WO2017214691A1 - Cimento odontológico e uso do mesmo - Google Patents

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WO2017214691A1
WO2017214691A1 PCT/BR2016/000146 BR2016000146W WO2017214691A1 WO 2017214691 A1 WO2017214691 A1 WO 2017214691A1 BR 2016000146 W BR2016000146 W BR 2016000146W WO 2017214691 A1 WO2017214691 A1 WO 2017214691A1
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cement
niobium
dental
biophosphate
ethoxybenzoic acid
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PCT/BR2016/000146
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Gabriel Flores ABUNA
Paulo Vitor Campos FERREIRA
José Roberto de Oliveira BAUER
Simonides Consani
Mário Alexandre Coelho SINHORETI
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Universidade Estadual De Campinas - Unicamp
Universidade Federal Do Maranhão - Ufma
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    • A61K6/84Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising metals or alloys

Definitions

  • This invention is in the field of chemistry and dentistry, more specifically. of preparations for dental purposes once referred to the development of a dental cement and its as a bone dressing, temporary restored material, temporary cement, pit and fissure sealant, and endodontic cement.
  • the dental element is basically composed of a mineral structure formed by hydroxyapatite that establishes with the oral environment an extremely dynamic condition which is responsible for the modifications that will undergo, being able to remain as it is, lose or gain minerals. This interaction is based on physicochemical events that occur between enamel, saliva and dental plaque (dental biofilm), caused by different mineral balance conditions between them.
  • decayed tissue may result in excessive reduction of dental tissue, as dentinal demineralization precedes the effective invasion of microorganisms.
  • the decayed dentin has two distinct layers: an external, infected and irreversibly deteriorated, which must be removed; and an uninfected, reversibly denatured internal one that must be preserved for later repair.
  • Bioactive materials may be defined as materials produced to induce specific biological activity.
  • bioglass which are basically composed of calcium, phosphates and silicates. They are reactive when exposed to body fluids and deposit calcium phosphate on the surface of the particles.
  • Bi-glass particles have been included in formulations of dental restorative materials for the making of temporary or definitive restorations. Calcium phosphate - based bioglass is used due to its biocompatibility and neoformation capacity of mineralized tissues and the addition of niobium improves the. chemical stability of these compounds.
  • bioglass based. niobium is of interest to Brazil as it has 80% of the natural reserve of this mineral.
  • niobium pentoxide used in the described technology is spliced so that it becomes chemically linked to the methacrylate network. This union between the polymeric network and the niobium pentoxide particle causes this particle to lose its bioactivity potential as it will not come into direct contact with body fluids.
  • Another technical problem is based on the principle of degradation, all methacrylate-based polymeric material has ester bond hydrolysis. Also, Nb205 was used to provide radiopacity and increased hardness of dental materials. However, this compound is inert and has no bioactivity or ion-releasing capacity that may contribute to possible imemineral isation.
  • the proposed invention differs from that document. mainly because it does not use the niobium element in the form of pentoxide but rather as a niobium bisphosphate (40.1% N 2 0 if 32.8% P? 0 5 , 21.2% CaO, AlnCH 3.8%, 2.13 ⁇ 4 Nar.O ) liberator of calcium and phosphate ions.
  • this biophosphate was not used as a reinforcing particle, but rather as an apatite nucleator, since the niobium in the form of biophosphate attracts Ca2 + and P043- ions serving as a pre-nucleation site accelerating mineralization.
  • US72646S5 refers to a dental cement comprising a dental glass comprising niobium pentoxide.
  • This material has as a technical problem the lack of interaction with the substrate, presenting itself as an inert material. This lack of reactivity is explained by its composition which has carbonic acid-based polyacids as a matrix. These establish direct chemical bonding with silicon oxide, aluminum oxide and other metal oxide particles (among them niobium pentoxide in a weight percentage of less than 4%) causing them to stick to the compound. , no activity with. the medium in which ma.taria1 will be included, i nding these.
  • the proposed invention differs from said technology. mainly because the present invention has bioactivity, that is, it reacts with the substrate (body fluids) by reconstructing the lost tissue.
  • the materials under discussion have different compositions mainly with respect to the matrix which in the present invention is acid, and the technology described in US7264-665 is based on a carbonic acid.
