JP2004332039A - Cvd用反応容器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】黒鉛からなる略円筒容器形状の内管1と、インコネルからなる略円筒形容器形状の外管2との二重構造とされている。内管1と外管2との間には隙間が設けられている。この隙間にはイナートガス供給管2aから窒素ガスが供給されており、こうして供給された窒素ガスはイナートガス排気管2bから排出されるようになっている。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明はプラズマCVD、CVI、パルスCVI、OMCVD、活性化CVD等の各種CVDに用いられる反応容器に関する。このCVD反応容器は、熱分解炭素、炭化ケイ素、窒化ケイ素等を常圧法によってコーティングするのに用いて好適である。
【0002】
【従来の技術】
CVDは気体原料から化学反応を経て、薄膜や粉体等の固体材料を合成するプロセスであり、その気体原料の種類や温度、圧力といった様々な条件を替えることにより、多様な材料を提供することができる。このため、現在までに、エレクトロニクスデバイス、工具類の表面処理、耐熱材料のコーティング等、様々な分野においてCVDの技術が使われている。
【0003】
CVDを行うためには、外部から閉鎖された反応室に気体原料を導入したり、反応室内のガスを排気したりするため、CVD用反応容器が必要とされる。そして、CVDは高温下で行われることもあるため、CVD反応容器には耐熱性が要求される。さらに、CVDは気体原料として水素ガスや炭化水素ガスなどの可燃性ガスを用いることもあるため、CVD用反応容器は爆発に耐え得る機械的強度を有することも要求される。従来、こうした耐熱性及び防爆性の要求を満たすCVD用反応容器の材料としては、インコネル、インコロイ、ハステロイ等の耐熱合金が多く用いられている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、常圧CVD法によって炭化ケイ素や窒化ケイ素等のケイ素化合物をコーティングしたりそれらの粉末を合成したりしようとした場合、上記従来の耐熱合金からなるCVD用反応容器では、原料となるメチルトリクロロシランやテトラクロロシランと、耐熱合金中の鉄とが反応して低融点のケイ化鉄となって溶融してしまうため使用することができないという問題があった。また、常圧CVD法によって熱分解炭素をコーティングしたり、その粉末を合成しようとした場合においても、上記従来の耐熱合金からなるCVD用反応容器では、耐熱合金中の鉄と炭素とが反応して低融点の炭化鉄となって溶融してしまうため、やはり使用することができないという問題があった。
【0005】
これらの不具合は、常圧下ではなく減圧下においてCVDを行うことにより、ケイ鉄や炭化鉄の生成反応を遅くして防止することができる。しかし、減圧下で炭化ケイ素や窒化ケイ素等を合成するためには1500〜2000°C程度の高温が必要となるため、特別な加熱機構が必要となり、炉材も高度な耐熱材料が必要とされる。このため、CVD装置の製造コストが高騰化するとともに、エネルギーの消費量も多くなり、ひいてはCVD処理コストの高騰化をも招来することとなる。
【0006】
また、CVD用反応容器の材料として耐熱合金の替わりに、石英ガラス製の反応容器を用いることも考えられる(例えば、特許文献1参照)。
【特許文献1】
特開平8−91963号公報(段落番号0013)
【0007】
こうであれば、反応容器内に導入したメチルトリクロロシランやテトラクロロシラン等のガスや炭素によって反応容器が溶融することはなく、十分な耐熱性を有することとなる。しかし、石英ガラスは高価である。また、大きな反応容器を製造することは困難である。さらには、石英ガラスは割れやすいため、水素ガス等のような可燃性ガスの爆発の衝撃によって破損する危険がある。
【0008】
本発明は上記従来の発明に鑑みてなされたものであり、常圧CVD法によってケイ化物や熱分解炭素をコーティングしたり、それらの粉末を製造したりするために用いることが可能であり、可燃性ガスの爆発によって破損する危険性が小さく、CVD処理コストの低廉なCVD用反応容器を提供することを解決すべき課題とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明のCVD用反応容器は、外部から閉鎖された反応室を内部に有し、外部から電気ヒータ等によって加熱することが可能な反応容器本体と、該反応容器本体に接続され、該反応室にガスを導入したり、該反応容室内のガスを排出したりするためのガス配管とが備えられたCVD用反応容器において、前記反応容器本体は、金属製の外側容器と、該外側容器の内側に収容された黒鉛製の内側容器との二重構造とされていることを特徴とする。
【0010】
本発明のCVD用反応容器では、原料ガスと直接接する内側容器に化学的耐久性に優れた黒鉛を用いている。このため、常圧CVD法によって炭化ケイ素や窒化ケイ素等のケイ素化合物や熱分解炭素をコーティングしたり、それらの粉末を合成したりしても、CVD用反応容器が原料ガスや生成物と反応して溶融するということは起こらない。このため、減圧CVD法より低い温度で炭化ケイ素や窒化ケイ素等のケイ素化合物や熱分解炭素をコーティングしたり、それらの粉末を合成したりすることが可能となる。このため、CVD装置の製造コストを低廉化でき、エネルギーの消費量も少なくなり、ひいてはCVD処理コストが低廉なものとなる。
