ES2316734T3 - Procedimiento para separar dioxido de carbono de mezclas de gas. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para separar dióxido de carbono, y opcionalmente sulfuro de hidrógeno y/o COS, desde una corriente de gas que contiene estos compuestos, por lavado del gas con una solución acuosa de lavado que contiene entre 15 y 45 partes en peso, basado en la solución total, de agua, entre 15 y 40 partes en peso, basado en la solución total, de sulfolano, y entre 30 y 60 partes en peso, basado en la solución total, de una amina secundaria y terciaria derivada de etanol amina, siendo las cantidades de agua, sulfolano y amina, juntas, 100 partes en peso, llevándose a cabo el proceso en la presencia de un compuesto de amina primaria y secundaria en una cantidad entre 0,5 y 15% en peso basado en agua, sulfolano y amina.
Description
Procedimiento para separar dióxido de carbono de
mezclas de gas.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para separar dióxido de carbono y opcionalmente
sulfuro de hidrógeno y/o COS desde una corriente de gas que
contiene estos compuestos, por lavado del gas con una solución
acuosa de lavado que contiene agua, sulfolano y una amina secundaria
o terciaria derivada de etanol amina. La invención se refiere
además a una líquido absorbente que se utiliza en el procedimiento
anterior.
Hace tiempo que ha sido descrita la utilización
de disolventes orgánicos o soluciones acuosas de disolventes
orgánicos para separar los llamados gases ácidos como dióxido de
carbono y opcionalmente sulfuro de hidrógeno y/o COS desde una
corriente de gas que contiene estos compuestos. Véase, por ejemplo,
A.I. Kohl y F.C- Riesenfeld, 1974, Gas Purification, 2ª
edición, Gulf Publishing Co. Houston y R.N. Maddox, 1974, Gas and
Liquid Sweetening, Campwell Petroleum Series. Preferiblemente,
se emplea un disolvente absorbente regenerable en un proceso
continuo.
La Patente internacional
WO-A-0 066 249 describe
composiciones absorbentes para la separación de gases ácidos desde
corrientes de gas.
Existen a escala industrial principalmente dos
categorías de disolventes absorbentes, que dependen del mecanismo
de absorción de los componentes ácidos: disolventes químicos y
disolventes físicos. Cada disolvente tiene sus propias ventajas y
desventajas tanto como características tales como capacidad de
carga, cinética, capacidad de regeneración, selectividad,
estabilidad, capacidad de corrosión o requerimiento de
calor/enfriamiento, por ejemplo.
Los disolventes químicos que han demostrado su
utilidad industrial son las aminas primarias, secundarias y/o
terciarias derivadas de alcanolaminas. Las aminas más frecuentemente
utilizadas derivan de etanolamina, especialmente monoetanol amina
(MEA), dietanolamina (DEA), trietanolamina (TEA), diisopropanolamina
(DIPA) y metiletanolamina (MDEA).
Los disolventes físicos que han demostrado ser
industrialmente adecuados son ciclotetrametilensulfona y sus
derivados, amidas de ácido alifático,
N-metilpirrolidona, pirrolidona alquilada en el N y
las correspondientes piperidonas, metanol, etanol y mezclas de
éteres dialquílicos de polietilen glicoles.
Un procedimiento comercial bien conocido utiliza
una mezcla acuosa de un disolvente químico, especialmente DIPA y/o
MDEA, y un disolvente físico, especialmente
ciclotetrametilensulfona. Estos sistemas muestran una buena
capacidad de absorción y buena selectividad junto con moderados
costes de inversión y de operación. Se comportan muy bien a altas
presiones, especialmente entre 20 y 90 barias.
Se necesita aún una mejora mayor de los sistemas
acuosos mixtos antes descritos utilizando ambos tipos de
disolventes. Se ha encontrado ahora que, con el fin de mejorar la
relación líquido/gas, especialmente a altas presiones y/o para
separación en profundidad del dióxido de carbono, la adición de
compuestos amina primaria o secundaria en cantidades relativamente
pequeñas mejora más el proceso. Por ejemplo, la adición de uno
pequeño porcentaje en peso de piperazina da por resultado una clara
mejora de la cinética del sistema, lo que da por resultado una
relación líquido/gas más baja, lo que puede dar lugar a un diseño de
menor tamaño de la instalación (del absorbedor así como del
regenerador). Cuando se emplea la misma relación líquido/gas, se
puede separar una cantidad mayor, frecuentemente considerable, de
dióxido de carbono.
