ES2791404T3 - Proceso para la extracción de sílice - Google Patents
Proceso para la extracción de sílice Download PDFInfo
- Publication number
- ES2791404T3 ES2791404T3 ES16753659T ES16753659T ES2791404T3 ES 2791404 T3 ES2791404 T3 ES 2791404T3 ES 16753659 T ES16753659 T ES 16753659T ES 16753659 T ES16753659 T ES 16753659T ES 2791404 T3 ES2791404 T3 ES 2791404T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- silica
- extraction
- solution
- solid
- fraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 168
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 81
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 44
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 27
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 17
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 27
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 claims description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 18
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 239000010902 straw Substances 0.000 claims description 14
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 13
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 9
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 8
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 claims description 7
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 29
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 12
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 10
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 5
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 5
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 5
- 241000209140 Triticum Species 0.000 description 4
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 4
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 4
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 239000010908 plant waste Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 1
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 1
- 240000005979 Hordeum vulgare Species 0.000 description 1
- 235000007340 Hordeum vulgare Nutrition 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002154 agricultural waste Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- TXKMVPPZCYKFAC-UHFFFAOYSA-N disulfur monoxide Inorganic materials O=S=S TXKMVPPZCYKFAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/028—Flow sheets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0288—Applications, solvents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0292—Treatment of the solvent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/126—Preparation of silica of undetermined type
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
- C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
Proceso para la extracción de sílice a partir de materia vegetal lignocelulósica, que comprende las etapas de: a) fraccionar la materia vegetal lignocelulósica en presencia de una disolución ácida, para obtener una fracción sólida que comprende celulosa, b) extraer la sílice de la fracción sólida obtenida en la etapa a) con una disolución básica, a un pH entre 10 y 13 y a una temperatura entre 70 °C y 90 °C, para obtener una fase líquida que comprende sílice y una fase sólida, c) separar la fase líquida y la fase sólida que se obtienen en la etapa b), d) precipitar la sílice que está comprendida en la fase líquida, a un pH entre 5 y 6.
Description
DESCRIPCIÓN
Proceso para la extracción de sílice
Campo técnico de la invención
La invención se refiere a un proceso y una instalación para la extracción de sílice a partir de materia vegetal lignocelulósica.
Antecedentes tecnológicos
La sílice se utiliza en una gran cantidad de aplicaciones, ya sea en el campo de la óptica, la industria del motor o la electrónica.
La sílice utilizada en estas aplicaciones es principalmente de origen mineral.
Sin embargo, existe otra fuente no insignificante de sílice. Algunas materias vegetales, como los cereales, son muy ricos en sílice. Por lo tanto, la paja de arroz puede comprender más de 10% de sílice. Así, la paja y la paja fina resultantes del cultivo de cereales representan una fuente considerable de sílice. De hecho, estos desechos vegetales se usan solo en pequeña medida y, cuando se usan, la sílice a menudo limita su uso. La sílice es, en particular, un obstáculo importante para el uso de la paja de cereal en la producción de pasta papelera. La técnica más común para la extracción de sílice de los desechos vegetales consiste en su combustión. Sin embargo, la calidad de la sílice obtenida por combustión es mediocre. Esto se debe a que la sílice así obtenida tiene baja pureza y las partículas de sílice tienen diámetros altos. Además, la combustión de estos desechos tiene un impacto negativo en el medio ambiente. Da como resultado, en particular, emisiones de azufre y de óxido de nitrógeno. Finalmente, al quemar estos desechos, se pierden compuestos orgánicos ventajosos que podrían reciclarse.
Objetivos de la invención.
La invención tiene como objetivo superar al menos algunas de las desventajas de los procesos e instalaciones conocidos para la extracción de sílice a partir de materia vegetal lignocelulósica.
La invención se dirige en particular a proporcionar, en al menos una realización, un proceso y una instalación para la extracción de sílice a partir de materia vegetal lignocelulósica sin destruir la combinación de los otros compuestos ventajosos presentes en esta materia vegetal. En particular, la invención está dirigida a proporcionar, en al menos una realización, un proceso y una instalación que permitan extraer la sílice pero también la pasta papelera, lignina y/o azúcares.
