ES2297462T3 - Procedimiento para mejorar las propiedades de conexion electrica de la superficie de un producto fabricado a partir de un material compuesto de matriz polimerica. - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para mejorar las propiedades de conexión eléctrica de la superficie de un producto fabricado a partir de un material compuesto de matriz polimérica que comprende un relleno, comprendiendo el procedimiento las siguientes etapas: - Calentar la superficie del producto hasta una primera temperatura de tratamiento por encima de la temperatura ambiente; - Primer tratamiento con plasma de la superficie, en el que la eliminación del polímero de la superficie y el destapado del relleno se realiza mediante radicales oxígeno; - Enfriar la superficie del producto tratada con plasma hasta la segunda temperatura de tratamiento por debajo de la primera temperatura de tratamiento; - Segundo tratamiento con plasma de la superficie creada mediante el primer tratamiento con plasma en el que la activación de la superficie se realiza mediante radicales oxígeno; - Depositar una metalización sobre la superficie creada mediante el segundo tratamiento con plasma.

Description

Procedimiento para mejorar las propiedades de conexión eléctrica de la superficie de un producto fabricado a partir de un material compuesto de matriz polimérica.
La presente invención se refiere a un procedimiento para mejorar las propiedades de conexión eléctrica de la superficie de un producto fabricado a partir de un material compuesto de matriz polimérica que comprende un
relleno.
Los materiales tradicionales están siendo gradualmente sustituidos con materiales compuestos de matriz polimérica que comprende un relleno. Material compuesto en este sentido es cualquier material fabricado con uno o más polímeros con rellenos dispersos en el interior del polímero, siendo rellenos adecuados por ejemplo partículas fabricadas a partir de grafito, carbono hidrogenado amorfo, diamante o carbono en forma de diamante, carbono vítreo, hollín, fulereno, nanotubos, nanoalambres y similares de cualquier tamaño o forma. Igualmente, los productos fabricados a partir de dichos materiales compuestos pueden ser de cualquier tamaño o forma, incluyendo placas, esferas, alambres, etc.
Los materiales compuestos de matriz polimérica son sustitutos prometedores de los metales. Se caracterizan por un bajo peso, buenas propiedades eléctricas, térmicas y mecánicas, y excelente resistencia química. Los inconvenientes principales de los materiales compuestos de matriz polimérica son, sin embargo, malas propiedades de conexión eléctrica, es decir mala afinidad de cualquier metalización superficial y/o cualquier medio de conexión metálico directamente aplicado (por ejemplo soldadura) a la superficie.
Se entiende que esto está producido, entre otros aspectos, por una baja mojabilidad de la superficie que es el resultado, entre otros aspectos, de la regularidad de la superficie y de la baja tensión superficial de los productos fabricados a partir de los materiales compuestos de matriz polimérica.
Para mejorar la mojabilidad de los materiales compuestos de matriz polimérica para soldadura, se realiza un ataque con ácido mediante procedimientos tradicionales, tales como ataque químico con ácido por vía húmeda. El caso típico es el tratamiento de la superficie de los materiales compuestos tal como se describe en los documentos US 6214249 y WO 02/071462. El ataque químico con ácido por vía húmeda se usa también para mejorar el plaqueado de los materiales compuestos (documento US 6080836).
La modificación de una capa de polímero realizada por oxidación a la llama, descarga en corona o agentes de ataque químico se usa también para la preparación de materiales compuestos metal-polímero (M. Mozetic y col., Materials Science Forum Vols. 437-438 (2003) 81-84.) El procedimiento que se refiere al enlace adhesivo de metales a polímeros de vinilo que contienen cloruros se describe en el documento US 3833458. El procedimiento se usa en dispositivos de fijación mecánica, tales como pasadores y bridas.
Se han aplicados nuevos procedimientos de ataque químico en una o más etapas de producción de dispositivos de circuitos integrados. Típicamente, las innovaciones tales como las de los documentos US 2002/055263, US 5705428 y US 2002/125207 se refieren a procedimientos de procesado con plasma para el ataque químico de muestras de semiconductor tales como conmutadores de alta frecuencia de descarga.
