ES2872102T3 - Reactor de doble recipiente - Google Patents
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Abstract
Un reactor químico de doble recipiente (100) que comprende: un recipiente exterior (110) para sostener una presión de reacción de al menos 34,5 bar (500 psi) y hasta 137,9 bar (2000 psi); una entrada de gas no condensable (200) para introducir un gas no condensable en el recipiente exterior (110) para aislar sustancialmente el recipiente exterior (110) de un recipiente interior (120) durante el funcionamiento; una tapa de reactor (140) en el recipiente exterior (110), la tapa de reactor (140) se puede abrir para acceder al recipiente interior (120); el recipiente interior (120) dentro del recipiente exterior (110) para contener un líquido (115), el recipiente interior (120) en comunicación atmosférica con el recipiente exterior (110); una fuente de calor (130) para calentar el líquido (115) en el recipiente interior (120); una junta (150) para sellar la tapa de reactor (140) con el recipiente exterior (110) cuando está en una posición cerrada; una tapa de recipiente interior (125) para revestir el recipiente interior (120), caracterizado por una válvula en la tapa de recipiente interior (125) para permitir que se equilibre la presión en el recipiente interior (120) y entre el recipiente interior (120) y el recipiente exterior (110).
Description
DESCRIPCIÓN
Reactor de doble recipiente
Campo de la invención
La invención se refiere a un reactor para reacciones a alta presión y alta temperatura y más específicamente a un reactor de doble recipiente.
Antecedentes
Numerosas reacciones requieren altas temperaturas y presiones para llevarse a cabo, por lo que se realizan en un reactor. Por ello, los reactores suelen tener un recipiente de presión exterior para soportar la presión en el reactor. Un reactor de doble recipiente tiene un recipiente interior en el que se puede llevar a cabo la reacción. El recipiente interior se calienta hasta la temperatura de reacción, ya sea por una fuente externa o por la propia reacción. El recipiente exterior suele ser un recipiente de presión que tiene un espesor relativamente grande en comparación con la pared del recipiente interior, de modo que el reactor pueda soportar presiones de reacción elevadas.
Algunas reacciones químicas, por ejemplo, la desvulcanización del caucho, requieren temperaturas de hasta 350 °C. Como resultado, una puerta en el recipiente exterior requiere que se utilice un anillo metálico para sellar la puerta con el reactor cuando está en la posición cerrada. No se puede utilizar una junta de caucho, dado que las altas temperaturas del reactor y, específicamente, del recipiente exterior, dañan la junta y pueden provocar un fallo de la misma, lo que resulta costoso y crea problemas de seguridad cuando la presión ya no puede contenerse.
Los sellos metálicos, tal como los anillos metálicos del American Petroleum Institute (API), son costosos, sólo se pueden utilizar una vez y, por lo tanto, aumentan el coste de la ejecución de una reacción en un reactor. Además, los reactores que tienen recipientes exteriores que experimentan temperaturas de funcionamiento más altas, experimentan mayores tasas de corrosión en los metales utilizados en el recipiente exterior y, por lo tanto, requieren el uso de metales costosos como el acero inoxidable u otras aleaciones costosas equivalentes en la fabricación. Cualquier aumento de la temperatura del recipiente exterior aumenta la tasa de corrosión. Además, los revestimientos convencionales, como las pinturas, que pueden utilizarse para proteger el acero a temperaturas elevadas son difíciles de encontrar.
La refrigeración por agua de la junta es una posibilidad, y existen juntas refrigeradas por agua. Sin embargo, la refrigeración por agua de la gran brida metálica que aloja la junta hará que la brida funcione a temperaturas más bajas y, como consecuencia, provocará una cantidad considerable de condensación en esta, así como la transferencia de calor a la misma. Ignorando por un instante los costes asociados a esta pérdida de calor, dicha pérdida de calor acabará limitando la temperatura de funcionamiento del reactor, es decir, el calor que se está añadiendo para calentar el recipiente se está perdiendo por la condensación en la brida. En consecuencia, no es deseable que el agua enfríe la junta.
Por lo tanto, existe la necesidad de un reactor de doble recipiente para uso en reacciones con una alta temperatura de reacción, con un recipiente exterior adecuado para operar con un junta no metálico y un procedimiento para llevar a cabo una reacción en un reactor en el que el recipiente exterior del reactor no supere una temperatura de funcionamiento de un junta no metálico o con una temperatura de funcionamiento inferior a la temperatura de reacción.
El documento CA 2 582 815 A1 desvela un reactor químico de doble recipiente para llevar a cabo reacciones a alta temperatura y alta presión.
El documento US 3.056.664 A se refiere a un aparato adecuado para llevar a cabo reacciones o pruebas a altas presiones y temperaturas. Más específicamente, la invención del documento US 3.056.664 A proporciona un aparato para llevar a cabo reacciones o pruebas que implican fluidos corrosivos a presión superatmosférica y temperaturas elevadas en equipos que se caracterizan por su facilidad y simplicidad de fabricación y por su seguridad y larga vida útil. Un aspecto especial de la invención del documento US 3.056.664 A se dirige a aparatos a escala de laboratorio para realizar ensayos de corrosión en condiciones de servicio simuladas.
