ES2346212T3 - Metodo para la preparacion de una laca de acido carminico. - Google Patents
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Abstract
Proceso para hacer una laca de ácido carmínico comprendiendo (i)tratar una solución acuosa, comprendiendo (a):0.5 a 15% (g/l) de ácido carmínico y (b):de 0.75 a 15% (g/l) de proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa, donde sustancialmente todas las proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa tienen un peso molecular (PM) inferior a 10.000 Da, y donde la solución acuosa está sustancialmente libre de proteínas de insecto de Dactylopius coccus costa con un peso molecular (PM) superior a 6.000 Da; con un compuesto de aluminio y calcio; y (ii)ajustar las condiciones para obtener condiciones adecuadas para producir una laca de ácido carmínico de aluminio cálcico, en donde la laca comprende (a)de 40 a 80% de ácido carmínico (peso en seco) y (b)de 10 a 30% de proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa (peso seco), donde sustancialmente todas las proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa tienen un peso molecular (PM) inferior a 10.000 Da y donde la laca está sustancialmente libre de proteínas de insecto de Dactylopius coccus costa con un peso molecular (PM) superior a 6.000 Da; y donde en la solución acuosa de la fase (i) la proporción ácido carmínico/proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa (g/l) es inferior a 1.
Description
Método para la preparación de una laca de ácido
carmínico.
La presente invención se refiere a un método
para la preparación de lacas de ácido carmínico.
El ácido carmínico es un colorante, que puede
ser extraído de los cuerpos de los insectos hembra de Dactylopius
coccus costa (de nombre alternativo Coccus cacti L.) que
crece en Nopalea coccinellifera, Opuntia fidus indica
y otras plantas de la familia Cactaceae cultivadas por ejemplo en
las zonas del desierto de Méjico y América central y del Sur.
Dependiendo del pH, el colorante puede ser de un color en un
espectro de naranja sobre rojo a lila y es conocido generalmente
como cochinilla o color cochinilla. El colorante de carmín es usado
ampliamente en alimentos y bebidas.
El ácido carmínico se cosecha de dicho insecto
por la extracción de sus cuerpos secos con agua o alcohol. Durante
la extracción de base acuosa del ácido carmínico del insecto, una
cantidad de proteína de insecto también es liberada del insecto
entrando en el extracto de color. Esto es típicamente inferior a un
0.5% de proteína de insecto. El extracto de base acuosa de
cochinilla contiene principalmente ácido carmínico más alguna
proteína de cochinilla y otras sustancias menores extraíbles del
insecto. De aquí en adelante se hace referencia a este extracto como
una solución de extracto de cochinilla.
Se ha informado que las proteínas de insecto de
cochinilla podrían crear algunos problemas relacionados con la
alergia. A fin de resolver este problema alergénico, US2002/0058016;
EP1318178 (SAN-EI GEN (Japón)) describe un proceso
en donde la solución de extracto de cochinilla es sometida a
proteólisis enzimática y las proteínas de insecto Dactylopius
coccus costa de un tamaño mayor de 6000 son eliminados
posteriormente.
La técnica describe numerosos otros métodos
estándares de base de proteólisis para hacer un producto de ácido
carmínico puro sustancialmente libre de proteínas de insecto
Dactylopius coccus costa. Tales métodos usan generalmente
tratamientos adecuados de adsorción, tratamientos de intercambio
iónico, tratamientos ácidos y/o tratamientos de la membrana. El
producto disponible comercialmente de ácido carmínico
sustancialmente libre de proteínas del insecto Dactylopius coccus
costa incluye un polvo de cochinilla soluble en agua de
Chr.Hansen, A/S (Dinamarca) o productos similares disponibles
comercialmente de p. ej. las compañías Pronex (Perú) o Sensient.
Una laca de ácido carmínico denota aquí un tipo
de composición de coloración que consiste esencialmente de ácido
carmínico combinado más o menos definitivamente con aluminio y
calcio. Esto se denomina una laca de ácido carmínico de aluminio
cálcico. La laca se prepara reaccionando ácido carmínico con un
aluminio y/o calcio bajo condiciones acuosas. Las condiciones se
ajustan de manera que favorecen la precipitación de la composición
compleja de la laca de ácido carmínico de aluminio/calcio. Esta
composición compleja puede ser denominada carmín.
