ES2328040T3 - Articulo revestido tratable termicamente con revestimiento de carbono tipo diamante (dlc). - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de fabricación de un artículo revestido tratado térmicamente, comprendiendo el procedimiento: proporcionar un sustrato de vidrio (1); formar al menos una capa que comprende carbono tipo diamante (DLC) (11) sobre el sustrato de vidrio; formar una capa protectora (17) que comprende un nitruro de circonio y/o de cromo sobre el sustrato de vidrio sobre al menos la capa que comprende DLC (11); tratar térmicamente el sustrato de vidrio con la capa que comprende DLC (11) y con la capa protectora (17) que comprende el nitruro de circonio y/o de cromo para que durante el tratamiento térmico la capa protectora (17) evite una quema importante de la capa que comprende DLC; y retirar al menos parte de la capa protectora (17) que comprende el nitruro de circonio y/o de cromo después de dicho tratamiento térmico.
Description
Artículo revestido tratable térmicamente con
revestimiento de carbono tipo diamante (DLC).
La presente invención se refiere a un
procedimiento para fabricar un artículo revestido para ser usado en
una unidad de ventana o cualquier otra aplicación apropiada. Por
ejemplo, ciertos modos de realización de la presente invención se
refieren a un procedimiento para fabricar una unidad de ventana (por
ejemplo, una ventana de vehículo como un parabrisas de vehículo,
luneta trasera, techo solar o lunas laterales, o una unidad de
ventana IG) que incluye una etapa de tratamiento térmico de un
sustrato de vidrio revestido con al menos una capa que comprende
carbono tipo diamante (DLC). Otros modos de realización de la
presente invención se refieren a tal artículo revestido que se
puede usar en aplicaciones de ventana o cualquier otra aplicación
apropiada.
Las ventanas de vehículo (por ejemplo,
parabrisas, lunetas traseras, techos solares y lunas laterales) son
conocidas en la técnica. Por propósitos de ejemplo, los parabrisas
de vehículo incluyen típicamente un par de sustratos de vidrio
curvado laminado juntos mediante un intercalar polimérico como
polivinil butiral (PVB). Se sabe que uno de los dos sustratos de
vidrio puede tener un revestimiento (por ejemplo, revestimiento de
baja emisividad) en el mismo con fines de control solar como la
reflexión de radiación IR y/o UV, de manera que el interior del
vehículo pueda ser más confortable en algunas condiciones
meteorológicas. Los parabrisas convencionales de vehículo se
fabrican como sigue. Se proporcionan un primer y un segundo sustrato
de vidrio plano, teniendo opcionalmente uno de ellos un
revestimiento de baja emisividad pulverizado en el mismo. El par de
sustratos de vidrio se lavan y se ponen juntos (por ejemplo,
apilados el uno sobre el otro), y a continuación mientras están
juntos se curvan en caliente juntos a la forma de parabrisas deseada
a alta(s) temperatura(s) (por ejemplo, 8 minutos a
aproximadamente 600-625 grados C). Los dos sustratos
de vidrio curvados se laminan juntos a continuación mediante el
intercalar polimérico para formar el parabrisas de vehículo.
Igualmente se conocen en la técnica unidades de
ventana de vidrio aislante (IG). La unidad de ventana de IG
convencional incluyen al menos un primer y un segundo sustrato de
vidrio (uno de los cuales puede tener un revestimiento de control
solar en una superficie interior del mismo) que se acoplan a otro
mediante al meno una(s) junta(s) o
espaciador(es). El espacio o hueco resultante entre los
sustratos de vidrio se puede o no llenar con gas y/o vaciar a una
presión baja en diferentes casos. Sin embargo, se requieren que
muchas unidades IG sean templadas. La templadura térmica de los
sustratos de vidrio para tales unidades IG requiere típicamente
calentar los sustratos de vidrio a temperatu-
ra(s) de al menos aproximadamente 600 grados C durante un periodo de tiempo suficiente para permitir la templadura térmica.
ra(s) de al menos aproximadamente 600 grados C durante un periodo de tiempo suficiente para permitir la templadura térmica.
Otros tipos de artículos revestidos requieren
también tratamiento térmico (HT) (por ejemplo templadura, curvado
térmico y/o reforzamiento térmico) en ciertas aplicaciones. Por
ejemplo y sin limitación, las puertas de ducha de vidrio, tableros
de mesa de vidrio y similares requieren HT en algunos casos.
El carbono de tipo diamante (DLC) se conoce a
veces por sus propiedades resistentes a las rayaduras. Por ejemplos
se mencionan diferentes tipos de DLC en las siguientes patentes US:
6.303.226; 6.303.225; 6.261.693; 6.338.901; 6.312.808; 6.280.834;
6.284.377; 6.335.086; 5.858.477; 5.635.245; 5.888.593; 5.135.808;
5.900.342; y 5.470.661, incorporándose todos ellos en la presente
por referencia.
A veces sería deseable proporcionar una unidad
de ventana u otro artículo de vidrio con un revestimiento protector
que incluye DLC para protegerlo de las rayaduras y similares.
Desafortunadamente, el DLC tiende a oxidarse y quemarse a
temperaturas de aproximadamente 380 a 400 grados C, ya que el
tratamiento térmico se lleva a cabo típicamente en una atmósfera
que incluye oxígeno. De este modo, se apreciará que el DLC como
revestimiento protector no puede resistir tratamientos térmicos
(HT) a las temperaturas extremadamente muy elevadas descritas
anteriormente, las cuales a menudo son requeridas en la fabricación
de ventanas de vehículo, unidades de ventana IG, tableros de mesa
de vidrio y/o similares.
