ES2283184B1 - Emulsionante para ligantes bituminosos. - Google Patents
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Abstract
La presente invención se refiere a emulsionantes de betún y sus formas de empleo, y más particularmente a una mezcla de un producto mineral de la familia de los silicatos y un derivado de colofonia y al uso de dicha mezcla como agente emulsionante de betún dando lugar a emulsiones de betún en agua de carácter aniónico con elevada estabilidad, baja sedimentación y adecuadas prestaciones reológicas; siendo los sectores a los que van destinadas estas emulsiones el de la impermeabilización de superficies y de la pavimentación de carreteras.
Description
Emulsionante para ligantes bituminosos.
La presente invención pertenece al campo de los
emulgentes o emulsionantes de betún y sus formas de empleo, y más
particularmente a una mezcla de un producto mineral del grupo de
los filosilicatos y un derivado de colofonia y al uso de dicha
mezcla como agente emulsionante de betún dando lugar a emulsiones
de betún en agua de carácter aniónico con elevada estabilidad, baja
sedimentación y adecuadas prestaciones reológicas; siendo los
sectores a los que van destinadas estas emulsiones la
impermeabilización de superficies y la pavimentación de
carreteras.
Desde antiguo se vienen empleando los productos
bituminosos que se obtienen del petróleo y el carbón, combinados
con diferentes tipos de aditivos en el sector de la construcción, y
han sido de gran utilidad como agentes impermeabilizantes, en la
pavimentación de carreteras y como materiales de recubrimiento en
general.
A temperatura ambiente los productos bituminosos
son sólidos o compuestos plásticos de muy elevada viscosidad que
hace muy difícil su aplicación directa sobre las superficies a
cubrir. Por este motivo, para que puedan ser empleados es necesario
convertirlos en compuestos líquidos de viscosidad reducida. En este
sentido, existen diversos posibles métodos para conseguir un
producto líquido que favorezca la aplicación. Uno de estos métodos
consiste en calentarlos para así reducir su viscosidad, lo que
implica su aplicación a alta temperatura, con los consiguientes
riesgos de manipulación que esto conlleva. Otro método es
mezclarlos con disolventes orgánicos consiguiendo una dilución del
asfalto de la que, una vez extendida en la superficie a cubrir,
estos disolventes se evaporan a la atmósfera dejando la película
sólida. Aunque este procedimiento no implica riesgos en cuanto a
manipulación a alta temperatura, supone un proceso altamente
contaminante por la propia evaporación de los disolventes orgánicos
a la atmósfera. Otro método es el que supone la forma menos
contaminante y más segura para la aplicación. Esto se consigue
mediante la emulsificación del componente bituminoso en agua,
formando una emulsión acuosa del componente bituminoso de
viscosidad reducida que puede aplicarse fácilmente mediante las
técnicas habituales en el sector de pinturas, bien por extensión
mecánica mediante brocha, rodillo o regleta, o bien por proyección
o pulverización del producto sobre la superficie a tratar.
Una emulsión está formada por la dispersión
homogénea de un líquido, en forma de pequeñas gotas, en otro
líquido que no es miscible con el primero. Al conjunto de pequeñas
gotas se le conoce como fase dispersa, mientras que el medio en el
que se dispersan constituye la fase continua. Para que esta fase
dispersa de gotas permanezca estable sin tendencia a reaglomerarse
es necesaria la utilización de un aditivo emulsionante, también
denominado emulgente.
Se definen como emulsiones bituminosas las
dispersiones de pequeñas partículas de un ligante hidrocarbonado en
una solución de agua y un agente emulsionante de carácter aniónico,
catiónico o no-ionico, lo que determina la
denominación de la emulsión.
Los emulsionantes suelen ser agentes
tensioactivos que presentan una parte polar y otra apolar, actúan
como electrolitos y al entrar en contacto con el agua se disocian,
de esta manera la parte apolar se une al betún y la polar a la fase
acuosa. Debido a su estructura química y por el mecanismo de
actuación de estos aditivos su función en la emulsión es
triple:
- i)
- Disminuir la tensión superficial para facilitar la formación de la emulsión.
- ii)
- Estabilizar la emulsión protegiendo superficialmente las partículas de betún con cargas eléctricas, que permiten que las partículas se repelan entre sí.
- iii)
- Activar iónicamente al ligante bituminoso, favoreciendo el posible recubrimiento de áridos en obra, con objeto que tras la rotura de la emulsión, el ligante mantenga a lo largo del tiempo unas condiciones aceptables de resistencia al desplazamiento por agua.
En función de la carga que presente la parte
apolar del compuesto emulsionante se dice que éste es de carácter
aniónico, si el betún queda cargado negativamente, o de carácter
catiónico, si el betún se carga positivamente. El emulgente también
puede ser de carácter no-iónico si éste no tiene la
capacidad de ionizarse.
Los emulsionantes aniónicos empleados
normalmente derivan de sales de sodio o potasio obtenidos a partir
de ácidos grasos de cadena larga y ligninas derivadas de la
madera, así como tensioactivos aniónicos del tipo sulfonato, como
las sales de sodio o de potasio de los ácidos alquilsulfónicos,
alquilhidroxisulfónicos o alquenilsulfónicos, alquilo lineal
bencenosulfonato sódico, sulfatos de alquilo, etc, y los
emulsionantes catiónicos son normalmente sales ácidas de diaminas,
poliaminas, imidazolinas, amidoaminas de ácidos grasos y las sales
de amonio cuaternario.
