ES2645695T3

ES2645695T3 - Método para separar cobalto y magnesio de una solución de alimentación de extracción portadora de níquel

Info

Publication number: ES2645695T3
Application number: ES17161716T
Authority: ES
Inventors: Rauno Luoma; Arja Oja
Original assignee: NORILSK NICKEL HARJAVALTA Oy
Current assignee: NORILSK NICKEL HARJAVALTA Oy
Priority date: 2016-03-22
Filing date: 2017-03-17
Publication date: 2020-04-01
Anticipated expiration: 2037-03-17
Also published as: AU2017201894A1; FI20160070A; CA2961616A1; CA2961616C; DE17161716T1; AU2017201894B2; ES2645695T1; EP3222735A1; EP3222735B1; FI126968B

Abstract

Un método para separar cobalto y magnesio de una solución de alimentación de extracción portadora de níquel (1) con extracción de líquido-líquido, en el que una primera solución de extracción (2) contiene, como reactivo de extracción, un ácido alquilfosfínico insoluble o poco soluble en dicha solución de alimentación (1), caracterizado por que el método comprende al menos las siguientes etapas del método que permiten la separación de cobalto, magnesio y níquel en corrientes de solución acuosa separadas: - en una etapa de extracción (A), la solución de alimentación de extracción que contiene cobalto, magnesio y níquel (1) se extrae con la primera solución de extracción (2) para proporcionar una segunda solución de extracción cargada con cobalto, magnesio y níquel (4) y un refinado que contiene principalmente níquel (3), - en una etapa de lavado (B), la segunda solución de extracción cargada con cobalto, magnesio y níquel (4) se lava de una manera a contracorriente con una primera solución de lavado que contiene principalmente cobalto y ácido sulfúrico (5) cuyo pH es 0,5-5 para proporcionar una tercera solución de extracción cargada principalmente con cobalto y magnesio (7) y una primera agua de lavado que contiene níquel principalmente (6), - en una etapa de lavado (C), la tercera solución de extracción cargada principalmente con cobalto y magnesio (7) se lava de una manera a contracorriente con una segunda solución de lavado que contiene agua, cobalto y ácido sulfúrico (8) cuyo pH es 0,5-5 para proporcionar una cuarta solución de extracción cargada principalmente con cobalto (10) y una segunda agua de lavado que contiene principalmente magnesio (9), y - en una etapa de reextracción (D), la cuarta solución de extracción cargada principalmente con cobalto (10) se vuelve a extraer con una solución acuosa de ácido sulfúrico o con una solución acuosa de algún otro ácido mineral, es decir, con una solución de reextracción (11), cuyo índice de acidez es de 30-300 g/l, para proporcionar una quinta solución de extracción (13) sustancialmente libre de metales y una solución de producto que contiene principalmente cobalto (12).

Description

DESCRIPCIÓN

Método para separar cobalto y magnesio de una solución de alimentación de extracción portadora de níquel La invención se refiere a un método de acuerdo con el preámbulo de la reivindicación 1 para separar cobalto y magnesio de una solución de alimentación de extracción portadora de níquel.

Un método de ese tipo ha sido descrito, por ejemplo, por C. Bourget et al., en Hydrometallurgy 77 (2005), p. 203 -218. También se conocen procesos relevantes a partir de los documentos US 4 376653 A y US 5855 858 A. El refinamiento hidrometalúrgico del níquel a partir de materias primas impuras en diversos productos de níquel puro comprende por lo general subprocesos tales como: disolución, purificación de soluciones y fabricación de productos. Las materias primas para el proceso de refinamiento pueden incluir níquel mate, que es un producto de la fusión de concentrados de níquel sulfuroso, un producto intermedio del refinamiento hidrometalúrgico de diversos minerales de níquel y/o compuestos de níquel secundarios como subproductos del refinamiento de otros metales, y/o oscuras reciclados portadores de níquel.

