ES2658046T3

ES2658046T3 - Película protectora, miembro reflectante, y procedimiento de producción para película protectora

Info

Publication number: ES2658046T3
Application number: ES14797913.2T
Authority: ES
Inventors: Naoko Okada; Nobutaka Aomine; Hiroshi HANEKAWA; Hirotomo KAWAHARA
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 2013-05-14
Filing date: 2014-05-13
Publication date: 2018-03-08
Anticipated expiration: 2034-05-13
Also published as: EP2998112B1; MY181745A; JP6299755B2; HUE038490T2; WO2014185420A1; SA515370141B1; PL2998112T3; MX2015015655A; US20160077320A1; US10634887B2; EA201592165A1; EA030242B1; TR201802321T4; EP2998112A4; EP2998112A1; JPWO2014185420A1

Abstract

Película protectora situada sobre una parte superior de una película metálica para proteger la película metálica que está situada sobre un sustrato de vidrio, comprendiendo la película protectora: una película de sílice; en la que la película de sílice tiene un coeficiente de extinción "k" menor o igual de 1 x 10-4 y un índice de refracción "n" menor o igual de 1,466 a una longitud de onda de 632 nm, y un contenido de carbono menor o igual de un 3 % atómico.

Description

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El tipo de sustrato 210 de vidrio no se limita en particular.

La primera capa 220 se sitúa para mejorar la adherencia entre el sustrato 210 de vidrio y la segunda capa 230 y para mejorar la transmitancia en la región de luz visible del vidrio 200 de baja E. La primera capa 220 puede incluir, por ejemplo, un nitruro metálico, un óxido metálico, y/o un oxinitruro metálico.

5 Debido a que la segunda capa 230 tiene el papel de reflejar considerablemente la luz solar en una región de longitud de onda larga (más específicamente, una región de longitud de onda que es mayor o igual de 800 nm) y además reducir la emisividad, la segunda capa 230 incluye una película reflectante.

La tercera capa 240 tiene el papel de prevenir que el oxígeno de la atmósfera se extienda a la segunda capa 230 cuando se deposita la cuarta capa 250. La tercera capa 240 puede incluir, por ejemplo, una película metálica, una

10 película de nitruro metálico, una película de óxido metálico, o una película de oxinitruro metálico. Sin embargo, la tercera capa 240 no es un miembro necesario y se puede omitir en algunos casos.

La cuarta capa 250 se forma como una película para prevenir la oxidación de la segunda capa 230 y la tercera capa

240. La cuarta capa 250 incluye una película protectora hecha de sílice (película de sílice).

La quinta capa 260 se forma como una película dieléctrica que tiene un índice de refracción elevado. Mediante la

15 formación de la quinta capa 260 que tiene un índice de refracción elevado sobre la cuarta capa 250, se puede mejorar la transferencia de luz visible en el vidrio 200 de baja E entero. Además, se puede aumentar considerablemente la reflectancia de la luz solar en el intervalo de longitud de onda largo (más específicamente, un intervalo de longitud de onda que es mayor o igual de 800 nm) del vidrio 200 de baja E. En algunos casos, la quinta capa 260 se forma para mejorar la resistencia al rayado.

20 El vidrio 200 de baja E incluye una parte que corresponde a la "estructura básica del miembro reflectante de la presente invención" que se ha descrito anteriormente por referencia a la Figura 1. Es decir, el sustrato 210 de vidrio, la segunda capa 230, y la cuarta capa 250 del vidrio 200 de baja E corresponden al sustrato 110 de vidrio, la película reflectante metálica 120 y la película protectora 130 del miembro reflectante 100 de la Figura 1, respectivamente.

Además, el vidrio de baja E puede tener además las capas primera a quinta situadas repetidamente sobre la parte

25 superior de la configuración que se ilustra en la Figura 3. Mediante la formación de las capa repetidamente, el vidrio de baja E puede reflejar considerablemente la luz solar en una región de longitud de onda larga (más específicamente, una región de longitud de onda que es mayor o igual de 800 nm) y reducir además la emisividad.

El vidrio de baja E obtenido mediante la configuración repetida se describe a continuación en líneas generales.

El sustrato de vidrio, la primera capa, la segunda capa, la tercera capa, la cuarta capa, y la quinta capa que se

30 ilustran en la Figura 3 se disponen en este orden. A continuación, se forma una sexta capa similar a la primera capa de la Figura 3 que incluye, por ejemplo, nitruro metálico, óxido metálico, y/o oxinitruro metálico, sobre la quinta capa. A continuación, se forma una séptima capa similar a la segunda capa de la Figura 3, que incluye una película reflectante, sobre la sexta capa. A continuación, se forma una octava capa similar a la tercera capa de la Figura 3 que incluye una película metálica, una película de nitruro metálico, una película de óxido metálico, o una película de

35 oxinitruro metálico, sobre la séptima capa. A continuación, se forma una novena capa similar a la cuarta capa de la Figura 3, que incluye una película de sílice, sobre la octava capa. A continuación, se forma una décima capa similar a la quinta capa de la Figura 3, que incluye una película dieléctrica que tiene un índice de refracción elevado, sobre la novena capa. De ese modo, se puede aumentar la reflectancia en la región de longitud de onda mayor o igual de 800 nm y se puede disminuir la emisividad en comparación con el vidrio de baja E de la Figura 3.

40 De forma similar a la tercera capa, la séptima capa no es un miembro necesario y se puede omitir. Además, la octava capa se puede omitir en el caso de que exista la cuarta capa. Además, la cuarta capa se puede omitir en el caso de que exista la octava capa.

El vidrio de baja E que incluye la configuración repetida puede tener además de la primera a la quinta capas de la Figura 3 situadas sobre la parte superior de una décima capa en este orden, de un modo tal que el vidrio de baja E

45 pueda reflejar considerablemente la luz solar en una región de longitud de onda larga (más específicamente, una región de longitud de onda que es mayor o igual de 800 nm) y además reducir la emisividad.

Las repeticiones son preferentemente dos o tres veces. Las repeticiones pueden aumentar la reflectancia en una región de longitud de onda que es mayor o igual de 800 nm y reducir la emisividad sin reducir significativamente la transmitancia de la luz visible. Debido a que la luz visible se trasmite aunque se refleje la luz en una región infrarroja

50 de 800 nm o más, se puede obtener un vidrio de ventana que tenga propiedades satisfactorias de aislamiento térmico o de protección térmica.

En el caso en el que se realice un procedimiento térmico sobre un vidrio de baja E convencional con el fin, por ejemplo, de fortalecer el vidrio, una película que contiene metal (tal como la segunda capa 230 y/o la tercera capa 240) se puede oxidar por el oxígeno del lado de la atmósfera del vidrio de baja E. Particularmente, en el caso en el 55 que la oxidación del metal se produzca en la segunda capa 230 que tiene un efecto directo en la propiedad de

reflexión del vidrio de baja E, la propiedad de reflexión del vidrio de baja E se degrada considerablemente.

Por otra parte, el vidrio 200 de baja E que se ilustra en la Figura 3 incluye la "estructura básica del miembro reflectante de la presente invención". Por lo tanto, en tal caso, se puede prevenir considerablemente que el oxígeno ambiental pase a través de la cuarta capa 250 y alcance la segunda capa 230 debido al efecto descrito

5 anteriormente de la película protectora, es decir, la propiedad de barrera frente al oxígeno de la cuarta capa 250.

Por lo tanto, con el vidrio 200 de baja E, la oxidación de la segunda capa 230 se puede prevenir considerablemente incluso en el caso de realizar un procedimiento térmico para un procedimiento de fortalecimiento. De ese modo, la propiedad de reflexión del vidrio 200 de baja E se puede prevenir considerablemente de la degradación.

Se ha de observar que el procedimiento que se ha descrito anteriormente por referencia a la Figura 2 se puede 10 aplicar cuando se produce el vidrio 200 de baja E.

