ES2534850B2 - Equipo y procedimiento para ensayo de materiales y fluidos a elevada temperatura tales como sales, metales, aleaciones y vidrios en estado fundido - Google Patents

Equipo y procedimiento para ensayo de materiales y fluidos a elevada temperatura tales como sales, metales, aleaciones y vidrios en estado fundido Download PDF

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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract

Equipo y procedimiento para ensayo de materiales y fluidos a elevada temperatura tales como sales, metales, aleaciones o vidrios en estado fundido.#La invención se refiere a un equipo para realizar ensayos de degradación de materiales expuestos a medios fundidos que garantiza el mantenimiento de condiciones de ensayo estables a lo largo de la duración del mismo, de forma particular, en lo referente a la influencia del medio gaseoso en la reactividad del medio fundido. Para ello, dispone de un sistema auxiliar de circulación de gases capaz de captar los efluentes gaseosos generados, condensar y purgar las fracciones no deseables y recircularlos a la cámara de ensayo. El equipo permite operar con distintos medios fundidos en circuito cerrado y es posible insertar sensores de monitorización en línea de la corrosión.

Description

Equipo y procedimiento para ensayo de materiales y fluidos a elevada
temperatura tales como sales, metales, aleaciones o vidrios en estado
fundido.
Sector de la Técnica
La presente invención pertenece al campo de los materiales fundidos. De
forma más concreta, se refiere a ensayos de corrosión y degradación que producen los materiales fundidos en otros materiales. La invención describe
un equipo y un procedimiento de ensayo dinámico de probetas en medios tales como metales, aleaciones, sales o vidrios, todos ellos en estado fundido.
Estado de la técnica
En el ensayo de degradación dinámico en medios fundidos son conocidas
algunas patentes como es el caso de eN 102928332 A En este caso la
patente se circunscribe a un ensayo dinámico con agitación magnética,
disponiendo dentro de la cámara de ensayos un recipiente resistente a la exposición de la fase fundida a alta temperatura , procediendo a la precarga inicial desde depósitos externos y no procediendo en ningún caso como un
circuito cerrado continuo, sino en discontinuo. La modificación de atmósfera
dispuesta en esta patente se limita a aplicar un grado de vado parcial, no
procediendo en ningún caso a modular la composición de la atmósfera de
proceso para compensar cambios en la reactividad del medio fundido derivados de la liberación de productos de corrosión de las muestras ni de la descomposición de la propia fase fundida. Este último aspecto resulta crucial de cara a ensayos de larga duración.
Existe la necesidad de instalaciones que permitan realizar ensayos de
degradación de materiales expuestos a medios fundidos de interés tales que garanticen mantener unas condiciones de ensayo estables a lo largo de la duración del mismo, particularmente en lo referente a la influencia del medio gaseoso en la reactividad del medio fundido.
En la presente invención se describe un equipo para ensayos de degradación
de materiales expuestos a medios fundidos donde la atmósfera de ensayo se
mantiene controlada mediante un sistema auxiliar de captación , purga de
condensados y venteo parcial de los gases generados durante el ensayo .
Descripción detallada de la invención
Equipo y procedimiento para ensayo de materiales y fluidos a elevada
temperatura tales como sales, metales, aleaciones o vidrios en estado
fundido.
El objeto de la presente invención es una instalación que permita realizar
ensayos de degradación de materiales expuestos a medios fundidos de
interés tal que se garantice mantener unas condiciones de ensayo estables a
lo largo de la duración del mismo, particularmente en lo referente a la influencia del medio gaseoso en la reaclividad del medio fundido. Para ello, la
instalación permite operar con distintos medios fundidos, disponiendo en las
superficies intemas del conjunto de lineas, equipos y auxiliares, bien de recubrimientos protectores o bien de materiales especialmente resistentes
que permitan prevenir cualquier modificación de la composición del medio fundido derivada la corrosión de éstos elementos complementarios de la instalación .
La presente invención se refiere a una instalación y al procedimiento asociado al ensayo dinámico de probetas en medios tales como metales, aleaciones,
sales o vidrios, todos ellos en estado fundido. Dicho ensayo dinámico se acota a un circuito cerrado establecido entre un tanque de almacenamiento, auxiliares y la propia cámara de ensayo. Así mismo, se cuenta con la posibilidad de disponer, en una unión bridada apropiada, un sistema de monitorización in situ, en tiempo real, del proceso de degradación a elevada temperatura.
