ES2348438T3 - Reometro con medicion de fuerza axial resistente. - Google Patents
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Abstract
Un reómetro que comprende un recipiente para una sustancia que va a ser medida reométricamente; un miembro de aspa; 5 medios de accionamiento para mover de forma giratoria y axial el miembro de aspa a través de la sustancia del recipiente; medios para medir un parámetro indicativo de la fuerza axial a lo largo de la sustancia que resiste al paso del miembro a través de la sustancia; y medios para deducir una característica reométrica de la sustancia 10 únicamente de los parámetros monitorizados en la dirección axial del miembro de aspa.
Description
La invención presente trata de reometría y de reómetros para averiguar las características reométricas de una sustancia.
Se conocen varias formas de reómetros que dependen de la determinación del par requerido para girar un miembro a través del cuerpo del material, del que se están investigando las características reométricas. 5
En efecto, el par es una medida de la resistencia al movimiento del miembro presentada por la sustancia. Se pueden encontrar ejemplos de reómetros conocidos en el Capítulo III “Algunos Viscosímetros Rotativos Comerciales” del libro “Un Manual de Reología Para Laboratorio” de Van Wacer et al, Interciencia 1966. Tales dispositivos se utilizan para medir características como por ejemplo, la 10 viscosidad, la fluidez, la homogeneidad, etc. El par requerido para girar el miembro a través de la sustancia está relacionado con la resistencia al movimiento presentada por la sustancia en sí misma. Aunque este libro tiene una antigüedad considerable, todavía es cierto que sus aportaciones son ampliamente representativas de la técnica anterior con respecto al estado actual del campo de la 15 reometría. Algo común entre las técnicas de los dispositivos conocidos es qel uso de un miembro rotativo. Sin embargo, debido a que el movimiento característico del miembro es giratorio, este es cíclico. En ciertas circunstancias la naturaleza cíclica del movimiento del miembro implica que pasa a través de una zona turbulenta de la sustancia después de la primera pasada del miembro. Así, a menos que la 20 sustancia sea una tal que permita recuperase completamente antes de la siguiente perturbación por el miembro a la velocidad a la que está girando, el par requerido para mover el miembro será diferente de un ciclo a otro.
El libro citado anteriormente describe una modificación del viscosímetro Brookfield en la página 144, en la que el instrumento de Brookfield básico para 25 manejar a mano se monta sobre un “Helipath” que se sostiene por encima de un recipiente que contiene la sustancia bajo investigación. El montaje para el dispositivo en el soporte está movido por un motor de manera que se puede hacer descender el viscosímetro al mismo tiempo que está girando. El miembro describe una traza helicoidal a medida que avanza. En virtud de esta progresión helicoidal, el 30 miembro encuentra únicamente material no removido a medida que gira. Tal como se establece en el libro, Viscosímetro Brookfield Helipath se utiliza para materiales con valores de resiliencia altos o con efectos extremos ticsotrópicos o reopépticos. En breve, los materiales incapaces de recuperarse tras el paso de un aspa pueden ser medidos con más precisión para encontrar sus características reométricas 35
mediante un miembro que describe una traza helicoidal a través del material. En línea con el resto de la práctica reométrica convencional, las características reométricas se miden vigilando el par requerido para girar el miembro a una velocidad de giro determinada.
Un último ejemplo de un reómetro se describe en el documento EP-A-5 07985499. En el dispositivo descrito el miembro es de nuevo girado y movido linealmente en la sustancia. Aunque controlar la fuerza axial producida se presenta como una opción, se hace para controlar la compresión de la sustancia o como confirmación del control del dispositivo. Aunque se mencionan los polvos, no logra distinguir entre éstos, y líquidos y sólidos viscosos. La medida reométrica de una 10 característica de la sustancia implica únicamente medir el par de acuerdo con la práctica convencional. De esta manera, el par se mantiene como la cuantificación reconocida mediante la cual se realiza la investigación reométrica.
La Solicitud de Patente Europea EP1102053A2 describe un reómetro que incorpora un aspa montada para girar alrededor de un eje. Durante el uso, el aspa 15 se sitúa dentro de un recipiente. El recipiente está situado sobre una mesa de medida de fuerza y par, y una unidad transductora de fuerza y par mide la fuerza axial ejercida sobre el material que está en el interior del recipiente a medida que es desplazado por el aspa, y de esta manera se mide el par impuesto sobre el material. 20
De acuerdo con la invención presente, se provee un reómetro que comprende: un recipiente para una sustancia que va a ser investigada reométricamente; un miembro de aspa; medios de accionamiento para girar y mover de manera axial el miembro de aspa a través de la sustancia en el recipiente; medios para medir un parámetro indicativo de la fuerza resistente axial de la 25 sustancia al paso del miembro a través de la sustancia; y pedidos para deducir las características reométricas de la sustancia únicamente a partir de los parámetros medidos en la dirección axial del miembro de aspa.
Los inventores de la invención presente han averiguado que es posible deducir lecturas reométricas válidas de la medida de la fuerza axial generada a 30 partir del progresión del miembro a través de la sustancia, en particular un polvo, e ignorar las fuerza rotativas. Esto contradice décadas del pensamiento previo que se ha basado en la deducción de tales lecturas de las fuerzas rotativas. Más aún, la medición de la fuerza axial es particularmente sencilla, versátil y fiable en comparación con el par. Los dispositivos para medir el par son más caros que los 35
transductores para fuerza lineal. Los dispositivos sensores de par son más difíciles de instalar, poner a punto y calibrar. Más aún, los dispositivos sensores de par son menos fiables durante su uso y son propensos a la entrada de contaminantes. Al igual a que en los reómetros convencionales, el miembro en la invención presente también es giratorio. Sin embargo, la investigación reométrica no está basada en 5 medir los aspectos giratorios del movimiento en la invención presente.
Midiendo la fuerza axial, o un parámetro indicativo de la misma, la distancia recorrida, el trabajo realizado puede ser medido. Tal medición axial puede ser llevada a cabo en una dirección o en ambas. La distancia puede ser establecida dentro de la sustancia o puede ser una distancia entre la superficie superior de la 10 sustancia y una posición inferior elegida.