El documento WO 2007/053088 A1 se refiere a un procedimiento y a un aparato/sistema para la despolimerización por partidas de material de hidrocarburos. El material de hidrocarburos se carga en un medio de soporte que se coloca en un recipiente exterior, cuya apertura está sellada por una tapa de recipiente exterior. Los medios de soporte están diseñados para retener el material de desecho. El material de hidrocarburos se calienta con microondas o radiación de alta frecuencia, para provocar la despolimerización del material de hidrocarburos, mientras que los gases de escape se dejan escapar del recipiente exterior a través de una salida de gas. Tras la despolimerización, la radiación se apaga, los medios de soporte que contienen el material de desecho se retiran del recipiente exterior y el proceso puede repetirse. Dos o más recipientes exteriores pueden conectarse en paralelo a un dispositivo de purificación de gas y ponerse en marcha de forma no simultánea, a fin de producir un flujo de gas sustancialmente continuo a través del dispositivo de purificación de gas.
Sumario
La invención se refiere a un reactor químico de doble recipiente de acuerdo con la reivindicación 1 y a un procedimiento para mantener un recipiente exterior a una temperatura inferior a la de reacción mientras se lleva a cabo una reacción en dicho reactor químico de doble recipiente de acuerdo con la reivindicación 5.
Otras realizaciones del reactor y del procedimiento se definen en las reivindicaciones dependientes.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 es un esquema de un reactor del estado de la técnica anterior en el que el recipiente exterior tiene una temperatura de funcionamiento superior a la de una junta de caucho;
La Figura 2 es un esquema ilustrativo de una realización de un reactor químico de doble recipiente; y
La Figura 3 es un gráfico que ilustra los resultados de las pruebas de funcionamiento de una realización del reactor a varias presiones de partida de gas no condensable en un intervalo de temperaturas;
La Figura 4 muestra de forma esquemática una vista en sección transversal de un recipiente interior ilustrativo para uso en un reactor de doble recipiente;
La Figura 5 representa de forma esquemática una vista en sección transversal tomada a lo largo de la línea A-A' de la Figura 4;
La Figura 6 representa de forma esquemática una vista tomada a lo largo de la línea B-B' de la Figura 4;
La Figura 7 representa en un diagrama de flujo un procedimiento ilustrativo para mantener un recipiente exterior a una temperatura inferior a una temperatura de reacción; y
La Figura 8 representa en un diagrama de flujo un procedimiento ilustrativo para mantener un recipiente exterior a una temperatura inferior a la de reacción.
Descripción detallada
Se proporciona un reactor de doble recipiente y un procedimiento para llevar a cabo una reacción utilizando un reactor de doble recipiente que utiliza un gas no condensable para aislar sustancialmente el recipiente interior del exterior durante la reacción y limitar el calentamiento del recipiente exterior cuando el vapor del recipiente interior se condensa en la superficie interior del recipiente exterior. Por la limitación del calentamiento del recipiente exterior a través de la condensación del vapor u otros vapores del recipiente interior, la temperatura de funcionamiento del recipiente exterior se mantiene por debajo de un umbral superior de temperatura de funcionamiento de una junta no metálica, tal como una junta de caucho utilizada para sellar la puerta del recipiente exterior. La menor temperatura del recipiente exterior también reduce la corrosión y permite utilizar revestimientos más convencionales, tal como pinturas, para proteger el metal.
En la Figura 1 se muestra un reactor de doble recipiente de la técnica anterior en el que se muestra un reactor 5 con un recipiente interior 10 dentro de un recipiente exterior 20. El reactor 5 tiene una tapa de reactor 60 sellada al recipiente exterior 20 mediante un anillo metálico API 70. Se establece un entorno de nitrógeno 25 en el reactor 5. Un calefactor 30 calienta un líquido en el recipiente interior 10 en el que se puede colocar un recipiente de reacción. El calentamiento del recipiente interior 10 y del líquido del recipiente interior 15 da lugar a una temperatura elevada del recipiente exterior 20 (por ejemplo, aumenta su temperatura hasta alcanzar la temperatura de funcionamiento del recipiente interior) y a la necesidad de un junta metálico, tal como el junta metálico Api 70.
La Figura 2 es un esquema ilustrativo de una realización de un reactor químico de doble recipiente 100 en el que durante el funcionamiento se utiliza un gas no condensable para aislar un recipiente interior 120 de un recipiente exterior 110. Este aislamiento que da lugar al enfriamiento del recipiente exterior 110 se explicará con más detalle a continuación.
El reactor químico 100 tiene un recipiente interior 120 para contener un líquido 115. El líquido 115 puede ser uno de los disolventes de reacción para disolver un reactivo o suspender un reactivo, una solución para proporcionar transferencia de calor a un recipiente de reacción 210 al calentar la solución, o puede ser un reactivo en fase líquida para hacer reaccionar con un reactivo en suspensión o en un recipiente de reacción 210. El líquido puede ser agua que forma vapor al calentarse u otro líquido que forma vapor al calentarse. El líquido 115 puede ser cualquier líquido orgánico o inorgánico, preferentemente con un punto de ebullición superior a aproximadamente 25 °C. A los efectos de la presente divulgación, el término vapor se utilizará para abarcar tanto el vapor de agua como el vapor líquido.
