ES2297462T3 - Procedimiento para mejorar las propiedades de conexion electrica de la superficie de un producto fabricado a partir de un material compuesto de matriz polimerica. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para mejorar las propiedades de conexión eléctrica de la superficie de un producto fabricado a partir de un material compuesto de matriz polimérica que comprende un relleno, comprendiendo el procedimiento las siguientes etapas: - Calentar la superficie del producto hasta una primera temperatura de tratamiento por encima de la temperatura ambiente; - Primer tratamiento con plasma de la superficie, en el que la eliminación del polímero de la superficie y el destapado del relleno se realiza mediante radicales oxígeno; - Enfriar la superficie del producto tratada con plasma hasta la segunda temperatura de tratamiento por debajo de la primera temperatura de tratamiento; - Segundo tratamiento con plasma de la superficie creada mediante el primer tratamiento con plasma en el que la activación de la superficie se realiza mediante radicales oxígeno; - Depositar una metalización sobre la superficie creada mediante el segundo tratamiento con plasma.
Description
Procedimiento para mejorar las propiedades de
conexión eléctrica de la superficie de un producto fabricado a
partir de un material compuesto de matriz polimérica.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para mejorar las propiedades de conexión eléctrica de
la superficie de un producto fabricado a partir de un material
compuesto de matriz polimérica que comprende un
relleno.
relleno.
Los materiales tradicionales están siendo
gradualmente sustituidos con materiales compuestos de matriz
polimérica que comprende un relleno. Material compuesto en este
sentido es cualquier material fabricado con uno o más polímeros con
rellenos dispersos en el interior del polímero, siendo rellenos
adecuados por ejemplo partículas fabricadas a partir de grafito,
carbono hidrogenado amorfo, diamante o carbono en forma de
diamante, carbono vítreo, hollín, fulereno, nanotubos, nanoalambres
y similares de cualquier tamaño o forma. Igualmente, los productos
fabricados a partir de dichos materiales compuestos pueden ser de
cualquier tamaño o forma, incluyendo placas, esferas, alambres,
etc.
Los materiales compuestos de matriz polimérica
son sustitutos prometedores de los metales. Se caracterizan por un
bajo peso, buenas propiedades eléctricas, térmicas y mecánicas, y
excelente resistencia química. Los inconvenientes principales de
los materiales compuestos de matriz polimérica son, sin embargo,
malas propiedades de conexión eléctrica, es decir mala afinidad de
cualquier metalización superficial y/o cualquier medio de conexión
metálico directamente aplicado (por ejemplo soldadura) a la
superficie.
Se entiende que esto está producido, entre otros
aspectos, por una baja mojabilidad de la superficie que es el
resultado, entre otros aspectos, de la regularidad de la superficie
y de la baja tensión superficial de los productos fabricados a
partir de los materiales compuestos de matriz polimérica.
Para mejorar la mojabilidad de los materiales
compuestos de matriz polimérica para soldadura, se realiza un
ataque con ácido mediante procedimientos tradicionales, tales como
ataque químico con ácido por vía húmeda. El caso típico es el
tratamiento de la superficie de los materiales compuestos tal como
se describe en los documentos US 6214249 y WO 02/071462. El ataque
químico con ácido por vía húmeda se usa también para mejorar el
plaqueado de los materiales compuestos (documento US 6080836).
La modificación de una capa de polímero
realizada por oxidación a la llama, descarga en corona o agentes de
ataque químico se usa también para la preparación de materiales
compuestos metal-polímero (M. Mozetic y col.,
Materials Science Forum Vols. 437-438 (2003)
81-84.) El procedimiento que se refiere al enlace
adhesivo de metales a polímeros de vinilo que contienen cloruros se
describe en el documento US 3833458. El procedimiento se usa en
dispositivos de fijación mecánica, tales como pasadores y
bridas.
Se han aplicados nuevos procedimientos de ataque
químico en una o más etapas de producción de dispositivos de
circuitos integrados. Típicamente, las innovaciones tales como las
de los documentos US 2002/055263, US 5705428 y US 2002/125207 se
refieren a procedimientos de procesado con plasma para el ataque
químico de muestras de semiconductor tales como conmutadores de
alta frecuencia de descarga.
Se ha demostrado adicionalmente que es posible
aumentar la rugosidad superficial de materiales compuestos de
grafito/polímero mediante tratamiento con plasma de oxígeno (U.
