ES2607204T3 - Procedimiento para la fabricación de redes de nanopartículas de metal - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para la fabricación de redes de nanopartículas de metal (1), caracterizado por que - mediante disposición convectiva se deposita una dispersión coloidal de microesferas (2) sobre un sustrato (4) como monocapa empaquetada de manera compacta (3), - tras lo cual se reviste la monocapa depositada (3) con al menos una capa de nanopartículas de metal (5) depositada delgada por medio de un procedimiento de deposición física (6) y - tras lo cual las microesferas (2) revestidas con la al menos una capa de nanopartículas de metal (5), que se han depositado sobre el sustrato (4) como monocapa (3), se retiran por medio de descomposición térmica (7), de manera que la al menos una capa de nanopartículas de metal (5) se sinteriza con el sustrato.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la fabrication de redes de nanoparticulas de metal
Las redes de nanoparticulas (redes NP) se fabrican habitualmente por medio de fotolitografia, litografia por haz de electrones, nanoimpresion o litografia coloidal.
Una red de nanoparticulas es en este caso una disposition regular, por ejemplo en forma de una red cristalina.
Tanto en la fotolitografia como tambien en la litografia por haz de electrones (litografia E) se usan lacas que estan expuestas o bien a fotones UV o a un haz de electrones por medio de una mascara, para definir un patron deseado. Tras el proceso litografico resulta despues de aplicar tratamientos (tal como por ejemplo deposition de metal, disolucion de la laca, recocido etc.) la red NP final.
La litografia coloidal convencional se basa en metal que se aplica entre las esferas de una monocapa auto- organizada. Tales patrones pueden recocerse de modo que islas casi triangulares se convierten en nanoparticulas de metal redondeadas.
Para otra fabricacion de redes NP se usan las denominadas parficulas nucleo-cubierta (CS), presentando estas un nucleo de NP de metal, y el nucleo esta envuelto a su vez mediante una envoltura de polimero.
Las parficulas de nucleo-cubierta (CS) pueden aplicarse mediante disposicion convectiva como monocapas empaquetadas de manera compacta sobre casi cualquier superficie lisa. Sus cubiertas se descomponen termicamente o se decapan por plasma tras la aplicacion, tras lo cual se encuentran los nucleos de nanoparticulas de metal en una disposicion hexagonal en la mayoria de los casos regular.
Es desventajoso para el procedimiento de fabricacion mencionado anteriormente que, por ejemplo, la fotolitografia sea un procedimiento de varias etapas y caro, para el cual son necesarios aparatos adicionales y en el que se pierde una proportion significativa del metal usado. La litografia E es un procedimiento de fabricacion aun mas caro. Es desventajoso segun esto tambien que la production esta relativamente limitada. La litografia coloidal (un procedimiento de fabricacion mas economico) por el contrario genera normalmente redes de nanoparticulas, en las que las nanoparticulas son mas pequenas que las parficulas de enmascaramiento y por tanto consiguen solo una baja proporcion de superficie.
En la fabricacion por medio de parficulas de nucleo-cubierta (CS), el diametro maximo de las parficulas que se descomponen en nanoparticulas CS compactas esta indicado actualmente con 260 nm (Vogel et. al, Beilstein J. Nanotechnol. 2011, 2, 459). Este tipo de fabricacion limita igualmente la distancia maxima posible entre las nanoparticulas.
Ademas, las parficulas de nucleo-cubierta (CS) monodispersas requieren una disposicion regular con desviaciones minimas de la forma de esfera. La ultima condition es sin embargo dificil de conseguir con las sintesis de parficulas CS usadas actualmente.
La invention se basa, por tanto, en el objetivo de desarrollar un procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparticulas de metal, mediante el cual debe posibilitarse que el tamano de nanoparficula de metal y la distancia interparticular entre las nanoparticulas de metal puedan ajustarse.