Uno de los emulsionantes aniónicos comúnmente
empleados es la resina Vinsol®, comercializada por Hércules. Se
trata de una resina ácida natural, compuesta por derivados
fenólicos, terpenos y ácidos resínicos, extraída de la corteza de
pino, y que tras ser neutralizada con hidróxido sódico o potásico
forma un agua jabonosa aniónica soluble, usada como emulsionante
aniónico para emulsiones bituminosas. Este tipo de resina es el más
empleado por aportar excelentes prestaciones técnicas. Al tratarse
de un producto de origen natural su producción depende de las
condiciones climáticas y medioambientales, que unido a su
dificultad de obtención provocan que presente un alto precio y
escasez en el mercado sin posibilidad, hasta el momento, de
disponer de otro producto alternativo con prestaciones
similares.
La estabilización de la emulsión es importante
hasta el momento de su empleo, siendo por tanto necesario conocer
cómo le afectan los distintos factores de transporte, almacenaje y
aplicación, al equilibrio formado entre la fase continua y
discontinua. Una vez realizada la aplicación ha de romperse este
equilibrio, produciéndose la coalescencia, quedando el betún con
sus propiedades aglomerantes iniciales, formando una película
continua de asfalto. En función de la velocidad con la que se rompa
este equilibrio agua - betún, la emulsión será de rotura rápida
(EAR), media (EAM) o lenta (EAL), siendo este último tipo las que
presentan mayor estabilidad al contacto con los áridos.
La viscosidad de las emulsiones bituminosas se
regula en función de la aplicación en la que vaya a ser empleada.
El uso de un silicato microfibroso como la sepiolita en emulsiones
bituminosas se limita, debido a la naturaleza de las arcillas, a
cuando las mezclas poseen carácter aniónico, y se vienen empleando
cuando la emulsión debe poseer unas adecuadas propiedades de
consistencia, flujo y viscosidad. Además, las propiedades
emulgentes de la sepiolita son escasas o prácticamente nulas cuando
ésta se emplea por sí sola.
Por lo tanto, se hace necesario el desarrollo de
agentes emulsionantes que aporten unas prestaciones técnicas
mejoradas y que superen los problemas medioambientales, económicos
y de difícil obtención que poseen los agentes existentes en el
estado de la técnica.
La presente invención ofrece una alternativa
mejorada a los emulsionantes convencionales empleados hasta el
momento, ya que describe un emulsionante que permite conseguir
cualidades de puesta en obra y finales superiores a los
desarrollados en el estado de la técnica a la vez que permite
reducir el coste total de las composiciones finales.
Así, un objeto de la presente invención se
refiere a un agente emulsionante para formar emulsiones bituminosas
de carácter aniónico que comprende una mezcla de a) al menos, un
componente mineral sólido del grupo de los filosilicatos y b) al
menos, un derivado de colofonia.
Un segundo objeto de la presente invención se
dirige a un procedimiento para preparar el agente emulsionante
mediante el mezclado de los componentes a) y b) en una mezcladora
de sólidos de alta efectividad.
Otro objeto de la invención se refiere al uso
del agente emulsionante como agente de suspensión, estabilizante y
espesante en formulaciones de emulsiones bituminosas de carácter
aniónico.
También forman parte del objeto de la presente
invención las disoluciones acuosas que comprenden el agente
emulsionante así como el empleo de dichas disoluciones como
emulsionante de ligantes bituminosos.
Un sexto objeto de la invención es una emulsión
bituminosa que comprende el agente emulsionante previamente
definido, sea como principal agente emulsionante o como aditivo
mejorador de la eficacia emulsionante.
Un último objeto de la invención se dirige al
uso de dichas emulsiones bituminosas para la impermeabilización de
superficies y la pavimentación de carreteras.
El agente emulsionante para emulsiones
bituminosas aniónicas objeto de la presente invención comprende al
menos un componente mineral sólido del grupo de los filosilicatos,
y al menos un derivado de la colofonia.
El agente emulsionante según la presente
invención se caract eriza por comprender, en las cantidades que se
indican expresadas como porcentaje en peso,
- -
- 20-75%, y más preferentemente 35-60% en peso del componente mineral (a);
- -
- 25-80%, y más preferentemente 40-65% en peso de un derivado de colofonia (b)
respecto del peso total de la
mezcla.
Los inventores han observado de forma
sorprendente, un efecto sinérgico en las propiedades de la mezcla
de los componentes del emulsionante de la invención, el cual no se
produce aumentando la dosificación del derivado de colofonia,
cuando éste se emplea en solitario, ni con el componente mineral al
no presentar por sí solo propiedades emulgentes.
Según la invención, el componente mineral es un
componente mineral del grupo de los filosilicatos seleccionado
entre arcillas de grado reológico tales como bentonita o
montmorillonita, atapulgita, diatomitas, sepiolita y mezcla de las
mismas. Preferentemente la arcilla de grado reológico es la
sepiolita.
