ES2557739T3 - Procedimiento para la aplicación de una capa de electrolito sólido en un electrodo poroso - Google Patents

Procedimiento para la aplicación de una capa de electrolito sólido en un electrodo poroso Download PDF

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ES2557739T3 ES01943466.1T ES01943466T ES2557739T3 ES 2557739 T3 ES2557739 T3 ES 2557739T3 ES 01943466 T ES01943466 T ES 01943466T ES 2557739 T3 ES2557739 T3 ES 2557739T3
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Abstract

Procedimiento para la aplicación de una capa de electrolito sólido en un electrodo poroso (6) para una celda cerámica sólida de combustible, en el que se aplica sobre el electrodo una capa de material sólido (32) de material electrolítico sólido mediante precipitación de partículas de material sólido (F, G) de una suspensión (4), caracterizado por que - el electrodo (6) se configura en forma de cuerpo hueco que para la aplicación de la capa de material sólido (32) se sumerge en la suspensión (4) y - por que se crea una caída de presión entre el espacio interior (10) del cuerpo hueco (6) y la suspensión (4) de manera que un disolvente (1) contenido en la suspensión pueda llegar al espacio interior (10) del cuerpo hueco (6), precipitándose las partículas de material sólido (F, G) en la parte exterior del cuerpo hueco (6).

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la aplicacion de una capa de electrolito solido en un electrodo poroso
La invencion se refiere a un procedimiento para la aplicacion de una capa de electrolito solido en un electrodo poroso, especialmente en un electrodo para una celda ceramica solida de combustible, en el que se aplica sobre el electrodo una capa de material electrolttico solido mediante precipitacion de las partfculas solidas de una suspension.
Una celda de combustible comprende generalmente un anodo y un catodo entre los que se aplica una capa de electrolito. Por la superficie del anodo se conduce un combustible y por la superficie del catodo se conduce oxfgeno. A traves de la capa de electrolito se produce un intercambio de iones entre el combustible y el oxfgeno de modo que entre el anodo y el catodo se genera una tension.
La capa de electrolito, entre otros aspectos, resulta decisiva para la eficacia de una celda de combustible puesto que, por una parte, debe presentar una buena conductibilidad para los iones siendo, por otra parte, conveniente que sea en gran medida impermeable al gas para evitar un intercambio de gas entre el combustible y el oxfgeno. Por este motivo se formulan elevadas exigencias a la capa de electrolito.
En las asf llamadas celdas ceramicas solidas de combustible (SOFC: Solid Oxide Fuel Cell) el anodo asf como el catodo se configuran a partir de un material ceramico poroso disponiendo entre los dos una capa de electrolito solido. Se conocen celdas ceramicas solidas de combustible con una geometna plana en los que el anodo y el catodo se desarrollan sobre todo ortogonalmente paralelos. Ademas se conoce una configuracion cilmdrica o tubular en la que el anodo rodea al catodo cilmdrico con inclusion de la capa de electrolito solido. En lo que se refiere a la aplicacion, se conocen numerosos metodos. Del documento DE 196 09 418 C2 se deduce, por ejemplo, el metodo de aplicar a un electrodo plano una suspension que contiene partfculas solidas del material electrolttico solido. El disolvente sobrante se elimina generando una presion negativa por el lado opuesto a la suspension del electrodo poroso. La suspension presenta en este caso partfculas de material solido gruesas y finas, con lo que las partfculas de material solido obstruyen en principio los poros del electrodo proporcionando una buena adhesion entre la capa de electrolito y el electrodo. Las partfculas finas se precipitan despues sobre las partfculas gruesas. La capa de material solido se seca y se sinteriza a continuacion para formar la capa de electrolito solido. Este procedimiento de recubrimiento apenas se puede utilizar para superficies no planas dado que la aplicacion uniforme de la suspension sobre las geometnas superficiales complejas resulta diffcil.
Del documento DE 196 09 418 C2 se deduce ademas que se conoce el metodo de fabricar la capa de electrolito mediante electroforesis o mediante fundicion de laminas.