El miembro está montado preferiblemente sobre un eje o pivote y puede ser movido por uno o más motores eléctricos adecuados, como por ejemplo un motor paso a paso, para proporcionar el grado de control y resolución sobre su movimiento axial y, cuando es de aplicación, su movimiento rotativo. 15
El miembro es preferiblemente un dispositivo multiaspas, pero podría ser un dispositivo con una única aspa, que tiene un aspa o aspas que se extienden hacia el exterior desde el miembro de eje. Se ha descubierto que un miembro particularmente adecuado tiene un aspa o aspas que tiene superficies que definen una relación de aspecto, y que están dispuestas de manera que los bordes anterior 20 y posterior, en relación al movimiento del miembro, están definidos a lo largo de un recorrido sustancialmente axial. Por ejemplo, se podría utilizar una forma de hélice para el aspa. Esta es una construcción particularmente apropiada. La velocidad de progresión y rotación del miembro puede ser establecida de manera que el aspa progrese a través del material sin prácticamente deslizamiento, minimizando de 25 esta manera la turbulencia en la sustancia contenida en el recipiente.
Los medios para monitorizar pueden ser una célula de carga, como por ejemplo un indicador de tensión, fijado al reómetro al objeto de medir la fuerza axial con secuencia de la progresión del miembro a través de la sustancia. La célula de carga puede estar dispuesta en un soporte para el recipiente, midiendo de esta 30 manera la fuerza transmitida a través de la sustancia al recipiente. Alternativamente, la célula de carga puede estar dispuesta en relación a los medios conductores para medir la fuerza de reacción transmitida de la sustancia a través del miembro.
Otros medios para monitorizar un parámetro indicativo de la fuerza axial 35
pueden ser deducidos de una indicación de los medios conductores sobre el trabajo realizado para mover el miembro. Por ejemplo, cuando los medios de accionamiento son un motor eléctrico el trabajo realizado puede ser deducido de la corriente por medio de un dispositivo sensor de la corriente de suministro eléctrico al motor. El movimiento (por ejemplo las revoluciones o revoluciones parciales) de 5 los medios de accionamiento pueden ser monitorizados para proporcionar datos adicionales para el análisis.
Midiendo un parámetro indicativo de la fuerza axial es posible realizar un primer movimiento del miembro de aspa a través de la sustancia hasta que se alcance una carga predeterminada y a continuación realizar las mediciones 10 reológicas, o una adicional, en ese punto. Las mediciones reológicas pueden ser levadas a cabo tanto en el movimiento de avance como de retroceso de las aspas.
La invención se extiende también a un método de análisis reométrico de la sustancia que comprende: preparar una sustancia para su análisis en un recipiente; rotar y mover de manera axial un miembro de aspa a través de la sustancia para 15 cizallar el mismo; medir un parámetro indicativo de la fuerza de resistencia axial de la sustancia al movimiento del miembro a través de la sustancia; y derivar una medida reométrica de la sustancia del parámetro medido.
La invención presente puede ser puesta en práctica de varias maneras, algunas de las cuales serán descritas a continuación por medio de un ejemplo y 20 mediante referencia a los dibujos que se acompañan en los que:
la Figura 1 es una sección general de un reómetro de acuerdo con una realización de la invención;
la Figura 2 es una vista parcial del reómetro de la Figura 1;
la Figura 3 es una vista expandida del pórtico del reómetro; 25
la Figura 4 es una vista expandida de parte del pórtico del reómetro;
la Figura 5 es una vista expandida de la base del reómetro;
la Figura 6 es un detalle de un recipiente y de un aspa del reómetro, y
la Figura 7 es un diagrama esquemático de un sistema para le medida reométrica incorporado al reómetro de la Figura 1. 30
En referencia a las Figuras 1 y 2, una realización un reómetro tiene un bastidor 10 que comprende un pié 12, un pedestal 14 que se extiende desde la parte posterior del pié 12 y un pórtico 16 que se extiende desde el pedestal sobre el pié 12. Una parte de plataforma 18 está formada en el pié 12 soportando un recipiente de prueba 20en un colar 22 montado sobre la plataforma 18 en la cabeza 35
sensora de una célula de carga (no descrita). El recipiente en esta realización tiene un diámetro interior de 50mm y puede contener una muestra de 140 ml, aproximadamente una altura de 70 mm. Se pueden utilizar otros tamaños de recipiente y aspas de ajusten adecuadamente.
En la Figura 3, el brazo 16 comprende una placa base 24 sobre la que está 5 montado un motor de accionamiento de rotación 26 que tiene un eje de accionamiento 28 que leva un engranaje 30 y que se extiende a lo largo de la placa base 24. un conjunto de cojinete 32 está montado sobre la placa 24 por encima del recipiente 20. Una correa conductora dentada de goma y tejido 33 conecta para transmitir el movimiento el engranaje 30 fijado al eje conductor 28 del motor a un 10 engranaje de entrada 34 del conjunto de cojinete 32.
Un miembro del rotor 36 está fijado a la salida 38 del conjunto de cojinete 32 mediante un colar de retención roscado 40. Como se puede apreciar mejor en la Figura 6, el miembro del rotor 36 tiene unas aspas del tipo hélice 42 en el extremo de un eje vertical 44 que está colocado con su eje sobre el centro de un recipiente 15 circular 20. Las aspas de la hélice pueden girar de otras formas. La correa del tipo transmisión de goma 33 se considera que proporciona una forma de transmisión particularmente suave y fiable.
En referencia también a la Figura 4, el pórtico 16 está montado para el movimiento lineal sobre el recipiente 20. Una unión roscada 48 está fijada al pórtico 20 16. La fijación 48 está engranada mediante una rosca con una varilla de accionamiento vertical 50 que pasa a través del pórtico 46. La varilla 50 está montada mediante cojinetes superior e inferior 52 sobre el bastidor 10 entre las guías de soporte verticales frontal y traseras 54 sobre las que el pórtico 46 se desplaza verticalmente. Por debajo del cojinete inferior 52, la varilla de 25 accionamiento 50 está provista de una rueda de accionamiento 56. Una correa de transmisión adicional 58 transmite la rotación desde un motor paso a paso adicional 60 a la rueda de accionamiento 56. A medida que la varilla 50 gira, el pórtico 46 se desplaza linealmente a lo largo de la rosca, guiado entre las guías verticales 54.
