ES2637149T3 - Mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintético - Google Patents

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Sabine LEICK
Kathrin Kunowa
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Abstract

Mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintético, caracterizada por que el material sintético del revestimiento de material sintético se selecciona a partir del grupo polipropileno, polietileno, copolímero de etileno-acetato de vinilo, o mezclas de los materiales sintéticos citados anteriormente, con una temperatura de fusión de 70 - 170°C, y el revestimiento de material sintético presenta un grosor de 100 - 3000 μm, y la mezcla de mercaptosilano-cera contiene al menos un mercaptosilano de la fórmula general I **Fórmula** siendo R1 un grupo alquilpoliéter -O-(R5-O)m-R6, con R5 igual o diferente, un grupo hidrocarburo C1-C30 no ramificado, saturado o insaturado, alifático bienlazante, m en media 1 a 30, y estando constituido R6 por al menos 1 átomo de carbono, y siendo un grupo alquilo, alquenilo, arilo o aralquilo no substituido o substituido, ramificado o no ramificado, monoenlazante, R2 igual o diferente y representando un grupo R1, C1-C12-alquilo o R7O, con R7 igual a H, metilo, etilo, propilo, grupo alquilo, alquenilo, arilo, aralquilo o (R8)3Si C9-C30 ramificado o no ramificado, monoenlazante, con R8 igual a grupo alquilo o alquenilo C1-C30 ramificado o no ramificado, R3 un hidrocarburo ramificado o no ramificado, saturado o insaturado, alifático, aromático, o alifático/aromático mixto bienlazante C1-C30, y R4 igual a H, CN o (C>=O)-R9, con R9 igual a un grupo hidrocarburo ramificado o no ramificado, saturado o insaturado, alifático, aromático, o alifático/aromático mixto monoenlazante C1-C30, y al menos una cera con un punto de solidificación de 30 - 160°C.

Description

Mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico
La invencion se refiere a mezclas de mercaptosilano-cera revestidas de material sintetico, a procedimientos para su produccion, asf como a su empleo.
5 En la industria de neumaticos se emplean parcialmente silanos de azufre para mejorar la resistencia a la rodadura, el comportamiento de deslizamiento en humedo y la resistencia al desgaste, en combinacion con acido silfcico. Los silanos de azufre empleados normalmente son lfquidos, y por lo tanto se deben introducir directamente en el mezclador mediante pesada previa y soldadura de silano lfquido, o mediante una dosificacion de lfquido. Para evitar tal adicion costosa, los silanos de azufre se pueden absorber sobre un soporte. En este caso, el soporte no debe 10 reaccionar con el silano de azufre, es decir, debe ser inerte desde el punto de vista qmmico, para que se disponga de la cantidad de silano completa en la mezcla para neumaticos.
Por los documentos EP 1285926, EP 1683801 y EP 1829922 son conocidos mercaptosilanos, o bien silanos polisulffdicos con grupos polieter. Los silanos pueden estar tambien absorbidos sobre un soporte organico.
Ademas, por el documento KR 850000081 son conocidas mezclas de silano/carga y por el documento WO 15 2013149790 son conocidas mezclas de mercaptosilano/hollm.
Por lo demas, por el documento US 7078551 son conocidos mercaptosilanos bloqueados sobre soportes.
Por el documento DE 102013203651 son conocidas mezclas de mercaptosilano-polfmero.
El inconveniente de las mezclas de mercaptosilano/soporte conocidas es la estabilidad al almacenaje.
Era tarea de la presente invencion poner a disposicion mercaptosilanos, que presentan una buena estabilidad al 20 almacenaje y elaborabilidad.
Es objeto de la invencion una mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico, que esta caracterizada por que el material sintetico del revestimiento de material sintetico se selecciona a partir del grupo polipropileno, polietileno, preferentemente LDPE, copolfmero de etileno-acetato de vinilo, o mezclas de los materiales sinteticos citados anteriormente, con una temperatura de fusion de 70 - 170°C, preferentemente 85 - 140°C, de modo 25 especialmente preferente 100 - 120°C, y el revestimiento de material sintetico presenta un grosor de 100 - 3000 pm, y la mezcla de mercaptosilano-cera contiene al menos un mercaptosilano de la formula general I
imagen1
siendo R1 un grupo alquilpolieter -O-(R5-O)m-R6, con R5 igual o diferente, un grupo hidrocarburo C1-C30 no ramificado, saturado o insaturado, alifatico bienlazante, preferentemente CH2-CH2 , CH2-CH(CH3), -CH(CH3)-CH2- o 30 CH2-CH2-CH2, m en media 1 a 30, preferentemente 2 a 20, de modo especialmente preferente 2 a 15, de modo muy
especialmente preferente 3 a 10, de modo extraordinariamente preferente 3,5 a 7,9, y estando constituido R6 por al menos 1, preferentemente 11 a 30, de modo especialmente preferente 12 a 20 atomos de carbono, y siendo un grupo alquilo, alquenilo, arilo o aralquilo no substituido o substituido, ramificado o no ramificado, monoenlazante,
R2 igual o diferente y representando un grupo R1, C1-C12-alquilo o R7O, con R7 igual a H, metilo, etilo, propilo, grupo 35 alquilo, alquenilo, arilo, aralquilo o (R8)3Si C9-C30 ramificado o no ramificado, monoenlazante, con R8 igual a grupo alquilo o alquenilo C1-C30 ramificado o no ramificado,
R3 un hidrocarburo ramificado o no ramificado, saturado o insaturado, alifatico, aromatico, o alifatico/aromatico mixto bienlazante C1-C30, preferentemente C1-C6, de modo especialmente preferente C3, y
R4 igual a H, CN o (C=O)-R9, con R9 igual a un grupo hidrocarburo ramificado o no ramificado, saturado o 40 insaturado, alifatico, aromatico, o alifatico/aromatico mixto monoenlazante C1-C30, preferentemente C5 a C30, de modo especialmente preferente C5 a C20, de modo muy especialmente preferente C7 a C15, de modo extraordinariamente preferente C7 a C11,
5
10
15
20
25
30
35
40
y al menos una cera, preferentemente cera paraffnica, de modo especialmente preferente una mezcla de diversas ceras paraffnicas, de modo especialmente preferente una mezcla de ceras n- e iso-paraffnicas, con un punto de solidificacion de 30 - 160°C, preferentemente 40 - 130°C, de modo especialmente preferente 60 - 80°C.
La temperatura de fusion del material sintetico se determina segun la norma ISO 3146:2000.
La determinacion del punto de solidificacion de la cera se efectua segun la norma DIN ISO 2207.
El revestimiento de material sintetico puede contener > 90 % en peso, preferentemente > 95 % en peso, de modo especialmente preferente > 97 % en peso de material sintetico. El revestimiento de material sintetico puede estar constituido por polipropileno, polietileno, preferentemente LDPE, copolfmero de etileno-acetato de vinilo, o mezclas de los materiales sinteticos citados anteriormente.
El revestimiento de material sintetico puede envolver completamente la mezcla de mercaptosilano-cera.
El revestimiento de material sintetico puede ser preferentemente una bolsa de material sintetico.
El material sintetico puede tener una temperatura de transicion vftrea de -80 - +10°C. De modo especialmente preferente, un copolfmero de etileno-acetato de vinilo puede tener una temperatura de transicion vftrea de -30 - - 10°C, polietileno puede tener una temperatura de transicion vftrea de -100 - -20°C, y polipropileno puede tener una temperatura de transicion vftrea de -30 - +10°C.
La temperatura de transicion vftrea se puede determinar segun la norma DIN EN ISO 11357-2.
El material sintetico puede tener una masa molecular promedio de 50.000 - 1.000.000 g/mol, preferentemente de
80.000 - 500.000 g/mol, de modo especialmente preferente de 100.000 - 250.000 g/mol. La masa molecular promedio se puede determinar segun la norma DIN EN ISO 16014-5.
El material sintetico puede tener una tasa de fusion-fluidez de masa (MFR) de 0,2 - 30 g/10min (DIN EN ISO 1133: 190°C/2,16kg). De modo especialmente preferente, un copolfmero de etileno-acetato de vinilo puede tener una tasa de fusion-fluidez de masa de 0,4 - 1,0 g/10min, polietileno puede tener una tasa de fusion-fluidez de masa de 1,0 -
5.0 g/10min, y polipropileno puede tener una tasa de fusion-fluidez de masa de 20 - 30 g/10min.
El copolfmero de etileno-acetato de vinilo es un copolfmero de acetato de vinilo y etileno y puede contener un 4 - 30% en peso, preferentemente un 4,3 - 6,7 % en peso de acetato de vinilo (DIN EN ISO 4613-2).
El material sintetico polietileno puede ser HDPE o LDPE. El material sintetico LDPE puede tener una temperatura de fusion entre 105°C y 130°C. El material sintetico HDPE puede tener una temperatura de fusion entre 125°C y 150°C. El material sintetico polipropileno (PP) puede tener una temperatura de fusion entre 140 y 170°C, y el copolfmero de etileno-acetato de vinilo puede tener una temperatura de fusion entre 70°C y 125°C.
El material sintetico polietileno puede ser un LDPE con una densidad de 0,915 - 0,935 g/cm3 o un HDPE con una densidad de 0,94 - 0,97 g/cm3. El polipropileno puede tener una densidad de 0,895 - 0,92 g/cm3. El copolfmero de etileno-acetato de vinilo puede tener una densidad de 0,92 - 1,0 g/cm3. La densidad del material sintetico se puede determinar segun la norma DIN EN ISO 1183.
El revestimiento de material sintetico, preferentemente la bolsa de material sintetico, puede presentar un grosor de lamina preferentemente de 100 - 1000 pm, de modo especialmente preferente de 100 - 250 pm.
La permeabilidad al vapor de agua para el revestimiento de material sintetico, preferentemente la bolsa de material sintetico, puede ser menor que 10 g/(m2d), preferentemente menor que 5 g/(m2d), de modo especialmente preferente menor que 1 g/(m2d), a un 85 % de humedad relativa y 23°C. Las permeabilidades al oxfgeno para el revestimiento de material sintetico, preferentemente la bolsa de material sintetico, puede ser menores que 15000 cm3/(m2 d bar), preferentemente menores que 10000 cm3/(m2 d bar), de modo especialmente preferente menores que 3000 cm3/(m2 d bar), a un 85 % de humedad relativa y 25°C.
