PT104384A - Método para aplicação de um tratamento, utilizando fluidos supercríticos, directamente a rolhas de cortiça natural - Google Patents

Abstract

ESTA INVENÇÃO DESCREVE UM MÉTODO QUE PERMITE APLICAR DIRECTAMENTE À ROLHA DE CORTIÇA NATURAL UM TRATAMENTO POR MEIO FLUIDOS SUPERCRÍTICOS COM O OBJECTIVO DE ELIMINAR OU REDUZIR SIGNIFICATIVAMENTE A QUANTIDADE DE COMPOSTOS CONTAMINANTES DA ROLHA DE CORTIÇA, NOMEADAMENTE O 2,4,6-TRICLOROANISOL, UTILIZANDO UM DISPOSITIVO SEPARADOR QUE PERMITE ÀS ROLHAS DE CORTIÇA NATURAL PASSAR POR CICLOS DE COMPRESSÃO/DESCOMPRESSÃO SEM DANIFICAR A SUA FORMA E MANTENDO INTACTAS AS SUAS PROPRIEDADES VEDANTES. ESTA INVENÇÃO TAMBÉM SE REFERE ÀS ROLHAS DE CORTIÇA NATURAL TRATADAS POR ESTE MÉTODO.

Description

1 DESCRIÇÃO "MÉTODO PARA APLICAÇÃO DE UM TRATAMENTO, UTILIZANDO FLUIDOS SUPERCRÍTICOS, DIRECTAMENTE A ROLHAS DE CORTIÇA NATURAL"

CAMPO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a um método que permite aplicar um tratamento utilizando fluidos super-críticos, directamente à rolha de cortiça natural, sem danificar a sua forma e mantendo intactas as suas propriedades vedantes, utilizando um dispositivo separador. Este método destina-se à eliminação ou redução dos compostos contaminantes da rolha de cortiça, nomeadamente do 2,4,β-tricloroanisol, principal responsável pelo chamado "gosto a rolha" que ocorre em vinhos.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

Tradicionalmente a cortiça tem sido utilizada em forma de rolha como vedante de garrafas de bebidas, sendo o seu uso na preservação de vinhos a sua aplicação mais importante. A rolha de cortiça natural possui propriedades físicas únicas, como elasticidade, hidrofobicidade e impermeabilidade a gases e liquidos, que nenhum outro produto, natural ou artificial conseguiu até hoje igualar. Estas propriedades para além de uma vedação eficiente, 2 garantem uma adequada maturação ou envelhecimento do vinho e daí a sua frequente utilização em vinhos de alta qualidade que são armazenados por longos períodos de tempo (Fischer, 1997; Insa, 2006). Esta aplicação tem contudo vindo a ser ameaçada devido ao tão falado problema do "gosto a rolha" que leva muitas vezes à rejeição do produto por parte do consumidor, provocando assim prejuízos consideráveis na indústria de vinhos. Num estudo publicado por Soleas et al. (2002), no qual foram testadas 2400 garrafas de vinho, verificou-se que cerca de 6,1% das garrafas estavam afectadas pelo problema do "gosto a rolha" e num outro estudo realizado pelo projecto Quercus (1996) determinou-se que este defeito ocorre entre 0,1 e 10% de garrafas de vinho europeu. O problema dos desvios sensoriais promovidos pela rolha de cortiça que aparece com alguma frequência em vinhos tem sido relacionado com a presença de compostos da família dos cloroanisois, especialmente o 2,4,6-triclo-roanisol (TCA), mas também com o 2,3,4,6-tetracloroanisol (TeCA) e o pentacloroanisol (PCA) (Insa, 2006), embora os dois últimos mais relacionados com contaminantes provenientes do ambiente das caves. O TCA foi pela primeira vez identificado como sendo o principal responsável pelo o problema do "gosto a rolha" no vinho por Tanner et al. em 1982 e embora outros compostos aromáticos tenham também sido relacionados com este defeito (Simpson, 2004; Pena-Neira 2000; Chatonnet, 2004), o TCA é de uma forma geral considerado o melhor indicador de problemas no vinho 3 (Hervé, 2000) . De acordo com o projecto europeu Quercus, em pelo menos 80% de vinhos com sabor a rolha foi detectada a presença de TCA. Adicionalmente, o TCA é um composto cujo limite de percepção sensorial se situa em muito baixas concentrações, na ordem dos nanogramas por litro de vinho (Amon, 1989; Tanner, 1982) . A presença de TCA em vinhos está associada à rolha de cortiça e o seu aparecimento na rolha tem sido alvo de inúmeros trabalhos de investigação (Silva Pereira, 2000). Os precursores directos dos cloroanisois são os clorofenois que são convertidos em cloroanisois por uma reacção de metilação levada a cabo por alguns micro-organismos, especialmente fungos a determinadas condições de temperatura e pressão (Insa, 2006) . Deste modo os clorofenois constituem uma potencial fonte de TCA e o seu aparecimento na cortiça pode ocorrer através da utilização de determinados produtos insecticidas e fungicidas em materiais que contactem a cortiça durante o seu processamento, bem como a partir de certos materiais utilizados no armazenamento, transporte e embalamento (Czaplicka, 2004, Álvarez-Rodriguez, 2002) . Embora a indústria da cortiça tenha desenvolvido procedimentos preventivos e curativos a fim de evitar a presença destes compostos, resíduos de cloroanisois continuam a ser detectados nas rolhas de cortiça. O TCA é dificilmente removido devido à combinação de factores como: 4 1. as características impermeáveis da cortiça. 2. a necessidade de alcançar valores de concentração na ordem dos ppt, valor extraordinariamente baixo, devido ao baixo umbral de percepção do composto 3. a grande estabilidade quimica do composto

