ES2324855T3 - Hidrolisis con acido diluido/sal metalica de materiales lignocelulosicos. - Google Patents

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Abstract

Procedimiento modificado de hidrólisis con ácido diluido, de celulosa y hemicelulosa en material lignocelulósico en condiciones para obtener mayores rendimientos de azúcares fermentables totales de los que se obtienen usando solo ácido diluido, que comprende: impregnar una materia prima lignocelulósica con una mezcla de una cantidad de disolución diluida de un catalizador de ácido diluido y un catalizador de sal metálica, suficiente para hidrolizar las fracciones de hemicelulosa y celulosa para proporcionar mayores rendimientos de azúcares fermentables totales de los que se obtienen por hidrólisis con ácido diluido solo; cargar dicha materia prima lignocelulósica impregnada en un reactor y calentar a una temperatura entre 120ºC y 240ºC durante 1 a 30 minutos y enfriar dicha materia prima lignocelulósica impregnada y mezcla de disolución acuosa de catalizador de ácido diluido y catalizador de sal metálica a menos de 105ºC; y recuperar dichos azúcares solubles en agua.

Description

Hidrólisis con ácido diluido/sal metálica de materiales lignocelulósicos.
Campo de la invención
La invención se refiere a la hidrólisis de materiales lignocelulósicos sometiendo material lignocelulósico molido en un reactor a un catalizador compuesto de una disolución diluida de una sal metálica y un ácido fuerte, para reducir la energía de activación (es decir, la temperatura) de la hidrólisis de la celulosa comparado con la que se requiere normalmente para la hidrólisis con ácido diluido. La menor temperatura obtenida produce una reducción en el coste de vapor y del equipamiento y permite que la hidrólisis tanto de la hemicelulosa como de la celulosa proceda en una sola etapa con mayor rendimiento de glucosa a partir de celulosa y menor degradación del azúcar de la hemicelulosa. La menor temperatura también produce un rendimiento de glucosa mayor en la segunda etapa del procedimiento de hidrólisis con ácido diluido de dos etapas.
La lignocelulosa se encuentra en todas las especies de madera y en todos los residuos agrícolas y forestales. Además, los residuos municipales, que normalmente contienen aproximadamente la mitad de residuos de papel y residuos de jardinería, son una fuente de materiales lignocelulósicos. Actualmente, los residuos municipales se entierran o queman con un coste considerable para el que procesa la basura o el organismo del gobierno que proporciona los servicios de residuos sólidos.
La biomasa lingocelulósica es una estructura compleja de fibras de celulosa envueltas en una cubierta de lignina y hemicelulosa. La proporción de los tres componentes varía dependiendo del tipo de biomasa. Las proporciones típicas son las siguientes:
1
Diferentes maderas también tienen diferentes composiciones. Las maderas blandas (gimnospermas) en general tienen más glucomanano y menos glucuronoxilano que las maderas duras y las hierbas (angiospermas).
La celulosa es un polímero de D-glucosa con enlaces \beta[1\rightarrow4] entre cada una de las aproximadamente 500 a 10.000 unidades de glucosa. La hemicelulosa es un polímero de azúcares, principalmente D-xilosa con otras pentosas y algunas hexosas con enlaces \beta[1\rightarrow4]. La lignina es un polímero polifenólico aleatorio complejo. Por lo tanto, la lignocelulosa representa un sustrato muy barato y que se puede conseguir fácilmente para preparar azúcares, que se puede usar sola o fermentada por microbios para producir alcoholes y otros productos químicos industriales.
El etanol, uno de los alcoholes que se puede producir a partir de biomasa lignocelulósica, tiene una serie de usos industriales y de combustible. Tiene un interés particular el uso del etanol como un aditivo para la gasolina para mejorar el octano, reducir la polución y sustituir parcialmente a la gasolina en la mezcla. Esta composición es el producto comercial bien conocido llamado "gasohol". Se ha propuesto eliminar completamente la gasolina del combustible y quemar etanol solo. Dicho combustible produciría considerablemente menos contaminación del aire al no producir tantas emisiones de monóxido de carbono o hidrocarburos. Además, la gasolina se produce a partir del petróleo bruto, cuyo precio y disponibilidad fluctúan, y está sometido a impredecibles políticas mundiales.