Además, en el caso de adición de compuestos
adecuados de amina primaria o secundaria en cantidades relativamente
pequeñas, se puede eliminar instantáneamente más dióxido de
carbono a una presión relativamente alta comparando con
absorbentes químicos acuosos similares. Esto reduce los
requerimientos de re-compresión, por ejemplo, para
re-inyección. Esto se mantiene especialmente para la
combinación de DEA, TEA, DIPA y MDEA, especialmente DIPA y MDEA, y
piperazina.
Está descrito en la bibliografía que la adición,
por ejemplo, de piperazina a, por ejemplo MDEA, da lugar a una
mejor separación de gas ácido. Sin embargo una desventaja particular
de tal combinación es que pueden formarse carbamatos, especialmente
a altas cargas de disolvente, carbamatos que son insolubles en
soluciones acuosas, véase, por ejemplo Patente estadounidense US
4.336.233. Según esto, se pueden emplear solamente cantidades
limitadas de compuestos de amina primaria o secundaria en soluciones
puramente acuosas. Hay que hacer notar, por tanto, que no hay que
utilizar disolventes físicos con el fin de evitar la formación de
los carbamatos insolubles. Se ha encontrado ahora, sin embargo,
que, sorprendentemente, estas limitaciones no tienen lugar en
mezclas de agua/tetrametilensulfona en aplicaciones comerciales
usuales. Además, son muy aceptables la degradación y capacidad de
corrosión de estas mezclas.
La presente invención, por tanto, se refiere a
un procedimiento para la separación de dióxido de carbono y,
opcionalmente, sulfuro de carbono y/o COS, desde una corriente de
gas que contiene estos compuestos, por lavado del gas con una
solución acuosa de lavado que contiene entre 15 y 45 partes en peso
basado en la solución total, preferiblemente entre 15 y 40 partes
en peso, de agua, entre 15 y 40 partes en peso, basado en la
solución total, de sulfolano y entre 30 y 60 partes en peso, basado
en la solución total, de una amina secundaria o terciaria derivada
de etanol amina, constituyendo las cantidades de agua, sulfolano y
amina juntas 100 partes en peso, llevándose a cabo el proceso en la
presencia de un compuesto amina primaria o secundaria en una
cantidad entre 0,5 y 15% en peso, preferiblemente entre 0,5 y 10%
en peso, basado en agua, sulfolano y amina.
Cuando se compara con un procedimiento de
técnicas anteriores, es decir, el mismo procedimiento sin el empleo
adicional de un compuesto de amina primaria o secundaria,
especialmente un compuesto de amina secundaria, se obtienen una o
más de las siguientes ventajas: la velocidad de absorción de dióxido
de carbono es más rápida, la cantidad que se carga es más alta, la
relación disolvente/gas es más baja, el diseño de la instalación es
de menor tamaño y el requerimiento de calor de regeneración es más
bajo (lo que da por resultado una menor capacidad de enfriamiento).
Cuando se compara con otros procedimientos de técnicas anteriores,
es decir, un absorbente que contiene aminas acuosas, especialmente
DMEA y piperazina, la adición de sulfolano da por resultado la
posibilidad de producir dióxido de carbono a presiones intermedias,
por ejemplo, presiones entre 3 y 15 barias, preferiblemente entre 5
y 10
barias.
barias.
Los gases que se tratan en el procedimiento
según la presente invención pueden ser gas de síntesis obtenido,
por ejemplo, por oxidación catalítica parcial y/o por vapor,
reformado de hidrocarburos, por ejemplo, metano, gas natural o
asociado, nafta, diesel y fracciones residuales líquidas, gases que
se originan en la gasificación de carbón, gases de hornos de coque,
gases de refinerías, hidrógeno y gases que contienen hidrógeno, y
especialmente gas de síntesis o gas natural.
Las cantidades de compuestos gaseosos ácidos
pueden variar desde unas pocas decenas a un porcentaje de hasta 70
o incluso 80% en volumen de la corriente total de gas.
Adecuadamente, la cantidad de dióxido de carbono está entre 1 y 45%
en moles, preferiblemente entre 5 y 25% en moles, la cantidad de
sulfuro de hidrógeno está entre 0 y 25 moles%, preferiblemente
entre 0 y 10% en moles, y la cantidad de COS está entre 0 y 2% en
moles (basados todos los porcentajes en la corriente total de
gas).