En el ejemplo de ejecución 2; US2002/0058016
(SAN-EI GEN (Japón) describe la preparación de una
laca de ácido carmínico de aluminio-calcio basado en
la solución de ácido carmínico hecha en el ejemplo 1. El ejemplo 2,
sección [0085] explica entonces que "cuando se causa que una laca
de aluminio de ácido carmínico o laca de calcio (Carmín) forme un
polímero, hay la tendencia que cuando a una proteína molecular baja
se le permite estar presente, puede ser obtenida una laca más nítida
con una aumentada intensidad de color rojo. Por lo tanto, un color
de cochinilla (carmín) con una intensidad superior de rojez y un
aumentado valor de mercado puede ser preparado por la adición de una
proteína de peso molecular comparativamente bajo, que no se hace un
alérgeno a la mencionada solución libre de alérgenos arriba".
Aparte de esta declaración especulativa, no hay relevantes detalles
adicionales descritos con respecto a una posible adición de proteína
de bajo peso molecular a la laca de ácido carmínico.
El problema a resolver por la presente invención
es para proporcionar una mejorada laca de ácido carmínico, que está
libre de proteínas de insecto de cochinilla potencialmente
alergénicas.
La solución es basada en que los presentes
inventores, comenzando de un producto de ácido carmínico puro
sustancialmente libre de proteínas del insecto Dactylopius coccus
costa, han identificado varios parámetros relevantes que son
importantes para la preparación de una laca óptima. Estos parámetros
se describen a continuación en detalle adicional y incluyen detalles
con respecto a las adicionadas proteínas de no insecto de cochinilla
y porcentaje de ácido carmínico.
Por consiguiente, la invención se refiere a un
proceso para hacer una laca de ácido carmínico comprendiendo
- (i)
- tratar una solución acuosa, comprendiendo
- (a):
- 0.5 a 15% (g/1) de ácido carmínico y
- (b):
- de 0.75 a 15% (g/l) de proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa, donde sustancialmente todas las proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa tienen un peso molecular (PM) inferior a 10.000 Da, y
- \quad
- en donde la solución acuosa está sustancialmente libre de proteínas de insecto de Dactylopius coccus costa con un peso molecular (MW) superior a 6.000 Da; con un compuesto de aluminio cálcico; y
- (ii)
- ajustar las condiciones para conseguir las condiciones adecuadas para producir una laca de ácido carmínico de calcio-aluminio, en donde la laca comprende
- (a)
- de 40 a 80% de ácido carmínico (peso en seco) y
- (b)
- de 10 a 30% de proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa (peso en seco), donde sustancialmente todas las proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa tienen un peso molecular (PM) inferior a 10.000 Da y
- \quad
- en donde la laca está sustancialmente libre de proteínas de insecto de Dactylopius coccus costa con un peso molecular (PM) superior a 6.000 Da; y
- \quad
- donde en la solución acuosa de la fase (i) la proporción de ácido carmínico/proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa (g/l) es i++s inferior a 1.
Una solución de extracto de cochinilla hecha
comercialmente comprende normalmente alrededor de 0,6% de ácido
carmínico y cantidades relativamente bajas de proteínas de insecto
de Dactylopius coccus costa, generalmente alrededor del 0.1
al 0.25% de proteínas. En la técnica esto se ha visto como una
cantidad suficiente de proteínas para hacer una laca. Contrario a la
técnica, los presentes inventores identificaron que se pueden
obtener mejoradas lacas por la inclusión de cantidades más altas de
proteínas como se describe aquí. Una ventaja del uso de cantidades
más significantes de proteínas, como se describe en la mencionada
fase (i), es que el rendimiento del ácido carmínico es mejorado. El
rendimiento se refiere a la cantidad de ácido carmínico en la laca
de la fase (ii) en comparación con la cantidad inicial en la
solución acuosa de la fase (i). Vea aquí ejemplos de ejecución para
adicionales detalles, donde se han obtenido rendimientos de hasta el
98,2%.