Un recipiente exterior 110 encapsula el recipiente interior 120 y junto con una tapa de reactor 140 forman el recipiente de presión para el reactor químico 100. El recipiente exterior suele estar fabricado con una aleación resistente a la corrosión de un espesor adecuado para soportar las presiones de reacción experimentadas durante una reacción química que se lleve a cabo en el reactor 100. El recipiente exterior puede ser de acero revestido para resistir la
corrosión y no tiene por qué ser de un acero inoxidable costoso. Por ejemplo, el recipiente exterior 110 puede ser de Monel®, Inconel® o Hastelloy®. Algunos revestimientos para el recipiente exterior 110 pueden incluir plasma, revestimientos térmicos o revestimientos de soldadura. La tapa de reactor 140 puede ser una tapa automática o una tapa operada manualmente y sellada al recipiente exterior 110 cuando está en una posición cerrada por una junta 150. La junta 150 puede ser, por ejemplo, pero no se limita a una junta tórica de caucho o similar. Como se aprecia en la técnica, el uso de las juntas tóricas depende de la temperatura y los productos químicos a los que estarán expuestas. Para el vapor y las temperaturas inferiores a 200 °C hay disponibles juntas tóricas de caucho de etileno propileno dieno de clase M (EPDM), caucho de silicona, Kalrex®, poliacrilato, Viton®, flurosilicona o Aflaf™. Las opciones se amplían aún más si el recipiente exterior 110 se mantiene por debajo de los 100 °C durante toda la reacción. Si es necesario, el recipiente exterior 110 puede enfriarse para que no supere una temperatura predeterminada. Este enfriamiento adicional puede realizarse, por ejemplo, pero sin limitarse a esto, mediante enfriamiento por aire o por agua.
Una tapa de recipiente interior 125 reviste el recipiente interior 120 pero no sella herméticamente el recipiente interior 120 del recipiente exterior 110. Cuando la tapa 125 está colocada, el recipiente interior 120 no está sellado del recipiente exterior y la presión entre el recipiente interior 120 y el espacio entre el recipiente interior 120 y el recipiente exterior 110 está equilibrada. La tapa 125 tiene una o más válvulas, por ejemplo, pero sin limitación a válvulas de clapeta o similares, que permiten que la presión en el recipiente interior 120 y la presión entre el recipiente interior 120 y el recipiente exterior 110 se equilibren. Esta configuración también evita o minimiza cualquier daño al recipiente interior 120 si la presión en este cambia rápidamente (es decir, el vapor se ventila). Las válvulas permiten que la presión entre el recipiente interior 120 y el recipiente exterior 110 se equilibre a lo largo de la reacción.
Una fuente de calor 130 se utiliza para calentar el líquido 115 en el recipiente interior 120. La fuente de calor 130 puede ser cualquier fuente de calor adecuada para calentar líquido en un reactor. Por ejemplo, se puede utilizar un calefactor de inmersión con brida o un calefactor de banda que calienta el exterior del recipiente interior 120. Alternativamente, el calentamiento externo del líquido 115 puede llevarse a cabo mediante calefactores de circulación en los que el líquido 115 se bombea fuera del reactor 100, se calienta externamente (por electricidad, gas, etc.) y luego se bombea nuevamente al recipiente interior 120. Alternativamente, se puede utilizar un inyector de vapor para inyectar vapor calentado como se describe en la Solicitud de Patente Canadiense en tramitación Núm. 2.582.815.
Como se discutirá con más detalle a continuación, el vapor del líquido 115 en el recipiente interior 120 se condensa en el recipiente exterior 110 durante una reacción de enfriamiento del recipiente exterior 110. Una bomba opcional 170 puede ser utilizada para recircular el líquido que se condensa en las paredes del recipiente exterior 110 utilizando la tubería 160.
El reactor 100 utiliza un gas no condensable entre las recipientes 110 y 120 para limitar la condensación del vapor en la pared interior del recipiente exterior 110 y así limitar el calentamiento del recipiente exterior 110 por el vapor y anular el aumento de la presión de funcionamiento del reactor por la adición del gas no condensable. Los gases no condensables son gases que no se condensan en las paredes del recipiente exterior 110 en las condiciones de funcionamiento (temperatura y presión) del reactor 100. Pueden suministrarse en forma de gas comprimido a temperatura ambiente e incluyen, por ejemplo, gases inertes y no inertes, tal como oxígeno, nitrógeno, aire, argón, metano, etano, etileno, hidrógeno, helio, monóxido de carbono, óxido nítrico, óxido nitroso y sus combinaciones, etc. Para conseguirlo, el gas no condensable se reparte sustancialmente durante el funcionamiento en el espacio entre los recipientes interiores 120 y exteriores 110 y el vapor se reparte en el recipiente interior 120, reduciendo o anulando así los efectos de la Ley de Dalton. Se utilizará un ejemplo comparativo para ilustrar estos efectos, así como la separación del gas no condensable del vapor y el funcionamiento del reactor 100.