La sepiolita corresponde químicamente a un
silicato magnésico hidratado que mineralógicamente pertenece al
grupo de los filosilicatos y cuya fórmula ideal es
Si_{12}Mg_{8}O_{4} (OH)_{4}
(HO_{2})_{4}.8H_{2}O. Estructuralmente, la sepiolita es
un filosilicato del tipo 2:1, con una capa de octaedros de
magnesio entre dos capas de tetraedros de silicio. A diferencia de
otros miembros del grupo, como son las esmecticas ó bentonitas, la
sepiolita tiene estructura longitudinal en vez de laminar. Esto es
consecuencia de que transversalmente, cada seis átomos de silicio,
se produce una inversión en la capa tetraédrica, mientras que
longitudinalmente se conserva la continuidad.
La sepiolita de grado reológico, obtenida a
partir de sepiolita natural mediante procesos de micronización en
húmedo, se dispersa fácilmente en agua y otros líquidos polares, y
presenta una superficie externa con alto grado de irregularidades.
Esto le proporciona una superficie específica muy elevada para ser
un producto natural (superior a 300 m^{2}/g) y una gran densidad
de centros activos para la adsorción, que le confieren una muy
elevada capacidad de retención de agua y de moléculas polares, que
son capaces de formar con relativa facilidad, puentes de hidrógeno
con dichos centros activos. El carácter microfibroso de las
partículas de la sepiolita de grado reológico hace que ésta sea de
elevada porosidad y baja densidad aparente. Normalmente, la
sepiolita de grado reológico presenta una distribución
granulométrica de tamaño de partícula inferior a 100 \mum,
preferiblemente inferior a 75 \mum. El tamaño de partícula se
puede determinar con un analizador de tamaño de partícula por
dispersión de láser (por ejemplo el modelo Master Sizer 2000
fabricado por Malvern Instruments) y se expresa como diámetro medio
en micras (\mum).
En la solicitud de patente europea
EP-A-0170299 se describe una
sepiolita de grado reológico adecuada como componente (a) del
emulsionante objeto de la presente invención.
La colofonia es un producto natural que está
constituido por ácidos insaturados mixtos con pequeñas proporciones
de componentes no ácidos. Los ácidos de colofonia son
principalmente ácidos carboxílicos monobásicos que contienen un
esqueleto de fenantreno con 20 átomos de carbono en la molécula
(ácidos abiéticos, levopiméricos y afines). La diferencia entre los
ácidos es el número y la posición de los dobles enlaces. Son sólidos
y normalmente transparentes y de aspecto vítreo. Según la cantidad
de impurezas que contengan, su color varía entre el amarillo claro
y pardo oscuro.
La colofonia natural puede clasificarse debido a
su origen, a saber, como colofonia de miera, colofonia de madera o
colofonia de "tall-oil" (aceite de resina).
La colofonia se obtiene normalmente según los
procedimientos siguientes:
- 1)
- separación de los componentes terpénicos volátiles (esencia de trementina y disolventes terpénicos) durante la destilación de las materias oleorresinosas previamente recogidas como exudados de pinos u otras coníferas (resina de pino, galipot, barras, etc.)
- 2)
- extracción con disolventes de los tocos de pinos
- 3)
- destilación fraccionada del "tall-oil", subproducto de las industrias de la pasta de papel.
La colofonia puede ser colofonia cruda y no
tratada o se puede hidrogenar, desproporcionar (dismutar) o
polimerizar antes de obtener los derivados de la misma.
El índice de acidez (número de miligramos de
hidróxido de potasio necesarios para neutralizar los ácidos libres
en 1 gramo de muestra) y el índice de saponificación (número de
miligramos de hidróxido de potasio necesarios para neutralizar los
ácidos libres y saponificar los ésteres presentes en 1 g de
muestra) son indicadores de la buena calidad de la colofonia.
Preferiblemente, la colofonia presenta un índice de acidez
comprendido entre 160-210 mg KOH/g (según norma
ASTM D 465-92) y un índice de saponificación
comprendido entre 170-210 mg KOH/g (según norma
ASTM D 464-92).
Los derivados de colofonia de acuerdo con la
presente invención se obtienen según procedimientos conocidos para
el experto en la materia. Así, en una realización preferente de la
invención, la colofonia inicialmente se injerta con un ácido o
anhídrido carboxílico insaturado. Preferiblemente, el ácido
carboxílico es un ácido carboxílico
\alpha,\beta-etilénicamente insaturado que se
injerta en la colofonia por reacción con la insaturación de los
ácidos de colofonia. Una reacción normal entre el ácido insaturado
y el ácido de colofonia es la reacción de refuerzo. En esta
reacción se forma un aducto de Diels-Alder a partir
de un doble enlace conjugado del ácido de colofonia y el ácido o
anhídrido carboxílico \alpha,\beta-insaturado.