Por ejemplo, el vidrio 200 de baja E se puede producir por formación de la primera capa 220 mediante un procedimiento de pulverización iónica, formación de la segunda capa 230 mediante un procedimiento de pulverización iónica, deposición de la tercera capa 240 mediante un procedimiento de pulverización iónica, deposición de la cuarta capa 250 mediante un procedimiento de CVD de plasma, y deposición de la quinta capa 260

15 mediante un procedimiento de pulverización iónica. La presión de deposición cuando se deposita la cuarta capa 250 mediante el procedimiento de CVD de plasma es menor o igual de 2 Pa. Alternativamente, la presión de deposición puede ser menor o igual de 1 Pa.

Sin embargo, el vidrio 200 de baja E se puede producir usando otros procedimientos. Por ejemplo, no se necesita necesariamente que de la primera capa 220 a la tercera capa 240, y la quinta capa 260 se depositen mediante un

20 procedimiento de pulverización iónica, sino que se pueden depositar usando otros procedimientos tales como un procedimiento de evaporación.

A continuación, se describen con detalle los miembros respectivos incluidos en el vidrio 200 de baja E. El experto habitual en la materia puede entender claramente que los miembros respectivos incluidos en el miembro reflectante

25 100 que se ilustra la Figura 1 (es decir, el sustrato 110 de vidrio, la película reflectante metálica 120, y la película protectora 130) también se pueden aplicar a la siguiente descripción.

El tipo de sustrato 210 de vidrio no se limita en particular.

El espesor del sustrato 210 de vidrio no se limita en particular. Sin embargo, desde el aspecto de la resistencia, el

30 aspecto de facilitar un procedimiento de fortalecimiento térmico o un procedimiento de doblado, o el aspecto de la utilizabilidad, el espesor del sustrato 210 de vidrio puede variar, por ejemplo, de 2,0 mm a 8,0 mm.

La forma del sustrato 210 de vidrio no se limita en particular. El sustrato 210 de vidrio puede tener una forma plana o una forma curva.

35 Como se ha descrito anteriormente, la primera capa 220 tiene el papel de mejorar la adherencia entre el sustrato 210 de vidrio y la segunda capa 230 y mejorar además la transmitancia en la región de luz visible del vidrio 200 de baja

E.

La primera capa 220 incluye al menos uno de un grupo que incluye un nitruro metálico, un óxido metálico, y un oxinitruro metálico. Por ejemplo, la primera capa 220 puede incluir óxido de cinc. Además, en este caso, el óxido de

40 cinc puede estar dopado con al menos un elemento de un grupo que incluye aluminio, titanio, galio, y estaño.

La primera capa 220 tiene un espesor mayor o igual de 150 Å. El límite superior del espesor de la primera capa 220 no se limita en particular. La primera capa 220 puede estar formada por una capa individual o múltiples capas.

Como se ha descrito anteriormente, la segunda capa 230 es una capa que incluye una película reflectante metálica,

45 y la luz que alcanza la segunda capa 230 se refleja en esta capa. Además, la emisividad se reduce mediante la provisión de la segunda capa 230, de un modo tal que se pueda producir un vidrio de baja E.

La película reflectante metálica incluida en la segunda capa 230 puede incluir, por ejemplo, plata o una aleación de plata. La aleación de plata puede ser una aleación que incluye plata y al menos un elemento seleccionado entre el grupo que incluye oro, paladio, cobre, níquel, silicio, aluminio, titanio, y cromo. En este caso, el contenido de metal

50 de la aleación de plata (distinto de la plata) puede variar de un 0,5 % a un 10 % en masa.

En el caso en el que se incluya plata o una aleación de plata en la segunda capa 230, se puede producir un vidrio de baja E que tiene baja emisividad. La reflectancia de la luz solar en la región de longitud de onda larga (mayor o igual de 800 nm) mejora en la segunda capa 130 y la transmitancia en la región de luz visible también mejorar en la segunda capa 130.

5 La segunda capa 230 puede tener un espesor que varía, por ejemplo, de 50 Å a 250 Å. La segunda capa 230 puede ser una formada por una capa individual o múltiples capas.

Como se ha descrito anteriormente, la tercera capa 240 tiene el papel de prevenir que el oxígeno de la atmósfera se extienda a la segunda capa 230 cuando se deposita la cuarta capa 250.

10 La tercera capa 240 puede incluir una película de óxido. En este caso, la película de óxido puede incluir óxido de cinc. Además, en este caso, el óxido de cinc puede estar dopado con al menos un elemento seleccionado entre un grupo que incluye aluminio, titanio, galio, y estaño. Además, la película de óxido puede incluir óxido de titanio.

Además, la tercera capa 240 puede incluir una capa metálica. Por ejemplo, la tercera capa puede incluir al menos un metal seleccionado entre el grupo que incluye cinc, titanio, níquel, cromo, estaño, paladio, oro, y aluminio.

15 Entre estos metales, son preferentes titanio y cinc. En el caso del cinc, la capa metálica puede incluir cinc y puede estar dopado con al menos un elemento seleccionado entre un grupo que incluye titanio, aluminio, estaño, y galio.

Además, la tercera capa 240 puede incluir una capa de nitruro. Por ejemplo, la tercera capa 240 puede incluir al menos un nitruro seleccionado entre un grupo que incluye una película de nitruro de silicio, una película de nitruro de aluminio, una película de nitruro de cromo, una película de nitruro de níquel, y una película de nitruro de titanio. En

20 este caso, la capa de nitruro puede incluir oxígeno.

La tercera capa 240 puede estar formada por una capa individual o múltiples capas.

La tercera capa 240 puede tener un espesor que varía, por ejemplo, de 5 Å a 150 Å o de 5 Å a 180 Å.

Se ha de observar que la tercera capa 240 no es una capa necesaria y se puede emitir. Particularmente, en el caso de la realización del vidrio 200 de baja E, la cuarta capa 250 que se forma en un procedimiento posterior incluye la

25 película de sílice que tiene las características descritas anteriormente. Por lo tanto, incluso en el caso en el que se omita la tercera capa 240, se puede prevenir considerablemente que la segunda capa 230 se oxide debido a la propiedad de barrera frente al oxígeno de la cuarta capa 250.

La cuarta capa 250 incluye un material que tiene un índice de refracción menor que la quinta capa 260. La cuarta 30 capa 250 incluye una película de sílice.

Como se ha descrito anteriormente, la película de sílice tiene un coeficiente de extinción "k" menor o igual de 1 x 104 y un índice de refracción "n" mayor o igual de 1,466 a una longitud de onda de 632 nm. Además, la película de sílice tiene un contenido de carbono menor o igual de un 3 % atómico. De ese modo, la cuarta capa 250 puede exhibir densidad, es decir, una propiedad de barrera frente al oxígeno, y prevenir considerablemente la oxidación de

35 la segunda capa 230. De ese modo, la propiedad de resistencia térmica del vidrio 200 de baja E se puede aumentar incluso a una temperatura elevada.

La cuarta capa 250 puede tener un espesor de película que varía de, por ejemplo, 50 Å a 1500 Å.

La quinta capa 260 incluye un material que tiene un índice de refracción mayor que la cuarta capa 250. Por ejemplo,

40 la quinta capa 260 puede tener unas constantes ópticas tales como un índice de refracción "n" mayor o igual de 1,7 y un coeficiente de extinción "k" menor o igual de 0,01 a una longitud de onda de 550 nm.

El material incluido en la quinta capa 260 no se limita en particular siempre que se satisfagan las condiciones descritas anteriormente. La quinta capa 260 puede incluir, por ejemplo, nitruro de silicio, nitruro de aluminio, nitruro de titanio, oxinitruro de silicio, oxinitruro de aluminio, oxinitruro de titanio, óxido de niobio, óxido de circonio, óxido de

45 tantalio, óxido de hafnio, óxido de titanio, óxido de cinc, y/o óxido de estaño. Además, la quinta capa 260 puede incluir un oxinitruro complejo.

Entre estos materiales, es preferente que se incluya óxido de cinc u óxido de estaño en la quinta capa 260. El óxido de cinc se puede dopar con al menos un elemento seleccionado entre un grupo que incluye aluminio, estaño, y titanio. El óxido de titanio se puede dopar con cinc. Además, se puede depositar nitruro de silicio o un nitruro de 50 titanio. En el caso en el que la quinta capa 260 incluya nitruro de silicio o nitruro de titanio, la quinta capa 260 exhibe un efecto de prevenir que el oxígeno de la atmósfera entre al interior del vidrio 200 de baja E. Por lo tanto, en este

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La forma del sustrato 310 de vidrio no se limita en particular. El sustrato 310 de vidrio puede tener una forma plana o una forma curvada.