【0011】
また、反応容器本体の外側容器には、機械的強度が優れた金属製の外側容器を用いているため、たとえCVD用反応容器内に存在する水素などの爆発性ガスが爆発したとしても、外側容器が破損するおそれは小さく、安全性に優れている。こうした金属としては、インコネル、インコロイ、ハステロイ等の耐熱耐腐食合金を用いることができる。
【0012】
したがって、本発明のCVD用反応容器は、常圧CVD法によってケイ化物や熱分解炭素をコーティングしたり、それらの粉末を製造したりするために用いることが可能であり、可燃性ガスの爆発によって破損する危険性が小さく、CVD処理コストも低廉なものとなる。
【0013】
本発明のCVD用反応容器は、外側容器と内側容器との間に隙間が設けられており、隙間の雰囲気は不活性ガスによって置換可能とされていることが好ましい。こうであれば、例え金属製の外側容器を腐食させる腐食性ガスが内側容器内から隙間に漏れたとしても、その腐食性ガスを不活性ガスによって置換することにより、速やかに外部に排除することが可能となる。このため、外側容器の溶融を食い止めることができる。ここで不活性ガスとは、アルゴンやヘリウムなどの希ガスの他、窒素や炭酸ガス等化学的に不活性なガスも含む。
【0014】
外側容器と内側容器との間の隙間はシール部材によってシールされていることが好ましい。こうであれば、金属製の外側容器と反応する腐食性ガスが内側容器内から隙間に漏れることを防止することができ、外側容器の腐食をさらに食い止めることが可能となる。このようなシール部材としては、例えば、フッ素樹脂製のO−リングなどが挙げられる。
【0015】
内側容器の表面はガスバリヤ性を有する表面処理層が形成されていることが好ましい。内側容器を構成する黒鉛は、高温下では酸素によって酸化される性質を有している。内側容器の表面にガスバリヤ性を有する表面処理層が形成されていれば、酸素が直接黒鉛に接することがなくなり、高温下における内側容器の酸素による酸化を防止することができる。こうしたガスバリヤ性を有する表面処理層としては特に限定は無く、熱分解炭素、炭化ケイ素、炭化チタン、ボロン化処理層としたり、これらの膜を多層膜としたものを表面処理層とすることもできる。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体化した実施例を図面を参照しつつ説明する。
【0017】
(実施例)
実施例のCVD用反応容器は、図1に示すように、黒鉛からなる略円筒容器形状の内管1と、内管1と一定の隙間を介して外側に配置されたインコネルからなる略円筒形容器形状の外管2とを備えている。外管2及び内管1の上端はドーム形状に閉じられており、外管2と内管1との間の隙間の上部にはアルミナ繊維からなるクッション部材20が詰められている。内管1の下端の周縁にはフランジ1aが削り出しによって一体に成形されている。外管2の側面下方には、イナートガス供給管2a及びイナートガス排気管2bが溶接によって接続されている。フランジ1aの上面はフッ素樹脂製のO−リング3を介して固定リング5が被せられている。固定リング5はSUS316Lからなり、断面はクランク形状とされており、その内面の下端には雌ネジが形成されている。固定リング5の上端は外管2の下端と溶接によって接合されている。また、フランジ1aの下面にはSUS316L製のストッパリング4が密接して配置されており、ストッパリング4の外周には、固定リング5の内面の下端に形成された雌ネジと螺合可能な雄ネジが形成されている。固定リング5の下面はフッ素樹脂製のO−リング7を介して台座6の上面と接している。台座6の下部には、内部に冷却水を流すことが可能な水冷ジャケット6aが設けられている。台座6の上面は、黒鉛製のサセプター8が載置されており、サセプター8は内管1の下端内部空間をほぼ埋め尽くす形状とされている。固定リング5の周囲は水冷ジャケット9によって取り囲まれており、水冷ジャケット9の内部には冷却水を流すことが可能な冷却水路9aが設けられている。固定リング5及び台座6には互いに整合する位置の8箇所に雌ネジ10が形成されており、ボルト11を雌ネジ10に螺合させることによりO−リング3及びO−リング7が下方へ押圧され、内管1とストッパリング4とサセプター8と台座6とが密着するようにされている。台座6の中央にはガス配管12が溶接によって接続されており、ガス配管12は途中で分岐され、それぞれ電磁弁13a及び電磁弁13bに接続されている。電磁弁13aはガス供給管14aを介して図示しない原料ガス供給装置に接続されている。また、電磁弁13bはガス排気管14bを介して図示しない真空ポンプに接続されている。サセプター8には、サセプター8の下端中央から上方へ垂直に延在し、途中から斜め上方の四方向に分岐するガス通路15が設けられている。ガス通路15の下端はガス配管12の上端と整合されている。
【0018】