El objetivo se consigue de acuerdo con la invencion con un procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparticulas de metal debido a que
- mediante disposicion convectiva se deposita una dispersion coloidal de microesferas sobre un sustrato como monocapa empaquetada de manera compacta,
- tras lo cual se reviste la monocapa depositada con al menos una capa de nanoparticulas de metal depositada delgada por medio de un procedimiento de deposicion fisica y
- tras lo cual las microesferas revestidas con la al menos una capa de nanoparticulas de metal, que se han depositado sobre el sustrato como monocapa, se separan por medio de descomposicion termica, de manera que la al menos una capa de nanoparticulas de metal se sinteriza con el sustrato.
Como alternativa se consigue el objetivo de acuerdo con la invencion con un procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparticulas de metal debido a que
- se revisten microesferas con al menos una capa de nanoparticulas de metal depositada delgada por medio de un procedimiento de deposicion fisica,
- tras lo cual las microesferas revestidas al menos con una capa de nanoparticulas de metal se dispersan coloidalmente,
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- tras lo cual se deposita la dispersion coloidal de las microesferas revestidas con una capa de nanoparticulas de metal sobre un sustrato mediante disposicion convectiva como monocapa empaquetada de manera compacta y
- tras lo cual las microesferas revestidas con la al menos una capa de nanoparticulas de metal, que se han depositado sobre el sustrato como monocapa, se separan por medio de descomposicion termica, de manera que la al menos una capa de nanoparticulas de metal se sinteriza con el sustrato.
Segun esto esta previsto ventajosamente que como microesferas se usen particulas polimericas monodispersas o microesferas de poliestireno, que pueden obtenerse comercialmente y por tanto no conlleva ningun coste de fabricacion adicional.
Las nanoparticulas de metal se aplican por medio de un procedimiento de deposicion fisica en una monocapa empaquetada de manera compacta de microesferas indirectamente sobre el sustrato, realizandose la union de las nanoparticulas de metal con el sustrato mediante descomposicion termica de la monocapa empaquetada de manera compacta de microesferas, de modo que
- se separan las microesferas,
- la al menos una capa de nanoparticulas de metal se sinteriza con el sustrato,
- las nanoparticulas de metal presentan un diametro entre 100 nm y 1 pm y
- una distancia interparticular entre 50 nm y 1,5 pm.
El termino “indirectamente” significa segun esto que las nanoparticulas de metal si bien se depositan sobre la monocapa de microesferas empaquetada de manera hermetica, sin embargo la monocapa de microesferas se separa mediante descomposicion termica, de manera que las nanoparticulas de metal se sinterizan sobre el sustrato.
Esta previsto de acuerdo con la invention para las redes de nanoparticulas de metal que presenten el espesor de capa de nanoparticulas de metal entre 10 nm y 1 pm.
El espesor determina la estabilidad mecanica y con ello la adherencia de las nanoparticulas de metal en otras etapas de mecanizado, influyendo en sus propiedades opticas y actividad catalitica.
Los espesores de capa de nanoparticulas de metal ascienden a entre 10 nm y 1 pm, preferentemente entre 10 nm y 200 nm y de manera especialmente preferente entre 40 nm y 100 nm. El espesor de capa de nanoparticulas de metal asciende preferentemente a entre 200 nm y 1 pm.
Otra configuration de acuerdo con la invencion de las redes de nanoparticulas de metal preve que las nanoparticulas de metal presenten al menos un diametro de 260 nm.
Sin embargo es tambien posible que las nanoparticulas de metal presenten al menos un diametro de 300 nm. Igualmente esta previsto que las nanoparticulas de metal presenten al menos un diametro de 320 nm.
Las particulas mas grandes permiten, mediante decapado reactivo por iones o decapado quimico soportado por metal, la production de cavidades o filamentos correspondientemente grandes, tal como se usan para revestimientos anti-reflectantes o superficies adherentes biomimeticas.
Los diametros de las nanoparticulas de metal pueden encontrarse entre 100 nm y 1 pm y se seleccionan de manera que dispersen eficazmente o absorban eficazmente luz visible o infrarroja.
Igualmente esta previsto como una forma de realization preferente de las redes de nanoparticulas de metal que las nanoparticulas de metal presenten al menos una distancia interparticular entre 50 nm y 1,5 pm.