La invención también se dirige a proporcionar, en al menos una realización de la invención, un proceso y una instalación que permitan recuperar entre 70% y 80% de la sílice presente en la materia vegetal lignocelulósica. La invención también está dirigida a proporcionar, en al menos una realización de la invención, un proceso y una instalación que permitan obtener sílice que tenga una alta pureza.
La invención también está dirigida a proporcionar, al menos en una realización de la invención, un proceso y una instalación que permitan obtener sílice en forma de partículas que tengan un diámetro pequeño.
Sumario de la invención
Para hacer esto, la invención se refiere a un proceso para la extracción de sílice a partir de materia vegetal lignocelulósica, caracterizado porque comprende las etapas de:
a) fraccionar la materia vegetal lignocelulósica en presencia de una disolución ácida, para obtener una fracción sólida que comprende celulosa,
b) extraer la sílice de la fracción sólida obtenida en la etapa a) con una disolución básica, a un pH entre 10 y 13 y a una temperatura entre 70 °C y 90 °C, para obtener una fase líquida que comprende sílice y un fase sólida, c) separar la fase líquida y la fase sólida que se obtienen en la etapa b),
d) precipitar la sílice que está comprendida en la fase líquida, a un pH entre 5 y 6.
La presente invención también se refiere a la sílice extraída de acuerdo con este proceso.
La invención también se refiere a una instalación para la extracción de sílice a partir de materia vegetal lignocelulósica, caracterizada por que comprende:
- una unidad de fraccionamiento:
- que comprende una alimentación de una disolución ácida,
- adecuada para separar una fracción sólida y una fracción líquida, y
- que comprende una salida de fracción líquida y una salida de fracción sólida, estando conectada la salida de fracción sólida a una unidad de extracción,
- la unidad de extracción:
- comprendiendo una alimentación de disolución básica,
- siendo adecuada para separar una fase sólida y una fase líquida, y
- comprendiendo una salida de fase sólida y una salida de fase líquida, estando conectada la salida de la fase líquida a una unidad de precipitación,
- comprendiendo la unidad de precipitación una alimentación de disolución ácida.
Descripción detallada
La primera etapa del proceso de acuerdo con la invención comprende fraccionar la materia vegetal lignocelulósica en presencia de una disolución ácida, para obtener una fracción sólida que comprende celulosa.
La materia vegetal lignocelulósica puede ser cualquier tipo de materia vegetal lignocelulósica que comprenda sílice. En particular, la materia vegetal lignocelulósica puede ser paja y/o paja fina de cereal. Los cereales son ricos en sílice. La paja y la paja fina que resultan de su cultivo representan cantidades considerables de desechos agrícolas que pueden recuperarse en valor. Los cereales utilizados en el proceso de acuerdo con la invención pueden ser, por ejemplo, trigo, arroz, maíz o cebada. Por lo tanto, la materia vegetal lignocelulósica puede ser paja de trigo o arroz y/o paja fina de trigo o arroz. Según una realización, la materia vegetal lignocelulósica es paja de trigo. Según otra realización, la materia vegetal lignocelulósica es paja de arroz. Esta última es particularmente rica en sílice.
Antes de la etapa de fraccionamiento, preferiblemente se debe tener cuidado de que la humedad de la materia vegetal lignocelulósica sea menor o igual a 25% en peso de agua con respecto a la materia seca. La molienda de la materia vegetal lignocelulósica se lleva a cabo preferiblemente para reducirla a fragmentos o astillas con una longitud sustancialmente de entre 0,5 y 20 cm. Antes de la etapa de fraccionamiento, también es posible llevar a cabo una preimpregnación de la materia vegetal lignocelulósica en al menos 30 °C menor que la temperatura de reacción. La impregnación por inmersión se puede llevar a cabo durante un período de tiempo de 10 a 30 minutos en una mezcla de ácido fórmico/ácido acético.
Se conoce el fraccionamiento de la materia vegetal lignocelulósica en presencia de una disolución ácida. Tales fraccionamientos y las etapas previas a este fraccionamiento se describen en particular en las solicitudes de patente WO00/68494, WO2009/092749 y WO2012/049054 de la Compagnie Industrielle de la Matiere Végétale (CIMV).