Se ha demostrado adicionalmente que es posible aumentar la rugosidad superficial de materiales compuestos de grafito/polímero mediante tratamiento con plasma de oxígeno (U. Cvelbar y col., "Increased Surface Roughness by Oxygen Plasma Treatment of Graphite/Polymer Composite" en Applied Surface Science 210 (2003), 255-261).
Durante décadas, se han producido gases en estado de no equilibrio tales como los usados en los documentos citados anteriores. El procedimiento más habitual para producir un gas fuertemente alejado del equilibrio es hacer pasar moléculas gaseosas a través de una descarga. Las moléculas se excitan, se disocian y se ionizan en colisiones inelásticas con partículas energéticas (principalmente electrones y átomos metaestables). Las moléculas excitadas, atomizadas e ionizadas se denominarán radicales. La concentración de radicales depende de los parámetros de descarga, y se puede aproximar a la unidad. Aunque la temperatura cinética del gas neutro está cercana a la temperatura ambiente, la energía interna promedio de los radicales puede ser superior a 1 eV, lo que corresponde a una temperatura interna que supera 10.000ºC. Debido al pobre intercambio energético, la temperatura extremadamente elevada de los radicales es benigna para los materiales compuestos, pero los radicales rápidamente interaccionan químicamente sobre la superficie de los materiales compuestos de matriz polimérica. [Fig. 1a]
Para estimular la adhesión a los materiales compuestos de resina de éster de fibras de polietileno (UHMPE) /vinilo, el ataque químico con plasma como una de las etapas de fabricación de fibras de polímero se describe en el documento US 5.221.431. El procedimiento de esta descripción comprende someter un tejido fabricado a partir de fibras de polietileno a ataque químico con plasma, aplicando un agente de acoplamiento de silano al tejido atacado, e impregnación del tejido con resinas de vinil éster, seguido por moldeo convencional.
Para uso amplio en medicina y en la industria, se ha patentado el procedimiento para producir plasmas de descarga estables a presión atmosférica (documentos US 2001/000206, US 5928527 y US 614,249). Este plasma a presión atmosférica también se usa para modificar capas superficiales de materiales.
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Aunque hay algunos resultados prometedores en el tratamiento superficial mediante plasma de los materiales compuestos de matriz polimérica rellenos, la adhesión de un medio de metalización superficial y/o conexión metálica a la superficie no es satisfactoria bajo todas las condiciones, dando como resultado que es difícil proporcionar una conexión eléctrica fiable de dichos materiales compuestos a los componentes adyacentes.
Por tanto la presente invención se dirige a mejorar las capacidades de un producto fabricado a partir de un material compuesto de matriz polimérica relleno con respecto a la conexión eléctrica a los componentes adyacentes a la vez que se proporciona un procedimiento simple a este efecto con bajos costes.
Este objetivo se consigue mediante un procedimiento como se define en la reivindicación 1. Según ello es un aspecto esencial de la presente invención tener un tratamiento superficial en varias etapas con plasma de oxígeno bajo condiciones específicas de temperatura para las etapas individuales de tratamiento con plasma tal como se define en la reivindicación 1. En detalle, hay un primer tratamiento de la superficie del producto del material compuesto con radicales a una primera temperatura de tratamiento elevada, dicho tratamiento da como resultado una eliminación del polímero y un ataque químico profundo del material compuesto, que entre otros resultados, puede llevar a un aumento de la rugosidad superficial. Después de lo anterior hay un enfriamiento del producto con activación posterior de la superficie rugosa así obtenida mediante el tratamiento con plasma del producto a una segunda temperatura de tratamiento reducida. Y finalmente se produce la deposición de una metalización sobre la superficie así preparada que tenga una buena mojabilidad. Como resultado de la aplicación de la presente invención, la superficie del producto tratado de esta manera está perfectamente preparada para el procesado posterior. En particular la superficie no sólo es lo suficientemente rugosa para enlace de un medio de conexión metálico tal como mediante soldadura, sino que también la metalización depositada sobre la superficie tras el segundo tratamiento con plasma se adhiere perfectamente a la superficie, ya que esta última se ha activado de manera efectiva y permanece en este estado durante un tiempo suficiente de manera que se pueda explotar de forma efectiva los beneficios de la activación de la superficie en el procesado posterior, es decir, la metalización superficial.
