ES2351321B1 - Composiciones aceleradoras del tiempo de fraguado de cementos - Google Patents

Composiciones aceleradoras del tiempo de fraguado de cementos Download PDF

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Abstract

La invención se refiere a composiciones aceleradoras de tiempo de fraguado de cementos tipo Potland que comprende al menos dos de los siguientes compuestos: a) CaCl{sub,2}, b) Fosfato, c) Sílice; así como su uso en recubrimientos dentales.

Description

Composiciones aceleradoras del tiempo de fraguado de cementos.
Sector de la técnica
La presenteinvenciónse refiereengenerala composicionesque comprenden aditivospara compuestosde cemento yen concretose refierea composicionesque comprenden aditivos acelerantesdel tiempode fraguadodelos cementos.
Estado de la técnica
El MTA es un derivado del cemento Pórtland compuesto principalmente de silicato tricálcico, aluminio tricálcico, óxido tricálcicoy óxidode silicato(TorabinejadM,HongCU,McDonaldF, PittFordTR.“Physicaland chemical propertiesofa new root-endfilling material”.JEndodont 1995; 21: 349-53).
Debido a su alta biocompatibilidad y buena capacidad de sellado, el MTA se está utilizando ampliamente en odontología, como se describe en la patente americana US 5,769,638. En los últimos años, se han publicado diversos estudios que demuestran que el cemento MTA promueve la regeneración de tejido en contacto con la pulpa dental y del tejido fino perirradicular, de tal manera que para muchos investigadores este material se ha convertido en el material odontológico ideal. Sin embargo el MTApresenta un alto periodo de fraguado, suponiendo su aplicación en odontología un problema ya que produce un malestar en el paciente.
Descripción de la invención
La presente invención resuelve el problema anteriormente descrito ya que proporciona una composición que añadidaa los cementos tipo PórtlandyMATreduce considerablementeel tiempode fraguado.
Así pues en un primer aspecto, la presente invención se refiere a una composición aceleradora del tiempo de fraguado de cementos tipo Pórtland que comprende al menos dos de los siguientes compuestos:
-
CaCl2
-Fosfato -sílice.
En la presente invención cuando nos referimos a sílice, nos referimos a cualquier forma de dióxido de silicio, en particular nos referimosa cualquier formade dióxidode silicio amorfoymás en particular nos referimosa cualquier formade dióxidode siliciopirógeno hidrofóbico.
Enla presenteinvención, cuando nos referimosa fosfato nos referimosa cualquier saldel ácido fosfórico. En otro aspecto, la invención se refiere a una composición que comprende CaHPO4 como fosfato. En un aspecto particular,la composicióndela presenteinvención comprende CaCl2yCaHPO4; En otro aspecto particular,la composicióndela presenteinvención comprende CaCl2ysílice; En otro aspecto particular,la composicióndela presenteinvención comprende CaHPO4ysílice. En un aspecto más particular, la composición de la presente invención comprende un máximo en peso de:
-
20% de CaCl2 referido a la cantidad totalde cemento, más en particular el máximo de CaCl2 es del 12% referido a la cantidad total de cemento, más particularmente el máximo de CaCl2 es del 9% referido a la cantidad total de cemento,
-
20% de CaHPO4 referido a la cantidad total de cemento, más en particular el máximo de CaHPO4 es del 14% referido a la cantidad total de cemento, más particularmente el máximo de CaHPO4 es del 10% referido a la cantidad total de cemento.
En un aspecto más particular, la composición de la presente invención comprende un máximo en peso de:
-
20% de CaCl2 referido a la cantidad totalde cemento, más en particular el máximo de CaCl2 es del 12% referido a la cantidad total de cemento, más particularmente el máximo de CaCl2 es del 9% referido a la cantidad total de cemento,
-
10% de sílice referido a la cantidad total de cemento, más en particular el máximo de sílice es del 3% referido a la cantidad total de cemento, más particularmente el máximo de sílice es del 2% referido a la cantidad total de cemento.
En un aspecto más particular,la composicióndela presenteinvención comprende un máximo en peso de:
-
20% de CaHPO4 referido a la cantidad total de cemento, más en particular el máximo de CaHPO4 es del 14% referido a la cantidad total de cemento, más particularmente el máximo de CaHPO4 es del 10% referidoala cantidad totalde cemento.
-
10% de sílice referido a la cantidad total de cemento, más en particular el máximo de sílice es del 3% referidoala cantidad totalde cemento, más particularmenteel máximode sílice esdel2% referidoala cantidad total de cemento.
En un aspecto particular, el sílice de la composición de la presente invención es US202.
En un aspecto particular de la presente invención, los compuestos que forman parte de la composición aceleradora del tiempo de fraguado, se encuentran en forma de polvo.
