ES2712135T3 - Materiales rellenos con fibras de carbono de baja densidad - Google Patents
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Abstract
Una composición polimérica reforzada con fibra, caracterizada porque comprende (a) desde 65 hasta 98.9 % en peso, basado en el peso total de la composición polimérica reforzada con fibra, de un polipropileno (PP); (b) desde 1 hasta 10 % en peso, basado en el peso total de la composición polimérica reforzada con fibra, de fibras de carbono (CF); y (c) desde 0.1 hasta 10 % en peso, basado en el peso total de la composición polimérica reforzada con fibra, de un polipropileno modificado polar (PMP) como un agente de unión, en donde el polipropileno modificado polar (PMP) comprende grupos derivados de grupos polares en una cantidad desde 1 hasta 5 % en peso, basado en el peso total del polipropileno modificado polar (PMP).
Description
DESCRIPCION
Materiales rellenos con fibras de carbono de baja densidad
La presente invencion se refiere a una composicion polimerica reforzada con fibra que comprende un polipropileno, fibras de carbono y un polipropileno modificado polar como un agente de union, asi como a un articulo que comprende la composicion polimerica reforzada con fibra.
En aplicaciones en donde se requiere una gran rigidez, el polipropileno puro no cumple con los requisitos y necesidades para que sea combinado con rellenadores de alta rigidez para ingresar a segmentos del mercado que de otro modo no serian accesibles. Al usar tales polipropilenos reforzados con fibras, se puede hacer uso de la principal ventaja del polipropileno, especialmente su baja densidad, en comparacion con los materiales de acero y hormigon. Los rellenadores utilizados tipicamente son el talco y las fibras de vidrio que permiten que el material reforzado logre las propiedades mecanicas deseadas. Sin embargo, tales rellenadores tienen una alta densidad y de este modo aumentan nuevamente la densidad total del polipropileno reforzado con fibra. De acuerdo con esto, tales rellenadores afectan negativamente al beneficio del peso ligero del polipropileno.
De acuerdo con esto, las industrias buscan una composicion reforzada con fibra que cumpla los exigentes requisitos de las propiedades mecanicas bien equilibradas tales como la alta rigidez y el impacto a baja densidad.
El descubrimiento de la presente invencion es para utilizar una composicion polimerica reforzada con fibra que comprende fibras de carbono en combinacion con un polipropileno modificado polar especifico en una matriz del polipropileno.
De acuerdo con esto, la presente invencion esta dirigida a una composicion polimerica reforzada con fibra que comprende
(a) desde 65 hasta 98.9 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de un polipropileno (PP);
(b) desde 1 hasta 10 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de fibras de carbono (CF); y
(c) desde 0.1 hasta 10 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de un polipropileno modificado polar (PMP) como un agente de union, en donde el polipropileno modificado polar (PMP) comprende grupos derivados de grupos polares en una cantidad desde 1 hasta 5 % en peso, basado en el peso total del polipropileno modificado polar (PMP).
En una modalidad, el polipropileno (PP) tiene
(a) una velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C, 2.16 kg) medida de acuerdo con ISO 1133 de no mas de 100 g/10 min; y/o
(b) una temperatura de fusion Tm de al menos 130 °C.
En otra modalidad, el polipropileno (PP) es un homopolimero de propileno (H-PP1) y/o un copolimero de propileno (C-PP1).
En otra modalidad mas, el copolimero de propileno (C-PP1) es un copolimero de propileno heterofasico (HECO).
En una modalidad, las fibras de carbono (CF) estan en la forma de una tela no tejida.
En otra modalidad, la tela no tejida comprende al menos 50 % en peso de fibras de carbono (CF), basado en el peso total de la tela no tejida.
En todavia otra modalidad, las fibras de carbono (CF) comprenden un agente de encolado.
En una modalidad, la composicion polimerica reforzada con fibra esta libre de fibras (F) que se seleccionan del grupo que comprende fibras de vidrio, fibras metalicas, fibras minerales, fibras ceramicas y mezclas de las mismas.
En otra modalidad, el polipropileno modificado polar (PMP) comprende grupos derivados de grupos polares seleccionados del grupo que consiste de anhidridos de acido, acidos carboxilicos, derivados de acidos carboxilicos, aminas primarias y secundarias, compuestos de hidroxilo, oxazolina y epoxidos, y tambien compuestos ionicos.
En todavia otra modalidad, el polipropileno modificado polar (PMP) es un polimero de propileno injertado con anhidrido maleico.
En una modalidad, el polipropileno modificado polar (PMP) es un copolimero de propileno injertado con anhidrido maleico, preferentemente el copolimero de propileno injertado con anhidrido maleico comprende etileno como unidades de comonomero.
En otra modalidad, la composicion polimerica reforzada con fibra comprende ademas al menos un aditivo en una cantidad de hasta 20 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra.
En todavia otra modalidad, la composicion polimerica reforzada con fibra tiene
(a) una densidad igual o menor que 0.985 g/cm3; y/o
(b) un modulo de traccion de acuerdo con ISO 527-2 de al menos 2500 MPa; y/o
(c) una resistencia a la traccion de acuerdo con ISO 527-2 al menos de 20 MPa.
Otro aspecto de la presente invencion esta dirigido a un articulo que comprende la composicion polimerica reforzada con fibra como se define aqui. Preferentemente, el articulo es un articulo moldeado, mas preferentemente un articulo moldeado por inyeccion o un articulo espumoso. Se prefiere ademas que el articulo sea parte de lavadoras o lavavajillas o articulos de automoviles, especialmente de interiores y exteriores de automoviles, como portadores de instrumentos, cubiertas, portadores estructurales, parachoques, guarniciones laterales, accesorios de escalones, paneles de carroceria, alerones, paneles de instrumentos, guarniciones interiores y semejantes.
En donde se utiliza el termino “que comprende” en la presente descripcion y en las reivindicaciones, no excluye otros elementos. Para los propositos de la presente invencion, el termino “que consiste de” se considera que va a ser una modalidad preferida del termino “que comprende de”. Si de aqui en adelante un grupo esta definido que comprende al menos un cierto numero de modalidades, esto tambien se debe entender que describe un grupo, que preferentemente consiste solamente de estas modalidades.
En donde se utiliza un articulo definido o indefinido al referirse a un sustantivo singular, por ejemplo “un”, “una” o “el”, esto incluye un plural de este sustantivo a menos que se establezca especificamente algo mas.
Los terminos como “obtenible” o “definible” y “obtenido” o “definido” se utilizan intercambiablemente. Esto por ejemplo significa que, a menos que el contexto lo indique claramente de otra manera, el termino “obtenido” no significa la indicacion de que por ejemplo, una modalidad se debe obtener por ejemplo por la secuencia de etapas que sigue al termino “obtenido”, incluso cuando tal entendimiento limitado esta siempre incluido por los terminos “obtenido” o “definido” como una modalidad preferida.
En lo siguiente la invencion se define con mas detalle.
La composicion polimerica reforzada con fibra
La composicion polimerica reforzada con fibra de acuerdo con esta invencion comprende un polipropileno (PP), fibras de carbono (CF) y un polipropileno modificado polar (PMP) como un agente de union.
De acuerdo con esto, la composicion polimerica reforzada con fibra comprende
(a) desde 65 hasta 98.9 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de un polipropileno (PP);
(b) desde 1 hasta 10 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de fibras de carbono (CF); y
(c) desde 0.1 hasta 10 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de un polipropileno modificado polar (PMP) como un agente de union, en donde el polipropileno modificado polar (PMP) comprende grupos derivados de grupos polares en una cantidad desde 1 hasta 5 % en peso, basado en el peso total del polipropileno modificado polar (PMP).
De manera adicional, la composicion polimerica reforzada con fibra puede comprender al menos un aditivo.
De acuerdo con esto se prefiere que la composicion polimerica reforzada con fibra comprenda
(a) desde 65 hasta 98.9 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de un polipropileno (PP);
(b) desde 1 hasta 10 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de fibras de carbono (CF);
(c) desde 0.1 hasta 10 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de un polipropileno modificado polar (PMP) como un agente de union, en donde el polipropileno modificado polar (PMP) comprende grupos derivados de grupos polares en una cantidad desde 1 hasta 5 % en peso, basado en el peso total del polipropileno modificado polar (PMP); y
(d) hasta 20 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, al menos de un aditivo.
En una modalidad, la composicion polimerica reforzada con fibra de acuerdo con esta invencion no comprende fibras (F) que se seleccionan del grupo que comprende fibras de vidrio, fibras metalicas, fibras minerales, fibras ceramicas y mezclas de las mismas. Mas preferentemente, la composicion polimerica reforzada con fibra de acuerdo con esta invencion no comprende fibras (F) diferentes que las fibras de carbono (CF).
En una modalidad, la composicion polimerica reforzada con fibra de acuerdo con esta invencion no comprende (a) polimero(s) adicional(es) diferente(s) a los polimeros presentes en la composicion polimerica reforzada con fibra, es decir, diferente(s) al polipropileno (PP), y el polipropileno modificado polar (PMP) en una cantidad que excede en total 10 % en peso, preferentemente que excede en total 5 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra. De manera tipica si un polimero adicional esta presente, tal polimero es un polimero portador para aditivos y, por consiguiente no contribuye a las propiedades mejoradas de la composicion polimerica reforzada con fibra reivindicada.
De acuerdo con esto en una modalidad especifica la composicion polimerica reforzada con fibra consiste de polipropileno (PP), de polipropileno modificado polar (PMP), de fibras de carbono (CF), y de manera opcional al menos de un aditivo, el cual podria contener cantidades bajas de un material portador polimerico. Sin embargo este material portador polimerico no es mayor que 10 % en peso, preferentemente no es mayor que 5 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, presente en la composicion polimerica reforzada con fibra.
Por lo tanto la presente invencion esta especialmente dirigida a una composicion polimerica reforzada con fibra que comprende
(a) desde 65 hasta 98.9 % en peso, mas preferentemente desde 70 hasta 95 % en peso, aun mas preferentemente desde 80 hasta 93 % en peso, como desde 85 hasta 92 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de un polipropileno (PP);
(b) desde 1 hasta 10 % en peso, mas preferentemente desde 1.5 hasta 8 % en peso, aun mas preferentemente desde 2 hasta 7 % en peso, como desde 3 hasta 6 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de fibras de carbono (CF); y
(c) desde 0.1 hasta 10 % en peso, mas preferentemente desde 1 hasta 8 % en peso, aun mas preferentemente desde 3 hasta 7 % en peso, como desde 4 hasta 6 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de un polipropileno modificado polar (PMP) como un agente de union, en donde el polipropileno modificado polar (PMP) comprende grupos derivados de grupos polares en una cantidad desde 1 hasta 5 % en peso, basado en el peso total del polipropileno modificado polar (PMP).
