RU2712699C1 - Способ получения смеси динитротолуола с тринитротолуолом (варианты) - Google Patents
Способ получения смеси динитротолуола с тринитротолуолом (варианты) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2712699C1 RU2712699C1 RU2019104778A RU2019104778A RU2712699C1 RU 2712699 C1 RU2712699 C1 RU 2712699C1 RU 2019104778 A RU2019104778 A RU 2019104778A RU 2019104778 A RU2019104778 A RU 2019104778A RU 2712699 C1 RU2712699 C1 RU 2712699C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dinitrotoluene
- mixture
- trinitrotoluene
- tnt
- mainly
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B25/00—Compositions containing a nitrated organic compound
- C06B25/04—Compositions containing a nitrated organic compound the nitrated compound being an aromatic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/16—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C205/00—Compounds containing nitro groups bound to a carbon skeleton
- C07C205/06—Compounds containing nitro groups bound to a carbon skeleton having nitro groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению смеси динитротолуола и тринитротолуола (тротила), применяемой в качестве пластификатора в целях уменьшения разгарного действия пороха. Смесь получают путем дальнейшей обработки смеси мононитротолуола и динитротолуола, взятой после первой фазы производства тротила, или кислой реакционной массы, состоящей из динитротолуола и тринитротолуола, взятой из одного из аппаратов третьей фазы производства тротила, или кислых реакционных масс, взятых из соответствующих двух аппаратов третьей фазы производства тротила и объединенных в одну навеску. Для промывки и нейтрализации кислых реакционных масс можно использовать сульфитно-содовый раствор, являющийся отходом производства серной кислоты. Способы обеспечивают возможность получения смеси динитротолуола с тринитротолуолом с массовой долей тротила от 10% до 40%, имеющей температуру затвердевания в оптимальном интервале от 40°С до 55°С. 3 н.п. ф-лы, 6 табл.
Description
В зависимости от назначения баллиститных порохов в их состав вводят различные добавки. Для снижения температуры горения в целях уменьшения разгарного действия пороха используют так называемые охлаждающие добавки, в качестве которых применяют динитротолуол (ДНТ), дибутилфталат (ДБФ) и некоторые другие вещества. Динитротолуол и ДБФ являются к тому же дополнительными пластификаторами коллоксилина - основного компонента баллиститного пороха. Их содержание в готовом порохе может быть от 4 мас. % до 11 мас. % (Шагов Ю.В. «Взрывчатые вещества и пороха» М., Воениздат, 1976, 96-97 с).
В развитых европейских странах в качестве охлаждающей добавки и дополнительного пластификатора баллиститных порохов традиционно применяется динитротолуол с массовой долей основного вещества не ниже 98,0%.
В России динитротолуол аналогичной чистоты в требуемых количествах никогда не производился и в настоящее время тоже не производится.
Поэтому в качестве пластификатора и в целях уменьшения разгарного действия пороха в его состав вводят смесь динитротолуола и тринитротолуола (ТНТ, тротила) с массовой долей тротила от 10% до 40% (преимущественно от 20% до 30%), имеющую температуру затвердевания от 40°С до 55°С (преимущественно от 45°С до 50°С).
Получить смесь динитротолуола и тринитротолуола заданного состава можно простым смешением определенных навесок обоих веществ, но с учетом того, что динитротолуол с массовой долей основного вещества не ниже 98,0% в России не выпускается, представляется целесообразным получать смесь динитротолуола и тринитротолуола нижеописанными тремя способами на предприятии, производящем тротил.
Целью настоящих изобретений является разработка способов получения смесей динитротолуола с тринитротолуолом с массовой долей тротила от 10% до 40% (преимущественно от 20% до 30%), имеющих температуру затвердевания от 40°С до 55°С (преимущественно от 45°С до 50°С) на предприятии, выпускающем тротил.
Производство тротила состоит из трех основных фаз, при этом на первой фазе получается в основном мононитротолуол (МНТ), на второй - динитротолуол, на третьей - тринитротолуол (Е.Ю. Орлова. Химия и технология бризантных взрывчатых веществ. //Л.: Химия, 1964, 186-204 с.).
Первый вариант способа получения смеси динитротолуола и тринитротолуола с массовой долей тротила от 10% до 40% (преимущественно от 20% до 30%), имеющей температуру затвердевания от 40°С до 55°С (преимущественно от 45°С до 50°С), заключается в том, что данную смесь получают во время жидкофазной реакции смеси монитротолуола и динитротолуола, взятой после первой фазы производства тротила, с серно-азотной смесью, фактор нитрующей активности которой составляет от 87 до 92, при избытке азотной кислоты от 10 мас. % до 55 мас. % (преимущественно от 20 мас. % до 45 мас. %) и постепенном повышении температуры реакционной массы от +30°С до +60°С.