Desde a identificação deste composto como principal responsável pelo gosto a rolha do vinho, que se têm vindo a desenvolver processos para tratamento e minimização dos danos (Gil, 2006).

Industrialmente as rolhas são sujeitas a lavagem que pode ser feita utilizando água oxigenada ou ácido peracético. Este banho serve para limpar e desinfectar as rolhas, embora existam outros métodos como o micro-ondas (Jager, 1999) . Depois da lavagem/desinfecção, o teor de humidade é estabilizado, obtendo-se assim uma optimização do desempenho da rolha como vedante e reduzindo, em simultâneo, a contaminação microbiológica. Contudo relativamente ao problema dos compostos voláteis, nomeadamente o TCA, estes métodos não são suficientes (Gil, 2006) .

Outros processos têm sido propostos para remover os compostos contaminantes da cortiça; entre os quais se destaca a esterilização da cortiça utilizando radiação gama (PT103006), a utilização de ozono (Vlachos, 2007), a utilização de ultra-sons (Penn, C, 2004), a extracção por arrastamento de vapor (W003041927), a fotodegradação 5 (Vlachos, 2008) e a extracção com C02 supercrítico (FR19990012003). O C02 supercrítico tem sido reconhecido como sendo um solvente muito eficiente na extracção de contaminantes da cortiça, nomeadamente na extracção de TCA. Este facto foi reportado originalmente em 1997 por Chouchi et al. Os autores relataram que "a extracção supercrítica dos contaminantes da cortiça que originam o gosto a rolha em vinhos, é eficiente e muito mais rápida que os métodos convencionais."

Em 2000, uma publicação de Taylor et al. acentua que a extracção supercrítica do TCA, apresenta rendimentos comparáveis à extracção de soxhlet, sendo no entanto muito mais eficiente em termos de tempo. A patente FR19990012003 descreve um processo para a extracção de compostos contaminantes da cortiça, utilizando fluidos supercríticos, nomeadamente C02 supercrítico. Na descrição da invenção, designadamente nos exemplos apresentados está bem patente que a cortiça é submetida à extracção supercrítica sempre sob a forma de prancha ou granulado de cortiça e não sob a forma de rolha de cortiça. Aliás, na totalidade do documento não consta nenhuma referência de aplicação do processo directamente à rolha de cortiça natural. É especialmente relevante uma publicação de 6

Eduard Lack em 2006, no 3o encontro internacional de Engenharia Química e Alta Pressão. O autor, em representação da NATEX, a empresa austríaca responsável pelo projecto e construção da instalação industrial onde se realiza o processo de extracção supercrítica patenteado, descreve que durante o passo de despressurização as rolhas de cortiça não voltam à sua forma original, tendo o autor concluído por isso que é impossível aplicar este tipo de tratamentos à rolha de cortiça natural. O autor especifica ainda que o tratamento com fluidos supercríticos deve ser aplicado directamente ao granulado de cortiça e que as rolhas só devem ser produzidas a posteriori.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

