JPH05506926A - 新規な工程内重合体熔融レオメーター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の名称 新規な工程内重合体溶融レオメーター 発明の背景 本発明は、重合体レオロジーの、特に実際的な剪断速度における見掛けの重合体 粘性の再現性のある正確な測定値を発生させ得る新規な工程内溶融レオメータ− に関するものである。

重合体レオロジーの知識は、重合体溶融加工作業の効率的な設計および監視に極 めて重要である。重合体の溶融粘性は、その流動速度およびその鋳型充填能力に 影響を与える。重合体のレオロジーは重合体の分子量、溶融形態および物理的構 造を含む数種の因子に依存するので、このことが、溶融加工中に生じ得る分子量 の変化、溶融弾性の変化および重合体の形態の変化を監視して、これに従って加 工条件を調整するのに適した性質である。

溶融加工中の正確なレオロジー測定の重要性は常に認識されてきており、ある種 の装置は特に試料採取側の流れ中での重合体溶融粘性の測定に利用し得るが、重 合体の、特に充填した、たとえば繊維強化した重合体の、および広い範囲の剪断 速度にまたがる、特に高い剪断速度における他の高度に粘稠な重合体組成物の溶 融粘性を工程内で測定する実際的な方法または迅速応答装置はこれまで存在しな かった。通常は、この種の組成物の試料は溶融加工装置、たとえば押出し機から 取り出して、溶融インデクサ−または他の適当な装置で試験しなければならなか った。

これは通常は長い作業であって、重合体試料の採取と溶融粘性測定との間には常 に時間の遅れが存在していた。この作業は通常は、所望の予定した標準値からの 逸脱が生じた場合に、溶融加工条件を即座に調整することが不可能になるという 欠点を有していた。側流レオロジー測定に使用される装置は約１０分またはそれ 以上の遅い応答を有していたので、正確な工捏制御のための迅速なフィードバッ クを与えることはできなかった。それ以外にも、この種の装置は実際に代表的な 工程流の諸性質を測定するものではなかった。

したがって、その溶融加工中に重合体溶融レオロジーを迅速に、かつ正確に測定 する実際的な手段に対する大きな要望が常に存在していた。

発明の概要 本発明に従えば、 少なくとも一対の、接近しているが小さな間隔により隔てられているカム手段と 圧力壁手段とよりなる、上記の対の要素の一方が回転要素であり、他方が固定要 素であって、双方の要素が上記の溶融加工装置中に、溶融重合体材料と接触を保 ち続けながら移送されるかまたは可塑化されるような様式で設置されており、上 記のカム手段がそれと圧力壁手段との間の空間を流通する溶融重合体材料中に圧 力の増減を誘起して回転要素の各回転ごとに少なくとも１回の圧力最大と１回の 圧力最小とが得られるような形状をとっており、またはそのように設置されてお り；上記の回転要素が駆動手段により駆動されて上記の回転要素にその回転運動 を与え： 上記のカム手段と圧力壁手段との対が相互に、上記のカム手段の端部と上記の圧 力壁手段との間に模型の空隙が画定されるような空間的な関係に配置されており 、上記の模型の空隙が上記の回転要素の回転の方向に増減し、上記の空間内の溶 融重合体の圧力または剪断応力である物理的な現象を検知して、その物理的な現 象に応答して信号を発生させ得る検知器手段と作動的に接触しており： 上記の検知器手段により発生した信号を、上記の検知器手段により検知された上 記の現象の値を記録または画面表示し得る、または任意に上記の信号を見掛けの 重合体溶融剪断粘性値の有意の表象に変換し得る、かつその値を饋還し得る装置 に移送する溶融加工装置内で移送される、または可塑化される重合体材料の溶融 レオロジーを迅速に、かつ再現性を持って測定するレオロジー測定装置および方 法がここに提供される。

図面の簡単な記述 図１ａは、相互に相対的に運動している２個の傾斜している表面の図であって、 これらの表面の間の挟まりつつある空間に引き込まれる粘稠な液体の選択した速 度の様相を示しており、一方図１ｂは、その運動により発生した圧力の分布を表 すグラフである。

図２ａないし２ｃは、単スクリュー押出し機の軸に単一先細り部カムを取り付け た、本発明の可能な具体例の一つを表す。図２ａは長さ方向の断面図であり：図 ２ｂは横方向の断面図であり；また図２０は、その他の構成の詳細は省略した押 出し機内筒中の他の単一先細り部カムの構成図である。

図３は、異なる設計のカムを単スクリュー押出し機の軸の末端に置いた、本発明 の他の具体例の長さ方向の断面図を表す。

図４は、２個の単一方向先細りカムを双スクリュー押出し機の同時回転する２個 のスクリューの軸に取り付けた、本発明の好ましい具体例の横方向の断面図を表 す。

図５は、押出し機円筒の内側に取り付けた二方向先細りカムの構成図である。

図６ａないし６Ｃは、固定先細りカムが押出し機円筒の内壁の一部を構成する本 発明の可能な具体例を表す。図６ａは単一カム配置の横方向の断面図である。図 ６ｂは双スクリュー押出し機の双カム配置の横方向の断面図である。図６Ｃは、 単一の円筒を切断した長さ方向の断面図である。

図７は、図４に相当する装置で得た圧力対時間の点描である。

図８は、図５の装置で得た圧力対時間の点描である。

図９は、本発明記載の方法の好ましい具体例の機能的な構成図である。

図１０は、図９の具体例のマイクロプロセッサ−の作動の流れ図である。

本発明記載の装置は、現在はこの重合体溶融物の応用面に拡張されている周知の レイノルズの潤滑の流体力学的理論の原理に基づいて作動する。この理論の詳細 は、流体力学および潤簿工学の多くの教科書において議論されている。図１ａを 参照して、相対速度Ｕを有する、相互に僅かに傾斜して小さな、減少しつつある 間隔りにより分離されている２個の表面Ｓ１およびＳ２を考えよう。これらの２ 個の表面は、以後、ときに空隙と呼ぶ楔形の空間を画定している。この説明の目 的のためには、さらに、Ｓｌが固定されており、Ｓ２が横軸の下の矢印に示され るように左から右に移動しており、これらの表面が粘稠な液体に漫されていると 仮定しよう。表面Ｓ２が移動するにつれて、これが液体を引き込み、これが空隙 に押し込まれて：大きな圧力が液体中に発生する。

ＶＰＩ、ＶＦ６およびＶＦ６は、Ｘ軸に点描されている空隙（Ｌ）の長さ方向に 沿っての代表的な速度の様相である。ＶＰｌは空隙の開始部（最大間隔）におけ る様相であり；ＶＦ６は空隙の末端（最小間隔）における様相であり：またＶＦ ６は最大液体圧力の部位における様相である。これらの曲線中の水平方向の矢印 は、ｙ軸に点描されている空隙の間隔の関数としてのＸ方向における液体の速度 （ｕ）の大きさを示している。この図における全ての参照記号の意味は以下に与 えられている。

図１ｂは、空隙に押し込まれた液体の圧力変化ΔＰの空隙の長さ区分に対する点 描である。この点描は、流体の圧力対他の変量、特に時間の他の点描とならんで 、以後、ときには圧力様相と呼ばれる。