La presente invención se refiere, hablando en términos generales, a un método para tratar soluciones acuosas que contienen cobalto, magnesio y níquel en un modo tal como para proporcionar soluciones acuosas separadas que contienen principalmente cobalto, magnesio y níquel. Por lo tanto, el cobalto y el magnesio se extraen de la solución acuosa que contiene níquel en soluciones acuosas separadas que contienen principalmente cobalto y magnesio y en una solución acuosa que contiene níquel libre de cobalto sí como de magnesio.

El método de acuerdo con la invención comprende separar cobalto, magnesio y níquel entre sí con extracción de líquido-líquido. La extracción de líquido-líquido se emplea comúnmente como un proceso de purificación de solución para limpiar metales impuros de la solución de níquel generada por disolución antes de la fabricación de productos de níquel. El cobalto, el magnesio y el níquel llegan a un proceso de refinamiento hidrometalúrgico en materias primas y/o suministros a granel, por el cual estos metales terminan en la solución de níquel generada en disolución. Desde el punto de vista de la calidad de los productos de níquel y cobalto y la funcionalidad de los procesos, es importante permitir que el cobalto, el magnesio y el níquel se separen entre sí. Las concentraciones de estos metales varían en la solución, dependiendo de la materia prima usada, los suministros a granel y los procesos de tratamiento previo usados para el mismo.

Para separar el cobalto y el níquel entre sí, generalmente existe una amplia diversidad de opciones de procesamiento, una de las cuales se describe a continuación.

En los procesos de extracción de líquido-líquido basados en un mecanismo de intercambio catiónico, los metales pasan de soluciones acuosas a una solución de extracción orgánica insoluble en agua o poco soluble en agua de acuerdo con una ecuación química simplificada (1) como sigue a continuación, con la línea superior representando la solución orgánica

De acuerdo con la ecuación química (1), las concentraciones en equilibrio de las especies elementales en la reacción de extracción se determinan principalmente por el pH de la solución acuosa, y para cada metal se puede determinar una isoterma de pH específica. La Figura 1 muestra cómo la velocidad de extracción del metal se establece a cada pH con Cyanex 272 como reactivo de extracción.

Cuando el reactivo de extracción usado es ácido bis (2,4,4-trimetilpentil)fosfínico, por ejemplo Cyanex 272, como en la fig. 1, la extracción de cobalto de una solución acuosa de níquel se lleva a cabo por lo general a un valor de pH superior a 5 en el que la velocidad de extracción de cobalto es alta y la velocidad de extracción de níquel es baja. En este caso, sin embargo, algo de níquel y más magnesio se lixivian en la solución de extracción resultante. El níquel se recupera de una solución de extracción lavando la solución de extracción con una solución acuosa que contiene cobalto mientras el pH es 4-5 y devolviendo el agua de lavado a la etapa de extracción. En este caso, sin embargo, la mayor parte del magnesio también se lava en la solución acuosa y se pega detrás del níquel.

En los métodos de extracción de líquido-líquido usados en la actualidad, realmente es difícil permitir la separación de magnesio de níquel, lo que en extracciones de líquido-líquido conocidas previas limita la relación de masa de níquelmagnesio (Ni/Mg) de una solución de alimentación a el valor no inferior a 500. Esto limita el uso de materias primas que contienen magnesio y suministros a granel.

Con el problema anterior como punto de partida, la invención tenía el objeto principal de proporcionar un método de extracción líquido-líquido basado en un mecanismo de intercambio catiónico, que podría permitir una separación completa de magnesio de una solución acuosa en tal de manera que no siga el níquel en un refinado o el cobalto en una solución de producto, incluso si la solución de alimentación de extracción tiene una relación de masa de níquelmagnesio (Ni/Mg) inferior a 500.

La invención se refiere a un método que comprende el tratamiento de soluciones acuosas que contienen cobalto, magnesio y níquel con extracción de líquido-líquido para proporcionar soluciones acuosas separadas que contienen principalmente cobalto, magnesio y níquel.

Más específicamente, la invención se refiere al método de la fig. 2 para tratar una solución 1 de alimentación de extracción portadora de cobalto, magnesio y níquel 1 con extracción de líquido-líquido, en el que una primera solución de extracción 2 contiene una cierta cantidad de reactivo de extracción de intercambio catiónico insoluble o poco soluble en dicha solución de alimentación de extracción 1.

