ES2402890T3

ES2402890T3 - Procedimiento para el tratamiento directo de tapones de corcho, utilizando fluidos supercr�ticos

Info

Publication number: ES2402890T3
Application number: ES10710936T
Authority: ES
Inventors: Manuel Luis De Magalh�Es Nunes Da Ponte; Jos� Ant�Nio Da Silva Lopes; Najdanovic-Visak Vesna; Marina Manic; Ana Cristina De Avelar Lopes Cardoso Mesquita; Rui Pedro Moreira Da Silva; Isabel M. DE QUIEROZ MONTENEGRO SOLLARI ALLEGRO
Original assignee: Cork Supply Portugal S A; CORK SUPPLY PORTUGAL SA
Current assignee: Cork Supply Portugal S A; CORK SUPPLY PORTUGAL SA
Priority date: 2009-02-13
Filing date: 2010-02-12
Publication date: 2013-05-10
Anticipated expiration: 2030-02-12
Also published as: WO2010093273A1; PT104384A; EP2396153A1; MA33042B1; EP2396153B1

Abstract

Procedimiento para el tratamiento de tapones de corcho natural, con el objetivo de eliminar/reducir compuestosque contaminan el corcho, concretamente 2,4,6-tricloroanisol (TCA), caracterizado porque comprende la utilizaciónde fluidos supercríticos en un recipiente a alta presión que comprende un dispositivo de separación que permite,durante ciclos de compresión/descompresión, la contracción y la expansión de los tapones de corcho con contactomínimo entre ellos, sin distorsión significativa de su forma original y manteniendo intactas sus propiedades desellado.

Description

Procedimiento para el tratamiento directo de tapones de corcho, utilizando fluidos supercr�ticos.

Campo de la invenci�n

La presente invenci�n se refiere a un procedimiento que permite la aplicaci�n del tratamiento con fluidos supercr�ticos directamente a tapones de corcho natural sin perder su forma y manteniendo sus propiedades de sellado, utilizando un dispositivo de separaci�n. Este procedimiento elimina o reduce una cantidad de contaminantes del corcho, concretamente 2,4,6-tricloroanisol que es el principal compuesto responsable de los malos olores que se producen en el vino.

Antecedentes de la invenci�n

Tradicionalmente, se ha utilizado corcho como tapones para sellar botellas de vino. La aplicaci�n m�s importante del corcho es como tapones en la conservaci�n de vinos. El tap�n de corcho natural presenta propiedades f�sicas �nicas tales como elasticidad, hidrofobicidad e impermeabilidad a gases y l�quidos. Hasta la fecha, no hay otros productos naturales o artificiales que posean tales caracter�sticas deseables. Adem�s de un sellado eficaz, estas propiedades garantizan la maduraci�n o envejecimiento adecuado del vino y, por tanto, se utilizan frecuentemente tapones de corcho natural para el almacenamiento de vinos durante largos periodos de tiempo (Fischer, 1997; Insa, 2006). Sin embargo, esta aplicaci�n se est� poniendo en duda debido al denominado problema de la “contaminaci�n por mohos”, que conduce al rechazo del producto por los consumidores, provocando por tanto p�rdidas considerables en la industria del vino. Soleas et al. (2002) demostraron que aproximadamente el 6,1% de las botellas de vino resultaban afectadas por el problema de la “contaminaci�n f�ngica”. Otro estudio (Quercus (1996)) revel� que entre el 0,1 y el 10% de las botellas de vino europeas est�n contaminadas.

El problema de las desviaciones sensoriales producidas por los tapones de corcho, que se producen frecuentemente en vinos, se ha relacionado con la presencia de cloroanisoles, especialmente del 2,4,6-tricloroanisol (TCA), pero tambi�n con el 2,3,4,6-tetracloroanisol (TeCA) y el pentacloroanisol (PCA) (Insa, 2006). TeCA y PCA est�n m�s relacionados con contaminantes procedentes del entorno de la bodega. Por primera vez en 1982, Tanner et al. identificaron el TCA como el principal compuesto responsable del problema de la “contaminaci�n f�ngica”.

