ES2286947B1 - Proceso de obtencion de extractos de cacao con elevado contenido de polifenoles. - Google Patents
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Abstract
Proceso de obtención de extractos de cacao en polvo con un elevado contenido de polifenoles: catequina, epicatequina, procianidina B1 y B2, no fermentado, cuyas etapas principales son: pelado o desengrullado de la semilla, enfriamiento, despulpado, escaldado, secado, desengrasado, estabilización y molido, pudiendo intercalarse una fase de limpieza y/o otra de descascarillado entre las de secado y desengrasado. A continuación se realiza una extracción hidroalcohólica, tras la cual se separan las fases sólida y líquida. El extracto líquido se concentra y: - se seca, obteniéndose un extracto hidroalcohólico en polvo con un contenido en polifenoles totales de 35-55%, todos los porcentajes expresados como base seca. - se realiza una extracción líquido-líquido, separándose el extracto obtenido en: - una fracción acuosa, a partir de la cual, tras su concentración y secado, se obtiene un extracto semipurificado en polvo, con un contenido en polifenoles totales de 20-45%, y - una fracción orgánica,a partir de la cual, tras su concentración y secado, se obtiene un extracto purificado en polvo, con un contenido en polifenoles totales de 60-90%.
Description
Proceso de obtención de extractos de cacao con
elevado contenido de polifenoles.
La invención se refiere a extractos de cacao,
más concretamente se refiere a un proceso de obtención de extractos
de cacao con elevado contenido en polifenoles a partir de semillas
de cacao sin fermentar.
En los últimos años se ha desarrollado un
creciente interés en productos alimentarios tales como el té verde,
la manzana, las aceitunas, el vino y el cacao como fuente de
polifenoles debido al carácter antioxidante de estos
compuestos.
La utilización del cacao y el chocolate en
medicina y la idea de sus posibles beneficios para la salud viene
de antiguo. Ya los indígenas del "nuevo mundo" dejaron
evidencia de su utilización en su vida diaria, siendo Hernan Cortés
el primero de los conquistadores españoles que mencionó los
términos "cacao" y "chocolate". Sin embargo, fue el sueco
naturalista Karl von Linné (conocido como Carolus Linnaeus)
el que publicó un estudio taxonómico donde los ligaba con su género
y especie, Theobroma cacao, que significa "alimento de los
dioses". En el pasado, el Theobroma cacao se utilizó para
curar enfermedades varias pero desapareció progresivamente,hasta
que estudios recientes han demostrado de forma inesperada que el
cacao posee un gran potencial para "aumentar la salud" (T.L.
Dillinger et al., "Food of the Gods: Cure for the
Humanity? A cultural history of the medicinal and ritual use of
chocolate", J.Nutr., 130,
2057S-2072S (2000)).
Hoy día existe bastante literatura patente y no
patente que respalda los posibles beneficios de incluir cacao en la
dieta debido a su contenido de polifenoles, concretamente los
flavonoides y su clase específica los flavanoles, que ejercen un
efecto beneficioso en la circulación (L.I. Meneen et al.,
"Consumption of foods rich in flavonoids is related to a decreased
cardiovascular risk in apparently healthy French women",
J.Nutr. 13, 923-926 (2004)), para el
corazón (M.G. Hertog et al., "Dietary antioxidant
flavonoids and risk of coronary disease: the Zutphen Elderly
Study", Lancet 342, 1007-1011
(1993)), contra el cáncer (M.G. Hertog et al., "Flavonoid
intake and long-term risk of coronary heart disease
and cancer in the seven countries study", Arch. Inter.
Med. 155, 381-386 (1995)), y contribuyen
a la prevención de enfermedades neurodegenerativas y de la
diabetes mellitus (A. Scalbert et al., "Dietary
polyphenols and the prevention of diseases", Crit. Rev. Food
Sci. Nutr. 45, 287-306 (2005)).
Durante siglos la utilización de los granos de
cacao ha evolucionado a lo que hoy día llamamos chocolate (grano de
cacao procesado con distintos componentes adicionales, como azúcares
y leche entre otros). Se han hecho estudios de los componentes del
chocolate por medio de cromatografía líquida y se ha visto que los
compuestos monoméricos purificados principales contenidos en el
chocolate son los flavanoles catequina y epicatequina (J.F.
Hammerstone et al., "Identification of procyanidins in
cocoa (Theobroma cacao) and chocolate using high- performance
liquid chromatography/mass spectrometry", J. Agric. Food
Chem., 47, 490-496 (1999)).
Se conocen varios procesos para obtener
extractos de cacao. En la patente US 5,554,645, publicada el
10.09.1996, se describe la preparación de extractos de cacao de
varios genotipos en la que los granos de cacao se secan por
congelación, una vez congelados se despulpan y descascarillan y la
masa resultante se desgrasa y extrae con un disolvente, tal como
metanol, acetona acuosa, o acetato de etilo, de donde se obtiene el
extracto de cacao. Se han ensayado los extractos de cacao de varios
fenotipos, así como fenoles sintéticos, en composiciones
antioxidantes, antitumorales y anticancerígenos. También se
reivindica un kit que sirva para tratar tumores o cáncer.
En la patente US 6,015,913, publicada el
18.01.2000, las semillas de cacao se calientan a
100-110°C por medio de rayos infrarrojos, sin que
lleguen a tostarse, separándose la cáscara. Las semillas
descascarilladas se pasan por una prensa para desgrasarlas,
obteniéndose un sólido de cacao que contiene procianidinas.
En la patente US 6,312,753, publicada el
06.11.2001, en semillas de cacao que tienen un factor de
fermentación de 275 o menor, se separa la cáscara con ayuda de rayos
infrarrojos, se tuestan hasta una temperatura de 150°C, moliéndose
después para obtener un licor de cacao. Opcionalmente, de las
semillas tostadas se obtiene un sólido parcialmente desgrasado que
se utiliza como componente en la fabricación de barritas y otros
productos
alimenticios.
alimenticios.
En la patente US 6,627,232, publicada el
30.09.2003, de los mismos autores de las dos anteriores, utilizan
los procesos de cualquiera de los métodos descritos, con semillas
fermentadas y sin fermentar, tostadas y sin tostar,
alternativamente, para obtener sólidos de cacao. Con dichos sólidos
prueban distintos métodos y disolventes (el método preferido es el
de contra corriente) para extraer la cafeína y la teobromina de los
mismos.
Así, hay que tener en cuenta que el contenido de
polifenoles en los granos de cacao depende en gran medida del
origen de dichos granos, su tipo, la zona geográfica donde se han
desarrollado, con qué tipo de agricultura han sido cuidados, cómo
se han recolectado y cómo se han procesado (fermentación, secado,
tostado, desgrasado, etc) las plantas y sus granos hasta obtener
los productos finales que contienen los flavonoides (J. Wollgast, E.
Anklam, "Review on polyphenols in Theobroma cacao: changes in
composition during the manufacture of chocolate and methodology for
identification and quantification", Food Research
International, 33, 423-447 (2000)).
