ES2350960T3 - Intensificación de la reactividad de la pasta de celulosa. - Google Patents

Intensificación de la reactividad de la pasta de celulosa. Download PDF

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Abstract

Un método de producir una celulosa alcalina que incluye pasos de proporcionar una pasta que comprende fibras de celulosa que contienen espacios interfibrilares y someter la pasta a un tratamiento alcalino para producir la celulosa alcalina; caracterizado en que el tratamiento alcalino tiene lugar en presencia de un espaciador capaz de penetrar en los agujeros en los espacios interfibrilares de las fibras de celulosa.

Description

Intensificación de la reactividad de la pasta de celulosa.
Antecedentes de la invención
El proceso de viscosa es aún la tecnología más importante para producir una familia de productos, también llamados miembros elongados de celulosa, como filamentos (rayón), fibras cortadas, películas (celofán), tripas para embutidos, etc. El paso clave del proceso es la formación xantato de celulosa sódica, un derivado de celulosa usado como producto intermedio para disolver la celulosa en un solvente.
La materia prima principal para las reacciones de derivación es la denominada pasta para disolver, tradicionalmente producida con el proceso de sulfito o sulfato, usando diferentes tipos de madera; por ejemplo madera dura tal como de eucalipto y madera blanda tal como de picea o pino. La pasta para disolver se puede caracterizar por una multitud de parámetros. Algunos importantes son:
-
grado de cristalinidad, que describe el porcentaje de regiones cristalinas y amorfas en las fibras de celulosa, normalmente en el intervalo del 60-70%;
-
contenido en celulosa de mayor peso molecular, denominada alfa-celulosa, normalmente por encima del 90%, y el contenido de celulosa de menor peso molecular, denominada hemi-celulosa, normalmente entre el 2,5 y el 6,5%, determinado como S18 o la solubilidad en soda cáustica al 18%, disuelta en agua (hidróxido de sodio acuoso).
En condiciones de procesamiento especiales se puede usar como materia prima una pasta para disolver de bajo grado o denominada pasta de grado papel. Estas pastas se pueden caracterizar mediante los siguientes parámetros:
-
contenido de la denominada alfa celulosa por debajo del 90%, preferiblemente <89%
-
contenido de la denominada hemi-celulosa (% de S18) mayor del 6,5%, preferiblemente >10%.
El proceso de viscosa comprende los siguientes pasos convencionales, brevemente resumidos como sigue:
-
Impregnación de pasta secada al aire, que tiene, normalmente, un DP (grado medio de polimerización) de 500-700 y contenido de humedad del 7-8% en un hidróxido de sodio acuoso, que tiene una concentración de NaOH del 17-19% y una consistencia de lodo de celulosa del 3,5-5,5% a 40-55ºC y un tiempo de retención tradicional de >30 minutos.
-
La celulosa sódica I formada se elimina mediante presión para dar celulosa alcalina (AC), que tiene un contenido en celulosa (CiA) del 32-35% y un contenido en hidróxido de sodio (SiA) del 14-16,5%.
-
Envejecimiento o pre-maduración de la AC a 40-50ºC para reducir el DP desde 500-700 hasta alrededor de 250-350 mediante oxidación e hidrólisis.
-
xantación de la AC con disulfuro de carbono (CS_{2}) para formar xantato de celulosa sódica con alrededor del 27-35% de CS_{2} de celulosa.
-
disolución del xantato en hidróxido de sodio acuoso diluido para formar una masa de viscosa con un contenido de celulosa (SiV) de alrededor del 8,0-10,0% y un contenido de hidróxido de sodio descrito como relación alcalina (AR) de alrededor de 0,55-0,65 en comparación con el porcentaje en peso de celulosa.
-
extrusión de la masa de viscosa después de filtración y desaeración a través de un chorro en un baño ácido donde la viscosa se coagula y regenera para formar un miembro elongado de celulosa. Durante el proceso de regeneración se puede llevar a cabo un cierto procedimiento de estiramiento para mejorar la orientación de las moléculas de celulosa. El proceso de extrusión se denomina hilado en la fabricación de fibra y moldeado en producción de películas.
-
Los miembros elongados de celulosa regenerados se limpian de impurezas y se secan.