Como ácidos adecuados pueden mencionarse ácido fumárico y sus
hemiésteres, ácido (y anhídrido) maleico y sus hemiésteres, ácido
acrílico, ácido metacrílico y ácidos acrílico y arílico
relacionados, ácido (y anhídrido) itacónico y oligómeros y
copolímeros de compuestos acrílicos y vinilos con ácidos
etilénicamente insaturados (por ejemplo, copolímeros de
estireno/ácidos acrílicos, etc.). Preferiblemente, el ácido
carboxílico es un ácido o anhídrido dicarboxílico
\alpha,\beta-insaturado, entre los cuales
destacan el ácido fumárico y ácido (y anhídrido) maleico.
El ácido carboxílico insaturado se hace
reaccionar en la relación molar de 0.05:1 a 1.5:1, preferiblemente
0.4:1 a 1.2:1 con cada colofonia. La temperatura de reacción
oscila desde aproximadamente 170ºC hasta aproximadamente 220ºC.
En una segunda etapa, el aducto de colofonia
obtenido previamente se esterifica con un alcohol. La
esterificación del aducto de colofonia puede llevarse a cabo por
métodos normales, por ejemplo por calentamiento del aducto de
colofonia con un alcohol polihidroxilado en un recipiente de
reacción cerrado o abierto en presencia o ausencia de un
catalizador de esterificación y en presencia o ausencia de un
disolvente desde 150ºC hasta 300ºC, preferiblemente desde 180ºC
hasta 280ºC durante 1 a 20 horas, preferiblemente 5 a 15 horas.
Normalmente durante la esterificación se lleva a
cabo una agitación vigorosa con el fin de prevenir la
carbonización del alcohol polihidroxilado fundido que no ha
reaccionado y para ayudar a la eliminación de agua de la mezcla de
reacción.
Si la esterificación del aducto de colofonia con
el alcohol polihidroxilado se lleva a cabo en presencia de un
catalizador, dicho catalizador generalmente se encuentra presente
en el intervalo comprendido entre 0.01 y 2.0% en peso sobre la base
del peso de la colofonia, preferiblemente entre 0.1 y 0.5% de la
misma.
Ejemplos de catalizadores de esterificación,
empleados si se desea, son los catalizadores de carácter ácido,
tales como ácido sulfúrico, ácido acético, ácido fosfórico, ácido
fosforoso, ácido hipofosforoso y ácido
p-toluenosulfónico, hidróxidos de metales
alcalino-térreos, tales como hidróxido de calcio,
óxidos metálicos, tales como oxido de magnesio y óxido de calcio,
carbonatos, tales como carbonato de calcio, acetatos, tales como
acetato de magnesio y acetato de calcio, fosfitos e hipofosfitos,
tales como hipofosfito de sodio, hipofosfito de potasio,
hipofosfito de bario, hipofosfito de amonio, fosfito de sodio,
fosfito de potasio, fosfito de calcio, fosfito de bario, fosfito de
amonio y compuesto similares.
Preferiblemente, la reacción de esterificación
se lleva a cabo en presencia de una atmósfera inerte, tal como una
atmósfera de nitrógeno gaseoso proporcionada por una purga con
nitrógeno del recipiente de reacción antes de la adición de los
reactivos y un rociado con nitrógeno durante la reacción.
Los alcoholes empleados en la esterificación del
aducto de colofonia son alcoholes polihidroxilados tanto
aromáticos, como pirocatecol (1,2-benzenodiol),
resorcinol (1,3-benzenodiol), hidroquinona
(1,4-benzenodiol), o bisfenol A
(4,4'-isopropilidendifenol), como alifáticos.
Preferiblemente, los alcoholes empleados en la esterificación del
aducto de colofonia son alcoholes polihidroxilados de cadena lineal
o ramificada que contienen 2 a 18 átomos de carbono. Alcoholes
adecuados son:
- dioles, como etilénglicol, dietilénglicol,
trietilénglicol, tetraetilénglicol, trimetilénglicol, bisfenol A,
pirocatecol, resorcinol, hidroquinona;
- trioles, como glicerol,
- tetroles, como pentaeritritol, diglicerol
- hexoles, como manitol, sorbitol y polioles
similares.
Los preferidos son etilénglicol, dietilénglicol,
trietilénglicol, glicerol, pentaeritritol, manitol y sorbitol. Más
preferiblemente, los alcoholes polihidroxilados se seleccionan entre
etilénglicol, glicerol y pentaeritritol. Los alcoholes pueden
emplearse solos o combinados.
El alcohol se emplea preferiblemente en tal
cantidad que la relación de los equivalentes hidroxilo del alcohol
a los equivalentes carboxilo del aducto de colofonia esté en el
intervalo de 0.2:1.0 a 1.5:1.0.
De forma alternativa, se puede llevar a cabo
primeramente la reacción de esterificación de la colofonia con un
alcohol polihidroxilado, para posteriormente injertar el éster de
colofonia así obtenido con un ácido o anhídrido carboxílico
\alpha,\beta-insaturado mediante reacción de
Diles-Alder. En este caso, las condiciones de
reacción preferidas (temperatura, catalizador, relaciones molares
de reactivos, etc.) son las mismas que las descritas
anteriormente.
