ES2305968T3 - Espuma de poliolefina. - Google Patents
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Abstract
Poliolefina que comprende de 30 a 94% en peso de una poliolefina espumable y de 6 a 70% en peso, preferentemente, como mínimo, 20% en peso de un material sólido en partículas, y en la que la poliolefina espumable tiene un índice de peso de ramificación promedio g''< 0,9.
Description
Espuma de poliolefina.
La presente invención se refiere a una espuma de
poliolefina que absorbe líquido, a un proceso para preparar la
espuma y a aplicaciones de la espuma.
Se conocen bien las espumas de poliolefina, en
particular las espumas de polipropileno de alta resistencia de
fundido ("High Melt Strength", HMS). El documento US
2003/0232210 A1 da a conocer una capa de espuma de polipropileno
orientada biaxialmente de alta resistencia de fundido, que tiene una
superficie receptiva a la tinta, debido a un tratamiento de
corona/llama de la capa de espuma o por el recubrimiento de la capa
de espuma con una capa receptiva de tinta de polímero
intrínsecamente absorbente de agua. Para mejorar la planaridad de
la superficie receptiva de tinta se añaden aditivos en
partículas.
Es conocida, además, la adición de pequeñas
cantidades de materiales sólidos en partículas al gel del polímero
antes de la formación de la espuma, en la que los materiales sólidos
en partículas actúan como núcleos que promueven la formación de
células. Por ejemplo, según el documento WO 00/15700, se utiliza
para este propósito hasta el 5% en peso de un material sólido en
partículas de este tipo para hacer una espuma acústica de
polipropileno de célula abierta de alta resistencia de fundido.
Además, se añaden cantidades pequeñas de talco
como agente de nucleación cuando los polímeros se mezclan en un
extrusor. Por ejemplo, según el documento WO 2004/104075 A1, se
utiliza para este propósito el 2% en peso de talco para preparar en
un extrusor una espuma de polipropileno de alta resistencia de
fundido.
Es un objetivo de la presente invención dar a
conocer una espuma de poliolefina que sea capaz absorber cantidades
elevadas de líquido.
Este objetivo se alcanza con una espuma de
poliolefina que comprende de 30 a 94% en peso de una poliolefina
espumable y de 6 a 70% en peso de un material sólido en
partículas.
Preferentemente, la cantidad de material sólido
en partículas es, como mínimo, 10% en peso, más preferentemente más
de 20% en peso, y más preferentemente más de 40% en peso.
Asombrosamente, debido a esta elevada cantidad
de material sólido en partículas, la espuma de poliolefina es capaz
absorber elevadas cantidades de líquido. Se piensa que el material
sólido en partículas provoca la formación de micro agujeros en las
paredes celulares de la espuma de manera que los huecos de la espuma
son capaces de absorber líquido.
Se ha descubierto que las partículas de un
tamaño del orden del espesor final de las paredes celulares de la
espuma muestran el efecto favorable. El grosor de las paredes
celulares depende de la distribución de tamaño de las células de
espuma y la densidad de la espuma y puede variar de la escala del
nano a la del micrómetro.
Por consiguiente, la espuma de poliolefina de la
presente invención se utiliza preferentemente en artículos que
absorben líquido. Por ejemplo, una aplicación de la espuma de
poliolefina de la presente invención está en los embalajes de los
alimentos, en particular se pueden hacer de espuma bandejas para que
los paquetes de los alimentos absorban el líquido emitido por los
alimentos, por ejemplo, la carne empaquetada. Otra aplicación está
en los depósitos de tinta.
Sin embargo, existen otras numerosas
aplicaciones de la espuma de la presente invención debidas a su
estructura única. Por ejemplo, se pueden hacer de la espuma de la
presente invención películas permeables y similares, tales como
películas transpirables para hacer, por ejemplo, pañales y productos
higiénicos similares. Otra aplicación de la espuma es en los
separadores de batería. Se puede utilizar también, por ejemplo, en
ingeniería estructural. Además, se pueden utilizar esferas de
espuma o similares, según la presente invención, en la protección
ambiental para eliminar derrames de petróleo. Además, la espuma es
útil como aislamiento acústico, por ejemplo, en aplicaciones de
automoción.
Entre las poliolefinas espumables se incluyen,
por ejemplo, el polipropileno, el polietileno de baja densidad, el
polietileno lineal de baja densidad, el polietileno de muy baja
densidad, el polietileno de densidad media, el polietileno de
elevada densidad, los copolímeros de polibuteno o de poliolefina,
tales como el copolímero de etileno/propileno y mezclas de los
mismos.