Aun cuando se han relacionado otros compuestos arom�ticos con el mismo problema (Simpson, 2004; Pena-Neira 2000; Chatonnet, 2004), generalmente se considera que el TCA es el principal indicador (Herv�, 2000). Seg�n el proyecto europeo “Quercus”, se detect� la presencia de TCA en al menos el 80% del vino con desviaci�n sensorial no deseable. Adem�s, el TCA es un compuesto con un l�mite de detecci�n sensorial a concentraciones muy peque�as, del orden de algunos nanogramos por litro de vino (Amon, 1989; Tanner, 1982).

La presencia de TCA en vinos se asocia con los tapones de corcho y su aparici�n en tapones ha sido objeto de numerosos estudios (Silva Pereira, 2000). Los precursores directos de los cloroanisoles son los clorofenoles, que se convierten en cloroanisoles a trav�s de una reacci�n de metilaci�n provocada por microorganismos, especialmente hongos en determinadas condiciones de temperatura y presi�n (Insa, 2006). De esta forma, los clorofenoles constituyen una fuente potencial de TCA y su aparici�n en el alcornoque puede producirse a trav�s de la utilizaci�n de determinados productos insecticidas y fungicidas, as� como a partir de determinados materiales utilizados en el almacenamiento, transporte y envasado (Czaplicka, 2004, Alvarez-Rodr�guez, 2002). Aunque la industria del corcho ha desarrollado procedimientos preventivos con el fin de evitar la presencia de estos compuestos, contin�an detect�ndose cloroanisoles residuales en tapones de corcho.

La eliminaci�n de TCA es un procedimiento dif�cil debido a una combinaci�n de varios factores tales como:

1.: caracter�sticas impermeables del corcho;

2.: necesidad de alcanzar valores de concentraci�n del orden de ppt, un valor extraordinariamente bajo, debido al bajo umbral de percepci�n de la concentraci�n;

3.: gran estabilidad qu�mica del compuesto.

Debido a la identificaci�n del TCA como principal compuesto responsable del sabor no deseable del vino, se han desarrollado procedimientos de tratamiento y minimizaci�n (Gil, 2006).

En la industria, los tapones de corcho se limpian utilizando per�xido de hidr�geno o �cido perac�tico. El objetivo de este procedimiento es lavar y desinfectar los tapones. Tambi�n hay otros procedimientos tales como implementaci�n de microondas (Jager, 1999). El lavado/desinfecci�n va seguido por la estabilizaci�n del nivel de humedad, optimizando el rendimiento del corcho como sellador y reduciendo simult�neamente la contaminaci�n microbiol�gica. Sin embargo, estos procedimientos no son suficientes para los compuestos vol�tiles (Gil, 2006).

Se han propuesto otros procedimientos para la eliminaci�n de los contaminantes de los tapones de corcho. Los m�s destacados son la esterilizaci�n del corcho utilizando radiaci�n gamma (PT103006), tratamiento con ozono (Vlachos, 2007), un procedimiento con ultrasonidos (Penn, C, 2004), extracci�n de vapor (documento WO03041927), fotodegradaci�n (Vlachos, 2008) y extracci�n con CO2 supercr�tico (documento FR19990012003, publicado como US2007/0017550 y WO 01/23155).

El CO2 supercr�tico est� reconocido como un disolvente muy eficaz para la extracci�n de contaminantes del corcho, concretamente de TCA. Este hecho se notific� originalmente en 1997 por Chouchi et al. Los autores notificaron que la “extracci�n supercr�tica de contaminantes del corcho que provocan el sabor no deseable del vino es eficaz y mucho m�s r�pida que los procedimientos convencionales”.

En 2000, Taylor et al. confirmaron que los rendimientos de la extracci�n supercr�tica de TCA presentan valores similares en comparaci�n con la extracci�n de Soxhlet, siendo sin embargo mucho m�s eficaz en lo que se refiere al tiempo.

La patente FR19990012003 ilustra un procedimiento para la extracci�n de contaminantes del corcho utilizando fluidos supercr�ticos, concretamente CO2 supercr�tico. En los ejemplos presentados en la descripci�n de la invenci�n, est� claro que el corcho tratado mediante extracci�n supercr�tica est� siempre en forma granulada o como tablas y no en forma de tapones de corcho. De hecho, no hay ninguna aplicaci�n conocida directamente a los tapones de corcho natural.