本発明の基礎となる理論に関する以下の議論の、また、本発明記載の装置の作動 の説明の理解を容易にするために、本件開示を通じて使用する以下の種々の略号 の語素集を提供することが望ましい：ｈは相互に相対的に運動している２個の傾 斜している表面ＳｌとＳ！との間の可変距離であり； ｈ、は表面Ｓ、とＳ２との間の最大距離であり：ｈ２は表面Ｓ１とＳ宜との間の 最小距離であり：ＰはＳｌとＳ、との間を流れる液体内に生じた圧力であり：Ｐ 、はＳｌ　とＳ、との間を流れる液体内に生じた最大圧力であり； ｈ、は最大圧力Ｐ、が生ずる（ｄＰ／ｄｘ　＝　０）箇所での表面ＳＩとＳ２と の間の距離であり； Ｐｏは空隙の外側の液体の圧力であり；Ｘおよびｙはデカルト座標であって、Ｘ は表面Ｓ２の運動の方向にあり、ｙはＸに直交しており；Ｘ、はＸ軸に沿ったＰ 、の位置であり；ＵはＸ方向の液体の速度であり： Ｌは空隙の長さであり； Ｗは空隙の幅（図１には示されていない）であり；Ｎはｒｐｍで表した回転速度 であり； ηはＰａ・秒で表した粘性であり； γは秒の逆数で表した剪断速度であり：γ１．は秒の逆数で表した平均剪断速度 または見掛けの剪断速度であり； τはＭＰａで表した局所的剪断応力である。

本発明の目的には以下の仮定がなされるであろう：力の分布はＸ軸およびｙ軸に 沿って二次元的であり；粘性力のみを考慮し： Ｐはｙとは独立であり、これは空隙を横切る圧力変化が無視し得ることを意味し ； 速度分布は表面が平行な場合と同様であり：溶融重合体はニュートン流体に関す る安定な流線流の条件を滴定し；液体は非圧縮性であって一定の粘性を有し、一 定温度である。

溶融重合体は非ニユートン流体であることが知られているので、溶融重合体がニ ュートン流体と同様に挙動するという仮定は不正確であるが、この仮定は計算を 簡単化し、その上、仮定した性質からのこの逸脱は補正により変化する計算の定 数に影響を与えるのみであるので、本発明の方法に有意の誤差を導入しない。

溶融加工装置中の重合体溶融物は圧力に影響を与える気体または気泡を含有せず 、非圧縮性流体と同様に挙動する。本発明記載のレオメータ−が平均値を決定す るので、本発明の条件下ではその粘性は局所的な温度変化につれて変化すること はなく、温度変化は極めて急速である。

流動している流体に関する連続性と運動との基本的な構造的方程式は公知である 。たとえば境界層理論（Ｂｏｕｎｄａｒｙ　Ｌａｙｅｒ　Ｔｈｅｏｒｙ）　、シ ュリヒティング（Ｈ，Ｓｃｈｌｉｃｈｔｆｎｇ）　、　？グローヒル書店０１ｃ Ｇｒａｗ−Ｈｉｌｌ　ＢｏｏｋＣｏｇｉｐａｎｙ、　Ｉｎｃ、　Ｎｅｗ　Ｙｏｒ ｋ）、第６版、　１９６８．４４−６６ページおよび１０４−１１４ページを参 照されたい。これらの方程式の解は、以下に示すように書くことができる： Ｐ（ｘ）＝Ｐａ＋６ηＵ−ｘ（Ｌ　ｘＸｈｔ　ｈｚ）／Ｌｈ２（ｈ＋＋ｈｚ）（ １）方程式（１）は図１ｂに示されるようなＸ軸に沿っての圧力様相を与える。

ｕ（ｘ、ｙ）＝１／（２η）−ｄＰ／ｄｘ−（ｙ”−ｈｙ）＋Ｕ（１−ｙ／ｈ） （２）方程式（２）は、図１ａに示されるような空隙中における液体の位置（Ｘ およびｙ）の関数としての速度様相を与える。

したがって、 ｙ（ｘ）＝ｄｕ／ｄｙ＋、−ｈ＋＝ｈ／（２η）・ｄＰ／ｄｘ　−Ｕ／ｈ　（３ ）ｄＰ／ｄｘ　＝　６ηｔｒ（ｈ　−ｈ、、）／ｈ３（４）であり、 ここで、 ｈ　＝　ｈ＋　ｘ（ｈ＋　ｈ２）／Ｌ、　（５）かつ、 ｘ−＝　ｈ　（Ｌ／Ｃｈ　＋　＋　ｈ　２）において１１　、、＝２ｈ　＋　ｈ 　ｚ／（ｈ　Ｉ＋　ｈ　２）（６）である。

圧力分布の最大縦座標は楔形空隙の中点の右にあり、その値は：ΔＰ、＝Ｐ−− Ｐｏ＝３Ｌ（ｈ、ｔ−ｈｚ）ηＵ／２ｈｔｈｚ（ｂ＋＋ｈｚ）（７）と推測する ことができる。

特定の楔の幾何学的構造に関しては、 η＝ＣΔＰ　、／Ｕ　（８） 式中、 Ｃは定数である と記述することができる。

最大圧力においてｄＰ／ｄｘ　＝　０である。

図１ａに示されるように、また、方程式（２）から導かれるように、最大圧力の 部位における速度様相ｘ１は線形であり：方程式（３）から導かれる剪断速度は 一定である。したがって、この局所的な点における剪断速度γは： γ＝　Ｕ／ｈ、　（９） であるか、または、回転表面と固定表面との場合にはγ＝定数ｘ　Ｎ／ｈ、　（ ９ａ） 式中、 Ｎは回転表面の回転速度である であり：局所的な剪断応力τは τ＝ηγ＝　（ＪＰ、、／ｈ、、（１０）である。

本件開示の目的には、“見掛けの溶融粘性”の語は剪断による重合体の薄まりを 考慮に入れない粘性値を意味する。したがって、本件開示を通じて“粘性”の語 を他の限定辞なしで使用する場合にはいつでも、見掛けの溶融粘性を意味するこ とを意図している。

現在は、上記の原理を用いるレオロジー測定への２種のアプローチが考慮されて いる。第１のアプローチは、図ｉｂ　に示されるもののような圧力様相からΔＰ 、を測定し、ＵまたはＮを変化させて種々の剪断速度における重合体の見掛けの 溶融粘性を推定する方法である。毛細管粘度計またはスリット粘度計のような、 速度様相が常に放物線の形状を有し、剪断速度が一定でない工業的な装置中の状 況とは異なり、本発明記載の装置中のり、における速度様相は直線的であり（図 １ａのＶＦ６に見られるように）、剪断速度は一定である。このことは特に、Ｗ ／ｈ、＞１０であって液体の横漏れの効果が最小限に抑えられている場合に真実 である。このアプローチは全工程流または側流に、また実験室用のレオメータ− に適している。この場合には方程式（８）および（１０）を使用するであろうが 、結果は、楔形の空隙内での重合体流の横漏れの効果を考慮に入れるための、主 として空隙の幅Ｗ（図１ａには示されていない）の長さしに対する比（Ｗ／Ｌ） の関数である付加的な補正係数Ｃｆが掛けられているであろう。