Por el artfculo “Status of Solide Oxide Fuel Cell Technologie” de S.C. Singhal, extrafdo de High Temperature Electrochemistry: Ceramics and Metals, 17th Ris0 International Symposium und Material Sience, Roskilde, Denmark, September 1996, se conoce un proceso EDV para la aplicacion de la capa de electrolito (EDV: Electrochemical Vapor Deposition). Este procedimiento tambien es apropiado para geometnas superficiales complejas, especialmente para superficies curvadas como las que tienen las celdas de combustible cilmdricas o tubulares. Sin embargo, el proceso EDV es muy caro y complicado.
En este documento se describe la estructura principal de una celda de combustible tubular. La misma comprende como catodo un cilindro interior ceramico poroso sobre el que se ha aplicado la capa de electrolito y despues el anodo a modo de camisa. Para la conexion electrica de dos celdas de combustible en serie, el anodo de una de las celdas de combustible se une directamente a un asf llamado interconector de la segunda celda de combustible, interrumpiendose la capa de electrolito y el anodo de las celdas de combustible en la zona del interconector. Del artfculo mencionado resulta que tanto la capa de electrolito como el interconector y el anodo se aplican habitualmente por medio del proceso EDV. Este artfculo trata del problema de sustituir el costoso proceso EDV por otros sistemas de recubrimiento. Mientras que hoy en dfa, tal como se propone en el artfculo, se estan desarrollando y empleando nuevos procedimientos de recubrimiento para el interconector y para el anodo, se sigue previendo el proceso EDV para la capa de electrolito con la finalidad de garantizar una calidad suficientemente alta.
La invencion se basa en la mision de proponer un procedimiento sencillo para la aplicacion de una capa de electrolito solido en un electrodo poroso que tambien resulte apropiado para geometnas complejas.
De acuerdo con la invencion, esta tarea se resuelve aplicando con este procedimiento, sobre el electrodo poroso, especialmente sobre el electrodo para una celda ceramica solida de combustible, una capa de material electrolftico solido mediante precipitacion de partfculas de material solido de una suspension, configurandose el electrodo en forma de cuerpo hueco que se sumerge en la suspension para la aplicacion de la capa de material solido.
Por medio de la inmersion se consigue de manera sencilla y ventajosa una humectacion uniforme de la superficie exterior a recubrir del cuerpo hueco. Por consiguiente, a traves de la inmersion tambien se pueden recubrir geometnas de componentes complejas de una manera sencilla.
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Para conseguir una formacion lo mas rapida posible de la capa de material solido se produce entre el espacio interior del cuerpo hueco y la suspension una cafda de presion, de modo que un disolvente contenido en la suspension llegue al espacio interior.
Una ventaja esencial de la immersion en la suspension, especialmente en combinacion con la aplicacion de una presion negativa, consiste en que, independientemente de la compleja geometna especial del cuerpo hueco, las partfculas de material solido se precipitan uniformemente sobre la superficie exterior creandose finalmente una capa de electrolito solido fina y homogenea de grosor constante.
La cafda de presion se mantiene preferiblemente a traves de un tubo de aspiracion que llega hasta el espacio interior a fin de garantizar una precipitacion uniforme de las partfculas de material solido. Por consiguiente, la cafda de presion o la diferencia de presion entre la cara exterior del cuerpo hueco del lado de la suspension y la cara interior orientada hacia el espacio interior se mantiene lo mas constante posible a lo largo de todo el proceso de precipitacion.
En una variante de realizacion preferida el disolvente penetrado en el espacio interior se elimina. Esto permite mantener una cafda de presion constante de un modo que en comparacion resulta sencillo y favorece un proceso de precipitacion lo mas uniforme posible de las partfculas de material solido.
De una manera especialmente conveniente, a traves del tubo de aspiracion se elimina al mismo tiempo el disolvente con lo que no hace falta disponer un sistema de tubenas aparte para el disolvente.
Para un proceso de recubrimiento lo mas sencillo posible se preve ventajosamente que, al alcanzar un grosor de capa de material solido deseado, se proceda a sacar el cuerpo hueco de la suspension. Esto significa que se dispone de un exceso de suspension y que no es necesario adaptar la cantidad de suspension, en la que se sumerge el cuerpo hueco, al grosor de capa deseado.
