ES2740777T3 - Concentrado líquido de café exprés - Google Patents

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Vos Cornelis Hendricus De
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Abstract

Un concentrado de café que comprende 15 % a 55 % de materia sólida seca, caracterizado por tener un perfil de sabor representado por la presencia de lactona del ácido 1-cafeoilquínico (1-CQL), disulfuro de dimetilo, alcohol furfurílico, 1-(acetiloxi)-2-propanona, 2-heptanona y 4-etilguayacol, en donde el valor de modelo de Yproceso o Zproceso calculado basado en los análisis de discriminante de mínimos cuadrados parciales de dichos marcadores, como se define en esta descripción, es mayor que 0,5, preferiblemente 0,55, con máxima preferencia 0,6.

Description

DESCRIPCIÓN
Concentrado líquido de café exprés
Campo de la invención
La invención pertenece al campo de los concentrados de café. Especialmente, la invención se refiere a un concentrado de café con características sensoriales mejoradas que se aproxima más a una preparación de café exprés de una máquina de preparación de café exprés del grano a la taza de, por ejemplo, ristretto, café exprés o lungo y/o bebidas con leche, por ejemplo, capuchino o café manchado.
Antecedentes de la invención
Los concentrados de café experimentan una demanda creciente para fines comerciales y/o industriales. Un área típica de uso de dichos concentrados líquidos de café es en máquinas de dispensado de café. Muchas de estas máquinas no funcionan preparando un extracto de café recién hecho, sino añadiendo agua caliente a la forma de un extracto de café fabricado industrialmente. Por tanto, dichas máquinas dispensan café, ya sea mediante la reconstitución de partículas de café solubles, o mediante la dilución de concentrados de café.
El término “ concentrado de café” tiene un significado dado en la técnica, refiriéndose a concentrados acuosos, que tienen un contenido de materia sólida seca de 15 % a 55 % en peso (materia sólida seca que está presente en el concentrado principalmente como sólidos solubles en líquido). Estos concentrados se denominan a veces también “ concentrados líquidos de café.” Esto se refiere al estado, generalmente a temperatura ambiente, en el que los concentrados se utilizan en la práctica (como líquidos fluidos, preferiblemente que pueden bombearse). En muchos casos, el almacenamiento estable de tales concentrados requiere enfriamiento y, de forma más típica, congelación. Por lo tanto, los concentrados de café que se utilizan en forma líquida, se indican frecuentemente también como concentrados líquidos de café congelados. De aquí en adelante, los términos “ concentrado de café” y “ concentrado líquido de café” se utilizan indistintamente y estos términos incluyen concentrados de café en forma líquida así como en forma congelada.
Un desafío constante del suministro de café con máquinas, como se ha mencionado anteriormente, que funcionan utilizando café no recién extraído, es preparar café que tenga suficiente semejanza, especialmente con respecto al aroma, al café recién extraído. Este desafío es aún más pronunciado en el caso del dispensado de café de tipo exprés. El café exprés es un tipo de bebida de café que tradicionalmente se prepara forzando agua a presión de aproximadamente 95 °C a través de un lecho de café de granos finamente triturados. Debido a este tipo específico de procesamiento, se obtiene un tipo específico de bebida de café, que tiene un sabor típico que no se puede atribuir solamente al uso de granos, mezclas de granos y/o nivel de tostado específicos. Preparar un café que tiene un sabor de café exprés reconocible, tal como sabor y/o aroma, sin utilizar el proceso específico de infusión recién preparada de café exprés, resulta bastante complicado.
Los desarrollos típicos en la fabricación de máquinas de dispensado de bebidas de café de tipo exprés, están dedicados a máquinas que funcionan preparando una infusión de café exprés recién preparado, por ejemplo, de café tostado y triturado para usar en dichas máquinas. Sin embargo, sería deseable preparar también un café exprés que pueda obtenerse simplemente a partir de una máquina de dispensado que no aplique un proceso de extracción, sino que funcione solo basándose en la dilución de un concentrado previamente existente de café líquido industrialmente preparado.
En la técnica no se dispone de un concentrado líquido de café adecuado para preparar un café de tipo exprés.
Un antecedente de referencia en la fabricación de concentrados líquidos de café es WO 2007/043873. En la presente invención se describe un proceso en donde el café tostado y triturado se somete a una extracción doble, donde se lleva a cabo una extracción secundaria a una temperatura más alta que la extracción primaria. El método, según se describe, que conlleva, por ejemplo, la recuperación de aroma y una alta relación de agua a café, es adecuado para preparar concentrados líquidos que tienen un mejor sabor/aroma de café. El método, según se describe, no proporciona sin embargo un concentrado de café de tipo exprés.
Otro antecedente de referencia es la patente US-4.277.509 A1, que pertenece a la extracción primaria de café tostado triturado. En ella, primero se extrae el café con una cantidad de líquido de extracción acuoso suficiente para extraer sustancialmente todos los sólidos solubles secos del café. A continuación, el café se extrae con un líquido de extracción acuoso para extraer los componentes de sabor hidrófobos. Los componentes de sabor hidrófobos se retiran del extracto resultante obtenido mediante extracción al vapor (stripping) y se recuperan como una solución acuosa concentrada.
Otro antecedente de referencia es la patente US-5.225.223 A1, que se refiere a un proceso de preparación de café soluble con una infusión de calidad similar a la del café de grano tostado.
Se desea preparar un concentrado líquido de café que sea adecuado para proporcionar una infusión de café de tipo exprés. También se desea proporcionar dicho concentrado líquido de café de este tipo en un proceso económicamente viable. Un deseo concreto es proporcionar un concentrado líquido de café con mejores características sensoriales.
Resumen de la invención
Para abordar mejor uno o más de los deseos anteriores, en la presente memoria
se presenta un método para preparar un concentrado de café según la invención, donde el método comprende las etapas de:
(a) proporcionar granos de café tostados triturados que tienen un valor mínimo de diámetro Martin de 0,5 a 3 mm; (b) someter los granos de café tostados triturados a extracción primaria con agua para obtener un primer extracto primario con un factor de extracción de, como máximo, 2;
(c) extraer un segundo extracto primario después de dicho primer extracto primario;
(d) someter los granos de café tostados triturados de extracción primaria a una extracción secundaria con agua, para obtener un extracto secundario;
(e) someter el segundo extracto primario y el extracto secundario a evaporación para obtener un extracto concentrado que tiene un contenido de materia sólida seca de 30 % en peso a 75 % en peso;
(f) combinar el extracto concentrado con el primer extracto primario;
(g) opcionalmente, añadir agua;
para obtener un concentrado líquido de café que tiene un contenido de materia sólida seca de 15 % en peso a 55 % en peso, en donde la extracción primaria se realiza en condiciones tales que se satisface un número de Fourier de transferencia de masa de al menos 0,35; y en donde la relación del rendimiento de extracción del primer producto de extracción primaria al rendimiento de extracción obtenido en todas las secciones de extracción es de 0,15 a 1,0.
La invención se refiere a un concentrado de café que comprende 15% a 55% de materia sólida seca, caracterizada por tener un perfil de sabor representado por la presencia de lactona del ácido 1-cafeoilquínico (1-CQL), disulfuro de dimetilo, alcohol furfurílico, 1-(acetiloxi)-2-propanona, 2-heptanona y 4-etilguayacol, donde el valor de modelo Yproceso calculado basado en los análisis discriminantes de mínimos cuadrados parciales de dichos marcadores, como se definen en esta descripción, es mayor que 0,5.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es un esquema de flujo para una realización del proceso de la invención;
la figura 2 muestra los espectros de absorbancia de UV-Vis de ácido clorogénico y ácido cafeoilquínico lactona (1-CQL); la figura 3 es una curva de calibración para el ácido clorogénico.
La figura 4 es un cromatograma de HPLC-PDA-TOF MS de una inyección de 5 pl de una solución estándar de ácido clorogénico a una concentración de 50 pg/ml;
la figura 5 es un cromatograma de HPLC-TOF MS (modo negativo de ESI) de un patrón de ácido clorogénico a una concentración de 10 pg/ml de agua.