La cuestión clave respecto a la calidad para alcanzar una buena masa de viscosa para hilado y moldeado es la uniformidad del grado de sustitución (DS) del xantato de celulosa a través de los diferentes pesos moleculares de la celulosa en la AC, usada para xantación. Hay tres métodos conocidos de mejorar la uniformidad del DS:
a)
activación de la pasta para disolver (por ejemplo, mediante e-irradiación, tratamiento con amoniaco líquido o explosión con vapor) para abrir la estructura de las fibras de celulosa en la pasta y mejorar de esta manera la accesibilidad de las moléculas de celulosa, especialmente en las regiones cristalinas de alto orden, para reacción con los agentes químicos (hidróxido de sodio y disulfuro de carbono);
b)
triturar la AC antes de la xantación para aumentar la superficie específica y facilitar la reacción con el disulfuro de carbono líquido; y
c)
aditivos, descritos en patentes y otras publicaciones, como agentes tensioactivos, que mejoran las reacciones heterogéneas durante el proceso de derivación. Los agentes tensioactivos funcionan en la interfaz entre las fibras de celulosa de la AC o pasta en el estado sólido y los agentes químicos como hidróxido de sodio acuoso o disulfuro de carbono en estado líquido.
Los agentes tensioactivos se añaden a la pasta antes del procedimiento de secado en la planta de celulosa o durante el proceso de impregnación en la planta de viscosa.
A pesar de la aplicación de los métodos mencionados anteriormente, el DS normalmente es relativamente desigual. Por esta razón la capa de viscosa antes del hilado/moldeado, y después de disolver, se madura mediante almacenamiento a o alrededor de temperatura ambiente durante algunas horas, tiempo durante el cual tienen lugar cambios químicos, incluyendo la redistribución de los grupos xantato.
Durante cualquier tratamiento alcalino -impregnación o extracción con hidróxido de sodio acuoso- de la pasta para disolver, es decir de las fibras de celulosa en la pasta, se extrae algo de hemi-celulosa de las fibras de celulosa y se disuelve en el hidróxido de sodio acuoso. La concentración de la mayor solubilidad y también el mayor hinchamiento y apertura de la estructura es alrededor del 11% de NaOH.
Cuanta más hemi-celulosa se disuelve, más agujeros se crean en los espacios interfibrilares de las fibras de celulosa. Estos agujeros tienen una tendencia a colapsar durante el prensado de la AC para eliminar el exceso de hidróxido de sodio acuoso, necesario para los procedimientos posteriores de envejecimiento y xantación de la AC.
En condiciones normales -usando una pasta para disolver estándar y condiciones de impregnación normales con NaOH del 17-19%- el colapso de la estructura de las fibras de celulosa en la AC no es un problema principal para el procedimiento de xantación. Sólo se puede observar un problema real de la reacción de xantación heterogénea en dos condiciones esenciales:
-
tratamientos alcalinos de la pasta para disolver con un hidróxido de sodio acuoso que tiene una concentración cercana al punto de mayor solubilidad: 11 \pm 3% de NaOH. En estas condiciones la extracción de hemi-celulosa apoya el posterior colapso de la estructura lo que produce un deterioro significativo de la reacción de xantación.
-
una activación de la pasta para disolver (es decir, usando cualquiera de los métodos mencionados anteriormente para mejorar la uniformidad del DS mejorando de esta manera la accesibilidad de la hemi-celulosa al abrir la estructura) seguido por extracción a cualquier concentración de hidróxido de sodio, por ejemplo del 1-2%, así como al 16%.
EP 0038925, por ejemplo, divulga un proceso para la producción de una celulosa alcalina.
Compendio de la invención
Esta invención se refiere al aumento de la reactividad de la pasta de celulosa.
La invención proporciona según un primer aspecto, un método para producir una celulosa alcalina mediante tratamiento alcalino de una pasta que incluye la mejora de llevar a cabo el tratamiento alcalino en presencia de un espaciador capaz de penetrar en los agujeros en los espacios interfibrilares de las fibras de celulosa.
Además según la invención, un método de producir una celulosa alcalina que incluye los pasos de proporcionar una pasta que comprende fibras de celulosa que contienen espacios interfibrilares y someter la pasta a un tratamiento alcalino para producir la celulosa alcalina; caracterizado en que el tratamiento alcalino tiene lugar en presencia de un espaciador capaz de penetrar en los agujeros en los espacios interfibrilares de las fibras de celulosa.
Los espacios interfibrilares pueden estar causados:
por activación de la pasta antes de someter una pasta activada al tratamiento alcalino (por ejemplo mediante e-irradiación, tratamiento con amoniaco líquido o explosión con vapor); y/o
durante el tratamiento alcalino de la pasta con NaOH al 11 \pm 3%.
El espaciador penetra en los agujeros en los espacios interfibrilares de las fibras de celulosa, particularmente los creados por la eliminación de hemi-celulosa, lo que reduce la tendencia a que se produzca el colapso, por ejemplo, durante el paso posterior de prensado. El espaciador tendrá un tamaño molecular adecuado para acomodarse en los agujeros o espacios.