Por ejemplo, la presente invencion esta dirigida a una composicion polimerica reforzada con fibra que consiste de
(a) desde 65 hasta 98.9 % en peso, mas preferentemente desde 70 hasta 95 % en peso, aun mas preferentemente desde 80 hasta 93 % en peso, como desde 85 hasta 92 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de un polipropileno (PP);
(b) desde 1 hasta 10 % en peso, mas preferentemente desde 1.5 hasta 8 % en peso, aun mas preferentemente desde 2 hasta 7 % en peso, como desde 3 hasta 6 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de fibras de carbono (CF);
(c) desde 0.1 hasta 10 % en peso, mas preferentemente desde 1 hasta 8 % en peso, aun mas preferentemente desde 3 hasta 7 % en peso, como desde 4 hasta 6 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de un polipropileno modificado polar (PMP) como un agente de union, en donde el polipropileno modificado polar (PMP) comprende grupos derivados de grupos polares en una cantidad desde 1 hasta 5 % en peso, basado en el peso total del polipropileno modificado polar (PMP), y
(d) hasta 20 % en peso, mas preferentemente desde 0.1 hasta 10 % en peso, aun mas preferentemente desde 0.1 hasta 5 % en peso, aun mas preferentemente desde 0.1 hasta 2 % en peso, como desde 0.1 hasta 0.5 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, al menos de un aditivo.
El termino "aditivo" tambien abarca aditivos que se proporcionan como un lote maestro que contiene el material portador polimerico como se describio anteriormente. Sin embargo, el termino "aditivo" no cubre agentes de nucleacion, por ejemplo agentes de nucleacion a. Los aditivos tipicos son depuradores de acidos, antioxidantes tales como el antioxidante fenolico (AO) y un estabilizador de la luz de amina impedida (HALS), colorantes, pigmentos tales como talco, agentes antirayadura, agentes dispersantes y portadores.
El termino "al menos un" aditivo en el sentido de la presente invencion significa que el aditivo comprende, preferiblemente que consiste de, uno o mas aditivo(s).
En una modalidad de la presente invencion, al menos un aditivo comprende, preferiblemente consiste de, un aditivo. Alternativamente, al menos un aditivo comprende, preferiblemente consiste de, una mezcla de dos o mas aditivos. Por ejemplo, al menos un antioxidante comprende, preferiblemente consiste de, una mezcla de dos o tres antioxidantes.
Preferiblemente, al menos un aditivo comprende, mas preferiblemente consiste de, una mezcla de dos o mas aditivos.
En una modalidad, la composicion polimerica reforzada con fibra comprende talco y opcionalmente otros aditivos. Si la composicion polimerica reforzada con fibra comprende talco, el talco esta presente preferiblemente en una cantidad de 0.1 a 2% en peso, mas preferiblemente de 0.1 a 0.5 % en peso y aun mas preferiblemente de 0.3 a 0.5 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra. El talco tiene preferiblemente un tamano de particula tipicamente usado en esta area. Por ejemplo, el talco tiene un tamano promedio de particula d50 en el intervalo de 0.1 a 5 pm, preferiblemente de 0.5 a 4.5 pm, mas preferiblemente de 1 a 4 pm y aun mas preferiblemente de 1.5 a 3.5 pm. De manera adicional o alternativa, el talco tiene un tamano de particula d99 en el intervalo de 5 a 25 pm, preferiblemente de 8 a 20 pm, mas preferiblemente de 9 a 18 pm y aun mas preferiblemente de 10 a 15 pm. Tal talco como aditivo en las composiciones polimericas esta disponible de una gran variedad de fuentes, por ejemplo, de IMI-Fabi, Italia.
En el sentido de la presente invencion, el tamano de particula se especifica como el tamano de particula promedio en peso d50, a menos que se indique de otra manera. El valor de d50 es, por lo tanto, el tamano promedio de particula en peso, es decir, el 50 % en peso de todos los granos son mas grandes y el 50 % en peso restante de los granos mas pequenos que este tamano de particula. Para determinar el valor del tamano de particula promedio d50 ponderado, se puede usar un metodo de Sedigraph, es decir, el metodo de sedimentacion.
Ademas, la composicion polimerica reforzada con fibra contiene preferiblemente un agente de nucleacion a. Aun mas preferentemente, la presente composicion polimerica reforzada con fibra esta libre de agentes de nucleacion p. Por consiguiente, el agente de nucleacion se selecciona preferiblemente del grupo que consiste de:
(i) sales de acidos monocarboxilicos y acidos policarboxilicos, por ejemplo el benzoato de sodio o terc-butilbenzoato de aluminio, y
(ii) dibencilidensorbitol (por ejemplo, 1,3:2,4 dibencilidensorbitol) y derivados de dibencilidensorbitol sustituidos con alquilo de C1-C8, tales como metildibencilidenosorbitol, etildibencilidenosorbitol o dimetildibencilidenosorbitol (por ejemplo, 1,3:2,4 di(metilbencilideno)sorbitol), o derivados de nonitol sustituidos, tales como 1,2,3,-tridesoxi-4,6:5,7-bis-O-[(4-propilfenil)metileno]-nonitol, y
(iii) sales de diesteres de acido fosforico, por ejemplo fosfato de 2,2'-metilen-bis(4,6,-di-terc-butilfenilo) sodico o aluminio-hidroxi-bis[2,2'-metilen-bis(4,6-di-t-butilfenil)fosfato], y
(iv) polimero de vinilcicloalcano y polimero de vinilalcano, y
(v) mezclas de los mismos.
Preferiblemente, la composicion polimerica reforzada con fibra contiene como agente de nucleacion un polimero de vinilcicloalcano y/o un polimero de vinilalcano.
Tales aditivos y agentes de nucleacion estan generalmente disponibles comercialmente y se describen, por ejemplo, en "Plastic Additives Handbook", 5a edicion, 2001 de Hans Zweifel.
Preferiblemente, la composicion polimerica reforzada con fibra tiene una velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C, 2.16 kg) medida segun ISO 1133 de no mas de 75 g/min, preferiblemente en el intervalo de 1 a 75 g/10 min, mas preferiblemente en el intervalo de 1 a 60 g/10min, como en el intervalo de 5 a 50 g/10min.
En una modalidad preferida, la composicion de polimero reforzado con fibra tiene
(a) una densidad igual o inferior a 0.985 g/cm3, mas preferentemente en el intervalo de 0.800 g/cm3 a 0.985 g/cm3,
mas preferentemente en el intervalo de 0.850 g/cm3 a 0.970 g/cm3, como en el intervalo de 0.900 g/cm3 a 0.960 g/cm3; y/o
(b) un modulo de traccion segun ISO 527-2 de al menos 2500 MPa, mas preferiblemente de al menos 2600 MPa, aun mas preferiblemente de al menos 2800 MPa, como en el intervalo de 3500 MPa a 4500 MPa; y/o
(c) una resistencia a la traccion segun ISO 527-2 de al menos 20 MPa, mas preferentemente en el intervalo de 20 a 100 MPa, mas preferentemente en el intervalo de 40 a 90, como en el intervalo de 55 MPa a 80 MPa.
Por ejemplo, la composicion de polimero reforzado con fibra tiene
(a) una densidad igual o inferior a 0.985 g/cm3, mas preferentemente en el intervalo de 0.800 g/cm3 a 0.985 g/cm3, mas preferentemente en el intervalo de 0.850 g/cm3 a 0.970 g/cm3, como en el intervalo de 0.900 g/cm3 a 0.960 g/cm3; o
(b) un modulo de traccion segun ISO 527-2 de al menos 2500 MPa, mas preferiblemente de al menos 2600 MPa, aun mas preferiblemente de al menos 2800 MPa, como en el intervalo de 3500 MPa a 4500 MPa; o
(c) una resistencia a la traccion segun ISO 527-2 de al menos 20 MPa, mas preferentemente en el intervalo de 20 a 100 MPa, mas preferentemente en el intervalo de 40 a 90, como en el intervalo de 55 MPa a 80 MPa.
Alternativamente, la composicion polimerica reforzada con fibra tiene
(a) una densidad igual o inferior a 0.985 g/cm3, mas preferentemente en el intervalo de 0.800 g/cm3 a 0.985 g/cm3, mas preferentemente en el intervalo de 0.850 g/cm3 a 0.970 g/cm3, como en el intervalo de 0.900 g/cm3 a 0.960 g/cm3; y
(b) un modulo de traccion segun ISO 527-2 de al menos 2500 MPa, mas preferiblemente de al menos 2600 MPa, aun mas preferiblemente de al menos 2800 MPa, como en el intervalo de 3500 MPa a 4500 MPa; y
(c) una resistencia a la traccion segun ISO 527-2 de al menos 20 MPa, mas preferentemente en el intervalo de 20 a 100 MPa, mas preferentemente en el intervalo de 40 a 90, como en el intervalo de 55 MPa a 80 MPa.
Ademas, la presente invencion tambien se refiere a un proceso para la preparacion de la composicion polimerica reforzada con fibra como se describio anteriormente y como se describira con mas detalle posteriormente, que comprende las etapas de agregar
(a) el polipropileno (PP);
(b) las fibras de carbono (CF);
(c) el polipropileno modificado polar (PMP);
(d) de manera opcional al menos un aditivo;
a un extrusor y extruir la misma para obtener la composicion polimerica reforzada con fibra.
La composicion polimerica reforzada con fibra de acuerdo con la invencion se puede componer y granular utilizando cualquiera de las variedades de maquinas de composicion y de mezclado y los metodos bien conocidos y comunmente utilizados en la tecnica de la composicion de la resina. Sin embargo, se prefiere utilizar un metodo de combinacion y de mezclado que no afecte las dimensiones de la fibra de carbono.
Para mezclar los componentes individuales de la presente composicion se puede utilizar un aparato de composicion o de mezclado convencional, por ejemplo un mezclador de Banbury, un molino de caucho de 2 rodillos, un coamasador de Buss o un extrusor de doble tornillo. Los materiales polimericos recuperados del extrusor/mezclador generalmente estan en la forma de granulos. Estos granulos preferentemente son procesados entonces de manera adicional, por ejemplo por medio del moldeo por inyeccion para generar articulos y productos de la composicion de la invencion.
En lo siguiente los componentes individuales de la composicion polimerica reforzada con fibra se describen con mas detalle.
El polipropileno (PP)
La composicion polimerica reforzada con fibra debe comprender un componente polimerico. Para lograr propiedades mecanicas bien balanceadas tal como valores aumentados de la rigidez y del impacto a baja densidad, el polimero debe contener un polipropileno especifico. Se pueden lograr inter alia buenos valores de densidad
debido a la presencia de un polipropileno (PP). Preferentemente, un polipropileno (PP) que tiene un peso molecular elevado.