El método de acuerdo con la invención se define en la reivindicación 1. Comprende al menos las siguientes etapas del método que permiten la separación de cobalto y magnesio de una solución de alimentación de extracción portadora de níquel:

- en una etapa de extracción A, una solución de alimentación de extracción que contiene cobalto, magnesio y níquel se extrae con una primera solución de extracción para proporcionar una solución de segunda extracción cargada con cobalto, magnesio y níquel y un refinado que contiene principalmente níquel,

- en una etapa de lavado B, la segunda solución de extracción cargada con cobalto, magnesio y níquel se lava de una manera a contracorriente con una primera solución de lavado que contiene principalmente agua, cobalto y ácido sulfúrico cuyo pH es 0,5-5 para proporcionar una tercera solución de extracción cargada principalmente con cobalto y magnesio y una primera agua de lavado que contiene níquel principalmente,

- en una etapa de lavado C, la tercera solución de extracción cargada principalmente con cobalto y magnesio se daba de una manera a contracorriente con una segunda solución de lavado que contiene agua, cobalto y ácido sulfúrico cuyo pH es 0,5-5 para proporcionar una cuarta solución de extracción cargada principalmente con cobalto y una segunda agua de lavado que contiene principalmente magnesio.

En una realización preferente de la invención, el método además comprende una etapa de reextracción D, en el que la cuarta solución de extracción cargada principalmente con cobalto se reextrae con una solución acuosa de ácido sulfúrico o con una solución acuosa de algún otro ácido mineral, es decir, con una solución de reextracción, cuyo índice de acidez es 30-300 g/l, para proporcionar una quinta solución de extracción sustancialmente libre de metales y una solución de producto que contiene principalmente cobalto. En un método de acuerdo con la invención, la solución de alimentación de extracción, la primera agua de lavado y la segunda agua de lavado son soluciones acuosas.

Las soluciones de lavado, la solución de reextracción y la solución de producto también son soluciones acuosas. La solución acuosa de ácido sulfúrico se puede sustituir usando por ejemplo una solución acuosa de ácido nitrogenado o ácido clorhídrico.

Con las etapas A-D del proceso que se ha mencionado anteriormente de la extracción de líquido-líquido, las soluciones a cosas portadoras de magnesio y níquel se procesan con extracción con el fin de proporcionar soluciones acuosas que contienen principalmente cobalto, magnesio y níquel.

El concepto "principalmente" se usa en la presente divulgación en referencia al estado de cuestiones en las que las soluciones de la invención, tales como agua de lavado, solución de extracción, solución de alimentación, solución de producto, etc., no contienen cantidades significativas de metales distintos del que se acaba de definir separable el uno del otro con el método Por lo tanto, lo que se indica, por ejemplo, con un refinado que contiene principalmente níquel es que el refinado no tiene cantidades significativas de otros metales (Mg, Co, Ni) distintos al níquel (Ni) que se pueden separar con el método. Respectivamente, por ejemplo, el concepto "una tercera solución de extracción cargada principalmente con cobalto y magnesio" indica que la solución de extracción no tiene una cantidad significativa de níquel.

De acuerdo con la invención, el reactivo de extracción en la solución de alimentación para una primera solución de extracción es ácido bis(2,4,4-tri m eti lipentil )fosfí nico.

El método de acuerdo con la invención comprende separar cobalto, magnesio y níquel entre sí. El método de extracción de acuerdo con la invención se basa en llevar una solución acuosa con un contenido de sales metálicas, una solución de alimentación de extracción 1, en la etapa de extracción A a un contacto de mezcla con una solución de extracción, por lo que el cobalto y el magnesio, así como parte del níquel, se extrae en la solución de extracción y, después de esta etapa, la solución acuosa es una solución de níquel, un refinado 3, que se ha purificado de magnesio y cobalto.

