ES2351321A1 - Composiciones aceleradoras del tiempo de fraguado de cementos. - Google Patents
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Abstract
La invención se refiere a composiciones aceleradoras de tiempo de fraguado de cementos tipo Potland que comprende al menos dos de los siguientes compuestos: a) CaCl{sub,2}, b) Fosfato, c) Sílice; así como su uso en recubrimientos dentales.
Description
Composiciones aceleradoras del tiempo de
fraguado de cementos.
La presente invención se refiere en general a
composiciones que comprenden aditivos para compuestos de cemento y
en concreto se refiere a composiciones que comprenden aditivos
acelerantes del tiempo de fraguado de los cementos.
El MTA es un derivado del cemento Pórtland
compuesto principalmente de silicato tricálcico, aluminio
tricálcico, óxido tricálcico y óxido de silicato (Torabinejad M,
Hong CU, McDonald F, Pitt Ford TR. "Physical and chemical
properties of a new root-end filling material". J
Endodont 1995; 21: 349-53).
Debido a su alta biocompatibilidad y buena
capacidad de sellado, el MTA se está utilizando ampliamente en
odontología, como se describe en la patente americana US 5,769,638.
En los últimos años, se han publicado diversos estudios que
demuestran que el cemento MTA promueve la regeneración de tejido en
contacto con la pulpa dental y del tejido fino perirradicular, de
tal manera que para muchos investigadores este material se ha
convertido en el material odontológico ideal. Sin embargo el MTA
presenta un alto periodo de fraguado, suponiendo su aplicación en
odontología un problema ya que produce un malestar en el
paciente.
La presente invención resuelve el problema
anteriormente descrito ya que proporciona una composición que
añadida a los cementos tipo Pórtland y MAT reduce considerablemente
el tiempo de fraguado.
Así pues en un primer aspecto, la presente
invención se refiere a una composición aceleradora del tiempo de
fraguado de cementos tipo Pórtland que comprende al menos dos de los
siguientes compuestos:
- -
- CaCl_{2}
- -
- Fosfato
- -
- sílice.
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En la presente invención cuando nos referimos a
sílice, nos referimos a cualquier forma de dióxido de silicio, en
particular nos referimos a cualquier forma de dióxido de silicio
amorfo y más en particular nos referimos a cualquier forma de
dióxido de silicio pirógeno hidrofóbico.
En la presente invención, cuando nos referimos a
fosfato nos referimos a cualquier sal del ácido fosfórico.
En otro aspecto, la invención se refiere a una
composición que comprende CaHPO_{4} como fosfato.
En un aspecto particular, la composición de la
presente invención comprende CaCl_{2} y CaHPO_{4};
En otro aspecto particular, la composición de la
presente invención comprende CaCl_{2} y sílice;
En otro aspecto particular, la composición de la
presente invención comprende CaHPO_{4} y sílice.
En un aspecto más particular, la composición de
la presente invención comprende un máximo en peso de:
- -
- 20% de CaCl_{2} referido a la cantidad total de cemento, más en particular el máximo de CaCl_{2} es del 12% referido a la cantidad total de cemento, más particularmente el máximo de CaCl_{2} es del 9% referido a la cantidad total de cemento,
- -
- 20% de CaHPO_{4} referido a la cantidad total de cemento, más en particular el máximo de CaHPO_{4} es del 14% referido a la cantidad total de cemento, más particularmente el máximo de CaHPO_{4} es del 10% referido a la cantidad total de cemento.
\vskip1.000000\baselineskip
En un aspecto más particular, la composición de
la presente invención comprende un máximo en peso de:
- -
- 20% de CaCl_{2} referido a la cantidad total de cemento, más en particular el máximo de CaCl_{2} es del 12% referido a la cantidad total de cemento, más particularmente el máximo de CaCl_{2} es del 9% referido a la cantidad total de cemento,
- -
- 10% de sílice referido a la cantidad total de cemento, más en particular el máximo de sílice es del 3% referido a la cantidad total de cemento, más particularmente el máximo de sílice es del 2% referido a la cantidad total de cemento.
\vskip1.000000\baselineskip
En un aspecto más particular, la composición de
la presente invención comprende un máximo en peso de:
- -
- 20% de CaHPO_{4} referido a la cantidad total de cemento, más en particular el máximo de CaHPO_{4} es del 14% referido a la cantidad total de cemento, más particularmente el máximo de CaHPO_{4} es del 10% referido a la cantidad total de cemento.
- -
- 10% de sílice referido a la cantidad total de cemento, más en particular el máximo de sílice es del 3% referido a la cantidad total de cemento, más particularmente el máximo de sílice es del 2% referido a la cantidad total de cemento.
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En un aspecto particular, el sílice de la
composición de la presente invención es US202.
En un aspecto particular de la presente
invención, los compuestos que forman parte de la composición
aceleradora del tiempo de fraguado, se encuentran en forma de
polvo.
En otro aspecto particular de la invención, los
compuestos que forman parte de la composición aceleradora del tiempo
de fraguado, se encuentran en forma de solución acuosa.