En la presente invencion el termino “polipropileno (PP)” abarca los homopolimeros de propileno y/o los copolimeros de propileno.
Ademas, el termino “copolimero de propileno” abarca los copolimeros aleatorios de propileno, los polimeros heterofasicos y mezclas de los mismos.
Como ya es conocido por la persona con experiencia en la tecnica, el copolimero de propileno aleatorio es diferente del polipropileno heterofasico que es un copolimero de propileno que comprende un componente de la matriz del homocopolimero o de copolimero aleatorio de propileno (1) y un componente de copolimero elastomerico (2) de propileno con uno o mas copolimeros de etileno y de alfa-olefina de C4-C8, en donde el componente de copolimero elastomerico (amorfo) (2) se dispersa en el polimero de la matriz del homocopolimero o de copolimero aleatorio de propileno (1).
En una modalidad de la presente invencion, el polipropileno (PP) que esta presente en la composicion polimerica reforzada con fibra es un homopolimero de propileno (H-PP1) y/o un copolimero de propileno (C-PP1). Por ejemplo, la composicion polimerica reforzada con fibra comprende un homopolimero de propileno (H-PP1) y un copolimero de propileno (C-PP1). De manera alternativa, la composicion polimerica reforzada con fibra comprende un homopolimero de propileno (H-PP1) o un copolimero de propileno (C-PP1).
En una modalidad especifica, la composicion polimerica reforzada con fibra comprende un copolimero de propileno (C-PP1), preferiblemente un copolimero de propileno heterofasico (HECO), como el polipropileno (PP).
En otra modalidad especifica, la composicion polimerica reforzada con fibra comprende un homopolimero de propileno (H-PP1) y un copolimero de propileno (C-PP1), preferiblemente un copolimero de propileno heterofasico (HECO), como el polipropileno (PP).
En una modalidad especifica adicional, la composicion polimerica reforzada con fibra comprende un homopolimero de propileno (H-PP1) como el polipropileno (PP).
Se prefiere que el polipropileno (PP) tenga una velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C, 2.16 kg) medida de acuerdo con ISO 1133 de no mas de 100 g/10 min, mas preferentemente en el intervalo de 2 a 50 g/10 min, aun mas preferentemente en el intervalo de 5 a 30 g/10 min, como en el intervalo de 10 a 25 g/10 min.
De manera adicional o alternativa, el polipropileno (PP) tiene una temperatura de fusion Tm de al menos 130 °C, como en el intervalo de 130 a 170 °C.
Por ejemplo, el polipropileno (PP) tiene una velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C, 2.16 kg) medida de acuerdo con ISO 1133 de no mas de 100 g/10 min, mas preferentemente en el intervalo de 2 a 50 g/10 min, aun mas preferentemente en el intervalo de 5 a 30 g/10 min, como en el intervalo de 10 a 25 g/10 min, o una temperatura de fusion Tm de al menos 130 °C, como en el intervalo de 130 a 170 °C.
De manera preferente, el polipropileno (PP) tiene una velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C, 2.16 kg) medida de acuerdo con ISO 1133 de no mas de 100 g/10 min, mas preferentemente en el intervalo de 2 a 50 g/10 min, aun mas preferentemente en el intervalo de 5 a 30 g/10 min, como en el intervalo de 10 a 25 g/10 min, y una temperatura de fusion Tm de al menos 130 °C, como en el intervalo de 130 a 170 °C.
En lo siguiente, el polipropileno (PP) que es parte de la composicion polimerica reforzada con fibra sera definido con mas detalle.
En una modalidad, la composicion polimerica reforzada con fibra comprende un homopolimero de propileno (H-PP1).
La expresion del homopolimero de propileno como se utiliza de principio a fin en la presente invencion se refiere a un polipropileno que consiste sustancialmente, es decir, de mas de 99.5 % en peso, aun mas preferentemente al menos de 99.7 % en peso, como al menos de 99.8 % en peso, de unidades de propileno. En una modalidad preferida solamente las unidades de propileno en el homopolimero de propileno son detectables.
En una modalidad preferida, se logra una buena rigidez debido a la presencia de un homopolimero de propileno (H-PP1) con un peso molecular moderadamente elevado. De acuerdo con esto se prefiere que el homopolimero de propileno (H-PP1) tenga una velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C, 2.16 kg) medida de acuerdo con ISO 1133 de no mas de 100 g/10 min, mas preferentemente en el intervalo de 2.0 a 50 g/10 min, aun mas preferentemente en el intervalo de 5.0 a 30 g/10 min, como en el intervalo de 8.0 a 25 g/10 min.
De manera adicional o alternativa, el homopolimero de propileno (H-PP1) tiene una temperatura de fusion Tm de al menos 140 °C, preferentemente en el intervalo de 140 a 170 °C, mas preferentemente en el intervalo de 150 a 170 °C, como en el intervalo de 155 a 170 °C.
De manera preferente, el homopolimero de propileno (H-PP1) tiene una velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C, 2.16 kg) medida de acuerdo con ISO 1133 de no mas de 100 g/10 min, mas preferentemente en el intervalo de 2.0 a 50 g/10 min, aun mas preferentemente en el intervalo de 5.0 a 30 g/10 min, como en el intervalo de 8.0 a 25 g/10 min; y una temperatura de fusion Tm de al menos 140 °C, preferentemente en el intervalo de 140 a 170 °C, mas preferentemente en el intervalo de 150 a 170 °C, como en el intervalo de 155 a 170 °C.
El homopolimero de propileno (H-PP1) presenta preferentemente una baja cantidad de sustancias solubles en frio de xileno (XCS), es decir de < 4.0 % en peso, preferentemente en el intervalo de 0.1 a 4.0 % en peso, mas preferentemente en el intervalo de 0.1 a 3.0 % en peso y aun mas preferentemente en el intervalo de 0.1 a 2.5 % en peso.
El homopolimero de propileno (H-PP1) es preferentemente un homopolimero de propileno isotactico. De acuerdo con esto, se apreciara que el homopolimero de propileno (H-PP1) tiene una concentracion de la pentada isotactica bastante elevada, es decir mayor que 90 % mol, mas preferentemente mayor que 92 % mol, aun mas preferentemente mayor que 93 % mol y todavia mas preferentemente mayor que 95 % mol, como mayor que 97 % mol.
El homopolimero de propileno (H-PP1) es como se establecio en la tecnica y esta disponible comercialmente. Un homopolimero de propileno adecuado es por ejemplo Bormed HF955MO de Borealis AG.
De manera adicional o alternativa, el polipropileno (PP) es un copolimero de propileno (C-PP1).
El termino “copolimero de propileno (C-PP1)” abarca los copolimeros de propileno aleatorios (RC-PP1), asi como estructuras complejas, como sistemas heterofasicos. Preferentemente el copolimero de propileno (C-PPI) es un copolimero de propileno heterofasico (HECO).
El termino “copolimero de propileno aleatorio” denota un copolimero de unidades de monomero y unidades de comonomero de propileno, en el cual las unidades de comonomero estan distribuidas de manera aleatoria en la cadena polimerica. Por consiguiente, un copolimero aleatorio es diferente de un copolimero heterofasico que comprende una fase de matriz y una fase elastomerica dispersada en la misma, como se describira con detalle posteriormente. De acuerdo con esto, el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1) no contiene una fase de polimero elastomerico dispersada en el mismo, es decir es monofasico y tiene solo una temperatura de transicion vitrea. Sin embargo, el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1) puede ser la fase de matriz de un copolimero de propileno heterofasico (HECO). La presencia de segundas fases o las asi llamadas inclusiones son por ejemplo visibles por medio de la microscopia de alta resolucion, como la microscopia electronica o la microscopia de fuerza atomica, o por medio de un analisis termico mecanico dinamico (DMTA). De manera especifica en el DMTA, la presencia de una estructura multifasica se puede identificar por la presencia al menos de dos temperaturas de transicion vitrea distintas.
Por consiguiente, el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1) preferentemente comprende, preferentemente consiste de, unidades derivadas de
(i) propileno y
(ii) etileno y/o al menos una a-olefina de C4 a C20, preferentemente al menos una a-olefina seleccionada del grupo que consiste de etileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno y 1-octeno, mas preferentemente del etileno y/o 1-buteno, aun mas preferentemente es el etileno.
De acuerdo con esto, el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1) puede comprender unidades derivadas de propileno, etileno y opcionalmente al menos otra a-olefina de C4 a C10. En una modalidad de la presente invencion, el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1) comprende unidades derivadas de propileno, etileno y opcionalmente al menos otra a-olefina seleccionada del grupo que consiste de una a-olefina de C4, una a-olefina de C5, una aolefina de C6, una a-olefina de C7, una a-olefina de C8, una a-olefina de C9 y una a-olefina de C10. Mas preferentemente el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1) comprende unidades derivadas de propileno, etileno y opcionalmente al menos otra a-olefina seleccionada del grupo que consiste de 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1- octeno, 1-noneno y 1-deceno, en donde se prefieren el 1-buteno y 1-hexeno. Se prefiere en particular que el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1) consista de unidades derivadas de propileno y de etileno. De manera preferente, las unidades derivables de propileno constituyen la parte principal del copolimero de propileno (C-PP1), es decir al menos 80 % en peso, mas preferentemente al menos de 85 % en peso, aun mas preferentemente de 80 a 99.5 % en peso, todavia mas preferentemente de 85 a 99.5 % en peso, incluso mas preferentemente de 90 a 99.2 % en peso, basado en el peso total del copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1).
De acuerdo con esto, la cantidad de unidades derivadas de a-olefinas de C2 a C20 diferentes del propileno en el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1) esta en el intervalo de 0.5 a 20 % en peso, mas preferentemente de 0.5 a 15 % en peso, aun mas preferentemente de 0.8 a 10 % en peso, basado en el peso total del copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1). Se apreciara en particular que la cantidad de etileno en el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1), en particular en el caso de que el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1) comprenda solamente unidades derivables de propileno y de etileno, esta en el intervalo de 0.5 a 15 % en peso, preferentemente de 0.8 a 10 % en peso, mas preferentemente de 0.8 a 8.0 % en peso, basado en el peso total del copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1).
De manera adicional, se apreciara que el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1) tiene una temperatura de fusion Tm al menos de 130 °C, preferentemente en el intervalo de 130 a 160 °C, mas preferentemente en el intervalo de 135 a 158 °C, como en el intervalo de 140 a 155 °C.
Con respecto a la velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C), se apreciara que el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1) tiene preferentemente una velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C) medida de acuerdo con ISO 1133 de no mas de 100 g/10 min, mas preferentemente en el intervalo de 2.0 a 50 g/10 min, aun mas preferentemente en el intervalo de 5.0 a 30 g/10 min, como en el intervalo de 8.0 a 25 g/10 min.