La publicaci�n de Eduard Lack en 2006 en el 3rd Chemical Engineering and High Pressure International Meeting (3er encuentro internacional sobre ingenier�a qu�mica y alta presi�n) es especialmente relevante. El autor, que representa a NATEX, la empresa austriaca responsable del dise�o y la construcci�n de las instalaciones industriales para el procedimiento patentado de extracci�n supercr�tica, afirma que los tapones de corcho no vuelven a su forma original durante la etapa de despresurizaci�n. Por tanto, el autor ha concluido que es imposible implementar la extracci�n supercr�tica en tapones de corcho natural. El autor tambi�n declara que el tratamiento con fluidos supercr�ticos debe aplicarse directamente al corcho granulado y que los tapones de corcho deben producirse despu�s.

Breve descripci�n de los dibujos

Esta invenci�n puede ilustrarse utilizando los dibujos adjuntos. Estos dibujos muestran los dispositivos y procedimientos utilizados para llevar a cabo esta invenci�n:

Figura 1: muestra un modelo de un dispositivo de separaci�n con anaqueles unidos. La figura 1A es una vista frontal de dicho dispositivo de separaci�n, que est� compuesto por una varilla central (1) y tres varillas laterales (2) con una base compuesta por l�mina met�lica perforada, a la que se unen los anaqueles que soportan los tapones de corcho que van a tratarse. Los anaqueles se organizan uno por encima del otro y se unen a las varillas mencionadas anteriormente hasta un n�mero limitado por la altura de las varillas. La figura 1B es una vista en planta del dispositivo de separaci�n, que presenta una tapa de cubierta con un gancho para permitir levantar toda la estructura.

Figura 2: Se muestra un modelo de anaquel utilizado en el dispositivo de separaci�n. La figura 2A es una vista en perspectiva de dicho anaquel, compuesto por una placa perforada (5), que presenta orificios (4) de uni�n, un anillo lateral en una placa plana (6) con una varilla unida en la parte superior (7). La figura 2B representa una vista en planta de dicho anaquel.

La figura 3: Muestra un esquema del procedimiento en el que el disolvente almacenado en un cilindro se comprime mediante una bomba (8) de l�quido y se introduce en el recipiente (9) presurizado a alta presi�n que contiene los tapones de corcho que van a tratarse seg�n esta invenci�n. Durante el procedimiento, el disolvente se hace recircular tras la descompresi�n, la separaci�n (10) de TCA y el paso a trav�s de un filtro (11) de adsorci�n. Al final del procedimiento, el disolvente se sustituye con nitr�geno almacenado en un cilindro.

Sumario de la invenci�n

Hasta la fecha, aunque el procedimiento conocido de extracci�n supercr�tica es muy eficaz para la eliminaci�n de la contaminaci�n del corcho, s�lo ha sido posible aplicarlo a corcho granulado. No es posible tratar directamente tapones de corcho utilizando esta tecnolog�a de extracci�n. La presente invenci�n permite la aplicaci�n de la extracci�n supercr�tica en el tratamiento de tapones de corcho.

La presente invenci�n se refiere a un procedimiento nuevo, que emplea un dispositivo de separaci�n, permitiendo la extracci�n con fluido supercr�tico directo de tapones de corcho natural sin da�ar su forma y manteniendo sus propiedades de sellado.

Teniendo en cuenta todos los hechos y publicaciones conocidos hasta la fecha, el �xito obtenido por el procedimiento utilizando el dispositivo de separaci�n es totalmente inesperado. Este procedimiento resolver� un problema t�cnico que hasta ahora no se ha resuelto.

Descripci�n detallada de la invenci�n

La novedad de la presente invenci�n consiste en utilizar un dispositivo de separaci�n que permite el tratamiento directo de tapones de corcho natural sin da�ar su forma y manteniendo sus propiedades de sellado utilizando fluidos supercr�ticos.

