ES2285480T3 - Articulo recubierto de un revestimiento monocapa resistente a la corrosion y/o al gravillonado. - Google Patents
Articulo recubierto de un revestimiento monocapa resistente a la corrosion y/o al gravillonado. Download PDFInfo
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Abstract
Artículo que comprende un sustrato conductor, caracterizado porque está recubierto, al menos en parte, de un revestimiento monocapa continuo de espesor uniforme de al menos 50 µm, resultante de la reticulación de una composición de revestimiento reticulable que comprende: - una pasta pigmentaria que comprende al menos un aglutinante de molienda, al menos un pigmento y, facultativamente, al menos una carga, estando dispersos el pigmento y la carga eventual en el aglutinante de molienda, y - un material polimérico que contiene al menos una resina catiónica elegida entre resinas epoxi, resinas de poliuretano y/o de poliurea y/o de poli(uretano-urea), y resinas acrílicas, al menos una alquil(C6-C12)amida, preferentemente lineal, y al menos un agente de reticulación.
Description
Artículo recubierto de un revestimiento monocapa
resistente a la corrosión y/o al gravillonado.
La presente invención se refiere de manera
general a un artículo revestido, tal como, por ejemplo, una pieza
de vehículo automóvil, que posee excelentes propiedades de
resistencia a la corrosión y/o al gravillonado.
Más particularmente, la invención se refiere a
un artículo cuyas superficies expuestas a la corrosión y al
gravillonado están recubiertas de un revestimiento monocapa de gran
espesor.
Bajo la acción agresiva de la corrosión y del
gravillonado, ciertas piezas, en particular de un vehículo
automóvil, son susceptibles de degradarse. En particular, las
partes bajas de los vehículos, como por ejemplo la cuna del motor o
el soporte del radiador, son muy sensibles y necesitan ser
protegidas.
Es conocido por el experto en la materia
proteger estas partes bajas de vehículos automóviles con
revestimientos clásicos depositados por electrodeposición. Estos
revestimientos presentan generalmente un espesor inferior a 50
\mum.
Aunque dichos revestimientos presentan en
general una buena resistencia a la corrosión, adolecen del
inconveniente de no ser suficientemente resistentes al
gravillonado.
Los revestimientos galvanizados son conocidos
por el experto en la materia para paliar estos inconvenientes. No
obstante, son excesivamente caros y plantean problemas para el medio
ambiente.
Se han propuesto asimismo composiciones
electrodepositables a base de resina catiónica para realizar
revestimientos sobre piezas metálicas a fin de protegerlas de la
corrosión y del gravillonado.
Así, la patente US nº 6.423.425 describe un
procedimiento para depositar sobre un sustrato conductor,
típicamente una pieza de vehículo automóvil, una composición a base
de poliuretano, poliurea o
poli(uretano-urea). No obstante, los
revestimientos obtenidos a partir de estas composiciones no permiten
obtener espesores de revestimientos superiores a 50 \mum y, por
tanto, obtener propiedades de resistencia a la corrosión y al
gravillonado para partes bajas de vehículos automóviles.
Por tanto, subsiste la necesidad de un sistema
de revestimiento que permita conferir buenas propiedades de
resistencias a la corrosión y al gravillonado a piezas de vehículos
automóviles, remediando al mismo tiempo los inconvenientes de la
técnica anterior.
El solicitante ha descubierto de manera
sorprendente que un revestimiento monocapa a base de resina
catiónica y alquilamida de gran espesor (>50 \mum),
electrodepositable sobre un sustrato conductor, por ejemplo una
pieza metálica, en particular de automóvil, confiere a los productos
obtenidos las propiedades deseadas.
Por tanto, la presente invención tiene por
objeto un artículo que comprende un sustrato conductor recubierto,
al menos en parte, de un revestimiento monocapa continuo de espesor
uniforme de al menos 50 \mum, resultante de la reticulación de
una composición de revestimiento reticulable que comprende:
- \bullet
- una pasta pigmentaria que comprende al menos un aglutinante de molienda, al menos un pigmento y, facultativamente, al menos una carga, estando dispersos el pigmento y la carga eventual en el aglutinante de molienda, y
- \bullet
- un material polimérico que contiene al menos una resina catiónica seleccionada de entre resinas derivadas de resinas de epoxi, resinas de poliuretano y/o de poliurea y/o de poli(uretano-urea), y resinas acrílicas, al menos una alquil(C_{6}-C_{12})amida, preferentemente lineal, y al menos un agente de reticulación.
Preferentemente, la alquilamida es una
alquil(C_{8}-C_{10})amida.
Preferentemente, la alquilamida es una mezcla 50/50 en peso de
N,N-dimetiloctanamida y
N,N-dimetildecanamida.
La capa de revestimiento del artículo según la
invención tiene un espesor uniforme y continuo sobre toda la
superficie revestida y confiere al artículo así revestido excelentes
propiedades de resistencia a la corrosión y al gravillonado.
Preferentemente, el espesor de la capa de
revestimiento está comprendido entre 50 \mum y 200 \mum y
mejor entre 100 y 180 \mum.