Descripción detallada de la invención
En un amplio sentido, la invención se basa en la observación acertada de que se puede preparar un concentrado líquido de café exprés mediante un proceso que implica una extracción primaria y secundaria, donde la extracción primaria se realiza para mejorar la extracción de sabor/aroma, y donde la extracción total se lleva a cabo en un rendimiento de extracción total intencionadamente reducido. Esto último se refleja en la relación del rendimiento de la primera extracción primaria y el rendimiento de extracción total. El primero queda reflejado en el número de transferencia de masa de Fourier, que se detalla con más detalle más adelante en esta descripción.
En un proceso de fabricación de concentrados de café de la invención, se proporcionan granos de café tostados inicialmente triturados. Las principales especies de café utilizadas son granos de Arabica y granos de Robusta sin lavar. De forma típica pueden usarse mezclas de ambos. Estos granos pueden reconocerse como procedentes de un origen geográfico específico, tal como Colombia, Brasil o Indonesia.
Para mejorar el carácter de café exprés del concentrado líquido de café, opcionalmente se tienen en cuenta dos preferencias principales con respecto al café tostado y triturado utilizado. Uno es el grado de tueste y el tiempo de tueste, el otro es el tamaño del café triturado.
El grado de tueste puede determinarse de diversas maneras. Un método es determinar el color de los granos de café tostado. Un método conocido por el experto en la técnica se basa en colorímetros de Dr. Lange. Preferiblemente, el grado de tueste es por tanto tal que satisfaga un valor para una medición de color de Dr. Lange de 32 a 54. Como es conocido por el experto en la técnica, un valor más alto indica un menor grado de tueste. De esta manera, un valor en el extremo inferior del intervalo es adecuado para un aspecto intenso de café exprés, mientras que un valor en el extremo superior del intervalo es más apropiado para un café exprés del tipo conocido como “ lungo” (que, cuando es del tipo infusión recién preparada, se hace con una mayor cantidad de agua que un café exprés tradicional).
En caso de que no se disponga de un colorímetro del Dr. Lange, un método alternativo para determinar el color de los granos de café tostado es utilizar un colorímetro Colorette (de Probat-Werke von Gimborn Maschinenfabrik GmbH, Emmerich, Alemania). Utilizando un Colorette tipo 3B, el rango de valores según el colorímetro del Dr. Lange de 32 a 54 corresponde a un rango de valores de 54 a 100. De este modo, el valor de color según el colorímetro Colorette es igual a (73,1918+4,95864*DrL)/(1+0,0188118*DrL - 0,0000215185*DrL*DrL), donde DrL es el valor de color según el colorímetro del Dr. Lange.
El grado de tueste puede también determinarse con respecto a la pérdida de peso como resultado del tueste (donde un tueste a temperaturas más altas y/o tiempos de tueste más prolongados dará lugar a una mayor pérdida de peso). De forma típica, los valores preferidos para los grados de tueste según la invención son de 13,0 % en peso a 18,5 % en peso para los cafés Arabica y de l6,0 % en peso a 20 % en peso para el café Robusta.
Se cree que el carácter deseado del concentrado líquido de café de la invención se beneficia de la aplicación de café triturado de un tamaño de trituración relativamente pequeño a escala industrial. Los granos de café tostado y triturado sometidos al proceso de extracción son de un tamaño tal que satisfagan un valor mínimo del diámetro Martin de 0,5 a 3 mm.
El diámetro Martin es la longitud del bisectriz de área de un objeto irregular en una determinada dirección de medida. Se determina mediante un sistema de medición CAMSIZER® P4, que se basa en el principio de análisis dinámico de imágenes. De esta manera, el material a granel (cuyos tamaños de partícula deben determinarse) cae entre la fuente de luz y las cámaras. Cada partícula es detectada por las cámaras y a continuación es digitalizada y procesada mediante un ordenador conectado.
El diámetro Martin XmA se determina en 32 direcciones. El diámetro de Martin de 1 partícula es el valor mínimo de la serie de XMa medido en todas las direcciones. En la presente descripción se hace referencia al promedio del valor mínimo de diámetro de Martin, que es de 0,5 a 3 mm. Se entenderá que no todas las partículas tienen el mismo tamaño. En tal caso, es habitual referirse a un tamaño de partículas promedio calculado obtenido de la distribución de diámetros de Martin medidos (valor mínimo). En esta descripción, el tamaño de partículas promedio utilizado de este modo es el valor promedio calculado anteriormente mencionado de la distribución de una serie de diámetros de Martin medidos (valor mínimo). En otras palabras, diferentes partículas tienen diferentes diámetros de Martin (valor mínimo) y, por tanto, el promedio de estos valores mínimos es un parámetro útil.
Un intervalo preferido es de al menos 0,8 mm, tal como al menos 1,0 mm, tal como al menos 1,2 mm, inferior a 2 mm, tal como inferior a 1,9 mm, tal como inferior a 1,8 mm. En una realización interesante, el intervalo de tamaños es de 1,1 a 1,9 mm, preferiblemente de 1,6 a 1,8 mm.
El tamaño de los granos triturados puede predeterminarse por medio de los ajustes de la trituradora, especialmente con referencia a la distancia entre 2 rodillos. Puede utilizarse una trituradora de una o de múltiples etapas. El tamaño de trituración se controla mediante un dispositivo de medición del tamaño de partículas de tipo Camsizer como se ha mencionado anteriormente.
Como es habitual en la técnica, los granos de café tostados y triturados se extraen con agua. Anteriormente y a continuación en la memoria el término “ agua” se aplica a cualquier líquido acuoso utilizado habitualmente en la fabricación de extractos de café, que puede ser, por ejemplo, agua corriente normal, agua ablandada en sodio, agua desmineralizada en cationes y aniones o condensados acuosos procedentes de evaporadores (durante la deshidratación de extractos de café) o mezclas de los mismos.
Una primera etapa de extracción de un método de preparar concentrados de café según la invención comprende someter los granos de café tostados triturados a una extracción primaria. Esta extracción se puede llevar a cabo en una sección de extracción que comprende una o más células o percoladoras de extracción convencionales.
Como sabe el experto en la técnica, el término “ extracción primaria” en la técnica de extracción de café tiene un significado específico de extracción física. Por lo tanto, durante una extracción primaria se extraen los componentes solubles del café. En esta extracción primaria, como fluido de extracción se utiliza normalmente agua a una temperatura inferior a 120 °C, de forma típica entre 70 °C y 120 °C, preferiblemente entre 85 °C y 95 °C. De forma ventajosa, el café se extrae en una percoladora o celda de lecho fijo en un flujo ascendente o descendente o según el principio de extracción a contracorriente. Por ciclo, como regla general, se utiliza una relación primaria en peso de agua a grano de café de entre 2,8 y 15, preferiblemente entre 3 y 10, con máxima preferencia entre aproximadamente 4,0 y 8,0. En el método según la invención, un ciclo dura casi siempre entre 10 y 60 minutos. El tiempo de ciclo se define como el tiempo transcurrido desde el momento de conexión de una percoladora con café fresco en la sección de extracción primaria y el momento hasta que la sección de extracción primaria es cargado de nuevo por una nueva percoladora cargada con café tostado y triturado recientemente.