Como se ha descrito anteriormente, la primera capa 320 tiene el papel de mejorar la adherencia entre el sustrato 310 5 de vidrio y la segunda capa 330.

La primera capa 320 incluye al menos uno seleccionado entre un grupo que incluye un nitruro metálico, un óxido metálico, y un oxinitruro metálico. Por ejemplo, la primera capa 220 puede incluir óxido de cinc. Además, en este caso, el óxido de cinc puede estar dopado con al menos un elemento de un grupo que incluye aluminio, titanio, galio, y estaño.

10 La primera capa 320 tiene un espesor mayor o igual de 100 Å. El límite superior del espesor de la primera capa 320 no se limita en particular. La primera capa 320 puede estar formada por una capa individual o múltiples capas.

Como se ha descrito anteriormente, la segunda capa 330 es una capa que incluye una película reflectante metálica, y la luz que alcanza la segunda capa 330 se refleja en esta capa.

15 La película reflectante metálica incluida en la segunda capa 330 puede incluir, por ejemplo, plata o una aleación de plata. La aleación de plata puede ser una aleación que incluye al menos un elemento seleccionado entre un grupo que incluye plata, oro, paladio, cobre, níquel, silicio, aluminio, titanio, y cromo. En este caso, el contenido de metal de la aleación de plata (distinto de la plata) puede variar de un 0,5 % a un 5 % en masa. Alternativamente, la película reflectante metálica puede incluir aluminio o una aleación de aluminio.

20 En el caso en el que se incluya plata o una aleación de plata en la segunda capa 130, la reflectancia de la luz en la región de la luz solar (300 nm a 2500 nm) se puede mejorar en la segunda capa 330. Además, la segunda capa 330 llega a ser menos dependiente de la reflectancia en base al ángulo de incidencia.

La segunda capa 330 puede tener un espesor que varía, por ejemplo, de 800 Å a 3000 Å.

25 Como se ha descrito anteriormente, la tercera capa 340 tiene el papel de prevenir que el oxígeno de la atmósfera se extienda a la segunda capa 330 cuando se deposita la cuarta capa 350.

La tercera capa 340 puede incluir una película de óxido. En este caso, la película de óxido puede incluir óxido de cinc. Además, en este caso, el óxido de cinc puede estar dopado con al menos un elemento seleccionado entre un grupo que incluye aluminio, titanio, galio, y estaño.

30 Alternativamente, la tercera capa 340 puede incluir una película metálica. Por ejemplo, puede incluir al menos un metal seleccionado entre un grupo que incluye cinc, titanio, níquel, cromo, estaño, y aluminio.

El cinc es preferente entre estos metales. En este caso, la película metálica puede incluir cinc, y puede estar dopado a con al menos un elemento seleccionado entre un grupo que incluye aluminio, titanio, galio, y estaño.

Alternativamente, la tercera capa 340 puede incluir una película de nitruro. Por ejemplo, la tercera capa 340 puede

35 incluir al menos una película de nitruro seleccionada entre un grupo que incluye una película de nitruro de silicio, una película de nitruro de aluminio, una película de nitruro de cromo, una película de nitruro de níquel, y una película de nitruro de titanio. En este caso, la capa de nitruro puede incluir oxígeno.

La tercera capa 340 puede estar formada por una capa individual o múltiples capas.

La tercera capa 340 puede tener un espesor que varía, por ejemplo, de 5 Å a 100 Å.

40 Se ha de observar que la tercera capa 340 no es un miembro necesario y se puede omitir. Particularmente, en el caso de la realización del aparato 300 de espejo, la cuarta capa 350 que se forma en un procedimiento posterior incluye la película de sílice que tiene las características descritas anteriormente. Por lo tanto, incluso en el caso en el que se omita la tercera capa 340, se puede prevenir considerablemente que la segunda capa 330 se oxide debido a la propiedad de barrera frente al oxígeno de la cuarta capa 350.

45 <Cuarta capa 350>

La cuarta capa 350 incluye un material que tiene un índice de refracción menor que la quinta capa 360. La cuarta capa 350 incluye una película de sílice.

Como se ha descrito anteriormente, la película de sílice tiene un coeficiente de extinción "k" menor o igual de 1 x 104 y un índice de refracción "n" mayor o igual de 1,466 a una longitud de onda de 632 nm. Además, la película de

sílice tiene un contenido de carbono menor o igual de un 3 % atómico. De ese modo, la cuarta capa 350 puede exhibir densidad, lo que significa una propiedad de barrera frente al oxígeno, y puede aumentar la propiedad de resistencia térmica del aparato 300 de espejo incluso a una temperatura elevada.

La cuarta capa 350 puede tener un espesor de película que varía, por ejemplo, de 300 Å a 1500 Å.

5 <Quinta capa 360>

La quinta capa 360 incluye material que tiene un índice de refracción mayor que la cuarta capa 250. Por ejemplo, la quinta capa 360 tiene unas constantes ópticas tales como un índice de refracción "n" mayor o igual de 1,7 y un coeficiente de extinción "k" menor o igual de 0,01 a una longitud de onda de 550 nm.

El material incluido en la quinta capa 360 no se limita en particular siempre que se satisfagan las condiciones

10 descritas anteriormente. La quinta capa 360 puede incluir, por ejemplo, nitruro de silicio, nitruro de aluminio, oxinitruro de silicio, oxinitruro de aluminio, óxido de niobio, óxido de circonio, óxido de tantalio, óxido de hafnio, óxido de titanio, óxido de cinc, y/o óxido de estaño. Además, la quinta capa 360 puede incluir un oxinitruro complejo.

Entre estos materiales, el nitruro de silicio es preferente. En el caso en el que se incluya nitruro de silicio en la quinta capa 360, la quinta capa 360 exhibe el efecto de prevenir que entre el oxígeno de la atmósfera. Por lo tanto, en este

15 caso, los efectos de barrera frente al oxígeno tanto de la cuarta capa 350 como de la quinta capa 360 previenen adicionalmente la oxidación de la segunda capa.

La quinta capa 360 puede tener un espesor que varía de 300 Å a 1500 Å. Además, la quinta capa 360 puede estar formada por una capa individual o múltiples capas.

El aparato 300 de espejo incluye la "estructura básica del miembro reflectante de la presente invención" que se

20 ilustra en la Figura 1. Es decir, el sustrato 310 de vidrio, la segunda capa 330, y la cuarta capa 350 del aparato 300 de espejo corresponden con el sustrato 110 de vidrio, la película reflectante metálica 120, y la película protectora 130 del miembro reflectante 100 de la Figura 1, respectivamente.

Por lo tanto, se ha descrito anteriormente un ejemplo aplicado de una película protectora de acuerdo con la realización de la presente invención mediante la presentación del vidrio 200 de baja E y el aparato 300 de espejo

25 como ejemplos de la misma. Sin embargo, se ha de observar que el ejemplo aplicado de la película protectora de acuerdo con una realización de la presente invención no se limita al miembro reflectante. Es decir, el experto habitual en la materia puede comprender claramente que la película protectora de acuerdo con una realización de la presente invención también se puede aplicar a diversos aparatos y miembros o similares que requieran una propiedad de resistencia térmica.

30 <Ejemplos prácticos>

A continuación, se describen ejemplos prácticos de la presente invención.

Se fabricó una muestra para el ensayo preliminar 1 por deposición de una película de sílice sobre una superficie de 35 un sustrato de vidrio con el siguiente procedimiento.

En primer lugar, se preparó un sustrato de vidrio. El sustrato de vidrio fue un vidrio sodocálcico que tenía unas dimensiones de 100 mm de altura x 100 mm de anchura x 2 mm de grosor.

Se depositó una película de sílice que tenía un espesor de 226 nm (valor fijado como diana) sobre una superficie del sustrato de vidrio mediante el uso de un procedimiento de CVD de plasma.