El fraccionamiento de la materia vegetal en un medio ácido hace posible retener la sílice en la fracción sólida que comprende celulosa para poder extraerla durante una etapa posterior. Este tipo de fraccionamiento es contrario a la práctica general que, en el caso de materia vegetal que tiene un alto contenido de sílice, recomienda llevar a cabo un fraccionamiento en un medio básico para eliminar la sílice directamente de la etapa de fraccionamiento de la celulosa y evitar así que la sílice interfiera con la extracción de la celulosa pero también con la de los azúcares y de la lignina presente en la materia vegetal.
Según una realización preferida, la etapa de fraccionamiento a) comprende las etapas de:
a1) poner en contacto la materia vegetal lignocelulósica con una disolución ácida, para obtener una fracción sólida que comprende celulosa y una fracción líquida,
a2) separar la fracción sólida y la fracción líquida que se obtienen en la etapa a1).
La operación en la que la materia vegetal lignocelulósica se pone en contacto con una disolución ácida se puede llevar a cabo a una temperatura entre 50 °C y 115 °C, preferiblemente entre 95 °C y 110 °C.
Preferiblemente, la operación en la que la materia vegetal lignocelulósica se pone en contacto con una disolución ácida dura de 1 a 3 horas.
La disolución ácida de la etapa de fraccionamiento a) puede comprender al menos un ácido orgánico. La disolución ácida de la etapa de fraccionamiento a) puede comprender en particular ácido fórmico y/o ácido acético.
Según una realización preferida, la disolución ácida de la etapa de fraccionamiento a) es una disolución de ácido(s) orgánico(s), preferiblemente una disolución de ácido fórmico y/o ácido acético. Preferiblemente, la disolución ácida de la etapa de fraccionamiento a) es una mezcla de ácido fórmico y ácido acético. Esta mezcla de ácido fórmico y ácido acético puede comprender al menos 20% en peso de ácido acético y al menos 50% en peso de ácido fórmico.
El fraccionamiento con una mezcla de ácido acético y ácido fórmico hace posible evitar el daño a las fibras de celulosa que aparece con ácido fórmico concentrado solo en las condiciones normales de uso. Por lo tanto, la calidad de la pasta papelera que podrá obtenerse de la fracción sólida que comprende celulosa una vez que la sílice se haya extraído de ella, se conserva.
De acuerdo con una realización preferida, la materia vegetal lignocelulósica se junta con una mezcla de ácido fórmico que comprende al menos 5% en peso de ácido acético y la combinación se lleva a una temperatura de reacción de entre 50 °C y 115 °C,
- la fracción sólida se separa posteriormente de la fracción líquida, que comprende, en particular, en disolución, el ácido fórmico y el ácido acético de partida, azúcares monoméricos y poliméricos disueltos, ligninas y ácido acético que resultan de la materia vegetal lignocelulósica de partida.
Típicamente, la fracción líquida obtenida durante la etapa de separación a1) comprende lignina. También puede comprender azúcar y/o hemicelulosa. Esta fracción líquida se puede someter a diversos tratamientos para recuperar algunos de los compuestos que comprende. En particular, se puede tratar, por ejemplo, por evaporación, para reciclar la disolución ácida. Por lo tanto, si se usa una mezcla de ácido acético y ácido fórmico durante la etapa a), se puede extraer de la fracción líquida obtenida en la etapa a2). Esta mezcla se puede reciclar en las etapas que requieren la adición de una disolución ácida de este tipo.
La lignina y los azúcares de esta fracción líquida también se pueden purificar. El azúcar así purificado, en particular, se puede fermentar para obtener etanol. Se conocen procesos para la purificación de la lignina y del azúcar a partir de dicha fracción líquida. En particular se describen en la solicitud de patente WO2011/154293 de CIMV.
Como el fraccionamiento tiene lugar en un medio ácido, la sílice permanece en la fracción sólida y no se descarga en la fracción líquida. En consecuencia, los tratamientos opcionales de esta fracción líquida ya no encuentran las desventajas relacionadas con la presencia de sílice.
La fracción sólida obtenida durante la etapa a) comprende celulosa. La celulosa incluida en esta fracción consiste preferiblemente en la mayoría de la celulosa incluida en la materia vegetal lignocelulósica.