El espesor de la capa de revestimiento se mide
de forma clásica con un aparato de medición de espesor, tales como,
por ejemplo, los comercializados bajo las denominaciones
convencionales Fisherscope® o Permascope®.
Como cargas que se pueden utilizar en la pasta
pigmentaria de la presente invención, se pueden citar carbonato de
bario, sulfato de bario, caolín, carbonato de calcio, silicato de
aluminio, sílice, carbonato de magnesio, silicato de magnesio y sus
mezclas.
Una carga particularmente preferida es la sílice
y, en particular, la sílice cristalina.
Cuando la carga está constituida por sílice, es
posible fabricar una capa de revestimiento que tenga un espesor
igual o superior a 150 \mum, preferentemente igual o superior a
180 \mum y mejor del orden de 200 \mum, si la resina catiónica
del material polimérico se selecciona de entre resinas derivadas de
resinas epoxi y resinas de poliuretano. Dicha capa de revestimiento
posee excelentes propiedades de resistencia a la corrosión y al
gravillonado.
En un modo de realización particularmente
preferido de la invención, la resina catiónica del material
polimérico se selecciona entre resinas derivadas de resinas epoxi y
dicho material polimérico contiene asimismo un agente
flexibilizante.
Por agente flexibilizante, en el sentido de la
presente solicitud, se entiende cualquier compuesto que, introducido
en la red de la resina epoxi, reduzca la temperatura de transición
vítrea del poliepóxido.
Una clase de agentes flexibilizantes que se
pueden utilizar según la invención comprende
polioxialquilenpoliaminas y, preferentemente,
polioxipropilenpoliaminas de masa molecular comprendida entre 340 y
2.000, preferentemente entre 400 y 2.000 y mejor de aproximadamente
2.000. En particular, se pueden citar las polioxialquilenpoliaminas
descritas en la patente US nº 4.615.779. Como ejemplos de
polioxialquilenpoliaminas se pueden citar las comercializadas bajo
la denominación JEFFAMINE®.
De manera ventajosa, el agente flexibilizante
está presente a razón de 10 a 20% en peso y preferentemente de 15 a
20% en peso con respecto al peso total del material polimérico.
A título de ejemplos de resinas catiónicas que
se pueden utilizar en la composición de revestimiento de la
invención, se pueden citar las resinas derivadas de poliepóxidos,
preferentemente de poliepóxidos que poseen una equivalencia de
1,2-epoxi superior a 1, preferentemente de
aproximadamente 2. Dicho de otra forma, el número medio de grupos
1,2-epoxi por molécula debe ser superior a 1,
preferentemente de aproximadamente 2.
El poliepóxido puede ser uno cualquiera de los
epóxidos bien conocidos. Por ejemplo, en las patentes US nº
2.467.171, nº 2.615.007, nº 2.716.123, nº 3.030.336, nº 3.053.855 y
nº 3.075.999 se han descrito ejemplos de estos poliepóxidos.
Los poliepóxidos preferidos son los éteres
poliglicidílicos de polioles cíclicos y, en particular, los éteres
poliglicidílicos de polifenoles como el bisfenol A.
Estos pueden ser, por ejemplo, preparados por
eterificación de un polifenol con epiclorhidrina o diclorhidrina,
en presencia de un álcali. El compuesto fenólico puede ser
bis(4-hidroxifenilo)-2,2-propano,
4,4'-dihidroxibenzofenoma,
bis(4-hidroxifenil)-1,1-etano,
bis(4-hidroxifenil)-1,1-isobutano,
bis(4-hidroxiterbutilfenil)-2,2-propano,
bis(2-hidroxinaftil)metano,
1,5-hidroxinaftaleno o compuestos similares.
Convienen asimismo los éteres poliglicídicos de
polialcoholes similares derivados de polialcoholes cíclicos, tales
como 1,2-ciclohexanodiol,
1,4-ciclohexanodiol,
1,2-bis(hidroximetil)ciclohexano,
1,3-bis(hidroximetil)ciclohexano y
bisfenol A hidrogenado.
Los poliepóxidos que se pueden utilizar según la
invención presentan en general un peso molecular medio de al menos
200 y preferentemente de 200 a 2.000 y mejor de aproximadamente 340
a 2.000.
La cadena de poliepóxidos que se pueden utilizar
según la invención puede prolongarse asimismo con ayuda de un
prolongador de cadena, en particular con un polieterpoliol, un
poliesterpoliol o un diácido, preferentemente de C_{10}.
En la patente US nº 4.468.307 se describen
ejemplos de poliéterpolioles.
En la patente US nº 4.148.772 se describen unos
ejemplos de poliéster polioles.
A título de ejemplos de resinas catiónicas que
se pueden utilizar en la composición de revestimiento de la
invención, se pueden citar también las resinas de poliuretano y/o de
poliurea y/o de poli(uretano-urea) que son
los productos de reacción de un poliisocianato y un compuesto
polimérico que contiene un hidrógeno activo.
Preferentemente, el compuesto polimérico que
contiene un hidrógeno activo se elige entre
polioxialquileneterpolioles, polioxialquilenpoliolpoliaminas y sus
mezclas.