La extracción primaria se realiza para obtener un primer extracto primario con un factor de extracción de como máximo 2, preferiblemente como máximo 1,5. Más preferiblemente, el factor de extracción es como máximo 1 y, aún más preferiblemente, como máximo 0,7. En esta descripción y en las reivindicaciones, por “ factor de extracción” se entiende la relación de la masa del extracto y la masa del café tostado y triturado seco en la sección de extracción primaria. En la práctica, este factor de extracción se determina mediante un compromiso entre un grado suficiente de extracción de materiales solubles de café y aroma en el primer extracto primario por una parte y, por otra parte, un volumen más bajo posible del primer extracto primario. El factor de extracción primario que se puede aplicar para ello depende de: el grosor o grado de trituración aplicado de los granos de café tostados, la celda de extracción y, en particular, el número de percoladoras conectadas en serie, la relación de agua aplicada a café, el tiempo de ciclo aplicado, la temperatura de agua de alimentación aplicada y la concentración deseada del producto final y lo similar. La relación de agua a café en la extracción primaria está preferiblemente en un intervalo de 4 a 15, preferiblemente inferior a 10 y, más preferiblemente, de 4 a 8.
Durante la extracción primaria, el extracto se extrae en dos etapas. Es decir, el extracto primario se divide (fracciona) durante la extracción de líquido, para generar una primera (muy aromática) y una segunda extracción primaria. Por tanto se entenderá que la extracción primaria, definida como anteriormente con referencia a las etapas (b) y (c) comprende obtener un primer extracto primario con un factor de extracción de como máximo 2, y extraer un segundo extracto primario después de dicho primer extracto primario. Como se ha definido anteriormente, esta extracción primaria, es decir, las etapas combinadas de obtener el primer y segundo extractos primarios, se lleva a cabo en tales condiciones para satisfacer un número de Fourier de transferencia de masa de al menos 0,35 (que se basa en el tamaño del café molido promedio aplicado [diámetro de Martin mínimo promedio] y en el tiempo de permanencia del café en la sección de extracción primaria y en la temperatura de extracción aplicada que afecta al coeficiente de difusión dentro de la partícula) como se define a continuación en la memoria.
Los granos de café tostados triturados parcialmente extraídos de la extracción primaria se someten adicionalmente a una extracción secundaria. Como es conocido por el experto en la técnica, una extracción secundaria incluye entre otras cosas una hidrólisis térmica de las partículas de café tostado y triturado parcialmente extraídas. De este modo, los componentes generados durante una hidrólisis térmica que son solubles en agua serán extraídos del café. La extracción secundaria no se limita a los componentes generados por hidrólisis térmica. De forma típica también se extraerá además una cantidad preexistente (primaria, pero todavía no extraída) de componentes solubles en la extracción secundaria.
El extracto secundario se prepara mediante una extracción secundaria con agua o un líquido acuoso en una sección de extracción secundaria que comprende una o más celdas de extracción en serie. En esta sección de extracción, los granos de café triturados se someten a una extracción a una temperatura de extracción más alta que en el caso de la extracción primaria, como regla general a una temperatura de alimentación de agua de entre 120 °C - 220 °C. Opcionalmente, la primera fracción de un extracto secundario de la extracción secundaria se alimenta a la celda de extracción primaria como líquido de extracción. El resto del extracto, la segunda fracción de extracto secundario, obtenido de la extracción secundaria, se combina con el segundo extracto primario, opcionalmente después de la etapa de evaporación.
Las extracciones primaria y secundaria se pueden llevar a cabo en celdas de extracción habituales. En una realización preferida, tanto la extracción primaria como la secundaria se llevan a cabo en una percoladora o en percoladoras colocadas en serie. En particular la extracción secundaria se lleva a cabo de forma ventajosa en al menos 2 y, preferiblemente, al menos 4 percoladoras conectadas en serie. Como regla general, el número de percoladoras usadas en la sección de extracción primaria es al menos 0,5, lo que significa que durante 50 % del tiempo del ciclo 1 la percoladora está conectada en la sección de extracción primaria. Preferiblemente, al menos 1 o 2 percoladoras están conectadas en la sección de extracción primaria. A partir del tiempo de permanencia del café derivado del tamaño del café triturado y el número de Fourier de transferencia de masa, el experto en la técnica podrá definir un número adecuado de percoladoras en función de un tiempo de ciclo seleccionado.
El primer extracto primario es de muy alta calidad sensorial y altamente concentrado; preferiblemente, se enfría directamente como máximo a 25 °C, pero más preferiblemente como máximo a 10 °C, tal como a 0 °C y, con máxima preferencia, a -2 °C. Preferiblemente, el extracto primario se mantiene bajo atmósfera de gas inerte, por ejemplo, una atmósfera de nitrógeno.
Un método para preparar concentrados de café según la invención implica además someter el segundo extracto primario y el extracto secundario a evaporación para obtener un extracto concentrado. La evaporación se puede realizar por separado para ambos extractos, tras lo cual se combinan los extractos concentrados. Preferiblemente, el segundo extracto primario y el extracto secundario se combinan primero, y a continuación se evaporan.
El segundo producto de extracción del extracto primario es concentrado, usualmente junto con el extracto secundario, a un contenido de materia sólida seca de entre 30 y 75 %, más preferiblemente entre 35 y 65 %, muy preferiblemente entre 40 y 60 %.
Finalmente, el extracto concentrado obtenido del segundo extracto primario y el extracto secundario se combina con el primer extracto primario para obtener un concentrado líquido de café. En la medida necesaria para llegar a la concentración deseada del concentrado de café, se puede añadir agua para ajustar el contenido de materia sólida seca para obtener un concentrado de café que tiene un contenido de materia sólida seca de 15 % en peso a 55 % en peso.
En diversas realizaciones interesantes de un proceso para preparar concentrados de café de la invención, las variables del proceso se seleccionan del siguiente modo.
Tueste: grado de tueste (Dr. Lange) de 32 (más oscuro) a 54 (más claro); pérdida de tueste con un valor que varía de 13 (más claro) a 20 (más oscuro); tiempo de tueste: con un valor que varía de 7,5 minutos a 15 minutos, preferiblemente de 8-10 minutos. Para los concentrados de café de los tipos exprés (en lugar de lungo), se prefiere un grado de tueste de arábica de más de 15 % de pérdida de tueste.
Extracción de café: tamaño promedio de café triturado (valor mínimo del diámetro Martin) con un valor que varía de 0,5 mm a 3,0 mm, preferiblemente de 1,4 mm a 1,9 mm. Rendimiento total de extracción para los materiales solubles de café (Y_TE): con un valor que varía de 25 % a 45 %, preferiblemente de 30 % a 35 %. Rendimiento de materiales sólidos solubles de primera extracción primaria (Y-PE1): con un valor que varía de 7,5 % a 25 %, preferiblemente de 10 % a 20 %. Relación de Y_PE1 a Y_TE: con un valor que varía de 0,15 a 1,0, preferiblemente de 0,20 a 0,60, más preferiblemente de 0,30 a 0,40. Número de Fourier de la extracción primaria: preferiblemente con un valor que varía de 0,35 a 3,0, más preferiblemente de 0,5 a 1,5, con máxima preferencia de 0,5-1,0.
Recuperación de aroma: recuperación de aroma parcial opcional del segundo extracto primario mediante extracción al vapor: con un valor que varía de 0 a 60 %; preferiblemente (si se ha realizado) de 20 % a 40 %.
Contenido de materia seca del concentrado después de la evaporación de extractos de café: con un valor que varía de 30 % a 75 %, preferiblemente de 40 % a 60 %.
El contenido final de materia sólida seca de los concentrados de café según la invención varía de 15 % en peso a 55 % en peso, preferiblemente de 25 % en peso a 35 % en peso.
Una realización del proceso de la invención se representa en un esquema de flujo en la figura 1. Se entenderá que la invención no se limita al esquema específico mostrado.