Se ha calculado que se producen cada año aproximadamente 1 x 10^{9} toneladas de residuos lignocelulósicos. Esta cantidad supera la cantidad total de petróleo bruto consumido por año. En teoría, si se trata de forma adecuada, la lignocelulosa producida por Estados Unidos es suficiente para producir todas las necesidades del país de combustible líquido si la celulosa y hemicelulosa se pueden convertir completamente en etanol. La cantidad de energía que teóricamente se puede obtener de la combustión de la celulosa o la glucosa o el alcohol derivado de los mismos, es aproximadamente 16.747,2 J/g o aproximadamente equivalente a 158,76 g de gasolina. La hemicelulosa tiene un valor similar cuando se convierte en azúcares o etanol. Por consiguiente, la celulosa y la hemicelulosa representan una fuente potencial fácilmente disponible para producir etanol. La tecnología para la producción de etanol a partir de cereales y frutas para bebidas se ha desarrollado durante siglos. Sin embargo, los costes han sido relativamente altos comparados con el coste de la gasolina. Por consiguiente, se han propuesto muchos procedimientos para reducir el coste y aumentar la eficacia de la producción de etanol.
Entre las técnicas propuestas para producir etanol con calidad de combustible, se incluyen la hidrólisis de celulosa y hemicelulosa para producir azúcares que se pueden fermentar para producir etanol. La celulosa en forma de madera, papel de periódico y otro papel, residuos forestales, agrícolas, industriales y municipales es bastante barata comparado con los cereales, frutas, patatas o azúcar de caña, que se usan tradicionalmente para preparar bebidas alcohólicas.
La hidrólisis de biomasa lignocelulósica usando un catalizador de ácido para producir azúcares se conoce desde hace décadas, pero puede ser costosa y requiere equipamiento especial. Los propios azúcares hidrolizados son algo lábiles a las condiciones de hidrólisis duras y pueden degradarse a productos no deseados o tóxicos. Si se expone a ácido durante demasiado tiempo, la glucosa derivada de celulosa se degrada a hidroximetilfurfural, que puede degradarse más a ácido levulínico y ácido fórmico. La xilosa, un azúcar de la hemicelulosa, se puede degradar a furfural y además a alquitrán y otros productos de degradación.
Con el fin de que el ácido hidrolice completamente la celulosa y la hemicelulosa en un sustrato lignocelulósico, no se puede evitar la degradación de los azúcares deseados y la formación de subproductos tóxicos debido a restricciones cinéticas. Por otra parte, el uso de condiciones suficientemente suaves para que no se produzca una degradación significativa de los azúcares, no da como resultado la hidrólisis completa del sustrato. Además, el ácido es corrosivo y requiere un tratamiento y equipamiento especiales. Por consiguiente, en los últimos veinte años la atención se ha centrado en la hidrólisis enzimática de la celulosa con celulasa seguido de fermentación de los azúcares resultantes para producir etanol que a su vez se destila para purificarlo suficientemente para usos de combustible.
La celulasa es un complejo enzimático que incluye tres tipos diferentes de enzimas implicadas en la sacarificación de la celulosa. El complejo enzimático celulasa producido por Trichoderma reesei QM 9414 contiene las enzimas llamadas endoglucanasa (E.C. 3.2.1.4), celobiohidrolasa (E.C.3.2.1.91) y \beta-glucosidasa (E.C.3.2.1.21). Gum y col., Biochem. Biophys. Acta, 446:370-86 (1976). Las acciones sinérgicas combinadas de estas tres enzimas en la preparación de celulasa hidroliza completamente la celulosa a D-glucosa.
Sin embargo, la celulasa no puede degradar completamente la celulosa encontrada en la lignocelulosa natural no tratada previamente. Parece que la hemicelulosa y la lignina interfieren con el acceso del complejo enzimático a la celulosa, probablemente debido a su recubrimiento de las fibras de celulosa. Además, la propia lignina puede unir la celulasa haciéndola inactiva o menos eficaz para digerir la celulosa. Por ejemplo, la madera dura triturada bruta se puede hacer digerir sólo aproximadamente 10 a 20% en azúcares usando una preparación de celulasa.
