ES2355473T3 - Procedimiento para la fabricación de un derivado de cera de montana, derivado de cera de montana y uso de derivado de cera de montana para la preparación de un compuesto acuoso de cera de montana. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la fabricación de un derivado de cera de montana, caracterizado por que la cera de montana se funde en primer lugar a 100ºC hasta 140ºC, por que a continuación se añade resina de talol o un éster basado en resina de talol del 3 al 30% en masa con agitación, por que a continuación se introducen en la mezcla existente de cera-resina diversos grupos ácidos en presencia de ácidos minerales con efecto oxidante mediante inyección de aire y agitación a 110ºC hasta 150ºC y por que los grupos ácidos a continuación se pasan a sus correspondientes sales mediante adición de hidróxidos alcalinos del 0,7 al 4,5% en masa.
Description
Estado de la técnica 5
La invención se refiere a un procedimiento para la fabricación de un derivado de cera de montana, a un derivado de cera de montana que se puede fabricar particularmente mediante este procedimiento y al empleo del mismo para obtener un compuesto acuoso de cera de montana con propiedades hidrofobizantes. Para los sistemas con efecto hidrofobizante se utiliza según el estado de la técnica, tal como se describe, por ejemplo, en el documento DD 160 516, cera de montana con 10 hidrocarburos fijos, en forma fija, muy distribuida. Asimismo se emplean para este fin, según el documento DD 205 882, compuestos de cera de montana e hidrocarburos fijos, en forma fija, muy distribuida o como emulsión o dispersión. En el documento DD 221 994 se describe el tratamiento de productos a hidrofobizar con una emulsión de cera de montana, agente emulsionante compuesto por aductos de óxido de etileno basados en alquilfenoles y alcoholes grasos de cadena larga y agua. 15 También se menciona en el documento DD 284 126 la hidrofobización con cera de montana y parafina. En el documento EP 0 669 377 se sugiere el empleo de una emulsión acuosa compuesta de hidrocarburos parafínicos, cera de montana y alcohol polivinílico usando los agentes emulsionantes habituales, es decir, tensioactivos no iónicos tales como alquilfenoxipoli(etilenoxi)etanoles, ésteres de ácidos grasos de sorbitán y ésteres de ácidos grasos de polioxietilenosorbitán y también tensioactivos 20 aniónicos, por ejemplo, ácidos grasos saponificados y estabilizantes conocidos, concretamente hidróxidos de metales alcalinos o amonio.
En el documento WO 99/35103 se representa una emulsión de cera de montana con tensioactivos aniónicos sulfáticos, por ejemplo sulfato o sulfonato, condensados sulfonados de naftaleno-formaldehído, como polímero preferiblemente aril-sulfonato, naftaleno-sulfonato, ventajosamente como 25 sal de Na, y tensioactivos no iónicos, por ejemplo, alcoholes superiores, alquenol, ácidos de alcanos o alquenos o etoxilatos de arilo, alcohol o ácido carboxílico con al menos dos equivalentes de óxido de etileno, componentes de alquilo, alquenilo, alcanoilo, alquenoilo etoxilados, alternativamente también componentes poliglicosinados de alquilo, alquenilo, alcanoilo, alquenoilo y arilo, empleando cera de montana e hidrocarburos de petróleo, concretamente parafina. En la patente de EEUU US 4.748.196 se 30 describe una emulsión acuosa con un componente de cera, parafina, cera de montana o cera de poliolefina, con derivados de anhídrido de ácido maleico olefínico, hidróxidos alcalinos y/o emulsionantes no ionógenos así como los agentes estabilizantes habituales alcohol polivinílico, poliacrilamida, metilcelulosa, carboximetilcelulosa o hidroxipropilcelulosa. Por último, en el documento WO 02/098816 se menciona una emulsión acuosa con ceras de hidrocarburos, concretamente cera de parafina, cera de 35 carnauba, cera de polietileno, ésteres sintéticos de cera, cera ácida, hidrocarburos modificados por ácido maleico y sus combinaciones, empleando polímeros poliolefínicos injertados con anhídrido de ácido maleico y alcohol polivinílico.
Sería deseable disponer de un sistema de compuesto de cera de montana, por ejemplo como dispersión de cera de montana, que con respecto al estado de la técnica conocido se caracterice una 40 mayor estabilidad, una eficacia hidrofobizante aumentada durante el tratamiento de diferentes sistemas de agentes y por una acción que produjera una menor aparición de hongos. Los sistemas existentes no pueden ofrecer esto o no de manera satisfactoria.
Objetivos
Por eso, el objetivo de acuerdo con la invención es desarrollar un procedimiento para la 45 fabricación de un derivado de cera de montana y un derivado de cera de montana que se puede fabricar con este procedimiento así como el empleo del mismo para obtener un compuesto acuoso de cera de montana con propiedades hidrofobizantes. La solución del objetivo se indica en las reivindicaciones independientes. Las reivindicaciones dependientes contienen configuraciones apropiadas.
