ES2624762T3

ES2624762T3 - Composición y procedimiento de clarificación de agua

Info

Publication number: ES2624762T3
Application number: ES11799155.4T
Authority: ES
Inventors: Sarmistha BISWAS; Debosree CHATTERJEE; Gaurav Pathak; Ganesan RAJENDIRAN; Rachana SANKAR; Bijal Dharmvirbhai SHAH; Rudra Saurabh Shresth; Dhanalakshmi THIRUMENI
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 2010-12-24
Filing date: 2011-12-14
Publication date: 2017-07-17
Anticipated expiration: 2031-12-14
Also published as: MX336389B; EP2655265A1; AU2011347795B2; EP2655264A1; AU2011347795A1; WO2012084621A1; ES2536979T3; BR112013015920B1; CN105948205A; EP2655264B1; CN103269983A; ZA201304274B; EP2655265B1; CN103261102A; BR112013015918A2; AU2011347794A1; ZA201304509B; CN103261102B; WO2012084622A1; MX2013007329A

Abstract

Procedimiento para la purificación de agua, que comprende: a. dosificar una composición de clarificación de agua a un agua doméstica, comprendiendo la composición: i. 30-70% en peso de un floculante de electrolitos seleccionado entre sales de aluminio y férricas; ii. 0,5-5% en peso de un coagulante de polímero neutro y/o aniónicamente modificado (PM > 100 kD); iii. 15-35% en peso de un material de carga inorgánico, que tiene una densidad de al menos 1,5 kg/dm3; iv. 5-20% en peso de un tampón; y v. 20-40% en peso de una solución de un tensioactivo catiónico de amonio cuaternario y/o polímeros de compuestos de amonio cuaternario; en que la composición está distribuida en una bolsita de dos compartimentos, en la que un primer compartimento comprende el electrolito y el segundo compartimento comprende el tampón, mientras que los demás ingredientes pueden estar en uno cualquiera de los compartimentos.

Description

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DESCRIPCION

Composicion y procedimiento de clarificacion de agua Campo de la Invencion

La presente invencion es del campo de composiciones y procedimientos de purificacion de agua. En particular, la invencion se refiere a la clarificacion de liquidos de lavado y/o aclarado de lavanderia ahorrando agua mediante una reutilizacion.

Antecedentes de la Invencion

El agua se esta convirtiendo en un suministro cada vez mas escasamente disponible, especialmente en los paises en vias de desarrollo, en los que no es inusual que la gente tenga que caminar muchos kilometros para llegar a una fuente de agua.

Los procedimientos de lavado, incluidos la lavanderia, lavado de vajillas y otros procedimientos de limpieza domesticos, requieren grandes cantidades de agua en todo el mundo. El agua desechada es una carga para las instalaciones de tratamiento de aguas residuales, o el suministro de aguas superficiales en los paises en vias de desarrollo.

Una forma de ahorrar agua es reutilizar el agua. Para hacer posible la reutilizacion del agua domestica, especialmente el agua de lavado de lavanderia, para la siguiente finalidad de lavado o limpieza domestica, especialmente el siguiente lavado de lavanderia o aclarado de lavanderia, es necesario separar como minimo los materiales sin disolver, separar el tensioactivo que queda, la alcalinidad y la decoloracion del agua.

Se han descrito en la tecnica varios procedimientos de purificacion de agua.

Se describen procedimientos de purificacion de agua potable, por ejemplo, en la Solicitud India 918/MUM/2000 o el documento WO 2008/092724, ambos de la empresa Unilever. Estos sistemas hacen uso normalmente de un material floculante para separar el material por floculacion de la solucion y un material coagulante para coagular las particulas en forma de aglomerados mas grandes que son mas faciles de separar. Ademas, estas composiciones comprenden algun compuesto insoluble inorganico que actua como una semilla para la floculacion por una parte y, por otra parte, como un peso para hacer que los floculos sedimenten mas rapidamente.

La purificacion de agua potable es altamente complicada y requiere un producto que sea adecuado para consumo humano y, por lo tanto, debe contener cantidades muy bajas de bacterias, virus y quistes. Por lo tanto, es bastante caro y el consumidor acepta que requiere tiempo de tratamiento.

Para el uso simple de agua para lavanderia en paises en vias de desarrollo, o para la limpieza de otros sustratos domesticos, el requisito de la separacion de bacterias, virus y quistes es menos exigente mientras que la separacion de tensioactivos es necesaria ya que el agua reciclada se usara en procedimientos posteriores de lavado y no se prefiere la acumulacion de tensioactivos. Ademas, los consumidores querrian reutilizar el agua de un liquido de lavado de lavanderia, para el aclarado posterior o, mas normalmente, reutilizar el agua del primer aclarado de lavanderia para el segundo aclarado de lavanderia o incluso reutilizar el agua de aclarado de lavanderia final para otra finalidad domestica y no desean esperar una hora o media hora de tratamiento del agua. Por lo tanto, para evitar un largo periodo de espera entre cada fase de lavado, es deseable tratar el agua en un periodo de tiempo mucho mas corto.

Otras aplicaciones de los metodos de purificacion de agua se encuentran normalmente en el sector de la purificacion de aguas residuales industriales de diversas industrias, incluidos los residuos de fabricacion quimica, residuos de productos lacteos y conservas, residuos de destilerias, residuos de fermentacion, residuos de instalaciones de fabricacion de papel, residuos de instalaciones de tenido y aguas residuales del tratamiento de alcantarillas y lodos. El documento US2006016761, de la empresa Ciba, describe un metodo para suprimir el agua de suspensiones en las que un floculante de polimero cationico soluble en agua de peso molecular elevado y un coagulante soluble en agua de bajo peso molecular encapsulado se mezclan con la suspension. Segun el documento US2006016761, el coagulante no es liberado en la suspension hasta que ha tenido lugar la floculacion.

Estos procedimientos requerian normalmente instalaciones de tratamiento de agua grandes y como para la purificacion de agua potable, pueden requerir tiempo de tratamiento.