Preferiblemente, los derivados de colofonia
adecuados como componente (b) del emulsionante objeto de la
presente invención, comprenden
- (i)
- entre un 40-95%, preferiblemente entre un 50-80% en peso de colofonia,
- (ii)
- entre un 5-45%, preferiblemente 15-35% en peso de un ácido carboxílico \alpha,\beta-insaturado, o mezcla de los mismos,
- (iii)
- entre un 1-35%, preferiblemente entre un 5-20% en peso de un alcohol polihidroxilado o mezcla de los mismos,
con la condición de que las
cantidades sumen
100%.
Las emulsiones acuosas de productos bituminosos
son bien conocidas por el experto y se obtienen mediante la
emulsificación en agua del producto bituminoso, con la ayuda de un
agente emulsionante, aplicando técnicas convencionales de
mezclado.
El producto bituminoso puede ser cualquiera de
los habitualmente utilizados en la pavimentación de carreteras y
de cualquier otro tipo de estructuras constructivas. Entre otros se
pueden citar el betún de destilación de petróleo, puros o
modificados con polímeros, los betunes oxidados y semioxidados, los
alquitranes de hulla, los betunes fluidificados, los betunes
fluxados y los asfaltos o rocas asfálticas.
El contenido de betún o ligante bituminoso en
las emulsiones bituminosas respecto del peso total de dichas
emulsiones está comprendido entre un 20% y un 90% en peso,
preferiblemente entre un 40% y un 80%, correspondiendo el resto a
la disolución acuosa que comprende el agente emulsionante de la
invención.
Los productos bituminosos normalmente utilizados
para la obtención de emulsiones bituminosas se caracterizan por
presentar una penetración comprendida entre 20 y 500, medida en dmm
(décimas de milímetro) según la norma de ensayo del centro de
estudios de carreteras CEDEX NLT-124/99.
Asimismo, se pueden utilizar mezclas de los
productos bituminosos anteriormente descritos con gomas y polímeros
naturales y/o sintéticos. Entre otros se pueden citar los
copolímeros estireno-butadieno, los copolímeros
etileno-acetato de vinilo, los copolímeros
estireno-butadieno-estireno, así
como los cauchos naturales y/o sintéticos.
Los derivados de colofonia de acuerdo con la
presente invención presentan buenas condiciones para la fabricación
de la emulsión. Sin embargo las emulsiones que se forman no son
estables y presentan alta sedimentación. Normalmente su rango de pH
óptimo de trabajo está comprendido entre 10.5 y 11.
Por otro lado, la sepiolita de grado reológico
por sí sola no presenta propiedades emulsionantes, pero al
emplearla junto con un derivado de colofonia de acuerdo con la
presente invención, además de verse ampliado el rango de pH óptimo
para la saponificación, sorprendentemente se obtienen emulsiones
bituminosas de viscosidad adecuada y consistencia cremosa, con
excelente comportamiento tixotrópico y pseudoplástico, lo que
permite gran variedad en su forma de empleo, mejorando su
estabilidad e impidiendo la sedimentación y la coalescencia.
El emulsionante según la presente invención,
puede prepararse mediante el mezclado de sus componentes ((a) y
(b)) sin que sea necesario algún orden específico de adición, por
ejemplo 5 minutos en una mezcladora de sólidos de alta
efectividad.
Para utilizar el emulsionante en un ligante
bituminoso como por ejemplo en una emulsión bituminosa de carácter
aniónico, el emulsionante puede incorporarse en la preparación del
agua emulsionante, sobre la que se añadirá dicho ligante
bituminoso. Preferentemente dicha operación se realiza en un molino
coloidal. El pH de dicha disolución acuosa está comprendido entre
9.5 y 13.0, preferiblemente entre 9.5 y 11.5.
La incorporación del emulsionante de la presente
invención a ligantes bituminosos para formar emulsiones asfálticas
de carácter aniónico, implica las siguientes características:
- Ausencia de sedimentación, basada en las
cualidades reguladoras de la viscosidad y tixotrópicas del
emulsionante, que contribuye a impartir homogeneidad en la
distribución y tamaño de las micelas de betún.
- Mejora el almacenamiento evitando efectos de
rotura de la emulsión, debido a la alta estabilización
electroquímica que produce el emulsionante.
- Alta estabilidad de la emulsión, basada en las
cualidades reguladoras de la viscosidad del emulsionante.
- Posibilidad de aumento de la dilución de la
emulsión, debido a la mayor estabilidad de la mezcla por la mejora
del comportamiento reológico impartido por el emulsionante.
- Aumento de la capacidad cubriente en la
aplicación, debido a la mejora de la tixotropía y plasticidad que
permite mayor espesor de película.
- Consistencia adecuada debido al aumento de las
propiedades reguladoras de viscosidad que ofrece el emulsionante,
que facilita la aplicación en gran variedad de campos.
\newpage
En las emulsiones aniónicas se suele añadir una
base, tal como un hidróxido alcalino, tal como hidróxido sódico o
potásico, hasta alcanzar un pH situado en la zona alcalina,
habitualmente entre 10 y 12.
Preferiblemente, las emulsiones bituminosas
aniónicas, comprenden:
- i)
- entre un 10 y un 80%, preferiblemente entre un 20-60% en peso de una disolución acuosa que contiene el emulsionante objeto de la presente invención
- ii)
- entre un 20 y un 90%, preferiblemente entre un 80-40% en peso de un ligante bituminoso.