  • WO200 / 026781 refers to a bio glass comprising niobium oxide. This technology has been characterized in powder (particle) form, having no matrix that can be modulated into the desired shape. Therefore, this material has no cohesiveness.
  • the proposed invention differs from the above document in that niobium-based biophosphate is only one of the components (active principle) of the invention.
  • This biophosphate was inserted into the process of producing a base compound of. zinc oxide and ethoxybenzoic acid, thus allowing the use of this active ingredient (biophosphate) as a dental restorative material, with the specific function of remineralizing mineralized dental tissues (dentin / enamel 1te ⁇ -
  • the present invention relates to the development of a dental cement comprising 1% to 30% Acid. -ethoxybenzene, preferably from 51 to 20%; 10% to 80% Zinc Oxide, preferably 30% to 60%; 1% to 30% Zinc Sulphate, preferably 5% to 20%; 2% to 351 of 2-ethoxybenzoic acid, preferably from 3% to 22%; and 1% to 40% niobium based Biophosphate, preferably 10 to 30%.
  • a dental cement comprising 1% to 30% Acid. -ethoxybenzene, preferably from 51 to 20%; 10% to 80% Zinc Oxide, preferably 30% to 60%; 1% to 30% Zinc Sulphate, preferably 5% to 20%; 2% to 351 of 2-ethoxybenzoic acid, preferably from 3% to 22%; and 1% to 40% niobium based Biophosphate, preferably 10 to 30%.
  • the invention relates to the use of dental cement as a bone dressing, temporary restorative material, temporary cement, pit and fissure sealant, and endodontic cement.
  • FIG. 1 Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR! Of dental cement with and without active ingredient (niobium biophosphate). Peak 1673, 1110, 754 believe 1 corresponds to the zinc-oxygen bond that remains stable with and without the active principle. The only peaks that do not have the same or lower absorbance correspond to those of biophosphate. The peaks: at 921, 851, 641 cxrr 1 correspond to the types of bonds formed between Oxygen and Niobium.
  • FTIR Fourier Transformed Infrared Spectroscopy
  • FIG. 2 X-ray dispersive energy spectroscopy (EDS) obtained from cement with and without active principle, in Figure 2A the presence of elemental zinc (Ra 100%) and all the raatris homogeneously, and that in Figure 2B the elements Nb (La 7,69%), P (Ka 5, .31 ' % ⁇ and Ca (Ka 3,57%) were elementally immersed in the matrix of Zn (Ka 83.43%).
  • EDS X-ray dispersive energy spectroscopy
  • Figure 3 Elemental mapping by EDS obtained from cement without the active principle. Note the homogeneous distribution of the zinc oxide matrix: Figure 3a shows the Zinc element and Figure 3b the Carbon element.
  • Figure 4 Elemental mapping by EDS obtained from cement with active principle. Note the concentration of biophosphate and the three elements that compose them. (Calcium, Phosphorus and Niobium) and the Zinc matrix.
  • Figure 4a shows the elemental distribution of the element Zn, which has a high percentage in the cement matrix.
  • Figures 4b, 4c and 4.d show the elements Ca, p, Nb, respectively, which will form part of the biophosphate used in the cement composition.
  • J Figu a 5 ⁇ Represents the radium diffraction patterns of the experimental cement with different concentrations of bioglass (0, 20%, 40%).
  • the present invention describes a dental cement comprising:
  • Zinc Oxide 10% to 80% Zinc Oxide, preferably 30% to 60%;
  • Zinc Sulphate preferably 5% to 20%
  • Niobium-based Biophosphate preferably from. 10 to 30%.
  • Dental cement is obtained from the mixture of 4-ethoxybenzoic acid and zinc oxide that will form zinc benzoate, serving as a matrix ( Figure 3). - In this matrix, niobium biophosphate will be inserted ( Figure 2b). It is thus a material that meets the standards required by ISO 3107 for zinc oxide-based cements and has bioactive capacity.
  • the main technical advantage of this invention is its ability to interact with the substrate: mineralization-inducing bioactive capacity, a feature not previously observed in zinc oxide-based dental cements.
  • the developed dental cement is advantageous for both the professional and the patient, as the therapeutic function on damaged tissues will be maintained regardless of the mechanical properties inherent to the cement, such as compressive strength and setting time. That is, small changes in the other components and consequently in the mechanical properties do not effectively interfere with the bioactivity of the invention.