La invención consiste en que a la cera de montana se añade resina de talol o un éster basado 50 en resina de talol y a continuación se somete a una modificación química específica. Se propone concretamente que la cera de montana se funda en primer lugar a 100º hasta 140ºC,
preferiblemente a 120ºC, y a continuación se añada con agitación resina de talol o éster de resina de talol del 3 al 30% en masa, preferiblemente el 15% en masa. La propia resina de talol contiene como componentes principales una mezcla de ácido abiético, ácido deshidroabiético, ácido palústrico, ácido 55 dihidroabiético, ácido neoabiético así como ácido pimárico e isopimárico. Como éster de resina de talol se nombra en este documento el éster de glicerol explícitamente. En la siguiente etapa de reacción se produce un cambio en la estructura química de la mezcla de cera de montana con ácidos minerales de efecto oxidante en presencia de oxígeno y agitando a 110º hasta 150ºC, preferiblemente a 140ºC. Así, por ejemplo, se introduce empleando ácido sulfúrico concentrado con del 0,5 al 4,0% en masa, 60 preferiblemente el 2,0% en masa y añadiendo oxígeno mediante inyección de aire en el armazón molecular de la mezcla existente de cera-resina grupos de ácido sulfónico y se crean otros grupos carboxilo. Éstos, a continuación, se pasan a sus respectivas sales con hidróxidos alcalinos con del 0,7
hasta el 4,5% en masa, preferiblemente el 2,4% en masa. Según la invención se obtiene un sistema de material en forma de un derivado de cera de montana, cuya estructura es influenciable por las cantidades de aplicación y condiciones del procedimiento y cuyas propiedades se pueden ajustar de manera diferente de esta forma según la necesidad.
Las mediciones comparativas con espectroscopia de FT-IR (espectroscopia de infrarrojos por 5 transformada de Fourier (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)) de cera de montana en estado inicial y el derivado de cera de montana fabricado según la invención han mostrado notables cambios en el intervalo de número de onda a aproximadamente 620 cm-1, 1.030 cm-1, 1.110 cm-1, 1.714 cm-1 así como 1.735 cm-1. Mediante termogramas registrados con el procedimiento DSC (calorimetría diferencial de barrido (Differential Scanning Calorimetry)) se demostró un desplazamiento notable en la estructura de la 10 curva así como un cambio significativo en el pico máximo y en la entalpía normalizada.
Asimismo se propone según la invención que el derivado de cera de montana se emplee para la fabricación de un sistema compuesto acuoso de cera de montana, por ejemplo una dispersión de cera de montana. De manera sorprendente se ha demostrado que un sistema compuesto de cera de montana que contiene un derivado de cera de montana según el procedimiento descrito en lugar de cera de 15 montana dispone de una mayor estabilidad y un potencial de acción significantemente mayor en la hidrofobización de distintos sistemas materiales de aplicación, por ejemplo yeso, cartón, madera y similares así como sus combinaciones. Junto a la facilidad de empleo en diferentes sistemas materiales de aplicación se caracteriza además por un efecto de reducción sobre la aparición de hongos.
Ejemplo de realización 20
La invención se explica con más detalle por medio de un ejemplo de realización.
Para la fabricación del derivado de cera de montana según la invención se emplean los siguientes componentes:
- Cera de montana
- 80,6% en masa
- Resina de talol de glicerol
- 15,0% en masa
- Ácido sulfúrico (conc.)
- 2,0% en masa
- Potasa cáustica
- 2,4% en masa
25
La cera de montana se funde, y de hecho, agitando a aproximadamente 120ºC. La cera de montana líquida se completa con éster de resina de talol de glicerol y con inyección de aire se administra a aproximadamente 140ºC ácido sulfúrico concentrado. Tras el tiempo de reacción de aproximadamente 60 minutos se añade potasa cáustica agitando. Tras la finalización de la formación de la sal se confecciona el derivado de cera de montana así obtenido. Según el procedimiento de fabricación 30 descrito, el derivado de cera de montana en cuestión es un producto de una reacción química específica de cera de montana mezclada con resina de talol o un éster basado en resina de talol, donde existen diferentes grupos ácidos pasados a sus sales introducidos en el armazón molecular. En las figuras adjuntas 1 y 2 se muestra una comparación de espectros de FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) de cera de montana en el estado inicial y del derivado según la invención. Los cambios se 35 ven claramente particularmente en el intervalo de número de onda a aproximadamente 620 cm-1, 1.030 cm-1, 1.110 cm-1, 1.714 cm-1 así como 1.735 cm-1. La figura 3 muestra respectivamente una curva de medición de un termograma tomado de acuerdo con el procedimiento DSC (Differential Scanning Calorimetry) del componente de partida en comparación con el derivado de cera de montana fabricado. Aquí se observa un desplazamiento notable en la estructura de la curva así como un cambio significativo 40 del pico máximo y de la entalpía normalizada.