Por consiguiente, los expertos en la técnica
apreciarán que existe una necesidad en la técnica de un
procedimiento para proporcionar artículos revestidos por
tratamiento térmico (HT) con un revestimiento protector (una o más
capas) que comprende DLC. Existe también una necesidad de artículos
revestidos correspondientes, tanto por tratamiento térmico como por
pre-HT.
En ciertos modos de realización a título de
ejemplo de la presente invención, se proporciona un procedimiento
para fabricar un artículo revestido (por ejemplo, unidad de ventana
como para un vehículo, edificio o similar), que incluye tratamiento
térmico (HT), en el cual el artículo revestido incluye un
revestimiento (una o más capas) que comprende carbono tipo diamante
(DLC).
En ciertos modos de realización a título de
ejemplo, se proporciona un procedimiento de fabricación de un
artículo revestido: (a) proporcionar al menos una capa barrera
soportada por un sustrato de vidrio, (b) revestir un sustrato de
vidrio con una capa que comprende DLC sobre al menos la capa
barrera, a continuación (c) formar una capa protectora
sacrificatoria en el sustrato de vidrio sobre el DLC y (d) tratar
térmicamente el artículo revestido con el DLC y la capa protectora
sacrificatoria en el mismo con la capa protectora evitando que la
mayoría del DLC se queme durante el tratamiento térmico. A
continuación del tratamiento térmico (HT), se puede retirar la capa
protectora sacrificatoria. El artículo revestido tratado
térmicamente resultante se puede usar en el contexto de, por
ejemplo y sin limitación, ventanas de vehículo, ventanas
arquitectónicas, unidades de ventana de vidrio aislante (IG),
puertas de ducha, tableros de mesa de vidrio y/o similares.
En ciertos modos de realización a título de
ejemplo de la presente invención, la capa protectora sacrificatoria
puede comprender nitruro de circonio.
En otros modos de realización a título de
ejemplo de la presente invención, la capa protectora sacrificatoria
puede comprender nitruro de cromo.
En ciertos modos de realización a título de
ejemplo de la presente invención, se proporciona un procedimiento
de fabricación de un artículo revestido tratado térmicamente,
comprendiendo el procedimiento: proporcionar un sustrato de vidrio;
formar al menos una capa que comprende carbono tipo diamante (DLC)
en el sustrato de vidrio; formar una capa protectora que comprende
un nitruro de circonio y/o de cromo en el sustrato de vidrio sobre
al menos la capa que comprende DLC; tratar térmicamente el sustrato
de vidrio con la capa que comprende DLC y la capa protectora que
comprende el nitruro de circonio y/o de cromo en el mismo para que,
durante el tratamiento térmico, la capa protectora evite una quema
importante de la capa que comprende DLC, y retirar al menos parte
de la capa protectora que comprende el nitruro de circonio y/o de
cromo después de dicho tratamiento térmico.
En otros modos de realización a título de
ejemplo de la presente invención, se proporciona un artículo
revestido que incluye un revestimiento soportado por un sustrato de
vidrio, comprendiendo el revestimiento: al menos una capa barrera
soportada por el sustrato de vidrio; una capa que comprende carbono
tipo diamante (DLC) en el sustrato de vidrio sobre al menos la capa
barrera; y una capa que comprende un nitruro de circonio y/o de
cromo en el sustrato de vidrio sobre al menos la capa que comprende
DLC.
La Figura 1 es una vista en sección transversal
de un artículo revestido, antes del tratamiento térmico, de acuerdo
con un modo de realización a título de ejemplo de la presente
invención.
Las Figuras
2(a)-2(c) son vistas en sección
transversal que ilustran ciertas etapas llevadas a cabo en la
fabricación de un artículo revestido de acuerdo con un modo de
realización a título de ejemplo de la presente invención.
La Figura 3 es una vista en sección transversal
de un artículo revestido fabricado mediante el proceso de la Fig. 2
de acuerdo con un modo de realización a título de ejemplo de la
presente invención.
La Figura 4 es una vista en sección transversal
de una unidad de ventana de IG que incluye el artículo revestido de
la Fig. 3 de acuerdo con un modo de realización a título de ejemplo
de la presente invención.
Haciendo referencia ahora más particularmente a
los dibujos anexos, los números de referencia indican partes
similares a lo largo de las diversas vistas.
Ciertos modos de realización a título de ejemplo
de la presente invención se refieren a procedimientos de
fabricación de artículos revestidos que pueden usar tratamiento
térmico (HT), en los cuales el artículo revestido incluye un
revestimiento (una o más capas) que incluye carbono tipo diamante
(DLC). En ciertos casos, el tratamiento térmico puede comprender
calentar un sustrato de vidrio de soporte, con el DLC en el mismo, a
temperatura(s) de 550 a 800 grados C, más preferiblemente de
580 a 800 grados C (lo cual está muy por encima de la temperatura
de quema del DLC). En particular ciertos modos de realización a
título de ejemplo de la presente invención se refieren a una
técnica para permitir que el DLC resista tal tratamiento térmico sin
quemarse considerablemente durante el mismo. En ciertos modos de
realización, se forma una capa protectora sacrificatoria en el
sustrato de vidrio sobre el DLC para de este modo reducir la
probabilidad de quema del DLC durante el HT. De este modo, la
mayoría (o todo) del DLC permanece en el sustrato de vidrio, y no se
quema, durante el HT. Después del HT, la capa protectora
sacrificatoria se puede o no retirar en diferentes modos de
realización de la presente invención.