La permeabilidad al vapor de agua se puede determinar segun la norma DIN 53122-2.
La permeabilidad al oxfgeno se puede determinar segun la norma DIN 53380-2.
5
10
15
20
25
30
La mezcla de mercaptosilano-cera puede contener al menos un 10 % en peso, preferentemente al menos un 40 % en peso, de modo especialmente preferente un 70-95 % en peso, de modo muy especialmente preferente al menos un 80-85 % en peso de mercaptosilano de la formula general I, referido a la mezcla de mercaptosilano-cera.
La proporcion ponderal de mercaptosilano de la formula general I respecto a cera puede presentar 10:90 a 95:5, preferentemente 55:45 a 90:10, de modo especialmente preferente 80:20 a 85:15. La cera empleada puede presentar una penetracion a la aguja de 14 - 26 1/10 mm, preferentemente de 15 - 20 1/10 mm a 25°C.
La penetracion a la aguja se puede medir segun la norma DIN 51579.
Los mercaptosilanos de la formula general I pueden ser compuestos en los que R1 es un grupo alquilpolieter -O-(R5- O)m-R6, con R5, igual o diferente, un grupo hidrocarburo C1-C30 ramificado o no ramificado, saturado o insaturado, alifatico bienlazante, m en media es 1 a 30, y R6 esta constituido por al menos 11 atomos de carbono, y es un grupo alquilo, alquenilo, arilo o aralquilo no substituido o substituido, ramificado o no ramificado monoenlazante,
R2 es igual y representa un grupo C1-C12-alquilo o R7O, con R7 igual a H, etilo, propilo, grupo alquilo, alquenilo, arilo, aralquilo C9-C30 ramificado o no ramificado, o grupo (R8)3Si, con R8 igual a un grupo alquilo o alquenilo C1- C30 ramificado o no ramificado,
R3 es un grupo hidrocarburo C1-C30 ramificado o no ramificado, saturado o insaturado, alifatico, aromatico o alifatico/aromatico mixto, bienlazante, y
R4 igual a H, CN o (C=O)-R9, con R9 igual a un grupo hidrocarburo C1-C30 ramificado o no ramificado, saturado o insaturado, alifatico, aromatico o alifatico/aromatico mixto, monoenlazante.
Los mercaptosilanos de la formula general I pueden ser compuestos en los que R1 es igual a -O-(C2H4-O)5-CnH23, - O-(C2H4-O)5-C12H25, -O-(C2H4-O)5-C13H27, -O-(C2H4-O)5-C14H29, -O-(C2H4-O)5-C15H31, -O-(C2H4-O)3-C13H27, -O-(C2H4- O)4-C13H27, -O-(C2H4-O)6-C13H27, -O-(C2H4-O)7-C13H27, -O-(CH2CH2-O)5-(CH2)10CH3, -O-(CH2CH2-O)5-(CH2)11CH3, - O-(CH2CH2-O)5-(CH2)12CH3, -O-(CH2CH2-O)5-(CH2)13CH3, -O-(CH2CH2-O)5-(CH2)14CH3, -O-(CH2CH2-O)3-
(CH2)12CH3, -O-(CH2CH2-O)4-(CH2)12CH3, -O-(CH2CH2-O)6-(CH2)12CH3, -O-(CH2CH2-O)7-(CH2)12CH3,
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o
5
10
15
20
25
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R2 es diferente y representa un grupo R1, C1-C12-alquilo o R7O, con R7 igual a H, metilo, etilo, propilo, grupo alquilo, alquenilo, arilo, aralquilo C9-C30 ramificado o no ramificado, monoenlazante, o grupo (R8)3Si, con R8 igual a grupo alquilo o alquenilo C1-C30 ramificado o no ramificado.
R3 es un grupo hidrocarburo C1-C30 ramificado o no ramificado, saturado o insaturado, alifatico, aromatico o alifatico/aromatico mixto, bienlazante, y
R4 es igual a H, CN o (C=O)-R9, con R9 igual a un grupo hidrocarburo C1-C30 ramificado o no ramificado, saturado o insaturado, alifatico, aromatico, o alifatico/aromatico mixto, monoenlazante.
Los mercaptosilanos de la formula general I pueden ser compuestos en los que R1 es igual a -O-(C2H4-O)5-CnH23, - O-(C2H4-O)5-C12H25, -O-(C2H4-O)5-C13H27, -O-(C2H4-O)5-C^H29, -O-(C2H4-O)5-C^H31, -O-(C2H4-O)3-C^H27, -O-(C2H4- O)4-C13H27, -O-(C2H4-O)6-C13H27, -O-(C2H4-O)7-C13H27, -O-(CH2CH2-O)5-(CH2)10CH3, -O-(CH2CH2-O)5-(CH2)hCH3, - O-(CH2CH2-O)5-(CH2)12CH3, -O-(CH2CH2-O)5-(CH2)13CH3, -O-(CH2CH2-O)5-(CH2)14CH3, -O-(CH2CH2-O)3-
(CH2)12CH3, -O-(CH2CH2-O)4-(CH2)12CH3, -O-(CH2CH2-O)6-(CH2)12CH3, -O-(CH2CH2-O)7-(CH2)12CH3,
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R2 es igual a un grupoR1,
R3 es un grupo hidrocarburo C1-C30 ramificado o no ramificado, saturado o insaturado, alifatico, aromatico, o alifatico/aromatico mixto, bienlazante, y
R4 es igual a H, CN o (C=O)-R9, con R9 igual a un grupo hidrocarburo C1-C30 ramificado o no ramificado, saturado o insaturado, alifatico, aromatico, o alifatico/aromatico mixto, monoenlazante.
Compuestos preferentes de la formula I con R4 = H pueden ser:
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3SH,
5 [(CiiH23O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(C11H23O-(CH2-CH2O)4(EtO)2Si(CH2)3SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)a](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3SH,
i0 [(Ci2H25O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)6](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3SH,
i5 [(Ci3H27O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)6](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci4H29O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3SH,
20 [(Ci4H29O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci4H29O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci4H29O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci4H29O-(CH2-CH2O)6](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3SH,
25 [(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3SH,
5
10
15
20
25
[(Cl6H33O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Cl6H33O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Cl6H33O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Cl6H33O-(CH2-CH2O)6](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Cl7H35O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Cl7H35O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Cl7H35O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Cl7H35O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(Cl7H35O-(CH2-CH2O)6](EtO)2Si(CH2)3SH,
[(C11H23O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(C11H23O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(C11H23O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(C11H23O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)6]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(C12H25O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(C12H25O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(C12H25O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(C12H25O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Cl2H25O-(CH2-CH2O)6]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(C13H27O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(C13H27O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(C13H27O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(C13H27O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Cl3H27O-(CH2-CH2O)6]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Cl4H29O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3SH,
5
10
15
20
25
[(Cl4H29O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Cl4H29O-(CH2-CH2O)6]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(C15H31O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)a]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci6H33O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci6H33O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci6H33O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci6H33O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci6H33O-(CH2-CH2O)6]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci7H35O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci7H35O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci7H35O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci7H35O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(Ci7H35O-(CH2-CH2O)6]2(EtO)Si(CH2)3SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3SH,
5
10
15
20
25
[(Cl3H27O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3SH,
[(Cl3H27O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3SH,
[(Cl3H27O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3SH,
[(Cl3H27O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3SH,
[(Cl3H27O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3SH,
[(Cl4H29O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3SH,
[(Cl4H29O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3SH,
[(Cl4H29O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3SH,
[(Cl4H29O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3SH,
[(Cl4H29O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3SH,
[(C15H31O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3SH,
[(C15H31-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3SH,
[(C15H31O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3SH,
[(C15H31O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3SH,
[(Cl5H3lO-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3SH,
[(Cl6H33O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3SH,
[(Cl6H33-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3SH,
[(Cl6H33O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3SH,
[(Cl6H33O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3SH,
[(Cl6H33O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3SH,
[(C17H35O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3SH,
[(C17H35-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3SH,
[(C17H35O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3SH,
[(C17H35O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3SH,
[(Cl7H35O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(CiiH23O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(CnH23O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(CiiH23O-(CH2-CH2O)a](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, 5 [(Ci2H25O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci2H25O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci2H25O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci2H25O-(CH2-CH2O)a](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, 10 [(Ci3H27O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci3H2/O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci3H27O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci3H27O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci3H27O-(CH2-CH2O)a](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, 15 [(Ci4H29O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci4H29O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(C14H29O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci4H29O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci4H29O-(CH2-CH2O)a](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, 20 [(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)a](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, 25 [(CiaH33O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
5
10
15
20
25
[(Ci6H33O-(CH2-CH2O)6](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci/H35O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci/H35O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci7H35O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci7H35O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci7H35O-(CH2-CH2O)a](EtO)2Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)a]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)a]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)a]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci4H29O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci4H29O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci4H29O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci4H29O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, 5 [(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)6]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(CiaH33O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(C1aH33O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(CiaH33O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(C1aH33O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, 10 [(Ci6H33O-(CH2-CH2O)a]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci/H35O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci/H35O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci7H35O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci7H35O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, 15 [(Ci7H35O-(CH2-CH2O)a]2(EtO)Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)2]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(CiiH23O-(CH2-CH2O)3]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(CiiH23O-(CH2-CH2O)4]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(CiiH23O-(CH2-CH2O)5]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
20 [(CiiH23O-(CH2-CH2O)a]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci2H25O-(CH2-CH2O)2]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci2H25O-(CH2-CH2O)3]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci2H25O-(CH2-CH2O)4]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci2H25O-(CH2-CH2O)5]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
25 [(Ci2H25O-(CH2-CH2O)a]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)5]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)a]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci4H29O-(CH2-CH2O)2]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
5 [(Ci4H29O-(CH2-CH2O)3]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci4H29O-(CH2-CH2O)4]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci4H29O-(CH2-CH2O)5]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci4H29O-(CH2-CH2O)a]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH. [(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)2]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
10 [(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)3]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)4]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)5]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci5H3iO-(CH2-CH2O)a]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci6H33O-(CH2-CH2O)2]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
15 [(CiaH33O-(CH2-CH2O)3]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(CiaH33O-(CH2-CH2O)4]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci6H33O-(CH2-CH2O)5]3Si-CH2-CH (CH3)-CH2-SH, [(Ci6H33O-(CH2-CH2O)a]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci7H35O-(CH2-CH2O)2]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
20 [(Ci7H35O-(CH2-CH2O)3]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH,
[(Ci7H35O-(CH2-CH2O)4]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, [(Ci7H35O-(CH2-CH2O)5]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH o
[(Ci7H35O-(CH2-CH2O)6]3Si-CH2-CH(CH3)-CH2-SH, pudiendo ser R6 ramificado o no ramificado. Compuestos preferentes de la formula I con R4 = CN pueden ser:
25 [(CiiH23O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3SCN,
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3SCN,
[(C11H23O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3SCN, [(C11H23O-(CH2-CH2O)6](EtO)2Si(CH2)3SCN, [(C12H25O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3SCN, [(C12H25O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3SCN, 5 [(Ci2H25O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si(CH2)3SCN,
[(C12H25O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3SCN, [(C12H25O-(CH2-CH2O)a](EtO)2Si(CH2)3SCN, [(Ci3H27O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3SCN, [(Ci3H27O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3SCN, 10 [(Ci3H27O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si(CH2)3SCN,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3SCN, [(C13H27O-(CH2-CH2O)a](EtO)2Si(CH2)3SCN, [(C14H29O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3SCN, [(C14H29O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3SCN, 15 [(C14H29O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si(CH2)3SCN,
[(C14H29O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3SCN, [(C14H29O-(CH2-CH2O)a](EtO)2Si(CH2)3SCN, [(CnH23O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3SCN, [(C11H23O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3SCN, 20 [(CnH23O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3SCN,
[(C11H23O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3SCN, [(CnH23O-(CH2-CH2O)a]2(EtO)Si(CH2)3SCN, [(C12H25O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3SCN, [(C12H25O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3SCN, 25 [(C12H25O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3SCN,
[(C13H27O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3SCN,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3SCN,
[(Ci3H27O-(CH2-CH2O)a]2(EtO)Si(CH2)3SCN,
5 [(Ci3H27O-(CH2-CH2O)a]2(EtO)Si(CH2)3SCN,
[(Ci4H29O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3SCN, [(C14H29O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3SCN, [(C14H29O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3SCN, [(C14H29O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3SCN, 10 [(C14H29O-(CH2-CH2O)6]2(EtO)Si(CH2)3SCN,
[(CnH23O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3SCN, [(C11H23O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3SCN, [(C11H23O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3SCN, [(C11H23O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3SCN,
15 [(CnH23O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3SCN,
[(C12H25O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3SCN, [(C12H25O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3SCN, [(C12H25O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3SCN, [(C12H25O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3SCN,
20 [(C12H25O-(CH2-CH2O)a]3Si(CH2)3SCN,
[(C13H27O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3SCN, [(C13H27O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3SCN, [(C13H27O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3SCN, [(C13H27O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3SCN,
25 [(C13H27O-(CH2-CH2O)a]3Si(CH2)3SCN,
[(C14H29O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3SCN o
[(C14H29O-(CH2-CH2O)a]3Si(CH2)3SCN, pudiendo ser R6 ramificado o no ramificado.