El derivado de cera de montana según la invención está disponible ahora como componente de partida para la fabricación del compuesto acuoso de cera de montana, por ejemplo en forma de una dispersión de cera de montana. Para ello se emplean procedimientos conocidos. La dispersión se produce como un compuesto de derivado de cera de montana del 5 al 50% en masa e hidrocarburos 45 parafínicos del 95 al 50% en masa empleando los emulsionantes y estabilizantes habituales para sistemas de cera de montana normales no modificados.
La siguiente tabla recoge la estabilidad que aparece de forma sorprendente con el uso de una dispersión con el derivado de cera de montana según la invención en comparación con una dispersión de cera de montana no modificada. 50
- Días de almacenamiento
- Capa separada con empleo de cera de montana no modificada [mm] Capa separada con empleo de cera de montana modificada [mm]
- 5
- 2 0
- 10
- 4 0
- 15
- 5 1
- 20
- 8 1
- 25
- 11 2
- 30
- 12 2
- 35
- 14 3
- 40
- 17 4
- 45
- 18 4
- 50
- 21 4
- 55
- 22 4
- 60
- 23 5
- 65
- 27 5
- 70
- 28 5
- 75
- 30 6
- 80
- 32 6
Empleando el derivado de cera de montana según la invención como componente activo en el compuesto acuoso de cera de montana (dispersión) se mostró sorprendentemente además una mejora significativa del efecto hidrofobizante en diversos sistemas de material en comparación con el efecto de la dispersión sin modificación de la cera de montana. 5
Estas diferencias en el efecto se muestran en la siguiente tabla como ejemplo de aplicación en la hidrofobización de yeso tras una conservación en agua de dos horas.
- Concentración en yeso [% en masa] (respecto al sólido de la dispersión)
- Absorción de agua con empleo de cera de montana no modificada [% en masa] Absorción de agua con empleo de cera de montana modificada [% en masa]
- 0,6
- 20,5 4,6
- 0,8
- 10,6 2,2
- 1,0
- 4,8
- 1,0
Claims (8)
- REIVINDICACIONES1. Procedimiento para la fabricación de un derivado de cera de montana, caracterizado por que la cera de montana se funde en primer lugar a 100ºC hasta 140ºC, por que a continuación se añade resina de talol o un éster basado en resina de talol del 3 al 30% en masa con agitación, por que a continuación se introducen en la mezcla existente de cera-resina diversos grupos ácidos en presencia de ácidos 5 minerales con efecto oxidante mediante inyección de aire y agitación a 110ºC hasta 150ºC y por que los grupos ácidos a continuación se pasan a sus correspondientes sales mediante adición de hidróxidos alcalinos del 0,7 al 4,5% en masa.
- 2. Procedimiento para la fabricación de un derivado de cera de montana según la reivindicación 1, caracterizado por que la fusión de la cera de montana se realiza a 120ºC, por que se añade resina de 10 talol o éster basado en resina de talol al 15% en masa a la masa fundida, por que la temperatura mientras que se introducen los grupos ácidos es de 140ºC y por que por último se añaden hidróxidos alcalinos al 2,4% en masa.
- 3. Procedimiento para la fabricación de un derivado de cera de montana según la reivindicación 1, caracterizado por que la introducción de grupos ácidos en el armazón molecular se produce mediante el 15 empleo de ácido sulfúrico del 0,5 al 4,0% en masa.
- 4. Procedimiento para la fabricación de un derivado de cera de montana según la reivindicación 1, caracterizado por que como resina de talol se emplea éster de glicerol.
- 5. Derivado de cera de montana, caracterizado por que el mismo es un producto de una reacción química específica de cera de montana mezclada con resina de talol o un éster basado en resina de talol, 20 donde existen grupos ácidos pasados a sus sales introducidos en el armazón molecular.
- 6. Uso de derivado de cera de montana según la reivindicación 5 para la fabricación de un compuesto acuoso de cera de montana con propiedades hidrofobizantes.
- 7. Uso de derivado de cera de montana según la reivindicación 5 para la fabricación de un compuesto acuoso de cera de montana en forma de una dispersión, que consiste esencialmente en 25 derivado de cera de montana del 5 al 50% en masa, hidrocarburos parafínicos del 95 al 50% en masa y emulsionantes y estabilizantes conocidos.
- 8. Procedimiento para la fabricación de un derivado de cera de montana según la reivindicación 3, caracterizado por que la introducción de grupos ácidos en el armazón molecular se realiza con el empleo de ácido sulfúrico concentrado al 2,0% en masa. 30
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