En la patente US nº 6.423.425 se describen
ejemplos de resinas de poliuretano y/o de poliurea y/o de
poli(uretano-urea).
Por agente de reticulación, en el sentido de la
presente invención, se entiende un compuesto o una mezcla de
compuestos que permite la obtención de una red final
tridimensional.
\newpage
En particular, se pueden citar a título de
agente de reticulación que se puede utilizar según la invención los
isocianatos bloqueados y, en particular, los descritos en la patente
US nº 4.615.770.
El agente de reticulación representa
generalmente 20 a 55% en peso del peso total del material polimérico
y, preferentemente 30 a 50%.
Preferentemente, como es bien conocido, el
material polimérico de la invención puede comprender asimismo un
catalizador de reticulación. Estos catalizadores son bien conocidos
en la técnica. Como ejemplos de catalizadores de reticulación que
se pueden utilizar según la invención, se pueden citar los
organoestaños y, en particular, el óxido de dibutilestaño (DBTO).
Las proporciones de catalizador de reticulación son las utilizadas
clásicamente, como, por ejemplo, 0,1 a 4% en peso con respecto al
peso total del material polimérico (seco).
Las pastas pigmentarias de la composición de
revestimiento de la invención se obtienen generalmente por molienda
o dispersión de al menos un pigmento y, preferentemente, de al menos
una carga en un aglutinante de molienda según un método bien
conocido por el experto en la materia.
La molienda se efectúa habitualmente por medio
de molinos de bolas, molinos de arena, disolvedores Cowles, equipos
que realizan un rozamiento o un desgaste continuo y similares, hasta
que el pigmento y/o la carga se hayan llevado al tamaño deseado y
preferentemente se hayan mojado o dispersado por el aglutinante de
molienda. Después de la molienda, el tamaño de partícula del
pigmento y/o de la carga debe situarse en la gama de 10 micrones o
menos y ser tan pequeño como sea posible. De manera general, se
utiliza habitualmente un calibre de finura de molienda Hergman de
aproximadamente 6 a 8.
La molienda se efectúa preferentemente en una
dispersión acuosa del aglutinante de molienda. La cantidad de agua
presente en el medio de molienda acuoso debe ser suficiente para
producir una fase acuosa continua. El medio de molienda acuoso
presenta habitualmente una tasa de sólidos total de 30 a 70 por
ciento. La utilización de agua suplementaria reduce pura y
simplemente la capacidad efectiva del molino y, aunque se puede
utilizar menos agua, la viscosidad más elevada que resulta de ello
puede crear dificultades en ciertos casos.
Los pigmentos que pueden utilizarse en la
invención son bien conocidos por el experto en la materia y pueden
ser todos ellos pigmentos minerales u orgánicos, preferentemente
pigmentos blancos, pigmentos negros y sus mezclas.
Cuando el pigmento o los pigmentos de la pasta
pigmentaria son pigmentos minerales, éstos representan en general
25 a 50% en peso y, preferentemente, 30 a 40% en peso del peso total
de la pasta pigmentaria.
Cuando el pigmento o los pigmentos de la pasta
pigmentaria son pigmentos orgánicos, éstos representan generalmente
1 a 5% en peso y, preferentemente, 2 a 3% en peso del peso total de
la pasta pigmentaria.
Generalmente, el dióxido de titanio es el
pigmento blanco único o principal.
Por aglutinante de molienda o aglutinantes de
molienda, en el sentido de la presente solicitud, se entiende un
vehículo para los pigmentos que actúa como un agente de dispersión
formando una pasta.
A título de aglutinante de molienda que se puede
utilizar según la presente invención, se pueden citar los
aglutinantes de molienda constituidos por una materia que contiene
un grupo amonio cuaternario que se obtiene por la reacción:
- (i)
- de un monoepóxido o de un poliepóxido y
- (ii)
- una amina
en condiciones que bastan para
engendrar el grupo amonio
cuaternario.
En las patentes EP 0107089B1, EP 0107098 B1 y US
nº 4.485.254 se describen ejemplos de aglutinantes de
trituración.
A título de aglutinante de molienda que se puede
utilizar según la presente invención, se pueden citar asimismo los
aglutinantes de molienda constituidos por una resina catiónica
derivada de una resina epoxi y que contiene grupos sulfonio
ternarios y grupos alquilfenóxido, tales como, por ejemplo, los
aglutinantes de molienda descritos en la patente US nº
4.715.898.
Finalmente, a título de aglutinante de molienda
que se puede utilizar según la presente invención, se pueden citar
aún los aglutinantes de molienda constituidos por una resina
catiónica derivada de una resina epoxi y que contiene grupos
sulfonio ternarios y grupos amonio cuaternarios, tales como los
descritos en la patente EP 0336599 B1.
Generalmente, el aglutinante de molienda
representa 15 a 30% en peso, preferentemente 20 a 25% en peso del
peso total de la pasta pigmentaria.
Preferentemente, la relación ponderal de la
pasta pigmentaria al material polimérico P/L varía de 1 a 4,
preferentemente de 2,22 a 2,28.