Ｎが一定である場合には、空隙に沿っての局所的なＰ値を圧力様相から測定し、 空隙に沿っての平均（または見掛けの）剪断速度を計算して、これらの剪断速度 における重合体の溶融粘性を推定するための第２のアプローチが存在する。以下 の方程式（１１）および（１２）を参照されたい。このアプローチは、多くの場 合にＵが一定であるので、工程内測定により適している。

η＝Ｌ（ｈｌ＋ｈ２）ｈ２ΔＰ／６Ｕ（ｈ＋−ｈｚ）ｘ（Ｌ−ｘ）　（１１）γ 、、　＝　Ｕ／ｈ　（１２） 表面Ｓ、およびＳ２が、したがってその間に得られる空隙が湾曲しており、Ｘ軸 に沿ってのｈの変化が直線的でない場合には、流体力学的なフィルムの一般式を 接近しつつある幾何学的な構造のジャーチルベアリングの櫟に適用することがで きる。特定の幾何学的な積構造には、さらに以下の方程式（１３）を書くことが できる：η＝定数×ΔＰ／Ｎ　（１３） 上記の理論は重合体の溶融特性を研究するための極めて簡単な方法を提出するが 、非ニユートン挙動を、また温度依存性の粘性での粘性熱発生効果を考慮に入れ るためには修正しなければならないであろう。

最後に、直角座標に関して開発された方程式が円筒座標で得たデータに、特に装 置のサイズが増大した場合に適用可能であると仮定する。

装置 本発明記載の装置は、重合体を移送し、混合し、押出し成形し、鋳型成形し、ま たは他の様式で溶融状態で加工する、いかなる型の装置中にでも取り付けること ができる。この種の装置には、とりわけ、押出し機、混線機、ギアポンプおよび 射出成形機、特にゲートおよび鋳型湯口が含まれる。

本発明記載の装置を取り付は得る最も見易い型の溶融加工装置は、単スクリュー 型であっても双スクリュー型であってもよい、種々のスクリュー設計の押出し機 である。最も便利なカム手段は回転要素であり、スクリュー軸に取り付けられて スクリューと同一の方向に、同一の速度で回転する。楔形の空隙は、カムと、固 定圧力受手段として機能する押出し接円筒との間で画定されるが、設計を逆にし て、固定カムを押出し接円筒の内壁に取り付け、円筒形の回転要素をスクリュー 軸に取り付けることも可能である。粘性が空隙内の圧力変化の回転速度に対する 比（八Ｐ／Ｎ）に比例するので、この択一的な設計にはスクリューの回転速度を 正確に知ることが必要であり、これは回転速度計を用いて測定される。

好ましい手段は、本発明記載の先細りカムを取り付けた単スクリュー押出し機の ２種の断面図を示す図２ａないし２Ｃに示されている。

図２ａは長さ方向の断面図の一部であり；図２ｂは横方向の断面図である。これ らの図面において、１０１は押出し接円筒であり；ＩＯ２は押出し機スクリュー であり、１０３は先細り部分または先細り部を有するカムの芯体であり：１０４ および１０５は溶融重合体の横漏れを最小限に抑えて楔形の空隙の狭い方の末端 に向かう重合体の流れにより生ずる溶融重合体圧力を最大にするように設計され た任意のカムガードであり：ＴＨは溶融熱電対であり、ＴＲは迅速応答圧力検知 器、最も幸便には圧力変成器である。図２ａにおいては、カム１０３は押出し機 スクリュー１０２の終端と開始部との中間の位置において押出し機スクリュー１ ０２に取り付けられている。カムガード１０５は、図２ｂに示されるように、先 細り部１０４と同一の中心角、および、中心から先細り部の最高点までの距離と 押出し接円筒の内径との中間の半径を有する円の部分の形状を有している。した がって、カムガードはその端部と押出し接円筒との間に小さな周辺空隙１０６を 残している。ここに示されるガード１０５はカムとともに回転しているが、これ は必要条件ではなく、押出し接円筒１０１に固定的に付着していてもよい。固定 カムガードは回転ガードより摩耗を受けることが少ないので、ギアポンプのよう な応用面にはとくに好適である。図２ａ中の矢印は、円筒に沿っての重合体の流 れの方向を示している。図２ｂにおいては、矢印はカムの回転の方向を示してい る。円筒１０１に沿って流れる溶融重合体は回転カム１０３と接触し、これが重 合体を先細り部１０４と円筒１０１との間の楔形の空隙１０７に引き込む。図２ ｂに示されているようにカム１０３の先細り部１０４が圧力変成器ＴＲと並列し ている場合には、変成器はカム１０３により作られた、空隙１０７の狭い方の末 端に向かう重合体の流動により生じた壁における溶融重合体の局所的な圧力を検 知する。ついで変成器が信号を発生させ、これが適当な画面表示装置、記録装置 または変換装置に伝送される。これには、たとえば電圧計、オシロスコープ、記 録紙点描器または、好ましくはプログラムされた計算器が可能であり一出力には 圧力様相を表す点描、または、測定した溶融温度および作業する剪断速度におけ る見掛けの溶融粘性の計算値に対応するその他の数値が可能である。

図２ｃは、押出し接円筒内に取り付けた単一先細り部カムを図式的に示す。カム １０３は円筒壁１０１に対して共心的に取り付けられている。

先細り部１０４は、押出し接円筒の壁から距離り、隔てられている低い側面と、 押出し接円筒の壁から距離ｈ２隔てられている高い側面とを有する。この先細り 部はその外端と円筒の壁との間の空隙１０７を画定している。この図面はまた、 先細り部　１０４の中心角αをも示している。Ｇは取り付は用の溝である。矢印 はカムの回転方向を示しているが、このカムは反対方向にも回転することができ 、重合体に対して同等な効果を生むであろう。回転が反対方向である場合には、 カムにより発生する液体圧ΔＰは平均工程圧力に加算するかわりにこれから差し 引かれるであろう。これは、ある種の高圧の応用面においては、また、高度に汚 染された工程流の場合には、圧力変成器を保護し、その作業寿命を改良するのに 有利であろう。

最も簡単な場合には、本発明記載の装置は工程内品質監視および重合体レオロジ ーの制御に使用されるであろう。この目的には、満足すべきレオロジーを有する 重合体に特徴的な典型的な装置出力、たとえばオシログラムまたは記録紙点描を 得、重合体製造変量を重合体が同一の測定条件下で同等の装置出力が得られるよ うに調節すれば十分であろう。本発明記載の装置中においても通常の実験室用装 置中においても、重合体の溶融粘性が決定すれば、あらかじめ決定した値、走査 または点描が一貫して得られる限り、検知器手段により作られた信号を実際の溶 融粘性または池のレオロジー値に変換することは必要ではなくなる。

しかし、多くの他の状況においては、重合体の正確な溶融粘性または他のレオロ ジー的性質を予測、または計算し得ることが望ましく：この目的には検知器手段 により発生した信号を、その信号を実際の数値に変換し得るプログラムされた計 算器に向けるのが妥当である。