Preferentemente, se utilizan poliolefinas de
alta resistencia de fundido que tienen estructura de cadena larga
ramificada. En particular, se utilizan poliolefinas espumables que
tienen un índice g' de peso de ramificación promedio de menos de
0,9, en particular menos de 0,85, más preferentemente entre 0,50 y
0,80.
Preferentemente, la poliolefina de alta
resistencia de fundido es polipropileno. El polipropileno espumable
puede comprender solamente homopolímero de propileno o puede
comprender un copolímero que tiene un contenido de 50% en peso o
más de monómero de propileno. Además, el propileno espumable puede
comprender una mezcla de homopolímeros o copolímeros de propileno
con un homopolímero o un copolímero diferente de los de
homopolímeros o copolímeros de propileno.
Son particularmente útiles los copolímeros de
propileno y uno o más monómeros no propilénicos. Entre los
copolímeros de propileno se incluyen copolímeros de propileno
aleatorios, de bloque, de injerto y monómeros de olefina
seleccionados del grupo que comprende etileno, alfa olefinas con 3 a
8 átomos de carbono y dienos con 4 a 10 átomos de carbono.
Preferentemente, el material sólido en
partículas tiene tamaños de partícula promedio de 0,1 \mum a 200
\mum, en particular de 1 \mum a 50 \mum. Se puede utilizar
cualquier material sólido en partículas, por ejemplo tiza, talco,
gel de sílice, etc. Preferentemente, se utiliza talco.
Preferentemente, la capacidad de absorción de
líquido de la espuma de poliolefina de la presente invención es
mayor de 5% (g/g), preferentemente el 10% (g/g) o mayor.
Preferentemente, la espuma de poliolefina de la
presente invención tiene una densidad de 20 a 700 Kg/m^{3},
dependiendo particularmente de la cantidad de agente de expansión
aplicado, en particular de 200 a 600 Kg/m^{3}.
Como agentes de expansión se pueden utilizar
agentes de expansión físicos o químicos. Agentes de expansión
físicos son, por ejemplo, nitrógeno, oxígeno, dióxido de carbono o
hidrocarburos menores, tales como isobutano, o argón, helio o agua.
Entre los agentes de expansión químicos se incluyen los compuestos
en base azo-carbonato e hidracida, incluyendo la
azodicarbonamida, el azodiisobutironitrilo, la
benzenosulfonahidracida, el sulfonilsemicarbacida de
4,4-oxibenceno, XXX y similares. Los agentes de
expansión químicos se descomponen típicamente a una temperatura de
140ºC o superior.
El polipropileno de alta resistencia de fundido
utilizado preferentemente según la presente invención está
disponible comercialmente, por ejemplo, de Basel (nombre comercial
Profax PF 814) y de Borealis (nombre comercial Daploy WB 130
HMS).
El polipropileno espumable de alta resistencia
de fundido (HMS) se puede preparar según la Patente EP0879830, que
se incorpora a la presente descripción por referencia.
La espuma de poliolefina de la presente
invención puede comprender adicionalmente aditivos y/o
estabilizantes convencionales, tales como antioxidantes,
estabilizantes, inhibidores de ácido, agentes de clarificación,
agentes colorantes, agentes anti-UV, agentes
antiestáticos, agentes desmoldeantes, retardantes de las llamas,
etc.
Típicamente, estos aditivos pueden estar
presentes en menos del 5% en peso cada uno, preferentemente menos
del 3% en peso, en relación al peso total de la composición.
Son aditivos adicionales los agentes de
nucleación-\beta en una cantidad de hasta 2% en
peso. Como agente de nucleación-\beta se puede
utilizar quinacridona-\gamma o cualquier otro
agente de nucleación-\beta.
El proceso para preparar la espuma de
poliolefina de la presente invención comprende preferentemente las
etapas de
- -
- preparar una mezcla de poliolefina espumable y de material sólido en partículas mediante mezclado en fusión de la poliolefina y el material sólido en partículas por composición, y
- -
- añadir un agente de expansión a la mezcla de poliolefina y de material sólido en partículas para formar la espuma con la mezcla.
Los procesos de composición para preparar la
mezcla del material sólido en partículas con el polímero forman
parte del estado de la técnica y se describen, por ejemplo, en M.