Además del aglutinante de molienda, el (o los)
pigmento(s) y la (o las) carga(s), la pasta
pigmentaria de la composición de revestimiento de la invención
puede contener asimismo constituyentes facultativos, tales como
plastificantes, humectantes, agentes tensoactivos o
antiespumantes.
Para una reseña general sobre la molienda de los
pigmentos y la formulación de las pastas pigmentarias, se puede
hacer referencia a:
D.H. Parker, Principles of surface
Coating Technology, Interscience Publishers, Nueva York
(1965);
R.L. Yates, Electropainting,
Robert Draper Ltd., Teddington, Inglaterra (1966);
H.F. Payne, Organic Coating
Technology, vol.2, Wiley and Sons, Nueva York (1961).
El sustrato conductor que se puede utilizar
según la invención puede ser un sustrato de metal, tal como acero,
aluminio, cobre, magnesio o metales análogos, pero engloba también
materiales plásticos metalizados y materiales conductores
recubiertos de carbono.
Preferentemente, el sustrato metálico es un
sustrato de acero, pudiendo ser el acero un acero fosfatado o
electrogalvanizado.
En particular, el sustrato conductor es una
pieza de vehículo automóvil expuesta al gravillonado, tal como, por
ejemplo, una cuna de motor o un soporte de radiador.
La presente invención tiene asimismo por objeto
una mezcla preparada previamente que comprende la pasta pigmentaria
y el material polimérico tales como los definidos anteriormente.
La presente invención se refiere asimismo a un
baño de electroforesis que comprende la mezcla preparada
previamente, tal como se ha definido anteriormente, y agua.
Por último, la presente invención tiene asimismo
por objeto un procedimiento para fabricar un artículo tal como el
definido anteriormente, que comprende las etapas siguientes:
- -
\;
(a) - preparar un baño de una composición de revestimiento reticulable que comprende:
- \circ
- una pasta pigmentaria que comprende al menos un aglutinante de molienda, al menos un pigmento y, facultativamente, al menos un carga,
- \circ
- un material polimérico que contiene al menos una resina catiónica elegida entre resinas epoxi, resinas de poliuretano y resinas acrílicas, y al menos una alquil(C_{6}-C_{12})amida, y
- \circ
- un medio acuoso que comprende agua y, de manera facultativa, un disolvente,
- -
\;
(b) - obtener un sustrato conductor,
- -
\;
(c) - disponer el sustrato en el baño,
- -
\;
(d) - efectuar por electroforesis el depósito de una capa de revestimiento de espesor al menos igual a 50 \mum, y
- -
\;
(e) - reticular la capa de revestimiento depositada.
El procedimiento de la invención puede
comprender una etapa (d') de retirada del sustrato del baño antes de
la etapa de reticulación (e).
Además, el procedimiento de la invención puede
comprender, entre la etapa de retirada (d') y la etapa de
reticulación (e), una etapa de enjuagado del sustrato (d'') por
reacción de un grupo epóxido, tal como se ha descrito anteriormente,
con una amina secundaria, en presencia de un disolvente orgánico,
para formar la amina terciaria.
Se puede cargar el material polimérico en el
baño de electrodeposición de una forma bien conocida por el experto
en la materia, siendo importante que la adición no provoque la
inestabilidad del baño. La adición puede realizarse de forma
continua o por fracciones, como es bien conocido en esta
técnica.
La temperatura del baño está comprendida
generalmente entre 20 y 35ºC y, preferentemente, entre 25 y 30ºC.
El baño es generalmente agitado.
\newpage
La concentración de los diferentes
constituyentes del baño de electrodeposición (distintos del agua) en
el medio acuoso depende de los parámetros operativos a aplicar y
puede variar en grandes proporciones. No obstante, preferentemente,
el baño de composición de revestimiento reticulable comprende:
- -
- 3 a 10% en peso de pasta pigmentaria, preferentemente 5 a 8% en peso y mejor de aproximadamente 6% en peso con respecto al peso total del baño,
- -
- 30 a 40% en peso de material polimérico con respecto total del baño,
- -
- siendo el resto agua.
Además del agua, el medio acuoso puede contener,
de manera facultativa, un disolvente de coalescencia. La
utilización de un disolvente de coalescencia puede, en ciertos
casos, mejorar el aspecto de la película depositada. Estos
disolventes comprenden productos hidrocarbonados, alcoholes,
ésteres, éteres y cetonas. Los disolventes de coalescencia
preferidos comprenden monoalcoholes, glicoles y polioles, así como
cetonas y otros alcoholes. Disolventes de coalescencia específicos
son isopropanol, butanol, isoforona,
4-metoximetil-2-pentanona,
etileno y propilenglicol, éteres monoetílico, monobutílico y
monohexílico de etilenoglicol y el 2-etilhexanol. La
cantidad del disolvente de coalescencia no es particularmente
rigurosa y está generalmente comprendida entre aproximadamente 0,1
y 40% en peso con respecto al peso total del medio acuoso.