Dicho relleno en el material compuesto de matriz polimérica es preferiblemente carbono sinterizado o grafito o en otra forma de realización preferida de la invención carbono o grafito.
En otro aspecto de la invención, puede decirse que los resultados obtenidos están positivamente influenciados proporcionando un plasma fuertemente disociado débilmente ionizado en las etapas de tratamiento con plasma del procedimiento inventivo. Esto significa que la densidad de carga espacial está por debajo de aproximadamente 10^{17}m^{-3}, preferiblemente por debajo de 10^{16}m^{-3} y la fracción de disociación de moléculas gaseosas excede el 10%. Si en lugar de la fracción de disociación la reactividad del plasma se expresa en términos de densidad de radicales atómicos, un intervalo preferido para la densidad de átomos de O está por encima de por encima de 10^{20}m^{-3}, preferiblemente por encima de 10^{21}m^{-3}.
Otros aspectos de la presente invención así como las formas preferidas de realización de los mismos serán evidentes a partir de la siguiente descripción y de las subreivindicaciones.
La presente invención hace uso del hallazgo de que la interacción de los radicales con los materiales compuestos de matriz polimérica es muy selectiva: en primer lugar, los radicales reaccionan principalmente con la matriz de polímero mientras dejan el relleno intacto. Más tarde, los radicales pueden interactuar también con el relleno, pero la velocidad de reacción con el polímero es siempre más elevada que con el relleno. Este efecto fue explicado por Cvelbar y col. con las siguientes consideraciones.
Las muestras que se someten a plasmas se calientan siempre debido a las reacciones físicas y químicas, pero siempre que las partículas de la superficie estén en buen contacto térmico con el resto de la masa, la temperatura de la superficie no es mucho más elevada que la temperatura de la masa. Los granos de grafito más superficiales están primeramente bien embebidos en la matriz de polímero y por tanto el contacto térmico con el material a granel es lo suficientemente alto para evitar su sobrecalentamiento. Sin embargo, a medida que el polímero entre los granos desaparece, el contacto térmico disminuye y la temperatura (y por tanto, también la oxidación) de los granos aumenta. Finalmente, los granos de grafito débilmente enlazados simplemente arden, llevando a un aumento de la rugosidad de la superficie.
Este cambio en la rugosidad superficial aparece solo tras aproximadamente 5 minutos del tratamiento con plasma (ver Cvelbar y col.). Calentando en primer lugar el material hasta una temperatura elevada, este procedimiento de ataque químico tiene lugar en un periodo de tiempo más corto y por tanto proporciona un procedimiento simple y rápido para desbastar la superficie de un material compuesto de matriz polimérica.
La interacción selectiva de los radicales produce un ataque químico selectivo de los materiales compuestos de matriz polimérica. A baja temperatura del material compuesto sólo se ataca químicamente el polímero. A temperatura elevada, parte del relleno puede ser atacado, llevando igualmente a un aumento rápido e importante de la rugosidad de de los materiales compuestos de matriz polimérica. De esta forma, el primer tratamiento con plasma de oxígeno del procedimiento inventivo a elevada temperatura se dirige a preparar una adecuada rugosidad superficial en un corto periodo de tiempo. Igualmente, hay efectos adicionales muy beneficiosos tales como la apariencia del relleno (por ejemplo granos de grafito) y la formación de grupos polares (en el polímero y el relleno) que aumentan la tensión superficial rompiendo enlaces del material durante el ataque químico que se efectúa, cuyos efectos de la combinación entre sí conduce a los buenos resultados del procedimiento inventivo. En contraste con lo anterior, el segundo tratamiento con plasma del procedimiento inventivo, que se realiza una vez el producto se ha enfriado desde la temperatura elevada del primer tratamiento hasta la segunda temperatura de tratamiento, se dirige principalmente a una activación a largo plazo de la superficie desbastada conseguida mediante el primer tratamiento con plasma.