図３は、異なる設計のカム１１０を押出し機スクリュー１０２の末端に！いた具 体例を長さ方向の断面図で示している。図２と同様に、１０１は押出し接円筒の 部分であり；ＴＨは溶融熱電気対であり：ＴＲは圧力変成器である。この具体例 のカム１１０は、その芯体から放射状の方向に広がる先細り部分に替えて、軸方 向に形成された先細り部分１１１を有する。この設計においては、楔形の空隙１ １２は先細り部分１１１と押出し接円筒１１３の末端壁との間に形成される。

図４は、双スクリュー押出し機の横方向の断面図である。この図は、円筒１２０ および１２１中で同時回転している２個のスクリュー１２２および１２３の軸に 取り付けた２個のカム１２４および１２６を示している。

これらのカムは先細り部分１２５および１２７を有していて、矢印で示される方 向に回転している。圧力変成器ＴＲＩおよびＴＲ２は、図４に示されるようにカ ムの先細り部が変成器と並列したときに楔形の空隙１２８および１２９内の溶融 重合体の圧力を検知する。カムガード１３０および１３１は先細り部１．２５お よび１２７の背後に示されている。先細り部１２７の変化する半径は、先細り部 １２５の対応する変化する半径より大きいので、剪断速度が大きいためにカム１ ２６は多（の場合にカム１２４より高い圧力振幅を発生させる。極めて高い剪断 速度においては重合体がより低分子量の物質に分解して、その溶融圧力が急速に 低下する可能性があることに注意すべきである。このことはまた、高度の剪断に おいて剪断薄まりにより粘性の大幅な低下を受ける重合体溶融物の場合にも生じ 得る。この場合には、カム１２６により発生する最大圧力はカム１２４により発 生するものより低いであろう。しかし、各カムの計算の目的のためには圧力差異 ΔＰがなお存在するので、このことはこの装置の粘性測定に関する適合性に影響 を与えないであろう。円筒内における溶融物の温度は、２個の円筒１２０と１２ １との接触部に置かれた、熱的に絶縁された溶融熱電対ＴＨにより測定する。

この配置において、同時回転しているスクリューのそれぞれの軸にカムの一つが 、双方のスクリューの対応する末端から等間隔で置かれていて、カムの表面が自 己払拭状態にある。この様式では新しい重合体溶融物が空隙１２８および１２９ 中で変成器ＴＲＩおよびＴＲ２により連続的に試料採取される。変成器ＴＲＩお よびＴＲ２は円筒の反対側に、好ましくは変成器の隔壁が押出し機の壁と正対す るように取り付けられている。これらには、押出し機の壁の中に約２ｍ■以内窪 んでいて、破壊から構成される装置も可能である。図４に示されるように、熱電 対ＴＨの先端は、流動している溶融重合体により常に取り囲まれているように、 押出し機の壁を越えて溶融物中に十分突出していなければならないが、いずれか のカムを撃つようであってはならない。

図５に断面図で示されている、押出し接円筒１０２に設置されているカム１４０ は、１８０°離れて置かれている２個の先細り部１４１および１４２を有する。

先細り部１４１はより大きな平均曲率半径を有し、多くの場合、これと押出し機 内筒壁１０１との間に形成される空隙１４３を通って流れる溶融重合体により、 より小さな平均曲率半径を有し、より低い圧力を空隙１４４に生ずる先細り部１ ４２より大きな圧力を生ずる。この種のカムは、それぞれ異なる寸法の先細り部 を有する２個の個別のカムの機能を果たす。所望ならば、１個のカムが３個以上 の先細り部を有することも可能であり、種々の応用面に、たとえば回転速度が低 いもの（たとえば溶融ギアポンプ）に、または多重剪断速度を測定することが望 ましい場合に使用することができる。この図において、ＴＨおよびＴＲはそれぞ れ溶融熱電対および圧力変成器である。

図２．４および５の具体例の全てを、押出し機スクリューに沿って２個以上の部 位に取り付けて中間工程段階を監視することができ、必要に応じて異なる特定の 工程剪断速度用に設計することもできる。押出し機中の好ましい部位は真空引き 口（あるとすれば）とグイとの間、およびスクリューの末端である。

図６ａないし６Ｃは、固定カム手段が押出し接円筒の内壁の一部に設置されてい る、またはその一部である本発明の２種の択一的な具体例を表す。図６ａは単ス クリュー押出し機中の単一カム配置の横方向の断面図である。この図において、 １０１は押出し接円筒であり；１５０は圧力壁手段として機能する、押出し機ス クリューに１０２に共心的に設置された円筒であり：１５１は固定カム手段であ り：１５２はカム１５１のいずれかの側面に置かれた２個の任意のガードの一つ の部分である。

回転円筒１５０は、円筒１０１に沿って流れる重合体溶融物を、円筒１５０とカ ム１５１との間の模型の空隙１５３に引き込む。上と同様に、ＴＲは圧力変成器 であり、ＴＨは溶融熱電対である。ＴＲＩは、カム１５１の外側の工程作動圧力 Ｐ０を測定する付加的な圧力変成器である。

圧力変成器ＴＲを、上記の方程式（６）に従って決定される空隙の大きな末端か らＸ、の距離に位置させるのが好ましい。この様式で、圧力変成器ＴＲの重合体 溶融物流の粘性変化に対する最高感度が得られるであろう。この具体例の利点の 一つは、この場合には圧力変成器ＴＲにより検知される圧力が比較的安定してい て、圧力変成器が迅速応答装置である必要がなく、それでも全工程を通じてほと んど瞬時に正確な読みを与えることである。さらに、これは他の部位にある場合 より摩耗を受けることが少なく、したがって、より長い作動寿命を有するであろ う。

図６ｂは、２個の固定カム手段１６１および１６２が双スクリュー押出し機の円 筒１２０および１２１内に設置されているこの具体例の変法を示しており；１６ ３および１６４はスクリュー（示されていない）に設置された、この図には与え られていないが自己払拭であるように設計されていてもよい回転円筒であり；１ ６５はカム１６１のいずれかの側面に置かれた２個の任意のガードの一つであり ；カム１６２の対応するガードは示されておらず：ＴＲ２、ＴＲ３およびＴＲ４ は圧力変成器であり。

ＴＨは溶融熱電対である。これらのスクリューは同時回転しており、回転の方向 は矢印で示されている。この図において、カム１６２はカム１６１のものより小 さな曲率内径を有していて、カム１６１と円筒１６３との間に形成される空隙１ ６６より小さな空隙１６７をその内面と円筒１６４との間に形成するものとして 示されている。カム１６２はカム１６１より高い剪断力を生むであろう。図６Ｃ および６ｂの回転円筒１５０．１６３および１６４、ならびにその連結している カムは、好ましくはスクリューの末端に、ダイの近傍に設置されている。

図６０は円筒１０１を切断した、円筒１０１の内壁の一部であるカム１５１を示 す長さ方向の断面図である。これは単スクリュー押出し機または双スクリュー押 出し機の典型的な表象であるが、簡単のために、この図が単スクリュー押出し機 を表すことを仮定している。したがって、全ての参照番号は図６ａのものに対応 している。

工程液体流と接触している回転要素の運動の方向がその流れに対して垂直である ことが好ましい。これにより良好な代表的な試料採取が可能になり、工程流の方 向における圧力変化を最小限に抑えられる。Ｐｏが一定であることが仮定されて いるが、実際にはこれと異なっていてもよい。特に横方向に圧力変化が生ずる場 合には、Ｐｏの平均値を計算に使用することができる。