Rusu y otros, "Aspectos tecnológicos de la utilización de
aditivos para poliolefinas termoplásticas y elastoméricas"
("Technological Aspects of Additvies Use for Thermoplastic and
Elastomeric Polyolefins") en C. Vasile (edt.) Manual de
Poliolefinas, 2ª edición, Dekker (2000).
Preferentemente, la mezcla a fusión de la
poliolefina y el material sólido en partículas tiene una o más de
las características siguientes:
resistencia de fundido de 5 a 100 cN,
capacidad de estiramiento de 100 a 500 mm/s,
módulo de tracción de 100 a 10000 MPa.
\vskip1.000000\baselineskip
Se pueden utilizar agentes espumantes químicos
y/o físicos en los procesos de formación de la espuma. Las líneas
de formación de espuma apropiadas forman parte del estado de la
técnica y se describen, por ejemplo, en S.-T. Lee (eds.),
"Principios y práctica de extrusión de espuma" ("Foam
Extrusion Principles and Practice"), editorial CRC (2000).
Debido a las características únicas de la espuma
de la presente invención, se supone que el material sólido en
partículas crea microagujeros en las paredes celulares durante el
flujo de extensión bidireccional del polímero durante el periodo de
expansión celular.
\vskip1.000000\baselineskip
La cantidad de ramificaciones se determina
utilizando el índice g' de peso de ramificación promedio de la
poliolefina ramificada. El índice g' de peso de ramificación
promedio se define como g' =
[VI]_{br}/[VI]_{lin}|_{Mw} en la que g' es el
índice de peso de ramificación promedio, [VI]_{br} es la
viscosidad intrínseca de la poliolefina ramificada y
[VI]_{lin} es la viscosidad intrínseca de la poliolefina lineal que tiene el mismo peso molecular promedio que la poliolefina ramificada. Es bien conocido en la técnica que con la disminución del valor de g', la ramificación aumenta. Véase B.H. Zimm y W.H. Stockmayer, J. Chem. Phys. 17, 1301 (1949).
[VI]_{lin} es la viscosidad intrínseca de la poliolefina lineal que tiene el mismo peso molecular promedio que la poliolefina ramificada. Es bien conocido en la técnica que con la disminución del valor de g', la ramificación aumenta. Véase B.H. Zimm y W.H. Stockmayer, J. Chem. Phys. 17, 1301 (1949).
La resistencia de fundido en cN y la capacidad
de estiramiento en fusión en mm/s se determinan con el examen de
Rheotens. El experimento de Rheotens simula los procesos de torsión
y extrusión industriales. En principio, un material fundido se
prensa o extruye a través de una matriz redonda y el filamento se
recoge. Se registra la tensión en el extrudido, en función de
características de la fusión y de los parámetros de medición
(especialmente la proporción entre la velocidad de salida y la de
arrastre, en la práctica una medición de la velocidad de
extensión). Para los resultados presentados a continuación, los
materiales se extruyeron con un extrusor de laboratorio HAAKE
Polylabsystem y una bomba mecánica con una matriz cilíndrica (L/D =
6,0/2,0 milímetros). La bomba mecánica se preajustó a una velocidad
de extrusión de filamento de 5 mm/s, y la temperatura de fusión se
ajustó a 200ºC. El dispositivo
Rheotens de Göttfert se hizo funcionar a aceleración de poleas constante (120 mm/s^{2}). Los puntos finales de la curva de Rheotens (fuerza frente a velocidad rotativa de polea) se toman como los valores de la resistencia y de la capacidad de estiramiento en fusión.
Rheotens de Göttfert se hizo funcionar a aceleración de poleas constante (120 mm/s^{2}). Los puntos finales de la curva de Rheotens (fuerza frente a velocidad rotativa de polea) se toman como los valores de la resistencia y de la capacidad de estiramiento en fusión.
El módulo de tracción en MPa, el límite elástico
por tracción en MPa, el límite de rotura por tracción en %, la
resistencia a la tracción en MPa, el límite elástico a la
resistencia por tracción en %, el límite elástico en la rotura en
MPa, el límite de rotura por tracción en %, se determinaron según la
norma ISO 527.
El índice de fluidez (MFR_{2}) de un polímero
de propileno es la cantidad de polímero en gramos que un aparato de
ensayo estandardizado de acuerdo con la norma ISO 1133 extruye
durante 10 minutos a una temperatura de 230ºC a una carga de 2,16
kilogramos.