Mediante nanoparticulas de metal con diametros entre 100 nm y 1 pm, cuyas distancias interparticulares se seleccionan entre 50 nm y 1,5 pm, puede conseguirse que se minimice la reflexion y sea optima la transmision de la luz en el sustrato.
Las particulas con distancias bajas son utiles de manera conocida para la catalisis, optica y otros campos tales como por ejemplo el aumento de la adhesion de celulas biologicas y la administration dirigida de sustancias farmacologicamente eficaces.
Las distancias que pueden ajustarse de manera flexible son por ejemplo importantes para la estructuracion de sustratos de oxido, tales como oxido de magnesio (MgO) o titanato de estroncio (SrTiO3) asi como para proporcionar sitios de adhesion (“pinning centers”) para peliculas delgadas supraconductores de tipo II de oxido de ytrio-bario- oxido de cobre (YBCO).
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Igualmente pertenece a la invencion que se seleccionan las distancias interparticulares entre 500 nm y 1,5 ^m.
Ventajosamente, las distancias interparticulares son mas grandes de 1 tambien para la preparation de hilos semiconductores con altas proporciones laterales mediante “crecimiento vapor-Kquido-solido vapor-liquid-solid- growth" asi como decapado reactivo por iones o decapado qmmico soportado por metal.
Tales hilos pueden usarse como emisor de electrones, para el contacto electrico, para transistores de efecto de campo novedosos y otras aplicaciones.
En aplicaciones analiticas (SERS etc.) tienen las particulas ventajosamente distancias para que el acoplamiento optico entre las mismas sea bajo y las respuestas opticas de las particulas individuales se seleccionen individualmente.
Las particulas con distancias por debajo del limite de difraccion pueden resolverse dificilmente con opticas convencionales. Por el contrario pueden seleccionarse individualmente particulas, que esten dispuestas con distancias por encima del limite de difraccion, con procedimientos opticos convencionales.
Es ventajoso para las redes de nanoparticulas de metal ademas que las nanoparticulas de metal esten dispuestas de manera hexagonal una con respecto a otra.
Esto es ventajoso dado que la disposition hexagonal aprovecha de manera eficaz la superficie y se conoce siempre la position de las particulas vecinas.
Sin embargo es concebible tambien que las nanoparticulas de metal presenten una disposicion trigonal o cuadratica.
Ventajosamente esta previsto para el procedimiento para la fabrication de redes de nanoparticulas de metal asi como para las redes de nanoparticulas de metal que las microesferas presenten un diametro entre 90 nm y 1,2 ^m.
De manera correspondiente a la aplicacion esta previsto igualmente que se usen microesferas que presenten un diametro entre 90 nm y 1200 nm, preferentemente entre 200 nm y 1000 nm o entre 1000 nm y 1200 nm.
Otra configuration ventajosa para el procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparticulas de metal asi como para las redes de nanoparticulas de metal preve que el sustrato este compuesto de silicio, vidrio, vidrio de cuarzo, monocristal, zafiro, poliimida, politetrafluoroetileno (PTFE) u otros materiales de oxido, ceramicas o metal.
Otros materiales de oxido son por ejemplo oxido de magnesio (MgO) o titanato de estroncio (SrTiO3).
Igualmente es ventajoso para el procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparticulas de metal asi como para las propias redes de nanoparticulas de metal que el sustrato presente una superficie 2D o una superficie 3D.
Esto significa que el sustrato pueda ser por ejemplo un objeto bidimensional plano, sin embargo tambien una superficie arqueada o una superficie de un cuerpo tridimensional.
Mediante esta configuracion de la invencion pueden fabricarse por consiguiente tanto redes de nanoparticulas (2D) planas y convencionales, como tambien redes de nanoparticulas (3D) curvada o arqueada. Pueden usarse de manera practica redes de nanoparticulas arqueadas por ejemplo para fibras opticas, convertidor catalitico, electrodos implantables y lentes opticas. Pueden aplicarse sobre estructuras existentes para provocar la autolimpieza, retardo de congelation o modification de la transmision optica asi como el comportamiento de reflexion o un holograma de relieve mediante la disposicion regular.