Continua siendo deseado un procedimiento de purificacion y clarificacion de aguas rapido para el tratamiento de

agua domestica, especialmente agua de lavanderfa y mas normalmente agua de aclarado de lavanderfa.

Por lo tanto, es un objeto de la presente invencion proporcionar ahorros en un procedimiento domestico, especialmente procedimientos de lavanderfa, especialmente del lavado a mano.

Es un objeto adicional de la invencion proporcionar una composicion de purificacion de agua simple que pueda ser 5 anadida directamente al cubo que contiene el agua sucia.

Es todavia otro objeto de la invencion que la clarificacion se consiga en menos de 15 minutos, mas preferentemente menos de 10 minutos, todavia mas preferentemente menos de 5 minutos e idealmente en 2 a 3 minutos.

Es todavia otro objeto de la invencion que la composicion no solamente clarifique el agua, sino que separe tambien los tensioactivos al mismo tiempo.

10 Es todavia otro objeto de la invencion que la composicion reduzca adicionalmente la alcalinidad de la composicion.

Es todavia otro objeto de la invencion que la composicion sea una composicion unica y no requiera que el consumidor dosifique diferentes composiciones y/o componentes diferentes de dosis en un orden especifico.

Sorprendentemente, se ha encontrado que una composicion que comprende floculante, coagulante, material de carga y tensioactivo cationico proporciona una clarificacion y purificacion eficaz del agua.

15 Sumario de la Invencion

Consecuentemente, la presente invencion proporciona una composicion de purificacion de agua que comprende 3070% en peso de un floculante de electrolitos seleccionado entre sales de aluminio y ferricas, 0,05-5% en peso de un coagulante polimero neutro y/o anionicamente modificado (PM > 100 kD), 15-35% en peso de un material de carga inorganico, que tiene una densidad de al menos 1,5 kg/dm3 y 20-40% en peso de una solucion de un tensioactivo 20 cationico de amonio cuaternario y/o polimeros de compuestos de amonio cuaternario.

En otro aspecto la invencion proporciona un procedimiento para la purificacion de agua o agua de lavado que comprende las etapas de dosificar 0,3-2 g de la composicion segun la reivindicacion 1 por litro de agua de lavado; agitar durante al menos 10 segundos, dejar que las particulas sedimenten y separar las particulas del agua.

En un tercer aspecto la invencion proporciona un estuche de ensayo que comprende un cubo; una configuracion de 25 placas separadoras; al menos una dosis de la composicion de la invencion e instrucciones de uso.

En el contexto de la presente invencion, el termino “floculo” indica materiales que agregan a una masa floculante.

En el contexto de la presente invencion, mediante la expresion “agua de lavado” se quiere indicar cualquier agua de limpieza domestica, normalmente agua de lavanderfa (tambien denominada liquido de lavado), mas especificamente agua de aclarado de lavanderfa (tambien denominada liquido de aclarado).

30 Estos y otros aspectos, caracteristicas y ventajas resultaran evidentes para los expertos en la tecnica a partir de una lectura de la siguiente descripcion detallada y reivindicaciones anejas. Para evitar dudas, cualquier caracteristica de un aspecto de la presente invencion puede ser utilizada en otro aspecto de la invencion. La expresion “que comprende” esta previsto que indique “que incluye” pero no necesariamente “que consiste en” o “compuesto por”. Dicho de otro modo, las etapas u opciones citadas no es necesario que sean exhaustivas. Debe apreciarse que los 35 ejemplos proporcionados en la descripcion que sigue estan destinados a aclarar la invencion y no estan destinados a limitar la invencion a esos ejemplos por si mismos. Analogamente, todos los porcentajes son porcentajes en peso/peso salvo que se indique otra cosa. Excepto en los ejemplos de funcionamiento y comparativos, o cuando se indique explicitamente otra cosa, todos los numeros en esta descripcion que indican cantidades de material o condiciones de reaccion, propiedades fisicas de materiales y/o de uso debe entenderse que estan modificados por el 40 termino “aproximadamente”. Los intervalos numericos expresados en el formato “de x a y” debe entenderse que incluyen x e y. Cuando para una caracteristica especifica se describan multiples intervalos preferidos en el formato “de x a y”, debe entenderse que estan contemplados tambien todos los intervalos que combinan los diferentes puntos extremos.

Descripcion detallada de la invencion

45 La presente invencion proporciona una composicion de purificacion de agua y un procedimiento para la purificacion de agua de lavado.

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Composicion de purificacion de agua

La composicion de purificacion de agua segun la invencion comprende un electrolito, un polimero, un material de carga inorganico, una solucion de un tensioactivo cationico de amonio cuaternario y/o polimeros de compuestos de amonio cuaternario.

Floculante de electrolito

El electrolito puede ser cualquier sal de Al y/o Fe. Pueden estar en forma de prehidrolizada de basicidad (B). Es preferido que la basicidad (B= Al/OH) sea de 10 a 90 y, mas preferentemente, la basicidad esta en el intervalo de 4080.

Para sales de Al, la solubilidad minima de un hidroxido de Al esta normalmente en el intervalo de pH de 6,8-7,5, mientras que la solubilidad minima de un hidroxido de Fe varia normalmente en el intervalo de pH 4-8. Ademas, la cantidad de precipitado solido generado en el caso del sistema tratado con sales de Fe es elevado ya que la solubilidad del hidroxido de Fe es inferior a la del hidroxido de Al en los respectivos intervalos de pH anteriormente establecidos. Esto puede ser usado para ajustar las caracteristicas cineticas de precipitacion, por ejemplo, por medio del uso de combinaciones de las sales de electrolitos de Al y Fe. Por tanto, el sistema tratado con sales de Fe requeriria tambien que el pH se controlara de forma menos minuciosa y, por tanto, es mas resistente. Sin embargo, las sales de Fe disueltas residuales confieren un color al agua que puede tener un impacto negativo sobre las telas de lavanderia y, por tanto, son menos preferidas.