40 Se usó un gas mixto de oxígeno y tetrametildisiloxano (TMDSO) como material de partida, en el que la cantidad de flujo de oxígeno es 400 sccm y la cantidad de flujo de TMDSO es 50 sccm. Además, la presión de deposición durante el procedimiento de CVD de plasma fue de 0,47 Pa, y la energía del plasma (densidad de energía de deposición) fue de 20 kW/m.

Mediante la realización del procedimiento anterior, se fabricó una muestra de ensayo preliminar (denominada en lo 45 sucesivo en el presente documento "muestra A").

Mediante la realización de una elipsometría espectroscópica (fabricado por J.A. Woollam Co., nombre de producto: M-2000DI) en la película de sílice de la muestra A, se midieron el índice de refracción "n" y el coeficiente de extinción "k" en una región de longitud de onda de 632 nm. Como resultados de la medición, el índice de refracción "n" de la película de sílice fue 1,4772, y el coeficiente de extinción "k" fue menor que el límite de detección de (1 x 10-7).

50 Además, se analizó la composición química de la muestra A realizando un perfilado en profundidad mediante el uso

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Se fabricó una muestra de vidrio de baja E (muestra 1 de vidrio de baja E) como sigue a continuación.

En primer lugar, se preparó un sustrato de vidrio. El sustrato de vidrio es un vidrio sodocálcico que tiene unas dimensiones de 100 mm de altura x 100 mm de anchura x 3 mm de grosor.

5 Se depositaron secuencialmente una primera capa (espesor diana de 30 nm), una segunda capa (espesor diana de 8,5 nm), una tercera capa (espesor diana de 3 nm), una cuarta capa (espesor diana de 26 nm), y una quinta capa (espesor diana de 24 nm) sobre una superficie del sustrato de vidrio. De ese modo, se fabricó la muestra 1 de vidrio de baja E que tiene la configuración que se ilustra en la Figura 4.

La primera capa incluye un óxido de cinc dopado con aluminio. La segunda capa incluye una aleación de plata que

10 tiene un contenido de oro de un 1 % en masa. La tercera capa incluye cinc dopado con aluminio. La cuarta capa incluye sílice. La quinta capa incluye nitruro de silicio.

Entre estas capas, de la primera a la tercera capas, y la quinta capa se depositaron mediante el siguiente procedimiento de pulverización iónica.

En primer lugar, se depositó una película de óxido de cinc dopado con aluminio sobre el sustrato de vidrio mediante

15 el uso de una diana de cinc dopado con aluminio de un 5 % atómico y la realización de un procedimiento de pulverización iónica reactiva DC sobre la misma. Se usaron argón gaseoso (caudal de 60 sccm) y oxígeno gaseoso (caudal de 140 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,5 kW.

A continuación, después de vaciar el gas remanente, se depositó una película de aleación de plata sobre el sustrato de vidrio formado con la película de óxido de cinc dopado con aluminio mediante el uso de una diana de aleación de

20 plata que contenía un 1 % en masa de oro y la realización de un procedimiento de pulverización iónica reactiva DC sobre la misma. Se usó argón gaseoso (caudal de 200 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,9 kW.

A continuación, se depositó una película de cinc dopado con aluminio sobre la película de aleación de plata mediante el uso de una diana de cinc dopado con aluminio de un 5 % atómico y la realización de un procedimiento

25 de pulverización iónica reactiva DC sobre la misma. Se usó argón gaseoso (caudal de 200 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,05 kW.

A continuación, se depositó la cuarta capa hecha de sílice mediante la realización de un procedimiento de CVD de plasma. Las condiciones para la realización del procedimiento de CVD de plasma fueron las mismas condiciones usadas cuando se depositó la primera película de sílice en la muestra 3 descrita anteriormente del ensayo

30 preliminar. Por lo tanto, la cuarta capa tiene un índice de refracción "n" de 1,469 y un coeficiente de extinción "k" menor de 1 x 10-7 a una longitud de onda de 632 nm, y un contenido de carbono menor o igual que el límite de detección.

A continuación, después de vaciar el gas remanente, se depositó una película de nitruro de silicio mediante el uso de una diana de silicio metálico (diana policristalina dopada con boro, contenido de silicio de un 99,999 % en masa) y la

35 realización de un procedimiento de pulverización iónica reactiva DC de pulso sobre la misma. Se usaron nitrógeno gaseoso (caudal de 60 sccm) y argón gaseoso (caudal de 14 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 1 kW, y la frecuencia fue de 20 kHz.

Se fabricó una muestra de vidrio de baja E (muestra 2 de vidrio de baja E) que tenía una configuración de capas

40 similar a la muestra 1 de vidrio de baja E. Sin embargo, la tercera capa (película de cinc dopado con aluminio) de la muestra 2 de vidrio de baja E tenía un espesor de 4,5 nm.

Las demás condiciones de deposición fueron las mismas que para la muestra 1 de vidrio de baja E.

Se fabricó una muestra de vidrio de baja E (muestra 3 de vidrio de baja E) que tenía una configuración de capas

45 similar a la muestra 1 de vidrio de baja E. Sin embargo, la tercera capa (película de cinc dopado con aluminio) de la muestra 2 de vidrio de baja E tenía un espesor de 6 nm.

Se fabricó una muestra de vidrio de baja E (muestra 4 de vidrio de baja E) que tenía una configuración de capas

50 similar a la muestra 1 de vidrio de baja E. Sin embargo, la cuarta capa de la muestra 4 de vidrio de baja E se depositó mediante un procedimiento de pulverización iónica. Las condiciones de pulverización iónica fueron las

mismas que las condiciones usadas cuando se depositó la primera capa de sílice de la muestra 5 descrita anteriormente del ensayo preliminar. Por lo tanto, la cuarta capa tiene un índice de refracción "n" de 1,4602 y un coeficiente de extinción "k" menor de 1 x 10-7 a una longitud de onda de 632 nm, y un contenido de carbono menor o igual que el límite de detección.

5 Las demás condiciones de deposición fueron las mismas que para la muestra 1 de vidrio de baja E.

Se fabricó una muestra de vidrio de baja E (muestra 5 de vidrio de baja E) que tenía una configuración de capas similar a la muestra 4 de vidrio de baja E. Sin embargo, la tercera capa (película de cinc dopado con aluminio) de la muestra 5 de vidrio de baja E tenía un espesor de 4,5 nm.

10 Las demás condiciones de deposición fueron las mismas que para la muestra 1 de vidrio de baja E.

Se fabricó una muestra de vidrio de baja E (muestra 6 de vidrio de baja E) que tenía una configuración de capas similar a la muestra 4 de vidrio de baja E. Sin embargo, la tercera capa (película de cinc dopado con aluminio) de la muestra 6 de vidrio de baja E tenía un espesor de 6 nm.

15 Las demás condiciones de deposición fueron las mismas que para la muestra 4 de vidrio de baja E.

La Tabla 3 muestra colectivamente las condiciones de fabricación de la cuarta capa de las muestras 1 a 6 de vidrio de baja E junto con sus índices de refracción "n", los coeficientes de extinción "k", y el contenido de carbono.

imagen14

Se realizaron ensayos de la propiedad de resistencia térmica en las muestras 1 a 6 de vidrio de baja E. El ensayo de la propiedad de resistencia térmica se llevó a cabo mediante la realización de un procedimiento térmico en cada muestra de vidrio de baja E durante 3 minutos en una atmósfera de 730 ºC.

5 Se midieron la resistencia laminar, la emisividad, y la tasa de turbidez de cada una de las muestras de vidrio de baja E después de realizar el procedimiento térmico en cada una de las muestras de vidrio de baja E.

En la medición de la resistencia laminar, se usó un dispositivo de medición de resistencia laminar (fabricado por Delcom Instruments Inc., monitor de Conductancia 717B). La resistencia laminar Rs (Ω/cuadrado) de la muestra de vidrio de baja E aumenta a medida que se oxida la segunda capa (y la tercera capa). Por lo tanto, el valor de la

10 resistencia laminar Rs se puede usar como índice para evaluar la propiedad protectora de la cuarta capa.