En referencia a la Figura 5, para medir la resistencia axial de una sustancia 30 al movimiento de las asas 42 a través del mismo, se monta una célula de carga 74 en la parte de la base 72 de la plataforma 18. La célula de carga 74 se extiende desde el borde de la base hasta el centro y por debajo de una cubierta superior 76 montada en la parte de la base 72. Un adaptador de montaje 70 sobresale a través de una abertura central en la cubierta 76, soportando el collar 22 que sostiene el 35
recipiente 20 (véase la Figura 1). El collar 2 está atornillado al adaptador de montaje 70 para mantenerlo en su lugar. La célula de carga está atornillada a la base 72. En esta disposición la célula de carga mide únicamente las fuerzas axiales ejercidas sobre la misma por el recipiente 20. la salida (no mostrada) de la célula de carga 74 es una señal eléctrica que está conectada a los circuitos electrónicos (no 5 mostrados) en el píe del aparato. La electrónica acondiciona la salida de la célula de carga para ser alimentada a un dispositivo de proceso, como por ejemplo un ordenador personal (PC). Esto se describirá con más detalle a continuación. Los datos se analizan mediante el PC según sea necesario para proporcionar resultados cuantitativos reométricos basados en la fuerza medida por la célula local 10 como resultado de la progresión del miembro rotor 36 a través de la sustancia en el recipiente. La célula de carga en esta realización es un dispositivo basado en una galga extensiométrica de hilo bien conocida por las personas versadas en la técnica. Se podrían utilizar otros dispositivos, como por ejemplo una galga extensiométrica basada en semiconductores o un transformador diferencial lineal 15 variable (LVDT), para medir la fuerza axial.
La Figura 7 muestra un sistema reométrico que comprende un reómetro 100 como el descrito y un convertidor analógico a digital 102 que es alimentado con la salida analógica de la célula de carga 74. La información de la célula de carga digitalizada por el convertidor 102 es alimentada a un procesador 104 que es 20 convencional en su construcción y disposición, teniendo una memoria 106 y una salida conectada a un trazador 108. Una interfase de usuario de entrada / salida 110 es proporcionada en la forma de un teclado / monitor o PC. Los datos obtenidos en las pruebas realizadas con el sistema pueden ser mostradas en el monitor en forma numérica o gráfica de acuerdo con las técnicas conocidas. El procesador 104 25 se programa para controlar los motores que accionan las aspas lineal y angularmente, y para obtener datos en períodos específicos en puntos específicos del ciclo de prueba. Para aplicaciones de control basadas en la fuerza axial aplicada de acuerdo con las técnicas convencionales puede ser deducida de la salida del conector analógico a digital 102. La información de los parámetros del 30 motor y de las señales de control a los motores para el movimiento axial y angular de las aspas se transmite por las líneas 112 y 114, respectivamente.
El aparato puede ser operado de varias maneras y la electrónica, por medio de la cual se controlan también los motores, se programa automáticamente para efectuar una secuencia de operaciones de acuerdo con la manera en que se 35
necesita que operen. El programa es convencional. La secuencia de acciones novedosa para la medida reométrica se describe a continuación.
La operación primera es disponer las aspas 42 sobre el recipiente que contiene la sustancia que va a ser analizada y para ser bajada y subidas en la sustancia a una velocidad predeterminada mediante la actuación del motor 50 y a 5 una velocidad de rotación causada por la actuación del motor 26, bajo el control pre - programado del procesador 104.
El aspa 42 del miembro de rotor tiene un perfil de hélice que incrementa el ángulo de paso con respecto al eje de rotación del aspa con el incremento de la distancia radial desde el eje. Tal perfil tiene un “avance constante” de manera que 10 pueda efectuar una entrada en la sustancia tan limpia como sea posible. Tales perfiles para hélices, mediante los cuales se puede cortar la sustancia causando una turbulencia mínima, son bien conocidos para las personas versadas en la técnica. El desplazamiento de un aspa de hélice siguiendo tal recorrido helicoidal está de esta manera compuesto de una progresión axial y radial simultáneamente. 15 Estas velocidads de desplazamiento axial y rotación pueden ser tales que la hélice entre y progrese a través de la sustancia con una velocidad de deslizamiento cero, pero el aspa puede ser movida también de manera que progrese a una velocidad axial y radial que es mayor o menor que el ángulo de hélice propio del aspa en virtud de su paso total. Bajo tales condiciones se imparte sobre la sustancia una 20 fuerza axial variable. Adicionalmente un recorrido helicoidal como el descrito puede ser seguido tanto hacia abajo como hacia arriba. Esta resistencia axial al desplazamiento de la hélice siguiendo tal recorrido helicoidal es medida como una tensión en la célula de carga de la que se pueden deducir lecturas relacionadas con la viscosidad de un líquido, o más en general características del fluido. 25
Una vez introducido (el aspa) en la sustancia del recipiente la prueba puede ser realizada a cualquier profundidad deseada. Se avanza el aspa hasta la posición apropiada. La prueba en sí misma consiste en una combinación de movimientos angulares y axiales simultáneos o separados que se pueden combinar en un recorrido helicoidal o no. La reacción a estos movimientos es la fuerza axial que es 30 medida. De esta manera, se pueden medir las propiedades de flujo o reológicas. El grado de fluidez está relacionado con el inverso de la fuerza medida. Variando el “deslizamiento” ( estos es la diferencia entre la velocidad de avance axial de un aspa de tipo hélice a una velocidad de giro dada) puede ser utilizada en la medida de las propiedades reológicas de la sustancia. El procesador de control 104 puede 35
ser programado para llevar a cabo las funciones deseadas de una manera convencional.
