material donador tiene una temperatura de vaporización en vacío que se sitúa al menos 150°C por debajo de la temperatura de vaporización del material aceptor. No obstante, es absolutamente posible que ya a una diferencia de vaporización de 100°C o menor tenga lugar una “flotación”.
Las pilas solares orgánicas, descritas en la bibliografía, a partir de deposición en vacío de moléculas orgánicas no poliméricas, las denominadas moléculas reducidas, están constituidas, excepto algunas excepciones (Drechsel, Org. Electron., 5, 175 (2004); J. Drechsel, Synthet. Metal., 127, 201-205 (2002)), de modo que el denominado contacto básico, sobre el que se precipitan las capas orgánicas, forma el ánodo (si la estructura comprende exclusivamente capa conductora de huecos o p-dopada, esta es adyacente al contacto básico). En el caso del ánodo se trata generalmente de un óxido transparente (frecuentemente óxido de indio-estaño, abreviado ITO; no obstante, también se puede tratar de ZnO:Al), aunque también puede ser una mezcla metálica o una capa constituida por un polímero conductivo. Tras precipitación del sistema de capas orgánico, que comprende la capa mixta fotoactiva, se precipita un cátodo - en la mayor parte de los casos metálico - .
Esta estructura, denominada no invertida en este caso, tiene por consecuencia que los huecos formados en la capa mixta fotoactiva se deben evacuar hacia el sustrato (ánodo), mientras que los electrones fotogenerados se deben mover del sustrato en dirección al cátodo. No obstante, como se describe anteriormente, esto es problemático si se llega a una “flotación” del componente donador en la precipitación o tratamiento subsiguiente de la capa mixta.
Este problema se agrava tanto más cuanto más cerca del equilibro térmico tiene lugar el crecimiento de la capa mixta. Por lo tanto, la ventaja de un orden mejorado en el volumen en el caso de crecimiento más próximo al equilibrio (nanokristalline statt amorphe Struktur, véase M. Hiramoto et al., Mol. Cryst. Liq. Cryst., 2006, 444, páginas 33-40; M. Rusu et al., Thin Solid Film, 2008, 516, páginas 7160-7166) se desbarata debido a un problema creciente en la interfase.
Por lo tanto, el problema consiste en conseguir un buen orden en la capa mixta y simultáneamente no abordar problemas de transporte en la interfase de la capa mixta en una combinación donador-aceptor en la que tiene lugar al menos una “flotación” parcial del material donador en la capa mixta.
Por consiguiente, la invención toma como base la tarea de indicar un componente fotoactivo que supere los inconvenientes descritos y presente en este caso una eficiencia de componente aumentada y en lo posible una vida útil mejorada. Otra tarea de la invención consiste en indicar un procedimiento para la producción de tal componente fotoactivo.
La tarea se soluciona mediante un componente fotoactivo según la reivindicación 1, conteniendo el componente orgánico fotoactivo al menos un sistema de capas fotoactivo intrínseco entre el ánodo y el cátodo para la generación de pares electrón-hueco unidos, conteniendo el sistema de capas i fotoactivo al menos una capa mixta constituida por al menos un material donador y al menos un material aceptor, que forman un sistema donadoraceptor, y no siendo poliméricos estos materiales, y presentando el material donador una temperatura de vaporización en vacío que se sitúa al menos 150°C por debajo de la temperatura de vaporización en vacío del material aceptor, y presentando el componente una estructura invertida (nip, ip o ni), de modo que los electrones fotogenerados abandonan la capa mixta en dirección al sustrato.
En las reivindicaciones subordinadas se indican configuraciones ventajosas.
Según la invención, la tarea se soluciona pasando a un orden de capas invertido, en el que la precipitación tiene lugar sobre el cátodo (lado n abajo, por ejemplo estructura n-i-p) y los electrones fotogenerados deben abandonar la capa mixta de este modo en dirección al sustrato, y los electrones fotogenerados en dirección al contraelectrodo, siendo posibles ambos sin problema.
El problema aquí postulado de “flotación” de pocas monocapas es apenas identificable mediante espectroscopia con medios actuales. Por lo tanto, hasta el momento no se identificó el problema y la solución del problema aquí propuesta no se consideró por el mundo técnico hasta el momento.
Se ofrece una forma preferente de realización de la invención como pila solar nip orgánica, o bien pila solar tándem nipnip orgánica, o pila solar múltiple nip, como se presentan en el documento WO 2004083958.