La cantidad de emulsionante objeto de la
presente invención (formado por la mezcla del componente a y del
componente b) a añadir a un ligante bituminoso para formar una
emulsión bituminosa está comprendida entre un
0.01-10% en peso de emulsionante del 100%,
preferiblemente entre 0.1-5% en peso, respecto del
peso total de dicha emulsión.
Las emulsiones bituminosas aniónicas de acuerdo
con la presente invención pueden contener otros aditivos, como
látex de tipo aniónico incorporado i) en la fase acuosa antes de
añadir el ligante bituminoso ó ii) adicionado una vez fabricada
dicha emulsión.
Las emulsiones bituminosas de la presente
invención son particularmente útiles en la impermeabilización de
superficies y en la pavimentación de carreteras.
La posibilidad de sustitución de la resina
Vinsol®, como producto emulsionante de prestaciones adecuadas para
formular emulsiones bituminosas aniónicas, permite crear una
alternativa y obtener, además de mejores cualidades respecto a las
anteriormente reseñadas, una reducción del coste de la emulsión
asfáltica.
Los ejemplos que siguen a continuación se
exponen a efectos de proporcionar al experto en la materia una
explicación suficientemente clara y completa de la presente
invención, pero no deben ser considerados como limitaciones a los
aspectos esenciales del objeto de la misma, tal como han sido
expuestos en los apartados anteriores de esta descripción.
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparará una muestra de 50 Kg del
emulsionante según la invención mezclándose en un mezclador de
sólidos de alta efectividad durante 5 minutos, los siguientes
componentes:
- 26 Kg de sepiolita de grado reológico de TOLSA, S.A., Madrid (España)
- 24 Kg de derivado de colofonia de KAO Corporation, S.A., que comprende colofonia, glicerol y ácido maleico con las siguientes especificaciones:
- índice de acidez: 180-230 mg KOH/g;
- índice de saponificación 310-390 mg KOH/g;
- índice de hidroxilo 35-55 mg KOH/g
obteniéndose un producto
homogéneo.
Se preparan varias emulsiones bituminosas de
carácter aniónico, bien con el derivado de colofonia o con el
emulsionante objeto de la presente invención preparado según el
Ejemplo 1.
Dichas emulsiones bituminosas aniónicas
presentan un contenido del 60% (porcentaje sobre peso total de la
emulsión) de un ligante bituminoso de penetración 140/160 de
naturaleza parafínica, clasificado en función de sus
características de penetración y medida en dmm (décimas de
milímetro) según la norma de ensayo del centro de estudios de
carreteras CEDEX NLT-124/99. En esta norma se define
la penetración como la distancia expresada en décimas de milímetro
que penetra verticalmente en el betún una aguja normalizada cuando
el ensayo se realiza a 25ºC, durante un tiempo de 5 segundos y con
una carga móvil total, incluida la aguja de 100 gramos.
Las fases acuosas (40% respecto el peso total de
la emulsión) se obtienen por adición en agua de hidróxido sódico y
posterior adición del emulsionante preparado según el ejemplo 1,
ajustando el pH a 10. La preparación de la fase acuosa se realiza
entre 45ºC y 50ºC.
Las emulsiones bituminosas se preparan mezclando
en un molino coloidal de laboratorio de la marca ATOMIX a 9000
r.p.m. las fases acuosas y el ligante bituminoso a unas
temperaturas respectivamente de 45ºC y 145ºC.
Las emulsiones bituminosas se obtienen a una
temperatura de entre 80ºC y 90ºC.
Las características de las emulsiones se
especifican en la siguiente tabla:
\vskip1.000000\baselineskip
Todas las emulsiones bituminosas preparadas
(muestras I, II y III) se dejan enfriar hasta temperatura ambiente.
Se realizaron ensayos de tamizado (según norma CEDEX NLT 142/99),
residuo por evaporación (según norma CEDEX NLT 147/91), estabilidad
con cemento (según norma CEDEX NLT 144/98), sedimentación a 7 días
(según norma CEDEX NLT 140/99) y viscosidad Brookfield 5 rpm
(husillo ("spindle") 2, 25ºC).
Sus propiedades cumplen las especificaciones de
emulsiones bituminosas aniónicas de tipo EAL-2,
recogidas en el Pliego de Prescripciones Técnicas Generales para
Obras de Carreteras, PG-3, aprobado por la Orden de
6 de febrero de 1976 del Ministerio de Obras Públicas de España,
cuya redacción vigente data de 27 de Diciembre de 1999 (B.O.E. de
22 de Enero de 2000).
