CN114539556B - 一种用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂及其制备方法，该乳化剂包括以下质量份数的组分：松香90‑130份，丙烯酸30‑60份，阻聚剂0.2‑0.5份，多胺20‑40份，有机酸调节剂50‑100份。本发明还保护上述乳化剂的制备方法。本发明通过丙烯酸与松香接枝，使接枝后的松香具有两个羧基结构，与多胺反应后可生产两个酰胺基胺或咪唑啉结构，再在低温下用小分子有机酸调节剂混合成盐，最终得到具有更大空间位阻和更强乳化能力的乳化剂，且乳化剂生产的乳化沥青具有很高粘度，储存时间长；本发明乳化剂的原材料廉价易得，制备方法简单，条件温和，使用时不需要额外加入盐酸，绿色环保，具有美好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于道路材料技术领域，具体涉及一种用于冷拌高粘乳化沥青的 乳化剂及其制备方法。
背景技术
作为常温施工的乳化沥青相关的养护施工方法受到了越来越多的关注。 现有的乳化沥青微表处、碎石封层工艺虽然有比较广泛的应用，但施工过程 中仍然会遇到很多问题，例如乳化沥青粘度偏低导致储存稳定性差，储存时 间短，长期储存过程中容易出现油水分离，甚至破乳；大粒径碎石封层骨料 乳化沥青浸润深度浅，导致石子容易脱落；在夏季高温天气或者高活性石料施工困难，微表处难以摊铺等。
申请号为201410778535.1，申请日为2014年12月9日，公布号为CN 104530726A，名称为一种微表处用乳化沥青及其制备方法的专利，公开了 一种微表处用乳化沥青的制备方法，通过有机酸、有机多胺制备咪唑啉中间 体，再将咪唑啉中间体与有机醛和有机酮反应进行改性，使制备的乳化沥青 具有良好的慢裂快凝效果，达到微表处快速开放交通的要求。但是该专利使 用植物油酸，妥尔油脂肪酸等结构简单的长链脂肪酸直接同多胺反应，由于这些植物油酸结构上都只有一个羧基，因此1mol原料最多只能生成同等摩 尔数的咪唑啉基团，导致乳化剂分子的空间位阻偏小，高温适应性较差，并 且反应过程需要额外添加大量的甲苯或二甲苯作为有机溶剂，后期需要再将 有机溶剂脱出，生产工艺复杂，环境污染较大；同时需要在生产乳化沥青时外部添加大量的酸调节pH值，操作麻烦并且危险，生产的乳化沥青粘度不 高，施工厚度较大时乳化沥青容易流淌导致石料上部油膜偏薄，路面易出现 掉子甚至大范围脱落，同时制得的乳化沥青虽然能够满足常温拌和施工时 间，但应用于高温或高活性石料时，容易出现可操作时间不足的情况。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂， 通过丙烯酸与松香接枝反应，使接枝后的松香具有两个羧基结构，与多胺反 应后可生产两个酰胺基胺或咪唑啉结构，并通过有机酸调节剂调节pH，解 决了现有乳化剂乳化能力弱以及乳化沥青储存稳定性、使用时需要额外加盐酸的问题。
本发明的另一个目的是提供通过上述用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂 的制备方法，该制备方法条件温和，工艺简单。
本发明所采用的技术方案是，一种用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂，包 括以下质量份数的组分：
松香90-130份，丙烯酸30-60份，阻聚剂0.2-0.5份，多胺20-40份， 有机酸调节剂50-100份。
优选地，所述松香为脂松香、木松香、浮油松香中的至少一种。
优选地，所述多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、 五乙烯六胺、多乙烯多胺、N-氨基乙基哌嗪中的至少一种。
优选地，所述阻聚剂为1,4-对苯二酚和羟基苯甲醚中的至少一种。
优选地，所述有机酸调节剂为甲酸、乙酸、乙二酸中的至少一种。
本发明还保护上述用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂的制备方法，包括以 下步骤：
S1、称取以下质量份数的原料：松香90-130份，丙烯酸30-60份，阻 聚剂0.2-0.5份，多胺20-40份，有机酸调节剂50-100份，备用；
S2、将所述S1称取的丙烯酸和阻聚剂混合，并升温至70-110℃，然后 将所述S1称取的松香粉碎后加入，搅拌恒温1-2h，再升温至200-230℃，保 温反应2-5h，得到第一中间体；
S3、将所述S2得到的第一中间体降温至70-100℃，然后在搅拌状态下 滴加所述S1称取的多胺，滴加完成后升温至220-250℃，保温3-5h，得到第 二中间体；