Para la estructura invertida descrita anteriormente (estructura n-i-p, i-p o n-i) puede ser que en el componente se produzcan problemas de contacto en el electrodo y/o el contraelectrodo que se encuentra en el sustrato: normalmente, en la estructura p-i-n clásica, el electrodo que se encuentra sobre el sustrato tiene un contacto con la capa p y el contraelectrodo tiene un contacto con la capa n. Estos contactos funcionan muy convenientemente, o bien los sistemas de contacto y materiales de contacto se han optimizado entretanto, de modo que en este caso no se producen pérdidas. Como posible solución para la estructura invertida, ahora se optimizan den nuevo ambos sistemas de contacto nuevos electrodo/capa n y capa p/contraelectrodo (por ejemplo, mediante selección apropiada de materiales, o bien condiciones de producción apropiadas). Otra posibilidad de solución consiste en incorporar un contacto de conversión (pn o np) en los electrodos, de modo que se obtengan de nuevo los antiguos sistemas de contacto electrodo/capa p y capa n/contraelectrodo. Por ejemplo, las estructuras posibles a tal efecto son pnip, nipn o pnipn.
Otra forma de realización del componente según la invención consiste en que, entre la primera capa conductora de electrones (capa n) y el electrodo que se encuentra sobre el sustrato, está presente aun una capa p-dopada, de modo que se trata de una estructura pnip o pni, seleccionándose el dopaje preferentemente tan elevado que el contacto pn directo no tiene una acción de bloqueo, sino que se llega a recombinación pobre en pérdidas, preferentemente a través de un proceso de túnel.
En otra forma de realización de la invención, en el componente entre la capa i fotoactiva y el electrodo que se encuentra sobre el sustrato puede estar presente aun una capa p-dopada, de modo que se trata de una estructura pip o pi, teniendo la capa p-dopada adicional un nivel de Fermi que se sitúa a lo sumo 0,4 eV, pero preferentemente menos de 0,3 eV por debajo del nivel de transporte de electrones de la capa i, de modo que se puede llegar a extracción de electrones pobre en pérdida de la capa i a esta capa p.
Otra forma de realización del componente según la invención consiste en que esté presente aun un sistema de capas n entre la capa p-dopada y el contraelectrodo, de modo que se trata de una estructura nipn o ipn, seleccionándose preferentemente el dopaje tan elevado que el contacto pn directo no tiene una acción de bloqueo, sino que se llega a recombinación pobre en pérdidas, preferentemente a través de un proceso de túnel.
En otra forma de realización, en el componente puede estar presente aun un sistema de capas n entre la capa intrínseca, fotoactiva, y el contraelectrodo, de modo que se trata de una estructura nin o in, teniendo la capa n-dopada adicional un nivel de Fermi que se sitúa a lo sumo 0,4 eV, pero preferentemente menos de 0,3 eV por encima del nivel
de transporte de huecos de la capa i, de modo que se puede llegar a extracción de huecos pobre en pérdidas de la capa i a esta capa n.
Otra forma de realización del componente según la invención consiste en que el componente contiene un sistema de capas n y/o un sistema de capas p, de modo que se trata de una estructura pnipn, pnin, pipn- o p-i-n-Struktur, que se distinguen en todos los casos por que -independientemente del tipo de conducción- la capa limitante con la capa i fotoactiva del lado del sustrato tiene un trabajo de salida térmico menor que la capa limitante con la capa i opuesta al sustrato, de modo que se transportan electrones fotogenerados preferentemente hacia el sustrato si no se aplica una tensión externa en el componente.
En otra forma de realización de la invención se conectan en serie varios contactos de conversión, de modo que se trata de una estructura npnipn, pnipnp, npnipnp, pnpnipnpn o pnpnpnipnpnpn.
En un perfeccionamiento preferente de las estructuras descritas anteriormente, estas son realizadas como pila solar tándem o pila solar múltiple. De este modo, en el caso del componente se puede tratar de una pila tándem constituida por una combinación de estructuras nip, ni, ip, pnip, pni, pip, nipn, nin, ipn, pnipn, pnin o pipn, en la que varias combinaciones independientes, que contienen al menos una capa i, están apiladas (combinaciones cruzadas).
En una forma especialmente preferente de realización de las estructuras descritas anteriormente, esta es realizada como una pila tándem pnipnipn.