本発明記載の溶融レオメータ−の回転要素は、これが取り付けられている装置の 機能的な回転部分、たとえば押出し機の軸に設置されている必要はない。レオメ ータ−は、たとえばオートクレーブ、反応器、混合手段、ギアポンプ、溶融紡糸 用ギアポンプ等に取り付けることができ、回転要素は外部モーター等の駆動手段 で駆動することができる。したがって、レオメータ−は工程内で、全工程流中に 、または側流中に取り付けることができ、それ自体の駆動手段によりいかなる剪 断速度ででも、または工程監視および生成物の品質の制御に必要ないかなる速度 ででも駆動することができる。本発明記載のレオメータ−を使用することにより 、たとえば反応性混和、重合、溶融紡糸、押出し成形等を含む多くの工程が利便 を得ることができる。溶融紡糸においては、紡績突起における溶融レオロジーは 紡糸された繊維の品質制御に決定的であり；したがって、好ましい応用の一つは ギアポンプ中に、または紡績突起中に設置されたレオメータ−であろう。

一般に、本発明記載の装置は好ましくは、その装置が使用される場合の特定の溶 融加工操作のものとほぼ同一の剪断速度で操作されるように設計されている。こ れは、回転の工程速度Ｎに関するり、の値を決定してなされる。所望ならば、こ れに替えて品質制御研究室で得られた剪断速度、たとえば１０００秒−１で装置 を作動させることもできる。本発明記載の溶融レオメータ−が即座に応答するた めに、この装置はフィードバック工程制御に好適である。たとえばＮが　３００ 　ｒｐ−である場合には応答時間は約０，２秒であり、これは従前に入手し得た 側流手段よりはるかに速い。

圧力検知器、特に本発明記載の装置の好ましい具体例の重要な要素である圧力変 成器は、アテログ出力の形状の、通常は０−　ｔｏボルトの範囲の電気信号を発 生させる。好ましい圧力変成器は最初はダイニスコ（Ｄｙｎｉｓｃｏ、　Ｎｏｒ ｗｏｏｄ、　ｌ１ａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）により提供されたものであったが 、現在では同等の圧力変成器が、とりわけジエントロン（Ｇｅｎｔｒｏｎ。

５ｕｎｎｙｖａｌｅ、　Ｃａ１ｉｆｏｒｎｉａ）　；　Ｉ　Ｓ　Ｉ　（ＩＳＩ、 　ｆｉｎｃｈｅｓｔｅｒ、　Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）G およびキューライト（Ｋｕｌｉｔｅ、　Ｌｅｏｎｉａ、　Ｎｅｗ　Ｊｅｒｓｅｙ ）によっても提供されている。本発明の最も好ましい具体例においては、この出 力をディジタル化してプログラムされた計算器に送り、上に説明したレイノルズ の方程式を適用して重合体溶融粘性対剪断速度を計算する。圧力変成器に加えて 、この装置には通常は重合体溶融物と接触している溶融熱電対も含まれる。カム の詰め込み効果のために、これが平均塊状溶融温度を正確に決定することをも可 能にしている。

上記の方程式（１０）に従う剪断応力を基礎に置いても同様に良好に溶融レオロ ジーの測定がなされ得ることは理解されるべきである。この目的には、局所圧力 検知器に替えて局所剪断応力検知器が使用されるであろう。

下記の方程式（１４）に従って予測される重合体溶融粘性は、ＡＳＴＭＤ　３８ ３５〜７９に従って毛細管粘度形を用いて行った実験室的測定と良好に一致する 。

７７３Ｔ　＝　Ｃｒ２（７１，／７）’−’　・ｅｘｐ［（ＡγＬ（Ｔ、ｗ−Ｔ ｔ）］　（１４）式中、 η、↑は剪断速度および温度に関して補正された予測された粘性であり； Ｃ１は補正定数であり； ＡγＬは実験室的剪断速度におけるアレニウス定数であり：ｎは非ニユートン液 体の剪断薄まり挙動を考慮に入れたカ法則因子（または力法則指数）であり： Ｔ、は測定した装置内溶融温度であり：ＴＬは参照した粘性測定が行われた実験 室的試料溶融温度であり；γは剪断速度であり； γ３．は参照した粘性測定が行われた実験室的試料剪断速度である。

実験誤差を減少させるために、実験室的な粘性測定が多重反復で行われなければ ならないことに注意すべきである。

本発明記載の実験室サイズの装置は、種々の剪断速度に対するアレニウス定数Ａ を、その種々の剪断速度においてｒｐｍを変化させ、外部の加熱手段または冷却 手段を使用して制御された温度変化を作ることにより、極めて正確に測定するた めに使用することができる。この場合には連続的な重合体溶融物流が存在し、こ れを一定剪断速度（Ｎが一定）で、２種の異なる制御された温度で試験するので 、実験室用毛細管粘度計用の一貫しない試料製造により通常導入される誤差は消 去される。実験室的誤差により生ずる粘性の変化が温度変化により生ずる粘性の 変化と同等の程度の大きさであることが知られている。

本発明記載の装置の好ましい設計の一つは図４に表されるもの、すなわち、２個 の同時回転、自己払拭性、単一先細り部カムである。これと双先細り部単−カム 装置（図５）との双方が、実際の剪断速度がいかなるものであれ、特定の剪断速 度における重合体粘性を報告する独特の能力を有している。これは、各先細り部 を特定の空隙寸法り、、１およびり、、２用に設計して、所望の特定の剪断速度 γ【、の範囲内の、またはその近傍の対応する剪断速度を与え得るために可能で ある。この様相は直接に測定したちの以外の剪断速度における見掛けの重合体粘 性の予測を可能にするので、特に非ニユートン挙動を示す重合体に関して有利で ある。２種以上の剪断速度で見掛けの重合体粘性が測定されているならば、見掛 けの重合体粘性を剪断速度に相関させる力法則指数を推定することができる。多 くの重合体に関して、剪断速度の実際的な工程範囲内の粘性を正確に予測するた めに力法則指数を使用することができる。さらにアレニウス定数も、種々の温度 で粘性を測定し、ついで他の温度における粘性を予測するために使用して決定す ることができる。

他の可能な具体例は、単スクリュー押出し機の同一のスクリュー上に軸方向に間 隔を取って！かれた２個の単一先細り部カムを持つことができるであろう。この 双カム配置が重合体流の詰まりを双先細り部カムより少なくし得るので、この配 置は、２個の先細り部を有する単一カムを超える利点を持つであろうが、単一の 先細り部を有する単一カムでさえも、より高い圧力を発生させ、高い感度を持つ ことが可能であるような、その潜在的に双先細り部カムより長い先細り部のため に、例外的な利点を与える。

本発明記載の装置および方法は、高粘性材料のレオロジー的性質の測定に特に良 好に適合する。低粘性材料は極端に狭い空隙と極めて高感度の検出装置とを必要 とするであろう。本発明記載の装置および方法の例外的な利点の一つは、先行技 術の工程内側流手段が溶融ギアポンプの付加を必要とするのに対して、これらを 毛細管粘度計の使用が実際的でない充填重合体、たとえば繊維強化重合体に使用 して成果を挙げ得ることである。有用な粘性範囲は少なくとも約１−５０００　 Ｐａ・秒である。それ以外にも、本発明により試料を他の装置、たとえば溶融指 数測定器等における測定用に取り出すことなく、測定を工程内で行うことが可能 になる。