En otro aspecto particular de la invención, los
compuestos que forman parte de la composición aceleradora del tiempo
de fraguado, se encuentran en forma de suspensión acuosa.
Cuando en la presente invención nos referimos a
cemento tipo Pórtland, nos referimos a un cemento de material
hidráulico basado en silicato tricálcico y silicato dicálcido,
además de otros componentes, como sales de bario, aluminato cálcico,
óxidos de magnesio, etc.
En un aspecto particular de la presente
invención, el cemento tipo Pórtland es el cemento MTA.
En la presente invención por aceleración del
tiempo de fraguado, nos referimos a una disminución en el tiempo de
fraguado de cada cemento respecto de su tiempo de fraguado original.
Particularmente nos referimos a un tiempo inicial de fraguado menor
de 34 minutos y a un tiempo final de fraguado menor de 200
minutos.
En otro aspecto, la presente invención se
refiere al uso de una composición como se describe anteriormente en
recubrimientos dentales.
Para llevar a cabo la presente invención se
utilizó un cemento Pórtland (Conesland bricolaje, Agroquímica del
Vallès S.A., España), que presenta el mismo tiempo de fraguado que
MTA, en lugar de MTA para reducir los costes del procedimiento de
prueba. La composición es la misma en ambos cementos con la única
diferencia radica en que el MTA es sometido a un proceso de
esterilización.
Los aditivos sometidos a prueba fueron:
CaCl_{2}\cdot2H_{2}O (Panreac S.A., España),
CAHPO_{4}\cdot2H_{2}O (Panreac S.A., España), y dos silicatos:
TS530 (dióxido de silicio pirógeno) (Degusta Iberia S.A.) y US202
(sílice pirógeno hidrofóbico) (Degusta Iberia S.A.).
Se realizó un diseño 2^{4} factorial completo
de dos niveles experimental. Se prepararon las muestras pesando los
aditivos sólidos y el cemento Pórtland y mezclando durante 60
minutos en un mezclador rotatorio, con el fin de conseguir una
distribución homogénea de los componentes de la mezcla. El
tratamiento de los datos y el modelado del sistema se realizaron
usando el software Modde 5.0 (Umetrics).
Se mezclaron las muestras con agua usando una
razón polvo:líquido de 3:1 y se evaluaron tanto los tiempos de
fraguado inicial como final usando las agujas Gillmore.
El valor que se utilizó en el estudio del diseño
experimental fue el promedio de tres mediciones reproducidas.
La tabla 1 muestra las composiciones de las
muestras estudiadas (% en peso de cada aditivo respecto al cemento)
y los valores determinados para los tiempos de fraguado inicial y
final.
Los valores del tiempo de fraguado descendieron
en algunas de las composiciones estudiadas. El tiempo de fraguado
inicial comprendió valores de entre 4 y 105 minutos y el tiempo de
fraguado final varió desde 10 hasta
310 min.
310 min.
El tiempo de fraguado para la muestra con
CaCl_{2} y ambos aditivos de silicato, fue el más alto, esto se
pudo deber a que esta muestra requirió algo más de agua que la razón
de polvo ragua normal. Los datos de esta muestra fueron
excluidos.
Los datos demostraron el efecto acelerante del
CaCl_{2} sobre el tiempo de fraguado, teniendo una influencia
importante tanto en el tiempo de fraguado inicial como en el
final.
El CaHPO_{4} al igual que el CaCl_{2} tiene
un efecto acelerante del tiempo de fraguado, pero afectó
principalmente al tiempo de fraguado final, los dos aniones
correspondientes influyen en las diferentes reacciones del proceso
de fraguado.
Los silicatos sometidos a prueba, por sí solos
no tienen efectos directos sobre el tiempo de fraguado, pero cuando
se encuentran en presencia del CaCl_{2} y/o del CaHPO_{4} se
produce un sinergismo que hace que el proceso sea más rápido que
cuando actúan por si solos tanto el CaCl_{2} como el
CaHPO_{4}.
\vskip1.000000\baselineskip
Este estudio pretende evaluar y optimizar el
tiempo de fraguado y las propiedades físicas de un cemento dental
basado en cemento Pórtland (MTA) y de un cemento tipo Pórtland
tradicional.
Los siguientes cementos fueron utilizados para
el estudio:
- 1)
- Pro Root MTA (Dentsply - Tulsa Dental, Tulsa (OK), lot: 01081581, 05003088).
- 2)
- Cemento gris Conesland (Agroquímica del Valles, St Quirze del Valles, Spain).
\vskip1.000000\baselineskip
Para cada cemento, se prepararon 7 muestras de 1
g y se mezclaron con los compuestos correspondientes para obtener
las distintas composiciones del estudio, que se detallan en la Tabla
1. Las muestras preparadas se mezclaron con agua en una proporción
polvo:líquido de 3:1. Uno o dos anillos de Teflón de aproximadamente
4.8 mm de altura, 11.1 mm de diámetro externo y 9.5 mm de diámetro
interno se rellenaron con las mezclas de cemento y se prensaron
ligera-
mente con porta muestras de vidrio. El tiempo de fraguado se midió utilizando el método de las agujas de Gillmore.
mente con porta muestras de vidrio. El tiempo de fraguado se midió utilizando el método de las agujas de Gillmore.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Para cada cemento, 9 muestras de 0.3 g se
mezclaron con los compuestos correspondientes para obtener tres
replicados de las composiciones A, B y K. Las muestras de polvo se
mezclaron con 3 mi de agua para evitar que endurecieran durante la
medición y las suspensiones obtenidas se mantuvieron en agitación.