En tales pilas de apilamiento es especialmente importante el balance de corrientes generadas en las pilas aisladas, es decir, el número de fotones absorbidos y transformados en soportes de carga. Si, por ejemplo, en una pila tándem pinpin con dos sistemas absorbentes diferentes en una capa mixta se presentara el problema de “flotación“ descrito anteriormente, esta capa mixta generara, por lo tanto, menor corriente, o bien dispusiera de un peor factor de carga, y de este modo se redujera la pila solar tándem en sus propiedades (la pila parcial más débil limita el componente en su totalidad con su corriente generada menor, o bien con su factor de carga peor (FF), es decir, tampoco la otra pila parcial puede agotar ya su potencial), el problema se soluciona según la invención al cambiarse a una estructura nipnip invertida, o a otra de las estructuras descritas anteriormente.
En otra forma de realización, en una pila tándem o múltiple se produce un cierto número de capas mixtas i sobre el sustrato calentado (preferentemente entre 70°C y 140°C) y las capas mixtas i restantes, mientras que el sustrato tiene una temperatura menor (preferentemente < 60°C) o temperatura ambiente. A este respecto también es posible que la producción de las capas mixtas i se efectúe alternantemente sobre sustrato calentado y a menores temperaturas, o bien temperatura ambiente, calentándose y enfriándose de nuevo el sustrato alternantemente.
En otra forma de realización, el componente orgánico fotoactivo se realiza como una pila solar orgánica, que se realiza con un electrodo y un contraelectrodo y al menos un sistema de capas i orgánico fotoactivo entre los electrodos. Este sistema de capas i fotoactivo contiene al menos una capa mixta constituida por un material donador y un material aceptor, que forman un sistema donador-aceptor. El donador y aceptor de la capa mixta contiene materiales no poliméricos, las denominadas moléculas reducidas. Además, el material donador presenta una temperatura de vaporización en vacío que se sitúa al menos 150°C por debajo de la temperatura de vaporización del material aceptor. La pila solar orgánica presenta un orden de capas invertido. Esta puede estar configurada como una estructura n-i-p, i-p o n-i a partir de un sistema de capas n, i o p respectivamente, aplicándose el sistema de capas i orgánico fotoactivo directamente sobre el cátodo, o bien sobre un sistema de material n conductor de electrones.
En otra forma de realización, el material aceptor en la capa mixta se presenta en forma cristalina al menos parcialmente.
En otra forma de realización, el material donador en la capa mixta se presenta en forma cristalina al menos parcialmente.
En otra forma de realización, tanto el material aceptor, como también el material donador en la capa mixta se presentan en forma cristalina al menos parcialmente.
En otra forma de realización, el material aceptor dispone de un máximo de absorción en el intervalo de longitudes de onda > 450 nm.
En otra forma de realización, el material donador dispone de un máximo de absorción en el intervalo de longitudes de onda > 450 nm.
En otra forma de realización, el sistema de capas i fotoactivo contiene, adicionalmente a la capa mixta citada, otras capas aisladas o mixtas fotoactivas.
En otra forma de realización, el sistema de material n está constituido por una o varias capas.
En otra forma de realización, el sistema de material p está constituido por una o varias capas.
En otra forma de realización, el sistema de material n contiene una o varias capas de hueco ancho dopadas. El concepto capas de hueco ancho define en este caso capas con un máximo de absorción en el intervalo de longitudes de onda < 450 nm.
En otra forma de realización, el sistema de material p contiene una o varias capas de hueco ancho dopadas.
En otra forma de realización están configuradas trampas de luz para el aumento de la vía óptica de la luz incidente en el sistema activo.
En otra forma de realización, la trampa de luz se realiza de modo que una capa de hueco ancho dopada tiene una interfase lisa con la capa i y una interfase microestructurada periódicamente con el contacto.
En otra forma de realización, la trampa de luz se realiza de modo que el componente se construye sobre un sustrato microestructurado periódicamente y la función homogénea del componente, es decir, un contacto sin cortocircuito, y la distribución homogénea del campo eléctrico sobre la superficie total, se garantizan mediante el empleo de una capa de hueco ancho dopada. Componentes ultrafinos sobre sustratos estructurados presentan un peligro elevado de formación de cortocircuitos locales, de modo que tal inhomogeneidad evidente pone en peligro en último término la funcionalidad del componente total. Este peligro de cortocircuito se reduce mediante el empleo de las capas de transporte dopadas.