El recipiente interior 120 puede estar fabricado con cualquier material adecuado, tal como aleaciones resistentes a la corrosión y aleaciones con un revestimiento resistente a la corrosión. En la fabricación del recipiente interior 120 pueden utilizarse aleaciones exóticas, dado que el recipiente interior 120 es mucho más delgado que el recipiente exterior 110 y, por lo tanto, su fabricación es menos costosa. Un ejemplo no limitativo de las aleaciones que pueden utilizarse en la fabricación del recipiente interior son el acero inoxidable, Inconel®, Monel®, hastealloy, etc.
Ejemplo comparativo
El siguiente ejemplo comparativo es ilustrativo y el Solicitante no desea estar limitado por la teoría.
En la Figura 1 se muestra un esquema de un reactor doble que no divide el gas no condensable. El reactor doble 5 no tiene tapa y se utiliza para ilustrar uno de los problemas que se han superado con el reactor de doble recipiente y el procedimiento para llevar a cabo una reacción como se describe en la presente memoria con referencia a las Figuras 2 y 3. El reactor 5 tiene agua en el reactor interior y el resto del espacio está lleno de nitrógeno presurizado. Por ejemplo, el nitrógeno se ha ajustado a una presión que creará una presión parcial de 150 psi (1034 kpa) cuando el agua se haya calentado a una temperatura determinada (por ejemplo, 180 °C). Cuando el agua se calienta a esta temperatura, el vapor crea una presión parcial de agua de 150 psi (1034 kpa). Utilizando la ley de Dalton, la presión en el recipiente sería de 300 psi (2068 kpa). De este ejemplo se desprende que no es deseable añadir nitrógeno u otros gases no condensables al recipiente, dado que aumenta la presión de funcionamiento del recipiente y, por tanto,
el coste del mismo, ya que las presiones de funcionamiento más altas requieren un metal más grueso en la fabricación del recipiente de presión exterior.
En un reactor como el descrito en la presente memoria, por ejemplo con referencia a la Figura 2, se añade gas no condensable, tal como nitrógeno, al reactor de la Figura 2 a través de, por ejemplo, una entrada 200 desde un depósito de gas no condensable 180, por ejemplo mediante el uso de una válvula 190. Se apreciará que el gas no condensable puede añadirse al reactor 100 utilizando cualquier procedimiento adecuado y el diseño del reactor no está limitado al procedimiento o aparato para introducir el gas no condensable. El gas no condensable puede introducirse a través de una serie de válvulas (que pueden estar o no controladas por ordenador), con manómetros para controlar su presión. La introducción del gas no condensable por control informático es el procedimiento preferente cuando se introduce el gas no condensable durante la reacción. El gas no condensable se añade, por ejemplo, de manera de generar una presión de aproximadamente 150 psi (1034 kpa) cuando el nitrógeno se haya dividido sustancialmente en el espacio entre el recipiente interior 120 y el recipiente exterior 110. A medida que el líquido 115 se calienta en el recipiente interior 120 hasta un punto en el que el vapor genera una presión de 150 psi (1034 kpa) se acumula una presión de vapor en el recipiente interior 120 y esto empuja el gas no condensable del recipiente interior 120 al espacio entre los recipientes 120 y 110 (es decir, el vapor divide sustancialmente el gas no condensable en el espacio entre el recipiente interior 120 y el recipiente exterior 110 y el vapor en el recipiente interior 120). El proceso de división es un proceso dinámico. A medida que el líquido se calienta y se genera vapor, una mezcla de gas no condensable y vapor fluye fuera del recipiente interior 120 hacia el espacio entre el recipiente interior 120 y el exterior 110. Sin embargo, como las paredes del recipiente exterior 110 están más frías que el vapor, este se condensa en estas. Cuando el vapor se condensa, se reduce la presión entre los recipientes interior 120 y exterior 110 y esto hace que salga aún más vapor y nitrógeno del recipiente interior 120. De este modo, el vapor que entra en el espacio entre los recipientes interiores 120 y exteriores 120 continúa condensándose en las paredes más frías del reactor exterior y, finalmente, conduce la mayor parte del gas no condensable al espacio entre los recipientes interiores 120 y exteriores 110, dividiendo el vapor en el recipiente interior 120 y el gas no condensable en el espacio entre los dos recipientes 110 y 120. El gas no condensable en el espacio entre los recipientes interiores 120 y exteriores 110 actúa entonces como un aislante entre los recipientes interiores 120 y exteriores 110 limitando la transferencia de calor y mantiene el recipiente exterior 110 más frío que el recipiente interior 120 sin que el vapor se condense continuamente en este como en la Figura 1. Se alcanza una situación en la que la presión en el espacio entre los recipientes interiores 120 y exteriores 110 es de aproximadamente 150 psi (1034 kpa) (principalmente de gas no condensable) y se observa una presión igual dentro del recipiente interior 120 (principalmente de vapor).