Se toma una medida adicional para obtener un concentrado líquido de café que tiene un carácter de café exprés. Para este fin, la extracción primaria se realiza de modo que el número de Fourier de transferencia de masa sea de al menos 0,35, preferiblemente de 0,35 a 3,0; y la relación del rendimiento obtenido en el primer extracto primario con respecto al rendimiento obtenido en la extracción total de 0,20 a 0,60 y preferiblemente de 0,3 a 0,4
El número de Fourier Nfo se representa mediante la siguiente fórmula (I)
Nfo = D. t / (Rp)2 (I)
en donde:
Nfo número de Fourier para la transferencia de masa intraparticular;
t tiempo de contacto para la transferencia de masa (s); esto viene dado por el tiempo de permanencia del café triturado en la sección de extracción primaria;
Rp radio de partícula promedio (m); que se deriva del valor mínimo del diámetro Martin promedio, dividido dicho valor por 2; D Coeficiente de difusión intraparticular para solutos dentro de una matriz de café (m2/s). El valor para D es, de forma típica, 2,10-10 m2/s para la extracción a 95 °C. El valor será inferior o superior, respectivamente, a temperaturas de extracción menores o mayores. Estos valores son conocidos por el experto en la técnica y se han obtenido a partir de experimentos de extracción de baño finitos de una serie de diferentes orígenes de café tostados en diferentes condiciones y extraídos a diferentes tamaños de café triturado. Mediante el uso de un modelo de difusión físico basado en un valor de coeficiente de difusión constante, puede obtenerse el coeficiente de difusión para los experimentos de extracción de baño finitos.
Figure imgf000006_0001
El coeficiente de difusión para otras temperaturas se puede hallar mediante interpolación mediante el uso de la ecuación de Arrhenius (II) para la dependencia de la temperatura del coeficiente de difusión.
(-
D 0 * e T ( K) )
= D (II)
en donde para la energía de activación Ea de 36,3 kJ/mol de puede utilizarse
T: temperatura absoluta (K)
R: constante de los gases ideales 8,315 J K-1 mol-1
En consecuencia, el número de transferencia de masa de Fourier aplicado es una medida adimensional del grado de extracción de los materiales solubles de café de la matriz de café.
El experto en la técnica, una vez informado del intervalo a establecer para el número de transferencia de masa de Fourier, será capaz de ajustar sin carga indebida los parámetros del proceso. Especialmente, los límites proporcionados para el valor de Nfo guían directamente al experto en la técnica a aplicar las restricciones correspondientes sobre las combinaciones de tamaño de molido del café (valor promedio mínimo de diámetro de Martin), el tiempo de permanencia del café en la sección de extracción primaria y el coeficiente de difusión de la partícula depende de la temperatura de extracción aplicada. El experto en la técnica entenderá que, en un proceso de extracción de café, los ajustes realizados a un parámetro de proceso pueden afectar a otro parámetro de proceso. Por lo tanto, la presente descripción proporciona una medida técnica basada en establecer una combinación de parámetros de proceso, más que en establecer individualmente estos parámetros de proceso por separado.
La guía proporcionada anteriormente en la presente memoria se ilustra más detalladamente con referencia a las Tablas 4, 5 y 6. Estas tablas proporcionan tres conjuntos de condiciones de extracción, el número de transferencia de masa de Fourier para una variedad de combinaciones de los tamaños de partícula (eje horizontal, es decir, las columnas del esquema, indicadas como el promedio del valor mínimo del diámetro de Martin) y el tiempo de permanencia del café molido en la sección de extracción primaria (eje vertical, es decir, las filas de la tabla, indicados en minutos). Para el cálculo del número de Fourier, el tiempo de permanencia se convierte primero a segundos, que es la unidad de tiempo aplicable en la fórmula (I) anterior. Los conjuntos de condiciones aplicables a cada una de las Tablas 4, 5 y 6 se describen en la siguiente Tabla 1.
Tabla 1
Figure imgf000007_0001
Como se ha mencionado anteriormente, otra medida técnica es realizar la extracción completa para reducir el rendimiento total de extracción. Esto queda reflejado en la relación del rendimiento obtenido en la primera extracción primaria con respecto al rendimiento obtenido en la extracción total, fijado a un valor de 0,15 a 1,0, preferiblemente de 0,20 a 0,60. Esta relación relativamente alta es contraria a la práctica regular en la industria.
Como bien conoce el experto en la técnica, el término “ rendimiento de extracción” , como se utiliza en el contexto de un proceso tal como la extracción, se refiere en realidad a la relación de la cantidad de sólidos de café solubles extraídos del café tostado dividido por la cantidad de café tostado que se extrae, y que un experto en la técnica normalmente es capaz de establecer (que es diferente de un rendimiento en, por ejemplo, un proceso de síntesis química, donde el término se refiere, de forma general, a un resultado a conseguir).
El rendimiento de extracción se define como el porcentaje de: masa de materiales sólidos de café solubles extraídos por unidad de masa de cafés tostados secos. Esto se calcula según la siguiente fórmula (III), con la siguiente entrada:
- carga de celda de café R&G (mc) - corregida en términos del contenido de humedad (Ww)
- masa de extracto de café (Me) de una celda de café
- contenido de materiales sólidos solubles (Ce) de un extracto de café.
El contenido de materiales sólidos solubles se mide preferiblemente mediante un índice de refracción. El contenido de materiales sólidos solubles puede derivarse de una curva de calibración.
Figure imgf000008_0001
La cuidadosa combinación de los valores de ajuste para el número de transferencia de masa de Fourier y para la relación de rendimiento de extracción, sirven para mejorar la calidad de la extracción primaria y mejorar su contribución al extracto total. Sorprendentemente, con café triturado de un tamaño inferior a 3 mm, especialmente inferior a 2 mm, esto da lugar a un concentrado de café que tiene un carácter más similar al de café exprés, aunque no haya habido una infusión de café exprés tradicional.
Además, el aroma deseable de los concentrados de café según la invención se refleja sorprendentemente en los marcadores de aroma de café exprés que presenta el producto que puede obtenerse con el método de la invención.
Sin pretender imponer ninguna teoría, los inventores creen que han identificado un conjunto de marcadores de sabor que refleja un carácter único para el concentrado de café de tipo café exprés de la invención.
Este conjunto consiste en un marcador identificable y cuantificado mediante LCMS (Cromatografía líquida - Espectrometría de masa), y cinco marcadores identificables mediante GCMS (Cromatografía de gases - Espectrometría de masa).
El marcador identificable mediante LCMS es una lactona del ácido 1-cafeoilquínico (1-CQL). A continuación, en la fórmula (IV), se proporciona una estructura de la 1-CQL.
Figure imgf000008_0002
Los marcadores identificables mediante GCMS son disulfuro de dimetilo, alcohol furfurílico, 1-(acetiloxi)-2-propanona, 2-heptanona y 4-etilguayacol. El perfil de aroma según la invención se caracteriza cuantitativamente como sigue.
Métodos analíticos
Preparación de la muestra
Se prepara una infusión de café de 115 gramos pesando una cantidad determinada de concentrados de café enfriados a 6±1 °C en un pequeño matraz de Schott que se diluye con agua caliente a 85±1 °C a un contenido de sólidos solubles de exactamente 1,6 %. Después de la adición de agua caliente se cierra inmediatamente el matraz de Schott y se enfría inmediatamente en un baño de agua helada. La infusión de café enfriado se homogeneiza agitando suavemente. La infusión de café se almacena antes del análisis en un refrigerador a 8±1 °C.
Identificación de lactona del ácido 1-cafeoilquínico (1-CQL).
Las lactonas del ácido cafeoilquínico del café son conocidos compuestos activos sensoriales asociados con un sabor suave y agradablemente amargo del café. Las lactonas del café se detectaron e identificaron utilizando high performance liquid chromatography (cromatografía líquida de alta resolución - HPLC) acoplada tanto a detección por Photo Diode Array (matrices de fotodiodos - PDA) y mass spectrometry (espectrometría de masas - MS). Todos los componentes de HPLC-PDA-MS fueron de Waters Chromatography B.V. (Etten Leur, Países Bajos). El tiempo de retención en la columna usada y las condiciones del sistema disolvente corresponden a la presencia de lactonas del ácido cafeoilquínico, ver De Vos y col., 2007, Nature Protocols 2, 778-791.