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó una mezcla fundida de 49,45% en peso
de homopolímero de propileno de alta resistencia de fundido
(Daploy® WB 130 HMS, Borealis) que tenía un índice g' de peso de
ramificación promedio de 0,76, 50% en peso de talco (calidad A7,
Luzenac) que tenía un tamaño promedio de partícula de 7 \mum, 0,2%
en peso de monoestearato de glicerol como agente de deslizamiento,
0,2% en peso de estearato cálcico como agente inhibidor ácido y
deslizante y 0,15% en peso de un antioxidante (Irganox® B215FF de
Ciba Chemicals) en un extrusor de doble husillo corrotatorio (ZSK
40 Werner&Pfleiderer) con diez zonas que tenían el siguiente
perfil de temperaturas:
165ºC (primera
zona)/170/170/180/190/190/200/200/210/210ºC (zona de salida).
El homopolímero de propileno de alta resistencia
de fundido se introdujo en la primera zona, y el talco en la cuarta
zona, que es en la que se funde el homopolímero de propileno. En la
séptima y la novena zonas se realizaron desgasificaciones a 1 bar y
a 100 mbar, respectivamente, debido a la higroscopicidad del talco,
entre otras cosas. La velocidad de husillo fue de 485 rpm. La mezcla
fundida se extruyó a través de una placa con seis agujeros con un
diámetro de 4 mm cada uno como matriz. La mezcla extrudida fue
granulada. La mezcla extrudida tenía un residuo de ceniza del 51,5%
en peso y un índice de fluidez (MFR_{2}) de 2,2. Las
características mecánicas se muestran en la siguiente tabla:
Se preparó una mezcla fundida de 97% en peso de
la mezcla granulada, 1% en peso de Hydrocerol® CF40
(Clariant) como agente químico espumante y 2% en peso de Hydrocerol® CT516 (Clariant) como agente de nucleación celular en un extrusor de doble husillo corrotatorio (ZE25, Berstorff) con 8 zonas, que tenía el perfil de temperaturas siguiente:
(Clariant) como agente químico espumante y 2% en peso de Hydrocerol® CT516 (Clariant) como agente de nucleación celular en un extrusor de doble husillo corrotatorio (ZE25, Berstorff) con 8 zonas, que tenía el perfil de temperaturas siguiente:
240ºC(primera
zona)/220/180/180/180/180/180/204ºC (zona de salida).
La velocidad de rotación de los husillos, que se
impulsaron con una energía de 5,3 amperios, fue de 80 rpm. La
presión de la salida fue de 133 bar y la temperatura de salida del
fundido de 204ºC. La mezcla fundida se extruyó a través de una
matriz de capa única. La producción de espuma fue de 3,88 Kg/h. La
velocidad de salida de espuma extrudida de capa única fue de 2,8
m/min. Debido a esta velocidad de salida la espuma se estiró en la
dirección máquina. Para enfriar la espuma inmediatamente después de
la matriz, ésta fue provista de dos rodillos de enfriamiento a una
temperatura de 40ºC cada uno y de un sistema de ventilación de aire
("rabel") entre la matriz y los rodillos de enfriamiento.
La densidad de la espuma es de 522
Kg/m^{3}.
Ejemplo
comparativo
El ejemplo mencionado anteriormente se repitió
preparando una mezcla fundida de 97% en peso del mismo homopolímero
de propileno de fusión elevada (Daploy® WB 130 HMS, Borealis), 1% en
peso del mismo agente espumante y 2% en peso del mismo agente de
nucleación celular en el mismo extrusor que en el ejemplo mencionado
anteriormente. El perfil de temperaturas de las 8 zonas del
extrusor fue:
240ºC(primera
zona)/220/180/180/180/180/180/194ºC (zona de salida).
La velocidad de rotación de los husillos que se
impulsaban con una energía de 3,9 amperios fue de 40 rpm. La
presión de salida a la temperatura de salida del fundido de 194ºC
fue de 87 bar. La producción del extrusor fue de 3,5 Kg/h. La
mezcla fundida se extruyó a través de la misma matriz de capa única
del ejemplo mencionado anteriormente. La velocidad de salida de la
espuma de capa única extruida fue de 1,7 m/min. Los rodillos de
enfriamiento, su temperatura y la ventilación de aire fueron los
mismos que en el ejemplo mencionado anteriormente.
La densidad de la espuma fue de 484
Kg/m^{3}.
Se cortaron muestras de la espuma del ejemplo
(EI) y de la espuma del ejemplo comparativo (EC) en cuadrados de 5
x 5 cm aproximadamente, de manera que se cortaron los bordes de la
lámina alveolar, es decir, las muestras se formaron solamente de
las partes centrales.