En la fecha de presentación de la presente
solicitud, los presentes inventores no eran conscientes de cualquier
técnica anterior (por ejemplo productos de laca comercial) que
describe la laca de ácido carmínico con las cantidades de ácido
carmínico y no proteínas de insecto como se describen aquí.
La laca comprende
- (a)
- de 40 a 80% de ácido carmínico (peso en seco) y
- (b)
- de 10 a 30% de proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa (peso en seco), donde sustancialmente todas las proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa tienen un peso molecular (PM) inferior a 10.000 Da y en donde la laca es sustancialmente libre de proteínas de insecto de Dactylopius coccus costa con un peso molecular (PM) superior a 6.000 Da.
La laca de ácido carmínico de aluminio, laca de
ácido carmínico de calcio o laca de ácido carmínico de aluminio
cálcico preparada según el proceso de la presente invención se usa
para hacer una composición de color para ser añadida a un producto
alimenticio, un dulce, confitería, una bebida, un farmacéutico o un
cosmético.
El ácido carmínico para ser usado para hacer la
solución acuosa de la fase (i) debe preferiblemente ser de una
composición de ácido carmínico puro. Una "composición de ácido
carmínico puro" denota aquí una solución de extracto de
cochinilla altamente purificada. Preferiblemente comprende de 90 a
99% de ácido carmínico (peso en seco) y está preferiblemente
sustancialmente libre de proteínas de insecto de Dactylopius
coccus costa.
El término "sustancialmente libre de proteínas
de insecto de Dactylopius coccus costa" denota aquí que no
es detectable por análisis de SDS-PAGE. Un análisis
adecuado de SDS-PAGE se da en el ejemplo 1.
Una composición de ácido carmínico puro puede
ser hecha de un número de maneras rutinarias p. ej. basado en
métodos que usan generalmente tratamientos de adsorción adecuados,
tratamientos de intercambio iónico, tratamientos ácidos y/o
tratamientos de membrana. Composiciones disponibles comercialmente
de ácido carmínico puro incluyen un polvo de cochinilla soluble en
agua de Chr.Hansen, A/S (Dinamarca) o productos similares
disponibles comercialmente de p. ej. las compañías Pronex (Perú) o
Sensient. Una composición de ácido carmínico puro puede ser hecha
por el método basado en la proteólisis descrito en
US2002/0058016.
Las proteínas de insecto distinto de
Dactylopius coccus costa usadas para hacer la solución acuosa
de la fase (i) deben ser preferiblemente de una composición de
proteína obtenida de una fuente que es aceptable para la industria
alimentaria y/o aceptable farmacéuticamente. Por ejemplo, las
proteínas preferiblemente no deberían estar basadas en una
composición de proteínas obtenida de p. ej. una serpiente conocida
por ser tóxica para p. ej. los humanos. De forma adicional debería
preferiblemente ser de una fuente conocida por no crear problemas
relacionados con las alergias o crear aquellos únicamente
aceptables.
El término "proteínas de insecto distinto de
Dactylopius coccus costa" usadas para hacer la solución
acuosa de la fase (i) denota aquí globalmente los péptidos,
aminoácidos, proteínas o una mezcla de los mismos.
Ejemplos de composiciones adecuadas de proteínas
se basan en las proteínas vegetales tales como las proteínas de la
soja, proteínas de la patata.
Preferiblemente, las proteínas son proteínas de
la leche tales como las proteínas de la leche de vaca.
Preferiblemente, las proteínas de la leche se obtienen de un
hidrolizado con base de leche tal como un hidrolizado de lactosuero.
El hidrolizado de lactosuero adecuado disponible comercialmente se
puede obtener de compañías lecheras comerciales.
Esto es particularmente relevante cuando el
color del ácido carmínico va a ser usado en un producto alimenticio
de base láctea.
Preferiblemente, sustancialmente todas las
proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa
tienen un peso molecular (PM) inferior a 6.000 Da, más
preferiblemente inferior a 4.000 Da y aún más preferiblemente
inferior a 3.000 Da.