Compuestos preferentes de la formula I con R4 = -C(=O)-R9 y R9 = -C5H11, -C6H13, -C7Hi5,-CsHi7, -C9H19, -C10H21, - 5 C11H23, -C12H25, -C13H27, -C14H29, -C15H31, - C16H33, -C17H35 y -C6H5 (fenilo) ramificado o no ramificado pueden ser:
[(CiiH23O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(CnH23O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(CnH23O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(CnH23O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
10 [(CnH23O-(CH2-CH2O)6](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C12H25O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C12H25O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C12H25O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C12H25O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
15 [(C12H25O-(CH2-CH2O)6](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C13H27O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C13H27O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C13H27O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C13H27O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
20 [(C13H27O-(CH2-CH2O)6](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C14H29O-(CH2-CH2O)2](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C14H29O-(CH2-CH2O)3](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C14H29O-(CH2-CH2O)4](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C14H29O-(CH2-CH2O)5](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
25 [(C14H29O-(CH2-CH2O)6](EtO)2Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C11H23O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O) -R9,
[(C11H23O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C11H23O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 [(C11H23O-(CH2-CH2O)6]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 [(C12H25O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 [(C12H25O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 5 [(C12H25O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9
[(C12H25O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 [(C12H25O-(CH2-CH2O)a]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 [(Cr3H27O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 [(Cr3H27O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 10 [(Ci3H27O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9
[(CrsH27O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 [(C13H27O-(CH2-CH2O)a]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 [(C14H29O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 [(C14H29O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 15 [(C14H29O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9
[(C14H29O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 [(C14H29O-(CH2-CH2O)a]2(EtO)Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 [(C11 H23O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C11 H23O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
20 [(C11 H23O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C11 H23O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C11 H23O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9, [(C12H25O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9, [(C12H25O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
25 [(C12H25O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
[(C12H25O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9,
5
10
15
20
25
30
[(Cl3H27O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9, [(Cl3H27O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9, [(Cl3H27O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9, [(Cl3H27O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9, [(Cl3H27O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9, [(Cl4H29O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9, [(Cl4H29O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9, [(Cl4H29O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9, [(Cl4H29O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9 o
[(Cl4H29O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3-S-C(=O)-R9.
R6 puede ser preferentemente alquilo C12 a C17, de modo muy especialmente preferente C12 a C16, de modo extraordinariamente preferente C12 a C14, alquilo no substituido o substituido, ramificado o no ramificado, monoenlazante.
R6 puede ser un grupo alquilo -C11H23, -C12H25, -C13H27, -C14H29, -C15H31, -C16H33 o -C17H35.
R6 puede ser preferentemente alquenilo C11 a C35, de modo especialmente preferente C11 a C30, de modo muy especialmente preferente C12 a C30, de modo extraordinariamente preferente C13 a C20, no substituido o substituido, ramificado o no ramificado, monoenlazante.
R6 puede ser preferentemente aralquilo C11 a C14 y/o C16 a C30, de modo muy especialmente preferente C11 a C14 y/o C16 a C25, de modo extraordinariamente preferente C12 a C14 y/o C16 a C20, no substituido o substituido, ramificado o no ramificado, monoenlazante.
R6 puede ser como alquenilo C11H21, -C12H23, -C13H25, -C14H27, -C15H29,-C16H31 o -C17H33.
R1 puede ser un aceite de ricino alcoxilado (por ejemplo CAS 61791-12-6).
R1 puede ser una oleilamina alcoxilada (por ejemplo CAS 26635-93-8).
El grupo polieter (R5O)m puede contener unidades oxido de etileno y propileno estadfsticas, o bloques de polieter constituidos por oxido de polietileno y oxido de polipropileno.
El grupo polieter (R5-O)m puede ser preferentemente:
(-O-CH2-CH2-)a,
(-O-CH(CH3)-CH2-)a,
(-O-CH2-CH(CH3)-)a,
(-O-CH2-CH2-)a(-O-CH(CH3)-CH2-),
(-O-CH2-CH2-)(-O-CH(CH3)-CH2-)a,
(-O-CH2-CH2-)a(-O-CH2-CH(CH3)-),
5
10
15
20
25
30
35
(-O-CH(CH3)-CH2-)a(-O-CH2-CH(CH3)-),
(-O-CH(CH3)-CH2-)(-O-CH2-CH(CH3)-)a,
(-O-CH2-CH2-)a(-O-CH(CH3)-CH2-)b(-O-CH2-CH(CH3)-)c o una combinacion de los mismos, siendo a, b y c independientes entre si, y siendo
a igual a 1-50, preferentemente 2-30, de modo especialmente preferente 3-20, de modo muy especialmente preferente 4-15, de modo extraordinariamente especialmente preferente 5-12,
b igual a 1-50, preferentemente 2-30, de modo especialmente preferente 3-20, de modo muy especialmente preferente 4-15, de modo extraordinariamente especialmente preferente 5-12 y
c igual a 1-50, preferentemente 2-30, de modo especialmente preferente 3-20, de modo muy especialmente preferente 4-15, de modo extraordinariamente especialmente preferente 5-12.
Los indices a, b y c son numeros enteros y designan el numero de unidades recurrentes.
El grupo (R5-O)m puede contener, para R4 igual a -H, -CN o -C(=O)-R9, preferentemente unidades oxido de etileno- (CH2-CH2-O)a u oxido de propileno-(CH(CH3)-CH2-O)a, o bien (CH2-CH(CH3)-O)a.
El grupo (R5-O)m puede contener, para R4 igual a -H, -CN o -C(=O)-R9, preferentemente unidades oxido de etileno- (CH2-CH2-O)a y oxido de propileno-(CH(CH3)-CH2-O)a, o bien (CH2-CH(CH3)-O)a, distribuidas estadisticamente o en bloques.
El grupo alquilpolieter (R5-O)m puede contener, para R4 igual a -H, preferentemente unidades oxido de etileno-(CH2- CH2-O)a y oxido de propileno-(CH(CH3)-CH2-O)a, o bien (CH2-CH(CH3)-O)a, distribuidas estadisticamente o en bloques.
El grupo (R5-O)m puede contener, para R4 igual a -H, preferentemente unidades oxido de propileno-(CH(CH3)-CH2- O)a, o bien (CH2-CH(CH3)-O)a.