Cvelbar y col., "Increased Surface Roughness by Oxygen Plasma
Treatment of Graphite/Polymer Composite" en Applied Surface
Science 210 (2003), 255-261).
Durante décadas, se han producido gases en
estado de no equilibrio tales como los usados en los documentos
citados anteriores. El procedimiento más habitual para producir un
gas fuertemente alejado del equilibrio es hacer pasar moléculas
gaseosas a través de una descarga. Las moléculas se excitan, se
disocian y se ionizan en colisiones inelásticas con partículas
energéticas (principalmente electrones y átomos metaestables). Las
moléculas excitadas, atomizadas e ionizadas se denominarán
radicales. La concentración de radicales depende de los parámetros
de descarga, y se puede aproximar a la unidad. Aunque la
temperatura cinética del gas neutro está cercana a la temperatura
ambiente, la energía interna promedio de los radicales puede ser
superior a 1 eV, lo que corresponde a una temperatura interna que
supera 10.000ºC. Debido al pobre intercambio energético, la
temperatura extremadamente elevada de los radicales es benigna para
los materiales compuestos, pero los radicales rápidamente
interaccionan químicamente sobre la superficie de los materiales
compuestos de matriz polimérica. [Fig. 1a]
Para estimular la adhesión a los materiales
compuestos de resina de éster de fibras de polietileno (UHMPE)
/vinilo, el ataque químico con plasma como una de las etapas de
fabricación de fibras de polímero se describe en el documento US
5.221.431. El procedimiento de esta descripción comprende someter
un tejido fabricado a partir de fibras de polietileno a ataque
químico con plasma, aplicando un agente de acoplamiento de silano
al tejido atacado, e impregnación del tejido con resinas de vinil
éster, seguido por moldeo convencional.
Para uso amplio en medicina y en la industria,
se ha patentado el procedimiento para producir plasmas de descarga
estables a presión atmosférica (documentos US 2001/000206, US
5928527 y US 614,249). Este plasma a presión atmosférica también se
usa para modificar capas superficiales de materiales.
\newpage
Aunque hay algunos resultados prometedores en el
tratamiento superficial mediante plasma de los materiales
compuestos de matriz polimérica rellenos, la adhesión de un medio
de metalización superficial y/o conexión metálica a la superficie
no es satisfactoria bajo todas las condiciones, dando como
resultado que es difícil proporcionar una conexión eléctrica fiable
de dichos materiales compuestos a los componentes adyacentes.
Por tanto la presente invención se dirige a
mejorar las capacidades de un producto fabricado a partir de un
material compuesto de matriz polimérica relleno con respecto a la
conexión eléctrica a los componentes adyacentes a la vez que se
proporciona un procedimiento simple a este efecto con bajos
costes.
Este objetivo se consigue mediante un
procedimiento como se define en la reivindicación 1. Según ello es
un aspecto esencial de la presente invención tener un tratamiento
superficial en varias etapas con plasma de oxígeno bajo condiciones
específicas de temperatura para las etapas individuales de
tratamiento con plasma tal como se define en la reivindicación 1.
En detalle, hay un primer tratamiento de la superficie del producto
del material compuesto con radicales a una primera temperatura de
tratamiento elevada, dicho tratamiento da como resultado una
eliminación del polímero y un ataque químico profundo del material
compuesto, que entre otros resultados, puede llevar a un aumento de
la rugosidad superficial. Después de lo anterior hay un
enfriamiento del producto con activación posterior de la superficie
rugosa así obtenida mediante el tratamiento con plasma del
producto a una segunda temperatura de tratamiento reducida. Y
finalmente se produce la deposición de una metalización sobre la
superficie así preparada que tenga una buena mojabilidad. Como
resultado de la aplicación de la presente invención, la superficie
del producto tratado de esta manera está perfectamente preparada
para el procesado posterior. En particular la superficie no sólo
es lo suficientemente rugosa para enlace de un medio de conexión
metálico tal como mediante soldadura, sino que también la
metalización depositada sobre la superficie tras el segundo
tratamiento con plasma se adhiere perfectamente a la superficie, ya
que esta última se ha activado de manera efectiva y permanece en
este estado durante un tiempo suficiente de manera que se pueda
explotar de forma efectiva los beneficios de la activación de la
superficie en el procesado posterior, es decir, la metalización
superficial.