En la patente WO 2005/115160 A1, publicada el
08.12.2005, los autores de la presente invención describen un
proceso por el que se obtiene un concentrado de polifenoles en
cacao, que comprende las etapas de: a) someter las semillas de
cacao sin fermentar a un escaldado en agua a una temperatura de
85-100°C durante un tiempo de 3 a 15 minutos; b)
secar las semillas a una temperatura no mayor de 85°C obteniéndose
unas semillas con una humedad de no más de 15%; c) moler las
semillas obtenidas en la etapa anterior hasta que al menos un 99%
del producto tenga un tamaño de partícula de 300 \mum; d) someter
las semillas molidas a una extracción; y e) concentrar dicho
extracto de cacao con polifenoles; en cuyo proceso opcionalmente se
puede incluir una etapa de desgrasado que se realiza antes de la
etapa (d).
Además, en la solicitud de patente española P
200600462, los mismos autores describen un proceso para la
obtención de polvo de cacao rico en polifenoles y de bajo contenido
en materia grasa que se caracteriza porque consta de las siguientes
etapas: 1) pelado; 2) despulpado; 3) escaldado; 4) secado; 5)
desgrasado; 6) estabilizado; 7) molido; y 8) micronizado, por el que
se obtiene un polvo de cacao que presenta un contenido de
polifenoles superior al 18% en peso de materia seca, un contenido
de materia grasa inferior a un 1% en peso, un contenido de agua de
un 7% en peso y un tamaño de grano en un 99% inferior a 75
micras.
Otro efecto de los polifenoles en los mamíferos
es que la capacidad antioxidante del plasma se altera dependiendo
de la cantidad de flavonoides que circulan en dicho plasma (J.P.E.
Spencer et al., "Bioavailability of
flavan-3-ols and procyanidins:
gastrointestinal tract influences and their relevance to be active
forms in vivo", Antioxid. Redox. Signal, 3,
1023-1039 (2000)). Es decir, el efecto causado por
los polifenoles en el organismo depende de varios factores, siendo
uno de los más importantes su biodisponibilidad. Esta característica
está estrechamente relacionada con la estructura del compuesto. Así
la importancia de los contenidos de catequina y epicatequina se
basa en que al ser compuestos de estructura monomérica, éstos se
absorben con mayor facilidad en comparación con compuestos de mayor
tamaño molecular, las moléculas de mayor tamaño necesitan ser
hidrolizadas para facilitar su absorción. Por este motivo los
monómeros presentan una mayor biodisponibilidad en el organismo.
Por todo lo expuesto sería muy beneficioso para
la salud obtener unos productos a partir de granos de cacao,
mejores que los que ya existen en el estado de la técnica, que
tengan unas características especiales, no sólo de selección,
crecimiento, recogida y almacenamiento, sino también que se
obtengan mediante un proceso que cuide especialmente de que no se
dañen ni se eliminen los polifenoles, es decir, los flavonoides
presentes en dichos granos.
Así, el objetivo de la presente invención es
obtener un producto de cacao que no solo tenga un alto contenido en
polifenoles, sino que esos polifenoles posean un alto contenido de
los monómeros Flavan-3-ol
(catequina y epicatequina), sus dímeros (procianidina B1 y
procianidina B2) y el resto de procianidinas de mayor tamaño
molecular (trímeros, tetrámeros y procianidinas poliméricas).
Para alcanzar este objetivo se ha empezado por
la selección del producto de partida, ya que éste tendrá una
influencia significativa, no sólo en el contenido final y total de
polifenoles, sino en el contenido de monómeros y dímeros de los
productos obtenidos.
También con objeto de obtener cacao con los más
altos niveles de catequina, epicatequina y procianidinas B1 y B2 se
ha llevado a cabo un proceso en el que las semillas de cacao no se
fermentan, ya que, en varios estudios que hemos llevado a cabo, los
resultados claramente indican que las semillas de cacao no
fermentadas contienen unos niveles significativamente superiores a
las fermentadas, ya que durante la fermentación se puede degradar
hasta un 70-80% de los polifenoles (Véase por
ejemplo [0008] de la patente US 2004/0096566 A1).
Además, el cacao obtenido es de bajo contenido
en grasa ya que hoy día se sabe que una dieta baja en grasa es
mucho más beneficiosa para la salud.
Figura 1: la primera hoja representa el diagrama
de flujo del proceso de obtención de extractos de cacao ricos en
polifenoles, desde la recogida de la mazorca de cacao hasta la
torta/barquillo molida estabilizada.
La segunda hoja representa la continuación del
diagrama de flujo del proceso de obtención de extractos de cacao
ricos en polifenoles: desde la extracción de la torta/barquillo
hasta la obtención de los extractos hidroalcohólico,
semi-purificado y purificado.
El proceso correspondiente a esta invención para
obtener extractos de cacao ricos en polifenoles, a partir de
semillas de cacao sin fermentar, consta de las etapas
siguientes:
- a)
- Pelado del fruto (desengrullado)
- b)
- Despulpado de las semillas
- c)
- Escaldado de las semillas
- d)
- Secado de las semillas
- e)
- Desgrasado por prensado
- f)
- Estabilización del producto desgrasado
- g)
- Molienda
- h)
- Extracción sólido-líquido
- i)
- Separación sólido-líquido
- j)
- Concentración del extracto líquido
- k)
- Obtención del extracto hidroalcohólico obtenido por secado del concentrado obtenido en (j)
- l)
- Extracción líquido-líquido del extracto concentrado en (j) y separación de las fases acuosa y orgánica
- m)
- Concentración de la fase acuosa obtenida en (l)
- n)
- Obtención del extracto semi-purificado por secado del concentrado obtenido en (m)
- o)
- Concentración de la fase orgánica obtenida en (l)
- p)
- Obtención del extracto purificado por secado del concentrado obtenido en (o)
A continuación se describen de forma detallada
cada una de las fases del proceso de producción de los extractos de
cacao.
La mazorca de cacao es el fruto a partir del
cual se obtiene la materia prima que se empleará para desarrollar
todo el proceso de obtención de los extractos de cacao con elevado
contenido en polifenoles.
Esta fase del proceso consiste en abrir la
mazorca de cacao y extraer las semillas frescas de su vaina
original, la cual se lleva a cabo de forma manual, manteniendo las
condiciones de higiene necesarias para evitar la en la medida de lo
posible la contaminación de los granos de cacao. En esta etapa se
obtienen las semillas frescas de cacao.
Con la finalidad de preservar los polifenoles
presentes en las semillas frescas de cacao, así como la eliminación
parcial de la pulpa que las recubre, las semillas frescas se pueden
enfriar. El enfriamiento se lleva a cabo por inmersión de las
semillas en agua, la cual debe estar a una temperatura no inferior
a 1°C ni superior a 25°C. Con este procedimiento se consigue un
descenso de la temperatura interna del grano, reduciéndose el riesgo
de fermentación de los granos de cacao durante su almacenamiento y
evitándose el contacto de los granos de cacao con el oxígeno, lo
que ralentiza las reacciones de pardeamiento enzimático. El grano de
cacao puede permanecer en estas condiciones por un tiempo máximo de
24 horas.