El grupo alquilpolieter O-(R5-O)m-R6, para R4 igual a -H, -CN o -C(C=O)-R9, puede ser:
O-(CH2-CH2O)2-C11H23, O-(CH2-CH2O)3-ChH23, O-(CH2-CH2O)4-ChH23, O-(CH2-CH2O)5-ChH23, O-(CH2-CH2O)6- C11H23, O-(CH2-CH2O)7-C11H23,
O-(CH(CH3)-CH2O)2-C11H23, O-(CH(CH3)-CH2O)3-C11H23, O-(CH(CH3)-CH2O)4-C11H23, O-(CH(CH3)-CH2O)5-C11H23, O-(CH(CH3)-CH2O)6-C11H23, O-(CH(CH3)-CH2O)7-C11H23,
O-(CH2-CH2O)2-C12H25, O-(CH2-CH2O)3-C12H25, O-(CH2-CH2O)4-C12H25, O-(CH2-CH2O)5-C12H25, O-(CH2-CH2O)a- C12H25, O-(CH2-CH2O)7-C12H25,
O-(CH(CH3)-CH2O)2-C12H25, O-(CH(CH3)-CH2O)3-C12H25, O-(CH(CH3)-CH2O)4-C12H25, O-(CH(CH3)-CH2O)5-C12H25, O-(CH(CH3)-CH2O)6-C12H25, O-(CH(CH3)-CH2O)7-C12H25,
O-(CH2-CH2O)2-C13H27, O-(CH2-CH2O)3-C13H27, O-(CH2-CH2O)4-C^H27, O-(CH2-CH2O)5-C13H27, O-(CH2-CH2O)6- C13H27, O-(CH2-CH2O)7-C13H27,
O-(CH(CH3)-CH2O)2-C13H27, O-(CH(CH3)-CH2O)3-C13H27, O-(CH(CH3)-CH2O)4-C13H27, O-(CH(CH3)-CH2O)5-C13H27, O-(CH(CH3)-CH2O)6-C13H27, O-(CH(CH3)-CH2O)7-C13H27,
5
10
15
20
25
30
O-(CH2-CH2O)2-Cl4H29, O-(CH2-CH2O)3-Cl4H29, O-(CH2-CH2O)4-Cl4H29, O-(CH2-CH2O)5-Cl4H29, O-(CH2-CH2O)6- C14H29, O-(CH2-CH2O)7-Cl4H29,
O-(CH(CH3)-CH2O)2-C14H29, O-(CH(CH3)-CH2O)3-C14H29, O-(CH(CH3)-CH2O)4-C14H29, O-(CH(CH3)-CH2O)5-C14H29, O-(CH(CH3)-CH2O)6-Cl4H29, O-(CH(CH3)-CH2O)7-Cl4H29,
O-(CH2-CH2O)2-Cl5H31, O-(CH2-CH2O)3-Cl5H31, O-(CH2-CH2O)4-Cl5H31, O-(CH2-CH2O)5-Cl5H31, O-(CH2-CH2O)6- C15H31, O-(CH2-CH2O)7-C15H31,
O-(CH(CH3)-CH2O)2-C15H31, O-(CH(CH3)-CH2O)3-C15H31, O-(CH(CH3)-CH2O)4-C15H31, O-(CH(CH3)-CH2O)5-C15H31, O-(CH(CH3)-CH2O)6-C15H31, O-(CH(CH3)-CH2O)7-C15H31,
O-(CH2-CH2O)2-C16H33, O-(CH2-CH2O)3-C16H33, O-(CH2-CH2O)4-C16H33, O-(CH2-CH2O)5-C16H33, O-(CH2-CH2O)6- C16H33, O-(CH2-CH2O)7-C16H33,
O-(CH(CH3)-CH2O)2-C16H33, O-(CH(CH3)-CH2O)3-C16H33, O-(CH(CH3)-CH2O)4-C16H33, O-(CH(CH3)-CH2O)5-C16H33, O-(CH(CH3)-CH2O)6-C16H33, O-(CH(CH3)-CH2O)7-C16H33,
O-(CH2-CH2O)2-C17H35, O-(CH2-CH2O)3-C17H35, O-(CH2-CH2O)4-C17H35, O-(CH2-CH2O)5-C17H35, O-(CH2-CH2O)6- C17H35, O-(CH2-CH2O)7-C17H35,
O-(CH(CH3)-CH2O)2-C17H35, O-(CH(CH3)-CH2O)3-C17H35, O-(CH(CH3)-CH2O)4-C17H35, O-(CH(CH3)-CH2O)5-C17H35, O-(CH(CH3)-CH2O)6-C17H35 o O-(CH(CH3)-CH2O)7-C17H35.
El grupo R5 puede estar substituido. El grupo R6 puede ser C13H27.
R1 puede ser -O-(C2H4-O)5-CnH23, -O-(C2H4-O)5-C12H25, -O-(C2H4-O)5-C13H27, -O-(C2H4-O)5-C14H29, -O-(C2H4-O)5- C15H31, -O-(C2H4-O)3-C13H27, -O-(C2H4-O)4-C13H27, -O-(C2H4-O)6-C13H27, -O-(C2H4-O)7-C13H27, -O-(CH2CH2-O)5- (CH2)10CH3, -O-(CH2CH2-O)5-(CH2)11CH3, -O-(CH2CH2-O)5-(CH2)12CH3, -O-(CH2CH2-O)5-(CH2)13CH3, -O-(CH2CH2- O)5-(CH2)14CH3, -O-(CH2CH2-O)3-(CH2)12CH3, -O-(CH2CH2-O)4-(CH2)12CH3, -O-(CH2CH2-O)6-(CH2)12CH3, -O-
(CH2CH2-O)7-(CH2)12CH3,
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5
10
15
20
25
30
35
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El fndice de ramificacion medio de la cadena de carbono R6 puede ser 1 a 5, preferentemente 1,2 a 4. El fndice de saponificacion medio esta definido en este caso como el numero de grupos CH3 1.
R3 puede significar CH2, CH2CH2, CH2CH2CH2, CH2CH2CH2CH2, CH(CH3), CH2CH(CH3), CH(CH3)CH2, C(CH3)2, CH(C2H5), CH2CH2CH(CH3), CH2CH(CH3)CH2 o
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La mezcla de mercaptosilano-cera puede contener una mezcla de diversos mercaptosilanos de la formula general I, y en caso dado sus productos de condensacion.
La mezcla de diversos mercaptosilanos de la formula general I puede contener mercaptosilanos de la formula general I con diversos valores de m.
La mezcla de diversos mercaptosilanos de la formula general I puede contener mercaptosilanos de la formula general I con diversos grupos R6. Los grupos R6 pueden presentar en este caso diferentes longitudes de cadena de atomos de C.
La mezcla de diversos mercaptosilanos de la formula general I puede contener diferentes mercaptosilanos de la formula general I con diferentes grupos R1 y R2, estando constituidos los grupos R1 y R2 por grupos alcoxi y alquilpolieter.
La mezcla de diversos mercaptosilanos de la formula general I puede contener diferentes mercaptosilanos de la formula general I con diferente R2.
La mezcla de diversos mercaptosilanos de la formula general I puede contener diferentes mercaptosilanos de la formula general I con diversos grupos R1 y R2, estando constituidos los grupos R1 por grupos alquilpolieter, y los grupos R2 por grupos etoxi, y teniendo R6 una longitud de cadena de alquilo de 13 atomos de carbono, siendo R5 etileno y m en media 5.
La mezcla de diversos mercaptosilanos de la formula general I puede contener diferentes mercaptosilanos de la formula general I, siendo R2 iguales o diferentes y representando un grupo etoxi o alquilpolieter (R1), teniendo R6 una longitud de cadena de alquilo de 13 atomos de carbono, siendo R5 igual a etileno y m en media 5, y siendo diferente R2.
La mezcla de diversos mercaptosilanos de la formula general I puede contener diferentes mercaptosilanos de la formula general I, siendo R1 y R2 grupos alcoxi y alquilpolieter, y estando constituido R6 por diversas longitudes de cadena de atomos de C.
La mezcla de diferentes mercaptosilanos de la formula general I puede contener diversos mercaptosilanos de la formula general I, siendo R2 iguales o diferentes y representando un grupo alcoxi o alquilpolieter (R1), y siendo R2 diferente en la mezcla, estando constituido R6 por diversas longitudes de cadena de C.
La mezcla de diversos mercaptosilanos de la formula general I puede contener preferentemente
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y en caso dado productos de hidrolisis y/o condensacion de los compuestos citados anteriormente.
A partir de los mercaptosilanos de la formula I, mediante adicion de agua, y en caso dado adicion de aditivos, se pueden formar facilmente productos de condensacion, es decir, oligo- y polisiloxanos.
Estos siloxanos oligomeros o polfmeros de los compuestos de la formula I se pueden emplear como reactivos de copulacion para las mismas aplicaciones que los compuestos monomeros de la formula I.
Los compuestos de mercaptosilano se pueden emplear tambien como mezcla de siloxanos oligomeros o polfmeros de mercaptosilanos de la formula general I, o como mezclas de mercaptosilanos de la formula general I con mezclas de siloxanos oligomeros o polfmeros de mercaptosilanos de la formula general I.
Otro objeto de la invencion es un procedimiento para la produccion de las mezclas de mercaptosilano-cera revestidas con material sintetico segun la invencion, que esta caracterizado por que en un primer paso, mediante mezclado de al menos un mercaptosilano de la formula general I con al menos una cera, preferentemente una cera paraffnica, de modo especialmente preferente una mezcla de diversas ceras paraffnicas, en especial preferentemente una mezcla de ceras n- e iso-paraffnicas, con un punto de solidificacion de 30 - 160°C, preferentemente de 40 - 130°C, de modo especialmente preferente de 60 - 80°C, se obtiene una mezcla de mercaptosilano-cera, y en un segundo paso se carga una bolsa de material sintetico, seleccionandose el material sintetico de la bolsa a partir del grupo polipropileno, polietileno, preferentemente LDPE, copolfmero de etileno- acetato de vinilo, o mezclas de los materiales sinteticos citados anteriormente con una temperatura de fusion de 70 - 170°C, preferentemente 85 - 140°C, de modo especialmente preferente 100 -120°C, y presentando el revestimiento de material sintetico un grosor de 100 - 3000 pm, con la mezcla de mercaptosilano-cera del primer paso, y se cierra.
La bolsa de material sintetico puede contener > 90 % en peso, preferentemente > 95 % en peso, de modo especialmente preferente > 97 % en peso de material sintetico. La bolsa de material sintetico puede estar constituida por polipropileno, polietileno, preferentemente LDPE, copolfmero de etileno-acetato de vinilo, o mezclas de los materiales sinteticos citados anteriormente.
El procedimiento segun la invencion se puede llevar a cabo de manera continua o discontinua.
La proporcion ponderal de mercaptosilano de la formula general I respecto a cera puede ascender a 10:90 hasta 95:5, preferentemente a 80:20 hasta 85:15.
En el primer paso del procedimiento segun la invencion se puede producir la mezcla de mercaptosilano-cera a temperaturas de 30 - 160°C, preferentemente de 40 - 130°C, de modo especialmente preferente de 60 - 80°C.
En el segundo paso del procedimiento segun la invencion se puede llevar a cabo la carga de la bolsa de material sintetico con la mezcla de mercaptosilano-cera a una temperatura de 30 - 160°C, preferentemente de 40 - 130°C, de modo especialmente preferente de 60 - 80°C.
Para evitar reacciones de condensacion, la produccion de la mezcla de mercaptosilano-cera y/o la carga de la bolsa de material sintetico se pueden llevar a cabo en un entorno anhidro, de modo especialmente preferente en una atmosfera de gas inerte.