En otra forma de realización, el componente contiene una capa p-dopada entre la primera capa conductora de electrones (capa n) y el electrodo que se encuentra sobre el sustrato, de modo que se trata de una estructura pnip o pni.
En otra forma de realización, el componente contiene una capa dopada p entre la capa i fotoactiva y el electrodo que se encuentra sobre el sustrato, de modo que se trata de una estructura pip o pi, teniendo la capa p-dopada adicional un nivel de Fermi que se sitúa como máximo 0,4 eV, pero preferentemente menos de 0,3 eV por debajo del nivel de transporte de electrones de la capa i.
En otra forma de realización, el componente contiene un sistema de capas n entre la capa p-dopada y el contraelectrodo, de modo que se trata de una estructura nipn o ipn.
En otra forma de realización, el componente contiene un sistema de capas n entre la capa i fotoactiva y el contraelectrodo, de modo que se trata de una estructura nin o in, teniendo la capa n-dopada adicional un nivel de Fermi que se sitúa como máximo 0,4 eV, pero preferentemente menos de 0,3 eV por debajo del nivel de transporte de huecos de la capa i.
En otra forma de realización, el componente contiene un sistema de capas n y/o un sistema de capas p, de modo que se trata de una estructura pnipn, pnin, pipn o p-i-n.
En otra forma de realización, el sistema de material p adicional y/o el sistema de material n adicional contiene una o varias capas de hueco ancho dopadas.
En otra forma de realización, el componente contiene otros sistemas de capas n y/o sistemas de capas p, de modo que se trata, por ejemplo, de una estructura npnipn, pnipnp, npnipnp, pnpnipnpn o pnpnpnipnpnpn.
En otra forma de realización, uno o varios sistemas de material p adicionales y/o los sistemas de material n adicionales contienen una o varias capas de hueco ancho dopadas.
En otra forma de realización, el componente contiene otros sistemas de capas n y/o sistemas de capas p, de modo que se trata de una estructura npnipn, pnipnp, npnipnp, pnpnipnpn o pnpnpnipnpnpn.
En otra forma de realización, uno o varios de los sistemas de material p adicionales y/o de los sistemas de material n adicionales contienen una o varias capas de hueco ancho dopadas.
En otra forma de realización, en el caso del componente se trata de una estructura tándem o múltiple.
En otra forma de realización, en el caso del componente se trata de una pila tándem constituida por una combinación de estructuras aus nip, ni, ip, pnip, pni, pip, nipn, nin, ipn, pnipn, pnin o pipn.
En otra forma de realización, en el caso de los materiales orgánicos empleados se trata de moléculas reducidas. En el sentido de la invención, bajo el concepto moléculas reducidas se entiende monómeros que se vaporizan, y de este modo se pueden precipitar sobre el sustrato.
En otra forma de realización, en el caso de los materiales orgánicos se trata al menos parcialmente de polímeros, pero estando formada por moléculas reducidas al menos una capa i fotoactiva.
En otra forma de realización, el material aceptor es un material del grupo de fullerenos, o bien derivados de fullereno (preferentemente C60 o C70) o un derivado de PTCDI (derivado de perilen-3,4,9-10-bis(dicarboximida)).
En otra forma de realización, el material donador es un oligómero, en especial un oligómero según el documento WO2006092134, un derivado de porfirina, un derivado de pentaceno o un derivado de perileno, como DIP (di-indenoperileno), DBP (di-benzoperileno).
En otra forma de realización, el sistema de material p contiene un derivado de TPD (dímero de trifenilamina), un espirocompuesto, como espiroxano, espiroxazina, MeO-TPD (N,N,N',N'-tetraquis(4-metoxifenil)-benzidina), Di-NPB (N,N'-difenil-N,N'-bis(N,N'-di(1-naftil)-N,N'-difenil-(1,1'-bifenil)4,4'-diamina), MTdAt A (4,4',4"-tris-(N-3-metilfenil-N-fenilamino)-trifenilamina), TNa Ta (4,4',4"-tris[N-(1-naftil)-N-fenil-amino]-trifenilamina), BPa Pf (9,9-bis{4-[di-(pbifenil)aminofenil]}fluoreno), NPAPF (9,9-bis[4-(N,N'-bis-naftalen-2-il-amino)fenil]-9H-fluoreno), espiro-TAD (2,2',7,7'-tetraquis-(difenilamino)-9,9'-espirobifluoreno), PV-TPD (N,N-di-4-2,2-difenil-eten-1-il-fenil-N,N-di-4-metilfenilfenilbenzidina), 4P-TPD (4,4'-bis-(N,N-difenilamino)-tetrafenilo), o un material p descrito en el documento DE102004014046.