La presente invenci�n es un procedimiento de extracci�n supercr�tica aplicado directamente a tapones de corcho natural con el objetivo de eliminar/reducir compuestos contaminantes, concretamente 2,4,6-tricloroanisol (TCA), utilizando fluidos supercr�ticos en un recipiente a alta presi�n que comprende un dispositivo de separaci�n. Permite contraer y expandir los tapones de corcho con contacto m�nimo entre ellos, evitando la distorsi�n significativa de su forma original y manteniendo sus propiedades de sellado.

Preferentemente, en el recipiente (9) a alta presi�n, el fluido supercr�tico o mezcla de fluidos supercr�ticos, con o sin adici�n de codisolvente, entra en contacto directamente con tapones de corcho natural.

En una forma de realizaci�n seg�n la figura 3, el procedimiento puede llevarse a cabo a trav�s de las etapas siguientes:

a) Introducir un fluido comprimido o mezcla de fluidos comprimidos a trav�s de una bomba (8) de l�quidos o compresor en el interior de un recipiente (9) a alta presi�n sellado sumergido en un ba�o de temperatura controlada, que contiene tapones de corcho distribuidos dentro de los anaqueles del dispositivo de separaci�n. El procedimiento puede utilizar opcionalmente un codisolvente inerte y no t�xico que puede introducirse mediante una bomba (8) de l�quidos/compresor o situarse en el recipiente (9) a alta presi�n antes de la extracci�n;

b) hacer circular el fluido comprimido, mezcla de fluidos comprimidos o mezcla de fluidos comprimidos y codisolvente a trav�s del recipiente (9) a alta presi�n en condiciones predeterminadas de presi�n, temperatura y tiempo, con velocidad predeterminada, preferentemente baja;

c) eliminar el fluido comprimido, mezcla de fluidos comprimidos o mezcla de fluidos comprimidos y codisolvente, mediante descompresi�n y, opcionalmente, mediante sustituci�n con un gas permanente, como nitr�geno.

Preferentemente, la etapa de extracci�n supercr�tica se lleva a cabo en un intervalo de temperatura de desde 30�C hasta 120�C y a presiones de entre 6 MPa y 40 MPa. Esta etapa puede durar de 1 a 24 horas, preferentemente entre 4 y 24 horas.

Puede utilizarse cualquier fluido o mezcla de fluidos en el estado supercr�tico o en el estado l�quido subcr�tico para llevar a cabo esta invenci�n. Preferentemente, el fluido comprimido o mezcla de estos fluidos debe ser muy vol�til o estar en el estado gaseoso en condiciones atmosf�ricas, con el fin de facilitar su eliminaci�n mediante expansi�n y/o evaporaci�n tras el tratamiento. Por motivos de seguridad, el fluido comprimido, o una mezcla de estos fluidos, no debe ser t�xico ni inflamable, as� como debe ser reciclable. Preferentemente, el fluido utilizado es di�xido de carbono.

Pueden a�adirse codisolventes, preferentemente compuestos inertes y no t�xicos, con el fin de aumentar la solubilidad de los contaminantes del tamp�n de corcho en fluidos comprimidos.

Seg�n las figuras 1 y 2, en una realizaci�n espec�fica, el dispositivo de separaci�n para llevar a cabo la invenci�n consiste en:

-: una estructura met�lica que comprende cuatro varillas, una central (1) y tres laterales (2) con una base compuesta por l�mina met�lica perforada, donde se unen los anaqueles (3) que soportan los tapones de corcho que van a tratarse;

-: anaqueles (3) compuestos por l�minas perforadas (5), con cuatro orificios (4) de uni�n donde se fijan las varillas mencionadas anteriormente, una tapa lateral compuesta por l�mina met�lica (6) con una varilla soldada en la parte superior (7); estando unidos los anaqueles entre s� hasta un n�mero m�ximo limitado por la altura de las varillas;

-: una tapa de cubierta compuesta por l�mina met�lica, donde se une un gancho para permitir levantar toda la estructura.

Preferentemente, la estructura met�lica est� compuesta por acero inoxidable.

En una realizaci�n incluso m�s espec�fica, dichas cuatro varillas son met�licas y presentan 12 mm de grosor. Los anaqueles presentan 3 cm de altura �til, mientras que la l�mina met�lica perforada presenta 2 mm de grosor. Los orificios presentan un di�metro de 2 mm y la distancia entre ellos es de 5 mm.