Aunque no se desean vinculaciones teoricas, se cree que los floculantes de electrolitos provocan la agregacion de particulas principalmente mediante dos mecanismos bien conocidos que incluyen neutralizacion de cargas y floculacion por barrido. La concentracion de electrolito empleada en el sistema regula el mecanismo implicado en el procedimiento. Si el electrolito es anadido a una concentracion muy baja que es inferior al limite de solubilidad del electrolito, tiene lugar el mecanismo de neutralizacion de cargas, en el que la carga superficial de las particulas resulta neutralizada por los iones de carga opuesta del electrodo anadido en el sistema y se reduce asi la repulsion electrostatica entre particulas y se favorece la agregacion de particulas. Cuando el electrolito es anadido en exceso, experimenta una reaccion de hidrolisis y, como consecuencia, precipita Al(OH)3 o Fe(OH)3 que se separa y libera un proton. El proton liberado ayuda a reducir la alcalinidad del liquido de lavanderia y lleva el pH cerca de la neutralidad. Ademas, estas particulas de Al(OH)3 o Fe(OH)3 forman una estructura reticular porosa en la que quedan atrapadas las particulas, y a medida que sedimenta esta matriz, las particulas son barridas fuera del sistema. En presencia de tensioactivo, la neutralizacion de cargas es menos probable que se produzca, ya que una capa de tensioactivo adsorbida sobre las particulas de Al(OH)3 o Fe(OH)3 inhibe la agregacion de particulas confiriendo una estabilizacion esterica. En el caso de la floculacion por barrido se encuentra que el Al(OH)3 o Fe(OH)3 generado in situ se cree que agota el tensioactivo del liquido de lavado o aclarado. Debe entenderse que el tensioactivo resulta agotado adsorbiendose sobre la superficie de particulas de Al(OH)3 o Fe(OH)3 con carga positiva. Por lo tanto, la floculacion por barrido es la via preferida para la agregacion de particulas, para un liquido de lavanderia que contiene tensioactivos y alcalinidad.

El floculante de electrolitos esta presente en la composicion a una concentracion de 30 a 70% en peso. El floculante de electrolitos esta presente preferentemente a una concentracion de al menos 35% en peso, mas preferentemente al menos 40% en peso y todavia mas preferentemente al menos 45% en peso de la composicion. El floculante de electrolitos esta presente preferentemente a una concentracion de no mas de 65% en peso, mas preferentemente no mas de 60% en peso y, todavia mas preferentemente, no mas de 55% en peso de la composicion.

La composicion de electrolitos puede ser una composicion solida, una composicion liquida o cualquiera entre ellas, incluidas pastas y geles.

Coagulante polimero

Mediante coagulante polimero se quiere indicar polimeros adsorbentes neutros o ionicamente modificados de peso molecular elevado, por ejemplo, poliacrilamida.

El procedimiento de floculacion por barrido desestabiliza y separa por barrido las particulas de una dispersion a medida que sedimenta, sin embargo, la cinetica de sedimentacion es muy lenta. Ademas, la masa sedimentada del floculo es de naturaleza dispersa y, por tanto, retiene mucha agua en su estructura. En algunos sistemas esto puede obstaculizar una eficaz recuperacion del agua. Este problema se resuelve mediante la adicion de un polimero, preferentemente un polimero de cadena larga. Los polimeros se cree que se adsorben sobre las superficies de las particulas y de esta forma las reunen para formar floculos mas grandes y mas resistentes. Este fenomeno es conocido como floculacion acoplante. Este mecanismo de acoplamiento ayuda a aumentar la velocidad de sedimentacion de los floculos, ayuda a una clarificacion mas rapida y aumenta tambien la eficacia de recuperacion del agua.

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Es coagulante polimero esta presente en la composicion a una concentracion de 0,5 a 5% en peso. El coagulante polimero esta presente preferentemente a una concentracion de al menos 1% en peso, mas preferentemente al menos 1,5% en peso y todavia mas preferentemente al menos 2% en peso de la composicion. El coagulante polimero esta presente preferentemente a una concentracion de no mas de 4,5% en peso, mas preferentemente no mas de 4% en peso y todavia mas preferentemente no mas de 3% en peso de la composicion.

El coagulante polimero se selecciona preferentemente entre polimeros adsorbentes neutros y/o anionicamente modificados. Los polimeros mas preferidos son poliacrilamidas.

El polimero tiene preferentemente un peso molecular elevado de PM < 100 kD. El peso molecular (PM) es normalmente de menos de 5.000 kD, mas preferentemente menos de 2.000 kD, todavia mas preferentemente menos de 1.000 kD. El polimero es preferentemente soluble en agua.

Para evitar dudas, mediante D (Dalton) se quiere indicar unidad de masa atomica (amu, la unidad del SI menos comunmente usada).

El polimero mas preferido es un polimero de poliacrilamida neutro y/o anionicamente modificado que tiene un peso molecular < 100 kD.

Material de carga inorganico

El material de carga segun la invencion puede ser cualquier material inorganico que sea preferentemente no reactivo respecto a cualesquiera otros ingredientes presentes en el sistema. Normalmente es un solido con una densidad elevada.

El material de carga inorganico se selecciona preferentemente entre arcillas naturales y sinteticas y sales inorganicas insolubles en agua. Los materiales de carga preferidos incluyen feldespato (KAlSi3O8), caolin, bentonita y atapulgita, asi como alumina (que incluye composiciones de silice-alumina) y MgO. El material de carga inorganico se cree que aumenta el numero de particulas. La densidad aumentada del numero de particulas da lugar a una formacion mas rapida de floculos. Los floculos formados son tambien mas pesados debido a la masa extra del material de carga y, por lo tanto, sedimentan mas rapido. Ademas, se cree que la presencia de materiales de carga ayuda a nuclear la formacion de reticulos de Al(OH)3 o Fe(OH)3 mejorando asi las caracteristicas de cinetica de floculacion por barrido. Adicionalmente, debido a su densidad superior, se cree que aumenta la velocidad de sedimentacion del floculo y mejora las caracteristicas cineticas globales de floculacion. Ademas, los materiales de carga se encuentra que desempenan una funcion como un portador de ingrediente funcional como tensioactivo cationico y/o polimero cationico que se encuentra que ayudan en la separacion del tensioactivo residual presente en el sistema mediante precipitacion o complejacion.