Una absorción alta observada en el detector de Photo Diode Array (matrices de fotodiodos - PDA) a 324 nm sería consistente con una observación según Frank y col., J. Agric. Food Chem. 2008, 56, 9581-9585. En base a un patrón de fragmentación (ver las fórmulas (V) a (IX) siguientes) adquirido por LTQ-Orbitrap FTMS (Thermo Instruments, Breda, Países Bajos) en modo de barrido completo y a una resolución de 70.000 barridos (FWHM), detalles proporcionados por Van der Hooft y col., 2012. Metabolomics 8: 691-703, se pudo confirmar que se trataba de una lactona del ácido cafeoilquínico en razón del ion cuasimolecular [M-H]- a m/z 335,0774, y los fragmentos característicos a m/z 135,045, 161,024 y 179,035. La presencia del fragmento a m/z 173,0455 con una composición elemental de C7H9O5 concuerda con el fragmento de lactona del ácido quinínico de fórmula (IX) y es muy probable cuando el resto de ácido cafeico está conectado con la posición 1 de la lactona de ácido quínico debido a la escisión de este resto del ácido 1-cafeoilquínico (1-CQA, valor preciso de m/z [M-H]- de 335,0774).
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Fragmentos de masa diferenciales de lactona del ácido 1-cafeoilquínico (1-CQL) diferenciable presente en cafés líquidos. La abundancia relativamente alta de m/z 173,0455 en los puntos espectrales de MS/MS es indicativa de una lactona del ácido 1-cafeoilquínico. La fácil escisión de este resto lactona concuerda con una 1-CQA. Los fragmentos MS/MS observados son según Jaiswal y col. Food Research International 2014, 61,214-227
Cuantificación de lactona del ácido 1-cafeoilquínico (1-CQL).
se prepararon 30 preparaciones de café según la invención y según la técnica anterior como se ha mencionado anteriormente. Cada infusión de café se filtró sobre un filtro de teflón de 0,45 ^m. Todas las condiciones cromatográficas de HPLC-PDA, incluidos el tipo de columna de HPLC y la temperatura, y el gradiente de eluyente son como se describen en (LIT1); se utilizó un programa G1 QTOF MS (Waters, Etten-Leur, Países Bajos) en modo de ionización por electropulverización negativo para detectar masas en un intervalo de masa a carga (m/z) de 90 - 1.500. Puesto que el espectro de absorbancia de (1-CQL) es similar al del ácido clorogénico (figura 2), se utilizó ácido clorogénico como patrón para cuantificar el nivel de 1-CQL. El ácido clorogénico (3-CGA), C16H18O9, CAS Registry Number 327-97-9, se obtuvo de Sigma (número de pedido C3878). El patrón se disolvió en agua MilliQ en una solución de trabajo de 1.000 ^g/ml (=2,82 mM, utilizando un peso molecular de 354,31). La absorbancia de una dilución en 100 partes de esta solución madre (es decir, leída frente al agua como blanco, a 324 nm (A324) fue de 0,437. Utilizando su coeficiente de absorción molar de 18.400 M-1.cm-1 (Trogu y col., 1984. The Analyst, 109, 263-266), la concentración real de esta solución de CGA era de 23,75 ^m. Por lo tanto, la pureza de la solución madre fue de 84,16 %. Posteriormente, la solución madre se diluyó en MilliQ para obtener concentraciones que variaban de 0 a 50 ^g/ml. La inyección de la concentración más alta en el sistema HPLC-PDA-MS (figura 4) dio lugar a un pico grande que eluía a los 14,4 minutos, correspondiente a 3-CGA (Moco S, y col., 2006. Plant Physiology 141, 1205-18), así como un pico menor que eluía a los 17,6 minutos correspondiente a 4-CGA (Moco y col., 2006); no se detectaron otros picos de PDA ni de MS. Tras la inyección de la solución madre de ácido clorogénico a 10 ^g/ml o menos, los cromatogramas de 324 nm mostraron 4 picos que eluían a un tiempo de retención de 10,2, 14,4, 15,2 y 17,5 minutos, respectivamente (figura 5). Los 4 picos se identificaron como isómeros de ácido clorogénico, en base tanto a la masa exacta específica de los iones precursores, [M-H]- = 353,08, como su fragmento de ácido quínico (en la fuente), [M-H]- = 191,05. Como se sabe que el CGA puede isomerizarse en soluciones acuosas (Xie C, y col., 2011, J. Agric. Food Chem. 59 (20), 11078 - 11087), la suma de las áreas de estos 4 isómeros de ácido clorogénico a 324 nm se usaron para construir una curva de calibración de ácido clorogénico (figura 3). Posteriormente, se calcularon las áreas de pico de HPLC-PDA de 1-CQL a 324 nm (1,6 % de materia seca) y el nivel del compuesto marcador 1-CQL se expresa en equivalentes de ácido clorogénico en ^g, corregidos por su impureza, por kg de sólidos solubles del concentrado de café.
En una realización interesante, el contenido de 1-CQL es de al menos de 510 mg, en otra realización interesante, el contenido de 1-CQL es de al menos 590 mg por kg de materia sólida seca.
La figura 4 arriba mencionada es un cromatograma de HPLC-PDA-TOF MS de una inyección de 5 |jl de la solución estándar de ácido clorogénico a una concentración de 50 jg/ml, para verificar la pureza de la solución de calibración utilizada en la cuantificación de (1-CQL). Panel superior (línea azul): absorbancia a 324 nm de detector de PDA; panel inferior (línea roja): Base-peak intensity (Intensidad de pico de base - BPI) del detector de TOF MS (intervalo de m/z 90­ 1.500) en modo ESl-negativo. La diferencia en los tiempos de retención entre ambos detectores para el mismo pico de compuesto (0,065 min) es debida a su distancia física dentro del sistema analítico. El pico principal que eluye a 14,35 minutos de retención corresponde al 3-CGA; el área del isómero 4-CGA, que eluye a 17,52 min, es 3,4 % del área del 3-CGA.
La figura 5 arriba mencionada es un cromatograma de HPLC-TOF MS (modo ESl-negativo) del patrón de ácido clorogénico a una concentración de 10 jg /m l de agua, que muestra 4 picos cromatográficos. Su masa exacta de m/z 353,08, es decir, ácidos cafeoil-quínicos (línea azul) y sus fragmentos (en la fuente) de m/z 191,05, es decir fragmento de ácido quínico (línea roja) indican que los 4 picos son isómeros del ácido clorogénico. El área de cada pico de HPLC-PDA, detectado a 324 nm utilizando HPLC-PDA, se integró y se sumó por lo tanto para calcular el área de ácido clorogénico total por concentración de patrón (ver la figura 3).
La invención se explicará a continuación en la memoria adicionalmente con referencia a los siguientes ejemplos no limitativos.
Selección e identificación de marcadores de GCMS
Se pipeteó exactamente 1 ml de cada preparación de café (1,6 % de materia seca), 2 réplicas por muestra, en un vial de vidrio de 10 ml (Bester, Amstelveen, Países Bajos) que contenía 0,8 gramos de CaCh sólido. Los viales se cerraron inmediatamente con una tapa plegable que contiene un septo de silicona/teflón de 20 mm (Interscience, Breda, Países Bajos), se mezclaron y se sometieron a ultrasonidos durante 10 min en un baño de ultrasonido a temperatura ambiente.