En otra forma de realización, el sistema de material n contiene fullerenos, como por ejemplo C60, C70; NTCDA (dianhídrido 1,4,5,8-naftaleno-tetracarboxílico), NTCDI (diimida naftaleno-tetracarboxílica) o PTCDI (perilen-3,4,9,10-bis(dicarboximida)).
En otra forma de realización, el sistema de material p contiene una sustancia de dopaje p, siendo esta sustancia de dopaje p F4-TCNQ, una sustancia de dopaje p como se describe en los documentos DE10338406, DE10347856, DE10357044, DE102004010954, DE102006053320, DE102006054524 y DE102008051737, o un óxido de metal de transición (v O, WO, MoO, etc.).
En otra forma de realización, el sistema de material n contiene una sustancia de dopaje n, siendo esta sustancia de dopaje n un derivado de TTF (derivado de tetratiafulvaleno) o derivado de DTT (ditienotiofeno), una sustancia de dopaje n como se describe en los documentos DE10338406, DE10347856, DE10357044, DE102004010954, DE102006053320, DE102006054524 y DE102008051737, o Cs, Li o Mg.
En otra forma de realización un electrodo es transparente con una transmisión > 80 % y el otro electrodo es reflectante con una reflexión > 50 %.
En otra forma de realización, el componente es semitransparente con una transmisión de 10-80 %.
En otra forma de realización, los electrodos están constituidos por un metal (por ejemplo Al, Ag, Au o una combinación de los mismos), un óxido conductivo, en especial ITO, ZnO:Al u otro TCO (Transparent Conductive Oxide), un polímero conductivo, en especial PEDOT/PSS poli(3,4-etilendioxitiofeno)poli(estirenosulfonato) o PANI (polianilina), o por una combinación de estos materiales.
En otra forma de realización, los materiales orgánicos empleados presentan un punto de fusión reducido, preferentemente < 100°C.
En otra forma de realización, los materiales orgánicos empleados presentan una temperatura de transición vitrea reducida, preferentemente < 150°C.
En otra forma de realización, los materiales orgánicos empleados presentan varias fases cristalinas y poseen una temperatura de transformación de fase que es similar (+/- 302C) a la temperatura de sustrato en la precipitación, o bien la temperatura del subsiguiente temperado. Se entiende por temperado el calentamiento de un cuerpo sólido a una temperatura por debajo de la temperatura de fusión. Este se efectúa durante un tiempo más largo (algunos minutos a algunos días), compensándose defectos estructurales y mejorándose la estructura cristalina en el orden próximo y a distancia. Por consiguiente, se evita el proceso de fusión y el enfriamiento extremadamente lento para el ajuste de la estructura cristalina.
En otra forma de realización, la precipitación de la capa mixta se efectúa por medio del método de precipitación en fase gaseosa orgánica (Organic Vapour Phase Deposition (OVPD)).
En otra forma de realización se efectúa la precipitación de la capa mixta sobre un sustrato calentado, que presenta preferentemente una temperatura > 80°C.
En otra forma de realización se tempera la capa mixta tras la precipitación, situándose la temperatura de temperado al menos 20°C por encima de la temperatura de sustrato en la precipitación.
En otra forma de realización se efectúa un tratamiento de la capa mixta con vapores de disolvente durante o tras la producción.
En otra forma de realización, en una pila tándem o múltiple se produce un cierto número de capas i sobre el sustrato calentado (preferentemente entre 70°C y 140°C) y se producen las capas i restantes, mientras que el sustrato posee una menor temperatura (preferentemente < 60°C) o temperatura ambiente.
