ES2633799T3 - Aparato para la purificación de productos de nitración - Google Patents

Abstract

Aparato (instalación) para eliminar impurezas de productos brutos nitrados producidos en la nitración de compuestos aromáticos nitrables después de la separación del ácido nitrante mediante tratamiento con un medio de lavado, presentando el aparato los dispositivos siguientes: (a) al menos un dispositivo de dispersión, en particular al menos una unidad de mezclado, para poner en contacto y emulsionar productos brutos nitrados que van a purificarse por una parte y medio de lavado por otra parte; (b) dispuesto aguas abajo del dispositivo de dispersión, un reactor tubular para alimentar la emulsión producida en el dispositivo de dispersión de productos brutos nitrados que van a purificarse por una parte y medio de lavado por otra parte, estando diseñado el reactor tubular de forma que durante el paso de la emulsión a través del reactor tubular se posibilite una eliminación de las impurezas presentes inicialmente en los productos brutos nitrados y/o de forma que durante el paso de la emulsión a través del reactor tubular se transfieran las impurezas presentes inicialmente en los productos brutos nitrados al medio de lavado y/o se neutralicen; y (c) dispuesto aguas abajo del reactor tubular, un dispositivo de separación (separador) para separar los productos nitrados liberados de las impurezas del medio de lavado.

Description

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DESCRIPCION

Aparato para la purificacion de productos de nitracion

La presente invencion se refiere al campo tecnico de la nitracion, en particular a la produccion de compuestos organicos aromaticos nitrados (en adelante denominados tambien, de forma sinonima, "compuestos nitroaromaticos", "productos de nitracion" o similares) y a su purificacion despues de su produccion.

En particular, la presente invencion se refiere a un aparato o una instalacion para la eliminacion de impurezas (tales como, por ejemplo, en particular materiales de partida sin reaccionar, subproductos de reaccion, acido sulfonftrico y sus productos de reaccion, tales como oxidos de nitrogeno o acido nitroso, etc.) de productos brutos nitrados producidos en la nitracion de compuestos aromaticos nitrables despues de la separacion del acido nitrante mediante tratamiento con un medio de lavado. En otras palabras, la presente invencion se refiere, por lo tanto, a un aparato o una instalacion para la purificacion de productos brutos nitrados producidos en la nitracion de compuestos aromaticos nitrables despues de la separacion del acido nitrante.

El aparato o la instalacion segun la invencion es adecuado, en particular, para llevar a cabo un procedimiento correspondiente para eliminar impurezas de productos brutos nitrados producidos en la nitracion de compuestos aromaticos nitrables despues de la separacion del acido nitrante mediante tratamiento con un medio de lavado.

Los compuestos nitroaromaticos, tales como, por ejemplo, nitrobenceno (MNB), mononitrotolueno (MNT), dinitrotolueno (DNT), trinitrotolueno (TNT), nitroclorobenceno (MNCB) etc., que se producen mediante reaccion de un compuesto aromatico correspondiente, tal como, por ejemplo, benceno, tolueno, xileno, clorobenceno, diclorobencenos, etc., con acido nftrico - directamente o en presencia de acido sulfurico como catalizador y agente de retencion de agua -, deben someterse antes de su procesamiento posterior a un lavado de varias etapas y a etapas de purificacion adicionales para eliminar las impurezas aun disueltas o suspendidas en los compuestos nitroaromaticos brutos, tales como, por ejemplo, acido sulfurico, acido nftrico, compuestos nitrosos, nitrofenoles, nitrocresoles, etc., que pueden estar presentes, por ejemplo, como mono-, di- y trinitrocompuestos, y otros productos de oxidacion, tales como, por ejemplo, acidos nitrobenzoicos y productos de degradacion de la descomposicion de los nitrofenoles, o los compuestos aromaticos sin reaccionar o isomeros no deseados, tales como, por ejemplo, en la produccion de TNT, en la mezcla bruta de los compuestos nitroaromaticos.

Habitualmente, el lavado de los compuestos nitroaromaticos brutos para la eliminacion de los acidos disueltos o suspendidos en los mismos de la mezcla de nitracion, de los nitrofenoles y otras impurezas acidas y que por lo demas tambien pueden extraerse con el agente de lavado consiste en tres etapas (vease, por ejemplo, F. Meissner et al., Industrial and Engineering Chemistry, Vol. 46, paginas 718 a 724 (1954); Ullmanns Enzyklopadie der Technischen Chemie, 4a edicion, Volumen 17, paginas 384 a 386; H. Hermann et al., "Industrial Nitration of Toluene to Dinitrotoluene", ACS Symposium Series 623 (1996), paginas 234 a 249, Editores: L. F. Albright, R. V. C. Carr, R. J. Schmitt; documento US 6 288 289 B1; documento EP 1 816 117 B1). Como medio de lavado se usa para ello habitualmente agua, llevandose a cabo el lavado habitualmente como lavado ftquido/ftquido (es decir, a temperaturas en las que el compuesto nitroaromatico que va a lavarse esta presente en forma ftquida).

Este lavado de tres etapas comprende habitualmente las etapas siguientes:

1. Un lavado acido con agua para eliminar los acidos minerales disueltos y suspendidos, tales como, por ejemplo, acido sulfurico, acido nftrico y compuestos nitrosos ("lavado acido").

2. Un lavado basico o alcalino en presencia de una base ("lavado alcalino"), tal como, por ejemplo, carbonato de sodio (sosa), bicarbonato de sodio, sulfito de sodio, hidrogenosulfito de sodio, amoniaco, hidroxido de sodio, hidroxido de potasio, etc. (veanse, por ejemplo, los documentos US 4 482 769 A, US 4 597 875 A o US 6 288 289 B1), para eliminar las impurezas debilmente acidas disueltas en los compuestos nitroaromaticos puros, tales como los nitrofenoles, nitrocresoles, acidos nitrobenzoicos, productos de degradacion de la descomposicion oxidativa de los fenoles o de hidrocarburos alifaticos o dclicos, etc., tales como, por ejemplo, acido oxalico, etc., o de los isomeros asimetricos en caso de TNT ("lavado basico").

3. Un lavado neutro para eliminar trazas residuales de alcali y la reduccion adicional de impurezas aun remanentes en trazas en el producto ("lavado neutro").

El objetivo de estas etapas de lavado es obtener, ademas de un producto puro, la cantidad mas reducida posible de agua residual por tonelada de producto, en la que estan presentes las impurezas separadas por lavado, de forma que pueda llevarse a cabo su eliminacion de una forma economica.

Para minimizar las cantidades de agua necesarias para este lavado, puede realizarse el lavado, por ejemplo, a contracorriente, de forma que el agua usada para el lavado neutro se use despues de la adicion de bases en el lavado alcalino (vease, por ejemplo, A. B. Quakenbush et. al., The Olin Dinitrotoluene (DNT) Process, Polyurethanes World Congress 1993, Publish.: Technomic Lancaster, paginas 484 bis 488) o si no de forma que en el lavado acido se realice con una cantidad minima de agua de forma que se obtenga un acido concentrado, que puede recircularse directamente o despues de concentrarlo adicionalmente a la nitracion.

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Asf, en el documento EP 0 279 312 B1, el documento EP 0 736 514 B1 y el documento EP 1 780 195 B1 se describen procedimientos con los que se separan por lavado en varias etapas y de forma selectiva y se recirculan a la nitracion los acidos minerales aun suspendidos y disueltos en los compuestos nitroaromaticos despues de la nitracion, tales como acido sulfurico, acido nftrico y compuestos nitrosos, de forma que no se produce ni debe eliminarse mas agua residual a partir del lavado acido.

No obstante, se han dado a conocer tambien procedimientos en los que - para minimizar la cantidad de agua residual que va a tratarse, - no se lleva a cabo ningun lavado acido, sino solo un lavado alcalino y neutro, tal como se describe, por ejemplo, en Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 4a Ed., Vol. 17, paginas 136 a 138, o en el documento US 4 091 042 A.

Ademas de minimizar las corrientes de residuos, el objetivo es ademas minimizar el gasto tecnico necesario para el lavado (por ejemplo, adaptando espedficamente la tecnologfa usada para los lavados no solo a la etapa de lavado, sino tambien al producto que va a lavarse).

Como aparatos de lavado para el lavado de compuestos nitroaromaticos que van a purificarse en las etapas de lavado individuales se usan habitualmente los denominados mixer-settler (mezclador-separador) (vease, por ejemplo, el documento EP 1 593 654 A1), en los que la unidad de mezclado es habitualmente un tanque de agitacion (vease, por ejemplo, Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5a Ed., Vol. B 3, paginas 6.19 a 6.21; M. Baerns et. al., Technische Chemie, Verlag Wiley-VCH 2006, paginas 352/352). Asf, ya en el documento de patente alemana DE 1 135 425 se describe una disposicion de mezclador y separador que permite, tambien a temperatura ambiente, lavar de forma lfquida compuestos nitroaromaticos, tales como, por ejemplo, DNT, TNT o NCB, a temperaturas elevadas minimizando el gasto en calentamiento. Tambien se han usado bombas centnfugas y mezcladores estaticos como mezcladores (veanse, por ejemplo, los documentos US 3 221 064 A o EP 1 816 117 B1).

El uso de tecnologfa de mixer/settler (tecnologfa de mezcladores/separadores) (vease, por ejemplo, la figura 1) tambien es complejo y caro. Por medio del deslizamiento inevitable en tanques de agitacion que operan en continuo como mixer o mezclador es necesario, sobre todo en la eliminacion de nitrofenoles o nitrocresoles, cuando estos estan presentes en concentraciones elevadas en los compuestos aromaticos brutos, operar en varias etapas, y si es posible a contracorriente, para obtener la baja cantidad de impurezas deseada para el procesamiento posterior de los compuestos nitroaromaticos (por ejemplo, un contenido de nitrofenoles inferior a 10 ppm, preferentemente de 2 a 3 ppm). Tambien un lavado en columnas de extraccion de varias etapas es tecnicamente complejo y caro y no es muy eficaz. Ademas, no se puede realizar la generacion de grandes superficies de intercambio para una mezcla de dos fases en corto tiempo para una transferencia de masa eficaz ("mass transfer'), seguida de una reaccion qrnmica rapida, ni en un tanque de agitacion ni en columnas de extraccion.

En J. M. Coulson, F. E. Warner, "A Problem in Chemical Engineering Design: The Manufacture of Mononitrotoluene", una publicacion de "The Institution of Chemical Engineers", 56, Victoria Street, Londres, S.W. I, 1949, paginas 25/26, se describe un lavado triple del MNT con una lavadora de tipo Holley-Mott (mixer/settler), llevandose a cabo el lavado acido y el alcalino en, en cada caso, al menos dos etapas a contracorriente, para lograr una eliminacion suficiente de los acidos y nitrocresoles disueltos o suspendidos en el MNT.