Técnica anterior
La patente de EE.UU. 4.529.699 describe un procedimiento para obtener etanol por hidrólisis continua con ácido de materiales celulósicos que proporciona una suspensión homogeneizada de material celulósico calentado (160º a 250ºC) de forma continua a un reactor, adición de ácido concentrado al material celulósico presurizado y calentamiento para obtener la hidrólisis, neutralización y fermentación de la disolución acuosa resultante para obtener etanol, y recuperación de los subproductos resultantes de metanol, furfural, ácido acético y lignina.
Se describe un procedimiento para producir azúcares y opcionalmente celulosa y lignina a partir de materiales brutos lignocelulósicos en la patente de EE.UU. 4.520.105. El procedimiento implica someter materiales vegetales a un pretratamiento químico con una mezcla de agua y alcoholes alifáticos inferiores y/o cetonas de 100º a 190ºC durante un periodo de 4 horas a 2 minutos con control de la rotura de los componentes de la hemicelulosa seguido de separación del residuo y un posterior tratamiento químico con una mezcla de disolventes similar a temperaturas elevadas durante un periodo de 6 horas a 2 minutos.
La patente de EE.UU. 5.411.594 describe un sistema de un procedimiento de hidrólisis para la sacarificación por hidrólisis continua de materiales lignocelulósicos en un sistema de reactor de flujo de pistón en dos etapas. El procedimiento usa la hidrólisis con ácido diluido y es principalmente por flujo de transferencia inversa entre etapas, opuesto a la biomasa, del excedente de la segunda etapa de: calor del proceso; ácido diluido; y el ingrediente y agua de disolución, todo en una disolución de ácido diluido de hidrolizado de celulosa alfa. El producto final principal son los azúcares hidrolizados combinados en una sola disolución, que incluye azúcares de pentosa, hexosa y glucosa, que son fermentados en etanol y/o levadura Torula. El producto sólido final secundario son sólidos de liginina no hidrolizados.
Se describe un procedimiento para tratar material de biomasa usando una hidrólisis en dos etapas de material lignocelulósico en la patente de EE.UU. 5.536.325. Las condiciones durante la primera etapa son las que producen la hidrólisis o despolimerización del componente hemicelulósico sin degradación sustancial de los monosacáridos resultantes, y las condiciones durante la segunda etapa son las que producen la hidrólisis de la celulosa a glucosa sin degradación sustancial de la glucosa. La hidrólisis en ambas etapas se consigue mediante el uso de ácido nítrico, y el pH, el tiempo de retención y la temperatura se seleccionan en ambas etapas para maximizar la producción del monosacárido o los monosacáridos deseados.
La patente de EE.UU. 6.022.419 describe un procedimiento multifunción para la hidrólisis y fraccionamiento de biomasa lignocelulósica para separar azúcares hemicelulósicos de otros componentes de la biomasa tales como extractos y proteínas; una parte de la lignina solubilizada; celulosa; glucosa derivada de celulosa; y lignina insoluble de la biomasa, introduciendo un ácido diluido en un reactor de lecho de contracción continua que contiene un material lignocelulósico de 94º a 160ºC durante 10 a 120 minutos con un caudal volumétrico de 1 a 5 volúmenes de reactor para solubilizar los extractos, lignina y proteína, manteniendo la relación de sólido a líquido constante a lo largo de todo el procedimiento de solubilización.
Se describe un procedimiento para la hidrólisis rápida con ácido de material lignocelulósico en la patente de EE.UU. 5.879.463. El procedimiento es un procedimiento continuo para la hidrólisis con ácido de material lignocelulósico, por el cual la deslignificación y sacarificación se llevan a cabo en un solo ciclo de reacción usando un disolvente orgánico solubilizante de lignina y un ácido inorgánico fuerte y extremadamente diluido para obtener recuperaciones de azúcar muy concentradas.
La solicitud de patente europea EP 0091221 A2 describe un procedimiento para la solubilización e hidrólisis de hidratos de carbono usando una mezcla que comprende un ácido inorgánico y un haluro de aluminio hidratado, en el que el hidrato de carbono se pone en contacto con la mezcla a una temperatura en el intervalo de 20 a 100ºC.