El material de carga inorganico esta presente en la composicion a una concentracion de 5 a 35% en peso. El material de carga inorganico esta presente preferentemente a una concentracion de al menos 10% en peso y, mas preferentemente, al menos 15% en peso de la composicion. El material de carga inorganico esta presente preferentemente a una concentracion de no mas de 30% en peso, mas preferentemente no mas de 25% en peso de la composicion.

Es preferido que la arcilla de dolomita (CaMg(CO3)2) no se use en una cantidad grande, preferentemente no mas de 10% en peso del material de carga, mas preferentemente menos de 5%, todavia mas preferentemente menos de 1% o incluso 0% en peso del material de carga. La dolomita se encuentra que provoca efervescencia cuando se producen pastas, reaccionando probablemente con las sales acidas presentes en la formulacion. Esto ocurre mas especificamente en presencia de humedad si algun ingrediente de la formulacion contiene agua, lo que se cree que obstaculiza la clarificacion de algunos liquidos de lavado o aclarado. El MgO es reactivo con muchos compuestos, como es generalmente conocido por el experto en la tecnica. Puede provocar una reaccion exotermica, provocando la formacion de calor y puede proporcionar problemas de tratamiento en algunas composiciones, especialmente en presencia de agua que a su vez afecta a la eficacia de la formulacion.

Las arcillas 2:1, por ejemplo, la atapulgita o la bentonita se conoce que retienen mas liquido en su estructura, lo que se cree que es la razon del retraso de la liberacion de un material cationico en la escala de tiempo deseada que afecta a la eficacia de la formulacion. Por lo tanto, las arcillas 2:1 son menos preferidas en la formulacion segun la invencion.

Consecuentemente, la atapulgita, MgO y/o la dolomita no son preferidas en una cantidad grande, preferentemente no mas de 10% en peso del material de carga, mas preferentemente menos de 5%, todavia mas preferentemente menos de 1% o incluso 0% en peso del material de carga, en composiciones de pastas.

Los materiales de carga mas preferidos son arcillas 1:1, lo mas preferentemente caolin o feldespato.

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Solucion de un tensioactivo cationico de amonio cuaternario

Mediante solucion de un tensioactivo cationico de amonio cuaternario se quiere decir una solucion de un tensioactivo cationico de amonio cuaternario y/o polimeros de los compuestos de amonio cuaternario. Esto se denomina tambien conjuntamente como el compuesto de amonio cuaternario descrito con posterioridad en la presente memoria descriptiva.

Aunque se cree que el tensioactivo resulta agotado adsorbiendose sobre el precipitado de Al(OH)3 o Fe(OH)3, no se separa completamente ya que el alcance de la separacion depende de la concentracion de partida en el liquido de lavado y/o de las caracteristicas cineticas de la separacion. Por lo tanto, el agua tratada que contiene tensioactivo restante no puede ser considerada agua “corriente” reutilizable en el contexto de la presente invencion. Ademas, un nivel muy bajo de tensioactivo residual genera espuma, lo que puede ser una indicacion “agua no limpia” para los consumidores y no cumple las normas del agua corriente y, por lo tanto, el agua puede ser considerada no aceptable por ellos para ser adicionalmente usada en un procedimiento de lavanderia o cualquier otro procedimiento domestico. Por lo tanto, es esencial separar al maximo el tensioactivo hasta un nivel al que no genere visiblemente espuma.

Para cumplir este requisito, se anade el compuesto de amonio cuaternario al sistema para separar el tensioactivo anionico restante por precipitacion, que tiene unas caracteristicas de cinetica mas rapidas en comparacion con la adsorcion.

La solucion del compuesto de amonio cuaternario esta presente en la composicion a una concentracion de 20 a 40% en peso. El tensioactivo cationico esta presente preferentemente a una concentracion de al menos 24% en peso y, mas preferentemente, al menos 26% en peso de la composicion. El tensioactivo cationico esta presente preferentemente a una concentracion de no mas de 35% en peso, mas preferentemente no mas de 33% en peso de la composicion.

Los tensioactivos de amonio cuaternario son preferentemente haluros de benzalconio, cetil-trimetil-amonio, tetradecil-trimetil-amonio, dodecil-trimetil-amonio, estearil-trimetil-amonio, octadecil-trimetil-amonio, dodecilpiridinio, cetilpiridinio, tetrabutil-amonio, tetraheptil-amonio, 1,3-decil-2-metilimidazolio, 1-hexadecil-3-metil-imidazolio, didecil- dimetil-amonio o didecil-dimetil-amonio.

Los polimeros de compuestos de amonio cuaternarios son adecuados tambien para ser usados en la composicion. Especialmente, es preferida la clase de haluros de dialildimetilamonio en el contexto de la presente invencion. Los compuestos mas preferidos de esta clase son poli(dialildimetilmonio) (tambien conocidos como poliDADMAC). Es grupo alilo, definido como H2C=CH-CH2R en los copolimeros de poliDADMAC tiene preferentemente una cadena carbonada (R) de entre 8 y 22 atomos de carbono, mas preferentemente menos de 20, todavia mas preferentemente menos de 18 atomos de carbono o no mas de 16 atomos de carbono.

Los polimeros de compuestos de amonio cuaternario tienen normalmente un peso molecular entre 10 y 1.000 kD, preferentemente entre 40 y 400 kD.

El haluro mas preferido es el cloruro. Los fluoruros y yoduros estan contemplados en el contexto de la invencion por su actividad biocida. Los bromuros normalmente no son preferidos debido a su toxicidad.

Los tensioactivos cationicos mas preferidos para ser usados en la presente invencion son cloruro de benzalconio (BAC) y la clase de poliDADMAC.

Muchos tensioactivos cationicos de amonio cuaternario disponibles en el comercio y polimeros de compuestos de amonio cuaternario estan disponibles en el comercio en forma de trozos solidos, que proporcionan a menudo humos toxicos e irritantes. Ademas, normalmente son dificiles de mezclar y/o disolver en un liquido de lavanderia y dificiles de tratar.