La segunda etapa del proceso de acuerdo con la invención comprende la extracción de la sílice de la fracción sólida obtenida en la etapa a) con una disolución básica, a un pH entre 10 y 13 y a una temperatura entre 70 °C y 90 °C, para obtener una fase líquida que comprende sílice y una fase sólida.
Durante esta etapa de extracción, la sílice presente en la fracción sólida obtenida en la etapa a) se disuelve en forma de silicato. Luego se obtiene una fase líquida que comprende sílice y una fase sólida que comprende celulosa pero empobrecida en sílice, es decir, purificada de la sílice que comprende.
La etapa de extracción puede durar entre 30 y 60 min.
Las condiciones de esta etapa y, en particular, el pH de esta etapa permiten controlar la cantidad de lignina residual y, por esta razón, la pureza de la sílice.
La etapa de extracción b) se lleva a cabo a un pH entre 10 y 13.
Según una realización preferida, la etapa de extracción b) se lleva a cabo a un pH entre 10,5 y 12,5, preferiblemente entre 10,5 y 11,5.
Tal intervalo de pH hace posible obtener partículas de sílice con un diámetro de unos pocos micrómetros. El papel del pH durante la etapa de extracción con respecto al tamaño de las partículas de sílice es particularmente sorprendente. Esto se debe a que solo los parámetros de la etapa de precipitación parecen tener influencia en este diámetro.
Además, el pH también juega un papel en la pureza de la sílice. Un pH de extracción de entre 10 y 11,5 permite reducir notablemente la cantidad de lignina residual presente en la sílice.
La disolución básica de la etapa de extracción b), también conocida como disolución de extracción, puede ser una disolución de hidróxido de sodio o hidróxido de potasio.
La disolución básica de la etapa de extracción b) puede, por ejemplo, comprender entre 2% y 5% en peso de NaOH. Preferiblemente, comprende 1,5% en peso de NaOH.
La tercera etapa del proceso de acuerdo con la invención comprende separar la fase líquida y la fase sólida que se obtienen en la etapa de extracción b).
Esta etapa de separación se puede llevar a cabo mediante las técnicas normales para la separación sólido-líquido, por ejemplo, mediante separación por sedimentación, por filtración, por ejemplo a través de un filtro prensa o por centrifugación.
El proceso de acuerdo con la invención puede comprender una etapa de concentración de la fase líquida después de la etapa de separación c) y antes de la etapa de precipitación d) para aumentar el rendimiento de precipitación. Preferiblemente, la fase líquida se concentra para que comprenda el 10% de materia seca.
La cuarta etapa del proceso de acuerdo con la invención comprende precipitar la sílice que está comprendida en la fase líquida a un pH entre 5 y 6. La precipitación de la sílice que está comprendida en la fase líquida se puede llevar a cabo directamente después de la etapa de separación c) sin una etapa de concentración previa o después de la etapa de concentración. Preferiblemente, la etapa de precipitación se lleva a cabo después de una etapa de concentración de la fase líquida. Al optimizar las condiciones de la etapa de extracción b), se obtiene sílice con una pureza deseada y un diámetro deseado. Por lo tanto, de acuerdo con este proceso, ya no es necesario usar condiciones de precipitación específicas, por ejemplo, para reducir el diámetro de las partículas de sílice.
La precipitación de la sílice a un pH entre 5 y 6 puede llevarse a cabo mediante la adición de una disolución ácida, preferiblemente con una disolución ácida obtenida reciclando la fracción líquida obtenida después de la etapa de separación a2). El reciclaje de la disolución ácida permite limitar la contribución del reactivo y, por lo tanto, el costo del proceso.
Del mismo modo, para limitar la contribución del reactivo, la disolución ácida usada durante la etapa de fraccionamiento también puede originarse a partir del reciclaje de la fracción líquida.
Una vez que la sílice ha precipitado, se puede lavar para eliminar las sales residuales o cualquier otra impureza. La sílice precipitada se puede filtrar posteriormente, por ejemplo por filtración en una centrífuga.
Luego se recupera la sílice.
La invención también se refiere a la sílice extraída según el proceso descrito anteriormente.