La patente de EE.UU. 3.939.286 describe un procedimiento para tratar partículas de materia orgánica vegetal para aumentar la capacidad de digestión de las mismas por los rumiantes, que incluye mezclar las partículas con un catalizador ácido y un catalizador metálico y someter la mezcla a dos etapas de calentamiento por encima de 105ºC.
La solicitud de patente Europea EP 0187422 A2 se dirige a un procedimiento par el tratamiento de biomasa con vapor de agua a temperaturas y presiones elevadas con el fin de hacer a la biomasa más susceptible a las enzimas celulasa.
En la técnica se necesita la obtención de azúcares fermentables a partir de materiales lignocelulósicos en condiciones suaves para prevenir la degradación de azúcares deseables y la formación de subproductos tóxicos que se obtienen normalmente a partir de los ácidos usados para hidrolizar completamente la celulosa y hemicelulosa en un sustrato lignocelulósico, y evitar también la hidrólisis incompleta del sustrato, que sea resultado de la hidrólisis con ácido suficientemente suave, que de como resultado una degradación insignificante de los azúcares producidos.
Descripción de la invención
Un objeto de la presente invención es proporcionar condiciones de hidrólisis más suaves para materiales lignocelulósicos para reducir el coste del vapor de agua y el equipamiento, limitar la degradación de azúcares deseables y la formación de subproductos tóxicos debido a las restricciones cinéticas y proporcionar la hidrólisis más completa del sustrato lingocelulósico.
Otro objeto de la presente invención es proporcionar condiciones de hidrólisis más suaves para los materiales lignocelulósicos, para reducir el coste del vapor de agua y el equipamiento y limitar la degradación de azúcares deseables y la formación de subproductos tóxicos, a la vez que se proporciona la hidrólisis más completa del sustrato lignocelulósico, usando una combinación de un catalizador de ácido diluido y un catalizador de sal metálica.
Un objeto adicional de la presente invención es proporcionar condiciones de hidrólisis más suaves para los materiales lignocelulósicos, para reducir el coste del vapor de agua y el equipamiento y limitar la degradación de azúcares deseables y la formación de subproductos tóxicos, a la vez que se proporciona la hidrólisis más completa del sustrato lignocelulósico, usando una combinación de un catalizador de ácido diluido y un catalizador de sal metálica, para lograr la hidrólisis tanto de la hemicelulosa como de la celulosa en una sola etapa.
Un objetivo adicional más de la invención es conseguir un rendimiento de glucosa más alto en un procedimiento de hidrólisis con ácido diluido de dos etapas.
En general, los materiales lignocelulósicos de la invención se hidrolizan sometiendo el material lignocelulósido molido en un reactor a un catalizador compuesto de una disolución diluida de una sal metálica y un ácido fuerte para reducir la energía de activación (es decir, la temperatura) de la hidrólisis de celulosa comparado con la que se requiere normalmente para la hidrólisis con ácido diluido. La temperatura menor obtenida produce una reducción del coste del vapor de agua y el equipamiento y permite que la hidrólisis tanto de la hemicelulosa como de la celulosa procedan en una sola etapa con un rendimiento de glucosa mayor a partir de la celulosa y menor degradación del azúcar de la hemicelulosa. La menor temperatura también produce un rendimiento de glucosa mayor en la segunda etapa de un procedimiento de hidrólisis con ácido diluido de dos etapas.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es una gráfica que muestra la sacarificación enzimática y fermentación de etanol simultáneas (SFS) de entresacas forestales de madera blanda de árboles enteros hidrolizadas con ácido diluido de la segunda etapa.
Mejor modo de llevar a cabo la invención
El procedimiento de la invención es superior a los procedimientos tradicionales de hidrólisis con ácido diluido de producción de azúcares, en cuanto que hidroliza tanto la hemicelulosa como la celulosa en condiciones suaves.
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Además, en la hidrólisis con ácido diluido convencional de material lignocelulósico, con el fin de obtener rendimientos altos de azúcares tanto de la hemicelulosa como de la celulosa, la hidrólisis normalmente se hace en dos etapas, puesto que las condiciones más duras (temperatura alta o alta concentración de ácido) necesarias para la hidrólisis de la celulosa producen la degradación del azúcar hemicelulósico.