Esta fase del proceso tiene como objeto retirar
total o parcialmente la pulpa que recubre las semillas frescas de
cacao con el fin de optimizar el rendimiento de la etapa de secado y
evitar el apelmazamiento de las semillas una vez secas. El
despulpado se realiza por ejemplo con una despulpadora de acero
inoxidable, de marca CI Talsa, modelo D500, adaptado para este tipo
de procesado. Este tipo de máquinas despulpan de 500 a 700 Kg/h, y
están provistas de una tolva de recepción donde se descarga el
grano, el cual pasa por gravedad a un tamiz cilíndrico de luz de
malla comprendida entre 3 y 5 mm. Este tamiz tiene un eje
concéntrico con unas palas de acabado de caucho que impulsan el
grano hacia las paredes del tamiz. La pulpa pasa a través de la
malla del tamiz y el grano limpio sale por la boca del cilindro.
Esta fase del proceso consiste en realizar un
escaldado de las semillas con agua a una temperatura interna de la
semilla no inferior a 85°C y no superior a los 100°C durante un
periodo de tiempo no inferior a 3 minutos y no superior a 15
minutos, preferentemente a una temperatura de 95°C durante 5
minutos.
\newpage
Esta fase tiene como principales objetivos
realizar una inactivación total o parcial de la actividad de la
enzima Polifenoloxidasa presente en el grano de cacao, lo que ayuda
a preservar el contenido inicial de polifenoles presentes en la
semilla.
La Polifenoloxidasa es una enzima endógena del
cacao, su característica estructural más importante es la presencia
en su centro activo de dos átomos de cobre, unidos cada uno de ellos
a tres histidinas. Esta enzima posee dos actividades enzimáticas,
una que hidroxila los monofenoles a difenoles (cresolasa) y otra
que oxida los difenoles, dando lugar a quinonas (catecolasa), las
quinonas pueden convertirse en trifenoles y posteriormente oxidarse
a hidroxiquinonas, estos compuestos son muy reactivos, por lo que
pueden dar lugar reacciones de polimerización, dando lugar a las
melaninas. Todo este conjunto de reacciones ocasiona la degradación
y reducción de los compuestos fenólicos del cacao, por lo que la
inactivación de la polifenoloxidasa ayuda a preservar el contenido
de estos compuestos. Por tanto, el objetivo de esta etapa es
minimizar la reducción del contenido de polifenoles totales, así
como de los monómeros catequina y epicatequina y de los dímeros
procianidina B1 y procianidina B2.
Otro de los objetivos alcanzados en esta fase es
la reducción de la posible carga microbiana del grano.
Para realizar esta etapa se utiliza por ejemplo
un sistema de escaldado continuo. En este caso, el grano pasa
directamente de la despulpadora a una malla cilíndrica, donde es
transportado longitudinalmente a través del cilindro por un
tornillo sinfin; durante este proceso el grano es sumergido en agua
hirviendo para conseguir una temperatura interna del grano de 95°C,
con un tiempo de residencia de 5 minutos. El calentamiento del agua
se realiza mediante una camisa de vapor y el tiempo de residencia
del grano se controla variando la velocidad del tornillo
sinfin.
sinfin.
También se puede emplear un sistema de escaldado
discontinuo, este sistema puede consistir en sumergir cantidades
limitadas de grano de cacao en un depósito de acero inoxidable,
equipado con unas resistencias que calientan el agua. Para sumergir
el grano se emplea un cilindro fabricado con una malla de acero
inoxidable que permite la entrada de agua caliente e impide la
salida del grano. Una vez que se completa el tiempo de residencia,
se retira el cilindro con el grano.
Esta fase del proceso tiene como finalidad
reducir el contenido de humedad de la semilla no fermentada
escaldada para minimizar la proliferación microbiana en la misma. La
humedad de las semillas tras el secado debe estar comprendida entre
el 1% y el 12% expresado en peso/peso. El secado se puede realizar
a temperatura ambiente, secando las semillas al sol o en secaderos a
una temperatura no superior a 80°C.
En esta etapa se obtiene una semilla de cacao
seca, con un contenido de polifenoles totales usualmente mayor de
5%, llegándose a alcanzar valores de 15% expresado en porcentaje de
peso seco y medido según el método de
Folin-Ciocalteu modificado, en el que se expresan
los polifenoles como equivalentes de catequina (Singleton, V.;
Rossi, J. Colorimetry of total phenolics with
phosphomolybdic-phosphotungstic acid reagents.
Am. J. Enol. Vitic. 16, 144-158,
(1965)).
El secado del grano se realiza por ejemplo en un
secadero de etapas con sistema de aireación, en este secadero la
humedad es retirada mediante un proceso que conlleva varias etapas
de calentamiento, las cuales se pueden realizar en cámaras
independientes. En cada cámara se aplican unos parámetros de
calentamiento que varían la velocidad de secado de cada una de las
etapas, optimizándose así el secado del grano y evitándose el cierre
de los poros del mismo. Tras la última etapa de secado se puede
incluir una etapa de enfriamiento, donde se baja la temperatura de
la semilla hasta alcanzar los 30°C. El aire se calienta a la entrada
del sistema y su temperatura se controla a través de todo el
proceso mediante la disposición de sondas en cada una de las
cámaras. A la salida del secadero, la humedad contenida en el aire
es retirada mediante un proceso de condensación, de manera que éste
puede ser
recirculado.
recirculado.
El secado también puede hacerse en un secadero
discontinuo en plataformas de secado.
La fase de prensado tiene como objetivo retirar
parcialmente la grasa presente en los granos de cacao no
fermentados. Este proceso se realiza mediante extrusión de los
granos de cacao. Para llevar a cabo esta fase del proceso se puede
emplear una prensa de tornillo (screw), también llamada de
expulsión (expeller) o extrusor (extruser). Este
equipo consiste en un extractor mecánico continuo donde los granos
son prensados y la manteca de cacao es extraída por presión.
Estos equipos están formados por una tolva donde
se descargan los granos de cacao, pasando posteriormente a una
artesa donde se calientan a una temperatura no inferior a 35°C, este
material es prensado por un tornillo helicoidal que gira dentro de
un cilindro, de forma que la grasa es expedida y drenada. El
producto obtenido en esta fase puede denominarse torta si
proviene de granos descascarillados o barquillo si proviene
de granos con cascarilla. La temperatura de este producto a la
salida de la prensa debe ser inferior a 80°C.
En esta fase del proceso se obtiene la torta de
cacao no fermentado inactivado parcialmente desgrasada. El
contenido de grasa de esta torta debe estar comprendido entre un 8%
y un 30% expresado en porcentaje de peso seco, por ejemplo un
12%.
Esta fase del proceso tiene como objeto
disminuir la temperatura de la torta (o barquillo) obtenida en la
etapa anterior hasta una temperatura no superior a los 35°C, para
facilitar la posterior etapa de molienda. El proceso de
estabilización se puede realizar con un enfriador, equipado en su
interior con unas paletas que van agitando el producto. Este equipo
puede estar dotado de una camisa por la que se hace circular agua
fría para facilitar la reducción de la temperatura en el
producto.
Esta fase del proceso tiene como objeto reducir
el tamaño de partícula de la torta o barquillo con el fin de
mejorar la superficie de contacto en el momento de realizar la
extracción. En esta etapa se obtiene un producto de cacao del cual
al menos un 80%, preferiblemente al menos un 95%, y todavía más
preferiblemente al menos un 99% de las partículas de cacao tienen un
tamaño de partícula inferior a 0.5 mm.