En ciertos casos, se incorporan asimismo en el
baño, si se desea, diversos coadyuvantes, tales como los agentes
tensioactivos o humectantes.
Durante la puesta en práctica de la presente
invención, se aplican generalmente relaciones ponderales del
pigmento o de los pigmentos al aglutinante total del baño
comprendidas entre 0,05 y 0,3, preferentemente entre 0,1 y 0,2,
estando constituido el aglutinante total del baño por la suma del
material polimérico y el aglutinante de molienda.
Los otros coadyuvantes señalados anteriormente
están presentes en la dispersión a razón de 0,01 a 3% en peso con
respecto al peso total de los sólidos de resina.
En el procedimiento de electrodeposición de la
invención, se pone de manera clásica el baño en contacto con un
ánodo eléctricamente conductor y un cátodo eléctricamente conductor,
constituyendo la superficie a recubrir el cátodo. Mientras hay
contacto con la dispersión acuosa, se deposita una película
adherente de la composición de revestimiento sobre el cátodo cuando
se aplica un potencial entre los electrodos.
Las condiciones en las cuales se realiza la
electrodeposición son en general similares a las aplicadas durante
el depósito electrolítico de otros tipos de revestimientos. La
tensión aplicada puede modificarse y puede ser, por ejemplo, tan
baja como 1 voltio o tan elevada como varios miles de voltios, pero
en la práctica está comprendida entre 50 y 500 voltios. La densidad
de corriente está comprendida habitualmente entre aproximadamente
0,12 y 1,5 amperios/dm^{2} y tiene tendencia a decrecer en el
curso de la electrodeposición, lo que indica la formación de una
película autoaislante.
Como ya se ha mencionado anteriormente, el
procedimiento según la presente invención es aplicable a cualquier
sustrato conductor, en particular metales tales como acero,
aluminio, cobre, magnesio y metales análogos, pero engloba también
materiales plásticos metalizados y materiales conductores
recubiertos de carbono.
Después del depósito, la reticulación de la capa
de revestimiento se efectúa por calentamiento utilizando cualquier
método clásico, por ejemplo por calentamiento en hornos térmicos o
eléctricos, estufas o con ayuda de baterías de lámparas de
infrarrojos.
La temperatura de calentamiento está comprendida
generalmente entre 140 y 200ºC, preferentemente entre 150 y 180ºC.
La duración del calentamiento varía de 2 minutos a 30 minutos en
función del tipo de calentamiento contemplado. Por ejemplo, en el
caso de un calentamiento en estufa, la duración de cocción es de 30
minutos en total, incluido el aumento de temperatura y el
mantenimiento a la temperatura de calentamiento.
Después de la reticulación, se obtiene una capa
de revestimiento reticulada de espesor uniforme y continuo sobre
toda la superficie revestida.
Los ejemplos siguientes ilustran la invención
sin limitar su alcance. Salvo que se especifique lo contrario,
todos los porcentajes y partes en los ejemplos siguientes, así como
en toda la descripción, se expresan en peso.
Se utiliza la resina de poliuretano obtenida en
el ejemplo 4 de la patente US nº 6.423.425.
Se mezclan los productos siguientes en un
frasco: diisocianato de isoforona (1.200,6 g; 10,82 eq.),
metilisobutilcetona (520,2 g) y dilaurato de dibutilestaño (0,6 g).
Después se calienta la mezcla a 30ºC. A continuación, se añade
trimetilolpropano (125,1 g; 2,80 eq.). Después de esta adición, la
temperatura de la mezcla alcanza 73ºC. A continuación, se añade a
la mezcla de reacción caprolactama (382,9 g; 3,38 eq.) y MIBK (40
g). La temperatura de la mezcla es mantenida a 85ºC hasta la
obtención de un isocianato (equivalente en peso de NCO de 490). Se
añaden a continuación TERETHANE R.T.M. 650, politetrahidrofurano de
peso molecular 650 comercializado por DuPont bajo la denominación
comercial PolyTHF® (707,9 g; 2,21 eq.) y MIBK (275,7 g). Esta
adición se realiza a una velocidad tal que la temperatura de la
mezcla de reacción se mantenga por debajo de 90ºC. Después de la
adición, la temperatura de la mezcla disminuye hasta 65ºC. A 65ºC se
añaden entonces los productos siguientes:
JEFFAMINE.RTM.D-2.000 (437 g; 0,44 eq.) y MIBK (40
g); y se mantiene la mezcla durante 15 minutos. Se obtiene entonces
un equivalente en peso de NCO de 1.974. Se añaden entonces
dietanolamina (87 g; 0,83 eq.) y 125 g de aminopropildietanolamina
(125,2 g; 0,77 eq.). La solución obtenida se mantiene a 80ºC hasta
la desaparición completa de los NCO (determinación por análisis
IR). Después del consumo de los isocianatos, se añaden 31 g de
SURFYNOL.RTM.GA, 30,7 g de agente tensioactivo y 40 g de MIBK, y se
mezcla la solución obtenida durante 15 minutos. La resina obtenida
se dispersa entonces en agua desmineralizada (1.666 g) y en ácido
dimetilolpropiónico (82,9 g; 0,62 eq.). La resina se dispersa de
nuevo en agua desionizada (3.303 g) para obtener una dispersión
final que contiene 36,5% de partículas sólidas. Después se pone la
dispersión bajo vacío a 60ºC para retirar el disolvente.