  • niobium is a strategic element for the economic development of the country, since 98% of all known niobium reserves are located in Brazilian territory.
  • the invention relates to the use of dental cement as bone dressing, temporary restorative material, temporary cement, pit and fissure sealant, and endodontic cement.
  • Tests [33] Initially the material base was developed. The reagents were obtained weighed and mixed: Zinc Oxide ⁇ Zn ⁇ 3 ⁇ 4 ⁇ , Zinc Sulphate Hydrate (ZmSOa) and 4-Ethoxy-Benzoic Acid (CgHioCh). The first composition used 55% of. ZnO-, 30% C9.H10O3, 15% ZmSQ *, and 51 Pyrogenic Silica (Aerosil®) resulting in a solid, low-viscous consistency that is difficult to handle.
  • Zinc Oxide ⁇ Zn ⁇ 3 ⁇ 4 ⁇ Zinc Sulphate Hydrate
  • ZmSOa Zinc Sulphate Hydrate
  • CgHioCh 4-Ethoxy-Benzoic Acid
  • the second attempt changed the proportion of materials by decreasing the amount of ZnO ero 53 ⁇ 4 (50%) and increasing the amount of 4 - ethoxybeno2oic acid CsHipQs to 351, with 1.0% added.
  • ZftjSC which resulted in little change compared to the previous composition.
  • An attempt to include niobium biophosphate was made to this base by adding 20% of this bioactive compound, but the resulting product still had inadequate consistency for the mixture.
  • the setting time ranged from 5 to 6.6 minutes and is in accordance with ISO 3107 standards for zinc oxide-based dental cement, which recommends 1.5 to 10 minutes,
  • Tests were performed after matrix determination by varying only niobium biophosphate concentrations.
  • the material was deposited in a stainless steel cylinder and stored in an incubator at 37 ⁇ 1 o C and a relative humidity of 95 ⁇ 5 I.
  • Metal needles with a mass of 100 ⁇ 0.5 g and a flat cylindrical tip with a diameter of 2.0 ⁇ 0.1 mm was used in an upright position to touch the material surface every 15 seconds. Setting time was defined as the period from the beginning of mixing until the needle did not fully penetrate the full thickness of the cement.
  • To evaluate the compressive strength were made with dimensions of 6 mm in height by 4 m in diameter using metal mold. The test was performed on a universal testing machine (Model 5544, Instron, Massachusetts, USA) at a speed of 1.0 mm per minute.

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Abstract

A presente invenção refere-se a um cimento odontológico que apresenta capacidade bioativa indutora à mineralizaçáo. Adicionalmente, a invençáo se refere ao uso do cimento odontológico como curativo ósseo, material restaurador temporário, cimento provisório, selante de fossas e fissuras, e cimento endodôntico.

Description

CIMENTO ODONTOLÓGICO E USO DO MESMO Cazepa da invenção:
[1] Esta invenção se insere no campo da química e da odontologia, mais especificamente,. de preparações para finalidades odontológicas uma ez que se refere ao desenvolvimento de um cimento odontológico e seu aso como curativo ósseo, material restaurado temporário, cimento provisório, selante de fossas e fissuras, e cimento endodôntico .
Fundamentos da invenção:
[2] 0 elemento dental é composto basicamente por uma estrutura mineral formada por hidroxiapatita que estabelece com o meio bucal uma condição extremamente dinâmica a qual é responsável peias modificações que sofrerá, podendo se manter como está, perder ou ganhar minerais. Essa interaçao se baseia em eventos fisico-quimicos que ocorrem entre o esmalte, a saliva e a placa dental (biofilme dental), causados por diferentes condições de equilíbrio mineral entre eles.
[3] Alguns fatores podem levar ao desequilíbrio de solubilidade da hidroxiapatita, entre os mais significantes estão as lesões de cárie que causam variação do pH geradas no biofilme em virtude das frequentes exposições aos carboidratos da dieta. A dinâmica de desmineralização e re ineralização dental ocorre ao logo do dia e à medida que os episódios de desmineralização se sobrepõem aos de remineralização as áreas desmineralizadas se tornam evidente . [4] Caso não recebam intervenção, as áreas hipomineralizadas podem evoluir para cavitações configurando o sinal clínico da cárie, sendo capazes de afetar grandes áreas de tecido dentário. Ao a ingir esse estágio o tratamento consiste na remoção mecânica de todo tecido cariado e confecção de restaurações com o intuito de reconstruir a região: afetada , devolvendo assim, a função do dent .