Además, en la medición de la emisividad, se usó un dispositivo de medición de emisividad (fabricado por Japan Sensor Inc., TSS-5X) para obtener la emisividad ε (%) en la región de longitud de onda de 2 µm m a 22 µm.m. La emisividad ε de la muestra de vidrio de baja E aumenta a medida que se oxida la segunda capa (y la tercera capa). Por lo tanto, el valor de la emisividad ε se puede usar como índice para evaluar la propiedad protectora de la cuarta

15 capa.

Además, en la medición de la tasa de turbidez, se usó un dispositivo de medición de la casa de turbidez (fabricado por Suga Test Instruments Co., Ltd, Hz-2) y se realizó un procedimiento de doble haz con una fuente de luz D65. La expresión "tasa de turbidez" se refiere a un índice que indica cuantitativamente el nivel en el que se produce turbidez en la muestra. Cuando la segunda capa de la muestra de vidrio de baja E se degrada por el calor, la segunda capa

20 tiende a adherirse. Por lo tanto, la tasa de turbidez se puede usar como índice para evaluar la propiedad protectora de la cuarta capa.

Además, la transmitancia de luz visible Tv de cada muestra se midió usando un espectrofotómetro (fabricado por Hitachi Ltd., U4100) con un procedimiento similar al del ensayo preliminar 2 descrito anteriormente para obtener la cantidad de variación ΔTv de la transmitancia de luz visible Tv de las muestras antes y después de realizar el

25 procedimiento térmico. La ΔTv de las muestras de vidrio de baja E aumenta a medida que se oxida la segunda capa (y la tercera capa). Por lo tanto, la ΔTv se puede usar como índice para evaluar la propiedad protectora de la película de sílice.

Los resultados de la medición de la resistencia laminar después de realizar el procedimiento térmico de cada una de las muestras de vidrio de baja E se muestran en la Figura 6. En la Figura 6, el eje horizontal indica el espesor de la

30 tercera capa, y el eje vertical indica la resistencia laminar Rs (Ω/cuadrado).

De acuerdo con los resultados que se muestran en la Figura 6, se puede entender que la resistencia laminar Rs (Ω/cuadrado) después de realizar el procedimiento térmico en las muestras 1 a 3 de vidrio de baja E se puede restringir considerablemente en comparación con las de las muestras 4 a 6 de vidrio de baja E.

Los resultados de la medición de la emisividad después de realizar el procedimiento térmico en cada una de las

35 muestras de vidrio de baja E se muestran en la Figura 7. En la Figura 7, el eje horizontal indica el espesor de la tercera película, y el eje vertical indica la emisividad ε (%).

De acuerdo con los resultados que se muestran en la Figura 7, se puede entender que la emisividad ε (%) después de realizar el procedimiento térmico en las muestras 1 a 3 de vidrio de baja E se puede restringir considerablemente en comparación con las de las muestras 4 a 6 de vidrio de baja E.

40 De acuerdo con estos resultados, se confirma que la cuarta capa de las muestras 1 a 3 de vidrio de baja E que incluyen la película de sílice exhiben una propiedad de barrera frente al oxígeno satisfactoria.

Los resultados de la medición de la tasa de turbidez después de realizar el procedimiento térmico en cada una de las muestras de vidrio de baja E se muestran en la Figura 8. En la Figura 8, el eje horizontal indica el espesor de la tercera película, y el eje vertical indica la tasa de turbidez (%).

45 De acuerdo con los resultados que se muestran en la Figura 8, se puede entender que la tasa de turbidez después de realizar el procedimiento térmico en las muestras 1 a 3 de vidrio de baja E se puede restringir considerablemente en comparación con las de las muestras 4 a 6 de vidrio de baja E.

Los resultados muestran que la segunda capa de las muestras 1 a 3 de vidrio de baja E tienden a exhibir menos cohesión. Es decir, la segunda capa no se degrada considerablemente mediante el procedimiento térmico. Por lo

50 tanto, se puede entender que la degradación por parte del calor de las muestras 1 a 3 de vidrio de baja E se restringe en comparación con las de las muestras 4 a 6 de vidrio de baja E.

Los resultados de la medición de la cantidad de cambio ΔTv de la transmitancia de luz visible Tv antes y después de realizar el procedimiento térmico de cada muestra de vidrio de baja E se muestran en la Tabla 3. De acuerdo con los resultados de la Tabla 3, se puede entender que la cantidad de cambio ΔTv de la transmitancia antes y después de

realizar el procedimiento térmico en las muestras 1 a 3 de vidrio de baja E se puede restringir considerablemente en comparación con las de las muestras 4 a 6 de vidrio de baja E.

Con las muestras 1 a 3 de vidrio de baja E que tienen una cuarta capa que incluye una película de sílice que tiene un índice de refracción "n" mayor o igual de 1,467 y un coeficiente de extinción "k" menor e igual que 1 x 10-4 a una

5 longitud de onda de 632 nm, y un contenido de carbono menor o igual de un 3 % atómico, se puede obtener una propiedad de barrera frente al oxígeno satisfactoria en comparación con las muestras 4 a 6 de vidrio de baja E que tienen una cuarta capa que incluye una película de sílice que tiene un índice de refracción "n" hasta un grado de 1,46.

Los resultados de los ensayos de la propiedad de resistencia térmica obtenidos a partir de las muestras 1 a 6 de 10 vidrio de baja E se muestran colectivamente en la Tabla 3 descrita anteriormente.

Se fabricó una muestra de vidrio de baja E (muestra 7 de vidrio de baja E) como sigue a continuación.

15 Se depositaron secuencialmente una primera capa (espesor diana de 30 nm), una segunda capa (espesor diana de 10 nm), una tercera capa (espesor diana de 10 nm), una cuarta capa (espesor diana de 2 nm), y una quinta capa (espesor diana de 50 nm) sobre una superficie del sustrato de vidrio. De ese modo, se fabricó la muestra 7 de vidrio de baja E que tiene una configuración de capas que se ilustra en la Figura 4.

La primera capa incluye un óxido de estaño y cinc. La segunda capa incluye óxido de cinc dopado con aluminio. La 20 tercera capa incluye plata. La cuarta capa incluye titanio. La quinta capa incluye sílice.

Entre estas capas, de la primera a la cuarta capas se depositaron mediante el siguiente procedimiento de pulverización iónica.

En primer lugar, se depositó una película de óxido de estaño y cinc sobre el sustrato de vidrio mediante el uso de una diana de aleación que incluía un 33 % atómico de cinc y un 67 % atómico de estaño y la realización de un

25 procedimiento de pulverización iónica reactiva DC sobre la misma. Se usó argón gaseoso (caudal de 120 sccm) y oxígeno gaseoso (caudal de 280 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 1 kW, y la frecuencia fue de 20 kHz.

A continuación, se depositó una película de óxido de cinc dopado con aluminio sobre la película de óxido de estaño y cinc mediante el uso de una diana de cinc dopado con aluminio de un 5 % atómico y la realización de un

30 procedimiento de pulverización iónica reactiva DC sobre la misma. Se usó argón gaseoso (caudal de 120 sccm) y oxígeno gaseoso (caudal de 280 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 1 kW.

A continuación, después de vaciar el gas remanente, se depositó una película de plata sobre la película de óxido de cinc dopado con aluminio mediante el uso de una diana de plata y la realización de un procedimiento de pulverización iónica DC sobre la misma. Se usó argón gaseoso (caudal de 400 sccm) como gas de pulverización

35 iónica. Se suministró una energía de 0,7 kW.

A continuación, se depositó una película de titanio metálico sobre la película de plata mediante el uso de una diana de titanio metálico y la realización de un procedimiento de pulverización iónica DC sobre la misma. Se usó argón gaseoso (caudal de 400 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,5 kW.

A continuación, se depositó la quinta capa hecha de sílice mediante la realización de un procedimiento de CVD de

40 plasma. En cuanto a las condiciones para la realización del procedimiento de CVD de plasma, se usó un gas mixto de oxígeno y tetrametildisiloxano (TMDSO) como material de partida, en el que la cantidad de flujo de oxígeno fue de 250 sccm y la cantidad de flujo de TMDSO fue de 15 sccm. Además, la presión de deposición durante el procedimiento de CVD de plasma fue de 0,23 Pa, y la densidad de energía de deposición fue de 80 kW/m.