En la publicacion de patente canadiense CA 1 034 603 se propone un lavado acido de cuatro etapas a contracorriente para separar por lavado el acido nftrico y el acido sulfurico disueltos o suspendidos en el DNT bruto.

En el documento US 4 091 042 A se describe para la eliminacion de todos los componentes acidos de nitrobenceno bruto, tales como acido sulfurico arrastrado y dinitrofenoles y acido pfcrico disueltos en el compuesto nitroaromatico de hasta 2.000 ppm, un lavado de cuatro etapas con sosa a contracorriente, para obtener la pureza deseada.

En el documento EP 1 816 117 A1 se describe un lavado neutro de cuatro etapas a contracorriente usando cuatro tanques con agitador y los aparatos de separacion asociados (la denominada "tecnologfa de mixer/settler") para reducir el contenido aun demasiado elevado de nitrofenoles despues del lavado alcalino de aproximadamente 50 ppm a un contenido residual de aproximadamente 2 ppm. Pero tambien en caso de reemplazar el tanque con agitador por bombas centnfugas como unidad de mezclado todavfa son necesarias siempre tres etapas para obtener un contenido residual de nitrofenoles en el nitrobenceno resultante de 3 ppm.

El documento US 4 994 242 A da a conocer que los mezcladores estaticos a escala tecnica solos como unidad de mezclado en sistemas de dos fases no son adecuados para producir una dispersion optima de las dos fases no miscibles entre sf. Asf, el documento EP 1 816 117 B1 describe el uso de un mezclador estatico para el lavado alcalino; el nitrobenceno tratado con el mismo contiene aun mas de 50 ppm de nitrofenoles, que deben reducirse por medio de un lavado neutro de varias etapas complejo a aproximadamente 2 ppm.

Tal como se ha explicado ya en el documento EP 1 780 195 B1 para un lavado acido, el lavado de compuestos nitroaromaticos es un proceso complejo. Ademas de la generacion de una superficie de intercambio lo suficientemente grande entre fase organica y fase de lavado (habitualmente agua), para lograr una transferencia optima de las impurezas que van a eliminarse de la fase organica, la eficacia de una etapa de lavado depende de los equilibrios de distribucion de las impurezas entre fase organica y medio de lavado y tambien depende de si la

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impureza extrafda de la fase organica es estable como tal en el medio de lavado o se extrae por medio de una reaccion posterior al equilibrio de distribucion.

Asf, los compuestos nitrosos reaccionan despues de la transferencia de la fase organica a la fase acuosa con agua con dismutacion dando acido mtrico y NO segun la ecuacion (1):

(1) 3 NO2 (= 3/2 N2O4) + H2O ^ 2 HNO3 + NO

Tanto la transicion de los compuestos nitrosos desde la fase organica, probablemente como dfmeros, como tambien la reaccion de los compuestos nitrosos (como N2O4) con el agua son reacciones que discurren de forma comparativamente lenta en comparacion con una neutralizacion, de modo que para la eliminacion de los compuestos nitrosos de la fase organica mediante un lavado con reaccion qmmica posterior se necesita tiempo.

Por el contrario, en caso de acidos, tales como acido sulfurico, acido mtrico o los nitrofenoles debilmente acidos, la disociacion, que tiene lugar en el agua de lavado, de los acido en iones hidronio y los aniones asociados (ecuacion 2) o la neutralizacion que se realiza en presencia de alcali (ecuacion 3) es un proceso muy rapido, mediante el cual las impurezas separadas por lavado se extraen del equilibrio de distribucion entre compuestos nitroaromaticos y agua de lavado y se encuentran en forma anionica solo en el agua de lavado.

(2) H2SO4 + H2O ^ H3O+ + HSO4-

(3) NO2Ar-OH + NaOH ^ NO2Ar-O- Na+ + H2O

Mediante esta neutralizacion rapida de sustancias formadoras de aniones en el medio de lavado alcalino debe esperarse que la extraccion de estas sustancias de la fase organica discurra de forma que se controle esencialmente la transferencia de masa y el lavado sigue esencialmente las mismas leyes cineticas que una mononitracion, por ejemplo que la nitracion de benceno para dar nitrobenceno.

Los procedimientos e instalaciones conocidos por el estado de la tecnica para la purificacion de productos brutos nitrados no operan en su mayor parte con una eficacia elevada ni tampoco, no obstante, de un modo satisfactorio. A veces se asocian a los mismos tambien procesos de procedimiento o procesos de operacion exageradamente complejos, y no se logran a menudo las purezas deseadas, al menos no con un gasto asumible.

El documento DE 21 51 206 A1 se refiere a un procedimiento y a un aparato para el mezclado de lfquidos, en los que el mezclado de lfquidos se lleva a cabo usando boquillas de chorro que sobresalen en un reactor de mezclado.

El documento DE 12 22 904 B se refiere a un procedimiento para la purificacion de compuestos nitroaromaticos que contienen nitrofenol, en el que los compuestos nitroaromaticos que van a purificarse se someten a un lavado con agua y posteriormente, o bien directamente o bien despues del mezclado, se anade a los mismos el mismo volumen de una solucion acuosa de hidroxido de sodio del 0,1 al 2 por ciento en peso y a continuacion se conducen a traves de una resina de intercambio anionico ajustada de forma alcalina.

El documento US 3 221 064 A se refiere a un procedimiento para la purificacion de dinitrotoluenos, en el que el dinitrotolueno se emulsiona en una bomba centnfuga con agua, asf como solucion acuosa de hidroxido de sodio y despues de cada etapa de lavado se realiza la separacion del medio de lavado correspondiente.

El documento EP 0 279 312 A se refiere a un procedimiento para la separacion de acido sulfurico y acido mtrico de mezclas de dinitrotolueno obtenidas en la nitracion de tolueno, en el que el dinitrotolueno se mezcla con agua y se separa la fase acuosa que contiene acido sulfurico y acido nftrico que se precipitara posteriormente.

El documento US 4 597 875 A se refiere a un procedimiento para la eliminacion de impurezas de nitrocresol y acido pfcrico producidas en la produccion de compuestos nitroaromaticos de aguas residuales, en el que las impurezas se acumulan por medio de varias etapas de lavado, se tratan con acido y a continuacion los residuos organicos resultantes se queman.

El documento US 4 492 860 A se refiere a un procedimiento de purificacion de dinitrotolueno, en el que el dinitrotolueno se lava con una fase basica acuosa, para eliminar los compuestos de dinitroortocresol, pero dejando el dinitroortocresol en la fase organica.

La presente invencion, por lo tanto, se basa en el objetivo de proporcionar un aparato o una instalacion para la eliminacion de impurezas de productos brutos nitrados producidos en la nitracion de compuestos aromaticos nitrables despues de la separacion del acido nitrante, en el que los problemas y las desventajas que aparecen en relacion con el estado de la tecnica planteados anteriormente se evitaran al menos ampliamente o, si no, al menos se atenuaran.

En particular, un objetivo de la presente invencion consiste en proporcionar un aparato, o instalacion, adecuado para la realizacion de un procedimiento correspondiente con el que se posibilite una purificacion eficaz de los productos brutos nitrados que se producen en la nitracion de compuestos aromaticos nitrables despues de la separacion de los acidos nitrantes mencionados.

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Ademas, un objetivo de la presente invencion consiste en llevar a cabo el lavado de los compuestos nitroaromaticos brutos resultantes despues de la separacion del acido nitrante, en los que pueden estar presentes cantidades significativas de impurezas, tales como, por ejemplo acido nitrante aun arrastrado, acido sulfurico disuelto, acido nftrico, compuestos nitrosos, nitrofenoles, acidos nitrobenzoicos, productos de degradacion de la degradacion oxidativa de nitrofenoles, etc., casi en una sola etapa en cada etapa de lavado de forma que la cantidad de nitrofenoles en el compuesto nitroaromatico lavado sea lo mas reducida posible (por ejemplo, en el caso de nitrobenceno procedente de una nitracion adiabatica con un contenido inicial de aproximadamente 2.000 ppm de diy trinitrofenoles, el contenido en nitrofenoles despues del lavado alcalino sea inferior a 50 ppm, preferentemente inferior a 10 ppm y despues del lavado neutro sea inferior a 2 ppm) y que el gasto y los costes para ello sean claramente mas reducidos que en los procedimientos y los aparatos del estado de la tecnica usados hasta la fecha.

El planteamiento de objetivos expuesto anteriormente se resuelve segun la invencion mediante un aparato o instalacion segun la reivindicacion 1; otras mejoras y otras configuraciones ventajosas de este aspecto de la invencion son objeto de las reivindicaciones subordinadas correspondientes.

Se sobreentiende que las configuraciones o formas de realizacion, ventajas o similares, que a continuacion - a fin de evitar una repeticion innecesaria - solo se indican en un aspecto de la invencion, naturalmente, tienen validez tambien de forma correspondiente con relacion a los aspectos restantes de la invencion.

Ademas, se sobreentiende que en los datos siguientes de valores, cifras e intervalos los datos de valores, cifras e intervalos a este respecto no se deben interpretar de forma limitante; se sobreentiende por parte del experto que puede desviarse dependiendo del caso individual o respecto al uso de los intervalos o los datos indicados sin que se abandone el marco de la presente invencion.

Ademas, se considera que todos los datos de valores o parametros o similares mencionados a continuacion pueden obtenerse o determinarse basicamente con procedimientos de determinacion normalizados o estandarizados o indicados explfcitamente o, si no, con procedimientos de determinacion habituales para el experto en este campo.

Dicho esto, se describe a continuacion la presente invencion en mas detalle.

Con el aparato o la instalacion segun la invencion puede llevarse a cabo, por lo tanto, un procedimiento de eliminacion de impurezas de productos brutos nitrados producidos en la nitracion de compuestos aromaticos nitrables despues de la separacion del acido nitrante mediante tratamiento con un medio de lavado, comprendiendo el procedimiento las etapas de procedimiento siguientes:

- En una primera etapa del procedimiento (a) se ponen en contacto en primer lugar los productos brutos nitrados con un medio de lavado y los productos brutos nitrados y el medio de lavado se distribuyen uno en otro de modo que se obtenga una dispersion, en particular una emulsion (es decir, en otras palabras, en esta primera etapa de procedimiento (a) se produce una dispersion o una emulsion de productos brutos nitrados por una parte y medio de lavado por otra parte) y

- en una segunda etapa del procedimiento (b) a continuacion, la dispersion resultante, en particular una emulsion, se alimenta a un reactor tubular, de forma que durante el paso de la emulsion a traves del reactor tubular se eliminen las impureza presentes inicialmente en los productos brutos nitrados y/o de forma que durante el paso de la emulsion a traves del reactor tubular se transfieran las impurezas presentes inicialmente en los productos brutos nitrados al medio de lavado o se neutralicen con ello.