El molido se puede realizar con un molino de
martillos equipado con tamiz, o con cualquier otro sistema de
molienda que permita llegar a alcanzar el tamaño de partícula
deseado.
Esta fase tiene como finalidad realizar una
extracción selectiva de los polifenoles presentes en la torta o
barquillo de cacao. La migración de los polifenoles de la torta o
barquillo de cacao al solvente de extracción depende de un conjunto
de factores, como son la relación sólido-líquido,
el tamaño de partícula del material a extraer, la mezcla extractiva,
la temperatura de extracción y el tiempo de extracción.
La relación sólido/líquido debe ser mayor de
1/3, por ejemplo 1/5. Esta extracción se realiza preferiblemente
empleando torta o barquillo molido, ya que la disminución del tamaño
de partícula aumenta la superficie de contacto y facilita la
extracción de los polifenoles. Esta etapa del proceso se realiza
empleando una mezcla extractiva de carácter polar compuesta de
etanol y agua, pudiendo variar la proporción de estos disolventes
un 30% de etanol y 70% de agua (v/v), hasta un 100% de etanol,
siendo la mezcla preferida de un 70% de etanol y un 30% de
agua
(v/v).
(v/v).
La temperatura de extracción puede variar desde
los 40°C hasta los 80°C, por ejemplo 70°C. El tiempo de extracción
empleado suele ser mayor a 30 minutos, por ejemplo 1 hora y
media.
Esta etapa se realiza preferiblemente en
extractores de acero inoxidable provistos de camisas con agua
caliente o vapor para mantener la temperatura deseada de extracción.
Frecuentemente, la mezcla se agita con palas de acero inoxidable,
las cuales son accionadas mediante motores provistos de
dispositivos para variar la velocidad (mecánicos o eléctricos) con
el fin de optimizar el proceso extractivo.
Esta fase tiene como finalidad separar el sólido
semi-agotado (fase sólida) y el extracto
hidroalcohólico enriquecido en polifenoles (fase líquida).
El sólido semi-agotado puede ser
sometido a una nueva etapa de extracción o ser eliminado como
residuo, esto se realiza en función del contenido de polifenoles
remanente en el mismo.
Usualmente se suelen realizar hasta dos etapas
de extracción con la misma materia prima, ya que, por lo general,
en la tercera etapa de extracción se suelen obtener unos
rendimientos másicos muy bajos. El rendimiento másico corresponde a
la relación porcentual entre la cantidad de sólidos recuperados en
el extracto hidroalcohólico y la cantidad de torta o barquillo
iniciales.
El extracto hidroalcohólico obtenido en la
primera etapa de extracción suele tener un residuo seco comprendido
entre 5 y 100 g/L, por ejemplo 25 g/L. El residuo seco expresa el
contenido de sólidos en el extracto. Este valor puede disminuir si
se realiza un lavado durante la separación. En caso sucesivas
extracciones, éstas se realizan en las mismas condiciones descritas
anteriormente. El extracto obtenido en la segunda etapa de
extracción se puede combinar con el extracto obtenido en la primera
etapa.
La separación puede realizarse utilizando varios
equipos; por ejemplo empleando un decantador, un sistema de
filtración a vacío con adición opcional de tierras de filtración, o
a través de un filtro de placas.
\newpage
Esta fase tiene como objetivo retirar el etanol
y opcionalmente parte del agua del extracto hidroalcohólico. El
proceso se realiza por ejemplo en concentradores de acero inoxidable
que pueden ser de una, dos y hasta tres etapas. La temperatura de
concentración puede variar entre los 30°C y los 70°C en función de
la presión de vacío alcanzada en el equipo. Los disolventes
retirados del extracto pueden ser recuperados y separados en una
torre de rectificación para ser reutilizados en futuros procesos de
extracción. En esta etapa se elimina preferentemente de forma
completa el etanol del extracto hidroalcohólico y de manera parcial
el agua, de forma que el extracto queda en medio acuoso.
Este concentrado en medio acuoso, puede ser
destinado para obtener tres productos finales.
Puede ser secado directamente para obtener el
extracto hidroalcohólico, o purificado con acetato de etilo con el
fin de obtener el extracto purificado y el extracto
semi-purificado.
Esta fase tiene como objetivo reducir el
contenido de humedad del extracto hasta que éste posea las
características de un polvo. Esta etapa se puede realizar empleando
por ejemplo un spray-dryer, o un secadero
con sistema alternativo de vacío. Preferentemente las temperaturas
de secado no deben ser inferiores a 40°C y no superiores a
100°C.
Opcionalmente se pueden utilizar otros equipos
con la finalidad de alcanzar el tamaño de partícula deseado en el
producto final, como por ejemplo molinos.
El extracto hidroalcohólico obtenido debe tener
un contenido de humedad inferior a 10% expresado en peso/peso,
preferentemente menor al 5%, por ejemplo 3%.
El extracto hidroalcohólico debe tener un tamaño
de partícula menor a 500 micras, preferentemente menor a 200
micras, por ejemplo menor a 50 micras.
El contenido de polifenoles totales está
comprendido entre el 35% y el 55% expresado en base seca, por
ejemplo un 40%. El contenido de polifenoles totales se midió según
el método de Folin-Ciocalteau.
Este extracto es significativamente diferente a
otros extractos en cuanto a su contenido de
Flavan-3-ol y procianidinas. Así, el
extracto hidroalcohólico presenta niveles de catequina entre 10 y
70 mg/g; epicatequina entre 80 y 350 mg/g; procianidina B1 entre 1 y
10 mg/g; y procianidina B2 entre 30 y 125 mg/g.
La determinación del contenido de flavonoles en
cada uno de los extractos se ha llevado a cabo por cromatografía en
columna, utilizando un cromatógrafo Alginet 1100, con un relleno de
columna de C18 y eluyendo con Agua Acidificada y Acetonitrilo, con
un detector de UV Diodo Array, a una longitud de onda a 200 nm. Los
patrones fueron proporcionados por Sigma Aldrich (catequina y
epicatequina), y Extrasynthese (Procianidinas B1 y B2).
Purificación del concentrado hidroalcohólico por
extracción líquido-líquido. Esta fase tiene como
finalidad obtener el extracto purificado y el extracto
semi-purificado a partir del concentrado
hidroalcohólico.
Para llevar a cabo la purificación se realiza
una extracción líquido-líquido con acetato de
etilo.
La purificación se produce por migración de una
parte de los polifenoles del concentrado hidroalcohólico al acetato
de etilo. Dado que el concentrado hidroalcohólico se encuentra en
medio acuoso, al añadir el acetato de etilo, por diferencia de
polaridad, ambos forman dos fases no miscibles que corresponden a
una fase acuosa (semi-purificado) y una fase
orgánica de acetato de etilo (purificado).
El proceso de purificación se realiza en un
sistema de contra-corriente, a una temperatura
preferiblemente mayor de 20°C y menor de 70°C; por ejemplo a 50°C.
Posteriormente se separan las fases por diferencia de polaridad.