\newpage
El espaciador es típicamente un polímero hidrofílico que es soluble o dispersable en una solución acuosa (típicamente agua o hidróxido de sodio acuoso) con un peso molecular de 1000 a 2500, preferiblemente de 1250 a 1750, más preferiblemente de 1400 a 1600, lo más preferiblemente alrededor de 1500.
Preferiblemente, el espaciador es capaz de formar puentes de hidrógeno o enlaces éter con las moléculas de celulosa. Los grupos químicos que permiten la formación de tales puentes son grupos hidrofílicos tales como grupos carboxilo, carbonilo e hidróxido.
Ejemplos de espaciadores adecuados son polietilenglicoles, alcoholes polivinílicos y poliacrilatos, particularmente como la sal de sodio.
La cantidad de espaciador usada variará según la naturaleza del espaciador. Típicamente, la cantidad de espaciador usada es desde el 0,5% al 2% (m/m) basada en la celulosa.
El espaciador se puede añadir durante el tratamiento alcalino o antes, por ejemplo, a la pasta para disolver y antes de secar.
Descripción de las formas de realización
En muchos métodos de producir celulosa alcalina, se extrae o elimina la hemi-celulosa de las fibras de celulosa, lo que produce el colapso de los agujeros o espacios creados y por tanto el colapso de las fibras en ellas mismas. Esta invención proporciona un método de reducir esta tendencia al introducir un espaciador en los agujeros o espacios dejados por la hemi-celulosa extraída o eliminada. De esta manera, esta invención se refiere al aumento de la reactividad de la pasta de celulosa y tiene aplicación particular en los siguientes métodos.
A) Pasta para disolver normal - no activada A.1) Pasta alfa 96 para filamentos de viscosa
Los requerimientos especiales del proceso de filamentos de viscosa, es decir, niveles bajos de hemi-celulosa en la impregnación y por tanto también en la AC para la xantación, necesitan el uso de pastas de celulosa (para disolver) de alta pureza, por ejemplo, un pasta para disolver alfa 96 de un proceso de sulfito. Para alcanzar tal alto grado alfa del 96%, el estado E_{o} de la secuencia de blanqueo debe usar una concentración de hidróxido de sodio en el intervalo del 8-9% (comparada con el 1-3,5% para pastas alfa 90-92), para ser capaz de extraer suficiente hemi-celulosa con el hidróxido de sodio acuoso para alcanzar un nivel alfa alto.
Esta concentración está justo en el intervalo anteriormente mencionado de NaOH del 11 \pm 3% para producir un colapso posterior durante el prensado de AC.
Con un agente tensoactivo comercial típico (Berol 388, que es un alcohol etoxilado) sólo se alcanzaron calidades de masas de viscosa inferiores e inaceptables. Con la adición de PEG (polietilenglicol) como un espaciador durante la impregnación en una cantidad del 0,5% (m/m) en la celulosa, se pueden obtener buenas calidades de masa de viscosa. El espaciador también se puede añadir a la pulpa para disolver antes de secar en la planta de celulosa.
A.2) Doble impregnación
Para sacar tanta hemi-celulosa como sea posible de las fibras de celulosa (como borra de algodón o pasta para disolver) durante la impregnación algunas plantas de viscosa emplean cuando utilizan borra de algodón como la fuente principal de materia prima, un procedimiento de doble impregnación: alrededor del 18% de hidróxido de sodio en una primera impregnación y el 14% de NaOH en una segunda impregnación. La última concentración también está justo en el intervalo anteriormente mencionado del 11 \pm 3% lo que produce un colapso posterior. La calidad de la masa de viscosa se recupera completamente trabajando en estas condiciones con el 0,5% de PEG en celulosa como un espaciador, si se usa pasta para disolver. De nuevo, el espaciador se puede añadir a la pasta antes de secar en la planta de celulosa.
B) E-irradiación de pasta para disolver (EPT)
Como se ha descrito anteriormente, la apertura de la estructura de las fibras de celulosa en la pasta mediante tratamiento de activación como e-irradiación produce más o menos un colapso posterior después de cualquier tratamiento alcalino -extracción o impregnación- a cualquier concentración de NaOH, debido a la excelente accesibilidad de las moléculas de hemi-celulosa en los espacios interfibrilares, donde funcionan como un espaciador interno.
En el caso de la e-irradiación el colapso de los agujeros creados se puede medir directamente después del prensado de la AC determinando la denominada densidad aparente de la AC en comparación con una pasta normal sin tratar; o la misma pasta antes de la e-irradiación.