[5] Observe-se,, no entanto, que a remoção de tecido cariado pode resultar na excessiva redução do tecido dental, já que a desmineralização dentinária precede à efetiva invasão de microrganismos. A dentina cariada possui duas camadas distintas: uma externa, infectada e irreversivelmente deteriorada, que deve ser removida; e uma interna, não infectada e desnaturada de maneira, reversível, que deve ser preservada para o posterior procedimento r sta rado .
[6] Assim, nos últimos anos a regeneração dos tecidos dentários tem, sido o foco de muitos estudos, o que tem permitido o desenvolvimento de materiais bioatrvos com capacidade para promover a recuperação destes tecidos.
[7] Materiais bíoatívos podem ser definidos co o materiais produzidos para induzir atividade biológica específica. Entre os materiais bioativos utilizados na odontologia estão os chamados biovidros, que são basicamente constituídos por cálcio, fosfatos e silicatos. Estes são reativo-s quando expostos aos fluidos corporais e depositam fosfato de cálcio sobre a: superfície das partículas. [8], Partículas cie bíovidros têra sido incluídas em formulações de materiais restauradores odontológicos para a confecção de restaurações provisórias ou definitivas. Os biovidros à base de fosfato de cálcio são empregados devido à sua biocompatibílidade e capacidade de neoformação de tecidos mineralizados sendo que a adição de nióbio melhora a. estabilidade química destes compostos. Além disso, o uso de biovidros à base. de nióbio é de interesse para o Brasil pois este possuí 80% da reserva natural deste mineral.
[9] O documento LEPTUNE, Vicente Castelo Branco, "Pentóxido de nióbio como carga para materiais de base poliméríca para uso odontológico", descreve um adesivo dentai e um cimento dental compreendendo pentóxido de nióbio.
[10] O pentóxido de nióbio utilizado na tecnologia descrita encontra-se siianicado para que o mesmo se uma quimicamente à rede de meta.cr ilatos . Esta união entre a rede polímérica e a partícula cie pentóxido de nióbio faz com que esta partícula perda seu potencial de bio.ativida.de, uma vez que não entrará em contato direto com os fluidos corporais. Outro problema técnico baseia-se no princípio de degradação, todo material pclimérico com base em metacrilatos tem hidrolise das ligações ésteres. Ainda, o Nb205 foi utilizado para proporcionar radiopacidade e aumento de dureza dos materiais Odontológicos. Entretanto, esse composto é inerte, não apresentando nenhuma bíoatividade ou capacidade de liberação de íons que possam contribuir com uma possível íemineral isacão .
[11] A invenção proposta difere, do mencionado documento principalmente peio fato de não utilizar o elemento nióbio na forma de pentóxido, mas sim na forma de ura bicfosfato de nióbio (40.1% N 20íf 32.8% P?05, 21.2% CaO, AlnCH 3.8%, 2.1¾ Nar.O) liberadora de ions cálcio e fosfato. Logo., esse biofosfafo não foi utilizado como partícula de reforço, e sim como nucleador de apatita, uma vez que o nióbio na forma de biofosfate, atrai ions Ca2 + e P043- servindo como sitio de pré-nucleação acelerando a mineralização.
[12] Além disso, a tecnologia citada no. artigo tem como base uma matriz orgânica de metacriíatos que são fotopoiimerízados ou polimerizados quimicamente, enquanto que a presente invenção tem como base uma mistura de compostos inorgânicos a base de oxido de zinco e ácido etoxibenzoico, que reagem entre si formando um composto.
[13] O documento US72646S5 rsfere-se a um cimento dental que compreende um vidro dental compreendendo pentóx.ído de nióbio. Esse material possuí como problema técnico a falta de interação com o substrato, apresentando- se como material inerte. Esta falta de reatividade é explicada por sua composição que possui poiiácidos a base de ácido carbónico como matriz. Estes estabelecem ligação química direta com as partículas a base de óxido de silício, óxido de alumínio e outros óxidos metálicos (entre eles o pentóxido de nióbio que se encontra em uma porcentagem em peso menor que 4%) fazendo com que estas fiquem presas ao composto, sem ativídade com. o meio onde será incluído o ma.taria1 , i natíva ndo estes.