El procedimiento segun la invencion se puede llevar a cabo a presion normal.
El mezclado de mercaptosilano de la formula general I con la cera del primer paso del procedimiento segun la invencion se puede efectuar mediante un agregado de amasado, agitacion o mezclado temperable. Mediante el empleo de tal agregado de amasado, agitacion o mezclado se puede obtener un movimiento y entremezclado uniforme de producto.
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En este caso, representa una magnitud caracterfstica comun para la clasificacion de mezcladores comerciales el fndice de Froude (Fr), que indica la proporcion de aceleracion centrffuga y aceleracion terrestre.
Ademas de mezcladores de marcha lenta con Fr < 1, como por ejemplo mezcladores de cafda libre o empuje, tambien se pueden emplear mezcladores de marcha rapida con Fr > 1, como por ejemplo mezcladores de proyeccion, pero tambien mezcladores centrffugos con Fr >> 1. En el caso de un mezclador de empuje de marcha lenta se pueden emplear, por ejemplo, mezcladores de tambor (a modo de ejemplo de la firma Engelsmann) o mezcladores de dos arboles (a modo de ejemplo de la firma Gericke o de la firma Forberg). Como mezcladores de marcha rapida para el intervalo Fr > 1 se pueden emplear, por ejemplo, mezcladores de reja (a modo de ejemplo de la firma Lodige), o mezcladores de dos arboles verticales (a modo de ejemplo de la firma Amixon). En el intervalo Fr >> 1 se pueden emplear mezcladores centrffugos o intensivos (a modo de ejemplo de la firma Eirich o de la firma Mixaco).
En este caso, la temperatura en el mezclado puede situarse por encima del punto de solidificacion de la cera. La cera fundida previamente se puede introducir en el mezclador directamente en forma lfquida, a modo de ejemplo por medio de toberas.
El cierre de la bolsa de material sintetico se puede efectuar mediante soldadura, sellado en caliente, sellado en frfo, sellado ultrasonico o cierre con clip de obturacion (por ejemplo de material sintetico).
La mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la invencion puede contener adicionalmente cargas, preferentemente acidos silfcicos u hollfn, asf como otras substancias auxiliares de caucho, como aceleradores de reaccion, agentes antienvejecimiento, estabilizadores termicos, agentes antisolares, agentes de proteccion frente a ozono, agentes auxiliares de elaboracion, plastificantes, colas, agentes propulsores, colorantes, pigmentos, ceras, agentes eluyentes, acidos organicos, inhibidores, oxidos metalicos, asf como activadores, como trietanolamina, polietilenglicol, y/o hexanotriol. Estos compuestos son conocidos en la industria del caucho. En especial, estos pueden ser - sin limitar la invencion o los anteriores datos con las siguientes substancias: fenoles substituidos, aminas aromaticas, por ejemplo derivados de fenilendiamina, aminas con impedimento esterico, como por ejemplo 2,2,4-trimetil-1,2-dihidroquinolinas, sales metalicas, silanos, acidos carboxflicos de cadena larga, acidos grasos, sales de cinc, jabones de cinc o resinas.
La mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la invencion se puede emplear como agente adhesivo entre materiales inorganicos, por ejemplo fibras de vidrio, metales, cargas oxfdicas, acidos silfcicos y polfmeros organicos, por ejemplo duroplasticos, termoplasticos o elastomeros, o bien como agente reticulante y agente de modificacion de superficie. La mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la invencion se puede emplear como reactivo de copulacion en mezclas de caucho, a modo de ejemplo en bandas de rodadura de neumaticos.
Otro objeto de la invencion es una mezcla de caucho, que contiene
(A) al menos un caucho,
(B) al menos una carga, preferentemente acido silfcico precipitado, y
(C) al menos una mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la invencion.
Como caucho se pueden emplear caucho natural y/o cauchos sinteticos. Se describen cauchos sinteticos preferentes, a modo de ejemplo, en W. Hofmann, Kautschuktechnologie, editorial Genter, Stuttgart 1980. Estos pueden ser, entre otros,
• polibutadieno (BR),
• poliisopreno (IR),
• copolfmeros de estireno/butadieno, a modo de ejemplo SBR en emulsion (E-SBR) o SBR en disolucion (L-SBR), preferentemente con contenidos en estireno de un 1 a un 60 % en peso, de modo especialmente preferente de un 5 a un 50 % en peso (SBR),
• cloropreno (CR)
• copolfmeros de isobutileno/isopreno (IIR),
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• copolfmeros de butadieno/acrilonitrilo con contenidos en acrilonitrilo de un 5 a un 60, preferentemente un 10 a un 50 % en peso (NBR),
• caucho NBR parcialmente hidrogenado o completamente hidrogenado (HNBR),
• copolfmeros de etileno/propileno/dieno (EPDM),
• cauchos citados anteriormente, que poseen adicionalmente grupos funcionales, como por ejemplo grupos carboxi, silanol, amino, mercapto o epoxi, a modo de ejemplo NR epoxidado, NBR carboxi-funcionalizado o SBR silanol- (-SiOH), o bien siloxi-funcionalizado (-Si-OR),
asf como mezclas de estos cauchos.
En una forma de realizacion preferente, los cauchos pueden ser vulcanizables al azufre. Para la produccion de bandas de rodadura de neumaticos PKW se pueden emplear en especial cauchos L-SBR polimerizados anionicamente (SBR en disolucion) con una temperatura de transicion vftrea por encima de -50°C, asf como sus mezclas con cauchos dienicos. De modo especialmente preferente se pueden emplear cauchos L-SBR, cuya parte butadieno presenta una proporcion de vinilo de mas de un 20 % en peso. De modo muy especialmente preferente, se pueden emplear cauchos L-SBR, cuya parte butadieno presenta una proporcion de vinilo de mas de un 50 % en peso.
Preferentemente se pueden emplear mezclas de los cauchos citados anteriormente, que presentan una proporcion de L-SBR de mas de un 50 % en peso, de modo especialmente preferente mas de un 60 % en peso.
Para la mezcla de caucho segun la invencion se pueden emplear como cargas las siguientes cargas:
• hollines: los hollines a emplear en este caso se producen segun el procedimiento de negro de lampara, horno, negro de gas o termico, y poseen superficies BET de 20 a 200 m2/g. Los hollines pueden contener, en caso dado, tambien heteroatomos, como por ejemplo Si.
• Acidos silfcicos amorfos, producidos, por ejemplo, mediante precipitacion de disoluciones de silicatos, o hidrolisis a la llama de halogenuros de silicio con superficies especfficas de 5 - 1000 m2/g, preferentemente 20 - 400 m2/g (superficie BET) y con tamanos de partfcula primaria de 10 - 400 nm. Los acidos silfcicos se pueden presentar tambien, en caso dado, como oxidos mixtos con otros oxidos metalicos, como oxidos de Al, Mg, Ca, Ba, Zn y titanio.
• Silicatos sinteticos, como silicato de aluminio, silicatos alcalinoterreos, como silicato de magnesio o silicato de calcio, con superficies BET de 20 a 400 m2/g y diametros de partfcula primaria de 10 a 400 nm.
• Oxidos e hidroxidos de aluminio sinteticos o naturales.
• Silicatos naturales, como caolfn y otros acidos silfcidos que se presentan en la naturaleza.
• Fibras de vidrio y productos de fibra de vidrio (esteras, madejas)
Preferentemente se pueden emplear acidos silfcicos amorfos, producidos mediante precipitacion de disoluciones de silicatos, con superficies BET de 20 a 400 m2/g, de modo especialmente preferente 100 m2/g a 250 m2/g, en cantidades de 5 a 150 partes en peso referido respectivamente a 100 partes de caucho.
Las citadas cargas se pueden emplear por separado o en mezcla.
La mezcla de caucho puede contener 5 a 150 partes en peso de carga (B) y 0,1 a 35 partes en peso, preferentemente 2 a 20 partes en peso, de modo especialmente preferente 5 a 20 partes en peso de mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la invencion (C), refiriendose las partes en peso a 100 partes en peso de caucho.
La mezcla de caucho puede contener adicionalmente aceite de silicona y/o alquilsilano.
La mezcla de caucho segun la invencion puede contener otros agentes auxiliares de caucho conocidos, como por ejemplo reticulantes, aceleradores de vulcanizacion, aceleradores, inhibidores de reaccion, agentes antienvejecimiento, estabilizadores, agentes auxiliares de elaboracion, plastificantes, ceras u oxidos metalicos, asf como, en caso dado, activadores, como trietanolamina, polietilenglicol o hexanotriol.
5 Los agentes auxiliares de caucho se pueden emplear en cantidades habituales, que se ajustan, entre otras cosas, al fin de empleo. Pueden ser cantidades habituales, por ejemplo, cantidades de un 0,1 a un 50 % en peso, referido al caucho. Como reticulantes se pueden emplear azufre o donadores de azufre organicos.
La mezcla de caucho segun la invencion puede contener otros aceleradores de vulcanizacion. A modo de ejemplo, se pueden emplear como aceleradores de vulcanizacion apropiados mercaptobenzotiazoles, sulfenamidas, 10 guanidinas, ditiocarbamatos, tioureas, tiocarbonatos, asf como sus sales de cinc, como por ejemplo
dibutilditiocarbamato de cinc.
De modo preferente, la mezcla de caucho segun la invencion puede contener adicionalmente
(D) un acelerador de sulfuro de tiuram y/o carbamato y/o las correspondientes sales de cinc,
(E) un co-activador nitrogenado,
15 (F) en caso dado otros agentes auxiliares de caucho, y
(G) en caso dado otros aceleradores,
siendo la proporcion ponderal de acelerador (D) respecto a co-activador nitrogenado (E) igual o mayor que 1.
La mezcla de caucho segun la invencion puede contener (D) disulfuro de tetrabenciltiuram o disulfuro de tetrametiltiuram con al menos 0,25 partes en peso, referido a 100 partes en peso de caucho, (E) difenilguanidina con 20 un maximo de 0,25 partes en peso, referido a 100 partes en peso de caucho, y (G) ciclohexil- o
diciclohexilsulfenamida con mas partes en peso que (D).
Preferentemente se pueden emplear sulfenamidas junto con guanidinas y tiurams, de modo especialmente preferente ciclohexilsulfenamida o diciclohexilsulfenamida junto con difenilguanidina y disulfuro de tetrabenciltiuram o disulfuro de tetrametiltiuram.