La presencia de un espaciador durante el tratamiento alcalino reduce la tendencia a que se produzca el colapso.
B.1) E-irradiación con extracción
La idea principal de este método es la activación de la pasta para disolver con e-irradiación, en línea o fuera de línea, combinada con una extracción posterior de hemi-celulosa con un hidróxido de sodio acuoso del 1-2% de NaOH a 40-60ºC.
La extracción tiene el fin no sólo de extraer de la pasta para disolver la hemi-celulosa ya disponible antes de la e-irradiación, sino también disolver y extraer la mayoría de la hemi-celulosa formada durante la e-irradiación debido a la degradación del DP asociada con la activación de la pasta.
El menor contenido en hemi-celulosa mejora la calidad de la pasta para reacciones de derivación, especialmente la fabricación de viscosa: el menor contenido de hemi-celulosa en el hidróxido de sodio acuoso para impregnar que produce menor contenido en hemi-celulosa en AC que produce un grado de sustitución (DS) más uniforme.
Ensayos de laboratorio han demostrado que este método sólo produce una pasta para disolver adecuada para alcanzar el fin anteriormente mencionado si se añade un espaciador como PEG durante el procedimiento de extracción alcalina en una cantidad del 0,5-2% (m/m) en celulosa.
B.2) E-irradiación sin extracción
Normalmente la pasta para disolver se usa directamente en la impregnación después de la e-irradiación en línea o fuera de línea. La concentración tradicional de hidróxido de sodio para impregnar pasta irradiada con electrones es del 16% de NaOH. Debido al colapso de la estructura de las fibras de celulosa durante el prensado de la AC se obtiene una AC muy densa y responsable de una calidad de la masa de viscosa inferior.
Ensayos de laboratorio han demostrado que en presencia del espaciador como PEG durante la impregnación en una concentración del 0,5-2% (m/m) en celulosa se pueden obtener masas de viscosa excelentes, también en comparación con la adición de un agente tensoactivo comercial típico (por ejemplo, Berol 388) en lugar de un espaciador.
En estas condiciones se pueden usar las ventajas de la tecnología de haces electrónicos:
-
menos disulfuro de carbono en xantación <26-27% en celulosa,
-
menor AR en la masa de viscosa: 0,37-0,50,
-
sin necesidad de envejecimiento de la AC,
-
sin necesidad de maduración de la masa de viscosa,
-
excelente uniformidad del DS
-
excelente comportamiento reológico de la masa de viscosa,
-
excelente viscoelasticidad es responsable de prácticamente niveles cero de basura y un buen comportamiento de estiramiento de los miembros elongados de celulosa.
El espaciador también se puede añadir a la pasta después de una e-irradiación en línea.
La invención se describirá ahora en más detalle con referencia a los siguientes ejemplos no limitantes.
En los ejemplos se usan las siguientes abreviaturas:
CiA:
Celulosa en celulosa alcalina
SiA:
Soda en celulosa alcalina
CiV:
Celulosa en viscosa
AR:
relación alcalina
Kw*:
valor de viscosidad corregido para filtrabilidad.
En los ejemplos, el Berol, PEG, PAS y PVA se añadieron durante el paso de impregnación.
Ejemplo 1 Uso de pasta de madera dura de bisulfito ácido alfa al 96%
Condiciones para hacer viscosa:
Mercerización:
Soda de impregnar: 220 g/l
Impregnación: 30 minutos a 50ºC
aditivos alternativos
Prensado:
CiA: 33%
SiA: 16%
Envejecimiento de celulosa alcalina:
Temperatura: 54ºC
Tiempo: de 150 a 180 minutos
Xantación:
CS2 al 33%
Temperatura: 30ºC
Tiempo: 90 minutos
Viscosa:
CiV: 9%
AR: 0,6
Influencia de PEG 1500 al 0,5% y Berol 388 al 0,5% en la filtrabilidad (valor Kw*)
1
La filtrabilidad describe cuánta viscosa pasa a través de una cierta área de filtro en un cierto tiempo y por tanto permite una calificación de la viscosa. La relación entre filtrabilidad y calidad de la masa de viscosa se describe como sigue siempre que se usen condiciones comparables para hacer viscosa:
Kw*:
> 1000
mala
de 600 a 1000
satisfactoria
de 400 a 600
buena
de 200 a 400
muy buena
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 2 Doble impregnación de pasta de madera dura de bisulfito ácido
Condiciones para hacer la viscosa
3 
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
4 
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Influencia de PEG en la filtrabilidad (valor Kw*)
6
Ejemplo 3 E-irradiación de pasta para disolver 3.1 E-Irradiación de pasta para disolver sin pre-extracción
Condiciones para hacer viscosa:
Pre-tratamiento:
Degradación de pastas mediante irradiación de haces electrónicos hasta un DP de 300 a 350.