A continuación, se explica la invención más detalladamente por medio de ejemplos de realización. En las correspondientes figuras muestran
Fig. 1 una representación de una medición de rayos X (XRD) en películas DCV5T (sobre Si100),
Fig. 2 una línea característica de corriente-tensión para una pila solar pin con capa mixta de DCV5T :C60 producida a 90°C de temperatura de sustrato y a temperatura ambiente,
Fig. 3 una línea característica de corriente-tensión para una pila solar nip con capa mixta de DCV5T :C60 producida a 90°C de temperatura de sustrato y a temperatura ambiente,
Fig. 4 una línea característica de corriente-tensión para una pila solar mip con capa mixta de DCV5T :C60 producida a 90°C de temperatura de sustrato,
Fig. 5 una línea característica de corriente-tensión para una pila solar mip con diferentes grosores de capa de las capas mixtas de DCV5T:C60 producida a temperatura ambiente, en
Fig. 6 una línea característica de corriente-tensión para una pila solar mip con diferentes grosores de capa de las capas mixtas de DCV5T :C60 producida a 90°C de temperatura de sustrato, y en
Fig. 7 una línea característica de corriente-tensión para una pila tándem pnipnipn con capas mixtas de ZnPc:C60 y DCV5T :C60, habiéndose producido las capas mixtas a 30°C, o bien 90°C de temperatura de sustrato.
Ejemplo de realización a)
Identificación de cristalinidad de la capa mixta de DCV5T:C60, producida a 90°C de temperatura de sustrato: la Fig. 1 muestra una medición de difracción de rayos X (XRD) en películas DCV5T (sobre Si100). La capa de DCV5T (capa de aa'-bis(2,2-dicianovinil)quinquetiofeno) (línea discontinua y continua) muestra un pico en 8,15°, o bien 8,65°. En la muestra que se ha aplicado mediante deposición física de vapor sobre un sustrato calentado (100°C), el pico es claramente mayor (línea discontinua) en comparación con la muestra que se ha precipitado a temperatura ambiente (RT; línea continua oscura). Por lo tanto, el orden, o bien la cristalinidad, ha aumentado claramente en la muestra a 100°C. En el caso de capas mixtas con C60, el grado de cristalinidad se ha reducido en gran medida. El espectro de la capa mixta a RT (RT = temperatura ambiente) no muestra ningún pico en absoluto. Mediante deposición física de vapor sobre un sustrato calentado a 100°C se puede obtener de nuevo una cristalinidad en la capa mixta, aunque no tan bien como en las capas individuales, de lo cual resulta solo un pico. Para la mejor diferenciación, los desarrollos de curvas de ambas capas mixtas producidas se han asignado a las respectivas temperaturas de sustrato por medio de flechas.
Ejemplo com parativo b)
En la Fig. 2 se emplea como comparación una pila solar pin con la estructura ITO / p-HTL / HTL / DCV5T:C60 / ETL / n-ETL / Al. La capa mixta de DCV5T:C60 se produce una vez a 90°C de temperatura de sustrato (líneas características discontinuas, líneas características claras y oscuras) y una vez a temperatura ambiente (30°C; líneas características continuas, líneas características claras y oscuras).
Las abreviaturas empleadas son como se define a continuación:
ETL: capa de transporte de electrones (electron transport layer)
HTL: capa de transporte de huecos (hole transport layer)
n-ETL: capa de transporte de electrones n-dopada (electron transport layer)
p-HTL: capa de transporte de huecos p-dopada (hole transport layer)
Se observa claramente que la pila solar que se ha producido a 90°C dispone de un peor factor de llenado. La capa mixta de DCV5T:C50 dispone ciertamente de una cristalinidad más elevada en este caso, pero esto no conduce a un mejor componente, sino incluso a uno peor. El motivo es un problema de transporte de los electrones de la capa mixta: entre la capa mixta de DCV5T:C60 y la capa de C60 situada por encima se ha formado una capa muy fina (probablemente solo una o pocas capas del grosor de monoestrato) a partir de DCV5T, que impiden el transporte de electrones. Este problema se soluciona girándose la estructura pin y empleándose una estructura nip.
Ejemplo de realización c)
En otro ejemplo de realización, en la Fig. 3 se emplea una pila solar nip con la estructura ITO / n-ETL / ETL / DCV5T:C60 / HTL / p-HTL / Au. La capa mixta de DCV5T:C60 se produce una vez a 90°C de temperatura de sustrato (líneas características discontinuas, líneas características claras y oscuras) y una vez a temperatura ambiente (30°C; líneas características continuas, líneas características claras y oscuras).