El procedimiento de la invención usa materiales lignocelulósicos (tales como madera blanda, madera dura, residuos agrícolas, residuos del refinado del maíz, hierbas, etc.) moliendo primero estos materiales y después impregnando estos materiales molidos con una disolución acuosa de ácido (H_{2}SO_{4}, HCl, HNO_{3} y SO_{2} o cualquier otro ácido fuerte que de valores de pH por debajo de aproximadamente pH 3) y una sal metálica (sulfato ferroso, sulfato férrico, cloruro férrico, sulfato de aluminio, cloruro de aluminio y sulfato magnésico) en una cantidad suficiente para proporcionar rendimientos de azúcares fermentables totales mayores de los que se obtienen cuando se hidrolizan con ácido diluido solo.
En una realización preferida, dicha cantidad de mezcla acuosa de catalizadores suficiente para proporcionar rendimientos de azúcares fermentables totales mayores de los que se obtienen cuando se hidroliza con ácido diluido solo, está en el intervalo entre 0,2-4,0 por ciento en peso para dicho catalizador de ácido diluido y entre 0,2 y 25,0 mmol/l para dicho catalizador de sal metálica.
Se prefiere el ácido sulfúrico, y cuando se usa ácido sulfúrico como catalizador de ácido diluido, se usa en un intervalo de concentración de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 4% en peso, junto con el catalizador de sal metálica preferido de sulfato ferroso en un intervalo de concentración de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 25,0 mmol/l. Después de impregnar el material lignocelulósico con esta combinación de catalizador de ácido diluido y catalizador de sal metálica, y drenar el exceso de líquido del material, el material lignocelulósico impregnado se calienta en un intervalo de aproximadamente 120º a 240ºC durante un periodo de aproximadamente 1 a aproximadamente 30 minutos para hidrolizar las fracciones de hemicelulosa y celulosa a azúcares. Después la mezcla se enfría a menos de aproximadamente 105ºC para minimizar la degradación de los azúcares. Se puede usar un reactor de explosión a vapor discontinuo o un reactor continuo para implementar el procedimiento de hidrólisis.
Cuando el procedimiento usa un reactor de explosión a vapor discontinuo o continuo, la materia prima impregnada con catalizador se carga en el rector de explosión a vapor y se calienta con vapor de agua a 120ºC-240ºC durante 1-30 minutos para hidrolizar esencialmente toda la hemicelulosa y más del 45% de la celulosa a azúcares solubles en agua (monómeros y oligómeros). Después, el contenido del reactor se descarga en un depósito de separación donde el condensado se evapora. Después, los azúcares se pueden recuperar de los sólidos usando un dispositivo de lavado a contracorriente. La celulosa que queda en los sólidos se puede hidrolizar fácilmente a glucosa con enzimas
celulasa.
Otra aplicación de la hidrólisis catalizada por ácido diluido y sal metálica de materiales lignocelulósicos es en un procedimiento de hidrólisis en dos etapas. En la hidrólisis de la primera etapa, se puede hidrolizar esencialmente toda la hemicelulosa usando catalizadores de ácido diluido o ácido diluido y sal metálica. Los azúcares solubles se separan del hidrolizado de la primera etapa usando un dispositivo de lavado a contracorriente. La celulosa que queda se puede hidrolizar parcialmente a glucosa en la segunda etapa usando hidrólisis catalizada por ácido diluido y sal metálica. La celulosa residual después de la hidrólisis de la segunda etapa se puede hidrolizar más a glucosa con enzimas
celulasa.
Ejemplo I
Aplicación de sulfato ferroso (FeSO_{4}.7H_{2}O) en una hidrólisis con ácido sulfúrico diluido en una etapa de astillas de madera de abeto de Douglas.
Astillas de abeto de Douglas (obtenidas de troncos descortezados) se remojaron en tres disoluciones separadas de (i) ácido sulfúrico al 0,35% (p/p), (ii) ácido sulfúrico al 0,35% y sulfato ferroso 0,5 mmol/l, y (iii) ácido sulfúrico al 0,35% y sulfato ferroso 2 mmol/l. La temperatura de las disoluciones de ácido se mantuvo a 60ºC y el tiempo de inmersión era 6 h. El exceso de líquido se drenó de los tres lotes de astillas de madera, que después se hidrolizaron por separado a 214ºC durante 100 s en un reactor de explosión a vapor de 4 litros. El tratamiento de hidrólisis de la primera materia prima (sin sulfato ferroso) se hizo en 10 repeticiones y los materiales hidrolizados resultantes se mezclaron entre sí para formar una muestra. Las materias primas impregnadas con ácido sulfúrico diluido y sulfato ferroso se hidrolizaron cada una en lotes por duplicado. La composición de las materias primas de abeto de Douglas y de los sólidos insolubles obtenidos de las astillas de abeto de Douglas hidrolizadas se muestran en la Tabla 1.