Esta invenção pode ser ilustrada adicionalmente através dos desenhos que a acompanham. Estes desenhos não têm carácter limitativo e destinam-se apenas a mostrar dispositivos e processos utilizados em alguns dos modelos de realização possíveis da invenção:

Figura 1: É uma representação de um modelo de dispositivo separador com as prateleiras encaixadas. A Figura IA é uma vista frontal do referido dispositivo separador, que é constituído por 1 haste central (1) e três hastes laterais (2) em varão e com uma base em chapa perfurada, onde encaixam as prateleiras (3) que suportam as rolhas a tratar. As prateleiras encaixam nas hastes e umas em cima das outras até ao número máximo limitado pela altura dos 7 varões. A Figura 1B é uma vista em planta do referido dispositivo separador, tendo colocada uma tampa com gancho que permite içar a estrutura.

Figura 2: É uma representação de um modelo de prateleira que é utilizado no dispositivo separador. A Figura 2A é uma vista em perspectiva da referida prateleira constituída por um fundo em chapa perfurada (5), que contem orificios para encaixe (4), um aro lateral em chapa lisa (6), com varão soldado no topo (7) . A Figura 2B representa uma vista em planta da referida prateleira.

Figura 3: É uma representação de um esquema do processo, em que o solvente, armazenado num cilindro, é comprimido num compressor/bomba de liquidos (8) e introduzido num vaso de alta pressão selado (9) que contém as rolhas a tratar separadas pelo dispositivo separador a que se refere a presente invenção. Durante o processo o solvente é reciclado, após descompressão, separação do TCA (10) e passagem através de um filtro de adsorção (11). No final do processo, procede-se á substituição do solvente por azoto armazenado num cilindro.

SUMARIO DA INVENÇÃO

Até à data, o conhecido processo de extracção supercrítica embora muito eficiente na remoção dos compostos contaminantes da cortiça, só podia ser aplicado ao granulado de cortiça, não sendo possível por este processo proceder ao tratamento de rolhas de cortiça natural. A presente invenção vem permitir que o processo se aplique também a essas rolhas. A presente invenção refere-se a um novo método que consiste na utilização de um dispositivo separador que permite aplicar o tratamento, utilizando fluidos supercrí-ticos, directamente à rolha de cortiça natural sem danificar a sua forma e mantendo intactas as suas propriedades vedantes.

Tendo em consideração todos os factos conhecidos e publicados até à data, o sucesso obtido pela utilização do dispositivo a que se refere esta invenção é totalmente inesperado, e vem resolver um problema técnico até aqui não resolvido.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO A novidade da presente invenção consiste na utilização de um dispositivo separador que permite aplicar um tratamento utilizando fluidos supercriticos, directamente à rolha de cortiça natural, sem danificar a sua forma e mantendo intactas as suas propriedades vedantes.

Constitui o primeiro objecto da presente invenção um método que permite aplicar directamente à rolha de cortiça natural, um tratamento utilizando fluidos supercriticos com o objectivo de eliminar/reduzir os compostos 9 contaminantes da rolha, nomeadamente o 2,4,6-tricloroanisol (TCA), que consiste na utilização de um dispositivo separador que permite que durante os ciclos de compres-são/descompressão, as rolhas possam encolher e distender com um minimo contacto entre elas, sem distorção significativa da sua forma original e mantendo intactas as suas propriedades vedantes.

De preferência, o método efectua-se num vaso de alta pressão (8) onde um fluido ou mistura de fluidos supercríticos com ou sem adição de co-solvente, é posto em contacto directamente com as rolhas de cortiça natural.

Num modelo de realização da invenção, de acordo com a Figura 3, o método pode ser efectuado através dos seguintes passos: a) Introdução de um fluido comprimido, ou uma mistura de fluidos comprimidos, através de um compressor/bomba de líquidos (8), num vaso de alta pressão selado (9), colocado num banho, ou forno, de temperatura controlada, contendo as rolhas de cortiça assentes no dispositivo separador ante-riormente referido, com a utilização facultativa de um co-solvente inerte e, de preferência, não tóxico, que pode ser adicionado através de um compressor/bomba de líquidos (8) ou ser previamente introduzido no vaso de alta pressão (9); b) Em condições operacionais pré-determinadas de temperatura e pressão, durante um período de tempo pré-deter- 10 minado, fazer circular o fluido comprimido, a mistura de fluidos comprimidos, ou a mistura de fluidos comprimidos e co-solvente através do vaso de alta-pressão (9) a uma velocidade pré-determinada e preferencialmente lenta; c) Remoção do fluido comprimido, ou da mistura de fluidos comprimidos, ou da mistura de fluidos comprimidos e co-solvente, através de uma substituição por azoto.