El pH de cada suspensión se midió después de 5 minutos de
agitación.
\vskip1.000000\baselineskip
Para cada cemento, seis muestras de 1 g se
prepararon y mezclaron con los correspondientes compuestos para
obtener cada una de las composiciones mostradas en la Tabla 1. Las
muestras se mezclaron con agua con una proporción de polvo:liquido
3:1. Cinco moldes cilíndricos de Teflón de 6 mm de altura y 3mm de
diámetro interno se rellenaron con cada mezcla. Entre 3 y 5 minutos
después de empezar a mezclar el polvo y el agua, los moldes se
sumergieron en agua a 37C. Una hora después de la mezcla con agua,
las superficies de los especímenes se pulieron en un papel de SiC de
grit 240. A continuación, los especímenes se sacaron de los
moldes y se mantuvieron en agua a 37C hasta el momento de
probarlos.
Veinticuatro horas después de la mezcla del
cemento con agua, los especímenes se probaron en modo de resistencia
a la compresión a 1 mm/min. Los valores de fuerza se registraron y
la resistencia a la compresión en MPa se calculo a partir de los
valores obtenidos.
Las formulaciones C, D, E y F no se pudieron
mezclar con el agua en la proporción polvo:líquido 3:1 establecida.
Después de agitar las muestras durante 5 minutos, el polvo aun no
estaba mojado y no se incorporó en el agua. Estas muestras se
descartaron para los dos cementos estudiados.
También se observo que las muestras que
contenían el silicato US202 eran bastante más difíciles de mezclar
que el cemento original, mientras que las muestras preparadas con
EG50 se mezclaban muy fácilmente y se obtenía una pasta homogénea
rápidamente.
\vskip1.000000\baselineskip
Como se muestra en la Tabla 2, la mayoría de las
formulaciones probadas mejoraron el tiempo de fraguado final del MTA
y todas excepto la formulación H mejoraron el tiempo del cemento
Pórtland tradicional.
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\vskip1.000000\baselineskip
Los aditivos probados hicieron disminuir
ligeramente el pH de fraguado del MTA, mientras que no alteraban el
pH del cemento Pórtland tradicional. La Figura 1 muestra los valores
de pH obtenidos para una de las composiciones probadas.
\vskip1.000000\baselineskip
Un mínimo de uno o dos especímenes de cada grupo
fueron probados con pequeños defectos o no pudieron probarse debido
a la desintegración parcial en agua o a la presencia de grandes
defectos en las paredes.
Los valores de las medianas de resistencia a la
compresión se resumen en la Tabla 3. La composición H produjo una
cierta debilitación en los dos cementos mientras que el resto de
composiciones aumentaron la resistencia a la compresión.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Figura 1 Valores medios de pH a los 5 minutos de
fraguado según las composiciones del Ejemplo 2.
Claims (11)
1. Una composición aceleradora del tiempo de
fraguado de cementos tipo Pórtland que comprende al menos dos de los
siguientes compuestos:
- -
- CaCl_{2}
- -
- Fosfato
- -
- Sílice.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Composición según la reivindicación 1, en la
que el fosfato es CaHPO_{4}.
3. Composición según la reivindicación 1 donde
la composición comprende un máximo en peso de:
- -
- 20% de CaCl_{2} referido a la cantidad total de cemento,
- -
- 20% de CaHPO_{4} referido a la cantidad total de cemento,
- -
- 10% en peso de sílice referido a la cantidad total de cemento.
\vskip1.000000\baselineskip
4. Composición según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores donde la composición comprende un máximo
en peso de:
- -
- 12% de CaCl_{2} referido a la cantidad total de cemento,
- -
- 14% de CaHPO_{4} referido a la cantidad total de cemento,
- -
- 3% de sílice referido a la cantidad total de cemento.
\vskip1.000000\baselineskip
5. Composición según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, donde la composición comprende:
- -
- 9% en peso de CaCl_{2} referido a la cantidad total de cemento,
- -
- 10% en peso de CaHPO_{4} referido a la cantidad total de cemento,
- -
- 2% en peso de sílice referido a la cantidad total de cemento.
\vskip1.000000\baselineskip
6. Composición según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, donde el sílice es US202.
7. Composición según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, donde la composición se encuentra en
forma de polvo.
8. Composición según cualquiera de las
reivindicaciones 1-5, donde la composición se
encuentra en forma de solución acuosa.
9. Composición según cualquiera de las
reivindicaciones 1-5, donde la composición se
encuentra en forma en forma de suspensión acuosa.
10. Composición según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores donde el cemento tipo Pórtland es
MTA.
11. Uso de una composición según cualquiera de
las reivindicaciones anteriores en recubrimientos dentales.
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Patent Citations (3)
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