[14] A invenção proposta difere da referida tecnologia principalmente pelo fato- de que a presente invenção possui bíoatlvidade, ou seja, reage com o substrato (fluidos corporais) reconst uindo o tecido perdido. Além disso, os materiais em discussão possuem composições diferentes principalmente no que diz respeito à matriz que na presente invenção é o ácido, e na tecnologia descrita no documento US7264-665 é à base de um ácido carbónico.
[15] 0: documento WO200 /026781 se refere a um biovidro compreendendo óxido de nióbio. Essa tecnologia foi caracte izada na forma de pô (partícula), não possuindo u a matriz que possa ser modulada no formato desejado. Logo, este material não apresenta coesividade.
[16] Ά invenção proposta difere do citado documento principalmente peio fato de que o biofosfato à base de nióbio é apenas um dos componentes (princípio ativo) da invenção. Este biofosfato foi inserido ao processo de produção de um composto base de. óxido de zinco e ácido etoxibenzoico, permitindo assim o uso deste princípio ativo (biofosfato) como material de restauração odontológico, tendo como função específica remineralizar tecidos dentários mineralizados (dentina/esma 1te} -
[17] Sendo assim, nenhum dos documentos do estado da técnica descreve um cimento odontológico compreendendo biofosfato de cálcio e nióbio para reparo de tecidos mineralizados, tal co o descrito nesta invenção.
Breye descrição da Invenção :
[18] A presente invenção se refere ao desenvolvimento de um cimento odontológico que compreende 1% a 30% de Ácido -etoxibe.n2oico, preferencialmente de 51 a 20%; 10% a 80% de óxido de Zinco, preferencialmente de 30% a 60%; 1% a 30% de Sulfato de Zinco, preferencialmente de 5% a 20%; 2% a 351 de Ácido 2-etoxibenz0ico> preferencialmente de 3% a 22%; e 1% a 40% de Biofosfato à base de nióbio, preferencialmente de 10 a 30%.
[19] Adicionalmente, a invenção se refere ao uso do cimente odontológico como curativo ósseo, material restaurador temporário, cimento provisório, selante d fossas e fissuras, e cimento endodôntico .
Breve descrição das figuras
[20] Figura 1: Espectroscopia inf avermelho Transformada de Fourier ( FTIR ! do cimento odontológico com e sem principio ativo (biofosfato de nióbio) . Observa-se que o pico 1673, 1110, 754 crer1 corresponde, a ligação zinco- oxigênio que permanece estável com e sem o principio ative. Os únicos picos que não têm a mesma ou menor absorbância correspondem aos do biofosfato. Os picos: em 921, 851, 641 cxrr1 correspondem aos tipos de ligações formadas entre Oxigénio e Nióbio.
[21] Figura 2; Espect oscopia de Raics-X por energia dispersiva .(.EDS j obtidos do cimento com e sem principio ativo, sendo que na figura 2A observa-se. a presença do Zinco elementar (Ra 100%) e toda a raatris de forma homogénea, e que na figura 2B nota-se a presença dos elementos Nb (La 7,69%), P (Ka 5 ,.31'%} e Ca (Ka 3,57%) de forma elementar imersos na matriz de Zn (Ka 83,43%).
[22] Figura 3: Mapeamento elementar por EDS obtido do cimento sem o principio ativo. Qbserve-se a distribuição homogénea da matriz de óxido de zinco: a figura 3a mostra elemento Zinco e a figura 3b o elemento Carbono.
[23] Figura 4 : Mapea ento elementar por EDS obtido do cimento com princípio ativo. Observe-se a concentração de biofosfato e os três elementos que os compõem. (Cálcio, Fósforo e Nióbio) e a matriz de Zinco. Na figura 4a observa- se a distribuição elementar do elemento Zn, o qual possui alta porcentagem na matriz do cimento. Nas figuras 4b, 4c e 4.d observa-s.e os elementos Ca, p, Nb, respectivamente, os quais fazera parte do biofosfato utilizado na composição do cimento .
[2 "J Figu a 5·: Re resenta os padrões de difração de ra i o x do cimento experimental com diferentes concentrações de biovidro (0, 20%, 40%) .