En el absorbente acuoso del presente
procedimiento, la cantidad de agua está, preferiblemente, entre 20 y
45 partes en peso, la cantidad de sulfolano está, preferiblemente
entre 20 y 35 partes en peso y la cantidad de amina está
preferiblemente entre 40 y 55 partes en peso, siendo las cantidades
de agua, sulfolano y amina juntos 100 partes en peso. Los
intervalos preferidos dan lugar a una separación óptima de dióxido
de carbono en la mayoría de los casos.
La amina derivada de etanol amina puede ser una
amina individual secundaria o terciaria derivada de etanol amina o
puede ser una mezcla de aminas secundarias y/o aminas
terciarias.
Aminas adecuadas son las aminas secundarias
derivadas de etanol amina, pudiendo estar la etanol amina, o no
estar, sustituida en uno o en ambos átomos de carbono.
Preferiblemente la etanol amina no está sustituida o está
sustituida solo en uno de los átomos de carbono. Los sustituyentes
adecuados son grupos alquilo de C_{1-4},
preferiblemente grupos metilo o etilo, más preferiblemente metilo.
El grupo amina está sustituido opcionalmente con un grupo alquilo
de C_{1-4}, grupo que está opcionalmente
sustituido con un grupo hidroxilo. Los grupos sustituyentes de
amina preferidos son metilo, 2-(1-hidroxietilo)
y 1-(2-hidroxipropilo). Aminas muy adecuadas son
DIPA, DEA o MMEA, preferiblemente DIPA.
Otro grupo de aminas adecuado son las aminas
terciarias derivadas de etanol amina, pudiendo la etanol amina
estar o no estar sustituida en uno o en ambos carbonos.
Preferiblemente, la etanolamina no está sustituida o solo lo está
en uno de los carbonos. Los sustituyentes adecuados son grupos
alquilo de C_{1-4}, preferiblemente grupos metilo
o etilo, más preferiblemente metilo. Los segundos sustituyentes
pueden seleccionarse del mismo grupo que el primer sustituyente. El
tercer sustituyente del grupo amina es un grupo alquilo de
C_{1-4}, grupo que está opcionalmente sustituido
con grupo hidroxilo. Los grupos sustiyuyentes de amina preferidos
son metilo, 1-(2-hidroxietilo) y
1-(2-hidroxipropilo). Aminas muy adecuadas son MDEA
o DEMEA, preferiblemente MDEA.
El compuesto de amina primaria o secundaria
tiene, adecuadamente, un pKb (a 25ºC en agua) por debajo de 5,5,
preferiblemente por debajo de 5, más preferiblemente por debajo de
4,5. Un pKb más bajo da por resultado un proceso mejorado en la
forma de absorción de CO_{2} incrementada.
El compuesto de amina primaria o secundaria que
se añade a la solución de absorción reacciona, adecuadamente, más
rápido con dióxido de carbono, bajo las mismas condiciones, que lo
hace la amina con dióxido de carbono. Preferiblemente, el compuesto
de amina primaria o secundaria reacciona con dióxido de carbono al
menos dos veces más rápidamente que reacciona la amina con dióxido
de carbono, definiéndose la velocidad de reacción como constante de
velocidad de reacción (a 25ºC). Más preferiblemente, el compuesto de
amina primaria o secundaria reacciona cinco veces más rápido que la
amina, aún más preferiblemente la reacción es veinte veces más
rápida que la de amina. Es preferible utilizar, en el caso de una
amina secundaria, un compuesto amina primaria, y en el caso de una
amina terciaria, una amina primaria o una amina secundaria,
Compuestos muy adecuados son piperazina, metil etanol amina, o
(2-aminoetil)-etanol amina,
especialmente piperazina.
La cantidad de compuesto de amina primaria o
secundaria estará normalmente entre 0,5 y 15% en peso basado en
agua, sulfolano y amina, preferiblemente entre 1 y 10% en peso, más
preferiblemente aproximadamente 4% en peso.
La cantidad de compuesto de amina primaria o
secundaria es, adecuadamente, de al menos 0,8 moles/litro,
especialmente entre 1,0 moles/litro y 3,0 moles/litro, más
especialmente entre 1,0 moles y 3,0 moles/litro, especialmente
piperazina. Para la combinación específica de MDEA y piperazina, un
modo de realización preferido es la utilización de
0,7-0,9 moles litro de piperazina, especialmente
0,6-0,8 moles/litro.