El procedimiento anterior es adecuado, por lo tanto, de un modo excelente, para la purificacion de productos brutos nitrados producidos en la nitracion de compuestos aromaticos nitrados despues de la separacion del acido nitrante.

El principio del procedimiento anterior consiste, por lo tanto, en poner en contacto en primer lugar compuestos nitroaromaticos brutos que contienen aun cantidades significativas de impurezas procedentes de la nitracion - despues de la separacion del acido nitrante (por ejemplo en un separador) - con un medio de lavado y transformar la mezcla de compuestos nitroaromaticos que van a purificarse y el medio de lavado en una emulsion o dispersion y a continuacion alimentar la emulsion o la dispersion resultante a un reactor tubular, para que las impurezas presentes inicialmente en los compuestos aromaticos que van a purificarse se transfieran al medio de lavado o se neutralicen con ello y de este modo se produzca un compuesto nitroaromatico purificado.

Despues, tal como ha descubierto de un modo absolutamente sorprendente la solicitante, el uso de un reactor tubular - en combinacion con un dispositivo de dispersion o de emulsion dispuesto aguas arriba del mismo - conduce a que pueda lograrse un mezclado particularmente bueno y una distribucion particularmente mtima y fina del medio de lavado por una parte y compuestos nitroaromaticos que van a purificarse por otra parte, de modo que de esta forma puedan eliminarse de forma completa o al menos esencialmente completa las impurezas, por asf decirlo, en una etapa de procedimiento individual (es decir, en el marco del tratamiento del reactor tubular) .

A diferencia del estado de la tecnica se evitan por lo tanto etapas de procedimiento complejas adicionales para la purificacion de los compuestos nitroaromaticos brutos de una forma eficaz sin que se produzcan perdidas de calidad en la purificacion del compuesto nitroaromatico bruto.

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Sorprendentemente, el reactor tubular utilizado segun la invencion para el tratamiento del compuesto nitroaromatico bruto con el medio de lavado garantiza una distribucion mtima y fina de este tipo de compuesto nitroaromatico bruto por una parte y medio de lavado por otra parte, que en el marco del tratamiento del reactor tubular segun la etapa de procedimiento (b), todas o al menos esencialmente todas las impurezas se transfieren al medio de lavado o se neutralizan con ello, de forma que a continuacion (es decir, despues de finalizar la etapa del procedimiento (b)) puedan separarse conjuntamente con el medio de lavado del compuesto nitroaromatico que va a purificarse.

Se ha demostrado concretamente de un modo sorprendente que en el marco de la presente invencion es posible llevar a cabo un lavado de compuestos nitroaromaticos exitosamente casi en una etapa - tambien en el caso de una carga elevada de impurezas, tales como acido sulfomtrico, nitrofenoles y nitrocresoles - y concretamente mediante una combinacion sencilla y economica de mezcladores de chorro, pero tambien otros elementos de dispersion, tales como, por ejemplo, bombas centnfugas, con dispositivos adicionales, tales como mezcladores estaticos, obturadores, etc., en reactores tubulares solos o si no en conexion con tanques de agitacion, que permiten el suministro de una energfa de mezclado definida de forma precisa en la mezcla de las fases no miscibles entre sf Las emulsiones preparadas de este modo constituidas por la fase organica que va a purificarse en el medio de lavado (tipo O/W) o del medio de lavado en la fase organica (tipo W/O) proporcionan la interfase necesaria para una transferencia de masa eficaz y optima entre el compuesto nitroaromatico que va a lavarse y el medio de lavado.

Por lo que se refiere a la preparacion de la emulsion o la dispersion en la etapa del procedimiento (a), esta se realiza en general por medio de un dispositivo de dispersion o de emulsion adecuado, en particular por medio de una unidad de mezclado adecuada.

En el marco de la presente invencion puede usarse como dispositivo de dispersion o de emulsion (es decir, en particular como preferentemente primer dispositivo de dispersion o emulsion), en particular como unidad de mezclado, por ejemplo, un tanque de agitacion, un mezclador de chorro (Jet-mixer o Jet-Mixing-Device) o una bomba, en particular una bomba centnfuga.

Segun una forma de realizacion, como dispositivo de dispersion o de emulsion, en particular como unidad de mezclado, se usa una bomba, en particular una bomba centnfuga, en el marco de la etapa del procedimiento (a).

Segun una forma de realizacion preferida alternativa, en el marco de la etapa del procedimiento (a) se usa como dispositivo de dispersion o de emulsion, en particular como unidad de mezclado, un denominado mezclador de chorro (que se denomina tambien de forma sinonima "Jet-Mixer" o "Jet-Mixing-Device"). El mezclador de chorro que se usa segun la invencion es en particular un dispositivo que genera un chorro de propulsion (central) en un medio que rodea el chorro de propulsion (central) (por ejemplo, un chorro anular).

Como mezcladores de chorro pueden usarse todos los tipos de mezcladores de chorro que permiten, por medio del chorro de propulsion central como chorro libre, que puede estar constituido tanto por el medio de lavado como tambien por el compuesto nitroaromatico que va a lavarse, con una velocidad relativa elevada, inyectar el compuesto nitroaromatico que va a lavarse o el medio de lavado de forma que el compuesto nitroaromatico que va a lavarse se distribuya en el medio de lavado o que el medio de lavado se distribuya en el compuesto nitroaromatico que va a lavarse como una emulsion con una interfase amplia. Los dispositivos de este tipo se describen, por ejemplo, en Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 2003, 5. Ed., Vol. B 4, paginas 87/88 y 565 a 571, o tambien en Perry's Chemical Engineers' Handbook, McGraw-Hill Book Company, 1984, 6a edicion, paginas 5-21 a 5-23 o tambien en el documento aleman abierto a inspeccion publica DE 2 151 206.

A este respecto, el chorro de propulsion (central) en el mezclador de chorro puede ser el medio de lavado y el medio circundante del compuesto aromatico bruto nitrado que va a purificarse; como alternativa, si no, el chorro de propulsion (central) puede estar formado tambien por el producto bruto nitrado que va a purificarse y el medio que rodea al chorro de propulsion (central) por el medio de lavado. Ambas formas de realizacion alternativas proporcionan el resultado deseado.

Se obtienen resultados particularmente buenos con respecto a la purificacion del compuesto nitroaromatico bruto que va a purificarse (independientemente de si el chorro de propulsion central esta constituido por el medio de lavado o, en cambio, por el producto bruto nitrado que va a purificarse) cuando la relacion de velocidades entre el chorro de propulsion central, por una parte, y el medio que rodea al chorro de propulsion central (por ejemplo, un chorro anular) en el mezclador de chorro se ajusta a un intervalo de 1 : 5 a 30 : 1, particularmente en el intervalo de 1 : 2 a 20 : 1, de modo particularmente preferente en el intervalo de 1 : 1 a 10 :, 1. De esta forma se logra una distribucion particularmente mtima y fina del medio de lavado, por una parte, y del producto bruto, por otra parte, y en consecuencia, una purificacion particularmente eficaz.

La velocidad de flujo de la emulsion de lavado despues del mezclador de chorro en el reactor tubular subsiguiente se encuentra particularmente en el intervalo de 0,1 a 15,0 m/s, particularmente en el intervalo de 0,5 a 10 m/s.

Segun una forma de realizacion de la presente invencion, puede preverse que el dispositivo de dispersion usado en la etapa del procedimiento (a), en particular la unidad de mezclado, este dispuesta aguas arriba, en particular dispuesta inmediatamente aguas arriba, del reactor tubular. Segun una realizacion particular de esta forma de

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realizacion puede estar previsto que el dispositivo de dispersion o de emulsion, en particular la unidad de mezclado, se prolongue dentro del reactor tubular.

Del mismo modo tambien es posible que el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado, este integrado en el reactor tubular o sea componente del reactor tubular. A este fin, el dispositivo de dispersion puede estar dispuesto, por ejemplo, en la parte superior del reactor tubular o la que se encuentra aguas arriba del mismo. Una forma de realizacion de este tipo es particularmente posible cuando el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado, esta disenada como el mencionado mezclador de chorro.

Segun una forma de realizacion particularmente preferida, puede estar previsto que el reactor tubular para la realizacion de la etapa del procedimiento (b) este equipado con elementos de mezclado, en particular para el suministro de energfa de mezclado adicional; de este modo pueden lograrse resultados de purificacion particularmente buenos, dado que por medio de los elementos de mezclado adicionales se logra una distribucion aun mas mejorada, particularmente mtima de medio de lavado por una parte y compuestos aromaticos que van a purificarse por otra parte. Los elementos de mezclado pueden ser en particular una placa, en particular una placa de desviacion o de deflexion, obturadores, mezcladores estaticos, divisores de corriente o similares. Segun la invencion se prefiere que esten presentes en el reactor tubular de 1 a 15, en particular de 2 a 15, preferentemente de 2 a 10, de forma particularmente preferida de 2 a 5, elementos de mezclado.

Segun esta forma de realizacion se prefiere que se introduzca mediante los elementos de mezclado previstos en el reactor tubular una energfa de mezclado (es decir, una energfa de mezclado con respecto al volumen) en total de 10 a 1.000 julios/litro, preferentemente de 10 a 500 julios/litro, de forma particularmente preferida de 20 a 200 julios/litro. En otras palabras, segun esta forma de realizacion se suministra preferentemente una energfa de mezclado (es decir, una energfa de mezclado con respecto al volumen) de 10 a 1.000 julios/litro, preferentemente de 10 a 500 julios/litro, de forma particularmente preferida de 20 a 200 julios/litro, en total.

Se logran unos resultados particularmente buenos, en particular, tambien cuando los elementos de mezclado estan disenados de forma que la cafda de presion por elemento de mezclado sea de 0,01 MPa a 0,3 MPa (de 0,1 bar a 3,0 bar), preferentemente de 0,03 a 0,15 MPa (de 0,3 a 1,5 bar), de forma particularmente preferida de 0,03 a 0,08 MPa (de 0,3 a 0,8 bar).

Con respecto al tiempo de permanencia de la emulsion de medio de lavado por una parte y compuesto aromatico bruto por otra parte en el reactor tubular en el marco de la etapa del procedimiento (b), este puede variar en intervalos amplios. Se prefiere particularmente que el tiempo de permanencia en el reactor tubular sea de 0,1 a 120 segundos, preferentemente de 0,1 a 60 segundos, de forma particularmente preferida de 1 a 30 segundos. De este modo se logran resultados de lavado particularmente buenos, dado que se garantiza por una parte un tiempo de permanencia mmimo suficiente, pero por otra parte tambien un rendimiento economico.

En el marco de la purificacion tienen importancia tambien la relacion de masas y la relacion de fases entre los productos brutos nitrados que van a purificarse por una parte y el medio de lavado por otra parte, que pueden variar en intervalos amplios en cada caso.