El aparato es de utilidad para determinar lecturas de viscosidad en líquidos y materiales ticsotrópicos. Sin embargo, la invención también es de utilidad particular en la industria farmacéutica y en otras en las que las características reométricas 5 (por ejemplo, fluidez) de polvos deben ser medidas.
El aparato puede ser programado de manera que el aspa gire en dirección opuesta a la hélice, determinada por el paso de la hélice. Esta hélice alternativa puede ser en igual y en sentido opuesto a la hélice dibujado por el paso del aspa. La acción de avanzar en tal hélice conllevará comprimir la sustancia a medida que 10 se desplaza hacia el interior del recipiente o levantar (airear) la sustancia a medida que el aspa se desplaza hacia arriba fuera del recipiente. La reacción a estos movimientos produce también una fuerza axial, que puede ser medida mediante un transductor adecuado. Este dato puede ser utilizado también para determinar las propiedades reológicas de la sustancia. Se pueden investigar propiedades 15 reológicas adicionales de la sustancia girando el aspa más rápido o más despacio, provocar una situación de deslizamiento positivo o negativo, con respecto a esta hélice opuesta.
Se ha encontrado útil describir los movimientos del aspa en la forma de un vector, donde el ángulo de este vector comienza en 0º, que describirá un 20 movimiento de giro en el sentido de las agujas del reloj pero no movimiento axial y 90º, que describe un movimiento axial pero no una rotación. Todos los ángulos entre estos dos valores incluirán ambos movimientos, estando el movimiento rotacional en proporciona al coseno del ángulo y el movimiento axial proporcional al seno del ángulo. Los ángulos por encima de 90º y hasta 180º, seguirán las misma 25 reglas pero la rotación sería en el sentido contrario a las agujas del reloj. Este método es bien conocido en las matemáticas. La dirección del movimiento axial se establece como hacia arriba o hacia abajo en todos los casos. De esta manera todo el rango de movimientos posibles puede ser descrito simplemente estableciendo un ángulo en grados, una dirección axial y finalmente la velocidad de desplazamiento 30 deseada, o la magnitud del vector en términos de milímetros por segundo. Todos estos parámetros se refieren a la punta del aspa, el procesador es informado de qué aspa ha sido colocada y se programa para determinar los parámetros de rotación y axial relevantes necesarios para el control en virtud de su programación.
La velocidad lineal y la velocidad de giro no son introducidas por el usuario 35
en el teclado 110. En su lugar, el usuario es capaz de especificar el tipo de aspa, la velocidad de avance del aspa y el ángulo a partir del cual el procesador 104 calcula las velocidades lineales y de giro. En todo lo que sigue se utiliza un aspa con un hélice a izquierdas, o en términos más simples, una rosca. Donde se mencionan ángulos y velocidades e simplemente para ilustrar un método y puede en la práctica 5 variar ampliamente de estos valores, ya que de hecho los movimientos y el orden de los movimientos se ajustarán a los requisitos del experimentador o de la sustancia que está siendo medida.
Aunque no se muestre en los dibujos, el aspa puede tener por utilidad una protuberancia perfilada en su centro para reducir aún más las turbulencias 10 causadas en la sustancia a medida que el aspa avanza a través de ella.
Cuando el aspa se mueve hacia abajo hacia la base del recipiente, se produce una compactación del polvo por debajo del aspa cuando el aspa gira en la dirección de las agujas del reloj.
La compactación ocurre hasta que el ángulo de progresión de la prueba 15 especificado alcanza 90º en el que el aspa deja de girar, por encima de 90º el aspa comienza a rotar en sentido contrario a las agujas del reloj y la acción del aspa en general se le denomina “deslizamiento” incluyendo el caso especial de moverse a través de la sustancia con cero desplazamiento. La máxima compactación de un polvo debe ocurrir cuando la cara del aspa impacta con el polvo en un ángulo 20 normal con respecto al ángulo de progresión, en el caso de un rotor con un ángulo de 135º esto ocurre a un ángulo de progresión de 45º en la dirección hacia abajo.
Cuando el aspa se mueve hacia arriba dentro del recipiente, el desplazamiento de elevación, o de aireación del polvo por debajo del aspa se produce cuando el recorrido del aspa de mueve en una dirección contraria a las 25 agujas del reloj. La aireación se produce a ángulos mayores de 90º, a ángulos por debajo de este se dice que el aspa está resbalando. Este movimiento de rotación y vertical del aspa se ve que eleva la muestra en la cara del aspa. A medida que el movimiento a¡hacia arriba continúa a lo largo de la columna de muestra, la muestra cae sobre el aspa, proporcionando de esta manera aireación. Con muchos polvos 30 este modo de desplazamiento airea sucesivamente las muestras de prueba del polvo de una manera uniforme, retirando la dependencia del operador, para que el muestreo sea satisfactorio.
La dirección de rotación se escoge de acuerdo con el efecto de prueba requerido en la muestra y es especificado por el ángulo. Si se requiere una rotación 35
en el sentido de las agujas del reloj se especifica un ángulo entre 1º y 90º. Si se requiere una rotación en el sentido contrario a las agujas del reloj se especifica un ángulo entre 90º y 180º.
Los polvos tienen a menudo características que son significativamente diferentes tanto de líquidos como de sólidos viscosos a los que se ha aplicado la 5 mayoría de técnicas de medida reométrica, y para los que todas estas técnicas han sido desarrolladas. Sin embargo, para los polvos se ha descubierto que aplican otras consideraciones, como por ejemplo la formación de conglomerados y la fricción entre las partículas. La formación de conglomerados es la tendencia de un polvo a aglomerarse o formar grumos (no duros) durante su almacenamiento o 10 transporte. La fricción entre las partículas, la cohesión del polvo y la estabilidad al flujo son todos ellos parámetros utilizados para describir las propiedades de un polvo bajo condiciones de flujo. La fricción entre las partículas puede cambiar a medida que se cambian las velocidades de flujo del polvo. Así, la información sobre la fricción entre las partículas o la información indicativa de la misma, es muy útil en 15 la gestión de procesos en una instalación de producción, control de calidad y en el desarrollo de materiales.