La sílice extraída según el proceso de la invención es de origen vegetal.
La sílice extraída según el proceso de la invención puede comprender lignina residual. Según una realización, el proceso según la invención puede comprender una etapa de combustión de la sílice. Las impurezas no minerales, en particular las impurezas como la lignina residual, se pueden eliminar de la sílice.
Las partículas de sílice extraídas de acuerdo con el proceso de la invención pueden exhibir un diámetro medio de 3 pm a 200 pm. El diámetro medio de las partículas varía en función de las condiciones de extracción. A un pH entre 10,5 y 11,5, se puede obtener un diámetro medio aparente de 1 pm a 10 pm. Por lo tanto, ya no es necesario utilizar etapas adicionales, como sonicación, para reducir el tamaño de las partículas.
La invención también se refiere a una instalación para la implementación del proceso según la invención.
En particular, la invención se refiere a una instalación para la extracción de sílice a partir de materia vegetal lignocelulósica, caracterizada por que comprende:
- una unidad de fraccionamiento:
- que comprende una alimentación de disolución ácida,
- adecuada para separar una fracción sólida y una fracción líquida, y
- que comprende una salida de fracción líquida y una salida de fracción sólida, estando conectada la salida de fracción sólida a una unidad de extracción,
- la unidad de extracción:
- comprendiendo una alimentación de disolución básica,
- siendo adecuada para separar una fase sólida y una fase líquida, y
- comprendiendo una salida de fracción sólida y una salida de fase líquida, estando conectada la salida de la fase líquida a una unidad de precipitación,
- comprendiendo la unidad de precipitación una alimentación de disolución ácida.
Según una realización preferida, la salida de fracción líquida de la unidad de fraccionamiento está conectada a una unidad de reciclaje adecuada para reciclar una disolución ácida. La unidad de reciclaje comprende una salida de disolución ácida reciclada conectada a la alimentación de disolución ácida de la unidad de precipitación.
La invención se ilustrará a continuación mediante las siguientes figuras y ejemplos. Sin embargo, estos ejemplos y figuras no deben interpretarse como limitantes del alcance de la presente invención.
FIGURA:
La figura 1 es una vista parcial y esquemática del proceso y la instalación según la invención.
La materia vegetal lignocelulósica se introduce a través de la tubería 1 en el reactor 3, en el cual la materia vegetal lignocelulósica se pone en contacto con una disolución ácida para obtener una fracción sólida que comprende celulosa y una fracción líquida que comprende lignina y azúcar. La disolución ácida se introduce en el reactor 3 a través de la tubería 2. La combinación que comprende las fracciones líquida y sólida se transfiere a una prensa 4 para separar las dos fracciones. El reactor 3 y la prensa 4 forman la unidad de fraccionamiento 3,4.
La fracción líquida se envía a una unidad de reciclaje 16 a través de la salida de fracción líquida 5. La fracción líquida se trata por evaporación para obtener una disolución ácida reciclada. Esta disolución se recupera a través de la tubería 17. Los otros constituyentes de la fracción líquida, como la lignina o el azúcar, también se pueden recuperar a través de la salida 18 y purificar.
La fracción sólida se envía a un reactor de extracción a través de la tubería 6. La fracción sólida se pone en contacto con una disolución de extracción básica introducida a través de la tubería 8. Esta etapa de extracción se lleva a cabo a un pH de entre 10,5 y 11,5 a una temperatura entre 70 °C y 90 °C. La sílice presente en la fracción sólida se disuelve después en la disolución de extracción, formando una fase líquida que comprende sílice y una fase sólida que comprende celulosa y está empobrecida en sílice.
La combinación que consiste en la fase sólida y la fase líquida se introduce posteriormente en una prensa 9 para separarlas. El reactor de extracción 7 y la prensa 9 forman la unidad de extracción 7,9.
La fase sólida así separada se recupera a través de la tubería 10. Esta fase sólida se puede someter a diversos tratamientos para recuperar en valor la celulosa que comprende.
La fase líquida se concentra en la unidad 12 y luego se precipita en la unidad de precipitación 13 ajustando el pH a un pH entre 5 y 6. El ajuste del pH se lleva a cabo mediante la disolución ácida reciclada que se origina en la tubería 17. La sílice precipitada se filtra posteriormente en la unidad de filtración 14.