En una modalidad especifica de la presente invencion, el polipropileno (PP) es un copolimero de propileno heterofasico (HECO) o una mezcla de un copolimero de propileno heterofasico (HECO) y un homopolimero de propileno (H-PP1) y/o un copolimero de propileno aleatorio (RC-PP1), mas preferentemente el polipropileno (PP) es un copolimero de propileno heterofasico (HECO) o una mezcla de un copolimero de propileno heterofasico (HECO) y un homopolimero de propileno (H-PP1).
De manera preferente el copolimero de propileno heterofasico (HECO) comprende
a) una matriz del polipropileno (M-HECO), y
b) un copolimero de propileno elastomerico (E).
La expresion “heterofasico” indica que el copolimero elastomerico (E) preferentemente esta dispersado (finamente) al menos en la matriz del polipropileno (M-HECO) del copolimero de propileno heterofasico (M-HECO). En otras palabras el copolimero elastomerico (E) forma inclusiones en la matriz del polipropileno (M-HECO). Por consiguiente, la matriz del polipropileno (M-HECO) contiene inclusiones dispersadas (finamente) que no son parte de la matriz y las inclusiones contienen el copolimero elastomerico (E). El termino “inclusion” de acuerdo con esta invencion preferentemente indicara que la matriz y la inclusion forman diferentes fases dentro del copolimero de propileno heterofasico (M-HECO), las inclusiones son por ejemplo visibles por medio de la microscopia de alta resolucion, como la microscopia electronica o la microscopia de barrido de fuerza atomica. Ademas, el copolimero de propileno heterofasico (HECO) comprende preferentemente como componentes polimericos solamente la matriz del polipropileno (M-HECO) y el copolimero elastomerico (E). En otras palabras el copolimero de propileno heterofasico (HECO) puede contener aditivos adicionales pero ningun otro polimero en una cantidad que exceda 5 % en peso, mas preferentemente que exceda 3 % en peso, como que exceda 1 % en peso, basado en el copolimero de propileno heterofasico total (HECO), mas preferentemente basado en los polimeros presentes en el copolimero de propileno heterofasico (HECO). Un polimero adicional que puede estar presente en tales cantidades bajas es un polietileno que es un producto de la reaccion obtenido por la preparacion del copolimero de propileno heterofasico (HECO). De acuerdo con esto, se apreciara en particular que un copolimero de propileno heterofasico (HECO) como se define en la presente invencion contiene solamente una matriz del polipropileno (M-HECO), un copolimero elastomerico (E) y opcionalmente un polietileno en cantidades como se menciono en este parrafo.
El copolimero elastomerico (E) es preferentemente un copolimero de propileno elastomerico (E1).
Como se explico anteriormente un copolimero de propileno heterofasico (HECO) comprende una matriz del polipropileno (M-HECO) en la cual el copolimero elastomerico (E), tal como el copolimero de propileno elastomerico (E1), esta dispersado.
La matriz del polipropileno (M-HECO) puede ser un homopolimero de propileno (H-PP2) o un copolimero de propileno aleatorio (RC-PP2).
Sin embargo, se prefiere que la matriz del propileno (M-HECO) sea un homopolimero de propileno (H-PP2).
La matriz del polipropileno (M-HECO) que es un homopolimero de propileno (H-PP2) tiene un contenido soluble en frio de xileno bastante bajo (XCS), es decir de no mas de 3.5 % en peso, preferentemente de no mas de 3.0 %, como de no mas de 2.6 % en peso, basado en el peso total de la matriz del polipropileno (M-HECO). Por consiguiente, un intervalo preferido es de 0.5 a 3.0 % en peso, mas preferentemente de 0.5 a 2.5 % en peso, basado en el peso total del homopolimero de propileno (H-PP2).
En una modalidad de la presente invencion, la matriz del polipropileno (M-HECO) es un homopolimero de propileno (H-PP2) que tiene velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C) desde 2.0 hasta 700 g/10 min, mas preferentemente desde 4.0 hasta 400 g/10 min, aun mas preferentemente desde 15.0 hasta 200 g/10 min y todavia mas preferentemente desde 20.0 hasta 100 g/10 min.
Si la matriz del polipropileno (M-HECO) es un copolimero de propileno aleatorio (RC-PP2), el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP2) preferentemente comprende, preferentemente consiste de, unidades derivadas de
(i) propileno y
(ii) etileno y/o al menos una a-olefina de C4 a C20, preferentemente al menos una a-olefina seleccionada del grupo que consiste de etileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno y 1-octeno, mas preferentemente etileno y/o 1-buteno, aun mas preferentemente etileno.
De acuerdo con esto, el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP2) puede comprender unidades derivadas de (i) propileno y (ii) etileno y/o al menos una a-olefina de C4 a C8. En una modalidad de la presente invencion el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP2) comprende unidades derivadas de (i) propileno y (ii) al menos una aolefina seleccionada del grupo que consiste de etileno, 1 -buteno, 1 -hexeno y 1 -octeno. Se prefiere en particular que el copolimero de propileno aleatorio (RC-PP2) consista de unidades derivadas de propileno y de etileno. De manera preferente, las unidades derivables de propileno constituyen la parte principal del copolimero de propileno aleatorio (RC-PP2), es decir al menos 92 % en peso, preferentemente al menos de 95 % en peso, mas preferentemente al menos de 98 %, aun mas preferentemente de 92 a 99.5 % en peso, todavia mas preferentemente de 95 a 99.5 % en peso, incluso mas preferentemente de 98 a 99.2 % en peso, basado en el peso total del copolimero de propileno aleatorio (RC-PP2).
Ademas, se apreciara que el contenido soluble en frio de xileno (XCS) de la matriz del polipropileno (M-HECO) que es un copolimero de propileno aleatorio (RC-PP2) es bastante bajo. De acuerdo con esto, el copolimero de propileno (C-PP2) tiene preferentemente una fraccion soluble en frio de xileno (XCS) medida de acuerdo con ISO 6427 (23 °C) de no mas de 14 % en peso, mas preferentemente de no mas de 13 %, aun mas preferentemente de no mas de 12 % en peso, como de no mas de 11.5 % en peso, basado en el peso total del copolimero de propileno (C-PP2).
Por consiguiente, un intervalo preferido es de 1 a 14 % en peso, mas preferentemente de 1.0 a 13 % en peso, aun mas preferentemente de 1.2 a 11 % en peso, basado en el peso total del copolimero de propileno (C-PP2).
En una modalidad de la presente invencion, el copolimero de propileno aleatorio (C-PP2) tiene una velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C) desde 2.0 hasta 700 g/10 min, mas preferentemente desde 4.0 hasta 400 g/10 min, aun mas preferentemente desde 15.0 hasta 200 g/10 min y todavia mas preferentemente desde 20.0 hasta 100 g/10 min.
El segundo componente del copolimero de propileno heterofasico (HECO) es el copolimero elastomerico (E). Como se menciono anteriormente el copolimero elastomerico (E) es preferentemente un copolimero de propileno elastomerico (E1). En lo siguiente, ambos elastomeros se definen de manera mas precisa.
De manera preferente el copolimero de propileno elastomerico (E1) comprende unidades derivadas de (i) propileno y (ii) etileno y/o a-olefinas de C4 a C20, preferentemente de (i) propileno y (ii) seleccionado del grupo que consiste de etileno, 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno. De manera preferente el contenido de propileno en el copolimero de propileno elastomerico (E1) es al menos de 40 % en peso, mas preferentemente al menos de 45 % en peso. Por consiguiente en una modalidad preferida el copolimero de propileno elastomerico (E1) comprende de 40.0 a 85.0 % en peso, mas preferentemente de 45.0 a 80 % en peso, de unidades derivables de propileno. Los comonomeros presentes en el copolimero de propileno elastomerico (E1) son preferentemente el etileno y/o las a-olefinas de C4 a C20, como el etileno, 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno. En una modalidad especifica el copolimero de propileno elastomerico (E1) es un polimero de propileno-etileno. En una modalidad de la presente invencion, el copolimero de propileno elastomerico (E1) es un caucho de etileno propileno (EPR1) con las cantidades dadas en este parrafo.
De manera preferente, la cantidad de copolimero elastomerico (E), como del copolimero de propileno elastomerico (E1), dentro del copolimero de propileno heterofasico (HECO) varia desde 15 hasta 45 % en peso, mas preferentemente en el intervalo de 20 a 40 %, como en el intervalo de 25 a 35 % en peso.
La viscosidad intrinseca (IV) de la fraccion soluble en frio de xileno (XCS) del copolimero de propileno heterofasico (HECO) es preferentemente moderada. De acuerdo con esto, se apreciara que la viscosidad intrinseca de la fraccion soluble en frio de xileno (XCS) del copolimero de propileno heterofasico (HECO) esta por debajo de 3.3 dl/g, mas preferentemente por debajo de 3.1 dl/g, y aun mas preferentemente por debajo de 3.0 dl/g. Aun mas preferentemente la viscosidad intrinseca de la fraccion soluble en frio de xileno (XCS) del copolimero de propileno heterofasico (HECO) esta en el intervalo de 1.5 a 3.3 dl/g, mas preferentemente en el intervalo de 2.0 a 3.1 dl/g,
aun mas preferentemente de 2.2 a 3.0 dl/g.
Es especialmente preferido que el copolfmero de propileno heterofasico (HECO) comprenda un homopolfmero de propileno (H-PP2) como la matriz del polipropileno (M-HECO) y un caucho de etileno propileno (EPR1) como el copolfmero de propileno elastomerico (E1).
De manera preferente, el copolfmero de propileno heterofasico (HECO) tiene una velocidad de flujo del material fundido MFP2 (230 °C) de no mas de 100 g/10 min, mas preferentemente en el intervalo de 2 a 50 g/10 min, aun mas preferentemente en el intervalo de 5.0 a 30 g/10 min, como en el intervalo de 8.0 a 25 g/10 min.
En una modalidad, la presente composicion polimerica reforzada con fibra comprende un copolfmero de propileno heterofasico (HECO) como polipropileno (PP).
En otra modalidad, la presente composicion polimerica reforzada con fibra comprende un copolfmero de propileno heterofasico (HECO) y un homopolfmero de propileno (H-PP1) como el polipropileno (PP).
En este caso, se aprecia que el copolfmero de propileno heterofasico (HECO) y el homopolfmero de propileno (H-PP1) estan presentes en la presente composicion polimerica reforzada con fibra en una relacion en peso especffica para asegurar propiedades mecanicas bien equilibradas a baja densidad. En particular, se prefiere que el copolfmero de propileno heterofasico (HECO) y el homopolfmero de propileno (H-PP1) estan presentes en la presente composicion polimerica reforzada con fibras en una relacion en peso que varfa de 3:1 a 1:3, mas preferiblemente de 2:1 a 1:2, tal como de aproximadamente 1:1.