Mercerización:
Soda de impregnar: 180 g/l
Impregnación: 30 min a 50ºC
aditivos alternativos
Prensado:
CiA: 33%
SiA: 14%
Xantación:
CS2 al 26%
Temperatura: 30ºC
Tiempo: 90 min
Viscosa:
CiV: 9%
AR: 0,52
\vskip1.000000\baselineskip
Influencia de PEG al 0,5% y Berol al 0,5% en la filtrabilidad (valor Kw*)
7 
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
8
3.2 E-irradiación de pasta para disolver con pre-extracción 3.2.1 Pasta para disolver
Condiciones para hacer viscosa:
Pre-tratamiento:
Degradación de pastas mediante irradiación de haces electrónicos hasta un DP de 300 a 350.
Pre-extracción:
Soda: NaOH al 1%
Temperatura: 60ºC
Tiempo: 60 min
Mercerización:
Soda de impregnar: 180 g/l
Impregnación: 30 min a 50ºC
aditivos alternativos
Prensado:
CiA: 33%
SiA: 14%
Xantación:
CS2 al 24%
Temperatura: 30ºC
Tiempo: 90 min
Viscosa:
CiV: 9%
AR: 0,53
Influencia de PEG en la filtrabilidad (valor Kw*)
11 
\vskip1.000000\baselineskip
3.2.2 Pasta de papel (las condiciones de viscosa son las mismas que en 3.2.1)
12
Ejemplo 4 Uso de pasta de madera dura de bisulfito ácido alfa al 96%
Condiciones para hacer viscosa:
Mercerización:
Soda de impregnar: 220 g/l
Impregnación: 30 min a 50ºC
aditivos alternativos
Prensado:
CiA: 33%
SiA: 16%
Envejecimiento de celulosa alcalina:
Temperatura: 54ºC
Tiempo: de 210 a 220 min
Xantación:
CS2 al 33%
Temperatura: 30ºC
Tiempo: 90 min
Viscosa:
CiV: 9%
AR: 0,6
\vskip1.000000\baselineskip
Influencia de PEG, PAS, PVA (todos 1500) y Berol 388 al 0,5% en la filtrabilidad (valor Kw*)
15
Abreviaturas:
PEG:
polietilenglicol
PAS:
sal de Na del ácido poliacrílico
PVA:
alcohol polivinílico.

Claims (13)

1. Un método de producir una celulosa alcalina que incluye pasos de proporcionar una pasta que comprende fibras de celulosa que contienen espacios interfibrilares y someter la pasta a un tratamiento alcalino para producir la celulosa alcalina; caracterizado en que el tratamiento alcalino tiene lugar en presencia de un espaciador capaz de penetrar en los agujeros en los espacios interfibrilares de las fibras de celulosa.
2. El método como se reivindica en la reivindicación 1, en donde los espacios interfibrilares están producidos:
por activación de la pasta antes de someter una pasta activada al tratamiento alcalino y/o
durante el tratamiento de la pasta con NaOH al 11 \pm 3%.
\vskip1.000000\baselineskip
3. El método como se reivindica en la reivindicación 2, en donde la activación de la pasta es mediante e-irradiación, tratamiento con amoniaco líquido o explosión con vapor.
4. El método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el espaciador es un polímero hidrofílico que es soluble o dispersable en una solución acuosa.
5. El método según la reivindicación 4, en donde el polímero soluble en agua tiene un peso molecular de 1000 a 2500.
6. El método según la reivindicación 5, en donde el polímero soluble en agua tiene un peso molecular de 1250 a 1750.
7. El método según la reivindicación 6, en donde el polímero soluble en agua tiene un peso molecular de 1400 a 1600.
8. El método según la reivindicación 7, en donde el polímero soluble en agua tiene un peso molecular de alrededor de 1500.
9. El método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el espaciador es capaz de formar puentes de hidrógeno o enlaces éter con las moléculas de celulosa.
10. El método según la reivindicación 9, en donde el espaciador contiene un grupo hidrofílico.
11. El método según la reivindicación 10, en donde el grupo hidrofílico es un grupo carboxilo, carbonilo o hidróxido.
12. El método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el espaciador es un polietilenglicol, alcohol polivinílico o poliacrilato.
13. El método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la cantidad de espaciador usada es desde el 0,5% hasta el 2% (m/m) basado en la celulosa.
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