Si es necesario, el recipiente exterior 110 puede ser enfriado utilizando un dispositivo de enfriamiento externo.
La Figura 4 representa de forma esquemática un recipiente interior 400 que puede utilizarse como el recipiente interior 120 de un reactor como el descrito anteriormente. Las Figuras 5 y 6 representan en forma esquemática secciones transversales del recipiente interior 400 tomadas a lo largo de las líneas A-A' y B-B' respectivamente. El recipiente interior 400 tiene una carcasa exterior 402 y una carcasa interior 404. La carcasa interior 404 está revestida por una tapa 406. La carcasa interior 404 no está sellada por la tapa 406, y el líquido puede pasar libremente entre la carcasa interior 404 y la exterior 402. La carcasa interior 404 proporciona un recipiente en el que pueden tener lugar las reacciones.
La carcasa exterior 404 está revestida por una tapa 408. La tapa 408 tiene un cuello 409 que sella el interior del recipiente interior 400; sin embargo, la tapa 408 también incluye pasajes 412 que permiten el paso de vapor, gas no condensable o una combinación de ambos entre el interior del recipiente interior 400 y el exterior del recipiente interior. Los pasajes 412 permiten que el interior del recipiente interior esté a una presión similar a la del interior del recipiente exterior, en el que está encerrado.
El recipiente interior incluye una pluralidad de puertos 410, 414, 416. Los puertos 410 pueden utilizarse para extraer el vapor del interior del recipiente interior 400 una vez completada la reacción. Este escape puede utilizarse, por ejemplo, para precalentar otras reacciones que se produzcan en otros reactores. La salida del vapor a través de los puertos 410 ayuda a enfriar el recipiente interior 400 una vez que la reacción se haya completado. Los puertos 414 pueden ser utilizados como puertos de entrada para llenar el recipiente interior con el líquido requerido y posiblemente cualquier otro reactivo, necesario para las reacciones. El puerto 416 puede utilizarse como salida para vaciar el líquido del interior del recipiente interior. El puerto 416 también puede utilizarse para hacer circular, y posiblemente calentar, el líquido en el interior del recipiente interior 400. El líquido puede, por ejemplo, circular desde el puerto 416 y entrar nuevamente en el recipiente interior 400 a través de uno de los puertos 414.
Un calefactor 418 que comprende una pluralidad de elementos calefactores 420 está suspendido en la carcasa interior 404. El calefactor 418 está fijado a una brida 422 de la carcasa exterior 402. El calefactor 418 puede fijarse a la brida utilizando, por ejemplo, pernos. El reborde 422 permite que un cable eléctrico 424 pase a través de la carcasa exterior 402, manteniendo su integridad.
El recipiente interior 400 puede estar asentado sobre una superficie inferior del recipiente exterior, representada como 428 en la Figura 4. El recipiente interior puede estar elevado de la superficie inferior 428 por una estructura de soporte, tal como, por ejemplo, las patas de soporte 426.
La Figura 7 representa en un diagrama de flujo un procedimiento 700 para mantener un recipiente exterior a una temperatura inferior a la temperatura de reacción. El procedimiento puede utilizarse para mantener la temperatura del recipiente exterior mientras se lleva a cabo una reacción en un reactor químico de doble recipiente. El procedimiento comienza con la adición de un gas no condensable al reactor de doble recipiente (702). La cantidad de gas no condensable añadida puede variar en función del tipo de control utilizado durante la reacción. Por ejemplo, se puede añadir una cantidad final de gas no condensable al principio, en cuyo caso no es necesario añadir más gas no condensable durante la reacción. Alternativamente, se puede añadir inicialmente una cantidad menor de gas no condensable y añadir gas no condensable adicional durante el proceso de reacción. Independientemente del tipo de control utilizado, se añade una cantidad inicial de gas no condensable al reactor de doble recipiente. Con el gas no condensable añadido, el líquido del recipiente interior se calienta (704). El calentamiento del líquido lleva la temperatura del mismo a una temperatura de reacción. Se forma vapor a partir del líquido calentado. El gas no condensable y el vapor se dividen de manera que el vapor se divide sustancialmente dentro del recipiente interior (704). Esta separación del vapor hacia el interior del recipiente interior evita que el vapor se condense en la pared del recipiente exterior, lo que elevaría la temperatura del mismo.
El vapor se divide como resultado del gas no condensable. La presión parcial del gas no condensable se mantiene por encima de la presión parcial del vapor, lo que en combinación con los pasajes entre los recipientes interiores y exteriores restringe la salida del vapor del interior del recipiente interior.