El índice de refracción "n" y el coeficiente de extinción "k" de la película de sílice de la quinta capa se midieron

45 mediante el procedimiento descrito anteriormente. Los resultados de la medición muestran que la película de sílice de la quinta capa tiene un índice de refracción "n" de 1,4736 y un coeficiente de extinción "k" menor de 1 x 10-7 a una longitud de onda de 632 nm, y un contenido de carbono que es menor o igual que el límite de detección.

Se fabricó una muestra de vidrio de baja E (muestra 8 de vidrio de baja E) que tenía una configuración de capas

50 similar a la de la muestra 7 de vidrio de baja E. Sin embargo, la cuarta capa (película de titanio metálico) de la muestra 8 de vidrio de baja E tenía un espesor de 6 nm.

Las demás condiciones de deposición fueron las mismas que para la muestra 7 de vidrio de baja E.

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imagen17

Se realizaron ensayos de la propiedad de resistencia térmica en las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E. El ensayo de la propiedad de resistencia térmica se llevó a cabo mediante la realización de un procedimiento térmico en cada muestra de vidrio de baja E durante 3 minutos en una atmósfera de 730 ºC.

En la medición de la resistencia laminar, se usó un dispositivo de medición de resistencia laminar (fabricado por Delcom Instruments Inc., monitor de Conductancia 717B).

Además, en la medición de la emisividad, se usó un dispositivo de medición de emisividad (fabricado por Japan

10 Sensor Inc., TSS-5X) para obtener la emisividad ε (%) en la región de longitud de onda de 2 µm a 22 µm. La resistencia laminar Rs y la emisividad ε de las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E aumentan a medida que se oxida la tercera capa (y la cuarta capa). Por lo tanto, el valor de la resistencia laminar Rs y la emisividad ε se pueden usar como índices para evaluar la propiedad protectora de la película de sílice.

Además, en la medición de la tasa de turbidez, se usó un dispositivo de medición de la casa de turbidez (fabricado

15 por Suga Test Instruments Co., Ltd, Hz-2) y se realizó un procedimiento de doble haz con una fuente de luz D65. La expresión "tasa de turbidez" se refiere a un índice que indica cuantitativamente el nivel en el que se produce turbidez en la muestra. Cuando la tercera capa de las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E se degrada por el calor, la tercera capa tiende a adherirse. Por lo tanto, la tasa de turbidez se puede usar como índice para evaluar la propiedad protectora de la película de sílice.

20 Además, la transmitancia de luz visible Tv de cada muestra se midió usando un espectrofotómetro (fabricado por Hitachi Ltd., U4100) con un procedimiento similar al del ensayo preliminar 2 descrito anteriormente para obtener la cantidad de cambio ΔTv de la transmitancia de luz visible Tv de las muestras antes y después de realizar el procedimiento térmico. La ΔTv de las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E aumenta a medida que se oxidan la tercera y la cuarta capas. Por lo tanto, la ΔTv se puede usar como índice para evaluar la propiedad protectora de la

25 película de sílice.

Los resultados de la medición de cada una de las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E se muestran en la Tabla 4 descrita anteriormente.

De acuerdo con los resultados que se muestran en las Tablas 3 y 4, se puede entender que la emisividad ε (%) después de realizar el procedimiento térmico en las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E se puede restringir

30 considerablemente en comparación con las de las muestras 4 a 6 de vidrio de baja E en los que la emisividad de cada una de las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E es menor de 0,15.

De acuerdo con estos resultados, se confirma que la quinta capa que incluye la película de sílice de las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E exhibe una propiedad de barrera frente al oxígeno satisfactoria.

Además, de acuerdo con los resultados de las mediciones, se puede entender que la tasa de turbidez después de

35 realizar el procedimiento térmico en las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E se puede restringir considerablemente en comparación con las de las muestras 4 a 6 de vidrio de baja E en los que la tasa de turbidez de cada una de las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E es menor de un 0,7 %.

Los resultados muestran que la tercera capa de las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E tienden a exhibir menos cohesión. Es decir, la tercera capa no se degrada considerablemente mediante el procedimiento térmico. Por lo

40 tanto, se puede entender que la degradación por el calor de las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E se restringe en comparación con la de las muestras 4 a 6 de vidrio de baja E.

Además, se puede entender que la cantidad de cambio ΔTv de la transmitancia antes y después de realizar el procedimiento térmico en las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E se puede restringir considerablemente en comparación con la de las muestras 4 a 6 de vidrio de baja E en la cantidad de cambio ΔTv de la transmitancia antes

45 y después de realizar el procedimiento térmico en cada una de las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E es menor de un 15%.

Estos resultados muestran que la oxidación mediante el procedimiento térmico realizado en la tercera y la cuarta capas de las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E se restringe. De acuerdo con estos resultados, la quinta capa que incluye la película de sílice de las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E exhibe una propiedad de barrera frente al

50 oxígeno satisfactoria.

Con las muestras 7 a 12 de vidrio de baja E que incluyen una capa de sílice que tiene un índice de refracción "n" mayor o igual de 1,467 y un coeficiente de extinción "k" menor o igual de 1 x 10-4 a una longitud de onda de 632 nm, y un contenido de carbono menor o igual de un 3 % atómico, se puede conseguir una propiedad de barrera frente al oxígeno satisfactoria en comparación con las muestras 4 a 6 de vidrio de baja E que tienen una cuarta capa que

incluye una película de sílice que tiene un índice de refracción "n" hasta un grado de 1,46.

Se fabricó una muestra de vidrio de baja E (muestra 15 de vidrio de baja E) como sigue a continuación.

En primer lugar, se preparó un sustrato de vidrio. El sustrato de vidrio es un vidrio sodocálcico que tiene unas 5 dimensiones de 100 mm de altura x 100 mm de anchura x 6 mm de grosor.

Se depositaron secuencialmente una primera capa (espesor diana de 35 nm), una segunda capa (espesor diana de 16 nm), una tercera capa (espesor diana de 15 nm), una cuarta capa (espesor diana de 30 nm), una quinta capa (espesor diana de 53 nm), una sexta capa (espesor diana de 19 nm), una séptima capa (espesor diana de 5 nm), una octava capa (espesor diana de 23 nm), y una novena capa (espesor diana de 5 nm) sobre una superficie del

10 sustrato de vidrio. De ese modo, se fabricó la muestra 15 de vidrio de baja E.

La primera capa incluye un óxido de cinc dopado con aluminio. La segunda capa incluye plata. La tercera capa incluye un nitruro de níquel y silicio. La cuarta capa incluye sílice. La quinta capa incluye un óxido de cinc dopado con aluminio. La sexta capa incluye plata. La séptima capa incluye titanio. La octava capa incluye óxido de cinc dopado con aluminio. La novena capa incluye nitruro de silicio.

15 Entre estas capas, de la primera a la tercera capas, y de la quinta a la novena capas se depositaron mediante el siguiente procedimiento de pulverización iónica.

En primer lugar, se depositó una película de óxido de cinc dopado con aluminio sobre el sustrato de vidrio mediante el uso de una diana de cinc dopado con aluminio de un 5 % atómico y la realización de un procedimiento de pulverización iónica reactiva DC sobre la misma. Se usaron argón gaseoso (caudal de 30 sccm) y oxígeno gaseoso

20 (caudal de 70 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,5 kW.

A continuación, después de vaciar el gas remanente, se depositó una película de plata sobre la película de óxido de cinc dopado con aluminio mediante el uso de una diana de plata y la realización de un procedimiento de pulverización iónica DC sobre la misma. Se usó argón gaseoso (caudal de 100 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,1 kW.

25 A continuación, se depositó una película de nitruro de níquel y silicio sobre la película de plata mediante el uso de una diana de aleación que incluía un 80 % en peso de níquel y un 20 % en peso de silicio y la realización de un procedimiento de pulverización iónica DC de pulso sobre la misma. Se usaron argón gaseoso (caudal de 50 sccm) y nitrógeno gaseoso (caudal de 50 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,2 kW, y la frecuencia fue de 20 Hz.