Las composiciones de las aguas madre de los hidrolizados (obtenidas presionando las astillas hidrolizadas) se muestran en la Tabla 2.
La tabla 3 resume los rendimientos de recuperación de azúcares solubles en las aguas madre de los hidrolizados.
TABLA 1
2
TABLA 2
4 
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TABLA 3
5 
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Los resultados muestran que en las mismas condiciones de hidrólisis (es decir, la misma temperatura de hidrólisis, tiempo y concentraciones de ácido sulfúrico), la adición de una pequeña cantidad de sulfato ferroso aumenta significativamente el rendimiento de glucosa a partir de celulosa. La muestra DF970102-01 se produjo usando hidrólisis con ácido estándar sin sulfato ferroso añadido, y las muestras DF970102-02 y DF970102-03 con sulfato ferroso
0,5 mmol/l y 2 mmol/l añadido, respectivamente.
Basado en la composición de las muestras lavadas (Tabla 1), se solubilizó esencialmente toda la hemicelulosa (xilano, galactano y manano) en todos los materiales hidrolizados. La muestra 01 (sin sulfato ferroso añadido) contiene 51,2% de glucosa, mientras que en las muestras 02 (sulfato ferroso 0,5 mmol/l) y 03 (sulfato ferroso 2 mmol/l) el contenido de glucosa se redujo a 36,6% y 40,5% respectivamente.
La mayor extensión de la hidrólisis de celulosa en las muestras 02 y 03 da como resultado una mayor concentración de glucosa en el hidrolizado. La Tabla 2 muestra las concentraciones de glucosa (después de posthidrólisis de las aguas madre de los hidrolizados con ácido sulfúrico al 4%) de 55,1 g/l en la muestra 01, 106 g/l en la muestra 02 y 99,1 g/l en la muestra 03. Las concentraciones de azúcar de la hemicelulosa de las dos últimas muestras son ligeramente menores que las de la muestra 01. Los resultados indican claramente que la adición de sulfato ferroso mejoraba significativamente el rendimiento de azúcares totales (aproximadamente 33%).
La tabla 4 muestra las conversiones de glucano calculadas (calculadas a partir del contenido de glucano de los sólidos residuales) de abeto de Douglas hidrolizado: Base: 100 g de materia prima (peso seco); Material hidrolizado = 90 g (peso en seco), 10 g de pérdida (componentes volátiles); e insoluble en agua (IA) = material hidrolizado* (fracción 1 soluble en agua).
Es evidente que la adición de 0,5-2 mmol/l de sulfato ferroso en la etapa de impregnación mejora el rendimiento de azúcares totales de la hidrólisis de madera blanda con ácido sulfúrico diluido de una sola etapa, en aproximadamente 20-30%.
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TABLA 4
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Ejemplo II
Aplicación de sulfato ferroso (FeSO_{4}.7H_{2}O) en la hidrólisis con ácido sulfúrico diluido en una etapa de astillas de madera blanda mezcladas.
Astillas de madera (obtenidas de árboles sin ramas, es decir, incluyendo corteza pero no agujas) que comprendían aproximadamente 70% de abeto blanco y 30% de pino Ponderosa, se remojaron en dos disoluciones separadas de (i) ácido sulfúrico al 0,7% (p/p), (ii) ácido sulfúrico al 0,7% y sulfato ferroso 0,5 mmol/l. La temperatura de las disoluciones de ácido se mantuvo a 60ºC y el tiempo de inmersión era 4 h. Se drenó el exceso de líquido de las astillas de madera. Las astillas de madera remojadas con ácido pero sin sulfato ferroso se hidrolizaron en dos condiciones (i) 210ºC durante 2 minutos y (ii) 210ºC durante 3 minutos en un reactor de explosión a vapor de 4 litros. Las astillas de madera remojadas con ácido y sulfato ferroso 0,5 mmol/l se hidrolizaron a 210ºC durante 2 minutos. La tabla 5 resume los rendimientos de recuperación de azúcares solubles en las aguas madre de los hidrolizados.