Se obtienen una resultados particularmente buenos cuando la relacion en masa entre los productos brutos nitrados que van a purificarse por una parte y el medio de lavado por otra parte (es decir, el medio de lavado recien dosificado) se ajusta en el intervalo de 200 : 1 a 1 : 10, particularmente en el intervalo de 100 : 1 a 1 : 5, de forma particularmente preferida en el intervalo de 10 : 1 a 1 : 2.

De forma similar, se obtienen resultados particularmente buenos cuando la relacion de fases (es decir, en particular la relacion de fases en el aparato de lavado) entre los productos brutos nitrados que van a purificarse por una parte y el medio de lavado por otra parte se ajusta en el intervalo de 25 : 1 a 1 : 5, particularmente en el intervalo de 10 : 1 a 1 : 2, de forma particularmente preferida en el intervalo de 5 : 1 a 1 : 1. El ajuste de la relacion de fases puede lograrse en particularmente mediante la conduccion circular del medio de lavado despues de la separacion de fases. Esto garantiza por una parte una superficie de intercambio entre la fase organica y el medio de lavado y por otra parte un tiempo lo mas corto posible para la separacion de fases en el aparato de separacion de fases.

El lavado de los compuestos nitroaromaticos se lleva a cabo habitualmente como lavado lfquido/lfquido (es decir, a temperaturas en las que el compuesto nitroaromatico que va a lavarse o a purificarse - asf como el medio de lavado - estan presentes como lfquidos).

En lo que se refiere al medio de lavado usado, este esta preparado para que sea lfquido en las condiciones de operacion, en particular a temperaturas a partir de 5°C, en particular a temperatura a partir de 25°C, y a presion atmosferica. Preferentemente, se usa un medio de lavado de base acuosa, preferentemente agua.

Segun la relacion de fases en el aparato de lavado, a este respecto, se dispersa el compuesto nitroaromatico que va a lavarse en el medio de lavado como emulsion de aceite en agua (emulsion O/W) o el medio de lavado en el compuesto aromatico que va a lavarse como emulsion de agua en aceite (emulsion W/O).

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La eficacia del medio de lavado puede aumentarse aun mas al poder anadir al medio de lavado al menos una base. La base puede seleccionarse particularmente del grupo de hidroxidos inorganicos, carbonatos, hidrogenocarbonatos, sulfitos, hidrogenosulfitos y amoniaco, as^ como sus mezclas o combinaciones, preferentemente del grupo de hidroxido de sodio, hidroxido de potasio, carbonato de sodio, carbonato de potasio, hidrogenocarbonato de sodio, hidrogenocarbonato de potasio, amoniaco, carbonato de amonio, sulfito de sodio e hidrogenosulfito de sodio, asf como sus mezclas o combinaciones.

La cantidad usada de alcali en caso de un lavado alcalino debera ser, en particular, elevada, de forma que no solo puedan reaccionar todos los acidos cuantitativamente dando sus sales, sino que debera usarse en particular un exceso de base para que el valor del pH en el licor de lavado sea tan elevado que tambien pueden separarse mediante lavado cuantitativamente acidos debiles, tales como mononitrofenoles.

El contenido en alcali puede ser, en particular, de 0,01 mol/l a 0,4 mol/l, preferentemente de 0,02 mol/l a 0,2 mol/l, pero al menos el doble de la cantidad necesaria para la neutralizacion de todos los nitrofenoles.

Se obtienen unos resultados particularmente buenos cuando el contenido de base en el medio de lavado es de 0,01 a 0,4 mol/l, preferentemente de 0,02 a 0,2 mol/l.

En particular, el contenido de base en el medio de lavado debera ser al menos el doble de la cantidad teorica de alcali necesaria para la neutralizacion de todos los nitrofenoles contenidos como impurezas.

Como se ha indicado anteriormente, la relacion de fases del compuesto nitroaromatico que va a lavarse y el medio de lavado recien dosificado tambien debera ser ventajosamente de 200 : 1 a 1 : 10, preferentemente de l00 : 1 a 1 : 5, de modo particularmente preferente de 10 : 1 a 1 : 2. Mediante la conduccion circular del medio de lavado despues de la separacion de fases puede ajustarse en el aparato de lavado una relacion de fases entre el compuesto nitroaromatico que va a lavarse y el medio de lavado de 25 : 1 a 1 : 5, en particular de 10 : 1 a 1 : 2, de modo particularmente preferente de 5 : 1 a 1 : 1, para por una parte producir una superficie de intercambio optima entre la fase organica y el medio de lavado y por otra parte mantener el tiempo para la separacion de fases en el aparato de separacion de fases lo mas corto posible.

Segun la relacion de fases en el aparato de lavado, a este respecto, se dispersa el compuesto nitroaromatico que va a lavarse en el medio de lavado como emulsion de aceite en agua (emulsion O/W) o el medio de lavado en el compuesto aromatico que va a lavarse como emulsion de agua en aceite (emulsion W/O) (veanse realizaciones anteriores).

Como chorro de propulsion sirve, a este respecto, en funcion de la relacion de fases elegida, o bien el compuesto aromatico que va a lavarse o bien el medio de lavado, para ajustar el tipo de emulsion deseado.

La velocidad de flujo de la emulsion de lavado despues del mezclador de chorro en el reactor tubular subsiguiente puede encontrarse, en particular, en el intervalo de 0,1 a 15,0 m/s, preferentemente de 0,5 a 10 m/s.

La relacion de la velocidad entre el chorro central y el medio circundante vana, a este respecto, - tal como se ha indicado anteriormente - de 1 : 5 a 30 : 1, preferentemente de 1 : 2 a 20 : 1 y de modo particularmente preferente de 1 : 1 a 10 : 1.

Para impedir la coalescencia de la emulsion de lavado despues de un periodo de tiempo corto y, con ello, una extraccion no completa de las impurezas que van a eliminarse del compuesto nitroaromatico que va a purificarse, es ventajoso mantener estable la emulsion de lavado mediante el suministro adicional de energfa de mezclado hasta que se hayan separado por lavado todas las impurezas del compuesto nitroaromatico y se impida mediante otras reacciones en el medio de lavado la retroextraccion al compuesto nitroaromatico que va a lavarse. Esta energfa de mezclado adicional puede introducirse en la mezcla de las dos fases no miscibles entre sf mediante alimentacion a un reactor con dispositivos de mezclado adicionales, preferentemente a un reactor tubular sin retromezclado, manteniendose en el reactor tubular mediante elementos de mezclado adicionales distribuidos a lo largo del reactor tubular, tales como obturadores, placas de desviacion, deflectores, mezcladores estaticos u otros elementos de mezclado estaticos, la emulsion de tipo O/W o W/O. Preferentemente pueden estar presentes de 1 a 15, en particular de 2 a 15, preferentemente de 2 a 10 y de forma particularmente preferida de 2 a 5 elementos de mezclado en el reactor tubular, contando el mezclador de chorro como elemento de mezclado.

La energfa de mezclado total con respecto al volumen que se va a introducir debera ser de 10 a 1000 J/l, preferentemente de 10 a 500 J/l y de forma particularmente preferente de 20 a 200 J/l.

La cafda de presion por unidad de mezclado debera ser de 0,01 a 0,3 MPa (de 0,1 a 3,0 bar), preferentemente de 0,02 a 0,15 MPa (de 0,2 a 1,5 bar) y de forma particularmente preferida de 0,02 a 0,08 MPa (de 0,2 a 0,8 bar), para mantener la cantidad de elementos de mezclado adicionales necesarios en el reactor tubular lo mas reducida posible y el tiempo de permanencia en el dispositivo de separacion de fases lo mas corto posible.

El tiempo de permanencia en el reactor tubular para la separacion de acidos, seguido de una reaccion adicional rapida, tal como, por ejemplo, una neutralizacion, de los compuestos nitroaromaticos que van a lavarse, tales como

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acido nftrico, acido sulfurico, mono-, di- y trinitrofenoles y cresoles, acidos nitrobenzoicos, etc., en un lavado con alcali, tal como, por ejemplo, hidroxido de sodio, sosa, bicarbonato, amoniaco, hidroxido de potasio, etc., debera no ascender a mas de 0,1 a 120 segundos, preferentemente de 0,1 a 60 segundos, de modo particularmente preferente de 1 a 30 segundos.

Para eliminar impurezas del compuesto nitroaromatico que va a lavarse con coeficientes de distribucion elevados en beneficio del compuesto nitroaromatico que va a lavarse, resistencias de transferencia de masa en la fase organica elevadas y reacciones adicionales lentas de la impureza extrafda en el medio de lavado, tal como, por ejemplo, compuestos nitrosos o dioxido de nitrogeno, el tiempo de permanencia en el reactor siguiente debena adaptarse a estas relaciones (como, por ejemplo, mediante una combinacion de los dispositivos descritos anteriormente para generar una emulsion de lavado optima con tanques de agitacion, para generar el tiempo de permanencia necesario). Segun una forma de realizacion particular del procedimiento anterior, esto se logra, en particular, mediante una combinacion de los dispositivos descritos anteriormente para generar una emulsion de lavado optima con tanques de agitacion para asegurar el tiempo de permanencia necesario para la transferencia de fase y la reaccion subsiguiente.

Como se ha indicado ya anteriormente, la cantidad de alcali usada en un lavado alcalino debera ser tan elevada que no solo puedan reaccionar todos los acidos dando sus sales cuantitativamente, sino que debera usarse un exceso de base, para que el valor del pH en el licor de lavado sea tan elevado que tambien puedan separarse por lavado cuantitativamente acidos debiles, tales como mononitrofenoles. Como se ha indicado anteriormente, el contenido de alcali, a este respecto, debera ser de 0,01 mol/l a 0,4 mol/l, preferentemente de 0,02 mol/l a 0,2 mol/l, no obstante al menos el doble de la cantidad necesaria para la neutralizacion de todos los nitrofenoles.

La emulsion presente al final del tramo de mezclado puede separarse, por ejemplo, en un aparato de separacion de fases (por ejemplo un separador o settler) de nuevo en las fases individuales. El medio de lavado con las impurezas contenidas en el mismo puede o bien conducirse como agua residual a un tratamiento de aguas residuales o bien introducirse a contracorriente en la etapa de lavado antepuesta.

El compuesto nitroaromatico lavado puede o bien alimentarse a la etapa de lavado subsiguiente o bien transferirse al final del lavado directamente al procesamiento posterior o a un almacenamiento intermedio.