El procedimiento según la presente invención se
lleva a cabo adecuadamente a una temperatura entre 15 y 90ºC,
preferiblemente a una temperatura de al menos 20ºC, más
preferiblemente entre 25 y 80ºC, aún más preferiblemente entre 40 y
65ºC y aún más preferiblemente de aproximadamente 55ºC. El proceso
se lleva a cabo adecuadamente a una presión entre 10 y 150 barias,
especialmente entre 25 y 90 barias.
La invención se realizará adecuadamente como un
procedimiento continuo, procedimiento que comprende también la
regeneración del disolvente cargado.
El contacto de la mezcla de gas con el
disolvente absorbente es muy conocido en la técnica. Se lleva a cabo
adecuadamente en una zona que tiene de 5-80 capas
de contacto, tales como bandejas de válvula, bandejas de tapón de
burbuja, deflectores y similares. También se puede aplicar un
empaquetado estructurado, La cantidad de CO_{2} que se separa
puede hacerse óptima por regulación de la relación disolvente/gas.
Una relación disolvente/gas adecuada es de 1,0 a 10 (peso/peso),
preferiblemente entre 2 y 6. El disolvente cargado puede contener,
junto a CO_{2} y opcionalmente H_{2}S y/o COS, cantidades
apreciables de otros compuestos de los que hay que depurar la
mezcla de gas, por ejemplo, hidrocarburos, monóxido de carbono,
hidrógeno, etc. Puede ser ventajoso separar, al menos parcialmenre,
estos compuestos (no ácidos), desde el disolvente cargado por
eliminación instantánea a una presión más alta que la suma de
presiones parciales del CO_{2} y opcionalmente H_{2}S y/o COS.
De esta forma solo se liberan cantidades muy pequeñas de
CO_{2} y opcionalmente H_{2}S y COS desde el disolvente junto
con los compuestos (no ácidos). El disolvente cargado puede
someterse a eliminación instantánea en una segunda etapa a una
presión por debajo de las presiones parciales de CO_{2} y
opcionalmente H_{2}S y COS a la temperatura predominante.
Normalmente, la eliminación instantánea se lleva a cabo a una
presión entre 1 y 15 barias, preferiblemente entre 1 y 10 barias,
más preferiblemente, presión ambiente. En el conjunto del gas,
durante la eliminación instantánea, están presentes grandes
cantidades libres de dióxido de carbono y, opcionalmente, H_{2}S
y/o COS.
El disolvente cargado, opcionalmente después de
la eliminación instantánea como se ha descrito antes, se regenera a
una temperatura relativamente alta adecuadamente a una presión entre
1 y 2 barias. La regeneración se lleva a cabo adecuadamente por
calentamiento en una columna de regeneración, adecuadamente a una
temperatura entre 70 y 150ºC. El calentamiento se lleva a cabo
preferiblemente con vapor o aceite caliente. El disolvente
absorbente depurado se utilizará de nuevo en la etapa de absorción
antes descrita. Adecuadamente, el disolvente depurado se somete a
intercambio de calor con el disolvente cargado.
La invención se refiere además a un disolvente
absorbente que contiene entre 15 y 45 partes en peso basado en la
solución total, preferiblemente entre 15 y 40 partes en peso, de
agua, entre 15 y 40 partes en peso, basado en la solución total, de
sulfolano y entre 30 y 60 partes en peso, basado en la solución
total, de una amina secundaria o terciaria derivadas de etanol
amina, siendo las cantidades de agua, sulfolano y amina, juntos,
100 partes en peso y un compuesto amina primaria o secundaria en una
cantidad entre 0,5 y 15% basada en agua, sulfolano y amina. Los
compuestos individuales preferidos del disolvente absorbente y los
intervalos en el disolvente se definen similarmente en la misma
forma que se ha hecho para el proceso antes descrito.
Ejemplo
Se lavó una corriente de gas natural que
comprende 11,9% en volumen de dióxido de carbono con una solución
absorbente que comprende 35% en peso de MDEA, 18% en peso de
sulfolano y 43% en peso de agua. Se utilizó un absorbedor
convencional que se puede encontrar en el comercio. El dióxido de
carbono, a una relación líquido/gas de 4,4, se separó hasta un
nivel de 3,1% en volumen. La adición de piperazina al 1% en peso
daba por resultado una mayor reducción de la cantidad de dióxido de
carbono (1,7% en volumen). La adición de otro 1% en peso de
piperazina daba por resultado más reducción de dióxido de carbono
(1,3% en volumen).