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TABLA 5
8
Sin sulfato ferroso, el aumento del tiempo de hidrólisis de 2 min a 3 min aumentaba el rendimiento de glucosa en 14%. Sin embargo, el rendimiento de azúcares totales seguía siendo el mismo porque con tiempos de hidrólisis más largos el rendimiento de azúcar de la hemicelulosa disminuía como resultado de la degradación de los azúcares hidrolizados. Cuando se añadía sulfato ferroso y la hidrólisis se llevaba a cabo a 210ºC durante 2 min, el rendimiento de glucosa soluble aumentaba en 26% frente a la muestra de control, y se producía poca degradación de la hemicelulosa. Como resultado, el rendimiento de azúcares totales aumentaba en 23%. El aumento en el rendimiento de azúcares totales para maderas blandas mezcladas (abeto blanco y pino Ponderosa sin ramas) era menor que el observado para las astillas de abeto de Douglas. Una causa posible del menor impacto del sulfato ferroso es el mayor contenido de extractos de las maderas blandas mezcladas. El contenido de extractos era 4,4% para las astillas de abeto de Douglas y 6,2% para las maderas blandas mezcladas. El alto contenido de extractos de las maderas blandas mezcladas muy probablemente formaba complejos con el sulfato ferroso y reducía su eficacia como catalizador en la hidrólisis con ácido diluido de biomasa lignocelulósica.
Ejemplo III
Aplicación de sulfato ferroso (FeSO_{4}.7H_{2}O) en la hidrólisis con ácido sulfúrico diluido en dos etapas de entresacas forestales de madera blanda.
Astillas de madera obtenidas de entresacas forestales de madera blanda mezclada de árboles enteros (es decir, incluidas corteza y agujas) que consistían en aproximadamente 70% de abeto blanco y 30% de pino Ponderosa, se remojaron en disolución de ácido sulfúrico al 2,5% (p/p) a 60ºC durante 4 h. Se drenó el exceso de líquido de las astillas de madera, las cuales después se hidrolizaron a 180ºC durante 4 minutos en un reactor de explosión a vapor de 4 litros. Los materiales hidrolizados se lavaron con agua para separar los azúcares solubles. Los sólidos lavados se dividieron en dos porciones iguales y después se remojaron en disoluciones separadas de (i) ácido sulfúrico al 2,5% (p/p) y (ii) ácido sulfúrico al 2,5% (p/p) y sulfato ferroso 5 mmol/l. Se drenó el exceso de líquido de los dos lotes de materiales, los cuales después se hidrolizaron por separado a 210ºC durante 120 s en un reactor de explosión a vapor de 4 litros. Se separó esencialmente toda la hemicelulosa después de la hidrólisis de la primera etapa. La Tabla 6 resume los rendimientos de recuperación de glucosa soluble en las aguas madre de los hidrolizados y el contenido de glucosa de los sólidos insolubles del material de partida y los materiales hidrolizados.
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TABLA 6
10
Parece que la eficacia del sulfato ferroso en la mejora de la hidrólisis con ácido de celulosa se reduce significativamente por el contenido alto de extractos en corteza y agujas. El contenido de extractos de las entresacas forestales de árboles enteros era 7,5% de madera seca (lo cual es significativamente mayor que 4,4% para las astillas de abeto de Douglas). Además, con aproximadamente 21% de la celulosa solubilizada en la hidrólisis de la primera etapa, la celulosa que queda probablemente es más resistente a la hidrólisis con ácido diluido.
La adición de sulfato ferroso en la etapa de hidrólisis con ácido diluido también mejoraba el rendimiento en etanol de la sacarificación y fermentación simultáneas (SFS) con carga enzimática baja (12-25 UPF/g de celulosa) en aproximadamente 10% como se muestra en la figura 1.
Figura 1. Sacarificación enzimática y fermentación de etanol simultáneas (SFS) de entresacas forestales de madera blanda de árboles enteros hidrolizadas con ácido diluido de la segunda etapa.