Dicho relleno en el material compuesto de matriz
polimérica es preferiblemente carbono sinterizado o grafito o en
otra forma de realización preferida de la invención carbono o
grafito.
En otro aspecto de la invención, puede decirse
que los resultados obtenidos están positivamente influenciados
proporcionando un plasma fuertemente disociado débilmente ionizado
en las etapas de tratamiento con plasma del procedimiento
inventivo. Esto significa que la densidad de carga espacial está
por debajo de aproximadamente 10^{17}m^{-3}, preferiblemente
por debajo de 10^{16}m^{-3} y la fracción de disociación de
moléculas gaseosas excede el 10%. Si en lugar de la fracción de
disociación la reactividad del plasma se expresa en términos de
densidad de radicales atómicos, un intervalo preferido para la
densidad de átomos de O está por encima de por encima de
10^{20}m^{-3}, preferiblemente por encima de
10^{21}m^{-3}.
Otros aspectos de la presente invención así como
las formas preferidas de realización de los mismos serán evidentes
a partir de la siguiente descripción y de las
subreivindicaciones.
La presente invención hace uso del hallazgo de
que la interacción de los radicales con los materiales compuestos
de matriz polimérica es muy selectiva: en primer lugar, los
radicales reaccionan principalmente con la matriz de polímero
mientras dejan el relleno intacto. Más tarde, los radicales pueden
interactuar también con el relleno, pero la velocidad de reacción
con el polímero es siempre más elevada que con el relleno. Este
efecto fue explicado por Cvelbar y col. con las siguientes
consideraciones.
Las muestras que se someten a plasmas se
calientan siempre debido a las reacciones físicas y químicas, pero
siempre que las partículas de la superficie estén en buen contacto
térmico con el resto de la masa, la temperatura de la superficie no
es mucho más elevada que la temperatura de la masa. Los granos de
grafito más superficiales están primeramente bien embebidos en la
matriz de polímero y por tanto el contacto térmico con el material
a granel es lo suficientemente alto para evitar su
sobrecalentamiento. Sin embargo, a medida que el polímero entre los
granos desaparece, el contacto térmico disminuye y la temperatura
(y por tanto, también la oxidación) de los granos aumenta.
Finalmente, los granos de grafito débilmente enlazados simplemente
arden, llevando a un aumento de la rugosidad de la superficie.
Este cambio en la rugosidad superficial aparece
solo tras aproximadamente 5 minutos del tratamiento con plasma
(ver Cvelbar y col.). Calentando en primer lugar el material hasta
una temperatura elevada, este procedimiento de ataque químico tiene
lugar en un periodo de tiempo más corto y por tanto proporciona un
procedimiento simple y rápido para desbastar la superficie de un
material compuesto de matriz polimérica.
La interacción selectiva de los radicales
produce un ataque químico selectivo de los materiales compuestos de
matriz polimérica. A baja temperatura del material compuesto sólo
se ataca químicamente el polímero. A temperatura elevada, parte del
relleno puede ser atacado, llevando igualmente a un aumento rápido
e importante de la rugosidad de de los materiales compuestos de
matriz polimérica. De esta forma, el primer tratamiento con plasma
de oxígeno del procedimiento inventivo a elevada temperatura se
dirige a preparar una adecuada rugosidad superficial en un corto
periodo de tiempo. Igualmente, hay efectos adicionales muy
beneficiosos tales como la apariencia del relleno (por ejemplo
granos de grafito) y la formación de grupos polares (en el polímero
y el relleno) que aumentan la tensión superficial rompiendo
enlaces del material durante el ataque químico que se efectúa,
cuyos efectos de la combinación entre sí conduce a los buenos
resultados del procedimiento inventivo. En contraste con lo
anterior, el segundo tratamiento con plasma del procedimiento
inventivo, que se realiza una vez el producto se ha enfriado desde
la temperatura elevada del primer tratamiento hasta la segunda
temperatura de tratamiento, se dirige principalmente a una
activación a largo plazo de la superficie desbastada conseguida
mediante el primer tratamiento con plasma.