Para evitar que la capa de material solido ya precipitada sufra danos al sacar el cuerpo hueco de la suspension se mantiene preferiblemente la cafda de presion durante la extraccion del cuerpo hueco.
Se considera especialmente conveniente que para la determinacion del grosor de la capa de material solido ya precipitada se recurra a la cantidad de disolvente eliminada. De la cantidad de disolvente eliminada se puede deducir la cantidad de partfculas de material solido precipitada. Esto permite una determinacion facil del grosor de capa. Adicional o alternativamente el grosor de capa se determina a partir de la cantidad de suspension aspirada. Para ello se mide o regula simplemente el nivel de llenado de la suspension en un recipiente en el que se ha sumergido el electrodo.
En una variante de realizacion conveniente, la suspension presenta partfculas de material solido gruesas y finas de modo que se pueda formar una capa de electrolito solido de gran calidad. Las partfculas gruesas del material solido se depositan en los poros del cuerpo hueco fomentando asf una buena adherencia de la capa de electrolito. Las partfculas finas del material solido se precipitan despues y garantizan una estructura practicamente hermetica de la capa de electrolito.
Para conseguir una capa de electrolito de gran calidad se preve preferiblemente que el maximo diametro de las partfculas gruesas del material solido corresponda aproximadamente al maximo diametro de los poros del cuerpo hueco. Los valores de este diametro maximo de las partfculas gruesas del material solido oscilan tipicamente entre los 5 y los 20 ^m. Con una eleccion del diametro como esta se evita que unas partfculas gruesas eventualmente demasiado grandes del material solido puedan dar lugar a irregularidades de la superficie y, por consiguiente, a inhomogeneidades perjudiciales. Al mismo tiempo se consigue una buena formacion de la capa de electrolito en el electrodo.
El porcentaje de las partfculas gruesas del material solido oscila preferiblemente entre un 1 y un 15 % en volumen de la suspension. Este porcentaje se considera suficiente para obstruir los poros gruesos cercanos a la superficie del cuerpo hueco.
Para obtener una capa de electrolito lo mas densa y homogenea posible, el diametro de las partfculas finas del material solido corresponde aproximadamente a 1/3 del mmimo diametro de poros del cuerpo hueco. Con preferencia el diametro es algo mas pequeno que 1 ^m dado que el diametro de los poros mas pequenos oscila entre 1 y 10 ^m.
Para garantizar la resistencia de la capa aplicada en su forma seca se anade preferiblemente un aglutinante (por ejemplo polietilenimina PEI) a la suspension (4). Esto provoca que las partfculas “verdes” de la capa se peguen.
Para la aplicacion adherente y hermetica al gas de la capa de electrolito solido, la capa de material solido se seca preferiblemente a continuacion y se compacta mediante sinterizacion. La capa obtenida es en gran medida hermetica al gas. La sinterizacion se realiza, por ejemplo, de forma habitual, en un horno de sinterizacion calentado con varillas de calentamiento a temperaturas de 1300° C a 1500° C durante un penodo de varias horas.
Un ejemplo de realizacion de la invencion se explica a continuacion con mayor detalle a la vista del dibujo. Se ilustran respectivamente en representaciones esquematicas en la
Figura 1 una estructura para la puesta en practica del procedimiento;
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Figura 2 geometnas del cuerpo hueco a modo de ejemplo y
Figura 3 un diagrama de la distribucion de los tamanos de partmula de las partmulas de material solido en una suspension.
De acuerdo con la figura 1, una estructura para la puesta en practica del procedimiento presenta un recipiente 2 que contiene una suspension 4. La suspension 4 comprende un disolvente L, partmulas de material solido finas F y partmulas de material solido gruesas G asf como un aglutinante B. Las partmulas de material solido F, G se componen de un material electrolftico solido y se distribuyen homogeneamente en la suspension 4. En esta suspension 4 se sumerge un cuerpo hueco cilmdrico 6 que sirve de electrodo, especialmente de catodo para una celda de combustible tubular. El cuerpo hueco 6 consta de ceramica porosa. Sus lados frontales abiertos se obturan por medio de sendos tapones de cierre 8A, 8B para que la suspension 4 no pueda llegar al espacio interior 10 del cuerpo hueco 6. A traves del tapon de cierre superior 8a se introduce en el espacio interior 10 un tubo de aspiracion 12 que se extiende dentro del mismo aproximadamente hasta el tapon de cierre 8B opuesto. El tubo de aspiracion 12 esta conectado a un dispositivo de bombeo 14, disponiendose en el mismo un caudalometro 16. Este esta conectado a un sistema de control 18 a traves del cual se controla el dispositivo de bombeo 14. El dispositivo de bombeo 14 sirve para generar una cafda de presion a traves de la pared 20 del cuerpo hueco 6. Entre la cara exterior orientada hacia la suspension 4 y la cara interior orientada hacia el espacio interior 10 del cuerpo hueco 6 se crea, por lo tanto, una diferencia de presion.