Como aparato de separacion de fases pueden usarse todos los tipos de separadores estaticos, pero tambien separadores dinamicos, tales como separadores centnfugos. El tiempo de separacion de la emulsion de compuesto nitroaromatico/medio de lavado depende, ademas del tipo de emulsion (W/O u O/W) y de la energfa de mezclado suministrada, adicionalmente tambien del exceso de base en el medio de lavado que no es necesaria para la neutralizacion. Con el suministro de la misma energfa de mezclado, el tiempo de separacion se reduce claramente con una concentracion de base creciente en el medio de lavado. Para acelerar la separacion de fases tambien pueden usarse, sin embargo, agentes tensioactivos o tambien medio auxiliares mecanicos de separacion, tales como empaquetamientos, placas de separacion, etc. Tambien mediante una distancia adaptada al compuesto nitroaromatico y al tipo de emulsion entre los elementos de mezclado individuales puede acelerarse la separacion de fases.

En lo que se refiere a los productos brutos nitrados que van a purificarse, estos estan preparados en general para que sean lfquidos en las condiciones de operacion, en particular a temperaturas a partir de 5°C, en particular a temperaturas a partir de 25°C, y a presion atmosferica. En particular, los productos brutos nitratos que van a purificarse proceden de la nitracion de compuestos aromaticos mononucleares o polinucleares, en particular proceden de la nitracion de benceno, tolueno, xileno o compuestos aromaticos halogenados, tales como, en particular, bencenos clorados.

Los productos brutos nitrados que van a purificarse son en particular compuestos mono-, di- y trinitroaromaticos dado el caso halogenados, tales como, por ejemplo, nitrobenceno (MNB), mononitrotolueno (MNT), dinitrotolueno (DNT), trinitrotolueno (TNT), nitroclorobenceno (MNCB) o similares.

En general, la etapa del procedimiento (b) incluye una separacion de los productos nitrados liberados de las impurezas del medio de lavado. Esta separacion se realiza en general por medio de un dispositivo de separacion adecuado (separador o settler).

Ademas, segun una forma de realizacion particular del procedimiento anterior puede estar previsto que la mezcla de productos nitrados purificados y medio de lavado que sale del reactor tubular, en particular aun antes de la separacion de los productos nitrados liberados de las impurezas del medio de lavado, se transfiera a un tanque de agitacion. De esta forma se prolonga el tiempo de contacto y/o de permanencia entre productos de nitracion que van a purificarse por una parte y medio de lavado por otra parte de una forma eficaz, de forma que se transfieran al medio de lavado impurezas dado el caso aun no separadas por lavado o se neutralicen con ello.

Segun una forma de realizacion ventajosa del procedimiento anterior esta previsto que se recicle el medio de lavado, en particular despues de la separacion de los productos nitrados liberados de las impurezas del medio de lavado. De esta forma se posibilita un lavado o una conduccion circular eficaz y la cantidad de medio de lavado se reduce a un mmimo.

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Dado el caso, despues del lavado o despues de la separacion del medio de lavado (por ejemplo despues de una separacion de la emulsion de lavado en un separador estatico o mediante un separador centnfugo) pueden eliminarse cantidades residuales o trazas dado el caso aun presentes de agua, en particular agua suspendida y/o disuelta, mediante secado a partir del compuesto nitroaromatico purificado.

El procedimiento anterior es adecuado para la realizacion del lavado acido y/o del lavado basico y/o del lavado neutro de los productos brutos nitrados. El procedimiento anterior tambien puede usarse en las tres etapas de lavado mencionadas anteriormente. De forma similar tambien es posible usar el procedimiento anterior solo para una o dos etapas de lavado, por ejemplo solo para el lavado acido o tambien solo para el lavado basico o tambien solo para el lavado neutro. Desde este punto de vista, el procedimiento anterior puede usarse de forma flexible.

Como se ha indicado anteriormente, el procedimiento anterior esta asociado con una pluralidad de ventajas y particularidades, de las que a continuacion se indicaran algunas ventajas y particularidades - pero no de forma concluyente ni de forma limitante -:

En particular, el procedimiento anterior posibilita una purificacion eficaz de productos brutos nitrados producidos en la nitracion de compuestos aromaticos nitrables despues de la separacion del acido nitrante con una complejidad solo reducida y una econoirna de procedimiento elevada como eficacia de procedimiento.

El reactor tubular usado segun la invencion posibilita una distribucion eficaz e mtima de medio de lavado por una parte y compuestos aromaticos brutos nitrados por otra parte uno en otro, de forma que no son necesarias etapas de lavado adicionales o etapas de tratamiento de otro tipo. La eficacia de lavado o de tratamiento puede aumentarse mas porque en el reactor tubular estan previstos elementos de mezclado adicionales, como se ha indicado anteriormente, que mejoran el mezclado aun mas.

El reactor tubular que se usa para la purificacion segun la invencion puede usarse del mismo modo en la nitracion anterior como recipiente de reaccion, de forma que no se precisa usar ningun aparato adicional para la purificacion de los productos brutos nitrados.

El reactor tubular que se usa para la purificacion de los productos de nitracion brutos segun la invencion posibilita la generacion de superficies de intercambio grandes para una mezcla de dos fases constituida por medio de lavado por una parte y compuestos aromaticos brutos nitrados por otra parte, de forma que de este modo se garantice una transferencia de masa eficaz y una transferencia rapida de las impurezas al medio de lavado o en el caso de compuestos acidos una neutralizacion rapida.

Ademas, la realizacion del procedimiento anterior posibilita una eliminacion rapida y, por asf decirlo, eficaz de las impurezas procedentes de la nitracion de los productos brutos nitrados, pudiendo reciclarse o conducirse en circuito el medio de lavado despues del tratamiento de los compuestos aromaticos brutos nitrados sin mas.

Un objeto de la presente invencion es un aparato (instalacion) para eliminar impurezas de productos brutos nitrados producidos en la nitracion de compuestos aromaticos nitrables despues de la separacion del acido nitrante mediante tratamiento con un medio de lavado, siendo el aparato segun la invencion, en particular, adecuado para realizar un procedimiento como el indicado anteriormente,

presentando el aparato los dispositivos siguientes:

(a) al menos un dispositivo de dispersion, en particular al menos una unidad de mezclado, para poner en contacto y emulsionar productos brutos nitrados que van a purificarse por una parte y medio de lavado por otra parte;

(b) dispuesto aguas abajo del dispositivo de dispersion, un reactor tubular para alimentar la emulsion producida en el dispositivo de dispersion de productos brutos nitrados que van a purificarse por una parte y medio de lavado por otra parte, estando disenado el reactor tubular de forma que durante el paso de la emulsion a traves del reactor tubular se posibilite una eliminacion de las impurezas presentes inicialmente en los productos brutos nitrados y/o de forma que durante el paso de la emulsion a traves del reactor tubular se transfieran las impurezas presentes inicialmente en los productos brutos nitrados al medio de lavado y/o se neutralicen con ello; y

(c) dispuesto aguas abajo del reactor tubular, un dispositivo de separacion (separador) para separar los productos nitrados liberados de las impurezas del medio de lavado.

Tal como se ha indicado en relacion con el procedimiento anterior, el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado, es un tanque de agitacion, un mezclador de chorro (Jet-Mixer) o una bomba, en particular una bomba centnfuga, preferentemente una bomba, en particular una bomba centnfuga, o un mezclador de chorro (Jet- Mixer), de forma particularmente preferida un mezclador de chorro (Jet-Mixer).

Tal como se ha descrito anteriormente en el marco del procedimiento anterior, el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado, puede estar dispuesta aguas arriba, en particular dispuesta inmediatamente aguas arriba, del reactor tubular. En particular, en este contexto, puede estar previsto que el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado, se prolongue dentro del reactor tubular.

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Segun una forma de realizacion alternativa, el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado, puede estar integrado en el reactor tubular y/o ser componente del reactor tubular. A este respecto, puede remitirse a las realizaciones anteriores con respecto al procedimiento anterior.

Como se ha explicado anteriormente en la descripcion del procedimiento anterior, el reactor tubular puede estar equipado con elementos de mezclado, en particular para la introduccion de energfa de mezclado adicional. Como se ha descrito anteriormente, los elementos de mezclado pueden estar disenados como placas, en particular placas de derivacion o de deflexion, como obturadores, como mezcladores estaticos o como divisores de corriente.

En el marco del aparato segun la invencion puede llevarse a cabo un lavado de una, dos o tres etapas del producto de nitracion bruto (es decir, un lavado acido y/o un lavado basico y/o un lavado neutro).

Ademas, esta previsto segun la invencion que - dispuesto aguas abajo del reactor tubular - este dispuesto un dispositivo de separacion, es decir un dispositivo de separacion (separador o settler y/o separador dinamico o separador centnfugo) para separar los productos nitrados liberados de las impurezas del medio de lavado.

Ademas, en el marco del aparato segun la invencion existe la posibilidad de que - aguas abajo del reactor tubular y aguas arriba del dispositivo de separacion (es decir, en otras palabras, entre el reactor tubular y el dispositivo de separacion) - este dispuesto un tanque de agitacion y/o un reactor tubular. En particular, de este modo se prolonga el tiempo de contacto y/o de permanencia entre productos nitrados por una parte y el medio de lavado por otra parte.

Para detalles adicionales del aparato o la instalacion segun la invencion puede remitirse a las realizaciones anteriores del procedimiento indicado anteriormente, que tienen validez correspondientemente con respecto al aparato o la instalacion segun la invencion.

El aparato o la instalacion segun la invencion puede usarse en una instalacion de produccion para la nitracion de compuestos aromaticos nitrables con purificacion posterior de los productos brutos nitrados producidos en la nitracion,

comprendiendo la instalacion de produccion las unidades siguientes:

(a) una unidad de nitracion para la nitracion de compuestos aromaticos, en particular con uno o varios recipientes de reaccion correspondientes para la realizacion de la reaccion o las reacciones de nitracion;

(b) dado el caso, dispuesto en la lmea de produccion aguas abajo de la unidad de nitracion, al menos un dispositivo de separacion (separador), para la separacion del acido nitrante de los productos brutos nitrados;

(c) dispuesto en la lmea de produccion aguas abajo de la unidad de nitracion y al dispositivo de separacion, dado el caso presente, al menos un dispositivo de lavado para la realizacion de un primer lavado de los productos brutos nitrados, comprendiendo el dispositivo de lavado:

- al menos un dispositivo de dispersion, en particular al menos una unidad de mezclado, para poner en contacto y emulsionar los productos brutos nitrados que van a purificarse por una parte y medio de lavado por otra parte; y

- dispuesto aguas abajo del dispositivo de dispersion, un reactor tubular para alimentar la emulsion producida en el dispositivo de dispersion de productos brutos nitrados que van a purificarse por una parte y medio de lavado por otra parte, estando disenado el reactor tubular de forma que durante el paso de la emulsion a traves del reactor tubular se posibilite una eliminacion de las impurezas presentes inicialmente en los productos brutos nitrados y/o de forma que durante el paso de la emulsion a traves del reactor tubular se transfieran las impurezas presentes inicialmente en los productos brutos nitrados al medio de lavado y/o se neutralicen con ello; y

(d) dado el caso, dispuesto en la lmea de produccion aguas abajo del dispositivo de lavado, un tanque de agitacion, en particular para aumentar el tiempo de contacto o de permanencia entre productos nitrados por una parte y el medio de lavado por otra parte;

(e) dispuesto en la lmea de produccion aguas abajo de la unidad de lavado y al tanque de agitacion, dado el caso presente, un dispositivo de separacion, es decir un dispositivo de separacion (separador) para separar los productos nitrados liberados de las impurezas del medio de lavado.