La pila solar que se ha producido a 90°C de temperatura de sustrato se distingue tanto por una corriente de cortocircuito más elevada como también por un mayor factor de llenado. El motivo consiste en la cristalinidad acrecentada de la capa mixta DCV5T :C60. La capa de DCV5T muy fina, que se ha formado a su vez sobre la capa mixta, no interfiere en este caso, ya que esta se encuentra ahora en el lado p del componente. En contrapartida, esta capa de DCV5T fina puede contribuir incluso a la fotocorriente y mejorar ulteriormente de este modo las propiedades de este componente en el caso de esta estructura nip.
Ejemplo de realización d)
En otro ejemplo de realización, en la Fig. 4 se emplea una pila solar mip con la estructura ITO / ETL / DCV5T :C60 / HTL / p-HTL / Au. La capa mixta de DCV5T :C60 se produjo a 90°C de temperatura de sustrato (línea característica clara). También en una estructura mip se puede realizar un buen componente con un buen factor de llenado.
Ejemplo de realización e)
En otro ejemplo de realización, en la Fig. 5 se emplea una pila solar mip con la estructura ITO/ C60/ DCV5T:C60/ p-BPAPF/ p-ZnPc(p-ftalocianita de zinc)/ Au con diferentes grosores de capa de la capa mixta. Las capas mixtas de DCV5T:C60 se produjeron a temperatura ambiente (30°C). Los grosores de capa de las capas mixtas ascienden a 10 nm (líneas características continuas, líneas características claras y oscuras) y 20 nm (líneas características discontinuas, líneas características claras y oscuras).
El componente con la capa mixta más gruesa no es mejor que el que presenta la capa mixta más fina, aunque el primer absorbe más luz. El motivo es la mala cristalinidad de la capa mixta producida a temperatura ambiente y los problemas en el transporte de la capa soporte provocados por ello.
Ejemplo de realización f)
En otro ejemplo de realización, en la Fig. 6 se emplea una pila solar mip con la estructura ITO / ETL / DCV5T :C60 / HTL / p-HTL / Au con diferentes grosores de capa de la capa mixta. Las capas mixtas de DCV5T :C60 se produjeron a 90°C de temperatura de sustrato. Los grosores de capa de las capas mixtas ascienden a 10 nm (líneas características continuas, líneas características claras y oscuras) y 20 nm (líneas características discontinuas, líneas características claras y oscuras.
En este caso, el componente con la capa mixta más gruesa es claramente el mejor componente: la corriente de cortocircuito es claramente mayor y el factor de llenado apenas se ha reducido, de modo que el componente con la capa mixta más gruesa tiene un mayor grado de eficacia.
Ejemplo de realización g)
En otro ejemplo de realización, en la Fig. 7 se emplea una pila tándem pnipnipn con capas mixtas de ZnPc:C60 y DCV5T :C60, habiéndose aplicado las capas mixtas a 30°C, o bien 90°C de temperatura de sustrato. La estructura de la pila tándem es ITO/ p-HTL/ n-ETL/ ETL/ ZnPc:C60/ p-HTL/ n-ETL/ ETL/ DCV5T:C60/ HTL/ p-HTL/ n-ET/ Al.
En una pila solar (línea característica continua) se produjo la capa mixta de ZnPc:C60 a 30°C y también la de DCV5T:C60 a 30°C de temperatura de sustrato. Por el contrario, en la segunda pila solar (línea característica discontinua) se produjo la capa mixta de ZnPc:C60 a 30°C y la de DCV5T :C60 a 90°C de temperatura de sustrato. Se puede identificar claramente que la segunda pila solar dispone de un factor de llenado sensiblemente mejor y de este modo el componente tiene un grado de eficacia claramente mejor.
Claims (17)
1. - Componente orgánico fotoactivo con un ánodo y un cátodo y al menos un sistema de capas i orgánico fotoactivo intrínseco dispuesto entre los electrodos para la generación de pares electrón-hueco unidos en el caso de incidencia de luz, caracterizado por que
(i) el sistema de capas i fotoactivo contiene al menos una capa mixta constituida por al menos un material donador para el alojamiento de huecos y un material aceptor para el alojamiento de electrones, que forman un sistema donador-aceptor, para la separación de los pares electrón-hueco unidos en los límites de dominio,
(ii) en el caso del material donador y del material aceptor de la capa mixta se trata de materiales no poliméricos,
(iii) el material donador tiene una temperatura de vaporización en vacío que se sitúa al menos 150°C por debajo de la temperatura de vaporización en vacío del material aceptor, entendiéndose por temperatura de vaporización la temperatura para obtener una tasa de deposición física de vapor de 0,1 nm/s en la posición del sustrato con una geometría de evaporador dada y un vacío en el intervalo 10-4 a 10-10 mbar, y
(iv) un orden de capa invertido, en el que los electrones fotogenerados abandonan la capa mixta en dirección al sustrato a partir de una estructura n-i-p, i-p o n-i a partir de un sistema de capas n, i o p respectivamente, denominando n una capa n conductora y p una capa p conductora, y aplicándose el sistema de capas i orgánico fotoactivo directamente sobre el cátodo o sobre un sistema de material n conductor de electrones.