La sílice se recupera a través de la tubería 15.
EJEMPLO:
Materiales y métodos:
La etapa de fraccionamiento se llevó a cabo con una disolución de ácido acético/ácido fórmico/agua durante un período de tiempo de 3 horas, a una temperatura de 105 °C y a pH 3.
La etapa de extracción se llevó a cabo con una disolución de hidróxido de sodio al 12% en peso, durante un período de tiempo de 60 minutos, a una temperatura de 80 °C y a un pH de 10,5 o a un pH de 12,5.
La etapa de precipitación se llevó a cabo con una disolución de ácido acético al 1%, durante un período de tiempo de 10 minutos, a una temperatura de 25 ° C y a un pH de 5,5.
Resultados:
Los resultados obtenidos se combinan en la Tabla 1 a continuación.
tabla 1
Estos resultados muestran que el tamaño de las partículas de sílice disminuye considerablemente con el pH de la disolución de extracción.
Claims (10)
1. Proceso para la extracción de sílice a partir de materia vegetal lignocelulósica, que comprende las etapas de: a) fraccionar la materia vegetal lignocelulósica en presencia de una disolución ácida, para obtener una fracción sólida que comprende celulosa,
b) extraer la sílice de la fracción sólida obtenida en la etapa a) con una disolución básica, a un pH entre 10 y 13 y a una temperatura entre 70 °C y 90 °C, para obtener una fase líquida que comprende sílice y una fase sólida,
c) separar la fase líquida y la fase sólida que se obtienen en la etapa b),
d) precipitar la sílice que está comprendida en la fase líquida, a un pH entre 5 y 6.
2. Proceso para la extracción de sílice según la reivindicación 1, en el que la etapa de extracción b) se lleva a cabo a un pH entre 10,5 y 11,5.
3. Proceso para la extracción de sílice según la reivindicación 1 o 2, en el que la etapa de fraccionamiento a) comprende las etapas de:
a1) poner en contacto la materia vegetal lignocelulósica con una disolución ácida, para obtener una fracción sólida que comprende celulosa y una fracción líquida,
a2) separar la fracción sólida y la fracción líquida que se obtienen en la etapa a1).
4. Proceso para la extracción de sílice según la reivindicación 3, en el que la etapa de precipitación d) se lleva a cabo con una disolución ácida obtenida reciclando la fracción líquida obtenida después de la etapa de separación a2).
5. Proceso para la extracción de sílice según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la disolución ácida de la etapa de fraccionamiento a) es una disolución de ácido(s) orgánico(s).
6. Proceso para la extracción de sílice según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la disolución ácida de la etapa de fraccionamiento a) es una disolución de ácido fórmico y/o de ácido acético.
7. Proceso para la extracción de sílice según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que la disolución básica de la etapa de extracción b) comprende 1,5% en peso de NaOH.
8. Proceso para la extracción de sílice según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que la materia vegetal lignocelulósica es paja y/o paja fina de cereal.
9. Proceso para la extracción de sílice según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, que comprende una etapa de concentración de la fase líquida después de la etapa de separación c) y antes de la etapa de precipitación d).
10. Proceso para la extracción de sílice según una de las reivindicaciones 1 a 9, que comprende una etapa de filtración de la sílice precipitada en la etapa d).