El segundo objetivo del procedimiento de la presente invenci�n es mantener la forma original y las propiedades de sellado de los tapones de corcho tras el tratamiento.

Parte experimental

En la figura 3 se facilita una de las formas de llevar a cabo la invenci�n. El disolvente se almacena en un cilindro y se introduce en un recipiente (9) a alta presi�n hasta la presi�n deseada a trav�s de un compresor (8). El recipiente contiene los tapones de corcho que van a tratarse utilizando el dispositivo de separaci�n seg�n el procedimiento de la presente invenci�n. En la primera fase, el fluido en el recipiente a alta presi�n se mantiene en condiciones de funcionamiento deseadas de temperatura que oscilan entre 30�C y 120�C y de presi�n que oscilan entre 6 MPa y 40 MPa durante un periodo de tiempo predefinido que oscila entre 1 y 24 horas, normalmente entre 4 y 8 horas. A continuaci�n, el fluido circula a una velocidad predeterminada, preferentemente baja. El TCA se recoge en el separador (10) mientras que el CO2 se descomprime y se filtra (11), reutiliz�ndose tras la nueva compresi�n. Finalmente, se lleva a cabo una sustituci�n del disolvente con nitr�geno almacenado en un cilindro, con el fin de evitar la disminuci�n de temperatura.

La invenci�n se ilustra adicionalmente mediante los siguientes ejemplos no limitativos.

Ejemplos

Ejemplo 1: Ejemplo de eficacia de tratamiento utilizando CO2 supercr�tico aplicado directamente a tapones de corcho natural que contienen diferentes concentraciones iniciales de TCA.

Se utiliz� un recipiente a alta presi�n con una capacidad de 170 cm3 y una bomba de l�quidos manual. Se situaron en el recipiente un tap�n de corcho y un 10% de masa de agua destilada. Se calent� el sistema hasta 40�C y se presuriz� con CO2 hasta 100 bar. Se dej� el tap�n de corcho en contacto con CO2 durante dos periodos de tiempo, de dos y tres horas, respectivamente. Se llev� a cabo el ciclo de extracci�n de la siguiente forma:

•: Fase 1 - Presurizaci�n hasta 100 bar y retenci�n de CO2 en el recipiente durante 2 horas;

•: Fase 2 – Circulaci�n lenta de CO2 a trav�s del recipiente con flujo de aproximadamente 0,8 g/min.;

•: Fase 3 – Nueva retenci�n de fluido supercr�tico en el recipiente durante 3 horas;

•: Fase 4 – Nueva circulaci�n lenta de CO2 a trav�s del recipiente con flujo de aproximadamente 0,8 g/min.;

•: Fase 5 – Despresurizaci�n lenta del sistema.

La masa utilizada total de CO2 fue de 100 g/g de corcho. Se midi� la cantidad de TCA en los tapones de corcho natural antes y despu�s del tratamiento con CO2 supercr�tico y los resultados se muestran en la tabla 1.

Tabla 1

Muestra: [TCA]inicial (ng/l) [TCA]final (ng/l) % de extracci�n

S45: 5,2 <1,0 >90

S59: 17 1,4 92

S55: 215 5,4 98

Ejemplo 2: Experimentos que conducen al descubrimiento inesperado de que la utilizaci�n de un dispositivo de separaci�n en el tratamiento supercr�tico de tapones de corcho natural permite conservar su forma y propiedades mec�nicas.

Se llevaron a cabo los experimentos sumergiendo tapones de corcho en CO2 dentro de un extractor a alta presi�n. Se aliment� CO2 al extractor hasta la presi�n de trabajo deseada, mientras que se mantuvo constante la temperatura mediante un termostato.

Se llevaron a cabo los experimentos en las siguientes condiciones:

•: temperatura: 40�C

•: presi�n: 100 bar

•: tiempo de inmersi�n: 1 hora

•: tiempo de descompresi�n: 15 minutos

•: tapones de corcho situados aleatoriamente dentro del extractor.

5 Tras la descompresi�n, se encontr� que los tapones de corcho se hab�an hundido al fondo del extractor, donde se acumularon en formas altamente contorsionadas. Como resultado, los tapones de corcho mostraron deformaciones altamente irreversibles.