Se calientan a 80ºC 695 g de Epikote 880
(comercializado por Resolution Performance Products) y después se
añaden 96 g de neopentilglicol, 224 g de Macol 98 (comercializado
por BASF Surfactants) y 53 g de metilisobutilcetona. Se calienta a
138ºC y se añaden 5 g de bencildimetilamina. Se calienta a 165ºC y
se mantiene a esta temperatura hasta obtener un peso equivalente de
epoxi comprendido entre 1.550 y 1.580. Se añaden 123 g de xileno y
se enfría a 135ºC para mantener esta temperatura hasta un peso
equivalente de epoxi comprendido entre 1.620 y 1.640. Se añaden
rápidamente 63 g de una solución al 73% en la metilisobutilcetona de
la dicetimina obtenida por condensación entre un mol de
dietilentriamina y dos moles de metilisobutilcetona, después se
añaden 34 g de N-metiletanolamina y luego se añaden
30 g de metilisobutilcetona. Se mantiene durante 30 minutos a 150ºC
y después se enfría a 135ºC. Se eliminan 173 g de disolvente por
destilación y después se enfría a 115ºC. Se añaden 1.196 g de la
solución de agente de reticulación descrita anteriormente y 125 g de
fenoxipropanol y después se enfría a 80ºC y se mantiene una hora a
esta temperatura. Se añade una mezcla de 44 g de ácido láctico al
88% y 1.075 g de agua. Se homogeneiza durante 30 minutos y después
se añaden progresivamente 1.458 g, a la vez que se enfría. Se
añaden aún 1.010 g de agua y después se eliminan los disolventes
orgánicos por destilación a 60ºC, a presión reducida, de 1.010 g.
Se obtiene una dispersión acuosa que tiene un extracto seco de
aproximadamente un 39%.
Se calienta a 50ºC una mezcla de 1.993 g de
butilglicol y 1.283 g de propilenglicol. Se añaden en varias hojas,
de manera que no sobrepasen 100ºC, 4.466 g de Papi 2940 (MDI crudo
de DOW Chemical). Al final de la adición, se mantiene todavía
durante 30 minutos a 100ºC. Se diluye con 2058 g de
metilisobutilcetona para obtener 9800 g de una solución al 79% de
extracto seco teórico.
Polioxipropilenpoliamina tal como la descrita en
el ejemplo 4 de la patente US nº 4.615.779.
Mezcla de 50/50 en peso de
N,N-dimetiloctanamida y
N,N-dimetildecanamida, comercializada bajo la
denominación comercial HALLCOMID M8.10® por la sociedad LAVOLLEE
CHIMIE S.A.
Caracterizada por:
- -
- una relación P/L de 2,27,
- -
- un porcentaje másico de extracto seco de pasta de 44,75%,
- -
- un porcentaje másico de DBTO de 2,91% en peso,
- -
- un aglutinante de molienda que contiene un grupo amonio cuaternario, tal como el definido en el ejemplo 4 de la patente US nº 6.423.425.
- -
- aglutinante de molienda: 23,57% en peso con respecto al peso total de la pasta pigmentaria (extracto seco de 12,49%),
- -
- agua desmineralizada: 38,85% en peso con respecto al peso total de la pasta pigmentaria,
- -
- catalizador en forma de pasta: 9,4% en peso con respecto al peso total de la pasta pigmentaria (extracto seco de 1,09%),
- -
- sílice cristalina: 26,06% en peso con respecto al peso total de la pasta pigmentaria,
- -
- negro de carbono: 2,1% en peso con respecto al peso total de la pasta pigmentaria.
- -
- aglutinante de molienda: 21,94% en peso con respecto al peso total de la pasta pigmentaria (extracto seco de 11,63%),
- -
- agua desmineralizada: 47,14% en peso con respecto al peso total de la pasta pigmentaria,
- -
- DBTO: 30,92% en peso con respecto al peso total de la pasta pigmentaria.
La pasta de catalizador tiene una relación P/L
de 2,66 y un porcentaje másico de extracto seco de pasta de
42,55%.
La resistencia al gravillonado de los
revestimientos obtenidos después de la electrodeposición de una capa
de revestimiento se determina realizando ensayos de resistencia al
gravillonado por proyección de granallas según la norma RENAULT D24
1702.
Para esta determinación, unas plaquetas de
dimensión 90 mm x 190 mm cortadas en chapas de acero de espesor 0,7
mm se han revestido según el procedimiento de la invención con una
capa de revestimiento a partir de los baños de electrodeposición a
base de resina epoxi y a base de resina de poliuretano.
Se determina el número de impactos sobre la cara
recubierta de las plaquetas.
Ejemplo
1
Caracterizado por un primer baño que
contiene:
- | 6,41% en peso de pasta pigmentaria | ||
- | 31,35% en peso de resina | ||
- | 62,25% en peso de agua | ||
100% |
El segundo baño se obtiene a partir del primer
baño por adición de 2% en peso de HALLCOMID M8.10®.