La etapa de extracción A va seguida por la conducción de la solución de extracción a dos etapas de lavado B, C cruzadas entre sí en la actualidad la una con respecto a la otra, siendo la solución de lavado usada en la misma una mezcla de agua, cobalto y ácido sulfúrico. La primera etapa de lavado B comprende lavar el níquel de la solución de extracción y el producto resultante es una primera agua de lavado 6 que contiene níquel y algo de magnesio. La primera agua de lavado 6 se puede conducir a la solución de alimentación de extracción 1 que se dirige a la etapa de extracción A. La segunda etapa de lavado C comprende lavar el magnesio de la solución de extracción y el producto obtenido es una segunda agua de lavado 9 que contiene magnesio, así como algo de cobalto y níquel. A partir de esta solución, es posible recuperar el cobalto y el níquel mediante un subproceso separado.

Las etapas de lavado B y C van seguidas por una reextracción de cobalto de la solución de extracción en la solución acuosa en una etapa de reextracción D mediante la disminución del valor de pH de esta etapa por ejemplo con ácido sulfúrico o algún otro ácido mineral. En dicha etapa de reextracción D, la cuarta solución de extracción cargada principalmente con cobalto se reextrae con una solución acuosa de ácido sulfúrico o con una solución acuosa de algún otro ácido mineral, es decir, con una solución de reextracción, cuyo índice de acidez es 30-300 g/l, para proporcionar una quinta solución de extracción sustancialmente libre de metales y una solución de producto que contiene principalmente cobalto.

En una realización preferente de la invención, la primera agua de lavado que contiene principalmente sulfato de níquel también se puede conducir a algún proceso distinto del proceso de extracción de líquido-líquido que se ha definido anteriormente en las etapas de extracción, lavado y reextracción (A, B, C y D).

En otra realización preferente de la invención, la segunda agua de lavado que contiene principalmente sulfato de magnesio se conduce a algún proceso distinto al proceso de extracción de líquido-líquido definido en las etapas de extracción, lavado y reextracción (A, B, C y D).

Un beneficio del método desarrollado en la actualidad con respecto a los métodos de extracción de líquido-líquido conocidos anteriormente usados para separar el cobalto y el níquel reside en la capacidad de lavar el magnesio extraído de forma conjunta en forma aislada del cobalto y el níquel y, por lo tanto, permite una separación del cobalto, magnesio y níquel entre sí en un mismo proceso. El cobalto, el magnesio y el níquel se pueden separar entre sí para tres corrientes separadas de solución acuosa, por lo que el magnesio no contamina ni una solución de producto que contiene cobalto 12 ni el refinado 3 que contiene níquel y a partir de la misma se obtiene una solución acuosa separada, la segunda agua de lavado 9. Esto a su vez aumenta la posibilidad de usar materias primas que contienen magnesio y suministros a granel para la fabricación de productos de níquel puro.

Un beneficio considerable alcanzado específicamente con la invención es que en una solución acuosa que contiene níquel (refinado) las proporciones de masa de níquel-magnesio y níquel-cobalto se pueden llevar a un valor superior a 500, en una solución acuosa que contiene cobalto las relaciones de masa de cobalto-magnesio y cobalto-níquel se pueden llevar a un valor superior a 1000, así como en una solución acuosa que contiene magnesio las relaciones de masa de magnesio-níquel y magnesio-cobalto se pueden llevar a un valor superior a 10.

En una realización preferente de la invención, la solución de alimentación de extracción 1 tiene una proporción de masa de níquel-magnesio (Ni/Mg) que no es inferior a 70, pero es inferior a 500.

La proporción de masa de níquel-magnesio (Ni/Mg) en la solución de alimentación de extracción 1 puede ser 70 como su valor más bajo, es decir, es posible reducir ese modo la proporción de masa de níquel-magnesio (Ni/Mg) de la solución de alimentación de extracción 1 disponible para su uso en un método de extracción de líquido-líquido de la invención para llegar a ser considerablemente menor que en métodos de la técnica anterior.