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP15184491 | 2015-09-09 | ||
| PCT/EP2016/069586 WO2017042011A1 (en) | 2015-09-09 | 2016-08-18 | Process for the extraction of silica |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2791404T3 true ES2791404T3 (es) | 2020-11-04 |
Family
ID=54146971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES16753659T Active ES2791404T3 (es) | 2015-09-09 | 2016-08-18 | Proceso para la extracción de sílice |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11247910B2 (es) |
| EP (1) | EP3347307B1 (es) |
| CN (1) | CN108137329B (es) |
| AR (1) | AR105969A1 (es) |
| AU (1) | AU2016318544B2 (es) |
| BR (1) | BR112018004511B1 (es) |
| CA (1) | CA2997566C (es) |
| DK (1) | DK3347307T3 (es) |
| EA (1) | EA033652B1 (es) |
| ES (1) | ES2791404T3 (es) |
| HU (1) | HUE049408T2 (es) |
| LT (1) | LT3347307T (es) |
| MX (1) | MX2018002830A (es) |
| PL (1) | PL3347307T3 (es) |
| PT (1) | PT3347307T (es) |
| SI (1) | SI3347307T1 (es) |
| WO (1) | WO2017042011A1 (es) |
| ZA (1) | ZA201801917B (es) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SI3372646T1 (sl) * | 2017-03-08 | 2021-01-29 | Compagnie Industrielle De La Matiere Vegetale Cimv | Proces za simultano ekstrakcijo lignina in silicijevega dioksida iz biomase in elastomer ojačan z mešanico lignina in silicijevega oksida |
| RO133904B1 (ro) | 2018-08-28 | 2023-11-29 | Institutul Naţional De Cercetare Dezvoltare Pentru Chimie Şi Petrochimie - Icechim Bucureşti | Procedeu de obţinere a suspensiilor stabile de nanoparticule de seleniu şi silice |
| TWI698442B (zh) * | 2018-12-10 | 2020-07-11 | 國立暨南國際大學 | 具遠紅外線放射性之二氧化矽複合粒子，其有機前驅物及複合粒子之應用 |
| CN110078081A (zh) * | 2019-05-05 | 2019-08-02 | 昆明理工大学 | 一种利用水葫芦制备无定形二氧化硅的方法 |
| EP3771738A1 (en) * | 2019-07-30 | 2021-02-03 | Michel Delmas | A method to convert a cellulosic fraction into fischer tropsch products, using a lignocellulosic raw material based process for production of synthetic gas |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5366558A (en) * | 1979-03-23 | 1994-11-22 | Brink David L | Method of treating biomass material |
| US5597714A (en) * | 1993-03-26 | 1997-01-28 | Arkenol, Inc. | Strong acid hydrolysis of cellulosic and hemicellulosic materials |
| AU3528699A (en) | 1999-05-06 | 2000-11-21 | Compagnie Industrielle Des Matieres Vegetales | Method for producing paper pulp, lignins, sugars and acetic acid by fractionation of lignocellulosic vegetable material in formic/acetic acid medium |
| WO2004073600A2 (en) * | 2003-02-18 | 2004-09-02 | The Registrar, Indian Institute Of Science | A novel process and appratus for the manufacture of precipitated silica from rice husk ash |
| CN101253122B (zh) * | 2005-08-31 | 2015-04-15 | 近藤胜义 | 无定形氧化硅粉末的制造方法 |
| FR2926824A1 (fr) * | 2008-01-25 | 2009-07-31 | Cie Ind De La Matiere Vegetale | Procede de pretraitement d'une matiere vegetale lignocellulosique en vue de la production de bioethanol. |
| CN101638235B (zh) * | 2008-07-30 | 2011-12-07 | 福又达生物科技股份有限公司 | 一种从植物中制备含硅产物的方法 |
| FR2960888B1 (fr) | 2010-06-08 | 2012-06-08 | Cie Ind De La Matiere Vegetale Cimv | Procede de separation des lignines et des sucres a partir d'une liqueur d'extraction |
| FR2966154B1 (fr) | 2010-10-13 | 2014-05-16 | Cie Ind De La Matiere Vegetale Cimv | Procede perfectionne d'hydrolyse enzymatique de la cellulose |
-
2016
- 2016-08-18 BR BR112018004511-0A patent/BR112018004511B1/pt active IP Right Grant
- 2016-08-18 CA CA2997566A patent/CA2997566C/en active Active
- 2016-08-18 WO PCT/EP2016/069586 patent/WO2017042011A1/en active Application Filing