Es implícito en el proceso como se describe en
este caso, que cuando las proteínas de la fase (i) tienen un cierto
PM entonces la resultante laca de la fase (ii) también obtendrá una
correspondiente composición de PM de proteína. Por ejemplo, si
sustancialmente todas las proteínas de la fase (i) tienen un peso
molecular (PM) inferior a 6.000 Da entonces sustancialmente todas
las proteínas en la laca, de la fase (ii) tendrán un peso molecular
(PM) inferior a 6.000 Da.
El término "substancialmente todas las
proteínas tienen un peso molecular (PM) inferior a [un número]
Da" denota aquí que las proteínas con un MV superior al indicado
no son detectables por un análisis SDS-PAGE. Un
análisis SDS-PAGE adecuado se da en el ejemplo
1.
Una solución acuosa puede ser preparada
preferiblemente añadiendo simplemente una composición adecuada de
proteína (p. ej. en forma de polvo) a una solución de ácido
carmínico puro o añadiendo simplemente p. ej. ácido carmínico puro
(p. ej. en forma de polvo) a una solución comprendiendo una
composición adecuada de proteína. En otras palabras mezclar
simplemente una composición adecuada de proteína con una composición
adecuada de ácido carmínico puro.
En la solución acuosa de la fase (i) del primer
aspecto, la proporción ácido carmínico/proteínas de insecto distinto
de Dactylopius coccus costa (g/l) es inferior a 1. Los
presentes inventores han identificado que si la proporción es mayor
de 1 la solución tiene una tendencia a gel. Vea la tabla del ejemplo
de ejecución 1 aquí.
Preferiblemente, la proporción ácido
carmínico/proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus
costa (g/l) es de 0.4 a 0.9, más preferiblemente de 0.5 a 0.8 y
de la forma más preferible de 0.5 a 0.7.
Antes de que las proteínas sean añadidas a la
solución acuosa, el pH de la solución debe ser preferiblemente
ajustado a un pH de 5 a 7, más preferiblemente alrededor de pH
6.
Preferiblemente, el medio acuoso es agua,
preferiblemente agua destilada.
Preferiblemente, la solución acuosa está
sustancialmente libre de proteínas de insecto de Dactylopius
coccus costa.
Preferiblemente, la solución acuosa comprende de
un 1 a 10% de ácido carmínico y de 1.5 a 10% de proteínas de insecto
distinto de Dactylopius coccus costa, más preferiblemente la
solución acuosa comprende de 2 a 7% de ácido carmínico y de 3 a 8%
de proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa,
aún más preferiblemente la solución acuosa comprende de 3 a 5% de
ácido carmínico y de 4 a 6% de proteínas de insecto distinto de
Dactylopius coccus costa.
La solución acuosa de ácido carmínico/proteína
es tratada con el compuesto de aluminio cálcico bajo condiciones
adecuadas para producir la laca de ácido carmínico. El experto en la
materia sabe generalmente las condiciones adecuadas para hacer una
laca. No obstante, los presentes inventores las han analizado en
detalle y a continuación se explican las condiciones preferidas.
El tratamiento de la solución acuosa con un
compuesto de aluminio cálcico se puede hacer de diferentes maneras.
Se puede hacer p. ej. por la adición del aluminio cálcico a una
solución comprendiendo sólo las proteínas y a partir de entonces
añadir los ácidos carmínico a la solución.
No obstante, se prefiere hacer primero una
solución acuosa comprendiendo tanto ácido carmínico como las
proteínas y añadir entonces el compuesto de aluminio cálcico a esta
solución. Sin estar limitado a la teoría, se cree ser importante
para la óptima formación de laca que el aluminio cálcico sea añadido
a una solución comprendiendo ya tanto el ácido carmínico como las
proteínas.
De hecho esto es diferente a la sugerencia en el
ejemplo de ejecución 2 de US2002/0058016, donde una solución de
ácido carmínico de aluminio se hace antes y entonces se sugiere
añadir proteínas de bajo PM a esta solución.