En otra modalidad, especialmente si se requiere una rigidez muy alta en lugar de un funcionamiento de alta resistencia al impacto, la presente composicion polimerica reforzada con fibra comprende un homopolfmero de propileno (H-PPPI) solamente como el polipropileno (PP).
El polipropileno (PP) puede comprender un agente de nucleacion que es preferentemente un agente de nucleacion polimerico, mas preferentemente un agente de alfa-nucleacion, por ejemplo un agente de alfa-nucleacion polimerico.
El contenido de agente de (alfa)-nucleacion del polipropileno (PP), o de uno de sus componentes, preferentemente del polipropileno (PP), es preferentemente de hasta 5.0 % en peso. En una modalidad preferida, el polipropileno (PP) o uno de sus componentes, preferentemente del polipropileno (PP), contiene no mas de 3000 ppm, mas preferentemente de 1 a 2000 ppm de un agente de (a)-nucleacion, en particular seleccionado del grupo que consiste de dibencilidenosorbitol (por ejemplo, 1,3:2,4 dibencilidenosorbitol), derivados de dibencilidenosorbitol, preferentemente dimetildibencilidenosorbitol (por ejemplo, 1,3:2,4 di(metilbencilideno)sorbitol) o derivados de nonitol sustituidos, tales como el 1,2,3-tridesoxi-4,6:5,7-bis-O-[(4-propilfenil)metilen]-nonitol, polfmero de vinilcicloalcano, polfmero de vinilalcano y mezclas de los mismos.
En una modalidad preferida el polipropileno (PP) o uno de sus componentes contiene un vinilcicloalcano, como el vinilciclohexano (VCH), un polfmero y/o un polfmero de vinilalcano, como el agente de alfa-nucleacion preferible. De manera preferente en esta modalidad el polipropileno (PP) contiene un vinilcicloalcano, como el vinilciclohexano (VCH), un polfmero y/o un polfmero de vinilalcano, preferentemente el vinilciclohexano (VCH).
El agente de nucleacion se puede introducir como un lote maestro. De manera alternativa algunos de los agentes de alfa-nucleacion como se definen en la presente invencion, tambien se pueden introducir por medio de la tecnologfa de BNT como se describira posteriormente.
El agente de nucleacion se puede introducir al polipropileno (PP) o a uno de sus componentes, por ejemplo durante el proceso de polimerizacion del polipropileno (PP) o uno de sus componentes o se puede incorporar al copolfmero de propileno en la forma de un lote maestro (MB) junto con, por ejemplo, un polfmero portador.
En el caso de la modalidad de una incorporacion del lote maestro (MB), el lote maestro (MB) contiene un agente de nucleacion, que es preferentemente un agente de nucleacion polimerico, mas preferentemente un agente de alfanucleacion, aun mas preferentemente un vinilcicloalcano, como el vinilciclohexano (VCH), un polfmero y/o un polfmero de vinilalcano, preferentemente el polfmero de vinilciclohexano (VCH), como se definio anteriormente o como se definira posteriormente, en una cantidad de no mas de 500 ppm, mas preferentemente de 1 a 200 ppm, y aun mas preferentemente de 5 a 100 ppm, basado en el peso del lote maestro (MB) (100 % en peso). En esta modalidad, mas preferentemente, el lote maestro (MB) esta presente en una cantidad de no mas de 10.0 % en peso, mas preferentemente de no mas de 5.0 % en peso y aun mas preferentemente de no mas de 3.5 % en peso, con la cantidad preferida del lote maestro (MB) que es de 1.5 a 3.5 % en peso, basado en la cantidad total de polipropileno (PP). Mas preferentemente, el lote maestro (MB) comprende, preferentemente consiste del homopolfmero o copolfmero, preferentemente el homopolfmero, de propileno que ha sido nucleado de acuerdo con la tecnologfa de BNT como se describira posteriormente.
Se prefiere que el agente de nucleacion sea introducido al polipropileno (PP) durante el proceso de polimerizacion de uno de los componentes del polipropileno (PP). El agente de nucleacion se introduce preferentemente al polipropileno (PP) o a uno de sus componentes polimerizando primero el compuesto de vinilo definido anteriormente, preferentemente el vinilcicloalcano, como se definio anteriormente o como se definira posteriormente, en la presencia de un sistema de catalizador que comprende un componente de catalizador solido, preferentemente un componente de catalizador de Ziegler Natta solido, un co-catalizador y un donador externo opcional, y la mezcla de la reaccion obtenida del polimero del compuesto de vinilo, preferentemente el polimero de vinilciclohexano (VCH), y el sistema de catalizador se utiliza entonces para producir el polipropileno (PP) o uno de sus componentes. La incorporacion anterior del agente de nucleacion polimerico al polipropileno (PP) durante la polimerizacion del copolimero de propileno se denomina aqui como la tecnologia de BNT tal como se describira posteriormente.
La mezcla de la reaccion obtenida es referida aqui posteriormente de manera intercambiable como el sistema de catalizador modificado.
De manera preferente el vinilcicloalcano es un polimero de vinilciclohexano (VCH) que se introduce en el copolimero de propileno por medio de la tecnologia de BNT.
Mas preferentemente en esta modalidad preferida, la cantidad de vinilcicloalcano, como el vinilciclohexano (VCH), un polimero y/o un polimero de vinilalcano, mas preferentemente de polimero de vinilciclohexano (VCH), en el polipropileno (PP), o de uno de sus componentes, preferentemente del polipropileno (PP), no es de mas de 500 ppm, mas preferentemente de 1 a 200 ppm, aun mas preferentemente de 5 a 100 ppm.
Con respecto a la tecnologia de BNT se hace referencia a las solicitudes internacionales WO 99/24478, WO 99/24479 y particularmente WO 00/68315. De acuerdo con esta tecnologia, un sistema de catalizador, preferentemente un procatalizador de Ziegler-Natta, se puede modificar polimerizando un compuesto de vinilo en la presencia del sistema de catalizador, que comprende en particular el procatalizador de Ziegler-Natta especial, un donador externo y un co-catalizador, tal compuesto de vinilo tiene la formula:
CH2=CH-CHR3R4
en donde R3 y R4 forman conjuntamente un anillo saturado, insaturado o aromatico de 5 o 6 elementos o representan independientemente un grupo alquilo que comprende de 1 a 4 atomos de carbono, y el catalizador modificado se utiliza para la preparacion del polipropileno (PP) de acuerdo con esto invencion. El compuesto de vinilo polimerizado actua como un agente de alfa-nucleacion. La relacion en peso del compuesto de vinilo con respecto al componente de catalizador solido en la etapa de modificacion del catalizador es preferentemente de hasta 5 (5:1), preferentemente de hasta 3 (3:1), mas preferentemente desde 0.5 (1:2) hasta 2 (2:1). El compuesto de vinilo mas preferido es el vinilciclohexano (VCH).
Las fibras de carbono (CF)
Se apreciara que la composicion polimerica reforzada con fibra tendra propiedades mecanicas bien balanceadas tales como valores aumentados de la rigidez y del impacto. Para asegurar una excelente rigidez, la composicion polimerica reforzada con fibra comprende fibras de carbono (CF). Por consiguiente, un componente esencial de la composicion polimerica reforzada con fibra son las fibras de carbono (CF).
Las fibras de carbono (CF) utilizadas en la composicion polimerica reforzada con fibra tienen preferentemente una longitud promedio desde 0.5 hasta 300 mm, mas preferentemente desde 1.0 hasta 250 mm, por ejemplo desde 1.5 hasta 200 mm. Mas preferentemente, las fibras de carbono (CF) utilizadas en la composicion polimerica reforzada con fibra son preferentemente fibras de carbono sin fin (CF). Las fibras de carbono tienen preferentemente un diametro promedio desde 2 hasta 30 pm, mas preferentemente desde 3 hasta 25 pm y aun mas preferentemente desde 5 hasta 20 pm.
De manera preferente, las fibras de carbono (CF) tienen una densidad desde 1.3 hasta 2.2 g/cm3, mas preferentemente desde 1.4 hasta 2.1 g/cm3, aun mas preferentemente de 1.5 a 1.9 g/cm3.
De manera preferente, las fibras de carbono (CF) estan en la forma de una tela no tejida.
De manera preferente, la tela no tejida comprende al menos 50 % en peso de fibras de carbono (CF), mas preferentemente al menos 65 % en peso de fibras de carbono, aun mas preferentemente al menos 75 % en peso de fibras de carbono (CF) y todavia mas preferentemente al menos 80 % en peso, basado en el peso total de la tela no tejida.
La tela no tejida de acuerdo con la invencion puede comprender compuestos polimericos tales como agentes de encolado y/o hilos de coser.
Se apreciara que la tela no tejida puede ser un material reciclado que puede contener compuestos adicionales ademas de las fibras de carbono preferidas, por ejemplo agentes de encolado, fibras de vidrio, hilos de coser en una cantidad menor, etc., dependiendo del primer uso propuesto.
En una modalidad, la tela no tejida esta libre de materiales polimericos. Las fibras de carbono no se considera que sean materiales polimericos.
Si esta presente, la cantidad de hilo de coser esta normalmente dentro del intervalo de 0.25 a 10 % en peso, preferentemente dentro del intervalo de 0.5 a 7.5 % en peso y mas preferentemente dentro del intervalo de 1.0 a 3.0 % en peso basado en el peso total de la tela no tejida. Los hilos de coser adecuados son por ejemplo las fibras de poliester.
En una modalidad, las fibras de carbono (CF), preferentemente la tela no tejida, comprenden un agente de encolado para mejorar su humectacion y su union a la matriz del polimero. De manera preferente, las fibras de carbono (CF), preferentemente la tela no tejida, comprenden agentes de encolado en la superficie de las fibras. De manera preferente, las fibras de carbono (CF), preferentemente la tela no tejida, comprenden un agente de encolado seleccionado de las resinas de epoxi, resinas de epoxi modificadas con polieter, poliuretano, polipropileno injertado con amino-silano.
En una modalidad especialmente preferida, las fibras de carbono (CF), preferentemente la tela no tejida, comprenden una resina de epoxi, mas preferentemente una resina de epoxi modificada con polieter, como un agente de encolado. Un agente de encolado adecuado es, por ejemplo, Duroxy SEF 968w distribuido por Cytec. Los formadores de pelicula, lubricantes, estabilizadores y agentes antiestaticos tambien pueden estar comprendidos en el agente de encolado.
Usualmente la cantidad de tal agente de encolado es de 15% en peso o menos, mas preferiblemente del 10% en peso o menos, y lo mas preferiblemente de 7.5% en peso o menos, basado en el peso total de las fibras de carbono (CF), preferiblemente la tela no tejida.