De preferência, o passo de extracção supercrítica é efectuado num intervalo de temperaturas entre os 30°C e 120°C e a pressões entre 6MPa e 40MPa. O referido passo é, preferencialmente, efectuado num intervalo de tempo que pode ser de 1 a 24 horas, mais preferencialmente entre 4 e 8 horas.

Qualquer fluido ou mistura de fluidos no estado supercritico ou no estado liquido sub-critico pode ser utilizado na execução desta invenção. Preferencialmente, o fluido comprimido, ou a mistura destes fluidos, deve ser muito volátil, ou estar num estado gasoso às condições atmosféricas, de forma a facilitar a sua remoção por expansão e/ou evaporação, após o processo de tratamento a ter lugar. Por motivos de segurança, o fluido comprimido, ou a mistura destes fluidos, deve ainda ser não-tóxico e não-inflamável e deve poder ser reciclável para uso futuro. Preferencialmente, o fluido utilizado é o dióxido de carbono. 11

Podem ser adicionados co-solventes, de preferência inertes e não tóxicos, de forma a aumentar a solubilidade dos compostos contaminantes da rolha de cortiça nos fluidos comprimidos.

Num modelo de realização especifico, o dispositivo separador para realização da invenção, de acordo com as Figuras 1 e 2, consiste em:

Estrutura em aço constituída por quatro hastes, uma haste central (1) e três hastes laterais (2) com uma base em chapa perfurada, onde encaixam as prateleiras (3) que suportarão as rolhas a tratar;

Prateleiras (3) que possuem um fundo em chapa perfurada (5), com quatro orifícios de encaixe (4) onde encaixam as referidas hastes, aro lateral em chapa lisa (6) com varão soldado no topo (7), prateleiras essas que encaixam umas nas outras até ao número máximo limitado pela altura dos varões;

Uma tampa em chapa onde existe um gancho que permite içar a estrutura.

Num modelo de realização ainda mais específico as quatro referidas hastes são em varão de 12 mm de espessura, as referidas prateleiras possuem 3 cm de altura útil, a referida chapa perfurada tem uma espessura de 2 mm, os 12 furos têm um diâmetro de 2 mm e estão espaçados de 5 mm e o referido varão soldado tem 5 mm de espessura.

Constitui o segundo objecto da presente invenção as rolhas de cortiça natural tratadas utilizando o método descrito nesta invenção e que mantêm basicamente a sua forma original bem como totalmente intactas as suas propriedades vedantes.

PARTE EXPERIMENTAL

Uma das maneiras de realizar a invenção é através do diagrama de processo representado na Figura 3. 0 solvente é armazenado num cilindro e introduzido num reactor de alta pressão (9) até à pressão desejada através de um compressor (8). 0 reactor contém as rolhas a tratar separadas pelo dispositivo separador de acordo com o método a que se refere a presente invenção. Numa primeira fase faz-se uma retenção do fluido no extractor às condições operacionais desejadas de temperatura que pode ser entre 30°C e 120°C e de pressão que pode ser entre 6MPa e 40MPa, durante um determinado período de tempo que pode ser entre 1 e 24 horas, sendo tipicamente entre 4 e 8 horas. De seguida faz-se circular o fluido a uma velocidade predeterminada preferencialmente lenta. 0 TCA é obtido no separador (10) e o C02 é sujeito a descompressão e filtração (11), sendo reeutilizado após nova compressão. Finalmente procede-se à substituição do solvente por N2 armazenado num cilindro de modo a evitar a diminuição de temperatura do sistema. 13 A invenção será ilustrada adicionalmente através dos seguintes exemplos não limitativos.

Exemplos

Exemplo 1: Exemplo de eficiência de tratamento utilizando CO2 supercritico aplicado directamente à rolha de cortiça natural para diferentes concentrações iniciais de TCA.