La Fig. 1 es una vista en sección transversal de
un artículo revestido de acuerdo con un modo de realización a
título de ejemplo de la presente invención. Típicamente, el artículo
revestido de la Fig. 1 existe durante una etapa de fabricación
anterior al tratamiento térmico, pero también puede existir
post-HT en ciertos casos. El artículo revestido
mostrado en la Fig. 1 incluye el sustrato de vidrio 1, al menos una
capa barrera 6, la capa inclusiva de DLC 11 y la capa protectora
sacrificatoria 17. El sustrato de vidrio 1 es típicamente de, o
incluye, vidrio de sílice sodicocálcica, aunque se pueden usar otros
tipos de vidrio en ciertos casos.
Se proporciona la capa barrera 6 para reducir o
prevenir la migración del oxígeno y/o sodio (Na) del vidrio 1 al
DLC 11 durante el HT. Con este fin, la capa barrera 6 mejora las
características ópticas globales del artículo revestido
post-HT. La capa barrera 6 es preferiblemente de o
incluye óxido de silicio, nitruro de silicio, oxinitruro de silicio
y/o similares, aunque se pueden usar también otros materiales
barrera. De modo inesperado, se ha descubierto que el uso de óxido
de silicio como capa barrera 6 (comparado con el nitruro de
silicio) conduce a menudo a resultados ópticos mejorados del
producto final después del tratamiento térmico como una mayor
transmisión. Cualquiera de dichos materiales de la capa barrera 6 se
puede dopar (por ejemplo, del 0,5 al 15%) con Al, acero inoxidable
o cualquier (cualesquiera) otro(s) metal(es) en
ciertos modos de realización de la presente invención. La(s)
capa(s) barrera 6 se forma(n) en el sustrato de vidrio
1 por pulverización o por cualquier otra técnica apropiada. La capa
barrera 6 puede ser de un espesor de aproximadamente 10 a 1.000
\ring{A} en ciertos modos de realización a título de ejemplo, más
preferiblemente de un espesor de 50 a 500 \ring{A} y más
preferiblemente de un espesor de 50 a 200 \ring{A}.
La capa inclusiva de DLC 11 puede ser de un
espesor de aproximadamente entre 5 a 1.000 ángstrom (\ring{A}) en
ciertos modos de realización a título de ejemplo de la presente
invención, más preferiblemente de un espesor de
10-300 \ring{A} y más preferiblemente de un
espesor de 45 a 65 \ring{A}. En ciertos modos de realización a
título de ejemplo de la presente invención, la capa DLC 11 puede
tener una dureza media de al menos aproximadamente 10 GPa, más
preferiblemente al menos aproximadamente 20 GPa y más
preferiblemente de aproximadamente 20-90 GPa. Tal
dureza hace que la(s) capa(s) 11 sean resistentes a
las rayaduras, ciertos disolventes y/o similares. La capa 11 puede,
en ciertos modos de realización a título de ejemplo, ser de o
incluir un tipo especial de DLC conocido como carbono amorfo
altamente tetraédrico (t-aC) y se puede hidrogenar
(t-aC:H) en ciertos modos de realización. En
ciertos modos de realización hidrogenados, el tipo
t-aC de DLC puede incluir del 1 al 30% de
hidrógeno, más preferiblemente del 5-20% de H y más
preferiblemente del 10-20% de H. Este tipo
t-aC de DLC incluye más enlaces carbono - carbono
sp^{3} (C - - C) que enlaces carbono - carbono sp^{2} (C - - C).
En ciertos modos de realización a título de ejemplo, al menos
aproximadamente el 50% de los enlaces carbono - carbono en la capa
DLC 11 pueden ser enlaces carbono - carbono sp^{3}, más
preferiblemente al menos aproximadamente el 60% de los enlaces
carbono - carbono en la capa 11 pueden ser enlaces carbono - carbono
sp^{3}, y más preferiblemente al menos aproximadamente el 70% de
los enlaces carbono - carbono en la capa 11 pueden ser enlaces
carbono - carbono sp^{3}. En ciertos modos de realización a título
de ejemplo de la presente invención, el DLC puede tener una
densidad media de al menos aproximadamente 2,4 g/cm^{3}, más
preferiblemente al menos aproximadamente 2,7 g/cm^{3}.
Las fuentes de haces iónicos lineales a título
de ejemplo que se pueden usar para depositar la capa inclusiva de
DLC 11 en el sustrato 1 incluyen cualquiera de las que aparecen en
cualquiera de las patentes US N^{os} 6.261.693, 6.002.208,
6.335.086 o 6.303.225 (todas incorporadas en la presente por
referencia). Cuando se usa una fuente de haz iónico para deposita
una(s) capa(s) 11, se puede usar gas(es) de
materia prima de hidrocarburos (por ejemplo, C_{2}H_{2}), HMDSO
o cualquier otro gas adecuado en la fuente de haz iónico para hacer
que la fuente emita un haz iónico hacia el sustrato 1 para formar
capa(s) 11. Es de subrayar que la dureza y/o la densidad de
capa(s) 11 se pueden ajustar variando la energía iónica del
aparato de deposición.
La capa DLC 11 permite que el artículo revestido
sea más resistente a las rayaduras que si no se proporcionase el
DLC 11. Es de subrayar que mientras la capa 11 está en el sustrato
de vidrio 1 en ciertos modos de realización de la presente
invención, una(s) capa(s) 6 adicional(es)
puede(n) o no estar bajo la capa 11 entre el sustrato 1 y la
capa 11 en ciertos modos de realización a título de ejemplo de la
presente invención. De este modo, la expresión "en el
sustrato" usada en la presente no se limita a estar en contacto
directo con el sustrato ya que se puede(n) proporcionar
todavía otra(s) capa(s) entre medias.