Se repiti� el mismo experimento, en las mismas condiciones de trabajo de presi�n y temperatura e

10 inmersi�n/descompresi�n. Sin embargo, los tapones de corcho se separaron mediante una rejilla met�lica con orificios (para permitir el flujo homog�neo de CO2 a lo largo del extractor).

Se observ� una deformaci�n muy peque�a de los tapones de corcho, con peque�os aumentos de aproximadamente 2 mm en altura y 1 mm en di�metro. S�lo los tapones de corcho en la base del extractor mostraron una deformaci�n

15 ligeramente mayor, pero mucho menor que en los experimentos iniciales.

Estas deformaciones en la base del extractor est�n producidas por la descompresi�n debido al peso de los tapones por encima y por las fuerzas conjuntas debidas a la expansi�n de volumen de los tapones con la descompresi�n del di�xido de carbono.

20 Ejemplo 3: Experimentos que conducen a la confirmaci�n del descubrimiento inesperado de que la utilizaci�n de un dispositivo de separaci�n en el tratamiento supercr�tico de tapones de corcho natural permite conservar su forma y propiedades mec�nicas.

25 Tambi�n se llevaron a cabo experimentos en los que los tapones de corcho se situaron sobre las rejillas, pero con libertad para expandirse en altura (pero no lateralmente). Por tanto, se disminuye el volumen utilizable dentro del extractor.

Los aumentos en altura fueron ahora ligeramente m�s peque�os (m�ximo de 1,5 mm) que en los ejemplos

30 anteriores. Los aumentos en di�metro fueron ligeramente superiores, debido a un espacio libre m�s peque�o entre los tapones en el empaquetamiento en comparaci�n con la situaci�n en la que los tapones de corcho simplemente est�n apilados sobre las rejillas.

No hubo ninguna indicaci�n de efectos de forma que resulten directamente de la descompresi�n. Por tanto, se

35 confirm� que el ligero aumento de dimensiones de los tapones de corcho con la descompresi�n s�lo conduce a problemas de deformaci�n irreversible si se sit�an libre y aleatoriamente dentro del recipiente de extracci�n. Estos problemas pueden solucionarse en un extractor en el que se da a cada tap�n de corcho libertad para expandirse con la descompresi�n sin interferencia de otros tapones.

40 Ejemplo 4: Se sometieron cilindros y tapones de corcho natural a ciclos de compresi�n/descompresi�n en CO2 supercr�tico y se evaluaron en relaci�n a sus propiedades mec�nicas.

Los ciclos de compresi�n/descompresi�n consistieron en:

45 • presurizar el extractor hasta 100 bar

•: permitir que el CO2 difunda al interior del corcho durante 3 horas

•: despresurizar lentamente tras 3 horas – tiempo de despresurizaci�n de 1 hora

• estando los tapones de corcho separados mediante rejillas con el fin de permitir la libertad de expansi�n.

Se llev� a cabo la evaluaci�n del comportamiento de compresi�n/relajaci�n seg�n la regla portuguesa NP 2803 y de la recuperaci�n dimensional del di�metro 15 minutos tras la compresi�n (tabla 2).

Tabla 2

Cilindros: Muestras Compresi�n (10 mm) (daN) Relajaci�n (12 mm) tras 1 min. (daN) Recuperaci�n (%)

Cilindros de corcho: Control 63,7 9,8 93,2

natural 45x15 mm: Tras SCF* 55,5 9,7 92,5

Tapones de corcho: Muestras Compresi�n (16 mm) (daN) Relajaci�n (19 mm) tras 1 min. (daN) Recuperaci�n (%)

Tapones de corcho natural de calibre: M�ximo valor aceptable 80

45x24 mm: M�nimo valor aceptable 60 10 95

Tras SCF: 65,2 11,8 92,9

* SCF = ciclo de extracci�n con fluido supercr�tico

Por tanto, se verifica un comportamiento adecuado de los tapones de corcho sometidos a extracci�n supercr�tica, tanto en t�rminos relativos, mediante la comparaci�n con muestras no procesadas en el caso de cilindros con di�metros m�s peque�os de 24 mm, como en t�rminos absolutos, mediante comparaci�n con valores de referencia para tapones de corcho.