Se prefiere añadir primero el aluminio y
entonces esperar durante un tiempo adecuado antes de añadir el
calcio a la solución acuosa. Un tiempo adecuado es alrededor de 30
segundos a 1 hora, preferiblemente de 1 minuto a 15 minutos.
Sorprendentemente, los presentes inventores han
identificado que si se añade primero el calcio a la solución de
ácido carmínico/proteína entonces hay un riesgo de desarrollar
"puntos negros" indeseados en la laca final. Los puntos negros
se cree que son carminato de calcio. Hay creados muchos menos
"puntos negros" cuando se añade primero aluminio a la solución
acuosa de ácido carmínico/proteína. Vea el ejemplo de ejecución 2
aquí para detalles adicionales.
Preferiblemente, la solución acuosa es tratada
con desde 1 g de aluminio/l de solución a 20 g de aluminio/l de
solución y de 1 g de calcio/l de solución a 20 g 1 g calcio/l de
solución. El experto en la materia sabe como optimizarlo en relación
al color deseado de interés.
Un compuesto de aluminio adecuado es el sulfato
alumínico. Preferiblemente el compuesto de aluminio es
AlK(SO_{4})_{2}*12 H_{2}O. Un compuesto adecuado
de calcio es el carbonato cálcico o cloruro de calcio.
Preferiblemente el compuesto de calcio es (CH_{3}COO)_{2}
Ca*H_{2}O.
Durante el tratamiento de la solución acuosa de
ácido carmínico/proteína con el compuesto de aluminio y/o calcio se
prefiere ajustar el pH a un valor de 3 a 7 a fin de producir la laca
de ácido carmínico. Preferiblemente, el pH se ajusta a un valor de 4
a 6 y más preferiblemente ajustado a un valor de pH de 4.5 a
5.5.
El ajuste del PH se puede hacer después de que
el ácido carmínico/proteínas se han combinado con las sales. Sin
embargo, preferiblemente el ajuste se hace antes de la adición de
sales.
Preferiblemente la solución acuosa de ácido
carmínico/proteína es tratada con el compuesto de aluminio cálcico
bajo las condiciones adecuadas siguientes para producir la laca de
ácido carmínico:
- Período de tiempo: 15 minutos a 2 horas, más preferiblemente de 30 minutos a 60 minutos.
- Temperatura: de 80ºC a 99ºC, más preferiblemente de 92ºC a 97ºC.
La composición final de la laca producida del
ácido carmínico de la fase (ii) se refiere a la composición inicial
de la solución acuosa de la fase (i). Arriba se dan los contenidos
de ácido carmínico/proteína preferidos de la solución acuosa. Las
correspondientes composiciones preferidas de la producida laca de
ácido carmínico de la fase (ii) son aquellas donde la laca comprende
de 55 a 75% de ácido carmínico (peso en seco) y de 15 a 25% de
proteínas (peso en seco), más preferiblemente aquellas donde la laca
comprende de 62 a 72% de ácido carmínico (peso en seco) y de 18 a
22% de proteínas (peso seco).
Por supuesto la cantidad de ácido carmínico y
proteínas en la laca no puede ser superior al 100%. En realidad, la
suma será generalmente alrededor del 90% ya que la laca comprenderá
otro material tal como las sales usadas para producir la laca. Por
consiguiente, si la laca comprende un 75% de ácido carmínico (peso
en seco) entonces normalmente no tendría más del 15% de proteínas
(peso seco).
Un método preferido para determinar las
cantidades de ácido carmínico es el conocido método estándar
descrito por FAO/OMS: Documento de la 44ª reunión del comité del
JECFA en 1995 y Food Chemical Codex, segunda edición (FCCII). En la
Comisión Directiva 94/45/EC de Julio de 1995, Diario Oficial de la
Unión Europea No. L 226, p. 9, se describe que el producto de color
debidamente diluido E-120 tiene un máximo a 494
nm.
Un método preferido para determinar las
cantidades de proteínas es el conocido método Kjeldahl y/o por
análisis de aminoácidos.