2. - Componente fotoactivo según la reivindicación 1, caracterizado por que el componente presenta un sistema de material p y/o n que está constituido por una o varias capas.
3. - Componente fotoactivo según una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por que el sistema de material p y/o n contiene una o varias capas de hueco ancho dopadas que presentan un máximo de absorción en el intervalo de longitudes de onda < 450 nm.
4. - Componente fotoactivo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que están configuradas trampas de luz para el aumento de la vía óptica de la luz incidente en el sistema activo.
5. - Componente fotoactivo según la reivindicación 4, caracterizado por que la trampa de luz se realiza de modo que una capa de hueco ancho dopada tiene una interfase lisa con la capa i y una interfase microestructurada periódicamente con el contacto.
6. - Componente fotoactivo según la reivindicación 4, caracterizado por que la trampa de luz se realiza de modo que el componente se construye sobre un sustrato microestructurado periódicamente y la función homogénea del componente, es decir, un contacto sin cortocircuito, y la distribución homogénea del campo eléctrico sobre la superficie total, se garantizan mediante el empleo de una capa de hueco ancho dopada.
7. - Componente fotoactivo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el componente contiene una capa p-dopada entre la primera capa conductora de electrones (capa n) y el electrodo que se encuentra sobre el sustrato, de modo que se trata de una estructura pnip o pni.
8. - Componente fotoactivo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el componente fotoactivo contiene una capa dopada p entre la capa i fotoactiva y el electrodo que se encuentra sobre el sustrato, de modo que se trata de una estructura pip o pi, teniendo la capa p-dopada adicional un nivel de Fermi que se sitúa como máximo 0,4 eV, pero preferentemente menos de 0,3 eV por debajo del nivel de transporte de electrones de la capa i.
9. - Componente fotoactivo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el componente contiene un sistema de capas n entre la capa p-dopada y el contraelectrodo, de modo que se trata de una estructura nipn o ipn.
10. - Componente fotoactivo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el componente contiene un sistema de capas n entre la capa i fotoactiva y el contraelectrodo, de modo que se trata de una estructura nin o in, teniendo la capa n-dopada adicional un nivel de Fermi que se sitúa como máximo 0,4 eV, pero preferentemente menos de 0,3 eV por debajo del nivel de transporte de huecos de la capa i.
1 1 Componente fotoactivo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el componente contiene un sistema de capas n y/o un sistema de capas p, de modo que se trata de una estructura pnipn, pnin, pipn o p-i-n.
12. - Componente fotoactivo según una de las reivindicaciones 7 a 11, caracterizado por que el sistema de material p adicional y/o el sistema de material n adicional contiene una o varias capas de hueco ancho dopadas.
13. - Componente fotoactivo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el componente contiene otros sistemas de capas n y/o sistemas de capas p, de modo que se trata, por ejemplo, de una estructura npnipn, pnipnp, npnipnp, pnpnipnpn o pnpnpnipnpnpn.
14. - Componente fotoactivo según la reivindicación 13, caracterizado por que uno o varios de los sistemas de material p adicionales y/o los sistemas de material n adicionales contienen una o varias capas de hueco ancho dopadas.
15. - Componente fotoactivo según una de las reivindicaciones preferentes, caracterizado por que en el caso del componente se trata de una pila tándem o múltiple a partir de una combinación de nip, ni, ip, pnip, pni, pip, nipn, nin, ipn, pnipn, pnin o pipn.
16. - Procedimiento para la producción de un componente fotoactivo según una de las reivindicaciones 1 a 15, que comprende los siguientes pasos:
- puesta a disposición de un sustrato con un cátodo
- calentamiento del sustrato
- covaporización del material donador y del material aceptor, formándose un retículo interpenetrante como capa i, y
- aplicación de un ánodo sobre la capa i.
17. - Procedimiento según la reivindicación 16, calentándose el sustrato a 70 hasta 140°C.
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