Utilizou-se um extractor de alta pressão de capacidade 170 cm3 e um compressor manual de líquidos. No interior do extractor colocou-se uma rolha de cortiça e 10% em massa de água destilada. O sistema foi aquecido a 40°C e pressurizado com C02 até se atingir a pressão de 100 bar. A rolha de cortiça foi deixada em contacto com o C02 durante dois períodos de tempo de 2 e 3 horas respectivamente. O ciclo de extracção foi constituído da seguinte forma: • Fase 1 - Pressurização até 100 bar e retenção do C02 no extractor durante 2 horas; • Fase 2 - Circulação lenta do C02 através do extractor a um caudal de cerca de 0,8 g/min; • Fase 3 - Nova retenção do fluido supercritico no interior do extractor durante 3 horas; • Fase 4 - Nova circulação lenta do C02 através do extractor a um caudal de cerca de 0,8 g/min; • Fase 5 - Despressurização lenta do sistema. 14 A massa total de C02 utilizada foi de 100 g/g de cortiça. A quantidade de TCA presente nas rolhas da cortiça natural foi medida antes e depois do tratamento com C02 supercritico e os resultados estão resumidos na Tabela 1.

Amostra [ TCA] inicial [TCA] final % de Extracção S45 5, 2 O \—1 V >90 S59 17 1,4 92 S55 215 5,4 98

Exemplo 2: Realização de experiências que levaram à descoberta inesperada de que a utilização de um dispositivo separador no tratamento supercritico de rolhas de cortiça natural permite a conservação da sua forma e propriedades mecânicas.

Foram realizados ensaios com imersão de rolhas em C02 dentro de um extractor de alta pressão. Os ensaios decorreram com introdução de C02 até à pressão desejada de trabalho sendo a temperatura regulada por um controlador.

Os ensaios foram realizados sob as seguintes condições:

• Temperatura de 40°C • Pressão de 100 bar • tempo de imersão 1 hora • descompressão 15 minutos • rolhas colocadas dentro do extractor de um modo aleatório. 15

Verificou-se que as rolhas, após a descompressão, apareciam colapsadas e bastante deformadas todas juntas na base do extractor. Como resultado as mesmas apresentavam-se com fortes deformações irreversíveis.

Repetiu-se o mesmo ensaio, com a mesmas condições de pressão e temperatura e de imersão/descompressão. No entanto, colocaram-se as rolhas separadas por grelhas metálicas com furos (para permitir um fluxo mais homogéneo de C02 dentro do extractor).

Observou-se que as rolhas deformaram muito pouco, aumentaram cerca de 2 mm em altura e 1 mm em diâmetro. Só as rolhas na parte da base do extractor sofreram maiores deformações, mas mesmo assim, nada comparado aos ensaios iniciais.

Estas deformações na base são causadas pela compressão efectuada pelas rolhas superiores, por acção do seu peso e pela força conjunta devida à sua expansão.

Exemplo 3: Realização de experiências que levaram à confirmação da descoberta inesperada de que a utilização de um dispositivo separador no tratamento supercrítico de rolhas de cortiça natural permite a conservação da sua forma e propriedades mecânicas.

Efectuaram-se igualmente ensaios em que as rolhas foram colocadas sobre as grelhas, mas com liberdade para se 16 poderem expandir em altura (não em largura). Dentro do extractor diminui o volume útil nesta situação.

As deformações em altura foram ligeiramente inferiores (1,5 mm como valor superior de aumento desta dimensão) aos observados nos outros exemplos. A deformação em largura foi ligeiramente superior devido ao facto do espaço livre entre as rolhas no empacotamento ser inferior à situação em que as rolhas são simplesmente empilhadas sobre as grelhas. Não houve indícios de efeitos por causa da descompressão. Confirma-se portanto que o ligeiro aumento das dimensões das rolhas e o seu "inchamento" conduzem a problemas se estas estiverem colocadas livremente e aleatoriamente dentro do vaso extractor. Estes problemas são resolúveis num extractor que permita liberdade de expansão das rolhas.