25 Los aceleradores de vulcanizacion y el azufre se pueden emplear en cantidades de un 0,1 a un 10 % en peso, preferentemente de un 0,1 a un 5 % en peso, referido al caucho empleado. De modo especialmente preferente se pueden emplear azufre y sulfenamidas en cantidades de un 1 a un 4 % en peso, tiurams en cantidades de un 0,2 a un 1 % en peso, y guanidinas en cantidades de un 0 a un 0,5 % en peso.
Las mezclas de caucho segun la invencion se pueden producir mezclandose al menos un caucho (A), al menos una 30 carga (B), al menos una mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la invencion (C), y en caso dado otros agentes auxiliares de caucho, en un agregado de mezclado.
El mezclado de cauchos con la carga, en caso dado agentes auxiliares de caucho, y el mezclado de mercaptosilano- cera revestida de material sintetico segun la invencion, se puede llevar a cabo en agregados de mezclado habituales, como cilindros, mezcladores internos y extrusoras de mezclado. Tales mezclas de caucho se pueden 35 producir habitualmente en mezcladores internos, mezclandose en primer lugar en una o varias etapas de mezclado termomecanicas sucesivas los cauchos, la carga, la mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la invencion y el agente auxiliar de caucho, a 100 hasta 170°C. En este caso, el orden de adicion y el momento de adicion de los componentes aislados pueden influir decisivamente sobre las propiedades de mezcla obtenidas. Habitualmente, la mezcla de caucho obtenida de este modo se puede mezclar con los productos 40 qufmicos reticulantes en un mezclador interno o en un cilindro a 40 hasta 110°C, y elaborar para dar la denominada mezcla cruda para los pasos de proceso subsiguientes, como por ejemplo conformacion y vulcanizado.
El vulcanizado de la mezcla de caucho segun la invencion se puede efectuar a temperaturas de 80 a 200°C, preferentemente 110 a 180°C, en caso dado bajo presion de 10 a 200 bar.
La mezcla de caucho segun la invencion se puede emplear para la produccion de cuerpos moldeados, por ejemplo 45 para la produccion de neumaticos, bandas de rodadura de neumaticos, revestimientos de cables, tubos flexibles,
correas de transmision, bandas transportadoras, guarniciones de cilindros, llantas, suelas de zapatos, elementos de obturacion, como por ejemplo anillos de obturacion elementos amortiguadores.
A partir de las mezclas de caucho segun la invencion se pueden producir cuerpos moldeados mediante vulcanizado.
La mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la invencion tiene la ventaja de que el 5 contenido en monomeros del mercaptosilano no se modifica significativamente, tampoco en el caso de tiempo de almacenaje mas largo.
Otra ventaja es la buena elaborabilidad y el manejo.
Ejemplos:
El VP Si 363 empleado es los ejemplos es un silano de la formula (R1) (R2) 2Si(CH2)3-SH con R1 = -O(C2H4O)5- 10 C13H27 y R2 = OC2H5 o R1.
Ejemplo 1: (estabilidad al almacenaje de bolsa de material sintetico con y sin cera)
Ejemplo comparativo 1:
1. Bolsa plana de LDPE puro, medidas: 170 mm x 300 mm (LxB), grosor: 100 pm de neoLab Migge Laborbedarf- Vertriebs GmbH, Alemania.
15 2. Silan VP Si 363 de la firma Evonik Industries AG.
Se envasa 500 g de VP Si 363 bajo condiciones inertes (Glovebox MB 150-GII de la firma MBraun Inertgas-Systeme GmbH, Alemania) en una bolsa plana de polfmero, y se sella con un aparato de sellado de laminas comercial de la firma Braukmann GmbH, Alemania (Caso® Vakuumierer VC10).
Ejemplo 1 segun la invencion:
20 1. Bolsa plana de LDPE puro, medidas: 170 mm x 300 mm (LxB), grosor: 100 pm de neoLab Migge Laborbedarf-
Vertriebs GmbH, Alemania.
2. Protector G3108 de Paramelt (composicion: mezcla de ceras de hidrocarburo refinadas, punto de solidificacion “ 57°C, densidad relativa “ 0,89 - 0,96 g/cm3 (20°C), viscosidad “ 4 mPas (100°C)).
3. Silan VP Si 363 de la firma Evonik Industries AG.
25 La produccion de la mezcla de mercaptosilano-cera se efectua mediante fusion del protector G3108 en presencia de VP Si 363 en proporcion ponderal 1 : 5 en un vaso de precipitados de 1000 ml sobre una placa de calefaccion con motor agitador a 65°C bajo condiciones inertes (Glovebox de la firma MBraun Inertgas-Systeme GmbH, Alemania (MB 150-GII)). A continuacion se envasa en una bolsa plana de polfmero 500 g de la mezcla lfquida, homogenea, caliente, ffsica, de protector G3108 y VP Si 363 bajo condiciones inertes (Glovebox de la firma MBraun Inertgas- 30 Systeme GmbH, Alemania (MB 150-GII) y se sella con un aparato de sellado de laminas comercial de la firma Braukmann GmbH, Alemania (Caso® Vakuumierer VC10), y se deja enfriar a temperatura ambiente para el endurecimiento.
Las muestras se almacenan en cubetas de aluminio al descubierto 3 meses a 23°C y en un 50 % de humedad del aire.
35 La estabilidad al almacenaje de las muestras se valora en base al contenido en monomero de VP Si 363 remanente en comparacion con estructuras oligomeras por medio de medidas de 29Si NMR. Los resultados se representan en la tabla 1.
El 29Si-NMR se mide en un "Bruker Avance 500" de 50 MHz de la firma Bruker con cabeza de crionizacion enfriada con nitrogeno (aprox. 2000 scans). Para la preparacion de muestras de mezcla de silano/cera se anaden 40 aproximadamente 0,5 g de muestra a un tubo de cultivo con cierre a rosca de la firma Brand, se adicionan 3 - 4 ml de CDCl3 y Cr(acac)3, y se trata tres veces durante 15 minutos en bano ultrasonico Panasonic 470/H. A continuacion se centrifuga y se filtra adicionalmente. Entonces se registra un espectro de NMR de la disolucion.
Tabla 1:
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Contenido en monomeros Contenido en monomeros
% en moles % en moles
antes de almacenaje tras almacenaje
Ejemplo comparativo 1
99 73
Ejemplo segun la invencion1
97 96
Los efectos de envejecimiento se suprimen en gran medida mediante la combinacion de lamina de LDPE y protector de cera en comparacion con el ejemplo comparativo 1, exento de cera.
Ejemplo 2: (estabilidad al almacenaje con cera con y sin lamina; comparacion de grosores de lamina)
Ejemplo comparativo 2:
Materiales de empleo:
1. Bolsa plana FLB de Polymersynthesewerk GmbH, temperatura de fusion 104°C, grosor: 60 pm. Materia prima: Exxonmobil LD 362 BR, producido por A. Schulman GmbH, basado en un copolfmero de LDPE/EVA (contenido en acetato de vinilo: 4,5 % en peso, densidad: 0,928 g/cm3, tasa de fusion-fluidez de masa (190°C/2,16 kg): 2,0 g/10min).
2. Protector G3108 de Paramelt (composicion: mezcla de ceras de hidrocarburo refinadas, punto de solidificacion “ 57°C, densidad relativa “ 0,89 - 0,96 g/cm3 (20°C), viscosidad “ 4 mPas (100°C)).
3. Silan VP Si 363 de la firma Evonik Industries AG.
La produccion de las mezclas se efectua mediante fusion conjunta del protector G3108 y VP Si 363 en proporcion ponderal 1 : 5 en un vaso de precipitados de 1000 ml sobre una placa de calefaccion con motor agitador a 65°C bajo condiciones inertes (Glovebox de la firma MBraun Inertgas-Systeme GmbH, Alemania (MB 150-GII)). A continuacion se envasa en una bolsa plana de polfmero 500 g de la mezcla lfquida, homogenea, caliente, ffsica, de protector G3108 y VP Si 363 bajo condiciones inertes (Glovebox de la firma MBraun Inertgas-Systeme GmbH, Alemania (MB 150-GII) y se sella con un aparato de sellado de laminas comercial de la firma Braukmann GmbH, Alemania (Caso® Vakuumierer VC10), y se deja enfriar a temperatura ambiente para el endurecimiento. La bolsa se retira antes del estudio de almacenaje.
Ejemplo comparativo 3:
Materiales de empleo
1. Bolsa plana FLB de Polymersynthesewerk GmbH, temperatura de fusion 104°C, grosor: 60 pm. Materia prima: Exxonmobil LD 362 BR, producido por A. Schulman GmbH, basado en un copolfmero de LDPE/EVA (contenido en acetato de vinilo: 4,5 % en peso, densidad: 0,928 g/cm3, tasa de fusion-fluidez de masa (190°C/2,16 kg): 2,0 g/10min).
2. Protector G3108 de Paramelt (composicion: mezcla de ceras de hidrocarburo refinadas, punto de solidificacion “ 57°C, densidad relativa “ 0,89 - 0,96 g/cm3 (20°C), viscosidad “ 4 mPas (100°C)).
3. Silan VP Si 363 de la firma Evonik Industries AG.
La produccion de las mezclas se efectua mediante fusion conjunta del protector G3108 y VP Si 363 en proporcion ponderal 1 : 5 en un vaso de precipitados de 1000 ml sobre una placa de calefaccion con motor agitador a 65°C bajo condiciones inertes (Glovebox de la firma MBraun Inertgas-Systeme GmbH, Alemania (MB 150-GII)). A continuacion se envasa en una bolsa plana de polfmero 500 g de la mezcla lfquida, homogenea, caliente, ffsica, de protector G3108 y VP Si 363 bajo condiciones inertes (Glovebox de la firma MBraun Inertgas-Systeme GmbH, Alemania (MB 150-GII) y se sella con un aparato de sellado de laminas comercial de la firma Braukmann GmbH, Alemania (Caso® Vakuumierer VC10), y se deja enfriar a temperatura ambiente para el endurecimiento.
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Ejemplo comparative 4:
Produccion del ejemplo comparative segun la mezcla de mercaptosilano-hollfn segun la invencion en el ejemplo 1 del documento WO2013149790.