Mediante estos movimientos descritos anteriormente la sustancia puede ser removida con el propósito de agitarla (airearla o mezclarla) en el recipiente antes de que sea realizada una lectura reométrica. El propósito de esto sería asegurar que 20 antes de empezar cualquier prueba la sustancia se encontrará en un estado conocido irrepetible y que no depende de la menar en que un operador ha rellenado el recipiente. Tal preacondicionado mediante compresión o aireación de la sustancia es particularmente útil en aplicaciones en polvo, en por ejemplo la industria farmacéutica. 25
El aparato puede ser preprogramado para condicionar la columna de polvo en el recipiente 20. Esto puede ser realizado rotando el aspa 42 en una dirección contraria a las agujas del reloj pero con únicamente una pequeña cantidad de velocidad axial. La acción hacia abajo es realizada a una velocidad típica de 50 mm/s y a un ángulo de 175º, y la acción hacia arriba se realiza a una velocidad 30 típica de 50 mm/s y a un ángulo de 178º. Este movimiento se realiza normalmente dos veces sobre la totalidad de la altura de la columna de polvo, lo que en la práctica se ha descubierto como suficiente para preacondicionar cualquier columna de polvo. La acción realizada mediante este movimiento eleva el polvo ligeramente a lo largo de toda al columna aireando el polvo, rompiendo al mismo tiempo 35
cualquier conglomerado y permitiendo a continuación que el polvo caiga suavemente sobre el borde superior del aspa y que vaya a descansar pro debajo de ella.
Una sucesión de pasadas hacia arriba y hacia abajo del aspa (por ejemplo dos abajo y dos arriba) de acuerdo con una fase de acondicionamiento de una 5 prueba crea una densidad uniforme del conjunto en el polvo, esto es, está libre de distorsiones que de otra forma estarían presentes debido a, por ejemplo, a un método de rellenado del recipiente 20 con el polvo que va a ser probado, o al asentamiento del polvo antes de la prueba. Aunque el movimiento de acondicionamiento inicial del aspa es normalmente hacia abajo, algunas pruebas 10 pueden necesitar que el acondicionamiento comience en la dirección opuesta desde dentro del polvo, necesitando de esta manera una inversión de la secuencia.
Como se ha dicho más arriba, la formación de nódulos es una propiedad reométrica de un polvo que a menudo es de interés. El acondicionamiento en el que el aspa es movida inversamente dentro del polvo puede ser utilizado para 15 compactar el polvo hacia la base del recipiente con un valor de fuerza predeterminado. A continuación el aspa se programa para moverse hacia adelante deslizándose a través del material compactado con cero deslizamiento, ocasionando una mínima perturbación de la muestra en el proceso. Esta secuencia de compactar y deslizar a través del material puede ser repetida un número de 20 veces. La secuencia compacta progresivamente el polvo en la base del recipiente para homogeneizarlo.
Con frecuencia tiene interés comercial analizar los datos de una manera que dé información de la velocidad a la que se forma el conglomerado. Esto se monitoriza midiendo la fuerza axial en el recipiente a medida que tiene lugar la 25 compactación en cada ciclo. A un determinado valor de fuerza medida, correspondiente aun nivel de compactación deseado, el aspa se programa a continuación para deslizarse a través del material para proporcionar una lectura de la resistencia del material al movimiento axial del aspa. Esta salida es indicativa de la cohesión del polvo en el estado compactado. 30
Las pruebas son llevadas a cabo de acuerdo con una macroinstrucción escrita para el procesador. Estas son seleccionables por el usuario a través de un teclado. Lo primero es indicativo de la velocidad a la que se forma el conglomerado. En todos los casos pueden ser variadas por el usuario las velocidades, ángulos, direcciones, tanto hacia arriba como hacia abajo, fuerzas objetivo y distancias 35
objetivo.
Tras el acondicionamiento previo a las pruebas descrito anteriormente, la superficie superior de la columna de polvo en el recipiente puede ser no homogénea. Para verificar esto el rotor se mueve de acuerdo con su movimiento de compactación (esto es en el sentido de las agujas del reloj para la realización de las 5 Figuras 1 y 2) hacia la superficie de la muestra con un velocidad de avance de 20 mm/s y a una velocidad de rotación equivalente a un ángulo de entrada para el aspa de 2º. Esta progresión suave y gradual hacia el polvo iguala la parte superior de la muestra. Cuando la célula de carga transmite una señal indicadora de una fuerza de 5 g ejercida sobre la muestra por el aspa, se para el proceso de 10 igualación. Este procedimiento permite también que el sistema registre la altura de la columna durante la prueba de conglomerado. Esto proporciona datos sobre la extensión a la que el polvo se asienta en el almacenamiento.
Cuando la fuerza ejercida alcanza el valor objetivo de 5 g tal como se ha indicado, la prueba de la muestra continúa con la grabación de los datos a medida 15 que el aspa se mueve hacia abajo a través del polvo a una velocidad de avance de 20 m/s y a un ángulo de progresión de 20º. La compactación que tiene lugar en virtud de este movimiento del aspa se programa para parar cuando la señal de la célula de carga indique una fuerza objetivo en la muestra de 1 kg. En este punto el rotor regresa hacia arriba a través de la muestra a una velocidad de 10 m/s y a un 20 ángulo de progresión de 45º. Este ángulo equivale a una velocidad de progresión que proporciona un deslizamiento cero, ya que el ángulo del aspa es también de 45º, siendo un ángulo de 45º en la dirección ascendente equivalente a uno de 135º en la dirección descendente. Esto significa que el aspa corta a través del polvo como un cuchillo, creando una distorsión mínima a medida que lo hace. Esto se 25 repite para cinco compactaciones y cuatro retornos. Al final de la quinta compactación, el aspa se programa para deslizarse a través del polvo compactado de la muestra a un ángulo de progresión de 175º en sintonía con el paso del aspa. A medida que el aspa se mueve, la fuerza axial requerida para hacerlo es grabada desde el principio del movimiento hasta el final. Finalmente, el aspa retorna hacia 30 arriba a través de la muestra y fuera de ella a una velocidad de avance de 10 mm/s y aun ángulo de 175º.