Se llevó a cabo un experimento similar al
descrito antes a una relación líquido/gas de 3,1 y empleando
piperazina al 2% en peso. Esto daba por resultado un nivel de
dióxido de carbono de 1,9% en volumen.
Claims (16)
1. Un procedimiento para separar dióxido de
carbono, y opcionalmente sulfuro de hidrógeno y/o COS, desde una
corriente de gas que contiene estos compuestos, por lavado del gas
con una solución acuosa de lavado que contiene entre 15 y 45 partes
en peso, basado en la solución total, de agua, entre 15 y 40 partes
en peso, basado en la solución total, de sulfolano, y entre 30 y 60
partes en peso, basado en la solución total, de una amina
secundaria y terciaria derivada de etanol amina, siendo las
cantidades de agua, sulfolano y amina, juntas, 100 partes en peso,
llevándose a cabo el proceso en la presencia de un compuesto de
amina primaria y secundaria en una cantidad entre 0,5 y 15% en peso
basado en agua, sulfolano y amina.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
que la corriente de gas es gas natural o gas de síntesis.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 o
2, en que la cantidad de dióxido de carbono está entre 1 y 45% en
moles, preferiblemente entre 5 y 25% en moles, la cantidad de
sulfuro de hidrógeno está entre 0 y 25% en moles, preferiblemente
entre 0 y 10% en moles, y la cantidad de COS está entre 0 y 2% en
moles (todos los porcentajes basados en la corriente de gas
total).
4. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en el que la cantidad de agua está entre 20
y 45 partes en peso, la cantidad de sulfolano está entre 20 y 35
partes en peso y la cantidad de amina está entre 40 y 55 partes en
peso, siendo las cantidades de agua, sulfolano y amina, juntas, 100
partes en peso.
5. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, en que la amina secundaria derivada de
etanol amina es DIPA, DEA o MMEA, preferiblemente DIPA.
6. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, en que la amina terciaria derivada de
etanolamina es MDEA o DEMEA, preferiblemente MDEA.
7. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, en que el compuesto de amina primaria o
secundaria tiene un pKb (a 25ºC en agua) por debajo de 5,
preferiblemente por debajo de 4,5.
8. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, en que el compuesto de amina primaria o
secundaria reacciona al menos dos veces más rápido con dióxido de
carbono que reacciona la amina con dióxido de carbono, defina la
velocidad de reacción por la constante de velocidad de reacción (a
25ºC), reaccionando preferiblemente el compuesto de amina primaria
o secundaria cinco veces más rápidamente que la amina, reaccionando
más preferiblemente vente veces más rápido que la amina.
9. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, en que el compuesto amina primaria o
secundaria es piperazina, metil etanol amina, o
(2-aminoetil)etanol amina, especialmente
piperazina.
10. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 9, en que la cantidad de compuesto de amina
primaria o secundaria está entre 2,5 y 10% en peso.
11. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 10, en que la cantidad de compuesto de amina
primaria o secundaria es al menos de 0,8 moles/litro, especialmente
entre 1,0 moles/litro y 3,0 moles/litro, más especialmente entre
1,0 moles y 3,0 moles de piperazina/litro.
12. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 11, en que el procedimiento se lleva a cabo a
una temperatura de al menos 20ºC, preferiblemente entre 25 y 90ºC,
más preferiblemente entre 40 y 65ºC a una presión entre 25 y 90
barias.
13. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 12, procedimiento que también comprende la
regeneración del disolvente cargado.
14. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 13, en que el procedimiento se lleva a cabo a
una presión entre 25 y 90 barias, en que en el procedimiento el
disolvente cargado se somete a eliminación instantánea a una
presión entre 1 y 15 barias, seguido de regeneración a una presión
entre 1 y 2 barias.
15. Un líquido absorbente que contiene entre 15
y 45 partes en peso, basado en la solución total, de agua, entre 15
y 40 partes en peso, basado en la solución total, de sulfolano y
entre 30 y 60 partes en peso, basado en la solución total, de una
amina secundaria o terciaria derivada de etanol amina, siendo las
cantidades de agua, sulfolano y amina, juntas, 100 partes en peso y
un compuesto de amina primaria o secundaria en una cantidad entre
0,5 y 15% en peso basado en agua, sulfolaano y amina.
16. Un líquido absorbente como se define en la
reivindicación 15, los compuestos individuales definidos además
como en las reivindicaciones 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 u 11.
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