Una vez separadas las fases, éstas se concentran y se secan,
obteniéndose dos productos distintos. Estos son el extracto
semi-purificado obtenido de la fracción acuosa, y
el extracto purificado obtenido de la fracción orgánica del acetato
de etilo.
Esta fase tiene como objetivo retirar el agua
del extracto semi-purificado. La concentración se
puede realizar en concentradores de acero inoxidable que pueden ser
de una, dos y hasta tres etapas. La temperatura de concentración
puede variar entre los 30°C y los 70°C en función de la presión de
vacío alcanzada por el sistema. El extracto puede tener una
concentración de sólidos preferiblemente entre 15% y 40% peso/peso;
por ejemplo 20% peso/peso.
La fase de secado tiene como objetivo reducir el
contenido de humedad hasta que el extracto posea las
características de un polvo. Esta etapa se puede realizar empleando
por ejemplo un spray-dryer, o un secadero
con sistema alternativo de vacío. Preferentemente, las temperaturas
de secado no deben ser inferiores a 40°C ni superiores a 80°C.
Opcionalmente se pueden utilizar otros equipos
con la finalidad de alcanzar el tamaño de partícula deseado en el
producto final, como por ejemplo molinos. El extracto
semi-purificado debe tener un tamaño de partícula
menor a 500 micras, preferentemente menor a 200 micras, por ejemplo
menor a 50 micras.
El extracto semi-purificado
obtenido debe tener un contenido de humedad inferior a 10%
expresado en peso/peso, preferentemente menor al 5%, por ejemplo
3%.
El contenido de polifenoles totales comprendido
entre el 20% y el 45% expresado en base seca, por ejemplo un 35%.
El contenido de polifenoles totales se midió según el método de
Folin-Ciocalteau.
El extracto semi-purificado
presenta niveles de catequina entre 10 y 50 mg/g; epicatequina entre
50 y 250 mg/g; procianidina B1 entre 1 y 8 mg/g; y procianidina B2
entre 25 y 90 mg/g.
El análisis del perfil de polifenoles se realiza
con el mismo descrito para el extracto hidroalcohólico.
Esta fase tiene como objetivo retirar el
disolvente orgánico, en este caso el acetato de etilo, del extracto
purificado. La concentración se puede realizar en concentradores de
acero inoxidable que pueden ser de una, dos y hasta tres etapas. La
temperatura de concentración puede variar entre los 30°C y los 70°C
en función de la presión de vacío alcanzada por el sistema. El
extracto puede tener una concentración de sólidos preferiblemente
entre 15% y 40% peso/peso; por ejemplo 20% peso/peso.
La fase de secado tiene como objetivo reducir el
contenido de disolvente hasta que el extracto posea las
características de un polvo. Esta etapa se puede realizar empleando
por ejemplo un spray-dryer, o un secadero
con sistema alternativo de vacío. Preferentemente las temperaturas
de secado no deben ser inferiores a 40°C ni superiores a 80°C.
Opcionalmente se pueden utilizar otros equipos
con la finalidad de alcanzar el tamaño de partícula deseado en el
producto final, como por ejemplo molinos. El extracto purificado
debe tener un tamaño de partícula menor a 500 micras,
preferentemente menor a 200 micras, por ejemplo menor a 50
micras.
El extracto purificado obtenido debe tener un
contenido de humedad inferior a 10% expresado en peso/peso,
preferentemente menor al 5%, por ejemplo 3%.
El contenido de polifenoles totales comprendido
entre el 60% y el 90% expresado en base seca, por ejemplo un 85%.
El contenido de polifenoles totales se midió según el método de
Folin-Ciocalteau.
El extracto purificado presenta niveles de
catequina entre 40 y 100 mg/g; epicatequina entre 200 y 500 mg/g;
procianidina B1 entre 5 y 20 mg/g; y procianidina B2 entre 80 y 250
mg/g.
El análisis del perfil de polifenoles se realiza
con el mismo descrito para el extracto hidroalcohólico y para el
extracto semi-purificado.
La fase de limpieza es opcional, y tiene como
objetivo eliminar restos de sustancias extrañas que acompañan a las
semillas de cacao. Esta limpieza se puede realizar empleando un
equipo Bulher, que consiste en un sistema de tamizado, con luz de
malla comprendida entre 2 y 10 mm, y provista de un sistema
opcional de aspiración de aire que permite la separación de
sustancias extrañas.
La fase de descascarillado es opcional y tiene
como objetivo retirar parcialmente la cáscara que envuelve las
semillas de cacao. Este proceso se lleva a cabo de forma mecánica.
Las semillas de cacao no fermentadas secas pasan por un sistema
automatizado donde son fragmentadas, la cascarilla desprendida es
retirada por un proceso de aspiración, obteniéndose así los
nibs de cacao (el término nib hace referencia a los
fragmentos de cacao libres de cascarilla). Para llevar a cabo este
proceso se pueden emplear equipos como los fabricados por Martin
Lloveras, Bauermeister, Lehmann y otros, llegándose a alcanzar unos
\hbox{rendimientos del 2% en peso de cáscara residual sobre nib.}
En esta fase se obtienen nibs de cacao
con un contenido de cascarilla residual que debe ser inferior al
7%, y preferiblemente menor al 2%.
Ejemplo
1
En este ensayo se realiza una comparación de los
diferentes extractos de cacao que pueden ser obtenidos, según el
proceso descrito en la invención, en función de la materia prima
empleada en la extracción. Para ello se realizaron dos procesos de
extracción con tres etapas de extracción consecutivas, empleando
como materia prima torta de cacao con diferente contenido graso y
diferente contenido de polifenoles.
Las condiciones de proceso para ambos extractos
son similares, variando únicamente la torta de cacao empleada para
la extracción.
En ambos casos la torta de cacao empleada
proviene de la semilla de cacao procedente de Ecuador de variedad
Amazónica, clon CCN51 no fermentada, escaldada, seca y
descascarillada, siendo la única variación entre ambas las
condiciones del proceso de prensado.
- 1.
- En el proceso de extracción 1 se empleó una torta de cacao con un contenido graso del 30% y un contenido de polifenoles del 10% expresado en base seca, con una humedad del 5.82%.
- 2.
- En el proceso de extracción 2 se empleó una torta de cacao con un contenido graso del 12% y un contenido de polifenoles del 18% expresado en base seca, con una humedad del 6.77%.
Las condiciones de procesado se describen a
continuación, siendo estas similares para los dos ensayos
100 g de torta de cacao se someten a una
extracción sólido-líquido, con una mezcla de
etanol:agua en proporción (70:30), empleando un
matraz-reactor de vidrio de 2 litros equipado con
sistema de refrigeración. La agitación se realiza de forma mecánica,
empleando para ello un motor Heidolph equipado con palas en forma
de hélice. Las condiciones de extracción son 70°C durante una hora
y media con una relación sólido/líquido de 1/5.
El extracto se separa del sólido
semi-agotado mediante un proceso de filtración a
vacío empleando para ello un sistema de filtración de laboratorio
con un filtro de 15-25 micras, marca ALBET n°
411.
El sólido semi-agotado se lava
varias veces con agua destilada y posteriormente se somete de nuevo
a una segunda y tercera etapa de extracción
sólido-líquido con el fin de estudiar los
rendimientos másicos y la recuperación de polifenoles obtenidos en
cada etapa.