Por lo tanto, el compuesto de amonio cuaternario es dosificado normalmente en la forma de una solucion del compuesto en agua, en la que la relacion del compuesto a agua esta en el intervalo de 2:1 a 1:2.

Tampon

Puede ser incorporado un tampon en la formulacion en los casos de que se encuentre una amplia variacion del pH en el liquido de lavado. La variabilidad del pH se observa debido a razones como la calidad de la fuente de agua, la dosificacion variable de las formulaciones detergentes, la formulacion detergente con diferentes composiciones y la diferente costumbre de lavado de los consumidores. Por lo tanto, es importante asegurarse de que el pH final se mantenga a un nivel al cual el Al soluble permanezca en su limite minimo de solubilidad y tambien al cual el pH sea

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similar al agua de origen o proximo al neutro.

En una realizacion preferida el tampon puede ser un sistema de carbonato o fosfato. Puede estar presente en un intervalo entre 5 y 20% de la composicion total.

Formato de la composicion

La composicion esta preferentemente en la forma de un solido, preferentemente un polvo o una pasta. Las composiciones liquidas y geles estan contemplados tambien en el contexto de la invencion.

En un formato de polvo los mejores resultados se obtienen cuando el electrolito floculante y el coagulante polimero son particulas dispersadas por separado en la composicion de polvos. Cuando se granulan en una particula unica, algunas combinaciones de floculante y coagulante pueden reaccionar uno con otro y reducir asi sus eficacias individuales.

Debido a la naturaleza del floculante electrolito y los coagulantes polimeros de la invencion la velocidad de disolucion del electrolito es normalmente algo mayor que la del coagulante. Esto es ventajoso para la invencion. Este efecto puede ser adicionalmente mejorado haciendo que las particulas de electrolito sean mas pequenas y/o menos densas que las particulas de coagulante.

Cuando el coagulante polimero esta forma de particulas, normalmente se disuelve lentamente. Por lo tanto, una realizacion preferida adicional, que muestra excelentes resultados, es un formato de producto en el que las particulas de electrolito estan dispersadas en una pasta o gel, que comprende el coagulante disuelto. Los mejores geles se obtienen cuando la relacion de material de carga respecto a solucion de compuesto de amonio cuaternario es de 2:1 a 1:1,3.

Formato del producto

La composicion esta constituida por electrolito, polimero, material de carga, tensioactivo cationico y tampon de carbonato. El electrolito es necesario para separar particulas de suciedad y reducir la alcalinidad del liquido. Los acoplamientos de polimero entre particulas aumentan el tamano de los floculos por lo que los floculos sedimentan mas rapido. El material de carga se encuentra que aumenta la densidad de los floculos que mejoraran nuevamente las caracteristicas cineticas de sedimentacion de los floculos. En una realizacion preferida, se encuentra que el material de carga se une con el tensioactivo cationico y hace posible que la composicion permanezca en un formato de polvos. El tensioactivo cationico se encuentra que precipita el tensioactivo anionico del liquido de lavado. El tampon es para mantener el pH del liquido de aclarado y el agua tratada, mejorando asi el rendimiento.

Se observa que mientras se almacena la formulacion en un espacio confinado (bolsita) se produce un hinchamiento de las bolsitas debido al posible desprendimiento de dioxido de carbono gaseoso.

Para resolver este problema, se puede disponer una bolsita de doble camara que separe el electrolito y el tampon, mientras que los restantes ingredientes pueden estar distribuidos sobre cualquiera de los compartimentos.

En una realizacion, el primer compartimento de la bolsita puede contener electrolito y opcionalmente (parte del) material de carga revestido con tensioactivo cationico, mientras que el segundo compartimento puede contener el polimero, tampon y el (cantidad restante de) material de carga revestido con tensioactivo cationico.

EL material de carga revestido con tensioactivo esta dividido preferentemente con el fin de mantener una cantidad similar de producto en ambas bolsitas, pero no por razones de rendimiento.

Para un mejor rendimiento del sistema, el compartimento que comprende el tensioactivo cationico es dosificado en primer lugar en el liquido para separar por precipitacion el tensioactivo anionico y seguidamente se debe formar el precipitado de dihidroxido de hierro o aluminio. Posteriormente se cree que comienza el acoplamiento de las particulas.

Esto se puede conseguir proporcionando instrucciones a los usuarios, pero se puede conseguir tambien escogiendo el tamano de particulas correcto para los ingredientes de la invencion, proporcionando asi una liberacion retrasada de algunos ingredientes.

Distribucion del tamano de particulas

Para hacer posible la disolucion secuencial de los materiales desde las bolsitas, incluso cuando se dosifican conjuntamente, los tamanos de particulas se ajustan preferentemente como sigue.

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El tamano de particulas del floculante de electrolitos es preferentemente tal que el tamano medio de particulas sea entre 10 y 500 micrometros, preferentemente entre 100 y 400 micrometros o incluso entre 200 y 300 micrometros. Es incluso mas preferido que al menos un 80% de las particulas de electrolitos (en peso) tenga un tamano de menos de 500 micrometros, mas preferentemente un 90%, incluso mas preferentemente un 95% o incluso o un 99% en peso. Es adicionalmente preferido que al menos un 80% (en peso) de las particulas de electrolitos tenga un tamano de mas de 100 micrometros, mas preferentemente al menos un 90% o incluso al menos un 95%.

El tamano de particulas del polimero es preferentemente tal que el tamano medio de particulas sea menos que 150 micrometros, preferentemente entre 10 y 150 micrometros. Es incluso mas preferido que al menos un 80% de las particulas de electrolito (en peso) tenga un tamano de menos de 150 micrometros, mas preferentemente 90%, incluso mas preferentemente 95% o incluso 99% en peso.

Aunque no se desean vinculaciones teoricas, se encontro que sedimentaban considerablemente mas rapido cuando el tamano medio de particulas era mas pequeno que 150 micrometros, que cuando se usaban particulas mas grandes.