De estos movimientos de prueba la macroinstrucción registra:
- la altura de la columna al comienzo de cada ciclo de compactación, determinada por la fuerza sobre la muestra ejercida por el aspa de 5 g. 35
- la distancia recorrida cuando la “fuerza final” de 1 kg es alcanzada, esta es la altura de conglomerado para cada ciclo.
- la fuerza principal y el trabajo realizado (gr/m) para deslizarse a través de la muestra conglomerada (compactada) tras los cinco ciclos de compactación. 5
Los datos son aplicados a una hoja de cálculo en la que los ratios entre volumen y altura de conglomerado se establecen en función de la altura de la columna de material. Similarmente, la fuerza de compactación se establece en la hoja de cálculo como la fuerza axial principal y el trabajo realizado (el área bajo la curva fuerza / distancia para el desplazamiento del aspa a través de la muestra). 10
Otra forma de análisis está enfocada a medir diverso parámetros durante una secuencia de prueba, siendo éstos: la fricción entre las partículas y su cambio a medida que cambia la velocidad de flujo, la cohesión del polvo y la estabilidad de flujo. Esta última es esencialmente una investigación del cambio de las características del flujo debido, por ejemplo, a los efectos del rozamiento. Esta 15 propiedades son investigadas durante la prueba de flujo del polvo dependiendo de ala velocidad. Esta información es importante para:
- modificaciones del proceso: si un gestor necesita incrementar las velocidades de producción, es necesario conocer cómo el polvo que es un componente constitutivo del proceso de producción se comportará a 20 un nivel diferente de caudal.
- Control de calidad: los fabricantes y los clientes necesitan analizar muestras para comprobar la adecuación de los lotes.
- vigilancia de procesos.
- modificación de ingredientes. 25
Para la prueba de dependencia con la velocidad del flujo del polvo comprende una secuencia de dos ciclos de acondicionamiento para indicar homogeneidad en la muestra. El rotor se mueve hacia abajo en la muestra a una velocidad de 50 mm/s y a un ángulo de 175º. Cada ciclo se completa a continuación con un movimiento hacia arriba a través de la muestra a una velocidad de 50 mm/s 30 y a un ángulo de 178º.
La fase de pruebas comprende un número de conjuntos a diferentes velocidades, cada una de dos ciclos. El primer conjunto de dos ciclos es como sigue:
el rotor se programa para moverse hacia abajo por la columna de polvo a 35
una velocidad de avance de 10 mm/s y a un ángulo de 5º, compactado el polvo en la columna. Mientras se hace esto, el sistema está captando datos sobre la fuerza, distancia axial, y tiempo. Estos datos corresponden a la resistencia del polvo a ser empujado a una velocidad de flujo controlada, por ejemplo la fricción entre las partículas del polvo. En el fondo de la columna de polvo el rotor se programa para 5 deslizarse a través del polvo a una velocidad axial cercana a cero y no se mide datos, sirviendo esto al propósito de evitar que se forme cualquier capa fuertemente compactada. El rotor se programa a continuación para moverse hacia arriba a través del polvo a una velocidad de avance de 50 mm/s y a un ángulo de 178º. De nuevo, se graban datos. Estos datos corresponden a una indicación de la cohesión 10 del polvo.
Una vez que estos dos ciclos se han completado los siguientes dos ciclos comienzan inmediatamente de la misma manera, pero con una velocidad hacia abajo del aspa compactando de 20 mm/s. Al final de estos dos ciclos la velocidad de compactación se cambia a 50 mm/s, y a continuación dos ciclos más a una 15 velocidad de compactación de 100 mm/s, seguidos finalmente por dos ciclos a 10 mm/s. Los datos sobre fuerza, distancia y tiempo se graban como anteriormente.
Utilizando la macro en el sistema, las áreas positivas y negativas de fuerza y distancia para los recorridos hacia arriba y hacia abajo del aspa a través de la muestra, respectivamente, son registrados e introducidos en una hoja de cálculo de 20 resultados. La hoja de cálculo es programada para calcular las medias de las dos áreas para los datos de compactación (a medida que el aspa se mueve hacia abajo a través de la columna de polvo) a cada velocidad de desplazamiento del aspa. Estos serán grabados como los coeficientes de compactación a 10, 20, 50 y 100 mm/s. La cohesión (a medida que el rotor se mueve hacia arriba a través del polvo 25 y levanta y separa el polvo compactado) es grabado también para los dos primeros ciclos y obtenida la media. El coeficiente de compactación para los dos ciclos finales a 10 mm/s es promediado y el ratio para tal media con la media de los dos ciclos iniciales a 10 mm/s se deriva para calcular si el polvo se ha desmenuzado durante el test. Esto se muestra en la hoja de resultados como estabilidad de flujo. 30 Una cifra de estabilidad de flujo cercana a 1.00 significa que no ha cambiado en absoluto durante la prueba. Si la cifra es mayor de 1.00, es una indicación de que la muestra ha cambiado durante la prueba (dando un coeficiente de compactación mayor). Si es menor de 1.00 la muestra ha cambiado para dar un coeficiente de compactación menor. 35
Si la estabilidad al flujo es cercana a 1.00 y el coeficiente de compactación se incr3ementa a velocidades de flujo mayores, el producto es más resistente al flujo a velocidades de flujo altas (y puede resultar en una falta de llenado en un entorno de producción). Si la estabilidad de flujo es cercana a 1.00 y el coeficiente de compactación desciende a velocidades de flujo altas, esto muestra que el 5 producto es menos resistente al flujo (es decir que fluye más fácilmente) a velocidades altas de flujo. Esto puede ser utilizado para evitar el sobrellenado en un entorno de producción. Si la estabilidad de flujo es diferente a 1.00 esto muestra que el producto puede ser generar rozamiento durante el proceso o el transporte que puede ser investigado adicionalmente utilizando un analizador de textura para 10 realizar una prueba de compactación en el polvo o en el granulado y medir la fuerza necesario para fracturar el producto, y también para probar sus características de elasticidad.