S4、将所述S3得到的第二中间体降温至50-70℃，于50-80℃下边搅拌 边滴加所述S1称取的有机酸调节剂，滴加完成后搅拌0.5-1h，搅拌完成冷 却至室温，得到所述用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂。
优选地，所述S2中丙烯酸和阻聚剂通过搅拌混合，所述S2中搅拌速率 为50～100r/min。
优选地，所述S3中多胺的滴加速率为10-15份/h，所述S3中搅拌速率 为40～90r/min。
优选地，所述S4中有机酸调节剂的滴加速率为20-30份/h，所述S4中 搅拌速率为80～120r/min。
其中，需要说明的是，所述S3和所述S4的滴加速率与S1中称取重量 相对应，即S1中多胺称取20-40份，S3中多胺按照10-15份/h的速率对应 滴加，S1中有机酸调节剂称取50-100份，S4中有机酸调节剂按照20-30份 /h的速率对应滴加，上述表示重量的单位份并不进行具体限定，根据实际使 用需要进行调节，例如份可以但不限定为kg、g、mg、μg等化工领域公知 的质量单位。
本发明的有益效果是：
1、本发明的乳化剂通过丙烯酸与松香接枝反应，使接枝后的松香具有 两个羧基结构，与多胺反应后可生产两个酰胺基胺或咪唑啉结构，然后在低 温下用小分子有机酸调节剂混合成盐得到乳化剂；
相比于现有乳化剂由于只有一个羧基生成一个咪唑啉集团，导致其存在 的分子空间位阻偏小、乳化能力偏弱、且使用时需要额外加入大量酸例如盐 酸调节pH等问题，本发明的乳化剂通过丙烯酸和松香接枝改性具备更大的 空间位阻和更强的乳化能力，通过在生产过程通过有机酸调节剂调节pH， 从而在使用过程中不需要使用盐酸等无机酸调节酸碱度，所以本发明的乳化 剂性能优异，制备工艺简单温和，同时基于本发明乳化剂生产的乳化沥青具备非常高的粘度；
2、本发明的乳化剂在制备过程中通过有机酸调节剂调节酸碱度，采用 本发明制备的乳化剂在生产冷拌高粘乳化沥青过程中，皂液无需调酸或调 碱，可直接生产。市场上其他类似乳化剂在生产使用时，皂液需要通过滴加 盐酸或氢氧化钠调酸碱。相对而言，盐酸是易制毒原料，购买过程需要管理部门备案，购买、使用、储存均受到严格监管，而有机酸调节剂的购买、使 用、储存都更加便捷，有效降低使用安全隐患，方便生产；
3、本发明制备得到的乳化剂生产的乳化沥青具有很高的粘度，采用粒 径较大的碎石进行冷拌施工时不流淌，大颗粒石料沥青浸润深，不易脱落， 传统的乳化沥青因为粘度较大，乳化沥青用量不易掌控，过大用量易流淌， 用量不足影响石料与石料之间粘结力，导致容易脱落，并且乳化沥青能够在常温下长时间稳定储存；
4、本发明的乳化剂具有很强的乳化能力，能够用较低的剂量生产稳定 的乳化沥青；
5、本发明的乳化剂具有很大的空间位阻，在较低的剂量下能够满足高 温天气、高活性石料条件下的顺利施工；
6、本发明的乳化剂使用时不需要额外复配非离子乳化剂，乳化沥青破 乳主要依靠与石料表面电荷吸附，石料裹覆效果更佳，抗水损性能更强；
7、本发明的乳化剂原材料廉价易得，制作方法简单，生产出的乳化剂 拥有很强的乳化能力，既能乳化普通SBR胶乳改性沥青，又能乳化分子链 更紧密的SBS改性沥青，适用于冷拌型微表处和超粘磨耗层等，并且使用时不需要调酸或调碱，也不需要添加增稠剂，使用过程简单环保。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例， 对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用 以解释本发明，并不用于限定本发明，基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本 发明保护的范围。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以 上。本申请实施例说明书所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的 具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要按照本申请实 施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小，均在本申请实施例说明书公 开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书的质量可以是μg、mg、g、kg 等化工领域公知的质量单位。