Se pueden incorporar radicales a la capa
superficial de un material compuesto ocasionando la formación de
grupos polares funcionales. La aparición de grupos muy polares
sobre la superficie del material compuesto produce un aumento de la
mojabilidad de la superficie, y por tanto de la afinidad respecto
de la metalización (M. Mozetic y col.). Pero esta activación del
material tiende a desactivarse de forma espontánea. A temperatura
elevada esta desactivación se produce muy rápidamente. La
activación conseguida mediante el primer tratamiento con plasma a
temperatura elevada tiene de esta manera un tiempo de desactivación
muy pequeño, y no duraría lo suficiente para la siguiente etapa de
metalización. Debido a la temperatura relativamente baja del
segundo tratamiento, la activación así obtenida de la superficie
permanece lo suficiente, y de esta forma se puede aprovechar de
manera eficaz en la siguiente etapa de metalización para mejorar la
adherencia entre la metalización y el sustrato.
Hay un número de distintas ventajas en el uso
del procedimiento inventivo para el tratamiento de los materiales
compuestos de matriz polimérica por oposición a los procedimientos
clásicos, que emplean el ataque químico y activación de la
superficie por vía húmeda. Permite una buena adhesión de una capa
metálica sobre la superficie del material compuesto, es
ecológicamente benigno y sus costes de operación y mantenimiento
son mínimos. En este contexto, es de cierta relevancia que la
aceleración de la eliminación de polímero de la superficie, que
también lleva a la aparición de granos de relleno en la superficie
y a un mayor o menor aumento en la rugosidad de la superficie, en
el primer tratamiento con plasma a temperatura elevada, lo que
permite un primer tratamiento con plasma bastante más corto de
forma que los reactores de plasma para un rendimiento determinado
pueden ser bastante pequeños y baratos; de manera similar, los
costes del tratamiento con plasma que están directamente
relacionados con el tratamiento son relativamente bajos.
El procesado inventivo en dos etapas con
radicales oxígeno o cualquier otro tipo de radicales y posterior
metalización superficial puede por tanto aplicarse para la
preparación de materiales compuestos de polímero del tipo en
disputa para la posterior conexión eléctrica a componentes
adyacentes, por ejemplo mediante soldadura. De manera similar,
dicho procesado de aplicación selectiva y posterior metalización
superficial se puede aplicar también a un tratamiento similar en
carbono sinterizado o grafito. En ese caso, la aplicación del
presente procedimiento deja la superficie libre de partículas no
enlazadas o poco enlazadas, con mejor afinidad para la metalización
y una mayor adhesión del recubrimiento de metal sobre la superficie
de dicho carbono sinterizado o grafito.
Cuando se lleva a cabo el procedimiento para
tratar los materiales compuestos de matriz polimérica según la
presente invención, dichos materiales compuestos se exponen a un
elevado flujo de radicales oxígeno. Los radicales se producen
normalmente en un plasma creado con oxígeno puro o una mezcla de
oxígeno y otro gas (típicamente argon u otro gas inerte) o con un
gas que contiene oxígeno (típicamente vapor de agua o peróxido de
hidrógeno). Sin embargo, los radicales se pueden producir también
por cualquier otra técnica, entre las que se incluyen la
disociación térmica y la excitación por onda de choque. En una
forma de realización preferida del procedimiento inventivo, el
primer y el segundo tratamiento con plasma se realizan con una
mezcla de oxígeno y al menos un gas noble (preferiblemente argon),
en la que el contenido en oxígeno en la atmósfera inicial está
comprendido entre 5 y 95% en volumen.
Otras formas de realización preferidas del
procedimiento se refieren a una optimización de otros parámetros
del procedimiento inventivo.
En una forma de realización preferida, la
primera temperatura de tratamiento elevada está comprendida entre
20 y 150ºC por debajo de la temperatura de reblandecimiento del
polímero, con el fin de mejorar el primer procedimiento de
tratamiento con plasma de ataque químico selectivo de la superficie
del material compuesto de matriz polimérica con relleno. De manera
alternativa, puede estar también comprendida entre 0,7 y 1 vez la
temperatura de reblandecimiento, en grados centígrados o, en
valores absolutos con respecto a los polímeros más habituales,
entre 50 y 500ºC o de forma más preferida entre 80 y 400ºC.