El equipo asegura una circulación continua del medio fundido sobre las
probetas de materiales de interés, recirculando el flujo de salida de la cámara
de ensayos a un depósito. En éste se mantiene la temperatura óptima de
ensayo mediante un sistema de control de temperatura entre la cámara de
ensayos y el depósito, actuando en un sistema de resistencias eléctricas
dispuestas en las paredes del depósito. El conjunto de líneas o conducciones
por las que circula el fluido fundido, así como auxiliares clave como el sistema
de bombeo, han de estar debidamente calefactados y aislados térmicamente a fin de minimizar la pérdida de temperatura en el fiuido, además de prevenir
cualquier cambio de fase que pueda acarrear problemas mecánicos en sistemas auxiliares como los equipos de impulsión.
El ensayo de degradación transcurre siguiendo la secuencia experimental descrita a continuación. A fin de controlar el proceso de degradación
desarrollado durante el ensayo, las muestras de interés han de ser introducidas con antelación en la cámara de ensayos. Durante la etapa de
puesta a punto puede garantizarse una atmósfera inerte en la cámara de
ensayos introduciendo un gas o mezcla de gases apropiados a tal fin. El
conjunto de la masa o fase corrosiva se ha de introducir inicialmente en el
depósito de almacenamiento ca lefactado , donde el lazo de control de
temperatura permite su fusión y su calentamiento hasta una cota térmica
óptima tal que en la camara de ensayos se mantenga la temperatura
experimental de interés.
Desde el comienzo del ensayo de degradación se puede modificar la atmósfera de la cámara de ensayos a fin de contrarrestar cambios que puedan afectar al potencial corrosivo del medio fundido. El sistema de soporte de las probetas ensayadas ha de garantizar una completa inmersión de las
probetas , aunque complementariamente puede disponerse un control de nivel
a fin de que las probetas se hallen parcialmente inmersas en el fundido, posibilitando posteriormente una caracterización diferencial entre las áreas afectadas, las no afectadas y, particularmente, la interfase entre ambas.
El sistema experimental ha de contar con un circuito auxiliar de gases capaces de captar los efluentes gaseosos generados, condensar y purgar las
fracciones no deseables, y recircular el remanente a la cámara, contando con
el posible aporte complementario desde un depósito de gases, a fin de mantener constante la influencia del medio gaseosos en la corrosividad del
medio fundido.
La disposición de la entrada y salida del medio fundido en la cámara de
ensayos ha de minimizar en lo posible cualquier asimetría en la distribución
del fiujo respecto al sistema de sujeción de las probetas y de la orientación de
las mismas en la cámara . Los ensayos en medios fundidos pueden desarrollarse durante periodos de
tiempos cortos, superiores a 300 horas, o bien de larga duración, superiores a
2000 horas de ensayo. Estos ensayos pueden incluir etapas intermedias de parada , inspección visual e incluso extracción de muestras a fin de evaluar el
desarrollo del proceso de degradación. En dicho caso ha de seguirse el mismo procedimiento al propio del aplicado al final del ensayo, abajo descrito.
Tras cubrir el tiempo de ensayo estipulado para el ensayo de las muestras de interés se puede proceder a reducir el nivel del fundido en relación a las
probetas, dejándolas fuera de la fase fundida, a la par que se modifica la composición de la fase gas a fin de reducir la degradación de las probetas derivada de la exposición a la atmósfera estabilizada durante el ensayo. A
este fin se ha de contar con el sistema de auxiliares dispuestos en el circuito
de gases.
Una vez reducida la temperatura de las probetas y retirado el fundido de la cámara de ensayos (previamente inertizada), se procede a extraer las probetas ancladas al sistema de sujeción dispuesto en la tapa de la cámara de ensayos.