Первый способ иллюстрируется следующими примерами. Смеси мононитротолуола и динитротолуола после первой фазы выводили из производства тротила и нитровали серно-азотной смесью (САС) в отдельном аппарате при условиях, которые отражены в таблице 1 и таблице 2.
Полученные в опытах №1 - 6 образцы после отделения их от отработанной кислоты промывали горячей водой и 3 - 10%-ным раствором едкого натра (или сульфитно-содовым раствором, состоящим из сульфита натрия, кальцинированной соды и воды, являющимся отходом производства серной кислоты) до нейтральной среды (рН=6,0 - 8,0).
Как видно из таблицы 1, нитрованием смесей мононитротолуола и динитротолуола в лабораторных условиях получены смеси динитротолуола и тринитротолуола с массовой долей тротила от 11,25% до 24,64% и температурой затвердевания в пределах от 47,5°С до 54,9°С.
Полученные в опытах №1 - 7 образцы после отделения их от отработанной кислоты промывали горячей водой и 3 - 10%-ным раствором едкого натра (или сульфитно-содовым раствором) до нейтральной среды (рН=6,0- 8,0).
Как видно из таблицы 2, нитрованием смесей мононитротолуола и динитротолуола на опытно-промышленной установке получены смеси динитротолуола и тринитротолуола с массовой долей тротила от 17,0% до 32,3%) и температурой затвердевания в пределах от 45,9°С до 49,4°С.
Состав и температура затвердевания смеси динитротолуола и тринитротолуола, полученной путем нитрования технического мононитротолуола, содержащего динитротолуол, взятого после первой фазы получения тротила, серно-азотной смесью, приведены в таблице 3.
Как видно из таблицы 3, массовая доля 2,4-динитротолуола составляет 57,32%, массовая доля тротила - 30,48%), температура затвердевания - 46,7°С - находится в оптимальном интервале (от 45°С до 50°С).
Второй вариант способа получения смеси динитротолуола и тринитротолуола с массовой долей тротила от 10%) до 40% (преимущественно от 20% до 30%), имеющей температуру затвердевания от 40°С до 55°С (преимущественно от 45°С до 50°С), заключается в том, что данную смесь получают после предварительного определения массовой доли тротила в трех аппаратах третьей фазы (2-м, 3-ми 4-м) смешением кислой реакционной массы, состоящей из динитротолуола и тринитротолуола, взятой из одного из аппаратов (преимущественно из второго аппарата) третьей фазы производства тротила, с содержанием изомера 2,4-динитротолуола менее 70 мас. % (преимущественно от 60 мас. % до 69,50 мас. %), промытой до нейтральной реакции, с расчетным количеством чешуированного тротила до его содержания в смеси от 10 мас. % до 40 мас%.
Второй способ иллюстрируется следующими примерами. Кислую реакционную массу, состоящую из динитротолуола и тринитротолуола, выводили из 2-го аппарата третьей фазы производства тротила в отдельный аппарат, промывали горячей водой и 3 - 10%-ным раствором едкого натра (или сульфитно-содовым раствором) до нейтральной среды (рН=6,0 - 8,0), замеряли массовую долю тротила и при температуре от 85°С до 90°С добавляли расчетное количество чешуированного тринитротолуола до его содержания в смеси от 10 мас. % до 40 мас. %.
Полученные результаты представлены в таблице 4.
Как видно из таблицы 4, массовая доля тротила в смесях составляет от 20,3%) до 24,0%, температура затвердевания - от 46,4°С до 49,4°С, а содержание 2,4-изомера динитротолуола находится в пределах от 63,23 мас. %) до 69,36 мас. %.
Влияние содержания 2,4-динитротолуола в смесях динитротолуола и тринитротолуола на их температуру затвердевания можно подтвердить следующими данными.
Кислую реакционную массу после второй фазы производства тротила, состоящую из динитротолуола, в лабораторных условиях промывали горячей водой и 3 - 10%-ным раствором едкого натра (или сульфитно-содовым раствором) до нейтральной среды (рН=6,0 - 8,0), замеряли массовую долю тротила и при температуре от 85°С до 90°С добавляли расчетное количество чешуированного тринитротолуола до его содержания в смесях №1 и №2 от 10 мас. % до 40 мас. %).
Полученные результаты представлены в таблице 5.