El tamano de particulas del material de carga es preferentemente tal que el tamano medio de particulas es entre 5 y 50 micrometros, preferentemente entre 10 y 40 micrometros. Es incluso mas preferido que al menos un 80% de las particulas de electrolito (en peso) tenga un tamano de menos de 50 micrometros, mas preferentemente un 90%, incluso mas preferentemente un 95% o incluso un 99% en peso. Es adicionalmente preferido que menos un 80% (en peso) de las particulas de electrolito tenga un tamano de mas de 5 micrometros, mas preferentemente al menos un 90% o incluso al menos un 95%.

La distribucion del tamano de particulas anterior es incluso mas preferida cuando el tensioactivo cationico, como se expone con posterioridad, esta inmovilizado (o aplicado como revestimiento) en las particulas del material de carga. Esto se encuentra que proporciona la composicion mas estable.

El tamano de particulas del tampon es idealmente de menos de 500 micrometros, para asegurar asi que no se produce una segregacion diferenciada de una composicion final.

Procedimiento de purificacion del agua

La invencion proporciona adicionalmente un procedimiento para la purificacion de agua que comprende las etapas de dosificar la composicion segun la invencion al agua del lavado, agitar durante al menos 10 s, dejar que las particulas sedimenten y separar las particulas del agua.

Para obtener buenos resultados, deben ser dosificados aproximadamente 0,3-2 g de la composicion segun la invencion por litro de agua de lavado. Es preferido que se dosifiquen al menos 0,4 g/l, mas preferentemente incluso al menos 0,5 g/l. La dosificacion de mas de 1 g/l no proporciona ya una mejora del efecto de purificacion, mientras que una dosificacion de mas de 2 g/l puede ser incluso perjudicial para el efecto obtenido.

Despues de dosificar el agua de lavado que comprende la composicion, esta debe ser agitada durante al menos 10 segundos, preferentemente al menos 20 segundos, pero normalmente no mas de 1 minuto. La agitacion se puede hacer con cualquier tipo de dispositivo como una cucharilla, varilla o cualquier otro dispositivo de agitacion.

Despues de agitar las particulas se dejan sedimentar en el fondo del recipiente, tras lo cual se puede separar el agua clara y purificada, por ejemplo, segregada de los floculos sedimentados en el fondo del recipiente.

Dispositivo de sedimentacion

En general se usa un cubo para hacer la lavanderia mediante lavado a mono, principalmente en los paises en vias de desarrollo.

En una realizacion preferida, la invencion proporciona una configuracion en la que se disponen placas de sedimentacion para cubos de tamano estandar.

La configuracion de placas de sedimentacion estandar incluye medio para mantener las placas de sedimentacion juntas, por ejemplo, una varilla central, a las que estan conectadas las placas. La configuracion de las placas de sedimentacion preferentemente es facilmente desprendible del cubo. Como el tiempo de sedimentacion depende linealmente de la distancia que es necesario que se trasladen las particulas, el tiempo necesario para sedimentar con la configuracion de placas puede ser reducido en un factor aproximadamente igual al numero de placas: tsin placas

= tcon placas X nplacas.

5

10

15

20

25

30

La configuracion de placas de sedimentacion comprende normalmente entre 3 y 10 placas, preferentemente entre 4 y 8 placas. Las placas estan a una distancia relativa una de otra de entre 2 y 15 cm, preferentemente entre 4 y 10 cm.

En una realizacion adicional se proporciona un estuche de ensayo, que comprende un cubo y la configuracion de placas de sedimentacion, asi como al menos una dosis de la composicion segun la invencion y un conjunto de instrucciones.

El cubo puede comprender adicionalmente medios de deshecho del agua, por ejemplo, una llave de paso o una disposicion de valvula o grifo en el fondo. Para evitar dudas, los medios de deshecho del agua en el contexto de la invencion tienen al menos dos estados, uno abierto y otro cerrado. Esto hara posible que el agua sea purgada desde el cubo a otro recipiente cuando el cubo se coloque a una altura elevada sobre otro recipiente.

Ejemplos

La invencion se ilustrara seguidamente por medio de los siguientes ejemplos no limitativos.

Ejemplo 1: Efecto del material de carga

Se hicieron experimentos de sedimentacion para la composicion segun la invencion en comparacion con la misma composicion sin el material de carga.

Se preparo un liquido de lavado modelo y contenia 0,4 g/l de sosa y 0,3 g/l de alquilbenceno-sulfonato de sodio lineal.

Metodo

Se recogio 1 litro de liquido de lavado en un cilindro de 30 cm de altura con 7,35 cm diametro.

La composicion segun la invencion (Ejemplo 1) se comparo con la misma composicion, pero sin material de carga (Ejemplo Comparativo A).

Composiciones

: PAC (g) Polimero neutro (g) Polimero anionico (g) Material de carga (g) BAC (solucion al 50%) (g)

Ejemplo 1: 0,6 0,01 0,01 0,5 0,24

Comparativo A: 0,6 0,01 0,01 0 0,24

El polimero neutro era poliacrilamida (PAM, PM = 1.000-2.000 kD) y el polimero anionico era PAM anionicamente modificado (PM = 1.000-2.000 kD), PAC era poli(cloruro de aluminio) (B = 60) y BAC era cloruro de bezalconio y el material de carga era feldespato.

En el experimento la solucion de BAC se dosifico en primer lugar al liquido de lavado y se agito durante 5 segundos, antes de que dosificaran los ingredientes restantes al liquido de lavado y se agitara durante 30 segundos con la ayuda de un agitador manual (hecho de material de plastico).

Se midio el tiempo de sedimentacion en el fondo del cilindro (aproximadamente 20 cm).

Resultados

: Tiempo de sedimentacion (s)

Ejemplo 1: 305

Comparativo A: 601

Los resultados demuestran que la composicion segun la invencion (Ejemplo 1) proporciona floculos de sedimentacion mas rapida que el Ejemplo Comparativo A.

El perfil de sedimentacion para el Ejemplo 1 y el Ejemplo Comparative A se muestra en la tabla siguiente.