El dispositivo de bombeo 14 ha sido disenado para la separacion de partes gaseosas y partes ftquidas. A estos efectos presenta un conducto de salida 26 que desemboca en un recipiente colector 28 asf como un conducto de gas de escape 30.
Por la cara exterior del cuerpo hueco 6 sumergido se precipitan las partmulas de material solido F, G, B formando una capa 32 de material electrolftico solido. Como consecuencia de la creacion de la diferencia de presion a traves del dispositivo de bombeo 14 se obtiene una estructuracion continua y duradera de la capa. Debido a la configuracion porosa del cuerpo hueco 6, el disolvente L pasa por el cuerpo hueco 6 y llega al espacio interior 10. Desde aqm, el disolvente se extrae del tubo de aspiracion 12, especialmente mediante bombeo continuo. Por lo tanto, el tubo de aspiracion 12 sirve al mismo tiempo para extraer el gas mediante bombeo del espacio interior 10 y para extraer mediante bombeo el disolvente L para la generacion y el mantenimiento de la cafda de presion. El disolvente L extraido mediante bombeo se recoge en el recipiente colector 28. La cantidad de disolvente L extraido se mide por medio del caudalometro 16. A partir de la cantidad medida, y teniendo en cuenta el porcentaje de material solido en la suspension 4, se calcula el grosor de capa de la capa de material solido precipitada 32 con ayuda del sistema de control 18. Al conocer el contenido de material solido en la suspension (4), se puede ajustar el grosor de capa a traves de la regulacion del nivel 34 de la suspension 4 en el recipiente 2, por ejemplo con ayuda de una escala 36.
Una vez alcanzado el grosor de capa deseado, el cuerpo hueco 6 se saca de la suspension 4 manteniendo la diferencia de presion o la suspension se evacua. El cuerpo hueco 6 presenta ahora una capa de material solido 32 de material electrolftico solido aplicada de forma homogenea. En posteriores fases del procedimiento y para completar la capa de material electrolftico solido, la capa de material solido 32 se seca en primer lugar preferiblemente al aire y se compacta despues mediante sinterizacion. La sinterizacion se realiza, por ejemplo, en la forma habitual en un horno de sinterizacion calentado con varillas de calentamiento a temperaturas de 1300° C a 1500° C durante un penodo de varias horas.
El procedimiento descrito sirve para la aplicacion de una capa de electrolito solido en el anodo de una celda de combustible de estructura cilrndrica, especialmente tubular. Mediante la inmersion en la suspension 4 se puede conseguir de manera sencilla un recubrimiento homogeneo y uniforme del cuerpo hueco 6. Con este procedimiento se pueden recubrir especialmente geometnas de cuerpos complejas.
En las figuras 2A a 2D se describen, a modo de ejemplo, diferentes geometnas de cuerpos huecos 6. De acuerdo con la figura 2A se preve una geometna cilrndrica de un cuerpo hueco 6A con lados frontales abiertos. Conforme a la figura 2B tambien se preve un cuerpo hueco cilmdrico 6B cerrado por uno de sus lados frontales. Del mismo modo se pueden recubrir de manera homogenea cuerpos huecos esfericos 6C (Figura 2C) o cuerpos huecos de otras formas 6D (Figura 2D), por ejemplo en forma de L, con este procedimiento.