El conjunto del proceso de degradación puede ser monitorizado en tiempo real intred uciendo, mediante una unión bridada dispuesta en linea (9), un sensor de degradación (10) basado en materiales análogos a los de las
probetas ensayadas. De esta forma se puede establecer un marco experimental completo y exhaustivo, con datos in situ del proceso de
degradación y con muestras ensayadas que faciliten la correlación de las distintas etapas de los procesos de corrosión y el estado de degradación final ylo intermedio de las probetas ensayadas.
En este caso el control de temperatura se garantiza mediante un lazo de
control entre el detectorltransmisor de temperatura (4) y las resistencias (7) dispuestas en el perimetro del cuerpo principal de la cámara de ensayos.
El planteamiento experimental descrito para la Figura 1 puede ampliarse para
monitorizar el proceso de degradación en el transcurso de la
experimentación. Al caso se incluye la Figura 2 en la que,
complementariamente a la Figura 1, se incluye un sistema monitorización
gracias a la instalación de un sensor de corrosión (10).
Breve descripción de las figuras Figura 1. Muestra una vista esquemática de la instalación en la que se lleva a cabo el ensayo de degradación de un sistema muestral dado en un circuito
cerrado de medio fundido.
Figura 2. Muestra una vista esquemática de la instalación en la que se lleva a cabo el ensayo de degradación de un sistema muestral dado en un circuito cerrado de medio fundido incorporando un sistema de monitorización en línea de la corrosión.
Modo de realización de la invención La presente invención se ilustra adicionalmente mediante los siguientes ejemplos, que no pretenden ser limitativos de su alcance.
Ejemplo 1.
Este ejemplo se refiere a un equipo para para ensayo de degradación de muestras frente a un medio fundido en circuito cerrado.
Tal y como se aprecia en la Figura 1 la instalación comprende los siguientes elementos:
Un depósito (1) de fundido (3), calefactado mediante un lazo de control regulado (8) actuando sobre un sistema de resistencias eléctricas u otro medio de transmisión de calor. Este lazo de control ha de
garantizar las condiciones de ensayo diseñadas, modulando este
parámetro tanto por defecto como por exceso, evitando posibles
cambios de fase parciales derivas, por ejemplo, de la descomposición de una o algunas de las especies presentes en el medio fundido.
Un sistema de impulsión (2) regulable dispuesto en la conexión de salida entre el depósito y la cámara de ensayos (5). Este equipo ha de contar con salvaguardias propias a fin de evitar cualquier cambio de fase en el sistema fund ido que pueda socavar la integridad estructural
del propio equipo, así como, en última instancia, la funcionalidad del conjunto de la instalación experimental.
Una cámara de ensayos (5) modular, incluyendo una tapa que incluya
un sistema de sujeción (4) de las muestras a ensayar. Esta cámara ha
de recibir el flujo de fundido permitiendo la exposición parcial o
completa de las muestras de interés de forma equivalente entre sí.
Un circuito auxiliar (7) para gases, incluyendo una reserva (6) de uno o
varios gases; disponible para garantizar el mantenimiento de la
reactividad del fundido (3). Estos auxiliares pueden incluir un
separadores liquido/vapor, purgas de la fracción condensada, sistemas
de venteo de gases, además de válvulas de tres vi as y antirretorno.
Un puerto bridado en linea (9) dispuesto para la inserción de sistemas
experimentales auxiliares complementarios.
Este sistema asegura una circulación continua del medio fundido sobre las
probetas de materiales de interés, recirculando el flujo de salida de la cámara
de ensayos a un depósito. En éste se mantiene la temperatura óptima del
ensayo mediante un sistema de control de temperatura entre la cámara de ensayos y el depósito, actuando en un sistema de resistencias eléctricas
dispuestas en las paredes del depósito. El conjunto de lineas o conducciones
por las que circula el fluido fundido, asrcomo auxiliares clave como el sistema
de bombeo han de estar debidamente calefactados y aislados térmicamente a fin de minimizar la pérdida de temperatura en el flujo, además de prevenir
cualquier cambio de fase que pueda acarrear problemas mecánicos en sistemas auxiliares como los equipos de impulsión.
Ejemplo 2 Este ejemplo se refiere a un equipo para para ensayo de degradación de
muestras frente a un medio fundido en circuito cerrado donde se incorpora un sistema de monitorización en línea de la corrosión.