Descrição d&t&lhsda da invenção :
[25] A presente invenção descreve um cimento odontológico, que compreende;:
- 1% a 30% de Ácido 4-etoxibenzoico, preferencialmente de 5% a 20%;
- 10% a 80% de Óxido de Zinco, preferencialmente de 30% a 60%;
- 1% a 30% de .Sulfato de Zinco, preferencialmente de 5% a 20%;
- 2% a 35% de Ácido 2-etoxibenzoico, preferencialmente de 8% a 22%; e
1% a 40% de Biofosfato à base de nióbio, preferencialmente de. 10 a 30%. [26] 0 cimento odontológico é obtido a partir da mistura de ácido 4-etoxibenzoico e óxido de zinco que Formarão benzoato de zinco, servindo como matriz (Figura 3) - Nesta matriz, o biofosfato de nióbio será inserido (figura 2b), obtendo-sé- assim um material que cumpre com as normas exigidas peia ISO 3107 para cimentos à base de óxido de zinco, além de possuir capacidade bioativa .
[27] Para encontrar a concentração efetiva do principio ativo foi realizada a análise de dif ação de raio (Figura 5) do cimento com diferentes porcentagens. A partir destes dados ê possível notar predominância de cristais de Zincite (forma mineral do ZnO) nas amostras confeccionadas sem adição de biofosfato de nióbio, enquanto que na concentração de 20% pode- se- observar a presença de portlandite ám mineral à base de Ca (OH/2, comum em cimentos do tipo Portland, associados com processo de liberação mineral. 0 padrão de -difração de raio-x obtido nas amostras onde foi utilizado concentração de 40% de biofosfato de nióbio, aponta a presença de Carbonato de Cálcio CaOs e Niobâto de sódio potássio.
[28] Dentro desta fórmula, o sulfato de zinco e o ácido 2-etoxibenz Íco podem ser usados como retardador io tempo de presa, uma vez que reage com o ácido 4-etoxibenzoico e não com o óxido, não fazendo parte da matriz (Figura 1 e 2a). Esta reação aumenta o tempo de trabalho e não afeta as propriedades do material obtido. Assim, o biofosfato â. base de nióbio, cálcio e fósforo fica imerso na matriz (Figura 4) . como este material possui matriz solúvel, íons de fosfato, cálcio e nióbio serão liberados (Figura 4b, c, d) . [29] Os fosfatos são facilmente dissolvidos em água e precipitam e condições favoráveis, formando compostos de fosfato de cálcio ou carbonatos de cálcio. O nióbio pode agir como um sitio de pré-nucleação para formação de carbonatos de cálcio,
[30] Logo, a principal vantagem técnica desta invenção diz respeito à sua capacidade de interação com o substrato: capacidade bioativa indutora a mineralização, característica esta que não foi observada anteriormente em cimentos odontológicos à base de óxido de zinco. Assim., o cimento odontológico desenvolvido é vantajoso tanto para o profissional quanto para o paciente, pois a função terapêutica sobre tecidos danificados será mantida independente das propriedades mecânicas inerentes ao cimento, tais como resistência à compressão e tempo de presa. Ou seja, pequenas mudanças nos demais componentes e consequentemente nas propriedades mecânicas, não interferem de forma efetiva na bioati idade do invento.
[31] Vale ressaltar que o nióbio é um elemento estratégico para o desenvolvimento económico do pais, uma vez que 98% de todas as reservas de nióbio conhecidas estão localizadas em território brasileiro.
[32] Adicionalmente, a invenção se refere ao uso do cimento odontológico como curativo ósseo, material restaurador temporário, cimento provisório, selante de fossas e fissuras, e cimento endodôntico.
Testes realizados : [33] Inicialmente realizou-se o desenvolvimento da base do material. Os reagentes foram obtidos pesados e misturados: Óxido de Zinco {Zn<¾} , sulfato de Zinco Honohidratad© {ZmSOa) e Ácido 4-Etoxi-Ben.zóico (CgHioCh) . A primeira composição utilizou 55% de. ZnO-, 30% de C9.H10O3, 15% de ZmSQ* e 51 de Sílica pirogênica (Aerosil®) resultando em uma consistência sólida, pouco viscosa e de difícil manipulação.