Tal como ya se ha mencionado la segunda
temperatura de tratamiento está por debajo de la primera
temperatura de tratamiento con el fin de proporcionar una
superficie activada a largo plazo del material compuesto de matriz
polimérica. Por tanto, esta temperatura se elige preferiblemente de
manera que el tiempo de activación sea de al menos de 1 segundo, si
no más. En valores absolutos, esto puede preferiblemente
conseguirse, dependiendo del material compuesto de matriz
polimérica tratado, con una temperatura inferior a 150ºC, más
preferiblemente menos de 60ºC o incluso más preferiblemente a
temperatura comprendidas en un intervalo entre 15 y 45ºC o incluso
menos.
El tiempo de exposición de la superficie al
segundo tratamiento con plasma puede ser mucho más pequeño que el
tiempo de exposición de la superficie al primer tratamiento con
plasma. Por ejemplo, el tiempo del segundo tratamiento con plasma
puede ser de 0,005 a 0,2 veces el tiempo del primer tratamiento con
plasma. En un ejemplo concreto con un flujo específico de radicales
discutido más adelante, el primer tratamiento puede tardar entre 1
y 2 minutos, mientras que el segundo tratamiento tarda únicamente
entre 10 y 15 segundos.
Mientras, dependiendo de las circunstancias
individuales, esto no es indispensable, la metalización debería
iniciarse preferiblemente poco después del segundo tratamiento con
plasma (por ejemplo, dentro de los (2) [yo disminuiría este número]
minutos). Sin embargo, bajo circunstancias específicas igualmente
el inicio de la etapa de metalización horas después de la
finalización del segundo tratamiento con plasma puede llevar a
buenos resultados. Esta metalización se puede realizar haciendo uso
de un procedimiento de metalización bien conocido, tal como un
procedimiento galvánico, un procedimiento PVD o un procedimiento
PECVD.
A partir de ahora, la presente invención se
describirá de forma adicional haciendo referencia a los dibujos, en
los cuales
la fig. 1a es un croquis ilustrativo que
presenta los materiales compuestos de matriz polimérica compuestos
a partir de matriz de polímero y relleno que reacciona con
radicales;
la fig. 1b es un croquis ilustrativo, que
presenta la primera etapa de un ataque químico selectivo de un
material compuesto -ataque químico del polímero-, dejando el
relleno intacto;
la fig. 1c es un croquis ilustrativo, que
presenta la segunda etapa de un ataque químico selectivo de un
material compuesto -ataque químico del polímero-, y de parte del
relleno a temperatura elevada, dejando espacios entre el relleno y
la superficie rugosa;
la fig. 1d es un croquis ilustrativo, que
presenta la formación de grupos polares funcionales cuando los
radicales se incorporan a la superficie atacada químicamente;
la fig. 2 es un esquema del sistema,
representando un ejemplo de un sistema pretendido para el ataque
químico selectivo de los materiales compuestos de matriz polimérica
y posterior activación de la superficie;
la fig. 3 es un gráfico de los perfiles de
Talysurf de tres muestras diferentes sin tratar y tratadas con
plasma mostrando el aumento en la rugosidad superficial;
la fig. 4 es un gráfico que representa la
mojabilidad de una gota de agua desionizada sobre la superficie de
una muestra tratada en función de la dosis de radicales;
la fig. 5 es un gráfico que representa la fuerza
de adhesión de la superficie metalizada en función de la dosis de
radicales de las muestras tratadas con plasma;
la fig. 6 es un gráfico que representa la
resistividad eléctrica en función de la dosis de radicales.
Se muestra en la Fig. 1 una representación
esquemática del procedimiento de la presente invención. El material
compuesto de matriz polimérica se expone a un flujo de radicales
oxígeno. Los radicales reaccionan con el polímero de la superficie
[Fig. 1a]. En el primer tratamiento de la superficie con plasma a
temperatura elevada, en primer lugar el polímero se ataca
químicamente, de forma que el polímero entre el relleno desaparece
[Fig. 1b]. Con exposición adicional a los radicales oxígeno, el
relleno poco enlazado de la superficie interactúa con los radicales
oxígeno produciendo el ataque químico de la parte superficial del
relleno y de los grupos de relleno. La rugosidad superficial
aumenta [Fig. 1c]. Tras enfriar la superficie y aplicar el segundo
tratamiento con plasma, la superficie queda bien activada debido a
la formación de grupos funcionales que contienen oxígeno en la
misma superficie [Fig. 1d]. Debido a la temperatura inferior del
segundo tratamiento con plasma, esta activación permanece un tiempo
suficiente para la siguiente etapa de metalización.