En una realización preferente de la invención, la etapa de extracción A incluye una o más etapas de extracción, que implican la estación de cobalto y magnesio a partir de la solución de alimentación de extracción a un intervalo de pH de 4-6, preferentemente a un valor de pH de 5,5.

De acuerdo con la invención, el lavado de una solución de extracción respectivamente en las etapas de lavado B y C comprende una o más etapas de lavado, en las que dicha solución de extracción respectiva se lava con una solución de lavado que contiene agua, cobalto y ácido sulfúrico. Preferentemente, el proceso de lavado de una solución de extracción con una solución de lavado tanto en la etapa de lavado B como en la etapa de lavado C comprende varias etapas de lavado con un pH diana de 3-5. En la etapa de lavado C, el pH Viena sin embargo es menor que en la etapa de lavado B.

Hablando en términos generales, lo que se ha descrito en la invención es un método de extracción de líquido-líquido, que permite que una solución de sulfato de níquel se libere de cobalto y magnesio, presentes como impurezas, para proporcionar flujos separados de solución acuosa. La extracción de cobalto va acompañada por una coextracción de magnesio y una cierta cantidad de níquel en la solución de extracción cuando se usan reactivos de extracción ácidos que contienen fósforo como Cyanex 272 (véase la fig. 1). En un método de la invención, el magnesio y el níquel extraídos en una solución de extracción se eliminan de la solución de extracción antes de la etapa de reextracción de cobalto. La etapa de lavado de la solución de extracción se divide en dos etapas separadas, en cada una de las cuales la solución de lavado usada será una mezcla de agua, cobalto y ácido sulfúrico. En estas etapas de lavado separadas, la solución de extracción se lava para eliminar primero el níquel y a continuación el magnesio. Con un ajuste de pH de la etapa de lavado es como se permite que el metal deseado se elimine de forma selectiva de la solución de extracción. El resultado es una primera agua de lavado que contiene níquel 6 con un cierto contenido de magnesio y una segunda agua de lavado que contiene magnesio 9 con un cierto contenido de cobalto y níquel. La invención se describirá a continuación con más detalle con referencia a las figuras adjuntas.

La Fig. 1 muestra isotermas de pH de Cyanex 272 para cobalto, magnesio y níquel.

La Fig. 2 muestra un ciclo de proceso para un proceso de extracción de líquido-líquido de la invención.

La solución de alimentación de extracción 1 es una solución acuosa que contiene cobalto, magnesio y níquel en iones divalentes mientras que contraión es un ion de sulfato un ion de otro tipo. La solución de alimentación de extracción 1 puede tener por ejemplo un contenido de níquel de 50-140 g/l, un contenido de magnesio de 0,1-2 g/l, y un contenido de cobalto de 0-5 g/l. Además, la solución acuosa puede contener otras impurezas tal como sodio, calcio, cobre, cinc, manganeso y hierro.

El reactivo de extracción, que se usa en una solución acuosa insoluble en agua, es un reactivo de extracción de intercambio catiónico tal como ácido bis(2,4,4-trimetilpentil)fosfínico con el nombre comercial Cyanex 272 (fabricado por Cytec Solvay Group). Las isotermas de pH de Cyanex 272 se muestran en la fig. 1 para varios metales. El reactivo de extracción se ha diluido en queroseno o algún otro disolvente orgánico inerte apropiado poco soluble en agua.

El método tiene un ciclo de proceso coherente con la fig. 2. Las diversas etapas A, B, C y D del ciclo del proceso pueden comprender una o más etapas o unidades de extracción.

La solución de alimentación de extracción 1, que contiene impurezas, se conduce a la etapa de extracción A, en la que el cobalto y el magnesio se extraen en una primera solución de extracción 2. En una reacción de intercambio iónico de la etapa de extracción, los iones de cobalto y magnesio, así como algunos de los iones de níquel, producen un complejo organometálico insoluble en agua con un reactivo de extracción y el ion de hidrógeno inductor de acidez, liberado del reactivo de extracción en una solución acuosa, se neutraliza con un agente de neutralización adecuado tal como amoniaco. La solución acuosa que sale de la etapa de extracción A se denomina refinado 3 y es una solución acuosa de sulfato de níquel purificado de cobalto y magnesio.