El extracto obtenido se concentra a una
temperatura de 55°C y con una presión de vacío inferior a 150 mbar,
empleando para ello un sistema de evaporación rotatorio de
laboratorio, marca Heidolph modelo V V2000.
El extracto concentrado se seca a 70°C en una
estufa de laboratorio marca Gallenkam Modelo 5
A-5799 OVL-570010J equipada con un
sistema de vacío.
El contenido de polifenoles totales de los
extractos obtenidos se cuantifica según el método de
Folin-Ciocalteu modificado, en el que se expresan
los polifenoles como equivalentes de catequina (Singleton, V.;
Rossi, J. Colorimetry of total phenolics with
phosphomolybdic-phosphotungstic acid reagents.
Am. J. Enol. Vitic. 16, 144-158,
1965).
En la tabla 1 se muestran los contenidos de
polifenoles totales de los extractos hidroalcohólicos, los
rendimientos de recuperación másica y los rendimientos de
recuperación de polifenoles obtenidos en los procesos de
extracción, empleando torta de cacao con un 30% y un 12% de materia
grasa. Los rendimientos de la segunda y tercera etapa están
referidos a los contenidos iniciales de la materia prima.
Ejemplo
2
En este ensayo se realiza una comparación de los
diferentes extractos de cacao que pueden ser obtenidos en función
de la concentración de etanol de la mezcla extractiva. Se realizan
tres procesos de extracción a nivel de laboratorio a tres
concentraciones de etanol distintas. Las concentraciones empleadas
son 50%, 70% y 90% (v/v).
Las condiciones de proceso son similares en los
tres ensayos, únicamente se varía la concentración de etanol. La
materia prima empleada es la torta de cacao procedente del
procesado de la semilla de cacao de variedad Amazónica, clon CCN 51
no fermentada, escaldada, seca y descascarillada. La torta tiene un
contenido graso del 12% y un contenido de polifenoles del 18%
expresado en base seca. La humedad de esta torta es del 6.77%.
100 g de torta de cacao se someten a una
extracción sólido-líquido en una única etapa de
extracción. La extracción se realiza en un
matraz-reactor de vidrio de 2 litros equipado con
sistema de refrigeración. La agitación se realiza de forma mecánica,
empleando para ello un motor Heidolph equipado con palas en forma
de hélice. Las condiciones de extracción son 70°C durante una hora
y media, con una relación sólido/líquido de 1/5.
Las mezclas de extracción empleadas en cada uno
de los procesos son:
Proceso 1: etanol:agua (50:50)
Proceso 2: etanol:agua (70:30)
Proceso 3: etanol:agua (90:10)
El extracto se separa del sólido
semi-agotado mediante un proceso de filtración a
vacío empleando para ello un sistema de filtración de laboratorio
con un filtro de 15-25 micra, marca ALBET n°
411.
El residuo sólido obtenido tras la filtración se
elimina.
El extracto obtenido se concentra a una
temperatura de 55°C y con una presión de vacío inferior a 150 mbar,
empleando para ello un sistema de evaporación rotatorio de
laboratorio, marca Heidolph modelo V V2000.
El extracto concentrado se seca a 70°C en una
estufa de laboratorio marca Gallenkam Modelo 5
A-5799 OVL-570010J equipada con un
sistema de vacío.
El contenido de polifenoles totales de los
extractos obtenidos se cuantifica según el método de
Folin-Ciocalteu modificado, en el que se expresan
los polifenoles como equivalentes de catequina (Singleton, V.;
Rossi, J. Colorimetry of total phenolics with
phosphomolybdic-phosphotungstic acid reagents.
Am. J. Enol. Vitic. 16, 144-158,
1965).
En la tabla 2 se muestran los contenidos de
polifenoles, los rendimientos másicos y de recuperación de
polifenoles obtenidos a distintas concentraciones de etanol.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados muestran que un incremento de la
concentración de etanol favorece la concentración de polifenoles
totales obtenida en el extracto. Consecuentemente, al aumentar la
concentración de polifenoles en el extracto, disminuye el
rendimiento másico y la recuperación de polifenoles.
La gráfica 1 muestra el aumento de la
concentración de polifenoles en función de la concentración de
etanol de la mezcla extractiva.
\vskip1.000000\baselineskip
GRAFICA
1
% Polifenoles en el extracto en
función de la concentración de
etanol
En la gráfica 2 se muestra como un incremento de
la concentración de etanol disminuye los rendimientos másicos de
extracción.
\vskip1.000000\baselineskip
GRAFICA
2
% Rendimiento másico en función
de la concentración de
Etanol
En la gráfica 3 se muestra como disminuye la
recuperación de polifenoles al aumentar la concentración de
etanol.
\vskip1.000000\baselineskip
GRAFICA
3
% Rendimiento de recuperación de
polifenoles en el extracto en función de la concentración de
Etanol
\newpage
Ejemplo
3
Este ensayo se realiza empleando como materia
prima torta de cacao procedente del procesado de la semilla de
cacao de variedad Amazónica, clon CCN 51 no fermentada, escaldada,
seca y descascarillada. La torta tiene un contenido graso del 12% y
un contenido de polifenoles del 18% expresado en base seca. La
humedad de esta torta es del 6.77%.
\vskip1.000000\baselineskip
100 g de torta de cacao se someten a una
extracción sólido-líquido en una única etapa de
extracción. La extracción se realiza en un
matraz-reactor de vidrio de 2 Litros equipado con
sistema de refrigeración. La agitación se realiza de forma mecánica,
empleando para ello un motor Heidolph equipado con palas en forma
de hélice. Las condiciones de extracción son 70°C durante una hora
y media, con una relación sólido/líquido de 1/5.
\vskip1.000000\baselineskip
El extracto se separa del sólido
semi-agotado mediante un proceso de filtración a
vacío empleando para ello un sistema de filtración de laboratorio
con un filtro de 15-25 micra, marca ALBET n°
411.
El residuo sólido obtenido tras la separación se
elimina.
\vskip1.000000\baselineskip
El extracto obtenido se concentra hasta la
completa eliminación del etanol, a una temperatura de 55°C y con
una presión de vacío inferior a 150 mbar, empleando para ello un
sistema de evaporación rotatorio de laboratorio.
\vskip1.000000\baselineskip
En esta etapa, el extracto concentrado se somete
a un proceso de purificación mediante una extracción
líquido-líquido con acetato de etilo. Para ello se
toma el extracto concentrado y se diluye dos veces con agua,
seguidamente se le añade un volumen proporcional de acetato de
etilo y la mezcla se agita vigorosamente a una temperatura de 50°C
durante 30 minutos en un matraz reactor de vidrio de dos litros. La
agitación se realiza de forma mecánica, empleando para ello un
motor de agitación Heidolph. Posteriormente, la mezcla se separa en
un embudo de decantación y se recupera la fracción correspondiente
al acetato de etilo.
\vskip1.000000\baselineskip
El extracto obtenido se concentra hasta la
completa eliminación del etanol, a una temperatura de 40°C y con
una presión de vacío inferior a 150 mbar, empleando para ello un
sistema de evaporación rotatorio de laboratorio marca Heidolph
modelo V V2000.