Los volátiles en el espacio superior de café se analizaron mediante solid phase micro-extraction (microextracción en fase sólida - SPME) acoplada a gas chromatography/mass spectrometry (cromatografía de gases/espectrometría de masa - GC/MS) esencialmente como se describe en Tikunov y col. 2005 Plant Physiology 139, 1125 - 1137. En resumen, los volátiles de café presentes en el espacio superior del vial se extrajeron automáticamente con una fibra de SPME de 65 jm de polidimetilsiloxano-divinilbenceno (Supelco, EE. UU.) durante 20 min bajo agitación continua a 50 °C, utilizando un muestreador automático CombiPal (CTC Instruments). La fibra de SPME se insertó en el puerto de inyección del CG (Fisons 8000, Fisons Instruments) y los compuestos se desorbieron de la fibra a 250 °C durante 1 min y se separaron en una columna capilar HP-5 (50 m * 0,32 mm, espesor de película 1,05 jm ; Hewlett Packard) con helio (37 kPa) como gas portador. El horno de GC se programó para permanecer 2 min a 45 °C, seguido de un incremento lineal de 5 °C /min hasta 250 °C, temperatura que se mantuvo durante 5 min. El tiempo total de ejecución, incluyendo en enfriamiento del horno, fue de 60 min. Los espectros de masas de los compuestos volátiles se generaron a 70 eV y se registraron en el rango de 35 a 400 masa/carga (m/z) mediante un MS de impacto de electrones MD800 (Fisons Instruments). Los datos cromatográficos y de espectro de masa se extrajeron de manera no dirigida (Tikunov y col., 2005, Plant Physiology 139, 1125-1137) utilizando el software Metalign, que puede descargarse libremente de www.metalign.nl. Las señales de masa extraídas obtenidas del mismo compuesto se agruparon en los denominados metabolitos reconstruidos, utilizando el software MSClust (www.metalign.nl), según sus similitudes tanto en comportamiento cromatográfico como en variación entre muestras, como se describe en (Tikunov Y. M. y col., 2012, Metabolomics 8, 714-718). Se obtuvieron por tanto un total de 368 grupos. Se promediaron los valores de intensidad de cada grupo sobre las dos réplicas por muestra de café.
Los grupos se sometieron posteriormente a un Partial Least Squares Discriminant Analyses (Análisis discriminante de mínimos cuadrados parciales - PLS-DA) tras una transformación log10 y el escalado de unidades de varianza de sus señales de intensidad, utilizando el software Unsrambler X, versión 10.3, de CAMO, Nedre Vollgate 8, de Oslo, Noruega. Los compuestos discriminantes más importantes se seleccionaron utilizando valores P de coeficientes de regresión. La identidad putativa de cada compuesto seleccionado se comprobó manualmente utilizando una alta coincidencia tanto para su espectro de masas (factor de coincidencia >800) como para el índice de retención (diferencia <20 unidades) de compuestos comunicados en la biblioteca NIST08 y en la biblioteca interna de compuestos volátiles. Esto dio lugar al conjunto de 5 marcadores discriminantes de GCMS anteriormente mencionados.
Modelo de PLS basado en marcadores de GCMS y marcador de LCMS
Los valores medidos para este subconjunto de 6 marcadores discriminantes (5 marcadores identificados de SPME-GCMS más el marcador de LCMS cuantificado (1-CQL) se sometieron a un Partial Least Squares Discriminant Analyses (Análisis discriminante de mínimos cuadrados parciales - PLS-DA) tras la transformación log10 y el escalado de unidades de varianza de sus señales de intensidad, utilizando el software Unscrambler X, versión 10.3 de CAMO, Nedre Vollgate 8, Oslo, Noruega. Esto dio lugar a la siguiente ecuación lineal de modelo de PLS:
Yproceso= Bq
Bi * log10(Xi)
B2* log10(X2)
B3* log10(Xa)
B4* log10(X4)
B5* log10(X5)
Ba* log10(Xa)
coeficientes de regresión brutos
Bo = -0,6508
B1 = -0,4480
B2 = 0,3870
B3 = 0,2355
B4 = -0,5682
B5 = -0,08586
Be = 0,8294
X1: altura del pico del disulfuro de dimetilo por ml de preparación al 1,6 % en peso
X2: altura del pico del alcohol furfurílico por ml de preparación al 1,6 % en peso
X3: altura del pico de 1-(acetiloxi)-2-propanona por ml de preparación al 1,6 % en peso
X4: altura del pico de 2-heptanona por ml de preparación al 1,6 % en peso
X5: altura del pico de 4-etilguayacol por ml de preparación al 1,6 % en peso
X6: mg de 1-CQL como equivalente de ácido clorogénico por kg de materia seca
Para un proceso específico pueden medirse los 6 marcadores mencionados como se ha descrito anteriormente. Después de la transformación log10, los valores de medición resultantes se introducen en la ecuación lineal proporcionada anteriormente. Un valor resultante de Yproceso por encima de 0,5 marca claramente concentrados de café líquido según la invención.
El valor Yproceso de modelo de PLS se basa en 5 marcadores de GCMS identificados y en 1 marcador de LCMS cuantificado, 1-CQL; en el modelo de Yproceso, cada marcador de GCMS se mide como una altura pico por ml de una preparación al 1,6 % en peso.
Por tanto, la invención se refiere a un concentrado de café que comprende 15 % a 55 % de materia sólida seca, caracterizado por tener un perfil de sabor representado por la presencia de 1-CQL, disulfuro de dimetilo, alcohol furfurílico, 1-(acetiloxi)-2-propanona, 2-heptanona y 4-etilguayacol, donde el valor Yproceso basado en análisis de determinante de mínimos cuadrados parciales de dichos marcadores, como se define a continuación, es mayor que 0,5, más preferiblemente 0,55, con máxima preferencia 0,6.
Las alturas de pico de GCMS medidas en un producto específico dependen fuertemente del equipo de GCMS utilizado para los análisis, pero las relaciones recíprocas entre alturas de picos de marcadores de GCMS seleccionados en un café específico no cambiará con el uso de otros equipos de GCMS. Por lo tanto, se aplica preferiblemente un valor de Yproceso de modelo de PLS que es independiente del equipo de GCMS utilizado. Con este fin, los 5 marcadores seleccionados de GCMS pueden cuantificarse expresados como una concentración en masa de un marcador específico de GCMS por kg de materia seca de café. Después de la cuantificación de todos los 5 marcadores de GCMs seleccionados pueden recalcularse los coeficientes de regresión. Esto puede afectar al coeficiente de regresión B0 (debido al impacto sobre el equipo, pero sin impacto de los cafés) pero tendrá un impacto pequeño o muy limitado sobre el valor del coeficiente de regresión B1, B2, ..., B5, debido a que las relaciones recíprocas de los 5 marcadores de GCMS en un café específico no cambian tras la cuantificación.
Dicha cuantificación se lleva a cabo del siguiente modo.
Confirmación de la identidad de los marcadores de GCMS
Los patrones auténticos de los marcadores anotados putativos se adquirieron de Sigma/Aldrich o Fluka: disulfuro de dimetilo de Fluka (código 40221; pureza >98 %), alcohol furfurílico de Sigma/Aldrich (código 185930; pureza del 98%), 1-(acetoxi)-2-propanona de Fluka (código 00803; ~98 % puro), 2-heptanona de Sigma/Aldrich (código 537683; ~99 % puro) y 4 etilguayacol de Sigma/Aldrich (código W243604; pureza >98 %). Los compuestos se inyectaron ambos por separado y se añadieron a una mezcla de todos los cafés y se analizaron mediante SPME-GCMS como se ha descrito anteriormente. La identificación de cada marcador se estableció inequívocamente haciendo coincidir tanto sus espectros de EI-MS como sus tiempos de retención.
Construcción de curvas de calibración de marcadores de GCMS
Los compuestos se disolvieron en etanol en soluciones madre de 5 mg/ml y se diluyeron posteriormente en etanol en 5 soluciones de trabajo, incluyendo el blanco de etanol (concentración 0), en un intervalo de concentración de: disulfuro de dimetilo, 0-1000 ng/ml; alcohol furfurílico, 0-7500 ng/ml; 1-(acetoxi)2-propanona, 0-1000 ng/ml; 2-heptanona, 0-1000 ng/ml, y 4-etilguayacol 0-15000 ng/ml, en etanol. Se añadieron exactamente 10 ^l de solución de trabajo a 1 ml de solución de preparación de café de 1,6 % de materia seca preparada a partir de gránulos de café instantáneo desecado aglomerado por pulverización Douwe Egberts 1753 Continental Classic Rich Roast (Douwe Egberts Professional, Reino Unido) antes de los análisis de espacio superior.