- -
- relación ponderal de los pigmentos al aglutinante total (P/B) de 0,15;
- -
- 15% de extracto seco en peso con respecto al peso del baño, comprendiendo el extracto seco los pigmentos, la resina y el HALLCOMID M8.10®;
- -
- duración del depósito: 2 minutos;
- -
- tensión de aplicación: 275 V;
- -
- condiciones de reticulación: calentamiento en estufa a 180ºC (temperatura de la plaqueta) durante 20 minutos.
Se obtiene un espesor seco del revestimiento (es
decir, después de la reticulación) de 150 \mum.
- -
- 0 impactos
Ejemplo
2
Caracterizado por un primer baño que
contiene:
- | 8,4% en peso de pasta pigmentaria | ||
- | 41,2% en peso de resina | ||
- | 50,36% en peso de agua | ||
100% |
El segundo baño se obtiene a partir del primer
baño por adición de 2% en peso de HALLCOMID M8.10®.
- -
- relación ponderal de los pigmentos al aglutinante total (P/B) de 0,15;
- -
- 20% de extracto seco en peso con respecto al peso del baño, comprendiendo el extracto seco los pigmentos, la resina y el HALLCOMID M8.10®;
- -
- temperatura del baño: 25ºC;
- -
- duración del depósito: 5 minutos;
- -
- tensión de aplicación: 275 V;
- -
- condiciones de reticulación: calentamiento en estufa a 180ºC durante 20 minutos.
Se obtiene un espesor seco de revestimiento (es
decir, después de la reticulación) de 200 \mum.
- -
- 3 a 4 impactos
Claims (35)
1. Artículo que comprende un sustrato conductor,
caracterizado porque está recubierto, al menos en parte, de
un revestimiento monocapa continuo de espesor uniforme de al menos
50 \mum, resultante de la reticulación de una composición de
revestimiento reticulable que comprende:
- -
- una pasta pigmentaria que comprende al menos un aglutinante de molienda, al menos un pigmento y, facultativamente, al menos una carga, estando dispersos el pigmento y la carga eventual en el aglutinante de molienda, y
- -
- un material polimérico que contiene al menos una resina catiónica elegida entre resinas epoxi, resinas de poliuretano y/o de poliurea y/o de poli(uretano-urea), y resinas acrílicas, al menos una alquil(C_{6}-C_{12})amida, preferentemente lineal, y al menos un agente de reticulación.
2. Artículo según la reivindicación 1,
caracterizado porque la alquilamida es una
alquil(C_{8}-C_{10})amida.
3. Artículo según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque la alquilamida es una mezcla 50/50 en
peso de N,N-dimetiloctanamida y de
N,N-dimetildecanamida.
4. Artículo según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el espesor
de la capa de revestimiento está comprendido entre 50 \mum y 200
\mum.
5. Artículo según la reivindicación 4,
caracterizado porque el espesor de la capa de revestimiento
está comprendido entre 100 \mum y 180 \mum.
6. Artículo según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la carga
contenida en la pasta pigmentaria se elige entre carbonato de
bario, sulfato de bario, caolín, carbonato de calcio, silicato de
aluminio, sílice, carbonato de magnesio, silicato de magnesio y sus
mezclas.
7. Artículo según una de las reivindicaciones 1
a 3, caracterizado porque la capa de revestimiento tiene un
espesor igual o superior a 150 \mum, la carga es una sílice y la
resina catiónica del material polimérico se elige entre las resinas
epoxi y las resinas de poliuretano.
8. Artículo según la reivindicación 7,
caracterizado porque la sílice es cristalina.
9. Artículo según la reivindicación 7 u 8,
caracterizado porque la resina catiónica del material
polimérico se elige entre las resinas epoxi y dicho material
polimérico contiene asimismo un agente flexibilizante.
10. Artículo según una de las reivindicaciones 7
a 9, caracterizado porque el agente flexibilizante está
presente a razón de 10 a 20% en peso y, preferentemente, 15 a 20%
en peso con respecto al peso total del material polimérico.
11. Artículo según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las resinas
epoxi son poliepóxidos y, preferentemente, poliepóxidos que tienen
una equivalencia en 1,2-epóxido superior a uno y
preferentemente de aproximadamente 2.
12. Artículo según la reivindicación 11,
caracterizado porque los poliepóxidos son unos éteres
poliglicidílicos de polioles cíclicos.
13. Artículo según la reivindicación 11,
caracterizado porque los poliepóxidos son éteres
poliglicidílicos de polifenoles o éteres poliglicídicos de
polialcoholes derivados de polialcoholes cíclicos.
14. Artículo según una de las reivindicaciones
11 a 13, caracterizado porque los poliepóxidos presentan un
peso molecular medio de al menos 200, preferentemente de 200 a
2.000, y mejor de aproximadamente 340 a 2.000.
15. Artículo según una de las reivindicaciones
11 a 14, caracterizado porque la cadena de poliepóxidos se
prolonga con ayuda de un prolongador de cadena.