La tela no tejida puede ser un material reciclado que puede contener estos (y posiblemente tambien otros) compuestos adicionales ademas de las fibras de carbono preferidas.
En el caso de que las fibras de carbono (CF) esten en la forma de una tela no tejida, la tela no tejida tiene preferiblemente la forma de una tira.
Por lo general, el ancho de la tira no es mayor que 300 mm. Preferiblemente, la tira tiene un ancho de 10 a 300 mm, preferiblemente una anchura de 25 a 250 mm y aun mas preferiblemente una anchura de 40 a 200 mm. De manera adicional o alternativa, la tira tiene preferiblemente una longitud de al menos 50 cm, mas preferiblemente de al menos 150 cm, y aun mas preferiblemente de al menos 250 cm.
La tira puede tener la forma de un carrete. Por lo tanto, la duracion no esta particularmente limitada. Sin embargo, la longitud no esta particularmente limitada, es decir, la tira puede ser una denominada "tira sin fin".
El peso promedio de la tela no tejida esta preferiblemente dentro del intervalo de 100 a 1000 g/m2, mas preferiblemente dentro del intervalo de 150 a 800 g/m2 y aun mas preferiblemente dentro del intervalo de 250 a 650 g/m2.
La tela no tejida se caracteriza ademas por un peso constante por area. Por lo tanto, la diferencia de peso entre dos secciones de la tela no tejida que tienen un area identica expresada como el cociente de la seccion que tiene el mayor peso con respecto a la seccion que tiene el menor peso esta preferiblemente dentro del 10 %, mas preferiblemente dentro del 5 %.
La preparacion de la tela no tejida a partir de fibras de carbono (CF), por ejemplo materiales de vidrio textil, o un material reciclado que puede estar en la forma de una tira depositada, ya es bien conocida en la tecnica. Los procesos adecuados son, por ejemplo, punzonado con agujas.
Preferiblemente, la tela no tejida tiene la forma de una tela no tejida, preferiblemente obtenida por punzonado con agujas.
Se aprecia que las fibras de carbono (CF) son preferiblemente las unicas fibras presentes en la presente composicion polimerica reforzada con fibra. Por lo tanto, la composicion polimerica reforzada con fibra esta preferiblemente libre de fibras (F) que se seleccionan del grupo que comprende fibras de vidrio, fibras metalicas, fibras minerales, fibras ceramicas y mezclas de las mismas. Mas preferiblemente, la composicion polimerica reforzada con fibra esta libre de fibras (F) distintas de las fibras de carbono (CF).
En una modalidad, la composicion polimerica reforzada con fibra esta libre de las fibras (F) que tienen un diametro
promedio de mas de 15 pm, preferiblemente de mas de 12 pm y aun mas preferiblemente de mas de 9 pm. De manera adicional o alternativa, la composicion polimerica reforzada con fibra esta libre de fibras (F) que tienen un diametro promedio de menos de 2 pm, preferiblemente de menos de 3 pm y aun mas preferiblemente de menos de 5 pm.
El polipropileno modificado polar (PMP) como un agente de union
Con el fin de lograr una dispersion mas facil y mas uniforme de las fibras de carbono (CF) en los componentes polimericos que actuan en la composicion polimerica reforzada con fibra como una matriz, la composicion polimerica reforzada con fibra comprende un agente de union especifico.
El agente de union de acuerdo con esta invencion es un polipropileno modificado polar especifico (PMP).
El polipropileno modificado polar (PMP) es preferiblemente un polipropileno que contiene grupos polares. En lo que sigue, el polipropileno se definira con mas precision, el cual posteriormente se modificara hasta el polipropileno modificado polar (PMP) como se explica con detalle a continuacion.
El polipropileno es preferiblemente un homopolimero de propileno o un copolimero de propileno aleatorio, como un copolimero de (i) propileno y (ii) etileno y/o a-olefinas de C4 a C12, preferiblemente de (i) propileno y (ii) una aolefina seleccionado del grupo que consiste de etileno, 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno. Con respecto a la definicion de "aleatorio", se hace referencia a la informacion provista anteriormente.
En una modalidad, el polipropileno modificado polar (PMP) es un copolimero de propileno aleatorio modificado, en donde tal copolimero de propileno aleatorio comprende etileno como la unica unidad del comonomero.
Preferiblemente, las unidades derivables de propileno constituyen la parte principal del copolimero de propileno aleatorio, es decir, al menos 90.0 % en peso, mas preferiblemente en el intervalo de 92.0 a 99.5 % en peso, aun mas preferiblemente de 92.5 a 98.0 % en peso, aun mas preferiblemente de 93.0 a 96.0 % en peso, basado en el peso total del copolimero de propileno. Por consiguiente, la cantidad de unidades derivadas de etileno y/o a-olefinas de C4 a C12, preferiblemente derivadas de etileno, en el copolimero de propileno aleatorio es cuando mucho del 10.0 % en peso, mas preferiblemente en el intervalo de 0.5 a 8.0 % en peso, aun mas preferiblemente de 2.0 a 7.5 % en peso, incluso mas preferiblemente de 4.0 a 7.0 % en peso, basado en el peso total del copolimero de propileno aleatorio. Se aprecia en particular que el copolimero de propileno aleatorio solo comprende unidades derivables del propileno y etileno. Las cantidades del comonomero dadas en este parrafo pertenecen preferiblemente al copolimero de propileno aleatorio que no esta modificado.
Adicionalmente, se aprecia que el copolimero de propileno aleatorio tiene una temperatura de fusion Tm en el intervalo de 125 a 145 °C, mas preferiblemente que varia de 128 a 140 °C y aun mas preferiblemente que varia de 131 a 138 °C. La temperatura de fusion dada en este parrafo es la temperatura de fusion del copolimero de propileno aleatorio no modificado.
De manera adicional o alternativa, el copolimero de propileno aleatorio, es decir el copolimero de propileno aleatorio no modificado, tiene una velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C) medida segun ISO 1133 en el intervalo de 1 a 30 g/10min, preferiblemente en el intervalo de 1 a 20 g/10min, mas preferiblemente en el intervalo de 1 a 10 g/10min, y aun mas preferiblemente en el intervalo de 2 a 6 g/10min.
Se aprecia que el polipropileno modificado polar (PMP) comprende grupos derivados de los grupos polares. En este contexto, se da preferencia al polipropileno modificado polar (PMP) que comprende grupos derivados de los compuestos polares, en particular seleccionados del grupo que consiste de anhidridos de acido, acidos carboxilicos, derivados de acido carboxilico, aminas primarias y secundarias, compuestos de hidroxilo, oxazolina y epoxidos y tambien compuestos ionicos.
Los ejemplos especificos de tales grupos polares son anhidridos ciclicos insaturados y sus diesteres alifaticos, y los derivados del diacido. En particular, se puede utilizar el anhidrido maleico y los compuestos seleccionados de maleatos de dialquilo lineales y ramificados de C1 a C10, fumaratos de dialquilo lineales y ramificados de C1 a C10, anhidrido itaconico, esteres de dialquilo de acido itaconico lineales y ramificados de C1 a C10, acido maleico, acido fumarico, acido itaconico y mezclas de los mismos.
En terminos de estructura, el polipropileno modificado polar (PMP) se selecciona preferiblemente de copolimeros de injerto o de bloques, preferiblemente del polipropileno como se definio anteriormente, como el copolimero de propileno aleatorio definido anteriormente.
Preferiblemente, el polipropileno modificado polar (PMP), es decir, el agente de union, es un polipropileno, como el copolimero de propileno aleatorio como se definio anteriormente en la seccion "el propileno modificado polar (PMP) como agente de union", injertado con tal grupo polar.
Se da preferencia particular al uso de un polipropileno, como el copolimero de propileno aleatorio como se definio anteriormente en la seccion "el propileno modificado polar (PMP) como agente de union", injertado con anhidrido maleico como el polipropileno modificado polar (PMP), es decir, el agente de union.
En una modalidad, el polipropileno modificado polar (PMP) es un copolimero de propileno aleatorio como se definio anteriormente, injertado con anhidrido maleico. Asi, en una modalidad especifica preferida, el polipropileno modificado polar (PMP) es un copolimero de etileno-propileno aleatorio injertado con anhidrido maleico, mas preferiblemente en donde el contenido de etileno basado en la cantidad total del copolimero de propileno-etileno aleatorio esta en el intervalo de 2.0 a 7.5 % en peso, mas preferiblemente en el intervalo de 4.0 a 7.0 % en peso.
Con el fin de conseguir la dispersion deseada de las fibras de carbono (CF) en los componentes de polimero, lo que garantiza que la composicion polimerica reforzada con fibra proporcione las propiedades mecanicas bien equilibrados, tales como valores elevados de la rigidez y el impacto a baja densidad, se apreciara que el polipropileno modificado polar (PMP) comprende una cantidad de grupos que se derivan de grupos polares que es mas alta que la utilizada comunmente en los polipropilenos modificados polares considerados para los polipropilenos.
Las cantidades requeridas de grupos que se derivan de grupos polares en el polipropileno modificado polar (PMP) son por lo tanto de 0.5 a 5.0 % en peso, basado en el peso total del polipropileno modificado polar (PMP). Preferiblemente, la cantidad de grupos que se derivan de los grupos polares en el polipropileno modificado polar (PMP) es de 1.5 a 4.0 % en peso, mas preferiblemente de 2.0 a 3.0 % en peso, aun mas preferiblemente de 2.0 a 2.8 % en peso, tal como del 2.2 al 2.4 % en peso, basado en el peso total del polipropileno modificado polar (PMP).
Asi, en una modalidad preferida especifica, el polipropileno modificado polar (PMP) es un copolimero de propilenoetileno aleatorio injertado con anhidrido maleico, mas preferiblemente en donde el contenido de etileno basado en la cantidad total del copolimero de propileno-etileno aleatorio esta en el intervalo de 2.0 a 7.5 % en peso, mas preferiblemente en el intervalo de 4.0 a 7.0 % en peso y/o la cantidad de grupos que se derivan del anhidrido maleico en el polipropileno modificado polar (PMP) es de 1.5 a 4.0 % en peso, mas preferiblemente de 2.0 a 3.0 % en peso, aun mas preferiblemente de 2.0 a 2.8 % en peso, tal como del 2.2 al 2.4 % en peso, basado en el peso total del polipropileno modificado polar (PMP).
Los valores preferidos del indice de flujo del material fundido MFI (170 °C; 1.2 kg) medidos de acuerdo con las definiciones generales de ISO 1133 para el polipropileno modificado polar (PMP) son de 10 a 150 g/10 min, como en el intervalo de 30 a 120 g/10 min. Por ejemplo, el polipropileno modificado polar (PMP) tiene un indice de flujo del material fundido MFI (170 °C; 1.2 kg) medido de acuerdo con las definiciones generales de ISO 1133 de 50 a 100 g/10 min, de 60 a 80 g/10 minutos.