Análisis de espacio superior de cafés y patrones; cuantificación de marcadores
Se pipeteó exactamente 1 ml de cada preparación de café (1,6 % de materia seca) a un vial de vidrio de 10 ml que contenía 0,25 gramos de NaCl sólido. Los viales se cerraron inmediatamente con una tapa plegable, se mezclaron y se sometieron a ultrasonidos durante 10 min en un baño de ultrasonido, como se ha descrito anteriormente. Los volátiles en el espacio superior de café se atraparon posteriormente utilizando SPME y se analizaron mediante GCMS (Thermo) como se ha descrito anteriormente.
Las áreas de los picos de GCMS obtenidos se integraron utilizando el módulo Quan Browser del software Xcalibur (Thermo). Se seleccionaron las siguientes masas para la integración de picos: disulfuro de dimetilo mz 94, alcohol furfurílico mz 98, 1-(acetoxi)-2-propanona mz 43, 2-heptanona mz 58 y 4-etilguayacol mz 122. Las curvas de patrones de calibración lineal (de R2 > 0,97) se calcularon a partir de sus series de concentración añadidas al café de referencia, tras corregir para el blanco de etanol de este café de referencia. Los niveles de compuestos marcadores en los cafés se calcularon posteriormente y se expresaron en ng por ml de preparación de café de referencia o se calcularon en mg por kg de sólidos de café solubles.
El café de referencia se preparó a una concentración de 1,6 % de materia seca por ml de preparación, disolviendo 0,64 gramos de polvo de café seco en 39,36 gramos de agua a 85 °C;
El café de referencia fueron gránulos de café instantáneo desecado aglomerado por pulverización Douwe Egberts 1753 Continental Classic Rich Roast (Douwe Egberts Professional, Reino Unido). Este café instantáneo se usa para la calibración de la concentración de 5 marcadores de GC-MS. El café instantáneo se fabrica mediante: extracción de un café de molienda gruesa (4,0 mm) 100 % Robusta de tueste ligero (valor de color de grado de tostado 55 Dr. Lange o 101 Colorette, y tiempo de tostado de 5:30 min) con un rendimiento de extracción de 51 %. Condiciones de extracción: percoladores 5.5 en serie, tiempo de ciclo de 27 minutos, la tasa de extracción es de 4,0 Kg/kg, la temperatura del agua de alimentación es 165 °C, la posición del refrigerador intermedio entre el 1er y 2° percolador (el 1er percolador es un percolador con café tostado y molido recientemente). No se aplica recuperación de aroma antes de la evaporación del extracto de café extraído, y la deshidratación se aplica por medio de un evaporador de película ascendente de múltiples etapas hasta un contenido final de sólidos solubles de 40 %. El concentrado de café sin añadir aroma se seca por aspersión y se aglomera y envasa en una lata sellada de 750 g.
Los valores medidos para el subconjunto de 5 marcadores de GCMS y 1 marcador de LCMS según la invención, como se ha descrito anteriormente en la memoria, de todos los marcadores discriminantes cuantificados (los marcadores cuantificados de SPME-GCMS (1) a (5) anteriormente mencionados, más el marcador (6) de 1-CQL de LCMS cuantificado anteriormente mencionado, se sometieron a análisis discriminante de mínimos cuadrados parciales (PLS-DA) tras la transformación log10 de concentraciones (expresadas como sólidos de café soluble en mg/kg) y cambios de escala en la varianza de unidades de sus concentraciones, utilizando el software Unscrambler X versión 10.3 de CAMO, Nedre Vollgate 8, Oslo, Noruega. Esto dio como resultado la siguiente ecuación lineal de modelo de PLS-DA:
De este modo, los factores P0-6 en la ecuación anterior tienen el significado indicado en la Tabla 2 que sigue.
Tabla 2
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El C1-6 en la ecuación es la concentración de los respectivos compuestos (1) a (6), en mg/kg, de sólidos de café soluble.
El concentrado de café de la invención descrito anteriormente, que puede obtenerse mediante el proceso según la invención como se ha descrito anteriormente en la memoria, que comprende 15 % a 55 % de materia sólida seca, puede por tanto caracterizarse igualmente por tener un perfil de sabor representado por la presencia de 1-CQL, disulfuro de dimetilo, alcohol furfurílico, 1-(acetiloxi)-2-propanona, 2-heptanona y 4-etilguayacol, donde el valor de Zproceso basado en análisis discriminante de mínimos cuadrados parciales de dichos marcadores, como se define a continuación, es mayor que 0,5, más preferiblemente mayor que 0,55, con máxima preferencia mayor que 0,6. Aún más preferiblemente este valor es mayor que 0,65.
Como entenderá el experto en la técnica, la cuantificación anteriormente descrita de los 5 marcadores de aroma de GCMS definidos presentes en el perfil de sabor de dicho concentrado de café también permite caracterizar el total inherente de estos componentes de aroma. Esto se refiere a la suma de las concentraciones de los marcadores de GCMS (1) a (5) mencionados anteriormente, que es mayor que 2850 mg/kg de sólidos solubles. Para las preferencias aromáticas superiores anteriormente mencionadas, este valor de suma es preferiblemente mayor que 3000 mg de aroma/kg de s.s., tal como mayor que 3150 mg de aroma/kg de s.s., tal como mayor que 3300 mg de aroma/kg de s.s., tal como mayor que 3450 mg de aroma/kg de s.s., tal como mayor que 3600 mg/kg de s.s.
Ejemplo 1
El principio de un método para preparar concentrados de café según la invención se demuestra a escala industrial en una batería de difusión de una serie de extractores de café de lecho fijo. Una mezcla compuesta de cafés arábica lavados al 60 % y cafés arábica sin lavar al 40 % se han tostado en un tostador en lotes 9:00 minutos con una temperatura de aire de tueste decreciente. Se ha aplicado un grado de tueste que dio lugar a una pérdida de tueste de 16,5 % en peso. El contenido de humedad de los granos de café tostados fue de 2,9 % en peso.
Justo antes de la extracción los granos de café tostados se trituraron a un tamaño de trituración promedio de 1,9 mm (según la definición de cálculo de XMa-min anterior).
Las celdas se cargaron con 100 % café triturado, no se aplicó humectación del café triturado antes de la extracción.
Se llevó a cabo una extracción primaria a contracorriente con agua ablandada en sodio, donde el agua de alimentación se introdujo en la percoladora en flujo ascendente con una temperatura de alimentación de 95 °C. El tiempo de residencia del café en la sección de extracción primaria fue de 53 minutos y se aplicó una relación de agua a café de 6,0 con una contrapresión de 2 bares durante el desplazamiento de gas del agua y el café desde la percoladora y después de la liberación de gas se aumentó la contrapresión a 4 bares durante la recogida del producto de extracción primaria de la percoladora. El número de Fourier de transferencia de masa de la extracción primaria fue de 0,70.
El extracto primario se fraccionó en una primera extracción primaria con una velocidad de extracción de 0,60. Se obtuvo un primer producto de extracción primaria de alto contenido aromático con un contenido de sólidos solubles de 19,1 % y se enfrió por debajo de 25 °C antes de almacenarlo en un tanque de pesado. Se enfrió el primer producto de extracción primaria por debajo de 6 °C durante la descarga del tanque de pesado. Se recolectó el extracto primario residual de bajo contenido aromático en un tanque de almacenamiento como un segundo producto de extracción primaria con un contenido de sólidos solubles de 5,2 % en peso y se enfrió por debajo de 25 °C antes de almacenarlo en un tanque de pesado.