30 A continuación, se depositó la cuarta capa hecha de sílice mediante la realización de un procedimiento de CVD de plasma. Las condiciones para la realización del procedimiento de CVD de plasma fueron las mismas condiciones usadas cuando se depositó la primera película de sílice en la muestra 3 descrita anteriormente del ensayo preliminar. Por lo tanto, la cuarta capa tiene un índice de refracción "n" de 1,469 y un coeficiente de extinción "k" menor de 1 x 10-7 a una longitud de onda de 632 nm, y un contenido de carbono menor o igual que el límite de

35 detección.

A continuación, después de vaciar el gas remanente, se depositó una película de óxido de cinc dopado con aluminio mediante el uso de una diana de cinc dopado con aluminio de un 5 % atómico y la realización de un procedimiento de pulverización iónica reactiva DC sobre la misma. Se usaron argón gaseoso (caudal de 30 sccm) y oxígeno gaseoso (caudal de 70 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,5 kW.

40 A continuación, después de vaciar el gas remanente, se depositó una película de plata mediante el uso de una diana de plata y la realización de un procedimiento de pulverización iónica DC sobre la misma. Se usó argón gaseoso (caudal de 100 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,1 kW.

A continuación, se depositó una película de titanio metálico mediante el uso de una diana de titanio metálico y la realización de un procedimiento de pulverización iónica DC sobre la misma. Se usó argón gaseoso (caudal de

45 100 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,1 kW.

50 A continuación, se depositó una película de nitruro de silicio mediante el uso de una diana de silicio metálico (una diana policristalina dopada con boro, contenido de silicio de un 99,999 % en masa) y la realización de un procedimiento de pulverización iónica reactiva DC de pulso sobre la misma. Se usaron nitrógeno gaseoso (caudal de 30 sccm) y argón gaseoso (caudal de 70 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministra una energía de 0,5 kW, y la frecuencia es de 20 kHz.

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Se fabricó una muestra de vidrio de baja E (muestra 18 de vidrio de baja E) como sigue a continuación.

En primer lugar, se preparó un sustrato de vidrio. El sustrato de vidrio fue un vidrio sodocálcico que tenía unas dimensiones de 100 mm de altura x 100 mm de anchura x 6 mm de grosor.

5 Se depositaron secuencialmente una primera capa (espesor diana de 40 nm), una segunda capa (espesor diana de 12,5 nm), una tercera capa (espesor diana de 5 nm), una cuarta capa (espesor diana de 85 nm), una quinta capa (espesor diana de 19 nm), una sexta capa (espesor diana de 16 nm), y una séptima capa (espesor diana de 25 nm) sobre una superficie del sustrato de vidrio. De ese modo, se fabricó la muestra 18 de vidrio de baja E.

La primera capa incluye un óxido de cinc dopado con aluminio. La segunda capa incluye plata. La tercera capa

10 incluye titanio. La cuarta capa incluye un óxido de cinc dopado con aluminio. La quinta capa incluye plata. La sexta capa incluye un nitruro de níquel y silicio. La séptima capa incluye sílice.

Entre estas capas, de la primera a la sexta capas se depositaron mediante el siguiente procedimiento de pulverización iónica.

15 el uso de una diana de cinc dopado con aluminio de un 5 % atómico y la realización de un procedimiento de pulverización iónica reactiva DC sobre la misma. Se usaron argón gaseoso (caudal de 30 sccm) y oxígeno gaseoso (caudal de 70 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,5 kW.

A continuación, después de vaciar el gas remanente, se depositó una película de plata sobre la película de óxido de cinc dopado con aluminio mediante el uso de una diana de plata y la realización de un procedimiento de

20 pulverización iónica DC sobre la misma. Se usó argón gaseoso (caudal de 100 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,1 kW.

A continuación, se depositó una película de titanio metálico mediante el uso de una diana de titanio metálico y la realización de un procedimiento de pulverización iónica DC sobre la misma. Se usó argón gaseoso (caudal de 100 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,1 kW.

25 A continuación, después de vaciar el gas remanente, se depositó una película de óxido de cinc dopado con aluminio mediante el uso de una diana de cinc dopado con aluminio de un 5 % atómico y la realización de un procedimiento de pulverización iónica reactiva DC sobre la misma. Se usaron argón gaseoso (caudal de 30 sccm) y oxígeno gaseoso (caudal de 70 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,5 kW.

A continuación, después de vaciar el gas remanente, se depositó se depositó una película de plata mediante el uso

30 de una diana de plata y la realización de un procedimiento de pulverización iónica DC sobre la misma. Se usó argón gaseoso (caudal de 100 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,1 kW.

A continuación, después de vaciar el gas remanente, se depositó una película de nitruro de níquel y silicio sobre la película de plata mediante el uso de una diana de aleación que incluía un 80 % en peso de níquel y un 20 % en peso de silicio y la realización de un procedimiento de pulverización iónica DC de pulso sobre la misma. Se usaron argón

35 gaseoso (caudal de 50 sccm) y nitrógeno gaseoso (caudal de 50 sccm) como gas de pulverización iónica. Se suministró una energía de 0,2 kW, y la frecuencia fue de 20 Hz.

A continuación, se depositó la séptima capa hecha de sílice mediante la realización de un procedimiento de CVD de plasma. Las condiciones para la realización del procedimiento de CVD de plasma fueron las mismas condiciones usadas cuando se depositó la primera película de sílice en la muestra 3 descrita anteriormente del ensayo preliminar

40 2. Por lo tanto, la cuarta capa tiene un índice de refracción "n" de 1,469 y un coeficiente de extinción "k" menor de 1 x 10-7 a una longitud de onda de 632 nm, y un contenido de carbono que es menor o igual que el límite de detección.

Se fabricó una muestra de vidrio de baja E (muestra 19 de vidrio de baja E) que tenía una configuración de capas similar a la de la muestra 18 de vidrio de baja E. Sin embargo, la muestra 19 de vidrio de baja E se fabricó para tener 45 una quinta capa que tenía un espesor diana de 14,5 nm, una sexta capa que tenía un espesor diana de 10 nm, y una séptima capa que tenía un espesor diana de 30 nm. El espesor diana de las demás capas fue el mismo que las de la muestra 18 de vidrio de baja E. Además, la sexta capa fue una película de nitruro de níquel y aluminio. La película de nitruro de níquel y aluminio se depositó sobre la película de plata mediante el uso de una diana de aleación que incluía un 50 % en masa de níquel y un 50 % en masa de aluminio y la realización de un procedimiento de

50 pulverización iónica reactiva DC de pulso sobre la misma.

Las demás condiciones de deposición fueron las mismas que para la muestra 18 de vidrio de baja E.

Se fabricó una muestra de vidrio de baja E (muestra 20 de vidrio de baja E) que tenía una configuración de capas similar a la de la muestra 18 de vidrio de baja E. Sin embargo, la muestra 20 de vidrio de baja E se fabricó para tener una quinta capa que tenía un espesor diana de 18 nm y una sexta capa que tenía un espesor diana de 11 nm. El espesor diana de las demás capas fue el mismo que las de la muestra 18 de vidrio de baja E. Además, la sexta capa

5 fue una película de nitruro de titanio y aluminio. La película de nitruro de titanio y aluminio se depositó sobre la película de plata mediante el uso de una diana de aleación que incluía un 90 % en masa de titanio y un 10 % en masa de aluminio y la realización de un procedimiento de pulverización iónica reactiva DC de pulso sobre la misma.

La siguiente Tabla 6 muestra colectivamente las condiciones de fabricación de la séptima capa de las muestras 18 a

10 20 de vidrio de baja E junto con sus índices de refracción "n", los coeficientes de extinción "k", y el contenido de carbono.

imagen20

Se realizaron ensayos de la propiedad de resistencia térmica en las muestras 15 a 20 de vidrio de baja E. El ensayo de la propiedad de resistencia térmica se realizó mediante la realización de un procedimiento térmico en cada muestra de vidrio de baja E durante 9 minutos en una atmósfera de aire de 730 ºC.