\vskip1.000000\baselineskip
El extracto concentrado se seca en una estufa de
aireación con sistema de ventilación exterior hasta una humedad del
5.4%.
Tras esta etapa se obtuvieron 2.43 g de extracto
purificado con un contenido de polifenoles totales del 87%.
El contenido de polifenoles totales de los
extractos obtenidos se cuantifica según el método de
Folin-Ciocalteu modificado, en el que se expresan
los polifenoles como equivalentes de catequina (Singleton, V.;
Rossi, J. Colorimetry of total phenolics with
phosphomolybdic-phosphotungstic acid reagents.
Am. J. Enol. Vitic. 16,
144-158,
1965).
1965).
En la tabla 3 se muestran los contenidos de
polifenoles totales, el rendimiento de recuperación másica y el
rendimiento de recuperación de polifenoles obtenido en este
ensayo.
Ejemplo
4
Para llevar a cabo el proceso se utilizó un
genotipo de cacao, el clon CCN51 de la variedad Amazónica,
procedente de la región de Quevedo en Ecuador.
El proceso se realiza con 10.000 Kg de semillas
frescas de cacao en baba, los contenidos de la semilla en base
húmeda son aproximadamente un 65% de humedad, donde se comprende la
humedad correspondiente a la pulpa, un 17% de grasa, un 4% de
cascarilla, un 3,5% de polifenoles totales. Estas semillas se
sometieron a un tratamiento de despulpado, empleando para ello una
despulpadora de acero inoxidable marca CI Talsa modelo D500 adaptada
para este tipo de procesado. El grano se descarga en la tolva y por
gravedad pasa a un tamiz cilíndrico, este tamiz tiene una luz de
malla comprendida entre 3 y 5 mm; en su interior unas palas impulsan
el grano hacia las paredes del tamiz, consiguiéndose así la
separación del 90% de la pulpa presente en el grano y obteniéndose
7.210 Kg de grano despulpado, con un contenido residual de pulpa
del 3%, un 47% de humedad, un 23,5% de grasa, un 5,5% de cascarilla
y un 4,8% de polifenoles totales.
Una vez eliminada la mayor parte de la pulpa del
grano éste es sometido a un tratamiento de escaldado; para ello, el
grano pasa directamente de la despulpadora a una malla cilíndrica,
donde es transportado longitudinalmente a través del cilindro por
un tornillo sinfín, durante este proceso el grano es sumergido en
agua hirviendo para conseguir una temperatura interna del grano de
95°C, con un tiempo de residencia de 5 minutos. El calentamiento del
agua se realiza mediante una camisa de vapor y el tiempo de
residencia del grano se controla variando la velocidad del
tornillo
sinfin.
sinfin.
El grano obtenido en la etapa de escaldado, con
una humedad próxima al 50%, se seca a 70°C hasta reducir su humedad
al 6% aproximadamente; para ello se utiliza un secadero de etapas
con sistema de aireación diseñado especialmente para este proceso.
En este secadero el grano de cacao es sometido a unas condiciones
de secado diferentes en cada una de las etapas, variándose la
velocidad de secado en cada una de ellas. Tras este proceso se
obtienen 3.805 Kg de grano seco con una humedad residual del 6%, un
44% de grasa, un 10,5% de cascarilla y un 9,1% de polifenoles
totales, todos los contenidos expresados en base húmeda.
El grano seco es sometido a un tratamiento de
limpieza en el que se eliminan los restos de partículas extrañas
como cuerdas, piedras etc., esta limpieza se realiza en una
limpiadora marca Buhler. Una vez limpio, el grano pasa a una etapa
de fragmentado y descascarillado, en la que los granos se
fragmentan, obteniéndose una granilla que se clasifica por tamaño.
La cascarilla es retirada por aspiración, retirándose al menos un
90% de la cascarilla presente en el grano. Este proceso se lleva a
cabo en una descascarilladora del tipo DK 100 Martin Lloveras, y de
él se obtienen 3.475 Kg de nibs de cacao descascarillados,
con un contenido de cascarilla residual del 2%, un 6,5% de humedad,
un 48% de grasa y un 10% de polifenoles totales.
Los granos obtenidos en esta etapa son sometidos
a un proceso de desgrasado por prensado en expeller, este
proceso se realiza mediante extrusión de los nibs de cacao,
consiguiéndose así retirar parte de la fracción grasa. Para
realizar el prensado se empleó una prensa en continuo KP Harburguer
Einsem Bronzewerke. De este proceso se obtienen 1.910 Kg de torta de
cacao con un contenido graso del 9%, un 18% de polifenoles
expresados en base húmeda, siendo la humedad de la torta del
10%.
\newpage
La torta obtenida en esta etapa sale a una
temperatura> 35°C y para realizar su molienda es necesario
someterla a un proceso de enfriamiento y estabilización. Esto se
lleva a cabo empleando un enfriador rotatorio de paletas. La
temperatura de la torta a la salida del enfriador es
aproximadamente de 15°C.
Una vez estabilizada, la torta se somete a un
proceso de molienda, el cual se realiza en un molino de martillos
dotado de un tamiz (MS-33-M1) Gruber
Hnos. S.A., obteniéndose 1.890 Kg de torta molida, con un tamaño de
partícula menor de 500 micras en un 99% de la torta y una humedad
del 10%.
Para poder obtener los extractos con elevado
contenido en polifenoles, 1.850 Kg de esta torta en peso seco son
sometidos a un proceso de extracción sólido-líquido.
La extracción se realiza con una mezcla de Etanol: Agua (70:30), a
70°C, en agitación constante durante una hora y media. Trascurrido
este tiempo el extracto es separado del sólido agotado mediante un
proceso de filtración a vacío. El extracto obtenido se concentra a
55°C en un concentrador, con una presión de vacío de 150 mbar,
hasta eliminar la totalidad del etanol, obteniéndose así un
Concentrado Hidroalcohólico con un rendimiento másico del 23% y un
64% de recuperación de polifenoles.
La mitad de este extracto concentrado se seca en
un sistema de spray-drying a 70°C hasta
reducir la humedad al 10% aproximadamente. En esta etapa se obtienen
190 Kg de Extracto Hidroalcohólico, con un contenido de polifenoles
totales del 50% expresado en base seca, con un rendimiento másico
del 11% y un rendimiento de recuperación de polifenoles del 32% con
respecto a la torta.
El resto de extracto concentrado se somete a una
extracción líquido-líquido en un extractor a 50°C.
De esta etapa se obtienen dos fases, una acuosa y otra de acetato de
etilo. La fase acuosa se concentra en un concentrador a 55°C y se
seca con un sistema de spray-drying, a una
temperatura de 70°C, obteniéndose 142 Kg de Extracto
Semi-Purificado, con un contenido de polifenoles
del 40% expresados en base seca, en esta etapa se obtiene un
rendimiento másico del 9% y un rendimiento de recuperación de
polifenoles del 20% con respecto a la torta inicial. La fase de
acetato de etilo se concentra a una temperatura de 40°C y se seca en
un sistema de spray-drying obteniéndose 38
Kg de Extracto Purificado, con un contenido de polifenoles del 85%
expresado en base seca; en esta etapa se obtiene un rendimiento
másico del 2.5% y un rendimiento de recuperación de polifenoles del
11.9% con respecto a la torta inicial.