一方面，本发明实施例提供了一种用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂，包 括以下质量份数的组分：松香90-130份，丙烯酸30-60份，阻聚剂0.2-0.5 份，多胺20-40份，有机酸调节剂50-100份。
其中，松香为脂松香、木松香、浮油松香中的一种或几种，多胺为乙二 胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺、N- 氨基乙基哌嗪中的一种或几种，阻聚剂为1,4-对苯二酚和羟基苯甲醚中的一 种或两种，有机酸调节剂为甲酸、乙酸、乙二酸中的一种或几种。
本发明另一实施例还提供上述用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂的制备 方法，包括以下步骤：
S1、称取以下质量份数的原料：松香90-130份，丙烯酸30-60份，阻 聚剂0.2-0.5份，多胺20-40份，有机酸调节剂50-100份，备用；
S2、将所述S1称取的丙烯酸和阻聚剂混合，并升温至70-110℃，然后 将所述S1称取的松香粉碎后加入，搅拌恒温1-2h，再升温至200-230℃，保 温反应2-5h，得到第一中间体；
S3、将所述S2得到的第一中间体降温至70-100℃，然后在搅拌状态下 滴加所述S1称取的多胺，滴加完成后升温至220-250℃，保温3-5h，得到第 二中间体；
S4、将所述S3得到的第二中间体降温至50-70℃，于50-80℃下边搅拌 边滴加所述S1称取的有机酸调节剂，滴加完成后搅拌0.5-1h，搅拌完成冷 却至室温，得到所述用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂。
以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
本实施例提供一种用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂，包括以下质量份数 的组分：松香105份，丙烯酸35份，阻聚剂即1,4-对苯二酚0.25份，多胺 即三乙烯四胺35份，有机酸调节剂即甲酸60份。
本实施例还提供上述用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂的制备方法，包括 以下步骤：
S1、称取以下质量份数的原料：松香105份，丙烯酸35份，1,4-对苯 二酚0.25份，三乙烯四胺35份，甲酸60份，备用；
S2、将所述S1称取的丙烯酸和1,4-对苯二酚混合，按照70r/min的速率 搅拌，并升温至85℃，然后将所述S1称取的松香粉碎后缓慢加入反应釜， 搅拌恒温1h，再升温至215℃，搅拌速率为80r/min，保温反应3.5h，得到 第一中间体；
S3、将所述S2得到的第一中间体降温至70℃，然后在搅拌状态下滴加 所述S1称取的三乙烯四胺，搅拌转速为80r/min，滴加时间为2h，滴加完成 后升温至230℃，保温3.5h，得到第二中间体；
S4、将所述S3得到的第二中间体降温至60℃，于50-80℃下边搅拌边 滴加所述S1称取的甲酸，搅拌速率为90r/min，滴加时间为2.5h，滴加完成 后搅拌1h，搅拌完成冷却至室温，得到所述用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂。
实施例2
本实施例提供一种用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂，包括以下质量份数 的组分：松香120份，丙烯酸55份，阻聚剂即羟基苯甲醚0.35份，多胺即 四乙基五胺40份，有机酸调节剂即乙酸85份。
本实施例还提供上述用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂的制备方法，包括 以下步骤：
S1、称取以下质量份数的原料：松香120份，丙烯酸55份，羟基苯甲 醚0.35份，四乙基五胺40份，乙酸85份，备用；
S2、将所述S1称取的丙烯酸和羟基苯甲醚混合，按照80r/min的速率搅 拌，并升温至95℃，然后将所述S1称取的松香粉碎后缓慢加入反应釜，搅 拌恒温1.5h，再升温至220℃，搅拌速率为75r/min，保温反应2.5h，得到第 一中间体；
S3、将所述S2得到的第一中间体降温至80℃，然后在搅拌状态下滴加 所述S1称取的三乙烯四胺，搅拌转速为90r/min，滴加时间为1.5h，滴加完 成后升温至245℃，保温4h，得到第二中间体；
S4、将所述S3得到的第二中间体降温至65℃，于50-80℃下边搅拌边 滴加所述S1称取的甲酸，搅拌速率为110r/min，滴加时间为4h，滴加完成 后搅拌1h，搅拌完成冷却至室温，得到所述用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂。