Ejemplo 2 segun la invencion:
Materiales de empleo:
1. Bolsa plana FLB Antist/slip/EVA de Polymersynthesewerk GmbH, antibloque: 1000 ppm, slip: 750 ppm, estabilizadores termicos, medidas: 600 mm x 900 mm (B x L), temperatura de fusion 104°C, peso por metro puro: 167 g, grosor: 150 pm. Materia prima: Exxonmobil LD 362 BR, producido por A. Schulman GmbH, basado en un copolfmero de LDpE/EVA (contenido en acetato de vinilo: 4,5 % en peso, densidad: 0,928 g/cm3, tasa de fusion-fluidez de masa: 2,0 g/10min)
Aditivo (antiestatico): Polybatch VLA 55 producida por A. Schulman GmbH (contenido en aditivos: 5 % en peso, material soporte: PE, tasa de fusion- fluidez de masa: 20 g/10min, densidad: 0,96 g/cm3, peso aparente: 550 g/l, contenido en humedad: < 1500 ppm.
2. Cera: protector G3108 de Paramelt (composicion: mezcla de ceras de hidrocarburo refinadas, punto de solidificacion “ 57°C, densidad relativa “ 0,89 - 0,96 g/cm3 (20°C), viscosidad “ 4 mPas (100°C))
3. Silan VP Si 363 de la firma Evonik Industries AG.
La produccion de las mezclas se efectua mediante fusion conjunta del protector G3108 y VP Si 363 en proporcion ponderal 1 : 5 en un vaso de precipitados de 1000 ml sobre una placa de calefaccion con motor agitador a 65°C bajo condiciones inertes (Glovebox de la firma MBraun Inertgas-Systeme GmbH, Alemania (MB 150-GII)). A continuacion se envasa en una bolsa plana de polfmero 500 g de la mezcla lfquida, homogenea, caliente, ffsica, de protector G3108 y VP Si 363 bajo condiciones inertes (Glovebox de la firma MBraun Inertgas-Systeme GmbH, Alemania (MB 150-GII) y se sella con un aparato de sellado de laminas comercial de la firma Braukmann GmbH, Alemania (Caso® Vakuumierer VC10), y se deja enfriar a temperatura ambiente para el endurecimiento.
Ejemplo 3 segun la invencion:
Materiales de empleo:
1. Bolsa plana FLB Antist/slip/EVA de Polymersynthesewerk GmbH, antibloque: 1000 ppm, slip: 750 ppm, estabilizadores termicos, medidas: 600 mm x 900 mm (B x L), temperatura de fusion 104°C, peso por metro puro: 167 g, grosor: 150 pm. Materia prima: Exxonmobil LD 362 BR, producido por A. Schulman GmbH, basado en un copolfmero de LDPE/EVA (contenido en acetato de vinilo: 4,5 % en peso, densidad: 0,928 g/cm3, tasa de fusion-fluidez de masa (190°C/2,16 kg): 2,0 g/10min)
Aditivo (antiestatico): Polybatch VLA 55 producida por A. Schulman GmbH (contenido en aditivos: 5 % en peso, material soporte: PE, tasa de fusion- fluidez de masa: 20 g/10min, densidad: 0,96 g/cm3, peso aparente: 550 g/l, contenido en humedad: < 1500 ppm.
2. Cera: Varazon 5998 de Sasol (composicion: mezcla de ceras de parafina y ceras de hidrocarburo 50 - 100 %, intervalo de solidificacion “ 64-68°C).
3. Silan VP Si 363 de la firma Evonik Industries AG.
La produccion de las mezclas se efectua mediante fusion conjunta de Varazon 5998 y VP Si 363 en proporcion ponderal 1 : 5 en un vaso de precipitados de 1000 ml sobre una placa de calefaccion con motor agitador a 75°C bajo condiciones inertes (Glovebox de la firma MBraun Inertgas-Systeme GmbH, Alemania (MB 150-GII)). A continuacion se envasa en una bolsa plana de polfmero 500 g de la mezcla lfquida, homogenea, caliente, ffsica, de Varazon 5998 y VP Si 363 bajo condiciones inertes (Glovebox de la firma MBraun Inertgas-Systeme GmbH, Alemania (MB 150-GII) y se sella con un aparato de sellado de laminas comercial de la firma Braukmann GmbH, Alemania (Caso® Vakuumierer VC10), y se deja enfriar a temperatura ambiente para el endurecimiento.
Las muestras se almacenan 7 dfas a 60°C en cubetas de aluminio al descubierto en estufa de secado para el envejecimiento acelerado.
La estabilidad al almacenaje de las muestras se valora en base al contenido en monomero de VP Si 363 remanente en comparacion con estructuras oligomeras por medio de medidas de 29Si NMR. Los resultados se representan en la tabla 2.
El 29Si-NMR se mide en un "Bruker Avance 500" de 50 MHz de la firma Bruker con cabeza de crionizacion enfriada 5 con nitrogeno (aprox. 2000 scans). Para la preparacion de muestras de mezcla de silano/cera, o bien mezcla de silano/hollfn, se anaden aproximadamente 0,5 g de muestra a un tubo de cultivo con cierre a rosca de la firma Brand, se adicionan 3 - 4 ml de CDCh y Cr(acac)3, y se trata tres veces durante 15 minutos en bano ultrasonico Panasonic 470/H. A continuacion se centrifuga y se filtra adicionalmente. Entonces se registra un espectro de NMR de la disolucion.
10
Tabla 2:
Contenido en monomeros Contenido en monomeros
% en moles % en moles
antes de almacenaje tras almacenaje
Ejemplo comparativo 2
97 87
Ejemplo comparativo 3
97 Bolsa inestable
Ejemplo comparativo 4
98 < 5%
Ejemplo 2 segun la invencion
97 95
Ejemplo 3 segun la invencion
97 96
Los resultados muestran que la bolsa aumenta claramente la estabilidad frente a las mezclas puras de cera-silano. Los ejemplos inventivos 2 y 3, con grosores de lamina de 150 pm, conducen a una estabilidad mas elevada en 15 comparacion con el ejemplo comparativo 3, en el que la bolsa ha reventado durante el almacenaje. Tambien en comparacion con el ejemplo comparativo 4, basado en hollfn, la estabilidad al almacenaje ha mejorado significativamente.
Ejemplo 3: (comparacion hollfn y cera/bolsa como soporte)
La receta empleada para las mezclas de caucho se indica en la siguiente tabla 3. En este caso, la unidad phr 20 significa proporciones ponderales referidas a 100 partes de caucho crudo empleado. El Silan VP Si 363 se emplea respectivamente en cantidad equimolar en las mezclas de caucho.
Tabla 3:
Substancia
Cantidad [phr] Cantidad [phr] Cantidad [phr]
1a etapa
Mezcla de caucho de ref. I Mezcla de caucho de ref. II, Mezcla de caucho inv. III,
Buna VSL 5025-2
96,25 96,25 96,25
Buna CB 24
30 30 30
ULTRASIL 7000 GR
80 80 80
Corax N 330
5 - 5
ZnO RS
2 2 2
Edenor ST1
1 1 1
Vivatec 500
8,75 8,75 8,75
Protector G 3108
2 2 2
Vulkanox-4020/LG
2 2 2
Vulkanox-HS/LG
1,5 1,5 1,5
VP Si 363®
9 - -
Ejemplo comparativo 4
- 18 -
Ejemplo segun la invencion 3
- - 10,80
2a etapa
Etapa de carga 1
3a etapa
Etapa de carga 2
Perkacit TBzTD
0,4 0,4 0,4
Vulkacit CZ/EG-C
1,6 1,6 1,6
Azufre
2,0 2,0 2,0
En el caso del polfmero VSL 5025-2 se trata de un copolfmero SBR polimerizado en disolucion de Lanxess AG, con un contenido en estireno de un 25 % en peso y una fraccion de vinilo de un 50 % en peso. El copolfmero contiene 37,5 phr de aceite de TDAE y presenta una viscosidad de Mooney (ML 1+4/100°C) 47 ME.
En el caso del polfmero Buna CB 24 se trata de un cis-1,4-polibutadieno elevado (tipo neodimio) de Lanxess AG, 5 con contenido en cis-1,4 de al menos un 96 % y una viscosidad de Mooney de 44 ± 5 Me.
ULTRASIL 7000 GR es un acido silfcico facilmente dispersable de Evonik Industries AG y posee una superficie BET de 170 m2/g.
El hollfn Corax N 330 es de Orion Engineered Carbons GmbH. Como aceite de TDAE se emplea Vivatec 500 de H&R AG, en el caso de Vulkanox 4020/LG se trata de 6PPD de Rhein Chemie Rheinau GmbH, en el caso de 10 Vulkanox HS/LG se trata de TMQ de Rhein Chemie Rheinau GmbH, y el protector G3108 es una cera protectora de oxono de Paramelt B.V., en el caso de ZnO RS se trata de ZnO de Arnsperger Chemikalien GmbH, en el caso de EDENOR ST1 GS 2.0 se trata de palmitina-acido estearico de Caldic Deutschland Chemie B.V. y Vulkacit CZ/EG-C es CBS de Chemie Rheinau GmbH. Se adquirio TBzTD a traves de Weber & Schaer (fabricante: Dalian Richon).
Las mezclas se producen en tres etapas en un mezclador interno de 1,5 l (tipo E) a una temperatura de carga de 15 155°C segun la prescripcion de mezclado descrita en la tabla 4.