Es ventajoso que el procedimiento de deposition fisica sea pulverization catodica de metales, evaporation por haz de electrones, evaporacion termica o deposicion por laser pulsado.
Igualmente esta previsto para el procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparticulas de metal asi como para las redes de nanoparticulas de metal que el metal de la capa de nanoparticulas de metal o de las nanoparticulas de metal sea un metal noble.
Segun esto es ventajoso en particular que el metal noble sea oro (Au), plata (Ag) o platino (Pt).
Los metales Au y Pt pueden sinterizarse sin otras medidas preventivas al aire, sin que se oxiden. Todos los tres metales presentan intensos plasmones superficiales, por medio de los cuales puede caracterizarse facilmente la red. Ademas son los metales cataliticamente activos.
Para la manipulation mas sencilla esta previsto ventajosamente que se realice la descomposicion termica en un horno o mediante uso de una llama de etanol.
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Naturalmente puede emplearse tambien cualquier otro procedimiento util que permita la descomposicion termica de las microesferas.
De manera especialmente ventajosa esta previsto para el procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparticulas de metal que la proportion de las nanoparticulas de metal usadas originariamente, que se incorporan realmente en la red de nanoparticulas de metal, se encuentre entre 1 y 0,9.
Mediante el procedimiento para la fabricacion se posibilita que la cantidad de metal usada se aplique en casi el 100 % sobre la red. Esto conduce a un ahorro de costes de fabricacion a diferencia del procedimiento convencional.
Durante la fabricacion de las redes de nanoparticulas de metal pueden producirse subestructuras de nanoparticulas de metal no deseadas.
Por tanto esta previsto de acuerdo con la invention para el procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparticulas de metal que las subestructuras de nanoparticulas de metal formadas durante la fabricacion se separen tras la descomposicion termica mediante decapado quimico en humedo, usandose como solution de decapado I2/KI acuoso.
Igualmente esta previsto para el procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparticulas de metal asi como para las redes de nanoparticulas de metal que la sinterizacion de las nanoparticulas de metal con el sustrato tenga lugar a una temperatura entre 350 °C y 400 °C o entre 500 °C y 700 °C.
Las redes de nanoparticulas de metal preparadas de acuerdo con la invencion son adecuadas por ejemplo como
• catalizadores para el crecimiento “vapor-liquido-solido vapor-liquid-solid (VLS)” de nanohilos semiconductores,
• catalizadores para decapado soportado por metal, catalizadores para el revestimiento electrolitico sin corriente,
catalizadores para la descomposicion de compuestos organicos volatiles (VOC), catalizadores para superficies de autolimpieza, filtros opticos,
biofuncionalizacion tridimensional de superficies, revestimientos decorativos,
sustratos para “espectroscopia raman amplificada en superficie, surface enhanced raman spectroscopy (SERS)”
• absorbedores y reflectores infrarrojos,
• superficies para el analisis con plasmones superficiales.
A continuation se explica en mas detalle la invencion por medio de ejemplos de realization.
Muestran
la figura 1
la figura 2
la figura 3
a) una representation esquematica de un procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparticulas de metal, b) una representacion esquematica de un procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparticulas de metal,
a) imagen de microscopio electronico de barrido (REM) de una red de nanoparticulas de metal tipica con subestructuras de nanoparticulas de metal indeseadas, b) imagen REM de una red de nanoparticulas de metal tipica,
a) imagen REM de una red de nanoparticulas de Au tipica con subestructuras de nanoparticulas de metal indeseadas, que presenta silicio como sustrato, b) imagen REM de una red de nanoparticulas de Au tipica tras decapado quimico en humedo,
la figura 4 a-f
ejemplos de las redes de nanoparticulas de metal que se fabricaron mediante recocido por llama,
la figura 5 a-b redes de nanoparticulas de metal con distintas distancias interparticulares y distintos espesores de capa de metal,
la figura 6 a-f ejemplos de nanoparticulas de oro con distintos diametros de nanoparticulas como redes de nanoparticulas de metal, usandose como sustrato silicio,
la figura 7 a-c
ejemplos de redes de nanoparticulas de metal, usandose distintos sustratos,
la figura 8 a) representacion esquematica para multiples capas de polimero revestidas con metal y b) imagen
REM de una red de multiples capas tipicas.