Los valores preferidos de la velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230°C, 2.16 kg) para el polipropileno modificado polar (PMP) son de 350 a 600 g/10 min, como en el intervalo de 400 a 550 g/10min.
De manera adicional o alternativa, se apreciara que el polipropileno modificado polar (PMP) tiene preferiblemente una temperatura de fusion Tm en el intervalo de 120 a 150 °C, mas preferiblemente que varia de 125 a 145 °C y aun mas preferiblemente varia de 130 a 140 °C.
El polipropileno modificado polar (PMP) se puede producir de una manera simple mediante un proceso de injerto de dos etapas que comprende una etapa solida como primer paso y una etapa del material fundido como un segundo paso. Tales etapas del proceso son bien conocidas en la tecnica.
El polipropileno modificado polar (PMP) es conocido en la tecnica y esta disponible comercialmente. Un ejemplo adecuado es SCONA TSPP 3598 GB de BYK.
En una modalidad, la composicion polimerica reforzada con fibra comprende el polipropileno modificado polar (PMP) como se definio anteriormente como el unico polipropileno modificado polar (PMP).
El articulo
La invencion tambien se refiere a un articulo que comprende la composicion polimerica reforzada con fibra segun esta invencion. Preferiblemente, el articulo comprende al menos 80 % en peso, como 80 a 99.9% en peso, mas preferiblemente al menos 90 % en peso, como 90 a 99.9% en peso, aun mas preferiblemente al menos 95 % en peso, como 95 a 99.9% en peso, de la composicion polimerica reforzada con fibra de acuerdo con esta invencion. En una modalidad, el articulo consiste de la composicion polimerica reforzada con fibra de acuerdo con esta invencion.
Preferiblemente, el articulo es un articulo moldeado, preferiblemente un articulo moldeado por inyeccion o un articulo espumoso.
El articulo puede ser una parte de lavadoras o lavavajillas o articulos de automoviles, especialmente de interiores y exteriores de automoviles.
Los articulos automotrices preferidos se seleccionan del grupo que consiste de portadores de instrumentos, cubiertas, portadores estructurales, parachoques, guarniciones laterales, accesorios de escalones, paneles de carroceria, alerones, paneles de instrumentos, guarniciones interiores y similares.
Los articulos automotrices son tipicamente articulos moldeados, preferiblemente articulos moldeados por inyeccion asi como articulos espumosos. Preferiblemente, los articulos para automoviles, especialmente aquellos definidos en el parrafo anterior, son articulos moldeados por inyeccion.
La composicion polimerica reforzada con fibra de la presente invencion tambien puede usarse para la produccion de articulos, preferiblemente articulos moldeados, mas preferiblemente articulos moldeados por inyeccion asi como articulos espumosos.
En un aspecto adicional, la presente invencion tambien se refiere al uso de la composicion polimerica reforzada con fibra de la presente invencion para la produccion de articulos, tales como partes de lavadoras o lavavajillas, asi como articulos de automoviles, especialmente de interiores y exteriores de automoviles, como portadores de instrumentos, cubiertas, portadores estructurales, parachoques, guarniciones laterales, accesorios de escalones, paneles de carroceria, alerones, tableros de instrumentos, guarniciones interiores y similares.
A continuacion, la invencion se describe con mas detalle.
Ejemplos
1. Definiciones/Metodos de medicion
Las siguientes definiciones de los terminos y metodos de determinacion se aplican a la descripcion general anterior de la invencion, asi como a los ejemplos a continuacion, a menos que se defina de otra manera.
Cuantificacion de la microestructura por espectroscopia de RMN
La espectroscopia de resonancia magnetica nuclear (RMN) cuantitativa se usa para cuantificar la isotacticidad y la regioregularidad de los homopolimeros de polipropileno.
Se registraron los espectros de RMN-13C{1H} cuantitativos en el estado de solucion usando un espectrometro de RMN Bruker Advance III 400 que funciona a 400.15 y 100.62 MHz para 1H y 13C, respectivamente. Todos los espectros se registraron usando un cabezal de sondeo de temperatura extendida de 10 mm optimizado en 13C a 125 °C usando gas nitrogeno para todos los dispositivos neumaticos.
Para los homopolimeros de polipropileno, se disolvieron aproximadamente 200 mg del material en 1,2-tetracloroetano-d2 (TCE-d2). Para garantizar una solucion homogenea, despues de la preparacion de la muestra inicial en un bloque de calentamiento, el tubo para RMN se calento adicionalmente en un horno rotatorio durante al menos 1 hora. Tras la insercion en el iman, el tubo se centrifugo a 10 Hz. Esta configuracion se eligio principalmente para la alta resolucion necesaria para la cuantificacion de la distribucion de tacticidad (Busico, V., Cipullo, R., Prog. Polym. Sci. 26 (2001) 443; Busico, V., Cipullo, R., Monaco, G., Vacatello, M., Segre, A.L., Macromolecules 30 (1997) 6251). La excitacion estandar de pulso unico se empleo utilizando el NOE y el esquema de desunion WALTZ16 de dos niveles (Zhou, Z., Kuemmerle, R., Qiu, X., Redwine, D., Cong, R., Taha, A., Baugh, D. Winniford, B., J. Mag. Reson. 187 (2007) 225; Busico, V., Carbonniere, P., Cipullo, R., Pellecchia, R., Severn, J., Talarico, G., Macromol. Rapid Commun. 2007, 28, 11289). Se adquirieron un total de 8192 (8k) datos transitorios por espectro.
Los espectros cuantitativos de 13C{1H} se procesaron, se integraron y las propiedades cuantitativas relevantes se determinaron a partir de las integrales utilizando programas informaticos patentados.
Para los homopolimeros de polipropileno, todos los desplazamientos quimicos estan referenciados internamente a la pentada isotactica de metilo (mmmm) a 21.85 ppm.
Se observaron las senales caracteristicas correspondientes a los defectos de la region (Resconi, L., Cavallo, L., Fait, A., Piemontesi, F., Chem. Rev. 2000, 100, 1253; Wang, W-J., Zhu, S., Macromolecules 33 (2000), 1157; Cheng, H.N., Macromolecules 17 (1984), 1950) o el comonomero.
La distribucion de tacticidad se cuantifico mediante la integracion de la region de metilo entre 23.6-19.7 ppm corrigiendo para cualquier sitio no relacionado con las secuencias estereo de interes (Busico, V., Cipullo, R., Prog. Polym. Sci. 26 (2001) 443; Busico, V., Cipullo, R., Monaco, G., Vacatello, M., Segre, A.L., Macromolecules 30 (1997) 6251).
Especificamente, la influencia de los regiodefectos y del comonomero en la cuantificacion de la distribucion de la tacticidad se corrigio mediante la sustraccion de los regioefectos representativos e integrales del comonomero de las regiones integrales especificas de las secuencias estereo.
La isotacticidad se determino al nivel de la pentada y se informo como el porcentaje de las secuencias de las pentadas isotacticas (mmmm) con respecto a todas las secuencias de las pentadas:
[mmmm]% = 100 * (mmmm/suma de todas las pentadas)
La presencia de regio-defectos de 2.1 eritro se indico por la presencia de los dos sitios de metilo a 17.7 y 17.2 ppm y confirmada por otros sitios caracteristicos. No se observaron senales caracteristicas correspondientes a otros tipos de regio-defectos (Resconi, L., Cavallo, L., Fait, A., Piemontesi, F., Chem. Rev. 2000, 100, 1253).
La cantidad de regio-defectos de 2,1 eritro se cuantifico utilizando la integral promedio de los dos sitios caracteristicos de metilo a 17.7 y 17.2 ppm:
P21e = (Ie6 Ie8)/2
La cantidad de 1,2 propeno insertado primario se cuantifico con base en la region de metilo con una correccion realizada para los sitios incluidos en esta region no relacionados con la insercion primaria y para los sitios de insercion primaria excluidos de esta region:
P12 = ICH3 P12e
La cantidad total de propeno se cuantifico como la suma del propeno insertado primario y todos los otros regiodefectos presentes.
Ptotal = P12 P21e
El porcentaje molar de regio-defectos de 2,1 -eritro se cuantifico con respecto a todo el propeno:
% mol de [21e] = 100 * (P21e/Ptotal)
Se observaron senales caracteristicas correspondientes a la incorporacion de etileno (como se describe en Cheng, H.N., Macromolecules 1984, 17, 1950) y se calculo la fraccion del comonomero como la fraccion de etileno en el polimero con respecto a todo el monomero en el polimero.
La fraccion del comonomero se cuantifico usando el metodo de W-J. Wang y S. Zhu, Macromolecules 2000, 33 1157, a traves de la integracion de senales multiples a traves de toda la region espectral en el espectro de 13C{1H}. Este metodo fue elegido por su naturaleza robusta y la capacidad de dar cuenta de la presencia de regio-defectos cuando sea necesario. Las regiones integrales se ajustaron ligeramente para aumentar la aplicabilidad en todo el intervalo de los contenidos de los comonomeros encontrados.
El porcentaje molar de la incorporacion del comonomero se calculo a partir de la fraccion molar.
El porcentaje en peso de incorporacion del comonomero se calculo a partir de la fraccion molar.
El MFR2 (230 °C) se midio de acuerdo con ISO 1133 (230 °C, 2.16 kg de carga).
El MFR2 (190 °C) se midio de acuerdo con ISO 1133 (190 °C, 2.16 kg de carga).
El MFR (170 °C) se mide de acuerdo con las definiciones generales de ISO 1133 (170 °C, carga de 1.2 kg).
El analisis de DSC, la temperatura de fusion (Tm) y la entalpia del material fundido (Hm), la temperatura de cristalizacion (Tc) y la entalpia de cristalizacion (Hc): medida por medio de una calorimetria de barrido diferencial (DSC) con un aparato de TA Instrument Q200 en muestras de 5 a 7 mg. La DSC se ejecuta de acuerdo con ISO 11357 / parte 3 / metodo C2 en un ciclo de calentamiento/enfriamiento/calentamiento con una velocidad de exploracion de 10 °C/min en el intervalo de temperatura de -30 a 225 °C. La temperatura de cristalizacion y la entalpia de cristalizacion (He) se determinan a partir de la etapa de enfriamiento, mientras que la temperatura de fusion y la entalpia del material fundido (Hm) se determinan a partir de la segunda etapa de calentamiento.
La temperatura de transicion vitrea Tg se determina por analisis mecanico dinamico de acuerdo con ISO 6721-7. Las mediciones se realizan en el modo de torsion en las muestras moldeadas por compresion (40x10x1 mm3) entre -100 ° C y 150 °C con una tasa de calentamiento de 2 °C/min y una frecuencia de 1 Hz.