En otro aspecto particular de la invención, los compuestos que forman parte de la composición aceleradora del tiempo de fraguado, se encuentran en forma de solución acuosa.
En otro aspecto particular de la invención,los compuestos que forman parte de la composición aceleradora del tiempo de fraguado, se encuentran en forma de suspensión acuosa.
Cuando enla presenteinvención nos referimos a cemento tipo Pórtland, nos referimos a un cementode material hidráulico basado en silicato tricálcicoysilicato dicálcido, además de otros componentes, como sales de bario, aluminato cálcico, óxidos de magnesio, etc.
En un aspecto particulardelapresenteinvención,el cemento tipo Pórtland esel cementoMTA.
En la presente invención por aceleración del tiempo de fraguado, nos referimos a una disminución en el tiempo de fraguadodecada cemento respectodesutiempode fraguado original.Particularmentenos referimosauntiempo inicialde fraguado menorde34minutosy a un tiempo finalde fraguado menorde 200 minutos.
En otro aspecto, la presente invención se refiere al uso de una composición como se describe anteriormente en recubrimientos dentales.
Descripción detallada de la invención
Ejemplo1
Para llevar a cabo la presente invención se utilizó un cemento Pórtland (Conesland bricolaje, Agroquímica del Vallès S.A., España), que presenta el mismo tiempo de fraguado que MTA, en lugar de MTApara reducir los costes del procedimiento de prueba. La composición es la misma en ambos cementos con la única diferencia radica en que el MTA es sometido a un proceso de esterilización.
Los aditivos sometidosa prueba fueron: CaCl2 ·2H2O(Panreac S.A., España), CAHPO4 ·2H2O(Panreac S.A., España),ydos silicatos: TS530 (dióxidode silicio pirógeno)(Degusta IberiaS.A.)yUS202 (sílice pirógeno hidrofóbico) (Degusta Iberia S.A.).
Se realizó un diseño24factorialcompletode dosnivelesexperimental.Seprepararon las muestras pesando los aditivos sólidos y el cemento Pórtland y mezclando durante 60 minutos en un mezclador rotatorio, con el fin de conseguir una distribución homogéneadelos componentesdela mezcla.Eltratamientodelos datosyel modeladodel sistema se realizaron usando el software Modde 5.0 (Umetrics).
Se mezclaron las muestras con agua usando una razón polvo:líquidode 3:1y seevaluaron tanto los tiemposde fraguado inicial como final usando las agujas Gillmore.
El valor que se utilizó en el estudio del diseño experimental fue el promedio de tres mediciones reproducidas.
La tabla1muestralas composicionesdelas muestras estudiadas(%enpesodecada aditivo respectoal cemento) ylosvalores determinadospara los tiemposde fraguado inicialyfinal.
Los valores del tiempo de fraguado descendieron en algunas de las composiciones estudiadas. El tiempo de fraguado inicial comprendió valoresde entre4y 105 minutosy el tiempode fraguado finalvarió desde10 hasta 310 min.
El tiempode fraguado parala muestra con CaCl2yambos aditivosde silicato, fueel más alto, esto se pudo deber a que esta muestra requirió algo más de agua que la razón de polvo ragua normal. Los datos de esta muestra fueron excluidos.
Los datos demostraron el efecto acelerante del CaCl2 sobre el tiempo de fraguado, teniendo una influencia importante tanto en el tiempo de fraguado inicial como en el final.
El CaHPO4 al igual que el CaCl2 tiene un efecto acelerante del tiempo de fraguado, pero afectó principalmente al tiempo de fraguado final, los dos aniones correspondientes influyen en las diferentes reacciones del proceso de fraguado.
Los silicatos sometidos a prueba, por sí solos no tienen efectos directos sobre el tiempo de fraguado, pero cuando se encuentran en presencia del CaCl2 y/o del CaHPO4 se produce un sinergismo que hace que el proceso sea más rápido que cuando actúan por sisolos tanto el CaCl2 como el CaHPO4.
Ejemplo2
Este estudio pretendeevaluaryoptimizarel tiempode fraguadoylas propiedades físicasde un cemento dental basadoen cemento Pórtland(MTA)ydeun cementotipo Pórtland tradicional.
Los siguientes cementos fueron utilizados para el estudio:
1) Pro RootMTA(Dentsply -Tulsa Dental,Tulsa (OK), lot: 01081581, 05003088).
2) Cemento gris Conesland (Agroquímica delValles,St Quirze delValles, Spain).
Tiempo de fraguado
Para cada cemento, se prepararon7muestrasde1gyse mezclaron con los compuestos correspondientes para obtenerlas distintas composicionesdel estudio,quesedetallanenlaTabla1.Las muestraspreparadasse mezclaroncon aguaenuna proporciónpolvo:líquidode3:1.Unoodos anillosdeTeflónde aproximadamente4.8mmdealtura,11.1 mmde diámetroexternoy9.5mmde diámetro internose rellenaron conlas mezclasde cementoyse prensaron ligeramente con porta muestras de vidrio. El tiempo de fraguado se midió utilizando el método de las agujas de Gillmore.