Después de que es producida la laca de ácido
carmínico de la fase (ii), es rutina incluir fases posteriores
adecuadas. Estas pueden incluir una fase de filtrar la laca de ácido
carmínico y/o una fase de secar la laca de ácido carmínico para
obtener una laca de ácido carmínico. Estas fases son rutinarias para
las personas expertas y se hace referencia al mencionado libro de
texto de referencia.
A fin de usar la laca de ácido carmínico, como
se describe aquí, debe ser convertida en una composición de color
adecuada. El término composición de color debe ser entendido
ampliamente. Dependiendo de las necesidades finales puede ser la
laca de ácido carmínico en sí o quizás la laca después de su
filtración y/o secado. De forma alternativa, la laca se puede
convertir en una solución de carmín adecuada o carmín hidrosoluble
(polvo).
No obstante, también puede ser una composición
de color donde se ha incluido un portador o aditivo adecuado que es
aceptable desde el punto de vista de la higiene de los alimentos o
farmacéuticamente. La elección específica de portador o aditivo
dependerá del uso final, p. ej. en un alimento o un farmacéutico, y
el experto en la materia puede seleccionar rutinariamente los
portadores o aditivos adecuados. Para detalles adicionales vea
US2002/0058016.
Como se menciona anteriormente, la composición
de color puede ser añadida a un producto alimenticio, un dulce,
confitería, una bebida, un farmacéutico o cosméticos.
El término producto alimenticio denota aquí
tanto un producto alimenticio como un producto de pienso.
Preferiblemente es un producto alimenticio. Productos alimenticios
preferidos incluyen productos lácteos tales como el yogur o la
carne.
Una característica adicional relevante de la
composición de color es la intensidad del color. El color del ácido
carmínico puede ser p. ej. rojo y la composición de color puede ser
hecha con una intensidad diferente de p. ej. rojo a fin de obtener
un color adecuado en el p. ej. producto alimenticio final.
Partiendo de la laca de ácido carmínico como se
describe aquí, es trabajo rutinario hacer las fases adecuadas para
obtener una composición de color con la requerida concentración de
color.
La composición de color puede ser encapsulada,
usando técnicas de microencapsulación convencionales adecuadas para
los productos de alimentación, por ejemplo como se describe en
WO97/26803 (Chr. Hansen A/S), por ejemplo por encapsulación en goma
arábica.
\vskip1.000000\baselineskip
Ácido carmínico puro: ácido carmínico disponible
comercialmente obtenido del extracto de cochinilla purificado
(Dactylopius coccus Costa). Mínimo alrededor de 90% de ácido
carmínico.
Composición de proteína: hidrolizado proteínico
de lactosuero comercial adecuado como fuente de proteína en fórmulas
para bebés con contenido alergénico reducido. Sustancialmente todas
las proteínas tienen un peso molecular (PM) inferior a 6.000 Da.
Análisis ELISA: Antigenicidad evaluada por un
ensayo ELISA inmunométrico con anticuerpos policlonales cultivados
en concentrado de proteína de lactosuero.
\mug proteína eqv./g proteína max 85.
Sal de aluminio:
AlK(SO_{4})_{2}*12H_{2}O.
Sal cálcica:
(CH_{3}COO)_{2}Ca*H_{2}O.
Ácido acético: CH_{3}COOH.
Hidróxido sódico: gránulos de NaOH.
\vskip1.000000\baselineskip
Solvente de tampón Tris pH 8 (20, g Tris/1000 mL
agua desmineralizada, pH ajustado con HCI conc).
A las lacas de carmín se añadió solución
tamponada para que todas las muestras tuviesen de contenido la misma
cantidad de ácido carmínico/ml correspondiente a 1,5 g/L de una laca
de 46,56%C.A.
Marcador 12 o Sea Blue se aplica como indicador
del tamaño de la proteína (PM).
1M de DL-ditiotreitol (DTT): 20
mg de Solución DTT en 130 \muL MQW.
Volumen añadido al gel: Mark 125 \mul, Sea
Blue 7 \mul, muestras de carmín 10 \muL Geles prefabricados de
alto rendimiento NUPAGE Novex 4-12%
BIS-TRIS se tintan por cromassie azul y/o plata.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
1
Este ejemplo expone ejemplos de preparación de
laca de carmín Al-Ca con ácido carmínico e
hidrolizado de lactosuero.