Por ejemplo y sin limitación, la capa 11 de o
que incluye DLC puede ser cualquiera de las capas inclusiva DLC de
cualquiera de las patentes US N^{os} 6.592.993; 6.592.992;
6.531.182; 6.461.731; 6.447.891; 6.303.226; 6.303.225; 6.261.693;
6.338.901; 6.312.808; 6.280.834; 6.284.377; 6.335.086; 5.858.477;
5.635.245; 5.888.593; 5.135.808;
5.900.342; o 5.470.661 (incorporándose de este modo todas estas patentes en la presente por referencia) o alternativamente puede(n) ser cualquier otro tipo adecuado de capa inclusiva de DLC. La capa inclusiva de DLC 11 puede ser hidrófoba (ángulo de contacto elevado) hidrófila (ángulo de contacto bajo), o ninguno, en diferentes modos de realización de la presente invención.
5.900.342; o 5.470.661 (incorporándose de este modo todas estas patentes en la presente por referencia) o alternativamente puede(n) ser cualquier otro tipo adecuado de capa inclusiva de DLC. La capa inclusiva de DLC 11 puede ser hidrófoba (ángulo de contacto elevado) hidrófila (ángulo de contacto bajo), o ninguno, en diferentes modos de realización de la presente invención.
La capa protectora sacrificatoria 17 se
proporciona para proteger la capa DLC 11 durante el HT. Si no se
proporcionase la capa 17, el DLC se oxidaría considerablemente
durante el HT y la quema, haciendo de este modo que el producto
final fuese indefenso contra las rayaduras. Sin embargo, la
presencia de la capa protectora sacrificatoria 17 previene o reduce
la cantidad de oxígeno que puede alcanzar el DLC 11 durante el HT
desde la atmósfera circundante, previniendo de este modo que el DLC
se oxide considerablemente durante el HT. En consecuencia, después
del HT, la capa
inclusiva de DLC 11 permanece en el sustrato de vidrio 1 para proporcionar resistencia a las rayaduras y/o similares.
inclusiva de DLC 11 permanece en el sustrato de vidrio 1 para proporcionar resistencia a las rayaduras y/o similares.
Se ha descubierto sorprendentemente que el uso
de nitruro de circonio (por ejemplo, ZrN) en la capa barrera
protectora sacrificatoria 17 es especialmente ventajoso con respecto
a reducir y/o prevenir la difusión de oxígeno al DLC 11 durante el
HT. La capa barrera sacrificatoria 17 de o que incluye nitruro de
circonio puede tener un espesor de aproximadamente 300 a 600
\ring{A} en ciertos modos de realización a título de ejemplo de
la presente invención, más preferiblemente un espesor de 450 a 480
\ring{A}. El nitruro de circonio es un material muy denso y
proporciona una excelente barrera contra la difusión de oxígeno al
DLC durante el HT.
En ciertos modos de realización a título de
ejemplo de la presente invención, la capa de nitruro de circonio 17
puede tener una densidad de al menos 6 g/cm^{3}, más
preferiblemente al menos 7 g/cm^{3}. Además, en ciertos modos de
realización a título de ejemplo, la capa de nitruro de circonio 17
puede tener una dureza media de al menos 650 kgf/mm, más
preferiblemente de al menos 700 kgf/mm, y/o puede tener una
población de superposición de enlace de al menos 0,25 (más
preferiblemente al menos 0,30) por motivos de fuerza. En ciertos
casos a título de ejemplo, muchos de los enlaces Zr - N en la capa
17 son de tipo covalente, que son más fuertes que los enlaces
iónicos, por motivos de fuerza. Es de subrayar también que en
ciertos modos de realización a título de ejemplo de la presente
invención, el ZrN de la capa 17 puede tener un punto de fusión de al
menos 2.500 grados C, y puede ser de aproximadamente 2.980ºC en
ciertos casos a título de ejemplo.
El nitruro de circonio de la capa 17 puede o no
estar dopado con otro(s) material(es) en diferentes
modos de realización de la presente invención. En ciertos modos de
realización a título de ejemplo de la presente invención, el
nitruro de circonio de la capa 17 no está dopado con ningún otro
material. Sin embargo, en otros modos de realización a título de
ejemplo de la presente invención, el nitruro de circonio de la capa
17 puede estar dopado con Cu y/o Ni (por ejemplo, de
0-15% aproximadamente, más preferiblemente de
1-10% aproximadamente) para proporcionar mayor
estabilidad y/o fuerza. La presencia de un dopante como Cu y/o Ni en
el ZrN puede ayudar a que el ZrN sea más estable durante el HT y
puede, por ejemplo, prevenir o reducir los cambios de fase (por
ejemplo, un cambio a ZrO) del ZrN durante el HT. Además, en ciertos
casos a título de ejemplo, el dopante Ni en la capa ZrN 7 puede
servir como un compuesto absorbente de oxígeno en la capa ZrN,
permitiendo de este modo que la capa 7 funcione mejor como una
barrera de oxígeno, previniendo o reduciendo la difusión de oxígeno
al DLC 11 durante el HT.