Un ejemplo de sistema montado para un material
compuesto de matriz polimérica se presenta en el esquema de la Fig.
2. El sistema está compuesto por una bomba 1 de vacío, válvula 2,
una trampa con tamices 3, una cámara 7 de salida, dos válvulas 8 de
purga diferentes y dos frascos 9 de gas - oxígeno y el otro gas
inerte, proporcionando una velocidad óptima de ataque químico. Una
primera cámara 10 de temperatura está asociada con la cámara de
salida (reactor), los productos, tratados en dicha cámara 10 de
temperatura del primer tratamiento con plasma a temperatura elevada
al menos en su superficie alimentándose al reactor 7 mediante el
transportador 11. Una segunda cámara 12 de temperatura está
asociada con la cámara 7 de salida los productos, tras la primera
etapa de tratamiento con plasma, alimentándose a la segunda cámara
12 de temperatura para enfriamiento al menos sobre su superficie y
volviéndose a alimentar de nuevo al reactor para el segundo
tratamiento con plasma a baja temperatura mediante el transportador
13. Finalmente, el sistema comprende una cámara 14 de metalización
de cualquier tipo adecuado que se conecta al reactor mediante el
transportador 15. Los parámetros del plasma durante el
procedimiento de ataque químico y el procedimiento de activación
así como la dosis de radicales en la cámara de descarga están
controlados por el manómetro de vacío 4 y dos o más sondas, tales
como las sondas 5 catalíticas y las sondas 6 de Langmuir.
Un flujo más elevado de radicales oxígeno
aumenta la rugosidad superficial [Fig. 3]. Esto puede verse a
partir de las medidas de la rugosidad de dicha superficie de
muestra en la Fig. 3. Los gráficos representados dan una idea
aproximada de la evolución de la rugosidad desde no tratado (parte
inferior) a tratado con plasma con una dosis baja de
aproximadamente 6.10^{25} radicales por m^{2} (medio) o tratado
con plasma a una dosis grande a temperatura elevada con
aproximadamente 15.10^{25} radicales por m^{2} (parte
superior). La temperatura elevada ayuda al esparcimiento del
procedimiento de desbastado de la superficie. Hay una relación
entre la velocidad de ataque químico frente a la dosis de radicales
y la evolución de la rugosidad superficial sin aumento externo de
la temperatura. El desbaste intenso se inicia a temperaturas
elevadas a una dosis de aproximadamente 10^{26} radicales por
m^{2}, y se completa a una dosis de aproximadamente 2.10^{26}
radicales por m^{2}. El desbaste adicional es debido al efecto de
ataque químico cuando se eliminan algunos grupos del relleno.
La exposición a los radicales oxígeno produce
también una activación de la matriz de polímero. El resultado de la
incorporación de radicales oxígeno a la superficie del material
compuesto es el aumento de la energía superficial, dando como
resultado una mejor mojabilidad. El ejemplo de la Fig. 4 muestra la
mojabilidad de una gota de agua desionizada sobre la superficie
tratada con una dosis de radicales. Los radicales se pueden
incorporar en la capa superficial de un material compuesto causando
la formación de grupos funcionales polares. Esta activación se
lleva a cabo de nuevo mediante un segundo tratamiento con plasma
que se realiza a una segunda temperatura de tratamiento inferior a
la primera temperatura de tratamiento con el fin de proporcionar
una activación de la superficie de mayor duración.
La aparición de los grupos muy polares sobre la
superficie del material compuesto causa un aumento de la
mojabilidad de la superficie y, por tanto, de la afinidad a la
metalización. Con la producción de mayor rugosidad y mojabilidad de
los mencionados materiales compuestos, se consigue una mayor
adhesión de la metalización [Fig. 5]. Esto sustituye el ataque
químico por vía húmeda y la quimisorción con paladio, que es la
etapa determinante en la metalización por el procedimiento de
electrolisis que permite establecer fuertes enlaces químicos entre
el sustrato y la película metálica. La fuerza de adhesión de las
denominadas muestras tratadas con plasma antes de la metalización
galvánica con Níquel (Ni) se muestra en la Fig. 5. Este
procedimiento tecnológico usado como sustituto de la activación con
paladio y la deposición de Ni químico da resultados mucho mejores.