A partir de etapa de extracción A, una solución de segunda extracción cargada con cobalto, magnesio y níquel 4 pasa a la etapa de lavado B, en la que se lava de una manera a contracorriente con una primera solución de lavado que contiene principalmente agua, cobalto y ácido sulfúrico 5 cuyo pH se ha ajustado hasta el intervalo de 0,5-5. Además de esto, cada etapa de la etapa de lavado B puede incluir un ajuste de pH con ácido sulfúrico acuoso. Las etapas tienen un pH diana dentro del intervalo de 3-5. El níquel cargado en la segunda solución de extracción 4 se sustituye por cobalto y a la primera agua de lavado 6 le queda principalmente níquel. La primera agua de lavado 6 que contiene cobalto y magnesio, que sale de esta etapa, se puede conducir a la etapa de extracción A combinándola con la solución de alimentación de extracción 1 de la etapa de extracción A como se muestra en el ciclo del proceso de la fig. 2, o para algún otro tratamiento, es decir, fuera del proceso de extracción de líquidolíquido que se muestra en la fig. 2.

Una tercera solución de extracción 7 tiene un contenido muy bajo de níquel cargado después de la etapa de lavado B, y a continuación se conduce a la etapa de lavado C, en la que se lava a contracorriente con una segunda solución de lavado que contiene agua, cobalto y ácido sulfúrico 8 cuyo pH se ha ajustado en el intervalo de 0,5-5. Además de esto, cada etapa de la etapa de lavado C puede incluir un ajuste de pH con agua con ácido sulfúrico. Las etapas tienen un pH diana dentro del intervalo de 3-5, pero más bajo que en la etapa de lavado B. En este punto, el magnesio, cargado en la tercera solución de extracción 7 que llega a la etapa de lavado C, y el resto de el níquel, será sustituido por cobalto. La segunda agua de lavado 9 que sale de la etapa de lavado C contiene magnesio, así como pequeñas cantidades de cobalto y níquel. Esta solución acuosa impura que contiene magnesio se trata en un proceso diferente a los definidos en las etapas A, B, C y D.

Una cuarta solución de extracción 10, que sale de la etapa de lavado C, tiene un contenido de cobalto cargado, pero ni magnesio ni níquel, y se conduce a la etapa de reextracción D. En esta etapa, el cobalto se reextrae con una solución de reextracción 11, que contiene agua y ácido sulfúrico o algún otro ácido mineral, proporcionando de ese modo una solución de producto de extracción que contiene cobalto 12 y una quinta solución de extracción 13 libre de metales, circulando esta última circula de nuevo al inicio del proceso y se pone en contacto de mezcla con la solución de alimentación de extracción 1 que llega a la etapa de extracción A.

Ejemplo 1

Implementación de la etapa de extracción A

En laboratorio, un aparato piloto de extracción continua de mezcla-aclarado se usó para someter a ensayo la extracción de magnesio con diferentes números de etapas (4 o 6) y mediante el cambio (0,7 y 1,0) de la proporción de la fase externa (O/A). La Tabla 1 presenta concentraciones de metal en diversos ensayos para una solución acuosa, es decir, un refinado 3, que sale de la etapa de extracción A. Basándose en estos experimentos, es posible extraer magnesio a una concentración inferior a 100 mg/l de una solución que tiene un contenido de níquel de 113 g/l y una proporción de masa de níquel-magnesio (Ni/Mg) de 100, usando cualquiera de las etapas o una proporción de fase externa más elevada.

Tabla 1. Resultados del ensayo para la etapa de extracción A con un aparato piloto de extracción continua de mezcla-aclarado. Análisis del refinado 3 y tasa de extracción de níquel (E^{n í}) de la etapa de extracción A. En los ensayos, las concentraciones de metal de la solución de alimentación de extracción fueron: Co 1,7 l M 11 l Ni 11 l.