- 2016-08-18 SI SI201630753T patent/SI3347307T1/sl unknown
- 2016-08-18 HU HUE16753659A patent/HUE049408T2/hu unknown
- 2016-08-18 ES ES16753659T patent/ES2791404T3/es active Active
- 2016-08-18 EP EP16753659.8A patent/EP3347307B1/en active Active
- 2016-08-18 EA EA201890566A patent/EA033652B1/ru not_active IP Right Cessation
- 2016-08-18 AU AU2016318544A patent/AU2016318544B2/en active Active
- 2016-08-18 PL PL16753659T patent/PL3347307T3/pl unknown
- 2016-08-18 LT LTEP16753659.8T patent/LT3347307T/lt unknown
- 2016-08-18 PT PT167536598T patent/PT3347307T/pt unknown
- 2016-08-18 DK DK16753659.8T patent/DK3347307T3/da active
- 2016-08-18 CN CN201680055391.4A patent/CN108137329B/zh active Active
- 2016-08-18 MX MX2018002830A patent/MX2018002830A/es unknown
- 2016-08-18 US US15/758,250 patent/US11247910B2/en active Active
- 2016-09-08 AR ARP160102747A patent/AR105969A1/es active IP Right Grant
-
2018
- 2018-03-22 ZA ZA2018/01917A patent/ZA201801917B/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BR112018004511B1 (pt) | 2022-02-08 |
| EA033652B1 (ru) | 2019-11-13 |
| PT3347307T (pt) | 2020-05-21 |
| ZA201801917B (en) | 2019-07-31 |
| US11247910B2 (en) | 2022-02-15 |
| EA201890566A1 (ru) | 2018-08-31 |
| CA2997566C (en) | 2023-08-01 |
| DK3347307T3 (da) | 2020-05-18 |
| EP3347307A1 (en) | 2018-07-18 |
| US20180251379A1 (en) | 2018-09-06 |
| BR112018004511A2 (es) | 2018-03-07 |
| SI3347307T1 (sl) | 2020-09-30 |
| HUE049408T2 (hu) | 2020-10-28 |
| AR105969A1 (es) | 2017-11-29 |
| AU2016318544A1 (en) | 2018-04-12 |
| WO2017042011A1 (en) | 2017-03-16 |
| CA2997566A1 (en) | 2017-03-16 |
| EP3347307B1 (en) | 2020-02-19 |
| MX2018002830A (es) | 2018-06-18 |
| AU2016318544B2 (en) | 2021-03-11 |
| LT3347307T (lt) | 2020-07-27 |
| PL3347307T3 (pl) | 2020-09-07 |
| CN108137329A (zh) | 2018-06-08 |
| CN108137329B (zh) | 2021-12-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2791404T3 (es) | Proceso para la extracción de sílice | |
| US7569671B2 (en) | Method and system for corn fractionation | |
| CA2933129C (en) | Process for lignin purification and isolation | |
| MX2009008440A (es) | Fraccionamiento de un material lignocelulosico. | |
| US9179692B2 (en) | Production of protein isolates | |
| RU2015143185A (ru) | Получение продукта из бобового белка | |
| US10167307B2 (en) | Process for extraction of saponins from agricultural products | |
| JP2016529259A5 (es) | ||
| US6610831B1 (en) | Methods and apparatus for recovering zein from corn | |
| ES2828302T3 (es) | Procedimiento para la extracción simultánea de lignina y sílice a partir de biomasa y elastómero reforzado con una mezcla de lignina y sílice | |
| RU2017130700A (ru) | Способ и установка для увеличения концентрации содержащей растворимые углеводы фракции, содержащая растворимые углеводы фракция, твердая фракция и их применение | |
| CN107074718A (zh) | 纯化阿魏酸和/或其盐的方法 | |
| JP2010029756A (ja) | 洗米排水の固液分離方法 | |
| US9815761B2 (en) | Method for extracting ferulic acid and/or its salts | |
| CN103819572A (zh) | 一种桑叶多糖生产的提取工艺 | |
| BR112019019497B1 (pt) | Método para extrair proteína de material contendo proteína derivado de plantas ou algas | |
| CN106008196A (zh) | 一种葡萄糖酸钙溶液的提纯方法 | |
| Long et al. | Separation process of oil and sugars from biomass | |
| BR112019019497A2 (pt) | processo inovador para extração de proteína de planta ou da matéria algal | |
| SE121889C1 (es) | ||
| RU2012155536A (ru) | Способ получения пектина из створок зеленого гороха | |
| WO2013007845A1 (es) | Procedimiento de extracción de ácidos triterpénicos e hidroxitirosol a partir de soluciones de aderezo de aceitunas |