Los resultados se reflejan en la siguiente
tabla:
\vskip1.000000\baselineskip
Según los resultados obtenidos se observa que el
derivado de colofonia por sí solo no es capaz de controlar la
sedimentación, incluso cuando se aumenta su concentración, mientras
que la muestra obtenida con el emulsionante objeto de esta
invención se mantiene totalmente estable. De esta manera se observa
el efecto sinérgico que desarrollan el componente mineral (a) y el
derivado de colofonia (b) al trabajar de forma conjunta ya que, el
componente mineral no presenta propiedades emulsionantes en
solitario y el derivado de colofonia por sí solo tampoco es capaz
de mantener estables las mezclas.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
3
Se prepararon dos muestras de emulsiones
bituminosas de carácter aniónico, una con un emulsionante
convencional (Vinsol®, resina comercializada por Hércules), y la
otra con el emulsionante según la presente invención preparado de
acuerdo con el Ejemplo 1. Dichas muestras se preparan de acuerdo
con el Ejemplo 2, exceptuando que la emulsión bituminosa obtenida
con el emulsionante convencional es llevada a pH 12, que es el
valor típico de trabajo de la resina Vinsol®, ya que a pH inferiores
no se consiguen emulsiones estables y/o con las propiedades
requeridas. Las características de las emulsiones se especifican en
la siguiente tabla:
\vskip1.000000\baselineskip
Todas las emulsiones bituminosas preparadas
(muestras IV y V) se dejan enfriar hasta temperatura ambiente. Se
realizaron ensayos de tamizado, residuo por evaporación,
estabilidad con cemento, sedimentación a 7 días y viscosidad
Brookfield 5 rpm (spindle 2, 25ºC). Finalmente, se comprobó si sus
propiedades cumplen las especificaciones de emulsiones bituminosas
aniónicas de tipo EAL-2. Los resultados se reflejan
en la siguiente tabla:
\vskip1.000000\baselineskip
En la tabla 4 se reflejan los resultados que
comparan una muestra aditivada con un emulsionante convencional
(resina Vinsol®), frente a otra en la que se ha empleado el nuevo
emulsionante según la presente invención. Se comprueba que el nuevo
emulsionante desarrollado se comporta mejor, y muy especialmente
frente a la sedimentación.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
4
Se preparan varias emulsiones bituminosas de
carácter aniónico, bien con el derivado de colofonia o con el
emulsionante objeto de la presente invención preparado según el
Ejemplo 1. Dichas emulsiones bituminosas se preparan de acuerdo con
el Ejemplo 2, exceptuando que se utiliza un betún de penetración
150/200 de naturaleza nafténica. Las características de las
emulsiones se especifican en la siguiente tabla:
\vskip1.000000\baselineskip
Todas las emulsiones bituminosas preparadas
(muestras VI, VII y V) se dejan enfriar hasta temperatura ambiente.
Se realizaron ensayos de tamizado, residuo por evaporación,
estabilidad con cemento, sedimentación a 7 días y viscosidad
Brookfield 5 rpm (spindle 2, 25ºC). Finalmente, se comprobó si sus
propiedades cumplen las especificaciones de emulsiones bituminosas
aniónicas de tipo EAL-2. Los resultados se reflejan
en la siguiente tabla:
\vskip1.000000\baselineskip
Analizando los resultados reflejados en la tabla
anterior, se observa que la dosificación de derivado de colofonia
empleado en la muestra VI no es suficiente para conseguir
emulsiones que cumplan la normativa en vigor, ya que el valor de
tamizado es algo superior al permitido y la sedimentación es muy
superior. Al aumentar la dosificación del derivado de colofonia,
según la muestra VII, tampoco es posible formular emulsiones que se
encuentren dentro de las especificaciones, ya que, aunque los
resultados de sedimentación se ven claramente mejorados, se
empeoran los valores de tamizado. La muestra VIII, que contiene el
nuevo emulsionante objeto de esta invención, aporta resultados
claramente diferenciados respecto a los anteriores, paliando los
efectos negativos que presenta el derivado de
colofonia.
colofonia.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
5
Se prepararon dos muestras de emulsiones
bituminosas de carácter aniónico, una con un emulsionante
convencional (Vinsol®, resina comercializada por Hércules), y la
otra con el emulsionante según la presente invención preparado de
acuerdo con el Ejemplo 1. Dichas muestras se preparan de acuerdo
con el Ejemplo 3. Las características de las emulsiones se
especifican en la siguiente tabla:
\vskip1.000000\baselineskip
Todas las emulsiones bituminosas preparadas
(muestras IX y X) se dejan enfriar hasta temperatura ambiente. Se
realizaron ensayos de tamizado, residuo por evaporación,
estabilidad con cemento, sedimentación a 7 días y viscosidad
Brookfield 5 rpm (spindle 2, 25ºC). Finalmente, se comprobó si sus
propiedades cumplen las especificaciones de emulsiones bituminosas
aniónicas de tipo EAL-2. Los resultados se reflejan
en la siguiente tabla:
En la tabla 8 se reflejan los resultados que
comparan una muestra aditivada con un emulsionante convencional
(resina Vinsol®), frente a otra en la que se ha empleado el nuevo
emulsionante según la presente invención, observándose que el nuevo
emulsionante desarrollado en la invención, además de buenas
prestaciones técnicas, se comporta especialmente bien frente a la
sedimentación.
Claims (19)
1. Agente emulsionante para formar emulsiones
bituminosas de carácter aniónico, caracterizado porque
comprende una mezcla de:
- (a)
- al menos, un componente mineral sólido del grupo de los filosilicatos, y
- (b)
- al menos, un derivado de colofonia.