Se pueden incorporar radicales a la capa superficial de un material compuesto ocasionando la formación de grupos polares funcionales. La aparición de grupos muy polares sobre la superficie del material compuesto produce un aumento de la mojabilidad de la superficie, y por tanto de la afinidad respecto de la metalización (M. Mozetic y col.). Pero esta activación del material tiende a desactivarse de forma espontánea. A temperatura elevada esta desactivación se produce muy rápidamente. La activación conseguida mediante el primer tratamiento con plasma a temperatura elevada tiene de esta manera un tiempo de desactivación muy pequeño, y no duraría lo suficiente para la siguiente etapa de metalización. Debido a la temperatura relativamente baja del segundo tratamiento, la activación así obtenida de la superficie permanece lo suficiente, y de esta forma se puede aprovechar de manera eficaz en la siguiente etapa de metalización para mejorar la adherencia entre la metalización y el sustrato.
Hay un número de distintas ventajas en el uso del procedimiento inventivo para el tratamiento de los materiales compuestos de matriz polimérica por oposición a los procedimientos clásicos, que emplean el ataque químico y activación de la superficie por vía húmeda. Permite una buena adhesión de una capa metálica sobre la superficie del material compuesto, es ecológicamente benigno y sus costes de operación y mantenimiento son mínimos. En este contexto, es de cierta relevancia que la aceleración de la eliminación de polímero de la superficie, que también lleva a la aparición de granos de relleno en la superficie y a un mayor o menor aumento en la rugosidad de la superficie, en el primer tratamiento con plasma a temperatura elevada, lo que permite un primer tratamiento con plasma bastante más corto de forma que los reactores de plasma para un rendimiento determinado pueden ser bastante pequeños y baratos; de manera similar, los costes del tratamiento con plasma que están directamente relacionados con el tratamiento son relativamente bajos.
El procesado inventivo en dos etapas con radicales oxígeno o cualquier otro tipo de radicales y posterior metalización superficial puede por tanto aplicarse para la preparación de materiales compuestos de polímero del tipo en disputa para la posterior conexión eléctrica a componentes adyacentes, por ejemplo mediante soldadura. De manera similar, dicho procesado de aplicación selectiva y posterior metalización superficial se puede aplicar también a un tratamiento similar en carbono sinterizado o grafito. En ese caso, la aplicación del presente procedimiento deja la superficie libre de partículas no enlazadas o poco enlazadas, con mejor afinidad para la metalización y una mayor adhesión del recubrimiento de metal sobre la superficie de dicho carbono sinterizado o grafito.
Cuando se lleva a cabo el procedimiento para tratar los materiales compuestos de matriz polimérica según la presente invención, dichos materiales compuestos se exponen a un elevado flujo de radicales oxígeno. Los radicales se producen normalmente en un plasma creado con oxígeno puro o una mezcla de oxígeno y otro gas (típicamente argon u otro gas inerte) o con un gas que contiene oxígeno (típicamente vapor de agua o peróxido de hidrógeno). Sin embargo, los radicales se pueden producir también por cualquier otra técnica, entre las que se incluyen la disociación térmica y la excitación por onda de choque. En una forma de realización preferida del procedimiento inventivo, el primer y el segundo tratamiento con plasma se realizan con una mezcla de oxígeno y al menos un gas noble (preferiblemente argon), en la que el contenido en oxígeno en la atmósfera inicial está comprendido entre 5 y 95% en volumen.
Otras formas de realización preferidas del procedimiento se refieren a una optimización de otros parámetros del procedimiento inventivo.
En una forma de realización preferida, la primera temperatura de tratamiento elevada está comprendida entre 20 y 150ºC por debajo de la temperatura de reblandecimiento del polímero, con el fin de mejorar el primer procedimiento de tratamiento con plasma de ataque químico selectivo de la superficie del material compuesto de matriz polimérica con relleno. De manera alternativa, puede estar también comprendida entre 0,7 y 1 vez la temperatura de reblandecimiento, en grados centígrados o, en valores absolutos con respecto a los polímeros más habituales, entre 50 y 500ºC o de forma más preferida entre 80 y 400ºC.