En otras palabras, el aparato o la instalacion descrito anteriormente en la instalacion de produccion anterior para la purificacion, es decir, la eliminacion de impurezas, es componente de esta instalacion de produccion, en concreto en forma de unidad de lavado o de dispositivo de lavado (c), del dispositivo de lavado opcional (d), asf como del dispositivo de separacion (e).

Tal como se ha indicado anteriormente, en la instalacion de produccion anterior el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado puede ser un tanque de agitacion, un mezclador de chorro (Jet-Mixer) o una bomba, en particular una bomba centnfuga, preferentemente una bomba, en particular una bomba centnfuga, o un mezclador de chorro (Jet-Mixer), de forma particularmente preferida un mezclador de chorro (Jet-Mixer).

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Segun una realizacion particular de la instalacion de produccion anterior, -tal como se ha indicado anteriormente - el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado, puede estar dispuesta aguas arriba, en particular dispuesta inmediatamente aguas arriba, del reactor. En particular en esta forma de realizacion, el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado, puede prolongarse dentro del reactor tubular.

De forma similar, puede estar previsto segun la invencion que el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado, este integrada en el reactor tubular y/o sea componente del reactor tubular. En relacion con esta forma de realizacion - para evitar repeticiones innecesarias - puede remitirse a las realizaciones arriba mencionadas.

Tal como se ha indicado anteriormente en relacion al procedimiento anterior y en relacion al aparato o la instalacion segun la invencion para la purificacion, el reactor tubular puede estar equipado con elementos de mezclado, en particular para la introduccion de energfa de mezclado adicional. En particular en esta forma de realizacion, los elementos de mezclado pueden estar disenados como placas, en particular placas de derivacion o de deflexion, como obturadores, como mezcladores estaticos o como divisores de corriente.

El procedimiento anterior es adecuado, en particular, para la realizacion de un lavado acido y/o un lavado basico y/o un lavado neutro de productos brutos nitrados. El procedimiento anterior tambien puede usarse en las tres etapas de lavado de un dispositivo de lavado mencionadas anteriormente. De forma similar, tambien es posible, no obstante, que el procedimiento anterior solo se use para una o para dos etapas de lavado, por ejemplo solo para un lavado acido o tambien solo para un lavado basico o tambien solo para un lavado neutro. Desde este punto de vista, el procedimiento anterior puede usarse de una forma flexible.

Para detalles adicionales con respecto a la instalacion de produccion anterior puede remitirse a las realizaciones arriba mencionadas para el procedimiento anterior y para el aparato o la instalacion segun la invencion, que tienen validez de forma correspondiente con respecto a la instalacion de produccion anterior.

El procedimiento anterior y el aparato o la instalacion segun la invencion para la purificacion, asf como la instalacion de produccion anterior para la nitracion se representan en las representaciones de figuras adjuntas a modo de ejemplo y de una forma no limitante.

Otras ventajas, propiedades, aspectos y caractensticas de la presente invencion se indican en la descripcion siguiente de las formas de realizacion preferidas segun la invencion representadas en los dibujos. Muestran:

Fig. 1: una representacion esquematica de un lavado de compuestos nitroaromaticos segun el estado de la tecnica por medio de una tecnologfa de mixer/settler para las tres etapas de lavado habituales de un lavado de compuestos nitroaromaticos;

Fig. 2: una representacion esquematica de un lavado de una etapa para compuestos nitroaromaticos segun del procedimiento anterior o con el aparato o instalacion segun la invencion;

Fig. 3: una representacion esquematica de un desarrollo del procedimiento anterior o una representacion esquematica del aparato o instalacion segun la invencion segun un ejemplo de realizacion preferido de la invencion para las tres etapas de lavado habituales de un lavado de compuestos nitroaromaticos;

Fig. 4: una representacion esquematica de una instalacion de produccion anterior para la nitracion de compuestos aromaticos nitrables con lavado posterior de los compuestos nitroaromaticos obtenidos segun un ejemplo de realizacion preferido de la invencion.

La figura 1 muestra un ejemplo de un lavado de compuestos nitroaromaticos en tres etapas segun el estado de la tecnica:

a) En la etapa 1 se separan por lavado en un lavado acido (WS) en continuo de varias etapas el acido sulfurico y el acido mtrico suspendidos o disueltos en el compuesto nitroaromatico bruto (NA 10) por medio de lavado con agua nueva (WW 10) El compuesto nitroaromatico (NA 10) que va a lavarse y el agua de lavado (WW 10) se alimentan a un dispositivo de mezclado, habitualmente un tanque de agitacion, con un tiempo de permanencia de aproximadamente 10 minutos. La emulsion de lavado formada se separa a continuacion en un separador (S). Para la eliminacion total de los acidos minerales disueltos y suspendidos pueden usarse hasta 4 unidades de mixer/settler (n = 3), conduciendose el medio de lavado y el compuesto nitroaromatico que va a lavarse a contracorriente. El medio de lavado, despues de las separacion de fases, o bien se elimina inmediatamente de forma completa como agua residual (WW 11) o bien una cantidad parcial se conduce en circuito adicionalmente, para ajustar una relacion de fases predeterminada y, con ello, un tipo de emulsion definido y para minimizar el tiempo de separacion de las fases. El compuesto nitroaromatico (NA 11) liberado de acidos minerales se alimenta a la etapa de lavado 2, el lavado alcalino (WA).

b) En la etapa 2 se eliminan en un lavado alcalino (WA) en continuo de varias etapas todos los nitrofenoles disueltos, acidos nitrobenzoicos y otras sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidativa de impurezas y compuestos nitroaromaticos isomericos del compuesto nitroaromatico (por ejemplo, TNT). El compuesto nitroaromatico (NA 11) que va a lavarse y el agua de lavado (WW 10 o WW13) se alimentan, conjuntamente con una

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base, a un tanque de agitacion con un tiempo de permanencia de aproximadamente 10 minutos. La emulsion de lavado formada se separa a continuacion en un separador (S). Para la eliminacion completa de los nitrofenoles, acidos nitrobenzoicos y otras sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidativa de impurezas y compuestos nitroaromaticos isomericos disueltos en el compuesto nitroaromatico pueden usarse hasta 4 unidades de Mixer/Settler (n = 3), conduciendose el medio de lavado y el compuesto nitroaromatico que va a lavarse a contracorriente. El medio de lavado, despues de las separacion de fases, o bien se elimina inmediatamente de forma completa como agua residual (WW 12) o bien una cantidad parcial se conduce en circuito adicionalmente, para ajustar una relacion de fases predeterminada y, con ello, un tipo de emulsion definido y para minimizar el tiempo de separacion de las fases. El compuesto nitroaromatico (NA 12) liberado de acidos minerales, nitrofenoles, acidos nitrobenzoicos y otras sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidativa de impurezas y compuestos nitroaromaticos se alimenta a la etapa de lavado 3, el lavado neutro (WN).

c) En la etapa 3 se eliminan en un lavado neutro (WN) de varias etapas las trazas arrastradas en el medio de lavado procedentes del lavado alcalino (WA). El compuesto nitroaromatico (NA 12) que va a lavarse y el agua de lavado (WW 10) se alimentan a un tanque de agitacion con un tiempo de permanencia de aproximadamente 10 minutos. La emulsion de lavado formada se separa a continuacion en un separador (S). Para la eliminacion total de las trazas de base aun suspendidas o disueltas en el compuesto nitroaromatico, pueden usarse hasta 4 unidades de Mixer/Settler (n = 3), conduciendose el medio de lavado y el compuesto nitroaromatico que va a lavarse a contracorriente. La fase acuosa o bien se alimenta como medio de lavado (WW 13) inmediatamente de forma completa al lavado alcalino (WA) o bien una cantidad parcial se conduce en circuito adicionalmente, para ajustar una relacion de fases predeterminada y, con ello, un tipo de emulsion definido y para minimizar el tiempo de separacion de las fases. El compuesto nitroaromatico (NA 13) ya liberado de acidos minerales, nitrofenoles, acidos nitrobenzoicos y otras sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidativa de impurezas, compuestos nitroaromaticos isomericos y trazas residuales de alcali se proporciona directamente a un procesamiento posterior o a un almacenamiento intermedio.

La figura 2 muestra una forma de realizacion de una etapa de lavado segun el procedimiento anterior o con el aparato o la instalacion segun la invencion para el lavado de compuestos nitroaromaticos con el medio de lavado como chorro de propulsion.

El compuesto nitroaromatico que va a lavarse, despues de la separacion del acido nitrante (NA1 (n-1) con n = 1)) o despues de la eliminacion del acido nitrante aun suspendido en el compuesto nitroaromatico como microemulsion o el acido sulfurico, el acido mtrico y compuestos nitrosos aun disueltos en el compuesto nitroaromatico en un lavado acido (WS con n = 2) o despues de la eliminacion de todos los nitrofenoles, acidos nitrobenzoicos y otras sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidativa de impurezas y compuestos nitroaromaticos isomericos disueltos en el compuesto nitroaromatico del compuesto nitroaromatico (por ejemplo, TNT) en presencia de bases en un lavado alcalino (WA con n = 3), se reune en un mezclador de chorro (SM) con el medio de lavado WW1 (n-1), que en el caso representado sirve como chorro de propulsion, y se introduce directamente a un reactor tubular (C) que contiene elementos de mezclado (Mm) adicionales.

Para ajustar un tiempo de permanencia prolongado, con el fin de permitir reacciones que discurran de forma lenta de las impurezas que van a separarse por lavado en el medio de lavado, tales como compuestos nitrosos, puede alimentarse la emulsion de lavado procedente del reactor tubular a un recipiente de tiempo de permanencia, tal como, por ejemplo, uno o varios tanques de agitacion (R). La emulsion de lavado procedente del reactor tubular se separa directamente o despues de un tiempo de permanencia prolongados en el tanque de agitacion en un dispositivo de separacion en las fases.

El compuesto nitroaromatico (NA1 n con n = 1 a 3) que va a lavarse se proporciona o bien a la etapa de lavado siguiente o como producto lavado ya listo (NA13) al procesamiento posterior. El medio de lavado (WW1 n con n = 1 a 3) cargado o bien se suministra directamente como agua residual o bien se recircula como corriente parcial para el ajuste de una relacion de fases definida entre compuesto nitroaromatico y medio de lavado. Esta corriente parcial recirculada puede alimentarse o bien conjuntamente con el agua de lavado recien anadida como chorro de propulsion o bien como corriente circulante directamente al rector tubular.