Una cantidad de 21 g de ácido carmínico se
disolvió en 500 ml de agua y en esta solución de carmín se
disolvieron 33 g de péptido. El pH se ajustó a 5 y la temperatura se
elevó a 85-95ºC. Entonces 8 g de
AlK(SO_{4})_{2}*12H_{2}O se disolvió en 50 ml de
agua y se añadió a la solución y entonces se disolvieron 8.2 g
(CH_{3}COO)_{2}Ca*H_{2}O en 50 ml de agua y se
añadieron a la solución. Después de 45 minutos un
70-98% del ácido carmínico en la solución se
convirtió en laca de carmín, que se precipitó fuera de la solución.
La laca de carmín se separó de la solución, se secó y
analizó.
analizó.
Las resultantes lacas de carmín tenían un
contenido de ácido carmínico de 65-75% y un
contenido de proteína de 18-22%. Ninguna de las
proteínas en las lacas contenían proteínas detectables en el
análisis SDS PAGE mayores de 3000 Da.
Las resultantes lacas de carmín tienen
tonalidades de color rojo brillante y fueron aplicables como laca de
carmín de cochinilla con base proteínica para hacer soluciones de
carmín y polvos de carmín hidrosolubles.
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados mostrados en la tabla en el
ejemplo 1 demuestran las siguientes cosas:
- (1)
- que los rendimientos óptimos de ácido carmínico se obtienen cuando la solución acuosa comprende desde 3%-5 de ácido carmínico y 4% a 7% de hidrolizado proteínico de lactosuero;
- (2)
- cuando la cantidad de proteína se aumenta dentro de las gamas como se describe aquí, el rendimiento es mejorado;
- (3)
- que la proporción de ácido carmínico/proteínas añadidas debe ser inferior a 1 para evitar la gelificación y de esta manera el tratamiento sea imposible. De forma adicional, la proporción preferida es de 0,5 a 0,8 y más preferiblemente de alrededor de 0,6.
\newpage
Ejemplo
2
Este ejemplo expone ejemplos de preparación de
lacas de carmín Al-Ca con ácido carmínico e
hidrolizado de lactosuero.
Una cantidad de 21 g de ácido carmínico se
disolvió en 500 ml de agua y en esta solución de carmín se
disolvieron 33 g de péptidos. El pH se ajustó a 5 y la temperatura
se elevó a 85-95ºC. Entonces se disolvieron 8 g
(CH_{3}COO)_{2}
Ca*H_{2}O en 50 ml de agua y se añadió a la solución y entonces se disolvió 8.2 g de AlK(SO{4})_{2}*12H_{2}O en 50 ml de agua y añadió a la solución. Después de 45 minutos un 70-98% del ácido carmínico en la solución se convirtió en laca de carmín, que se precipitó fuera de la solución. La laca de carmín se separó de la solución, se secó y analizó.
Ca*H_{2}O en 50 ml de agua y se añadió a la solución y entonces se disolvió 8.2 g de AlK(SO{4})_{2}*12H_{2}O en 50 ml de agua y añadió a la solución. Después de 45 minutos un 70-98% del ácido carmínico en la solución se convirtió en laca de carmín, que se precipitó fuera de la solución. La laca de carmín se separó de la solución, se secó y analizó.
Se identificaron puntos negros visibles en la
laca. Los puntos negros eran lo más probablemente carminato de
calcio, que no había sido objeto del cambio de carminato de calcio a
laca de carmín de aluminio cálcico.
Al añadir la solución de
AlK(SO_{4})_{2}*12H_{2}O primero, se cree, que
el aluminio y el péptido se adhieren al ácido carmínico y hace
difícil/imposible que el calcio forme carminato de calcio antes de
que forme una laca de carmín de aluminio y calcio.
El resultado en el ejemplo 2 demuestra que es
importante añadir primero el aluminio, esperar un periodo y entonces
añadir el calcio a fin de obtener menos "puntos negros".