しかしながら、本発明記載の方法および装置は溶融重合体以外の流体、たとえば 重合体または池の材料の濃厚溶液または乳濁液の粘性測定にも受容され得るであ ろう。

本発明記載の装置のその他の利点は、この装置が、装置のカム手段と圧力壁手段 との間の空隙により画定された、溶融温度測定ならびに赤外線走査および超音波 走査を含む幾つかの他の測定も制御された流動条件下で行い得る、強制された領 域に溶融重合体の試料を瞬時に引き込むことである。これらの測定は、流動形式 が複雑であるために、また、ある種の流動する溶融重合体が粘性とその経路に沿 つての複雑さとにより分離する周知の傾向を有するために、単に押出し接円筒に プローブを挿入することにより行われるものより正確である。たとえば、より粘 稠な材料は通常は円筒の壁の近傍に見いだされ、より粘稠でない材料は押出し接 円筒の中心の近傍に留まる。しかし、空隙中で濃縮された溶融重合体は種々の粘 性を有する重合体分画の極めて十分な混和物であって、その性質は実際に、円筒 を通して流れる重合体の代表的な平均的性質である。

したがって、本発明記載の装置は重合体の工程内試料採取に適している。

本発明に従う工程内粘性測定はまた、たとえばグラフ中の粘性の乱高下の発生を 計数することにより汚染物質の統計的な計数を達成することをも可能にする。

先細りカムは、いかなる特定の型の装置用にも、予測されるいかなる重合体粘性 範囲用にも、設計することも標準化することもできる。図４を再度参照すれば、 カム１２４および１２６は曲率の同等でない先細り部１２５および１２７を有し ている。時計方向の回転には、より大きな曲率を持つ先細り部を有するカム（高 剪断カム１２６）を恐らくはダイまたは出口に向かって右側の側面に設置する。

この系を取り付けた特定の場合には、押出し機は各円筒が５３．２■ｌの内径を 有するウニルナ−・アンド、フライプラー（Ｗｅｒｎｅｒ　＆　Ｐｆｌｅｉｄｅ ｒｅｒ）　（Ｗ　＆　Ｐ）の双スクリュー押出し機であった。

一般に、単スクリュー押出し機に関して、または双スクリュー押出し機に関して は、回転要素と固定要素との間に画定された空隙がｈ　＋　／　ｈ　２＝２．２ または　３．７６５である（図２０を参照）という要求を満足するようにカムを 設計するのが好ましい。この比が２．２である場合には、最大圧力は最小の実際 的な空隙に対して得られ；　３．７６５である場合にはΔＰ、の大きさが与えら れたカム剪断速度に関して最大になる。図４に示されている特定の自己払拭性カ ムの設計に関しては、Ｗ＆Ｐの公称寸法５３龍の双スクリュー押出し機に関する 空隙の（およびカム先細り部の）長さは５．５７１ｃｍであり、Ｗ＆Ｐの公称寸 法１２０１１ｍの双スクリュー押出し機に関しては１２．６２９　ｃｔａである 。先細り部の中心角αは双方に関して１２０°である（図２を参照）。この種の カムに関しては、５３關の押出し機および１２０　ｍｍの押出し機に対して以下 の付加的な情報が提供されている。いずれの場合にも、Ｘ７におけるカムの剪断 速度は１０００秒−１に設定されており、したがって、標準粘性を得るために実 験室で使用される剪断速度と同一である。

５３龍押出し機　１２０■１押出し機 ｈ＋／ｌ’１２２．２　３．７６５　’　２．２　３．７６５Ｎ本　２００　３ ００　２００　３００　２００　３００　２００　３００ｈ、林　０．０８７０ ．１２９　０．１２９０．１９０　０．１９７０．２９２　０．２９２　Ｑ、４ ３Ｌｈ２林　０．０４０　０．０５９　０．０３４　０．０５０　０．０９００ ．１３３　０．０７７　Ｑ、１１５ｈ、＊＊　０．０５４　０．０８１　０．０ ５６　Ｑ、０８４　０．１２３　０．１ｇ３　０．１２２　０．１８１本　押出 し機スクリュー　ｎ珊 ＊＊Ｃ一単位 図７は、１５　ｇ／１０分の溶融指数を有するポリエチレンに関して、ＡＳＴＭ 　０１２３８−７９に従って、５３　ａｍのＷ＆Ｐ双スタスクリュー押出に取り 付けた上の図４に従う本発明記載の溶融レオメータ−の高剪断速度および低剪断 速度のカムにより発生した圧力（ＭＰａ）対時間（ミリ秒）の典型的な点描であ る。この場合には、高剪断カムに対するり。

は０．５４ｍ園であり、低剪断カムに対しては０，８１關であった。ｈ＋／ｈｚ 比はいずれの場合にも２，２であり、カムの幅は２０龍であり、ガードは各側面 に置かれていた。圧力変成器ＴＲＩおよびＴＲ２は相互に１８０″離れて取り付 けられており、低剪断カム（ＬＳＲ）に関する圧力様相のピークは高剪断カム（ Ｈ３Ｒ）に関する圧力様相のピークの間のほぼ中央に位置していた。

図８は、上の図５に従う、１８０°離れて位置する２個の先細り部を有するカム で発生した圧力（ＭＰａ）対時間（ミリ秒）の典型的な点描である。この点描は 、高剪断先細り部（ＨＳ　Ｒ）に、および低剪断先細り部（ＬＳＲ）に相当する 交互に現れるピークを有している。

図７および８の点描により表されるもののような圧力様相は特定の重合体の特色 であって、その溶融粘性に加えて、重合体の他のレオロジー的性質の測定にも使 用することができる。たとえば圧力ピーク間の時間移動は、特に２個の異なる剪 断速度のカムを使用する場合には重合体溶融粘弾性の指標であって、移動が大き ければ溶融粘弾性も大きい。

この移動に関する標準偏差は緩和時間の、または溶融均一性の指標であって、双 方の先細り部（またはカム）が同一の剪断速度で回転している場合にも、偏差が 小さければ溶融物はより均一である。また、双方の先細り部が同一の剪断速度で 回転しており、一方の先細り部の空隙寸法ｈ１／ｈｚが他方の先細り部のものと 異なる場合には、ニュートン流体の場合の双方の先細り部のΔＰ値も同一であろ う。しかし、非ニユートン流体の場合にはこれらの値は同一ではなく、へＰ値の 間の差異は流体の弾性の尺度になり得る。溶融粘性および弾性の双方とも、製品 の品質の高感度の指標である。