Ejemplo 2

Implementación de la etapa de lavado B y la etapa de lavado C

En laboratorio, un aparato piloto de extracción continua de mezcla-aclarado se usó para someter a ensayo el lavado en dos etapas de la solución de extracción cargada con metales. Tanto la etapa de lavado B como la etapa de lavado C fueron suministradas con una solución de lavado preparada específicamente para ello. Las etapas de lavado tanto B como C se realizaron a partir de tres etapas de lavado: etapa de lavado B de las etapas de lavado W1, W2 y W3, así como la etapa de lavado C de las etapas de lavado W4, W5 y W6. Los análisis para la primera y segunda soluciones de lavado 5 y 8, el pH para la primera segunda aguas de lavado 6 y 9, así como los análisis para la segunda, tercera y cuarta soluciones de extracción 4, 7 y 10 se presentan en la Tabla 2. Las concentraciones de metal para la primera y segunda aguas de lavado 6 y 9, que salen de las etapas de lavado B y C, se presentan en la Tabla 3. Basándose en estos experimentos, es posible retirar mediante lavado el magnesio y el níquel de forma selectiva en soluciones acuosas separadas a partir de la segunda y tercera soluciones de extracción 4 y 7 que contienen cobalto.

Tabla 3. Resultados del ensayo para la etapa de lavado B y C con un aparato piloto de extracción continua de mezcla-aclarado. Concentraciones de metal para la primera y segunda aguas de lavado que salen de las etapas de lavado B y C.

Ejemplo 3

Implementación de la etapa de reextracción D

En laboratorio, un aparato piloto de extracción continua de mezcla-aclarado se usó para someter a ensayo la reextracción de cobalto después de la etapa de lavado C a partir de la cuarta solución de extracción 10. La reextracción se llevó a cabo con una solución acuosa de ácido sulfúrico con un índice de acidez de 50-100 g/l. Los análisis para una solución de producto 12 que salen de la etapa de reextracción D, y las proporciones de cantidad de materia para metales calculadas a partir de los mismos, se presentan en la Tabla 4. Como se puede observar a partir de los resultados, este método y los números de las etapas de lavado presentados en el párrafo precedente permitieron conseguir una proporción de masa de cobalto-níquel (Co/Ni) de un valor superior a 3000 y en una proporción de masa de cobalto-magnesio (Co/Mg) un valor superior a 600.

Tabla 4. Resultados del ensayo para la etapa de reextracción D con un aparato piloto de extracción continua de mezcla-aclarado. Análisis de metal para una solución de producto 12 que sale de la etapa de reextracción

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un método para separar cobalto y magnesio de una solución de alimentación de extracción portadora de níquel (1) con extracción de líquido-líquido, en el que una primera solución de extracción (2) contiene, como reactivo de extracción, un ácido bis(2,4,4-trimetilpentil)fosfínico, que es insoluble o poco soluble en dicha solución de alimentación (1), caracterizado por que el método comprende al menos las siguientes etapas del método que permiten la separación de cobalto, magnesio y níquel en corrientes de solución acuosa separadas:

- en una etapa de extracción (A), la solución de alimentación de extracción que contiene cobalto, magnesio y níquel (1) se extrae con la primera solución de extracción (2) que contiene como reactivo de extracción, un ácido bis(2,4,4-trimetilpentil)fosfínico, para proporcionar una segunda solución de extracción cargada con cobalto, magnesio y níquel (4) y un refinado que contiene principalmente níquel (3),

- en una etapa de lavado (B), la segunda solución de extracción cargada con cobalto, magnesio y níquel (4) se lava de una manera a contracorriente con una primera solución de lavado que contiene principalmente cobalto y ácido sulfúrico (5) cuyo pH es 0,5-5, en la que dicho lavado de segunda solución de extracción (4) comprende varias etapas de lavado cuyo pH objetivo es 3-5, para proporcionar una tercera solución de extracción cargada principalmente con cobalto y magnesio (7) y una primera agua de lavado que contiene níquel principalmente (6), - en una etapa de lavado (C), la tercera solución de extracción cargada principalmente con cobalto y magnesio (7) se lava de una manera a contracorriente con una segunda solución de lavado acuosa que contiene agua, cobalto y ácido sulfúrico (8) cuyo pH es 0,5-5, en la que dicho lavado de tercera solución de extracción (7) comprende varias etapas de lavado cuyo pH objetivo es 3-5, aún más bajo que que en las etapas de lavado de la etapa de lavado (B) para proporcionar una cuarta solución de extracción cargada principalmente con cobalto (10) y una segunda agua de lavado que contiene principalmente magnesio (9), y