En ciertos modos de realización a título de
ejemplo de la presente invención, el nitruro de circonio de la capa
17 se puede representar mediante Zr_{x}N_{y}, donde la relación
x:y es de 0,8 a 1,2 y es preferiblemente aproximadamente de 1,0 en
ciertos modos de realización a título de ejemplo.
En otros modos de realización a título de
ejemplo de la presente invención, el Zr en la capa 17 se puede
sustituir por Cr (o NiCr). De este modo, en tales modos de
realización, la capa 17 puede comprender CrN, donde esta capa de
CrN puede o no estar dopada con Ni o similares de la manera y con
las cantidad(es) explicada(s) anteriormente.
Un proceso a título de ejemplo de fabricación de
una unidad de ventana o similares se describe ahora con referencia
a las Figs. 2-3. Inicialmente, como se muestra en la
Fig. 2(a), se proporciona el sustrato de vidrio 1 y se
pulveriza al menos una capa barrera 6 (por ejemplo óxido de silicio,
nitruro de silicio, oxinitruro de silicio o similares) en una
superficie del mismo. Opcionalmente, se puede depositar (por ejemplo
por pulverización) un revestimiento de control solar multicapa (no
mostrado) en la superficie del sustrato de vidrio 1 opuesta a la
capa barrera 6. Como se muestra en la Fig. 2(b), se deposita
(por ejemplo por deposición de haz iónico) al menos una capa 11 de
o que incluye DLC en el sustrato de vidrio 1 sobre al menos la capa
barrera 6. A continuación, como se muestra en la Fig. 2(c),
se deposita una capa protectora 17 en el sustrato 1 sobre la capa
inclusiva DLC 11. La capa protectora 17 se puede depositar por
pulverización, CVD, deposición de haces iónicos o cualquier otra
técnica adecuada. En un modo de realización a título de ejemplo de
la presente invención, la capa protectora 17 puede ser de o incluir
nitruro de circonio como se ha explicado anteriormente.
Mientras la capa 17 puede comprender nitruro de
circonio en ciertos modos de realización, la presente invención no
se limita a ello. Alternativamente, en lugar de nitruro de circonio,
la capa 17 puede ser de o incluir uno o más de: nitruro de cromo,
nitruro de níquel-cromo, silicio amorfo, nitruro de
silicio, óxido de silicio, oxinitruro de silicio, BC_{x} (carburo
de boro donde x es de 0,75 a 1,5), TiC_{x} (carburo de titanio,
donde x es entre 0,47 a 0,99 - pudiendo ser resistente a la
oxidación), HfC_{x} (carburo de hafnio, donde x es entre 0,47 y
0,99) Ti_{x}Hf_{y}C (carburo de titanio hafnio, donde en ciertos
ejemplos no limitativos x puede ser aproximadamente 0,6 e y puede
ser aproximadamente 0,4), TaC_{x} (carburo de tántalo, donde x es
0,47 y 0,99), ZrC_{x} (carburo de circonio, donde x es entre 0,47
y 0,99), Cr, NiCr, NiCrO_{x}, Ti, una suspensión removible de
oxido de magnesio y/o TiO_{x}. Algunos de estos otros materiales
se mencionan en la solicitud de patente US relacionada Nº
10/091.589, presentada el 7 de marzo de 2002 cuya divulgación se
incorpora en la presente por referencia.
Opcionalmente se puede proporcionar una fina
capa protectora, que comprende DLC o similares (no mostrada) sobre
la capa sacrificatoria 17 antes del HT, para evitar que la capa 17
se pele demasiado temprano (es decir, para evitar que la capa
sacrificatoria 17 se pele antes del HT o durante etapas tempranas
del HT). Un ejemplo de tal capa protectora (no mostrada) es una
fina capa de DLC con un espesor aproximado de 10-30
\ring{A}, o cualquier otro material adecuado que se puede quemar
durante el HT o que se puede retirar fácilmente después del HT. Tal
capa fina de DLC (no mostrada) sobre la capa sacrificatoria 17 se
quemaría rápidamente durante el HT.
Como se muestra en la Fig. 2(c) el
sustrato de vidrio 1 con al menos las capas 6, 11 y 17 en el mismo
se tratan térmicamente (HT) a continuación con propósitos de
templadura térmica, curvado térmico, reforzamiento térmico y/o
similares. Al menos parte de este HT se puede llevar a cabo, por
ejemplo, en una atmósfera que incluye oxígeno como se conoce en la
técnica a temperatura(s) de entre 550 y 800 grados C, mas
preferiblemente entre 580 y 800 grados C (es decir,
temperatura(s) superiores a la temperatura de quema del DLC).
El HT puede durar al menos 1 minuto, más preferiblemente desde
1-10 minutos en ciertos modos de realización a
título de ejemplo no limitativos de la presente invención. Durante
el HT, la presencia de capa protectora 17 protege la capa 11
inclusiva de DLC del HT y previene que la capa 11 se queme debido a
una oxidación importante. Mientras en algunos casos se puede quemar
algo de la capa 11 durante el HT, la mayoría si no toda la capa
inclusiva DLC permanece en el sustrato 1 incluso después del HT
debido a la presencia de la capa protectora 17.
Una ventaja significativa asociada al uso de
nitruro de circonio en la capa 17 es su facilidad de eliminación
después del HT. Las capas protectoras como nitruro de silicio son a
veces indeseables ya que requieren un complejo decapado para su
eliminación después del HT. Por otra parte, se ha descubierto que
cuando la capa 17 está hecha de nitruro de circonio, la capa 17
tiende a empezar a pelarse por su cuenta y/o a eliminarse después
del HT. Se cree que la capa 17 de nitruro de circonio es tan fácil
de retirar del DLC 11 después del HT debido a las tensiones
asociadas a la capa 17 y al desajuste térmico entre las capas 11 y
17. En particular la tensión compresiva intrínseca de la capa 17 de
nitruro de circonio, en combinación con la tensión inducida
térmicamente en ésta en la misma dirección, causa que la
deslaminación de la capa 17 se produzca bien automáticamente o bien
fácilmente después del HT.