Claims (23)
1. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles, caracterizados porque se obtienen
por el proceso siguiente:
- a)
- Pelado del fruto (desengrullado)
- b)
- Despulpado de las semillas
- c)
- Escaldado de las semillas
- d)
- Secado de las semillas
- e)
- Desgrasado por prensado
- f)
- Estabilización del producto desgrasado
- g)
- Molienda
- h)
- Extracción sólido-líquido
- i)
- Separación sólido-líquido
- j)
- Concentración del extracto líquido
- k)
- Obtención del extracto hidroalcohólico obtenido por secado del concentrado obtenido en (j)
- l)
- Extracción líquido-líquido del extracto concentrado en (j) y separación de las fases acuosa y orgánica
- m)
- Concentración de la fase acuosa obtenida en (l)
- n)
- Obtención del extracto semi-purificado por secado del concentrado obtenido en (m)
- o)
- Concentración de la fase orgánica obtenida en (l)
- p)
- Obtención del extracto purificado por secado del concentrado obtenido en (o)
2. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenidos por el proceso de la
reivindicación 1, caracterizado porque además incluye una
etapa de enfriamiento de las semillas a continuación de la etapa
(a) de pelado del fruto a una temperatura no inferior a 1°C ni
superior a 25°C con el fin de retrasar la fermentación.
3. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenidos por el proceso de las
reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque durante el
escaldado de la semilla (c) la temperatura interior del grano está
entre 85°C y 100°C durante un periodo de tiempo no inferior a 3
minutos y no superior a 15 minutos.
4. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenidos por el proceso de la
reivindicación 3, caracterizado porque el escaldado (c) se
realiza hasta que la temperatura interior del grano alcanza los
95°C durante 5 minutos.
5. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenidos por el proceso de las
reivindicaciones 1-4, caracterizado porque en
la etapa de secado (d) la temperatura del grano es inferior a
80°C.
6. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenidos por el proceso de la
reivindicación 5, caracterizado porque el contenido de
humedad final del grano tras el secado (d) está entre 1 y 12% en
base seca.
7. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenidos por el proceso de las
reivindicaciones 1-6, caracterizado porque
además incluye una etapa de limpieza del grano ya seco a
continuación de la etapa
(d).
(d).
8. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenidos por el proceso de las
reivindicaciones 1-7, caracterizado porque
además incluye una etapa de descascarillado de las semillas a
continuación de la etapa de secado (d) o de la etapa de
limpieza.
9. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenidos por el proceso de las
reivindicaciones 1-8, caracterizado porque la
etapa de desgrasado por prensado (e) se realiza a una temperatura
menor a 80°C, obteniéndose un contenido de grasa en la torta o
barquillo de cacao entre 8 y 30% en base seca.
10. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenidos por el proceso de las
reivindicaciones 1-9, caracterizado porque la
etapa de molienda (g) permite obtener un tamaño de partícula
inferior a 0.5 mm.
11. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenidos por el proceso de las
reivindicaciones 1-10, caracterizado porque
en la etapa de extracción sólido-líquido (h) la
relación sólido-líquido es mayor de 1/3; la mezcla
de los disolventes de extracción es etanol y agua; la temperatura
de extracción es de 40°C a 80°C, y el tiempo de extracción es mayor
de 30 minutos.
12. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenido por el proceso de la
reivindicación 11, caracterizado porque en la etapa de
extracción sólido-líquido el disolvente es una
mezcla de 70% de etanol y 30% de agua.
13. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenido por el proceso de las
reivindicación 1-12, caracterizado porque en
la etapa de concentración del extracto líquido (j) las temperaturas
de proceso son inferiores a 70°C.
14. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenido por el proceso de las
reivindicaciones 1-13, caracterizado porque
en la etapa de secado del concentrado líquido se obtiene un polvo
(extracto hidroalcohólico) (k) con un contenido de humedad inferior
a 10% expresado en peso/peso, preferentemente menor al 5%, por
ejemplo 3%; y un tamaño de partícula menor a 500 micras,
preferentemente menor a 200 micras, por ejemplo menor a 50 micras;
y con un contenido de polifenoles totales del extracto
hidroalcohólico comprendido entre el 35% y el 55% expresado en base
seca.
15. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenido por el proceso de la
reivindicación 14, caracterizado porque contiene entre 10 y
70 mg/g de catequina; 80 y 350 mg/g de epicatequina; 1 y 10 mg/g de
procianidina B1; y entre 30 y 125 mg/g de procianidina B2.
16. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenido por el proceso de las
reivindicaciones 1-13, caracterizado porque
en la etapa de extracción líquido-líquido el
disolvente orgánico es acetato de etilo.
17. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenido por el proceso de las
reivindicación 1-13 y 16, caracterizado
porque en la etapa de concentración de las fases orgánica y acuosa
(l) las temperaturas de proceso son inferiores a 70°C.
18. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenido por el proceso de las
reivindicaciones 1-13 y 16-17,
caracterizado porque en la etapa de secado del concentrado de
la fase acuosa se obtiene un polvo (extracto
semi-purificado) (n) con un contenido de humedad
inferior a 10% expresado en peso/peso, preferentemente menor al 5%,
por ejemplo 3%; y un tamaño de partícula menor a 500 micras,
preferentemente menor a 200 micras, por ejemplo menor a 50
micras.
19. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenido por el proceso de la
reivindicación 18, caracterizado porque el contenido de
polifenoles totales del extracto semi-purificado
está comprendido entre el 20% y el 45% expresado en base seca.
20. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenido por el proceso de la
reivindicación 18, caracterizado porque contiene entre 10 y
50 mg/g de catequina; 50 y 250 mg/g de epicatequina; 1 y 8 mg/g de
procianidina B1; y entre 25 y 90 mg/g de procianidina B2.
21. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenido por el proceso de las
reivindicaciones 1-13 y 16-17,
caracterizado porque en la etapa de secado del concentrado de
la fase orgánica se obtiene un polvo (extracto purificado) (o) con
un contenido de humedad inferior a 10% expresado en peso/peso,
preferentemente menor al 5%, por ejemplo 3%; y un tamaño de
partícula menor a 500 micras, preferentemente menor a 200 micras,
por ejemplo menor a 50 micras.
22. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenido por el proceso de la
reivindicación 21, caracterizado porque el contenido de
polifenoles totales del extracto purificado está comprendido entre
el 60% y el 90% expresado en base seca.
23. Extractos de cacao en polvo con alto
contenido en polifenoles obtenido por el proceso de la
reivindicación 21, caracterizado porque contiene entre 40 y
100 mg/g de catequina; 200 y 500 mg/g de epicatequina; 5 y 20 mg/g
de procianidina B1; y entre 80 y 250 mg/g de procianidina B2.
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ES200601376A ES2286947B1 (es) | 2006-05-25 | 2006-05-25 | Proceso de obtencion de extractos de cacao con elevado contenido de polifenoles. |
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ES200601376A ES2286947B1 (es) | 2006-05-25 | 2006-05-25 | Proceso de obtencion de extractos de cacao con elevado contenido de polifenoles. |
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