Ejemplo 1

Tiempo: Altura Velocidad

s: cm cm/s

12: 0,5 0,0417

30: 1 0,0333

40: 2 0,0500

47: 2,5 0,0532

55: 4 0,0727

69: 5 0,0725

78: 6 0,0769

87: 7 0,0805

95: 8 0,0842

103: 9 0,0874

118: 12 0,1017

130: 13 0,1000

149: 15 0,1007

159: 16 0,1006

170: 17 0,1000

186: 18 0,0968

220: 19 0,0864

305: 20 0,0656

Ejemplo Comparativo A

5

Tiempo: Altura Velocidad

s: cm cm/s

60: 1,5 0,0250

77: 2 0,0260

107: 2,5 0,0234

122: 3 0,0246

134: 3,5 0,0261

148: 4 0,0270

160: 4,5 0,0281

170: 5 0,0294

183: 5,5 0,0301

190: 6 0,0316

197: 6,5 0,0330

205: 7 0,0341

216: 7,5 0,0347

225: 8 0,0356

Tiempo: Altura Velocidad

s: cm cm/s

232: 8,5 0,0366

241: 9 0,0373

253: 10 0,0395

273: 11 0,0403

293: 12 0,0410

314: 12 0,0382

346: 14 0,0405

378: 15 0,0397

426: 16 0,0376

482: 17 0,0353

601: 18 0,0300

Las tablas anteriores muestran el perfil de sedimentacion para el Ejemplo 1 y Ejemplo Comparative A y muestra no solamente que el Ejemplo proporciona una sedimentacion mas rapida, sino tambien que el perfil de velocidades muestra una velocidad pico mientras que el perfil de velocidades en el ensayo comparativo es mas o menos constante durante todo el procedimiento de sedimentacion.

5 Ejemplo 2: Regulacion de la espuma

En este ejemplo se demuestra el efecto de reduccion de espumas de las composiciones que comprenden un tensioactivo cationico.

Se preparo un liquido de aclarado artificial del consumidor que contiene suciedad, tensioactivo, sosa, electrolito e iones de dureza.

10 El liquido de aclarado es una mezcla de suciedad y agua como sigue:

(A) 0,25 g/l de suciedad modelo que es una mezcla de 90% de arcilla, 5% de silice, 2,5% hollin de carbon, 1,25% de Fe2O3 y 1,25% de Fe2O4;

(B) Polvo de detergente Wheel Lemon and Jasmine (julio de 2010 de la empresa Unilever, India), que comprende

~10% de tensioactivo, ~25% de tensioactivo, ~50% electrolito y el ~15 % restante son ingredientes menores);

15 (C) Agua de 6fH (2:1) = (Ca:Mg); fH es dureza francesa.

El liquido de aclarado se caracterizo como sigue:

Turbidez: ~400 NTU

Tensioactivo anionico: ~92 ppm

pH: —10,5

Espuma: 0 min-45 ml

: 5 min-40 ml

La espuma se midio usando un metodo de agitacion del cilindro: se vertieron 40 ml de solucion en un cilindro de vidrio de 250 ml que se cerro con un tapon. El cilindro se agito 10 veces y el volumen de espuma se midio por encima de 40 ml de altura de la solucion a 0 minutos y despues de 5 minutos.

Se compararon las siguientes formulaciones.

5

Ejemplo 2: 0,2 0,005 0,005 0,5 0,12

Comp. B: 0,2 0,005 0,005 0,5 0

Las composiciones del Ejemplo 2 y Ejemplo Comparativo B se anadieron al liquido de aclarado. El liquido se agito durante 30 segundos, se proporciono un minuto sin perturbacion y seguidamente se agito nuevamente durante 30 segundos y se dejo sin perturbacion durante 5 minutos.

Para el Ejemplo 2, se anadio nuevamente BAC en primer lugar al liquido de lavado, se agito durante 5 segundos y 10 seguidamente se anadieron los ingredientes conjuntamente.

: pH Turbidez (NTU) Perdida de tensioactivo % Espuma ml

0 min: 5 min

Ejemplo 2: —7,3 <10 —83 5 0

Comp. B: —7,3 <10 —33 30 25

Los resultados muestran que la espuma se suprime completamente con la composicion del Ejemplo 2, mientras que no se suprime en el Ejemplo Comparativo B, debido a los porcentajes respectivos de supresion de tensioactivo.

Ejemplo 3: Efecto de liberacion del componente cationico antes que los otros ingredientes

15 En el Ejemplo 3 se dosifico BAC antes que los otros ingredientes, en el Ejemplo 4 se dosifico BAC conjuntamente con los otros ingredientes y en el Ejemplo Comparativo C se anadio BAC 5 segundos despues que los otros ingredientes.

Ejemplo 3: 0,2 0,005 0,005 0,5 0,12

Ejemplo 4: 0,2 0,005 0,005 0,5 0,12

Comp. C: 0,2 0,005 0,005 0,5 0,12

: Turbidez (NTU) Dosificacion de componente cationico

Ejemplo 3: <10 Antes que los otros ingredientes

Ejemplo 4: <10 Junto con los otros ingredientes

Compn C: 55 Despues de los otros ingredientes

La tabla anterior muestra que la secuencia de adicion afecta al rendimiento de la invencion.

Ejemplo 4: Efecto del tamano de particulas del polimero

Se tamizo polimero PAM anionicamente modificado disponible en el comercio a traves de una torre de tamices. Los resultados se muestran en la tabla siguiente.

5

Tamiz BBS n°: Tamano de particulas, micrometros Peso en g Fraccion

10: 1680 0 0

12: 1400 0 0

18: 850 118 3

30: 500 2120 55

60: 250 626 16

100: 150 664 17

Fondo: <150 293 8

Los experimentos de floculacion se hicieron como en el Ejemplo 1, usando un cilindro de 30 cm de altura y 7,2 de diametro. Se hizo el mismo experimento que en el Ejemplo 1, con dos fracciones diferentes de tamices:

Fraccion 1: < 150 micrometros

Fraccion 2: > 500 micrometros

10 El tiempo de sedimentacion se proporciona en la tabla siguiente:

: Tiempo

Fraccion 1 ( < 150 micrometros): 40-45 s

Fraccion 2 ( > 500 micrometros): 90-100 s

Loa tabla anterior muestra que la fraccion de particulas de polimero con un tamano de menos de 150 micrometros proporciona una mejor sedimentacion que la fraccion mayor.