En una prueba alternativa, la sustancia puede ser compactada hasta una contracción prácticamente constante especificada. La máquina tiene la capacidad 15 de medir la altura de la columna antes de la compactación (como se ha descrito anteriormente). Así es capaz de determinar cuánto debe ser introducido en el recipiente el rotor para crear un grado de contracción específico. Contracción en este contexto se define como “cambio de longitud” dividido por “longitud original” de la columna de sustancia en el recipiente. El movimiento giratorio necesario para 20 mantener la progresión helicoidal bajo estas circunstancias puede ser determinado por el usuario o no ser utilizado en absoluto. La grabación de datos durante este modo de operación es opcional. Este modo de operación puede ser determinado por el retardo de tiempo especificado o por una lectura de la fuerza ejercida.
Como una alternativa adicional, la sustancia puede ser compactada (o 25 aireada) bajo condiciones de fuerza constante. En este modo se puede especificar una velocidad máxima a la que el rotor penetrará en la sustancia. Cuando se alcanza una fuerza especificada, en lugar en parar o realizar otra acción o movimiento, el rotor continúa moviéndose pero a una nueva velocidad determinada únicamente por el requisito de continuar ejerciendo la fuerza especificada sobre la 30 sustancia. El control de la velocidad se realiza por retroalimentación convencional de la salida de la galga de resistencia por el control del motor. El movimiento de rotación requerido para mantener la progresión helicoidal bajo estas circunstancias puede ser utilizado o no según lo determine el usuario. La grabación de datos durante este modo de operación es opcional. Este modo de operación puede ser 35
determinado por el tiempo transcurrido o por la distancia recorrida.
Limitando el dispositivo a la medida de fuerza axial la realización práctica de un reómetro se simplifica. Debido a que los reómetros son utilizados con frecuencia en ambientes contaminados en los que la entrada de polvo y / o humedad, etc, es un problema, evitar tener que medir la fuerza debida a la rotación relativa de las 5 partes resulta una ventaja. Además, los dispositivos utilizados para medir las fuerza lineales son más fáciles de ajustar y más fiables y versátiles que los dispositivos utilizados para medir el par.
El programa adecuado proporcionado con el analizador de flujo de polvo de la invención presente permite prácticamente cualquier característica de los datos 10 sea reconocida y registrada, incluyendo picos, picos de tendencia intermedios, gradientes, tiempo transcurrido y eventos de distancia, comparaciones de la línea de compactación y de esponjamiento, y muchas otras características. Adicionalmente las macros analíticas para el análisis de datos pueden ser escritas para ajustarse a cualquier evento de prueba en particular o para amplificar una 15 característica especial de las muestras. Los datos obtenidos incluyen la distancia axial desplazada, el tiempo transcurrido y la fuerza axial ejercida. En general, para un polvo en particular la fuerza o el trabajo realizados tanto hacia abajo (compactación) como hacia arriba (aireación) proporcionan unas medidas de alta repetibilidad. Par conseguir esto el objeto de las comparaciones entre muestras, la 20 altura de comienzo (o volumen) de las muestras dentro de los recipientes de muestras deben ser las mismas tras el acondicionamiento inicial realizado por el analizador.
Se ha apreciado que los datos obtenidos por el rotor con el aspa atravesando el contenido del recipiente de muestras se analizan procesando el 25 trabajo axial realizado (la fuerza axial multiplicada por la distancia axial recorrida)durante un número de diferentes niveles de llenado del tubo de muestras. Estos datos son obtenidos separadamente para los movimientos ascendente y descendente y a continuación representados en una gráfica como el trabajo realizado en el eje Y por el volumen de la muestra en el eje X. La relación 30 demostrada por esta técnica muestra que el trabajo realizado se incrementa con el volumen creciente de la muestra de acuerdo con una función exponencial. Sin embargo, la magnitud exponencial de esta función curva es tan tenue que puede ser considerada lineal para los niveles de llenado que se usan actualmente (esto es entre 120 y 180 ml para un recipiente de 50 mm de diámetro interior). Este hallazgo 35
es importante ya que realiza una comparación entre muestras del mismo producto utilizando diferentes volúmenes posibles. En la industria farmacéutica algunas veces hay únicamente disponibles cantidades muy pequeñas y, adicionalmente a esto, las muestras pueden ser preparadas en diferentes situaciones por diferentes operadores. 5
La medida de la fuerza axial únicamente en las investigaciones reométricas es algo única de la invención presente. Históricamente, los reómetros han investigado el par ya que el movimiento de rotación asociado puede ser llevado a cabo indefinidamente, sin depender de la longitud de la capa de muestra o de la profundidad del recipiente, no tampoco de cualquier otra limitación física. El método 10 de medida mecánica que se ha utilizado en el pasado requiere la medida de las fuerzas en estado estacionario debido a la naturaleza repetitiva del ciclo de rotación. Sin embargo, de acuerdo con la invención el movimiento del aspa en la forma helicoidal, girando a una determinada velocidad, ejerce un empuje sobre la muestra. Por lo tanto, la capacidad del producto para “fluir” puede ser medida 15 midiendo simplemente la fuerza axial. El “flujo” de cualquier tipo de producto dependerá también de la densidad, y en el caso de un polvo, la densidad de empaquetado no es necesario medir el par de entrada. Esto variará con el tipo de producto pero no es una medida tan sensible como la fuerza axial. Moviendo el rotor axialmente simultáneamente con el movimiento lineal del rotor, la acción del 20 rotor puede ser una compresión o una expansión. Cuando las acciones se utilizan en conjunción con un sistema de captura de datos seleccionables, se proporciona una herramienta analítica muy potente.