El café triturado parcialmente extraído se sometió a extracción a alta temperatura en la sección secundaria de la batería de difusión. El condensado del evaporador se recicló como agua de alimentación para la extracción secundaria, el agua de alimentación se introdujo en la percoladora con una temperatura de 158 °C. El tiempo de permanencia del café en la sección secundaria del café triturado parcialmente extraído fue de 145 minutos y se aplicó una extracción secundaria de 5,0 con una contrapresión de 6 bares. El contenido de sólidos solubles de la extracción secundaria fue bajo de 2,3 % en peso. Después de la extracción, se efectuó la descarga del café gastado para la recuperación de energía. El rendimiento total de extracción del café triturado tostado fue de 32 %. El aroma se recupera del segundo producto de extracción primaria mediante extracción al vapor a contracorriente atmosférica a 100 °C. Solo se sometió a recuperación de aroma el 25 % de todos los segundos productos de extracción primaria en una columna con materiales internos estáticos. El vapor cargado de aroma se condensada en un condensador de 1 etapa a 6 °C. El concentrado de aroma recuperado se mezcla con el primer producto de extracción primaria.
El segundo extracto primario se mezcla con el segundo producto de extracción secundaria con una masa ajustada teniendo en cuenta los rendimientos de extracción reales, lo que da lugar a un contenido de sólidos solubles de 3,4 % en peso. Esta mezcla se deshidrata mediante evaporación hasta un contenido final de sólidos solubles de 48 % en peso. El efluente del evaporador se enfría a 20 °C.
El extracto primario de alto contenido aromático que incluye el aroma recuperado se mezcla en línea inmediatamente después de la evaporación con el efluente de concentrado de café de bajo contenido aromático del evaporador. Se obtiene un concentrado final de café de contenido de sólidos solubles de al menos 30 % en peso que se enfría a 6 °C. Las partículas de café insolubles presentes en el concentrado final de café se separan. Después de la clarificación el producto final es envasado en una bolsa en una envasado de bolsa en caja (BiB, Bag in Box) con una bomba de engranajes según se describe por ejemplo en WO 2014/003570. Los BiB de café se congelan en túneles de congelación a una temperatura máxima de -18 °C.
Los concentrados de café fueron evaluados por un panel de consumidores seleccionadas al azar. La evaluación del panel: o expreso: nivel de agrado y perfil sensorial iguales (excepto un olor menos intenso) que en el caso de Piazza d'Oro Forza obtenido directamente de café en grano con una máquina Scharer PdO 500.
o lungo: nivel de agrado superior y perfil sensorial diferente (más ligero y suave) que en el caso de Piazza d'Oro Dolce obtenido con una máquina Scharer PdO 500.
o capuchino: nivel de agrado y perfil sensorial iguales que en el caso de Piazza d'Pro Forza obtenido directamente de café en grano con una máquina Scharer PdO 500 y leche entera
Ejemplo 2
Siguiendo el procedimiento del ejemplo 1, se fabrican concentrados de café, con los ajustes específicos indicados en la tabla 3 que sigue. La mezcla de café utilizada: Arábica lavado al 60 % en peso; Arábica sin lavar al 40 % en peso. El contenido de 1-CQL es de 559 mg por kg de materia sólida seca para el concentrado líquido obtenido según el ejemplo 2A y de 622 mg por kg de materia sólida seca para el concentrado líquido obtenido según el ejemplo 2B. El valor de modelo de Yproceso calculado basado en análisis discriminante de mínimos cuadrados parciales de los seis marcadores de sabor identificados, tal como se definen en esta descripción, es el siguiente para los Ejemplos 2A y 2B: 2A: 0,827
2B: 0,682
Ejemplo 3 (ejemplo de referencia)
Se hizo un concentrado de café según la enseñanza de la WO 2007/043873, con una mezcla de café casi idéntica a la del Ejemplo 2 (65 % en peso de Arabica lavado; 35 % de Arabica no lavado), y los ajustes específicos detallados en la Tabla 3 que sigue. El tamaño del café triturado (valor mínimo de diámetro Martin según se define en la descripción) era de 3,6 mm. El número de Fourier de transferencia de masa era de 0,20. La relación del rendimiento obtenido en la primera extracción primaria al rendimiento obtenido en la extracción total fue de 13,9. El contenido de 1-CQL es de 375 mg por kg de materia sólida seca para el concentrado líquido obtenido. El valor de modelo de Yproceso calculado basado en el análisis discriminante de mínimos cuadrados parciales de los seis marcadores de sabor identificados, como se definen en esta descripción, es 0,329.
Tabla 3
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Tabla 4
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Claims (3)

  1. REIVINDICACIONES
    i. Un concentrado de café que comprende 15 % a 55 % de materia sólida seca, caracterizado por tener un perfil de sabor representado por la presencia de lactona del ácido 1-cafeoilquínico (1-CQL), disulfuro de dimetilo, alcohol furfurílico, 1-(acetiloxi)-2-propanona, 2-heptanona y 4-etilguayacol, en donde el valor de modelo de Yproceso o Zproceso calculado basado en los análisis de discriminante de mínimos cuadrados parciales de dichos marcadores, como se define en esta descripción, es mayor que 0,5, preferiblemente 0,55, con máxima preferencia 0,6.
  2. 2. Un concentrado de café según la reivindicación 1, que comprende 1-CQL en una cantidad de al menos 450 mg de equivalentes de ácido clorogénico por kg de materia sólida seca, preferiblemente al menos 510 mg, más preferiblemente al menos 590 mg.
  3. 3. Un concentrado de café según la reivindicación 1 o 2, en donde la suma de las concentraciones, en mg de aroma/kg de sólidos de café soluble, de los marcadores de aroma disulfuro de dimetilo, alcohol furfurílico, 1-(acetiloxi)-2-propanona, 2-heptanona, y 4-etilguayacol, cuantificados según el método definido en la descripción, es mayor que 2850 mg/kg de sólidos solubles (s.s.), preferiblemente mayor que 3000 mg/kg de s.s.
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2015372675B2 (en) * 2015-01-02 2020-04-30 Koninklijke Douwe Egberts B.V. Liquid espresso concentrate
CN108003027B (zh) * 2017-12-25 2021-07-06 北京微医智慧信息技术有限责任公司 1-o-咖啡酰奎宁酸、其衍生物、制备方法及其用途
GB2574850B (en) * 2018-06-20 2022-12-14 Douwe Egberts Bv Method of beverage extraction and apparatus therefor
BR112021010303A2 (pt) 2018-11-29 2021-08-24 Suntory Holdings Limited Métodos para produzir um extrato de café e para aumentar o aroma específico do café e reduzir sabores desagradáveis em um extrato de café

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2420615A (en) * 1944-03-16 1947-05-13 Harry Sachs Manufacture of concentrated coffee extract
US3821434A (en) * 1970-07-01 1974-06-28 Niro Atomizer As Method for producing a coffee concentrate
US3810766A (en) * 1972-04-03 1974-05-14 Gen Foods Corp Method of extracting roasted coffee
NL191402C (nl) * 1977-10-06 1995-07-17 Sara Lee De Nv Werkwijze voor de primaire extractie van gemalen gebrande koffie.
JPS58220653A (ja) * 1982-06-17 1983-12-22 Ajinomoto General Food Kk コ−ヒ−エキスの製造方法
DE4038526A1 (de) * 1990-12-03 1992-06-04 Jacobs Suchard Ag Verfahren zur herstellung von loeslichem kaffee
NL1030178C2 (nl) * 2005-10-12 2007-04-13 Sara Lee De Nv Werkwijze voor het bereiden van een koffie-extract, alsmede het daarmee te verkrijgen extract.
US8747937B2 (en) * 2009-04-28 2014-06-10 Kao Corporation Concentrated coffee extract
MX337920B (es) * 2011-08-01 2016-03-28 Koninkl Douwe Egberts Bv Proceso para la produccion de un concentrado de cafe liquido.
JP6236442B2 (ja) 2012-06-29 2017-11-22 コーニンクラケ ダウ エグバート ビー.ブイ. 飲料調製機における自動検出のためのシステム
GB2525133A (en) * 2013-02-05 2015-10-14 Koninkl Douwe Egberts Bv Process for the production of a liquid coffee concentrate
AU2015372675B2 (en) * 2015-01-02 2020-04-30 Koninklijke Douwe Egberts B.V. Liquid espresso concentrate

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