Ejemplo 5: Material de carga revestido con tensioactivo cationico

15 Se compararon dos tamanos de particulas de material de carga (feldespato) para definir los mejores resultados de sedimentacion.

El feldespato A, con un tamano de particulas fino y el feldespato B, con un tamano de particulas mas grueso. Las dos particulas se mezclaron y seguidamente fueron revestidas con el material cationico.

Feldespato A: Feldespato B

PSD: Tamano de particulas, micrometros PSD Tamano de particulas, micrometros

d (10): 0,96 d (10) 7,56

Feldespato A: Feldespato B

d (50): 2,82 d (50) 20,11

d (90): 4,87 d (90) 42,39

El feldespato se recoge en un mezclador de cizalladura con cepilladora (PSM); a esto se pulverizo una solucion al 50% de BAC en agua a 1,5-2 kg de presion, a temperatura ambiente. La pulverizacion y mezcla de BAC con feldespato se hizo durante 2 minutos.

Feldespato revestido con PSD o BAC cuando se uso feldespato A y B

5

Tamano de particulas, micrometros: Revestimiento sobre Feldespato A Revestimiento sobre Feldespato B

<180: 80,78 77,9

180-250: 2,11 2,31

250-355: 6,38 3,24

355-500: 7,72 4,04

500-710: 3 8,16

710-1000: 0 4,36

1000-1400: 0 0,00

PSD de particulas <180 micrometros para feldespato revestido con BAC cuando se uso feldespato A y B

< 25: 53,33 8,3

< 50: 67,28 36,68

< 75: 74,46 61,62

< 100: 78,46 72,02

< 125: 80,35 75,15

Por tanto, es necesario hacer el tamizado de feldespato revestido con BAC para separar un corte mayor de particulas. Se encontro que incluso aunque el tamano de particulas del feldespato revestido con BAC para 10 feldespato A era mas pequeno, se encontro tambien que bloqueaba los tamices. Cuando se seco el feldespato revestido con BAC de feldespato A, se encontro que se producia una formacion de granulos que aumento el tamano de particulas de carga superior. Esto aumento tambien el tiempo de secado. Por tanto, se prefiere el feldespato B.

Se encontro ademas que cuando este experimento se repitio en un mezclador de tipo sigma o una mezcladora de cinta, el revestimiento era un revestimiento menos uniforme y se encontro alguna formacion de aglomerados. La 15 formacion de aglomerados se conoce que conduce a un aumento de la carga de trituracion y el tiempo de secado durante el tratamiento y, por lo tanto, es algo menos preferido.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Procedimiento para la purificacion de agua, que comprende:

а. dosificar una composicion de clarificacion de agua a un agua domestica, comprendiendo la composicion:

1. 30-70% en peso de un floculante de electrolitos seleccionado entre sales de aluminio y ferricas;

5 ii. 0,5-5% en peso de un coagulante de polimero neutro y/o anionicamente modificado (PM > 100 kD);

iii. 15-35% en peso de un material de carga inorganico, que tiene una densidad de al menos 1,5 kg/dm3;

iv. 5-20% en peso de un tampon; y

v. 20-40% en peso de una solucion de un tensioactivo cationico de amonio cuaternario y/o polimeros de compuestos de amonio cuaternario;

10 en que la composicion esta distribuida en una bolsita de dos compartimentos, en la que un primer compartimento comprende el electrolito y el segundo compartimento comprende el tampon, mientras que los demas ingredientes pueden estar en uno cualquiera de los compartimentos.
2. Un procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que la composicion es introducida en una bolsita de dos camaras y en el que una primera camara comprende la solucion cationica de amonio cuaternario y los restantes

15 ingredientes estan en una segunda camara.
3. Un procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el tamano medio de particulas del material de carga es entre 5 y 50 micrometros.
4. Un procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el tensioactivo cationico esta inmovilizado o aplicado como revestimiento sobre las particulas del material de carga.

20 5. Un procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que los tensioactivos de amonio

cuaternario son haluros de benzalconio, cetil-trimetil-amonio, tetradecil-trimetil-amonio, dodecil-trimetil-amonio, estearil-trimetil-amonio, octadecil-trimetil-amonio, dodecilpiridinio, cetilpiridinio, tetrabutil-amonio, tetraheptil-amonio, 1,3-decil-2-metil-imidazolio, 1-hexadecil-3-metil-imidazolio, didecil-dimetil-amonio o didecil-dimetil-amonio.

б. Un procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que los polimeros de compuestos de 25 amonio cuaternario se seleccionan entre la clase de haluros de dialildimetilamonio.
7. Un procedimiento segun la reivindicacion 6, en el que los polimeros se seleccionan entre poli(haluros de dialildimetilamonio), que tienen un grupo alilo, definido como H2C=CH-CH2R, en el que la cadena carbonada (R) tiene entre 8 y 22 atomos de carbono.
8. Un procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones 6 o 7, en el que los polimeros de compuestos de 30 amonio cuaternario tienen un peso molecular entre 10 y 1.000 kD.
9. Procedimiento para la purificacion de un agua de lavado segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende las etapas de

a. dosificar 0,3-2 g de la composicion por litro de agua de lavado

b. agitar durante al menos 10 segundos 35 c. dejar que las particulas sedimenten

d. separar las particulas del agua.
10. Estuche de ensayo, que comprende a. un cubo;

b. una configuracion de placas separadoras;

c. al menos una dosis de la composicion segun el procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8; y

d. instrucciones de uso.
11. Un estuche de ensayo segun la reivindicacion 10, en el que el cubo comprende adicionalmente medios para la 5 evacuacion del agua.