La figura 3 muestra un ejemplo del procedimiento anterior en tres etapas para la eliminacion separada de los acidos minerales por medio de lavado acido (WS), la eliminacion de todos los nitrofenoles, acidos nitrobenzoicos y otras sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidativa de impurezas y compuestos nitroaromaticos isomericos disueltos en presencia de bases en el intervalo alcalino por medio de lavado alcalino (WA) y un lavado neutro (WN).

a) En la etapa 1 se eliminan en un lavado acido (WS) de una etapa el acido sulfurico y el acido mtrico suspendidos o disueltos en el compuesto nitroaromatico bruto (NA 10) por medio de lavado con agua nueva (WW 10) El compuesto nitroaromatico (NA 10) que va a lavarse y el agua de lavado (WW 10) se alimentan por medio de una bomba (P) a traves de un mezclador de chorro o directamente a un reactor tubular, que contiene elementos de mezclado (Mn) adicionales. Despues del paso a traves del reactor tubular, la emulsion formada se separa en un separador (S). El medio de lavado, despues de las separacion de fases, o bien se elimina directamente como agua residual (WW 11) o bien una cantidad parcial se conduce en circuito adicionalmente, para ajustar una relacion de fases predeterminada y, con ello, un tipo de emulsion definido y para minimizar el tiempo de separacion de las fases. El

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compuesto nitroaromatico (NA 11) liberado de acidos minerales se alimenta a la etapa de lavado 2, el lavado alcalino (WA).

b) En la etapa 2 se eliminan en un lavado alcalino (WA) en una etapa todos los nitrofenoles, acidos nitrobenzoicos y otras sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidativa de impurezas y compuestos nitroaromaticos isomericos disueltos del compuesto nitroaromatico. El compuesto nitroaromatico (NA 11) que va a lavarse despues del lavado acido (WS) y el agua de lavado (WW 10 o WW13 procedente del lavado neutro) y una base se alimentan por medio de bombas (P) a traves de un mezclador de chorro o directamente a un reactor tubular, que contiene elementos de mezclado (Mn) adicionales. Despues del paso a traves del reactor tubular, la emulsion formada se separa en un separador. El medio de lavado, que contiene todos los nitrofenoles, acidos nitrobenzoicos y otras sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidativa de impurezas y compuestos nitroaromaticos extrafdos (disueltos como sal) disueltos, o bien se elimina directamente despues de la separacion de fases como agua residual (WW 12) o bien una cantidad parcial se conduce en circuito para ajustar una relacion de fases predeterminada y, con ello, un tipo de emulsion definido y para minimizar el tiempo de separacion de las fases. El compuesto nitroaromatico (NA 12) liberado de acidos minerales, nitrofenoles, acidos nitrobenzoicos y otras sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidativa de impurezas y compuestos nitroaromaticos isomericos se alimenta a la etapa de lavado 3, el lavado neutro (WN).

c) En la etapa 3 se eliminan en un lavado neutro (WN) de una etapa las trazas arrastradas en el medio de lavado procedentes del lavado alcalino. El compuesto nitroaromatico (NA 12) que va a lavarse y el agua de lavado (WW 10) se alimentan por medio de bombas (P) a traves de un mezclador de chorro o directamente a un reactor tubular, que contiene elementos de mezclado (Mn) adicionales. Despues del paso a traves del reactor tubular, la emulsion formada se separa en un separador (S). El medio de lavado, que contiene las trazas residuales de alcali e impurezas, o bien se introduce directamente como agua residual (Ww 13) en la etapa de lavado 2 (WA) o bien una cantidad parcial se conduce en circuito adicionalmente, para ajustar una relacion de fases predeterminada y, con ello, un tipo de emulsion definido y para minimizar el tiempo de separacion de las fases. El compuesto nitroaromatico (NA 13) ya liberado de acidos minerales, nitrofenoles, acidos nitrobenzoicos y otras sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidativa de impurezas, compuestos nitroaromaticos isomericos y trazas residuales de alcali se proporciona directamente a un procesamiento posterior o a un almacenamiento intermedio.

La figura 4 muestra un ejemplo de una instalacion de produccion para la fabricacion de compuestos nitroaromaticos con lavado segun la invencion integrado de los compuestos nitroaromaticos brutos procedentes de una nitracion isoterma o adiabatica. El compuesto nitroaromatico bruto (NA 10) formado en la unidad de nitracion (N) mediante reaccion del compuesto aromatico con acido mtrico en presencia de acido sulfurico se lava, despues de la separacion del acido nitrante en el separador (S), en el lavado acido (WS) con agua (WW 10) en la forma segun la invencion. Despues de la separacion de fases, el agua residual (WW 11) resultante, que contiene todo el acido mtrico y acido sulfurico separado por lavado, conjuntamente con el acido mtrico (WNA) obtenido a partir del tratamiento de desgasificado de la instalacion de nitracion en una instalacion de absorbedor (A), o bien se recircula de nuevo directamente o despues de concentracion a una instalacion SAC (SAC), conjuntamente con el acido final (AS) procedente de la nitracion o bien se suministra como agua residual que va a tratarse.

El compuesto nitroaromatico (NA 11) liberado de acidos minerales se lava en la etapa de lavado 2 (lavado alcalino WA) en presencia de bases segun el procedimiento anterior casi en una etapa. Despues de la separacion de fases, el agua residual procedente del lavado alcalino (WW12) con un valor del pH en el intervalo de 8,0 a 13, que contema todos los nitrofenoles, acidos nitrobenzoicos y otras sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidativa de impurezas y compuestos nitroaromaticos isomericos (por ejemplo, TNT), antes de su conduccion a un cauce de desague se suministra a un tratamiento adicional, tal como, por ejemplo, termolisis.

El compuesto nitroaromatico (NA 12) procedente del lavado alcalino (WA) se alimenta a un lavado neutro (WN) y se lava con agua (WW 10) segun el procedimiento anterior casi en una etapa. Despues de la separacion de fases, el agua residual (WW 13) procedente del lavado neutro (WN) se alimenta a la etapa de lavado 2 (WA) conjuntamente con una base. El compuesto nitroaromatico (NA 13) lavado se suministra a un procesamiento posterior, tal como, por ejemplo, a una separacion de isomeros, la reduccion dando la amina correspondiente o a un almacenamiento intermedio.

Otras realizaciones, desviaciones, variaciones de la presente invencion son reconocibles y realizables por parte de un experto al leer la descripcion sin mas, sin que se abandone el marco de la presente invencion.

La presente invencion se explicara mediante los ejemplos de realizacion siguientes, sin que, no obstante, se vea limitada la presente invencion a los mismos.

Incluso cuando en los ejemplos de realizacion siguientes el procedimiento anterior o el aparato segun la invencion se explique con nitrobenceno como compuesto nitroaromatico que va a purificarse, el procedimiento o el aparato segun la presente invencion no estan de ningun modo limitados al mismo, sino que tambien puede aplicarse a cualquier otro compuesto nitroaromatico, por ejemplo, a los procedentes de la nitracion de tolueno, clorobencenos, xilenos, nitrobencenos, etc,, y a cualquier otra base tal como hidroxido de sodio.

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Ejemplos de realizacion:

Ejemplo 1: Lavado alcalino en una etapa (ejemplo comparativo)

Se alimentaron 12 kg/h de un nitrobenceno procedente de una nitracion adiabatica que se ha^a lavado previamente con agua (lavado acido) y que contema aun en total 1.910 ppm de nitrofenoles (0,8 ppm de 2-nitrofenol (2-NP), 1.346 ppm de 2,4-dinitrofenol (2,4-DNP) y 203 ppm de 2,6-dinitrofenol (2,6-DNP) y 360 ppm de acido pfcrico (2,4,6- TNP)) conjuntamente con un licor de lavado con 0,8 g de NaOH/l (exceso de dos veces, con respecto a todos los nitrofenoles) correspondiente a una relacion en peso de 1 : 1 a un tanque de agitacion a 60°C. La frecuencia de giro del agitador se ajusto de modo que en el tanque de agitacion hubiera presencia de una emulsion O/W con la relacion de fases dosificada. El tiempo de permanencia en el tanque de agitacion fue de 6 minutos. Despues de la separacion de fases (aproximadamente 40 minutos) el valor del pH en el licor de lavado, que contema 1.850 ppm de nitrofenoles, era de aproximadamente 11,7. En el nitrobenceno lavado se encontraron 60 ppm de nitrofenoles. Usando un licor de lavado con 4 g/l de sosa caustica en condiciones por lo demas iguales, pudo acortarse el tiempo de separacion casi en un factor de 4 a aproximadamente 15 minutos.

Ejemplo 2: Lavado alcalino de una etapa (segun la invencion)

Se alimentaron 12 kg/h de un nitrobenceno procedente de una nitracion adiabatica, que se habfa lavado previamente con agua (lavado acido) y que contema aun en total 1.910 ppm de nitrofenoles (0,8 ppm de 2- nitrofenoles (2-NP), 1.346 ppm de 2,4-dinitrofenoles (2,4-DNP) y 203 ppm de 2,6-dinitrofenoles (2,6-DnP) y 360 ppm de acido pfcrico (2,4,6-TNP)), con un licor de lavado con 0,8 g de NaOH/l (exceso de dos veces, con respecto a todos los nitrofenoles) en una relacion en peso de 1 : 1 por medio de un mezclador de chorro con el medio de lavado como chorro central a 60°C a un reactor tubular que contema aun adicionalmente 5 elementos de mezclados estaticos. La velocidad relativa entre el chorro central y el nitrobenceno que va a lavarse fue de 8 : 1. El tiempo de permanencia en el reactor tubular no fue superior a 5 segundos. La cafda de presion a lo largo de la totalidad de la longitud del reactor tubular fue de 0,16 MPa (1,6 bar). Despues de la separacion de fases de la emulsion O/W (aproximadamente 40 minutos) el valor del pH en el licor de lavado, que contema 1.908 ppm de nitrofenoles, era de aproximadamente 11,6. En el nitrobenceno lavado se encontraron 2 ppm de nitrofenoles. Usando un licor de lavado con 4 g/l de sosa caustica en condiciones por lo demas iguales pudo acortarse el tiempo de separacion casi en un factor de 4 a aproximadamente 10 minutos. Con el compuesto nitroaromatico que va a lavarse como chorro central en el mezclador de chorro se lograron los mismos resultados.