La Figura 8 representa en un diagrama de flujo, un procedimiento 800 similar al procedimiento 700; sin embargo, el procedimiento 800 comprende además supervisar la temperatura de la reacción para mantener un diferencial de presión entre el gas no condensable y el vapor. El procedimiento comienza con la adición de una cantidad inicial de gas no condensable al reactor de doble recipiente (802) y luego se calienta el líquido (804) hasta una temperatura de reacción. El procedimiento supervisa la temperatura del líquido (806) y determina si la reacción está completa (808). Si la reacción está completa (Sí en 808) el procedimiento termina. Si la reacción no está completa (No en 808), el procedimiento determina una presión parcial de vapor (Pv) resultante de la temperatura del líquido (810). A continuación, el procedimiento determina si la presión parcial del gas no condensable (Pnc) es menor o igual que Pv más un diferencial de presión (Apres) que debe mantenerse (812). Si es menor o igual a (Sí en 812) entonces se añade más gas no condensable al reactor de doble recipiente (814) para restaurar el diferencial de presión deseado. A continuación, el procedimiento vuelve a controlar la temperatura del líquido (806). Si Pnc > Pv Apres (No en 812) el procedimiento vuelve a controlar la temperatura del líquido (806).
Se apreciará que los procedimientos anteriores pueden utilizarse para llevar a cabo diversas reacciones químicas. El recipiente interior puede contener reactivos sólidos o de gran tamaño, mientras que se pueden añadir más reactivos al líquido que se calienta.
Ejemplos experimentales
Se ha llevado a cabo una serie de experimentos para validar el concepto descrito anteriormente, utilizando un gas no condensable en el espacio entre los dos recipientes 110 y 120, permitiendo así que el recipiente exterior 110 del reactor 100 funcione a una temperatura mucho más fría que el recipiente interior 120. Los resultados de los experimentos se muestran en la Figura 3.
En los experimentos, se utilizó un recipiente a presión (recipiente exterior 110) de 36 pulgadas (91,44 cm) de diámetro y 10 pies (304,8 cm) de largo, con una presión nominal de 150 psi (1034 kpa). Tiene un recipiente interior 120 que puede contener aproximadamente 800 L de líquido (en este caso, agua). El agua se calienta con un calefactor de inmersión 130. Los espacios abiertos entre los recipientes interiores 120 y exteriores 110 se redujeron al mínimo y se instalaron dos válvulas de clapeta en la tapa 140 para permitir que la presión se equilibrara entre los recipientes 110 y 120.
En la serie de experimentos, el agua se calentó en el recipiente interior 120 de 25 °C a 180 °C y se mantuvo allí durante 1 hora. Se utilizaron presiones preestablecidas de nitrógeno (por ejemplo, 40 psi (276 kpa) a 25 °C) y se controló la temperatura del agua y la presión en el recipiente 120 a medida que el agua se calentaba hasta 180 °C. Los resultados se muestran en la Figura 3 junto con la curva de presión de vapor del agua.
Se puede observar que las curvas de los experimentos con presiones de partida de hasta 60 psi (414 kpa) se fusionan con la curva del agua, pero que la curva de la presión de partida de 95 psi (655 kpa) no se fusiona y es mucho más alta.
Los datos experimentales se han complementado con modelización informática. Para el montaje experimental (es decir, los volúmenes de los recipientes interiores 120 y exteriores 110 que contienen gas no condensable, etc.) existe un punto de cruce. Es decir, a una presión inicial de aproximadamente 70 psi (483 kpa) de gas no condensable como nitrógeno, y en el punto final, es decir 180 °C, todo el nitrógeno que está en el recipiente interior 120 ha sido purgado fuera del recipiente interior 120 y la presión del nitrógeno en el espacio entre los recipientes interiores 120 y exteriores 110 (que ahora contiene el nitrógeno que estaba originalmente en este espacio más el nitrógeno purgado del reactor interior) es igual a la presión del vapor en el recipiente interior 120. Es decir, el vapor y el nitrógeno se han dividido.
Cabe que subrayar que, aunque el reactor se puso en marcha con una presión de 70 psi (483 kpa) de nitrógeno, la presión final fue de 150 psi (1034 kpa), que es también la presión de vapor saturada del agua a 180°C, y esto significa que no quedaba nitrógeno en el recipiente interior, de lo contrario (por la ley de Dalton) la presión habría sido mayor.
Para presiones iniciales de gas no condensable superiores a 70 psi (483 kpa), no es posible purgar todo el gas no condensable fuera del recipiente interior 120 porque resultaría en una presión entre los recipientes 110 y 120 que excede la presión de vapor en el recipiente interior 120. Parte de este "excedente" permanece en el recipiente interior 120 y da lugar a presiones que superan la presión de vapor del agua (véase la curva de 95 psi (655 kpa)).
Para presiones iniciales de gas no condensable inferiores a 70 psi (483 kpa), no hay suficiente gas no condensable para llenar el espacio entre los dos recipientes 110 y 120 con gas no condensable a 150 psi (1034 kpa) cuando el agua se calienta a 180 °C y se produce lo que se denomina un "déficit" de gas no condensable en el espacio entre los recipientes 110 y 120. Este déficit es absorbido por el vapor que puede condensarse en las paredes del recipiente exterior 110 si las paredes están más frías que la temperatura del vapor. Cuanto mayor sea el déficit, mayor será el flujo de calor hacia el reactor exterior al condensarse el vapor en este. Por ejemplo, durante el transcurso del experimento se condensaron 25 L adicionales de agua en las paredes cuando la presión inicial era de 8 psi (55 kpa) versus 60 psi (414 kpa).