内管1の表面及びサセプター8の表面には、パルスCVI法によりβ型炭化ケイ素がコーティングされている。パルスCVI法の条件としては、原料ガスとして4容量%のメチルトリクロロシランを含む水素ガスを用い、温度を1000°Cとし、排気とガス導入とを2〜4秒/サイクルの間隔で10000回繰り返した。こうして、パルスCVI法を行うことにより、内管1の表面及びサセプター8の表面には10μmの厚さの緻密なβ型炭化ケイ素がコーティングされる。
【0019】
<パルスCVI法による炭化ケイ素コーティング>
以上のように構成された実施例のCVD用反応容器を用い、以下のようにしてパルスCVI法による炭化ケイ素のコーティングを行った。
【0020】
ボルト11を外し、外管1及び内管2を固定リング5、ストッパリング4及び水冷ジャケット9とともに引き上げて取り外す。こうして剥き出しにされたサセプター8の上面に、炭化ケイ素のコーティングを行おうとする炭素質多孔体を載置し、再び外管1及び内管2を固定リング5、ストッパリング4及び水冷ジャケット9ととも載せ、ボルト11を雌ネジ10に挿入し固定する。
【0021】
図示しない窒素ボンベからイナートガス供給管2aを介して内管1と外管2との隙間に窒素ガスを導入し、イナートガス排気管2bから排出することによって、内管1と外管2との隙間が絶えず窒素で満たされるようにする。また、水冷ジャケット6a及び冷却水路9aに冷却水を流す。そして、図示しない制御装置によって電磁弁13aを閉じ、電磁弁13bを開けて真空ポンプを駆動し、内管1の内部の圧力を130Pa以下とした後、外管2の周囲から図示しない電気ヒータによって加熱し、内管1の内部の温度を1000°Cとする。さらに電磁弁13bを閉じ、電磁弁13aを開け、原料ガス供給装置からガス配管12及びサセプター8のガス通路8aを介して4容量%のメチルトリクロロシランを含む水素ガスを内管1内に導入する。その後、内管1内の排気とガス導入とを2〜4秒/サイクルの間隔で10000回繰り返す。こうして、パルスCVI法により、炭素質多孔体に対し炭化ケイ素のコーティングを行った後、電気ヒータによる加熱を停止しする。そして、冷却後、ボルト11を外し、外管1及び内管2を固定リング5、ストッパリング4及び水冷ジャケット9とともに引き上げて取り外し、炭化ケイ素がコーティングされた炭素質多孔体を取り出す。こうして、パルスCVI法による炭化ケイ素コーティング作業が終了する。
【0022】
実施例のCVD用反応容器は、内管1及びサセプター8に化学的耐久性の優れた黒鉛を用いているため、原料ガスに含まれているメチルトリクロロシランによって腐食溶融することはない。また、内管1及びサセプター8を構成する黒鉛の表面には、パルスCVI法によって極めて化学的耐久性に優れたβ型炭化ケイ素が緻密にコーティングされている。このため、たとえ内管1内の雰囲気に酸素が混入したとしても、黒鉛の表面に緻密にコーティングされたβ型炭化ケイ素のガスバリヤ性によって、内部の黒鉛の酸化が防止される。さらに、内管1の外側にはインコネル製の外管2によって覆われているため、内管1の内部で可燃性である水素ガスの爆発があったとしても、爆発の影響を外管2によって食い止められ、安全性が高い。また、黒鉛製の内管1とインコネル製の外管2との間には隙間が形成されており、その隙間には、イナートガス供給管2aから絶えず窒素ガスが供給されており、例え内管1内に存在するメチルトリクロロシランがその隙間に漏れたとしても、窒素ガスとともにイナートガス排気管2bから速やかに排気されることとなり、インコネルが腐食溶融することはない。しかも、O−リング3及びO−リング7によるシール効果により、内管1内のガスが内管1と外管2との隙間に漏れるおそれもほとんどない。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例のCVD用反応容器の断面図である。
【符号の説明】
1、2、6…反応容器本体(1…内管、2…外管、6…台座)
12…ガス配管
1…内側容器(内管)
2…外側容器(外管)
3、7…シール部材(O−リング)
Claims (5)
- 外部から閉鎖された反応室を内部に有し、外部から電気ヒータ等によって加熱することが可能な反応容器本体と、該反応容器本体に接続され、該反応室にガスを導入したり、該反応容室内のガスを排出したりするためのガス配管とが備えられたCVD用反応容器において、
前記反応容器本体は、金属製の外側容器と、該外側容器の内側に収容された黒鉛製の内側容器との二重構造とされていることを特徴とするCVD用反応容器。 - 外側容器と内側容器との間には隙間が設けられており、該隙間の雰囲気は不活性ガスによって置換可能とされていることを特徴とする請求項1記載のCVD用反応容器。
- 外側容器と内側容器との間の隙間はシール部材によってシールされていることを特徴とする請求項1又は2記載のCVD用反応容器。
- 内側容器の表面はガスバリヤ性を有する表面処理層が形成されていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載のCVD用反応容器。
- 表面処理層は、熱分解炭素、炭化ケイ素、炭化チタン、窒化チタン、炭窒化チタン、ボロン化処理層の少なくとも一層からなることを特徴とする請求項4記載のCVD用反応容器。
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