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La figura 1a) muestra una representacion esquematica de un procedimiento de acuerdo con la invencion para la fabrication de redes de nanoparticulas de metal (1). En una primera etapa se deposita una dispersion coloidal de microesferas (2) sobre un sustrato (4) mediante disposition convectiva como monocapa (3) empaquetada de manera compacta. Tras esto se reviste la monocapa (3) depositada con al menos una capa de nanoparticulas de metal (5) depositada delgada por medio de un procedimiento de deposition fisica (6). El procedimiento de deposition fisica (6) puede realizarse con respecto a la monocapa (3) en una incidencia perpendicular (0 °, vease la variante izquierda) o en una incidencia oblicua (preferentemente en un angulo entre 45 ° - 70 °, sin embargo no de manera limitativa a esto, vease la variante derecha en la figura 1a)). Antes del revestimiento puede encontrarse la capa de nanoparticulas de metal (5) ya como capa.
Sin embargo es concebible tambien que las nanoparticulas de metal (8) se encuentren como polvo fino, dispersion o en otra forma y se apliquen de manera que se produzca una capa de nanoparticulas de metal (5) sobre la monocapa
(3) depositada. Tras el revestimiento se separan las microesferas (2) revestidas con la al menos una capa de nanoparticulas de metal (5), que se han depositado sobre el sustrato (4) como monocapa (3), por medio de descomposicion termica (7).
Como otro procedimiento de acuerdo con la invencion esta previsto (mostrado esquematicamente en la figura 1b)) que en primer lugar se revistan las microesferas (2) con al menos una capa de nanoparticulas de metal (5) depositada delgada por medio de un procedimiento de deposicion fisica (6). Ademas se dispersan de manera coloidal las microesferas (2) revestidas al menos con una capa de nanoparticulas de metal (5), tras lo cual se deposita la dispersion coloidal de las microesferas (2) revestidas con una capa de nanoparticulas de metal (5) sobre un sustrato (4) mediante disposicion convectiva como monocapa (3) empaquetada de manera compacta. A continuation de esta etapa se separan las microesferas (2) revestidas con la al menos una capa de nanoparticulas de metal (5), que se han depositado sobre el sustrato (4) como monocapa (3), por medio de descomposicion termica (7).
Mediante este procedimiento se fabrican, tal como se muestra esquematicamente en las figuras 1a) y 1b), redes de nanoparticulas de metal (1), que estan constituidas por nanoparticulas de metal (8), que se han depositado sobre un sustrato (4). Las nanoparticulas de metal (8) se aplican por medio de un procedimiento de deposicion fisica (6) en una monocapa (3) empaquetada de manera compacta de microesferas (2) indirectamente sobre el sustrato (4). La union (recocido) de las nanoparticulas de metal (8) con el sustrato (4) se realiza al mismo tiempo con la descomposicion termica (7) de la monocapa (3) empaquetada de manera compacta de microesferas (2), separandose entonces las microesferas (2), estando sinterizada la al menos una capa de nanoparticulas de metal (5) con el sustrato, presentando las nanoparticulas de metal (8) un diametro entre 100 nm y 1 ^m y presentando las nanoparticulas de metal (8) una distancia interparticular (9) entre 50 nm y 1,5 ^m.