空隙の設計は重要である。その寸法ｈ１、ｈ！、ＬおよびＷは、空隙内で安定な 、連続的な液体流動が可能になるように、また、空隙内の液体圧力が最大になる ように選択すべきである。また、液体の横漏れは可能な限り少量であるべきであ る。空隙の設計は、期待される重合体レオロジーに、また本発明記載の装置の取 り付けの幾何学的配置に応じて異なるであろう。良好な空隙設計を有する装置は 、図７および８に示されているもののような安定な圧力様相を与える。Ｗ／Ｌ比 が０．０５以上、最も好ましくは０．１ないし５であり；Ｗ／ｈ、、比が１０以 上、最も好ましくは２０ないし５０００であり：ｈｌ／ｈ！比が１以上、最も好 ましくは１．５ないし２０であることが好ましい。さらに、カムの先細り部の角 度αの関数としての空隙寸法の設計（図２０を参照）は、空隙内の安定な液体流 動と圧力とが可能である限り、直線的である必要はない。

ここで図９を参照すれば、この図は、検知器手段により発生した信号をプログラ ムされた計算器に伝送し、その計算器で信号を加工し、所望のレオロジー的数値 に戻す本発明の好ましい具体例の典型的な機能的構成図である。

上の議論から明らかであるように、上記の数学的な方程式に入る幾つかの変量は 既知のもの、または測定されるものでなければならない。したがって、本発明記 載の装置は種々の検知器手段または他の測定装置を装備していなければならない 。この種の装置により発生した信号は、信号条件設定モジュール（ブロック　２ ００）で条件設定される。このモジュールは、圧力増幅器および温度増幅器、圧 力差計測器、不規則雑音濾過器、回転速度計条件設定装置、電源、ならびに入力 −出力結合ケーブルのような装置を包含している。条件設定された信号は高速ア ナログ／ディジタル変換器インターフェイスＡ／Ｄおよび直接メモリーアクセス ＤＭＡ（ブロック２０１）に送られ、マイクロプロセッサ−のランダムアクセス メモリーへの直接データ転送が可能になる。このモジュール中で、検知器から受 け取られたアナログ信号がディジタル信号に変換され、これは、プログラムされ たマイクロプロセッサ−（ブロック２０２）により加工することができる。ここ で、検知器から受け取られた情報を重合体溶融レオロジーを計算するために加工 する。結果は、印刷器２０４を用いて印刷するか、もしくはブロック２０５に示 される陰極線管（ＣＲＴ）に画面表示するか、または、印刷および画面表示の双 方を行う。キーボ−ド２０３は、プログラムされたマイクロプロセッサ−にデー タを入力するために、また警報限界を設定するために使用する。計算された溶融 粘性または他の溶融物の性質も、ブロック２０１中のアナログ／ディジタル変換 モジュールＡ／Ｄを経由してアナログ出力に連続的に再変換され、これは点描の 形状で提示することができる。インターフェイス２０１はまた、警報２０７用の アナログ出力をも提供する。このアナログ出力は粘性の測定値に比例し、製品の 品質の監視および制御のために任意に重合体製造工程の分配制御系２０８に、ま た、製品品質に関する文書ファイルの製造のためにデータ取得系２０８に作動的 に結合させることができる。

図１０は、本発明記載の重合体溶融粘性測定に関する、プログラムされたマイク ロプロセッサ−（図９のブロック２０２）により得られる作動の典型的な流れ図 である。レオメータ−検知器から受け取った信号はブロック３００で読み取られ る。これらは主として、アナログ／ディジタル変換器（図９のブロック２０１） で最初にディジタル形状に変換されたＰｏ、Ｐ、、Ｔ、およびＮである。ブロッ ク３００においては、プログラムが、空隙中の最大圧力Ｐ７がら空隙の外側の平 均圧力Ｐ０を差し引いて、カム手段の作用により空隙に生じた圧力上昇ΔＰ、、 を計算する（すなわち八Ｐ、　＝　Ｐ、、−ＰＧ）。これに替えて、信号条件設 定装置（図９のブロック２００）中の適当なハードウェアを用いて行うこともで きる。回転先細りカムの場合には、空隙内の重合体溶融物の強制された流れによ り発生した圧力がカムの各回転ごとに迅速応答圧力変成器により検知されるので 、ΔＰ１は図７および８に示されたもののような圧力様相から簡単に計算するこ とができる。

また、ブロック３０１においてはプログラムが２ηＮｒ／６０に等しい速度Ｕを 計算する。ここで、ｒは回転要素の平均半径であり、Ｎは上に定義したものと同 様である。通常は、Ｎは回転速度計により信号の形状で与えられ、これがブロッ ク３００で読み取られるが、回転カム手段が押出し機の軸に設置されている最も 簡単な場合には、Ｎは圧力対時間のデータから圧力様相のピークまたは谷の間の 時間を計算して計算することができる。

さらに、ブロック３０１においてはプログラムが空隙寸法から方程式り、＝　２ ｈｔｈｚ／（ｈ＋＋ｈりに従ってり、を計算する。

上記の全ての情報から、既知の値または測定した値を基礎に置いてプログラムが 見掛けの溶融粘性を（Ｐａ・秒で）、上の方程式（８）から計算し、上の方程式 （９）を用いて剪断速度の測定値を計算する。

したがって、ブロック３０２の出力はη、γおよびＴ、である。ついで、これら の値をブロック３０３への入力として使用し、ここでは予測した見掛けの粘性を 実験室条件からの剪断速度および温度偏差（それぞれγ、およびＴＬ）に関して 補正する。特定の重合体に関するＡｌｎおよびＣ７の値が計算器のデータベース に蓄えられているならば、この情報はブロック３０３で読み取られる。この情報 が利用し得ないならば、プログラムが上の方程式（４）からこれらの値を計算す る。たとえばＮが一定であり、２点または３点以上の間で溶融温度が変化してい るならば、プログラムはアレニウス定数Ａを計算することができる。

溶融温度は一定であるがＮが２点または３点以上の間で変化しているならば、プ ログラムは力法則指数ｎを計算することができる。ある種の大型装置においては 、回転速度の変化につれて温度を制御することが困難であり得る。この場合には 、有意の温度変化および速度変化を代表する３個の異なる点で方程式（１４）を 適用して、Ａおよびｎを同時に計算することができる。Ａおよびｎの双方が既知 であるならば、プログラムは、予測した見掛けの溶融粘性η、Ｔを実験室で得た 見掛けの溶融粘性値η、と比較して、Ｃｆを計算することができる（すなわち− 、Ｃ，＝　ηＳＴ／ηＬ）Ｏ したがって、重合体製造工程におけるいずれの瞬間にも、ブロック３０３で行わ れる操作は方程式（１４）を用いてηＮＴを計算することができる。出力η、ア はブロック３０４で、実験室条件における見掛けの粘性の予測値として画面表示 または記録される。この値はまた、ディジタル／アナログインターフェイス２０ １（図９）に送られて、予測した粘性の値に比例するアナログ出力を与える。こ の出力は、工程の工程内制御を準備するために使用することができる。

本件出願において使用した特定の計算器の製造および型は　ＩＢＭＰＳ／２．３ ０型であったが、同等の能力を有する他の計算器を使用しても同等の成果を挙げ ることができる。