La densidad de la composicion del polimero se mide de acuerdo con ISO 1183-187. La preparacion de la muestra se realiza mediante moldeo por compresion de acuerdo con ISO 1872-2: 2007.
Materiales solubles en frio de xileno (XCS, % en peso): El contenido de los materiales solubles en frio de xileno (XCS) se determina a 25 °C de acuerdo con ISO 16152; primera edicion; 01-07-2005
La viscosidad intrinseca se mide de acuerdo con DIN ISO 1628/1, octubre de 1999 (en Decalin a 135 °C).
Modulo de traccion; La resistencia a la traccion se mide de acuerdo con ISO 527-2 (velocidad de cruceta = 1 mm/min; 23 °C) utilizando muestras moldeadas por inyeccion como se describe en EN ISO 1873-2 (forma de hueso de perro, grosor de 4 mm).
La resistencia al impacto con entalla de Charpy se determina de acuerdo con ISO 179 1eA a -20 y 23 °C mediante el uso de barras de prueba de 80x10x4 mm3 moldeadas por inyeccion conforme a EN ISO 1873-2.
El diametro promedio de la fibra se determina de acuerdo con ISO 1888:2006(E), Metodo B, amplificacion del microscopio de 1000.
2. Ejemplos
Los siguientes ejemplos inventivos IE1 a IE4 y los ejemplos comparativos CE1 a CE3 se prepararon por la composicion en un extrusor de doble tornillo co-rotatorio (ZSK 40 de Coperion).
Se usaron los siguientes parametros de proceso:
- produccion de 100 kg/h
- velocidad del tornillo de 100 - 150 rpm
- temperaturas del barril de 250 °C
- la placa de la matriz con agujeros de 5 mm, por lo que se abrieron 3 agujeros.
El polimero y los componentes diferentes de las fibras de carbono se alimentaron al extrusor y se amasaron en fase fundida en el cuarto barril del extrusor que consiste de tres bloques de amasado (dos veces por KB 45/5/40, seguido por un KB 45/5/20 LH) y un elemento de transporte manipulado a la izquierda. Las fibras de carbono se agregaron en el sexto barril con un alimentador lateral. Una segunda zona de amasado ubicada en el octavo barril y que consiste de tres bloques de amasado (KB 45/5/20) se utilizo para distribuir las fibras de carbono homogeneamente. Ademas, se utilizaron dos elementos de TME (un TME 22.5/20 y un TME 22.5/20 LH) ubicados entre el octavo y el noveno barril para distribuir aun mas las fibras de carbono.
La tabla 1 resume la composicion de los ejemplos inventivos y comparativos y sus propiedades.
Tabla 1: Resumen de la composicion y caracteristicas mecanicas para los ejemplos inventivos y comparativos
"H-PP1" es el homopolimero de propileno comercial HF955MO de Borealis AG que tiene una velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C) de 19.5 g/10min y una temperatura de fusion de 167 °C;
"HECO" se produjo con el proceso Spheripol® de LyondellBasell en una planta que tiene un reactor de prepolimerizacion, dos reactores de circuito cerrado y dos reactores de fase gaseosa conectados en serie. La matriz del homopolimero de propileno monomodal se produjo en los dos circuitos cerrados; la fase dispersada que
consiste de un caucho de etileno-propileno se produjo en los dos reactores en fase gaseosa. El catalizador usado en la polimerizacion fue el catalizador ZN104 disponible comercialmente de LyondellBasell, el cocatalizador fue trietilaluminio (TEA) y como un donador externo se uso diciclopentil dimetoxi silano. En general, la polimerizacion de HECO se puede llevar a cabo como se describe en el documento EP 2 251 375 A1. Las condiciones de polimerizacion y las propiedades del HECO se pueden obtener de la siguiente tabla 2.
Tabla 2a: Condiciones de polimerizacion del HECO
Tabla 2b: Condiciones de polimerizacion del HECO
“PP-2" es el homopolimero de propileno comercial HD120MO de Borealis AG que tiene una velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C) de 8 g/10min;
La "fibra de carbono" es una tela no tejida que comprende 80 % en peso de fibras de carbono y se ha producido mediante punzonado con agujas: las fibras de carbono tienen un diametro promedio de 7 pm.
"Fibras de vidrio" es una fibra de vidrio que tiene un diametro promedio de 17 pm y es un vidrio textil sin fin antes de la produccion, de aproximadamente 10 mm de longitud despues de la granulacion;
El "Talco" es un talco de IMIFabi que tiene un diametro promedio de 2.4 pm;
"PMP" es el copolimero de etileno-polipropileno (funcionalizado con anhidrido maleico) "TSPP3598 GB" de BYK Co. Ltd., Alemania, que tiene un MFI (170 °C) de 71 g/10min y un contenido de anhidrido maleico de 2.2-2.4 % en peso en donde ademas el copolimero de etileno-polipropileno tiene un contenido de etileno de 5.6% en peso.
"PMP2" es el polipropileno funcionalizado con anhidrido maleico comercial "Exxelor PO1020" de Exxon Mobil con una densidad de 0.9 g/cm3, un MFR2 de 430 g/10min y un contenido de MAH de 2.33 % en mol;
"NA11" es el agente de nucleacion a de fosfato de 2,2'-metileno bis-(4,6-di-terc-butilfenil) sodico de Adeka Corporation.
Se puede deducir de la tabla 1 que los ejemplos inventivos IE1 a IE4 que comprenden fibras de carbono en combinacion con un polipropileno modificado polar especifico en una matriz de polipropileno, tienen propiedades mecanicas bien equilibradas tales como rigidez e impacto, a densidad reducida y por lo tanto a un peso ligero.
Lo mismo se puede deducir de las figuras 1 y 2 que muestran las ventajas en terminos de propiedades mecanicas del uso de fibras de carbono en combinacion con un polipropileno modificado polar especifico en una matriz de polipropileno en comparacion con las fibras de talco o vidrio. En particular, los rendimientos de traccion y de impacto estan en un nivel mas alto o comparable para los ejemplos de la invencion pero con una densidad significativamente menor. En las figuras 3 y 4, se informan el modulo y la resistencia especificos de los materiales, es decir, el modulo y la resistencia se normalizan mediante la densidad. A este respecto, se puede deducir que los
ejemplos de la invencion son mas elevados o estan al mismo nivel que los ejemplos comparativos. Con respecto al ejemplo de la invencion IE3, debe observarse que el nivel del rellenador es mucho mas bajo de tal manera que se obtienen valores mas bajos.
Claims (16)
1. Una composicion polimerica reforzada con fibra, caracterizada porque comprende
(a) desde 65 hasta 98.9 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de un polipropileno (PP);
(b) desde 1 hasta 10 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de fibras de carbono (CF); y
(c) desde 0.1 hasta 10 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra, de un polipropileno modificado polar (PMP) como un agente de union,
en donde el polipropileno modificado polar (PMP) comprende grupos derivados de grupos polares en una cantidad desde 1 hasta 5 % en peso, basado en el peso total del polipropileno modificado polar (PMP).
2. La composicion polimerica reforzada con fibra de conformidad con la reivindicacion 1, caracterizada porque el polipropileno (PP) tiene
(a) una velocidad de flujo del material fundido MFR2 (230 °C, 2.16 kg) medida de acuerdo con ISO 1133 de no mas de 100 g/10min; y/o
(b) una temperatura de fusion Tm de al menos 130 °C.
3. La composicion polimerica reforzada con fibra de conformidad con las reivindicaciones 1 o 2, caracterizada porque el polipropileno (PP) es un homopolimero de propileno (H-PP1) y/o un copolimero de propileno (C-PP1).
4. La composicion polimerica reforzada con fibra de conformidad con la reivindicacion 3, caracterizada porque el copolimero de propileno (C-PP1) es un copolimero de propileno heterofasico (HECO).
5. La composicion polimerica reforzada con fibra de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque las fibras de carbono (CF) estan en la forma de una tela no tejida.
6. La composicion polimerica reforzada con fibra de conformidad con la reivindicacion 5, caracterizada porque la tela no tejida comprende al menos 50% en peso de fibras de carbono (CF), con base en el peso total de la tela no tejida.
7. La composicion polimerica reforzada con fibra de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque las fibras de carbono (CF) comprenden un agente de encolado.
8. La composicion polimerica reforzada con fibra de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque la composicion polimerica reforzada con fibra esta libre de las fibras (F) que se seleccionan del grupo que comprende fibras de vidrio, fibras metalicas, fibras minerales, fibras ceramicas y mezclas de las mismas.
9. La composicion polimerica reforzada con fibra de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque el polipropileno modificado polar (PMP) comprende grupos derivados de grupos polares seleccionados del grupo que consiste de anhidridos de acido, acidos carboxilicos, derivados de acido carboxilico, aminas primarias y secundarias, compuestos de hidroxilo, oxazolina y epoxidos, y tambien compuestos ionicos.
10. La composicion polimerica reforzada con fibra de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizada porque el polipropileno modificado polar (PMP) es un polimero de propileno injertado con anhidrido maleico.
11. La composicion polimerica reforzada con fibra de conformidad con la reivindicacion 10, caracterizada porque el polipropileno modificado polar (PMP) es un copolimero de propileno injertado con anhidrido maleico, preferiblemente el copolimero de propileno injertado con anhidrido maleico comprende etileno como unidades de comonomero.
12. La composicion polimerica reforzada con fibra de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizada porque la composicion polimerica reforzada con fibra comprende ademas al menos un aditivo en una cantidad de hasta 20 % en peso, basado en el peso total de la composicion polimerica reforzada con fibra.
13. La composicion polimerica reforzada con fibra de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizada porque la composicion polimerica reforzada con fibra tiene
(a) una densidad igual o menor que 0.985 g/cm3; y/o
(b) un modulo de traccion de acuerdo con ISO 527-2 de al menos 2500 MPa; y/o
(c) una resistencia a la traccion de acuerdo con ISO 527-2 al menos de 20 MPa.
14. Un articulo que comprende una composicion polimerica reforzada con fibra de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes 1 a 13.
15. El articulo de conformidad con la reivindicacion 14, caracterizado porque es un articulo moldeado, preferiblemente un articulo moldeado por inyeccion o un articulo espumoso.
16. El articulo de conformidad con las reivindicaciones 14 o 15, caracterizado porque es una parte de lavadoras o lavavajillas o articulos de automoviles, especialmente de interiores y exteriores de automoviles, como portadores de instrumentos, cubiertas, portadores estructurales, parachoques, guarniciones laterales, accesorios de escalones, paneles de carroceria, alerones, tableros de instrumentos, guarniciones interiores y similares.
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