Por lo tanto, para los experimentos utilizados anteriormente, una presión inicial útil es de aproximadamente 70 psi (483 kpa). En estas condiciones, y sin ningún tipo de refrigeración en el recipiente exterior 110, el aumento de temperatura del recipiente 110 se limitó a 40°C versus 155°C si el gas no condensable no hubiera estado allí.
Aunque el procedimiento descrito anteriormente limitó el aumento de la temperatura a aproximadamente 40°C, la mayor parte del calentamiento que se produjo se debió al hecho de que el vapor también se purgó del recipiente interior 120 junto con el gas no condensable. Esto puede minimizarse de manera adicional añadiendo el gas no condensable mientras se calienta el agua (no antes del experimento), de modo que, por ejemplo, se mantenga una presión excedente de gas no condensable de 10 psi (69 kpa) (es decir, 10 psi (69 kpa) por encima de la presión de vapor equivalente), y por tanto no sea necesario purgar el gas no condensable fuera del recipiente interior 120 mientras se calienta el agua.
Procesos ilustrativos para llevar a cabo una reacción
Tomando una visión más amplia del proceso, algunas opciones para añadir el gas no condensable son, pero sin limitación:
1. Comenzar con 150 psi (1034 kpa) y ventilar el gas a medida que aumenta la presión.
2. Comenzar con presiones idealmente alrededor del punto de cruce.
3. Añadir gas no condensable a medida que se calienta el líquido para mantener un exceso de presión (sobre la del vapor).
En las opciones 1 y 2 el gas no condensable se añade y el vapor lo empuja fuera del recipiente interior 120 hacia el espacio entre el recipiente interior 120 y el recipiente exterior 110. El proceso de empujar el gas no condensable fuera del recipiente interior 120 también da lugar a la transferencia de vapor en el espacio entre el recipiente 110 y 120, seguido de la condensación del vapor en el recipiente exterior 110. En la opción 3 esta transferencia se limita por la adición del gas no condensable según sea requerido. Una pequeña presión (por ejemplo 10 psi (68 kpa)) del gas no condensable se utiliza al inicio del proceso en el reactor 100. A medida que el líquido 115 se calienta y la presión del vapor en el reactor interior aumenta, se añade gas no condensable al espacio entre los recipientes 110 y 120 para mantener una presión superior a la del vapor en el recipiente interior 120. Por ejemplo, el exceso de presión puede ser de 10 psi (68 kpa). De este modo, el gas no condensable se purga fuera del recipiente interior 120 y se minimiza la transferencia de calor del vapor que lo acompaña. Los 10 psi (68 kpa) son un ejemplo de lo que puede utilizarse para reacciones a menor presión (por ejemplo, hasta 150 psi (1034 kpa)), pero esta presión puede ser mucho más alta para operaciones a presiones más elevadas. Se apreciará que la presión de vapor del líquido 115 puede determinarse midiendo su temperatura mientras se calienta y calculando su presión de vapor.
En términos de lo bien sellado que está el recipiente interior 120, originalmente se proporcionó media pulgada (1,27 cm) de espacio alrededor de la brida del calefactor de inmersión. Esto dio lugar a un espacio abierto (hasta el recipiente exterior 110) de aproximadamente 14 pulgadas2 (90 cm2). En condiciones de ensayo equivalentes, este espacio abierto provocó la condensación de 12 L adicionales de agua durante el experimento mencionado anteriormente.
Aunque los ejemplos anteriores utilizan una presión de 150 psi (1034 kpa), el reactor 100 puede operar a presiones mucho más altas de 500 psi (3447 kpa) o 1000 psi (6894 kpa) según sea necesario para llevar a cabo una reacción específica. El concepto de separar el gas no condensable del vapor para enfriar el recipiente exterior 110 se aplica también a altas presiones y los ejemplos anteriores son meramente ilustrativos y no limitantes. El espesor del recipiente de presión aumenta a medida que aumenta la presión. Las presiones de reacción de hasta 2.000 psi (13790 kpa) pueden llevarse a cabo en un reactor como se describe en la presente memoria.
La desvulcanización del caucho puede llevarse a cabo en un reactor como el descrito en la presente memoria a una presión de reacción no superior a 2000 psi (13790 kpa) y una temperatura de reacción no superior a 350 °C. El recipiente exterior 110 se mantiene frío por la minimización del contacto térmico entre los dos recipientes 110 y 120 y el aislamiento del recipiente interior 120 del recipiente exterior 110 utilizando el gas no condensable dividido y el vapor como se ha descrito anteriormente. Se observa cierta transferencia de calor a través del gas no condensable entre los recipientes 110 y 120, y por supuesto cualquier vapor que se condense en el recipiente exterior 110 transfiere calor. La condensación del vapor puede reducirse por la introducción de gas no condensable durante la reacción y el mantenimiento de un exceso de presión del gas no condensable sobre el vapor, como se indica en la opción 3 anterior. En una realización, el gas no condensable se introduce por control informático.