Exemplo 4: Rolhas e cilindros de cortiça natural foram submetidas a ciclos de compressão/descompressão em C02 supercrítlco e avaliadas relatlvamente às suas propriedades mecânicas. O ciclo de compressão/descompressão consistiu em: • pressurizar o extractor até 100 bar • permitir que o CO2 se difunda através da cortiça 3 horas 17 • ao fim de 3 horas despressuriza-se lentamente o sistema - tempo de despressurização é de 1 hora • as rolhas de cortiça estão assentes num separador de modo a terem liberdade de expansão. A avaliação do comportamento a compres- são/relaxação foi feita segundo NP 2803 e a recuperação dimensional realizados por recuperação do diâmetro 15 minutos após compressão. ........ 1 1 Ί 1ΊΙ 1 t krzzzr&z Compressão (10 mm) (daN) •Relaxaçào · · · (12 mm) · . -após · · ϊ · · min· · · Ída8| · · Recuperação (%) Cilindros de cortiça natural 45x15 mm Controlo 63,7 9,8 93,2 Após SCF* 55,5 9,7 92,5 ííííííísííssí!^^ (16 mm) (dali) :|§Í|^ÍÍ^ Recuperação !!!!! ililiil Rolhas de cortiça natural de calibre 45x24 mm Valor máximo considerado aceitável 80 Valor mínimo considerado aceitável 60 10 95 Após SCF 65,2 11,8 92,9 SCF = ciclo de extracção com fluido supercritico

Constata-se portanto comportamento adequado das rolhas submetidas a extracção, tanto em termos relativos -por comparação com amostras não processadas no caso de cilindros com diâmetro inferior a 24 mm - como em termos absolutos - por comparação com valor de referência para rolhas de cortiça. 18

REFERÊNCIAS

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Lisboa, 13 de Fevereiro de 2009

Claims (10)

1 REIVINDICAÇÕES 1. Método para o tratamento de rolhas de cortiça natural, com o objectivo de eliminar/reduzir os compostos contaminantes da rolha, nomeadamente o 2,4,6-tricloroanisol (TCA), caracterizado pela utilização de fluidos supercriticos e um dispositivo separador que permite que durante os ciclos de compressão/descompressão, as rolhas possam encolher e distender com um mínimo contacto entre elas, sem distorção significativa da sua forma original e mantendo intactas as suas propriedades vedantes.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se efectuar num vaso de alta pressão (9) onde um fluido ou mistura de fluidos supercriticos com ou sem adição de co-solvente, é posto em contacto directamente com as rolhas de cortiça natural.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por se efectuar através dos seguintes passos: a) Introdução de um fluido comprimido, ou uma mistura de fluidos comprimidos, através de um compres-sor/bomba de líquidos (8), num vaso de alta pressão selado (9), colocado num banho, ou forno, de 2 temperatura controlada, contendo as rolhas de cortiça assentes no dispositivo separador anterior-mente referido, com a utilização facultativa de um co-solvente inerte e, de preferência, não tóxico, que pode ser adicionado através de um compressor/bomba de líquidos (8) ou ser previamente introduzido no vaso de alta pressão (9); b) Fazer circular o fluido comprimido, a mistura de fluidos comprimidos, ou a mistura de fluidos comprimidos e co-solvente através do vaso de alta-pressão; c) Remoção do fluido comprimido, ou da mistura de fluidos comprimidos, ou da mistura de fluidos comprimidos e co-solvente, através de uma substituição por azoto.

4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o passo de extracção supercrítica ser efectuado num intervalo de temperaturas entre os 30°C e 120°C.

5. Método de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado por o passo de extracção supercrítica ser efectuado num intervalo de pressões entre 6MPa e 40MPa.

6. Método de acordo com qualquer uma das 3 reivindicações 3 a 5, caracterizado por o passo de extrac-ção supercrítica ser efectuado num intervalo de tempo de 1 a 24 horas.

7. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por o passo de extracção supercrítica ser efectuado num intervalo de tempo de 4 a 8 horas.

8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado por o fluido utilizado ser o dióxido de carbono.

9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por o dispositivo separador consistir em: Estrutura em aço constituída por quatro hastes, uma haste central (1) e três hastes laterais (2), com uma base em chapa perfurada, onde encaixam as prateleiras (3) que suportarão as rolhas a tratar; Prateleiras (3) que possuem com fundo em chapa perfurada (5), com quatro orifícios de encaixe (4) onde encaixam as referidas hastes, aro lateral em chapa lisa (6) com varão soldado no topo (7), prateleiras essas que encaixam umas nas outras até ao número máximo limitado pela altura dos varões; Uma tampa em chapa onde existe um gancho que permite içar a estrutura.

10. Rolhas de cortiça natural, caracterizadas por terem sido tratadas pelo método de qualquer uma das reivindicações 1 e 9. Lisboa, 13 de Fevereiro de 2009