Tal como ya se ha mencionado la segunda temperatura de tratamiento está por debajo de la primera temperatura de tratamiento con el fin de proporcionar una superficie activada a largo plazo del material compuesto de matriz polimérica. Por tanto, esta temperatura se elige preferiblemente de manera que el tiempo de activación sea de al menos de 1 segundo, si no más. En valores absolutos, esto puede preferiblemente conseguirse, dependiendo del material compuesto de matriz polimérica tratado, con una temperatura inferior a 150ºC, más preferiblemente menos de 60ºC o incluso más preferiblemente a temperatura comprendidas en un intervalo entre 15 y 45ºC o incluso menos.
El tiempo de exposición de la superficie al segundo tratamiento con plasma puede ser mucho más pequeño que el tiempo de exposición de la superficie al primer tratamiento con plasma. Por ejemplo, el tiempo del segundo tratamiento con plasma puede ser de 0,005 a 0,2 veces el tiempo del primer tratamiento con plasma. En un ejemplo concreto con un flujo específico de radicales discutido más adelante, el primer tratamiento puede tardar entre 1 y 2 minutos, mientras que el segundo tratamiento tarda únicamente entre 10 y 15 segundos.
Mientras, dependiendo de las circunstancias individuales, esto no es indispensable, la metalización debería iniciarse preferiblemente poco después del segundo tratamiento con plasma (por ejemplo, dentro de los (2) [yo disminuiría este número] minutos). Sin embargo, bajo circunstancias específicas igualmente el inicio de la etapa de metalización horas después de la finalización del segundo tratamiento con plasma puede llevar a buenos resultados. Esta metalización se puede realizar haciendo uso de un procedimiento de metalización bien conocido, tal como un procedimiento galvánico, un procedimiento PVD o un procedimiento PECVD.
A partir de ahora, la presente invención se describirá de forma adicional haciendo referencia a los dibujos, en los cuales
la fig. 1a es un croquis ilustrativo que presenta los materiales compuestos de matriz polimérica compuestos a partir de matriz de polímero y relleno que reacciona con radicales;
la fig. 1b es un croquis ilustrativo, que presenta la primera etapa de un ataque químico selectivo de un material compuesto -ataque químico del polímero-, dejando el relleno intacto;
la fig. 1c es un croquis ilustrativo, que presenta la segunda etapa de un ataque químico selectivo de un material compuesto -ataque químico del polímero-, y de parte del relleno a temperatura elevada, dejando espacios entre el relleno y la superficie rugosa;
la fig. 1d es un croquis ilustrativo, que presenta la formación de grupos polares funcionales cuando los radicales se incorporan a la superficie atacada químicamente;
la fig. 2 es un esquema del sistema, representando un ejemplo de un sistema pretendido para el ataque químico selectivo de los materiales compuestos de matriz polimérica y posterior activación de la superficie;
la fig. 3 es un gráfico de los perfiles de Talysurf de tres muestras diferentes sin tratar y tratadas con plasma mostrando el aumento en la rugosidad superficial;
la fig. 4 es un gráfico que representa la mojabilidad de una gota de agua desionizada sobre la superficie de una muestra tratada en función de la dosis de radicales;
la fig. 5 es un gráfico que representa la fuerza de adhesión de la superficie metalizada en función de la dosis de radicales de las muestras tratadas con plasma;
la fig. 6 es un gráfico que representa la resistividad eléctrica en función de la dosis de radicales.
Descripción detallada de la invención
Se muestra en la Fig. 1 una representación esquemática del procedimiento de la presente invención. El material compuesto de matriz polimérica se expone a un flujo de radicales oxígeno. Los radicales reaccionan con el polímero de la superficie [Fig. 1a]. En el primer tratamiento de la superficie con plasma a temperatura elevada, en primer lugar el polímero se ataca químicamente, de forma que el polímero entre el relleno desaparece [Fig. 1b]. Con exposición adicional a los radicales oxígeno, el relleno poco enlazado de la superficie interactúa con los radicales oxígeno produciendo el ataque químico de la parte superficial del relleno y de los grupos de relleno. La rugosidad superficial aumenta [Fig. 1c]. Tras enfriar la superficie y aplicar el segundo tratamiento con plasma, la superficie queda bien activada debido a la formación de grupos funcionales que contienen oxígeno en la misma superficie [Fig. 1d]. Debido a la temperatura inferior del segundo tratamiento con plasma, esta activación permanece un tiempo suficiente para la siguiente etapa de metalización.