La retirada de la capa 17 de nitruro de circonio
del DLC después del HT se puede llevar a cabo friccionando el
artículo revestido con Winder^{TM}, agua, alcohol, una solución
que incluye hidróxido de amonio y/o similares. La fricción con
tales líquidos puede ser especialmente ventajosa en la retirada de
la capa 17 después del HT cuando el artículo revestido sigue
caliente debido al mismo (por ejemplo, cuando la capa 17 es de
aproximadamente 80-200 grados C, más
preferiblemente de aproximadamente 100-180 grados
C).
Después del la retirada de la capa 17, se
muestra el artículo revestido restante en la Fig. 3 e incluye una
capa exterior que comprende DLC resistente a rayaduras. Los procesos
mencionados anteriormente son ventajosos porque proporcionan una
técnica que permite que un artículo revestido que incluye una capa
inclusiva de DLC protectora se trate térmicamente sin la quema de
la capa de DLC durante tal HT. Dicho de otro modo, es posible
proporcionar una capa 11 inclusiva de DLC protectora en un producto
de una manera comercialmente aceptable.
De acuerdo con ciertos modos de realización a
título de ejemplo de la presente invención, los artículos revestidos
en la presente no pierden más de aproximadamente el 15% de su
transmisión visible debido al HT, más preferiblemente no más de
aproximadamente el 10%. Además, los artículos revestidos monolíticos
de la presente tienen preferiblemente una transición visible
después del HT de al menos aproximadamente el 70%, más
preferiblemente de al menos aproximadamente el 75%. Como ejemplo,
una transmisión visible de un artículo revestido monolítico puede
caer de aproximadamente el 85% a aproximadamente el 78% debido al
HT.
El artículo revestido de la Fig. 3 se puede usar
en varias aplicaciones que incluyen pero no se limitan a unidades
de ventana IG, parabrisas laminados de vehículo, otros tipos de
ventanas de vehículo, aplicaciones mobiliarias y/o similares. Como
ejemplo, el artículo revestido de la Fig. 3 se puede usar en una
unidad de ventana IG (vidrio aislante) como se muestra en la Fig.
4.
La unidad de ventana IG de la Fig. 4 incluye un
primer sustrato de vidrio 1 y un segundo sustrato de vidrio 3 que
se sellan juntos y/o se espacian entre sí por una o más
juntas/espaciadores 5. El espacio o hueco 7 definido entre los
sustratos opuestos 1 y 3 puede o no llenarse con gas (por ejemplo,
Ar) y/o vaciarse a una presión inferior a la atmosférica en
diferentes modos de realización de la presente invención. El (los)
sustrato(s) de vidrio 1 y/o 3 puede(n) ser vidrio de
sílice sodicocálcico (por ejemplo hecho por el proceso flotante
conocido) o cualquier otro tipo adecuado de vidrio (por ejemplo,
vidrio de borosilicato) en diferentes modos de realización de la
presente invención. Cada sustrato 1, 3 puede ser de un espesor de
aproximadamente 1 a 10 mm, más preferiblemente de un espesor de 2 a
5 mm, y más preferiblemente de un espesor de aproximadamente de 2,5
a 3,6 mm en ciertos modos de realización a título de ejemplo de la
presente invención.
En referencia todavía a la Fig. 4,
opcionalmente, el sustrato 1 y/o 3 puede tener un revestimiento de
control solar (por ejemplo, revestimiento de baja emisividad
multicapa) (no mostrado) provisto en una superficie interior del
mismo que hace frente al otro sustrato. Por ejemplo y sin
limitación, el revestimiento de control solar puede incluir
cualquiera de los revestimientos en cualquiera de las patentes US
n^{os} 5.688.585, 5.557.462, 4.898.790, 5.514.476, 3.682.528,
5.376.455, 5.377.045, 5.514.476, 5.770.321, 5.902.505, 5.942.338,
6.059.909, 6.060.178, 6.132.881 o 6.159.607, o el número de serie
de los Estados Unidos 09.794.224 (véase WO 02/04375), todos los
cuales se incorporan de este modo en la presente por referencia.
Muchos de estos revestimientos de control solar incluyen al menos
una (y a veces múltiples) capa de reflexión IR (por ejemplo, que
incluye o es de Ag y/o NiCr) en sándwich entre un par de capas
dieléctricas; donde las capas dieléctricas pueden o no contactar el
Ag o NiCr. Sin embargo, la presente invención no se limita de tal
manera y se puede usar en su lugar cualquier otro tipo de
revestimiento de control solar en diferentes casos. En ciertos modos
de realización a título de ejemplo de la presente invención, la
unidad de ventana IG de la Fig. 4 tiene una transmisión visible de
al menos el 50%, más preferiblemente de al menos el 60% y en algunos
casos al menos el 70%.