Tal y como se aprecia en la Figura 2 la instalación comprende los siguientes elementos:
Un depósito (1) de fundido (3) , calefactado mediante un lazo de control regulado (8) actuando sobre un sistema de resistencias
eléctricas u otro medio de transmisión de calor. Este lazo de control ha de garantizar las condiciones de ensayo diseñadas, modulando este parámetro tanto por defecto como por exceso, evitando
posibles cambios de fase parciales derivas, por ejemplo de la
descomposición de una o algunas de las especies presentes en el
medio fundido.
•
Un sistema de impulsión (2) regulable dispuesto en la conexión de salida entre el depósito y la cámara de ensayos (5). Éste equipo ha
de contar con salvaguardias propias a fin de evitar cualquier cambio
de fase en el sistema fundido que pueda socavar la integridad
estructural del propio equipo, así como, en última instancia, la
funcionalidad del conjunto de la instalación experimental. Una cámara de ensayos (5) modular, incluyendo una tapa que incluya un sistema de sujeción (4) de las muestras a ensayar. Esta cámara ha d e recibir el fiujo de fund ido permitiendo la exposición parcial o completa de las muestras de interés de forma equivalente entre si. Un circuito auxiliar (7) para gases, incluyendo una reserva (6) de
uno o varios gases; disponible para garantizar el mantenimiento de
la reactividad del fundido (3). Estos auxiliares pueden incluir un separadores liquidolvapor, purgas de la fracción condensada,
sistemas de venteo de gases, además de válvulas de tres vías y antirretorno.
Un puerto bridado en línea (9) dispuesto para la inserción de
sensores (10) de corrosión en línea asociados a un sistema de monitorización, registro y evaluación del proceso de degradación .
Ejemplo 3
Este ejemplo se refiere al procedimiento de ensayo de degradación de muestras frente a un medio fundido .
El procedimiento de ensayo, utilizando las instalaciones descritas en los
ejemplos 1 y 2, transcurre de acuerdo a las siguientes fases experimentales:
Introducción del sistema muestral de interés en la cámara de muestras, manteniendo un control de la atmósfera reinante en la cámara.
Precalentamiento y fusión del sistema sólido generador de la fase
fundida.
I ntraducción continua o discontinua (según sea en circuito cerrado o
tanque agitado) de la carga de fase fundida, modulando durante el
5 transcurso del ensayo la composición de la fase gas a través del circuito auxiliar asociado a la cámara de ensayos. Retirada de las muestras de interés del medio fundido y nuevo cambio y control de la atmósfera gaseosa durante el proceso de enfriamiento de las muestras.

Claims (3)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Instala ción para ensayo de degradación de muestras frente a un medio fundido que comprende caracterizada por:
    Una cámara de ensayos (5) modular con una sujeción (4) para el
    sistema muestral de interés.
    Circuito auxiliar (7) para gases efluentes y reservorio (6) de reposición y modulación de la atmósfera gaseosa. Depósito (1) calefaclado para sales (3), térmicamente regulado (8),
    conectado a la cámara de ensayos (5) conformando un circuito
    cerrado que incluye un sistema de impulsión (2) apropiado para el fundido. Un puerto bridado (9) habilitado para la inserción de sistemas
    experimentales auxiliares y complementarios.
  2. 2. Instalación para ensayo de degradación de muestras frente a un medio fundido, según reivindicación 1, donde el sistema insertado en el puerto
    bridado (9) son sensores (10) de monitorización en linea de la corrosión.
  3. 3. Procedimiento para el ensayo de degradación de muestras frente a
    medios fundidos, empleando el equipo reivindicado, caracterizado por: Regulación de la atmósfera de la cámara de ensayos en la etapa
    previa al ensayo, durante el precalentamiento y la fusión del sistema sólido generador de la fase fundida . Ensayo de degradación del sistema muestral con una duración prefijada, introduciendo de forma continua la carga de fundido, y
    manteniendo un control efectivo de la composición química de la atmósfera gaseosa en interacción con el sistema muestral
    considerando igualmente el medio fundido corrosivo. Retirada de las muestras de interés del medio fundido y control de atmósfera destinado a cortar el proceso de degradación de las
    muestras hasta su enfriamiento.
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