Las partmulas de material solido F, G de la suspension 4 presentan una distribucion de tamanos de partmulas como la que se ilustra a modo de ejemplo en el diagrama de la figura 3. En el diagrama se indica el tamano de partmula x ^m frente a la parte de material solido acumulada a en %. Se puede ver que el tamano de partmula x es del orden de 0,2 ^m a 20 ^m, siendo el porcentaje a de partmulas de material solido finas F, que presentan un diametro < 1 ^m, superior al 95 %. Por consiguiente, la parte de partmulas de material solido gruesas G con un diametro de partmula superior a 5 ^m se encuentra en la gama de pocos puntos porcentuales referida al porcentaje total de material solido en la suspension 4. Con referencia a la suspension 4 se pretende un porcentaje de 1 - 15 % en volumen de partmulas de material solido gruesas G.
La distribucion de los tamanos de partmulas se elige de manera que las partmulas mas grandes de las partmulas de material solido gruesas presenten un diametro correspondiente al tamano maximo de los poros del cuerpo hueco 6. Con las partmulas de material solido gruesas G se obstruyen por lo tanto los poros del cuerpo hueco 6 de modo que las partmulas de material solido finas F no puedan atravesar la pared 20 del cuerpo hueco. Mas bien se depositan
por la cara exterior del cuerpo hueco 6 formando una capa de material solido 32 homogenea y uniforme. Para obtener una capa de material solido lo mas densa posible y por consiguiente una capa de electrolito solido lo mas densa posible se eligen partfculas de material solido finas F muy pequenas, especialmente del orden del 30% del tamano de los poros pequenos. Su diametro oscila tipicamente entre 1 y 10 ^m, por ejemplo.

Claims (13)

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    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la aplicacion de una capa de electrolito solido en un electrodo poroso (6) para una celda ceramica solida de combustible, en el que se aplica sobre el electrodo una capa de material solido (32) de material electrolftico solido mediante precipitacion de partfculas de material solido (F, G) de una suspension (4), caracterizado por que
    - el electrodo (6) se configura en forma de cuerpo hueco que para la aplicacion de la capa de material solido (32) se sumerge en la suspension (4) y
    - por que se crea una cafda de presion entre el espacio interior (10) del cuerpo hueco (6) y la suspension (4) de manera que un disolvente (1) contenido en la suspension pueda llegar al espacio interior (10) del cuerpo hueco (6), precipitandose las partfculas de material solido (F, G) en la parte exterior del cuerpo hueco (6).
  2. 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que la cafda de presion se mantiene a traves de un tubo de aspiracion (12) que penetra en el espacio interior (10).
  3. 3. Procedimiento segun las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado por que el disolvente (2) que entra en el cuerpo hueco (6) se elimina.
  4. 4. Procedimiento segun las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que el disolvente (2) se elimina a traves del tubo de aspiracion (12).
  5. 5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que al alcanzar un grosor de capa deseado de la capa de material solido (32), el cuerpo hueco (6) se saca de la suspension (4).
  6. 6. Procedimiento segun las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que la cafda de presion se mantiene durante la extraccion del cuerpo hueco (6) de la suspension (4).
  7. 7. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que el grosor de capa se determina por medicion de la cantidad de disolvente (1) extrafda y/o por medicion de la cantidad de suspension (4) aspirada.
  8. 8. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por que la suspension (4) presenta partfculas de material solido gruesas (G) y partfculas de material solido finas (F).
  9. 9. Procedimiento segun la reivindicacion 8, caracterizado por que el diametro maximo de las partfculas de material solido gruesas (G) corresponde aproximadamente al diametro maximo de los poros del cuerpo hueco (6) oscilando en especialmente unos 5 y 20 ^m.
  10. 10. Procedimiento segun las reivindicaciones 8 a 9, caracterizado por que el porcentaje de partfculas de material solido gruesas (G) es aproximadamente del orden de 1 a 15 % en volumen de la suspension (4).
  11. 11. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizado por que el diametro de las partfculas de material solido finas (F) corresponde aproximadamente a 1/3 del diametro mmimo de los poros del cuerpo hueco (6), siendo especialmente inferior a 1 ^m.
  12. 12. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado por que la suspension contiene un aglutinante (B).
  13. 13. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado por que la capa de material solido (32) precipitada se seca y se compacta despues mediante sinterizacion para formar la capa de electrolito solido.
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