Tabla 4
Etapa 1
Ajustes
Agregado de mezcla
de HF Mixing Group GmbH; tipo GK 1,5 E
Grado de carga
0, 65
Indice de revoluciones
70 min-1
Presion de embolo
5,5 bar
Temperatura de flujo
70°C
Proceso de mezclado
0 a 0,5 min
Buna VSL 5025-2 + Buna CB 24
0,5 min
TMQ, 6PPD
0,5 a 1 min
Mezclado
1 a 2 min
A ULTRASIL 7000 GR, silano, o bien silano sobre HS 45, o bien mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico, ZnO, acido estearico
Etapa 1
2 min
Limpieza y ventilacion
2 a 3
Hollfn, Vivatec 500, / ULTRASIL 7000 GR, protector G3108
3 min
Limpieza y ventilacion
3 a 5 min
Mezclado a 155°C
5 min
Salida y formacion de una pelfcula en mecanismo laminador de mezclado de laboratorio 45 s
(Mecanismo laminador de laboratorio: diametro 250 mm, longitud 190 mm, ranura de cilindro 4 mm, temperatura de flujo 60°C)
24 h de almacenaje a temperatura ambiente
Etapa 2
Ajustes
Agregado de mezcla
Como en la etapa 1 a
Grado de carga
0, 62
Proceso de mezclado
0 a 0.5 min
Interrupcion de la etapa de carga 1
0.5 a 3 min
Mezclado a 155°C
3 min
Salida y formacion de una pelfcula en mecanismo laminador de mezclado de laboratorio 45 s
(Mecanismo laminador de laboratorio: diametro 250 mm, longitud 190 mm, ranura de cilindro 4 mm, temperatura de flujo 60°C)
4 h de almacenaje a temperatura ambiente
Etapa 3
Ajustes
Etapa 3
Ajustes
Agregado de mezcla
Como en la etapa 1 a
Grado de carga
0,59
Indice de revoluciones
50 min-1
Temperatura de flujo
50°C
Proceso de mezclado
0 a 0,5 min
Interrupcion de etapa de carga 2
0,5 a 2 min
Mezclado de acelerador y azufre a 100°C
2 min
Salida y formacion de una pelfcula en mecanismo laminador de mezclado de laboratorio 20 s, en el intervalo de otros 40s: corte y pliegue 3* a la izquierda, 3* a la derecha, asf como descarga 3* en el caso de ranura de cilindro estrecha (3 mm), y a continuacion extraccion de una pelfcula.
(Mecanismo laminador de laboratorio: diametro 250 mm, longitud 190 mm, ranura de cilindro 3-4 mm, temperatura de flujo 80°C)
Tra. de carga
100°C
El procedimiento general para la produccion de mezclas de caucho y sus vulcanizados se describe en "Rubber Technology Handbook", W. Hofmann, editorial Hanser 1994.
El control tecnico de goma se efectua segun los metodos de ensayo indicados en la tabla 5.
5 La vulcanizacion se efectua a una temperatura de 165°C y en un tiempo de 8 minutos en una prensa de vulcanizado tfpica con una presion de retencion de 120 bar. En la tabla 6 se indican los datos tecnicos de goma para mezcla cruda y vulcanizado.
Tabla 5:
Ensayo ffsico
Norma/condiciones
Viscosidad de Mooney ML 1+4 a 100°C ISO 289-1
Viscosidad de Mooney / ME
Ensayo fisico
Norma/condiciones
Medidas de reovulcametro a 100°C
Volumen tras 30 s/mm3
Reovulcametro 78.90 (Gottfert Werkstoff- Prufmaschinen GmbH) tobera 2 mm x 10 mm presion de ensayo 40 bar, tiempo de calentamiento previo 60 s
Velocidad de cizallamiento aparente / s-1
Viscosidad aparente / Pa s
Ensayo de traccion en vara a 23°C
ISO 37
fndice de refuerzo modulo 300% / modulo 50%
Dureza Shore A a 23°C
ISO 7619-1
Shore A Harte / SH
Rebote de bola 23°C y 70°C
DIN EN ISO 8307
Elasticidad de rebote / %
Altura de cafda 500 mm, bola de acero d = 19 mm, 28 g
Propiedades viscoelasticas del vulcanizado a 60°C
Rubber Process Analyzer RPA 2000 (Alpha Technologies), Strain Sweep, 1.7 Hz, 0.28% - 42% de dilatacion;
sh."Operators Manual RPA 2000" de Alpha Technologies, February 1997
Factor de perdida maximo tan 5
Propiedades viscoelasticas a 60°C
ISO 4664-1 16 Hz, 50 N de fuerza previa y 25 N de fuerza de amplitud, 5 min de tiempo de temperado, toma de valores de medida tras 30 s de tiempo de ensayo
Factor de perdida tan 5
Tabla 6:
Mezcla de caucho de ref. I Mezcla de caucho de ref. II, Mezcla de caucho inv. III,
Resultados de mezcla cruda:
Viscosidad de Mooney ML 1+4 a 100°C
Viscosidad de Mooney / ME
1a etapa
129 129 120
2a etapa
80 82 78
3a etapa
54 55 53
Medidas de reovulcametro a 100°C
Volumen tras 30 slmm3
ia etapa
413 548 577
2a etapa
1067 1010 1125
3a etapa
2058 1933 2201
Velocidad de cizallamiento aparente / s-1
ia etapa
18.2 24.6 26.5
2a etapa
47.4 45.0 49.2
3a etapa
91.1 82.9 95.1
Viscosidad aparente / Pa s
ia etapa
16234 12021 11141
2a etapa
6229 6570 6010
3a etapa
3244 3564 3106
Resultados de vulcanizado:
Ensayo de traccion en vara a 23°C
Mezcla de caucho de ref. I Mezcla de caucho de ref. II, Mezcla de caucho inv. III,
Resultados de mezcla cruda:
fndice de refuerzo:
Modulo 300% / 50%
10,2 10,5 11,0
Dureza Shore A / SH
55 56 55
Rebote de bola
Elasticidad de rebote a 23°C / %
43,6 43 ,1 43,4
Elasticidad de rebote a 70°C / %
72,3 71,5 74,6
Diferencia: elast. de rebote.70°C - elast. de rebote 23°C l %
28,7 28,4 31,2
Propiedades viscoelasticas, 60°C, Rubber Process Analyzer (RPA), Strain Sweep, 1.7 Hz, 0.28% - 42% de dilatacion
Factor de perdida maximo tan 6 / -
0, 116 0,1 14 0,1 04
Propiedades viscoelasticas a 60°C, 16 Hz, 50 N de fuerza previa, 25 N de fuerza ampl.
Factor de perdida tan 6 / -
0, 094 0, 093 0,090
La mezcla de caucho III segun la invencion muestra un comportamiento de elaboracion mejorado (en las tres etapas de mezcla menores Mooney y viscosidades aparentes, mayores velocidades de cizallamiento, asf como volumenes tras 30 s), un comportamiento de refuerzo mejorado (mayor mdice de refuerzo), una resistencia a la rodadura 5 mejorada (menores valores de tan 6 a 60°C, mayor elasticidad de rebote a 60°C) y una mejor realizacion del conflicto objetivo entre deslizamiento en humedo y resistencia a la rodadura (diferencia de elasticidades de rebote a 70°C y a 23°C) en comparacion con la mezcla comparativa I con VP Si 363 puro y la mezcla comparativa II segun el documento WO2013149790.

Claims (10)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    1.- Mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico, caracterizada por que el material sintetico del revestimiento de material sintetico se selecciona a partir del grupo polipropileno, polietileno, copolfmero de etileno- acetato de vinilo, o mezclas de los materiales sinteticos citados anteriormente, con una temperatura de fusion de 70 - 170°C, y el revestimiento de material sintetico presenta un grosor de 100 - 3000 pm, y la mezcla de mercaptosilano-cera contiene al menos un mercaptosilano de la formula general I
    imagen1
    siendo R1 un grupo alquilpolieter -O-(R5-O)m-R6, con R5 igual o diferente, un grupo hidrocarburo C1-C30 no ramificado, saturado o insaturado, alifatico bienlazante, m en media 1 a 30, y estando constituido R6 por al menos 1 atomo de carbono, y siendo un grupo alquilo, alquenilo, arilo o aralquilo no substituido o substituido, ramificado o no ramificado, monoenlazante,
    R2 igual o diferente y representando un grupo R1, C1-C12-alquilo o R7O, con R7 igual a H, metilo, etilo, propilo, grupo alquilo, alquenilo, arilo, aralquilo o (R8)3Si C9-C30 ramificado o no ramificado, monoenlazante, con R8 igual a grupo alquilo o alquenilo C1-C30 ramificado o no ramificado,
    R3 un hidrocarburo ramificado o no ramificado, saturado o insaturado, alifatico, aromatico, o alifatico/aromatico mixto bienlazante C1-C30, y
    R4 igual a H, CN o (C=O)-R9, con R9 igual a un grupo hidrocarburo ramificado o no ramificado, saturado o insaturado, alifatico, aromatico, o alifatico/aromatico mixto monoenlazante C1-C30,
    y al menos una cera con un punto de solidificacion de 30 - 160°C.
  2. 2.- Mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la reivindicacion 1, caracterizada por que el revestimiento de material sintetico es una bolsa de material sintetico.
  3. 3. - Mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizada por que la mezcla de mercaptosilano-cera contiene una mezcla de mercaptosilanos de la formula general I.
  4. 4. - Mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la reivindicacion 3, caracterizada por que la mezcla de mercaptosilanos de la formula general I contiene
    imagen2
    imagen3
    y
  5. 5. - Mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun una de las reivindicaciones 1-4, caracterizada por que el material sintetico del revestimiento de material sintetico tiene una masa molecular promedio de 50.000 - 1.000.000 g/mol.
  6. 6. - Procedimiento para la produccion de mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la
    reivindicacion 1, caracterizado por que en un primer paso, mediante mezclado de al menos un mercaptosilano de la
    formula general I con al menos una cera con un punto de solidificacion de 30 - 160°C se obtiene una mezcla de mercaptosilano-cera, y en un segundo paso se carga una bolsa de material sintetico, seleccionandose el material sintetico de la bolsa a partir del grupo polipropileno, polietileno, copolfmero de etileno-acetato de vinilo, o mezclas de los materiales sinteticos citados anteriormente con una temperatura de fusion de 70 - 170°C, y el revestimiento de 5 material sintetico un grosor de 100 - 3000 pm, con la mezcla de mercaptosilano-cera del primer paso, y se cierra.
  7. 7. - Procedimiento para la produccion de mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la reivindicacion 6, caracterizado por que para el mezclado se emplea un agregado de amasado, agitacion o mezclado temperable.
  8. 8. - Procedimiento para la produccion de mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la 10 reivindicacion 6, caracterizado por que la mezcla de mercaptosilano-cera se produce en el primer paso a
    temperaturas de 30 - 160°C.
  9. 9. - Procedimiento para la produccion de mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la reivindicacion 6, caracterizado por que el relleno de la bolsa de material sintetico con la mezcla de mercaptosilano- cera se lleva a cabo en el primer paso a temperaturas de 30 - 160°C.
    15 10.- Empleo de la mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la reivindicacion 1 para la
    produccion de mezclas de caucho.
  10. 11.- Mezcla de caucho, caracterizada por que esta contiene
    (A) al menos un caucho,
    (B) al menos una carga, y
    20 (C) al menos una mezcla de mercaptosilano-cera revestida de material sintetico segun la reivindicacion 1.
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