Será apreciado por las personas con una experiencia normal en esta técnica que se pueden hacer varias modificaciones y variaciones a la invención presente. 25 Por ejemplo, se ilustra una correa de transmisión dentada en la realización específica, mientras que el motor puede estar dispuesto para mover el miembro del rotor en un giro directo o a través de otras formas de transmisión. El miembro del rotor puede también ser movido linealmente de una forma diferente a un tornillo helicoidal, como por ejemplo correas, o el uso de un accionamiento directo desde 30 un motor lineal. El movimiento relativo entre el aspa y el recipiente podría ser también perfectamente conseguido mediante el movimiento del recipiente. Adicionalmente, aunque la célula de carga esté dispuesta para medir las fuerzas transmitidas a través del recipiente, podría estar igualmente bien dispuesta para medir las fuerzas transmitidas a través del miembro del rotor a lo largo del eje sobre 35
el recipiente. Similarmente, las lecturas de la resistencia al movimiento del miembro del rotor a través de la sustancia pueden ser derivadas de la energía consumida por el motor que mueve el miembro lineal. Por ejemplo, la corriente aplicada al motor puede ser registrada. El aspa se ha descrito como del tipo hélice en su perfil de manera que puede ser utilizada de una manera en la que se crea la menor 5 distorsión ya que la sustancia es cortada por el borde de ataque del aspa. Sin embargo, las aspas planas o con perfiles que no sean del tipo hélice pueden ser utilizadas. Así, las personas conocedoras de la técnica apreciarán que las variaciones en las disposiciones descritas son posibles sin apartarse de la invención. De acuerdo con lo anterior, la descripción anterior de una realización y 10 de sus variantes se hace a modo de ejemplo y no con la intención de limitar. La invención presente pretende estar limitada únicamente por el objeto de las reivindicaciones siguientes.
Claims (15)
- Reivindicaciones
- 1.- Un reómetro que comprendeun recipiente para una sustancia que va a ser medida reométricamente;un miembro de aspa; 5medios de accionamiento para mover de forma giratoria y axial el miembro de aspa a través de la sustancia del recipiente;medios para medir un parámetro indicativo de la fuerza axial a lo largo de la sustancia que resiste al paso del miembro a través de la sustancia; ymedios para deducir una característica reométrica de la sustancia 10 únicamente de los parámetros monitorizados en la dirección axial del miembro de aspa.
- 2.- Un reómetro como el reivindicado en la reivindicación 1 en el que el parámetro se mide en direcciones opuestas del paso del miembro a través de la 15 sustancia.
- 3.- Un reómetro como el reivindicado en las reivindicaciones 1 ó 2 en el que los medios para medir incluyen medios para calcular el trabajo realizado por el miembro que se mueve axialmente, incluyendo medios para medir la distancia axial 20 desplazada por el miembro mientras dicho parámetro se mide.
- 4.- Un reómetro como el reivindicado en cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 3 en el que los medios para medir incluyen medios para detectar la fuerza ejercida resultante de la resistencia de la sustancia al movimiento del miembro, en 25 los que los medios para detectar la fuerza incluyen una célula de carga dispuesta para medir la fuerza axial transmitida a través del recipiente.
- 5.- Un reómetro como el reivindicado en la reivindicación 4, que incluye una base en la que está montado el recipiente, y en relación a la cual está montada la 30 célula de carga para medir la fuerza axial transmitida a través del recipiente.
- 6.- Un reómetro como el reivindicado en cualquiera de las reivindicaciones 3 a 5, incluyendo un soporte que sujeta el miembro de aspa, los medios para medir la fuerza, estando dispuestos en relación con el soporte, para medir la fuerza axial 35transmitida a través del miembro.
- 7.- Un reómetro como el reivindicado en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que los medios de accionamiento incluyen un motor eléctrico dispuesto para accionar el miembro de aspa o el recipiente para conseguir un movimiento 5 relativo entre ellos, incluyendo los medios para medir medios que miden la corriente dispuestos para medir la corriente consumida por el motor.
- 8.- Un reómetro como el reivindicado en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 en el que el miembro de aspa comprende un eje que tiene al menos un aspa 10 que se extiende radialmente dispuesta hacia un extremo, tiene un perfil de hélice con un ángulo de paso que se incrementa con respecto a la dirección axial con el incremento de la distancia radial desde el eje, y en el que los medios de accionamiento se pueden operar para accionar el aspa con un deslizamiento prácticamente cero, y para accionar el aspa en la dirección opuesta a aquella 15 dictada por el paso del aspa.
- 9.- Un método de análisis reométrico de una sustancia que comprende:preparar la sustancia en un recipiente para su análisis; 20mover un miembro de aspa en sentido axial y de giro a través de la sustancia para separarla;medir un parámetro indicativo únicamente de la fuerza de resistencia axial de la sustancia al movimiento del miembro a través de la sustancia; ydeducir las característica reométricas de la sustancia únicamente de los 25 parámetros medidos en la diercción axial del miembro de aspa.
- 10.- Un método como el reivindicado en la reivindicación 9 en el que el parámetro se mide en la dirección de paso opuesta del miembro a través de la sustancia. 30
- 11.- Un método como el reivindicado en las reivindicaciones 9 ó 10 incluyendo calcular el trabajo realizado al mover el miembro en la dirección axial, y medir la distancia axial de desplazamiento del miembro mientras se mide dicho parámetro. 35
- 12.- Un método como el reivindicado en cualquiera de las reivindicaciones 9 a 11 en el que las medidas incluyen detectar la fuerza axial ejercida por la resistencia de la sustancia al paso del miembro, y un motor eléctrico está dispuesto para mover el miembro en relación al recipiente, incluyendo las medidas detectar la 5 corriente consumida por el motor a medida que el miembro pasa a través de la sustancia, en el que el miembro tiene al menos un aspa que se extiende desde un eje y que tiene un perfil con un ángulo de paso que se incrementa con respecto a la dirección axial al incrementar la distancia radial desde el eje.10
- 13.- Un método como el reivindicado en la reivindicación 12 incluyendo mover el aspa en la dirección opuesta a la dictada por el paso del aspa, y mediante el cual el aspa está adaptada para pasar a través de la sustancia con un deslizamiento prácticamente cero a una velocidad axial y de rotación dada.15
- 14.- Un método como el reivindicado en cualquiera de las reivindicaciones 9 a 13 en el que las características reológicas se deducen del parámetro medido una vez que se ha alcanzado una fuerza predeterminada.
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