Как видно из таблицы 5, при массовой доле 2,4-динитротолуола в смесях динитротолуола и тринитротолуола 72,6%) и 71,5%, тротила - 20,3%) и 20,7%), температура затвердевания превышает оптимальную величину (50°С) на 4,3°С и 5,0°С. Поэтому для получения смеси динитротолуола и тринитротолуола с температурной затвердевания, находящейся в оптимальном интервале (45°С - 50°С), необходимо, чтобы содержание 2,4- динитротолуола в данной смеси было менее 70 мас. %.
Третий вариант способа получения смеси динитротолуола и тринитротолуола с массовой долей тротила от 10%) до 40% (преимущественно от 20% до 30%), имеющей температуру затвердевания от 40°С до 55°С (преимущественно от 45°С до 50°С), заключается в том, что данную смесь получают после предварительного определения массовой доли тротила в трех аппаратах третьей фазы (2-м, 3-ми 4-м) смешением расчетных количеств кислых реакционных масс, состоящих из динитротолуола и тринитротолуола, взятых из соответствующих двух аппаратов (2-го и 3-го или 2-го и 4-го) третьей фазы производства тротила и объединенных в одну навеску, с последующей промывкой до нейтральной реакции.
Третий способ иллюстрируется следующими примерами. После предварительного определения массовой доли тротила в каждом аппарате (2-м, 3-ми 4-м) расчетные количества кислых реакционных масс, состоящих из изомеров динитротолуола и тринитротолуола, выводили из двух разных аппаратов (2-го и 3-го или 2-го и 4-го) третьей фазы производства тротила и смешивали в отдельном реакторе с последующей промывкой смеси горячей водой и 3 - 10%-ным раствором едкого натра (или сульфитно-содовым раствором) до нейтральной среды (рН=6,0 - 8,0).
Полученные результаты представлены в таблице 6.
Как видно из таблицы 6, в опыте №1 смешивали расчетные количества кислых реакционных масс из аппаратов №2 и №4 третьей фазы производства тротила, а в опытах №№2, 3, 4, 5 - расчетные количества кислых реакционных масс из аппаратов №2 и №3 третьей фазы производства тротила, при этом получили смеси с массовой долей тротила от 21%) до 25% и с температурой затвердевания в оптимальном интервале (от 46,1°С до 48,0°С).
Все три описанные технологии получения смесей динитротолуола и тринитротолуола заданного состава с определенной температурой затвердевания внедрены на ФКП «БОЗ».
Claims (3)
1. Способ получения смеси динитротолуола и тринитротолуола (тротила) с массовой долей тротила от 10% до 40%, преимущественно от 20% до 30%, имеющей температуру затвердевания от 40°С до 55°С, преимущественно от 45°С до 50°С, заключающийся в том, что данную смесь получают во время жидкофазной реакции смеси мононитротолуола и динитротолуола, взятой после первой фазы производства тротила, с серно-азотной смесью, фактор нитрующей активности которой составляет от 87 до 92, при избытке азотной кислоты от 10 мас. % до 55 мас. %, преимущественно от 20 мас. % до 45 мас. %, и постепенном повышении температуры реакционной массы от +30°С до +60°С.
2. Способ получения смеси динитротолуола и тринитротолуола с массовой долей тротила от 10% до 40%, преимущественно от 20% до 30%, имеющей температуру затвердевания от 40°С до 55°С, преимущественно от 45°С до 50°С, заключающийся в том, что данную смесь получают после предварительного определения массовой доли тротила в трех аппаратах третьей фазы - 2-м, 3-м и 4-м - смешением кислой реакционной массы, состоящей из динитротолуола и тринитротолуола, взятой из одного из аппаратов, преимущественно из второго аппарата третьей фазы производства тротила, с содержанием изомера 2,4-динитротолуола менее 70 мас. %, преимущественно от 60 мас. % до 69,5 мас. %, промытой до нейтральной реакции, с расчетным количеством чешуированного тротила до его содержания в смеси от 10 мас. % до 40 мас. %.