TABLA1
Composiciones aceleradoras. Porcentajes respecto al peso de cemento
pH de fraguado
Para cada cemento, 9 muestras de 0.3 g se mezclaron con los compuestos correspondientes para obtener tres replicadosde las composicionesA,ByK. Las muestrasde polvo se mezclaron con3mide agua paraevitarque endurecieran durantela mediciónylas suspensiones obtenidasse mantuvieronen agitación.ElpHde cada suspensión se midió despuésde5minutosde agitación.
Resistencia a la compresión
Para cada cemento, seis muestrasde1gse prepararonymezclaron con los correspondientes compuestos para obtenercadaunadelascomposiciones mostradasenlaTabla1.Las muestrasse mezclaronconaguaconuna proporción depolvo:liquido 3:1. Cinco moldes cilíndricosdeTeflónde6 mmde alturay3mmde diámetro internose rellenaron con cada mezcla. Entre3y5minutos despuésde empezaramezclarel polvoyel agua, los moldes se sumergieronen aguaa37C.Unahoradespuésdelamezclaconagua,las superficiesdelos especímenessepulieronenunpapelde SiC de grit 240.Acontinuación,los especímenesse sacarondelos moldesy se mantuvieronen aguaa37C hastael momento de probarlos.
Veinticuatro horas después de la mezcla del cemento con agua, los especímenes se probaron en modo de resistencia ala compresióna1mm/min. Losvaloresde fuerza se registraronyla resistenciaala compresión enMPa se calculoa partir de los valores obtenidos.
Las formulacionesC,D,EyF no se pudieronmezclar conel agua enla proporción polvo:líquido 3:1 establecida. Despuésdeagitarlas muestrasdurante5minutos,elpolvoaunnoestabamojadoy noseincorporóenelagua.Estas muestras se descartaron para los dos cementos estudiados.
También se observo que las muestras que contenían el silicato US202 eran bastante más difíciles de mezclar que el cemento original, mientrasquelas muestras preparadas con EG50se mezclabanmuy fácilmentey se obteníauna pasta homogénea rápidamente.
Tiempo de fraguado
Comose muestraenlaTabla2,la mayoríadelas formulaciones probadas mejoraroneltiempode fraguado final delMTAytodasexceptolaformulaciónHmejoraronel tiempo del cemento Pórtland tradicional.
TABLA2
Valores medios de tiempo de fraguado
pH de fraguado
Los aditivos probados hicieron disminuir ligeramente el pH de fraguado del MTA, mientras que no alteraban el pHdel cemento Pórtland tradicional.La Figura1muestra losvaloresdepH obtenidos para unade las composiciones probadas.
Resistencia a la compresión
Un mínimo de uno o dos especímenes de cada grupo fueron probados con pequeños defectos o no pudieron probarse debido a la desintegración parcial en agua o a la presencia de grandes defectos en las paredes.
Losvaloresdelasmedianasde resistenciaala compresiónse resumenenlaTabla3.La composiciónHprodujo una cierta debilitación en los dos cementos mientras que el resto de composiciones aumentaron la resistencia a la compresión.
TABLA3
Medianas de los valores de resistencia a la compresión
Descripción de las figuras
Figura1Valores mediosdepHa los5minutosde fraguado según las composiciones delEjemplo2.

Claims (12)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Una composición aceleradora del tiempo de fraguado de cementos tipo Pórtland que comprende al menos dos de los siguientes compuestos:
    -
    CaCl2
    -Fosfato -Sílice.
  2. 2.
    Composición según la reivindicación 1, en la que el fosfato es CaHPO4.
  3. 3.
    Composición segúnla reivindicación1dondela composición comprende un máximo en peso de: -20% de CaCl2 referido a la cantidad totalde cemento, -20% de CaHPO4 referido a la cantidad total de cemento, -10% en peso de sílice referido a la cantidad total de cemento.
  4. 4. Composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores donde la composición comprende un máximo en peso de: -12% de CaCl2 referido a la cantidad total de cemento,
    -14% de CaHPO4 referido a la cantidad total de cemento, -3%de sílice referidoala cantidad totalde cemento.
  5. 5.
    Composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la composición comprende: -9% en peso de CaCl2 referido a la cantidad total de cemento, -10% en peso de CaHPO4 referido a la cantidad total de cemento, -2% en peso de sílice referido a la cantidad total de cemento.
  6. 6.
    Composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el sílice es US202.
  7. 7.
    Composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la composición se encuentra en forma de polvo.
  8. 8.
    Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1-5, donde la composición se encuentra en forma de solución acuosa.
  9. 9.
    Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1-5, donde la composición se encuentra en forma en forma de suspensión acuosa.
  10. 10.
    Composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores donde el cemento tipo Pórtland es MTA.
  11. 11.
    Uso de una composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en recubrimientos dentales.
    8 9
    OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS N.º solicitud: 200901292 ESPAÑA
    Fecha de presentación de la solicitud: 21.05.2009
    INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TECNICA
    Fecha de prioridad: 00-00-0000 00-00-0000 00-00-0000
    51 Int. Cl. :
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    DOCUMENTOS RELEVANTES
    Categoría
    56 Documentos citados Reivindicaciones afectadas
    A
    FR 2786175 A (RHODIA CHIMIE) 26.05.2000, página 4, líneas 21-31; 1-11
    reivindicación 6
    A
    US 4298392 A (ISSELMANN) 03.11.1981, ejemplos 2 y 3 1-11
    A
    WO 2007026936 A1 (SUMITOMO OSAKA CEMENT) 08.03.2007, 1-11
    reivindicaciones 4, 5 y 8
    Categoría de los documentos citados X: de particular relevancia Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categoría A: refleja el estado de la técnica O: referido a divulgación no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentación de la solicitud E: documento anterior, pero publicado después de la fecha de presentación de la solicitud
    El presente informe ha sido realizado • para todas las reivindicaciones □ para las reivindicaciones nº:
    Fecha de realización del informe 31.05.2010
    Examinador J. García-Cernuda Gallardo Página 1/4
    Nº de solicitud: 200901292
    INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TÉCNICA
    CLASIFICACIÓN OBJETO DE LA SOLICITUD C04B 22/06 (2006.01)
    C04B 22/12 (2006.01) C04B 22/16 (2006.01) Documentación mínima buscada (sistema de clasificación seguido de los símbolos de clasificación)
    C04B
    Bases de datos electrónicas consultadas durante la búsqueda (nombre de la base de datos y, si es posible, términos de búsqueda utilizados) INVENES, EPODOC
    OPINIÓN ESCRITA
    Nº de solicitud: 200901292
    Fecha de Realización de la Opinión Escrita: 31.05.2010
    Declaración
    Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986)
    Reivindicaciones 1-11 SÍ
    Reivindicaciones _____________________________________
    NO
    Actividad inventiva
    Reivindicaciones 1-11 SÍ
    (Art. 8.1 LP11/1986)
    Reivindicaciones _____________________________________ NO
    Se considera que la solicitud cumple con el requisito de aplicación industrial. Este requisito fue evaluado durante la fase de examen formal y técnico de la solicitud (Artículo 31.2 Ley 11/1986).
    Base de la Opinión.-
    La presente opinión se ha realizado sobre la base de la solicitud de patente tal y como ha sido publicada.
    OPINIÓN ESCRITA
    Nº de solicitud: 200901292
    1. Documentos considerados.-
    A continuación se relacionan los documentos pertenecientes al estado de la técnica tomados en consideración para la realización de esta opinión.
    Documento
    Número Publicación o Identificación Fecha Publicación
    D01
    FR 2786175 A 26.05.2000
    D02
    US 4298392 A 03.11.1981
    D03
    WO 2007026936 A1 08.03.2007
  12. 2. Declaración motivada según los artículos 29.6 y 29.7 del Reglamento de ejecución de la Ley 11/1986, de 20 de marzo, de Patentes sobre la novedad y la actividad inventiva; citas y explicaciones en apoyo de esta declaración
    La solicitud se refiere a una composición aceleradora del tiempo de fraguado de cemento tipo Portland que comprende al menos dos de los compuestos CaCl2, fosfato y sílice. Se reivindican diversas proporciones de estos elementos en forma de polvo, solución o suspensión acuosa y su uso en recubrimientos dentales.
    El documento D01 se refiere a suspensiones acuosas de sulfato de aluminio como acelerador del fraguado de un cemento hidráulico. En página 4 líneas 25-29 se menciona el uso de sílice como componente de la composición.
    El documento D02 se refiere a un acelerador del fraguado de cementos. En los ejemplos 2 y 3 se menciona el cloruro de calcio como componente del mismo.
    El documento D03 se refiere a una composición con un dispersante para un endurecimiento ultra-rápido de una composición de cemento. En la reivindicación 4 se recoge la sílice como componente de la misma.
    Los documentos D01, D02 y D03 se refieren a composiciones para acelerar el fraguado de cementos que incluyen alguno de los componentes de la composición de la solicitud. Ninguno de estos documentos recoge dos o tres de los componentes de la composición de la solicitud. Se considera que estos documentos reflejan el estado de la técnica sin anticipar la solicitud, la cual cumple con los requisitos de novedad y actividad inventiva.
    Informe sobre el Estado de la Técnica (Opinión escrita) Página 4/4
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