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Claims

REIVINDICACIONES

1. Procedimiento para el tratamiento de tapones de corcho natural, con el objetivo de eliminar/reducir compuestos que contaminan el corcho, concretamente 2,4,6-tricloroanisol (TCA), caracterizado porque comprende la utilizaci�n

5 de fluidos supercr�ticos en un recipiente a alta presi�n que comprende un dispositivo de separaci�n que permite, durante ciclos de compresi�n/descompresi�n, la contracci�n y la expansi�n de los tapones de corcho con contacto m�nimo entre ellos, sin distorsi�n significativa de su forma original y manteniendo intactas sus propiedades de sellado.

10 2. Procedimiento, seg�n la reivindicaci�n 1, en el que, en el recipiente (9) a alta presi�n, el fluido supercr�tico o mezcla de fluidos supercr�ticos, con o sin codisolvente, entra en contacto directamente con los tapones de corcho natural.
3. Procedimiento, seg�n las reivindicaciones 1 � 2, que se lleva a cabo seg�n las etapas siguientes:

15 a) suministrar un fluido comprimido, o una mezcla de fluidos comprimidos, a trav�s de una bomba (8) de l�quidos/compresor, al interior de un recipiente (9) a alta presi�n sellado, situado en un horno o ba�o de temperatura controlada, que contiene los tapones de corcho situados en el dispositivo de separaci�n mencionado anteriormente, utilizando opcionalmente un codisolvente inerte, preferentemente no t�xico, que puede a�adirse a

20 trav�s de una bomba (8) de l�quidos/compresor o introducirse previamente dentro del recipiente (9) a alta presi�n;

b) hacer circular el fluido comprimido, la mezcla de fluidos comprimidos o la mezcla de fluidos comprimidos y codisolvente, a trav�s del recipiente a alta presi�n;

25 c) retirar el fluido comprimido, la mezcla de fluidos comprimidos o la mezcla de fluidos comprimidos y codisolvente, mediante descompresi�n y, opcionalmente, mediante sustituci�n con un gas permanente, tal como nitr�geno.
4. Procedimiento, seg�n la reivindicaci�n 3, en el que la etapa de extracci�n supercr�tica se lleva a cabo en el

intervalo de temperatura comprendido entre 30�C y 120�C. 30
5. Procedimiento, seg�n las reivindicaciones 3 � 4, en el que la etapa de extracci�n supercr�tica se lleva a cabo en el intervalo de presi�n comprendido entre 6 MPa y 40 MPa.
6. Procedimiento, seg�n cualquiera de las reivindicaciones 3 a 5, en el que la etapa de extracci�n supercr�tica se 35 lleva a cabo en el intervalo de tiempo comprendido entre 1 y 24 horas.
7. Procedimiento, seg�n la reivindicaci�n 6, en el que la etapa de extracci�n supercr�tica se lleva a cabo en el intervalo de tiempo comprendido entre 4 y 8 horas.

40 8. Procedimiento, seg�n cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que el fluido utilizado es di�xido de carbono.
9. Procedimiento, seg�n cualquiera de las reivindicaciones 3 a 5, en el que el dispositivo de separaci�n consiste en:

-

una estructura met�lica, que comprende cuatro varillas, una central (1) y tres laterales (2), con una base

45 compuesta realizada a partir de una l�mina met�lica perforada, en la que se fijan los anaqueles (3) que soportan los tapones de corcho que van a tratarse;

-

unos anaqueles (3) realizados con unas l�minas perforadas (5), con cuatro orificios (4) de uni�n, en los que se fijan las varillas mencionadas anteriormente, una tapa lateral realizada a partir de una l�mina met�lica (6) con

50 una varilla soldada en la parte superior (7); estando fijados estos anaqueles entre s� hasta un n�mero m�ximo limitado por la altura de las varillas;

-

una tapa de cubierta realizada a partir de una l�mina met�lica, en la que se fija un gancho para permitir levantar

toda la estructura. 55
10. Procedimiento, seg�n la reivindicaci�n 9, en el que la estructura met�lica est� realizada en acero inoxidable.