Ejemplo
Con fines a título de ejemplo, y sin limitación,
el siguiente artículo revestido a título de ejemplo se hizo y
ensayó de acuerdo con un modo de realización a título de ejemplo de
la presente invención. Una capa barrera de nitruro de silicio 6 de
un espesor de aproximadamente 100 \ring{A}, una capa 11 de DLC
(tipo ta-C:H) de un espesor de aproximadamente 70
\ring{A} y una capa barrera de ZrN protectora sacrificatoria 17 de
un espesor de aproximadamente 460 \ring{A} se depositaron en un
sustrato de vidrio de sílice sodicocálcico 1 como se muestra en la
Fig. 1. Antes del tratamiento térmico, el artículo revestido tenía
una transmisión visible superior al 80%. El artículo revestido se
trató a continuación térmicamente a una temperatura de
aproximadamente 625 grados C. Como resultado de este tratamiento
térmico, la capa 17 de ZrN sacrificatoria empezó a deslaminarse del
DLC 11 por su cuenta debido tanto a la tensión intrínseca como al
desajuste térmico inducido. La capa 17 se quitó entonces usando una
toallita de papel y Windex^{tm}. La transmisión visible del
artículo revestido monolítico después del tratamiento térmico y
después de quitar la capa 17 era tan elevada como del 78%
aproximadamente. La carga de rayaduras para la muestra fue superior
de 50 lbs, aunque puede ser inferior que esto en ciertos modos de
realización.
Finalmente, es de subrayar que un diagrama XPS
(no mostrado) ha indicado que como resultado del HT, el Si y el N
de una capa barrera de nitruro de silicio 6 pueden migrar a la capa
DLC 11 al menos en una porción de interfase de la misma, así como
algo de oxígeno. Sin embargo, no es particularmente problemático ya
que solamente están implicadas pequeñas cantidades de oxígeno.
Además, después del HT, no hay típicamente ninguna traza de Zr en
la superficie DLC después de la retirada de ZrN mencionada
anteriormente.
Mientras la invención se ha descrito en conexión
con lo que se considera actualmente que son los modos de
realización preferidos y más prácticos, se ha de entender que la
invención no se limita a los modos de realización divulgados, sino
que por el contrario, se entiende que cubre diversas modificaciones
y disposiciones equivalentes incluidas dentro del espíritu y el
alcance de las reivindicaciones anexas.
Claims (41)
1. Procedimiento de fabricación de un artículo
revestido tratado térmicamente, comprendiendo el procedimiento:
- proporcionar un sustrato de vidrio (1);
- formar al menos una capa que comprende carbono tipo diamante (DLC) (11) sobre el sustrato de vidrio;
- formar una capa protectora (17) que comprende un nitruro de circonio y/o de cromo sobre el sustrato de vidrio sobre al menos la capa que comprende DLC (11);
- tratar térmicamente el sustrato de vidrio con la capa que comprende DLC (11) y con la capa protectora (17) que comprende el nitruro de circonio y/o de cromo para que durante el tratamiento térmico la capa protectora (17) evite una quema importante de la capa que comprende DLC; y
- retirar al menos parte de la capa protectora (17) que comprende el nitruro de circonio y/o de cromo después de dicho tratamiento térmico.
2. Procedimiento según la reivindicación 1 en el
que la capa que comprende DLC se forma mediante un haz iónico.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 en el
que la capa protectora se forma al menos parcialmente por
pulverización.
4. Procedimiento según la reivindicación 1 que
comprende además pulverizar un revestimiento multicapa de control
solar sobre una superficie del sustrato de vidrio para que el
revestimiento de control solar y la capa que comprende DLC se
formen en lados opuestos del sustrato de vidrio.
5. Procedimiento según la reivindicación 4 en el
que el revestimiento de control solar comprende al menos primera y
segunda capas dieléctricas, y una capa de reflexión de infrarrojos
(IR) que comprende uno de Ag y NiCr provistos entre las capas
dieléctricas.
6. Procedimiento según la reivindicación 1 que
comprende además formar una capa barrera sobre el sustrato de
vidrio para estar situada entre al menos el sustrato de vidrio y la
capa que comprende DLC.
7. Procedimiento según la reivindicación 6 en el
que la capa barrera comprende óxido de silicio y/o nitruro de
silicio, y en el que el procedimiento comprende además, después de
dicho tratamiento térmico, acoplar el sustrato de vidrio que
comprende la capa DLC sobre el mismo con otro sustrato de vidrio
para formar una unidad de ventana IG.
8. Procedimiento según la reivindicación 1 en el
que la capa protectora que comprende el nitruro de circonio y/o de
cromo está dopada con Ni y/o Cu.
9. Procedimiento según la reivindicación 1 en el
que el tratamiento térmico comprende calentar el sustrato de vidrio
con la capa que comprende DLC y la capa protectora sobre el mismo
usando al menos una(s) temperatura(s) de al menos 550
grados C.
10. Procedimiento según la reivindicación 1 en
el que la capa que comprende DLC comprende DLC amorfo y tiene más
enlaces carbono-carbono sp^{3} que enlaces
carbono-carbono sp^{2}.
11. Procedimiento según la reivindicación 10 en
el que la capa que comprende DLC tiene una dureza media de al menos
10 GPa.
12. Procedimiento según la reivindicación 10 en
el que la capa que comprende DLC tiene una densidad de al menos
aproximadamente 2,7 g/cm^{3}, y en el que la capa que comprende
DLC está hidrogenada.
13. Procedimiento según la reivindicación 1 en
el que la capa protectora que comprende el nitruro de circonio y/o
de cromo tiene un espesor de 300 a 600 \ring{A}.
14. Procedimiento según la reivindicación 1 en
el que la capa protectora que comprende el nitruro de circonio y/o
de cromo tiene un espesor de 450 a 480 \ring{A}.