对比例1
市售的阳离子沥青乳化剂。
本发明还提供上述实施例1、实施例2和对比例1的乳化剂的应用，即 将实施例1、实施例2得到的乳化剂以及对比例1的乳化剂进行了乳化沥青 的制备及其性能测试，具体过程为：
(1)应用实施例1样品
将实施例1中制备的乳化剂10份加入340份60℃热水中，再加30份 SBR阳离子乳液，配制成乳化剂水溶液。称取650份中海70#沥青加热到 135℃，并与乳化剂水溶液一起通过胶体磨剪切30s，出口过换热器冷却至 70℃以下，制得冷拌高粘乳化沥青，即为应用实施例1样品。
(2)对比应用实施例1样品
将对比例1中的市售阳离子沥青乳化剂，按照应用实施例1样品相同的 原料用量和工艺制作乳化沥青，即为对比应用实施例1样品。
(3)应用实施例2样品
将实施例2中制备的乳化剂14份加入340份56℃热水中，配制成乳化 剂水溶液。称取660份使用SK-70#沥青制备的符合I-D的SBS改性沥青加 热到165℃，并与乳化剂水溶液一起通过胶体磨剪切30s，出口过换热器冷 却至70℃以下，制得冷拌高粘乳化沥青，即为应用实施例2样品。
(4)对比应用实施例2样品
将对比例1中的市售阳离子沥青乳化剂，按照应用实施例2样品相同的 原料用量和工艺制作乳化沥青，即为对比应用实施例2样品。
最后，本发明对应用实施例1和应用实施例2对应制备的冷拌高粘乳化 沥青按照《公路沥青路面施工技术规范JTG F40——2004》中乳化沥青技术 标准进行性能检测，结果如表1和表2。通过表1和表2可以看出，本发明 制备的乳化剂生产的乳化沥青，即应用实施例1样品和应用实施例2样品均达到技术指标，且性能均明显强于对应的对比应用实施例样品。
表1应用实施例1与对比实施例1乳化沥青测试性能
表2应用实施例2与对比实施例2乳化沥青测试性能
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不 局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可 轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明 的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂制备方法，其特征在于，包括以下质量份数的组分：松香 90-130份，丙烯酸 30-60份，阻聚剂 0.2-0.5份，多胺 20-40份，有机酸调节剂50-100份，所述松香为脂松香、木松香、浮油松香中的至少一种，所述多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺、N-氨基乙基哌嗪中的至少一种，所述阻聚剂为1,4-对苯二酚和羟基苯甲醚中的至少一种，所述有机酸调节剂为甲酸、乙酸、乙二酸中的至少一种；
还包括以下步骤：
S1、称取以下质量份数的原料：松香 90-130份，丙烯酸 30-60份，阻聚剂 0.2-0.5份，多胺 20-40份，有机酸调节剂 50-100份，备用；
S2、将所述S1称取的丙烯酸和阻聚剂混合，并升温至70-110℃，然后将所述S1称取的松香粉碎后加入，搅拌恒温1-2h，再升温至200-230℃，保温反应2-5h，得到第一中间体；
S3、将所述S2得到的第一中间体降温至70-100℃，然后在搅拌状态下滴加所述S1称取的多胺，滴加完成后升温至220-250℃，保温3-5h，得到第二中间体
S4、将所述S3得到的第二中间体降温至50-70℃，于50-80℃下边搅拌边滴加所述S1称取的有机酸调节剂，滴加完成后搅拌0.5-1h，搅拌完成冷却至室温，得到所述用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂的制备方法，其特征在于，所述S2中丙烯酸和阻聚剂通过搅拌混合，所述S2中搅拌速率为50~100r/min。
3.根据权利要求1所述的一种用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂的制备方法，其特征在于，所述S3中多胺的滴加速率为10-15份/h，所述S3中搅拌速率为40~90r/min。
4.根据权利要求1所述的一种用于冷拌高粘乳化沥青的乳化剂的制备方法，其特征在于，所述S4中有机酸调节剂的滴加速率为20-30份/h，所述S4中搅拌速率为80~120r/min。
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