[34] A segunda tentativa alterou a proporção dos materiais diminuindo a quantidade de ZnO ero 5¾ (50%) e aumentando a quantidade de ácido 4--etoxiben2oico CsHipQs para 351, com adição de 1.0%. de ZftjSC o que resultou em pouca mudança quando comparado a composição anterior. Uma tentativa de inclusão do biofosfato de nióbio foi realizada à essa base adicionando 20% deste composto bioativo, porém o produto resultante ainda apresentava consistência inadequada para a mistura.
[35] Após essas tentativas, outra base foi testada, adicionando-se à fórmula o ácido 2-etoxibenzóico (C¾H;oOj) . .¾ mistura foi então composta por 50% de ZnO, 15% de ZnaSO-j, 15% ácido 4-etoxibenz.oÍco e 20% de ácido 2-etoxibenzoicc, o material obtido apresentou consistência adequada para boa homogeneização dos componentes.
[36] À essa base foram então testadas diferentes concentrações de biofosfato 0., 5, 10, 20, 30 e AM. Foi observado a necessidade, de uma pequena alteração na quantidade dos reagentes da base. Sendo assim, a formulação preferencial ficou definida corno: 40% de óxido de zinco, 12% de sulfato de zinco, 12% Ácido 4-etoxibenzoico e 16% d Ácido 2-etoxibenzoíco cora adição de 201 de biofosfato de nióbio (figura 2) .
[37] Como observado nos testes realizados com a formulação preferencial, o tempo de presa variou de 5 a 6.6 minutos, estando de acordo com as normas da ISO 3107 para cimentos odontológicos à base de óxido çíe zinco, que preconiza 1.5 a 10 minutos,
[38] Os testes foram realizados após determinação da matriz variando apenas as concentrações de biofosfato de nióbio. O material foi depositado em cilindro de aço inoxidável e armazenado em incubadora a 37 ± Io C e umidade relativa de 95 ± 5 I. Agulhas cie metal com massa de 100 ± 0,5 g e ponta cilíndrica plana com diâmetro de 2,0 ± 0,1 mm foi usada em posição vertical para tocar a superfície do material a cada 15 segundos. O tempo de presa foi definido como o período abrangendo o inicio da mistura até o momento em que a agulha não penetrava completamente a espessura total do cimento. Para avaliação da resistência a compressão foram confeccionados com dimensões de 6 mm de altura por 4 m de diâmetro usando molde metálico. O teste foi realizado em máquina universal de ensaios (Modelo 5544, Instron, Massachusetts , EUA) â velocidade de 1,0 mm por minuto.
[39] O presente invento não sofreu interferência no tempo de presa, sendo que os valores apresentados são intermediários aos limites condicionados pela referida norma. Isso é importante uma vez que permite ao profissional adequado tempo de trabalho para acomodar o material em qualquer que seja a situação de aplicação. [40] Ainda segundo a ISO 3107, este tipo de cimento deve possuir resistência à compressão- (MPa) mínima de 5 e máxima de 35. O material desenvolvido, por sua vez, apresenta resistência compressiva de 15.73 (+./- 1.Q9) MPa, cumprindo as normas determinadas pela ISO. Alé disso, apesar da inserção de partículas bioativas normalmente diminuir a resistência compressiva dos cimentos, essa diminuição não foi observada no cimento odontológico desenvolvido.

Claims

REIVINDICAÇÕES
1. Cimento odontológico caracterizado por compreender;
- 1% a 30% de Ácido 4~e toxibenzoico;
- 10% a 80% de óxido de Zinco;
- 1% .a 30% de Sulfato de .Zinco;
- 2% a 35% de Ácido 2-etoxibenzoico; e
- 1% a 40% de Biofosfato à base de nióbio.
2. Cimento odontológico, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender pref rencialmente:
- 5% a 20% de. Ácido 4-etoxxbenzoieo
- 30% a 60% de óxido de Zinco
- 5% a 20% de Sulfato de Zinco;
~ 8% - 22% de Ácido 2~etoxibenzoico; e
- 10 - 30% de Biofosfato à base de nióbio.
3. Cimento odontológico caracterizado por comp eender 12% Ácido 4-etoxibenzoico, 40% de óxido de zinco, 12% de sulfato de zinco, 16% de Ácido 2-etoxibenzoicõ e 20% de biofosfato de. nióbio .
4. Uso do cimento odontológico, conforme descrito nas reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de ser utilizado como curativo ósseo, material restaurador temporário, cimento provisório, selante de fossas fissuras, e cimento endodô tico.
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