16. Artículo según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las resinas
de poliuretano y/o de poliurea y/o de
poli(uretano-urea) son los productos de
reacción de un poliisocianato y un compuesto polimérico que
contiene un hidrógeno activo.
17. Artículo según la reivindicación 16,
caracterizado porque el compuesto polimérico que contiene un
hidrógeno activo se elige entre los
polioxialquilenéter-polioles, los
polioxialquilenpolioliaminas y sus mezclas.
18. Artículo según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el pigmento
o los pigmentos de la pasta pigmentaria se eligen entre los
pigmentos minerales y orgánicos, preferentemente entre los pigmentos
blancos y los pigmentos negros, y sus mezclas.
19. Artículo según la reivindicación 18,
caracterizado porque el pigmento o los pigmentos de la pasta
pigmentaria son pigmentos minerales y representan entre 25 y 50% en
peso y, preferentemente, entre 30 y 40% en peso del peso total de
la pasta pigmentaria.
20. Artículo según la reivindicación 18,
caracterizado porque el pigmento o los pigmentos de la pasta
pigmentaria son pigmentos orgánicos y representan entre 1 y 5% en
peso y, preferentemente, entre 2 y 3% en peso del peso total de la
pasta pigmentaria.
21. Artículo según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el
aglutinante de molienda de la pasta pigmentaria es una materia que
contiene un grupo amonio cuaternario que se obtiene por la
reacción:
- (i)
- de un monoepóxido o un poliepóxido con
- (ii)
- una amina
en unas condiciones que bastan para
engendrar el grupo amonio
cuaternario.
22. Artículo según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 21, caracterizado porque el aglutinante
de molienda de la pasta pigmentaria es una resina catiónica
derivada de una resina epoxi y que contiene grupos sulfonio
ternarios y grupos alquilfenóxidos.
23. Artículo según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 21, caracterizado porque el aglutinante
de molienda de la pasta pigmentaria es una resina catiónica
derivada de una resina epoxi y que contiene unos grupos sulfonio
ternarios y grupos amonio cuaternarios.
24. Artículo según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el
aglutinante de molienda representa entre 15 y 30% en peso y
preferentemente entre 20 y 25% en peso del peso total de la pasta
pigmentaria.
25. Artículo según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la relación
ponderal entre la pasta pigmentaria y el material polimérico está
comprendida entre 1 y 4, preferentemente entre 2,22 y 2,28.
26. Artículo según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el sustrato
conductor es un sustrato metálico.
27. Artículo según la reivindicación 26,
caracterizado porque el sustrato metálico es un sustrato de
acero, pudiendo el acero estar desnudo, fosfatado o
electrogalvanizado.
28. Artículo según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el sustrato
es una pieza de vehículo automóvil expuesto al gravillonado.
29. Artículo según la reivindicación 28,
caracterizado porque el sustrato es una cuna de motor o un
soporte de radiador.
30. Mezcla preparada previamente que comprende
la pasta pigmentaria y el material polimérico tales como los
definidos según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 29.
31. Baño de electroforesis que comprende la
mezcla preparada previamente tal como se define en la reivindicación
29, y agua.
32. Procedimiento para fabricar un artículo tal
como el definido según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 29,
caracterizado porque comprende las etapas siguientes:
- -
\;
(a) - preparar un baño de una composición de revestimiento reticulable que comprende:
- \circ
- una pasta pigmentaria que comprende al menos un aglutinante de molienda, al menos un pigmento y, facultativamente, al menos una carga,
- \circ
- un material polimérico que contiene al menos una resina catiónica elegida entre las resinas epoxi, las resinas de poliuretano y las resinas acrílicas, y al menos una alquil(C_{6}-C_{12})amida, y
- \circ
- un medio acuoso que comprende agua y, de manera facultativa, un disolvente,
- -
\;
(b) - obtener un sustrato conductor,
- -
\;
(c) - disponer el sustrato en el baño,
- -
\;
(d) - efectuar por electroforesis el depósito de una capa de revestimiento de espesor al menos igual a 50 \mum, y
- -
\;
(e) - reticular la capa de revestimiento depositada.
33. Procedimiento según la reivindicación 32,
caracterizado porque el baño de composición de revestimiento
reticulable comprende:
- -
- entre 3 y 10% en peso de pasta pigmentaria, preferentemente entre 5 y 8% en peso, y mejor aproximadamente 6% en peso con respecto al peso total del baño
- -
- entre 30 y 40% en peso de material polimérico con respecto al peso total del baño,
- -
- siendo el resto agua.
34. Procedimiento según la reivindicación 32 ó
33, caracterizado porque la relación ponderal entre los
pigmentos y el aglutinante total está comprendida entre 0,05 y 0,3,
preferentemente entre 0,1 y 0,2, siendo el aglutinante total la
suma del material polimérico y del aglutinante de trituración.
35. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 32 a 34, caracterizado porque la
reticulación se realiza por calentamiento en un horno térmico o
eléctrico, en una estufa o por medio de baterías de lámparas de
infrarrojos.
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