\vskip1.000000\baselineskip
Esta lista de referencias citada por el
solicitante ha sido recopilada exclusivamente para la información
del lector. No forma parte del documento de patente europea. La
misma ha sido confeccionada con la mayor diligencia; la OEP sin
embargo no asume responsabilidad alguna por eventuales errores u
omisiones.
\bullet US 20020058016 A [0004] [0007] [0017]
[0036] [0050]
\bullet EP 1318178 A [0004]
\bullet WO 9726803 A [0055]
Claims (8)
1. Proceso para hacer una laca de ácido
carmínico comprendiendo
- (i)
- tratar una solución acuosa,
- \quad
- comprendiendo
- (a):
- 0.5 a 15% (g/l) de ácido carmínico y
- (b):
- de 0.75 a 15% (g/l) de proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa, donde sustancialmente todas las proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa tienen un peso molecular (PM) inferior a 10.000 Da, y
- \quad
- donde la solución acuosa está sustancialmente libre de proteínas de insecto de Dactylopius coccus costa con un peso molecular (PM) superior a 6.000 Da;
- \quad
- con un compuesto de aluminio y calcio; y
- (ii)
- ajustar las condiciones para obtener condiciones adecuadas para producir una laca de ácido carmínico de aluminio cálcico, en donde la laca comprende
- (a)
- de 40 a 80% de ácido carmínico (peso en seco) y
- (b)
- de 10 a 30% de proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa (peso seco), donde sustancialmente todas las proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa tienen un peso molecular (PM) inferior a 10.000 Da y
- \quad
- donde la laca está sustancialmente libre de proteínas de insecto de Dactylopius coccus costa con un peso molecular (PM) superior a 6.000 Da; y
- \quad
- donde en la solución acuosa de la fase (i) la proporción ácido carmínico/proteínas de insecto distinto de Dactylopius coccus costa (g/l) es inferior a 1.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Proceso según la reivindicación 1, donde en
la solución acuosa de la fase (i) de la reivindicación 1 la
proporción ácido carmínico/proteínas de insecto distinto de
Dactylopius coccus costa (g/l) es de 0.5 a 0.8.
3. Proceso según las reivindicaciones 1 o 2,
donde la solución acuosa se prepara mezclando una composición de
proteína adecuada con una composición adecuada de ácido carmínico
puro.
4. Proceso de la reivindicación 3, donde la
composición de la proteína es un hidrolizado de base láctea en
particular un hidrolizado de lactosuero.
5. Proceso de cualquiera de las reivindicaciones
precedentes, donde sustancialmente todas las proteínas tienen un
peso molecular (PM) inferior a 6.000 Da, más preferiblemente
inferior a 4.000 Da y aún más preferiblemente inferior a 3.000
Da.
6. Proceso de cualquiera de las reivindicaciones
precedentes, donde la solución acuosa comprende de 2 a 7% de ácido
carmínico y de 3 a 8% de proteínas, más preferiblemente la solución
acuosa comprende de 3 a 5% de ácido carmínico y de 4 a 6% de
proteínas; y donde la laca producida de ácido carmínico de la fase
(ii) comprende de 55 a 75% de ácido carmínico (peso seco) y de 15 a
25% de proteínas (peso seco), más preferiblemente donde la laca
comprende de 62 a 72% de ácido carmínico (peso en seco) y de 18 a
22% de proteínas (peso seco).
7. Proceso de la reivindicación 1, en la que, en
la fase (i), primero se añade el aluminio y entonces se espera
durante un tiempo adecuado antes de añadir el calcio a la solución
acuosa, un tiempo adecuado es alrededor de 2 minutos a 3 días.
8. Proceso de cualquiera de las reivindicaciones
precedentes, en donde durante el tratamiento de la solución acuosa
de ácido carmínico/proteína con el compuesto de aluminio y/o calcio
el pH se ajusta a un valor de 2 a 8 a fin de producir la laca de
ácido carmínico, preferiblemente el pH se ajusta a un valor de 3 a 7
y más preferiblemente se ajusta aun valor de pH de 4 a 6.
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