La presente invención se ha descrito con respecto a una pluralidad de realizaciones ilustrativas. Sin embargo, será evidente para los expertos en la técnica que se pueden realizar numerosas variaciones y modificaciones sin apartarse del alcance de la invención tal como se define en las reivindicaciones.
Claims (14)
1. Un reactor químico de doble recipiente (100) que comprende:
un recipiente exterior (110) para sostener una presión de reacción de al menos 34,5 bar (500 psi) y hasta 137,9 bar (2000 psi);
una entrada de gas no condensable (200) para introducir un gas no condensable en el recipiente exterior (110) para aislar sustancialmente el recipiente exterior (110) de un recipiente interior (120) durante el funcionamiento;
una tapa de reactor (140) en el recipiente exterior (110), la tapa de reactor (140) se puede abrir para acceder al recipiente interior (120);
el recipiente interior (120) dentro del recipiente exterior (110) para contener un líquido (115), el recipiente interior (120) en comunicación atmosférica con el recipiente exterior (110);
una fuente de calor (130) para calentar el líquido (115) en el recipiente interior (120);
una junta (150) para sellar la tapa de reactor (140) con el recipiente exterior (110) cuando está en una posición cerrada;
una tapa de recipiente interior (125) para revestir el recipiente interior (120),
caracterizado por
una válvula en la tapa de recipiente interior (125) para permitir que se equilibre la presión en el recipiente interior (120) y entre el recipiente interior (120) y el recipiente exterior (110).
2. El reactor (100) de la reivindicación 1, en el que el reactor (100) comprende además:
un depósito de gas no condensable (180) en comunicación con la entrada de gas no condensable (200); y una válvula (190) para abrir y cerrar la entrada de gas no condensable (200) en el recipiente exterior (110).
3. El reactor (100) de la reivindicación 1 o 2, en el que la junta (150) es una de las siguientes: una junta metálica, una junta tórica de caucho, o una junta de composite, preferentemente una junta tórica de caucho, y más preferentemente una junta tórica de caucho que comprende uno de los cauchos de clase M de etileno propileno (EPDM), caucho de silicona, Kalrex®, poliacrilato, Viton®, flurosilicona o Aflaf™.
4. El reactor (100) de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el recipiente exterior (110) está fabricado con una aleación resistente a la corrosión, en particular una aleación resistente a la corrosión que es una de acero inoxidable, Inconel® o Monel® y/o está fabricado con una aleación revesitda con un revestimiento seleccionado del grupo que consiste en: pintura, esmalte, plasma, revestimiento térmico, galvanizado, chapado y de soldadura.
5. Un procedimiento para mantener un recipiente exterior (110) a una temperatura inferior a una temperatura de reacción mientras se lleva a cabo una reacción en un reactor químico de doble recipiente (100) de acuerdo con la reivindicación 1, comprendiendo el procedimiento las etapas de:
añadir un gas no condensable al reactor (100);
calentar un líquido (115) en el recipiente interior (120) para generar un vapor; y
dividir sustancialmente el gas no condensable en el recipiente exterior (110) y el vapor en el recipiente interior (120).
6. El procedimiento de la reivindicación 5, en el que el gas no condensable se mantiene a un exceso de presión con relación a la presión de vapor del líquido (115) en el recipiente interior (120) mientras se calienta el líquido (115).
7. El procedimiento de la reivindicación 6, en el que el gas no condensable se añade al espacio entre el recipiente interior (120) y el recipiente exterior (110) durante la reacción para mantener el exceso de presión con relación a la presión de vapor del líquido (115), dividiendo así el gas no condensable en el recipiente exterior (110) y el vapor en el recipiente interior (120).
8. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 5 a 7, en el que la división sustancial del gas no condensable se consigue por la condensación del vapor en el espacio entre el recipiente exterior (110) y el recipiente interior (120) en el recipiente exterior (110).
9. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 5 a 8, en el que el gas no condensable se añade al reactor (100) antes de calentar el líquido (115) en el recipiente interior (120).
10. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 5 a 9, en el que el gas no condensable se añade a una presión predeterminada de modo que, tras dividir sustancialmente el gas no condensable, el gas no condensable está a una presión de reacción.
11. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 5 a 10, en el que el gas no condensable es uno o una combinación de oxígeno, nitrógeno, aire, argón, metano, etano, etileno, hidrógeno, helio, monóxido de carbono, óxido nítrico u óxido nitroso, y es preferentemente nitrógeno.
12. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 5 a 11, que comprende además la etapa de añadir un reactivo de una reacción química al líquido (115) en el recipiente interior (120) antes de calentar el líquido (115) en el recipiente interior (120).
13. El procedimiento de la reivindicación 12, en el que la reacción química es la desvulcanización del caucho.
14. El procedimiento de la reivindicación 5, en el que el recipiente exterior (110) se mantiene a 225 °C o menos durante el funcionamiento del reactor (100).
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