Tal como se muestra en la figura 2a) a 2b), de la incidencia del procedimiento de deposicion fisica (6) con respecto a la monocapa (3) depende si las subestructuras de nanoparticulas de metal (10) indeseadas y las nanoparticulas de metal (8) o solo las nanoparticulas de metal (8) deseadas estan sinterizadas tras la descomposicion termica (7) de las microesferas (2), pudiendose realizar la descomposicion termica (7) en un horno o mediante uso de una llama de etanol, con o sobre un sustrato (4). Cuando el procedimiento de deposicion fisica (6) se realiza en una incidencia perpendicular (0 °, vease la figura 2a), se producen nanoparticulas de metal (8) asi como subestructuras de nanoparticulas de metal (10), que se sinterizan con o sobre un sustrato (4). Cuando el procedimiento de deposicion fisica (6) se realiza sin embargo en una incidencia oblicua (preferentemente en un angulo entre 45 ° - 70 °, vease la figura 2b), se producen exclusivamente nanoparticulas de metal (8), que se han sinterizado con o sobre un sustrato
(4) . Por tanto esta previsto igualmente de manera ventajosa que el procedimiento de deposicion fisica (6) se realice en una incidencia oblicua (preferentemente en un angulo entre 45 ° - 70 °).
En la figura 3a) esta representada una imagen de microscopio electronico de barrido (REM) de una red de nanoparticulas de metal (1) fipica con nanoparticulas de metal (8) asi como subestructuras de nanoparticulas de metal (10) indeseadas. El sustrato (4) de la red de nanoparticulas de metal (1) esta compuesto en el presente ejemplo de silicio. El metal se aplico mediante un procedimiento de deposicion fisica (6) (en este caso pulverization catodica de metales en un incidencia perpendicular) sobre las microesferas (2), tras lo cual se sinterizo a 650 °C durante una hora por medio de descomposicion termica (7) de las microesferas (2) con el sustrato (4). La descomposicion termica (7) puede realizarse en un horno o usando una llama de etanol. Como capa de nanoparticulas de metal (5) o nanoparticulas de metal (8) se uso oro (Au). Las nanoparticulas de metal (8) asi como las subestructuras de nanoparticulas de metal (10) estan sinterizadas con o sobre un sustrato (4).
Dado que las subestructuras de nanoparticulas de metal (10) son indeseadas, pueden separarse estas tras la descomposicion termica (7) mediante por ejemplo decapado quimico en humedo, usandose como solution de decapado l2/KI:H2O acuoso(1:10). Una red de nanoparticulas de metal (1) con oro como metal y silicio como sustrato (4) esta representada tras el decapado quimico en humedo y por tanto sin las subestructuras de nanoparticulas de metal (10) indeseadas en la figura 3b).
La descomposicion termica (7) de las microesferas (2) y la sinterizacion (union o tambien recocido) actua tanto en un horno como usando una llama de etanol, realizandose esto ultimo, independientemente de que lado de la red de
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nanoparticulas de metal (1) que va a sinterizarse se mantiene en la llama de etanol, esencialmente de manera rapida (< 2 min). Ejemplos de redes de nanoparticulas de metal (1) fabricadas usando una llama de etanol durante 2 minutos estan representados en las figuras 4a) a 4f). Las figuras 4a) y 4b) muestran segun esto redes de nanoparticulas de metal (1), seleccionandose oro (Au) como capa de nanoparticulas de metal (5) o nanoparticulas de metal (8). El sustrato (4) de las redes de nanoparticulas de metal (1) esta compuesto para las redes (1) representadas en las figuras 4a) y 4b) de vidrio de cuarzo. Las figuras 4c) y 4d) muestran segun esto redes de nanoparticulas de metal (1), seleccionandose platino (Pt) como capa de nanoparticulas de metal (5) o nanoparticulas de metal (8). El sustrato (4) de las redes de nanoparticulas de metal (1) esta compuesto igualmente de vidrio de cuarzo. En las figuras 4a) a 4d) se dirigio la llama de etanol en el lado delantero de las redes de nanoparticulas de metal (1). Las figuras 4e) y 4f) muestran segun esto redes de nanoparticulas de metal (1), seleccionandose platino (Pt) como capa de nanoparticulas de metal (5) o nanoparticulas de metal (8). El sustrato (4) de las redes de nanoparticulas de metal (1) era sin embargo en este caso silicio. En las figuras 4e) y 4f) se dirigio la llama de etanol en el lado trasero de las redes de nanoparticulas de metal (1).