ＦＩＧ、１ｂ ＦＩＧ、Ｉａ Ｆ　ＩＧ、２ａ　ＦＩＧ、２ｂ −占燐−Ｋ ＦＩＧ、２ｃ １）ＲΣ（ＬＯ Ｎ 要　約　書 その一方が回転要素であり、他方が固定要素であるカム手段（１０３）と圧力壁 手段（１０１）とよりなり、回転要素（１０３）が溶融重合体をカム手段（１０ ３）と圧力壁手段（１０１）との間の楔形の空隙（１０７）に引き込み、空隙中 の重合体圧がその圧力に応答する信号を画面表示、グラフまたは任意の数値の形 状で発生させ得るが、好ましくは、その信号がレイノルズの潤滑理論を適用する ことにより重合体の見掛けの溶融粘性を計算するようにプログラムされた計算機 に伝達される、圧力検知手段（ＴＲ）により検知される、溶融重合体流のレオロ ジーを迅速に、かつ正確に工程内で測定するための装置および方法。

手続補正書 平成４年１２月２５日

Claims (18)

【特許請求の範囲】
1. １．少なくとも一対の、カム手段とそれに接近しているが小さな間隔により隔て られている圧力壁手段とよりなる、上記の対の要素の一方が回転要素であり、他 方が固定要素であって、双方の要素が上記の熔融加工装置中に、熔融重合体材料 と接触を保ち続けながら移送されるかまたは可塑化されるような様式で設置され ており、上記のカム手段がそれと圧力壁手段との間の空間を流通する熔融重合体 材料中に圧力の増減を誘起して回転要素の各回転ごとに少なくとも１回の圧力最 大と１回の圧力最小とが得られるような形状をとっているか、またはそのように 設置されており；上記の回転要素が駆動手段により駆動されて上記の回転要素に その回転運動を与え； 上記のカム手段と圧力壁手段との対が相互に、上記のカム手段の端部と上記の圧 力壁手段との間に楔型の空隙が画定されるような空間的な関係に配置されており 、上記の楔型の空隙が上記の回転要素の回転の方向に増減し、上記の空間内の熔 融重合体の圧力または剪断応力である物理的な現象を検知して、その物理的な現 象に応答して信号を発生させ得る検知器手段と作動的に接触しており； 上記の検知器手段により発生した信号を、上記の検知器手段により検知された上 記の現象の値を記録または画面表示し得る、または、レイノルズの潤滑理論を適 用して上記の信号を見掛けの重合体熔融剪断粘性値の有意の表象に変換し得、か つその値を戻し得る装置に移送する熔融加工装置内で移送される、または可塑化 される重合体材料の熔融レオロジーを迅速に、かつ再現性を持って測定するため のレオロジー測定装置。
2. ２．各カム手段が実質的に円形の芯体から放射状に広がった先細り部の形状を有 し、上記の回転要素であることを特徴とする請求の範囲１記載の装置。
3. ３．各カム手段が押出し機スクリューの軸に置かれていてスクリューの方向にス クリューの速度で回転している、単スクリュー押出し機または双スクリュー押出 し機の内側に設置されていることを特徴とする請求の範囲２記載の装置。
4. ４．上記のカム手段が１８０°離れて置かれた不均一な曲率の２個の先細り部を 有する、単スクリュー押出し機の内側に設置された請求の範囲１記載の装置。
5. ５．空隙の幅対長さの比が０．１ないし５であることを特徴とする請求の範囲１ 記載の装置。
6. ６．上記の固定要素と回転要素との間の最大間隔の上記の固定要素と回転要素と の間の最小間隔に対する比が１．５ないし２０であることを特徴とする請求の範 囲１記載の装置。
7. ７．上記の空隙の幅の、上記の空隙中の最大圧力の部位における上記の固定要素 と回転要素との間の間隔に対する比が２０−５０００であることを特徴とする請 求の範囲１記載の装置。
8. ８．溶融加工装置内に設置された、 少なくとも一対の、カム手段とそれに接近しているが小さな間隔により隔てられ ている圧力壁手段とよりなる、上記の対の要素の一方が回転要素であり、他方が 固定要素であって、双方の要素が上記の熔融加工装置中に、熔融重合体材料と接 触を保ち続けながら移送されるかまたは可塑化されるような様式で設置されてお り、上記のカム手段がそれと圧力壁手段との間の空間を流通する熔融重合体材料 中に圧力変化を誘起して回転要素の各回転ごとに少なくとも１回の圧力パルスが 得られるような形状をとっており、またはそのように設置されており；上記の回 転要素が駆動手段により駆動されて上記の回転要素にその回転運動を与え；上記 のカム手段と圧力壁手段との対が相互に、上記のカム手段の端部と上記の圧力壁 手段との間に楔型の空隙が画定されるような空間的な関係に配置されており、上 記の楔型の空隙が上記の回転要素の回転の方向に増減し、上記の空間内の熔融重 合体の圧力または剪断応力である物理的な現象を検知して、その物理的な現象に 応答して信号を発生させ得る検知器手段と作動的に接触しており； 上記の検知器手段により発生した信号を、上記の検知器手段により検知された上 記の現象の値を記録もしくは画面表示し得る、またはレイノルズの潤滑理論を適 用して上記の信号を見掛けの重合体熔融剪断粘性値の有意の表象に変換し得、か つその値を戻し得る装置に移送する熔融レオロジー測定装置を通して重合体材料 を流通させることよるなる、熔融加工装置内で移送される、または可塑化される 重合体材料の熔融レオロジーを迅速に、かつ再現性を持って測定する方法。
9. ９．各カム手段が実質的に円形の芯体から放射状に広がる先細り部の形状を有す ることを特徴とする請求の範囲８記載の方法。
10. １０．上記の熔融レオロジー測定装置が単スクリュー押出し機または双スクリュ ー押出し機の内側に設置されており、各カム手段が押出し機スクリューの軸に置 かれていてスクリューの方向にスクリューの速度で回転していることを特徴とす る請求の範囲８記載の方法。
11. １１．上記の熔融レオロジー測定装置が単スクリュー押出し機の内側に設置され ており、上記のカム手段が１８０°離れて置かれた曲率の同等でない２個の先細 り部を有することを特徴とする請求の範囲８記載の方法。
12. １２．空隙の幅対長さの比が０．１ないし５であることを特徴とする請求の範囲 ８記載の方法。
13. １３．上記の固定要素と回転要素との間の最大間隔の上記の固定要素と回転要素 との間の最小間隔に対する比が１．５ないし２０であることを特徴とする請求の 範囲８記載の方法。
14. １４．上記の空隙の幅の、上記の空隙中の最大圧力の部位における上記の固定要 素と回転要素との間の間隔に対する比が２０ないし５００であることを特徴とす る請求の範囲８記載の方法。
15. １５．上記の熔融レオロジー測定装置が熔融紡糸装置の紡績突起に熔融重合体を 供給するギアポンプ内に設置されていることを特徴とする請求の範囲８記載の方 法。
16. １６．上記の熔融レオロジー測定装置が熔融紡糸装置の紡績突起の芯体内に設置 されていることを特徴とする請求の範囲８記載の方法。
17. １７．上記の熔融レオロジー測定装置が熔融紡糸装置の紡績突起に重合体を供給 するギアポンプ内に設置されていることを特徴とする請求の範囲１記載の装置。
18. １８．上記の熔融レオロジー測定装置が熔融紡糸装置の紡績突起の芯体内に設置 されていることを特徴とする請求の範囲１記載の装置。