15. Procedimiento según la reivindicación 1 en
el que la capa protectora comprende nitruro de cromo.
16. Procedimiento según la reivindicación 1 en
el que la capa protectora comprende un nitruro de NiCr.
17. Procedimiento de fabricación de un artículo
revestido tratado térmicamente según la reivindicación 1 en el que
la capa protectora (17) comprende nitruro de circonio; y
en el que el tratamiento térmico comprende
calentar el sustrato de vidrio a una(s) temperatura(s)
suficiente para templadura térmica, reforzamiento térmico y/o
curvado térmico.
18. Procedimiento según la reivindicación 17 en
el que la capa que comprende DLC se forma mediante haz iónico.
19. Procedimiento según la reivindicación 18 en
el que la capa protectora que comprende nitruro de circonio se
forma al menos parcialmente en el sustrato de vidrio por
pulverización.
20. Procedimiento según la reivindicación 17 que
comprende además pulverizar un revestimiento multicapa de control
solar sobre una superficie del sustrato de vidrio para que el
revestimiento de control solar y la capa que comprende DLC se
formen en lados opuestos del sustrato de vidrio.
21. Procedimiento según la reivindicación 20 en
el que el revestimiento de control solar comprende al menos primera
y segunda capas dieléctricas, y una capa de reflexión de infrarrojos
(IR) que comprende uno de Ag y NiCr provistos entre las capas
dieléctricas.
22. Procedimiento según la reivindicación 17 que
comprende además formar una capa barrera que comprende óxido de
silicio y/o nitruro de silicio en el sustrato de vidrio para estar
situada entre al menos el sustrato de vidrio y la capa que
comprende DLC.
23. Procedimiento según la reivindicación 17 que
comprende además, después de dicho tratamiento térmico, acoplar el
sustrato de vidrio con la capa que comprende DLC en el mismo con
otro sustrato de vidrio al hacer una unidad de ventana IG.
24. Procedimiento según la reivindicación 17 en
el que la capa protectora que comprende nitruro de circonio está
dopada con Ni y/o Cu.
25. Procedimiento según la reivindicación 17 en
el que el tratamiento térmico comprende calentar el sustrato de
vidrio con la capa que comprende DLC y la capa protectora sobre el
mismo usando al menos una(s) temperatura(s) de al
menos 550 grados C.
26. Procedimiento según la reivindicación 17 en
el que el tratamiento térmico comprende calentar el sustrato de
vidrio con la capa que comprende DLC y la capa protectora sobre el
mismo usando al menos una(s) temperatura(s) de al
menos 580 grados C.
27. Procedimiento según la reivindicación 17 en
el que la capa que comprende DLC comprende DLC amorfo y tiene más
enlaces carbono-carbono sp^{3} que enlaces
carbono-carbono sp^{2}.
28. Procedimiento según la reivindicación 27 en
el que la capa que comprende DLC tiene una dureza media de al menos
10 GPa.
29. Procedimiento según la reivindicación 27 en
el que la capa que comprende DLC tiene una dureza media de al menos
20 GPa.
30. Procedimiento según la reivindicación 17 en
el que la capa que comprende DLC tiene una densidad de al menos
aproximadamente 2,7 g/cm^{3}, y en el que la capa que comprende
DLC está hidrogenada.
31. Procedimiento según la reivindicación 17 en
el que la capa que comprende DLC comprende carbono amorfo altamente
tetraédrico hidrogenado (ta-C: H).
32. Procedimiento según la reivindicación 17 en
el que la capa protectora que comprende nitruro de circonio tiene
un espesor de 300 a 600 \ring{A}.
33. Procedimiento según la reivindicación 17 en
el que la capa protectora que comprende nitruro de circonio tiene
un espesor de 450 a 480 \ring{A}.
34. Artículo revestido incluyendo un
revestimiento soportado por un sustrato de vidrio (1), comprendiendo
el revestimiento:
- al menos una capa barrera (6) soportada por el sustrato de vidrio;
- una capa que comprende carbono tipo diamante (DLC) (11) sobre el sustrato de vidrio sobre al menos la capa barrera; y
- una capa (17) que comprende un nitruro de circonio y/o de cromo sobre el sustrato de vidrio sobre al menos la capa que comprende DLC (11).
35. Artículo revestido según la reivindicación
34 en el que la capa (17) que comprende el nitruro de circonio y/o
de cromo comprende tensión que permite que sea retirada fácilmente
del artículo revestido a continuación del tratamiento térmico.
36. Artículo revestido según la reivindicación
34 en el que la capa (17) comprende nitruro de circonio.
37. Artículo revestido según la reivindicación
36 en el que la capa barrera (6) comprende óxido de silicio y/o
nitruro de silicio, y se pueden proporcionar una o más capas barrera
entre el sustrato de vidrio (1) y la capa que comprende DLC
(11).
38. Artículo revestido según la reivindicación
36 en el que la capa (17) que comprende nitruro de circonio tiene
un espesor de 300 a 600 \ring{A}.
39. Artículo revestido según la reivindicación
36 en el que la capa (17) que comprende nitruro de circonio tiene
un espesor de 450 a 480 \ring{A}.
40. Artículo revestido según la reivindicación
36 en el que la capa (17) que comprende nitruro de circonio
comprende tensión intrínseca y/o inducida térmicamente que permite
que sea retirada fácilmente del artículo revestido a continuación
del tratamiento térmico.
41. Artículo revestido según la reivindicación
36 que comprende además una capa que comprende DLC situada sobre la
capa que comprende nitruro de circonio.
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