Las propiedades de adsorción de líquido se
midieron por inmersión de tres muestras en líquidos de prueba. Se
utilizaron dos líquidos de prueba, es decir, líquido A: agua y
líquido B: agua más 5% en peso de un detergente industrial. La
espuma según la presente invención (EI) se recubrió inmediatamente
de burbujas cuando estaba sumergida en el agua. Esto ya indica una
absorción rápida de líquido.
La capacidad de absorción de líquido de cada
muestra se midió determinando el peso de la muestra antes de la
inmersión en el líquido (masa inicial (g)) y después de la inmersión
en el líquido (masa final (g)). Según se observa en la tabla 2
siguiente, la espuma según la presente invención (EI) es capaz de
absorber entre el 7% y el 12% de líquido, mientras que la espuma
según el ejemplo comparativo (EC) absorbe solamente el 1% de agua y
solamente el 2% de agua con el 5% de detergente.
Claims (14)
1. Poliolefina que comprende de 30 a 94% en peso
de una poliolefina espumable y de 6 a 70% en peso, preferentemente,
como mínimo, 20% en peso de un material sólido en partículas, y
en la que la poliolefina espumable tiene un
índice de peso de ramificación promedio g'< 0,9.
2. Espuma de poliolefina, según cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, en la que la poliolefina espumable
es polipropileno.
3. Espuma de poliolefina, según cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, en la que el material sólido en
partículas tiene un tamaño de partícula promedio entre 1 \mum y 50
\mum.
4. Espuma de poliolefina, según cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, en la que el material sólido en
partículas es talco.
5. Espuma de poliolefina, según cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, que tiene una densidad de 20 a 700
Kg/m^{3}.
6. Espuma de poliolefina, según cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, que tiene una capacidad de
absorción de líquido mayor del 5% (g/g).
7. Proceso para preparar una espuma de
poliolefina, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
que comprende las etapas de:
- a)
- preparar una mezcla de poliolefina y de material sólido en partículas mediante la mezcla en fusión de la poliolefina y el material sólido en partículas y
- b)
- añadir un agente de expansión a la mezcla de poliolefina y material sólido en partículas para formar la espuma de la mezcla.
8. Proceso, según la reivindicación 7, en el que
la etapa a) comprende alimentar la poliolefina en un extrusor,
fundir la poliolefina en el extrusor, añadir el material sólido en
partículas a la poliolefina fundida, y mezclar la poliolefina
fundida y el material sólido en partículas en el extrusor.
9. Proceso, según las reivindicaciones 7 u 8, en
el que el paso b) comprende mezclar una mezcla de poliolefina
fundida y material sólido en partículas preparados mediante el paso
a) y un agente de expansión en un extrusor a una presión suficiente
para impedir la formación de espuma, extrudir la mezcla de
poliolefina fundida, material sólido en partículas y agente de
expansión a través de una matriz, de manera que el agente de
expansión se expanda debido a una disminución de la presión a la
presión atmosférica, provocando la formación de la espuma y enfriar
la espuma inmediatamente después de la matriz.
10. Proceso, según cualquiera de las
reivindicaciones 8 a 9, en la que la mezcla mezclada en fusión de la
poliolefina y el material sólido en partículas tiene una o más de
las características siguientes
resistencia de fundido 5 a 100cN,
capacidad de estiramiento 100 a 500 mm/s,
módulo de tracción de 100 a 10000 MPa.
11. Proceso, según cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 10, en el que la espuma se extruye como una
espuma en película, lámina delgada, hoja, perfil, filamento o en
partículas.
12. Utilización de la espuma, según cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 6, en artículos que absorben
líquido.
13. Utilización de la espuma, según cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 6, en espumas en películas permeables,
láminas delgadas, hojas, perfiles, filamentos o partículas.
14. Utilización de la espuma, según cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 6, para aislamientos acústicos.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP05018069A EP1754744B1 (en) | 2005-08-19 | 2005-08-19 | A polyolefin foam |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2305968T3 true ES2305968T3 (es) | 2008-11-01 |
Family
ID=35079383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES05018069T Active ES2305968T3 (es) | 2005-08-19 | 2005-08-19 | Espuma de poliolefina. |
Country Status (14)
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| EP (1) | EP1754744B1 (es) |
| JP (1) | JP2009504858A (es) |
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| CN (1) | CN101243122B (es) |
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| AU (1) | AU2006281562A1 (es) |
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