El tamano y las distancias interparticulares (9) de las nanoparticulas de metal (8) puede ajustarse a traves del espesor de la capa de nanoparticulas de metal (5) y el diametro (D) de las microesferas (2). Segun esto se correlaciona el volumen de la capa de nanoparticulas de metal (5) en cada microesfera (2) individual con el tamano de la nanoparticula de metal (8) sinterizada. La influencia del diametro (d) de las microesferas (2) asi como la influencia del espesor de la capa de nanoparticulas de metal (5) sobre el tamano de las nanoparticulas de metal (8) y la distancia interparticular (9) de las nanoparticulas de metal (8) esta representada en la figura 5 a) a b).
Mediante microesferas (2) con diametros (D) entre 110 nm y 1 ^m se posibilitan redes de nanoparticulas de metal (1) con distribucion de tamano mas estrecha. En la figura 6 a) a d) estan representados registros REM de redes de nanoparticulas de metal (1) sobre silicio como sustrato (4) de monocapas (3) de microesferas (2) con distintos diametros (D). Los diametros (D) de las microesferas (2) son para la figura 6a) 110 nm, para la figura 6b) 250 nm, para la figura 6c) 520 nm y para la figura 6d) 1 um. La monocapa (3) se sometio a pulverizacion catodica de metales con oro (Au) con incidencia de 45 ° y a continuacion se sinterizo a 700 °C durante 1 h. La figura 6e) muestra la diferencia entre particulas estocasticas que se generaron mediante desreticulacion de la capa de metal inicial, que se deposito sobre una base pulida (izquierda en la figura 6e)) y particulas ordenadas que se prepararon tras la descomposicion termica (7) de la monocapa de microesferas revestidas con metal (derecha en la figura 6e)). El planteamiento propuesto en este caso no esta limitado a sustratos planos (4): pueden estructurarse igualmente objetos 3D. Esto se muestra a modo de ejemplo en la figura 6f). Un tubo de vidrio (diametro = 180 um) se doto de nanoparticulas de metal (oro) (8) tras la descomposicion (7) de la monocapa de microesferas aplicada mediante revestimiento por inmersion con un patron. Las microesferas (2) presentan segun esto un diametro (D) de 520 nm. La insercion en la figura 6f) es una ampliacion de la zona seleccionada en la superficie del tubo.
Ademas es posible que se fabriquen redes de nanoparticulas de metal (1) sobre otros sustratos (4) o tipos de sustratos tales como vidrio de cuarzo (figura 7a)), zafiro (figura 7b)) o poliimida (figura 7c)). A modo de ejemplo estan representados para estos sustratos registros REM en la figura 7 a) a c). La temperatura de sinterizacion depende tanto del metal que va a usarse y como del tipo de sustrato (4). Las temperaturas en el intervalo de 500-700 °C se usan para sustratos de silicio, zafiro y cuarzo. Aunque los procedimientos funcionan especialmente bien a estas temperaturas (mas altas), pueden usarse tambien para sustratos con un presupuesto termicamente limitado. Por ejemplo sustratos (4) de poliimida pueden sinterizarse a 380 °C, lo que se encuentra por debajo de la temperatura de transicion vitrea de poliimida. Pueden usarse materiales de vidrio, de mica, de metal, de ceramica o de oxido igualmente como sustrato (4).
Que el procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparticulas de metal (1) pueda usarse no solo en monocapas (3) de microesferas (2), esta representado en la figura 8a) - b). Arriba en la figura 8a) esta representada esquematicamente una capa multiple (en este caso tres capas), estando revestida las monocapas mas altas (3) de microesferas (2) con una capa de nanoparticulas de metal (5). Tras la descomposicion termica (7) de las microesferas (2) y la sinterizacion (union o tambien recocido) se produce igualmente una red de nanoparticulas de metal (1). Esta red de nanoparticulas de metal (1) esta mostrada como registro REM en la figura 8b). La flecha 1 (P1) muestra en este caso nanoparticulas de metal (8) de la tercera capa, la flecha 2 (P2) nanoparticulas de metal (8) de la segunda capa y la flecha 3 (P3) nanoparticulas de metal (8) de la primera capa.