3. Способ получения смеси динитротолуола и тринитротолуола с массовой долей тротила от 10% до 40%, преимущественно от 20% до 30%, имеющей температуру затвердевания от 40°С до 55°С, преимущественно от 45°С до 50°С, заключающийся в том, что данную смесь получают после предварительного определения массовой доли тротила в трех аппаратах третьей фазы - 2-м, 3-м, 4-м - смешением расчетных количеств кислых реакционных масс, состоящих из динитротолуола и тринитротолуола, взятых из двух аппаратов третьей фазы производства тротила - 2-го и 3-го или 2-го и 4-го и объединенных в одну навеску, с последующей промывкой до нейтральной реакции.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019104778A RU2712699C1 (ru) | 2019-02-20 | 2019-02-20 | Способ получения смеси динитротолуола с тринитротолуолом (варианты) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019104778A RU2712699C1 (ru) | 2019-02-20 | 2019-02-20 | Способ получения смеси динитротолуола с тринитротолуолом (варианты) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2712699C1 true RU2712699C1 (ru) | 2020-01-30 |
Family
ID=69625330
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2019104778A RU2712699C1 (ru) | 2019-02-20 | 2019-02-20 | Способ получения смеси динитротолуола с тринитротолуолом (варианты) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2712699C1 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3221064A (en) * | 1964-01-08 | 1965-11-30 | Ici Ltd | Purification process for crude dinitrotoluenes |
DE1222904B (de) * | 1963-10-29 | 1966-08-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Reinigung von nitrophenolhaltigen rohen aromatischen Nitroverbindungen |
DE10307140A1 (de) * | 2003-02-20 | 2004-09-09 | Bayer Ag | Verfahren zur zweistufigen Herstellung von Dinitrotoluol |
RU2571746C2 (ru) * | 2014-05-05 | 2015-12-20 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Способ нанесения многослойного покрытия |
EA024988B1 (ru) * | 2011-05-19 | 2016-11-30 | Йозеф Майсснер Гмбх Унд Ко. Кг | Способ и устройство для очистки продуктов нитрования |
EA031292B1 (ru) * | 2013-10-22 | 2018-12-28 | Басф Се | Способ кислотного промывания динитротолуола в присутствии синильной кислоты |
-
2019
- 2019-02-20 RU RU2019104778A patent/RU2712699C1/ru active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1222904B (de) * | 1963-10-29 | 1966-08-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Reinigung von nitrophenolhaltigen rohen aromatischen Nitroverbindungen |
US3221064A (en) * | 1964-01-08 | 1965-11-30 | Ici Ltd | Purification process for crude dinitrotoluenes |
DE10307140A1 (de) * | 2003-02-20 | 2004-09-09 | Bayer Ag | Verfahren zur zweistufigen Herstellung von Dinitrotoluol |
RU2330836C2 (ru) * | 2003-02-20 | 2008-08-10 | Байер Акциенгезельшафт | Способ двухстадийного получения динитротолуола |
EA024988B1 (ru) * | 2011-05-19 | 2016-11-30 | Йозеф Майсснер Гмбх Унд Ко. Кг | Способ и устройство для очистки продуктов нитрования |
EA031292B1 (ru) * | 2013-10-22 | 2018-12-28 | Басф Се | Способ кислотного промывания динитротолуола в присутствии синильной кислоты |
RU2571746C2 (ru) * | 2014-05-05 | 2015-12-20 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Способ нанесения многослойного покрытия |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3356547A (en) | Water-in-oil explosive emulsion containing organic nitro compound and solid explosive adjuvant | |
RU2712699C1 (ru) | Способ получения смеси динитротолуола с тринитротолуолом (варианты) | |
CN101898968A (zh) | 一种三硝基间苯三酚的合成方法 | |
Hariri et al. | Purification of 2, 4, 6-trinitrotoluene by digestion with sodium sulfite and determination of its impurities by gas chromatography–electron capture detector (GC-ECD) | |
US5039812A (en) | Insensitive high density explosive | |
CN102304089A (zh) | 一种4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-联咪唑的合成方法 | |
US2997501A (en) | 1, 3-dinitro-1, 3-dimethyl urea | |
AU2017420106B2 (en) | Composition for single-base propelling powder for ammunition and ammunition provided with such composition | |
US2929698A (en) | Explosive | |
US2330112A (en) | Nitroethyl nitrate derivative | |
Chan et al. | ADN propellant technology | |
US1754417A (en) | Explosive and solvent therefor | |
Chavez | The development of environmentally sustainable manufacturing technologies for energetic materials | |
US2548880A (en) | Process of producing cyclonitecontaining explosive | |
RU2582413C2 (ru) | Способ получения многослойного сферического пороха | |
US3014073A (en) | 1, 3-bis(nitroguanidino)-2-nitroxypropane, 1, 3-bis(guanidinium)-2-hydroxy propane and the preparation thereof | |
US1393623A (en) | Propellent smokeless-powder charge | |
US2407597A (en) | Explosive compositions comprising low freezing liquid mixtures of aromatic nitro-compounds | |
US3000944A (en) | N,n'-polynitroalky-oxamides | |
US798436A (en) | Dinitroglycerin and process of making the same. | |
IL29373A (en) | Explosives containing an impact-sensitive liquid nitrated | |
US1206223A (en) | Process of making glycol dinitrate for explosive uses. | |
US3110641A (en) | Melamine perchlorate as a propellant ingredient | |
US1398098A (en) | Process for the manufacture of explosives | |
RU2425017C2 (ru) | Флегматизатор пороха (варианты) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20210204 |