- en una etapa de reextracción (D), la cuarta solución de extracción cargada principalmente con cobalto (10) se vuelve a extraer con una solución acuosa de ácido sulfúrico o con una solución acuosa de algún otro ácido mineral, es decir, con una solución de reextracción (11), cuyo índice de acidez es de 30-300 g/l, para proporcionar una quinta solución de extracción (13) sustancialmente libre de metales y una solución de producto acuosa que contiene principalmente cobalto (12).

2. Un método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que la quinta solución de extracción (13) libre de metales se vuelve a usar como una primera solución de extracción (2) en la etapa de extracción (A).

3. Un método de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado por que la solución de alimentación de extracción (1), el refinado (3), la primera agua de lavado (6), la segunda agua de lavado (9), las soluciones de lavado, la solución de reextracción (11) y la solución de producto (12) son soluciones acuosas.

4. Un método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que la solución de alimentación de extracción (1) tiene una proporción de masa de níquel-magnesio (Ni/Mg) que no es inferior a 70 pero es inferior a 500.

5. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que, en las etapas de lavado (B) y (C), respectivamente, el lavado de la segunda y tercera soluciones de extracción (4, 7) comprende una o más etapas de lavado, en el que dichas respectivas segunda y tercera soluciones de extracción (4, 7) se lavan con una primera y segunda soluciones de lavado que contienen agua, cobalto y ácido sulfúrico (5, 8).

6. Un método de acuerdo con la reivindicación 5, caracterizado por que el lavado de la segunda solución de extracción (4) en la etapa de lavado (B) con la primera solución de lavado (5) comprende varias etapas de lavado cuyo pH objetivo es 3-5.

7. Un método de acuerdo con la reivindicación 5, caracterizado por que el lavado de la tercera solución de extracción (7) en la etapa de lavado (C) con la primera segunda de lavado (8) comprende varias etapas de lavado cuyo pH objetivo es 3-5, aún menor que en las etapas de lavado de la etapa de lavado (B).

8. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 5-7, caracterizado por que cada etapa de lavado (B, C) se divide en tres etapas de lavado sucesivas.

9. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 5-8, caracterizado por que el pH de las etapas de lavado se ajusta con una solución acuosa de ácido sulfúrico.

10. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que la primera solución de extracción (2) contiene, como reactivo de extracción, ácido alquilfosfínico y un disolvente insoluble en agua o poco soluble en agua.

11. Un método de acuerdo con la reivindicación 10, caracterizado por que el reactivo de extracción para la primera solución de extracción (2) es ácido bis(2,4,4-tri m eti l pentil)fosfí n i co.

12. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que la primera agua de lavado que contiene principalmente níquel (6), obtenida a partir de la primera etapa de lavado (B), se combina con la solución de alimentación de extracción (1) para la etapa de extracción (A).

13. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes 1-11, caracterizado por que la primera agua de lavado que contiene principalmente níquel (6), obtenida a partir de la primera etapa de lavado (B), se realiza con algún otro proceso distinto al proceso de extracción de líquido-líquido definido anteriormente en las etapas de extracción, lavado, y reextracción (A, B, C y D).

14. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que, en la etapa de extracción (A), la solución de alimentación de extracción (1) se pone en contacto mediante mezcla con la primera solución de extracción (2) y, al mismo tiempo, el pH se ajusta por encima de 4, preferentemente en el intervalo de 4 6, en una o más etapas.

15. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que la solución de alimentación de extracción (1) contiene cationes de cobalto, magnesio y níquel mientras que el contraión es un ion sulfato.