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    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparficulas de metal (1), caracterizado por que
    - mediante disposicion convectiva se deposita una dispersion coloidal de microesferas (2) sobre un sustrato (4) como monocapa empaquetada de manera compacta (3),
    - tras lo cual se reviste la monocapa depositada (3) con al menos una capa de nanoparticulas de metal (5) depositada delgada por medio de un procedimiento de deposition fisica (6) y
    - tras lo cual las microesferas (2) revestidas con la al menos una capa de nanoparticulas de metal (5), que se han depositado sobre el sustrato (4) como monocapa (3), se retiran por medio de descomposicion termica (7), de manera que la al menos una capa de nanoparticulas de metal (5) se sinteriza con el sustrato.
  2. 2. Procedimiento para la fabricacion de redes de nanoparticulas de metal (1), caracterizado por que
    - se revisten microesferas (2) con al menos una capa de nanoparticulas de metal (5) depositada delgada por medio de un procedimiento de deposicion fisica (6),
    - tras lo cual las microesferas (2) revestidas al menos con una capa de nanoparticulas de metal (5) se dispersan coloidalmente,
    - tras lo cual, mediante disposicion convectiva se deposita la dispersion coloidal de las microesferas (2) revestidas con una capa de nanoparticulas de metal (5) sobre un sustrato (4) como monocapa empaquetada de manera compacta (3) y
    - tras lo cual las microesferas (2) revestidas con la al menos una capa de nanoparticulas de metal (5), que se han depositado sobre el sustrato (4) como monocapa (3), se retiran por medio de descomposicion termica (7), de manera que la al menos una capa de nanoparticulas de metal (5) se sinteriza con el sustrato.
  3. 3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, caracterizado por que la capa de nanoparticulas de metal presenta un espesor de capa de entre 10 nm y 1 ^m.
  4. 4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, caracterizado por que las nanoparticulas de metal (8) presentan al menos un diametro de 260 nm.
  5. 5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, caracterizado por que las nanoparticulas de metal (8) presentan al menos una distancia interparticular (9) de 500 nm.
  6. 6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, caracterizado por que las nanoparticulas de metal (8) estan dispuestas de manera hexagonal una con respecto a otra.
  7. 7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, caracterizado por que las microesferas (2) presentan un diametro de entre 90 nm y 1,2 ^m.
  8. 8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, caracterizado por que el sustrato (4) se compone de silicio, vidrio, vidrio de cuarzo, monocristal, zafiro, poliimida, politetrafluoroetileno (PTFE) u otros materiales de oxido, ceramicas o metal.
  9. 9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, caracterizado por que el sustrato (4) presenta una superficie 2D o una superficie 3D.
  10. 10. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, caracterizado por que el procedimiento de deposicion fisica (6) es pulverization catodica de metales, evaporation por haz de electrones, evaporation termica o deposicion por laser pulsado.
  11. 11. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, caracterizado por que el metal de la capa de nanoparticulas de metal (5) o de las nanoparticulas de metal (8) es un metal noble.
  12. 12. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 11, caracterizado por que el metal noble es oro (Au), plata (Ag) o platino (Pt).
  13. 13. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, caracterizado por que la descomposicion termica (7) se realiza en un horno o usando una llama de etanol.
  14. 14. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, caracterizado por que la proportion de las nanoparticulas de metal (8) usadas originariamente, que se incorpora en la red de nanoparticulas de metal (1), se encuentra entre 1 y 0,9.
  15. 15. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, caracterizado por que tras la descomposicion termica (7) se retiran las subestructuras de nanoparticulas de metal (10) formadas durante la
    fabrication, mediante decapado quimico en humedo usandose como solution de decapado I2/KI acuoso.
  16. 16. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, caracterizado por que la sinterizacion de las nanoparticulas de metal (8) con el sustrato (4) tiene lugar a una temperatura de entre 350 °C y 400 °C o de entre 5 500 °C y 700 °C.
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