Un ejemplo de sistema montado para un material compuesto de matriz polimérica se presenta en el esquema de la Fig. 2. El sistema está compuesto por una bomba 1 de vacío, válvula 2, una trampa con tamices 3, una cámara 7 de salida, dos válvulas 8 de purga diferentes y dos frascos 9 de gas - oxígeno y el otro gas inerte, proporcionando una velocidad óptima de ataque químico. Una primera cámara 10 de temperatura está asociada con la cámara de salida (reactor), los productos, tratados en dicha cámara 10 de temperatura del primer tratamiento con plasma a temperatura elevada al menos en su superficie alimentándose al reactor 7 mediante el transportador 11. Una segunda cámara 12 de temperatura está asociada con la cámara 7 de salida los productos, tras la primera etapa de tratamiento con plasma, alimentándose a la segunda cámara 12 de temperatura para enfriamiento al menos sobre su superficie y volviéndose a alimentar de nuevo al reactor para el segundo tratamiento con plasma a baja temperatura mediante el transportador 13. Finalmente, el sistema comprende una cámara 14 de metalización de cualquier tipo adecuado que se conecta al reactor mediante el transportador 15. Los parámetros del plasma durante el procedimiento de ataque químico y el procedimiento de activación así como la dosis de radicales en la cámara de descarga están controlados por el manómetro de vacío 4 y dos o más sondas, tales como las sondas 5 catalíticas y las sondas 6 de Langmuir.
Un flujo más elevado de radicales oxígeno aumenta la rugosidad superficial [Fig. 3]. Esto puede verse a partir de las medidas de la rugosidad de dicha superficie de muestra en la Fig. 3. Los gráficos representados dan una idea aproximada de la evolución de la rugosidad desde no tratado (parte inferior) a tratado con plasma con una dosis baja de aproximadamente 6.10^{25} radicales por m^{2} (medio) o tratado con plasma a una dosis grande a temperatura elevada con aproximadamente 15.10^{25} radicales por m^{2} (parte superior). La temperatura elevada ayuda al esparcimiento del procedimiento de desbastado de la superficie. Hay una relación entre la velocidad de ataque químico frente a la dosis de radicales y la evolución de la rugosidad superficial sin aumento externo de la temperatura. El desbaste intenso se inicia a temperaturas elevadas a una dosis de aproximadamente 10^{26} radicales por m^{2}, y se completa a una dosis de aproximadamente 2.10^{26} radicales por m^{2}. El desbaste adicional es debido al efecto de ataque químico cuando se eliminan algunos grupos del relleno.
La exposición a los radicales oxígeno produce también una activación de la matriz de polímero. El resultado de la incorporación de radicales oxígeno a la superficie del material compuesto es el aumento de la energía superficial, dando como resultado una mejor mojabilidad. El ejemplo de la Fig. 4 muestra la mojabilidad de una gota de agua desionizada sobre la superficie tratada con una dosis de radicales. Los radicales se pueden incorporar en la capa superficial de un material compuesto causando la formación de grupos funcionales polares. Esta activación se lleva a cabo de nuevo mediante un segundo tratamiento con plasma que se realiza a una segunda temperatura de tratamiento inferior a la primera temperatura de tratamiento con el fin de proporcionar una activación de la superficie de mayor duración.
La aparición de los grupos muy polares sobre la superficie del material compuesto causa un aumento de la mojabilidad de la superficie y, por tanto, de la afinidad a la metalización. Con la producción de mayor rugosidad y mojabilidad de los mencionados materiales compuestos, se consigue una mayor adhesión de la metalización [Fig. 5]. Esto sustituye el ataque químico por vía húmeda y la quimisorción con paladio, que es la etapa determinante en la metalización por el procedimiento de electrolisis que permite establecer fuertes enlaces químicos entre el sustrato y la película metálica. La fuerza de adhesión de las denominadas muestras tratadas con plasma antes de la metalización galvánica con Níquel (Ni) se muestra en la Fig. 5. Este procedimiento tecnológico usado como sustituto de la activación con paladio y la deposición de Ni químico da resultados mucho mejores. La fuerza de adhesión para el caso de ataque químico por vía húmeda de dicha muestra es de 18,6 (\pm 10,2) N, comparada con el tratamiento óptimo con plasma, en el que la fuerza de adhesión es de 68,5 (\pm 6) N.