5 <Cálculo óptico de configuración emparejada de vidrio de baja E>

Se midió la transmitancia espectral y la reflectancia espectral en una región de longitud de onda de 250 nm a 2500 nm mediante el uso de un espectrofotómetro (fabricado por Hitachi Ltd., U4100) después de realizar el procedimiento térmico en cada muestra de vidrio de baja E.

A continuación, se calculó el rendimiento del vidrio de baja E (transmitancia de luz visible Tv, transmitancia de

10 energía Te, reflectancia de luz visible sobre un lado exterior Rvout, reflectancia de luz visible sobre un lado interior Rvin) como una configuración emparejada mediante el uso de los resultados de medición de la transmitancia y la reflectancia espectral. Una configuración emparejada de vidrio de acuerdo con la realización de la presente invención es un vidrio de baja E que incluye un sustrato de vidrio sodocálcico que está provisto en un lado interior y que tiene un grosor de 6 mm y otro sustrato de vidrio sodocálcico que está provisto en un lado exterior (lado de la luz

15 solar) y que tiene un grosor de 6 mm. Las demás condiciones de deposición son las mismas que las de la muestra 3 de espejo. Se proporciona una capa de aire de 12 mm entre ambos sustratos de vidrio. El rendimiento del vidrio de baja E de la configuración emparejada se calcula de conformidad con la norma ISO 90502003.

Las Tablas 5 y 6 descritas anteriormente muestran los valores de la transmitancia de luz visible Tv, la transmitancia de energía Te, la reflectancia de luz visible Rvout sobre un lado exterior, y la reflectancia de luz visible Rvin sobre un

20 lado interior después de que se realice el procedimiento térmico en cada pareja de vidrio incluyendo las muestras 15-20 de vidrio de baja E.

Las terceras capas de las muestras 15 y 16 tienen una propiedad de absorción de luz debido a que se incluye un nitruro de níquel en la tercera capa. Sin embargo, cuando la tercera capa se oxida mediante un procedimiento térmico, la propiedad de absorción de luz se reduce y se vuelve más cercana a una película transparente. Sin 25 embargo, debido a que la cuarta capa que se proporcionan sobre una parte superior de la tercera capa y que incluye una película de sílice tiene una propiedad de barrera frente al oxígeno satisfactoria, se previene que la tercera capa se oxide durante el procedimiento térmico para mantener su propiedad de absorción de luz. De ese modo, la transmitancia de luz visible Tv de las muestras 15 y 16 es menor o igual de un 50 % y la transmitancia de energía Te de las muestras 15 y 16 es menor o igual de un 22 % después del procedimiento térmico. Por lo tanto, se puede

30 entender que se puede prevenir el aumento de la transmitancia debido a la oxidación de la tercera capa. Además, la reflectancia de las muestras 15 y 16 es menor o igual de un 20 %. Por lo tanto, se puede entender que la reflectancia se puede mantener para que sea baja en correspondencia con la absorción de luz solar.

A continuación, aunque la tercera capa de la muestra 17 tiene una propiedad de absorción de luz debido al nitruro de titanio incluido en la tercera capa, se previene que el nitruro de titanio incluido en la tercera capa se oxide y se

35 mantiene su propiedad de absorción de luz debido a que la película de sílice incluida en la cuarta capa tiene una propiedad de barrera frente al oxígeno satisfactoria. De ese modo, las Tv, Te, Rvout, y Rvin se pueden mantener para que sean bajas.

De forma similar, aunque las sextas capas de las muestras 18 y 19 tienen cada una una propiedad de absorción de luz debido al nitruro de níquel incluido en la sexta capa, se previene que la sexta capa se oxide y se mantiene su 40 propiedad de absorción de luz debido a que la película de sílice incluida en la séptima capa tiene una propiedad de barrera frente al oxígeno satisfactoria. De ese modo, las Tv, Te, Rvout, y Rvin se pueden mantener para que sean bajas. Además, aunque las sextas capas de las muestras 18 y 19 tienen cada una una propiedad de absorción de luz debido al nitruro de níquel incluido en la sexta capa, se previene que la sexta capa se oxide durante el procedimiento térmico y se mantiene su propiedad de absorción de luz debido a que la película de sílice incluida en

45 la séptima capa tiene una propiedad de barrera frente al oxígeno satisfactoria. De forma similar, aunque la sexta capa de la muestra 20 tiene una propiedad de absorción de luz debido al nitruro de titanio incluido en la sexta capa, se previene que la sexta capa se oxide durante el procedimiento térmico y se mantiene su propiedad de absorción de luz debido a que la película de sílice incluida en la séptima capa tiene una propiedad de barrera frente al oxígeno satisfactoria. De ese modo, las Tv, Te, Rvout, y Rvin se pueden mantener para que sean bajas.

50 <Ensayo de la propiedad de resistencia térmica de una muestra de espejo>

De acuerdo con los resultados de los ensayos preliminares, se confirma que una película de sílice tiene una propiedad de barrera frente al oxígeno satisfactoria cuando el índice de refracción "n" de la película de sílice excede de 1,467. A continuación, se fabrica una muestra de espejo que tiene una configuración de un aparato de espejo real. Además, se evalúa la propiedad de resistencia térmica de cada muestra.

55 <Muestra 1 de espejo>

Se fabricó una muestra de espejo (muestra de espejo 1) como sigue a continuación.

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Se realizaron ensayos de la propiedad de resistencia térmica en las muestras 1 a 4 de espejo. El ensayo de la propiedad de resistencia térmica se realiza mediante la realización de un procedimiento térmico en cada muestra de espejo durante 3 horas en una atmósfera de 500 ºC.

5 Se mide la reflectancia de energía solar Re de cada muestra de espejo después de realizar el procedimiento térmico en cada muestra de espejo. La reflectancia de energía solar Re es un valor que se calcula de conformidad con la norma ISO 9050-2003. Más específicamente, la reflectancia de energía solar Re se refiere a una media ponderada obtenida multiplicando la reflectancia espectral absoluta medida (de 300 nm a 2500 nm) por un coeficiente ponderado que incluye una distribución espectral media de la luz solar. Además, se observa el aspecto de cada

10 muestra de espejo después de realizar el procedimiento térmico mediante inspección visual.

Los resultados del ensayo de la propiedad de resistencia térmica de cada muestra de espejo se muestran en la Tabla 7 descrita anteriormente.

De acuerdo con los resultados que se muestran en la Tabla 7, las muestras 1 y 2 de espejo después del procedimiento térmico tienen una reflectancia de energía Re considerablemente alta en comparación con las de las

15 muestras 3 y 4 de espejo. Además, se reconoce turbidez en las muestras 3 y 4 de espejo después del procedimiento térmico. Por otra parte, no se reconoce ninguna irregularidad particular a partir de los aspectos de las muestras 1 y 2 de espejo.

Con las muestras 1 y 2 de espejo que incluyen una cuarta capa que tiene una película de sílice que tiene un índice de refracción "n" que es mayor o igual de 1,466 y un coeficiente de extinción "k" que es menor o igual de 1 x 10-4 en

20 una región de longitud de onda de 632 nm, y un contenido de carbono que es menor o igual de un 3 % atómico, se puede obtener una propiedad de resistencia térmica satisfactoria en comparación con las muestras 3 y 4 de espejo que incluyen una cuarta capa que tiene una película de sílice que tiene un índice de refracción "n" hasta un grado de 1,46.

Aplicabilidad industrial

25 La presente invención se puede usar, por ejemplo, en un vidrio de baja E que tiene baja emisividad. Además, la presente invención se puede usar, por ejemplo, en un espejo secundario de un sistema de generación de energía solar de tipo Fresnel o de tipo torre.

La presente solicitud se basa en el documento de Solicitud de Prioridad Japonesa n.º 2013-102074 presentado el 14 de mayo de 2013, en la Oficina de Patentes Japonesa.

30 Explicación de los numerales de referencia

100 miembro reflectante 110 sustrato de vidrio 120 película reflectante metálica 130 película protectora

35 200 vidrio de baja E 210 sustrato de vidrio 220 primera capa 230 segunda capa 240 tercera capa

40 250 cuarta capa 260 quinta capa 300 aparato de espejo 310 sustrato de vidrio 320 primera capa

45 330 segunda capa 340 tercera capa 350 cuarta capa 360 quinta capa

Claims

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