Además, la adición de sulfato ferroso reduce los requisitos enzimáticos totales para la hidrólisis de celulosa debido al menor contenido de celulosa residual después de la hidrólisis con ácido y los menores requisitos de carga enzimática.
No obstante, con una carga de sulfato ferroso de 0,5 mmol/l, el coste del catalizador en la hidrólisis con ácido diluido en una sola etapa es aproximadamente 3 céntimos por tonelada de entrada de madera seca. Por lo tanto, es evidente que es rentable usar sulfato ferroso para mejorar el rendimiento de azúcar total.
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Referencias citadas en la descripción
Esta lista de referencias citadas por el solicitante está prevista únicamente para ayudar al lector y no forma parte del documento de patente europea. Aunque se ha puesto el máximo cuidado en su realización, no se pueden excluir errores u omisiones y la OEP declina cualquier responsabilidad en este respecto.
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Claims (13)

1. Procedimiento modificado de hidrólisis con ácido diluido, de celulosa y hemicelulosa en material lignocelulósico en condiciones para obtener mayores rendimientos de azúcares fermentables totales de los que se obtienen usando solo ácido diluido, que comprende:
impregnar una materia prima lignocelulósica con una mezcla de una cantidad de disolución diluida de un catalizador de ácido diluido y un catalizador de sal metálica, suficiente para hidrolizar las fracciones de hemicelulosa y celulosa para proporcionar mayores rendimientos de azúcares fermentables totales de los que se obtienen por hidrólisis con ácido diluido solo;
cargar dicha materia prima lignocelulósica impregnada en un reactor y calentar a una temperatura entre 120ºC y 240ºC durante 1 a 30 minutos y enfriar dicha materia prima lignocelulósica impregnada y mezcla de disolución acuosa de catalizador de ácido diluido y catalizador de sal metálica a menos de 105ºC; y recuperar dichos azúcares solubles en agua.
2. Procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicho reactor es un reactor de explosión a vapor discontinuo.
3. Procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicho reactor es un reactor continuo.
4. Procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que dicha materia prima lignocelulósica se selecciona del grupo que consiste en madera blanda, madera dura, residuos agrícolas, residuos del refinado de maíz y hierbas.
5. Procedimiento de la reivindicación 4, en el que dicha madera blanda es abeto de Douglas, abeto blanco y pino Ponderosa.
6. Procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que dicho catalizador de ácido diluido se selecciona del grupo que consiste en H_{2}SO_{4}, HCl, HNO_{3}, SO_{2} o cualquier ácido fuerte que de valores de pH por debajo de aproximadamente 3, y dicho catalizador de sal metálica se selecciona del grupo que consiste en sulfato ferroso, sulfato férrico, cloruro férrico, sulfato de aluminio, cloruro de aluminio y sulfato magnésico.
7. Procedimiento de la reivindicación 6, en el que dicha cantidad de mezcla acuosa de catalizadores suficiente para proporcionar rendimientos mayores de azúcares fermentables totales de los que se obtienen cuando se hidroliza con ácido diluido solo, está en el intervalo entre 0,2-4,0 por ciento en peso para dicho catalizador de ácido diluido y entre 0,2 y 25,0 mmol/l para dicho catalizador de sal metálica.
8. Procedimiento de la reivindicación 7, en el que dicho catalizador de ácido diluido es H_{2}SO_{4} y dicha sal metálica es sulfato ferroso.
9. Procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que la materia prima lignocelulósica se muele antes de impregnarla.
10. Procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que dicha hidrólisis se lleva a cabo en una sola etapa.
11. Procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que la hidrólisis se lleva a cabo en dos etapas con una etapa de lavado entre etapas para recuperar los azúcares solubles del hidrolizado de la primera etapa.
12. Uso de una combinación de un catalizador de ácido diluido y un catalizador de sal metálica para hidrolizar la celulosa y la hemicelulosa en un material lignocelulósico en un procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11.
13. Uso de la reivindicación 12, en el que dicho catalizador de ácido diluido está presente en un intervalo de concentración de 0,2 a 4% en peso y dicho catalizador de sal metálica está presente en un intervalo de concentración de 0,2 a 25 mmol/l.
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