2. Agente emulsionante según reivindicación 1,
caracterizado porque el componente mineral (a) se selecciona
de entre las arcillas de grado reológico bentonita o
montmorillonita, atapulgita, diatomita, sepiolita y mezclas de las
mismas.
3. Agente emulsionante según las
reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque el componente
mineral (a) es sepiolita de grado reológico.
4. Agente emulsionante según reivindicaciones 1
a 3, caracterizado porque el derivado de colofonia (b) es
obtenible mediante
- (i)
- reacción de Diels-Alder entre la colofonia y un ácido o anhídrido carboxílico \alpha,\beta-insaturado, y
- (ii)
- reacción de esterificación entre el aducto formado en (i) y un alcohol polihidroxilado.
5. Agente emulsionante según reivindicaciones 1
a 4, caracterizado porque la colofonia se selecciona entre
la colofonia de miera, colofonia de madera y colofonia de
"tall-oil".
6. Agente emulsionante según la reivindicación
4, caracterizado porque el ácido o anhídrido carboxílico
\alpha,\beta-insaturado se selecciona de entre
el grupo consistente en ácido fumárico y sus hemiésteres, ácido o
anhídrido maléico y sus hemiésteres, ácido acrílico, ácido
metacrílico y ácidos acrílico y arílico relacionados, ácido o
anhídrido itacónico, oligómeros y copolímeros de compuestos
acrílicos y vinilos con ácidos etilénicamente insaturados,
preferentemente es un ácido o anhídrido dicarboxílico
\alpha,\beta-insaturado, más preferentemente es
ácido fumárico, ácido maleico, anhídrido maleico o mezcla de los
mismos.
7. Agente emulsionante según la reivindicación 4
donde el alcohol polihidroxilado se selecciona de entre el grupo
consistente en etilénglicol, dietilénglicol, trietilénglicol,
tetraetilénglicol, trimetilénglicol, bisfenol A, pirocatecol,
resorcinol, hidroquinona, glicerol, pentaeritritol, diglicerol,
manitol, sorbitol y combinaciones de los mismos, preferentemente es
etilénglicol, dietilénglicol, trietilénglicol, glicerol,
pentaeritritol, manitol o sorbitol o mezclas de los mismos.
8. Agente emulsionante según las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el derivado de
colofonia (b) comprende:
- (i)
- entre 40-95%, preferentemente entre 50-80% en peso de colofonia,
- (ii)
- entre 5-45%, preferentemente entre 15-35% en peso de ácido o anhídrido \alpha,\beta-insaturado o mezcla de los mismos, y
- (iii)
- entre 1-35%, preferentemente entre 5-20% en peso de alcohol polihidroxilado o mezcla de los mismos.
con la condición de que las
cantidades sumen
100%.
9. Agente emulsionante según reivindicaciones 1
a 8, caracterizado porque comprende entre un 20 y un 75% en
peso del componente mineral (a) y entre un 25 y un 80% en peso de
derivado de colofonia (b).
10. Agente emulsionante según reivindicación 9,
caracterizado porque comprende entre un 35 y un 60% en peso
del componente mineral (a) y entre un 40 y un 65% en peso de
derivado de colofonia.
11. Procedimiento de obtención de un agente
emulsionante como el definido en las reivindicaciones 1 a 10 que
comprende el mezclado físico de los componentes (a) y (b) en una
mezcladora de sólidos de alta efectividad.
12. Uso de un agente emulsionante como el
definido en las reivindicaciones 1 a 10 como agente de suspensión,
estabilizante y espesante en formulaciones de emulsiones
bituminosas de carácter aniónico.
13. Disolución acuosa que comprende el agente
emulsionante según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 donde
el pH está comprendido entre 9.5 y 13.0, preferentemente entre 9.5
y 11.5.
14. Uso de una disolución acuosa según
reivindicación 13 como emulsionante de ligantes bituminosos.
15. Una emulsión bituminosa aniónica,
caracterizada porque comprende un agente emulsionante según
las reivindicaciones 1 a 10.
16. Una emulsión bituminosa aniónica según
reivindicación 15, caracterizada porque comprende:
- i)
- entre un 10 y un 80%, preferentemente entre un 20 y un 60% en peso de una disolución acuosa según la reivindicación 13, y
- ii)
- entre un 20 y un 90%, preferentemente entre un 40 y un 80% en peso de un ligante bituminoso.
17. Una emulsión bituminosa aniónica según las
reivindicaciones 15 y 16, caracterizada porque comprende
entre un 0.01-10% en peso, preferentemente entre
0.1-5% en peso de agente emulsionante según las
reivindicaciones 1 a 10, respecto del peso total de dicha
emulsión.
18. Uso de una emulsión bituminosa aniónica
según las reivindicaciones 15 a 17 para pavimentar carreteras.
19. Uso de una emulsión bituminosa aniónica
según reivindicaciones 15 a 17 para impermeabilizar
superficies.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ES200501168A ES2283184B1 (es) | 2005-05-13 | 2005-05-13 | Emulsionante para ligantes bituminosos. |
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Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| ES200501168A ES2283184B1 (es) | 2005-05-13 | 2005-05-13 | Emulsionante para ligantes bituminosos. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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