Ejemplo 3: Lavado neutro de una etapa (segun la invencion)

Se alimentaron 12 kg/h de un nitrobenceno procedente de una nitracion adiabatica, que contema despues de lavado con alcali (vease, por ejemplo, el ejemplo 2, lavado alcalino) aun en total de 2 a 5 ppm de nitrofenoles en una relacion en peso de 1 : 1 por medio de un mezclador de chorro con agua como chorro central a 60°C a un reactor tubular que contema aun adicionalmente 2 elementos de mezclados estaticos. La velocidad relativa entre el chorro central y el nitrobenceno que va a lavarse fue de 8 : 1. El tiempo de permanencia en el reactor tubular fue de aproximadamente 5 segundos. La cafda de presion a lo largo de la totalidad de la longitud del reactor tubular fue de 0,06 MPa (0,6 bar). Despues de la separacion de fases (aproximadamente 25 minutos) el valor del pH en el agua de lavado con aproximadamente 1,5 a 4,5 ppm de nitrofenoles, era de aproximadamente 9,0. En el nitrobenceno lavado se encontraron aun 0,5 ppm de nitrofenoles. Con el compuesto nitroaromatico que va a lavarse como chorro central en el mezclador de chorro se lograron los mismos resultados.

Ejemplo 4: Lavado alcalino de una etapa (segun la invencion)

Se lavaron directamente 20 kg/h de un nitrobenceno procedente de una nitracion adiabatica, que se habfa lavado previamente con agua (lavado acido) y que contema aun en total 1.910 ppm de nitrofenoles (0,8 ppm de 2- nitrofenoles (2-NP), 1.346 ppm de 2,4-dinitrofenoles (2,4-DNP) y 203 ppm de 2,6-dinitrofenoles (2,6-DnP) y 360 ppm de acido pfcrico (2,4,6-TNP)), con 4 kg/h de un licor de lavado con 4 g de NaOH/l (exceso de dos veces, con respecto a todos los nitrofenoles) correspondiente a una relacion en peso de compuesto nitroaromatico con respecto al licor de lavado de 5 : 1, alimentandose el medio de lavado por medio de un mezclador de chorro y el compuesto nitroaromatico que va a lavarse a 60°C a un reactor tubular, que contema aun adicionalmente 5 elementos de mezclado estaticos. La velocidad relativa entre el chorro central y el nitrobenceno que va a lavarse es de 8 : 1. El tiempo de permanencia en el reactor tubular no fue superior a 5 segundos. La cafda de presion a lo largo de la totalidad de la longitud del reactor tubular fue de 0,16 MPa (1,6 bar). Despues de la separacion de fases de la emulsion de tipo W/O (aproximadamente 5 minutos) el valor del pH en el licor de lavado, que contema 9.552 ppm de nitrofenoles, era de aproximadamente 12,3. En el nitrobenceno lavado aun turbio se encontraron aproximadamente 8 ppm de nitrofenoles.

Ejemplo 5: Lavado neutro de una etapa (segun la invencion)

Se alimentaron 20 kg/h de un nitrobenceno procedente de una nitracion adiabatica, que contema despues de lavado con alcali (vease, por ejemplo, el ejemplo 2, lavado alcalino) aun en total de 5 a 8 ppm de nitrofenoles en una relacion en peso de 5 : 1 por medio de un mezclador de chorro con agua como chorro central a 60°C a un reactor tubular que contema aun adicionalmente 2 elementos de mezclados estaticos. La velocidad relativa entre el chorro

central y el nitrobenceno que va a lavarse es de 8 : 1. El tiempo de permanencia en el reactor tubular fue de aproximadamente 5 segundos. La ca^da de presion a lo largo de la totalidad de la longitud del reactor tubular fue de 0,06 MPa (0,6 bar). Despues de la separacion de fases (aproximadamente 20 minutos) el valor del pH en el agua de lavado con aproximadamente 1,5 a 4,5 ppm de nitrofenoles, era de aproximadamente 9,0. En el nitrobenceno lavado 5 se encontraron aun 0,5 ppm de nitrofenoles. Con el compuesto nitroaromatico que va a lavarse como chorro central en el mezclador de chorro se lograron los mismos resultados.

Claims (14)

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   REIVINDICACIONES

   1. Aparato (instalacion) para eliminar impurezas de productos brutos nitrados producidos en la nitracion de compuestos aromaticos nitrables despues de la separacion del acido nitrante mediante tratamiento con un medio de lavado,

   presentando el aparato los dispositivos siguientes:

   (a) al menos un dispositivo de dispersion, en particular al menos una unidad de mezclado, para poner en contacto y emulsionar productos brutos nitrados que van a purificarse por una parte y medio de lavado por otra parte;

   (b) dispuesto aguas abajo del dispositivo de dispersion, un reactor tubular para alimentar la emulsion producida en el dispositivo de dispersion de productos brutos nitrados que van a purificarse por una parte y medio de lavado por otra parte, estando disenado el reactor tubular de forma que durante el paso de la emulsion a traves del reactor tubular se posibilite una eliminacion de las impurezas presentes inicialmente en los productos brutos nitrados y/o de forma que durante el paso de la emulsion a traves del reactor tubular se transfieran las impurezas presentes inicialmente en los productos brutos nitrados al medio de lavado y/o se neutralicen; y

   (c) dispuesto aguas abajo del reactor tubular, un dispositivo de separacion (separador) para separar los productos nitrados liberados de las impurezas del medio de lavado.
2. 2. Aparato segun la reivindicacion 1, caracterizado por que el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado es un tanque de agitacion, un mezclador de chorro (Jet-mixer) o una bomba, en particular una bomba centnfuga, preferentemente una bomba, en particular una bomba centnfuga, o un mezclador de chorro (Jet-mixer), de forma particularmente preferida un mezclador de chorro (Jet-mixer).
3. 3. Aparato segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado, esta dispuesta aguas arriba, en particular dispuesta inmediatamente aguas arriba, del reactor, en particular prolongandose el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado, dentro del reactor tubular.
4. 4. Aparato segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que el dispositivo de dispersion, en particular la unidad de mezclado, esta integrado en el reactor tubular y/o es componente del reactor tubular.
5. 5. Aparato segun la reivindicacion 2, caracterizado por que el mezclador de chorro produce un chorro de propulsion preferentemente central y un medio que rodea el chorro de propulsion, en particular en forma de un chorro anular.
6. 6. Aparato segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el reactor tubular esta equipado con elementos de mezclado, en particular para el suministro de energfa de mezclado adicional, estando disenados, en particular, los elementos de mezclado como placas, en particular placas de desviacion o de deflexion, como obturadores, como mezcladores estaticos o como divisores de corriente.
7. 7. Aparato segun la reivindicacion 6, caracterizado por que la cafda de presion por elemento de mezclado es de 0,01 MPa a 0,3 MPa (de 0,1 bar a 3,0 bar), preferentemente de 0,03 a 0,15 MPa (de 0,3 a 1,5 bar), de forma particularmente preferida de 0,03 a 0,08 MPa (de 0,3 a 0,8 bar)., y/o por que a traves del elemento de mezclado se suministra una energfa de mezclado de 10 a 1000 julios/litro, preferentemente de 10 a 500 julios/litro, de forma particularmente preferida de 20 a 200 julios/litro.
8. 8. Aparato segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que aguas abajo del reactor tubular y aguas arriba del dispositivo de separacion y/o entre el reactor tubular y el dispositivo de separacion esta dispuesto un tanque de agitacion, en particular para aumentar el tiempo de contacto y/o de permanencia entre productos nitrados por una parte y medio de lavado por otra parte.
9. 9. Uso de un aparato segun una de las reivindicaciones 1 a 8 para llevar a cabo un procedimiento para eliminar impurezas de productos brutos nitrados producidos en la nitracion de compuestos aromaticos nitrables despues de la separacion del acido nitrante mediante tratamiento con un medio de lavado, en el que en el procedimiento

   (a) se ponen en contacto en primer lugar los productos brutos nitrados con un medio de lavado y los productos brutos nitrados y el medio de lavado se distribuyen uno en otro de modo que se produzca una emulsion,

   (b) a continuacion, la emulsion resultante se alimenta a un reactor tubular, de forma que durante el paso de la emulsion a traves del reactor tubular se eliminen las impureza presentes inicialmente en los productos brutos nitrados y/o de forma que durante el paso de la emulsion a traves del reactor tubular se transfieran las impurezas presentes inicialmente en los productos brutos nitrados al medio de lavado y/o se neutralicen con ello, y

   (c) a la etapa del procedimiento (b) le sigue una separacion de los productos nitrados liberados de las impurezas del medio de lavado en un dispositivo de separacion (separador).
10. 10. Uso segun la reivindicacion 9, caracterizado por que como dispositivo de dispersion, en particular como unidad de mezclado, se usa un mezclador de chorro (Jet-mixer), en particular produciendo el mezclador de chorro un chorro

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    de propulsion preferentemente central y un medio que rodea el chorro de propulsion, en particular en forma de un chorro anular.
11. 11. Uso segun la reivindicacion 10, caracterizado por que el chorro de propulsion en el mezclador de chorro es el medio de lavado o si no el producto bruto nitrado que va a purificarse y/o por que la relacion de velocidades entre el chorro de propulsion central y el medio que rodea el chorro de propulsion central, en particular un chorro anular, en el mezclador de chorro se ajusta en el intervalo de 1 : 5 a 30 : 1, particularmente en el intervalo de 1 : 2 a 20 : 1, de forma particularmente preferida en el intervalo de 1 : 1 a 10 : 1.
12. 12. Uso segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el tiempo de permanencia en el reactor tubular es de 0,1 a 120 segundos, preferentemente de 0,1 a 60 segundos, de forma particularmente preferida de 1 a 30 segundos.
13. 13. Uso segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la relacion en masa entre los productos brutos nitrados que van a purificarse por una parte y el medio de lavado por otra parte se ajusta en el intervalo de 200 : 1 a 1 : 10, particularmente en el intervalo de 100 : 1 a 1 : 5, de forma particularmente preferida en el intervalo de 10 : 1 a 1 :, 2, y/o por que la relacion de fases entre los productos brutos nitrados que van a purificarse por una parte y el medio de lavado por otra parte se ajusta en el intervalo de 25 : 1 a 1 : 5, particularmente en el intervalo de 10 : 1 a 1 : 2, de forma particularmente preferida en el intervalo de 5 : 1 a 1 : 1.
14. 14. Uso segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el medio de lavado en condiciones de operacion, en particular a temperaturas a partir de 5°C, en particular a temperaturas a partir de 25°C, y a presion atmosferica, es lfquido y preferentemente de base acuosa, siendo preferentemente agua, y/o por que los productos brutos nitrados que van a purificarse en condiciones de operacion, en particular a temperaturas a partir de 5°C, en particular a temperaturas a partir de 25°C, y a presion atmosferica son lfquidos y/o por que los productos brutos nitrados que van a purificarse proceden de la nitracion de compuestos aromaticos mononucleares o polinucleares, en particular benceno, tolueno, xileno o compuestos aromaticos halogenados, en particular bencenos clorados, y/o por que los productos brutos nitrados que van a purificarse son compuestos mono-, di- o trinitroaromaticos dado el caso halogenados.