La eliminación del polímero incrementa la rugosidad y el aumento de la mojabilidad de dicha muestra produce una conductividad eléctrica mejorada, también [Fig. 6]. La disminución de la resistividad eléctrica frente a la dosis de radicales para dos, muestras con diferente matriz de polímero se muestra en la Fig. 6. La conductividad eléctrica óptima se puede conseguir eliminando el polímero más superficial entre los granos de rellenos mejor conductores, e incrementar la rugosidad superficial. En las muestras presentadas, esto sería a una dosis de 7.10^{25} radicales por m^{2}, cuando la superficie está libre de polímero.

Claims (19)

1. Procedimiento para mejorar las propiedades de conexión eléctrica de la superficie de un producto fabricado a partir de un material compuesto de matriz polimérica que comprende un relleno, comprendiendo el procedimiento las siguientes etapas:
-
Calentar la superficie del producto hasta una primera temperatura de tratamiento por encima de la temperatura ambiente;
-
Primer tratamiento con plasma de la superficie, en el que la eliminación del polímero de la superficie y el destapado del relleno se realiza mediante radicales oxígeno;
-
Enfriar la superficie del producto tratada con plasma hasta la segunda temperatura de tratamiento por debajo de la primera temperatura de tratamiento;
-
Segundo tratamiento con plasma de la superficie creada mediante el primer tratamiento con plasma en el que la activación de la superficie se realiza mediante radicales oxígeno;
-
Depositar una metalización sobre la superficie creada mediante el segundo tratamiento con plasma.
2. Procedimiento según la reivindicación 1 en el que el relleno es carbono sinterizado o grafito.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 en el que el relleno es una mezcla que incluye carbono o grafito.
4. Procedimiento según la reivindicación 1 en el que la primera temperatura de tratamiento está comprendida entre 20 y 150ºC por debajo de la temperatura de reblandecimiento del polímero.
5. Procedimiento según una de la reivindicación 1 a 4 en el que la primera temperatura de tratamiento está comprendida entre 0,7 y 1 veces la temperatura de reblandecimiento del polímero, en grados centígrados.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5 en el que la primera temperatura de tratamiento está comprendida entre 50 y 500ºC.
7. Procedimiento según la reivindicación 6 en el que la primera temperatura de tratamiento está comprendida entre 80 y 400ºC.
8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 7 en el que la segunda temperatura de tratamiento se elige de forma que el tiempo de desactivación sea al menos de 1 minuto.
9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 8 en el que la segunda temperatura de tratamiento es inferior a 150ºC.
10. Procedimiento según la reivindicación 9 en el que la segunda temperatura de tratamiento es inferior a 60ºC.
11. Procedimiento según la reivindicación 10 en el que la segunda temperatura de tratamiento es inferior a 45ºC.
12. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 11 en el que el primer y segundo tratamiento con plasma se llevan a cabo en una atmósfera de oxígeno puro.
13. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 11 en el que el primer y segundo tratamiento con plasma se llevan a cabo en una atmósfera de una mezcla de oxígeno y al menos un gas noble.
14. Procedimiento según la reivindicación 14 en el que el primer y segundo tratamiento con plasma se llevan a cabo en una atmósfera de una mezcla de oxígeno y argon.
15. Procedimiento según una de las reivindicaciones 13 ó 14 en el que el contenido en oxígeno en la atmósfera inicial está comprendido entre 5 y 95% en volumen.
16. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 15 en el que la metalización se realiza haciendo uso de un procedimiento galvánico.
17. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 15 en el que la metalización se realiza haciendo uso de un procedimiento PVD.
18. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 15 en el que la metalización se realiza haciendo uso de un procedimiento PECVD.
19. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 18 en el que el tiempo de exposición de la superficie en el segundo tratamiento con plasma es mucho menor que el tiempo de exposición de la superficie en el primer tratamiento con plasma.
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