La fuerza de adhesión para el caso de ataque químico por vía húmeda
de dicha muestra es de 18,6 (\pm 10,2) N, comparada con el
tratamiento óptimo con plasma, en el que la fuerza de adhesión es
de 68,5 (\pm 6) N.
La eliminación del polímero incrementa la
rugosidad y el aumento de la mojabilidad de dicha muestra produce
una conductividad eléctrica mejorada, también [Fig. 6]. La
disminución de la resistividad eléctrica frente a la dosis de
radicales para dos, muestras con diferente matriz de polímero se
muestra en la Fig. 6. La conductividad eléctrica óptima se puede
conseguir eliminando el polímero más superficial entre los granos
de rellenos mejor conductores, e incrementar la rugosidad
superficial. En las muestras presentadas, esto sería a una dosis de
7.10^{25} radicales por m^{2}, cuando la superficie está libre
de polímero.
Claims (19)
1. Procedimiento para mejorar las propiedades de
conexión eléctrica de la superficie de un producto fabricado a
partir de un material compuesto de matriz polimérica que comprende
un relleno, comprendiendo el procedimiento las siguientes
etapas:
- -
- Calentar la superficie del producto hasta una primera temperatura de tratamiento por encima de la temperatura ambiente;
- -
- Primer tratamiento con plasma de la superficie, en el que la eliminación del polímero de la superficie y el destapado del relleno se realiza mediante radicales oxígeno;
- -
- Enfriar la superficie del producto tratada con plasma hasta la segunda temperatura de tratamiento por debajo de la primera temperatura de tratamiento;
- -
- Segundo tratamiento con plasma de la superficie creada mediante el primer tratamiento con plasma en el que la activación de la superficie se realiza mediante radicales oxígeno;
- -
- Depositar una metalización sobre la superficie creada mediante el segundo tratamiento con plasma.
2. Procedimiento según la reivindicación 1 en el
que el relleno es carbono sinterizado o grafito.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 en
el que el relleno es una mezcla que incluye carbono o grafito.
4. Procedimiento según la reivindicación 1 en
el que la primera temperatura de tratamiento está comprendida entre
20 y 150ºC por debajo de la temperatura de reblandecimiento del
polímero.
5. Procedimiento según una de la reivindicación
1 a 4 en el que la primera temperatura de tratamiento está
comprendida entre 0,7 y 1 veces la temperatura de reblandecimiento
del polímero, en grados centígrados.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5 en el que la primera temperatura de
tratamiento está comprendida entre 50 y 500ºC.
7. Procedimiento según la reivindicación 6 en el
que la primera temperatura de tratamiento está comprendida entre
80 y 400ºC.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 7 en el que la segunda temperatura de
tratamiento se elige de forma que el tiempo de desactivación sea al
menos de 1 minuto.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8 en el que la segunda temperatura de
tratamiento es inferior a 150ºC.
10. Procedimiento según la reivindicación 9 en
el que la segunda temperatura de tratamiento es inferior a
60ºC.
11. Procedimiento según la reivindicación 10 en
el que la segunda temperatura de tratamiento es inferior a
45ºC.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 11 en el que el primer y segundo tratamiento
con plasma se llevan a cabo en una atmósfera de oxígeno puro.
13. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 11 en el que el primer y segundo tratamiento
con plasma se llevan a cabo en una atmósfera de una mezcla de
oxígeno y al menos un gas noble.
14. Procedimiento según la reivindicación 14 en
el que el primer y segundo tratamiento con plasma se llevan a cabo
en una atmósfera de una mezcla de oxígeno y argon.
15. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 13 ó 14 en el que el contenido en oxígeno en la
atmósfera inicial está comprendido entre 5 y 95% en volumen.
16. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 15 en el que la metalización se realiza
haciendo uso de un procedimiento galvánico.
17. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 15 en el que la metalización se realiza
haciendo uso de un procedimiento PVD.
18. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 15 en el que la metalización se realiza
haciendo uso de un procedimiento PECVD.
19. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 18 en el que el tiempo de exposición de la
superficie en el segundo tratamiento con plasma es mucho menor que
el tiempo de exposición de la superficie en el primer tratamiento
con plasma.
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